KR20190075683A - 적층체 및 그 제조 방법, 표시 장치용 윈도우 및 표시 장치 - Google Patents

적층체 및 그 제조 방법, 표시 장치용 윈도우 및 표시 장치 Download PDF

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박병하
홍성훈
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Abstract

기재, 그리고 상기 기재 위에 위치하는 실세스퀴옥산 경화층을 포함하고, 상기 실세스퀴옥산 경화층은 두께 방향을 따라 굴절률이 다른 복수의 영역을 포함하고, 상기 복수의 영역은 상기 기재 측에 위치하는 제1 영역, 그리고 상기 제1 영역의 상부에 위치하고 상기 제1 영역보다 높은 굴절률을 가지는 제2 영역을 포함하는 적층체, 표시 장치용 윈도우 및 이를 포함하는 표시 장치에 관한 것이다.

Description

적층체 및 그 제조 방법, 표시 장치용 윈도우 및 표시 장치{STACKED STRUCTURE AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME AND WINDOW FOR DISPLAY DEVICE AND DISPLAY DEVICE}
적층체 및 그 제조 방법, 표시 장치용 윈도우 및 표시 장치에 관한 것이다.
스마트폰 또는 태블릿 PC와 같은 휴대용 전자기기가 광범위하게 사용되고 있다. 이러한 휴대용 전자기기는 실내 뿐 아니라 야외에서도 많이 사용되므로 햇빛이 강한 야외에서도 시인성을 확보할 필요가 있다. 뿐만 아니라 이러한 휴대용 전자기기는 손 또는 펜으로 자주 접촉하므로 기계적 내구성 또한 확보할 필요가 있다.
일 구현예는 시인성 및 기계적 내구성을 동시에 만족할 수 있는 적층체를 제공한다.
다른 구현예는 시인성 및 기계적 내구성을 동시에 만족할 수 있는 표시장치용 윈도우를 제공한다.
또 다른 구현예에 따르면, 상기 표시 장치용 윈도우를 포함하는 표시 장치를 제공한다.
또 다른 구현예에 따르면, 상기 적층체의 제조 방법을 제공한다.
일 구현예에 따르면, 기재, 그리고 상기 기재 위에 위치하는 실세스퀴옥산 경화층을 포함하고, 상기 실세스퀴옥산 경화층은 두께 방향을 따라 굴절률이 다른 복수의 영역을 포함하고, 상기 복수의 영역은 상기 기재 측에 위치하는 제1 영역, 그리고 상기 제1 영역의 상부에 위치하고 상기 제1 영역보다 높은 굴절률을 가지는 제2 영역을 포함하는 적층체를 제공한다.
상기 실세스퀴옥산 경화층은 550nm 파장에 대하여 약 1.20 내지 1.50에 속하는 복수의 굴절률을 가질 수 있다.
상기 실세스퀴옥산 경화층의 제1 영역과 제2 영역의 550nm 파장에 대한 굴절률 차이는 약 0.03 이상일 수 있다.
상기 실세스퀴옥산 경화층의 제1 영역은 550nm 파장에 대하여 약 1.20 내지 1.40의 굴절률을 가질 수 있고, 상기 실세스퀴옥산 경화층의 제2 영역은 550nm 파장에 대하여 약 1.30 내지 1.50의 굴절률을 가질 수 있다.
상기 실세스퀴옥산 경화층은 다공성 구조를 가질 수 있고, 상기 실세스퀴옥산 경화층의 제2 영역의 기공 밀도는 상기 실세스퀴옥산 경화층의 제1 영역의 기공 밀도보다 낮을 수 있다.
상기 실세스퀴옥산 경화층은 약 10,000 초과 500,000 이하의 중량평균분자량 및 3.0 이상의 다분산지수(polydispersity index, PDI)를 가진 실세스퀴옥산의 경화물을 포함할 수 있다.
상기 적층체는 약 7.0GPa 이상의 표면경도를 가지는 가질 수 있다.
상기 적층체는 약 6.2% 이하의 반사도를 가질 수 있다.
상기 적층체는 약 93% 이상의 광 투과율 및 약 1.0 이하의 헤이즈를 가질 수 있다.
상기 적층체는 상기 기재와 상기 실세스퀴옥산 경화층 사이에 위치하고 상기 실세스퀴옥산 경화층보다 높은 굴절률을 가지는 보조층을 더 포함할 수 있다.
상기 보조층은 약 1.7 이상의 굴절률을 가질 수 있다.
다른 구현예에 따르면, 상기 적층체를 포함하는 표시 장치용 윈도우를 제공한다.
또 다른 구현예에 따르면, 상기 표시 장치용 윈도우를 포함하는 표시 장치를 제공한다.
또 다른 구현예에 따르면, 약 10,000 초과 500,000 이하의 중량평균분자량 및 약 3.0 이상의 다분산지수(polydispersity index, PDI)를 가진 실세스퀴옥산을 포함하는 코팅액을 준비하는 단계, 기재 위에 상기 코팅액을 코팅하는 단계, 그리고 상기 코팅액을 경화하여 두께 방향을 따라 굴절률이 다른 복수의 영역을 포함하는 실세스퀴옥산 경화층을 형성하는 단계를 포함하는 적층체의 제조 방법을 제공한다.
상기 실세스퀴옥산은 수소 실세스퀴옥산을 포함할 수 있다.
