KR20190078068A - 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광 스펙트럼 분석방법 - Google Patents
폴리아크릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광 스펙트럼 분석방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 오차가 감소된, 폴리아트릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광스펙트럼 분석방법에 관한 것이다. 이에 따른 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광 스펙트럼분석방법은 수학식 2를 통하여 피검체와 감쇠 전 반사 결정체 간의 접촉정도를 예측하고, 이를 수학식 1에 적용하여 스펙트럼 피크 높이를 보정함으로써 적외선 분광 스펙트럼의 피크 높이가 재현성있게 측정될 수 있다.
Description
본 발명은 오차가 감소된, 폴리아트릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광스펙트럼 분석방법에 관한 것이다.
탄소섬유는 경량, 고강도, 고내열성 등의 특성을 살릴 수 있는 꾸준한 용도 개발의 노력에 힘입어서 건축재료，콘크리트 구조물, 내진 보강 등의 토목, 건축 분야, CNG 탱크, 풍력 발전용 블레이드, 원심분리 로터, 플라이 호일 등의 대체 에너지, 그린 에너지 분야, 선박, 차량 등의 고속 운송 기기분야, 해양 개발 심해저 유전 채굴 분야, 기기의 고성능화, 의료 복지 기기, 전기 전도 용도, 초 내열용도 등의 우주항공 분야에서부터 건설 산업에 이르기까지 다양한 산업 분야 에 대하여 적용분야의 폭이 넓어지고 있는 상황이다. 탄소섬유는 그 자체가 가지고 있는 독보적인 특징을 살려 철, 알루미늄 등을 대체 가능한 제3의 범용재료로서 새로운 시대의 기반을 만드는 재료로 성장하고 있다. 특히, 최근 개발된 초음속 항공기인 보잉 787 및 에어버스 380의 항공기 부품소재로서 탄소섬유의 적용과 함께 각 종 첨단 소재분야에 그 사용량의 증대도 예상된다.
탄소섬유를 제조하는데 가장 적절한 전구체로 알려진 폴리아크릴로니트릴계 전구체 섬유(이하, PAN 섬유)는 일련의 안정화(Stabi1ization 또는 Oxidation), 탄화, 그리고 선택적으로 흑연화 공정 단계와 일련의 표면처리(Surface treatment)와 사이징(Sizing) 처리단계를 거쳐 최종적으로 탄소섬유 또는 흑연섬유(Graphite fiber)로 전환될 수 있다.
또한, 탄소섬유의 가격구조를 보면, PAN 섬유가 43%로 가장 큰 비중을 차지하고 있으며, 따라서, 우수한 물성을 갖는 탄소섬유를 얻기 위해서는 PAN 섬유 기술 확보가 필수적이다. 이러한, PAN 섬유 기술 확보의 일안으로는 상기 PAN 섬유의 분자 구조를 정확히 파악하고, 이를 통해 우수한 물성을 갖도록 제조하는 기술이 필요하다.
한편, 적외선 분광학(Infrared spectroscopy)은 적외선 파장 영역에 걸친 스펙트럼을 측정하고, 결과로부터 물질의 에너지 준위의 배열, 에너지 준위간의 전이(낮은 진동 에너지 준위에서 높은 진동 에너지 준위로의 전이)를 분석할 수 있는 기술로, 예컨대 화합물 내 분자 결합이 굽힘 진동이나 신축 진동을 할 때 흡수되는 에너지에 기초하여 분자내 작용기 등을 분석할 수 있다.
즉, 화합물, 예컨대 고분자의 분자 구조를 결정하는 것은 과학 산업에서 중요한 과제이고, 상기 분자 구조를 분석할 수 있는 적외선 분광학은 여러 산업에서 유용하게 이용되고 있다.
이러한 적외선 분광학의 일례로는 감쇠 전 반사 기법을 적용한 적외선 분광 스펙트럼 분석방법(이하, IR-ATR이라 한다)이 있으며, 이는 감쇠 전 반사 결정체(ATR crystal)을 이용하여 광이 상기 결정체 내부를 지나며 상기 결정체에 닿은 피검체의 스펙트럼을 측정하는 기술로, 피검체 표면에 대한 화학 정도를 얻는데 유용하고 전처리 없이 측정할 수 있어 다양한 피검체에 적용 가능한 장점이 있다.
