KR20190091878A - 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법 - Google Patents

전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법 Download PDF

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KR20190091878A
KR20190091878A KR1020180010979A KR20180010979A KR20190091878A KR 20190091878 A KR20190091878 A KR 20190091878A KR 1020180010979 A KR1020180010979 A KR 1020180010979A KR 20180010979 A KR20180010979 A KR 20180010979A KR 20190091878 A KR20190091878 A KR 20190091878A
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박예민
유다영
이다정
윤나영
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Abstract

본 발명은 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법에 관한 것으로, 폴리머, 금속 전구체 및 용매를 혼합하여 전구체용액을 준비하는 제1단계; 상기 전구체 용액에 환원제를 투입하고 전구체용액 내의 금속 이온을 콜로이드화 시켜 콜로이드 용액을 제조하는 제2단계; 상기 콜로이드 용액에 FTO 투명기판을 침지한 후, 전기영동 증착법을 통해 상기 전극에 폴리머 및 금속 입자를 증착시키는 제3단계; 및 상기 폴리머가 연소(burn out)되도록 300 내지 600℃에서 열처리하는 제4단계;를 포함하는 것을 기술적 특징으로 한다.

Description

전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법 {Method for manufacturing nano-porous metal structure by electrophoretic deposition}
본 발명은 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법에 관한 것이다.
나노 다공성 금속구조체는 일정한 크기의 나노 기공이 균일 또는 무질서하게 배열된 구조로 구성되고, 나노 기공의 크기는 대개 0.4~100nm 또는 1~100nm이며, 부피 대 표면적의 비율이 큰 장점이 있다. 나노 다공성 금속구조체는 기상 증착법, 용해 가스 주입법, 폴리머 폼(foam)을 이용한 캐스팅(casting), 탈성분 부식(dealloying) 등의 방법을 통하여 제조할 수 있다.
종래에는 나노 다공성 금속구조체를 제조하기 위해 전기화학적 방법을 주로 이용하였는데, 금속을 전기 화학적으로 산화시켜 금속산화물로 만드는 양극산화 기술을 말하며, 다양한 크기의 나노 기공을 제조할 수 있는 방법이다. 이러한 방법은 재현성이 우수하고 경제적이며, 나노 기공의 크기 및 형상 제어가 용이한 반면, 많은 제조비용이 발생하고, 제조공정이 복잡하며, 오랜 시간이 걸리는 단점이 있어 생산성을 향상시키는데 한계가 있었다.
KR 10-1235017 B1
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 종래의 전기화학적 방법보다 단순한 공정으로 대량 생산이 가능하며, 제조비용을 절감할 수 있는 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
한편, 본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법은 폴리머, 금속 전구체 및 용매를 혼합하여 전구체용액을 준비하는 제1단계; 상기 전구체 용액에 환원제를 투입하고 전구체용액 내의 금속 이온을 콜로이드화 시켜 콜로이드 용액을 제조하는 제2단계; 상기 콜로이드 용액에 FTO 투명기판을 침지한 후, 전기영동 증착법을 통해 상기 기판에 폴리머 및 금속 입자를 증착시키는 제3단계; 및 상기 폴리머가 연소(burn out)되도록 300 내지 600℃에서 열처리하는 제4단계;를 포함한다.
