KR20190124647A - Complex fiber comprising graphene fiber with coating layer and fabricating method of the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 코팅막이 형성된 그래핀 섬유를 포함하는 복합 섬유 및 그 제조 방법에 관련된 것이다. The present invention relates to a composite fiber comprising a graphene fiber formed with a coating film and a method of manufacturing the same.
그래핀은 강도, 열전도율, 전자이동도 등 여러 가지 특징이 현존하는 물질 중 가장 뛰어난 소재이다. 이에 따라, 디스플레이, 이차전지, 태양전지, 자동차, 및 조명 등 다양한 분야에 응용되고, 관련 산업의 성장을 견인 할 전략적 핵심소재로 인식되어, 그래핀을 상용화하기 위한 기술이 많은 관심을 받고 있다.Graphene is the most excellent material among the existing materials with various characteristics such as strength, thermal conductivity and electron mobility. Accordingly, it is applied to various fields such as display, secondary battery, solar cell, automobile, and lighting, and is recognized as a strategic core material that will lead the growth of related industries, and technology for commercializing graphene has received much attention.
최근에는, 그래핀의 우수한 전기전도성, 소취성, 및 항균성 등을 섬유에 포함시키기 위해, 섬유에 그래핀을 효과적으로 처리하는 기술에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.Recently, in order to include the excellent electrical conductivity, deodorant, and antimicrobial properties of graphene in the fiber, research into the technology for effectively treating the graphene on the fiber has been actively conducted.
예를 들어, 대한민국 특허 공개 번호 10-2013-0116598(출원 번호: 10-2012-0039129, 출원인: 한국전자통신연구원)에는, 지지섬유를 제조하는 단계, 그래핀 산화물 함유 용액을 제조하는 단계, 상기 지지섬유를 상기 그래핀 산화물 함유 용액으로 코팅하여 그래핀 산화물 복합섬유를 제조하는 단계, 및 상기 복합섬유로부터 상기 지지섬유를 분리하는 단계를 포함하는 그래핀 섬유 제조방법이 개시되어있다. For example, Korean Patent Publication No. 10-2013-0116598 (Application No .: 10-2012-0039129, Applicant: Korea Electronics and Telecommunications Research Institute), preparing a support fiber, preparing a graphene oxide containing solution, the Disclosed is a graphene fiber manufacturing method comprising coating a support fiber with the graphene oxide-containing solution to prepare a graphene oxide composite fiber, and separating the support fiber from the composite fiber.
현재 그래핀의 다양한 산업 분야로의 상용화를 위해, 간소화된 공정으로 공정 비용 및 공정 시간을 감소시키고, 적용 분야에 따른 그래핀의 물성 조절을 위해 그래핀의 후속 공정이 가능한 그래핀의 제조 기술에 대한 연구가 필요한 실정이다. In order to commercialize graphene into various industrial fields, it is possible to reduce the processing cost and processing time with a simplified process, and to manufacture graphene, which is capable of subsequent processing of graphene to control the properties of graphene according to the application field. There is a need for research.
본 발명이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는, 고분자 코팅막의 균일성이 향상된 코팅막이 형성된 그래핀 섬유를 포함하는 복합 섬유 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다. One technical problem to be solved by the present invention is to provide a composite fiber including a graphene fiber formed with a coating film is improved uniformity of the polymer coating film and a method of manufacturing the same.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 코팅막이 형성된 그래핀 섬유를 포함하는 기계적 특성이 향상된 복합 섬유 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다. Another technical problem to be solved by the present invention is to provide a composite fiber with improved mechanical properties, including a graphene fiber with a coating film and a method for producing the same.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 간단한 공정으로 제조 가능한 코팅막이 형성된 그래핀 섬유를 포함하는 복합 섬유 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다. Another technical problem to be solved by the present invention is to provide a composite fiber including a graphene fiber formed with a coating film that can be manufactured by a simple process and a method of manufacturing the same.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 상술된 것에 제한되지 않는다. The technical problem to be solved by the present invention is not limited to the above.
상술된 기술적 과제들을 해결하기 위해 본 발명은 복합 섬유의 제조 방법을 제공한다. In order to solve the above technical problem, the present invention provides a method for producing a composite fiber.
일 실시 예에 따르면, 상기 복합 섬유의 제조 방법은, 고분자를 용매와 혼합하여 점도(viscosity)가 제어된 코팅 용액을 제조하는 단계, 및 상기 코팅 용액을 그래핀 섬유에 제공하여, 상기 그래핀 섬유 상에 상기 고분자를 포함하는 코팅막이 형성된 복합 섬유를 제조하는 단계를 포함하되, 상기 복합 섬유는, 상기 고분자의 분자량 또는 상기 코팅 용액의 점도에 따라 상기 코팅막의 균일성이 제어되는 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the method for producing a composite fiber, a step of preparing a coating solution having a controlled viscosity (viscosity) by mixing a polymer with a solvent, and providing the coating solution to graphene fibers, the graphene fibers Comprising the step of preparing a composite fiber formed with a coating film containing the polymer on the, wherein the composite fiber may include controlling the uniformity of the coating film according to the molecular weight of the polymer or the viscosity of the coating solution. .
일 실시 예에 따르면, 상기 고분자의 분자량은 40500 미만인 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the molecular weight of the polymer may include less than 40500.
일 실시 예에 따르면, 상기 코팅 용액의 점도는 158.2 m Pas 초과 495.5 m Pas 미만인 것을 포함할 수 있다. According to an embodiment, the viscosity of the coating solution may include more than 158.2 m Pas and less than 495.5 m Pas.
일 실시 예에 따르면, 상기 복합 섬유의 제조 방법은, 상기 코팅 용액의 점도가 158.2 m Pas 이하인 경우 상기 복합 섬유의 기계적 특성이 저하되고, 상기 코팅 용액의 점도가 495.5 m Pas 이상인 경우 상기 복합 섬유가 포함하는 상기 코팅막의 균일성이 저하되는 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the method for producing a composite fiber, when the viscosity of the coating solution is 158.2 m Pas or less mechanical properties of the composite fiber, when the viscosity of the coating solution is 495.5 m Pas or more the composite fiber It may include that the uniformity of the coating film to include.
일 실시 예에 따르면, 상기 코팅 용액을 제조하는 단계는, 상기 고분자를 준비하는 단계, 및 상기 고분자를 물을 포함하는 상기 용매와 혼합하는 단계를 포함할 수 있다. According to one embodiment, preparing the coating solution may include preparing the polymer, and mixing the polymer with the solvent including water.
일 실시 예에 따르면, 상기 복합 섬유를 제조하는 단계는, 상기 그래핀 섬유를 상기 코팅 용액 내에 침지하는 방법으로 제공하되, 상기 코팅 용액 내에 상기 그래핀 섬유가 침지되는 시간에 따라, 상기 코팅막의 균일성 및 상기 복합 섬유의 기계적 특성이 제어되는 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the step of preparing the composite fiber, provided by the method of immersing the graphene fibers in the coating solution, according to the time that the graphene fibers are immersed in the coating solution, uniformity of the coating film And control the properties and mechanical properties of the composite fiber.
일 실시 예에 따르면, 상기 코팅 용액 내에 상기 그래핀 섬유가 침지되는 시간은 10초 미만인 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the time that the graphene fibers are immersed in the coating solution may include less than 10 seconds.
일 실시 예에 따르면, 상기 복합 섬유의 제조 방법은 상기 복합 섬유를 제조하는 단계에서, 상기 코팅 용액 내에 상기 그래핀 섬유가 침지되는 횟수에 따라, 상기 코팅막의 균일성 및 상기 복합 섬유의 기계적 특성이 제어되는 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, in the manufacturing method of the composite fiber, according to the number of times the graphene fibers are immersed in the coating solution, the uniformity of the coating film and the mechanical properties of the composite fiber May be controlled.
일 실시 예에 따르면, 상기 코팅 용액 내에 상기 그래핀 섬유가 침지되는 횟수는 2회인 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the number of times the graphene fibers are immersed in the coating solution may include two.
상술된 기술적 과제들을 해결하기 위해 본 발명은 복합 섬유를 제공한다. In order to solve the above technical problem, the present invention provides a composite fiber.
일 실시 예에 따르면, 상기 복합 섬유는 복수의 그래핀 시트가 두께방향으로 순차적으로 적층된 복수의 그래핀 시트 구조체가, 서로 이격되어 일 방향으로 연장되는 것을 포함하는 그래핀 섬유, 및 상기 그래핀 섬유를 콘포말(conformally)하게 감싸고, 고분자를 포함하는 코팅막을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the composite fiber is a graphene fiber comprising a plurality of graphene sheet structure in which a plurality of graphene sheets sequentially stacked in the thickness direction, spaced apart from each other and extending in one direction, and the graphene The fiber may be conformally wrapped, and may include a coating film containing a polymer.
일 실시 예에 따르면, 상기 고분자는 PVA(polyvinyl alcohol)를 포함할 수 있다. According to one embodiment, the polymer may include polyvinyl alcohol (PVA).
일 실시 예에 따르면, 상기 고분자의 분자량은 40500 미만인 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the molecular weight of the polymer may include less than 40500.
본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유의 제조 방법은, 고분자를 용매와 혼합하여 점도가 제어된 코팅 용액을 제조하는 단계, 및 상기 코팅 용액을 그래핀 섬유에 제공하여, 상기 그래핀 섬유 상에 상기 고분자를 포함하는 상기 코팅막이 형성된 복합 섬유를 제조하는 단계를 포함하되, 상기 복합 섬유는 상기 고분자의 분자량 또는 상기 코팅 용액의 점도에 따라 상기 코팅막의 균일성이 제어될 수 있다. 이에 따라, 간단한 공정으로 기계적 특성이 향상된 복합 섬유가 제조될 수 있다. Method for producing a composite fiber according to an embodiment of the present invention, by mixing a polymer with a solvent to prepare a coating solution controlled viscosity, and providing the coating solution to graphene fibers, the graphene fibers on the Comprising a step of producing a composite fiber formed with the coating film comprising a polymer, the composite fiber may be controlled uniformity of the coating film according to the molecular weight of the polymer or the viscosity of the coating solution. Accordingly, the composite fiber with improved mechanical properties can be produced in a simple process.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유의 제조 방법을 설명하는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유의 제조 공정을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유의 제조 방법 중 그래핀 섬유를 준비하는 단계를 설명하는 순서도이다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유가 포함하는 그래핀 섬유의 제조 공정을 나타내는 도면이다.
도 6은 서로 다른 점도를 갖는 코팅 용액으로 제조된 복합 섬유를 촬영하여 비교한 사진이다.
도 7은 서로 다른 용매를 포함하는 코팅 용액으로 제조된 복합 섬유를 촬영하여 비교한 사진이다.
도 8은 코팅막이 서로 다른 방법으로 제조된 복합 섬유를 촬영하여 비교한 사진이다.
도 9는 코팅 용액 내에 그래핀 섬유가 침지되는 시간을 서로 달리하여 제조된 복합 섬유를 촬영하여 비교한 사진이다.
도 10은 코팅 용액 내에 그래핀 섬유가 침지되는 횟수를 서로 달리하여 제조된 복합 섬유를 촬영하여 비교한 사진이다.
도 11 내지 도 13은 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유가 포함하는 고분자의 분자량에 따른 기계적 특성을 비교한 그래프들이다.
