KR20190122060A - 아크릴 필름 - Google Patents
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- C08J2333/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
- C08J2333/04—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters
- C08J2333/06—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters of esters containing only carbon, hydrogen, and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
- C08J2333/10—Homopolymers or copolymers of methacrylic acid esters
- C08J2333/12—Homopolymers or copolymers of methyl methacrylate
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Abstract
본 발명은 메틸 메트아크릴레이트 단위 및 부틸 메트아크릴레이트 단위로 이루어진 아크릴 수지로 제조되는 아크릴 필름으로서 부틸 메트아크릴레이트 단위 함량을 조절함으로써 잔류용제의 양이 제어되어 제조되는 아크릴 필름에 관한 것으로, 메틸 메트아크릴레이트(Methyl Methacrylate) 단위 85 내지 94 중량부, 부틸 메트아크릴레이트(Butyl Methacrylate) 단위 6 내지 15 중량부로 이루어진 아크릴 수지를 포함하고, 솔벤트 캐스팅 방법을 통해 제조되는 것을 특징으로 하는 아크릴 필름을 제공한다.
Description
본 발명은 아크릴 수지 내 부틸 메트아크릴레이트 단위의 함량을 조정함으로써 잔류용제의 양이 제어되어 제조되는 아크릴 필름에 관한 것이다.
최근, 소비 전력이 작고 저전압으로 동작하며, 경량이고 박형인 액정 표시 장치가, 휴대 전화, 휴대 정보 단말 컴퓨터용 모니터, 텔레비젼 등의 정보 표시 디바이스에 널리 이용되고 있다. 이러한 정보 표시 디바이스는, 용도에 따라서는 가혹한 환경하에서의 신뢰성이 요구된다. 예컨대, 카 내비게이션 시스템용 액정 표시 장치는, 그것이 놓이는 차내의 온도나 습도가 매우 높아지는 경우가 있어, 통상의 텔레비젼이나 퍼스널 컴퓨터용 모니터에 비교하면, 요구되는 온도 및 습도 조건이 엄격하다. 그리고 액정 표시 장치에는, 그 표시를 가능하게 하기 위해 편광판이 이용되는데, 이러한 엄격한 온도 및/또는 습도 조건이 요구되는 액정 표시 장치에 있어서는, 그것을 구성하는 편광판에도 높은 내구성을 갖는 것이 요구되고 있다.
편광판은 통상, 이색성 색소가 흡착 배향되어 있는 폴리비닐알콜계 수지로 이루어진 편광 필름의 양면 또는 한 면에 투명한 보호 필름이 적층된 구조를 갖는다. 그리고 종래부터 이 보호 필름에는 트리아세틸셀룰로오스(TAC)가 널리 이용되며, 이 보호 필름은, 폴리비닐알콜계 수지의 수용액으로 이루어진 접착제를 통해 편광 필름과 접착되어 있다. 그런데, 트리아세틸셀룰로오스로 이루어진 보호 필름이 적층된 편광판은, 트리아세틸셀룰로오스의 투습도가 높기 때문에, 고습열 환경하에서 장시간 사용했을 때에, 편광 성능이 저하되거나, 보호 필름과 편광 필름이 박리되거나 하는 경우가 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해서, 트리아세틸셀룰로오스 필름에 비하여 투습도가 낮은 (메트)아크릴계 수지 필름을 편광판의 보호 필름으로서 이용하는 것이 시도되었다.
기존의 아크릴계 보호 필름은 멜트 캐스팅(Melt Casting) 공법으로 제조되어 왔으나, 솔벤트 캐스팅(Solvent Casting) 공법으로 제조 시 필름의 박형화, 대량 생산, 수지의 재활용 등 친환경적 측면에서 장점이 많다. 솔벤트 캐스팅법은 아크릴 수지를 용매에 녹인 주도프액을 T-다이(T-Die)로 압출한 후, 벨트에서 용제를 건조하는 공정을 거쳐 필름을 제조하는 것으로, 최적화된 입자를 첨가하여 필름의 충격강도를 높이고 필름 이송을 위해 충분한 슬립(Slip)성을 확보해야만 위와 같은 공정이 가능하다. 또한, 이때 첨가되는 입자는 상기 용제에 녹거나 변형되어서는 안 된다. 특히, 슬립성 측면에서 필름에 잔류하는 용제의 양이 중요한 요소로 작용하므로 잔류 용제의 양을 제어하는 것이 중요하다.