상기 다른 기술적 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법은 제1금속전구체 및 용매를 혼합하여 제1전구체용액을 준비하고, 제2금속전구체 및 용매를 혼합하여 제2전구체용액을 준비하는 제1단계; 상기 제1전구체용액 및 제2전구체용액에 환원제를 각각 투입하고 전구체용액 내의 제1금속이온 및 제2금속이온을 콜로이드화 시켜 제1콜로이드용액 및 제2콜로이드용액을 제조하는 제2단계; 상기 제1콜로이드용액 및 제2콜로이드용액을 혼합하여 전기영동 증착용 혼합액을 제조하는 제3단계; 상기 혼합액에 FTO 투명기판을 침지한 후, 전기영동 증착법을 통해 상기 기판에 제1금속 및 제2금속 입자를 증착시키는 제4단계; 상기 제4단계를 거친 전극을 200 내지 300℃에서 열처리하는 제5단계; 및 상기 제5단계를 거친 전극에 산(acid)를 가하여 제2금속입자를 탈성분 부식(dealloying)시키는 제6단계;를 포함하며, 상기 제1금속전구체는 제2금속전구체보다 화학적 안정성이 높은 금속을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 과제의 해결 수단에 의해, 본 발명의 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법은 전기영동 증착법과, 열처리단계 또는 화학적 dealloying단계를 통해 공정을 단순화하여 대량 생산이 가능하며, 제조가 용이하고, 제조비용을 절감할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법은 폴리머 및 제2금속전구체의 종류에 따라 나노 기공의 크기 및 형상을 제어할 수 있고, 다양한 크기의 기공을 형성할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법 중 제4단계(열처리)를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 나노 다공성 금속구조체를 나타낸 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법 중 제6단계(화학적 dealloying)를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따라 제조된 나노 다공성 금속구조체를 나타낸 SEM 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 그리고 본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며, 본 발명을 제한하고자 하는 것이 아니다. 본 명세서에서 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 상세히 설명하기로 한다. 한편, 해당 기술분야의 통상적인 지식을 가진자로부터 용이하게 알 수 있는 구성과 그에 대한 작용 및 효과에 대한 도시 및 상세한 설명은 간략히 하거나 생략하고 본 발명과 관련된 부분들을 중심으로 상세히 설명하도록 한다.
본 발명에 따른 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법은, (1) 폴리머 및 금속 입자를 전극에 증착시킨 후, 폴리머를 연소시키는 방법과 (2) 제1금속 및 제2금속 입자를 전극에 증착시킨 후, 제2금속 입자를 화학적 dealloying시키는 방법으로 나뉜다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법을 개략적으로 나타낸 도면이고, 도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법 중 제4단계(열처리)를 개략적으로 나타낸 도면이며, 도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 나노 다공성 금속구조체를 나타낸 SEM 사진이다.
도 1을 참조하여, 본 발명의 일실시예에 따른 금속구조체의 제조방법을 살펴보기로 한다.
제1단계에서는 폴리머, 금속 전구체 및 용매를 혼합하여 전구체용액을 준비한다(도 1의 (a) 참고).
폴리머는 폴리스티렌(PS), 폴리메틸아크릴레이트(PMA) 및 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나일 수 있으며, 이에 한정하는 것은 아니다.
금속 전구체는 용매에 금속이온화가 가능한 금속염을 사용하는 것이 바람직하며, 특별히 한정하는 것은 아니나 질산은(AgNO3), 질산구리(Cu(NO3)2), 질산아연(Zn(NO3)2) 및 질산철(Fe(NO3)3)로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나일 수 있으며, 질산은을 사용하는 것이 바람직하다.
용매는 금속 전구체를 이온화시킬 수 있고, 폴리머를 용액 내에 분산시킬 수 있는 물질을 사용하는 것이 바람직하며, 특별히 한정하는 것은 아니나 증류수를 사용할 수 있다.
제2단계에서는 상기 전구체 용액에 환원제를 투입하고 전구체용액 내의 금속 이온을 콜로이드화 시켜 콜로이드 용액을 제조한다(도 1의 (a) 참고).