상기 IR-ATR은 피검체와 상기 결정체가 접촉되어 측정되는 것으로, 상기 접촉정도(혹은 접촉압력)에 따라 피검체에 대한 스펙트럼 세기도 달라질 수 있어 피검체와 상기 결정체 간의 접촉정도가 분석 정확성에 있어 중요한 요소로 작용한다.
한편, 반응 등에 의해 피검체의 구조에 변화가 있는 경우 변화 정도를 정량적으로 파악할 필요성이 있으며, 이를 IR-ATR을 통해 분석하는 경우 각 측정 간에 접촉정도를 알거나 동일하게 유지하지 않으면 스펙트럼 세기가 접촉정도에 따라 변화하게 되어 큰 오차가 발생하게 되며, 결과적으로 정확한 분석결과를 얻을 수 없다. 따라서, 접촉정도 변화에 따른 피검체의 스펙트럼 세기 변화를 줄일 수 있는 오차가 감소된 분석방법의 개발이 필요한 실정이다.
본 발명은 상기 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 감쇠전 반사 결정체와 피검체 간의 접촉정도를 보정함으로써 오차가 감소된, 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광 스펙트럼 분석방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 피검체에 대하여 감쇠 전 반사 기법이 적용된 적외선 분광 스펙트럼을 측정하는 단계(단계 1); 및 상기 측정된 스펙트럼을 이용하여 하기 수학식 1 및 2를 통해 적외선 분광 스펙트럼 중 C≡N 피크 높이를 보정하는 단계를 포함하는 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광 스펙트럼 분석방법을 제공한다:
[수학식 1]
[수학식 2]
상기 수학식 1 및 2에서,
A0, A1, A2, B1 및 B2는 각각 적외선 분광 스펙트럼의 피크 높이 측정값으로,
A0은 비휘발성 액상물질의 C-H 피크 높이이고, A1은 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 C-H 피크높이이고, A2는 비휘발성 액상물질이 침윤된 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 C-H 피크 높이이고, B1은 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 C≡N 피크 높이이고, B2는 비휘발성 액상물질이 침윤된 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 C≡N 피크 높이이며, 여기에서 비휘발성 액상물질은 파라핀 오일, 지방족 에스테르계 화합물, 지방족 에테르계 화합물 및 지방족 알코올계 화합물에서 선택된 1종 이상이다.
본 발명에 따른 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광 스펙트럼분석방법은 수학식 2를 통하여 피검체와 감쇠 전 반사 결정체 간의 접촉정도를 예측하고, 이를 수학식 1에 적용하여 스펙트럼 피크 높이를 보정함으로써 적외선 분광 스펙트럼의 피크 높이가 재현성있게 측정될 수 있다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예1, 제1 피검체의 IR -ATR 측정으로 얻어진 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예 1, 제2 피검체의 IR-ATR 측정으로 얻어진 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 3은, 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예 1, 제3 피검체의 IR-ATR 측정으로 얻어진 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예1, 제1 피검체의 IR -ATR 측정으로 얻어진 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예 1, 제2 피검체의 IR-ATR 측정으로 얻어진 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 3은, 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예 1, 제3 피검체의 IR-ATR 측정으로 얻어진 스펙트럼을 나타낸 것이다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서 및 청구범위에서 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 발명으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명은 감쇠 전 반사 결정체와 피검체 간의 접촉정도를 보정함으로써 오차가 감소된, 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광 스펙트럼 분석방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광 스펙트럼 분석방법은 피검체에 대하여 감쇠 전 반사 기법이 적용된 적외선 분광 스펙트럼을 측정하는 단계(단계 1); 및 상기 측정된 스펙트럼을 이용하여 하기 수학식 1 및 2를 통해 적외선 분광 스펙트럼 중 C≡N 피크 높이를 보정하는 단계를 포함하는 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광 스펙트럼 분석방법을 제공한다:
[수학식 1]
[수학식 2]
상기 수학식 1 및 2에서,
A0, A1, A2, B1 및 B2는 각각 적외선 분광 스펙트럼의 피크 높이 측정값으로,
A0은 비휘발성 액상물질의 C-H 피크 높이이고, A1은 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 C-H 피크높이이고, A2는 비휘발성 액상물질이 침윤된 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 C-H 피크 높이이고, B1은 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 C≡N 피크 높이이고, B2는 비휘발성 액상물질이 침윤된 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 C≡N 피크 높이이며, 여기에서 비휘발성 액상물질은 파라핀 오일, 지방족 에스테르계 화합물, 지방족 에테르계 화합물 및 지방족 알코올계 화합물에서 선택된 1종 이상이다.
