KR20200012988A - SiOx 나노입자를 포함하는 항균제 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예는 항균 SiOx 입자를 포함하는 항균제 조성물을 제공한다.
Description
본 발명은 SiOx 나노입자를 포함하는 항균제 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 비정질의 SiOx 영역에 Si 및 SiO2 결정립이 분산된 미세 구조를 가진 SiOx 입자를 포함하는 항균제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
기존의 항생제는 작용하는 부위에 따라서 세포벽, 세포막, 리보솜, 핵산에 작용하는 항생제로 나눌 수 있고 항생제가 효과를 나타내는 세균의 범위에 따라서 페니실린, 세팔로스포린, 모노박탐, 카바페넴, 아미노글리코사이드, 퀴놀론 등으로 분류된다.
세균 세포벽 합성 저해 항생제는 세균의 세포벽의 합성을 저해하여 항균작용을 나타낸다. 주로 증식 중인 세균에 대해서 작용을 나타내며, 페니실린(penicillin)계 항생제와 세팔로스포린(cephalosporin)계 항생제 등이 있다.
세균 세포막 기능 저해 항생제는 세포막의 투과성을 변화시켜 세균의 세포가 균형을 잃게 하여 죽게 한다. 세포막은 선택적 능동수송을 수행함으로써 세포 내 구성물질을 조절하는데, 이러한 투과성이 변화되면 고분자 물질이나 이온들이 세포 밖으로 빠져나와 세포가 죽게 되며, 폴리믹신(polymyxin) 계 가 있다. 폴리믹신 계는 신장과 신경에 독성이 있다.
세균 증식 저해 항생제는 엽산을 이용하여 생명체의 유전 물질인 DNA와 RNA를 만들고 이 DNA와 RNA에서 단백질이 합성된다. 이러한 단계 중 어느 부분을 저해하는가에 따라 엽산 합성저해, 핵산 합성저해 및 단백질 합성 저해 항생제로 구분된다.
그러나 이러한 항생제들은 최근 슈터 박테리아 등 다중 내성균의 발생하면서 한계에 도달했다.
그리고 최근에는 살균/항균의 목적으로 다양한 물질들이 이용되고 있으며, 무기계 착화합물은 인체에 해가 없으면서 세균을 비롯한 균류와 바이러스를 살균하는 탁월한 살균능력이 있는 것으로 알려져 있다. 다만, 무기계 착화합물의 우수한 효과에도 불구하고 이는 자외선이나 태양광이 있어야 작용함으로써 자외선이나 태양광이 없는 곳에서는 작용하지 못하는 단점이 있다.
이러한 문제점을 SiOx계 항균제가 해결할 것으로 보이며, SiOx 입자자체를 항균 또는 살균의 용도로 사용된 예는 없었다.
본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 항균 성능이 우수하고 제조공정이 간소하여 경제적으로 유리한 항균제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면은, 비정질의 SiOx 영역에 Si 및 SiO2 결정립이 분산된 미세 구조를 가진 SiOx 나노 또는 미크론 입자를 포함한 항균제 조성물을 제공한다.
상기 SiOx 항균 입자의 입도는 5nm 내지 10㎛인 상기 항균제 조성물은 바인더 수지를 더 포함할 수 있다.
본 명세서에 사용된 용어, "SiOx 입자"는 비경질 나노 실리콘 입자가 부분적으로 산화가 되면서 산소가 0.1 이상 2 미만의 비율로 포함된 산화 실리콘 입자의 개념으로 이해될 수 있다.
상기 항균제 조성물에서 상기 SiOx 입자는 1~1,000ppm의 농도로 희석된 용액의 형태로 포함될 수 있다.
예를 들어, 상기 항균용 SiOx 입자는 우수한 항균 성능을 가진다. 이 외에도 소취, 공기정화 기능을 발휘할 수 있으며, 인체에 무해하여 다양한 분야에 응용될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 항균제 조성물 중 상기 SiOx 입자의 함량은 1~50,000ppm 일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 항균제 조성물은 바인더 수지를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 바인더 수지는 저밀도폴리에틸렌, 고밀도폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리아마이드, 폴리에스테르, 폴리비닐알콜, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 폴리우레탄, 폴리우레아, 실리콘 수지, 에폭시 수지 및 이들 중 1 이상의 물질로 이루어진 군에서 선택된 하나일 수 있다.