도 14 내지 도 16은 서로 다른 점도를 갖는 코팅 용액으로 제조된 복합 섬유들의 기계적 특성을 비교한 그래프이다.
도 17내지 도 19는 서로 다른 용매를 포함하는 코팅 용액으로 제조된 복합 섬유들의 기계적 특성을 비교한 그래프이다.
도 20내지 도 22는 코팅 용액 내에 그래핀 섬유가 침지되는 시간을 서로 달리하여 제조된 복합 섬유들의 기계적 특성을 비교한 그래프이다.
도 23내지 도 25는 코팅 용액 내에 그래핀 섬유가 침지되는 횟수를 서로 달리하여 제조된 복합 섬유들의 기계적 특성을 비교한 그래프이다.
도 26은 그래핀 섬유가 그래핀 산화물을 포함하는 경우, 이를 코팅함에 따라 나타나는 특성 변화를 도시하는 그래프이다.
도 27은 그래핀 섬유가 포함하는 그래핀의 종류 및 코팅 용액이 포함하는 고분자의 종류에 따른 복합 섬유의 기계적 특성을 비교하는 그래프이다.
도 28은 복합 섬유를 제조하는 과정에서, 그래핀 섬유의 수축을 제한함에 따른 기계적 특성 변화를 나타내는 그래프이다.
도 29는 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유의 제조 과정에서 사용되는 코팅 용액이 포함하는 고분자의 분자량에 따른 특성을 비교하는 사진이다.
도 30은 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유의 제조 과정에서 사용되는 코팅 용액이 포함하는 고분자의 분자량에 따른 특성을 비교하는 그래프이다. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a composite fiber according to an embodiment of the present invention.
2 is a view showing a manufacturing process of a composite fiber according to an embodiment of the present invention.
3 is a view showing a composite fiber according to an embodiment of the present invention.
Figure 4 is a flow chart illustrating the step of preparing a graphene fiber in the method for producing a composite fiber according to an embodiment of the present invention.
5 is a view showing a manufacturing process of graphene fibers included in the composite fiber according to an embodiment of the present invention.
Figure 6 is a photograph taken by comparing the composite fibers prepared with a coating solution having a different viscosity.
Figure 7 is a photograph taken by comparing the composite fibers prepared with a coating solution containing different solvents.
8 is a photograph taken by comparing the composite fibers prepared by the coating film different methods.
9 is a photograph comparing and photographing the composite fibers prepared by different times the graphene fibers are immersed in the coating solution.
10 is a photograph comparing and photographing the composite fibers prepared by varying the number of times the graphene fibers are immersed in the coating solution.
11 to 13 are graphs comparing the mechanical properties according to the molecular weight of the polymer included in the composite fiber according to an embodiment of the present invention.
14 to 16 are graphs comparing the mechanical properties of composite fibers prepared from coating solutions having different viscosities.
17 to 19 is a graph comparing the mechanical properties of the composite fibers prepared with a coating solution containing different solvents.
20 to 22 is a graph comparing the mechanical properties of the composite fibers prepared by varying the time the graphene fibers are immersed in the coating solution.
23 to 25 is a graph comparing the mechanical properties of the composite fibers prepared by varying the number of times the graphene fibers are immersed in the coating solution.
FIG. 26 is a graph showing a change in properties when graphene fibers include graphene oxide, as they are coated.
FIG. 27 is a graph comparing mechanical properties of composite fibers according to types of graphene included in graphene fibers and types of polymers included in a coating solution. FIG.
28 is a graph showing a change in mechanical properties by limiting the shrinkage of graphene fibers in the process of manufacturing a composite fiber.
29 is a photograph comparing the characteristics according to the molecular weight of the polymer included in the coating solution used in the manufacturing process of the composite fiber according to an embodiment of the present invention.
30 is a graph comparing characteristics according to molecular weight of a polymer included in a coating solution used in the preparation of a composite fiber according to an embodiment of the present invention.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the technical idea of the present invention is not limited to the exemplary embodiments described herein and may be embodied in other forms. Rather, the embodiments introduced herein are provided to ensure that the disclosed contents are thorough and complete, and that the spirit of the present invention can be sufficiently delivered to those skilled in the art.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다. In the present specification, when a component is mentioned to be on another component, it means that it may be formed directly on the other component or a third component may be interposed therebetween. In addition, in the drawings, the thicknesses of films and regions are exaggerated for effective explanation of technical contents.
또한, 본 명세서의 다양한 실시 예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.In addition, in various embodiments of the present specification, terms such as first, second, and third are used to describe various components, but these components should not be limited by these terms. These terms are only used to distinguish one component from another. Thus, what is referred to as a first component in one embodiment may be referred to as a second component in another embodiment. Each embodiment described and illustrated herein also includes its complementary embodiment. In addition, the term 'and / or' is used herein to include at least one of the components listed before and after.
명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다. 또한, 본 명세서에서 "연결"은 복수의 구성 요소를 간접적으로 연결하는 것, 및 직접적으로 연결하는 것을 모두 포함하는 의미로 사용된다.In the specification, the singular encompasses the plural unless the context clearly indicates otherwise. In addition, the terms "comprise" or "having" are intended to indicate that there is a feature, number, step, element, or combination thereof described in the specification, and one or more other features or numbers, steps, configurations It should not be understood to exclude the possibility of the presence or the addition of elements or combinations thereof. In addition, the term "connection" is used herein to mean both indirectly connecting a plurality of components, and directly connecting.
또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.In addition, in the following description of the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, the detailed description thereof will be omitted.
또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 그래핀 섬유는, 그래핀 산화물(graphene oxide), 환원된 그래핀 산화물(reduced graphene oxide), 또는 그래핀(graphene) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.In addition, in the following description of the present invention, the graphene fibers may include at least one of graphene oxide, reduced graphene oxide, and graphene.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유의 제조 방법을 설명하는 순서도이고, 도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유의 제조 공정을 나타내는 도면이고, 도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유를 나타내는 도면이다. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a composite fiber according to an embodiment of the present invention, Figure 2 is a view showing a manufacturing process of a composite fiber according to an embodiment of the present invention, Figure 3 is an embodiment of the present invention It is a figure which shows the composite fiber which followed.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 코팅 용액(10)이 제조될 수 있다(S100). 일 실시 예에 따르면, 상기 코팅 용액(10)을 제조하는 단계는 고분자를 준비하는 단계, 및 상기 고분자를 용매와 혼합하는 단계를 포함할 수 있다. 즉, 상기 코팅 용액(10)은 상기 고분자와 상기 용매가 혼합되어 제조될 수 있다. 예를 들어 상기 고분자는, PVA(Polyvinyl alcohol), 또는 PVC(Polyvinyl chloride) 중 적어도 어느 하나일 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 용매는 알코올과 비교하여 상대적으로 휘발속도가 늦은 물질일 수 있다. 예를 들어, 상기 용매는 물(H2O)일 수 있다. 이와 달리, 상기 용매가 휘발속도가 빠른 물질을 포함하는 경우, 후술되는 코팅막(10)의 제조 과정에서 상기 코팅 용액(10)이 빠르게 휘발되어, 상기 코팅막(10)의 균일도가 저하될 수 있다. 1 to 3, the
상기 코팅 용액(10)은 그래핀 섬유(20)에 제공되어, 복합 섬유(30)가 제조될 수 있다(S200). 일 실시 예에 따르면, 상기 복합 섬유(30)는 상기 그래핀 섬유(20)를 상기 코팅 용액(10) 내에 침지하는 방법으로 제공되어 제조될 수 있다. The
구체적으로, 상기 복합 섬유(30)를 제조하는 단계는 상기 코팅 용액(10) 및 상기 그래핀 섬유(20)를 준비하는 단계, 및 상기 그래핀 섬유(20)를 상기 코팅 용액(10) 내에 침지시키는 단계를 포함할 수 있다. In detail, the manufacturing of the
일 실시 예에 따르면, 상기 그래핀 섬유(20)는 그래핀 산화물(graphene oxide)를 포함할 수 있다. 이 경우, 상기 고분자는 PVA를 포함할 수 있다. 즉, 상기 복합 섬유(30)는 그래핀 산화물을 포함하는 상기 그래핀 섬유(20)에 PVA가 코팅되어 형성될 수 있다. According to an embodiment, the
이와 달리, 다른 실시 예에 따르면, 상기 그래핀 섬유(20)는 환원된 그래핀 산화물(reduced graphene oxide)를 포함할 수 있다. 이 경우, 상기 고분자는 PVC를 포함할 수 있다. 즉, 상기 복합 섬유(30)는 환원된 그래핀 산화물을 포함하는 상기 그래핀 섬유에 PVC가 코팅되어 형성될 수 있다. Alternatively, according to another embodiment, the
친수성을 나타내는 PVA의 경우, 그래핀 산화물과 상대적으로 높은 반응성을 나타낼 수 있다. 반면, 소수성을 나타내는 PVC의 경우, 환원된 그래핀 산화물과 상대적으로 높은 반응성을 나타낼 수 있다. 이에 따라, 그래핀 산화물을 포함하는 상기 그래핀 섬유(20)에는 PVA를 코팅하고, 환원된 그래핀 산화물을 포함하는 상기 그래핀 섬유(20)에는 PVC를 코팅함으로써, 상기 복합 섬유(30)의 기계적 특성을 향상시킬 수 있다. 이 밖에도, 상기 그래핀 섬유(20)가 포함하는 그래핀 종류에 따른 상기 고분자의 종류는 제한되지 않는다. In the case of PVA exhibiting hydrophilicity, it may exhibit relatively high reactivity with graphene oxide. On the other hand, PVC that exhibits hydrophobicity may exhibit relatively high reactivity with the reduced graphene oxide. Accordingly, the
일 실시 예에 따르면, 상기 그래핀 섬유가 환원된 그래핀 산화물을 포함하는 경우, 상기 그래핀 섬유는, 그래핀 산화물 섬유를 줄히팅(joule heating)하는 방법으로 준비될 수 있다. 이하, 상기 그래핀 섬유가 환원된 그래핀 산화물을 포함하는 경우, 상기 그래핀 섬유를 준비하는 단계가 도 4를 참조하여 설명된다. According to an embodiment, when the graphene fiber includes the reduced graphene oxide, the graphene fiber may be prepared by a method of joule heating the graphene oxide fiber. Hereinafter, when the graphene fiber includes a reduced graphene oxide, the step of preparing the graphene fiber will be described with reference to FIG. 4.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유의 제조 방법 중 그래핀 섬유를 준비하는 단계를 설명하는 순서도이고, 도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유가 포함하는 그래핀 섬유의 제조 공정을 나타내는 도면이다. Figure 4 is a flow chart illustrating the steps of preparing a graphene fiber in the method for producing a composite fiber according to an embodiment of the present invention, Figure 5 is a manufacturing process of the graphene fiber included in the composite fiber according to an embodiment of the present invention It is a figure which shows.
