KR20190070954A - 유기 기상 제트 증착 디바이스 구성 - Google Patents

유기 기상 제트 증착 디바이스 구성 Download PDF

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Abstract

OLED 및 OLED에 사용되는 층의 제작 등을 위해 기판 상에 물질을 증착시키는 디바이스 및 기법이 제공된다. 증착기 블록은 하나 이상의 송출 개구부, 하나 이상의 배출 개구부, 및 하나 이상의 구속 기체 채널을 포함한다. 각 송출 개구부는 배출 개구부와 구속 기체 채널 사이에 있도록 배열되어, 물질의 과잉분무를 감소시켜 증착을 개선한다.

Description

유기 기상 제트 증착 디바이스 구성
관련 출원의 상호 참조
본 출원은 미국 가특허 출원 연속 번호 62/409,466(2016년 10월 18일 출원)의 정규출원이며 이의 우선권을 주장하고, 이의 전체 내용은 본원에 참고 인용된다.
분야
본 발명은 유기 발광 다이오드에서 이미터로서 사용하기 위한 물질을 증착시키기 위한 배열, 및 이를 포함하는 유기 발광 다이오드와 같은 디바이스에 관한 것이다.
유기 물질을 사용하는 광전자 디바이스는 여러 이유로 인하여 점차로 중요해지고 있다. 이와 같은 디바이스를 제조하는데 사용되는 다수의 물질들은 비교적 저렴하기 때문에, 유기 광전자 디바이스는 무기 디바이스에 비하여 비용 잇점면에서 잠재성을 갖는다. 또한, 유기 물질의 고유한 특성, 예컨대 이의 가요성은 그 유기 물질이 가요성 기판 상에서의 제작과 같은 특정 적용예에 매우 적합하게 할 수 있다. 유기 광전자 디바이스의 예로는 유기 발광 다이오드/디바이스(OLED), 유기 광트랜지스터, 유기 광전지 및 유기 광검출기를 들 수 있다. OLED의 경우, 유기 물질은 통상의 물질에 비하여 성능 면에서의 잇점을 가질 수 있다. 예를 들어, 유기 발광층이 광을 방출하는 파장은 일반적으로 적절한 도펀트로 용이하게 조절될 수 있다.
OLED는 디바이스를 가로질러 전압을 인가할 때 광을 방출하는 유기 박막을 사용한다. OLED는 평면 패널 디스플레이, 조명 및 백라이팅(backlighting)과 같은 적용예의 용도에 있어 점차로 중요해지는 기술이다. 여러가지의 OLED 재료 및 구성은 미국 특허 제5,844,363호, 제6,303,238호 및 제5,707,745호에 기재되어 있으며, 이들 특허 문헌은 그 전문이 본원에 참고로 포함된다.
인광 방출 분자에 대한 하나의 적용예는 풀 컬러 디스플레이이다. 이러한 디스플레이에 대한 산업적 기준은 "포화" 색상으로 지칭되는 특정 색상을 방출하도록 조정된 픽셀을 필요로 한다. 특히, 이러한 기준은 포화 적색, 녹색 및 청색 픽셀을 필요로 한다. 대안적으로 OLED는 백색 광을 방출하도록 설계될 수 있다. 통상적인 액정 디스플레이에서, 백색 백라이트에서 나온 방출이 흡수 필터를 사용하여 여과되어 적색, 녹색 및 청색 방출을 생성한다. 동일한 기법이 또한 OLED에도 사용될 수 있다. 백색 OLED는 단일 EML 디바이스 또는 스택 구조일 수 있다. 색상은 당업계에 주지된 CIE 좌표를 사용하여 측정될 수 있다.
본원에서 사용한 바와 같이, 용어 "유기"는 유기 광전자 디바이스를 제작하는 데 사용될 수 있는 중합체 물질뿐 아니라, 소분자 유기 물질도 포함한다. "소분자"는 중합체가 아닌 임의의 유기 물질을 지칭하며, "소분자"는 실제로 꽤 클 수도 있다. 소분자는 일부의 상황에서는 반복 단위를 포함할 수 있다. 예를 들면, 치환기로서 장쇄 알킬기를 사용하는 것은 "소분자" 유형으로부터 분자를 제외시키지 않는다. 소분자는 또한 예를 들면 중합체 주쇄 상에서의 펜던트 기로서 또는 주쇄의 일부로서 중합체에 혼입될 수 있다. 소분자는 또한 코어 모이어티 상에 생성된 일련의 화학적 셸로 이루어진 덴드리머의 코어 모이어티로서 작용할 수 있다. 덴드리머의 코어 모이어티는 형광 또는 인광 소분자 이미터일 수 있다. 덴드리머는 "소분자"일 수 있으며, OLED 분야에서 현재 사용되는 모든 덴드리머는 소분자인 것으로 여겨진다.
