KR20190131363A - X-선 분석 시스템 및 x-선 분석 방법 - Google Patents

X-선 분석 시스템 및 x-선 분석 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 차폐 시설을 간소화할 수 있고, 시료에 포함된 복수의 원소 각각의 밀도와 복수의 원소에 의한 형광 X-선의 세기의 비를 비파괴적으로 짧은 시간에 정확하게 얻을 수 있는 X-선 분석 시스템 및 X-선 분석 방법에 관한 것으로, X-선 분석 시스템은, 제1 및 제2 원소를 포함하는 시료를 고정하는 시료 고정 챔버; 시료에 X-선을 조사하는 X-선 발생기; 시료로부터 방출되는 투과 X-선을 검출하여, 흡광 분석 데이터를 출력하는 제1 검출기; 시료로부터 방출되는 형광 X-선을 검출하여, 형광 분석 데이터를 출력하는 제2 검출기; 흡광 분석 테이터로부터 제1 원소의 밀도를 산출하고, 형광 분석 데이터로부터 제1 원소에 의한 형광 X-선의 세기와 제2 원소에 의한 형광 X-선의 세기의 비를 산출하고, 제1 원소의 밀도 및 세기의 비를 이용하여 제2 원소의 밀도를 산출하는 산출부; 및 제1 원소의 밀도, 제2 원소의 밀도 및 세기의 비를 출력하는 디스플레이부;를 포함한다.

Description

X-선 분석 시스템 및 X-선 분석 방법{X-RAY ANALYSIS SYSTEM AND X-RAY ANALYSIS METHOD}
본 발명은 X-선 분석 시스템 및 X-선 분석 방법에 관한 것이다.
X-선(X-Ray)은 단파장의 광선으로서 물체를 쉽게 투과한다. X-선 분석은 시료에 X-선을 조사하여 2차적으로 발생하는 X-선을 이용하여 시료를 정성 분석 또는 정량 분석하는 것이다. X-선 분석은 비파괴적이며 신속한 분석이 가능하기 때문에, 공정 관리에 널리 이용되고 있다. 또한, 장치의 고감도화에 의해 미량 원소의 분석이 가능하며, 동시에 다양한 종류의 원소의 분석이 가능하여 다양한 분야에서 널리 사용되고 있다.
본 발명은 차폐 시설을 간소화하고, 시료에 포함된 복수의 원소 각각의 밀도와 복수의 원소에 의한 형광 X-선의 세기의 비를 동시에 산출하는데 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 X-선 분석 시스템은, 제1 및 제2 원소를 포함하는 시료를 고정하는 시료 고정 챔버; 시료에 X-선을 조사하는 X-선 발생기; 시료로부터 방출되는 투과 X-선을 검출하여, 흡광 분석 데이터를 출력하는 제1 검출기; 시료로부터 방출되는 형광 X-선을 검출하여, 형광 분석 데이터를 출력하는 제2 검출기; 흡광 분석 테이터로부터 제1 원소의 밀도를 산출하고, 형광 분석 데이터로부터 제1 원소에 의한 형광 X-선의 세기와 제2 원소에 의한 형광 X-선의 세기의 비를 산출하고, 제1 원소의 밀도 및 세기의 비를 이용하여 제2 원소의 밀도를 산출하는 산출부; 및 제1 원소의 밀도, 제2 원소의 밀도 및 세기의 비를 출력하는 디스플레이부;를 포함한다.
흡광 분석 데이터가 비연속 구간을 포함하는 흡광 분석 그래프일 때, 제1 원소의 밀도(MA)는 다음의 수학식 1을 만족할 수 있다.
[수학식 1]
Figure pat00001
(T(E-), T(E+): 흡광 분석 그래프의 비연속 구간으로부터 산출된 투과율, μ: 질량 감쇄 계수, d: 시료의 두께)
제1 원소의 밀도(MA), 제1 원소에 의한 형광 X-선의 세기와 제2 원소에 의한 형광 X-선의 세기의 비(CB/CA) 및 제2 원소의 밀도는 다음의 수학식 2를 만족할 수 있다.
[수학식 2]
Figure pat00002
(EA, EB: 제1 및 제2 원소의 검출 효율, AA, AB: 제1 및 제2 원소의 질량, RA/B: 실험조건에 따른 보정인자)
X-선 발생기, 시료 및 제1 검출기는 실질적으로 일직선 상에 위치할 수 있다.
X-선 발생기로부터 시료의 임의의 타겟점을 잇는 가상의 직선과 제2 검출기로부터 타겟점을 잇는 가상의 직선은 10도 내지 50도의 각도를 가질 수 있다.