도 4 및 도 5를 참조하면, 소스 용액(50)이 준비될 수 있다(S10). 상기 소스 용액(50)은 그래핀 산화물(graphene oxide)을 포함할 수 있다. 상기 소스 용액은, 상기 그래핀 산화물이 용매에 첨가되어 제조될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 용매는, 물 또는 유기 용매일 수 있다. 예를 들어, 상기 유기 용매는, 디메틸석폭사이드(dimethyl sulfoxide, DMSO), 에틸렌글리콜(ethylene glycol), N-메틸-2-피페리돈(n-methyl-2-pyrrolidone, NMP), 디메틸포름아미드(dimethylformamide, DMF) 중 어느 하나일 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 소스 용액(50)은, 상기 그래핀 산화물이 상기 유기 용매에 5 mg/mL의 농도로 첨가되어 제조될 수 있다. 4 and 5, the
상기 소스 용액(50)은, 응고 용액(60) 내에 방사되어 그래핀 산화물 섬유(70)가 제조될 수 있다(S20). 상기 응고 용액(60)은 응고제(coagulant)를 포함할 수 있다. 상기 응고 용액(60) 내에 상기 소스 용액(50)이 방사되어 제조된 상기 그래핀 산화물 섬유(70)는, 상기 응고 용액(60) 내에 포함된 상기 응고제에 의해 응고될 수 있다. The
일 실시 예에 따르면, 상기 응고제는, 염화칼슘(CaCl2), 수산화칼륨(KOH), 수산화나트륨(NaOH), 염화나트륨(NaCl), 황산구리(CuSO4), 세틸트리메틸암모늄브로미드(Cetyltrimethylammonium bromide, CTAB), 또는 키토산According to one embodiment, the coagulant, calcium chloride (CaCl2), potassium hydroxide (KOH), sodium hydroxide (NaOH), sodium chloride (NaCl), copper sulfate (CuSO4), cetyltrimethylammonium bromide (CTAB), or Chitosan
(chitosan) 중 어느 하나일 수 있다.(chitosan) can be any one.
일 실시 예에 따르면, 도 5에서 알 수 있듯이, 소스 용기(100)에 담긴 상기 소스 용액(50)은, 상기 소스 용기(100)에 연결된 방사구(120)를 통해, 상기 응고 용액(60)이 담긴 응고욕(150)으로 방사될 수 있다. According to one embodiment, as can be seen in Figure 5, the
상기 그래핀 산화물 파이버(70)는 상기 응고 용액(60)으로부터 분리되어 세척, 및 건조될 수 있다. 상기 그래핀 산화물 파이버(70)는, 가이드 롤러(guide roller, 170)에 의해 상기 응고 용액(60)이 담긴 상기 응고욕(150)으로부터 분리되어 외부로 나올 수 있다. 상기 응고 용액(60)으로부터 분리된 상기 그래핀 산화물 파이버(70)는, 상기 응고제를 포함할 수 있다. The
이에 따라, 세척 공정에 의해, 상기 그래핀 산화물 파이버(70)에 잔존하는 상기 응고제의 적어도 일부가 제거될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 세척 공정에 사용되는 세척 용액은, 알코올성 수용액일 수 있다. Accordingly, at least a portion of the coagulant remaining in the
상기 분리 및 세척 공정을 통해, 상기 그래핀 산화물 파이버(70)에 포함된 수분이 공기 중에서 자연 건조될 수 있다. 또한, 가열 공정을 통해, 공기 중에서 자연 건조된 상기 그래핀 산화물 파이버(70)가 이차적으로 건조될 수 있다. 즉, 상기 가열 공정을 통해, 상기 그래핀 산화물 파이버(70)에 잔존하는 물의 적어도 일부가 제거될 수 있다. Through the separation and washing process, moisture contained in the
일 실시 예에 따르면, 상기 그래핀 산화물 파이버(70)가 건조되는 과정에서, 상기 그래핀 산화물 파이버(70)의 양 단이 고정될 수 있다. 이 경우, 상기 그래핀 산화물 파이버(70)의 길이 수축이 최소화될 수 있다. 즉, 상기 그래핀 산화물 파이버(70)가 건조되는 경우, 상기 그래핀 산화물 파이버(70)는 길이가 수축될 수 있다. 이에 따라, 상기 그래핀 산화물 파이버(70)의 양 단이 고정되는 경우, 상기 그래핀 산화물 파이버(70)의 길이 수축이 최소화될 수 있다. 길이 수축이 최소화된 상기 그래핀 산화물 파이버(70)를 이용하여 후술되는 그래핀 섬유가 제조되는 경우, 그래핀 섬유의 기계적 강도가 향상될 수 있다. According to one embodiment, in the process of drying the
일 실시 예에 따르면, 상기 그래핀 산화물 파이버(70)는, 상기 가열 공정을 통해 건조되는 동시에, 권취될 수 있다. 도 5에 도시된 바와 같이, 상기 세척 공정이 종료된 후, 상기 그래핀 산화물 파이버(70)는, 상기 건조 공정이 수행되는 동시에, 와인딩 롤러(winding roller, 190)에 의하여 권취될 수 있다. According to an embodiment, the
계속해서, 상기 그래핀 산화물 섬유는 환원되어, 베이스 섬유가 제조될 수 있다(S30). 일 실시 예에 따르면, 상기 베이스 섬유를 제조하는 단계는, 환원제를 포함하는 환원 용액을 준비하는 단계, 및 상기 환원 용액 내에 상기 그래핀 산화물 섬유를 침지시키는 단계를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 환원제는 Hydroiodic acid(HI)일 수 있다. 예를 들어, 상기 환원 용액은, 50 wt%의 농도를 갖는 HI 와 50 wt%의 농도를 갖는 물이 혼합된 용액일 수 있다. 다른 실시 예에 따르면, 환원 가스 분위기에서, 상기 그래핀 산화물 섬유가 환원되어, 상기 베이스 섬유가 제조될 수 있다. Subsequently, the graphene oxide fibers are reduced, so that a base fiber may be produced (S30). According to one embodiment, the manufacturing of the base fiber may include preparing a reducing solution including a reducing agent, and immersing the graphene oxide fibers in the reducing solution. For example, the reducing agent may be Hydroiodic acid (HI). For example, the reducing solution may be a solution in which HI having a concentration of 50 wt% and water having a concentration of 50 wt% are mixed. According to another embodiment, in the reducing gas atmosphere, the graphene oxide fiber is reduced, the base fiber can be produced.
상기 베이스 섬유는 줄히팅(joule heating)되어, 상기 그래핀 섬유가 제조될 수 있다(S40). 즉, 상기 그래핀 섬유는 상기 베이스 섬유에 전류가 인가되어 제조될 수 있다. The base fiber is joule heated (joule heating), the graphene fiber can be produced (S40). That is, the graphene fiber may be manufactured by applying a current to the base fiber.
다시 도 1 내지 도 3을 참조하면, 상기 복합 섬유(30)는 상기 그래핀 섬유(10) 및 상기 그래핀 섬유(20)를 콘포말(conformally)하게 감싸는 코팅막(10)을 포함할 수 있다. Referring again to FIGS. 1 to 3, the
일 실시 예에 따르면, 상기 그래핀 섬유(10)는 복수의 그래핀 시트가 두께방향으로 순차적으로 적층된 그래핀 시트 구조체를 포함할 수 있다. 또한, 상기 그래핀 섬유(10)는 복수의 상기 그래핀 시트 구조체가, 서로 이격되어 일 방향으로 연장될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 코팅막(10)은 상기 코팅 용액(10)이 굳어져 형성된 것일 수 있다. 이에 따라, 상기 코팅막(10)은 상기 고분자를 포함할 수 있다. According to an embodiment, the
상술된 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유의 제조 방법은, 상기 고분자의 분자량 또는 상기 코팅 용액(10)의 점도(viscosity)에 따라 상기 코팅막(10)의 균일성이 제어될 수 있다. 뿐만 아니라, 상기 고분자의 분자량 또는 상기 코팅 용액(10)의 점도에 따라 상기 복합 섬유(30)의 기계적 특성(mechanical properties)이 제어될 수 있다. In the method of manufacturing the composite fiber according to the embodiment of the present invention described above, the uniformity of the
즉, 상기 실시 예에 따른 복합 섬유의 제조 방법은, 상기 고분자의 분자량 또는 상기 코팅 용액(10)의 점도를 제어하여, 상기 코팅막(10)을 균일하게 제조할 수 있다. 또한, 상기 고분자의 분자량 또는 상기 코팅 용액(10)의 점도를 제어하여, 상기 복합 섬유(30)의 기계적 특성을 향상시킬 수 있다. 예를 들어, 상기 복합 섬유(30)의 기계적 특성은 인장 강도(tensile strength), 신장력(elongation), 탄성력(modulus) 등일 수 있다. 이하, 상기 고분자의 분자량 또는 상기 코팅 용액(10)의 점도를 제어함에 따라, 상기 코팅막(10)의 균일성 및 상기 복합 섬유의 기계적 특성이 제어되는 구체적인 방법이 설명된다. That is, in the method of manufacturing the composite fiber according to the embodiment, by controlling the molecular weight of the polymer or the viscosity of the
일 실시 예에 따르면, 상기 코팅 용액(10)의 점도(viscosity)는 상기 코팅 용액(10) 내의 상기 고분자의 농도에 따라 제어될 수 있다. 구체적으로, 상기 코팅 용액(10) 내의 상기 고분자의 농도가 증가함에 따라, 상기 코팅 용액(10)의 점도가 증가될 수 있다. 예를 들어, 상기 코팅 용액(10)의 점도는 158.2 m Pas 초과 495.5 m Pas 미만일 수 있다. 이를 위해, 상기 코팅 용액 내의 상기 고분자의 농도는 65 mg/ml 초과 85 mg/ml 미만일 수 있다. According to an embodiment, the viscosity of the
즉, 상기 실시 예에 따른 복합 섬유(30)는, 상기 코팅 용액(10)의 점도가 상술된 바와 같은 범위로 제어됨에 따라, 상기 코팅막(10)의 균일성이 향상될 수 있다. 이에 따라, 상기 복합 섬유(30)의 기계적 특성은 향상될 수 있다. 이와 달리, 상기 코팅 용액(10)의 점도가 158.2 m Pas 이하인 경우, 상기 복합 섬유(30)의 기계적 특성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 상기 코팅 용액(10)의 점도가 495.5 m Pas 이상인 경우, 상기 복합 섬유(30)가 포함하는 상기 코팅막(10)의 균일성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다. That is, in the
일 실시 예에 따르면, 상기 복합 섬유의 기계적 특성은 상기 고분자의 분자량에 따라 제어될 수 있다. 구체적으로, 상기 고분자의 분자량이 40500 미만 또는 166000 이상인 경우, 상기 복합 섬유의 기계적 특성(예를 들어, 인장 강도, 신장력 등)이 향상될 수 있다. According to one embodiment, the mechanical properties of the composite fiber can be controlled according to the molecular weight of the polymer. Specifically, when the molecular weight of the polymer is less than 40500 or more than 166000, the mechanical properties (eg, tensile strength, elongation, etc.) of the composite fiber can be improved.
하지만, 상기 고분자의 분자량이 증가하는 경우, 상기 코팅 용액(10)은 상기 고분자의 농도에 따른 점도 상승폭이 증가하게 된다. 이에 따라, 분자량이 상대적으로 큰(예를 들어, 166000 이상) 고분자를 사용하여 상기 코팅 용액(10)을 제조하는 경우, 상술된 158.2 m Pas 초과 495.5 m Pas 미만 범위의 점도를 갖는 상기 코팅 용액(10)을 제조하는 것이 용이하지 않을 수 있다. However, when the molecular weight of the polymer is increased, the
따라서, 일 실시 예에 따르면, 상기 고분자의 분자량이 40500 미만인 경우, 상기 복합 섬유의 기계적 특성(예를 들어, 인장 강도, 신장력 등)이 향상되는 동시에, 상기 복합 섬유 제조 공정의 편의성을 향상시킬 수 있다. Thus, according to one embodiment, when the molecular weight of the polymer is less than 40500, the mechanical properties (eg, tensile strength, elongation, etc.) of the composite fiber is improved, and the convenience of the composite fiber manufacturing process can be improved. have.