상기 코팅액을 준비하는 단계는 약 3,000 내지 15,000의 중량평균분자량을 가진 실세스퀴옥산을 물 또는 알코올이 함유된 유기 용매에 첨가하고 약 1 내지 10시간 교반하여 약 10,000 초과 500,000 이하의 중량평균분자량 및 약 3.0 이상의 다분산지수를 가진 실세스퀴옥산을 포함하는 코팅액을 준비하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 실세스퀴옥산 경화층은 상기 기재 측에 위치하고 550nm 파장에 대하여 약 1.20 내지 1.40의 굴절률을 가지는 제1 영역, 그리고 상기 제1 영역의 상부에 위치하고 550nm 파장에 대하여 약 1.30 내지 1.50의 굴절률을 가지는 제2 영역을 포함할 수 있다.
상기 실세스퀴옥산 경화층은 다공성 구조를 가질 수 있고, 상기 실세스퀴옥산 경화층의 제2 영역의 기공 밀도는 상기 실세스퀴옥산 경화층의 제1 영역의 기공 밀도보다 낮을 수 있다.
상기 제조 방법은 상기 코팅액을 코팅하는 단계 전에 상기 기재 위에 실세스퀴옥산 경화층보다 높은 굴절률을 가지는 보조층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 보조층을 형성하는 단계는 Al2O3, TiO2, ZrO2, Si3N4 또는 이들의 조합을 증착하는 단계를 포함할 수 있다.
야외 시인성 및 기계적 내구성을 동시에 만족할 수 있다.
도 1은 일 구현예에 따른 적층체를 개략적으로 도시한 단면도이고,
도 2는 다른 구현예에 따른 적층체를 개략적으로 도시한 단면도이고,
도 3은 일 구현예에 따른 표시 장치의 단면도이고,
도 4는 다른 구현예에 따른 표시 장치의 단면도이고,
도 5는 제조예 3에 따른 수소 실세스퀴옥산 용액의 분자량 분포를 보여주는 그래프이고,
도 6은 비교예 1에 따른 수소 실세스퀴옥산 용액의 분자량 분포를 보여주는 그래프이고,
도 7은 실시예 3에 따른 적층체의 TEM 사진이고,
도 8은 비교예 1에 따른 적층체의 TEM 사진이고,
도 9 내지 도 11은 각각 실시예 3, 기준예 1 및 2에 따른 적층체의 내지문 테스트 후 표면 이미지를 보여주는 SEM 사진이다.
이하, 구현예에 대하여 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 실제 적용되는 구조는 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
도면에서 본 구현예를 명확하게 설명하기 위하여 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성 요소에 대해서는 동일한 도면 부호를 사용하였다.
이하에서 ‘조합’이란 둘 이상의 혼합 및 둘 이상의 적층 구조를 포함한다.
이하 일 구현예에 따른 적층체를 설명한다.
도 1은 일 구현예에 따른 적층체를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 1을 참고하면, 일 구현예에 따른 적층체(10)는 기재(11)와 기재(11) 위에 위치하는 실세스퀴옥산 경화층(12)을 포함한다.
기재(11)는 유리 또는 고분자 기재일 수 있으며, 고분자 기재는 예컨대 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리아미드이미드, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈렌, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리카보네이트, 이들의 공중합체 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
기재(11)는 예컨대 유리일 수 있고 예컨대 강화 유리일 수 있다.
기재(11)는 예컨대 약 92% 이상의 광 투과율 및 약 8% 이하의 반사율을 가질 수 있다. 기재는 예컨대 약 500㎛ 이하의 두께를 가질 수 있으며, 예컨대 약 25㎛ 내지 500㎛ 두께를 가질 수 있으며, 상기 범위 내에서 예컨대 약 50㎛ 내지 500㎛ 두께를 가질 수 있다.
실세스퀴옥산 경화층(12)은 실세스퀴옥산(silsesquioxane) 경화물을 포함할 수 있다. 실세스퀴옥산은 예컨대 수소 실세스퀴옥산(hydrogen silsesquioxane)을 포함할 수 있다.
실세스퀴옥산 경화층(12)은 단일 층일 수 있으며, 단일 층 내에서 두께 방향을 따라 굴절률이 다른 복수의 영역을 포함할 수 있다. 예컨대 실세스퀴옥산 경화층(12)은 두께 방향을 따라 위치하는 제1 영역(12a)과 제2 영역(12b)을 포함할 수 있다. 실세스퀴옥산 경화층(12)의 제1 영역(12a)은 기재(11) 측에 위치할 수 있으며, 실세스퀴옥산 경화층(12)의 제2 영역(12b)은 제1 영역(12a)의 상부에 위치하고 제1 영역(12a)보다 높은 굴절률을 가질 수 있다. 실세스퀴옥산 경화층(12)의 제2 영역(12b)은 예컨대 실세스퀴옥산 경화층(12)의 표면에 위치할 수 있다.
도면에서는 하나의 예로서 제1 영역(12a)과 제2 영역(12b)을 도시하였으나, 이에 한정되지 않고 제1 영역(12a)과 제2 영역(12b) 사이에서 두께 방향을 따라 위치하고 굴절률이 다른 제3 영역(도시하지 않음), 제4 영역(도시하지 않음) 등의 제n 영역(n은 정수)을 포함할 수 있다. 이때 실세스퀴옥산 경화층(12)의 굴절률은 기재(11) 측에 가까운 제1 영역(12a)이 가장 낮을 수 있고 표면에 가까운 제2 영역(12b)이 가장 높을 수 있으며, 제1 영역(12a)과 제2 영역(12b) 사이에서 연속적 및/또는 단속적으로 변할 수 있다.
실세스퀴옥산 경화층(12)은 예컨대 약 550nm 파장에 대하여 약 1.20 내지 1.50에 속하는 복수의 굴절률을 가질 수 있으며, 상기 범위 내에서 예컨대 1.23 내지 1.45에 속하는 복수의 굴절률을 가질 수 있다.
