KR20190121058A - 용융 슬래그를 이용한 지오폴리머 제조 방법 - Google Patents

용융 슬래그를 이용한 지오폴리머 제조 방법 Download PDF

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Abstract

고온 양생 전에 상온에서 시편을 방치하는 전양생(pre-curing) 과정을 도입하여 IGCC 용융 슬래그를 이용한 지오폴리머의 압축 강도를 개선시킨 지오폴리머 제조 방법이 개시된다. 본 발명은 (a) 석탄가스화 공정에서 배출된 용융슬래그를 분쇄하는 단계; (b) 상기 분쇄된 용융슬래그와 알칼리 활성화제를 혼합하여 반죽 시료를 만드는 단계; (c) 상기 반죽 시료를 금형에 충진한 성형체를 23~25℃에서 전양생(pre-curing)하는 단계; (d) 상기 (c) 단계를 거친 상기 성형체를 70~80℃의 건조기에서 24시간 양생하는 단계; 및 (e) 상기 (d) 단계 후 상기 성형체를 탈형하여 23~25℃에서 재령(aging)하는 단계;를 포함하는 용융슬래그를 이용한 지오폴리머 제조방법을 제공한다.

Description

용융 슬래그를 이용한 지오폴리머 제조 방법{Manufacturing method of geopolymer using liquid slag}
본 발명은 지오폴리머 제조 방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 IGCC 용융 슬래그를 이용한 지오폴리머 제조 방법에 관한 것이다.
최근 환경문제 등으로 인하여 시멘트를 대체할 수 있는 저탄소형 무기계 바인더 재료에 대한 관심이 높아지면서 알루미나 규산염계 원료를 알칼리 용액으로 활성화시켜 제조되는 지오폴리머(geopolymer)의 시멘트 대체 가능성이 주목 받고 있다.
지오폴리머는 포틀랜드 시멘트와 비교하였을 때 생산 시 이산화탄소 배출량이 적은 것은 물론이고 높은 내열화성 및 내화학성, 높은 초기 강도 및 동결 융해 저항성, 그리고 균열, 부식 및 풍화 저항성을 갖는 것으로 보고되고 있다. 또한 알루미나 규산염계 지오폴리머는 언급한 석탄재나 고로슬래그와 같은 산업부산물을 원료로 제조 가능하기 때문에 폐자원의 재활용 측면에서도 매우 중요한 연구로 인식되고 있다.
한편, 석탄 발전의 한 형태인 IGCC(Integrated Gasification Combined Cycle;석탄 가스화 복합 발전)으로부터 배출되는 용융 슬래그를 기반으로 하는 지오폴리머 제조 방법이 주목받고 있으나, IGCC 용융 슬래그의 경우, 20MPa 이하의 압축 강도 값이 발현됨으로서 상용화를 위해서는 더욱 높은 압축 강도 발현이 요구된다.
한국 공개특허 제2015-0005019호에서는 무기질 슬러지 폐기물을 이용한 지오폴리머를 개시하고 있으나, 본 발명 IGCC 용융 슬래그를 이용한 지오폴리머와 그 압축 강도 향상 방법에 관하여 기재하고 있지 않다.
본 발명은 고온 양생 전에 상온에서 시편을 방치하는 전양생(pre-curing) 과정을 도입하여 IGCC 용융 슬래그를 이용한 지오폴리머의 압축 강도를 개선시킨 지오폴리머 제조 방법을 제공하고자 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 (a) 석탄가스화 공정에서 배출된 용융슬래그를 분쇄하는 단계; (b) 상기 분쇄된 용융슬래그와 알칼리 활성화제를 혼합하여 반죽 시료를 만드는 단계; (c) 상기 반죽 시료를 금형에 충진한 성형체를 23~25℃에서 전양생(pre-curing)하는 단계; (d) 상기 (c) 단계를 거친 상기 성형체를 70~80℃의 건조기에서 24시간 양생하는 단계; 및 (e) 상기 (d) 단계 후 상기 성형체를 탈형하여 23~25℃에서 재령(aging)하는 단계;를 포함하는 용융슬래그를 이용한 지오폴리머 제조방법을 제공한다.