일 실시 예에 따르면, 상기 복합 섬유(30)가 상기 그래핀 섬유(20)를 상기 코팅 용액(10) 내에 침지하는 방법으로 제조되는 경우, 상기 코팅 용액(10) 내에 상기 그래핀 섬유가(20) 침지되는 시간에 따라, 상기 코팅막(10)의 균일성 및 상기 복합 섬유(30)의 기계적 특성이 제어될 수 있다. According to one embodiment, when the
예를 들어, 상기 코팅 용액(10) 내에 상기 그래핀 섬유(20)가 침지되는 시간은 10초 만일 수 있다. 이와 달리, 상기 코팅 용액(10) 내에 상기 그래핀 섬유(20)가 침지되는 시간이 10초 이상인 경우, 상기 코팅막(10)에 크랙(crack)이 발생하여 상기 코팅막(10)의 균일성이 저하될 수 있다. 또한, 상기 코팅막(10)에 크랙(crack)이 발생함에 따라, 상기 복합 섬유(30)의 기계적 특성이 저하될 수 있다. For example, the time for which the
다른 실시 예에 따르면, 상기 복합 섬유(30)가 상기 그래핀 섬유(20)를 상기 코팅 용액(10) 내에 침지하는 방법으로 제조되는 경우, 상기 코팅 용액(10) 내에 상기 그래핀 섬유(20)가 침지되는 횟수에 따라, 상기 코팅막(10)의 균일성 및 상기 복합 섬유(30)의 기계적 특성이 제어될 수 있다. According to another embodiment, when the
예를 들어, 상기 코팅 용액(10) 내에 상기 그래핀 섬유(20)가 침지되는 횟수는 2회일 수 있다. 이와 달리, 상기 코팅 용액(10) 내에 상기 그래핀 섬유(20)가 침지되는 회수가 2회를 초과하는 경우, 상기 코팅막(100에 크랙(crack)이 발생하여 상기 코팅막(10)의 균일성이 저하될 수 있다. 또한, 상기 코팅막(10)에 크랙(crack)이 발생함에 따라, 상기 복합 섬유(30)의 기계적 특성이 저하될 수 있다. For example, the number of times the
본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유의 제조 방법은, 상기 고분자를 용매와 혼합하여 점도가 제어된 상기 코팅 용액(10)을 제조하는 단계, 및 상기 코팅 용액(10)을 상기 그래핀 섬유(20)에 제공하여, 상기 그래핀 섬유(20) 상에 상기 고분자를 포함하는 상기 코팅막(10)이 형성된 상기 복합 섬유(30)를 제조하는 단계를 포함하되, 상기 복합 섬유(30)는 상기 고분자의 분자량 또는 상기 코팅 용액(10)의 점도에 따라 상기 코팅막(10)의 균일성이 제어될 수 있다. 이에 따라, 간단한 공정으로 기계적 특성이 향상된 복합 섬유가 제조될 수 있다. Method for producing a composite fiber according to an embodiment of the present invention, by mixing the polymer with a solvent to prepare the
이상, 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유 및 그 제조 방법이 설명되었다. 이하, 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유의 구체적인 실험 예 및 특성 평가 결과가 설명된다. In the above, the composite fiber and the manufacturing method thereof according to the embodiment of the present invention have been described. Hereinafter, specific experimental examples and characteristics evaluation results of the composite fiber according to an embodiment of the present invention will be described.
도 6은 서로 다른 점도를 갖는 코팅 용액으로 제조된 복합 섬유를 촬영하여 비교한 사진이다. Figure 6 is a photograph taken by comparing the composite fibers prepared with a coating solution having a different viscosity.
도 6의 (a) 내지 (c)를 참조하면, 일반 그래핀 섬유(graphene fiber, GF)를 SEM(scanning electron microscope) 촬영하여 도 6의 (a)에 도시하였고, 코팅 용액 내에 그래핀 섬유를 침지시켜 제조된 복합 섬유를 SEM 촬영하여 도 6의 (b) 및 (c)에 도시하였다. 다만, 도 6의 (b)에 도시된 복합 섬유를 제조하기 위한 코팅 용액은 물(H2O)과 PVA를 혼합하여 75 mg/ml의 농도 및 460 m Pas의 점도를 초과하도록 제조되었고, 도 6의 (c)에 도시된 복합 섬유를 제조하기 위한 코팅 용액은 물(H2O)과 PVA를 혼합하여 75 mg/ml의 농도 및 460 m Pas의 점도 이하가 되도록 제조되었다. Referring to (a) to (c) of FIG. 6, normal graphene fibers (GF) are shown in FIG. 6 (a) by scanning electron microscope (SEM) scanning, and graphene fibers are coated in a coating solution. SEM images of the composite fibers prepared by dipping were shown in FIGS. 6B and 6C. However, the coating solution for preparing the composite fiber shown in Figure 6 (b) was prepared to exceed the concentration of 75 mg / ml and the viscosity of 460 m Pas by mixing water (H 2 O) and PVA, The coating solution for producing the composite fiber shown in 6 (c) was prepared by mixing water (H 2 O) and PVA to a concentration of 75 mg / ml and a viscosity of 460 m Pas or less.
도 6의 (a) 내지 (c)에서 알 수 있듯이, 일반 그래핀 섬유와 비교하여 복합 섬유는 그래핀 섬유 상에 PVA 코팅막이 형성된 것을 확인할 수 있었다. 또한, 복합 섬유를 제조하는 과정에서 사용된 코팅 용액의 점도가 460 m Pas를 초과하는 경우, 코팅막 상에 균열(cracking point, CP)가 형성된 것을 확인할 수 있었다. 따라서, 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유를 제조하는 경우, 코팅 용액의 점도를 460 m Pas 이하로 제어하는 것이, 코팅막의 균일성을 향상시키는 방법임을 알 수 있다. As can be seen in Figure 6 (a) to (c), it was confirmed that the composite fiber is a PVA coating film formed on the graphene fibers compared to the normal graphene fibers. In addition, when the viscosity of the coating solution used in the process of producing the composite fiber exceeds 460 m Pas, it was confirmed that the cracking point (CP) was formed on the coating film. Therefore, when manufacturing the composite fiber according to the embodiment of the present invention, it can be seen that controlling the viscosity of the coating solution to 460 m Pas or less, a method of improving the uniformity of the coating film.
도 7은 서로 다른 용매를 포함하는 코팅 용액으로 제조된 복합 섬유를 촬영하여 비교한 사진이다. Figure 7 is a photograph taken by comparing the composite fibers prepared with a coating solution containing different solvents.
도 7의 (a) 내지 (c)를 참조하면, 일반 그래핀 섬유(graphene fiber, GF)를 SEM촬영하여 도 7의 (a)에 도시하였고, 코팅 용액 내에 그래핀 섬유를 침지시켜 제조된 복합 섬유를 SEM 촬영하여 도 7의 (b) 및 (c)에 도시하였다. 다만, 도 7의 (b)에 도시된 복합 섬유를 제조하기 위한 코팅 용액은 물(H2O)과 PVA를 혼합하여 제조되었고, 도 7의 (c)에 도시된 복합 섬유를 제조하기 위한 코팅 용액은 물(H2O)과 에탄올(EtOH)이 1:1의 비율로 혼합된 용액에 PVA를 다시 혼합하여 제조되었다. Referring to (a) to (c) of FIG. 7, SEM photographs of general graphene fibers (GF) are shown in FIG. 7 (a), and composites prepared by dipping graphene fibers in a coating solution. SEM images of the fibers are shown in FIGS. 7B and 7C. However, the coating solution for preparing the composite fiber shown in Figure 7 (b) was prepared by mixing water (H 2 O) and PVA, the coating for producing the composite fiber shown in Figure 7 (c) The solution was prepared by mixing PVA again in a solution in which water (H 2 O) and ethanol (EtOH) were mixed at a ratio of 1: 1.
도 7의 (a) 내지 (c)에서 알 수 있듯이, 도 7의 (b)에 따른 복합 용액의 코팅막은 도 7의 (c)에 따른 복합 용액의 코팅막과 비교하여, 균일도가 향상된 것을 확인할 수 있었다. 이는, 코팅 용액이 에탄올(EtOH)을 포함하는 경우, 에탄올(EtOH)의 증발속도가 빠른 특성으로 인하여 코팅막의 균일도가 저하되기 때문이다. 따라서, 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유를 제조하는 경우, 코팅 용액의 용매로서 물(H2O)을 사용하는 것이, 코팅막의 균일성을 향상시키는 방법임을 알 수 있다.As can be seen in Figure 7 (a) to (c), the coating film of the composite solution according to Figure 7 (b) compared to the coating film of the composite solution according to Figure 7 (c), it can be confirmed that the uniformity is improved. there was. This is because, when the coating solution contains ethanol (EtOH), the uniformity of the coating film is reduced due to the fast evaporation rate of ethanol (EtOH). Therefore, when manufacturing the composite fiber according to an embodiment of the present invention, it can be seen that using water (H 2 O) as a solvent of the coating solution, a method for improving the uniformity of the coating film.
도 8은 코팅막이 서로 다른 방법으로 제조된 복합 섬유를 촬영하여 비교한 사진이다. 8 is a photograph taken by comparing the composite fibers prepared by the coating film different methods.
도 8의 (a) 내지 (c)를 참조하면, 일반 그래핀 섬유(graphene fiber, GF)를 SEM촬영하여 도 8의 (a)에 도시하였고, 그래핀 섬유에 코팅 용액을 제공하여 제조된 복합 섬유를 SEM 촬영하여 도 8의 (b) 및 (c)에 도시하였다. 다만, 도 8의 (b)에 도시된 복합 섬유는, 그래핀 섬유 상에 코팅 용액을 painting 하는 방법으로 제조되었고, 도 8의 (c)에 도시된 복합 섬유는, 코팅 용액 내에 그래핀 섬유를 침지시키는 방법(dipping)으로 제조되었다. Referring to (a) to (c) of FIG. 8, SEM photographs of ordinary graphene fibers (GF) are shown in FIG. SEM images of the fibers are shown in FIGS. 8B and 8C. However, the composite fiber shown in (b) of FIG. 8 was manufactured by painting a coating solution on the graphene fibers, and the composite fiber shown in (c) of FIG. 8 contained graphene fibers in the coating solution. It was prepared by dipping.
도 8의 (a) 내지 (c)에서 알 수 있듯이, 도 8의 (c)에 따른 복합 섬유의 코팅막은 도 8의 (b)에 따른 복합 섬유의 코팅막과 비교하여, 균일도가 향상된 것을 확인할 수 있었다. 따라서, 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유를 제조하는 경우, 코팅 용액 내에 그래핀 섬유를 침지시키는 방법을 사용하는 것이, 코팅막의 균일성을 향상시키는 방법임을 알 수 있다. As can be seen from (a) to (c) of Figure 8, the coating film of the composite fiber according to Figure 8 (c) is compared with the coating film of the composite fiber according to Figure 8 (b), it can be seen that the uniformity is improved. there was. Therefore, when manufacturing the composite fiber according to the embodiment of the present invention, it can be seen that using the method of immersing the graphene fibers in the coating solution, a method of improving the uniformity of the coating film.