일 예로, 실세스퀴옥산 경화층(12)의 제1 영역(12a)과 제2 영역(12b)의 550nm 파장에 대한 굴절률 차이는 약 0.01 이상일 수 있고, 상기 범위 내에서 예컨대 약 0.02 이상일 수 있고, 상기 범위 내에서 예컨대 약 0.03 이상일 수 있으며, 상기 범위 내에서 예컨대 약 0.04 이상일 수 있으며, 상기 범위 내에서 예컨대 약 0.05 이상일 수 있다.
일 예로, 실세스퀴옥산 경화층(12)의 제1 영역(12a)은 550nm 파장에 대하여 약 1.20 내지 1.40의 굴절률을 가질 수 있고, 실세스퀴옥산 경화층(12)의 제2 영역(12b)은 550nm 파장에 대하여 약 1.30 내지 1.50의 굴절률을 가질 수 있다. 상기 범위 내에서 실세스퀴옥산 경화층(12)의 제1 영역(12a)은 550nm 파장에 대하여 예컨대 약 1.23 내지 1.40의 굴절률을 가질 수 있고, 실세스퀴옥산 경화층(12)의 제2 영역(12b)은 550nm 파장에 대하여 예컨대 약 1.33 내지 1.47의 굴절률을 가질 수 있고, 상기 범위 내에서 실세스퀴옥산 경화층(12)의 제1 영역(12a)은 550nm 파장에 대하여 예컨대 약 1.25 내지 1.38의 굴절률을 가질 수 있고, 실세스퀴옥산 경화층(12)의 제2 영역(12b)은 550nm 파장에 대하여 예컨대 약 1.35 내지 1.45의 굴절률을 가질 수 있고, 상기 범위 내에서 실세스퀴옥산 경화층(12)의 제1 영역(12a)은 550nm 파장에 대하여 예컨대 약 1.31 내지 1.37의 굴절률을 가질 수 있고, 실세스퀴옥산 경화층(12)의 제2 영역(12b)은 550nm 파장에 대하여 예컨대 약 1.36 내지 1.42의 굴절률을 가질 수 있다.
실세스퀴옥산 경화층(12)은 다공성(porous) 구조일 수 있으며, 나노 수준의 크기인 미세 기공들을 가질 수 있다. 이러한 미세 기공은 실세스퀴옥산의 열 경화시 케이지(cage) 구조에서 그물(network) 구조로 변하면서 형성될 수 있다.
실세스퀴옥산 경화층(12)은 두께 방향을 따라 기공 밀도가 다른 복수의 영역을 포함할 수 있고, 예컨대 실세스퀴옥산 경화층(12)의 제2 영역(12b)의 기공 밀도는 실세스퀴옥산 경화층(12)의 제1 영역(12a)의 기공 밀도보다 낮을 수 있다. 이러한 기공 밀도의 차이에 따라 전술한 굴절률의 차이가 발현될 수 있으며, 예컨대 실세스퀴옥산 경화층(12)의 제1 영역(12a)은 기공 밀도가 상대적으로 높아 상대적으로 낮은 굴절률을 나타낼 수 있고 실세스퀴옥산 경화층(12)의 제2 영역(12b)은 기공 밀도가 상대적으로 낮아 상대적으로 높은 굴절률을 나타낼 수 있다.
기공 밀도는 예컨대 투과전자현미경(TEM) 사진으로 비교할 수 있으며, 예컨대 기공 밀도가 높은 영역은 기공 밀도가 낮은 영역과 비교하여 밝게 나타날 수 있다.
이와 같은 기공 밀도 및 굴절률의 분포를 가지는 실세스퀴옥산 경화층(12)은 비교적 높은 중량평균분자량 및 비교적 넓은 분자량 분포를 가진 실세스퀴옥산으로부터 형성될 수 있다. 분자량 분포는 예컨대 다분산지수(polydispersity index, PDI)로 표현될 수 있으며, 여기서 다분산지수(PDI)는 고분자 화합물의 분자량이 넓게 분포하는 정도를 표현하는 것으로, 중량평균분자량(Mw)과 수평균분자량(Mn)의 비율로 표현될 수 있다.
일 예로, 실세스퀴옥산 경화층(12)은 약 10,000 초과 500,000 이하의 중량평균분자량 및 3.0 이상의 다분산지수(PDI)를 가진 실세스퀴옥산의 경화물을 포함할 수 있다.
실세스퀴옥산은 상기 범위 내에서 예컨대 약 10,000 초과 300,000 이하의 중량평균분자량을 가질 수 있으며, 상기 범위 내에서 예컨대 약 10,000 초과 250,000 이하, 예컨대 약 10,000 초과 200,000 이하, 예컨대 약 10,000 초과 180,000 이하, 예컨대 약 10,000 초과 150,000 이하, 예컨대 약 10,000 초과 120,000 이하, 예컨대 약 10,000 초과 110,000 이하, 예컨대 약 10,000 초과 100,000 이하의 중량평균분자량을 가질 수 있다.