또한 상기 (a) 단계에서, 상기 용융슬래그는 평균 입경이 128㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 용융슬래그를 이용한 지오폴리머 제조방법을 제공한다.
또한 상기 (b) 단계에서, 상기 용융슬래그와 상기 알칼리 활성화제의 혼합비율은 1:0.24~0.28인 것을 특징으로 하는 용융슬래그를 이용한 지오폴리머 제조방법을 제공한다.
또한 상기 (c) 단계는 상기 성형체를 1~27일간 전양생하는 것을 특징으로 하는 용융슬래그를 이용한 지오폴리머 제조방법을 제공한다.
또한 상기 (e) 단계는 상기 (d) 단계 후 상기 성형체를 1~27일간 재령하는 것을 특징으로 하는 용융슬래그를 이용한 지오폴리머 제조방법을 제공한다.
또한 상기 용융슬래그를 이용한 지오폴리머는 주사전자현미경으로 관찰되는 제올라이트상의 크기가 0.5~1.5㎛이고, 압축 강도가 20~40MPa인 것을 특징으로 하는 용융슬래그를 이용한 지오폴리머 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면 고온 양생 전에 상온에서 시편을 방치하는 전양생(pre-curing) 과정을 도입하여 IGCC 용융 슬래그를 이용한 지오폴리머의 압축 강도를 개선시킨 지오폴리머 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 용융슬래그와 알칼리 활성화제의 혼합비율(W/S)에 따른 플로우 값을 나타낸 그래프,
도 2는 전양생 일수에 따른 지오폴리머의 압축 강도를 나타낸 그래프,
도 3은 총 시행일수 3일인 시편의 전양생 및 재령 시간에 따른 압축 강도를 나타낸 그래프,
도 4는 총 시행일수 7일인 시편의 전양생 및 재령 시간에 따른 압축 강도를 나타낸 그래프,
도 5는 총 시행일수 28일인 시편의 전양생 및 재령 시간에 따른 압축 강도를 나타낸 그래프,
도 6은 총 시행일수 7일인 시편의 XRD 분석 결과를 나타낸 그래프,
도 7은 총 시행일수 7일인 시편의 FT-IR 분석결과를 나타낸 그래프,
도 8은 P0-A6 시편과 P2-A4 시편의 SEM 촬영 사진,
도 9는 IGCC 용융슬래그의 XRD 분석 결과를 나타낸 그래프,
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 지오폴리머 제조 방법의 순서도.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
본 발명에 따른 용융슬래그를 이용한 지오폴리머 제조 방법은 (a) 석탄가스화 공정에서 배출된 용융슬래그를 분쇄하는 단계; (b) 상기 분쇄된 용융슬래그와 알칼리 활성화제를 혼합하여 반죽 시료를 만드는 단계; (c) 상기 반죽 시료를 금형에 충진한 성형체를 23~25℃에서 전양생(pre-curing)하는 단계; (d) 상기 (c) 단계를 거친 상기 성형체를 70~80℃의 건조기에서 24시간 양생하는 단계; 및 (e) 상기 (d) 단계 후 상기 성형체를 탈형하여 23~25℃에서 재령(aging)하는 단계;를 포함한다.