도 9은 코팅 용액 내에 그래핀 섬유가 침지되는 시간을 서로 달리하여 제조된 복합 섬유를 촬영하여 비교한 사진이다. 9 is a photograph comparing and photographing the composite fibers prepared by different times the graphene fibers are immersed in the coating solution.
도 9의 (a) 내지 (d)를 참조하면, 일반 그래핀 산화물 섬유(graphene oxide fiber, GOF)를 SEM촬영하여 도 9의 (a)에 도시하였고, 코팅 용액 내에 그래핀 섬유를 침지시켜 제조된 복합 섬유를 SEM 촬영하여 도 9의 (b) 내지 (d)에 도시하였다. 다만, 도 9의 (b)에 도시된 복합 섬유는, 코팅 용액 내에 그래핀 섬유가 1초의 시간 동안 침지되어 제조되었고, 도 9의 (c)에 도시된 복합 섬유는 코팅 용액 내에 그래핀 섬유가 10초의 시간 동안 침지되어 제조되었고, 도 8의 (d)에 도시된 복합 섬유는 코팅 용액 내에 그래핀 섬유가 30초의 시간 동안 침지되어 제조되었다. Referring to (a) to (d) of FIG. 9, normal graphene oxide fibers (GOF) are SEM photographed as shown in FIG. 9 (a), and prepared by immersing graphene fibers in a coating solution. SEM images of the composite fibers were shown in FIGS. 9B to 9D. However, the composite fiber shown in (b) of FIG. 9 was prepared by immersing graphene fibers in the coating solution for 1 second, and the composite fiber shown in (c) of FIG. It was prepared by soaking for 10 seconds, and the composite fiber shown in (d) of FIG. 8 was prepared by soaking graphene fibers in the coating solution for 30 seconds.
도 9의 (a) 내지 (d)에서 알 수 있듯이, 도 9의 (b)에 따른 복합 섬유의 코팅막은 도 9의 (c) 및 (d)에 따른 복합 섬유의 코팅막과 비교하여, 균일도가 향상된 것을 확인할 수 있었다. 또한, 도 9의 (d) 따른 복합 섬유의 코팅막은 도 9의 (b) 및 (c)에 따른 복합 섬유의 코팅막과 비교하여, 균열(crack)이 다수 형성된 것을 확인할 수 있었다. 따라서, 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유를 제조하는 경우, 코팅 용액 내에 그래핀 섬유를 침지하는 시간을 10초 미만으로 제어하는 것이, 코팅막의 균일성을 향상시키는 방법임을 알 수 있다. As can be seen from (a) to (d) of Figure 9, the coating film of the composite fiber according to Figure 9 (b) is uniform, compared to the coating film of the composite fiber according to Figures 9 (c) and (d) The improvement was confirmed. In addition, the coating film of the composite fiber according to (d) of FIG. 9 was compared with the coating film of the composite fiber of (b) and (c) of Figure 9, it was confirmed that a large number of cracks (crack) was formed. Therefore, when manufacturing the composite fiber according to an embodiment of the present invention, it can be seen that controlling the time to immerse the graphene fibers in the coating solution to less than 10 seconds, a method of improving the uniformity of the coating film.
도 10은 코팅 용액 내에 그래핀 섬유가 침지되는 횟수를 서로 달리하여 제조된 복합 섬유를 촬영하여 비교한 사진이다. 10 is a photograph comparing and photographing the composite fibers prepared by varying the number of times the graphene fibers are immersed in the coating solution.
도 10의 (a) 내지 (d)를 참조하면, 일반 그래핀 산화물 섬유(graphene oxide fiber, GOF)를 SEM촬영하여 도 10의 (a)에 도시하였고, 코팅 용액 내에 그래핀 섬유를 침지시켜 제조된 복합 섬유를 SEM 촬영하여 도 10의 (b) 내지 (d)에 도시하였다. 다만, 도 10의 (b)에 도시된 복합 섬유는, 코팅 용액 내에 그래핀 섬유가 한 번 침지되어 제조되었고, 도 10의 (c)에 도시된 복합 섬유는 코팅 용액 내에 그래핀 섬유가 두 번 침지되어 제조되었고, 도 10의 (d)에 도시된 복합 섬유는 코팅 용액 내에 그래핀 섬유가 세 번 침지되어 제조되었다. Referring to (a) to (d) of FIG. 10, SEM photographs of general graphene oxide fibers (GOF) are shown in FIG. 10 (a), and prepared by immersing graphene fibers in a coating solution. SEM images of the obtained composite fibers are shown in FIGS. 10B to 10D. However, the composite fiber shown in (b) of FIG. 10 is prepared by immersing graphene fibers in the coating solution once, and the composite fiber shown in FIG. 10 (c) has twice the graphene fibers in the coating solution. It was prepared by dipping, and the composite fiber shown in (d) of FIG. 10 was prepared by immersing graphene fibers three times in a coating solution.
도 10의 (a) 내지 (d)에서 알 수 있듯이, 도 10의 (c)에 따른 복합 섬유의 코팅막은 도 10의 (b) 및 (d)에 따른 복합 섬유의 코팅막과 비교하여, 균일도가 향상된 것을 확인할 수 있었다. 또한, 도 10의 (d) 따른 복합 섬유의 코팅막은 도 10의 (b) 및 (c)에 따른 복합 섬유의 코팅막과 비교하여, 균열(crack)이 다수 형성된 것을 확인할 수 있었다. 따라서, 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유를 제조하는 경우, 코팅 용액 내에 그래핀 섬유를 침지하는 횟수를 2회로 제어하는 것이, 코팅막의 균일성을 향상시키는 방법임을 알 수 있다. As can be seen from (a) to (d) of FIG. 10, the coating film of the composite fiber according to (c) of FIG. 10 has a uniformity as compared to the coating film of the composite fiber of (b) and (d) of FIG. The improvement was confirmed. In addition, the coating film of the composite fiber according to (d) of FIG. 10 was compared with the coating film of the composite fiber according to (b) and (c) of FIG. 10, and it was confirmed that a large number of cracks were formed. Therefore, when manufacturing the composite fiber according to the embodiment of the present invention, it can be seen that controlling the number of times the immersion of graphene fibers in the coating solution twice, a method of improving the uniformity of the coating film.
도 11 내지 도 13은 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유가 포함하는 고분자의 분자량에 따른 기계적 특성을 비교한 그래프들이다. 11 to 13 are graphs comparing the mechanical properties according to the molecular weight of the polymer included in the composite fiber according to an embodiment of the present invention.
도 11 내지 도 13을 참조하면, 일반 그래핀 산화물 섬유(graphene oxide fiber, GOF), 및 분자량이 서로 다른 고분자(18000, 40500, 72500, 104500, 166000)를 포함하는 상기 실시 예에 따른 복합 섬유가 준비된다. 이후, 상기 그래핀 산화물 섬유 및 복합 섬유 들에 대해 인장 강도(tensile strength, MPa), 신장률(elongation at break, %), 및 탄성력(modulus, GPa)을 측정하여 각각 도 11 내지 도 13에 도시하였다. 11 to 13, the composite fiber according to the embodiment including a graphene oxide fiber (GOF), and polymers having different molecular weights (18000, 40500, 72500, 104500, 166000) Ready Then, the tensile strength (MPa), elongation at break (%), and modulus (GPa) of the graphene oxide fibers and the composite fibers were measured and shown in FIGS. 11 to 13, respectively. .
도 11에서 알 수 있듯이, 일반 그래핀 산화물 섬유와 비교하여, 18000의 분자량을 갖는 고분자를 포함하는 복합 섬유는 인장 강도가 현저히 증가한 것을 확인할 수 있었다. 다만, 40500의 분자량을 갖는 고분자를 포함하는 복합 섬유는 18000의 분자량을 갖는 고분자를 포함하는 복합 섬유와 비교하여, 인장 강도가 저하되는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 166000 이상의 분자량을 갖는 고분자를 포함하는 복합 섬유 역시, 인장 강도가 높게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in Figure 11, compared to the general graphene oxide fiber, it was confirmed that the composite fiber containing a polymer having a molecular weight of 18000 significantly increased the tensile strength. However, the composite fiber containing the polymer having a molecular weight of 40500 was confirmed that the tensile strength is lower than that of the composite fiber containing the polymer having a molecular weight of 18000. In addition, it was confirmed that the composite fiber containing a polymer having a molecular weight of 166000 or more also exhibits high tensile strength.
도 12에서 알 수 있듯이, 일반 그래핀 산화물 섬유와 비교하여, 18000의 분자량을 갖는 고분자를 포함하는 복합 섬유는 신장률이 현저히 증가한 것을 확인할 수 있었다. 다만, 40500의 분자량을 갖는 고분자를 포함하는 복합 섬유는 18000의 분자량을 갖는 고분자를 포함하는 복합 섬유와 비교하여, 신장률이 저하되는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 166000 이상의 분자량을 갖는 고분자를 포함하는 복합 섬유 역시, 신장률이 높게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.As can be seen in Figure 12, compared with the general graphene oxide fibers, it was confirmed that the composite fiber containing a polymer having a molecular weight of 18000 significantly increased the elongation. However, the composite fiber containing the polymer having a molecular weight of 40500 was confirmed that the elongation rate is lower than that of the composite fiber containing a polymer having a molecular weight of 18000. In addition, it was confirmed that the composite fiber containing a polymer having a molecular weight of 166000 or more also exhibits high elongation.
도 13에서 알 수 있듯이, 일반 그래핀 산화물 섬유, 18000의 분자량을 갖는 고분자를 포함하는 복합 섬유, 및 40500의 분자량을 갖는 고분자를 포함하는 복합 섬유는 약 55 GPa의 탄성력을 나타내고, 72500의 분자량을 갖는 고분자를 포함하는 복합 섬유는 약 48 GPa의 탄성력을 나타내고, 104500의 분자량을 갖는 고분자를 포함하는 복합 섬유, 및 166000의 분자량을 갖는 고분자를 포함하는 복합 섬유는 약 50 GPa의 탄성력을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in Figure 13, the normal graphene oxide fiber, a composite fiber comprising a polymer having a molecular weight of 18000, and a composite fiber comprising a polymer having a molecular weight of 40500 exhibits an elastic force of about 55 GPa, a molecular weight of 72500 It was confirmed that the composite fiber including the polymer having an elastic force of about 48 GPa, the composite fiber including the polymer having a molecular weight of 104500, and the composite fiber including the polymer having a molecular weight of 166000 showed an elastic force of about 50 GPa. Could.
도 11 내지 도 13을 통해 알 수 있듯이, 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유를 제조하는 경우, 40500 미만의 분자량을 갖는 고분자 또는 166000 이상의 분자량을 갖는 고분자를 사용하는 것이, 복합 섬유의 기계적 특성을 향상시킬 수 있는 방법임을 알 수 있다. 11 to 13, when manufacturing the composite fiber according to the embodiment of the present invention, using a polymer having a molecular weight of less than 40500 or a polymer having a molecular weight of 166000 or more, the mechanical properties of the composite fiber It can be seen that it is a way to improve.