실세스퀴옥산은 상기 범위 내에서 예컨대 약 3.1 이상의 다분산지수(PDI)를 가질 수 있으며, 상기 범위 내에서 예컨대 약 3.2 이상, 예컨대 약 3.3 이상, 예컨대 약 3.5 이상, 예컨대 약 3.7 이상, 예컨대 약 3.8 이상, 예컨대 약 4. 이상, 예컨대 약 4.2 이상, 예컨대 약 4.5 이상, 예컨대 약 4.7 이상, 예컨대 약 5.0 이상의 다분산지수(PDI)를 가질 수 있다. 실세스퀴옥산의 경화물은 상기 범위 내에서 예컨대 약 3.0 내지 15.0의 다분산지수(PDI)를 가질 수 있으며, 상기 범위 내에서 예컨대 약 3.1 내지 15.0, 예컨대 약 3.2 내지 15.0, 예컨대 약 3.3 내지 15.0, 예컨대 약 3.5 내지 15.0, 예컨대 약 3.7 내지 15.0, 예컨대 약 3.8 내지 15.0, 예컨대 약 4.0 내지 15.0, 예컨대 약 4.2 내지 15.0, 예컨대 약 4.5 내지 15.0, 예컨대 약 4.7 내지 15.0, 예컨대 약 5.0 내지 15.0의 다분산지수(PDI)를 가질 수 있다.
이러한 높은 중량평균분자량 및 넓은 분자량 분포를 가진 실세스퀴옥산은 한 번의 코팅으로 단일 층 내에 기공 밀도의 구배를 형성할 수 있고 이를 경화함으로써 전술한 바와 같이 두께 방향을 따라 기공 밀도 및 굴절률의 분포를 가지는 실세스퀴옥산 경화층(12)을 얻을 수 있다.
이에 따라 실세스퀴옥산 경화층(12)은 기재(11) 측에 가까운 제1 영역(12a)에서 높은 기공 밀도 및 그에 따른 낮은 굴절률을 가짐으로써 적층체(10)에 저반사 또는 반사방지 특성을 부여할 수 있다. 일 예로, 적층체(10)는 예컨대 약 6.2% 이하의 반사도(reflectance)를 가질 수 있고, 상기 범위 내에서 예컨대 약 6.1% 이하, 예컨대 약 6.0% 이하, 예컨대 약 5.9% 이하, 예컨대 약 5.7% 이하, 예컨대 약 5.5% 이하, 예컨대 약 5.4% 이하, 예컨대 약 5.3% 이하, 예컨대 약 5.2% 이하의 반사도를 가질 수 있다.
한편, 실세스퀴옥산 경화층(12)은 표면에 위치한 제2 영역(12b)에서 낮은 기공 밀도를 가짐으로써 적층체(10)의 표면에 개선된 기계적 내구성을 부여할 수 있다. 일 예로, 적층체(10)의 표면은 내스크래치 특성, 높은 표면 경도 및 연필 경도를 가질 수 있다. 일 예로, 적층체(10)는 약 7.0GPa 이상의 표면경도를 가질 수 있고, 상기 범위 내에서 예컨대 약 7.1GPa 이상, 예컨대 약 7.2GPa 이상, 예컨대 약 7.3GPa 이상, 예컨대 7.4GPa 이상의 표면경도를 가질 수 있다. 일 예로, 적층체(10)는 약 5H 이상의 연필 경도를 가질 수 있고, 상기 범위 내에서 예컨대 약 6H 이상, 예컨대 약 7H 이상, 예컨대 약 8H 이상, 예컨대 약 9H 이상의 연필 경도를 가질 수 있다.
이에 따라 실세스퀴옥산 경화층(12)은 반사방지 특성과 하드코팅 특성 및/또는 내스크래치 특성을 동시에 구현할 수 있어서 시인성 및 기계적 내구성을 동시에 만족할 수 있다.
실세스퀴옥산 경화층(12)은 경우에 따라 나노입자를 더 포함할 수 있으며, 나노입자는 예컨대 무기 나노입자일 수 있고 예컨대 실리카, 알루미나, 플루오르화마그네슘(MgF2) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
적층체(10)는 투명 적층체일 수 있으며, 예컨대 약 93% 이상의 광 투과율 및 약 1.0 이하의 헤이즈를 만족할 수 있다.
이하, 도 1의 적층체의 제조 방법의 일 예에 대하여 설명한다.
일 예에 따른 적층체의 제조 방법은 실세스퀴옥산을 포함하는 코팅액을 준비하는 단계, 기재 위에 상기 코팅액을 코팅하는 단계, 그리고 코팅액을 경화하여 두께 방향을 따라 굴절률이 다른 복수의 영역을 포함하는 실세스퀴옥산 경화층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
실세스퀴옥산은 수소 실세스퀴옥산을 포함할 수 있다.
코팅액은 약 10,000 초과 500,000 이하의 중량평균분자량 및 3.0 이상의 다분산지수(PDI)를 가지는 실세스퀴옥산을 포함할 수 있으며, 예컨대 약 3,000 내지 15,000의 중량평균분자량을 가진 실세스퀴옥산을 유기 용매에 첨가하고 교반하여 제조될 수 있다.
유기 용매는 전술한 성분을 용해 및/또는 분산시킬 수 있으면 특별히 한정되지 않으며, 예컨대 메틸 이소부틸 케톤(MIBK), 1-메틸-2-피롤리디논(NMP), 시클로헥산온, 아세톤 등의 케톤계 용매; 헥산, 헵탄 등의 지방족 탄화수소 용매; 톨루엔, 피리딘, 퀴놀린, 아니솔, 메시틸렌(mesitylene), 자일렌 등의 방향족계 탄화수소 용매; 테트라하이드로퓨란, 이소프로필 에테르 등의 에테르계 용매; 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트 등의 아세테이트계 용매; 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아마이드(DMF) 등의 아미드계 용매; 아세트니트릴, 벤조니트릴 등의 니트릴계 용매; 및 상기 용매들의 혼합물에서 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이때 유기 용매는 소량의 물 또는 알코올을 더 포함할 수 있으며, 이때 실세스퀴옥산은 물 또는 알코올과의 반응에 따라 실세스퀴옥산의 중량평균분자량 및 다분산지수(PDI)를 높일 수 있다.