한국등록특허 제1265007호에는 사용 환경의 변화에 의해서도 화상 표시 장치의 광 누설이 잘 발생하지 않는 점착형 편광판이 개시되어 있는데, 점착제층을 구성하는 아크릴계 폴리머가 소정량의 방향 고리 구조를 갖는 (메트)아크릴레이트 모노머 단위를 함유하여 그 함유량이 투명 보호 필름의 광탄성 계수 X의 값에 따라 결정되고, 가열 등의 환경 변화에 의해 투명 보호 필름의 위상차값이 변화한 경우에, 점착제층이 투명 보호 필름과는 반대 부호의 위상차 변화를 발생시키도록 조정하는 것이 제안되어 있다.
한국등록특허 제1114354호에는 광중합성 아크릴계 중합체, 대전방지제 및 중합걔시제 조성물의 경화물을 포함하는 점착층을 가지는 광학부재용 보호필름으로서, 광조사에 의해 개시제에서 발생하는 라디칼에 의해서 가교 반응을 일으킬 수 있는 광활성기가 도입된 광중합성 아크릴계 중합체 및 중합 개시제를 소정 비율로 포함하는 조성물에, 추가로 대전방지제를 적정량 배합하여, 경화 시의 숙성 공정을 생략할 수 있어, 제조 공정의 간소화가 가능하면서도, 박리 또는 사용시 대전방지성이 우수한 보호 필름이 개시되어 있다.
한국공개특허 제2015-0061591호에는 고리형 지방족 탄화수소기와 에틸렌성 불포화 이중 결합기를 갖는 화합물을 이용하여 형성되는 제1층(저투습층)과, 그 위에 우레탄아크릴레이트를 함유하는 조성물을 이용하여 형성되는 제2층을 갖고, 제1층에 특정 구조를 갖는 플루오로 지방족기 함유 공중합체를 특정량 사용함으로써 층간 밀착성과 바람에 의한 불균일 내성이 우수한 편광판 보호필름을 얻는 기술이 제안되어 있다.
일본공개특허 제2014-240905호에는 편광자와의 접착성, 리워크성, 평면서 및 시인성이 우수한 편광판을 제조하기 위하여, 막두께 및 탄성률이 특정 범위 내에 있고, 아크릴 수지를 주성분으로 하는 보호 필름 A, 편광자, 글루코스 골격에 적어도 에테르 결합과 치환기를 가지는 셀룰로오스 유도체를 주성분으로 하는 위상차 필름 B의 순으로 적층되며, 필름 A 및 필름 B가 모두 자외선 경화형 접착제를 통해 접합되도록 한 기술 구성이 제시되어 있다.
따라서, 여전히 아크릴계 보호 필름을 솔벤트 캐스팅법에 의해 제조할 때에 필름 이송을 위한 슬립성 확보 측면에 대한 기술 개선이 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 솔벤트 캐스팅으로 아크릴 필름을 제조할 때 아크릴 수지 내 부틸 메트아크릴레이트의 함량을 특정 범위 이내로 조정함으로써 잔류용제량을 용이하게 제어할 수 있어, 필름의 제막 공정 중 박리를 수행하는 과정에서 잔류용제량에 의해 발생할 수 있는 품질 저하가 방지되고 우수한 품질을 갖는 아크릴 필름을 제공하고자 한다.
본 발명의 실시예들에 따른 아크릴 필름은, 하기 화학식 1로 표시되고, 메틸 메트아크릴레이트(Methyl Methacrylate) 단위 85 내지 94 중량부, 부틸 메트아크릴레이트(Butyl Methacrylate) 단위 6 내지 15 중량부로 이루어진 아크릴 수지를 포함하고, 솔벤트 캐스팅 방법을 통해 제조되는 것을 특징으로 한다.
