KR20190129449A - 유무기 복합 시멘트 수화열 저감제 및 이를 이용한 수화열 저감 콘크리트 조성물 - Google Patents

유무기 복합 시멘트 수화열 저감제 및 이를 이용한 수화열 저감 콘크리트 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 시멘트 수화열에 따른 손상을 최소화하기 위한 기술에 관한 것으로, 유무기 복합 시멘트 수화열 저감제와 이를 바람직하게 이용한 수화열 저감 콘크리트 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 유무기 복합 시멘트 수화열 저감제는, 층상형 규산염 광물 24~46중량%, 스테아린산 12~22중량%, 알칼리 규산염 32~64중량%을 포함하여 조성된 유기계 재료 2.3~4.5중량부; 칼슘이온봉쇄제 5~45중량%, 촉진제 50~80중량%, 지연제 0.5~20중량%를 포함하여 조성된 무기계 재료 0.2~2.7중량부;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 수화열 저감 콘크리트 조성물은, 콘크리트 배합에서 유무기 복합 시멘트 수화열 저감제가 결합재 대비 2.5~5중량% 혼입되어 배합되는 것을 특징으로 한다. 여기서 결합재는 보통 포틀랜드 시멘트, 고로슬래그 미분말, 플라이애시로 조성되는 3성분계 결합재가 바람직하게 적용되고, 더불어 폴리카본산계 고성능 감수제, AE제가 더 혼입되어 배합될 수 있다.

Description

유무기 복합 시멘트 수화열 저감제 및 이를 이용한 수화열 저감 콘크리트 조성물{Hybrid Hydration Heat Reducer and Concrete Composition Using the Same}
본 발명은 시멘트 수화열에 따른 손상을 최소화하기 위한 기술에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 시멘트 초기 수화반응에서 칼슘이온의 반응을 봉쇄하여 발열온도를 저하시키는 한편 점차적으로 칼슘이온 봉쇄를 풀면서 시멘트의 수화반응이 나타나게 하여 강도성능을 발현시킬 수 있는 유무기 복합 시멘트 수화열 저감제와 이를 바람직하게 이용한 수화열 저감 콘크리트 조성물에 관한 것이다.
시멘트에 물을 가하면 다량의 열을 방출하면서 굳어지게 되는데, 이러한 현상을 수화반응이라고 하고 이때 발생하는 열을 수화열이라고 한다. 시멘트는 물과 반응한 수화물에 의하여 강도발현을 하므로 강도 발현이 빠른 시멘트는 수화열도 큰 것이 일반적이다. 그러나 수화열은 강도 발현 속도가 같다면 가능한 한 작은 것이 좋다. 수화열에 의한 온도응력으로 팽창과 수축이 발생하면서 온도균열이 발생하기 때문이다.
국내·외에서는 재료, 시공, 설계 및 구조 측면에서 수화열 및 온도균열 제어 기법이 다양하게 개발되어 적용되고 있다. 국내 건설생산현장에서는 경제성 및 적용 용이성 등의 관점에서 수화열 저감제 등 재료적 측면에서의 기법이 주로 적용되고 있는 실정이다. 그러나 기존 재료적 기법의 경우는 수화열 저감 효과가 다소 미미한 수준이거나, 고성능 감수제 첨가율 증가, 공기 지연과 강도 저하 등의 문제점이 제기되고 있다. 또한 관련 종래 기술로 특허 제10-1758174호, 특허 제10-1000862호, 특허 제10-0796534호 등이 있으며, 이들 기술들은 유동성, 강도 등 물리성능에 대한 명확한 검증이 이루어지지 않은 상태이다.
KR 10-1758174 B1 KR 10-1000862 B1 KR 10-0796534 B1
본 발명은 더욱 향상된 성능의 새로운 시멘트 수화열 저감제를 제공하고자 개발된 것으로서, 시멘트 초기 수화반응에서 발열온도를 저하시키는 한편 강도성능을 효과적으로 발현시킬 수 있는 유무기 복합 시멘트 수화열 저감제와 이를 바람직하게 이용한 수화열 저감 콘크리트 조성물을 제공하는데 기술적 과제가 있다.