여기에서, 상기 지방족 에스테르계 화합물은 콩기름, 옥수수 기름 등의 식물성오일, 아디프산디옥틸(dioctyl adipate), 세바스산디옥틸(dioctyl sebacate) 또는 아젤라산디옥틸(dioctyl azelate)일 수 있고, 상기 지방족 에테르계 화합물은 디옥틸에테르, 디헥실에테르 또는 디부틸에테르일 수 있으며, 상기 지방족 알코올계 화합물은 옥타놀, 헥사놀 또는 부타놀일 수 있다.
상기 단계 1은 피검체에 광을 조사하여 감쇠 전 반사 기법이 적용된 적외선 분광 스펙트럼을 측정하는 단계이다.
구체적으로, 상기 적외선 분광 스펙트럼은 총 3개의 피검체에 대하여 각각 적외선 분광기를 이용하여 감쇠 전 반사 기법으로 측정하여 얻어진 것으로, 상기 각 피검체는 폴리아크릴로니트릴계 섬유에서 채취한 제1 피검체, 상기 제1 피검체에 비휘발성 액상물질을 침윤시킨 제2 피검체 및 비휘발성 액상물질인 제3 피검체일 수 있다. 이때, 상기 비휘발성 액상물질은 구체적으로는 파라핀 오일일 수 있다.
또한, 상기 각 피검체에 대한 적외선 분광 스펙트럼은 감쇠 전 반사 결정체에 피검체를 접촉시키고, 상기 감쇠 전 반사 결정체를 통해 상기 피검체에 광을 조사한 후, 상기 감쇠 전 반사 결정체로부터 방출되는 광을 검출하여 측정된 것일 수 있으며, 상기 감쇠 전 반사 결정체는 예컨대 게르마늄일 수 있다.
한편, 상기 제3 피검체에 대한 적외선 분광 스펙트럼은 감쇠 전 반사 결정체에 제3 피검체를 직접 도포(적가)하여 상기 감쇠 전 반사 결정체와 제3 피검체를 접촉시킨 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 적외선 분광 스펙트럼은 적외선 분광기를 이용하여 파수 영역 600 내지 4000 cm-1에서 분리능(Resolution) 8 cm-1 및 적산횟수(scan) 64로 감쇠 전 반사 기법으로 측정하여 얻어진 것일 수 있다.
본 발명의 일 구체적인 실시예에 따르면, 상기 적외선 분광 스펙트럼은 상기 피검체에 대해서 현미경 적외선 분광기(Lumos, Bruker 社를 이용하여, 분리능(Resolution) 8 cm-1 및 적산횟수(scan) 64, ATR tip pressure를 Medium으로 선택하여 실행하고, C-H 피크 높이는 2923 cm-1에서 측정하고, baseline은 2600 cm-1과 3155 cm-1에서 직선으로 하였으며, C≡N 피크 높이는 2243 cm-1에서 측정하고 baseline은 2100 cm-1과 2280 cm-1에서 직선으로 하여 측정하였다.
본 발명에서, 상기 감쇠 전 반사 기법은 적외선 광이 피검체에 닿을 때 내부적으로 반사된 광에서 발생하는 변화를 측정하는 방법으로, 구체적으로는 굴절률이 큰 투명 물질과 피검체를 밀착시켜 투명 물질측에서 입사광을 쪼이면 전반사가 일어나지만, 반사광은 밀착면 근방에서 극히 일부 피검체에 의해 흡수되므로 피검체의 흡수 특성을 반영해야 하며 이러한 현상을 이용하여 분광 측정 하는 방법을 감쇠 전 반사 기법이라고 한다.
상기 단계 2는 상기 감쇠 전 반사 기법이 적용된 적외선 분광 스펙트럼을 이용하여 수학식 1 및 수학식 2를 통해 상기 적외선 분광 스펙트럼의 피크 높이를 보정하는 단계이다.