본원에서 사용한 바와 같이, "상단부"는 기판으로부터 가장 멀리 떨어졌다는 것을 의미하며, "하단부"는 기판에 가장 근접하다는 것을 의미한다. 제1층이 제2층의 "상부에 배치되는" 것으로 기재되는 경우, 제1층은 기판으로부터 멀리 떨어져 배치된다. 제1층이 제2층과 "접촉되어 있는" 것으로 명시되지 않는다면 제1층과 제2층 사이에는 다른 층이 존재할 수 있다. 예를 들면, 캐소드와 애노드의 사이에 다양한 유기층이 존재한다고 해도, 캐소드는 애노드의 "상부에 배치되는" 것으로 기재될 수 있다.
본원에서 사용한 바와 같이, "용액 가공성"은 용액 또는 현탁액 형태로 액체 매체에 용해, 분산 또는 수송될 수 있고/있거나 액체 매체로부터 증착될 수 있다는 것을 의미한다.
리간드가 방출 물질의 광활성 특성에 직접적으로 기여하는 것으로 여겨지는 경우, 리간드는 "광활성"으로서 지칭될 수 있다. 보조적 리간드가 광활성 리간드의 특성을 변경시킬 수 있을지라도, 리간드가 방출 물질의 광활성 특성에 기여하지 않는 것으로 여겨지는 경우, 리간드는 "보조적"인 것으로 지칭될 수 있다.
본원에서 사용한 바와 같이, 그리고 일반적으로 당업자가 이해하고 있는 바와 같이, 제1 에너지 준위가 진공 에너지 준위에 더 근접하는 경우, 제1 "최고 점유 분자 궤도"(HOMO) 또는 "최저 비점유 분자 궤도"(LUMO) 에너지 준위는 제2 HOMO 또는 LUMO 에너지 준위보다 "더 크거나" 또는 "더 높다". 이온화 전위(IP)가 진공 준위에 대하여 음의 에너지로서 측정되므로, 더 높은 HOMO 에너지 준위는 더 작은 절댓값을 갖는 IP(더 적게 음성인 IP)에 해당한다. 마찬가지로, 더 높은 LUMO 에너지 준위는 절댓값이 더 작은 전자 친화도(EA)(더 적게 음성인 EA)에 해당한다. 상단부에서 진공 준위를 갖는 통상의 에너지 준위 다이아그램에서, 물질의 LUMO 에너지 준위는 동일한 물질의 HOMO 에너지 준위보다 더 높다. "더 높은" HOMO 또는 LUMO 에너지 준위는 "더 낮은" HOMO 또는 LUMO 에너지 준위보다 상기 다이아그램의 상단부에 더 근접하게 나타난다.
본원에서 사용한 바와 같이, 그리고 일반적으로 당업자가 이해하는 바와 같이, 제1 일함수의 절댓값이 더 클 경우, 제1 일함수는 제2 일함수보다 "더 크거나" 또는 "더 높다". 일함수는 일반적으로 진공 준위에 대하여 음의 수로서 측정되므로, 이는 "더 높은" 일함수가 더 음성임을 의미한다. 상단부에서 진공 준위를 갖는 통상의 에너지 준위 다이아그램에서, "더 높은" 일함수는 진공 준위로부터 아래 방향으로 더 먼 것으로서 예시된다. 따라서, HOMO 및 LUMO 에너지 준위의 정의는 일함수와는 상이한 관례를 따른다.
OLED에 대한 더욱 상세한 내용 및 전술한 정의는, 미국 특허 제7,279,704호에서 찾을 수 있으며, 이의 전문은 본원에 참고로 포함된다.
실시양태에 따르면, 유기 발광 다이오드/디바이스(OLED)가 제공된다. OLED는 애노드, 캐소드, 및 애노드와 캐소드 사이에 배치된 유기층을 포함할 수 있다. 또다른 실시양태에 따르면, 유기 발광 디바이스는 소비자 제품, 전자 부품 모듈, 및/또는 조명 패널에서 선택된 하나 이상의 디바이스에 혼입된다.