MMA-BMA
(화학식 1에서 a와 b는 1 이상이고, MMA는 메틸 메트아크릴레이트 단위, BMA는 부틸 메트아크릴레이트 단위를 나타낸다.)
상기 필름의 잔류용제량은 900ppm 이하일 수 있다.
상기 솔벤트 캐스팅의 용제는 Cl을 포함하는 유기용매이며, 상기 필름의 잔류 Cl 함량은 900ppm 이하일 수 있다.
상기 필름은 두께가 10 내지 60㎛일 수 있고, 상기 아크릴 수지의 중량 평균 분자량은 300,000 내지 2,500,000g/mol인 것이 바람직하다.
본 발명의 아크릴 필름은 잔류용제의 양을 제어한 상태로 제조됨으로써 필름 제막 공정 중 박리하는 과정에서 잔류용제의 양이 지나치게 적거나 많아 생길 수 있는 필름 품질의 저하를 방지할 수 있으므로 우수한 품질을 갖는 아크릴 필름을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 최선의 형태에 대하여 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이것들에 한정되는 것이 아니다.
본 발명의 실시예들에 따른 아크릴 필름은, 하기 화학식 1로 표시되고, 메틸 메트아크릴레이트 단위 85 내지 94 중량부, 부틸 메트아크릴레이트 단위 6 내지 15 중량부로 이루어진 아크릴 수지를 포함하고, 솔벤트 캐스팅 방법을 통해 제조되는 것을 특징으로 한다.
[화학식 1]
MMA-BMA
(화학식 1에서 a와 b는 1 이상이고, MMA는 메틸 메트아크릴레이트 단위, BMA는 부틸 메트아크릴레이트 단위를 나타낸다.)
우선 본 발명의 아크릴 수지에 대하여 설명한다. 본 발명의 아크릴 수지는, 메틸 메트아크릴레이트 단위 및 부틸 메트아크릴레이트 단위로 이루어지고, 상기 각각의 단량체 단위들이 반복 단위 형태로 포함되는 공중합체 수지이다.
광학 특성, 투명성, 상용성, 가공성 및 생산성을 고려할 때, 아크릴 수지 100 중량부에 대하여, 메틸 메트아크릴레이트 단위는 85 내지 94 중량부, 바람직하게는 85 내지 91 중량부, 더욱 바람직하게는 85 내지 88 중량부, 부틸 메트아크릴레이트 단위는 6 내지 15 중량부, 바람직하게는 9 내지 15 중량부, 더욱 바람직하게는 12 내지 15 중량부로 이루어지는 것이 바람직하다. 메틸 메트아크릴레이트 단위의 함량이 상기 범위일 때, 잔류용매량이 바람직한 범위로 유지되고, 우수한 위상차 특성 및 광학 특성을 얻을 수 있기 때문이다. 메틸 메트아크릴레이트 단위 함량이 85 중량부 미만일 경우 아크릴 필름의 광학적 성능이 나빠지게 되고, 94 중량부를 초과할 경우 아크릴 필름의 두께 균일성이 저하될 수 있다.
또한, 부틸 메트아크릴레이트 단위의 함량 역시 상기의 범위에서 우수한 위상차 특성 및 광학 특성을 얻을 수 있다. 부틸 메트아크릴레이트 단위의 함량이 6 중량부 미만이면 보호 필름의 광학적 성능이 나빠지게 되고, 15 중량부를 초과하면 필름의 가공성이 떨어질 수 있다. 또한, 부틸 메트아크릴레이트 단위의 함량이 상기의 범위일 때 필름의 잔류용제량을 최적화할 수 있어, 잔류용제에 의한 필름의 품질 저하를 방지할 수 있다.