본 발명에서 상기 수학식 1 및 수학식 2는 예비 실험을 통하여, 하나의 폴리아크릴로니트릴계 섬유로부터 5개의 시편을 얻고, 각 시편으로부터 각각 제1 피검체, 제2 피검체 및 제3 피검체를 채취하여 각 피검체에 대해 감쇠 전 반사 기법이 적용된 적외선 스펙트럼을 얻어 상기 스펙트럼 중 C-H 피크 높이와 C≡N 피크 높이를 변수로 하여 계산식을 도출한 후, 보정값이 일정값으로 회귀하는 것을 확인하여 도출한 계산식이다. 이때, 제1 피검체, 제2 피검체 및 제3 피검체는 전술한 바와 같이, 제1 피검체는 폴리아크릴로니트릴계 섬유로부터 채취한 것이고, 제2 피검체는 비휘발성 액상물질이 침윤된 제1 피검체이며, 제3 피검체는 상기 비휘발성 액상물질이다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 폴리아크릴로니트릴계 섬유는 폴리아크릴로니트릴계 전구체 섬유 및 폴리아크릴로니트릴계 내염화 섬유 중 어느하나 인 것일 수 있으며, 여기에서 상기 폴리아크릴로니트릴계 전구체 섬유는 섬유화된 폴리아크릴로니트릴계 공중합체를 나타내는 것이고, 상기 폴리아크릴로니트릴계 내염화 섬유는 상기 폴리아크릴로니트릴계 전구체 섬유를 안정화 반응시켜 제조된 것일 수 있다.
구체적으로, 상기 폴리아크릴로니트릴계 전구체 섬유는 예컨대 아크릴로니트릴계 단량체 및 카르복실산계 공단량체를 중합하여 폴리아크릴로니트릴계 공중합체를 제조하고, 제조된 상기 공중합체를 섬유화하여 제조된 섬유화된 폴리아크릴로니트릴계 공중합체일 수 있다.
여기에서, 상기 아크릴로니트릴계 단량체는 아크릴로니트릴일 수 있고, 상기 카르복실산계 공단량체는 아크릴산, 메타크릴산, 에타크릴산, 이타콘산, 크로톤산, 시트라콘산, 말레인산 및 메사콘산으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있다.
또한, 상기 폴리아크릴로니트릴계 공중합체는 아크릴로니트릴계 단량체 유래 반복단위 95 중량% 내지 99 중량%; 및 카르복실산계 공단량체 유래 반복단위 1 중량% 내지 5 중량%를 포함하는 것일 수 있다.
또한, 상기 섬유화된 폴리아크릴로니트릴계 공중합체는 상기 폴리아크릴로니트릴계 공중합체를 방사공정 등에 적용하여 섬유형상을 갖도록 제조한 것일 수 있고, 예컨대 상기 폴리아크릴로니트릴계 공중합체를 이를 용해할 수 있는 용매에 용해시켜 방사용액을 제조하고, 이를 건식방사, 습식방사 또는 건습식 방사하여 제조할 수 있다.
상기 용매는 폴리아크릴로니트릴계 공중합체를 용해할 수 있는 것으로 특별히 제한하는 것은 아니나, 예컨대 디메틸술폭사이드, 디메틸포름아미드 또는 디메틸아세트아미드일 수 있고, 상기 방사용액은 폴리아크릴로니트릴계 공중합체의 농도가 10 내지 40 중량%가 되도록 조절하여 제조된 것일 수 있다.
또한, 상기 습식 또는 건습식 방사시에는 방사원액을 응고조에 투입하여 응고시키는 것으로 개시될 수 있고, 상기 응고조에는 방사원액의 용매와 응고촉진제를 포함할 수 있다.
상기 응고 후에는 수세공정 및 연신공정이 수행될 수 있고, 이들 두 공정은 순차적 또는 연속적으로, 또는 역순으로 수행될 수 있다.
또한, 추가적으로 건조 열처리 또는 스팀 연신 등의 공정을 더 수행할 수 있으며, 이를 통해 섬유화된 폴리아크릴로니트릴계 공중합체를 제조할 수 있다.
상기 폴리아크릴로니트릴계 내염화 섬유는 상기 폴리아크릴로니트릴계 전구체 섬유를 안정화시켜 제조된 것일 수 있으며, 여기에서 안정화는 상기 폴리아크릴로니트릴계 전구체 섬유에 내열성을 부여하기 위한 과정으로, 산화 또는 공기 분위기에서 일정한 장력을 가하면서 약 180℃ 내지 350℃의 온도범위에서 행해지는 열처리로 수행될 수 있고, 이를 통해 폴리아크릴로니트릴계 전구체 섬유를 구성하는 성분들 중 저분자 물질은 제거되고 화학적으로 큰 변화가 일어나 내열성이 부여된 폴리아크릴로니트릴계 내염화 섬유가 제조될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 이들 만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
이하, 실시예에서 폴리아크릴로니트릴계 섬유는 Jilin 社 제품으로, 아크릴로니트릴 약 96 중량%, 메틸메타크릴레이트 약 3 중량%, 이타콘산 1 중량%를 포함하는 폴리아크릴로니트릴계 내염화 섬유를 사용하였다.