상기한 기술적 과제를 해결하기 위해 본 발명은 층상형 규산염 광물 24~46중량%, 스테아린산 12~22중량%, 알칼리 규산염 32~64중량%을 포함하여 조성된 유기계 재료 2.3~4.5중량부; 칼슘이온봉쇄제 5~45중량%, 촉진제 50~80중량%, 지연제 0.5~20중량%를 포함하여 조성된 무기계 재료 0.2~2.7중량부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 유무기 복합 시멘트 수화열 저감제를 제공한다.
또한 본 발명은 콘크리트 배합에서, 유무기 복합 시멘트 수화열 저감제가 결합재 대비 2.5~5중량% 혼입되어 배합되는 것을 특징으로 하는 수화열 저감 콘크리트 조성물을 제공한다. 여기서 결합재는 보통 포틀랜드 시멘트, 고로슬래그 미분말, 플라이애시로 조성되는 3성분계 결합재가 바람직하게 적용되고, 더불어 폴리카본산계 고성능 감수제, AE제가 더 혼입되어 배합될 수 있다.
본 발명에 따르면 다음과 같은 효과를 기대할 수 있다.
첫째, 시멘트 수화반응에서 발열온도를 저하시키면서도 강도성능을 효과적으로 발현시킬 수 있는 새로운 유무기 복합 시멘트 수화열 저감제를 제공할 수 있다.
둘째, 유무기 복합 시멘트 수화열 저감제 등을 혼입하여 바람직하게 배합된 콘크리트는 적절한 유동성을 확보하는 것은 물론 강도, 길이변화율 등에서 향상된 물리성능을 나타내며, 이러한 콘크리트는 매스콘크리트 공사에 유리하게 적용할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 유무기 복합 수화열 저감제에서 유기재 재료의 제조공정을 도시한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에서 시험체 제작사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예에서 수화온도 측정 결과그래프이다.
본 발명은 유무기 복합 재료에 의한 수화열 저감제와 이를 바람직하게 이용한 수화열 저감 콘크리트 배합기술에 관한 것이다. 본 발명에 따른 수화열 저감제는 시멘트 수화반응시 발열되는 열을 적절하게 흡수 또는 방출하여 수화열을 제어할 수 있는 유기계 재료와 시멘트 수화반응시 칼슘이온의 반응을 적절하게 제어하여 발열온도를 저하시킬 수 있는 무기계 재료를 동시에 사용한다는데 특징이 있다.
수화열 저감제에서 유기계 재료는 층상형 규산염 광물, 스테아린산, 알칼리 규산염을 포함하여 조성된다. 유기계 재료는 층상형 규산염 광물에 상변환물질인 스테아린산이 위치하게 되는데, 이로써 시멘트 수화반응 초기에 발열이 일어나면 상변환물질이 액상화되면서 열을 흡수하여 주변 온도를 저감하게 되며, 열을 흡수한 후 점차적으로 주변 온도가 낮아지면 액상화된 상변환물질이 열을 방출하여 고체화되면서 물리성능을 발현시킨다. 수화열의 흡수와 방출을 통한 적절한 제어로 수화열을 저감시키는 것이다.
유기계 재료에서 층상형 규산염 광물은 상변환물질인 스테아린산의 수용체가 되면서 시멘트 경화체의 물리성능 향상에 기여한다. 층상형 규산염 광물은 벤토나이트, 탈크, 운모, 질석 중 하나 이상으로 마련하며, 24~46중량%로 사용한다. 24중량% 미만이면 스테아린산이 흡수되어 층상형 광물 입자 사이에 침투되기 위한 광물양이 부족하고, 46중량% 초과하면 스테아린산 대비 광물량의 과량으로 인해 스테아린산의 균질한 분산이 저하되어 수화열 저감이 일정하지 않게 된다. 스테아린산은 상변환물질로서 상변환을 통해 수화열을 흡수 또는 방출하여 수화열 저감에 직접적으로 기여한다. 스테아린산은 12~22중량% 사용하는데, 12중량% 미만이면 수화열 저감 특성이 낮으며, 22중량% 초과하면 과도한 스테아린산으로 인해 시멘트 경화체의 결합력 저하를 이끌어 물리성능을 떨어뜨린다. 알칼리 규산염은 스테아린산을 표면처리하여 시멘트 경화체의 결합력 향상과 유기계 재료의 분산성 확보에 기여하며, 규산나트륨, 규산칼륨, 규산칼슘 중 하나 이상으로 마련한다. 알칼리 규산염은 32~64중량% 사용하며, 32중량% 미만이면 스테아린산 표면처리 성능 부족으로 인해 유기계 재료의 분산성능이 저하되고, 64중량% 초과하면 강알칼리염의 과다로 인해 콘크리트 응결촉진에 따른 작업성과 유동성 저하를 초래한다.