잔류용제에 의한 필름의 품질 저하는 솔벤트 캐스팅 공정에 있어서 아크릴 수지를 용제에 용해시킨 주 도프액을 금속 지지체 상에 도포하여 반건조 상태의 필름을 형성한 후 지지체로부터 박리할 때 발생할 수 있고, 그로 인해 제조가 완료된 후에는 광학 및 보호 필름으로서의 물성이 충분하지 않게 된다. 즉 잔류용제량은 아크릴 필름의 품질에 중대한 영향을 미칠 수 있어 이의 제어는 필수적이다. 예를 들어 잔류용제의 양이 지나치게 적을 경우, 지지체로부터 필름을 박리하는 것이 박리하는 것이 어려워져 필름에 손상이 발생할 수 있고, 잔류용제의 양이 지나치게 많을 경우, 필름이 지나치게 부드럽고 자기 지지성이 부족해져 박리 장력에 의해 필름이 늘어나 문제가 될 수 있다. 또한, 제막공정 중 연신 및/또는 건조 공정 광정에서 잔류용제량이 많은 경우 필름에 수축이 과하게 발생할 수 있어 필름의 물성에 악영향을 미칠 수 있다. 그뿐만 아니라 필름에 잔류하는 유기용매의 양이 많으면 제품의 유해성 측면에서 문제가 될 수 있다. 그러나 솔벤트 캐스팅 공법에서 주로 사용하는 용제는 휘발성이 강한 유기용매로, 잔류용제의 양을 제어하는 것이 쉽지 않은데, 본 발명에서는 상기 아크릴 수지에 포함되는 부틸 메트아크릴레이트 단위의 함량을 일정 범위 내로 한정함으로써 잔류용제의 양을 용이하게 제어할 수 있다.
메틸 메트아크릴레이트 및/또는 메틸 아크릴레이트 단위만으로 이루어지는 아크릴 수지는 트리아세틸셀룰로오스 소재에 비하여 분자간 자유 부피(free volume)가 적어, 필름으로 제조했을 때 내부에 잔류하는 용제의 확산이 상대적으로 더뎌진다. 그로 인하여 제막공정 중 필름의 표면과 내부에서 용제의 건조 속도에 차이가 벌어지면서 표면 고화가 발생하고, 그로 인해 필름의 내부에는 더 많은 양의 용제가 잔류할 수 있다. 본 발명에서는, 아크릴 수지를 구성하는 성분으로 부틸 메트아크릴레이트 단위를 특정 범위의 함량으로 포함함으로써, 아크릴 수지의 분자 사슬(chain) 간에 입체 장애(steric hindrance)가 발생하면서 간격이 넓어져 수지 내부 잔류 용제의 확산이 촉진될 수 있다. 그로 인하여 내부에 존재하는 용제가 필름의 표면 쪽으로 확산되면서 필름의 표면 고화가 지연되며, 이에 따라 제막공정을 거치면서 잔류용제의 건조가 더욱 효율적으로 진행될 수 있고, 따라서 잔류용제의 양을 더욱 용이하게 제어할 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따른 아크릴 필름의 잔류용제량은 900ppm 이하일 수 있다. 본 발명의 아크릴 필름은 제막공정 시 지지체로부터 반건조 상태의 필름을 이송하기 위하여 박리를 수행하기에 가장 적합한 범위에서 박리되므로 잔류용제량이 지나치게 적거나 많아서 발생할 수 있는 필름의 품질 저하를 방지할 수 있다. 또한, 이로 인하여 최종적으로 제조되는 아크릴 필름은 900ppm 이하의 낮은 잔류용제량을 포함하므로, 보호필름의 유해물질 규정에 적합한 필름으로서 필름 사용 시 유해성 문제를 야기하지 않을 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따른 아크릴 필름은 솔벤트 캐스팅 방법을 통해 제조되는 것으로, 상기 솔벤트 캐스팅에서 사용되는 용제는 Cl을 포함하는 유기용매이며, 상기 필름에 잔류하는 Cl의 함량은 900ppm 이하, 바람직하게는 600ppm 이하일 수 있다. Cl의 함량은 예를 들어 'PMMA 재질 단일 물질의 연소법'에 의해 측정할 수 있으며, 이를 통해 계산된 잔류 Cl의 함량은 900ppm 이하일 수 있다.
본 발명에서 사용하는 아크릴 수지는 분자량이 300,000~2,500,000g/mol인 것이 바람직하다. 이때 분자량이 300,000g/mol 미만인 경우 필름의 생산 효율이 떨어지고, 2,500,000g/mol을 초과하는 경우 성형 가공이 용이하지 않기 때문이다.