X-선 발생기와 시료 사이에 위치하는 제1 콜리메이터; 시료와 제1 검출기 사이에 위치하는 제2 콜리메이터; 및 시료와 제2 검출기 사이에 위치하는 제3 콜리메이터;를 더 포함할 수 있다.
X-선 발생기, 제1 내지 제3 콜리메이터, 시료 고정 챔버, 시료, 제1 및 제2 검출기를 수용하는 차폐 챔버를 더 포함할 수 있다.
시료 고정 챔버 및 차폐 챔버는 각각 납, 납 합금, 텅스텐, 텅스텐 합금 및 황동 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
또한, 상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 X-선 분석 방법은, 제1 및 제2 원소를 포함하는 시료에 X-선을 조사하는 단계; 시료로부터 방출되는 투과 X-선 및 형광 X-선을 검출하는 단계; 투과 X-선의 흡광 분석을 통해 제1 원소의 밀도를 산출하는 단계; 형광 X-선의 형광 분석을 통해 제1 원소에 의한 형광 X-선의 세기와 제2 원소에 의한 형광 X-선의 세기의 비를 산출하는 단계; 및 제1 원소의 밀도 및 세기의 비를 이용하여 제2 원소의 밀도를 산출하는 단계;를 포함한다.
투과 X-선의 흡광 분석을 통해 제1 원소의 밀도를 산출하는 단계에서, 제1 원소의 밀도(MA)는 다음의 수학식 1을 만족할 수 있다.
[수학식 1]
Figure pat00003
(T(E-), T(E+): 흡광 분석 그래프의 비연속 구간으로부터 산출된 투과율, μ: 질량 감쇄 계수, d: 시료의 두께)
제1 원소의 밀도 및 세기의 비를 이용하여 제2 원소의 밀도를 산출하는 단계에서, 제1 원소의 밀도(MA), 제1 원소에 의한 형광 X-선의 세기와 제2 원소에 의한 형광 X-선의 세기의 비(CB/CA) 및 제2 원소의 밀도는 다음의 수학식 2를 만족할 수 있다.
[수학식 2]
Figure pat00004
(EA, EB: 제1 및 제2 원소의 검출 효율, AA, AB: 제1 및 제2 원소의 질량, RA/B: 실험조건에 따른 보정인자)
본 발명에 따른 X-선 분석 시스템 및 X-선 분석 방법은 차폐 시설을 간소화할 수 있고, 시료에 포함된 복수의 원소 각각의 밀도와 복수의 원소에 의한 형광 X-선의 세기의 비를 비파괴적으로 짧은 시간에 정확하게 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 X-선 분석 시스템을 나타낸 블록 구성도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 X-선 분석 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 3 및 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 X-선 분석 방법을 설명하기 위한 그래프이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 따라서, 몇몇 실시예에서, 잘 알려진 공정 단계들, 잘 알려진 소자 구조 및 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명되지 않는다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
본 명세서에서 어떤 부분이 다른 부분과 연결되어 있다고 할 때, 이는 직접적으로 연결되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 구성 요소를 사이에 두고 연결되어 있는 경우도 포함한다. 또한, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 포함한다고 할 때, 이는 특별히 그에 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에서 제1, 제2, 제3 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 이러한 구성 요소들은 상기 용어들에 의해 한정되는 것은 아니다. 상기 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소들로부터 구별하는 목적으로 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위로부터 벗어나지 않고, 제1 구성 요소가 제2 또는 제3 구성 요소 등으로 명명될 수 있으며, 유사하게 제2 또는 제3 구성 요소도 교호적으로 명명될 수 있다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않은 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 X-선 분석 시스템을 설명한다. 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 X-선 분석 시스템을 나타낸 블록 구성도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 X-선 분석 시스템은 X-선 발생기(110), 제1 내지 제3 콜리메이터(121 내지 123), 시료 고정 챔버(130), 시료(S), 제1 검출기(141), 제2 검출기(142), 차폐 챔버(150), 산출부(160) 및 디스플레이부(170)를 포함한다.
X-선 발생기(110)는 X-선을 발생시켜 제1 콜리메이터(121)로 조사한다. X-선 발생기(110)는 정밀한 X-선 분석을 위하여 균일한 세기의 X-선을 장시간 발생시킬 수 있다. 예를 들어, X-선 발생기(110)는 X-선 튜브일 수 있고, X-선 튜브는 정밀한 포커싱을 위해 작은 방사 영역을 가질 수 있다. 또한, 도시되지 않았으나, 본 발명의 일 실시예에 따른 X-선 발생기(110)는 X-선 발생기(110)의 구동을 위한 고전압 발생기를 포함할 수 있다.