도 14 내지 도 16은 서로 다른 점도를 갖는 코팅 용액으로 제조된 복합 섬유들의 기계적 특성을 비교한 그래프이다. 14 to 16 are graphs comparing the mechanical properties of composite fibers prepared from coating solutions having different viscosities.
도 14 내지 도 16을 참조하면, 일반 그래핀 산화물 섬유(graphene oxide fiber, GOF), 및 서로 다른 점도(52.5 m Pas, 120.8 m Pas, 158.2 m Pas, 460 m Pas, 및 495.5 m Pas)를 갖는 코팅 용액으로 제조된 복합 섬유가 준비된다. 다만, 상술된 점도를 갖는 코팅 용액을 제조하기 위하여, 코팅 용액을 제조하는 과정에서 물(H2O) 내의 PVA의 농도가 45 mg/ml, 55 mg/ml, 65 mg/ml, 75 mg/ml, 및 85 mg/ml가 되도록 제어하였다. 이후, 상기 그래핀 산화물 섬유 및 복합 섬유 들에 대해 인장 강도(tensile strength, MPa), 신장률(elongation at break, %), 및 탄성력(modulus, GPa)을 측정하여 각각 도 14 내지 도 16에 도시하였다. Referring to FIGS. 14-16, ordinary graphene oxide fibers (GOF), and different viscosity (52.5 m Pas, 120.8 m Pas, 158.2 m Pas, 460 m Pas, and 495.5 m Pas) A composite fiber prepared from the coating solution is prepared. However, in order to prepare a coating solution having the above-described viscosity, the concentration of PVA in water (H 2 O) in the process of preparing the coating solution is 45 mg / ml, 55 mg / ml, 65 mg / ml, 75 mg / ml, And 85 mg / ml. Thereafter, tensile strength (MPa), elongation at break (%), and modulus (GPa) of the graphene oxide fibers and the composite fibers were measured and shown in FIGS. 14 to 16, respectively. .
도 14에서 알 수 있듯이, 일반 그래핀 산화물 섬유는 약 220 MPa의 인장 강도를 나타내고, 52.5 m Pas의 점도를 갖는 코팅 용액(농도 45 mg/ml)으로 제조된 복합 섬유는 약 230MPa의 인장 강도를 나타내고, 120.8 m Pas의 점도를 갖는 코팅 용액(농도 55 mg/ml)으로 제조된 복합 섬유는 약 228MPa의 인장 강도를 나타내고, 158.2 m Pas의 점도를 갖는 코팅 용액(농도 65 mg/ml)으로 제조된 복합 섬유는 약 250MPa의 인장 강도를 나타내고, 460 m Pas의 점도를 갖는 코팅 용액(농도 75 mg/ml)으로 제조된 복합 섬유는 약 280MPa의 인장 강도를 나타내고, 495.5 m Pas의 점도를 갖는 코팅 용액(농도 85 mg/ml)으로 제조된 복합 섬유는 약 200MPa의 인장 강도를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 460 m Pas의 점도를 갖는 코팅 용액(농도 75 mg/ml)으로 제조된 복합 섬유의 인장 강도가 가장 높은 것을 알 수 있다. As can be seen in Figure 14, the normal graphene oxide fibers exhibit a tensile strength of about 220 MPa, composite fibers made of a coating solution (
도 15에서 알 수 있듯이, 일반 그래핀 산화물 섬유는 약 0.8 %의 신장률을 나타내고, 52.5 m Pas의 점도를 갖는 코팅 용액(농도 45 mg/ml)으로 제조된 복합 섬유는 약 0.7%의 신장률을 나타내고, 120.8 m Pas의 점도를 갖는 코팅 용액(농도 55 mg/ml)으로 제조된 복합 섬유는 약 0.8%의 신장률을 나타내고, 158.2 m Pas의 점도를 갖는 코팅 용액(농도 65 mg/ml)으로 제조된 복합 섬유는 약 0.9%의 신장률을 나타내고, 460 m Pas의 점도를 갖는 코팅 용액(농도 75 mg/ml)으로 제조된 복합 섬유는 약 0.7%의 신장률을 나타내고, 495.5 m Pas의 점도를 갖는 코팅 용액(농도 85 mg/ml)으로 제조된 복합 섬유는 약 0.6%의 신장률을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in Figure 15, the normal graphene oxide fiber shows an elongation of about 0.8%, the composite fiber prepared with a coating solution (
도 16에서 알 수 있듯이, 일반 그래핀 산화물 섬유는 약 30 GPa의 탄성력을 나타내고, 52.5 m Pas의 점도를 갖는 코팅 용액(농도 45 mg/ml)으로 제조된 복합 섬유는 약 38 GPa의 탄성력을 나타내고, 120.8 m Pas의 점도를 갖는 코팅 용액(농도 55 mg/ml)으로 제조된 복합 섬유는 약 25 GPa의 탄성력을 나타내고, 158.2 m Pas의 점도를 갖는 코팅 용액(농도 65 mg/ml)으로 제조된 복합 섬유는 약 32 GPa의 탄성력을 나타내고, 460 m Pas의 점도를 갖는 코팅 용액(농도 75 mg/ml)으로 제조된 복합 섬유는 약 42 GPa의 탄성력을 나타내고, 495.5 m Pas의 점도를 갖는 코팅 용액(농도 85 mg/ml)으로 제조된 복합 섬유는 약 37 GPa의 탄성력을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in Figure 16, the normal graphene oxide fibers exhibit an elastic force of about 30 GPa, the composite fiber made of a coating solution (
도 14 내지 도 16를 통해 알 수 있듯이, 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유를 제조하는 경우, 코팅 용액의 점도를 158.2 m Pas 초과 495.5 m Pas 미만으로 제어하는 것이, 복합 섬유의 기계적 특성을 향상시킬 수 있는 방법임을 알 수 있다. 14 to 16, when manufacturing the composite fiber according to the embodiment of the present invention, controlling the viscosity of the coating solution to more than 158.2 m Pas and less than 495.5 m Pas, to improve the mechanical properties of the composite fiber You can see how it can be done.
도 17내지 도 19는 서로 다른 용매를 포함하는 코팅 용액으로 제조된 복합 섬유들의 기계적 특성을 비교한 그래프이다. 17 to 19 is a graph comparing the mechanical properties of the composite fibers prepared with a coating solution containing different solvents.
도 17 내지 도 19를 참조하면, 일반 그래핀 섬유(graphene fiber, GF), 물(H2O)이 용매로 사용된 코팅 용액으로 제조된 복합 섬유, 및 물(H2O)과 에탄올(EtOH)이 1:1로 혼합된 용액이 용매로 사용된 코팅 용액으로 제조된 복합 섬유 각각에 대해 인장 강도(tensile strength, MPa), 신장률(elongation at break, %), 및 탄성력(modulus, GPa)을 측정하여 각각 도 14 내지 도 16에 도시하였다.Referring to FIGS. 17 to 19, general graphene fibers (GF), composite fibers made of a coating solution using water (H 2 O) as a solvent, and water (H 2 O) and ethanol (EtOH) ) And tensile strength (MPa), elongation at break (%), and modulus (GPa) for each of the composite fibers prepared from the coating solution in which the solution containing 1: 1 Measurements are shown in FIGS. 14 to 16, respectively.
도 17 내지 도 19에서 알 수 있듯이, 물(H2O)이 용매로 사용된 코팅 용액으로 제조된 복합 섬유의 기계적 특성이, 일반 그래핀 섬유 및 물(H2O)과 에탄올(EtOH)이 1:1로 혼합된 용액이 용매로 사용된 코팅 용액으로 제조된 복합 섬유의 기계적 특성보다 높은 것을 확인할 수 있었다. 따라서, 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유를 제조하는 경우, 코팅 용액의 용매로서 물(H2O)을 사용하는 것이, 복합 섬유의 기계적 특성을 향상시킬 수 있는 방법임을 알 수 있다.As can be seen in Figure 17 to 19, the mechanical properties of the composite fiber prepared from the coating solution using water (H 2 O) as a solvent, the general graphene fibers and water (H 2 O) and ethanol (EtOH) It was confirmed that the solution mixed at 1: 1 is higher than the mechanical properties of the composite fiber prepared from the coating solution used as the solvent. Therefore, when manufacturing the composite fiber according to an embodiment of the present invention, it can be seen that using water (H 2 O) as a solvent of the coating solution, a method that can improve the mechanical properties of the composite fiber.
도 20내지 도 22는 코팅 용액 내에 그래핀 섬유가 침지되는 시간을 서로 달리하여 제조된 복합 섬유들의 기계적 특성을 비교한 그래프이다. 20 to 22 is a graph comparing the mechanical properties of the composite fibers prepared by varying the time the graphene fibers are immersed in the coating solution.
도 20 내지 22를 참조하면, 일반 그래핀 산화물 섬유(graphene oxdie fiber, GOF), 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 1초의 시간 동안 침지되어 제조된 복합 섬유, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 10초의 시간 동안 침지되어 제조된 복합 섬유, 및 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 30초의 시간 동안 침지되어 제조된 복합 섬유 각각에 대해 인장 강도(tensile strength, MPa), 신장률(elongation at break, %), 및 탄성력(modulus, GPa)을 측정하여 각각 도 20 내지 도 22에 도시하였다.Referring to FIGS. 20 to 22, composite graphene oxide fibers (GOF) and graphene fibers are immersed in a coating solution for 1 second for a composite fiber, and graphene fibers are prepared for 10 seconds in a coating solution. Composite fibers prepared by dipping and graphene fibers were immersed in the coating solution for 30 seconds for tensile fibers (MPa), elongation at break (%), and modulus for each of the composite fibers prepared. , GPa) were measured and shown in FIGS. 20 to 22, respectively.
도 20에서 알 수 있듯이, 일반 그래핀 산화물 섬유는 약 190 MPa의 인장 강도를 나타내고, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 1초의 시간 동안 침지되어 제조된 복합 섬유는 약 290 MPa의 인장 강도를 나타내고, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 10초의 시간 동안 침지되어 제조된 복합 섬유는 약 220 MPa의 인장 강도를 나타내고, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 1초의 시간 동안 침지되어 제조된 복합 섬유는 약 200 MPa의 인장 강도를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 1초의 시간 동안 침지되어 제조된 복합 섬유의 인장 강도가 가장 높게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in FIG. 20, the normal graphene oxide fiber exhibits a tensile strength of about 190 MPa, and the composite fiber prepared by immersing the graphene fiber in the coating solution for 1 second has a tensile strength of about 290 MPa. Composite fibers produced by fin fibers immersed in the coating solution for 10 seconds showed a tensile strength of about 220 MPa, and composite fibers prepared by graphene fibers immersed in coating solution for 1 second by a tensile strength of about 200 MPa It could be confirmed that it represents. That is, it was confirmed that the graphene fibers were immersed in the coating solution for 1 second for the highest tensile strength of the prepared composite fiber.