이때, 용매의 전도성과 유전상수를 조절하기 위하여 톨루엔을 더 첨가하는 것이 바람직하며, 톨루엔과 에탄올을 함께 사용하는 것도 가능하다. 톨루엔과 에탄올을 함께 사용하는 경우에는 58:42 중량비로 혼합하여 사용할 수 있다.
제3단계에서는 상기 콜로이드 용액에 FTO 투명기판을 침지한 후, 전기영동 증착법을 통해 상기 기판에 폴리머 및 금속 입자를 증착시킨다(도 1의 (b) 참고).
제4단계에서는 상기 폴리머가 연소(burn out)되도록 300 내지 600℃에서 열처리한다(도 1의 (c) 및 (d) 참고).
보다 구체적으로, 도 2를 참조하여 상기 제4단계에서 폴리머가 연소되는 것을 살펴보면, 상온에서는 금속 입자와 폴리머 입자들이 섞여 전구체용액 상에 존재하고(step 1), 증가된 온도에 의해 금속 입자가 금속 산화물 입자로 변하기 시작하며(step 2), 열처리 후 폴리머가 연소되어 휘발되고 금속 입자가 금속 산화물 입자로 모두 변한 모습을 예측할 수 있다.
상기 제4단계에서 폴리머를 선택적으로 제거함으로써 나노 다공성 구조를 가지는 금속구조체를 완성할 수 있다. 이때 폴리머의 종류에 따라 나노 기공의 크기 및 형상을 제어할 수 있고, 다양한 크기의 기공을 형성할 수 있다.
한편, 본 발명의 일실시예에 따른 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법의 구체적인 단계들을 살펴보고자 한다.
먼저, 단량체인 메틸메타아크릴레이트(MMA)의 중합금지제를 제거하기 위해 NaOH 수용액과 증류수로 각각 3회 세척한 다음, 증류수에 유화제인 SDS(sodium dodecyl sulfate) 0.86g 및 MMA를 혼합하고 초음파분쇄기로 교반시키며 65℃까지 온도를 증가시켰다. 그 후 개시제인 KPS(potasium persulfate) 0.774g을 투입한 후 24시간 동안 중합시켜 PMMA를 제조한다.
그리고, 증류수, AgNO3 및 PMMA를 혼합하여 5mM 농도의 전구체용액을 준비한 후 분산 안정화제인 PVP(polyvinyl pyrrolidone)을 전구체용액 질량의 5배 첨가하였다. 증류수 및 NaBH2를 혼합하여 200mM 농도의 환원제 용액을 준비하였다. 전구체용액에 환원제 용액을 drop by drop으로 첨가하여 콜로이드 용액을 제조하였다.
그리고, 콜로이드 용액에 에탄올 및 톨루엔을 42:58 중량비로 혼합하여 전기영동 증착용 혼합액을 준비하였다. FTO 투명기판(작업전극)과 흑연전극(상대전극)을 혼합액에 1cm 간격으로 고정한 후 일정한 전류 또는 전압을 가하여 PMMA 및 은 입자를 증착시켰다.
마지막으로, furance 기구를 이용하여 PMMA 및 은 입자가 증착된 기판을 1시간 20분 동안 열처리하여 PMMA 입자를 연소(burn out)시킨 후, 도 3과 같이 나노 다공성 금속구조체를 완성하였다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법을 개략적으로 나타낸 도면이고, 도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법 중 제6단계(화학적 dealloying)를 개략적으로 나타낸 도면이며, 도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따라 제조된 나노 다공성 금속구조체를 나타낸 SEM 사진이다.
도 4를 참조하여 본 발명의 다른 실시예에 따른 금속구조체의 제조방법을 살펴보기로 한다.
제1단계에서는 제1금속전구체 및 용매를 혼합하여 제1전구체용액을 준비하고, 제2금속전구체 및 용매를 혼합하여 제2전구체용액을 준비한다(도 4의 (a) 참고).
이때, 상기 제1금속전구체는 제2금속전구체보다 화학적 안정성이 높은 금속을 포함하는 것을 특징으로 한다. 특별히 한정하는 것은 아니나, 제1금속전구체는 HAuCl4일 수 있고, 제2금속전구체는 질산은(AgNO3), 질산구리(Cu(NO3)2), 질산아연(Zn(NO3)2) 및 질산철(Fe(NO3)3)로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나일 수 있으며, 질산은을 사용하는 것이 바람직하다.
용매는 제1금속전구체 및 제2금속전구체를 이온화시킬 수 있고, 균일하게 분산시킬 수 있는 물질을 사용하는 것이 바람직하며, 특별히 한정하는 것은 아니나 에탄올을 사용할 수 있다.
제2단계에서는 상기 제1전구체용액 및 제2전구체용액에 환원제를 각각 투입하고 전구체용액 내의 제1금속이온 및 제2금속이온을 콜로이드화 시켜 제1콜로이드용액 및 제2콜로이드용액을 제조한다(도 4의 (a) 참고).
