KR20200011262A - Supercritical semi-continuous flow type reactor, Method of manufacturing high heat resistant catalyst support using the same, and Method of recycling carbon fiber reinforced composites - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 초임계유체 환경 반연속 반응기, 상기 초임계유체 환경 반연속 반응기를 이용한 고내열성 촉매 지지체 제작하는 방법 및 탄소섬유강화복합재의 재활용 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 고내열성 촉매 지지체 제조 및 탄소섬유강화복합재 재활용이 가능한 초임계유체 환경 반연속 반응기, 상기 초임계유체 환경 반연속 반응기를 이용한 고내열성 촉매 지지체 제작하는 방법 및 탄소섬유강화복합재의 재활용 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a supercritical fluid semi-continuous reactor, a method for producing a high temperature resistant catalyst support using the supercritical fluid semi-continuous reactor, and a method for recycling a carbon fiber reinforced composite material, and more specifically to a high heat resistant catalyst support The present invention relates to a supercritical fluid semi-continuous reactor capable of recycling carbon fiber reinforced composites, a method for producing a high heat resistant catalyst support using the supercritical fluid semi-continuous reactor, and a method of recycling a carbon fiber reinforced composite material.
인공위성 등의 우주비행체의 자세 제어 및 운동 능력 부여를 위해 단일추진제 추력기 시스템이 사용되며, 빠른 응답 특성 및 시스템의 단순함, 안정성 등을 고려하여 도면 9과 같이 추진제의 촉매 분해를 활용한 단일추진제 추력기가 사용된다. 현재 하이드라진 추진제의 촉매 분해를 통해 추력을 얻는 단일추진제 추력기가 주로 사용된다. 하지만 하이드라진의 독성으로 인해 취급에 있어 별도의 시간 및 비용이 소모되며, 이를 대체하기 위한 고성능 친환경 단일추진제 추력기 연구가 활발히 진행 중에 있다. A single propeller thruster system is used to control the attitude and movement of space vehicles such as satellites.In consideration of the fast response characteristics and the simplicity and stability of the system, a single propeller thruster utilizing catalytic decomposition of propellant is shown in FIG. Used. Currently, single-propellant thrusters that gain thrust through catalytic decomposition of hydrazine propellants are mainly used. However, due to the toxicity of hydrazine, extra time and money are consumed in handling, and researches on high-performance, eco-friendly single-propellant thrusters are being actively conducted to replace them.
탄소섬유는 강도, 탄성 등의 물성이 다른 섬유에 비해 월등히 우수하며 경량이면서 고강도, 고탄성의 복합재를 만들 수 있다. 탄소섬유강화복합재는 플라스틱 류의 매트릭스를 갖는 복합재이며, 일반적으로 비가역적으로 경화되는 에폭시 수지의 열 경화 매트릭스가 사용된다. 위와 같은 복합재는 금속 소재에 비해 고가이기 때문에 비용보다 무게가 더욱 중요한 자동차, 기계, 항공, 우주, 스포츠 등의 분야로 사용이 한정된다. 탄소섬유강화복합재는 제작 과정에 있어 오류가 발생할 때, 혹은 부품의 수명이 다했을 때 버려지게 되고, 고가의 탄소섬유강화복합재를 처리하고 재활용을 하고자 하는 연구가 진행 중에 있다. 관련된 참고 문헌은 아래와 같다. Carbon fiber is superior to other fibers in strength, elasticity and other properties, and can make a composite that is lightweight, high strength and high elasticity. Carbon fiber reinforced composites are composites having plastics-like matrices, and generally heat curable matrices of epoxy resins that are irreversibly cured are used. Such composites are more expensive than metal materials, so their use is limited to automotive, machinery, aviation, aerospace, and sports where weight is more important than cost. The carbon fiber reinforced composite material is discarded when an error occurs in the manufacturing process or at the end of the life of the component, and research is being conducted to treat and recycle the expensive carbon fiber reinforced composite material. Related references are as follows.
[1] N. Tanaka, T. Matsuo, K. Furukawa, M. Nishida, S. Suemori, A. Yasutake, The "Greening" of Spacecraft Reaction Control Systems, Mitsubishi Heavy Industries Technical Review, 48 (2011) 44-50.[1] N. Tanaka, T. Matsuo, K. Furukawa, M. Nishida, S. Suemori, A. Yasutake, The "Greening" of Spacecraft Reaction Control Systems, Mitsubishi Heavy Industries Technical Review, 48 (2011) 44-50 .
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[7] C.-C. Kuo, L.-C. Liu, W.-C. Liang, H.-C. Liu, C.-M. Chen, Preparation of polypropylene (PP) composite foams with high impact strengths by supercritical carbon dioxide and their feasible evaluation for electronic packages, Composites Part B: Engineering, 79 (2015) 1-5. [7] C.-C. Kuo, L.-C. Liu, W.-C. Liang, H.-C. Liu, C.-M. Chen, Preparation of polypropylene (PP) composite foams with high impact strengths by supercritical carbon dioxide and their feasible evaluation for electronic packages, Composites Part B: Engineering, 79 (2015) 1-5.
본 발명이 이루고자 하는 목적은 초임계유체 환경 반연속 반응기를 제공하는 것이다. It is an object of the present invention to provide a supercritical fluid semi-continuous reactor.
본 발명이 이루고자 하는 다른 목적은 상기 초임계유체 환경 반연속 반응기를 이용하여, 고성능 친환경 단일추진제 추력기용 고내열성 촉매 지지체 제작 방법을 제공하는 것이다. Another object of the present invention is to provide a method for producing a high heat-resistant catalyst support for a high performance eco-friendly single-propellant thruster using the supercritical fluid semi-continuous reactor.
본 발명이 이루고자 하는 다른 목적은 상기 초임계유체 환경 반연속 반응기를 이용하여, 에폭시 결합의 용매화 분해를 통한 탄소섬유강화복합재의 재활용 방법을 제공하는 것이다. Another object of the present invention is to provide a method for recycling a carbon fiber reinforced composite material through solvation decomposition of epoxy bonds using the supercritical fluid semi-continuous reactor.
상기한 본 발명의 목적을 실현하기 위한 일 실시예에 따른 초임계유체 환경 반연속 반응기는 용매를 주입할 수 있는 유체 용기와 이산화탄소 봄베를 포함하는 주입부, 균일한 유량의 상기 용매를 공급하기 위한 펌프부, 상기 펌프에 의해 공급되는 상기 용매를 예열 하기 위한 예열부, 상기 예열기에 의해 예열된 상기 용매를 가열하고, 시편을 내부에 수용하는 반응부, 상기 반응부에서 배출되는 상기 용매를 냉각하는 냉각부, 상기 냉각기를 거친 상기 용매를 대기압으로 조정 시켜주는 배압 조절부, 및 상기 배압 조절기를 거친 상기 용매를 수집하는 수집부를 포함한다. The supercritical fluid semi-continuous reactor according to an embodiment for realizing the object of the present invention is an injection unit including a fluid container and a carbon dioxide bomb to inject a solvent, for supplying the solvent of a uniform flow rate A pump unit, a preheating unit for preheating the solvent supplied by the pump, heating the solvent preheated by the preheater, a reaction unit for accommodating a specimen therein, cooling the solvent discharged from the reaction unit A cooling unit, a back pressure control unit for adjusting the solvent through the cooler to atmospheric pressure, and a collecting unit for collecting the solvent through the back pressure regulator.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 용매는 아세톤(C3H6O), 에탄올(C2H6O) 및/또는 프로판올(C3H8O)일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the solvent may be acetone (C 3 H 6 O), ethanol (C 2 H 6 O) and / or propanol (C 3 H 8 O).
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 초임계유체 환경 반연속 반응기는 상기 냉각부를 거친 상기 용매의 불순물 및 실험 후 잔재들을 걸러 내는 필터를 더 포함할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the supercritical fluid semi-continuous reactor may further include a filter for filtering impurities and residues after the experiment through the cooling unit.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 주입부는 고압의 상기 이산화탄소 봄베로부터 후단의 압력을 일정하게 유지시켜 일정한 유량의 액체 이산화탄소를 주입하는 이산화탄소 레귤레이터를 더 포함할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the injection unit may further include a carbon dioxide regulator for injecting a liquid flow rate of a constant flow rate by maintaining a constant pressure of the rear end from the high pressure carbon dioxide cylinder.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 펌프부는 펌프, 매니폴드, 및 상기 매니폴드에 일정 수준 이상의 압력이 공급되고, 상기 펌프로부터 공급되는 유체를 통해 상기 매니폴드 내의 압력이 설정 압력보다 높아지면 유체를 배출하는 역압력 레귤레이터를 더 포함할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the pump unit is supplied to the pump, the manifold, and the manifold a predetermined level or more, the fluid in the manifold through the fluid supplied from the pump is higher than the set pressure fluid It may further include a reverse pressure regulator for discharging.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 반응부는 커버, 상기 커버 내에 수용되고 원통 형태의 인코넬, 상기 인코넬의 전단 및 후단에 형성되는 플렌지 부, 및 상기 플렌지 부와 결합되는 플렌지 결합부를 포함하는 반응기를 포함할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the reaction unit comprises a reactor including a cover, a cylindrical inconel accommodated in the cover, a flange portion formed at the front and rear ends of the inconel, and a flange coupling portion coupled to the flange portion It may include.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 반응부는 상기 플렌지 부 및 상기 플렌지 결합부는 복수의 볼트를 이용하여 결합되고, 상기 볼트 중 하나의 볼트를 제외한 나머지 볼트들을 분리하면, 상기 플렌지 결합부를 상기 하나의 볼트를 중심으로 회전되며 끌어 올리는 크레인을 더 포함할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the reaction portion is coupled to the flange portion and the flange coupling portion using a plurality of bolts, when separating the other bolts except for one of the bolts, the flange coupling portion of the one It may further include a crane that is rotated about the bolt and lifted.
