KR20190132391A - Drawing lubricant and drawing method of base metal using the same - Google Patents
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Abstract
종래의 전처리제와 같이 액상이 아니라, 분말 형태로서, 슬러지를 생기게 하지 않고, 침지나 건조를 필요로 하지 않으며, 간편한 전처리제가 될 수 있는 동시에, 윤활성, 추종성, 전연성, 전착성, 부착성, 내열성의 성능을 발현할 수 있는 윤활제로서 작용하는 신선용 윤활제, 및 이것을 효과적으로 발휘하기 위한 신선방법을 제공한다. 신선용 윤활제는, 0.1㎛ 내지 100㎛의 체적평균 입자직경의 분말을 포함하는 것이다. 이것을 이용한 모재 신선 방법은, 신선용 윤활제를, 정전도포에 의해, 신선처리되어야 할 모재의 표면에 부착시켜서 피복하는 정전도포 처리공정과, 상기 모재를 다이스로 직경 축소시켜 신선시키는 신선공정을 포함한다.As a conventional pretreatment agent, it is not a liquid, but a powder form, does not produce sludge, does not require dipping or drying, and can be a simple pretreatment agent, and also has lubricity, followability, malleability, electrodeposition, adhesion, and heat resistance. There is provided a drawing lubricant for acting as a lubricant capable of exhibiting the performance of the film, and a drawing method for effectively exerting the same. The fresh lubricant includes a powder having a volume average particle diameter of 0.1 µm to 100 µm. The base material drawing method using this includes the electrostatic coating process process of attaching and coating a lubricating agent to the surface of the base material to be wire-processed by electrostatic coating, and the wire-processing process of diameter-reducing the said base material with a die and drawing it. .
Description
본 발명은, 철강, 비철금속제의 인발, 즉, 신선(伸線: wire-drawing)해야 할 모재인 피가공원재를 형강으로부터 인발할 때, 이들 서로의 직접 접촉에 의한 소착(燒付き: seizure)을 방지하고, 안정적인 가공 상태를 유지하기 위해서 이용되는 신선용 윤활제, 및 이것을 이용한 모재의 신선방법에 관한 것이다.The present invention relates to seizure due to direct contact between steel and nonferrous metals, i.e., when drawing a pedestal material, which is a base material to be wire-drawing, from a steel. The present invention relates to a lubricating agent for drawing used in order to prevent the erosion and to maintain a stable working state, and a drawing method of a base material using the same.
철강이나 비철금속과 같은 금속제의 선재 로드(rod)나 봉 로드와 같은 로드라 불리는 신선해야 할 모재인 피가공원재를, 다이스와 같은 형강으로부터 인발하여, 선재나 봉재로 소성 변형시키는 신선가공에는, 피가공원재의 탈산화 피막처리, 전처리, 모재의 다단계의 직경축소 처리 등의 많은 공정을 필요로 하고 있다.For the drawing processing, which is a base material to be called a rod, such as rod or rod, made of metal such as steel or nonferrous metal, is drawn from a section steel such as a die and plastically deformed into a wire or rod, Many processes, such as deoxidation coating of a raw material, pretreatment, and multistage reduction of a base material, are required.
예를 들면, 신선가공에 있어서, 직경축소 처리를 행하기 전에는, 피가공원재는 산화물로 덮여 있으므로, 우선, 이것을 제거할 목적으로, 염산이나 황산 또는 질산플루오린화수소산(硝フッ酸) 등의 산을 사용해서 화학적으로 탈산화 피막처리를 행한다. 산을 사용하지 않는 탈산화 피막처리로서, 피가공원재를 금 브러시 또는 줄로 문질러서 강제적으로 산화 피막을 제거하는 기계적인 처리도 있다.For example, in fresh processing, before the diameter reduction treatment is performed, the processing material is covered with an oxide. First, for the purpose of removing this, an acid such as hydrochloric acid, sulfuric acid, or hydrofluoric acid hydrofluoric acid is used. The deoxidation coating process is chemically performed using. As an acid free deoxidation film treatment, there is also a mechanical treatment for forcibly removing the oxide film by rubbing the workpiece with a gold brush or string.
탈산화 피막처리를 행한 후, 일차적인 방청성을 부여하고, 신선공정에서 사용하는 건식 윤활제가 다이스에 유입되기 쉽게 하는 유입성능을 부여하고, 건식 윤활제와의 시너지 효과로 신선가공 후의 압조(壓造)가공에의 미끄러짐성이나 내소착성(seizure resistance)이라는 효능을 발현시키기 위하여, 전처리를 행한다.After the deoxidation coating treatment, the primary anti-corrosion property is imparted, the dry lubricant used in the drawing process can be easily introduced into the die, and the synergistic effect with the dry lubricant is applied to the pressure vessel after drawing. In order to express the efficacy of slip resistance and seizure resistance to processing, pretreatment is performed.
일반적인 종래의 전처리는, 액상 전처리제를 피가공체 표면에 도포해서 가열 등의 건조를 행함으로써 제막시켜서 행한다. 사용하는 전처리제는, 수용성 또는 비수용성의 약제이며, 석회비누, 붕산염, 황산염, 규산염이라는 수용성 무기물을 주체로 해서 피가공원재 표면 성분과 반응하지 않고 제막해서 비반응성 피막을 형성하는 전처리제와, 인산아연, 옥살산이라는 피가공체 표면의 성분과 반응함으로써 제막해서 반응성 화학적 피막을 형성하는 전처리제가 알려져 있다.A general conventional pretreatment is performed by forming a film by applying a liquid pretreatment agent to the workpiece surface and drying such as heating. The pretreatment agent to be used is a water-soluble or non-water-soluble agent, and is a pretreatment agent which forms a non-reactive film by forming a non-reactive film without reacting with the surface components of the processed material mainly using water-soluble inorganic substances such as lime soap, borate, sulfate, and silicate; Pretreatment agents which form a reactive chemical coating by forming a reactive chemical coating by reacting with a component on the surface of the workpiece such as zinc phosphate or oxalic acid are known.
각각의 전처리제는, 일장일단이 있고, 각 용도에 따라서 적절하게 가려서 사용되고 있다. 예를 들면, 신선 후에 도금 가공 등을 시행할 경우에서는, 신선 후의 선재를 세정했을 때, 탈지하기 쉬운 전처리제를 사용할 필요가 있고, 반응성 피막을 형성하는 인산아연 등을 사용하지 않고, 수용성의 붕산염이나 황산염 등으로 형성되는 비반응성의 물리적 피막이 사용된다. 한편, 신선속도가 고속이거나 피가공원재가 매우 단단한 재질이거나 또한 신선 후에 조여짬 등 가공도가 엄격한 압조를 행할 필요가 있을 경우에서는, 인산아연이나 옥살산 등에 의해 피가공원재의 표면 분자와 반응해서 형성되는 반응성 피막이 사용된다.Each pretreatment agent has one piece and is used by covering it suitably according to each use. For example, when plating is performed after drawing, it is necessary to use a pretreatment agent which is easy to degrease when washing the wire after drawing, and it is water-soluble borate without using zinc phosphate or the like forming a reactive coating. A non-reactive physical film formed of sulphate or sulfate is used. On the other hand, when the drawing speed is high, or the processing material is very hard, or the processing needs to be tightly squeezed after drawing, it is formed by reacting with the surface molecules of the processing material by zinc phosphate or oxalic acid. Reactive coatings are used.
피가공원재에의 전처리제의 도포방법은, 로드의 다발을 처리조에서 침지시키는 방법(배취(batch)법, 예를 들면 특허문헌 1)이나 신선 라인에 전처리 라인을 편입시켜서 행하는 방법(인라인법, 예를 들면 특허문헌 2)이 있다.The application method of the pretreatment agent to the processing material can be performed by immersing the bundle of the rod in a treatment tank (batch method, for example, Patent Document 1) or by incorporating the pretreatment line into a fresh line (in-line method). For example, there exists patent document 2).
배취법은 대량으로 처리할 수 있지만, 다발의 겹친 부분에서 제막의 편차가 생기는 일이나 대형설비로 되어 설치 스페이스 등의 문제가 있다. 그 때문에, 신선 라인에 편입시키는 인라인법이 현실의 대체안으로서, 검토되는 경향이 있다.Although the batch method can be processed in large quantities, there are problems such as unevenness of the film forming in the overlapped portions of the bundles or large facilities, and installation space. Therefore, the inline method incorporated into the fresh line tends to be examined as an alternative to reality.
그러나, 물리적 피막과 반응성 피막 중 어느 것에 있어서도, 충분한 건조가 필요하기 때문에, 건조 라인의 열풍을 고온으로 바꾸지 않으면 안 된다고 하는 과제나, 매우 긴 건조 라인으로 하지 않으면 안되어, 신선속도를 올리는 것이 가능하지 않아 생산 효율을 향상시키기 어렵다고 하는 과제가, 제시되어 있었다.However, in either of the physical coating and the reactive coating, sufficient drying is required, and the problem that the hot air of the drying line must be changed to a high temperature or a very long drying line must be used to increase the fresh speed. Therefore, the problem that it is difficult to improve production efficiency was proposed.