실시양태에 따르면, 기판 상에 증착시키고자 하는 물질의 공급원에 연결가능한 송출 채널과 유체 연통되는 제1 송출 개구부, 제1 배출 채널과 유체 연통되는 제1 배출 개구부, 및 제1 구속 기체 채널을 포함하는 증착기로서, 제1 송출 개구부가 제1 배출 채널과 제1 구속 기체 채널 사이에 배치되는 것인 증착기를 포함하는 디바이스가 제공된다. 제1 배출 개구부 및 제1 구속 기체 채널은, 기판 상에 증착시키고자 하는 물질이 제1 송출 개구부로부터 기판을 향해 분출될 때 제1 송출 개구부로부터 제1 배출 채널로의 물질 흐름을 유도하도록 서로에 대해 상대적으로 배치될 수 있다. 제1 배출 채널은 저압 공급원과 증착기 블록 아래 영역 사이의 유체 경로를 포함할 수 있다. 제1 구속 기체 채널은 증착기 블록과 기판 사이의 영역을 포함하거나 이로부터 형성될 수 있다. 증착기 블록은 또한 제2 송출 개구부를 포함할 수 있고, 제1 송출 개구부와 제2 송출 개구부 사이에 적어도 부분적으로 배치된다. 디바이스는 증착기 블록과 기판 사이의 영역을 포함하거나 이에 의해 형성되는 제2 구속 기체 채널을 포함할 수 있다. 제1 송출 개구부, 제2 송출 개구부, 및 배출 개구부는 제1 구속 기체 채널과 제2 구속 기체 채널 사이에 배치될 수 있다. 대안적으로, 증착기 블록은 구속 기체의 외부 공급원과 연통되는 것에 둘러싸인 제1 구속 기체 채널, 및 제1 구속 기체 채널과 유체 연통되는 송출 및 배출 개구부와 평면에 있는 제1 구속 기체 개구부를 포함할 수 있다. 제1 송출 개구부는 제1 구속 기체 개구부와 제1 배출 개구부 사이에 배치된다. 증착기 블록은 제2 송출 개구부 및 제2 구속 기체 개구부를 추가로 포함할 수 있고, 제1 송출 개구부, 제2 송출 개구부, 및 배출 개구부는 제1 구속 기체 개구부와 제2 구속 기체 개구부 사이에 배치될 수 있다. 각각의 제1 구속 기체 채널 및 제2 구속 기체 채널은, 증착기 블록 아래 영역과, 증착기 블록 아래 영역의 압력보다 높은 압력 공급원 사이의 유체 경로를 포함하거나 이에 의해 형성될 수 있다. 제1 구속 기체 채널은, 증착기 블록 아래 영역과, 증착기 블록 아래 영역의 압력보다 높은 압력 공급원 사이의 유체 경로를 포함하거나 이에 의해 형성될 수 있다. 송출 개구부는 증착기 블록에서 단일 개구부를 포함할 수 있거나, 또는 증착기 블록에서 복수의 개구부를 포함할 수 있다. 송출 채널은 배출 채널에 대해 각을 이루어 배치될 수 있다. 디바이스의 조작 중에, 물질의 흐름은, 운반 기체 및 증착으로부터 기판을 향해 분출된 후 기판에 흡착되지 않은 기판 상에 증착시키고자 하는 물질을 포함할 수 있다.
실시양태에서, 본원에 개시된 디바이스를 조작하는 방법으로서, 기판 상에 증착시키고자 하는 물질을, 제1 송출 개구부와 기판 사이의 증착 구역을 통해, 제1 송출 개구부로부터 기판을 향해 분출하는 단계; 제1 구속 기체 채널을 통해 구속 기체의 제1 흐름을 증착 구역에 제공하는 단계; 및 제1 배출 채널을 통해 증착 구역으로부터 물질을 제거하는 단계로서, 증착 구역으로부터 제거된 물질은, 운반 기체 및 기판을 향해 분출된 후 기판 상에 흡착되지 않은 기판 상에 증착시키고자 하는 물질을 포함하는 단계를 포함하는 방법이 제공된다. 제1 송출 개구부는 구속 기체 공급원과 배출 채널 사이에 배치될 수 있다. 제1 구속 기체 채널은 송출 개구부와 기판 사이의 영역을 포함하거나 이에 의해 형성될 수 있다. 방법은 기판 상에 증착시키고자 하는 물질을 제2 송출 개구부로부터 기판을 향해 분출하는 단계로서, 배출 개구부는 제1 송출 개구부와 제2 송출 개구부 사이에 적어도 부분적으로 배치되는 것인 단계를 추가로 포함할 수 있다. 제2 구속 기체 흐름은 제1 송출 개구부와 기판 사이의 영역을 포함하는 제2 구속 기체 채널을 통해 제공될 수 있다. 제1 송출 개구부, 제2 송출 개구부, 및 배출 개구부는 제1 구속 기체 채널과 제2 구속 기체 채널 사이에 배치될 수 있다. 제1 구속 기체 채널은, 송출 개구부 아래 영역과, 송출 개구부 아래 영역의 압력보다 높은 압력 공급원 사이의 유체 경로를 포함하거나 이에 의해 형성될 수 있다. 대안적으로, 구속 기체의 외부 공급원과 연통되는 제1 구속 기체 채널은 제1 구속 기체 개구부가 제1 구속 기체 채널과 유체 연통되는 송출 및 배출 개구부와 평면에 있도록 증착기 블록에 둘러싸일 수 있다.
도 1은 유기 발광 디바이스를 도시한다.
도 2는 별도의 전자 수송층을 갖지 않는 역구조 유기 발광 디바이스를 도시한다.
도 3에는 종래 증착 시스템에서의 과잉분무 효과가 도시된다.
도 4에는 실시양태에 따른 EDC 배출-송출-구속 인쇄 구조의 개략 대표예가 도시된다.
도 5에는 실시양태에 따른 도 4에 도시된 배열에 대한 흐름 스트림라인의 시뮬레이션이 도시된다.