상기 지오폴리머(Geo-polymer)는 결합재로서 포틀랜드 시멘트를 필요로 하지 않는 새로운 개념의 ‘신재료’이며, 포틀랜드 시멘트를 사용하지 않는 대신에 Si와 Al이 풍부한 플라이애시와 같은 무기물을 알칼리성의 액체에 의해 활성화시켜 결합재로서 활용하는 것을 말한다. 지오폴리머(Geo-polymer)의 중합과정은 고알칼리 상태에서 Al-Si 광물에 화학적 반응이 일어나서 중합체의 Si-O-Al-O 결합을 구성하는 과정을 의미한다. 지오폴리머 시멘트는 높은 pH를 갖는 알칼리 활성화제에 의해 알루미늄과 실리카 성분의 용해와 합성에 의한 경화 기구를 기본으로 하는데, 원료와 활성화제의 종류에 따라서 결합재의 물성과 재료적 특성이 달라진다. 이러한 지오폴리머의 특성을 응용하기 위해서는 원료물질의 구성성분과 성분비율이 매우 중요하며, 용융슬래그의 경우 무결정질이고 구성 물질이 Si와 Al이 대부분이므로 알칼리 수용액을 적절히 배합함으로써 친환경 지오폴리머 건축자재 제조가 가능하다.
상기 (a) 단계에서, 상기 용융슬래그는 석탄 가스화 공정에서 배출되는 물질로서 시료형상은 다양한 크기이며, 매우 단단한 결정형태이므로 반응성 향상과 성분비율을 균일화하기 위해 분쇄를 진행한다. 반응성과 성분비율을 고려할 때 분쇄된 용융슬래그의 평균 입경은 128㎛ 이하인 것이 바람직하다. 또한 석탄 가스화 공정에서 배출된 용융슬래그는 불순물을 제거하기 위해 세척수로 세척되며, 세척된 용융슬래그의 수분이 10% 이하가 되도록 건조 또는 탈수를 진행할 수 있다.
상기 분쇄된 용융슬래그의 성분을 XRF(XRF, ZSX Primus, RIGAKU, Japan)와 ICP-AES(OPTIMA 8300, Perkin-Elmer, USA)를 이용하여 분석한 결과(wt%)를 하기 표 1에 나타내었다.
구분 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO Na2O K2O TiO2 Total
IGCC slag 49.2 20.2 5.6 21.7 1.3 0.5 0.5 1.1 100
상기 표 1을 참조하면, IGCC 용융슬래그는 주로 SiO2와 Al2O3가 주성분이며, CaO도 일정량 함유되어 있다. 그리고 지오폴리머 전환 반응은 Si와 Al이 이온화된 후 결합되는 것이며, Si와 Al의 구성 비율에 따라 최종 생성되는 물질의 강도 및 조직 구조가 변하게 된다. 일반적으로 지오폴리머를 제조하기 위해서는 Si : Al 비율이 1.5~2.5로 알려져 있다.
또한, 용융 슬래그의 결정상 분석을 위해 XRD(Rigaku MiniFlex2, Japan)측정 결과를 나타낸 도 9를 참조하면 IGCC 슬래그는 고온의 환경에서 급랭되기 때문에 비정질 상으로 이루어지고, 이와 같은 비정질 원료의 경우 구조의 특성상 Si, Al 이온의 용출이 결정질에 비해 더 용이하므로 지오폴리머의 재료로 사용하기에 적합하다.
상기 (b) 단계는 분쇄된 용융슬래그와 알칼리 활성화제를 혼합하여 반죽 시료를 만드는 단계로서 반죽이 완료된 반죽 시료는 원하는 모양으로 제작하기 위해 설계/제작된 성형틀에 충진된다.
상기 (b) 단계에서, 상기 용융슬래그와 상기 알칼리 활성화제의 혼합비율(W/S)은 지오폴리머의 높은 압축 강도뿐만 아니라 제품 성형을 위한 유동성을 만족시키기 위해서 ASTM C 1437-07 기준 양생 전 용융슬래그 지오폴리머 페이스트의 플로우 값이 100% 이상인 것이 바람직하고, 상기 용융슬래그와 상기 알칼리 활성화제의 혼합비율(W/S)에 따른 플로우 값을 나타낸 도 1을 참조하면 본 발명에 따른 상기 용융슬래그와 상기 알칼리 활성화제의 혼합비율은 1:0.24~0.28일 수 있다. 이때, 알칼리 활성화제는 수산화나트륨(NaOH)과 증류수를 혼합한 수용액으로서 농도는 10~18mole/L일 수 있다.