또한, 배취법과 인라인법의 어느 것도, 폐기물이 대량으로 생기는 것도 과제이며, 특히 반응성 피막에 있어서는 반응 후에 침지조 내에 생기는 오니물과 같은 부차적인 물질(슬러지)의 폐기물의 발생이 사회적으로 문제시되고 있고, 그 해결 비용이 제품가격에 영향을 주고 있는 것도 고객으로부터 문제시되고 있다.In addition, in both the batch method and the in-line method, a large amount of waste is a problem, and especially in the reactive coating, generation of waste of secondary substances (sludge) such as sludge generated in the immersion tank after the reaction is socially problematic. In addition, it is also an issue for the customer that the solution cost affects the product price.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 이루어진 것으로, 종래의 전처리제와 같이 액상은 아니고, 분말 형태로서, 슬러지를 생기게 하지 않고, 침지나 건조를 필요로 하지 않아, 간편한 전처리제가 될 수 있는 동시에, 윤활성, 추종성, 전연성, 전착성, 부착성, 내열성의 성능을 발현할 수 있는 윤활제로서 작용하는 신선용 윤활제, 및 이것을 효과적으로 발휘하기 위한 신선방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention has been made in order to solve the above problems, and is not a liquid as in the conventional pretreatment, but in the form of a powder, does not produce sludge, does not require dipping or drying, and can be a simple pretreatment agent, It is an object of the present invention to provide a fresh lubricant, which acts as a lubricant capable of exhibiting performance of followability, malleability, electrodeposition, adhesion, and heat resistance, and a drawing method for effectively exerting this.
상기 목적을 달성하기 위하여 이루어진 본 발명의 신선용 윤활제는, 0.1㎛ 내지 100㎛의 체적평균 입자직경의 분말을 포함하는 것을 특징으로 한다.Drawn lubricant of the present invention made to achieve the above object, it characterized in that it comprises a powder having a volume average particle diameter of 0.1㎛ to 100㎛.
이 신선용 윤활제는, 예를 들면, 신선처리되어야 할 모재에의 정전도포피복용이다.This drawing lubricant is, for example, for electrostatic coating on a base material to be drawn.
이 신선용 윤활제는, 고체인 채로서, 건식 윤활제인 것을 특징으로 한다. 즉, 수용액이나 현탁액의 상태로 하지 않더라도 모재에 분말상태로 피복할 수 있다고 하는 것이다.This fresh lubricant is a dry lubricant as it is a solid. That is, even if it is not made into the state of aqueous solution or a suspension, it can coat | cover a base material in powder form.
이 신선용 윤활제는 전처리제를 겸하고 있는 것이 바람직하다. 즉, 모재에 대해서, 물리적 피막이나 반응성 피막을 전처리로서 미리 시행할 필요가 없는 것이다.It is preferable that this fresh lubricant also serves as a pretreatment agent. That is, it is not necessary to apply a physical film or a reactive film beforehand as a pretreatment with respect to a base material.
이 신선용 윤활제 중, 상기 분말은 포화 지방족 모노카복시산의 금속비누와 직쇄지방족 다이카복실산의 금속비누의 금속비누 혼합물이 포함되어 있는 것이 바람직하다.In this fresh lubricant, the powder preferably contains a metal soap mixture of metal soap of saturated aliphatic monocarboxylic acid and metal soap of linear aliphatic dicarboxylic acid.
이 신선용 윤활제 중, 상기 금속비누 혼합물은, 상기 포화 지방족 모노카복시산의 금속비누와 상기 직쇄지방족 다이카복실산의 금속비누가, 각각의 고체상태로 혼합된 것이고, 그리고/또는 한쪽의 적어도 일부가 다른 쪽에 고용상태로 혼합된 것이 바람직하다.Among these fresh lubricants, the metal soap mixture is a mixture of a metal soap of the saturated aliphatic monocarboxylic acid and a metal soap of the linear aliphatic dicarboxylic acid in each solid state, and / or at least a part of one of them is different. It is preferable to mix in solid solution on the side.
이 신선용 윤활제는, 예를 들어, 상기 금속비누 혼합물을, 10 내지 50질량% 포함하는 것이다.This drawing lubricant contains 10-50 mass% of said metal soap mixtures, for example.
이 신선용 윤활제는, 상기 포화 지방족 모노카복시산의 금속비누가, 부티르산, 카프론산, 카프릴산, 펠라르곤산(pelargonic acid), 카프르산, 운데칸산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 아라키드산, 베헨산, 리그노세르산, 세로트산, 몬탄산 및 멜리스산으로부터 선택되는 적어도 어느 1종의 포화 지방족 모노카복시산의 금속비누로 이루어진 것으로서, 상기 금속비누 혼합물 중에 50 내지 90질량% 포함되어 있는 것이 바람직하다.This fresh lubricant is a metal soap of the saturated aliphatic monocarboxylic acid, butyric acid, capric acid, caprylic acid, pelargonic acid, capric acid, undecanoic acid, lauric acid, myristic acid, and palm. The metal soap mixture comprising a metal soap of at least one saturated aliphatic monocarboxylic acid selected from mist acid, stearic acid, arachidic acid, behenic acid, lignoceric acid, sertric acid, montanic acid and melisic acid. It is preferable that 50-90 mass% is contained in.
이 신선용 윤활제는, 상기 직쇄지방족 다이카복실산의 금속비누가, 석신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바스산, 운데칸이산, 도데칸이산, 트라이데칸이산, 트라이데칸이산, 테트라데칸이산, 펜타데칸이산, 헥사데칸이산, 헵타데칸이산, 옥타데칸이산으로부터 선택되는 적어도 어느 1종의 직쇄지방족 다이카복실산의 금속비누로 이루어진 것으로서, 상기 금속비누 혼합물 중에 10 내지 50질량% 포함되어 있는 것이어도 된다.This fresh lubricant is a metal soap of the linear aliphatic dicarboxylic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, undecaneic acid, dodecaneic acid, tridecane It consists of a metal soap of at least one linear aliphatic dicarboxylic acid selected from diacid, tridecane diacid, tetradecane diacid, pentadecane diacid, hexadecane diacid, heptadecanic acid, and octadecane diacid, in the metal soap mixture. 50 mass% may be contained.
이 신선용 윤활제는, 상기 금속비누가 리튬염, 칼슘염, 마그네슘염, 알루미늄염, 아연염, 바륨염, 티타늄염, 지르코늄염, 및/또는 이들 중 적어도 어느 것인가의 복합 금속염이면 바람직하다.It is preferable that the said metal soap is a lithium metal salt, a calcium salt, magnesium salt, an aluminum salt, a zinc salt, a barium salt, a titanium salt, a zirconium salt, and / or at least any one of these complex metal salts.
이 신선용 윤활제는, 상기 금속비누 혼합물 중에, 붕산, 붕산염, 인산염, 황산염, 탄산염, 질산염, 소석회, 산화티타늄, 탤크, 운모, 흑연, 이황화몰리브덴, 층상 복수산화물, 플루오린 수지, 멜라민 수지, 왁스 및/또는 황이 포함되어 있어도 된다.This fresh lubricant is boric acid, borate, phosphate, sulfate, carbonate, nitrate, hydrated lime, titanium oxide, talc, mica, graphite, molybdenum disulfide, layered double hydroxide, fluorine resin, melamine resin, wax in the metal soap mixture. And / or sulfur may be included.
본 발명의 신선용 모재는, 상기 신선용 윤활제가 신선처리되어야 할 모재의 표면에 정전적으로 부착되어 있는 것이다.In the drawing base material of the present invention, the drawing lubricant is electrostatically attached to the surface of the base material to be drawn.
이 신선용 모재는, 상기 신선용 윤활제가 분말인 채로 그리고/또는 적어도 일부가 막 형태로서, 상기 모재에 부착되어 있어도 된다.The base material for drawing may be attached to the base material while the drawing lubricant is in powder form and / or at least a part thereof in the form of a film.
본 발명의 모재 신선 방법은, 상기 신선용 윤활제를, 정전도포에 의해, 신선처리되어야 할 모재의 표면에 부착시켜서 피복하는 정전도포 처리공정과, 상기 모재를 다이스로 직경축소시켜서 신선하는 신선공정을 포함하는 것이다.The base metal drawing method of the present invention comprises an electrostatic coating treatment step of attaching and coating the lubricant for wire drawing on the surface of the base material to be drawn by electrostatic coating, and a drawing step of drawing the diameter of the base material by dicing with a die. It is to include.
이 모재 신선 방법은, 상기 정전도포 처리공정이 신선 전처리를 겸하고 있는 것이 바람직하다.In this base material drawing method, it is preferable that the electrostatic coating treatment step also serves as wire pretreatment.
이 모재 신선 방법은, 예를 들어, 상기 모재가 금속제라고 하는 것이다.This base material drawing method is that the said base material is metal, for example.
이 모재 신선 방법은, 상기 신선공정이 냉간가공인 것이 바람직하다. 냉간가공이란, 상온가공이라고도 지칭되는 것으로, 가열하는 일 없이 신선가공하는 것으로, 마찰열로 모재 표면만이 가능한 한 400℃ 미만으로 하지 않고도, 금속 또는 합금에 그 재결정 온도 이하로 소성변형을 부여하는 것과 같은 것이다.In this base material drawing method, it is preferable that the said drawing process is cold working. Cold working is also referred to as normal temperature processing, which is done by heating without heating, and giving plastic deformation below the recrystallization temperature to the metal or alloy without friction temperature being less than 400 ° C as long as possible only from the base material surface. Same thing.