도 6에는 실시양태에 따른 증착기 블록 아래에서 본 또다른 EDC 증착기 배열이 도시된다.
도 7에는 실시양태에 따른 배출 흐름의 비교적 낮은 속도에 대해 시뮬레이션된 두께 프로파일이 도시된다.
도 8에는 실시양태에 따른 9 sccm 및 18 sccm에 대해 시뮬레이션된 두께 프로파일이 도시된다.
도 9에는 실시양태에 따른 120 μm 피쳐 폭을 생성하도록 고안된 공정 조건 하에 시뮬레이션된 피쳐 프로파일이 도시된다.
도 10에는 실시양태에 따른 경사 증착 채널을 포함한 배열의 단면도가 도시된다.
도 11에는 실시양태에 따른 9 및 18 sccm의 아르곤 구속 기체에 의해 인쇄된 피쳐의 예가 도시된다.
도 12에는 본원에 개시된 실시양태에 따른 모델링 케이스에 대한 증착 속도 대 FW5M이 도시된다.
일반적으로, OLED는 애노드와 캐소드 사이에 배치되어 이에 전기 접속되는 하나 이상의 유기층을 포함한다. 전류가 인가되면, 애노드는 유기층(들)에 정공을 주입하고, 캐소드는 전자를 주입한다. 주입된 정공 및 전자는 각각 반대로 하전된 전극을 향하여 이동한다. 전자와 정공이 동일한 분자상에 편재화될 경우, 여기된 에너지 상태를 갖는 편재화된 전자-정공 쌍인 "엑시톤"이 생성된다. 엑시톤이 광방출 메카니즘을 통해 이완될 경우 광이 방출된다. 일부의 경우에서, 엑시톤은 엑시머 또는 엑시플렉스 상에 편재화될 수 있다. 비-방사 메카니즘, 예컨대 열 이완이 또한 발생할 수 있으나, 일반적으로 바람직하지 않은 것으로 간주된다.
초기 OLED는 예를 들면 미국 특허 제4,769,292호에 개시된 바와 같은 단일항 상태로부터 광("형광")을 방출하는 방출 분자를 사용하였으며, 상기 특허 문헌은 그 전문이 참고로 포함된다. 형광 방출은 일반적으로 10 나노초 미만의 시간 프레임으로 발생한다.
보다 최근에는, 삼중항 상태로부터의 광("인광")을 방출하는 방출 물질을 갖는 OLED가 제시되었다. 문헌[Baldo et al., "Highly Efficient Phosphorescent Emission from Organic Electroluminescent Devices," Nature, vol. 395, 151-154, 1998; ("Baldo-I")] 및 문헌[Baldo et al., "Very high-efficiency green organic light-emitting devices based on electrophosphorescence," Appl. Phys. Lett., vol. 75, No. 3, 4-6 (1999) ("Baldo-II")]은 그 전문이 참고로 포함된다. 인광은 참고로 포함되는 미국 특허 제7,279,704호의 컬럼 5-6에 보다 구체적으로 기재되어 있다.
도 1은 유기 발광 디바이스(100)를 나타낸다. 도면은 반드시 축척에 의하여 도시하지는 않았다. 디바이스(100)는 기판(110), 애노드(115), 정공 주입층(120), 정공 수송층(125), 전자 차단층(130), 발광층(135), 정공 차단층(140), 전자 수송층(145), 전자 주입층(150), 보호층(155), 캐소드(160) 및 배리어층(170)을 포함할 수 있다. 캐소드(160)는 제1 전도층(162) 및 제2 전도층(164)을 갖는 화합물 캐소드이다. 디바이스(100)는 기재된 순서로 층을 증착시켜 제작될 수 있다. 이들 다양한 층뿐 아니라, 예시 물질의 특성 및 기능은 참고로 포함되는 US 제7,279,704호의 컬럼 6-10에 보다 구체적으로 기재되어 있다.
이들 층 각각에 대한 더 많은 예도 이용 가능하다. 예를 들면 가요성이고 투명한 기판-애노드 조합은 미국 특허 제5,844,363호에 개시되어 있으며, 이 특허 문헌은 그 전문이 참고로 포함된다. p-도핑된 정공 수송층의 한 예는 미국 특허 출원 공개 공보 제2003/0230980호에 개시된 바와 같이, 50:1의 몰비로 F4-TCNQ로 도핑된 m-MTDATA이며, 이 특허 문헌은 그 전문이 참고로 포함된다. 방출 및 호스트 물질의 예는 미국 특허 제6,303,238호(Thompson 등)에 개시되어 있으며, 이 특허 문헌은 그 전문이 참고로 포함된다. n-도핑된 전자 수송층의 예는 미국 특허 출원 공개 공보 제2003/0230980호에 개시된 바와 같이, 1:1의 몰비로 Li로 도핑된 BPhen이고, 이 특허 문헌은 그 전문이 참고로 포함된다. 그 전문이 참고로 포함되는 미국 특허 제5,703,436호 및 제5,707,745호에는, 적층된 투명, 전기전도성 스퍼터-증착된 ITO 층을 갖는 Mg:Ag와 같은 금속의 박층을 갖는 화합물 캐소드를 비롯한 캐소드의 예가 개시되어 있다. 차단층의 이론 및 용도는 미국 특허 제6,097,147호 및 미국 특허 출원 공개 공보 제2003/0230980호에 보다 구체적으로 기재되어 있으며, 이들 특허 문헌은 그 전문이 참고로 포함된다. 주입층의 예는 미국 특허 출원 공개 공보 제2004/0174116호에 제공되어 있으며, 이 특허 문헌은 그 전문이 참고로 포함된다. 보호층의 설명은 미국 특허 출원 공개 공보 제2004/0174116호에서 찾아볼 수 있으며, 이 특허 문헌은 그 전문이 참고로 포함된다.