상기한 본 발명의 또 다른 목적을 실현하기 위한 일 실시예에 따른 고내열성 촉매 지지체 제작 방법은 원통 형태의 인코넬, 상기 인코넬의 전단 및 후단에 형성되는 플렌지 부, 및 상기 플렌지 부와 결합되는 플렌지 결합부를 포함하는 반응기를 포함하는 초임계유체 환경 반연속 반응기를 이용할 수 있다. 상기 고내열성 촉매 지지체 제작 방법은 촉매 지지체를 상기 반응기 내에 위치시키는 시편 장착 단계, 상기 플랜지 결합부를 상기 플렌지 부에 고정하여, 상기 촉매 지지체가 위치하는 반응 챔버를 닫는 반응 챔버 고정 단계, 상기 반응기 내의 산소 제거를 위해 질소를 이용한 퍼징 작업을 진행하는 퍼징 단계, 이산화탄소 환경에서 상기 반응기를 가열하는 반응 챔버 가열 단계, 상기 반응기에 이산화탄소 투입을 중단한 후, 용매를 투입하는 용매 투입 단계, 상기 반응기의 압력과 온도, 질유량을 유지하여 반응을 지속하는 유지 단계, 상기 반응기에 이산화탄소 투입 및 가열을 중단 한 후, 냉각하는 가열 중단 및 냉각 단계, 상기 반응기를 냉각 후, 상기 반응 챔버 내 압력을 대기압으로 낮추는 반응 챔버 내 압력 하강 단계, 및 상기 플랜지 결합부를 분리하여, 상기 반응 챔버을 개방하여 건조된 상기 촉매 지지체를 획득하는 반응 챔버 개방 단계를 포함한다. According to another aspect of the present invention, there is provided a method for preparing a high heat resistance catalyst support, a cylindrical inconel, a flange portion formed at the front and rear ends of the inconel, and a flange bond coupled to the flange portion. It is possible to use a supercritical fluid semi-continuous reactor including a reactor comprising a part. The method of manufacturing a high heat resistance catalyst support includes a specimen mounting step of placing a catalyst support in the reactor, fixing the flange coupling portion to the flange portion, fixing a reaction chamber to close the reaction chamber in which the catalyst support is located, and oxygen in the reactor. Purging step of purging with nitrogen for removal, heating of the reaction chamber to heat the reactor in a carbon dioxide environment, stopping adding carbon dioxide to the reactor, adding a solvent, adding a solvent, pressure of the reactor and Retaining step of continuing the reaction by maintaining the temperature, the flow rate, stopping the input and heating of carbon dioxide in the reactor, stop the heating and cooling step of cooling, after cooling the reactor, the reaction to lower the pressure in the reaction chamber to atmospheric pressure Pressure drop in the chamber, and the flange And, a step opening the reaction chamber to obtain the catalyst support with the reaction chaembeoeul open to dry.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 고내열성 촉매 지지체 제작 방법은 상기 시편 장착 단계 전에, 상기 초임계 유체 환경 반연속 반응기의 상기 플랜지 결합부를 상기 플렌지 부로부터 분리하여, 상기 인코넬 내부에 존재하는 기존 시편을 제거하는 기존시편제거 단계, 및 질소 또는 이산화탄소를 이용하여, 기존 실험 잔여물을 제거하는 잔여물 제거 단계를 더 포함할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the method of manufacturing a high heat-resistant catalyst support is separated from the flange portion of the flange portion of the supercritical fluid environment semi-continuous reactor before the specimen mounting step, the existing existing inside the Inconel Existing specimen removal step of removing the specimen, and using a nitrogen or carbon dioxide, may further include a residue removal step of removing the existing experimental residue.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 용매는 아세톤(C3H6O), 에탄올(C2H6O) 및/또는 프로판올(C3H8O)일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the solvent may be acetone (C 3 H 6 O), ethanol (C 2 H 6 O) and / or propanol (C 3 H 8 O).
상기한 본 발명의 또 다른 목적을 실현하기 위한 일 실시예에 따른 탄소섬유강화복합재의 재활용 방법은 원통 형태의 인코넬, 상기 인코넬의 전단 및 후단에 형성되는 플렌지 부, 및 상기 플렌지 부와 결합되는 플렌지 결합부를 포함하는 반응기를 포함하는 초임계유체 환경 반연속 반응기를 이용할 수 있다. 상기 탄소섬유강화복합재의 재활용 방법은 재활용 하고자 하는 탄소섬유강화복합재를 상기 반응기 내에 위치시키는 시편 장착 단계, 상기 플랜지 결합부를 상기 플렌지 부에 고정하여, 상기 탄소섬유강화복합재가 위치하는 반응 챔버를 닫는 반응 챔버 고정 단계, 상기 반응기 내의 산소 제거를 위해 질소를 이용한 퍼징 작업을 진행하는 퍼징 단계, 질소 환경에서 상기 반응기를 가열하는 반응 챔버 가열 단계, 상기 반응기에 이산화탄소 투입을 중단한 후, 용매를 투입하는 용매 투입 단계, 상기 반응기의 압력과 온도, 질유량을 유지하여 반응을 지속하는 유지 단계, 상기 반응기에 상기 용매 투입 및 가열을 중단 한 후, 이산화탄소를 투입하며 냉각하는 가열 중단 및 냉각 단계, 상기 반응기를 냉각 후, 상기 반응 챔버 내 압력을 대기압으로 낮추는 반응 챔버 내 압력 하강 단계, 및 상기 플랜지 결합부를 분리하여, 상기 반응 챔버을 개방하는 단계를 포함한다. According to another aspect of the present invention, there is provided a method of recycling a carbon fiber reinforced composite material, wherein the inconel has a cylindrical shape, a flange portion formed at the front and rear ends of the inconel, and a flange coupled to the flange portion. It is possible to use a supercritical fluid semi-continuous reactor including a reactor including a coupling portion. The recycling method of the carbon fiber reinforced composite material includes a specimen mounting step of placing the carbon fiber reinforced composite material to be recycled in the reactor, and fixing the flange coupling part to the flange part to close the reaction chamber in which the carbon fiber reinforced composite material is located. A chamber fixing step, a purging step of purging with nitrogen to remove oxygen in the reactor, a reaction chamber heating step of heating the reactor in a nitrogen environment, and a solvent for adding a solvent after stopping the carbon dioxide in the reactor A holding step of continuing the reaction by maintaining the pressure and temperature of the reactor and a flow rate of the reactor, stopping the solvent input and heating into the reactor, and then stopping the heating and cooling step of adding carbon dioxide and cooling the reactor. After cooling, half the pressure in the reaction chamber is lowered to atmospheric pressure. The pressure in the chamber falling step, and a separation unit coupled to said flange, and a step of the reaction chaembeoeul opening.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 초임계유체 환경 반연속 반응기는 냉각된 상기 용매의 불순물 및 실험 후 잔재들을 걸러 내는 필터를 더 포함할 수 있다. 탄소섬유강화복합재의 재활용 방법은 상기 반응 챔버 내 압력 하강 단계 이후에, 상기 반응기에 질소를 이용하여 퍼징 작업을 수행하는 퍼징 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 필터에 걸러진 탄소 섬유를 회수할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the supercritical fluid semi-continuous reactor may further include a filter for filtering out the impurities of the cooled solvent and the residues after the experiment. The recycling method of the carbon fiber reinforced composite material may further include a purging step of performing a purging operation using nitrogen in the reactor after the pressure lowering step in the reaction chamber. The carbon fiber filtered by the filter can be recovered.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 용매는 아세톤(C3H6O), 에탄올(C2H6O) 및/또는 프로판올(C3H8O)일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the solvent may be acetone (C 3 H 6 O), ethanol (C 2 H 6 O) and / or propanol (C 3 H 8 O).
본 발명을 통해 이산화탄소를 활용한 초임계유체 환경을 제공할 수 있으며, 고성능 친환경 단일추진제 추력기용 높은 비표면적의 고내열성 촉매 지지체를 제작할 수 있다. 높은 비표면적의 촉매 지지체를 사용하는 경우 추진제의 완전한 촉매 분해 및 촉매 연소에 필요한 촉매의 양이 상대적으로 적고, 이는 촉매 제작에 인한 비용 절감, 추진 시스템의 부피 및 질량 감소로 인한 우주비행체의 임무 수행 능력 향상 등을 이끌어낼 수 있다. 또한, 고성능 친환경 단일추진제 추력기 시스템의 개발에 있어 핵심 기술을 확보할 수 있으며, 독성을 띄는 기존의 하이드라진 추력기를 대체함에 따라 취급에 필요한 추가 비용 및 시간을 절감할 수 있다.Through the present invention, it is possible to provide a supercritical fluid environment utilizing carbon dioxide, and to manufacture a high specific surface area, high heat resistance catalyst support for a high performance, eco-friendly, single-propellant thruster. When using a high specific surface catalyst support, the amount of catalyst required for complete catalytic cracking and catalytic combustion of the propellant is relatively small, which reduces the cost of catalyst production and the performance of the space vehicle due to the reduced volume and mass of the propulsion system. It can lead to improved skills. In addition, the core technology can be secured in the development of high-performance, eco-friendly single-propellant thruster system, and the additional cost and time required for handling can be saved by replacing the toxic hydrazine thruster.
본 발명을 통해 고가의 탄소섬유강화복합재의 결합을 이루는 에폭시 계열의 매트릭스의 용매화 분해를 통해 복합재를 재활용할 수 있으며, 단가 측면에서 매우 유리한 재활용의 공정을 제공할 수 있다. 이에 가격적인 문제로 인해 한정된 분야에서 사용된 탄소섬유강화복합재의 적용 분야를 보다 넓힐 수 있다. 또한 본 발명을 통해 폴리프로필렌 계열의 플라스틱을 초임계유체 환경의 이산화탄소를 활용하여 열가소성 미세 발포 플라스틱 복합재를 제작할 수 있으며, 전자 장비 및 항공기, 우주 환경에서의 물리적 충격 보호 장비 등에 적용될 수 있다.Through the present invention it is possible to recycle the composite material through the solvation decomposition of the epoxy-based matrix forming the combination of the expensive carbon fiber reinforced composite material, it is possible to provide a very advantageous process of recycling in terms of cost. Therefore, due to the price problem, it is possible to broaden the application field of the carbon fiber reinforced composite material used in the limited field. In addition, the present invention can produce a thermoplastic fine foamed plastic composite using polypropylene-based plastics using carbon dioxide in a supercritical fluid environment, and can be applied to electronic equipment, aircraft, physical impact protection equipment in a space environment, and the like.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 초임계유체 환경 반연속 반응기를 나타내는 계략적인 설계도이다.
도 2는 도 1의 초임계유체 환경 반연속 반응기의 각 구성들을 설명하기 위한 설계도이다.
도 3 및 도 4는 도 2의 예열기 및 반응기의 구체적인 설계도이다.
도 5는 도 4의 반응기의 작동을 설명하기 위한 도면이다.
도 6은 액체 단일추진제 추력기의 개략도이다.
도 7은 졸-겔 공법을 활용한 고내열성 촉매 지지체 건조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 8은 졸-겔 공법 내 Oil-drop 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 고내열성 촉매 지지체 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 10은 탄소섬유강화복합재의 재활용 공정을 설명하기 위한 도면이다.
도 11은 유체의 압력, 부피 및 온도에 따른 초임계유체 환경을 설명하기 위한 도면이다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소섬유강화복합재 재활용에 따른 탄소섬유강화복합재 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 13은 폴리프로필렌 계열 미세 발포 플라스틱 복합재(a) 및 상기 복합재의 주사전자현미경 촬영 사진(b)이다. 1 is a schematic design showing a supercritical fluid semi-continuous reactor according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a schematic view illustrating each component of the supercritical fluid semi-continuous reactor of FIG. 1.
3 and 4 are specific designs of the preheater and reactor of FIG. 2.
5 is a view for explaining the operation of the reactor of FIG.
6 is a schematic representation of a liquid monopropellant thruster.
7 is a view for explaining a method of drying a high heat resistant catalyst support using a sol-gel method.
8 is a view for explaining the oil-drop method in the sol-gel method.
9 is a flowchart illustrating a method for preparing a high heat resistant catalyst support according to an embodiment of the present invention.
10 is a view for explaining the recycling process of the carbon fiber reinforced composite material.
FIG. 11 is a diagram for describing a supercritical fluid environment according to pressure, volume, and temperature of a fluid.
12 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a carbon fiber reinforced composite material according to recycling of carbon fiber reinforced composite material according to one embodiment of the present invention.
Figure 13 is a polypropylene-based fine foamed plastic composite (a) and a scanning electron micrograph (b) of the composite.