일 예로, 코팅액은 약 3,000 내지 15,000의 중량평균분자량을 가진 실세스퀴옥산과 물 또는 알코올이 충분히 반응하도록 교반될 수 있으며, 예컨대 약 1시간 내지 10시간 동안 교반될 수 있다. 이러한 교반에 의해, 실세스퀴옥산과 물 또는 알코올이 충분히 반응함으로써 코팅액은 공급된 실세스퀴옥산보다 더 높은 중량평균분자량 및 다분산지수(PDI)를 가진 실세스퀴옥산을 포함할 수 있으며, 예컨대 코팅액은 약 10,000 초과 500,000 이하의 중량평균분자량 및 3.0 이상의 다분산지수(PDI)를 가지는 실세스퀴옥산을 포함할 수 있다.
실세스퀴옥산은 코팅액에 대하여 약 0.1중량% 내지 50중량%로 포함될 수 있으며, 상기 범위 내에서 예컨대 약 1중량% 내지 45중량%, 예컨대 약 3중량% 내지 43중량%, 예컨대 약 5중량% 내지 40중량%, 예컨대 약 10중량% 내지 40중량%일 수 있고 예컨대 약 15중량% 내지 35중량%, 예컨대 약 20중량% 내지 30중량%로 포함될 수 있다.
코팅액은 각종 첨가제를 더 포함할 수 있으며, 예컨대 표면 특성 제어제, 반응 개시제, 중합 촉진제, 자외선 흡수제, 대전 방지제 등일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
코팅액은 코팅, 건조 및 경화에 의해 필름과 같은 경화물로 형성될 수 있다.
코팅액은 예컨대 용액 공정으로 코팅될 수 있으며, 예컨대 스핀 코팅, 슬릿 코팅, 바 코팅, 딥 코팅, 스프레이 코팅, 잉크젯 인쇄 등에 의해 코팅될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
건조는 예컨대 약 70℃ 내지 150℃에서 건조할 수 있으며, 1회 또는 복수 회 수행될 수 있다.
경화는 광 경화 및/또는 열 경화일 수 있다. 광 경화는 예컨대 크세논램프, 고압 수은등, 메탈 할라이드 램프 등이 사용될 수 있으며, 필요에 따라 광량 및 조사 시간이 조절될 수 있다. 열 경화는 예컨대 약 200℃ 내지 400℃에서 약 10분 내지 3시간 동안 수행될 수 있으며, 필요에 따라 열처리 회수 및 시간이 조절될 수 있다.
도 2는 다른 구현예에 따른 적층체를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 2를 참고하면, 본 구현예에 따른 적층체는 전술한 구현예와 마찬가지로, 기재(11)와 실세스퀴옥산 경화층(12)을 포함한다. 기재(11)와 실세스퀴옥산 경화층(12)은 전술한 바와 같다.
그러나 본 구현예에 따른 적층체는 전술한 구현예에 따른 적층체와 달리 기재(11)와 실세스퀴옥산 경화층(12) 사이에 위치하는 보조층(13)을 더 포함한다.
보조층(13)은 실세스퀴옥산 경화층(12)보다 높은 굴절률을 가지는 고굴절층일 수 있으며, 예컨대 약 1.7 이상의 굴절률을 가질 수 있다. 보조층(13)은 예컨대 Si3N4, Al2O3, TiO2, ZrO2 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
적층체(10)는 보조층(13)을 더 포함함으로써 반사방지 특성을 더욱 개선할 수 있다.
이하 도 2의 적층체의 제조 방법의 일 예에 대하여 설명한다.
일 예에 따른 적층체의 제조 방법은 실세스퀴옥산을 포함하는 코팅액을 준비하는 단계, 기재 위에 보조층을 형성하는 단계, 보조층 위에 상기 코팅액을 코팅하는 단계, 그리고 코팅액을 경화하여 두께 방향을 따라 굴절률이 다른 복수의 영역을 포함하는 실세스퀴옥산 경화층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
보조층은 예컨대 실세스퀴옥산 경화층보다 높은 굴절률을 가질 수 있으며, 예컨대 약 1.7 이상의 굴절률을 가지는 무기물을 증착하여 형성할 수 있다. 보조층은 예컨대 Al2O3, TiO2, ZrO2, Si3N4 또는 이들의 조합을 증착하는 단계를 포함할 수 있으며, 예컨대 약 10nm 내지 140nm 두께로 형성할 수 있다.
전술한 적층체는 표시 장치용 윈도우에 사용될 수 있다.
표시 장치용 윈도우는 전술한 적층체를 포함함으로써 반사방지 특성과 하드코팅 특성 및/또는 내스크래치 특성을 동시에 구현할 수 있어서 시인성 및 기계적 내구성을 동시에 확보할 수 있다.
표시 장치용 윈도우는 적층체의 하부 및/또는 상부에 또 다른 보조층(도시하지 않음)을 더 포함할 수 있다.
표시 장치용 윈도우는 다양한 전자 기기에 적용될 수 있다. 전자 기기는 예컨대 액정 표시 장치 또는 유기 발광 표시 장치와 같은 표시 장치일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
표시 장치용 윈도우는 표시 패널 위에 부착될 수 있다. 이때 표시 패널과 표시 장치용 윈도우는 직접 결합되거나 점착제 또는 접착제를 개재하여 결합될 수 있다.
도 3은 일 구현예에 따른 표시 장치의 단면도이다.
도 3을 참고하면, 일 구현예에 따른 표시 장치(100)는 표시 패널(50), 표시 장치용 윈도우(10’) 및 점착층(도시하지 않음)을 포함한다.
표시 패널(50)은 예컨대 유기 발광 표시 패널 또는 액정 표시 패널일 수 있다.