이때, 용매의 전도성과 유전상수를 조절하기 위해 톨루엔을 더 첨가하는 것이 바람직하며, 톨루엔과 에탄올을 함께 사용하는 것도 가능하다. 톨루엔과 에탄올을 함께 사용하는 경우에는 58:42 중량비로 혼합하여 사용할 수 있다.
제3단계에서는 상기 제1콜로이드용액 및 제2콜로이드용액을 혼합하여 전기영동 증착용 혼합액을 제조한다.
후술할 제4단계에서 기판에 제1금속입자와 제2금속입자를 용이하게 증착시키기 위해 제1콜로이드용액 및 제2콜로이드용액을 혼합한 혼합액을 준비하는 것이 바람직하다.
제4단계에서는 상기 혼합액에 FTO 투명기판을 침지한 후, 전기영동 증착법을 통해 상기 기판에 제1금속 및 제2금속 입자를 증착시킨다(도 4의 (b) 참고).
제5단계에서는 상기 제4단계를 거친 전극을 200 내지 300℃에서 열처리한다(도 4의 (c) 참고).
제6단계에서는 상기 제5단계를 거친 전극에 산(acid)를 가하여 제2금속입자를 탈성분 부식(dealloying)시킨다(도 4의 (d) 및 (e) 참고).
상기 제6단계에서 사용되는 산(acid)은 질산, 황산, 아세트산 및 염산 중 어느 하나의 수용액일 수 있으며, 30%의 묽은 질산 용액을 사용하는 것이 바람직하다.
보다 구체적으로, 상기 제6단계에서 제2금속입자의 dealloying되는 것을 단계적으로 살펴보기 위해 제1금속입자로 금(Au) 입자, 제2금속입자로 은(Au) 입자를 사용한 경우를 도 5를 통해 확인할 수 있다. 기판에 증착된 Au-Ag 합금의 표면과 전해질의 계면에서 화학적인 반응에 의해 상대적으로 화학적 안정성이 낮은 Ag 입자가 합금으로부터 빠져나오면서 공간이 생기게 되고(도 5의 a), Ag와 결합하고 있던 Au 원자들이 기판의 표면을 따라 확산함으로써 Au 원자들끼리 클러스터를 이루게 된다(도 5의 b). 이러한 클러스터들이 서로 뭉치면서 연결되고 새로운 Au 원자들이 확산되면서 ligament를 만들게 되고(도 5의 c), 기판의 표면 아래의 층에서부터 앞선 과정을 반복하게 되고 최종적으로 3차원의 network을 가지는 open-cell 구조의 나노 다공성 금 구조체가 형성된다(도 5의 d).
상기 제6단계에서 제2금속입자를 선택적으로 제거함으로써 나노 다공성 구조를 가지는 금속구조체를 완성할 수 있다. 이때 제2금속입자의 종류에 따라 나노 기공의 크기 및 형상을 제어할 수 있고, 다양한 크기의 기공을 형성할 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 실시예에 따른 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법의 구체적인 단계들을 살펴보고자 한다.
먼저, 에탄올 및 HAuCl4를 혼합하여 5mM 농도의 제1전구체용액을 준비하고, 에탄올 및 AgNO3를 혼합하여 5mM 농도의 제2전구체용액을 준비한 후, 각각의 전구체용액에 분산 안정화제인 PVP(polyvinyl pyrrolidone)을 전구체용액 질량의 5배 첨가하였다. 에탄올 및 NaBH2를 혼합하여 200mM 농도의 환원제 용액을 준비하였다. 각각의 전구체용액에 환원제 용액을 drop by drop으로 첨가하여 제1콜로이드용액 및 제2콜로이드용액을 제조하였다.
그리고, 제1콜로이드용액 및 제2콜로이드용액을 금과 은의 원소함량 비율 1:1 내지 1:2로 혼합하고, 에탄올 및 톨루엔을 42:58 중량비로 혼합하여 전기영동 증착용 혼합액을 준비하였다. FTO 투명기판(작업전극)과 흑연전극(상대전극)을 혼합액에 1cm 간격으로 고정한 후 일정한 전류 또는 전압을 가하여 금 및 은 입자를 증착시켰다.
그 다음, furance 기구를 이용하여 금 및 은 입자가 증착된 기판을 30분 동안 열처리하였고, 30% 질산(HNO3)을 이용하여 은 입자를 화학적 dealloying 처리한 후, 도 6과 같이 나노 다공성 금속구조체를 완성하였다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법은 종래의 전기화학적 방법보다 단순한 공정으로 대량 생산이 가능하며, 제조비용을 절감할 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명에 따라 제조된 나노 다공성 금속구조체는 균일한 나노 기공으로 인해 표면적이 증가하여 우수한 흡착 및 분리 특성을 가지므로, 바이오센서, 가스센서, 리튬이온전지 등 다양한 분야에 응용할 수 있으며, 특히 촉매로서의 활용이 매우 크다.
전술한 내용은 후술할 발명의 청구범위를 더욱 잘 이해할 수 있도록 본 발명의 특징과 기술적 장점을 다소 폭넓게 상술하였다. 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (2)