본문에 개시되어 있는 본 발명의 실시예들에 대해서, 특정한 구조적 내지 기능적 설명들은 단지 본 발명의 실시예를 설명하기 위한 목적으로 예시된 것으로, 본 발명의 실시예들은 다양한 형태로 실시될 수 있으며 본문에 설명된 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 아니 된다.With respect to the embodiments of the present invention disclosed in the text, specific structural to functional descriptions are merely illustrated for the purpose of describing the embodiments of the present invention, embodiments of the present invention may be implemented in a variety of forms and It should not be construed as limited to the embodiments described in.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.As the inventive concept allows for various changes and numerous embodiments, particular embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail in the text. However, this is not intended to limit the present invention to a specific disclosure form, it should be understood to include all modifications, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위로부터 이탈되지 않은 채 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.Terms such as first and second may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. The terms may be used for the purpose of distinguishing one component from another component. For example, without departing from the scope of the present invention, the first component may be referred to as the second component, and similarly, the second component may also be referred to as the first component.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다. 구성요소들 간의 관계를 설명하는 다른 표현들, 즉 "~사이에"와 "바로 ~사이에" 또는 "~에 이웃하는"과 "~에 직접 이웃하는" 등도 마찬가지로 해석되어야 한다.When a component is said to be "connected" or "connected" to another component, it may be directly connected to or connected to that other component, but it may be understood that another component may be present in the middle. Should be. On the other hand, when a component is said to be "directly connected" or "directly connected" to another component, it should be understood that there is no other component in between. Other expressions describing the relationship between components, such as "between" and "immediately between" or "neighboring to" and "directly neighboring", should be interpreted as well.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular example embodiments only and is not intended to be limiting of the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this application, the terms "comprises" or "having" are intended to indicate that the described features, numbers, steps, operations, components, parts or combinations thereof exist, but one or more other features or numbers, It should be understood that it does not exclude in advance the possibility of the presence or addition of steps, actions, components, parts or combinations thereof.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미이다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미인 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art. Terms such as those defined in the commonly used dictionaries should be construed as meanings consistent with the meanings in the context of the related art, and shall not be construed in ideal or excessively formal meanings unless expressly defined in this application. .
한편, 어떤 실시예가 달리 구현 가능한 경우에 특정 블록 내에 명기된 기능 또는 동작이 순서도에 명기된 순서와 다르게 일어날 수도 있다. 예를 들어, 연속하는 두 블록이 실제로는 실질적으로 동시에 수행될 수도 있고, 관련된 기능 또는 동작에 따라서는 상기 블록들이 거꾸로 수행될 수도 있다.On the other hand, if an embodiment is otherwise implemented, the functions or operations specified in a particular block may occur out of the order specified in the flowchart. For example, two consecutive blocks may actually be performed substantially simultaneously, and the blocks may be performed upside down depending on the function or operation involved.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다. 도면상의 동일한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 사용하고 동일한 구성요소에 대해서 중복된 설명은 생략한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, it will be described in detail a preferred embodiment of the present invention. The same reference numerals are used for the same components in the drawings, and duplicate descriptions of the same components are omitted.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 초임계유체 환경 반연속 반응기를 나타낸 도면이다. 6 is a view showing a supercritical fluid semi-continuous reactor according to an embodiment of the present invention.
도 6을 참조하면, 상기 초임계유체 환경 반연속 반응기는 주입부(100), 펌프부(200), 예열부(300), 반응부(400), 냉각부(500), 필터부(600), 배압 조절부(700) 및 수집부(800)을 포함할 수 있다. Referring to FIG. 6, the supercritical fluid semi-continuous reactor includes an injection part 100, a pump part 200, a preheating part 300, a reaction part 400, a cooling part 500, and a filter part 600. It may include a back pressure control unit 700 and the collection unit 800.
상기 주입부(100)는 아세톤(C3H6O), 에탄올(C2H6O), 프로판올(C3H8O)을 주입할 수 있는 유체 용기(도 2의 67 참조)와 이산화탄소 봄베(도 2의 1 참조)를 포함할 수 있다. 상기 주입부(100)는 질소 봄베(미도시)를 더 포함할 수 있다. 상기 이산화탄소 봄베의 이산화탄소는 상온 및 50 bar 이상의 고압 조건에서 액체로 존재하며, 액체 상태로 상기 펌프부(200)에 제공하기 위해, 상기 이산화탄소 봄베는 고압의 이산화탄소 봄베를 사용할 수 있다. 또한, 상기 질소 봄베의 질소는 상기 펌프부(200) 전단의 잔유물을 제거하기 위함이며, 상기 반응부(400)의 가열 단계에서 불활성 가스로 사용될 수 있다.The injection unit 100 may include a fluid container (see 67 of FIG. 2) and a carbon dioxide bomb (see 1 of FIG. 2) capable of injecting acetone (C 3 H 6 O), ethanol (C 2 H 6 O), and propanol (C 3 H 8 O). . The injection unit 100 may further include a nitrogen cylinder (not shown). The carbon dioxide of the carbon dioxide cylinder is a liquid at room temperature and a high pressure condition of 50 bar or more, and to provide the pump unit 200 in a liquid state, the carbon dioxide cylinder may use a high pressure carbon dioxide cylinder. In addition, the nitrogen of the nitrogen bomb is to remove the residues in front of the pump unit 200, it can be used as an inert gas in the heating step of the reaction unit 400.
상기 펌프부(200)는 반응기(도 2의 37 참조) 내 일정한 용매 유동을 형성하기 위해 균일한 유량의 용매를 공급할 수 있다. 공급되는 상기 용매의 유량은 상기 펌프부(200)에서 제어할 수 있고, 상기 용매의 공급 압력은 상기 펌프부(200) 내의 역압 레귤레이터(도 2의 20 참조) 및 니들 밸브들(도 2의 19, 21 참조)로 제어할 수 있다. 상기 펌프부(200)은 다양한 온도 범위 하에서 용매를 가압하고 공급할 수 있다. 상기 펌프부(200)의 작동은 상기 예열부(300)와 상기 반응부(400)의 내부를 불활성의 질소 가스로 가열한 후 시작하며, 전체 가동 시간 동안 작동이 지속될 수 있다.The pump unit 200 may supply a solvent at a uniform flow rate to form a constant solvent flow in the reactor (see 37 of FIG. 2). The flow rate of the solvent to be supplied may be controlled by the pump unit 200, and the supply pressure of the solvent may include a back pressure regulator (see 20 in FIG. 2) and needle valves (19 in FIG. 2) in the pump unit 200. , 21). The pump unit 200 may pressurize and supply a solvent under various temperature ranges. The operation of the pump unit 200 starts after heating the inside of the preheating unit 300 and the reaction unit 400 with inert nitrogen gas, and the operation may be continued for the entire operation time.
상기 펌프부(200)를 통해 공급된 상기 용매는 상기 예열부(300)의 예열기(도 2의 30 참조) 내의 나선형의 파이프를 통과하며, 상기 예열기의 히터를 통해 250도씨까지 예열된 후 상기 반응부(400)에 공급될 수 있다. 상기 예열부(300) 후단에서 압력을 측정하며, 비상시를 대비한 안전 장치로 릴리프 밸브(도 2의 35 참조)가 구비될 수 있다. The solvent supplied through the pump unit 200 passes through a spiral pipe in the preheater (see 30 in FIG. 2) of the preheater 300, and is preheated to 250 ° C. through a heater of the preheater, and then It may be supplied to the reaction unit 400. The pressure is measured at the rear end of the preheater 300, and a relief valve (see 35 of FIG. 2) may be provided as a safety device for emergency.
상기 반응부(400)의 상기 반응기에서는, 별도의 열선을 통해 상기 반응기(37) 내부의 온도를 400도씨 부근으로 상승시킬 수 있다. 또한 최대 180bar의 압력 유지를 위해 직경 8cm 이상의 원통 형태의 인코넬(도 3의 37c 참조)로 제작되어 사용 용매가 초임계유체 환경으로 유지될 수 있도록 설계됐다. 상기 반응기 전단 및 후단은 8개의 볼트를 고정할 수 있는 플랜지 형상이 포함되었다. 본 발명의 목적을 위한 시편은 상기 반응기의 후단에서 7개의 볼트를 제거한 후 별도의 크레인을 통해 상기 플랜지를 들어올려 삽입할 수 있다. 상기 반응기 체결 후 고온, 고압 상태의 초임계유체 환경의 용매가 반응기를 통과하며 본 발명의 목적을 수행할 수 있다. 파라핀 및 암모니아, 혹은 매트릭스와 용매의 혼합물은 초임계유체 상태로 상기 반응기를 통과하여 냉각기(도 2의 40 참조)로 이동할 수 있다. In the reactor of the reaction unit 400, the temperature inside the
상기 반응기에서 배출되는 초임계유체 상태의 용매 유동은 상기 냉각부(500)의 상기 냉각기 내의 물이 통과하는 원통형의 열교환기에 내장된 나선형의 튜브를 흐르면서 냉각된다. 이산화탄소를 활용한 촉매 지지체 건조 시 후단의 상기 배압 조절부(700)에서 드라이아이스의 형성을 방지할 수 있으며, 유기용매를 활용하는 탄소섬유강화복합재 실험 시 상기 냉각기를 통과하면서 아임계 및 액체 상태로 냉각될 수 있다. The solvent flow of the supercritical fluid discharged from the reactor is cooled by flowing a spiral tube embedded in a cylindrical heat exchanger through which water in the cooler of the cooling unit 500 passes. When the catalyst support is dried using carbon dioxide, the formation of dry ice can be prevented in the back pressure control unit 700 at the rear stage, and the carbon fiber reinforced composite material using the organic solvent passes through the cooler to be in a subcritical and liquid state. Can be cooled.
상기 냉각기를 통과한 유체는 상기 필터부(600)의 필터(도 2의 48 참조)로 공급되며, 다공성의 물질을 통과하여 유체 내의 섬유를 회수할 수 있다. 또한 상기 필터는 후단의 상기 배압 조절부(700)에 용매 유체 이외의 불순물이 유입되어 고장을 유발하는 것을 방지하는 역할을 하도록 설계될 수 있다. 이산화탄소를 사용하는 촉매 지지체 제작의 경우 상기 배압 조절부(700)를 향해 흐르는 유동에 불순물이 포함되어 있지 않기 때문에 유체의 원활한 흐름 및 작동을 위해 상기 필터 주변에 별도의 유로를 설치할 수 있다.The fluid passing through the cooler is supplied to the filter of the filter unit 600 (see 48 of FIG. 2), and the fiber in the fluid may be recovered by passing through the porous material. In addition, the filter may be designed to prevent impurities other than solvent fluid from flowing into the back pressure control unit 700 at a rear end thereof, thereby causing a failure. In the case of preparing a catalyst support using carbon dioxide, since no impurities are included in the flow flowing toward the back pressure control unit 700, a separate flow path may be installed around the filter for smooth flow and operation of the fluid.