X-선 발생기(110)로부터 발생된 X-선의 에너지 및 선속은 각각 시료(S)의 특성을 고려하여 결정될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 X-선 발생기(110)로부터 발생된 X-선은 4.0keV 내지 50.0keV의 에너지를 갖는다. 즉, X-선 발생기(110)는 상대적으로 저에너지의 X-선을 발생시키는 저에너지 X-선 발생기(110)이다. 따라서, 본 발명의 일 실시예를 따르면, 종래의 100.0keV 내지 160.0keV의 에너지를 갖는 고에너지 X-선 발생기를 사용하였을 때와 비교하여, 차폐 시설을 간소화할 수 있고, 액체 질소 등을 이용한 냉각 공정을 생략할 수 있다.
제1 콜리메이터(121)는 X-선 발생기(110)와 시료 고정 챔버(130)에 고정된 시료(S) 사이의 광경로 상에 위치하여, X-선의 방향과 확산을 한정시킨다. 제1 콜리메이터(121)는 이동 가능하며, 사용자는 제1 콜리메이터(121)가 광경로 상에 위치하도록 이동시킬 수 있다. 제1 콜리메이터(121)는 X-선 발생기(110)에서 발생한 X-선이 시료(S)의 타겟점(P)으로 조사되도록 평행광선을 형성한다.
즉, 제1 콜리메이터(121)는 X-선 발생기(110)로부터 발생되는 X-선의 조사 범위를 조절하고 X-선의 산란을 감소시킨다. 제1 콜리메이터(121)는 관통홀을 갖는 X-선 차단판을 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 제1 콜리메이터(121)의 관통홀은 0.5mm 내지 2mm의 직경을 가질 수 있고, 예를 들어, 약 1mm의 직경을 가질 수 있다. 제1 콜리메이터(121)의 X-선 차단판은 납, 납 합금, 텅스텐, 텅스텐 합금, 몰리브덴, 몰리브덴 합금, 황동 또는 스테인리스스틸과 같은 X-선을 흡수하거나 차단하는 물질로 이루어질 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 제1 콜리메이터(121)는 약 2mrad 내지 약 10mrad의 평행도를 제공할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
시료 고정 챔버(130)는 일정한 공간을 구획하고, 시료(S)를 수용한다. 시료 고정 챔버(130)는 개폐 도어를 가질 수 있고, 이를 통해 시료(S)가 시료 고정 챔버(130) 내의 공간으로 출납될 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 X-선 분석 시스템은 시료 고정 챔버(130)에 연결되어 시료 고정 챔버(130)에 의해 구획되는 공간의 압력을 조절하거나 진공 상태로 설정할 수 있는 진공 펌프를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, X-선 발생기(110)로부터 X-선이 방출되는 동안 시료 고정 챔버(130)는 진공 상태를 유지할 수 있다.
시료 고정 챔버(130)는 분석 대상인 시료(S)를 고정시킨다. 시료 고정 챔버(130)는 시료(S)를 고정할 수 있는 시료 홀더, 클램프 등과 같은 별도의 고정 유닛을 포함할 수 있다. 시료 고정 챔버(130)는 X-선의 투과가 가능한 재질로 이루어지거나, X-선의 투과가 가능한 투과창을 포함할 수 있다. 또한, 시료 고정 챔버(130)는 차폐 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 시료 고정 챔버(130)는 납, 납 합금, 텅스텐, 텅스텐 합금 및 황동 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
시료(S)는 분석 대상 물질을 포함하며, 박막 형태로 이루어진다. 분석 대상 물질은 액체 또는 고체 물질일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 박막 시료(S)는 1? 내지 20mm의 두께를 갖는다. 예를 들어, 액체 박막 시료(S)는 1mm 내지 20mm의 두께를 가질 수 있고, 고체 박막 시료(S)는 1? 내지 1mm의 두께를 가질 수 있다. 다만, 박막 시료(S)의 두께가 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 시료(S)는 시료(S)의 양면 중 적어도 일면에 부착된 박막 필름(135)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 도 1에 도시된 바와 같이, 시료(S)는 분석 대상 물질의 양면에 폴리 에스테르 필름이 부착되어 만들어질 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니며, 시료(S)는 분석 대상 물질에 바인더를 혼합한 후 이를 가압하여 만들어질 수도 있다. 예를 들어, 바인더는 셀룰로오스, 폴리 비닐계 등의 고상 접착제 또는 액상 접착제일 수 있다. 분석 대상 물질과 바인더의 혼합 비율은 분석 효율을 고려하여 조절될 수 있다.