도 2는 역구조 OLED(200)를 나타낸다. 디바이스는 기판(210), 캐소드(215), 발광층(220), 정공 수송층(225) 및 애노드(230)를 포함한다. 디바이스(200)는 기재된 순서로 층을 증착시켜 제작될 수 있다. 가장 흔한 OLED 구성이 애노드의 위에 캐소드가 배치되어 있는 것이고, 디바이스(200)는 애노드(230)의 아래에 배치된 캐소드(215)를 갖고 있으므로, 디바이스(200)는 "역구조" OLED로 지칭될 수 있다. 디바이스(100)에 관하여 기재된 것과 유사한 물질이 디바이스(200)의 해당 층에 사용될 수 있다. 도 2는 디바이스(100)의 구조로부터 일부 층이 어떻게 생략될 수 있는지의 일례를 제공한다.
도 1 및 도 2에 도시된 단순 적층된 구조는 비제한적인 예로서 제공되며, 본 발명의 실시양태는 다양한 기타의 구조와 관련하여 사용될 수 있는 것으로 이해된다. 기재된 특정한 물질 및 구조는 사실상 예시를 위한 것이며, 기타의 물질 및 구조도 사용될 수 있다. 기능성 OLED는 기재된 다양한 층을 상이한 방식으로 조합하여 달성될 수 있거나, 또는 층은 디자인, 성능 및 비용 요인에 기초하여 전적으로 생략될 수 있다. 구체적으로 기재되지 않은 기타의 층도 또한 포함될 수 있다. 구체적으로 기재된 물질과 다른 물질을 사용할 수 있다. 본원에 제공된 다수의 예가 단일 물질을 포함하는 것으로 다양한 층을 기재하기는 하나, 물질의 조합, 예컨대 호스트와 도펀트의 혼합물, 또는 보다 일반적으로 혼합물을 사용할 수 있는 것으로 이해된다. 또한, 층은 다양한 하부층을 가질 수 있다. 본원에서 다양한 층에 제시된 명칭은 엄격하게 제한하고자 하는 것은 아니다. 예를 들면, 디바이스(200)에서, 정공 수송층(225)은 정공을 수송하고 정공을 발광층(220)에 주입하며, 정공 수송층 또는 정공 주입층으로서 기재될 수 있다. 한 실시양태에서, OLED는 캐소드와 애노드 사이에 배치된 "유기층"을 갖는 것으로 기재될 수 있다. 이러한 유기층은 단일 층을 포함할 수 있거나, 또는 예를 들면 도 1 및 도 2와 관련하여 기재된 바와 같은 상이한 유기 물질들의 복수의 층을 더 포함할 수 있다.
구체적으로 기재하지 않은 구조 및 물질, 예컨대 미국 특허 제5,247,190호(Friend 등)에 개시된 바와 같은 중합체 물질을 포함하는 OLED(PLED)를 또한 사용할 수 있으며, 이 특허 문헌은 그 전문이 참고로 포함된다. 추가의 예로서, 단일 유기층을 갖는 OLED를 사용할 수 있다. OLED는 예를 들면 미국 특허 제5,707,745호(Forrest 등)에 기재된 바와 같이 적층될 수 있으며, 이 특허 문헌은 그 전문이 본원에 참고로 포함된다. OLED 구조는 도 1 및 도 2에 도시된 단순 적층된 구조로부터 벗어날 수 있다. 예를 들면, 기판은 미국 특허 제6,091,195호(Forrest 등)에 기재된 바와 같은 메사형(mesa) 구조 및/또는 미국 특허 제5,834,893호(Bulovic 등)에 기재된 피트형(pit) 구조와 같은 아웃-커플링(out-coupling)을 개선시키기 위한 각진 반사면을 포함할 수 있으며, 이들 특허 문헌은 그 전문이 본원에 참고로 포함된다.