본 발명의 신선용 윤활제는, 정전도포 가능한 미세한 분말 형태로서, 종래와 같이 액상이 아니기 때문에, 침지조건이나 건조조건에 좌우되는 일 없이 피가공원재인 모재 표면에 단시간에 균일하게 제막시킬 수 있고, 경질 재료나 고속하의 가혹한 신선가공조건에서 사용할 수 있다.Since the fresh lubricant of the present invention is in the form of a fine powder capable of electrostatic coating, and is not a liquid as in the prior art, it can be uniformly formed on the surface of the base material, which is to be covered, in a short time without being influenced by immersion conditions or drying conditions. It can be used in hard materials or in harsh fresh working conditions at high speeds.
따라서, 이 신선용 윤활제는, 탈산화 피막공정이 산 세척이나 기계적인 방법에 좌우되는 일 없이, 또한 건조 라인을 필요로 하지 않고, 신선 라인에 편입시켜, 간편하게 이용할 수 있는 것이다.Therefore, this fresh lubricant can be used simply by incorporating into a fresh line, without requiring a drying line, without deoxidation coating process being dependent on an acid wash or a mechanical method.
또, 이 신선용 윤활제는, 전처리제 및 건식 윤활제로서 작용하는데 유용한 가역적 열가소성을 나타내는 금속비누 혼합물이 함유되어 있다. 신선 시에 1다이스째의 신선 전에 정전도포기에 의해 부착시키고, 1다이스째에는 건식 윤활제를 사용하지 않고도 안정적으로 신선가공을 행할 수 있고, 게다가 신선가공 시에 가열면이나 가압면에서 본 발명의 신선용 윤활제가 용융 또는 반용융되어, 선재 표면에 유연성이 풍부한 윤활성 피막을 형성하고, 윤활성, 추종성, 전연성, 전착성, 부착성, 내열성의 성능을 발현해서, 신선가공 및 압조가공을 하기 쉽게 한다.In addition, this fresh lubricant contains a metal soap mixture exhibiting reversible thermoplastic useful for acting as a pretreatment and a dry lubricant. When drawing, it can be attached by electrostatic spreading machine before the first drawing, and the drawing can be done stably without using a dry lubricant on the first drawing. The drawing lubricant is melted or semi-melted to form a flexible lubricity film on the surface of the wire, and exhibits lubricity, followability, malleability, electrodeposition, adhesion, and heat resistance, making it easy to draw and pressurize. .
따라서, 이 신선용 윤활제는, 간편한 전처리제가 될 수 있는 동시에, 윤활성 등의 이들 성능을 발현할 수 있는 윤활제로서 작용한다. 또, 신선가공에 의해 형성된 분말 전처리제와 건식 윤활제의 상승 효과에 의해 윤활성 등의 이들 성능을 발현함으로써, 압조공정이라고 하는 가공에 있어서도 종래의 반응성 피막과 동등 또는 그 이상의 효과를 발휘할 수 있다.Therefore, this fresh lubricant acts as a lubricant capable of being a simple pretreatment agent and expressing these performances such as lubricity. Moreover, by expressing these performances, such as lubricity, by the synergistic effect of the powder pretreatment agent and the dry lubricant formed by the fresh processing, the effect similar to or more than the conventional reactive film can be exhibited also in the process of a pressing process.
또한, 이 신선용 윤활제를 이용하면, 폐기물의 발생이 억제되고, 모재 표면에 정전부착시킬 수 있으며, 분말 형태의 부착층을 형성할 수 있다. 정전부착된 분말은, 반응성 피막이 아니라 반응성 피막을 형성시키는 침지조를 구비하지 않기 때문에, 침지조 속에서 슬러지가 생길 위험이 없고, 환경에 친화적이고, 슬러지의 폐기 비용의 대폭적인 삭감이 가능하다.In addition, by using this fresh lubricant, generation of waste is suppressed, electrostatic adhesion to the surface of the base material can be achieved, and an adhesion layer in powder form can be formed. Since the electrostatically attached powder does not include an immersion tank for forming a reactive film, but not a reactive film, there is no risk of sludge in the immersion tank, and it is environmentally friendly, and the sludge disposal cost can be greatly reduced.
본 발명의 신선용 모재는, 신선용 윤활제가 신선 직전에 정전부착되어 있으므로 신선가공이 간편해진다.In the drawing base material of the present invention, since drawing lubricant is electrostatically attached immediately before drawing, drawing is simplified.
또 본 발명의 모재 신선 방법에 따르면, 종래와 같이 액상이 아니라 분말 형태의 신선용 윤활제를 이용하고 있고, 건조 라인을 필요로 하지 않아 그것에 좌우되지 않기 때문에, 신선속도의 고속화가 가능하여 생산성의 향상을 도모할 수 있고, 효율이 양호한 신선가공을 행하여, 고품질의 신선을 수율 양호하게 제조할 수 있다.In addition, according to the base material drawing method of the present invention, since a conventional type of lubricant is used in the form of powder rather than liquid, and does not require a drying line and does not depend on it, it is possible to speed up the drawing speed and improve productivity. It is possible to achieve a good drawing process with good efficiency, and to produce a high quality drawing with good yield.
또한, 이 모재 신선 방법 중, 신선용 윤활제로 신선 시에 형성되는 피막이 반응 피막이 아니기 때문에, 슬러지의 발생이 없고, 소비 전력이나 폐기 비용 등의 제조비용이 대폭 삭감될 수 있는 동시에 환경 문제에의 대책에도 공헌할 수 있다.In addition, in this base material drawing method, since the film formed at the time of drawing with a lubricant for drawing is not a reaction film, there is no sludge generation, and manufacturing costs such as power consumption and disposal costs can be greatly reduced, and measures against environmental problems. Can contribute to.
이하, 본 발명의 실시를 위한 형태를 상세히 설명하지만, 본 발명의 범위는 이들 형태로 한정되는 것은 아니다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, although the form for implementation of this invention is demonstrated in detail, the scope of the present invention is not limited to these forms.
본 발명의 신선용 윤활제의 바람직한 일 실시형태는, 0.1㎛ 내지 100㎛, 바람직하게는 1 내지 50㎛의 체적평균 입자직경의 분말을 포함하는 것이며, 냉간가공으로 신선해야 할 모재, 예를 들어, 금속제의 모재에 분말상태로 정전도포에 의해서 정전적으로 부착시켜서 피복시키기 위한 것이다. 체적평균 입자직경이 0.1㎛를하회하면 정전장치 내에서 유동성이 불안정해져서 도포불량이 생기기 쉽고, 한편 100㎛을 상회하면 입자직경이 지나치게 커져서, 정전부착되기 어렵게 되어 버린다.One preferred embodiment of the drawing lubricant of the present invention comprises a powder having a volume average particle diameter of 0.1 µm to 100 µm, preferably 1 to 50 µm, and a base material to be drawn by cold working, for example, It is intended to electrostatically attach and coat a metal base material by electrostatic coating in powder form. If the volume average particle diameter is less than 0.1 mu m, the fluidity becomes unstable in the electrostatic apparatus, and coating defects are likely to occur. On the other hand, if the volume average particle diameter is larger than 100 mu m, the particle diameter becomes too large, and electrostatic adhesion becomes difficult.
이 신선용 윤활제는, 수용액이나 현탁액과 같은 액상으로 하지 않더라도, 분말의 고체인 채로 건식 윤활제로서 이용되는 것으로, 전처리제를 겸하고 있다.This fresh lubricant is used as a dry lubricant while being a solid powder, even if it is not a liquid such as an aqueous solution or a suspension, and also serves as a pretreatment agent.
이 신선용 윤활제 중, 분말은, 체적평균 입자직경을 0.1㎛ 내지 100㎛로 하면서, 최대입자직경을 150㎛ 미만, 바람직하게는 120㎛ 미만으로 하는 것이다. 이 최대입자직경을 초과한 큰 분말입자는 정전부착되기 어렵게 되어 버리거나, 그것 미만의 입자직경의 분말입자를 흡착시켜 보다 큰 응집 입자가 되어 버리거나 하므로, 생산성을 저하시켜 버린다.Among these fresh lubricants, the powder has a maximum volume diameter of less than 150 μm, preferably less than 120 μm, with a volume average particle diameter of 0.1 μm to 100 μm. Large powder particles exceeding this maximum particle diameter are less likely to be electrostatically attached, or they may adsorb powder particles having a particle diameter smaller than that, resulting in larger aggregated particles, thereby reducing productivity.
이 신선용 윤활제 중, 분말은, 포화 지방족 모노카복시산의 금속비누와 직쇄지방족 다이카복실산의 금속비누의 금속비누 혼합물만으로 이루어져 있어도 되고, 포함하고 있어도 된다.In this fresh lubricant, the powder may consist only of the metal soap mixture of the metal soap of saturated aliphatic monocarboxylic acid, and the metal soap of linear aliphatic dicarboxylic acid, and may contain it.