도 21에서 알 수 있듯이, 일반 그래핀 산화물 섬유는 약 0.35 %의 인장 강도를 나타내고, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 1초의 시간 동안 침지되어 제조된 복합 섬유는 약 0.6 %의 인장 강도를 나타내고, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 10초의 시간 동안 침지되어 제조된 복합 섬유는 약 0.58%의 인장 강도를 나타내고, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 30초의 시간 동안 침지되어 제조된 복합 섬유는 약 0.58%의 인장 강도를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 1초의 시간 동안 침지되어 제조된 복합 섬유의 인장 강도가 가장 높게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in Figure 21, the normal graphene oxide fiber exhibits a tensile strength of about 0.35%, the composite fiber prepared by immersing the graphene fiber in the coating solution for 1 second time exhibits a tensile strength of about 0.6%, Composite fibers produced by fin fibers immersed in a coating solution for 10 seconds showed a tensile strength of about 0.58%, and composite fibers produced by graphene fibers immersed in a coating solution for 30 seconds had a tensile strength of about 0.58%. It could be confirmed that it represents. That is, it was confirmed that the graphene fibers were immersed in the coating solution for 1 second for the highest tensile strength of the prepared composite fiber.
도 22에서 알 수 있듯이, 일반 그래핀 산화물 섬유는 약 53 GPa의 탄성력을 나타내고, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 1초의 시간 동안 침지되어 제조된 복합 섬유는 약 50 GPa의 탄성력을 나타내고, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 10초의 시간 동안 침지되어 제조된 복합 섬유는 약 42 GPa의 탄성력을 나타내고, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 30초의 시간 동안 침지되어 제조된 복합 섬유는 약 40 GPa의 탄성력을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in Figure 22, the normal graphene oxide fiber exhibits an elastic force of about 53 GPa, the composite fiber prepared by immersing the graphene fiber in the coating solution for 1 second time, the elastic force of about 50 GPa, graphene fiber The composite fiber prepared by dipping for 10 seconds in the coating solution exhibited an elastic force of about 42 GPa, and the composite fiber prepared by soaking graphene fiber for 30 seconds in the coating solution showed an elastic force of about 40 GPa. Could.
도 20 내지 도 22에서 알 수 있듯이, 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유를 제조하는 경우, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 침지되는 시간을 10초 미만으로 제어하는 것이, 복합 섬유의 기계적 특성을 향상시킬 수 있는 방법임을 알 수 있다. As can be seen from Figure 20 to 22, when manufacturing the composite fiber according to an embodiment of the present invention, controlling the time that the graphene fibers are immersed in the coating solution to less than 10 seconds, to improve the mechanical properties of the composite fiber You can see how it can be done.
도 23내지 도 25는 코팅 용액 내에 그래핀 섬유가 침지되는 횟수를 서로 달리하여 제조된 복합 섬유들의 기계적 특성을 비교한 그래프이다. 23 to 25 is a graph comparing the mechanical properties of the composite fibers prepared by varying the number of times the graphene fibers are immersed in the coating solution.
도 23 내지 25를 참조하면, 일반 그래핀 산화물 섬유(graphene oxdie fiber, GOF), 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 1회 침지되어 제조된 복합 섬유, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 2회 침지되어 제조된 복합 섬유, 및 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 3회 침지되어 제조된 복합 섬유 각각에 대해 인장 강도(tensile strength, MPa), 신장률(elongation at break, %), 및 탄성력(modulus, GPa)을 측정하여 각각 도 23 내지 도 25에 도시하였다.Referring to FIGS. 23 to 25, general graphene oxide fibers (GOF), composite fibers prepared by immersing graphene fibers once in a coating solution, and graphene fibers prepared by immersing twice in a coating solution Tensile strength (MPa), elongation at break (%), and modulus (GPa) were measured for each of the composite fibers and the composite fibers prepared by immersing the graphene fibers three times in the coating solution. 23 to 25, respectively.
도 23에서 알 수 있듯이, 일반 그래핀 산화물은 약 210 MPa의 인장 강도를 나타내고, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 1회 침지되어 제조된 복합 섬유는 약 260 MPa의 인장 강도를 나타내고, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 2회 침지되어 제조된 복합 섬유는 약 270 MPa의 인장 강도를 나타내고, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 3회 침지되어 제조된 복합 섬유는 약 200 MPa의 인장 강도를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in Figure 23, the normal graphene oxide shows a tensile strength of about 210 MPa, composite fibers prepared by immersing graphene fibers in the coating solution once shows a tensile strength of about 260 MPa, The composite fiber prepared by immersing twice in the coating solution exhibited a tensile strength of about 270 MPa, and the composite fiber prepared by immersing the graphene fiber three times in the coating solution exhibited a tensile strength of about 200 MPa.
도 24에서 알 수 잇듯이, 일반 그래핀 산화물은 약 0.79%의 신장률을 나타내고, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 1회 침지되어 제조된 복합 섬유는 약 0.75%의 신장률을 나타내고, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 2회 침지되어 제조된 복합 섬유는 약 0.81의 신장률을 나타내고, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 3회 침지되어 제조된 복합 섬유는 약 0.73%의 신장률을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in Figure 24, the normal graphene oxide shows an elongation of about 0.79%, the composite fiber prepared by immersing graphene fibers in the coating solution once shows an elongation of about 0.75%, the graphene fibers coated The composite fiber prepared by immersing twice in a solution exhibited an elongation of about 0.81, and the composite fiber prepared by immersing graphene fibers three times in a coating solution exhibited an elongation of about 0.73%.
도 25에서 확인할 수 있듯이, 일반 그래핀 산화물은 약 30 GPa의 탄성력을 나타내고, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 1회 침지되어 제조된 복합 섬유는 약 40 GPa의 탄성력을 나타내고, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 2회 침지되어 제조된 복합 섬유는 약 30 GPa의 탄성력을 나타내고, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 3회 침지되어 제조된 복합 섬유는 약 30 GPa의 탄성력을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in FIG. 25, the normal graphene oxide exhibits an elastic force of about 30 GPa, and the composite fiber prepared by immersing graphene fibers in the coating solution once exhibits an elastic force of about 40 GPa, and the graphene fibers have a coating solution. It was confirmed that the composite fiber prepared by immersing twice in the composite fiber exhibited an elastic force of about 30 GPa, and the composite fiber prepared by immersing
도 23 내지 도 25에서 알 수 있듯이, 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유를 제조하는 경우, 그래핀 섬유가 코팅 용액 내에 침지되는 횟수를 2회로 제어하는 것이, 복합 섬유의 기계적 특성을 향상시킬 수 있는 방법임을 알 수 있다. As can be seen in Figures 23 to 25, when manufacturing the composite fiber according to an embodiment of the present invention, controlling the number of times the graphene fibers are immersed in the coating solution to two times, it is possible to improve the mechanical properties of the composite fiber I can see how it is.
도 26은 그래핀 섬유가 그래핀 산화물을 포함하는 경우, 이를 코팅함에 따라 나타나는 특성 변화를 도시하는 그래프이다. FIG. 26 is a graph showing the characteristic change that appears when coating the graphene fiber, including graphene oxide.
도 26을 참조하면, 그래핀 산화물을 포함하는 그래핀 섬유(GOF), 및 상술된 그래핀 섬유에 PVA를 코팅하여 제조된 실시 예에 따른 복합 섬유(PVA coated GOF)를 준비하고, 각각에 대해 Strain(%)에 따른 Stress(N)를 측정하여 나타내었다. Referring to FIG. 26, graphene fibers (GOF) including graphene oxide, and composite fibers (PVA coated GOF) according to the embodiment prepared by coating PVA on the graphene fibers described above, respectively, for each Stress (N) according to strain (%) was measured and shown.
도 26에서 알 수 있듯이, 그래핀 산화물을 포함하는 그래핀 섬유에 PVA를 코팅하는 경우, 기계적 특성인 Strain(%)과 Stress(N) 모두에서 현저한 향상을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in Figure 26, when coating the graphene fiber containing graphene oxide PVA, it was confirmed that the mechanical properties of the Strain (%) and Stress (N) showed a significant improvement in both.
도 27은 그래핀 섬유가 포함하는 그래핀의 종류 및 코팅 용액이 포함하는 고분자의 종류에 따른 복합 섬유의 기계적 특성을 비교하는 그래프이다. FIG. 27 is a graph comparing mechanical properties of composite fibers according to types of graphene included in graphene fibers and types of polymers included in a coating solution. FIG.
도 27의 (a)를 참조하면, 환원된 그래핀 산화물을 포함하는 그래핀 섬유(rGOF), 및 상술된 그래핀 섬유에 PVA를 코팅하여 제조된 실시 예에 따른 복합 섬유(PVA coated rGOF)를 준비하고, 각각에 대해 Strain(%)에 따른 Stress(N)를 측정하여 나타내었다. Referring to (a) of FIG. 27, graphene fiber (rGOF) including reduced graphene oxide, and composite fiber according to the embodiment prepared by coating PVA on the graphene fiber described above (PVA coated rGOF) It was prepared, and measured for each stress (N) according to the strain (%) is shown.
도 27의 (b)를 참조하면, 환원된 그래핀 산화물을 포함하는 그래핀 섬유(rGOF), 및 상술된 그래핀 섬유에 PVC를 코팅하여 제조된 실시 예에 따른 복합 섬유(PVC coated rGOF)를 준비하고, 각각에 대해 Strain(%)에 따른 Stress(N)를 측정하여 나타내었다. Referring to (b) of Figure 27, the graphene fiber containing the reduced graphene oxide (rGOF), and the composite fiber (PVC coated rGOF) according to the embodiment prepared by coating the above-described graphene fiber PVC It was prepared, and measured for each stress (N) according to the strain (%) is shown.
도 27의 (a) 및 (b)에서 알 수 있듯이, 그래핀 섬유가 환원된 그래핀 산화물을 포함하는 경우, PVC가 코팅되어 제조된 복합 섬유가, PVA가 코팅되어 제조된 복합 섬유와 비교하여 높은 기계적 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있어다. As can be seen from (a) and (b) of FIG. 27, when the graphene fibers include reduced graphene oxide, the composite fibers prepared by coating the PVC are compared with the composite fibers prepared by coating the PVA. It can be seen that it exhibits high mechanical properties.
결과적으로 도 26 및 도 27에서 알 수 있듯이, 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유를 제조함에 있어, 그래핀 섬유가 그래핀 산화물(graphene oxide)을 포함하는 경우, 고분자로 PVA를 사용하고, 그래핀 섬유가 환원된 그래핀 산화물(reduced graphene oxide)을 포함하는 경우, 고분자로 PVC를 사용하는 것이, 복합 섬유의 기계적 특성을 향상시키는 방법임을 알 수 있다. As a result, as can be seen in Figure 26 and 27, in the production of the composite fiber according to an embodiment of the present invention, when the graphene fibers include graphene oxide (graphene oxide), PVA is used as a polymer, When the pin fibers include reduced graphene oxide, it can be seen that using PVC as the polymer is a method of improving the mechanical properties of the composite fiber.
도 28은 복합 섬유를 제조하는 과정에서, 그래핀 섬유의 수축을 제한함에 따른 기계적 특성 변화를 나타내는 그래프이다. 28 is a graph showing a change in mechanical properties by limiting the shrinkage of graphene fibers in the process of producing a composite fiber.
도 28을 참조하면, 그래핀 산화물을 포함하는 소스 용액을 응고 용액 내에 방사시켜 예비 그래핀 섬유를 제조한 후, 이를 건조시켜 그래핀 섬유를 제조하였다. 다만, 예비 그래핀 섬유 건조 과정에서, 예비 그래핀 섬유의 양 단을 고정시켜 수축을 제한한 경우(Fixed GOF), 및 수축을 제한하지 않은 경우(Not fixed GOF) 두 경우에 대해 각각 PVA를 코팅하여 복합 섬유를 제조하고, Tensile strength(MPa) 및 Elongation(%)을 측정하여 나타내었다. Referring to FIG. 28, the source solution containing graphene oxide was spun into a coagulation solution to prepare preliminary graphene fibers, and then dried to prepare graphene fibers. However, during the drying of the preliminary graphene fibers, PVA is coated in each case in which both ends of the preliminary graphene fibers are fixed to limit the contraction (Fixed GOF) and not the contraction (Not fixed GOF). To produce a composite fiber, and measured Tensile strength (MPa) and Elongation (%).