시료(S)는 X-선 발생기(110)로부터 조사된 X-선 중 일부는 투과시키고, 일부는 흡수하며, 일부는 산란시킬 수 있다. 특히, 시료(S)는 X-선을 조사 받아, 투과 X-선(L1)과 형광 X-선(L2)을 방출할 수 있다. 구체적으로, 시료(S)로 조사된 X-선의 일부는 시료(S)를 투과하여 투과 X-선(L1)으로 방출되고, 다른 일부는 시료(S) 내에 포함되어 있는 원소에 충돌하여 원소의 고유한 특성이 반영된 형광 X-선(L2)으로 방출된다. 특히, 시료(S)를 구성하는 원소들은 충분한 에너지를 받으면 들뜬 상태(excited state)가 되었다가 다시 기저 상태(ground state)로 전이하는데 이때 그 원자의 고유 파장의 X-선을 형광 X-선(L2)이라 한다.
투과 X-선(L1)은 제2 콜리메이터(122)를 통과하여 제1 검출기(141)에 조사되고, 형광 X-선(L2)은 제3 콜리메이터(123)를 통과하여 제2 검출기(142)에 조사된다. 이때, 시료(S)의 양면 중 X-선 발생기(110)와 인접하여 X-선을 조사 받는 면을 제1 면(S1)이라 하고, 제1 면(S1)과 대향하는 다른 한 면을 제2 면(S2)이라고 할 때, 제1 검출기(141)는 시료(S)의 제2 면(S2)에 인접하여 배치되고, 제2 검출기(142)는 시료(S)의 제1 면(S1)에 인접하여 배치된다.
제2 콜리메이터(122)는 시료(S)와 제1 검출기(141) 사이의 광경로 상에 위치하여, 투과 X-선(L1)의 방향과 확산을 한정시킨다. 제2 콜리메이터(122)는 이동 가능하며, 사용자는 제2 콜리메이터(122)가 투과 X-선(L1)의 광경로 상에 위치하도록 이동시킬 수 있다. 제2 콜리메이터(122)는 시료(S)를 투과한 투과 X-선(L1)이 제1 검출기(141)로 조사되도록 평행광선을 형성한다.
제3 콜리메이터(123)는 시료(S)와 제2 검출기(142) 사이의 광경로 상에 위치하여, 형광 X-선(L2)의 방향과 확산을 한정시킨다. 제3 콜리메이터(123)는 이동 가능하며, 사용자는 제3 콜리메이터(123)가 형광 X-선(L2)의 광경로 상에 위치하도록 이동시킬 수 있다. 제3 콜리메이터(123)는 형광 X-선(L2)이 제2 검출기(142)로 조사되도록 평행광선을 형성한다. 제3 콜리메이터(123)는 제2 검출기(142)에서 형광 X-선(L2)의 검출 효율을 향상시키 위하여 시료 고정 챔버(130)와 0.1cm 내지 1.0cm의 간격으로 가깝게 배치된다.
제2 및 제3 콜리메이터(122, 123)는 각각 투과 X-선(L1)과 형광 X-선(L2)의 조사 범위를 조절하고 투과 X-선(L1)과 형광 X-선(L2)의 산란을 감소시킨다. 제2 및 제3 콜리메이터(122, 123)는 각각 관통홀을 갖는 X-선 차단판을 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 제2 콜리메이터(122)의 관통홀은 투과 X-선(L1)의 직진성을 유지하기 위해 2mm 이하의 직경을 가질 수 있으며, 반면, 제3 콜리메이터(123)의 관통홀은 형광 X-선의 검출 효율을 증가시키기 위하여 2mm 이상의 직경을 가질 수 있다. 제2 및 제3 콜리메이터(122, 123)의 X-선 차단판은 각각 납, 납 합금, 텅스텐, 텅스텐 합금, 몰리브덴, 몰리브덴 합금, 황동 또는 스테인리스스틸과 같은 X-선을 흡수하거나 차단하는 물질로 이루어질 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 제2 및 제3 콜리메이터(122, 123)는 약 2mrad 내지 약 10mrad의 평행도를 제공할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
제1 검출기(141)는 시료(S)의 제2 면(S2)과 인접하여 배치된다. 즉, 제1 검출기(141)는 시료(S)를 사이에 두고 X-선 발생기(110)와 이격되어 배치되며, 특히, X-선 발생기(110), 시료(S) 및 제1 검출기(141)는 일직선 상에 위치할 수 있다.
제1 검출기(141)는 제2 콜리메이터(122)를 통과한 투과 X-선(L1)을 검출하여 제1 데이터(D1)를 출력한다. 이때, 제1 데이터(D1)는 투과 X-선(L1)의 흡광 분석 데이터일 수 있다. 이에 대하여는 뒤에서 자세하게 설명하기로 한다.