상기 폴리우레탄은 폴리올 및 (폴리)이소시아네이트를 전구물질로 하여 합성될 수 있으며, 이때, 폴리올은 폴리카보네이트계, 폴리에스테르계, 폴리아크릴레이트계, 폴리알킬렌계 및 이들 중 1 이상의 물질로 이루어진 군에서 선택된 하나일 수 있다. 상기 폴리올의 중량평균분자량(Mw)은 50~5,000일 수 있다. 또한, 상기 폴리올은 중량평균분자량(Mw) 20~500인 저분자 가교제를 45중량% 이하로 포함할수 있다.
상기 폴리에스테르는, 방향족 디카르복실산과 지방족 글리콜을 중축합시켜얻은 폴리에스테르를 가리킨다. 대표적인 폴리에스테르로서는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌-2,6-나트탈렌디카르복실레이트(PEN) 등이 있다. 상기 폴리에스테르는 제 3성분을 함유한 공중합체도 가능하다. 상기 공중합 폴리에스테르의 디카르복실산 성분으로서는, 이소프탈산, 프탈산, 테레프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 아디프산, 세바스산, 옥시카르복실산(예를 들어, P-옥시벤조산 등)을들 수 있고, 글리콜 성분으로서 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜,부탄디올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 네오펜틸글리콜 등을 들 수 있다. 상기 디카르복실산 성분 및 글리콜 성분은 2종 이상을 병용해도 무방하다.
SiOx 입자의 제조 시 실리콘 나노 또는 미크론 입자를 적외선 세라믹 히터를 사용하여 직접 열을 가하면서 공기 흘려주어 비정질의 SiOx 영역에 Si 및 SiO2 결정립이 분산된 미세 구조를 가진 SiOx 나노 또는 미크론 입자를 제조할 수 있다.
상기 나노입자는 물, 유기용매와 같은 용매 중에 분산되어 용액형 항균 및 살균 조성물로 제조될 수 있고, 글리세린, 고급알콜, 방향족폴리올, 카르복실산염, 계면활성제, 하이드로겔 등에 분산되어 겔형 항균제 조성물로 제조될 수 있으며, 또한 다양한 바인더 수지 중에 분산되어 수지형 항균 조성물로 제조될 수도 있다.
상기 용액형 항균제 조성물은 코팅제, 디퓨져와 같은 액상방향제와 같은 제품으로 가공될 수 있다. 상기 겔형 항균제 조성물은 비누, 손 세정제, 샴푸, 보디로션, 헤어젤, 헤어겔, 헤어스프레이 등의 제품으로 가공될 수 있다. 상기 수지형 항균 조성물은 섬유, 직물, 부직포, 필름, 시트와 같은 형태의 제품으로 가공될 수 있다. 또한, 상기 수지형 항균 조성물로부터 제조된 섬유, 부직포, 필름, 시트와 같은 기재의 표면에 상기 용액형 항균 조성물이 코팅된 형태의 제품으로 가공될 수도 있다.
특히, 5nm~100nm 크기의 SiOx 나노입자 항균제는 비결정성의 다공질 구조로 되어 있어서 생리식염수에도 완전분산될 수 있어 인체의 다양한 조직(뇌, 콩팥, 허파 등)에도 SiOx 나노입자 항균제를 효과적으로 전달할 수 있으며, 다양한 병증을 일으키는 바이러스의 구제뿐만 아니라 알츠하이머 등의 치료에 필요한 약물을 효과적으로 전달시킬 수 있는 약물전달시스템(Drug Delivery System)의 용도 등 다양한 병증에도 응용될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 항균제 조성물은, SiOx 입자의 입도 및 산소의 함량을 일정 범위로 조절함으로써 낮은 농도에서도 항균 성능이 우수한 조성물을 제조할 수 있고 그 제조공정이 간소하여 생산성 및 경제성 측면에서 유리하다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
Si 나노입자를 산소 또는 물을 가하여 적외선 히터와 초음파 장치를 사용하여 입자를 균일하게 산화시키는 장치
본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 실시예에 관하여 상세히 설명하기로 한다.