본 발명의 실시예들에 따른 아크릴 수지의 유리전이온도(Tg)는 105℃ 이상, 바람직하게는 108℃ 이상인 것이 바람직하다. 유리전이온도가 105℃ 미만이면 필름의 취급성이 떨어져 바람직하지 않다.
본 발명의 아크릴 필름은 막 두께가 10 내지 60㎛인 것이 바람직하다. 보호 필름의 두께가 10㎛미만일 경우 광학 필름으로서의 충분한 위상차 특성을 발현하지 못하고, 보호필름의 두께가 60㎛를 초과할 경우 박형의 편광판에 사용하기에 적합하지 않다.
본 발명의 실시예들에 따른 아크릴 필름은 하기 수학식 1로 정의되는 면내 리타데이션 (Ro) 및 두께 방향 리타데이션 (Rth)가 23℃, 55%RH의 조건하에서 10nm 이하인 것이 바람직하다.
[수학식 1]
Ro=(nx-ny)*d
Rth={(nx+ny)/2-nz}*d
상기 수학식 1에서, d는 필름의 두께(㎚), nx는 필름의 면내의 수평 방향 최대 굴절율, ny는 필름 면내의 수직 방향 최대 굴절율, nz는 필름의 두께 방향 최대 굴절율이다. 면내 및 두께 방향 위상차가 10nm 초과하는 경우, 등방성 광학 필름으로서의 성능이 저하된다.
본 발명의 실시예들에 따른 아크릴 필름은 상술한 특징들을 통해 0.40% 이하, 바람직하게는 0.35% 이하의 낮은 헤이즈 값을 나타낼 수 있다. 따라서 상기 아크릴 필름은 편광판 보호 필름 등에 사용되기에 우수한 광학적 특성을 가질 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다.
아크릴 수지의 제조
본 발명의 아크릴 필름을 제조하기 위하여, 우선 메틸 메트아크릴레이트 단량체, 부틸 메트아크릴레이트 단량체의 공중합체 수지(아크릴 수지)를 제조한다. 상기 아크릴 수지를 제조할 때 아크릴 수지를 이루는 모노머를 기준으로 메틸 메트아크릴레이트는 85 내지 94 중량부, 부틸 메트아크릴레이트는 6 내지 15 중량부가 되도록 한다.
이들 단량체들의 공중합체 제조 방법에는 특별한 제한은 없고, 현탁 중합, 유화 중합, 괴상 중합 혹은 용액 중합 등의 당해 기술 분야에 잘 알려진 공중합체 수지 제조 방법에 따라 제조될 수 있다.
아크릴 수지 첨가제를 포함하는 주
도프액의
제조
본 발명에 있어서는 솔벤트 캐스팅 공법(용액 필름 형성법)에 의해 필름을 제조하고 있다. 솔벤트 캐스팅 공법은, 용제(캐스팅 용매) 중에 아크릴 수지를 용해시켜 수득되는 주 도프액을 지지체 상에 캐스팅하고, 용제를 증발시켜 필름을 형성하는 방법이다. 주 도프액의 제조는 용제에 상기 제조된 아크릴 수지를 혼합하여 제조한다.
솔벤트 캐스팅 공법으로 필름을 제조하는 경우, 주 도프액을 제조하기 위한 용제는 유기용매가 바람직하다. 유기용매로는 할로겐화탄화수소를 사용하는 것이 바람직하며, 할로겐화탄화수소로는 염소화 탄화수소, 메틸렌클로라이드 및 클로로포름이 있고, 이 중 메틸렌클로라이드를 사용하는 것이 가장 바람직하다.