제2 검출기(142)는 시료(S)의 제1 면(S1)과 인접하여 배치된다. 즉, 제2 검출기(142)는 시료(S)를 사이에 두고 제1 검출기(141)와 이격되어 배치되며, X-선 발생기(110)와는 인접하여 배치된다. 이때, 도 1에 도시된 바와 같이, X-선 발생기(110)로부터 시료(S)의 임의의 타겟점(P)을 잇는 가상의 직선과 제2 검출기(142)로부터 상기 임의의 타겟점(P)을 잇는 가상의 직선은 소정의 각도(θ)를 갖는다. 예를 들어, 가상의 두 직선은 10도 내지 50도의 각도(θ)를 가질 수 있다. 가상의 두 직선이 이루는 각도(θ)가 10도보다 작은 경우, X-선 발생기(110)와 제2 검출기(142) 간의 간섭 문제로 제2 검출기(142)의 위치를 결정하는데 어려움이 있으며, 반면, 가상의 두 직선이 이루는 각도(θ)가 50도보다 큰 경우, 형광 X-선(L2)의 검출 효율이 낮아져 X-선 분석 결과의 정확도가 감소될 수 있다.
제2 검출기(142)는 제3 콜리메이터(123)를 통과한 형광 X-선(L2)을 검출하여 제2 데이터(D2)를 출력한다. 이때, 제2 데이터(D2)는 형광 X-선(L2)의 형광 분석 데이터일 수 있다. 이에 대하여는 뒤에서 자세하게 설명하기로 한다.
차폐 챔버(150)는 일정한 공간을 구획하고, X-선 발생기(110), 제1 내지 제3 콜리메이터(121 내지 123), 시료 고정 챔버(130), 시료(S), 제1 및 제2 검출기(141, 142)를 수용한다. 차폐 챔버(150)는 개폐 도어를 가질 수 있고, 이를 통해, X-선 발생기(110), 제1 내지 제3 콜리메이터(121 내지 123), 시료 고정 챔버(130), 시료(S), 제1 및 제2 검출기(141, 142)가 차폐 챔버(150) 내의 공간으로 출납될 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 X-선 분석 시스템은 차폐 챔버(150)에 연결되어 차폐 챔버(150)에 의해 구획되는 공간의 압력을 조절하거나 진공 상태로 설정할 수 있는 진공 펌프를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, X-선 발생기(110)로부터 X-선이 방출되는 동안 차폐 챔버(150)는 진공 상태를 유지할 수 있다.
차폐 챔버(150)는 차폐 챔버(150) 외부로 X-선이 방출되는 것을 방지하기 위하여 차폐 물질로 이루어진다. 예를 들어, 차폐 챔버(150)는 납, 납 합금, 텅스텐, 텅스텐 합금 및 황동 중 적어도 어느 하나로 이루어질 수 있다. 상기한 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 X-선 분석 시스템은 저에너지 X-선 발생기(110)를 포함함으로써, 고차폐 시설이 요구되지 않고, 따라서, 차폐 챔버(150)의 크기를 최소화할 수 있다.
또한, 도시되지 않았으나, X-선 발생 중 차폐 챔버(150)가 개방되어 피폭되는 것을 방지하기 위하여, 감지 센서 및 내부 잠금 장치를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 사용자가 차폐 챔버(150) 내에 X-선 발생 중 차폐 챔버(150)에 접촉하거나 개폐 도어를 개방하고자 하는 경우, 감지 센서가 이를 감지하여 센싱 데이터를 출력하고, 내부 잠금 장치가 동작할 수 있다.
산출부(160)는 제1 및 제2 검출기(141, 142)로부터 각각 제1 및 제2 데이터(D1, D2)를 입력 받는다. 산출부(160)는 제1 및 제2 데이터(D1, D2)를 입력 받아, 시료(S)에 포함된 복수의 원소 각각의 밀도 및 각 원소에 의한 형광 X-선(L2)의 세기의 비를 산출할 수 있다. 이에 대하여는 뒤에서 자세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 단일 구성의 산출부(160)가 제1 및 제2 검출기(141, 142)로부터 제1 및 제2 데이터(D1, D2)를 입력 받는 것으로 설명하고 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 제1 검출기(141)로부터 제1 테이터(D1)를 수신 받는 산출부와 제2 검출기(142)로부터 제2 데이터(D2)를 수신 받는 산출부가 각각 별도로 구성될 수 있다.
디스플레이부(170)는 제1 및 제2 검출기(141, 142)로부터 검출된 제1 및 제2 데이터(D1, D2)를 각각 외부로 출력할 수 있고, 제1 및 제2 데이터(D1, D2)를 이용하여 산출부(160)로부터 산출된 산출 값을 외부로 출력할 수 있다. 사용자는 디스플레이부(170)로부터 출력되는 제1, 제2 데이터(D1, D2) 및 산출 값을 통해 시료(S)에 포함된 원소의 밀도 및 형광 X-선(L2)의 세기의 비 등을 확인할 수 있다. 산출부(160) 및 디스플레이부(170)는 각각 컴퓨터와 같은 단일 장치의 일부 구성 요소일 수 있다.