상기 배압 조절부(700)는 조절기 전단에 위치한 액체 상태, 혹은 기체 상태의 용매의 압력을 배압 조절기를 통과함에 따라 대기압으로 조정시켜주는 역할을 할 수 있다. 압력 하강으로 통한 팽창 현상에 따라 용매의 온도가 낮아지고, 이로 인해 용매의 연소 현상을 방지할 수 있다. 배압 조절기를 통과한 유체는 상기 수집부(800)에서 수집할 수 있다.The back pressure control unit 700 may serve to adjust the pressure of the solvent in the liquid state or the gas state located in front of the regulator to atmospheric pressure as it passes through the back pressure regulator. The temperature of the solvent decreases due to the expansion phenomenon due to the pressure drop, thereby preventing the combustion of the solvent. The fluid passing through the back pressure regulator may be collected by the collection unit 800.
에탄올, 아세톤, 프로판올을 사용하는 용매화 분해 반응의 경우 용매에 용해된 에폭시 화합물 관련 추가 분석을 위해 상기 수집부(800) 내의 소형의 탱크에 수집할 수 있다. 이산화탄소를 용매로 사용하는 건조의 경우 본 발명의 외부로 이산화탄소를 배기시킬 수 있다. Solvation decomposition reactions using ethanol, acetone, propanol can be collected in a small tank in the collection unit 800 for further analysis of the epoxy compound dissolved in the solvent. In the case of drying using carbon dioxide as a solvent, carbon dioxide may be exhausted to the outside of the present invention.
도 2는 도 1의 초임계유체 환경 반연속 반응기의 각 구성들을 설명하기 위한 설계도이다. FIG. 2 is a schematic view illustrating each component of the supercritical fluid semi-continuous reactor of FIG. 1.
도 2를 참조하면, 상기 초임계유체 환경 반연속 반응기는 이산화탄소 봄베(1), 압력 게이지(2), 압력 게이지(3), 니들 밸브(4), 이산화탄소 레귤레이터(5), 이산화탄소 공급 라인(6), 공급관(7), 니들 밸브(8), 니들 밸브(9), 필터(10), 볼 밸브(11), 니들 밸브(12), 펌프(13), 니들 밸브(14), 우회로(15), 전장품(16), 매니폴드 시스템(17), 압력 게이지(18), 니들 밸브(19), 역압력 레귤레이터(20), 니들 밸브(21), 우회로(22), 니들 밸브(23), 유량계(24), 유량 게이지(25), 니들 밸브(26), 우회로(27), 체크 밸브(28), 니들 밸브(29), 예열기(30), 히터(31), 온도센서(32), 조절기(33), 압력 게이지(34), 릴리프 밸브(35), 전자식 히터(36), 반응기(37), 조절기(38), 온도 게이지(39), 냉각기(40), 냉각수 입구(41), 냉각수 출구(42), 압력 게이지(43), 볼 밸브(44), 온도 게이지(45), 볼 밸브(46), 볼밸브(47), 필터(48), 배출용 볼밸브(49), 우회로(50), 압력 센서(51), 조절기(52), 체크밸브(53), 니들밸브(54), 역압력 레귤레이터(55), 니들밸브(56), 우회로(57), 압력 조절 밸브(58), 볼밸브(59), 구동부(60), 볼밸브(61), 우회로(62), 볼밸브(63), 볼밸브(64), 유체 수집 용기(65), 이산화탄소 수집 용기(66) 및 유체 용기(67)를 포함할 수 있다. 2, the supercritical fluid semi-continuous reactor is a carbon dioxide cylinder (1), pressure gauge (2), pressure gauge (3), needle valve (4), carbon dioxide regulator (5), carbon dioxide supply line (6) ), Supply pipe (7), needle valve (8), needle valve (9), filter (10), ball valve (11), needle valve (12), pump (13), needle valve (14), bypass (15) ), Electrical equipment (16), manifold system (17), pressure gauge (18), needle valve (19), reverse pressure regulator (20), needle valve (21), bypass (22), needle valve (23), Flow meter 24, flow gauge 25, needle valve 26, bypass 27, check valve 28, needle valve 29, preheater 30, heater 31, temperature sensor 32, Regulator 33, pressure gauge 34, relief valve 35, electronic heater 36, reactor 37, regulator 38, temperature gauge 39, cooler 40, coolant inlet 41, Coolant outlet 42, pressure gauge 43, ball valve 44, temperature gauge 45, ball valve 46, ball valve 47, filter 48, discharge Ball Valve 49, Bypass 50, Pressure Sensor 51, Regulator 52, Check Valve 53, Needle Valve 54, Reverse Pressure Regulator 55, Needle Valve 56, Bypass 57 ), Pressure regulating valve (58), ball valve (59), drive unit (60), ball valve (61), bypass (62), ball valve (63), ball valve (64), fluid collection container (65), Carbon dioxide collection vessel 66 and fluid vessel 67.
본 실시예에 따르면, 액체 이산화탄소 공급용 고압 이산화탄소 봄베, 저온의 액체 이산화탄소 및 사이폰 형태의 이산화탄소 봄베(1)를 모두 사용할 수 있다.According to the present embodiment, both a high pressure carbon dioxide cylinder for supplying liquid carbon dioxide, a low temperature liquid carbon dioxide, and a
상기 압력 게이지(2)는 이산화탄소 봄베 내부 이산화탄소의 양을 파악할 수 있다.The
상기 압력 게이지(3)은 상기 이산화탄소 레귤레이터(5)를 통해 조절되는 후류의 압력을 나타낼 수 있다. The
상기 니들 밸브(5)는 이산화탄소를 이용하여 반연속 반응기 시스템의 퍼지를 진행하기 위한 별도의 공급관으로 주입되는 이산화탄소의 유동을 제어할 수 있다. The needle valve 5 may control the flow of carbon dioxide injected into a separate supply pipe for purging the semi-continuous reactor system using carbon dioxide.
상기 이산화탄소 레귤레이터(5)는 고압의 이산화탄소 봄베로부터 후단의 압력을 일정하게 유지시켜 일정한 유량의 액체 이산화탄소를 주입시킬 수 있다. 사이폰 형태의 이산화탄소를 사용하는 경우 상온에서 최소 50 bar 이상의 후단 압력을 유지시켜줘야 액체 상태의 이산화탄소가 공급된다.The carbon dioxide regulator 5 may inject liquid carbon dioxide at a constant flow rate by maintaining a constant pressure at a rear end from a high pressure carbon dioxide cylinder. When using carbon dioxide in the form of siphon, at least 50 bar of back pressure at room temperature must be maintained to supply liquid carbon dioxide.
상기 이산화탄소 공급 라인(6)은 저온의 액체 이산화탄소를 사용한 주입을 대비하여 단열재로 밀봉될 수 있다.The carbon
상기 공급관(7)은 이산화탄소를 이용하여 반연속 반응기 시스템의 퍼지를 진행하기 위한 별도의 공급관일 수 있다. The
상기 니들 밸브(8)는 고압의 액체 이산화탄소를 주입하기 위한 이산화탄소 공급관의 유량을 제어할 수 있다. The needle valve 8 may control the flow rate of the carbon dioxide supply pipe for injecting the high pressure liquid carbon dioxide.
상기 니들 밸브(9)는 메탄올, 프로판올, 아세톤 등의 유체의 공급 및 시스템 퍼지용 이산화탄소 공급 유량을 제어할 수 있다. The
상기 필터(10)는 이산화탄소, 메탄올, 프로판올, 아세톤 등 공급 유체의 불순물을 제거할 수 있다. The
상기 볼 밸브(11)는 실험 종료 후 펌프 이전의 공급관에 위치한 유체를 드레인할 수 있다. The ball valve 11 may drain the fluid located in the supply pipe before the pump after the end of the experiment.
상기 니들 밸브(12)는 유체를 공급하기 위한 펌프로의 유동을 제어할 수 있다. The
상기 펌프(13)는 액체 이산화탄소 및 아세톤, 메탄올, 프로판올을 모두 사용하기 위한 조건을 갖추기 위해 유체의 공급 압력 및 온도 조건, 내부 누설 방지용 Seal 의 소재 또한 해당 유체와 반응이 없는 소재로 선정될 수 있다. The
상기 니들 밸브(14)는 유체 공급용 펌프 후단 유량을 제어할 수 있다. The
상기 우회로(15)는 펌프를 사용하지 않고 시스템의 퍼지를 진행하기 위한 유동의 우회로이며, 별도의 볼밸브가 장착되어 있다.The
상기 전장품(16)은 반응기 시스템의 온도 및 압력, 유체의 공급 유량을 설정할 수 있고, 반응기 및 예열기 등의 온도, 압력을 실시간으로 파악하여 데이터를 확보할 수 있다. The
상기 매니폴드 시스템(17)은 유체의 원활한 공급을 위한 500 ml 부피의 매니폴드 시스템일 수 있다. 실험 종료 휴 매니폴드 내 유체를 배출시키기 위한 니들밸브가 부착되어 있다.The
상기 압력 게이지(18)은 상기 매니폴드 시스템(17) 내 압력 및 상기 역압력 레귤레이터(20)의 설정 압력을 확인할 수 있다. 실험할 때에만 사용할 수 있도록 볼밸브가 부착되어 있다.The
상기 니들 밸브(19)는 유체 공급을 위한 상기 역압력 레귤레이터(20)로의 유체 흐름을 제어할 수 있다. The
상기 역압력 레귤레이터(20)는 유체 공급을 위한 것으로, 상기 매니폴드(17)에 일정 수준 이상의 압력이 공급되고, 상기 펌프(130)로부터 공급되는 유체를 통해 매니폴드 내의 압력이 레귤레이터의 설정 압력보다 높아지면 유체를 배출하는 방식으로 공급을 진행한다.The
상기 니들 밸브(21)는 상기 역압력 레귤레이터(20) 후단의 유체 흐름을 제어할 수 있다. The
상기 우회로(22)는 상기 역압력 레귤레이터(20)를 사용하지 않는 경우 사용하기 위한 우회로로써, 실험할 때에는 사용하지 않기 위해 니들밸브가 부착되어 있다.The
상기 니들 밸브(23)는 상기 유량계(24)로의 유체 흐름을 제어하기 위한 니들 밸브.The needle valve (23) is a needle valve for controlling the flow of fluid to the flow meter (24).