상기 (c) 전양생(pre-curing) 단계는 성형체를 상온에서 일정 시간 방치하는 공정으로서, 시편의 강도를 높이기 위한 단계이며 본 발명에서 상기 전양생은 1~27일간 진행될 수 있다.
상기 (d) 단계는 상기 (c) 단계를 거친 성형체를 70~80℃의 건조기에서 24시간 양생(고온양생)하는 단계이다. 본 발명은 고온양생 전에 상기 (c) 전양생 및 고온양생 후 (e) 재령 단계의 조건을 조절하여 압축 강도가 향상된 IGCC 용융 슬래그를 이용한 지오폴리머를 제조할 수 있다.
상기 (e) 재령(aging) 단계는 고온 양생을 거쳐 완성된 지오폴리머를 상온에 방치하는 공정으로서 상기 전양생(pre-curing)과 함께 특정 비율로 실시되어 지오폴리머 압축 강도를 향상시키는 단계이며 본 발명에서 상기 재령은 1~27일간 진행될 수 있다.
이하 구체적인 실시예 및 비교예를 통해 본 발명에 따라 제조된 지오폴리머의 특성을 설명한다.
실시예 및 비교예
용융슬래그를 Planetary Ball Mill을 이용하여 분쇄 후 체가름하여 평균 입경 128㎛ 이하인 분쇄된 용융슬래그를 선별하였다. 선별된 용융슬래그를 알칼리 활성화제(NaOH(DAEJUNG CHEMICALS, 97%, Korea) 15M)와 혼합비율 1:0.26으로 혼합하여 반죽 시료를 만든다. 완성된 반죽 시료를 시편 성형용 금형(50×50×50mm3)에 충진하고 이를 플라스틱 백으로 밀봉한 뒤, 건조기에서 전양생(23℃)과 고온양생(70℃)을 거친 후 시편을 탈형하고 재령(23℃)을 시행하여 IGCC 용융슬래그를 이용한 지오폴리머 시편을 완성하였다(상기 전양생, 고온양생 및 재령의 시행일수를 하기 표 2에 정리하여 나타냄).
시편명
(Sample I.D.)		 총 시행일수 전양생 일수 고온양생 일수 재령 일수
P0-A2 3 0 1 2
P1-A1 1 1
P2-A0 2 0
P0-A6 7 0 1 6
P1-A5 1 5
P2-A4 2 4
P3-A3 3 3
P4-A2 4 2
P5-A1 5 1
P6-A0 6 0
P0-A27 28 0 1 27
P7-A20 7 20
P14-A13 14 13
P21-A6 21 6
P27-A0 27 0
※ 시편명은 P전양생 일수/ A재령 일수로 명명하였음.
시험예
상기 실시예 및 비교예의 시편에 대하여 하기 측정방법에 따라 시편의 특성을 분석하였다.
1) UTM(UTM-900NH Series DAEKYUNG, Korea)을 이용하여 전양생, 고온양생, 재령 일수를 달리한 시편의 압축 강도를 측정함.
2) XRD를 이용하여 총 시행일수 7일 시편들의 결정상을 분석함.
3) FT-IR(IFS66v-S, BRUKER, USA)를 이용하여 총 시행일수 7일 시편들의 결합특성을 분석함.
4) SEM(Scanning Electron Microscope, S-4800, HITACHI, Japan)을 이용하여 P0-A6 시편과 P2-A4 시편의 미세 구조를 관찰함.
도 2는 전양생 일수에 따른 지오폴리머의 압축 강도를 나타낸 그래프이다.
도 2를 참조하면, 전양생(pre-curing) 기간을 0~6일 범위 내에서 변화시킨 후 1일간 고온 양생 및 3일간 재령(aging)을 거쳐 제조된 시편의 압축강도는 전양생 시간이 1일인 시편이, 전양생 없이 제조된 시편에 비해 향상되었으며, 전양생 시간이 2일인 경우, 전양생하지 않은 시편의 압축 강도(14.4MPa)보다 60% 향상된 23.0MPa의 최대 압축강도를 나타내었다. 그러나 전양생이 3일 이상이 되면 시편의 압축강도는 서서히 감소하였다.