이 신선용 윤활제 중, 분말은, 포화 지방족 모노카복시산의 금속비누와 직쇄지방족 다이카복실산의 금속비누가, 각각 고체상태로 혼합된 것이다. 또한, 이 분말은, 포화 지방족 모노카복시산의 금속비누의 일부 또는 전부가, 직쇄지방족 다이카복실산의 금속비누에 고용상태로 혼합된 것이어도 되고, 직쇄지방족 다이카복실산의 금속비누의 일부 또는 전부가, 포화 지방족 모노카복시산의 금속비누에 고용상태로 혼합된 것이어도 된다.Among these fresh lubricants, the powder is a metal soap of saturated aliphatic monocarboxylic acid and a metal soap of linear aliphatic dicarboxylic acid, respectively, mixed in a solid state. In addition, the powder may be a mixture of part or all of the metal soap of saturated aliphatic monocarboxylic acid in solid solution with the metal soap of linear aliphatic dicarboxylic acid, or part or all of the metal soap of linear aliphatic dicarboxylic acid, The metal soap of saturated aliphatic monocarboxylic acid may be mixed in solid solution.
이 신선용 윤활제 중, 분말은, 금속비누 혼합물을 10 내지 50질량% 포함하고 있는 것이 바람직하며, 잔여의 주성분을 무기물 및 첨가제로 하는 것이 바람직하다.It is preferable that the powder contains 10-50 mass% of metal soap mixtures in this fresh lubricant, and it is preferable to use a residual main component as an inorganic substance and an additive.
이 신선용 윤활제의 분말 중, 포화 지방족 모노카복시산의 금속비누로서, 탄소수 3 내지 29인 것으로, 직쇄상, 분기쇄상 및/또는 환상의 포화 지방족 모노카복시산의 금속비누를 들 수 있고, 보다 구체적으로는, 부티르산, 카프론산, 카프릴산, 펠라르곤산, 카프르산, 운데칸산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 아라키드산, 베헨산, 리그노세르산, 세로트산, 몬탄산 및 멜리스산으로부터 선택되는 적어도 어느 1종의 포화 지방족 모노카복시산의 금속비누를 들 수 있다. 이들은 단독으로 이용되어도 되고, 복수 조합시켜서 이용되어도 된다. 포화 지방족 모노카복시산은 시판품이어도 되고, 다종류의 포화 지방족 모노카복실산에스터 및 불포화지방족 모노카복실산에스터를 포함하고 있는 동물성 유지나 식물성 유지와 같은 천연유지를, 수소첨가해서 가수분해시킨 것이어도 된다.Among the powders of this fresh lubricant, metal soaps of saturated aliphatic monocarboxylic acids include those having 3 to 29 carbon atoms and examples of metal soaps of linear, branched and / or cyclic saturated aliphatic monocarboxylic acids. As, butyric acid, capronic acid, caprylic acid, pelagonic acid, capric acid, undecanoic acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, arachidic acid, behenic acid, lignoseric acid, And metal soaps of at least one saturated aliphatic monocarboxylic acid selected from sertric acid, montanic acid and melisic acid. These may be used alone or in combination of two or more. The saturated aliphatic monocarboxylic acid may be a commercially available product, or may be hydrogenated and hydrolyzed natural fats and oils containing animal oils and vegetable fats and oils containing various kinds of saturated aliphatic monocarboxylic acid esters and unsaturated aliphatic monocarboxylic acid esters.
이 신선용 윤활제의 분말 중, 직쇄지방족 다이카복실산의 금속비누로서, 예를 들면, 탄소수 4 내지 18의 직쇄형으로 직쇄 양쪽 말단에 카복실기를 갖는 포화 지방족 다이카복실산의 금속비누를 들 수 있고, 보다 구체적으로는 석신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바스산, 운데칸이산, 도데칸이산, 트라이데칸이산, 트라이데칸이산, 테트라데칸이산, 펜타데칸이산, 헥사데칸이산, 헵타데칸이산, 옥타데칸이산으로부터 선택되는 적어도 어느 1종의 직쇄지방족 다이카복실산의 금속비누를 들 수 있다. 이들은, 단독으로 이용되어도 되고, 복수 조합시켜서 이용되어도 된다.Examples of the metal soap of the linear aliphatic dicarboxylic acid in the powder of the fresh lubricant include, for example, metal soaps of saturated aliphatic dicarboxylic acids having a carboxyl group at both ends of a straight chain having 4 to 18 carbon atoms and having a straight chain. Examples include succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, subvertic acid, azelaic acid, sebacic acid, undecaneic acid, dodecaneic acid, tridecaneic acid, tridecaneic acid, tetradecaneic acid, pentadecaneic acid, The metal soap of at least 1 sort (s) of linear aliphatic dicarboxylic acid chosen from hexadecane diacid, heptadecanoic acid, and octadecane diacid is mentioned. These may be used independently and may be used in combination of multiple.
이 신선용 윤활제의 분말 중, 포화 지방족 모노카복시산의 금속비누와 직쇄지방족 다이카복실산의 금속비누의 중량비가, 50 내지 90질량%:10 내지 50질량%, 바람직하게는 60 내지 90질량%:10 내지 40질량%, 더욱 바람직하게는 70 내지 90질량%:10 내지 30질량%이다.In the powder of this fresh lubricant, the weight ratio of the metal soap of saturated aliphatic monocarboxylic acid and the metal soap of linear aliphatic dicarboxylic acid is 50-90 mass%: 10-50 mass%, Preferably 60-90 mass%: 10 It is 40-40 mass%, More preferably, it is 70-90 mass%: 10-30 mass%.
포화 지방족 모노카복시산과 직쇄지방족 다이카복실산의 각각의 금속비누가, 리튬염, 칼슘염, 마그네슘염, 알루미늄염, 아연염, 바륨염, 티타늄염, 지르코늄염이어도 된다. 포화 지방족 모노카복시산의 금속비누와, 직쇄지방족 다이카복실산의 금속비누는 각각 독립적으로, 단일금속의 염이어도 되고, 이들 염의 어느 것인가의 복합 금속염이어도 된다.The metal soaps of saturated aliphatic monocarboxylic acids and linear aliphatic dicarboxylic acids may be lithium salts, calcium salts, magnesium salts, aluminum salts, zinc salts, barium salts, titanium salts and zirconium salts. The metal soap of saturated aliphatic monocarboxylic acid and the metal soap of linear aliphatic dicarboxylic acid may each independently be a salt of a single metal, or a complex metal salt of any of these salts.
이 분말은, 포화 지방족 모노카복시산의 금속비누와 직쇄지방족 다이카복실산의 금속비누가, 각각 고체상태로 혼합되어서 조제되어도 된다. 또한, 한쪽의 적어도 일부가 다른 쪽에 고용상태로 혼합, 예를 들면, 저융점의 한쪽이 고융점의 다른 쪽에 용융되어 혼합되고 냉각되어서, 또는 양쪽이 균일하게 용융되어 혼합되고 냉각되어서 조제되어도 된다.The powder may be prepared by mixing metal soap of saturated aliphatic monocarboxylic acid and metal soap of linear aliphatic dicarboxylic acid, respectively, in a solid state. In addition, at least a part of one side may be mixed in the solid solution state on the other side, for example, one side of the low melting point may be melted and mixed and cooled on the other side of the high melting point, or both may be uniformly melted, mixed and cooled and prepared.
이 신선용 윤활제의 분말은, 금속비누 혼합물을 10 내지 50질량% 함유하고, 잔여의 주성분을 무기물 및 첨가제로 할 경우, 그 무기물 및 첨가제로서 붕산, 붕산염, 인산염, 황산염, 탄산염, 질산염, 소석회, 산화티타늄, 탤크, 운모, 흑연, 이황화몰리브덴, 층상 복수산화물, 플루오린 수지, 멜라민 수지, 왁스 및/또는 황을 들 수 있다. 이 분말은, 금속비누 혼합물과 이들의 무기물 및 첨가제를 모두 상기 평균 입자직경의 범위 내로 할 필요가 있다. 이러한 무기물 및 첨가제는, 금속비누 혼합물과 공존함으로써, 내열성 및 극압성의 향상으로서 작용한다.This fresh lubricant powder contains 10 to 50% by mass of a metal soap mixture, and when the remaining main components are inorganic and additives, boric acid, borate, phosphate, sulfate, carbonate, nitrate, slaked lime, Titanium oxide, talc, mica, graphite, molybdenum disulfide, layered double oxide, fluorine resin, melamine resin, wax and / or sulfur. In this powder, it is necessary to make a metal soap mixture, these inorganic substances, and an additive all fall within the said average particle diameter. These inorganic substances and additives act as improvement of heat resistance and extreme pressure by coexisting with a metal soap mixture.
신선용 윤활제는, 필요에 따라서 증점제, 바인더, 계면활성제, pH조정제, 방부제, 방식제, 소포제, 하전제어제와 같은 첨가제를 포함해서 총량이 조정되어 있어도 된다. 이들 첨가제는, 신선용 윤활제 중 50 내지 90질량% 함유되는 것이 바람직하다.The fresh lubricant may be adjusted in total amount including additives such as thickeners, binders, surfactants, pH adjusters, preservatives, anticorrosive agents, antifoaming agents and charge control agents. It is preferable that 50-90 mass% of these additives are contained in the fresh lubricant.