상기 유량계(24)는 공급 이산화탄소의 유량을 측정할 수 있는 전자식 유량계일 수 있다. 액체 이산화탄소 및 아세톤, 에탄올, 프로판올을 모두 사용할 수 있는 재질의 Seal을 사용했으며 유량계 전단의 필터를 통해 불순물을 제거할 수 있다. The
상기 유량 게이지(25)는 상기 유량계(24)에서 측정되는 유량을 시스템 전장품(16)에 표시할 수 있다. The
상기 니들 밸브(26)는 상기 유량계(24)를 통과하는 유체의 흐름을 제어할 수 있다. The
상기 우회로(27)는 상기 유량계(24)를 사용하지 않을 경우를 위한 우회로이며, 흐름 조절을 위한 니들밸브가 부착되어 있다. 아세톤, 에탄올, 프로판올의 경우 전자식 유량계를 사용하지 않고 육안으로 유량을 측정할 수 있다.The
상기 체크 밸브(28)는 후단의 상기 예열기(30)로부터의 유량을 제어하고, 상기 유량계(24)를 통과하는 유체의 흐름을 일정한 방향으로 유지시킬 수 있다. The
상기 니들 밸브(29)는 예열기로의 흐름을 제어할 수 있다. The
상기 예열기(30)는 원하는 초임계유체 환경을 원활히 형성하기 위해 예열을 진행할 수 있다. 코일 형태의 1/4" 파이프를 사용하여 유체를 예열할 수 있다. The
상기 히터(31)는 상기 예열기(30)를 예열하기 위한 것으로 전자식 히터일 수 있다. 상기 전장품(16)의 설정 온도에 맞추어 열량을 제어하는 메커니즘이 포함되어 있다.The
상기 온도센서(32)는 상기 예열기(30) 내부의 온도를 측정할 수 있다. The temperature sensor 32 may measure the temperature inside the
상기 조절기(33)는 상기 온도센서(32)로부터 측정된 온도와 상기 전장품(16)에서 입력된 온도를 비교하여 상기 예열기(30)의 상기 히터(31)를 조절할 수 있다. The
상기 압력 게이지(34)는 상기 예열기(30) 이후의 압력을 확인할 수 있다. The pressure gauge 34 may check the pressure after the
상기 릴리프 밸브(35)는 예기치 못한 비상 상황으로 상기 예열기(30) 및 상기 반응기(37)의 압력이 국부적으로 상승할 때를 대비할 수 있다. The
상기 전자식 히터(36)는 초임계유체 환경을 형성하는 반응기의 전자식 히터로, 상기 전장품(16)의 설정 온도에 맞추어 열량을 제어하는 메커니즘이 포함되어 있다.The
상기 반응기(37)은 초임계유체 환경을 형성할 수 있다. 상기 반응기(37)의 전단, 중단, 후단 세 부분에서 온도를 측정하며, 측정된 온도를 이용하여 상기 전장품(16) 내 상기 조절기(38)를 통해 온도를 조절한다. 또한 후단의 상기 압력 조절 밸브(58)를 통해 내부 압력을 조절한다.The
상기 조절기(38)은 상기 반응기(37)의 전, 중, 후단의 온도를 측정하고, 상기 전장품(16)의 입력값과 비교하여 히터의 열량을 제어할 수 있다.The
상기 펌프(13)를 통해 반응기에 충분한 압력이 공급되었을 때 상기 압력 조절 밸브(58) 혹은 상기 역압력 레귤레이터(55)를 통해 압력이 조절되며 반연속적인 흐름이 생성되고, 상기 온도 게이지(39)는 생성된 반연속 흐름의 유동의 온도를 측정할 수 있다. When sufficient pressure is supplied to the reactor via the
상기 냉각기(40)는 후단의 상기 압력 조절 밸브(55) 및 상기 역압력 레귤레이터(55)를 고온으로부터 보호할 수 있다. The cooler 40 may protect the
상기 냉각수 입구(41)는 상기 냉각기(40)의 냉각수의 입구이며, 흐름 제어를 위한 볼밸브가 설치되어 있다.The
상기 냉각수 출구(42)는 상기 냉각기(40)의 냉각수의 출구이며, 흐름 제어를 위한 볼밸브가 설치되어 있다.The
상기 압력 게이지(43)는 상기 냉각기(40) 이후의 압력을 측정할 수 있다. The
상기 볼 밸브(44)는 상기 압력 게이지(43) 사용 여부에 따른 유동을 제어할 수 있다. The ball valve 44 may control the flow according to whether the
상기 온도 게이지(45)는 상기 냉각기(40) 이후의 온도를 측정할 수 있다. The
상기 볼 밸브(46)는 상기 냉각기(40) 이후의 유체의 흐름을 상기 필터(48)로 제어할 수 있다. The
상기 볼밸브(47)는 상기 필터(48)를 사용하지 않을 경우를 위해 설치한 우회로로 유동을 흐르게 할 수 있다. The
상기 필터(48)는 상기 냉각기(40) 이후 유동의 흐름에 불순물 및 실험 후 잔재 등을 걸러낼 수 있다. The
상기 배출용 볼밸브(49)는 실험 종료 후 필터 내 유체를 배출할 수 있다. The
상기 우회로(50)는 상기 필터(48)를 사용하지 않는 경우를 위한 우회로일 수 있다. The
상기 압력 센서(51)는 상기 필터(48) 이후의 압력을 측정하기 위한 전자식 압력 센서일 수 있다. 상기 반응기(37) 내부의 압력과 동일하며, 상기 압력센서(51)의 압력 데이터를 이용하여 상기 압력 조절 밸브(58)가 구동된다.The
상기 조절기(52)는 상기 압력 센서(51)로부터 받은 압력 데이터와 요구되는 압력값을 비교하여 상기 압력 조절 밸브(58)를 구동할 수 있다. The
상기 체크밸브(53)는 상기 필터(48) 이후 유동의 흐름을 한 방향으로 유도할 수 있다. The
상기 니들밸브(54)는 상기 필터(48) 이후 상기 역압력 레귤레이터(55)로의 유동 흐름을 제어할 수 있다. The
상기 역압력 레귤레이터(55)는 상기 반응기(37) 내 압력을 조절할 수 있다. 주된 조절은 상기 압력 조절 밸브(58)에서 진행하며, 상기 압력 조절 밸브(58) 구동이 원활히 이루어지지 않을 때 상기 역압력 레귤레이터(55)를 사용하여 압력 조절을 진행한다. 상기 냉각기(40) 이후의 상기 압력 게이지(43)를 통해 특정 압력을 설정한다.The
상기 니들밸브(56)는 상기 필터(48) 이후 상기 역압력 레귤레이터(55) 이후의 유체의 흐름을 제어할 수 있다. The
상기 우회로(57)는 상기 필터(48) 이후 상기 역압력 레귤레이터(55)를 사용하지 않고 상기 압력 조절 밸브(58)를 사용하여 압력 조절을 진행하기 위한 우회로이며, 흐름을 제어하기 위해 니들밸브가 설치되어 있다.The
상기 압력 조절 밸브(58)는 상기 반응기(37) 내부의 압력을 설정값과 동일하게 유지시킬 수 있다. 압력 조절용 상기 전장품(16) 내 상기 조절기(52)의 신호에 따라 구동된다.The
상기 볼밸브(59)는 상기 압력 조절 밸브(58)로의 유체의 흐름을 제어할 수 있다. The
상기 구동부(60)는 상기 압력 조절 밸브(58)의 실제 구동부(Actuator)이며, 이산화탄소, 에탄올, 프로판올, 아세톤 등을 사용하기 위한 Seal이 적용되어 있다.The
상기 볼밸브(61)는 상기 압력 조절 밸브(58) 이후의 유체의 흐름을 제어할 수 있다. The
상기 우회로(62)는 상기 압력 조절 밸브(58) 및 구동부(60)를 사용하지 않고 상기 필터(48) 이후 상기 역압력 레귤레이터(55)를 사용하여 상기 반응기(37) 내 압력을 조절을 진행하기 위한 우회로이며, 흐름을 제어하기 위해 볼밸브가 설치되어 있다.The bypass 62 controls the pressure in the
상기 볼밸브(63)는 아세톤, 에탄올, 프로판올 등의 유체가 반응기를 통과했을 때 유체를 수집하기 위해 유체의 흐름을 조절할 수 있다. The
상기 볼밸브(64)는 액체 이산화탄소가 상기 반응기(37)를 통과했을 때 유체를 수집하기 위해 유체의 흐름을 조절할 수 있다. The
상기 유체 수집 용기(65)는 아세톤, 에탄올, 프로판올 등의 유체가 상기 반응기(37)를 통과했을 때 유체를 수집할 수 있다. The
상기 이산화탄소 수집 용기(66)는 이산화탄소 유체가 상기 반응기(37)를 통과했을 때 유체를 수집할 수 있다. The carbon
상기 유체 용기(67)는 아세톤, 에탄올, 프로판올 등의 유체를 공급하기 위한 용기로 유체 주입부에 해당하며, 상기 유체는 상기 펌프(13)를 통해 시스템으로 공급되며, 흐름 조절을 위해 볼밸브가 설치되어 있다.The
도 3 및 도 4는 도 2의 예열기 및 반응기의 구체적인 설계도이다. 도 5는 도 4의 반응기의 작동을 설명하기 위한 도면이다. 3 and 4 are specific designs of the preheater and reactor of FIG. 2. 5 is a view for explaining the operation of the reactor of FIG.
도 3 내지 5를 참조하면, 상기 반응기(37)는 상부 커버(37a), 하부 커버(37b), 인코넬(37c), 플렌지 부(37d), 플렌지 결합부(37e), 와이어(37f), 윈치(37g), 프레임(37h)를 포함할 수 있다. 3 to 5, the
상기 상부 커버(37a) 및 상기 하부 커버(37b)는 상기 인코넬(37c)을 수용할 수 있으며, 상기 상부 커버(37a)가 개방될 수 있다. 상기 상부 커버(37a) 및 상기 하부 커버(37b)는 상기 인코넬(37c)을 감싸고, 상기 인코넬(37c)을 가열하기 위한 열선이 구비될 수 있다. The
상기 인코넬(37c)은 최대 180bar의 압력 유지를 위해 직경 8cm 이상의 원통 형태를 가질 수 있다. 상기 인코넬(37c)의 전단 및 후단에는 상기 플렌지 부(37d)가 형성되어, 상기 플렌지 결합부(37e)와 결합될 수 있다. 상기 플렌지 부(37d) 및 상기 플렌지 결합부(37e)는 8개의 볼트를 이용하여 서로 결합될 수 있으며, 후단에서 7개의 상기 볼트를 제거한 후 상기 플렌지 결합부(37e)에 연결되는 상기 와이어(37f) 및 상기 와이어(37f)를 끌어 올리는 상기 윈치(37g)를 포함하는 크레인을 통해 상기 플랜지 결합부(37e)를 들어올려 시편을 내부에 삽입할 수 있다. The inconel 37c may have a cylindrical shape of 8 cm or more in diameter for maintaining a maximum pressure of 180 bar. The
도 6은 액체 단일추진제 추력기의 개략도이다. 도 7은 졸-겔 공법을 활용한 고내열성 촉매 지지체 건조 방법을 설명하기 위한 도면이다. 도 8은 졸-겔 공법 내 Oil-drop 방법을 설명하기 위한 도면이다. 6 is a schematic representation of a liquid monopropellant thruster. 7 is a view for explaining a method of drying a high heat resistant catalyst support using a sol-gel method. 8 is a view for explaining the oil-drop method in the sol-gel method.