반대의 의미로 명시하지 않는 한, 다양한 실시양태의 임의의 층은 임의의 적합한 방법에 의하여 증착될 수 있다. 유기층의 경우, 바람직한 방법으로는 미국 특허 제6,013,982호 및 제6,087,196호(이 특허 문헌들은 그 전문이 참고로 포함됨)에 기재된 바와 같은 열 증발, 잉크-제트, 미국 특허 제6,337,102호(Forrest 등)(이 특허 문헌은 그 전문이 참고로 포함됨)에 기재된 바와 같은 유기 기상 증착(OVPD) 및 미국 특허 제7,431,968호(이 특허 문헌은 그 전문이 참고로 포함됨)에 기재된 바와 같은 유기 기상 제트 프린팅(OVJP)에 의한 증착을 들 수 있다. 기타의 적합한 증착 방법은 스핀 코팅 및 기타의 용액계 공정을 포함한다. 용액계 공정은 질소 또는 불활성 분위기 중에서 실시되는 것이 바람직하다. 기타의 층의 경우, 바람직한 방법은 열 증발을 포함한다. 바람직한 패턴 형성 방법은 마스크를 통한 증착, 미국 특허 제6,294,398호 및 제6,468,819호(이 특허 문헌들은 그 전문이 참고로 포함됨)에 기재된 바와 같은 냉간 용접 및 잉크-제트 및 OVJD와 같은 일부 증착 방법과 관련된 패턴 형성을 포함한다. 다른 방법들도 또한 사용될 수 있다. 증착시키고자 하는 물질은 특정한 증착 방법과 상용성을 갖도록 변형될 수 있다. 예를 들면, 분지형 또는 비분지형, 바람직하게는 3개 이상의 탄소를 포함하는 알킬 및 아릴기와 같은 치환기는 소분자에 사용되어 이의 용액 가공 처리 능력을 향상시킬 수 있다. 20개 이상의 탄소를 갖는 치환기를 사용할 수 있으며, 3개 내지 20개의 탄소가 바람직한 범위이다. 비대칭 물질은 더 낮은 재결정화 경향성을 가질 수 있기 때문에, 비대칭 구조를 갖는 물질은 대칭 구조를 갖는 물질보다 더 우수한 용액 가공성을 가질 수 있다. 덴드리머 치환기를 사용하여 소분자의 용액 가공 처리 능력을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 실시양태에 따라 제작된 디바이스는 배리어층을 임의로 더 포함할 수 있다. 배리어층의 한 목적은 전극 및 유기층이 수분, 증기 및/또는 기체 등을 포함하는 환경에서 유해한 종에 대한 노출로 인하여 손상되지 않도록 보호하는 것이다. 배리어층은 엣지를 포함하는 디바이스의 임의의 기타 부분의 위에서, 전극 또는, 기판의 위에서, 기판의 아래에서 또는 기판의 옆에서 증착될 수 있다. 배리어층은 단일층 또는 다중층을 포함할 수 있다. 배리어층은 다양한 공지의 화학 기상 증착 기법에 의하여 형성될 수 있으며 복수의 상을 갖는 조성물뿐 아니라 단일 상을 갖는 조성물을 포함할 수 있다. 임의의 적합한 물질 또는 물질의 조합을 배리어층에 사용할 수 있다. 배리어층은 무기 또는 유기 화합물 또는 둘 다를 포함할 수 있다. 바람직한 배리어층은 미국 특허 제7,968,146호, PCT 특허 출원 번호 PCT/US2007/023098 및 PCT/US2009/042829에 기재된 바와 같은 중합체 물질 및 비-중합체 물질의 혼합물을 포함하며, 이들 문헌은 본원에 그 전문이 참고로 포함된다. "혼합물"로 간주되기 위해, 배리어층을 포함하는 전술한 중합체 및 비-중합체 물질은 동일한 반응 조건 하에서 및/또는 동일한 시간에 증착되어야만 한다. 중합체 대 비-중합체 물질의 중량비는 95:5 내지 5:95 범위 내일 수 있다. 중합체 및 비-중합체 물질은 동일한 전구체 물질로부터 생성될 수 있다. 한 예에서, 중합체 및 비-중합체 물질의 혼합물은 본질적으로 중합체 규소 및 무기 규소로 이루어진다.