이 신선용 윤활제를 조제할 때, 이 분말이 상기 평균 입자직경이 되도록 건식분쇄 및 습식분쇄 방법에 의해서 분쇄함으로써 얻어진 것이어도 되고, 필요에 따라 입자직경 분급한 것이어도 된다. 건식분쇄법으로서 제트밀을 사용해서 분쇄한다. 필요에 따라서 소정의 입자직경이 될 때까지 복수회 제트밀에 통과시켜 분쇄한다. 체적평균 입자직경·최대입자직경은 마이크로트랙(레이저 회절·산란식 입자직경분포 측정장치)에 의해 평가한다.When preparing this fresh lubricant, the powder may be obtained by pulverization by a dry pulverization and a wet pulverization method so as to have the above average particle diameter, or may be classified by particle diameter as necessary. As a dry grinding method, it is pulverized using a jet mill. If necessary, it is pulverized by passing through a jet mill a plurality of times until a predetermined particle size is achieved. The volume average particle diameter and the maximum particle diameter are evaluated by a micro track (laser diffraction scattering particle diameter distribution measuring apparatus).
신선용 윤활제는 전처리제를 겸하므로, 신선용 모재를 미리 액상 전처리제로 모재에 도포해서 가열 등의 건조를 행함으로써 비반응성 피막 또는 반응성 화학적 피막을 제막시키는 바와 같은 번거로운 전처리 공정이 필요없다.Since the drawing lubricant also serves as a pretreatment agent, a cumbersome pretreatment step such as forming a non-reactive film or a reactive chemical film by applying a fresh base material to the base material with a liquid pretreatment agent in advance and drying such as heating is unnecessary.
신선용 윤활제는, 종래의 전처리 등으로서 액상 전처리제 중에 모재를 침지시키는 바와 같은 번거로운 조작을 필요로 하지 않고, 따라서 전처리제를 가득 채운 침지조 내에서 전처리를 반복함으로써 생기는 오니물과 같은 부차적인 물질(슬러지)의 제거 처리가 불필요하고, 환경에 친화적이다.Fresh lubricants do not require cumbersome operations such as immersing the base material in the liquid pretreatment as a conventional pretreatment, and thus are secondary substances such as sludge produced by repeating the pretreatment in an immersion tank filled with the pretreatment. The sludge removal process is unnecessary and is environmentally friendly.
신선용 모재는 이하와 같이 해서 제조된다. 예를 들면 포화 지방족 모노카복시산과 직쇄지방족 다이카복실산을 각기 별도로 금속비누로 하고 나서 임의로 첨가되는 무기물이나 첨가물과 함께 가열하는 일 없이 개별적으로 혼합해서, 또는 포화 지방족 모노카복시산과 직쇄지방족 다이카복실산을 임의로 첨가되는 무기물이나 첨가물과 함께 혼합하면서 가열해서, 금속비누의 혼합물로 한다. 그 후, 분쇄하고, 필요에 따라서 분급하고, 필수성분의 포화 지방족 모노카복시산의 금속비누와 직쇄지방족 다이카복실산의 금속비누의 금속비누 혼합물 및 임의성분의 무기물이나 첨가물이 포함된 미세한 분말을 포함하는 건식 신선용 윤활제를 제조함으로써, 얻어진다.A base material for drawing is manufactured as follows. For example, saturated aliphatic monocarboxylic acid and linear aliphatic dicarboxylic acid may be separately mixed with metal soap, and then mixed separately without heating with an inorganic substance or additive optionally added, or optionally saturated aliphatic monocarboxylic acid and linear aliphatic dicarboxylic acid may be added. It is heated while mixing with inorganic substances or additives to form a mixture of metal soaps. Then, it is pulverized and classified as necessary and contains a fine powder containing a metal soap mixture of a metal soap of a saturated aliphatic monocarboxylic acid of essential ingredients and a metal soap of a linear aliphatic dicarboxylic acid and an inorganic substance or an additive of an optional component. It is obtained by manufacturing a lubricant for dry drawing.
다음에 신선용 윤활제가 신선처리되어야 할 모재의 표면에, 신선처리 직전에 이용 시, 정전적으로 부착된다. 부착에는 정전도포가 이용된다. 정전도포에는, 예를 들면 코로나대전식 정전도포장치를 사용한다. 정전도포의 조건은, 예를 들어, 공기압 0.5 내지 0.9㎫, 풍량 40 내지 70ℓ/분, 토출량을 0.2 내지 1.0g/초, 코팅전압·전류를 80㎸·80㎂에서 행하는 것이다. 공기압이 0.5㎫ 미만에서는 도포량이 부족해지고, 0.9㎫을 상회하면 장치 한계가 된다. 풍량 및 토출량이 하한을 하회하면 부착량이 적어져 신선이 곤란해진다. 이와 같이 시판의 정전도포장치를 이용해서 정전도포함으로써, 신선용 윤활제의 충분한 양이 모재의 표면에 정전부착된다.Next, the drawing lubricant is electrostatically attached to the surface of the base material to be drawn when used immediately before the drawing. Electrostatic coating is used for attachment. For the electrostatic coating, for example, a corona electrostatic electrostatic coating apparatus is used. The conditions for electrostatic coating are, for example, air pressure of 0.5 to 0.9 MPa, air volume of 40 to 70 L / min, discharge amount of 0.2 to 1.0 g / sec, and coating voltage and current at 80 k? 80 k ?. If the air pressure is less than 0.5 MPa, the coating amount will be insufficient, and if it exceeds 0.9 MPa, it will be an apparatus limit. If the amount of air and the amount of discharge are less than the lower limit, the amount of adhesion decreases and drawing becomes difficult. Thus, by electrostatic coating using a commercially available electrostatic coating device, a sufficient amount of fresh lubricant is electrostatically attached to the surface of the base material.
그 후, 신선공정을 행한다. 신선용 윤활제가 정전부착한 채 신선처리, 예를 들어, 다이스와 같은 강철 금형을 통해서 신선하는 냉간가공을 행하면, 다소의 마찰열로 정전부착한 신선용 윤활제의 일부 또는 전부가 열용융 또는 가압 및 마찰로 모재 표면에 피막을 형성하는 것으로 된다. 이 피막은, 이어지는 단계적인 신선에 의한 직경 축소 시에, 또한 정전도포를 행할 필요가 없고, 막 형태 또는 층상의 윤활제로서 계속해서 작용한다. 다단계 중 2단계째 이후의 직경 축소 시에, 이 신선용 윤활제의 미세분말보다도 대입자직경의 분말 형태 또는 입자 형태의 윤활제나 윤활 시트를 이용해서 신선을 행해도 된다.Thereafter, the drawing process is performed. If the drawing lubricant is electrostatically attached and is subjected to drawing treatment, for example, cold working for drawing through a steel mold such as a die, some or all of the drawing lubricant, which is electrostatically attached to some frictional heat, is hot melted or pressurized and rubbed. As a result, a film is formed on the surface of the base material. This film does not need to perform electrostatic coating at the time of diameter reduction by subsequent stepwise drawing, and it continues to function as a film | membrane or layered lubricant. At the time of diameter reduction after the 2nd stage of a multistep, you may wire | stretch using a lubricant or a lubrication sheet of the powder form of a large particle diameter, or a particle form rather than the fine powder of this drawing lubricant.
실시예Example
이하, 본 발명을 적용하는 실시예와 본 발명 적용 외의 비교예에 대해서 설명한다.Hereinafter, the Example to which this invention is applied, and the comparative example other than this application are demonstrated.
(실시예 1)(Example 1)
교반 장치를 구비한 반응 용기 내에, 순도 65%의 공업용 스테아르산(잔여는 탄소수 12 내지 16의 지방족 모노카복시산) 25질량부와, 순도 99.5%의 공업용 세바스산 15질량부를 첨가하고, 교반하면서 가열 융해시킨 후, 소석회 50질량부, 이황화몰리브덴 10질량부를 첨가하였다. 이 혼합물에 점성이 생길 때까지 가열 교반을 계속했다. 혼합물이 단단해지면 가열 교반을 멈추고, 꺼내서 냉각시키고, 체적평균 입자직경이 5㎛ 정도가 되도록, 제트밀 장치(주식회사 세이신기업(SEISHIN ENTERPRISE Co., Ltd.) 제품, 제품명 STJ-200형 초미분쇄 실험장치)에 의해 분쇄 압력을 0.4㎫ 내지 0.6㎫ 사이로 조정하고, 송풍량이 3.0 ㎥/분 이하인 조건에서 분쇄시켜, 실시예 1의 건식 신선용 윤활제를 얻었다. 또, 체적평균 입자직경은, 레이저 회절·산란식 입자직경분포 측정 장치(닛키소 주식회사(Nikkiso Co., Ltd.) 제품, 제품명 Microtac MT3000 EX II)에 의해, 용매에 아이소프로필 알코올을 이용해서 초음파에 의해 입자를 균일하게 분산시켜서, 레이저 회절·산란법에 준해서 측정했다.Into a reaction vessel equipped with a stirring device, 25 parts by mass of industrial stearic acid having a purity of 65% (residual aliphatic monocarboxylic acid having 12 to 16 carbon atoms) and 15 parts by mass of industrial sebacic acid having a purity of 99.5% are added and heated while stirring. After melting, 50 parts by mass of slaked lime and 10 parts by mass of molybdenum disulfide were added. Heating and stirring were continued until the mixture became viscous. When the mixture becomes hard, the jet agitator (SEISHIN ENTERPRISE Co., Ltd.), product name STJ-200 type fine grinding is performed so that the heating agitation is stopped, taken out and cooled, and the volume average particle diameter is about 5 µm. The grinding | pulverization pressure was adjusted to 0.4 Mpa-0.6 Mpa by the experiment apparatus, and it grind | pulverized on the conditions whose airflow amount is 3.0 m <3> / min or less, and obtained the dry drawing lubricant of Example 1. In addition, the volume average particle diameter was determined by using a laser diffraction scattering particle diameter distribution measuring apparatus (Nikkiso Co., Ltd. product, product name Microtac MT3000 EX II) using isopropyl alcohol as a solvent. The particles were dispersed uniformly and measured according to the laser diffraction scattering method.