도 6 내지 8을 참조하면, 인공위성 등의 우주비행체의 자세 제어 및 운동 능력 부여를 위해 단일추진제 추력기 시스템이 사용되며, 빠른 응답 특성 및 시스템의 단순함, 안정성 등을 고려하여 도면 9과 같이 추진제의 촉매 분해를 활용한 단일추진제 추력기가 사용된다. 현재 하이드라진 추진제의 촉매 분해를 통해 추력을 얻는 단일추진제 추력기가 주로 사용된다. 하지만 하이드라진의 독성으로 인해 취급에 있어 별도의 시간 및 비용이 소모되며, 이를 대체하기 위한 고성능 친환경 단일추진제 추력기 연구가 활발히 진행 중에 있다. 대표적인 고성능 친환경 단일추진제 추력기의 추진제로 연료와 산화제가 혼합되어 있는 예혼합 추진제가 주로 사용되며, 상기 추진제의 촉매 연소 시 1,800도씨에 달하는 고온 환경이 형성된다. 고성능 친환경 단일추진제 추력기의 성능 유지를 위해 고온 환경에서 높은 비표면적을 유지할 수 있는 고내열성 촉매 관련 연구개발이 수반되어야 한다.6 to 8, a single propulsion thruster system is used to provide attitude control and movement capability of a space vehicle such as a satellite, and a catalyst of a propellant as shown in FIG. 9 in consideration of quick response characteristics and simplicity and stability of the system. A single propeller thruster utilizing decomposition is used. Currently, single-propellant thrusters that gain thrust through catalytic decomposition of hydrazine propellants are mainly used. However, due to the toxicity of hydrazine, extra time and money are consumed in handling, and researches on high-performance, eco-friendly single-propellant thrusters are being actively conducted to replace them. A premixed propellant in which fuel and an oxidant are mixed is mainly used as a propellant of a representative high-performance, eco-friendly single-propellant thruster, and a high temperature environment of 1,800 ° C. is formed when the propellant is catalytically burned. In order to maintain the performance of high-performance eco-friendly single propeller thrusters, research and development on high heat-resistant catalysts that can maintain a high specific surface area in a high temperature environment should be accompanied.
고내열성 촉매의 제작 공법으로 다공성의 알루미나 지지체를 제작하는 졸-겔 공법이 알려져 있다. 알루미나 전구체의 가수분해 반응을 통해 지지체의 졸을 생성하고, 펠릿화 과정을 거쳐 겔 형태의 촉매 지지체를 제작한다. 이후 건조 및 활성 물질 담지 과정을 거쳐 촉매를 제작한다. 졸 상태에서 활성 물질을 담지할 수도 있으며, 펠릿과 과정은 Oil-drop 방법 및 기계적 압착 방법을 사용할 수 있다. 또한 건조 방법으로 상온 환경에서 건조, 극저온 환경에서 건조, 초임계유체 환경에서 건조하는 방법이 있으며, 위와 같은 방법으로 제작된 촉매 지지체는 Xerogel, Cryogel, Aerogel 이라 명명되어졌다. 지지체의 건조 환경에 따라 지지체의 비표면적이 다르게 형성되며, 초임계유체 환경에서 건조를 진행하는 Aerogel 방식의 경우 도면 10과 같이 지지체 건조 시 중력 및 주변 지지체 간의 상호작용 등에 가장 영향을 적게 받아 가장 높은 비표면적을 보인다. 졸-겔 공법을 통한 촉매 지지체 제작 시 펠릿화 과정은 도면 11과 같이 졸 상태의 알루미나를 파라핀 층에 통과시킨 후 암모니아 수용액을 통해 겔 형상의 촉매 지지체 형상을 유지한다. 겔 형상의 촉매 지지체의 초임계유체 환경 건조를 통해 높은 비표면적의 Aerogel 촉매 지지체를 제작할 수 있으며, 본 발명에서는 초임계유체 환경 형성을 위해 초기 용매로 액체 상태의 이산화탄소를 사용하며, 도 1 내지 도 5의 초임계유체 환경 반연속 반응기를 이용하여 상기 촉매 지지체를 손쉽게 자작할 수 있다. As a manufacturing method of a high heat resistance catalyst, the sol-gel method which manufactures a porous alumina support body is known. Hydrolysis of the alumina precursor to produce a sol of the support, and pelletized to prepare a catalyst support in the form of a gel. After that, a catalyst is prepared by drying and supporting the active material. The active substance may be supported in the sol state, and pellets and processes may be oil-drop or mechanically compressed. In addition, there is a method of drying in a room temperature environment, drying in a cryogenic environment, drying in a supercritical fluid environment, and the catalyst support prepared by the above method was named Xerogel, Cryogel, Aerogel. The specific surface area of the support is formed differently according to the drying environment of the support, and in the case of the Aerogel method of drying in a supercritical fluid environment, as shown in FIG. It shows a specific surface area. The pelletization process in the preparation of the catalyst support through the sol-gel method maintains the shape of the catalyst support in a sol state through the ammonia aqueous solution after passing through the alumina in the sol state as shown in FIG. Aerogel catalyst support having a high specific surface area can be manufactured by supercritical fluid environment drying of a gel-type catalyst support. In the present invention, carbon dioxide in a liquid state is used as an initial solvent to form a supercritical fluid environment. The catalyst support can be easily tailored using a supercritical fluid environment semi-continuous reactor of 5.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 고내열성 촉매 지지체 제조 방법을 나타낸 순서도이다. 9 is a flowchart illustrating a method for preparing a high heat resistant catalyst support according to an embodiment of the present invention.
도 1, 2 및 9를 참조하면, 상기 고내열성 촉매 지지체 제조 방법은 시료 준비 단계(S100), 실험 단계(S200) 및 시료분리 단계(S300)를 포함할 수 있다. 상기 고내열성 촉매 지지체 제조 방법은 도 1 및 2의 초임계유체 환경 반연속 반응기를 이용하여 수행될 수 있다. 1, 2 and 9, the method for producing a high heat resistance catalyst support may include a sample preparation step (S100), an experiment step (S200) and a sample separation step (S300). The method for preparing a high heat resistant catalyst support may be performed using the supercritical fluid semi-continuous reactor of FIGS. 1 and 2.
상기 시료 준비 단계(S100)는 기존시편제거 단계(S110), 잔여물 제거단계 (S120), 시편 장착 단계 (S130), 및 반응 챔버 고정 단계(S140)를 포함할 수 있다. The sample preparation step (S100) is the existing specimen removal step (S110), Residue removal step (S120), the specimen mounting step (S130), and may include a reaction chamber fixing step (S140).
상기 기존시편제거 단계(S110)에서는, 상기 초임계 유체 환경 반연속 반응기의 반응기(37)의 플랜지 결합부(37e)를 플렌지 부(37d)로부터 분리하여, 인코넬(37c) 내부에 존재하는 기존 시편을 제거할 수 있다. In the existing specimen removal step (S110), the
상기 잔여물 제거단계 (S120)에서는 질소 또는 이산화탄소를 이용하여, 기존 실험 잔여물을 제거할 수 있다. In the residue removal step (S120), the existing experiment residue may be removed using nitrogen or carbon dioxide.
상기 시편 장착 단계 (S130)에서는, 촉매 지지체를 상기 반응기(37) 내에 위치시킬 수 있다. 이때 상기 촉매 지지체는 앞서 설명한 바와 같이, 졸-겔 공법 후, 펠릿화 과정을 거친 촉매 지지체일 수 있다. In the specimen mounting step (S130), a catalyst support may be located in the
상기 반응 챔버 고정 단계(S140)에서는 상기 플랜지 결합부(37e)를 상기 플렌지 부(37d)에 고정하여, 상기 촉매 지지체가 위치하는 반응 챔버를 닫을 수 있다.In the reaction chamber fixing step (S140), the
상기 실험 단계(S200)는 퍼징 단계(S210), 반응 챔버 가열 단계(S220), 용매 투입 단계(S230), 유지 단계(S330), 및 가열 중단 및 냉각 단계(S340)를 포함할 수 있다. The experimental step S200 may include a purging step S210, a reaction chamber heating step S220, a solvent input step S230, a holding step S330, and a heating stop and cooling step S340.
상기 퍼징 단계(S210)에서는, 상기 반응기(37) 내의 산소 제거를 위해 질소를 이용한 퍼징 작업을 수행할 수 있다. In the purging step (S210), a purging operation using nitrogen may be performed to remove oxygen in the
상기 반응 챔버 가열 단계(S220)에서는 상기 반응기(37)를 가열할 수 있다. 이때, 상기 반응기(37)는 이산화탄소 환경에서 가열될 수 있다.In the reaction chamber heating step (S220), the
상기 용매 투입 단계(S230)에서는 상기 반응기(37)에 이산화탄소 투입을 중단한 후, 용매를 투입될 수 있다. 상기 용매는 아세톤, 에탄올, 프로판올 등의 유체일 수 있다. In the solvent input step (S230), after stopping the carbon dioxide input to the
상기 유지 단계(S330)에서는 상기 반응기(37)의 압력과 온도, 질유량을 유지하여 반응을 지속할 수 있다. In the maintaining step (S330) it is possible to continue the reaction by maintaining the pressure and temperature, the flow rate of the
상기 가열 중단 및 냉각 단계(S340)에서는 상기 반응기(37)에 이산화탄소 투입 및 가열을 중단 한 후, 냉각할 수 있다. In the heating stop and cooling step (S340), the carbon dioxide may be added to the
상기 시료분리 단계(S300)는 반응 챔버 내 압력 하강 단계(S310) 및 반응 챔버 개방 단계(S320)를 포함할 수 잇다. The sample separation step S300 may include a pressure lowering step S310 and a reaction chamber opening step S320 in the reaction chamber.
상기 반응 챔버 내 압력 하강 단계(S310)에서는 상기 반응기(37)를 냉각 후, 반응 챔버 내 압력을 대기압으로 낮출 수 있다. In the pressure lowering step (S310) in the reaction chamber, after cooling the
상기 반응 챔버 개방 단계(S320)에서는 상기 반응기(37)의 상기 플랜지 결합부(37e)를 분리하여, 상기 반응 챔버을 개방할 수 있다. In the reaction chamber opening step (S320), the
이후, 건조된 촉매 지지체를 획득하여, 고내열성 촉매 지지체를 수득할 수 있다. Thereafter, a dried catalyst support can be obtained to obtain a high heat resistant catalyst support.
도 10은 탄소섬유강화복합재의 재활용 공정을 설명하기 위한 도면이다. 도 11은 유체의 압력, 부피 및 온도에 따른 초임계유체 환경을 설명하기 위한 도면이다. 10 is a view for explaining the recycling process of the carbon fiber reinforced composite material. FIG. 11 is a diagram for describing a supercritical fluid environment according to pressure, volume, and temperature of a fluid.
도 10 및 11을 참조하면, 탄소섬유는 강도, 탄성 등의 물성이 다른 섬유에 비해 월등히 우수하며 경량이면서 고강도, 고탄성의 복합재를 만들 수 있다. 탄소섬유강화복합재는 플라스틱 류의 매트릭스를 갖는 복합재이며, 일반적으로 비가역적으로 경화되는 에폭시 수지의 열 경화 매트릭스가 사용된다. 위와 같은 복합재는 금속 소재에 비해 고가이기 때문에 비용보다 무게가 더욱 중요한 자동차, 기계, 항공, 우주, 스포츠 등의 분야로 사용이 한정된다. 탄소섬유강화복합재는 제작 과정에 있어 오류가 발생할 때, 혹은 부품의 수명이 다했을 때 버려지게 되고, 고가의 탄소섬유강화복합재를 처리하고 재활용을 하고자 하는 연구가 진행 중에 있으며, 연구 개요는 아래 도면 4와 같다.Referring to FIGS. 10 and 11, carbon fibers are superior in physical properties such as strength and elasticity to other fibers, and may be made of a lightweight, high strength, high elastic composite material. Carbon fiber reinforced composites are composites having plastics-like matrices, and generally heat curable matrices of epoxy resins that are irreversibly cured are used. Such composites are more expensive than metal materials, so their use is limited to automotive, machinery, aviation, aerospace, and sports where weight is more important than cost. The carbon fiber reinforced composite material is discarded when an error occurs in the manufacturing process or at the end of the life of the component. Research is underway to treat and recycle expensive carbon fiber reinforced composite material. Same as 4.