실시예 1 내지 5
폴리아크릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광 스펙트럼을 분석을 실시하고, 보정 전후 스펙트럼 피크를 비교하였으며, 이때 하나의 폴리아크릴로니트릴계 섬유에서 5개의 샘플을 채취(다른 위치에서 채취)하여 피검체로 사용하였다. 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
구체적으로, 각 내염화 섬유에 대하여 하기와 같이 3개의 피검체를 이용하여 현미경 적외선 분광기(Lumos, Bruker 社를 이용하여 감쇠 전 반사 기법이 적용된 적외선 분광 스펙트럼을 얻었다. 구체적으로, Resolution 8 cm-1 및 64 scan, ATR tip pressure를 Medium으로 선택하여 실행하고, C-H 피크 높이는 2923 cm-1에서 측정하고, baseline은 2600 cm-1과 3155 cm-1에서 직선으로 하였으며, C≡H 피크 높이는 2243 cm-1에서 측정하고 baseline은 2100 cm-1과 2280 cm-1에서 직선으로 하였다.
제1 피검체: 상기 섬유로부터 채취한 시료
제2 피검체: 제1 피검체에 파라핀 오일을 침윤시켜 준비한 시료
제3 피검체: 감쇠 전 반사 결정체에 파라핀 오일을 도포(적가)한 시료
구체적으로, 상기 각 피검체를 감쇠 전 반사 결정체(Ge; 게르마늄)에 접촉시키고, 상기 결정체를 통해 상기 피검체에 광을 조사한 후, 상기 결정체로부터 방출되는 광을 검출하여 측정하였다.
| 구분 | 보정 전 C≡N 피크 높이(B2) | 접촉정도(C) | 보정 후 C≡N 피크 높이 |
| 실시예 1 | 0.0203 | 0.689 | 0.0295 |
| 실시예 2 | 0.0152 | 0.496 | 0.0306 |
| 실시예 3 | 0.0232 | 0.783 | 0.0296 |
| 실시예 4 | 0.0216 | 0.712 | 0.0303 |
| 실시예 5 | 0.0231 | 0.771 | 0.0300 |
상기 표 1에서 접촉정도(C)는 하기 수학식 2를 통하여 계산된 값이고, 보정 후 C≡N 피크 높이는 수학식 1을 통하여 계산하였다.
[수학식 1]
[수학식 2]
상기 수학식 1 및 2에서,
A0, A1, A2, B1 및 B2는 각각 적외선 분광 스펙트럼의 피크 높이 측정값으로, A0은 제3 피검체의 C-H 피크 높이이고, A1은 제1 피검체의 C-H 피크높이이고, 제2 피검체의 C-H 피크 높이이고, B1은 제1 피검체의 C≡N 피크 높이이고, B2는 제2 피검체의 C≡N 피크 높이이다.
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 수학식 1 및 수학식 2을 통하여 적외선 분광 스펙트럼 중 C≡N 피크 높이를 보정함으로써 보정전 C≡N 피크 높이와는 다르게 일정한 값으로 회귀하는 것을 확인하였다.
Claims (6)
1) 피검체에 대하여 감쇠 전 반사 기법이 적용된 적외선 분광 스펙트럼을 측정하는 단계;
2) 상기 측정된 스펙트럼을 이용하여 하기 수학식 1 및 2를 통해 적외선 분광 스펙트럼 중 C≡N 피크 높이를 보정하는 단계를 포함하는 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광 스펙트럼 분석방법:
[수학식 1]
[수학식 2]
상기 수학식 1 및 2에서,
A0, A1, A2, B1 및 B2는 각각 적외선 분광 스펙트럼의 피크 높이 측정값으로,
A0은 비휘발성 액상물질의 C-H 피크 높이이고, A1은 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 C-H 피크높이이고, A2는 비휘발성 액상물질이 침윤된 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 C-H 피크 높이이고, B1은 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 C≡N 피크 높이이고, B2는 비휘발성 액상물질이 침윤된 폴리아크릴로니트릴계 내염화 섬유의 C≡N 피크 높이이며, 여기에서 비휘발성 액상물질은 파라핀 오일, 지방족 에스테르계 화합물, 지방족 에테르계 화합물 및 지방족 알코올류 화합물에서 선택된 1종 이상이다.