(비교예 1)(Comparative Example 1)
교반 장치를 구비한 반응 용기 내에, 순도 65%의 공업용 스테아르산(잔여는 탄소수 12 내지 16의 지방족 모노카복시산) 40질량부를 교반하면서 가열 융해시킨 후, 소석회 50질량부, 이황화몰리브덴 10질량부를 첨가했다. 이 혼합물에 점성이 생길 때까지 가열 교반을 계속했다. 혼합물이 단단해지면 가열 교반을 멈추고, 꺼내서 냉각시키고, 체적평균 입자직경이 5㎛ 정도(상기 마찬가지로 레이저 회절·산란식 입자직경분포 측정 장치에 의해 측정)로 되도록 분쇄시켜, 비교예 1의 윤활제를 얻었다.In a reaction vessel equipped with a stirring device, after heating and melting 40 parts by mass of industrial stearic acid (residual aliphatic monocarboxylic acid having 12 to 16 carbon atoms) having a purity of 65%, 50 parts by mass of slaked lime and 10 parts by mass of molybdenum disulfide are added. did. Heating and stirring were continued until the mixture became viscous. When the mixture became hard, the stirring was stopped, the mixture was taken out and cooled, and pulverized so that the volume average particle diameter was about 5 µm (measured by the laser diffraction scattering particle diameter distribution measuring device in the same manner as described above) to obtain the lubricant of Comparative Example 1. .
(비교예 2)(Comparative Example 2)
교반 장치를 구비한 반응 용기 내에, 순도 65%의 공업용 스테아르산(잔여는 탄소수 12 내지 16의 지방족 모노카복시산) 40질량부를 교반하면서 가열 융해시킨 후, 소석회 50질량부, 이황화몰리브덴 10질량부를 첨가했다. 이 혼합물에 점성이 생길 때까지 가열 교반을 계속했다. 혼합물이 단단해지면 가열 교반을 멈추어, 꺼내서 냉각시키고, 체눈 크기 500㎛인 체로 통과율이 60% 정도가 되도록 분쇄시켜, 비교예 2의 윤활제를 얻었다.In a reaction vessel equipped with a stirring device, after heating and melting 40 parts by mass of industrial stearic acid (residual aliphatic monocarboxylic acid having 12 to 16 carbon atoms) having a purity of 65%, 50 parts by mass of slaked lime and 10 parts by mass of molybdenum disulfide are added. did. Heating and stirring were continued until the mixture became viscous. When the mixture became hard, heating and stirring were stopped, taken out, cooled, and pulverized so that the passage rate might be about 60% with a sieve having a size of 500 µm, thereby obtaining the lubricant of Comparative Example 2.
실시예 1의 건식 신선용 윤활제 및 비교예 1, 2의 윤활제를 이용해서, 신선기에 의해 신선가공하고, 그 성능평가를 행했다. 우선, 다이스를 이용해서, 신선가공을 행했다. 그 가공 조건 및 성능평가 방법, 그리고 그 결과는 하기와 같다.Using the dry drawing lubricant of Example 1 and the lubricants of Comparative Examples 1 and 2, the drawing was processed by a drawing machine, and the performance evaluation was performed. First, fresh processing was performed using a dice. The processing conditions, the performance evaluation method, and the result are as follows.
(가공 조건 1과 그 성능평가)(Processing condition 1 and its performance evaluation)
피가공원재의 재질: 스테인리스강재 SUS-304의 박피재The material of the cover material: the peeling material of stainless steel SUS-304
선속도: 40m/분Linear Speed: 40m / min
전처리: 없음Pretreatment: None
선 직경의 직경 축소: 2.6㎜φ→2.25㎜φ→2.00㎜φ의 2단계Diameter reduction of wire diameter: Two stages of 2.6mmφ → 2.25mmφ → 2.00mmφ
윤활제: 실시예 1의 건식 신선용 윤활제, 비교예 1·2의 윤활제를 1회 통과(pass)째에만 사용해서 신선Lubricant: The dry drawing lubricant of Example 1 and the lubricant of Comparative Examples 1 and 2 are used only once in a pass.
보다 구체적으로는, 가공 조건 1에서는, 스테인리스강재 SUS-304의 박피재를 산 세척이나 숏(shot) 및 종래의 전처리제 등에 의한 전처리를 행하지 않고, 피가공 선재인 모재로서 사용했다. 1회 통과째에 있어서, 미리, 실시예 1의 건식 신선용 윤활제 또는 비교예 1의 윤활제를, 정전도포장치(아사히사낙크 주식회사제, 제품명 EC Corona-X)에 의한 정전도포장치에서 피가공 선재에 도포했다. 도포조건은 도포거리를 100㎜, 토출량을 0.4g/초, 코팅전압·전류를 80㎸·80㎂에서 행하였다. 2.6㎜φ→2.25㎜φ로 실온조건하에서 신선시켰다. 다음에 2회 통과째에 있어서, 실시예 1, 비교예 1의 윤활제를 사용하지 않고 그대로, 실온조건하에서, 2.25㎜φ→2.00㎜φ로 신선시켰다.More specifically, in the processing condition 1, the peeling material of stainless steel SUS-304 was used as a base material which is a wire to be processed, without performing acid wash, a shot, and pretreatment with a conventional pretreatment agent. In the first pass, the dry wire lubricant of Example 1 or the lubricant of Comparative Example 1 is previously processed by an electrostatic coating device by an electrostatic coating device (manufactured by Asahi Sanak Co., product name EC Corona-X). Was applied. Coating conditions were performed at a coating distance of 100 mm, a discharge amount of 0.4 g / sec, and a coating voltage and current of 80 mA and 80 mA. It was drawn under a room temperature condition from 2.6 mm? To 2.25 mm?. Next, in the 2nd pass, it did not use the lubricant of Example 1 and the comparative example 1, and was wired as 2.25 mm <phi> 2.00 mmphi under room temperature conditions.
신선 후의 선재에 소착 및 다이스 마크의 유무에 의해 신선성의 확인을 행하였다.Freshness was confirmed by sintering the wire rod after drawing and the presence or absence of the die mark.
실시예 1, 비교예 1의 각 윤활제를 사용한 조건에 있어서의 신선가공의 결과를, 하기 표에 정리한다.The result of the fresh-processing in the conditions using each lubricant of Example 1 and the comparative example 1 is put together in the following table.
2.6㎜φ→2.25㎜φAfter fresh of the first pass
2.6mmφ → 2.25mmφ
2.25㎜φ→2.00㎜φAfter fresh of the second passage
2.25mmφ → 2.00mmφ
(신선 상태 양호)There is no seizure, dice mark
(Fresh state is good)
(신선 상태 양호)There is no seizure, dice mark
(Fresh state is good)
(신선 상태 양호)There is no seizure, dice mark
(Fresh state is good)
(신선 상태 불량)Has fixed
(Fresh condition)
실시예 1의 건식 신선용 윤활제 및 비교예 1의 윤활제를 이용한 경우, 정전도포에 의해 균일전착성(throwing power)이 우수하여 피가공 재료에 균일하게 부착되는 것이 확인되고, 1회 통과째에서는 모두 소착이나 다이스 마크는 확인되지 않아 신선 상태는 양호했다. 실시예 1의 건식 신선용 윤활제에서는 2회 통과째에도 1회 통과째에서 부착된 피막이 충분히 잔존하여 소착·다이스 마크가 생기지 않아 신선 상태는 양호했다. 그러나, 비교예 1의 윤활제에서는 2회 통과째에서는 현저하게 소착이 생겨 신선시키는 것이 곤란했다.When the dry wire lubricant of Example 1 and the lubricant of Comparative Example 1 were used, it was confirmed that the electrostatic coating was excellent in the throwing power and adhered uniformly to the material to be processed. The adhesion and dice mark were not confirmed, and the fresh state was good. In the dry drawing lubricant of Example 1, the film adhered in the first pass also remained sufficiently in the second pass, so that sintering and dice marks did not occur and the fresh state was good. However, in the lubricant of Comparative Example 1, quenching occurred remarkably at the second pass and it was difficult to freshen.
실시예 1의 건식 신선용 윤활제는 전연성이 우수한 가역적인 열가소성을 지니고 있으므로, 1회 통과째에 부착된 실시예 1이 2회 통과째 이후에 있어서도 신선가공열에 의해 용융 또는 반용융 상태를 발현하여, 양호한 신선성을 나타낸 것으로 여겨진다. 이에 대해서, 비교예 1의 윤활제는, 포화 지방족 모노카복시산의 금속비누와 직쇄지방족 다이카복실산의 금속비누의 금속비누 혼합물이 아니기 때문에 가역적인 열가소성이 없고, 또 피막전연성이 나쁘기 때문에 2회 통과째까지 피막이 잔존하지 않아, 신선 불량이었다.Since the dry drawing lubricant of Example 1 has a reversible thermoplastic having excellent malleability, Example 1 attached to the first pass exhibits a molten or semi-melt state by the fresh processing heat even after the second pass. It is believed to exhibit good freshness. On the other hand, since the lubricant of Comparative Example 1 is not a metal soap mixture of a metal soap of saturated aliphatic monocarboxylic acid and a metal soap of linear aliphatic dicarboxylic acid, there is no reversible thermoplastic and the film ductility is poor. The film did not remain, resulting in poor freshness.