위와 같은 유기계 재료는 도 1과 같은 순서로 제조할 수 있다. 층상형 규산염 광물과 스테아린산을 혼합 가열(80~90℃)한 다음, 서냉(상온)하여 분쇄하고, 이어 알칼리 규산염을 투입 혼합한 후, 분무 열풍건조하여 제조하는 것이다. 스테아린산은 독립적으로 입상으로 사용하면 수화열 발생으로 인해 용해되어 액상으로 변하면서 부피가 줄게 되며, 그 결과 경화체 내부에 공극이 생기게 되어 강도 성능 저하를 초래한다. 이러한 스테아린산의 부피변화에 따른 영향을 최소화하기 위해 먼저 스테아린산을 층상형 규산염 광물과 혼합 가열하여 층상형 규산염 광물에 고정시키고 있다. 이와 같이 스테아린산을 층상형 규산염 광물에 고정시킨 후에 알칼리 규산염을 투입 혼합하면 알칼리 규산염이 스테아린산을 코팅하게 된다.
수화열 저감제에서 무기계 재료는 칼슘이온봉쇄제, 촉진제, 지연제를 포함하여 조성되며, 수화속도를 제어하는 역할을 한다. 칼슘이온봉쇄제가 시멘트 초기 수화반응시 칼슘이온의 반응을 제어함으로써 초기 발열온도를 저하시키고 장기적으로는 칼슘이온봉쇄 특성이 저감되어 점차 시멘트의 수화반응이 나타나게 한다. 지연제는 응결과 초기 경화를 지연시키고, 촉진제는 지연효과를 상쇄시키면서 초기 경화성능을 확보할 수 있게 하고 장기적으로는 강도성능이 발현되게 한다. 이와 같은 무기계 재료는 프리믹스로 준비하여 사용하거나, 콘크리트 배합에서 동시에 혼입하는 방식으로 사용한다.
무기계 재료에서 칼슘이온봉쇄제는 글루콘산, EDTA(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid), 아스콜빈산, 호박산 중 하나 이상으로 마련하며, 5~45중량% 사용한다. 5중량% 미만이면 칼슘이온 봉쇄작용이 미비하여 수화열 저감효과가 미흡하고, 45중량% 초과하면 과도한 사용으로 초기 경화특성 저하와 장기강도 저하를 초래한다. 촉진제는 황산나트륨, 알루민산나트륨, 탄산리튬 중 하나 이상으로 마련하며, 50~80중량% 사용한다. 50중량% 미만이면 초기 경화성능 확보가 어려워지고 80중량% 초과하면 시멘트 경화속도의 가속화로 수화열 저감효과를 떨어뜨린다. 지연제는 주석산, 구연산, 붕사 중 하나 이상으로 마련하며, 0.5~20중량% 사용한다. 0.5중량% 미만이면 지연효과가 낮으며, 20중량% 초과하면 과도한 수화반응 지연으로 블리딩 발생과 강도성능 저하가 우려된다.