탄소섬유강화복합재 내 에폭시 수지를 활용한 매트릭스는 초임계유체 환경에서 메탄올, 프로판올, 아세톤 등과 같은 환경 친화적인 용매를 통해 용매화 분해된다. 본 발명을 통해 탄소섬유강화복합재의 재활용을 위한 초임계유체 환경을 형성할 수 있으며, 탄소 섬유의 기계적 성질에 영향을 끼치지 않아 탄소섬유는 회수되어 새로운 복합재 부품 제작 시 재활용될 수 있다. 또한 화학적으로 분해된 에폭시 수지 계열 매트릭스는 본 발명에서 사용된 초임계유체 환경의 조건에 따라 다른 목적으로 재사용할 수 있으며, 본 발명에서 사용된 용매 또한 증류 과정을 거쳐 재활용할 수 있어 경제적으로 실현 가능한 재활용 공정을 제공할 수 있다.Matrix using epoxy resin in carbon fiber reinforced composites is solvated and decomposed through environmentally friendly solvents such as methanol, propanol, acetone, etc. in a supercritical fluid environment. Through the present invention, it is possible to form a supercritical fluid environment for recycling of the carbon fiber reinforced composite material, and does not affect the mechanical properties of the carbon fiber, so that the carbon fiber can be recovered and recycled when manufacturing new composite parts. In addition, the chemically decomposed epoxy resin matrix may be reused for other purposes according to the conditions of the supercritical fluid environment used in the present invention, and the solvent used in the present invention may also be recycled through a distillation process and thus economically feasible. A recycling process can be provided.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소섬유강화복합재 재활용에 따른 탄소섬유강화복합재 제조 방법을 나타낸 순서도이다. 12 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a carbon fiber reinforced composite material according to recycling of carbon fiber reinforced composite material according to one embodiment of the present invention.
도 1, 2 및 12를 참조하면, 상기 고내열성 촉매 지지체 제조 방법은 시료 준비 단계(S100), 실험 단계(S200) 및 시료분리 단계(S300)를 포함할 수 있다. 상기 고내열성 촉매 지지체 제조 방법은 도 1 및 2의 초임계유체 환경 반연속 반응기를 이용하여 수행될 수 있다. 1, 2 and 12, the method for producing a high heat resistance catalyst support may include a sample preparation step (S100), an experiment step (S200) and a sample separation step (S300). The method for preparing a high heat resistant catalyst support may be performed using the supercritical fluid semi-continuous reactor of FIGS. 1 and 2.
상기 시료 준비 단계(S100)는 기존시편제거 단계(S110), 잔여물 제거단계 (S120), 시편 장착 단계 (S130), 및 반응 챔버 고정 단계(S140)를 포함할 수 있다. The sample preparation step (S100) is the existing specimen removal step (S110), Residue removal step (S120), the specimen mounting step (S130), and may include a reaction chamber fixing step (S140).
상기 기존시편제거 단계(S110)에서는, 상기 초임계 유체 환경 반연속 반응기의 반응기(37)의 플랜지 결합부(37e)를 플렌지 부(37d)로부터 분리하여, 인코넬(37c) 내부에 존재하는 기존 시편을 제거할 수 있다. In the existing specimen removal step (S110), the
상기 잔여물 제거단계 (S120)에서는 질소 또는 이산화탄소를 이용하여, 기존 실험 잔여물을 제거할 수 있다. In the residue removal step (S120), the existing experiment residue may be removed using nitrogen or carbon dioxide.
상기 시편 장착 단계 (S130)에서는, 재활용 하고자 하는 탄소섬유강화복합재를 상기 반응기(37) 내에 위치시킬 수 있다. 이때 상기 탄소섬유강화복합재는 앞서 설명한 바와 같이, 플라스틱 류의 매트릭스를 갖는 탄소 섬유 복합재이며, 일반적으로 비가역적으로 경화되는 에폭시 수지의 열 경화 매트릭스일 수 있다. In the specimen mounting step (S130), the carbon fiber reinforced composite material to be recycled may be located in the
상기 반응 챔버 고정 단계(S140)에서는 상기 플랜지 결합부(37e)를 상기 플렌지 부(37d)에 고정하여, 상기 탄소섬유강화복합재가 위치하는 반응 챔버를 닫을 수 있다.In the reaction chamber fixing step (S140), the
상기 실험 단계(S200)는 퍼징 단계(S210), 반응 챔버 가열 단계(S220), 용매 투입 단계(S230), 유지 단계(S330), 및 가열 중단 및 냉각 단계(S340)를 포함할 수 있다. The experimental step S200 may include a purging step S210, a reaction chamber heating step S220, a solvent input step S230, a holding step S330, and a heating stop and cooling step S340.
상기 퍼징 단계(S210)에서는, 상기 반응기(37) 내의 산소 제거를 위해 질소를 이용한 퍼징 작업을 수행할 수 있다. In the purging step (S210), a purging operation using nitrogen may be performed to remove oxygen in the
상기 반응 챔버 가열 단계(S220)에서는 상기 반응기(37)를 가열할 수 있다. 이때, 상기 반응기(37)는 질소(N2) 환경에서 가열될 수 있다. In the reaction chamber heating step (S220), the
상기 용매 투입 단계(S230)에서는 상기 반응기(37)에 질소 투입을 중단한 후, 용매를 투입될 수 있다. 상기 용매는 아세톤, 에탄올, 프로판올 등의 유체일 수 있다. In the solvent input step (S230), after stopping the nitrogen input to the
상기 유지 단계(S330)에서는 상기 반응기(37)의 압력과 온도, 질유량을 유지하여 반응을 지속할 수 있다. In the maintaining step (S330) it is possible to continue the reaction by maintaining the pressure and temperature, the flow rate of the
상기 가열 중단 및 냉각 단계(S340)에서는 상기 반응기(37)에 용매 투입 및 가열을 중단 한 후, 이산화탄소를 투입하며 냉각할 수 있다. In the heating stop and cooling step (S340), the solvent may be added to the
상기 시료분리 단계(S300)는 반응 챔버 내 압력 하강 단계(S310), 드레인 필터 연결 단계(S312), 퍼징 단계(S314) 및 반응 챔버 개방 단계(S320)를 포함할 수 잇다. The sample separation step (S300) may include a pressure drop step (S310), a drain filter connection step (S312), a purging step (S314), and a reaction chamber opening step (S320) in the reaction chamber.
상기 반응 챔버 내 압력 하강 단계(S310)에서는 상기 반응기(37)를 냉각 후, 반응 챔버 내 압력을 대기압을 낮출 수 있다. In the pressure lowering step (S310) in the reaction chamber, after cooling the
상기 드레인 필터 연결 단계(S312)에서는 필터(48)를 연결할 수 있다. In the drain filter connection step S312, the
상기 퍼징 단계(S314)에서는 상기 반응기(37)에 질소를 이용하여 퍼징 작업을 수행할 수 있다. In the purging step (S314), a purging operation may be performed using nitrogen in the
상기 반응 챔버 개방 단계(S320)에서는 상기 반응기(37)의 상기 플랜지 결합부(37e)를 분리하여, 상기 반응 챔버를 개방할 수 있다. In the reaction chamber opening step (S320), the
이후, 상기 필터(48)에 걸러진 탄소 섬유를 회수할 수 있다. 이에 따라 탄소섬유강화복합재 내 에폭시 수지를 활용한 매트릭스를 분리하고, 탄소 섬유를 회수할 수 있다. Thereafter, the carbon fibers filtered by the
도 13은 폴리프로필렌 계열 미세 발포 플라스틱 복합재(a) 및 상기 복합재의 주사전자현미경 촬영 사진(b)이다. Figure 13 is a polypropylene-based fine foamed plastic composite (a) and a scanning electron micrograph (b) of the composite.
본 발명을 통해 이산화탄소를 활용한 초임계유체 환경을 제공할 수 있으며, 고성능 친환경 단일추진제 추력기용 높은 비표면적의 고내열성 촉매 지지체를 제작할 수 있다. 높은 비표면적의 촉매 지지체를 사용하는 경우 추진제의 완전한 촉매 분해 및 촉매 연소에 필요한 촉매의 양이 상대적으로 적고, 이는 촉매 제작에 인한 비용 절감, 추진 시스템의 부피 및 질량 감소로 인한 우주비행체의 임무 수행 능력 향상 등을 이끌어낼 수 있다. 또한, 고성능 친환경 단일추진제 추력기 시스템의 개발에 있어 핵심 기술을 확보할 수 있으며, 독성을 띄는 기존의 하이드라진 추력기를 대체함에 따라 취급에 필요한 추가 비용 및 시간을 절감할 수 있다.Through the present invention, it is possible to provide a supercritical fluid environment utilizing carbon dioxide, and to manufacture a high specific surface area, high heat resistance catalyst support for a high performance, eco-friendly, single-propellant thruster. When using a high specific surface catalyst support, the amount of catalyst required for complete catalytic cracking and catalytic combustion of the propellant is relatively small, which reduces the cost of catalyst production and the performance of the space vehicle due to the reduced volume and mass of the propulsion system. It can lead to improved skills. In addition, the core technology can be secured in the development of high-performance, eco-friendly single-propellant thruster system, and the additional cost and time required for handling can be saved by replacing the toxic hydrazine thruster.
본 발명을 통해 고가의 탄소섬유강화복합재의 결합을 이루는 에폭시 계열의 매트릭스의 용매화 분해를 통해 복합재를 재활용할 수 있으며, 단가 측면에서 매우 유리한 재활용의 공정을 제공할 수 있다. 이에 가격적인 문제로 인해 한정된 분야에서 사용된 탄소섬유강화복합재의 적용 분야를 보다 넓힐 수 있다. 또한 본 발명을 통해 폴리프로필렌 계열의 플라스틱을 초임계유체 환경의 이산화탄소를 활용하여 도면 13과 같은 열가소성 미세 발포 플라스틱 복합재를 제작할 수 있으며, 전자 장비 및 항공기, 우주 환경에서의 물리적 충격 보호 장비 등에 적용될 수 있다.Through the present invention it is possible to recycle the composite material through the solvation decomposition of the epoxy-based matrix forming the combination of the expensive carbon fiber reinforced composite material, it is possible to provide a very advantageous process of recycling in terms of cost. Therefore, due to the price problem, it is possible to broaden the application field of the carbon fiber reinforced composite material used in the limited field. In addition, the present invention can produce a thermoplastic micro-foamed plastic composite as shown in Figure 13 using polypropylene-based plastics using carbon dioxide in a supercritical fluid environment, and can be applied to electronic equipment, aircraft, physical impact protection equipment in space environments, and the like. have.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 것이다.Although the above has been described with reference to a preferred embodiment of the present invention, those skilled in the art will be able to variously modify and change the present invention without departing from the spirit and scope of the invention as set forth in the claims below. I will understand.