본 발명의 실시양태에 따라 제작된 디바이스는 다양한 전자 제품 또는 중간 부품 내에 포함될 수 있는 광범위하게 다양한 전자 부품 모듈(또는 유닛) 내에 포함될 수 있다. 이러한 전자 제품 또는 중간 부품의 예는 디스플레이 스크린, 발광 디바이스, 예컨대 개별 광원 디바이스 또는 최종 소비자 제품 생산자에 의해 사용될 수 있는 조명 패널 등을 포함한다. 이러한 전자 부품 모듈은 임의로 구동 전자 장치 및/또는 동력원(들)을 포함할 수 있다. 본 발명의 실시양태에 따라 제작된 디바이스는 하나 이상의 전자 부품 모듈(또는 유닛)을 그 안에 포함하는 광범위하게 다양한 소비자 제품 내에 포함될 수 있다. OLED 내 유기층에 본 개시내용의 화합물을 포함하는 OLED를 포함하는 소비자 제품이 개시된다. 이러한 소비자 제품은 하나 이상의 광원(들) 및/또는 하나 이상의 어떤 종류의 영상 디스플레이를 포함하는 임의 종류의 제품을 포함할 것이다. 이러한 소비자 제품의 몇몇 예로는 평면 패널 디스플레이, 컴퓨터 모니터, 의료용 모니터, 텔레비젼, 광고판, 실내 또는 실외 조명 및/또는 신호용 라이트, 헤드업 디스플레이, 완전 또는 부분 투명 디스플레이, 플렉시블 디스플레이, 레이저 프린터, 전화기, 휴대폰, 태블릿, 패블릿, 개인용 정보 단말기(PDA), 웨어러블 디바이스, 랩톱 컴퓨터, 디지털 카메라, 캠코더, 뷰파인더, 마이크로 디스플레이(대각선이 2인치 미만인 디스플레이), 3D 디스플레이, 가상 현실 또는 증강 현실 디스플레이, 차량, 함께 타일링된(tiled) 다중 디스플레이를 포함하는 비디오 월, 극장 또는 스타디움 스크린, 및 간판이 있다. 패시브 매트릭스 및 액티브 매트릭스를 비롯한 다양한 조절 메카니즘을 사용하여 본 발명에 따라 제작된 디바이스를 조절할 수 있다. 다수의 디바이스는 사람에게 안락감을 주는 온도 범위, 예컨대 18℃ 내지 30℃, 더욱 바람직하게는 실온(20℃ 내지 25℃)에서 사용하고자 하지만, 상기 온도 범위 밖의 온도, 예컨대 -40℃ 내지 +80℃에서도 사용될 수 있다.
본원에 기재된 물질 및 구조는 OLED 이외의 디바이스에서의 적용예를 가질 수 있다. 예를 들면, 기타의 광전자 디바이스, 예컨대 유기 태양 전지 및 유기 광검출기는 상기 물질 및 구조를 사용할 수 있다. 보다 일반적으로, 유기 디바이스, 예컨대 유기 트랜지스터는 상기 물질 및 구조를 사용할 수 있다.
일부 실시양태에서, OLED는 플렉시블, 롤러블(rollable), 폴더블(foldable), 스트레처블(stretchable) 및 만곡(curved) 특성으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 특성을 갖는다. 일부 실시양태에서, OLED는 투명 또는 반투명하다. 일부 실시양태에서, OLED는 탄소 나노튜브를 포함하는 층을 더 포함한다.
일부 실시양태에서, OLED는 지연 형광 이미터를 포함하는 층을 더 포함한다. 일부 실시양태에서, OLED는 RGB 픽셀 배열, 또는 화이트 플러스 컬러 필터 픽셀 배열을 포함한다. 일부 실시양태에서, OLED는 모바일 디바이스, 핸드 헬드 디바이스, 또는 웨어러블 디바이스이다. 일부 실시양태에서, OLED는 대각선이 10 인치 미만이거나 면적이 50 제곱인치 미만인 디스플레이 패널이다. 일부 실시양태에서, OLED는 대각선이 10 인치 이상이거나 면적이 50 제곱인치 이상인 디스플레이 패널이다. 일부 실시양태에서, OLED는 조명 패널이다.
앞서 개시한 바와 같이, 다양한 층의 OLED 및 유사한 디바이스는 OVJP, 예컨대 미국 특허 번호 7,431,968에 기술된 것, 및 OVJP형 기법을 이용하여 제작될 수 있다. OVJP는 액체 용매 또는 쉐도우 마스크를 사용하는 일 없이 얇은 유기 필름의 패턴화된 어레이를 증착시키는 기법이다. 불활성 운반 기체는 유기 증기를 증발원으로부터 노즐 어레이로 수송한다. 노즐 어레이는 기판 상에 충돌하는 기체-증기 혼합물을 발생시킨다. 유기 증기는 잘 규정된 위치의 기판 상에 응축된다. 인쇄 헤드에 대해 기판을 이동시킴으로써 피쳐가 그려질 수 있다. 호스트 및 도펀트의 공증착은, PHOLED에 요구된 바와 같이, 예를 들어 노즐 상류에서 상이한 공급원으로부터의 증기를 혼합시킴으로써 실현될 수 있다. 마이크로제작된 노즐 어레이는 디스플레이 적용예에 필요한 것과 유사한 인쇄 해상도를 달성하는 것으로 입증되었다. 하지만, 인쇄된 피쳐의 의도된 경계를 넘는 유기 물질의 증착, 또는 과잉분무는 OVJP 기법의 빈번한 문제이다. 다양한 수송 메카니즘은 노즐로부터 희석 유기 증기를 운반함으로써 이러한 문제에 기여할 수 있다. 이러한 증기는 이웃하는 피쳐를 오염시킬 잠재성을 갖는다.