본 발명에 따른 유무기 복합 시멘트 수화열 저감제는 앞서 살펴본 유기계 재료와 무기계 재료로 구성되는데, 유기계 재료 2.3~4.5중량부; 무기계 재료 0.2~2.7중량부;로 구성된다. 이와 같은 범위에서 사용할 때 수화열을 적절히 저감시키면서 강도성능을 확보할 수 있다. 이러한 유무기 복합 시멘트 수화열 저감제는 콘크리트 배합에서 결합재 대비 2.5~5중량% 혼입하는 것이 바람직하다. 2.5중량% 미만이면 수화열 저감효과가 낮고, 5.0중량% 초과하면 초기반응이 저하하고 또는 재료분리에 따른 수화반응 불균일이 초래하여 물리성능 확보가 어렵다.
나아가 유무기 복합 시멘트 수화열 저감제를 이용하면서 콘크리트를 배합한다면 결합재는 보통 포틀랜드 시멘트, 고로슬래그 미분말, 플라이애시로 조성되는 3성분계 결합재를 이용하고, 폴리카본산계 고성능 감수제, AE제 등의 혼화제를 더 혼입하는 것이 바람직하다. 결합재에서 고로슬래그 미분말과 플라이애시는 수화열 저감, 우수한 장기강도 확보, 산업부산물 재활용 등에서 이점이 있으며, 혼화제는 단위수량 감소를 통한 강도 증진, 유동성 개선 등에 기여한다. 이러한 콘크리트 배합은 매스콘크리트로 유리하게 적용할 수 있다.
이하에서는 시험예에 의거하여 본 발명을 상세히 살펴본다. 다만, 아래의 시험예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 이로써 한정되는 것은 아니다.
[시험예1] 수화열 저감 콘크리트 배합
1. 유무기 복합 시멘트 수화열 저감제
유기계 재료는 아래 [표 1]와 같은 조성으로 원재료를 준비한 후 도 1과 같은 공정을 거쳐 제조하였다. 무기계 재료는 아래 [표 2]와 같은 조성으로 원재료를 준비하고, 원재료 상태로 그대로 이용하였다.
유기계 재료(중량%)
구분 비교예1 비교예2 비교예3 실시예1 실시예2
층상형 규산염 광물 - - 30 24 34
스테아린산 - - 15 18 15
알칼리 규산염 - - 55 58 51
계 - - 100 100 100
*층상형 규산염 광물- 탈크: SiO2 56%, MgO 30.5%, Fe2O3 0.37%, CaO 0.22%, 강열감량 11.0%, 평균입경 3~4㎛
*스테아린산 : 산가 205㎎KOH/g, 수분함량 0.2%이하, 비중 0.88
*알칼리 규산염- 규산칼륨 : 비중 1.39, pH 11.2, K2O함량 13%, SiO2함량 28,3%, SiO2/K2O몰비 3.35
무기계 재료(중량%)
구분 비교예1 비교예2 비교예3 실시예1 실시예2
칼슘이온봉쇄제 - 55 - 28 19
촉진제 - 38 - 70 77
지연제 - 7 - 2 4
소계 - 100 - 100 100
*칼슘이온봉쇄제- EDTA : 밀도 0.86g/cc, 용해도 0.2g/100ml(22℃)
*촉진제- 황산나트륨 : 무수흰색결정물, 밀도 2.6g/cc, 용해도 19.4g/100ml(20℃)
*지연제- 구연산 : 무수, 밀도 2.66g/cc, 용해도 133g/1ooml(22℃), 산성도 pKa1=3.15
2. 콘크리트 배합
위에서 준비한 유기계 재료와 무기계 재료를 가지고 아래 [표 1]과 같은 조건으로 콘크리트 배합하였다. 비교예1은 수화열 저감제를 혼입하지 않는 배합이고, 비교예2는 비교예1에서 무기계 재료 단독에 의한 수화열 저감제를 더 혼입한 배합이며, 비교예3은 비교예1에서 유기계 재료 단독에 의한 수화열 저감제를 더 혼입한 배합이며, 실시예1,2는 비교예1에서 유기계 재료와 무기계 재료에 의한 복합 수화열 저감제를 더 혼입한 배합이다.