100: 주입부
200: 펌프부
300: 예열부
400: 반응부
500: 냉각부
600: 필터부
700: 배압 조절부
800: 수집부100: injection unit 200: pump unit
300: preheating unit 400: reaction unit
500: cooling unit 600: filter unit
700: back pressure control unit 800: collector
Claims (13)
균일한 유량의 상기 용매를 공급하기 위한 펌프부;
상기 펌프에 의해 공급되는 상기 용매를 예열 하기 위한 예열부;
상기 예열기에 의해 예열된 상기 용매를 가열하고, 시편을 내부에 수용하는 반응부;
상기 반응부에서 배출되는 상기 용매를 냉각하는 냉각부;
상기 냉각기를 거친 상기 용매를 대기압으로 조정 시켜주는 배압 조절부; 및
상기 배압 조절기를 거친 상기 용매를 수집하는 수집부를 포함하는 초임계유체 환경 반연속 반응기.An injection unit including a fluid container capable of injecting a solvent and a carbon dioxide bomb;
A pump unit for supplying the solvent at a uniform flow rate;
A preheater for preheating the solvent supplied by the pump;
A reaction unit for heating the solvent preheated by the preheater and accommodating a specimen therein;
A cooling unit cooling the solvent discharged from the reaction unit;
A back pressure control unit for adjusting the solvent passing through the cooler to atmospheric pressure; And
Supercritical fluid environment semi-continuous reactor comprising a collector for collecting the solvent passed through the back pressure regulator.
상기 용매는 아세톤(C3H6O), 에탄올(C2H6O) 및/또는 프로판올(C3H8O)인 것을 특징으로 하는 초임계유체 환경 반연속 반응기.According to claim 1,
Said solvent is acetone (C 3 H 6 O), ethanol (C 2 H 6 O) and / or propanol (C 3 H 8 O), supercritical fluid environment semi-continuous reactor.
상기 냉각부를 거친 상기 용매의 불순물 및 실험 후 잔재들을 걸러 내는 필터를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 초임계유체 환경 반연속 반응기.According to claim 1,
The supercritical fluid environment semi-continuous reactor further comprises a filter for filtering impurities and residues after the experiment through the cooling unit.
상기 주입부는 고압의 상기 이산화탄소 봄베로부터 후단의 압력을 일정하게 유지시켜 일정한 유량의 액체 이산화탄소를 주입하는 이산화탄소 레귤레이터를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 초임계유체 환경 반연속 반응기.According to claim 1,
The injection unit is a supercritical fluid environment semi-continuous reactor further comprises a carbon dioxide regulator to maintain a constant pressure of the rear end from the high pressure carbon dioxide cylinder to inject a liquid flow rate of a constant flow rate.
상기 펌프부는 펌프, 매니폴드, 및 상기 매니폴드에 일정 수준 이상의 압력이 공급되고, 상기 펌프로부터 공급되는 유체를 통해 상기 매니폴드 내의 압력이 설정 압력보다 높아지면 유체를 배출하는 역압력 레귤레이터를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 초임계유체 환경 반연속 반응기.According to claim 1,
The pump unit further includes a pump, a manifold, and a reverse pressure regulator supplied with a predetermined level or more pressure and discharging the fluid when the pressure in the manifold becomes higher than a set pressure through the fluid supplied from the pump. Supercritical fluid semi-continuous reactor, characterized in that.
상기 반응부는 커버, 상기 커버 내에 수용되고 원통 형태의 인코넬, 상기 인코넬의 전단 및 후단에 형성되는 플렌지 부, 및 상기 플렌지 부와 결합되는 플렌지 결합부를 포함하는 반응기를 포함하는 것을 특징으로 하는 초임계유체 환경 반연속 반응기.According to claim 1,
The reaction unit includes a supercritical fluid comprising a reactor including a cover, a cylindrical inconel accommodated in the cover, a flange portion formed at the front and rear ends of the inconel, and a flange coupling portion coupled to the flange portion. Environmental semi-continuous reactor.
상기 반응부는 상기 플렌지 부 및 상기 플렌지 결합부는 복수의 볼트를 이용하여 결합되고, 상기 볼트 중 하나의 볼트를 제외한 나머지 볼트들을 분리하면, 상기 플렌지 결합부를 상기 하나의 볼트를 중심으로 회전되며 끌어 올리는 크레인을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 초임계유체 환경 반연속 반응기.The method of claim 6,
The reaction unit is coupled to the flange portion and the flange coupling portion using a plurality of bolts, and when removing the other bolts except one of the bolts, the flange coupling portion is rotated around the one bolt, the crane lifting up Supercritical fluid semi-continuous reactor, characterized in that it further comprises.
촉매 지지체를 상기 반응기 내에 위치시키는 시편 장착 단계;
상기 플랜지 결합부를 상기 플렌지 부에 고정하여, 상기 촉매 지지체가 위치하는 반응 챔버를 닫는 반응 챔버 고정 단계;
상기 반응기 내의 산소 제거를 위해 질소를 이용한 퍼징 작업을 진행하는 퍼징 단계;
이산화탄소 환경에서 상기 반응기를 가열하는 반응 챔버 가열 단계;
상기 반응기에 이산화탄소 투입을 중단한 후, 용매를 투입하는 용매 투입 단계;
상기 반응기의 압력과 온도, 질유량을 유지하여 반응을 지속하는 유지 단계;
상기 반응기에 이산화탄소 투입 및 가열을 중단 한 후, 냉각하는 가열 중단 및 냉각 단계;
상기 반응기를 냉각 후, 상기 반응 챔버 내 압력을 대기압으로 낮추는 반응 챔버 내 압력 하강 단계; 및
상기 플랜지 결합부를 분리하여, 상기 반응 챔버을 개방하여 건조된 상기 촉매 지지체를 획득하는 반응 챔버 개방 단계를 포함하는 고내열성 촉매 지지체 제작 방법.By using a supercritical fluid environment semi-continuous reactor including a cylindrical Inconel, a flange portion formed in the front and rear ends of the Inconel, and a flange coupling portion coupled to the flange portion,
A specimen mounting step of placing a catalyst support in the reactor;
Fixing the flange coupling part to the flange part to close the reaction chamber in which the catalyst support is located;
A purging step of carrying out a purging operation using nitrogen to remove oxygen in the reactor;
A reaction chamber heating step of heating the reactor in a carbon dioxide environment;
Dissolving the carbon dioxide into the reactor, and then adding a solvent to the solvent;
Maintaining the pressure and temperature of the reactor, the flow rate to maintain the reaction;
Stopping the heating and cooling of the carbon dioxide into the reactor and stopping the heating;
After cooling the reactor, lowering the pressure in the reaction chamber to lower the pressure in the reaction chamber to atmospheric pressure; And
And a reaction chamber opening step of separating the flange coupling part and opening the reaction chamber to obtain the dried catalyst support.
상기 시편 장착 단계 전에,
상기 초임계 유체 환경 반연속 반응기의 상기 플랜지 결합부를 상기 플렌지 부로부터 분리하여, 상기 인코넬 내부에 존재하는 기존 시편을 제거하는 기존시편제거 단계; 및
질소 또는 이산화탄소를 이용하여, 기존 실험 잔여물을 제거하는 잔여물 제거 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고내열성 촉매 지지체 제작 방법.The method of claim 8,
Before the specimen mounting step,
Removing the existing specimen from the flange portion by separating the flange coupling portion of the supercritical fluid environment semi-continuous reactor from the flange portion; And
Using nitrogen or carbon dioxide, the method of manufacturing a high heat-resistant catalyst support, characterized in that it further comprises a residue removal step of removing the existing experimental residue.
상기 용매는 아세톤(C3H6O), 에탄올(C2H6O) 및/또는 프로판올(C3H8O)인 것을 특징으로 하는 고내열성 촉매 지지체 제작 방법.The method of claim 9,
The solvent is acetone (C 3 H 6 O), ethanol (C 2 H 6 O) and / or propanol (C 3 H 8 O) characterized in that the high heat resistance catalyst support manufacturing method.
재활용 하고자 하는 탄소섬유강화복합재를 상기 반응기 내에 위치시키는 시편 장착 단계;
상기 플랜지 결합부를 상기 플렌지 부에 고정하여, 상기 탄소섬유강화복합재가 위치하는 반응 챔버를 닫는 반응 챔버 고정 단계;
상기 반응기 내의 산소 제거를 위해 질소를 이용한 퍼징 작업을 진행하는 퍼징 단계;
질소 환경에서 상기 반응기를 가열하는 반응 챔버 가열 단계;
상기 반응기에 이산화탄소 투입을 중단한 후, 용매를 투입하는 용매 투입 단계;
상기 반응기의 압력과 온도, 질유량을 유지하여 반응을 지속하는 유지 단계;
상기 반응기에 상기 용매 투입 및 가열을 중단 한 후, 이산화탄소를 투입하며 냉각하는 가열 중단 및 냉각 단계;
상기 반응기를 냉각 후, 상기 반응 챔버 내 압력을 대기압으로 낮추는 반응 챔버 내 압력 하강 단계; 및
상기 플랜지 결합부를 분리하여, 상기 반응 챔버을 개방하는 단계를 포함하는 탄소섬유강화복합재의 재활용 방법.By using a supercritical fluid environment semi-continuous reactor including a cylindrical Inconel, a flange portion formed in the front and rear ends of the Inconel, and a flange coupling portion coupled to the flange portion,
A specimen mounting step of placing the carbon fiber reinforced composite material to be recycled into the reactor;
Fixing the flange coupling part to the flange part to close the reaction chamber in which the carbon fiber reinforced composite material is located;
A purging step of carrying out a purging operation using nitrogen to remove oxygen in the reactor;
A reaction chamber heating step of heating the reactor in a nitrogen environment;
Dissolving the carbon dioxide into the reactor, and then adding a solvent to the solvent;
Maintaining the pressure and temperature of the reactor, the flow rate to maintain the reaction;
After stopping the solvent input and heating to the reactor, the heating stop and cooling step of cooling by adding carbon dioxide;
After cooling the reactor, lowering the pressure in the reaction chamber to lower the pressure in the reaction chamber to atmospheric pressure; And
Removing the flange coupling portion, recycling the carbon fiber reinforced composite material comprising the step of opening the reaction chamber.
상기 초임계유체 환경 반연속 반응기는 냉각된 상기 용매의 불순물 및 실험 후 잔재들을 걸러 내는 필터를 더 포함하고,
상기 반응 챔버 내 압력 하강 단계 이후에, 상기 반응기에 질소를 이용하여 퍼징 작업을 수행하는 퍼징 단계를 더 포함하고, 상기 필터에 걸러진 탄소 섬유를 회수하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유강화복합재의 재활용 방법.The method of claim 11, wherein
The supercritical fluid semi-continuous reactor further includes a filter for filtering out the impurities of the solvent and the residues after the experiment,
And a purging step of performing a purging operation using nitrogen in the reactor after the pressure lowering step in the reaction chamber, and recovering the carbon fiber filtered through the filter.
상기 용매는 아세톤(C3H6O), 에탄올(C2H6O) 및/또는 프로판올(C3H8O)인 것을 특징으로 하는 탄소섬유강화복합재의 재활용 방법.The method of claim 11, wherein
The solvent is acetone (C 3 H 6 O), ethanol (C 2 H 6 O) and / or propanol (C 3 H 8 O) characterized in that the recycling method of the carbon fiber reinforced composite material.
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