제조예 1
SiOx 나노입자는 하기 반응식 1에 따라 제조될 수 있다.
<반응식 1>
Si 입자 + 1/2 x O2 → SiOx 입자
실리콘 나노 또는 미크론 입자를 적외선/자외선을 사용하여 직접 조사하여 SiOx 입자를 제조한다. 이때 세라믹 히터의 온도를 50~600oC 범위로 조절하거나 200~400nm 파장의 자외선을 가하여 공기의 유량, 저어주는 속도, 초음파 사용 강도, 반응시간 등을 조절하면서 산화의 정도와 입자의 크기 정도를 조절할 수 있다.
10g의 실리콘 입자를 도면 1과 같이 장치에 넣고 상대 습도가 80%인 수분이 포함된 공기를 20ml/min 속도로 가하고 분당 2,000rpm으로 저어주고 온도를 100oC, 300oC, 500oC 반응시간을 10분, 30분 초음파 유/무에 따라 SiOx 입자 샘플 1~12를 제조하였다.
| 구분 | 반응시간 | 반응온도(oC) | 초음파 (유/무) |
평균입자 크기 (nm) |
산소 함유 비율(x) |
| 원재료 | 30nm | < 0.01 | |||
| 샘플 1 | 10분 | 100 | 무 | 40 | < 0.1 |
| 샘플 2 | 10분 | 300 | 무 | 160 | 0.2 |
| 샘플 3 | 10분 | 500 | 무 | 500 | 0.3 |
| 샘플 4 | 10분 | 100 | 유 | 30 | 0.16 |
| 샘플 5 | 10분 | 300 | 유 | 40 | 0.32 |
| 샘플 6 | 10분 | 500 | 유 | 50 | 0.35 |
| 샘플 7 | 30분 | 100 | 무 | 80 | 0.3 |
| 샘플 8 | 30분 | 300 | 무 | 300 | 1.2 |
| 샘플 9 | 30분 | 500 | 무 | 1,000 | 1.5 |
| 샘플 10 | 30분 | 100 | 유 | 30 | 0.3 |
| 샘플 11 | 30분 | 300 | 유 | 50 | 1.5 |
| 샘플 12 | 30분 | 500 | 유 | 60 | 1.8 |
실시예 1
제조예 1에 따라 제조된 항균용 SiOx 입자(샘플 1~12)의 농도가 2mM/L 인 물에 분산된 항균제 조성물을 제조하였다. 상기 항균제 조성물을 신발 깔창에 스프레이 코팅하고 6시간 동안 온풍 건조한 후에 항균시험인 KS K 0693:2011의 시험방법에 따라 세균 A(Staphylococcus aureus ATCC 6538) 및 세균 B(Klebsiella pneumoniae ATCC 4352)에 대한 항균 성능을 측정하여 아래 표 2에 나타내었다.
| 구분 | 세균A, B 밀도 (세균수/mL, 초기) |
세균A 밀도 (세균수/mL, 18시간 후) |
세균A 정균 감소율 (%, 18시간 후) |
세균B 밀도 (세균수/mL, 18시간 후) |
세균B 정균 감소율 (%, 18시간 후) |
| 샘플1 | 2.0 x 104 | < 10 | 99.9 | < 10 | 99.9 |
| 샘플2 | 2.0 x 104 | < 10 | 99.9 | < 10 | 99.9 |
| 샘플3 | 2.0 x 104 | < 10 | 99.9 | < 10 | 99.9 |
| 샘플4 | 2.0 x 104 | < 10 | 99.9 | < 10 | 99.9 |
| 샘플5 | 2.0 x 104 | < 10 | 99.9 | < 10 | 99.9 |
| 샘플6 | 2.0 x 104 | < 10 | 99.9 | < 10 | 99.9 |
| 샘플7 | 2.0 x 104 | < 10 | 99.9 | < 10 | 99.9 |
| 샘플8 | 2.0 x 104 | < 10 | 99.9 | < 10 | 99.9 |
| 샘플9 | 2.0 x 104 | < 10 | 99.9 | < 10 | 99.9 |
| 샘플10 | 2.0 x 104 | < 10 | 99.9 | < 10 | 99.9 |
| 샘플11 | 2.0 x 104 | < 10 | 99.9 | < 10 | 99.9 |
| 샘플12 | 2.0 x 104 | < 10 | 99.9 | < 10 | 99.9 |
| 비교예 (blank) |
2.0 x 104 | 2.0 x 106 | - | 2.0 x 106 | - |
실시예 2
제조예 1에다. 따라 제조된 항균용 SiOx 입자(샘플 2, 6, 10)가 5% 포함된 LDPE, PP, PET 소재를 2축 가공기를 사용하여 마스터 배치를 제조하고 이를 각각의 소재에 컴파운딩하여 1ppm, 50ppm, 100ppm, 300ppm, 1,000ppm, 5,000ppm 농도로 PE, PP, PET 소재를 포함한 항균용 고분자 칩을 각각 제조하고 단섬유((샘플 2-1~2-6 6-1~6-6, 10-1~10-6)를 제조하여 항균시험인 KS K 0693:2011의 시험방법에 따라 세균 A(Staphylococcus aureus ATCC 6538) 및 세균 B(Klebsiella pneumoniae ATCC 4352)에 대한 항균 성능을 측정하여 아래 표3, 표4에 나타내었다.