또한, 필요에 따라 할로겐화탄화수소 이외의 유기용매를 혼합하여 사용할 수도 있다. 할로겐화탄화수소 이외의 유기용매로는 에스테르, 케톤, 에테르, 알코올 및 탄화수소를 포함한다. 에스테르로는 메틸포르메이트, 에틸포르메이트, 프로필포르메이트, 펜틸포르메이트, 메틸아실레이트, 에틸아실레이트, 펜틸아실레이트 등이 사용 가능하며, 케톤으로는 아세톤, 메틸에틸케톤, 디에틸케톤, 디이소부틸케톤, 시클로펜타논, 시클로헥사논, 메틸시클로헥사논 등이 사용 가능하고, 에테르로는 디이소프로필에테르, 디메톡시메탄, 디메톡시에탄, 1,4-디옥산, 1,3-디옥솔란, 테트라히드로푸란, 아니솔, 페네톨 등이 사용 가능하고, 알코올로는 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올, t-부탄올, 1-펜탄올, 2-펜탄올, 2-메틸-2-부탄올, 시클로헥산올, 2-플루오로에탄올, 2,2,2,-트리플로오로에탄올, 2,2,3,3-테트라플루오로-1-프로판올 등을 사용한다.
보다 바람직하게는 메틸렌클로라이드를 주용매로 사용하고, 알코올을 부용매로 사용할 수 있다. 구체적으로는 메틸렌클로라이드와 알코올의 혼합비는 80 : 20 내지 95 : 5의 범위 이내의 중량비로 혼합된 혼합용매가 바람직하다.
상기 아크릴 필름의 제조에서는 필요에 따라 보조첨가제들이 더 사용될 수 있다. 주 도프액에는, 각 제조공정에서 용도에 따른 각종 보조첨가제, 예를 들면, 자외선 방지제, 코어-쉘 고무(CSR; Core Shell Rubber) 입자 또는 실리카 입자 등의 미립자, 적외선 흡수제, 박리제 등의 보조첨가제를 첨가할 수 있다. 상기 CSR 입자로는 스티렌 부타디엔 고무 (Styrene Butadiene Rubber), 폴리부타디엔(Polybutadiene, PBD), 아크릴릭에스터(Acrylic Ester)로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상으로 코어가 이루어지고, 메틸 메타아크릴(MMA), 스타이렌(Styrene), 아크릴릭에스터(Acrylic Ester)로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상으로 코어-쉘 구조를 갖는 그라프트 공중합체를 포함하는 것이 바람직하나 이에 제한되는 것은 아니다. 이러한 첨가제들의 구체적인 종류는 해당 분야에서 통상적으로 사용하는 것이라면 제한되지 않고 사용될 수 있으며, 그 함량은 필름의 물성을 저하시키지 않는 범위로 사용하는 것이 바람직하다. 상기 보조 첨가제를 첨가하는 시기는 각 첨가제의 종류에 따라 결정한다. 주 도프액 조제의 마지막에 첨가제를 첨가하는 공정을 실시할 수도 있다.
상기와 같이 얻어진 주 도프액은 상온, 고온 또는 저온 용해법에 따라 제조할 수 있다.
제막공정
본 발명의 솔벤트 캐스팅법은, 주 도프액을 가압다이의 노즐로부터 금속 지지체 상에 유연하고 소정 시간 방치시켜, 반건조 상태의 필름을 형성한다. 그 후, 상기 반건조상태의 필름을 금속 지지체로부터 박리하고, 건조시스템으로 이송하여 건조를 행하는 것에 의해 상기 용제를 제거한다. 그리고, 건조상태로 된 필름에 대하여 1축 연신공정 또는 2축 연신공정을 실시한다. 이 연신공정의 실시에 의하여 보호 필름의 막 균일성 및 위상차값을 향상시키는 것이 가능하다.
구체적으로, 상기와 같이 얻어진 주 도프액을 캐스팅 다이를 통해 지지체 상에 캐스팅하여 아크릴 시트를 형성한다. 여기서 상기 지지체는 다이에서 압출된 시트상의 주 도프액을 이송하면서, 주 도프액에 존재하는 용제를 증발시켜, 아크릴 필름으로 제막하는 역할을 한다. 상기 지지체 또는 그의 표면은 금속으로 이루어져, 표면을 경면 마무리한 것이 바람직하며, 상기 지지체로서는 스테인레스 스틸 벨트 등의 금속 벨트(steel belt)가 바람직하게 사용된다. 상기 금속 지지체의 표면 온도는, 온도가 높을수록 주 도프액에 존재하는 용제의 증발을 빠르게 할 수 있기 때문에 유리하지만, 지나치게 높으면 주 도프액이 발포되거나 평면성이 나빠지는 문제가 발생할 수 있다. 따라서, 상기 금속 지지체의 표면 온도는 사용하는 용제에 따라 달라질 수 있으나, 0 내지 75℃ 가 바람직하고, 5 내지 45℃가 더욱 바람직하다. 상기 지지체로는 평면상 컨베이어 벨트 형태의 금속 지지체가 사용될 수 있다.