콘크리트 배합
구 성 비교예1 비교예2 비교예3 실시예1 실시예2
W/B(%) 41.7
S/a(%) 47.0
binder(kg) opc 161
SP 161
FA 81
소계 403
잔골재(kg) 778
굵은골재(kg) 898
혼합수(kg) 168
혼화제(kg) 준PC 2.82
AE제
(10%희석액)		 1.5
수화열저감제(kg) 무기계 - 11.7
(2.9%)		 - 2.8
(0.71%)		 2.1
(0.52%)
유기계 - - 11.3 (2.8%) 11.3
(4.29%)		 10.0
(2.48%)
[시험예2] 콘크리트 특성
[표 3]에 따른 배합의 콘크리트에 대해 슬럼프, 공기량, 재령별 압축강도, 길이변화율, 수화온도를 측정하였다. 그 결과 아래 [표 4] 및 도 2와 같이 나타냈다.
콘크리트 특성
비교예1 비교예2 비교예3 실시예1 실시예2
slump(mm) 185 175 180 190 185
공기량(%) 4.21 3.87 4.64 4.1 4.45
압축강도(3d,㎫) 9.8 8.9 7.7 10.4 10.1
압축강도(7d,㎫) 19.3 20.4 15.6 24.1 22.4
압축강도(28d,㎫) 32.5 33.7 26.8 37.1 35.9
길이변화율(%) -0.0412 -0.0458 -0.0408 -0.0377 -0.0386
수화(최고)온도(℃) 55.4 77.1 53.1 44.3 49.5
본 발명에 따른 유무기 복합 수화열 저감제를 혼입한 실시예1,2는 수화열 저감제를 혼입하지 아니한 비교예1이나 무기계 재료와 유기계 재료를 각각 단독으로 혼입한 비교예2,3보다 수화온도가 낮아지는 것으로 확인되었다. 나아가 슬럼프와 공기량도 향상되어 유동성이 더욱 개선되고, 더불어 초기강도는 물론 장기강도도 증진하고 길이변화율도 개선되는 등 내구성 측면도 향상되는 것으로 나타냈다.

Claims (4)

  1. 층상형 규산염 광물 24~46중량%, 스테아린산 12~22중량%, 알칼리 규산염 32~64중량%을 포함하여 조성된 유기계 재료 2.3~4.5중량부;
    칼슘이온봉쇄제 5~45중량%, 촉진제 50~80중량%, 지연제 0.5~20중량%를 포함하여 조성된 무기계 재료 0.2~2.7중량부;를 포함하되,
    상기 유기계 재료는, 층상형 규산염 광물이 벤토나이트, 탈크, 운모, 질석 중 하나 이상으로 마련되고, 알칼리 규산염이 규산나트륨, 규산칼륨, 규산칼슘 중 하나 이상으로 마련되며,
    상기 무기계 재료는, 칼슘이온봉쇄제가 글루콘산, EDTA(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid), 아스콜빈산, 호박산 중 하나 이상으로 마련되고, 촉진제가 황산나트륨, 알루민산나트륨, 탄산리튬 중 하나 이상으로 마련되며, 지연제가 주석산, 구연산, 붕사 중 하나 이상으로 마련되는 것을 특징으로 하는 유무기 복합 시멘트 수화열 저감제.
  2. 제1항에서,
    상기 유기계 재료는, 층상형 규산염 광물과 스테아린산을 혼합 가열한 후 서냉 분쇄한 다음 알칼리 규산염을 투입 혼합하고 분무 열풍건조하여 제조된 것임을 특징으로 하는 유무기 복합 사멘트 수화열 저감제.
  3. 콘크리트 배합에서,
    제1항 또는 제2항에 따른 수화열 저감제가 결합재 대비 2.5~5중량% 혼입되어 배합되는 것을 특징으로 하는 수화열 저감 콘크리트 조성물.
  4. 제3항에서,
    상기 결합재는, 보통 포틀랜드 시멘트, 고로슬래그 미분말, 플라이애시로 조성되는 3성분계 결합재이며,
    상기 콘크리트는, 폴리카본산계 고성능 감수제, AE제가 더 혼입되어 배합되는 것을 특징으로 하는 수화열 저감 콘크리트 조성물.
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