(가공 조건 2 및 이의 성능평가)(Processing condition 2 and its performance evaluation)
피가공원재의 재질: 스테인리스강재 SUS-304의 박피재The material of the cover material: the peeling material of stainless steel SUS-304
선속도: 40m/분Linear Speed: 40m / min
전처리: 전처리제(황산칼륨을 주체로 한 전처리제; 쿄에이샤카가쿠 주식회사(Kyoeisha Chemical Co.,Ltd.) 제품, 상품명 라이트코트(ライトコ-ト) SP-3V)Pretreatment: Pretreatment agent (pretreatment agent mainly composed of potassium sulfate; product of Kyoeisha Chemical Co., Ltd., trade name light coat SP-3V)
선 직경의 직경 축소: 2.6㎜φ→2.25㎜φ→2.00㎜φ의 2단계Diameter reduction of wire diameter: Two stages of 2.6mmφ → 2.25mmφ → 2.00mmφ
윤활제: 비교예 2의 윤활제를 1회 통과째에 사용해서 신선Lubricant: Fresh by using the lubricant of Comparative Example 2 in the first pass
보다 구체적으로는, 가공 조건 2에서는, 스테인리스강재 SUS-304의 박피재에 라인으로 실적이 있는 전처리제(쿄에이샤카가쿠 주식회사 제품, 상품명: 라이트코트 SP-3V, 황산칼륨계 전처리제)를 15중량% 함유하는 수용액에 침지하고, 105℃에서 완전히 건조시켜서 전처리를 실시한 것을, 피가공 선재인 모재로서 사용했다. 계속해서 다이스 박스 내에 비교예 2의 윤활제를 임의량 투입하고, 1회 통과째로서 2.6㎜φ→2.25㎜φ의 신선가공을 실온조건하에서 행했다. 다음에 2회 통과째로서 2.25㎜φ→2.00㎜φ의 신선가공에 대해서, 윤활제를 사용하지 않고 실온조건하에서 행했다.More specifically, under the processing conditions 2, a pretreatment agent (product of Kyoeisha Chemical Co., Ltd., brand name: Light Coat SP-3V, potassium sulfate-based pretreatment agent), which has been performing in line with the thin film of stainless steel SUS-304, was used. The thing which was immersed in the aqueous solution containing weight% and fully dried at 105 degreeC and pretreated was used as a base material which is a to-be-processed wire. Subsequently, an arbitrary amount of the lubricant of Comparative Example 2 was introduced into the die box, and the fresh processing of 2.6 mm? → 2.25 mm? Was performed under room temperature conditions as the first pass. Next, as a 2nd pass, about 2.25 mm diameter -2.00 mm diameter fresh processing, it carried out under room temperature conditions without using a lubricating agent.
신선 후의 선재에 소착 및 다이스 마크의 유무에 의해 신선성의 확인을 행하였다.Freshness was confirmed by sintering the wire rod after drawing and the presence or absence of the die mark.
비교예 2의 윤활제를 사용한 조건에 있어서의 신선가공의 결과를, 하기 표에 나타낸다.The result of the drawing process in the conditions using the lubricant of the comparative example 2 is shown in the following table.
2.6㎜φ→2.25㎜φAfter fresh of the first pass
2.6mmφ → 2.25mmφ
2.25㎜φ→2.00㎜φAfter fresh of the second passage
2.25mmφ → 2.00mmφ
(신선 상태 양호)There is no seizure, dice mark
(Fresh state is good)
(신선 상태 불량)Has fixed
(Fresh condition)
표 2에 나타낸 바와 같이, 가공 조건 2에 있어서 비교예 2의 건식 신선용 윤활제는, 선재 표면에 전처리제 피막에 의한 요철이 형성되어 있으므로, 1회 통과째의 신선은 가능했다. 그러나, 2회 통과째에는, 윤활제의 전연성과 피막잔존성이 부족하므로 신선 불량이 되었다.As shown in Table 2, since the unevenness | corrugation by the pre-treatment agent film was formed in the wire rod surface of the dry drawing lubricant of the comparative example 2 in the processing conditions 2, drawing of the 1st pass was possible. However, in the second pass, since the malleability of the lubricant and the film remaining property were insufficient, the drawing was poor.
(가공 조건 3 및 그 성능평가)(Processing condition 3 and its performance evaluation)
피가공원재의 재질: 스테인리스강재 SUS-304의 박피재The material of the cover material: the peeling material of stainless steel SUS-304
선속도: 40m/분Linear Speed: 40m / min
전처리: 없음Pretreatment: None
선 직경의 직경 축소: 2.6㎜φ→2.25㎜φ→2.00㎜φ의 2단계Diameter reduction of wire diameter: Two stages of 2.6mmφ → 2.25mmφ → 2.00mmφ
건식 윤활제: 비교예 2의 윤활제를 1회 통과째에 사용해서 신선Dry lubricant: Fresh by using the lubricant of Comparative Example 2 in the first pass
보다 구체적으로는, 가공 조건 3에서는, 스테인리스강재 SUS-304의 박피재를 산 세척이나 샷(shot) 및 종래의 전처리제 등의 처리를 행하지 않고, 피가공 선재인 모재로서 사용했다. 1회 통과째에 있어서 다이스 박스 내에 비교예 2를 임의량 투입하고, 2.6㎜φ→2.25㎜φ를 신선시켰다. 2회 통과째가 되는 2.25→2.00㎜φ는 비교예 2 없음에서 실온조건으로 신선시켜, 그 신선평가를 행했다.More specifically, in the processing condition 3, the peeling material of stainless steel SUS-304 was used as a base material which is a wire to be processed, without performing acid wash, a shot, and a conventional pretreatment agent. In the first pass, Comparative Example 2 was randomly added into the die box, and 2.6 mm phi → 2.25 mm phi was drawn. 2.25 → 2.00 mmφ which became the 2nd pass was made to draw in room temperature conditions without the comparative example 2, and the freshness evaluation was performed.
신선 후의 피가공 선재에 소착 및 다이스 마크의 유무에 의해 신선성의 확인을 행하였다.Freshness was confirmed by sintering to the to-be-processed wire rod and having a dice mark.
비교예 2의 윤활제를 사용한 조건 신선가공의 결과를, 하기 표에 나타낸다.The result of the conditional drawing process using the lubricant of the comparative example 2 is shown in the following table.
2.6㎜φ→2.25㎜φAfter fresh of the first pass
2.6mmφ → 2.25mmφ
2.25㎜φ→2.00㎜φAfter fresh of the second passage
2.25mmφ → 2.00mmφ
(신선 상태 불량)Has fixed
(Fresh condition)
전처리를 시행한 가공 조건 2에서는, 1회 통과째에는 소착 또는 다이스 마크를 보이지 않아 신선시키는 일이 가능하였다. 2회 통과째에는 소착이 확인되었다. 한편, 전처리를 실시하지 않는 가공 조건 3에서는, 1회 통과째보다 소착이 생기는 결과가 되었다. 가공 조건 3의 결과와 가공 조건 2의 전처리제를 사용한 결과로부터, 본 발명의 건식 신선용 윤활제는 종래 전처리를 시행한 신선가공 상태와 동등 또는 그 이상의 윤활성 및 전연성을 지니고 있다고 할 수 있다.In the processing condition 2 which performed the pretreatment, it was possible to freshen without showing a squeeze or a die mark in the 1st pass. At the second pass, adhesion was confirmed. On the other hand, in the processing condition 3 which does not perform pretreatment, sintering generate | occur | produced than the 1st pass. From the result of the processing condition 3 and the result of using the pretreatment agent of the processing condition 2, it can be said that the dry drawing lubricant of this invention has the lubricity and malleability equivalent or more than the drawing process which performed the pretreatment conventionally.
(가공 조건 4 및 그 성능평가)(Processing condition 4 and its performance evaluation)
피가공원재의 재질: 72A 재료Material of Figurine Material: 72A Material
선속도: 10m/분Linear speed: 10m / min
전처리: 없음Pretreatment: None
선 직경의 직경 축소: 2.8㎜φ→2.5㎜φ→2.25㎜φ→2.00㎜φ의 3단계Diameter reduction of wire diameter: three stages of 2.8mmφ → 2.5mmφ → 2.25mmφ → 2.00mmφ
윤활제: 실시예 1의 건식 신선용 윤활제(1회 통과만 실시예 1의 건식 신선용 윤활제를 정전도포장치에서 부착시켜서 신선시키고, 2, 3회 통과째에는 정전도포 및 윤활제를 사용하지 않고 신선시켰다.)Lubricant: Dry drawing lubricant of Example 1 (only one pass) The dry drawing lubricant of Example 1 was attached and attached by an electrostatic coating device, and the second and third passes were made without using electrostatic coating and lubricant. .)