2) 상기 측정된 스펙트럼을 이용하여 하기 수학식 1 및 2를 통해 적외선 분광 스펙트럼 중 C≡N 피크 높이를 보정하는 단계를 포함하는 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광 스펙트럼 분석방법:
[수학식 1]
[수학식 2]
상기 수학식 1 및 2에서,
A0, A1, A2, B1 및 B2는 각각 적외선 분광 스펙트럼의 피크 높이 측정값으로,
A0은 비휘발성 액상물질의 C-H 피크 높이이고, A1은 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 C-H 피크높이이고, A2는 비휘발성 액상물질이 침윤된 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 C-H 피크 높이이고, B1은 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 C≡N 피크 높이이고, B2는 비휘발성 액상물질이 침윤된 폴리아크릴로니트릴계 내염화 섬유의 C≡N 피크 높이이며, 여기에서 비휘발성 액상물질은 파라핀 오일, 지방족 에스테르계 화합물, 지방족 에테르계 화합물 및 지방족 알코올류 화합물에서 선택된 1종 이상이다.
청구항 1에 있어서,
상기 비휘발성 액상물질은 파라핀 오일인 것인 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광 스펙트럼 분석방법.
상기 비휘발성 액상물질은 파라핀 오일인 것인 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광 스펙트럼 분석방법.
청구항 1에 있어서,
상기 단계 1)에서 적외선 분광 스펙트럼은 총 3개의 피검체에 대하여 각각 적외선 분광기를 이용하여 감쇠 전 반사 기법으로 측정하여 얻어진 것으로,
상기 각 피검체는 폴리아크릴로니트릴계 섬유에서 채취한 제1 피검체, 상기 제1 피검체에 비휘발성 액상물질을 침윤시킨 제2 피검체 및 비휘발성 액상물질인 제3 피검체인 것인 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광 스펙트럼 분석방법.
상기 단계 1)에서 적외선 분광 스펙트럼은 총 3개의 피검체에 대하여 각각 적외선 분광기를 이용하여 감쇠 전 반사 기법으로 측정하여 얻어진 것으로,
상기 각 피검체는 폴리아크릴로니트릴계 섬유에서 채취한 제1 피검체, 상기 제1 피검체에 비휘발성 액상물질을 침윤시킨 제2 피검체 및 비휘발성 액상물질인 제3 피검체인 것인 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광 스펙트럼 분석방법.
청구항 1에 있어서,
상기 적외선 분광 스펙트럼은,
감쇠 전 반사 결정체에 피검체를 접촉시키고, 상기 감쇠 전 반사 결정체를 통해 상기 피검체에 광을 조사한 후, 상기 감쇠 전 반사 결정체로부터 방출되는 광을 검출하여 측정된 것인 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광 스펙트럼 분석방법.
상기 적외선 분광 스펙트럼은,
감쇠 전 반사 결정체에 피검체를 접촉시키고, 상기 감쇠 전 반사 결정체를 통해 상기 피검체에 광을 조사한 후, 상기 감쇠 전 반사 결정체로부터 방출되는 광을 검출하여 측정된 것인 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광 스펙트럼 분석방법.
청구항 1에 있어서,
상기 적외선 분광 스펙트럼은 적외선 분광기를 이용하여 파수 영역 600 내지 4000 cm-1에서 분리능 8 cm-1 및 적산횟수 64로 감쇠 전 반사 기법으로 측정된 것인 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광 스펙트럼 분석방법.
상기 적외선 분광 스펙트럼은 적외선 분광기를 이용하여 파수 영역 600 내지 4000 cm-1에서 분리능 8 cm-1 및 적산횟수 64로 감쇠 전 반사 기법으로 측정된 것인 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광 스펙트럼 분석방법.
청구항 4에 있어서,
상기 감쇠 전 반사 결정체는 게르마늄인 것인 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광 스펙트럼 분석방법.
상기 감쇠 전 반사 결정체는 게르마늄인 것인 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 적외선 분광 스펙트럼 분석방법.
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