표시 장치용 윈도우(10’)는 관찰자 측에 배치될 수 있으며, 그 구조는 전술한 적층체(10)와 같다.
표시 패널(50)과 표시 장치용 윈도우(10’)는 점착층에 의해 결합되어 있을 수 있다. 점착층은 점착제 또는 접착제를 포함할 수 있으며, 예컨대 광학 투명 점착제(OCA)를 포함할 수 있다. 점착층은 생략될 수 있다.
표시 패널(50)과 표시 장치용 윈도우(10’) 사이에는 추가적으로 다른 층이 개재될 수 있으며, 예컨대 단일층 또는 복수층의 고분자 층(도시하지 않음)과 선택적으로 투명점착층(도시하지 않음)을 더 포함할 수 있다.
도 4는 다른 구현예에 따른 표시 장치의 단면도이다.
도 4를 참고하면, 본 구현예에 따른 표시 장치(200)는 표시 패널(50), 표시 장치용 윈도우(10’), 그리고 표시 패널(50)과 표시 장치용 윈도우(10’) 사이에 위치하는 터치 패널(70)을 포함한다.
표시 패널(50)은 예컨대 유기 발광 표시 패널 또는 액정 표시 패널일 수 있다.
표시 장치용 윈도우(10’)는 관찰자 측에 배치될 수 있으며, 그 구조는 전술한 적층체(10)와 같다.
터치 패널(70)은 표시 장치용 윈도우(10’)와 표시 패널(50)에 각각 인접하게 배치되어 표시 장치용 윈도우(10’)를 통해 사람의 손 또는 물체가 터치되면 터치 위치 및 위치 변화를 인식하고 터치 신호를 출력할 수 있다. 구동 모듈(도시하지 않음)은 출력된 터치 신호로부터 터치 지점의 위치를 확인하고 확인된 터치 지점의 위치에 표시된 아이콘을 확인하며 확인된 아이콘에 대응하는 기능을 수행하도록 제어할 수 있고 기능의 수행 결과는 표시 패널(50)에 표시될 수 있다.
터치 패널(70)과 표시 장치용 윈도우(10’) 사이에는 다른 층이 개재될 수 있으며, 예컨대 단일층 또는 복수층의 고분자 층(도시하지 않음)과 선택적으로 투명점착층(도시하지 않음)을 더 포함할 수 있다.
표시 장치는 다양한 전자 기기에 적용될 수 있으며, 예컨대 스마트폰, 태블릿 PC, 카메라, 터치스크린 기기 등에 적용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이하 실시예를 통하여 상술한 구현예를 보다 상세하게 설명한다. 다만, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 권리범위를 제한하는 것은 아니다.
제조예
제조예 1
수소 실세스퀴옥산 (Fox 16, Dow Corning) 25중량%를 0.3wt% 물을 함유한 메틸이소부틸케톤 용매에 녹여 3중량%의 수소 실세스퀴옥산 용액을 제조한다. 이어서 상기 수소 실세스퀴옥산 용액을 상온에서 300RPM으로 1시간 동안 교반하여 중량평균분자량 및 다분산지수(PDI)가 각각 20,133 및 3.24인 수소 실세스퀴옥산 용액을 준비한다.
제조예 2
수소 실세스퀴옥산 용액을 2시간 동안 교반하여 중량평균분자량 및 다분산지수(PDI)가 각각 38,965 및 5.65인 수소 실세스퀴옥산 용액을 준비한다.
제조예 3
수소 실세스퀴옥산 용액을 3시간 동안 교반하여 중량평균분자량 및 다분산지수(PDI)가 각각 86,147 및 9.86인 수소 실세스퀴옥산 용액을 준비한다.
도 5는 제조예 3에 따른 수소 실세스퀴옥산 용액의 분자량 분포를 보여주는 그래프이다.
제조예 4
수소 실세스퀴옥산 용액을 4시간 동안 교반하여 중량평균분자량 및 다분산지수(PDI)가 각각 192,971 및 11.19인 수소 실세스퀴옥산 용액을 준비한다.
비교제조예 1
수소 실세스퀴옥산 (Fox 16, Dow Corning) 25중량%를 메틸이소부틸케톤 용매에 녹여 중량평균분자량 및 다분산지수(PDI)가 각각 13,035 및 2.29인 수소 실세스퀴옥산 용액을 준비한다.
도 6은 비교예 1에 따른 수소 실세스퀴옥산 용액의 분자량 분포를 보여주는 그래프이다.
실시예
실시예 1
강화유리(Gorillar Glass, Corning) 위에 제조예 1에 따른 수소 실세스퀴옥산 용액을 3,000rpm으로 스핀코팅하여 박막을 형성하고 150℃ 핫플레이트에서 15분간 건조한 후 300℃ 퍼니스에서 30분간 열처리하여 77nm 두께의 실세스퀴옥산 경화층을 형성하여, 적층체를 제조한다.
실시예 2
강화유리 위에 제조예 2에 따른 수소 실세스퀴옥산 용액을 3,000rpm으로 스핀코팅하여 박막을 형성하고 150℃ 핫플레이트에서 15분간 건조한 후 300℃ 퍼니스에서 30분간 열처리하여 85nm 두께의 실세스퀴옥산 경화층을 형성하여, 적층체를 제조한다.
실시예 3
강화유리 위에 제조예 3에 따른 수소 실세스퀴옥산 용액을 3,000rpm으로 스핀코팅하여 박막을 형성하고 150℃ 핫플레이트에서 15분간 건조한 후300℃ 퍼니스에서 30분간 열처리하여 88nm 두께의 실세스퀴옥산 경화층을 형성하여, 적층체를 제조한다.