이하, 도 1 내지 도 4를 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 X-선 분석 방법을 설명한다. 상기와 중복되는 설명은 설명의 편의를 위해 생략한다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 X-선 분석 방법을 나타낸 흐름도이고, 도 3 및 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 X-선 분석 방법을 설명하기 위한 그래프이다. 특히, 도 3은 투과 X-선의 흡광 분석 그래프이며, 도 4는 형광 X-선의 형광 분석 그래프이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 먼저, 시료(S)에 X-선을 조사한다(S11). 이때, 시료(S)는 복수의 원소를 포함하며, 복수의 원소는 임의의 제1 원소와 제2 원소를 포함한다고 가정한다. 또한, 제1 원소는 시료(S)를 구성하는 주원소이고, 제2 원소는 소량원소인 것을 전제로 설명한다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니며, 제1 원소는 소량원소이고, 제2 원소는 주원소일 수 있다. 복수의 원소를 포함하는 시료(S)는 X-선 발생기(110)로부터 조사된 X-선 중 일부는 투과시키고, 일부는 흡수하며, 일부는 산란시킬 수 있다.
즉, 제1 콜리메이터(121)를 통과하여 시료(S)의 타겟점(P)으로 조사된 X-선의 일부는 시료(S)를 투과하여 투과 X-선(L1)으로 방출되고, 다른 일부는 시료(S) 내에 포함되어 있는 원소에 충돌하여 원소의 고유한 특성이 반영된 형광 X-선(L2)으로 방출된다. 이때, 도시되지 않았으나, 사용자는 광학 현미경 등을 이용하여 시료(S)의 타겟점(P)을 설정할 수 있다.
이어서, 제1 및 제2 검출기(141, 142)는 각각 투과 X-선(L1) 및 형광 X-선(L2)을 검출한다(S12). 제1 검출기(141)는 시료(S)를 사이에 두고 X-선 발생기(110)와 이격되어 배치되며, 특히, X-선 발생기(110), 시료(S) 및 제1 검출기(141)는 일직선 상에 위치할 수 있다. 반면, 제2 검출기(142)는 시료(S)를 사이에 두고 제1 검출기(141)와 이격되어 배치되며, X-선 발생기(110)와는 인접하여 배치된다.
이어서, 제1 검출기(141)는 투과 X-선(L1)을 검출하여 제1 데이터(D1)를 생성하고, 제1 데이터(D1)를 산출부(160)로 출력한다. 이때, 제1 데이터(D1)는 투과 X-선(L1)의 흡광 분석 데이터이다. 산출부(160)는 흡광 분석 데이터인 제1 데이터(D1)를 이용하여 제1 원소의 밀도(MA)를 산출한다(S13).
상세하게는, 제1 검출기(141)는 투과 X-선(L1)을 검출하여, 투과 X-선(L1)의 흡광 분석 그래프를 출력할 수 있다. 흡광 분석 그래프는 투과 X-선(L1)의 에너지 레벨에 따른 광양자수를 계수하여 나타낸 에너지별 카운트 스펙트럼일 수 있다. 일반적으로 X-선의 강도는 계수관(Counter)으로 측정하며, 단위시간 동안 계수관에 들어온 X-선의 광양자수를 이용한다. 즉, X-선의 강도는 단위시간 동안의 광양자수의 많고 적음에 대응될 수 있다. 이러한 흡광 분석 그래프를 이용하여 시료(S)를 구성하는 원소의 종류와 밀도(또는 농도)를 비파괴적으로 짧은 시간에 정확하게 얻을 수 있다.
도 3에 도시된 바와 같이, 투과 X-선(L1)의 흡광 분석 그래프는 비연속 구간(DISA)을 포함한다. 이러한 비연속 구간(DISA)의 높이를 이용하여, 산출부(160)는 주원소인 제1 원소의 밀도(MA)를 산출할 수 있다. 특히, 흡광 분석 그래프의 비연속 구간(DISA)의 왼쪽 영역으로부터 산출된 투과율을 T(E-)라 하고, 비연속 구간(DISA)의 오른쪽 영역으로부터 산출된 투과율을 T(E+)라고 할 때, 제1 원소의 밀도(MA)는 다음의 수학식 1을 통해 산출된다.