도 3은 총 시행일수 3일인 시편의 전양생 및 재령 시간에 따른 압축 강도를 나타낸 그래프이다.
도 3을 참조하면, 전양생 없이 재령만 2일을 실시한 시편(P0-A2)이나 전양생을 2일 실시하고, 재령을 진행하지 않은 시편(P2-A0) 모두 약 15MPa 정도의 낮은 압축 강도를 나타내었으나, 전양생과 재령 시간을 각각 1일씩 실시한 시편(P1-A1)은 21MPa로 다른 시편들보다 32% 높은 값을 나타내었다.
도 4는 총 시행일수 7일인 시편의 전양생 및 재령 시간에 따른 압축 강도를 나타낸 그래프이다.
도 4를 참조하면, 전양생을 실시하지 않은 P0-A6 시편의 압축강도 17.2MPa에 비해 전양생을 2일 진행한 P2-A4 시편의 경우 압축강도가 23.5MPa로 약 36% 증가하였다. 이로부터 전양생이 지오폴리머 강도 증진에 효과가 있음을 알 수 있으나, 과도한 전양생 시간과 낮은 재령시간으로 제조된 시편은 오히려 강도 저하를 나타내는 것을 확인하였다.
도 5는 총 시행일수 28일인 시편의 전양생 및 재령 시간에 따른 압축 강도를 나타낸 그래프이다.
도 5를 참조하면, 전양생을 실시하지 않은 P0-A27 시편의 압축강도는 17.8MPa 이었지만, 14일간 전양생을 실시한 P14-A13 시편의 압축강도는 33.2MPa로 약 87% 증가하였다. 그러나 전양생이 21일 이상이 되고, 재령 시간이 6일 이하로 낮아지면 다시 지오폴리머의 압축 강도가 낮아졌다.
종합적으로 상온에서 수행되는 전양생은 지오폴리머의 강도를 높이는 효과가 있으나 너무 오랜 시간 진행할 경우, 오히려 지오폴리머의 압축강도를 저하시키는 것으로 나타났다. 일반적인 지오폴리머 반응은 알칼리 활성화제에 의해 용출된 Si, Al 이온들이 단량체를 형성하고, 고온의 환경에서 단량체들이 축·중합 반응을 진행하며 결합함으로서 강도가 증진되는데, 전양생 공정을 실시하게 되면 고온 양생 전 Si, Al 이온 용출량이 많아지게 되고 결국 축중합 반응이 가능한 단량체의 증가로 인한 강도 증진에 효과가 있는 것으로 판단된다.
도 6은 총 시행일수 7일인 시편의 XRD 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6을 참조하면, 모든 시편에 제올라이트(zeolite)의 일종인 sodium aluminum silicate hydroxide hydrate [Na8(Al6Si6O24)(OH)2.04(H2O)2.66]상과 calcium silicate hydrate(C-S-H) 겔상이 관찰되었다. 이 상들은 지오폴리머 반응의 결과물로 알려져 있으며, 따라서 본 시편들에서 지오폴리머 반응이 일어났음을 알 수 있다. P6-A0 시편 그래프의 31.6°부근을 보면 P0-A6 시편에 비해 C-S-H 겔 상 피크가 미세하게 성장한 것을 확인할 수 있는데 이를 통해 전양생 시간의 증가는 C-S-H 겔 상의 생성을 촉진하는 것으로 판단된다. 하지만 그 상의 해당 피크 크기가 크지 않고, 그 외의 피크나 zeolite 상 피크들이 모든 시편들에서 크게 다르지 않아 이에 대한 추가적인 분석 연구가 필요하다고 생각된다.