보다 구체적으로는, 가공 조건 4에서는, 피가공 선재를 12질량% 염산수용액에서, 피가공 선재 표면의 산화 스케일을 산세척 제거한 후, 수세를 수회 시행하고, 건조시켜 피가공 선재인 모재로서 사용했다. 2.8㎜φ→2.5㎜φ의 1회 통과째에 있어서, 미리 실시예 1의 건식 신선용 윤활제를 정전도포장치에서 피가공 선재에 도포했다. 도포조건은, 도포거리를 100㎜, 토출량을 0.4g/초, 코팅전압·전류를 80㎸·80㎂로 행하였다. 실온조건하에서 신선시켰다. 다음에 2.5㎜φ→2.25㎜φ 및 2.25㎜φ→2.0㎜φ의 신선가공을, 실시예 1의 건식 신선용 윤활제를 사용하지 않고, 실온조건하에서 행하였다.More specifically, in the processing condition 4, after the pickled wire rod was removed by pickling and removing the oxidation scale on the surface of the wire rod to be treated with 12 mass% hydrochloric acid aqueous solution, washing with water was performed several times, dried and used as the base metal which is the processed wire rod. . In the first pass of 2.8 mm? 2.5 mm?, The lubricant for dry drawing of Example 1 was previously applied to the workpiece to be processed by an electrostatic coating device. The coating conditions were 100 mm for the coating distance, 0.4 g / sec for the discharge amount, and 80 mA to 80 mA for the coating voltage and current. Fresh at room temperature. Next, the drawing processing of 2.5 mm? 2.25 mm? And 2.25 mm? → 2.0 mm? Was performed under room temperature conditions without using the dry drawing lubricant of Example 1.
신선 후의 선재에 소착 및 다이스 마크의 유무에 의해 신선성의 확인을 행하였다.Freshness was confirmed by sintering the wire rod after drawing and the presence or absence of the die mark.
실시예 1의 건식 신선용 윤활제를 사용한 조건에 있어서의 신선가공의 결과를, 하기 표에 나타낸다.The result of the drawing process in the conditions using the dry drawing lubricant of Example 1 is shown to the following table.
윤활제Dry Fresh
slush
2.8㎜φ→2.5㎜φAfter fresh of the first pass
2.8mmφ → 2.5mmφ
2.5㎜φ→2.25㎜φAfter fresh of the second passage
2.5mmφ → 2.25mmφ
2.25㎜φ→2.0㎜φAfter fresh of the third passage
2.25mmφ → 2.0mmφ
(신선 상태 양호)There is no seizure, dice mark
(Fresh state is good)
(신선 상태 양호)There is no seizure, dice mark
(Fresh state is good)
(신선 상태 양호)There is no seizure, dice mark
(Fresh state is good)
실시예 1의 건식 신선용 윤활제는, 정전도포에 의해 균일전착성이 우수하여 피가공 재료에 균일하게 부착되는 것이 확인되고, 1회 통과째에서는 모두 소착 또는 다이스 마크는 확인되지 않아 신선 상태는 양호했다. 실시예 1의 건식 신선용 윤활제는, 2, 3회 통과째에도 1회 통과째에서 부착된 피막이 충분히 잔존하여 소착 ·다이스 마크가 생기지 않아 신선 상태는 양호했다.The dry wire lubricant of Example 1 was confirmed to have excellent electrodeposition property by electrostatic coating and adhered uniformly to the material to be processed. In the first pass, no squeeze or die mark was confirmed, and the fresh state was good. did. In the dry drawing lubricant of Example 1, the film adhered in the first pass also remained sufficiently in the second and third passes, and the sintering and dice marks did not occur, and the fresh state was good.
(가공 조건 5 및 그 성능평가)(Processing condition 5 and its performance evaluation)
피가공원재의 재질: 72A 재료Material of Figurine Material: 72A Material
선속도: 10m/분Linear speed: 10m / min
전처리: 인산아연Pretreatment: Zinc Phosphate
선 직경의 직경 축소: 2.8㎜φ→2.5㎜φ→2.25㎜φ→2.00㎜φ의 3단계Diameter reduction of wire diameter: three stages of 2.8mmφ → 2.5mmφ → 2.25mmφ → 2.00mmφ
윤활제: 비교예 2의 윤활제를 1회 통과째에 사용해서 신선Lubricant: Fresh by using the lubricant of Comparative Example 2 in the first pass
보다 구체적으로는, 가공 조건 5에서는, 피가공 선재를 12질량% 염산수용액으로 처리하고, 피가공 선재 표면의 산화 스케일을 산세척 제거한 후, 80℃로 가열한 4%의 인산아연 수용액에 10분간 침지하고, 수세를 수회 시행하고, 건조시켜 피가공 선재인 모재로 하였다. 계속해서 다이스 박스 내에 비교예 2의 윤활제를 임의량 투입하고, 피가공 선재의 신선평가를 상기 조건에 따라 행하였다. 2.8㎜φ→2.5㎜φ의 신선가공에 비교예 2의 윤활제를 사용해서 신선가공을 행했다. 다음에 2.5→2.25㎜φ 및 2.25→2.0㎜φ의 신선가공은 비교예 2를 사용하지 않고 신선가공을 행했다. 신선 후의 선재에 소착 및 다이스 마크의 유무에 의해 신선성의 확인을 행하였다.More specifically, under processing condition 5, the processed wire rod was treated with an aqueous 12 mass% hydrochloric acid solution, and the oxidation scale on the surface of the processed wire rod was pickled and removed, followed by 10 minutes in a 4% zinc phosphate aqueous solution heated to 80 ° C. It was immersed, washed with water several times, dried and used as a base material to be processed. Subsequently, an arbitrary amount of the lubricant of Comparative Example 2 was added to the die box, and the freshness evaluation of the processed wire rod was performed according to the above conditions. The wire drawing was performed using the lubricant of Comparative Example 2 for the wire drawing from 2.8 mm? To 2.5 mm?. Next, the wire drawing of 2.5 → 2.25mmφ and 2.25 → 2.0mmφ was drawn without using Comparative Example 2. Freshness was confirmed by sintering the wire rod after drawing and the presence or absence of the die mark.
비교예 2의 윤활제를 사용한 조건에 있어서의 신선가공의 결과를, 하기 표에 나타낸다.The result of the drawing process in the conditions using the lubricant of the comparative example 2 is shown in the following table.
윤활제Dry Fresh
slush
2.8㎜φ→2.5㎜φAfter fresh of the first pass
2.8mmφ → 2.5mmφ
2.5㎜φ→2.25㎜φAfter fresh of the second passage
2.5mmφ → 2.25mmφ
2.25㎜φ→2.0㎜φAfter fresh of the third passage
2.25mmφ → 2.0mmφ
(신선 상태 양호)There is no seizure, dice mark
(Fresh state is good)
(신선 상태 양호)There is no seizure, dice mark
(Fresh state is good)
(신선 상태 양호)There is no seizure, dice mark
(Fresh state is good)
압조 가공에서 실적이 있는 인산아연피막으로 전처리한 선재에서는, 어느 통과이더라도 소착 또는 다이스 마크 없음으로 안정적으로 신선시키는 것이 가능하였다. 가공 조건 4의 결과와 가공 조건 5의 결과가 마찬가지인 것으로부터, 가공 조건 4에서 제막한 실시예 1의 건식 신선용 윤활제의 경우에 따르면, 반응성 피막과 동등한 윤활성 및 전연성을 지니고 있는 것으로 여겨지고, 압조 가공에 있어서도 동등한 결과가 얻어지는 것으로 여겨진다.In the wire rod pretreated with zinc phosphate coating, which has been proven in rolling, it was possible to stably draw the wires without any sintering or die marks in any passage. Since the result of the processing condition 4 and the result of the processing condition 5 are the same, according to the case of the dry drawing lubricant of Example 1 which formed into the film in the processing condition 4, it is considered that it has the lubricity and malleability equivalent to the reactive film, and pressurization process. It is considered that equivalent results are obtained also in.
본 발명의 신선용 윤활제는, 철강과 같은 금속제의 와이어, 관, 막대, 로드 등의 피가공원재인 모재를, 다이스 등의 형강으로부터 인발하여, 선재나 봉재로 소성변형시켜서 직경축소시키는 신선가공 시에, 이용된다.The drawing lubricant of the present invention is drawn from a base material, such as a wire, pipe, rod, rod, etc., made of metal, such as steel, from a shape steel, such as a die, and plastically deformed into a wire or bar to reduce the diameter. To, are used.
본 발명의 신선용 모재 및 이것을 이용한 모재 신선 방법에 따르면, 전처리를 필요로 하지 않고, 신선가공을 행할 수 있다.According to the base material for drawing of this invention and the base material drawing method using the same, it can perform drawing process without requiring pretreatment.
Claims (17)
제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 신선용 윤활제를, 정전도포에 의해, 신선처리되어야 할 모재의 표면에 부착시켜서 피복하는 정전도포 처리공정과,
상기 모재를 다이스로 직경 축소시켜 신선시키는 신선공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 모재 신선 방법.As the base material fresh method,
An electrostatic coating treatment step of attaching and coating the lubricant for wire drawing according to any one of claims 1 to 12 to the surface of the base material to be drawn by electrostatic coating, and
And a drawing step of drawing the base material by reducing the diameter with a die.
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