[수학식 1]
Figure pat00005
이때, μ는 질량 감쇄 계수이고, d는 시료(S)의 두께이다. 질량 감쇄 계수 μ는 선 흡수 계수라고도 하며, X-선이 시료(S)를 1cm 통과하는 동안 흡수되는 정도를 나타낸다. 일반적으로, 질량 감쇄 계수 μ는 입사되는 X-선의 파장이 길수록 증가하며, X-선의 파장이 짧을수록 감소한다. 이와 같이, 산출부(160)는 투과 X-선(L1)의 흡광 분석 그래프와 수학식 1을 이용하여 제1 원소의 밀도(MA)를 산출할 수 있다.
제2 검출기(142)는 형광 X-선(L2)을 검출하여 제2 데이터(D2)를 생성하고, 제2 데이터(D2)를 산출부(160)로 출력한다. 이때, 제2 데이터(D2)는 형광 X-선(L2)의 형광 분석 데이터이다. 산출부(160)는 형광 분석 데이터인 제2 데이터(D2)를 이용하여 제1 원소와 제2 원소의 XRF비(CB/CA)를 산출한다(S14). XRF비(CB/CA)는 제1 원소에 의한 형광 X-선의 세기와 제2 원소에 의한 형광 X-선의 세기의 비를 의미한다.
상세하게는, 제2 검출기(142)는 형광 X-선(L2)을 검출하여, 형광 X-선(L2)의 형광 분석 그래프를 출력할 수 있다. 시료(S)를 구성하는 원소들은 충분한 에너지를 받으면 들뜬 상태(excited state)가 되었다가 다시 기저 상태(ground state)로 전이하는데 이때 그 원자의 고유 파장의 X-선을 형광 X-선(L2)이라 한다. 형광 분석 그래프는 형광 X-선(L2)의 에너지 레벨에 따른 광양자수를 계수하여 나타낸 에너지별 카운트 스펙트럼일 수 있다. 이러한 형광 분석 그래프를 이용하여 시료(S)를 구성하는 각 원소에 의한 형광 X-선(L2)의 세기의 비를 비파괴적으로 짧은 시간에 정확하게 얻을 수 있다.
도 4에 도시된 바와 같이, 형광 X-선(L2)의 형광 분석 그래프는 특정 에너지 레벨에서 카운트수가 급격하게 증가하는 피크 영역(XRFA, XRFB)을 포함한다. 이러한 피크 영역(XRFA, XRFB)의 면적 값을 이용하여, 산출부(160)는 제1 원소와 제2 원소의 XRF비(CB/CA)를 산출할 수 있다. 이때, 피크 영역(XRFA, XRFB)의 면적 값은 각 피크 영역(XRFA, XRFB)의 적분 값을 의미한다. 또한, XRF비(CB/CA)는 피크 영역(XRFA, XRFB)의 면적 비를 의미하고, 제1 원소에 의한 형광 X-선의 세기와 제2 원소에 의한 형광 X-선의 세기의 비를 의미한다.
제1 원소의 밀도(MA) 및 제1 원소와 제2 원소의 XRF비(CB/CA)가 산출된 후, 제2 원소의 밀도(MB)는 다음의 수학식 2를 통해 산출된다(S15).
[수학식 2]
Figure pat00006
이때, EA 및 EB는 각각 제1 원소와 제2 원소의 검출 효율이며, AA 및 AB는 각각 제1 원소와 제2 원소의 질량이며, RA/B는 실험조건에 따른 보정인자이다. 예를 들어, RA/B는 온도 및 시료(S)의 매트릭스 효과에 의한 보정인자일 수 있다.
이어서, 디스플레이부(170)는 제1 원소 및 제2 원소의 밀도와 세기의 비를 각각 외부로 출력할 수 있다. 이와 같이, 사용자는 본 발명의 일 실시예에 따른 X-선 분석 시스템 및 X-선 분석 방법을 통해, 시료(S)에 포함된 복수의 원소의 밀도와 세기의 비를 비파괴적으로 짧은 시간에 정확하게 얻을 수 있다.
이상, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
110: X-선 발생기 121: 제1 콜리메이터
122: 제2 콜리메이터 123: 제3 콜리메이터
130: 시료 고정 챔버 141: 제1 검출기
142: 제2 검출기 150: 차폐 챔버
160: 산출부 170: 디스플레이부

Claims (11)

  1. 제1 및 제2 원소를 포함하는 시료를 고정하는 시료 고정 챔버;
    상기 시료에 X-선을 조사하는 X-선 발생기;
    상기 시료로부터 방출되는 투과 X-선을 검출하여, 흡광 분석 데이터를 출력하는 제1 검출기;
    상기 시료로부터 방출되는 형광 X-선을 검출하여, 형광 분석 데이터를 출력하는 제2 검출기;
    상기 흡광 분석 테이터로부터 상기 제1 원소의 밀도를 산출하고, 상기 형광 분석 데이터로부터 상기 제1 원소에 의한 형광 X-선의 세기와 상기 제2 원소에 의한 형광 X-선의 세기의 비를 산출하고, 상기 제1 원소의 밀도 및 상기 세기의 비를 이용하여 상기 제2 원소의 밀도를 산출하는 산출부; 및
    상기 제1 원소의 밀도, 제2 원소의 밀도 및 상기 세기의 비를 출력하는 디스플레이부;를 포함하는 X-선 분석 시스템.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 흡광 분석 데이터가 비연속 구간을 포함하는 흡광 분석 그래프일 때, 상기 제1 원소의 밀도(MA)는 다음의 수학식 1을 만족하는 X-선 분석 시스템.