도 7은 실시예 3에 따른 적층체의 TEM사진이다.
도 7의 TEM 사진에서, 기공밀도가 높은 제1 영역(12a)은 기공밀도가 낮은 제2 영역(12b)과 비교하여 밝게 보이는 것을 확인할 수 있다.
실시예 4
강화유리 위에 제조예 4에 따른 수소 실세스퀴옥산 용액을 3,000rpm으로 스핀코팅하여 박막을 형성하고 150℃ 핫플레이트에서 15분간 건조한 후 300℃ 퍼니스에서 30분간 열처리하여 107nm 두께의 실세스퀴옥산 경화층을 형성하여, 적층체를 제조한다.
비교예 1
강화유리 위에 비교제조예 1에 따른 수소 실세스퀴옥산 용액을 3,000rpm으로 스핀코팅하여 박막을 형성하고 150℃ 핫플레이트에서 15분간 건조한 후 300℃ 퍼니스에서 30분간 열처리하여 실세스퀴옥산 경화층을 형성하여, 적층체를 제조한다.
도 8은 비교예 1에 따른 적층체의 TEM 사진이다.
기준예 1
미국특허 제9,417,361호에 개시된 방법에 따라 중공실리카를 포함한 적층체를 준비한다.
기준예 2
미국특허 제8,741,158호에 개시된 방법에 따라 다공성 나노구조체를 포함한 적층체를 준비한다.
평가
실시예 1 내지 4와 비교예 1에 따른 적층체의 굴절률 및 반사율을 평가한다.
굴절률은 Ellipsometer (J.A.Woollam Co., lnc.)를 사용하여 약 380nm 내지 760nm 파장 범위에 대한 굴절율을 측정한다.
반사율은 UV분광계 (Spectrophotometer, KONICA MINOLTA사, cm-3600d)를 사용하여 측정한다.
그 결과는 표 1과 같다.
실세스퀴옥산 분자량(Dalton) 굴절률(@550nm) 반사율(%)
Mw PDI Top Bottom
실시예 1 20,133 3.24 1.42 1.37 5.9
실시예 2 38,965 5.65 1.41 1.34 5.5
실시예 3 86,147 9.86 1.39 1.33 5.2
실시예 4 192,971 11.19 1.36 1.31 4.9
비교예 1 13,035 2.29 1.41 6.3
표 1을 참고하면, 실시예 1 내지 4에 따른 적층체는 비교예 1에 따른 적층체와 비교하여 낮은 반사율을 가지는 것을 확인할 수 있다.
평가 2
실시예 3과 기준예 1, 2에 따른 적층체의 기계적 내구성을 평가한다.
기계적 내구성은 표면 경도, 연필 경도, 내지문 특성 및 내스크래치 특성으로 평가한다.
표면 경도는 나노인덴터 (Helmut Fisher, Fischerscope HM2000)을 사용하여 10mN 하중에서 20초 간 측정한다.
연필 경도는 연필경도 측정기와 미쯔비시 연필을 이용하여 ASTM D3363 규격으로 측정한다.
내지문 특성은 적층체 표면에 지문방지제(Anti-Fingerprint, AF)(UD-509, 일본 다이킨 사 제조) 코팅 후 초기 물접촉각을 측정한다. 이어서 지우개 내마모 평가기를 사용하여 6mm 직경을 갖는 지우개에 1kg 하중을 주어 3000회 왕복 운동 후 물접촉각을 다시 측정한다. 내지문 평가 전 및 후의 접촉각 차이를 델타 접촉각이라 하고 1kg 하중으로 3000회 테스트 후 델타 접촉각이 20도 미만인 경우 "양호", 1kg 하중으로 3000회 테스트 후 델타접촉각이 20도 이상인 경우 "불량"이다.
내스트래치 특성은 적층체 표면에 지문방지제(Anti-Fingerprint, AF)(UD-509, 일본 다이킨 사 제조) 코팅 후 scuff test (COAD.108, 오션과학 사)로 평가한다.
내스크래치 특성은 유리판 위에 실시예 3과 비교예 1에 따른 적층체를 고정시킨 후, #0000 스틸울이 감긴 Φ20인 실린더를 필름 시료 위에 올려 놓는다. 실린더가 연결된 추에 1.5Kg의 추를 올려 놓은 후, 실린더가 연결된 추를 45회/분의 속도로 10회 왕복 운동시킨다. 그 후, 육안으로 적층체 표면에 스크래치 발생 여부를 확인한다.
그 결과는 표 2 및 도 9 내지 11과 같다.
도 9 내지 도 11은 각각 실시예 3, 기준예 1 및 2에 따른 적층체의 내지문 테스트 후 표면 이미지를 보여주는 SEM 사진이다.
실시예 3 기준예 1 기준예 2
표면경도(GPa) 7.3 5.9 4.5
연필경도 > 9H < 1H << 1H
내지문성 양호 양호 불량
내스크래치성 양호 불량 불량
표 2 및 도 9 내지 11을 참고하면, 실시예 3에 따른 적층체는 기준예 1 및 2에 따른 적층체와 비교하여 높은 표면 경도 및 연필 경도를 가지며 개선된 내지문성 및 내스크래치성을 가지는 것을 확인할 수 있다.
평가 3
실시예 1 내지 4에 따른 적층체의 광 투과도 및 헤이즈를 평가한다.
광 투과도 및 헤이즈는 UV분광계 (Spectrophotometer, KONICA MINOLTA사, cm-3600d)를 사용하여 측정한다. 광 투과도는 예컨대 약 380nm 내지 700nm의 가시광선 전 영역의 투과도이고, 헤이즈는 D1003-97(A) 규격을 이용한다.