도 7은 총 시행일수 7일인 시편의 FT-IR 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 7을 참조하면, 453cm-1에서의 흡수 피크는 Si-O-Si 결합에 의한 것이며, 675~685cm-1에서의 흡수 피크는 Si-O-T (T=Si, Al)결합, 946~961cm-1에서는 Si-O-Na 결합, 995~1150cm-1에서는 SiO4의 결합에 의한 것이다. 또한 1430cm-1의 흡수 피크는 O-C-O 결합, 1650cm-1은 H-O-H 결합, 3427~3464cm-1은 T-OH···H2O (T=Si, Al) 결합에 의한 것이다. Si-O-T 및 T-OH···H2O 결합 피크들로부터 지오폴리머 합성이 이루어졌음을 확인할 수 있었으나, 전양생에 의한 각 피크 변화는 거의 확인하기 어려웠다.
도 8은 P0-A6 시편과 P2-A4 시편의 SEM 촬영 사진이다.
도 8을 참조하면, 어느 시편이든지, C-S-H 겔로 이루어진 표면에 사각 결정모양의 제올라이트(zeolite)상이 관찰되었다. 또한 전양생을 실시한 (b) 시편의 경우 평균 1㎛ 크기의 제올라이트 상이 생성된 반면, 전양생을 하지 않은 (a) 시편의 경우, 생성된 zeolite의 평균 크기가 약 0.5㎛로 작은 것을 알 수 있었다. 전양생을 실시한 시편은 더 많은 Si, Al 이온이 용출되었고 이는 고온양생을 거치며 중축합 반응을 통해 더 많은 제올라이트 상을 생성시키고 결과적으로 지오폴리머의 압축강도 증진에 기여한 것으로 판단된다.
따라서 본 발명에 따라 제조된 지오폴리머는 전양생 시행일수는 총 시행일수(전양생+고온양생+재령)의 40~70% 내인 것이 바람직하고, 이때 주사전자현미경으로 관찰되는 제올라이트(zeolite)상의 크기가 0.1~2.0㎛일 수 있고, 바람직하게는 0.5~1.5㎛일 수 있다. 또한 본 발명에 따라 제조된 용융슬래그를 이용한 지오폴리머는 압축 강도가 일반적인 방법으로 제조된 용융슬래그 지오폴리머 대비 우수한 20~40MPa일 수 있다.
이상으로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명하였다. 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
따라서, 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 청구범위에 의하여 나타내어지며, 청구범위의 의미, 범위 및 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (6)

  1. (a) 석탄가스화 공정에서 배출된 용융슬래그를 분쇄하는 단계;
    (b) 상기 분쇄된 용융슬래그와 알칼리 활성화제를 혼합하여 반죽 시료를 만드는 단계;
    (c) 상기 반죽 시료를 금형에 충진한 성형체를 23~25℃에서 전양생(pre-curing)하는 단계;
    (d) 상기 (c) 단계를 거친 상기 성형체를 70~80℃의 건조기에서 24시간 양생하는 단계; 및
    (e) 상기 (d) 단계 후 상기 성형체를 탈형하여 23~25℃에서 재령(aging)하는 단계;를 포함하는 용융슬래그를 이용한 지오폴리머 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서, 상기 용융슬래그는 평균 입경이 128㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 용융슬래그를 이용한 지오폴리머 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서, 상기 용융슬래그와 상기 알칼리 활성화제의 혼합비율은 1:0.24~0.28인 것을 특징으로 하는 용융슬래그를 이용한 지오폴리머 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계는 상기 성형체를 1~27일간 전양생하는 것을 특징으로 하는 용융슬래그를 이용한 지오폴리머 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (e) 단계는 상기 (d) 단계 후 상기 성형체를 1~27일간 재령하는 것을 특징으로 하는 용융슬래그를 이용한 지오폴리머 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 용융슬래그를 이용한 지오폴리머는 주사전자현미경으로 관찰되는 제올라이트상의 크기가 0.5~1.5㎛이고, 압축 강도가 20~40MPa인 것을 특징으로 하는 용융슬래그를 이용한 지오폴리머 제조 방법.
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