도 28에서 알 수 있듯이, 건조과정에서 수축이 제한된 그래핀 섬유를 이용하여 제조된 복합 섬유(Fixed GOF)의 경우, Tensile strength가 71% 향상되고, Elongation은 77% 향상된 것을 확인할 수 있었다. 반면, 건조과정에서 수축이 제한되지 않은 그래핀 섬유를 이용하여 제조된 복합 섬유(Not fixed GOF)의 경우, Tensile strength가 66% 향상되고, Elongation이 26% 향상된 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in Figure 28, in the case of the composite fiber (Fixed GOF) prepared using the limited graphene fibers shrink during the drying process, Tensile strength was improved by 71%, Elongation was confirmed to be improved by 77%. On the other hand, in the case of the composite fiber (Not fixed GOF) manufactured using the graphene fibers are not limited shrinkage during drying, Tensile strength was improved by 66%, Elongation was improved by 26%.
도 29는 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유의 제조 과정에서 사용되는 코팅 용액이 포함하는 고분자의 분자량에 따른 특성을 비교하는 사진이다. 29 is a photograph comparing the characteristics according to the molecular weight of the polymer included in the coating solution used in the manufacturing process of the composite fiber according to an embodiment of the present invention.
도 29의 (a) 내지 (e)를 참조하면, PVA가 코팅되기 전 상태의 그래핀 섬유(Before coated), 18K의 분자량을 갖는 PVA가 코팅되어 제조된 복합 섬유, 40.5K의 분자량을 갖는 PVA가 코팅되어 제조된 복합 섬유, 104.5K의 분자량을 갖는 PVA가 코팅되어 제조된 복합 섬유, 및 166K의 분자량을 갖는 PVA가 코팅되어 제조된 복합 섬유 각각을 SEM 촬영하여 나타내었다. Referring to (a) to (e) of Figure 29, the graphene fibers (Before coated) before the PVA coating, composite fiber prepared by coating a PVA having a molecular weight of 18K, PVA having a molecular weight of 40.5K The composite fiber prepared by coating, the composite fiber prepared by coating a PVA having a molecular weight of 104.5K, and the composite fiber prepared by coating a PVA having a molecular weight of 166K were shown by SEM photographing.
도 29에서 확인할 수 있듯이, 코팅되는 PVA의 분자량이 증가하는 경우, 고분자가 그래핀 섬유 표면에 잘 스며들지 못해 불균일한 두께의 코팅막이 형성되는 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in Figure 29, when the molecular weight of the coated PVA increases, it was confirmed that the coating film of non-uniform thickness is formed because the polymer does not penetrate the graphene fiber surface well.
도 30은 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유의 제조 과정에서 사용되는 코팅 용액이 포함하는 고분자의 분자량에 따른 특성을 비교하는 그래프이다. 30 is a graph comparing the characteristics according to the molecular weight of the polymer included in the coating solution used in the manufacturing process of the composite fiber according to an embodiment of the present invention.
도 30을 참조하면, PVA가 코팅되기 전 상태의 그래핀 섬유(Before coated), 18K의 분자량을 갖는 PVA가 코팅되어 제조된 복합 섬유, 40.5K의 분자량을 갖는 PVA가 코팅되어 제조된 복합 섬유, 104.5K의 분자량을 갖는 PVA가 코팅되어 제조된 복합 섬유, 및 166K의 분자량을 갖는 PVA가 코팅되어 제조된 복합 섬유 각각에 대해 Tensile strength(MPa) 및 Elongation at break(%)를 측정하여 나타내었다. Referring to Figure 30, the graphene fiber (Before coated) of the state before the PVA coating, composite fiber prepared by coating a PVA having a molecular weight of 18K, composite fiber prepared by coating a PVA having a molecular weight of 40.5K, Tensile strength (MPa) and Elongation at break (%) were measured for each of the composite fibers prepared by coating a PVA having a molecular weight of 104.5K and the composite fibers prepared by coating a PVA having a molecular weight of 166K.
도 30에서 확인할 수 있듯이, 18K의 분자량을 갖는 PVA가 코팅된 복합 섬유의 기계적 특성이 가장 높게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유의 제조 방법을 통해 복합 섬유를 제조하는 경우, 기계적 특성을 향상시키기 위해 코팅 용액이 포함하는 PVA의 분자량을 40.5K 미만으로 제어해야 함을 알 수 있었다. As can be seen in Figure 30, it was confirmed that the mechanical properties of the PVA-coated composite fiber having a molecular weight of 18K appears the highest. That is, when manufacturing the composite fiber through the manufacturing method of the composite fiber according to an embodiment of the present invention, it was found that the molecular weight of the PVA included in the coating solution to control to less than 40.5K to improve the mechanical properties.
이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.As mentioned above, although this invention was demonstrated in detail using the preferable embodiment, the scope of the present invention is not limited to a specific embodiment, Comprising: It should be interpreted by the attached Claim. In addition, those skilled in the art should understand that many modifications and variations are possible without departing from the scope of the present invention.
10: 코팅 용액, 코팅막
20: 그래핀 섬유
30: 복합 섬유
50: 소스 용액
60: 응고 용액
70: 그래핀 산화물 섬유
100: 소스 용기
120: 방사구
150: 응고욕
170: 가이드 롤러
190: 와인딩 롤러10: coating solution, coating film
20: graphene fiber
30: composite fiber
50: sauce solution
60: coagulation solution
70: graphene oxide fiber
100: sauce container
120: spinneret
150: coagulation bath
170: guide roller
190: winding roller
Claims (12)
상기 코팅 용액을 그래핀 섬유에 제공하여, 상기 그래핀 섬유 상에 상기 고분자를 포함하는 코팅막이 형성된 복합 섬유를 제조하는 단계를 포함하되,
상기 복합 섬유는, 상기 고분자의 분자량 또는 상기 코팅 용액의 점도에 따라 상기 코팅막의 균일성이 제어되는 것을 포함하는 복합 섬유의 제조 방법.
Mixing the polymer with a solvent to prepare a coating solution having a controlled viscosity; And
Providing the coating solution to the graphene fibers, to prepare a composite fiber formed with a coating film comprising the polymer on the graphene fibers,
The composite fiber, the method of producing a composite fiber comprising controlling the uniformity of the coating film according to the molecular weight of the polymer or the viscosity of the coating solution.
상기 고분자의 분자량은 40500 미만인 것을 포함하는 복합 섬유의 제조 방법.
According to claim 1,
The molecular weight of the polymer is a method for producing a composite fiber comprising less than 40500.
상기 코팅 용액의 점도는 158.2 m Pas 초과 495.5 m Pas 미만인 것을 포함하는 복합 섬유의 제조 방법.
According to claim 1,
And the viscosity of the coating solution is greater than 158.2 m Pas and less than 495.5 m Pas.
상기 코팅 용액의 점도가 158.2 m Pas 이하인 경우 상기 복합 섬유의 기계적 특성이 저하되고,
상기 코팅 용액의 점도가 495.5 m Pas 이상인 경우 상기 복합 섬유가 포함하는 상기 코팅막의 균일성이 저하되는 것을 포함하는 복합 섬유의 제조 방법.
The method of claim 3, wherein
When the viscosity of the coating solution is 158.2 m Pas or less, the mechanical properties of the composite fiber is lowered,
When the viscosity of the coating solution is 495.5 m Pas or more, the manufacturing method of the composite fiber comprising the uniformity of the coating film included in the composite fiber is lowered.
상기 코팅 용액을 제조하는 단계는,
상기 고분자를 준비하는 단계; 및
상기 고분자를 물을 포함하는 상기 용매와 혼합하는 단계를 포함하는 복합 섬유의 제조 방법.
According to claim 1,
Preparing the coating solution,
Preparing the polymer; And
Method for producing a composite fiber comprising the step of mixing the polymer with the solvent containing water.
상기 복합 섬유를 제조하는 단계는,
상기 그래핀 섬유를 상기 코팅 용액 내에 침지하는 방법으로 제공하되,
상기 코팅 용액 내에 상기 그래핀 섬유가 침지되는 시간이 10초 미만으로 제어됨에 따라, 상기 코팅막의 균일성 및 상기 복합 섬유의 기계적 특성이 향상되는 것을 포함하는 복합 섬유의 제조 방법.
According to claim 1,
Preparing the composite fiber,
The graphene fibers are provided by a method of dipping in the coating solution,
As the time for immersing the graphene fibers in the coating solution is controlled to less than 10 seconds, the uniformity of the coating film and the mechanical properties of the composite fiber is improved.
상기 복합 섬유를 제조하는 단계에서,
상기 코팅 용액 내에 상기 그래핀 섬유가 침지되는 횟수가 2회로 제어됨에 따라, 상기 코팅막의 균일성 및 상기 복합 섬유의 기계적 특성이 향상되는 것을 포함하는 복합 섬유의 제조 방법.
The method of claim 6,
In the step of manufacturing the composite fiber,
As the number of times the graphene fibers are immersed in the coating solution is controlled twice, the uniformity of the coating film and the mechanical properties of the composite fiber is improved.
상기 그래핀 섬유는 환원된 그래핀 산화물(reduced graphene oxide)을 포함하고, 상기 고분자는 PVC(polyvinyl chloride)를 포함하는 복합 섬유의 제조 방법.
According to claim 1,
The graphene fiber comprises a reduced graphene oxide (reduced graphene oxide), the polymer is a method of producing a composite fiber containing polyvinyl chloride (PVC).
상기 그래핀 섬유는 그래핀 산화물(graphene oxide)을 포함하고, 상기 고분자는 PVA(polyvinyl alcohol)을 포함하는 복합 섬유의 제조 방법.
According to claim 1,
The graphene fiber comprises a graphene oxide (graphene oxide), the polymer is a method of producing a composite fiber containing a polyvinyl alcohol (PVA).
상기 그래핀 섬유를 콘포말(conformally)하게 감싸고, 고분자를 포함하는 코팅막을 포함하는 복합 섬유.
A plurality of graphene sheet structures in which a plurality of graphene sheets are sequentially stacked in a thickness direction, including graphene fibers including one spaced apart from each other and extending in one direction; And
Composite fibers surrounding the graphene fibers conformally (conformally), comprising a coating film containing a polymer.
상기 고분자는 PVA(polyvinyl alcohol), 또는 PVC(polyvinyl chloride) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 복합 섬유.
The method of claim 10,
The polymer is at least any one of polyvinyl alcohol (PVA), polyvinyl chloride (PVC).
상기 고분자의 분자량은 40500 미만인 것을 포함하는 복합 섬유.
The method of claim 10,
The composite fiber comprising a molecular weight of the polymer less than 40500.
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| PCT/KR2019/004865 WO2019208997A1 (en) | 2018-04-26 | 2019-04-23 | Composite fibers including graphene fibers having coating film formed thereon, and method for preparing same |
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Patent Citations (1)
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