| 구분 (세균A) |
세균 밀도 단위 정균 감소율 (%), 초기 세균 농도 2.0 x 104 | 비교예 (Blank) |
|||||
| 1ppm | 50ppm | 100ppm | 300ppm | 1,000ppm | 5,000ppm | ||
| 샘플 2 (2-1~2-6) |
82.3 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 2.0 x 106 |
| 샘플 8 (6-1~6-6) |
67.5 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 2.0 x 106 |
| 샘플 12 (10-1~10-6) |
70.2 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 2.0 x 106 |
| 구분 (세균B) |
세균 밀도 단위 정균 감소율 (%), 초기 세균 농도 2.0 x 104 | 비교예 (Blank) |
|||||
| 1ppm | 50ppm | 100ppm | 300ppm | 1,000ppm | 5,000ppm | ||
| 샘플 2 (2-1~2-6) |
45.2 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 2.0 x 106 |
| 샘플 8 (6-1~6-6) |
49.5 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 2.0 x 106 |
| 샘플 12 (10-1~10-6) |
46.7 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 99.9 | 2.0 x 106 |
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 청구범위에 의하여 나타내어지며, 청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
1 적외선 히터, 2 전선, 3 적외선 히터 온도 조절기, 4 공기주입관, 5 공기배기관, 6 마그네틱 스터르, 7 초음파 발생기, 8 초음파 발생기 전선, 9 초음파 강도 조절기, 10 유량 조절기, 11 온도계, 12 실리콘 입자
Claims (6)
- 입도가 5nm~1㎛인 SiOx(0.1<x<2)입자를 포함하는 항균제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 항균 조성물 중 상기 입자의 함량이 1ppm~100%인 항균제 조성물 - 제2항에 있어서,
상기 항균제 조성물은 물, 글리세린, 고급알콜, 방향족폴리올, 카르복실산염, 계면활성제, 하이드로겔 등에 분산된 액상형 또는 겔형 항균제 조성물 - 제2항에 있어서,
상기 항균제 조성물은 바인더 수지를 더 포함하는 항균제 조성물. - 제4항에 있어서,
상기 바인더 수지는 저밀도폴리에틸렌, 고밀도폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스타이렌, 폴리아마이드, 폴리에스테르, 폴리비닐알콜, 에틸렌-프로필렌 공중합체,폴리우레탄, 폴리우레아, 실리콘 수지, 에폭시 수지 및 이들 중 1 이상의 고분자로 이루어진 군에서 선택된 항균 조성물. - 제1항에 있어서,
실리콘 입자를 적외선 또는 자외선을 가하면서 물 또는 산소가 포함된 가스로 산화시키는 것을 특징으로 하는 산화단계를 포함하는 항균 SiOx 입자합성 방법
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| KR102207088B1 (ko) | 2020-04-17 | 2021-01-25 | 김병수 | 항균 활성을 갖는 구리주석 나노입자 제조방법, 항균성 구리주석 나노입자 및 이를 포함하는 항균 섬유 |
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