이렇게 형성된 아크릴 시트는 텐더로 이송되어 텐더 내에서 연신 단계를 거친다. 본 발명의 아크릴 필름은 상기의 조건으로 텐더에서 연신공정을 거친 후, 텐더의 클립 또는 핀에 의하여 표면이 손상된 필름의 좌우측 말단을 제거한 후 건조기에서의 건조단계를 거쳐 필름이 완성될 수 있다.
텐더 연신 장치를 사용하는 경우에는, 텐더의 좌우 파지 수단에 의해 필름의 파지 길이를 좌우에서 제어할 수 있는 장치를 사용하는 것이 바람직하다. 연신 조작은 다단계로 분할하여 실시하여도 되고, 유연 방향, 폭 방향으로 이축 연신을 실시하는 것도 바람직하다. 또한 이축 연신을 행하는 경우에는 동시 이축 연신을 행하여도 되고, 단계적으로 실시하여도 된다. 이 경우 단계적이란, 연신 방향이 다른 연신을 순차적으로 행하는 것도 가능하고, 동일 방향의 연신을 다단계로 분할하고, 또한 다른 방향의 연신을 그 중 어느 하나의 단계에 추가하는 것도 가능하다. 또한, 동시 2축 연신에는 일 방향으로 연신하고, 다른 한쪽을 장력을 완화하여 수축시키는 경우도 포함된다. 동시 2축 연신의 바람직한 연신 배율은 폭 방향, 길이 방향 모두 1.01배 내지 2.0배의 범위에서 취할 수 있다.
건조 수단은 웹의 양면에 열풍을 불게 하는 것이 일반적이지만, 바람 대신에 마이크로 웹을 대어 가열하는 수단도 있다. 너무 급격한 건조는 완성된 필름의 평면성을 손상시키기 쉽다.
상기의 방법에 따라 제조된 본 발명의 아크릴 필름은 잔류용제량을 제어하여 제조되므로, 제막공정 시의 슬립성이 우수하고 제조 후에 외관 얼룩이 발생하지 않고 내구성 및 치수 안정성이 우수한 품질을 나타낼 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
1
<단계 1>아크릴 수지
부틸 메트아크릴레이트 단위의 함량이 6 중량부이고, 하기 화학식 1에 나타낸 분자량 650,000g/mol의, Tg 115℃인 아크릴 수지를 사용하였다.
[화학식 1]
(화학식 4에서 a 및 b는 각각 1 이상이다)
<단계 2> 주 도프액의 제조
상기 아크릴 수지 25 중량부 및 메틸렌클로라이드와 메탄올을 9:1(중량비)로 혼합한 혼합용매 75 중량부를 인라인 믹서로 충분히 혼합하여 주 도프액을 제조하였다.
<단계 3> 제막과정
이후 상기 주 도프액을 벨트 유연 장치를 이용하여 폭 2000mm의 스테인레스 밴드 지지체에 균일하게 유연하였다. 스테인레스 밴드 지지체 상에서 용매를 증발시켜, 스테인레스 밴드 지지체로부터 박리하였다. 이어서 텐더로 웹 양단부를 파지하고, 130°온도 환경에서 TD 방향의 연신 배율이 1.5배가 되도록 연신하였다. 연신 후, 그 폭을 유지한 상태로 몇 초간 유지하고, 폭 방향의 장력을 완화시킨 후, 폭방향 이완을 하고, 또한 90°로 설정된 건조 구간에서 35분간 반송시켜 건조를 행하여 폭 1900mm, 또한 단부에 폭 10mm, 높이 8㎛의 널링을 갖는 두께 40㎛의 아크릴 필름을 제조하였다.