그 결과는 표 3과 같다.
광 투과도 (%) 헤이즈
실시예 1 94.08 0.14
실시예 2 94.42 0.13
실시예 3 94.76 0.12
실시예 4 94.91 0.12
비교예 1 93.92 0.18
실시예 1 내지 4에 따른 적층체는 비교예 1에 따른 적층체와 비교하여 동등하거나 개선된 광 투과도 및 헤이즈를 가지는 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
10: 적층체
10': 표시장치용 윈도우
50: 표시 패널
70: 터치스크린 패널
100, 200: 표시 장치

Claims (20)

  1. 기재, 그리고
    상기 기재 위에 위치하는 실세스퀴옥산 경화층
    을 포함하고,
    상기 실세스퀴옥산 경화층은 두께 방향을 따라 굴절률이 다른 복수의 영역을 포함하고,
    상기 복수의 영역은
    상기 기재 측에 위치하는 제1 영역, 그리고
    상기 제1 영역의 상부에 위치하고 상기 제1 영역보다 높은 굴절률을 가지는 제2 영역을 포함하는
    적층체.
  2. 제1항에서,
    상기 실세스퀴옥산 경화층은 550nm 파장에 대하여 1.20 내지 1.50에 속하는 복수의 굴절률을 가지는 적층체.
  3. 제1항에서,
    상기 실세스퀴옥산 경화층의 제1 영역과 제2 영역의 550nm 파장에 대한 굴절률 차이는 0.03 이상인 적층체.
  4. 제1항에서,
    상기 실세스퀴옥산 경화층의 제1 영역은 550nm 파장에 대하여 1.20 내지 1.40의 굴절률을 가지고,
    상기 실세스퀴옥산 경화층의 제2 영역은 550nm 파장에 대하여 1.30 내지 1.50의 굴절률을 가지는
    적층체.
  5. 제1항에서,
    상기 실세스퀴옥산 경화층은 다공성 구조를 가지고,
    상기 실세스퀴옥산 경화층의 제2 영역의 기공 밀도는 상기 실세스퀴옥산 경화층의 제1 영역의 기공 밀도보다 낮은 적층체.
  6. 제1항에서,
    상기 실세스퀴옥산 경화층은 10,000 초과 500,000 이하의 중량평균분자량 및 3.0 이상의 다분산지수(polydispersity index, PDI)를 가진 실세스퀴옥산의 경화물을 포함하는 적층체.
  7. 제1항에서,
    7.0 GPa 이상의 표면경도를 가지는 적층체.
  8. 제1항에서,
    6.2% 이하의 반사도를 가지는 적층체.
  9. 제1항에서,
    93% 이상의 광 투과율 및 1.0 이하의 헤이즈를 가지는 적층체.
  10. 제1항에서,
    상기 기재와 상기 실세스퀴옥산 경화층 사이에 위치하고 상기 실세스퀴옥산 경화층보다 높은 굴절률을 가지는 보조층을 더 포함하는 적층체.
  11. 제10항에서,
    상기 보조층은 1.7 이상의 굴절률을 가지는 적층체.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 적층체를 포함하는 표시 장치용 윈도우.
  13. 제12항에 따른 표시 장치용 윈도우를 포함하는 표시 장치.
  14. 10,000 초과 500,000 이하의 중량평균분자량 및 3.0 이상의 다분산지수(polydispersity index, PDI)를 가진 실세스퀴옥산을 포함하는 코팅액을 준비하는 단계,
    기재 위에 상기 코팅액을 코팅하는 단계, 그리고
    상기 코팅액을 경화하여 두께 방향을 따라 굴절률이 다른 복수의 영역을 포함하는 실세스퀴옥산 경화층을 형성하는 단계
    를 포함하는 적층체의 제조 방법.
  15. 제14항에서,
    상기 실세스퀴옥산은 수소 실세스퀴옥산을 포함하는 적층체의 제조 방법.
  16. 제14항에서,
    상기 코팅액을 준비하는 단계는
    3,000 내지 15,000의 중량평균분자량을 가진 실세스퀴옥산을 물 또는 알코올이 함유된 유기 용매에 첨가하고 1 내지 10시간 교반하여 약 10,000 초과 500,000 이하의 중량평균분자량 및 약 3.0 이상의 다분산지수를 가진 실세스퀴옥산을 포함하는 코팅액을 준비하는 단계를 포함하는
    적층체의 제조 방법.
  17. 제14항에서,
    상기 실세스퀴옥산 경화층은
    상기 기재 측에 위치하고 550nm 파장에 대하여 1.20 내지 1.40의 굴절률을 가지는 제1 영역, 그리고
    상기 제1 영역의 상부에 위치하고 550nm 파장에 대하여 1.30 내지 1.50의 굴절률을 가지는 제2 영역을 포함하는
    적층체의 제조 방법.
  18. 제14항에서,
    상기 실세스퀴옥산 경화층은 다공성 구조를 가지고,
    상기 실세스퀴옥산 경화층의 제2 영역의 기공 밀도는 상기 실세스퀴옥산 경화층의 제1 영역의 기공 밀도보다 낮은 적층체의 제조 방법.
  19. 제14항에서,
    상기 코팅액을 코팅하는 단계 전에 상기 기재 위에 실세스퀴옥산 경화층보다 높은 굴절률을 가지는 보조층을 형성하는 단계를 더 포함하는 적층체의 제조 방법.
  20. 제19항에서,
    상기 보조층을 형성하는 단계는 Al2O3, TiO2, ZrO2, Si3N4 또는 이들의 조합을 증착하는 단계를 포함하는 적층체의 제조 방법.
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