  1. 폴리머, 금속 전구체 및 용매를 혼합하여 전구체용액을 준비하는 제1단계;
    상기 전구체 용액에 환원제를 투입하고 전구체용액 내의 금속 이온을 콜로이드화 시켜 콜로이드 용액을 제조하는 제2단계;
    상기 콜로이드 용액에 FTO 투명기판을 침지한 후, 전기영동 증착법을 통해 상기 기판에 폴리머 및 금속 입자를 증착시키는 제3단계; 및
    상기 폴리머가 연소(burn out)되도록 300 내지 600℃에서 열처리하는 제4단계;를 포함하는 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법.
  2. 제1금속전구체 및 용매를 혼합하여 제1전구체용액을 준비하고, 제2금속전구체 및 용매를 혼합하여 제2전구체용액을 준비하는 제1단계;
    상기 제1전구체용액 및 제2전구체용액에 환원제를 각각 투입하고 전구체용액 내의 제1금속이온 및 제2금속이온을 콜로이드화 시켜 제1콜로이드용액 및 제2콜로이드용액을 제조하는 제2단계;
    상기 제1콜로이드용액 및 제2콜로이드용액을 혼합하여 전기영동 증착용 혼합액을 제조하는 제3단계;
    상기 혼합액에 FTO 투명기판을 침지한 후, 전기영동 증착법을 통해 상기 기판에 제1금속 및 제2금속 입자를 증착시키는 제4단계;
    상기 제4단계를 거친 전극을 200 내지 300℃에서 열처리하는 제5단계; 및
    상기 제5단계를 거친 전극에 산(acid)를 가하여 제2금속입자를 탈성분 부식(dealloying)시키는 제6단계;를 포함하며,
    상기 제1금속전구체는 제2금속전구체보다 화학적 안정성이 높은 금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법.
KR1020180010979A 2018-01-29 2018-01-29 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법 KR20190091878A (ko)

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KR1020180010979A KR20190091878A (ko) 2018-01-29 2018-01-29 전기영동 증착법을 이용한 나노 다공성 금속구조체의 제조방법

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20210042838A (ko) * 2019-10-10 2021-04-20 고려대학교 세종산학협력단 독성 물질 검출 센서 및 그의 제조방법

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101235017B1 (ko) 2011-06-10 2013-02-21 한국기계연구원 나노 다공질 금속체의 제조방법

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