실시예
2
아크릴 수지 제조 시 부틸 메트아크릴레이트 단위의 함량을 9 중량부로 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예
3
아크릴 수지 제조 시 부틸 메트아크릴레이트 단위의 함량을 12 중량부로 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예
4
아크릴 수지 제조 시 부틸 메트아크릴레이트 단위의 함량을 15 중량부로 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예
1
아크릴 수지 제조 시 부틸 메트아크릴레이트 모노머를 첨가하지 않고 메틸 메트아크릴레이트 단위의 함량을 100 중량부로 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예
2
아크릴 수지 제조 시 부틸 메트아크릴레이트 단위의 함량을 5 중량부로 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
물성측정
상기 실시예 1 내지 4, 비교예 1 및 2에서 제조된 각각의 아크릴 필름을 각 측정 방식에 맞춰 일정한 크기의 조각으로 자른 샘플을 제조하여 그 물성을 하기의 방법으로 측정하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
1. 잔류용제량 평가
각 아크릴 필름 샘플을 서서히 가열하면서 방출되는 용제 성분의 양을 가스 크로마토그래피(Gas Chromatography)로 측정하였다.
2. 잔류 Cl 함량 평가
PMMA 재질 단일 물질의 연소법 및 XRF법에 의거하여 측정하였다.
3. 헤이즈 측정
헤이즈는 JIS K7136에 의거하여 측정하였다.
4. 유리전이온도 측정
DSC(Differential Scanning Calroimeter)를 사용하여 측정하였다.
| 구분 | BMA 단위 함량 (중량부) |
잔류용제량 (ppm) |
잔류 Cl 함량 (ppm) |
헤이즈 (%) |
수지 유리전이온도 (℃) |
| 비교예 1 | 0 | 15000 | 10500 | 0.36 | 118 |
| 비교예 2 | 5 | 1500 | 1100 | 0.33 | 116 |
| 실시예 1 | 6 | 900 | 710 | 0.32 | 115 |
| 실시예 2 | 9 | 630 | 420 | 0.31 | 113 |
| 실시예 3 | 12 | 500 | 370 | 0.31 | 112 |
| 실시예 4 | 15 | 100 | 85 | 0.30 | 108 |
상기 표 1을 참조하면, 실시예 1 내지 4의 아크릴 필름이 비교예 1에 비하여 잔류용제량 및 잔류 Cl 함량이 월등히 낮은 것을 알 수 있다. 헤이즈 값 역시 0.33% 이하로 낮게 나타났으며, 유리전이온도가 필름으로 제조하기 적합한 것으로 나타났다. 따라서, 본 발명의 실시예들에 따른 아크릴 필름은 잔류용제량을 제어하여 제조됨으로써 우수한 광학적 특성을 나타내는 보호 필름임을 알 수 있다.
Claims (4)
- 하기 화학식 1로 표시되고, 메틸 메트아크릴레이트(Methyl Methacrylate) 단위 85 내지 94 중량부, 부틸 메트아크릴레이트(Butyl Methacrylate) 단위 6 내지 15 중량부로 이루어진 아크릴 수지; 를 포함하고,
솔벤트 캐스팅 방법을 통해 제조되는 것을 특징으로 하는 아크릴 필름.
[화학식 1]
MMA-BMA
(화학식 1에서 a와 b는 1 이상이고, MMA는 메틸 메트아크릴레이트 단위, BMA는 부틸 메트아크릴레이트 단위를 나타낸다.)
- 제1항에 있어서,
상기 필름의 잔류용제량은 900ppm 이하인 것을 특징으로 하는 아크릴 필름. - 제1항에 있어서,
상기 솔벤트 캐스팅의 용제는 Cl을 포함하는 유기용매이며,
상기 필름의 잔류 Cl 함량은 900ppm 이하인 것을 특징으로 하는 아크릴 필름.
- 제1항에 있어서,
상기 아크릴 수지의 중량 평균 분자량은 300,000 내지 2,500,000g/mol이고,상기 필름은 두께가 10 내지 60㎛인 것을 특징으로 하는 아크릴 필름.
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