    [수학식 1]
    Figure pat00007

    (T(E-), T(E+): 흡광 분석 그래프의 비연속 구간으로부터 산출된 투과율, μ: 질량 감쇄 계수, d: 시료의 두께)
  3. 제2 항에 있어서,
    상기 제1 원소의 밀도(MA), 상기 제1 원소에 의한 형광 X-선의 세기와 상기 제2 원소에 의한 형광 X-선의 세기의 비(CB/CA) 및 상기 제2 원소의 밀도는 다음의 수학식 2를 만족하는 X-선 분석 시스템.
    [수학식 2]
    Figure pat00008

    (EA, EB: 제1 및 제2 원소의 검출 효율, AA, AB: 제1 및 제2 원소의 질량, RA/B: 실험조건에 따른 보정인자)
  4. 제1 항에 있어서,
    상기 X-선 발생기, 상기 시료 및 상기 제1 검출기는 실질적으로 일직선 상에 위치하는 X-선 분석 시스템.
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 X-선 발생기로부터 상기 시료의 임의의 타겟점을 잇는 가상의 직선과 제2 검출기로부터 상기 타겟점을 잇는 가상의 직선은 10도 내지 50도의 각도를 갖는 X-선 분석 시스템.
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 X-선 발생기와 상기 시료 사이에 위치하는 제1 콜리메이터;
    상기 시료와 상기 제1 검출기 사이에 위치하는 제2 콜리메이터; 및
    상기 시료와 상기 제2 검출기 사이에 위치하는 제3 콜리메이터;를 더 포함하는 X-선 분석 시스템.
  7. 제6 항에 있어서,
    상기 X-선 발생기, 상기 제1 내지 제3 콜리메이터, 상기 시료 고정 챔버, 상기 시료, 상기 제1 및 제2 검출기를 수용하는 차폐 챔버를 더 포함하는 X-선 분석 시스템.
  8. 제7 항에 있어서,
    상기 시료 고정 챔버 및 차폐 챔버는 각각 납, 납 합금, 텅스텐, 텅스텐 합금 및 황동 중 적어도 어느 하나를 포함하는 X-선 분석 시스템.
  9. 제1 및 제2 원소를 포함하는 시료에 X-선을 조사하는 단계;
    상기 시료로부터 방출되는 투과 X-선 및 형광 X-선을 검출하는 단계;
    상기 투과 X-선의 흡광 분석을 통해 상기 제1 원소의 밀도를 산출하는 단계;
    상기 형광 X-선의 형광 분석을 통해 상기 제1 원소에 의한 형광 X-선의 세기와 상기 제2 원소에 의한 형광 X-선의 세기의 비를 산출하는 단계; 및
    상기 제1 원소의 밀도 및 상기 세기의 비를 이용하여 상기 제2 원소의 밀도를 산출하는 단계;를 포함하는 X-선 분석 방법.
  10. 제9 항에 있어서,
    상기 투과 X-선의 흡광 분석을 통해 상기 제1 원소의 밀도를 산출하는 단계에서,
    상기 제1 원소의 밀도(MA)는 다음의 수학식 1을 만족하는 X-선 분석 방법.
    [수학식 1]
    Figure pat00009

    (T(E-), T(E+): 흡광 분석 그래프의 비연속 구간으로부터 산출된 투과율, μ: 질량 감쇄 계수, d: 시료의 두께)
  11. 제10 항에 있어서,
    상기 제1 원소의 밀도 및 상기 세기의 비를 이용하여 상기 제2 원소의 밀도를 산출하는 단계에서,
    상기 제1 원소의 밀도(MA), 상기 제1 원소에 의한 형광 X-선의 세기와 상기 제2 원소에 의한 형광 X-선의 세기의 비(CB/CA) 및 상기 제2 원소의 밀도는 다음의 수학식 2를 만족하는 X-선 분석 방법.
    [수학식 2]
    Figure pat00010

    (EA, EB: 제1 및 제2 원소의 검출 효율, AA, AB: 제1 및 제2 원소의 질량, RA/B: 실험조건에 따른 보정인자)
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