예를 들면, 기체 흐름이 분자간 상호작용에 의해 지배되는 경우, 즉 크누센(Knudsen) 수 Kn이 1 미만인 경우(Kn = λ/l, 여기서, λ은 운반 기체전에서 평균 자유 경로이고 l은 증착기의 특징적 길이임), 노즐로부터 나오는 유기 증기 기둥은 대류 및 확산에 의해 넓어진다. Kn이 1 초과인 경우, 인쇄된 피쳐는 기판 정상에 가로지르는 증기 분기의 탄도 모션에 의해 넓어진다. 어느 경우든, 유기 분자가 기판과 접촉시 고정되지 않으면 피쳐 확장이 악화된다.
기판과 접촉하는 유기 증기의 분자는 비가역적으로 여기에 흡착되거나 이로부터 떨어져서 반사될 수 있다. 흡착된 물질이 응축되어 인쇄된 피쳐의 일부가 된다. 응축되지 않는 물질은 주변 기체로 다시 산란된다. 점착 계수 α는 기판과의 접촉 당 유기 증기의 분자가 응축되는 확률로서 정의된다. 0.8 - 0.9 범위의 점착 계수 α는 OLED 물질에서 전형적이다.
대류 및 확산 확장은 매우 낮은 배경 압력, 예컨대 10-4 Torr 이하에서 OVJP 공정을 조작함으로써 감소될 수 있다. 하지만, 도 3에 도시된 바와 같이 1이 아닌 수(non-unity) α로 인해 과잉분무가 지속된다. 기존의 OVJP 시스템으로 미세한 피쳐를 인쇄하는 것은 기판에 가깝게 가열된 노즐 어레이(301)를 배치하는 것이 필요하다. 기판(302) 상에 흡착 실패한 유기 분자는 노즐 어레이의 아래쪽으로 반사되고 증착 구역(303) 너머로 산란된다. 초기에, 기판에 흡착된 유기 분자(304)는 원하는 인쇄 영역 내에 머무는 반면, 흡착되지 않은 분자(305)는 먼 곳에 산란된다. 유기 분자는 가열되기 때문에 노즐의 아래쪽에 점착되지 않고 기판 상에서 방향을 바꾸고 원하는 인쇄 영역 외부에 놓여지게 된다. 따라서, 피쳐 확장을 방지하기 위해 기판에 흡착되지 않은 물질을 신속하게 제거하는 것이 바람직하다.
예를 들면, 각각 그 개시내용의 전문이 본원에 참고 인용되는 미국 특허 공개 번호 2015/0380648 및 2015/0376787에는, 송출 채널, 배출 채널 및 구속 흐름을 포함하는 OVJP 배열이 개시된다. 예를 들면, U.S. 2015/0380648에는 송출 채널에 인접하게 2개의 배출 채널이 있고 중앙에 송출 채널을 갖는 DEC형 구성이 개시된다.
본원에 개시된 것은 OVJP 디바이스를 위한 기체 흐름 개구부의 배열, 예컨대 마이크로어레이로서, 여기서 중앙 배출 개구부가 유기 증기를 함유한 운반 기체를 주입하는 하나 이상의 송출 개구부에 의해 둘러싸여 있고, 유기 증기가 없는 운반 기체를 주입하는 하나 이상의 구속 개구부에 의해 차례로 둘러싸여 있는 것인 마이크로어레이이다. 즉, 본원에 개시된 실시양태에서, 증착시키고자 하는 물질을 제공하는 송출 개구부 또는 채널은 배출 채널 또는 개구부 및 구속 채널 또는 개구부 사이에 배치될 수 있다. 일반적으로, 배출 개구부 또는 채널은 증착 영역으로부터 증착되지 않은 물질을 제거하고, 구속 개구부 또는 채널은 송출 개구부, 예컨대 노즐에 의해 분출된 물질의 불필요한 전개를 방지한다. 그러한 구성은 인쇄 헤드 또는 유사 디바이스의 배출-송출-구속(EDC) 구성으로서 지칭될 수 있다. 이러한 구성은 인쇄된 피쳐의 의도된 경계를 넘어서 증착된 유기 물질의 양을 상당히 감소시킬 수 있다는 것을 발견하였다. 예를 들면, 구속 기체 흐름은 2개의 송출 채널에 인접하게 위치하여 배출 개구부로의 순 유입을 유도할 수 있고 이에 의해 의도된 증착 구역 외부에 유기 물질이 기판 상에 재증착되는 것을 방지할 수 있다.
EDC 배출-송출-구속 인쇄 구조의 예는 도 4에서 단면으로 도시된다. 송출 기체로 본원에 지칭된 유기 증기를 함유한 불활성 운반 기체는 한쌍의 송출 채널(401)을 통해 증착 구역 내로 주입된다. 각각의 배출 채널(402) 및 송출 채널(401)은 증착 블록에서 각각의 관련 개구부(412, 411)와 유체 연통될 수 있다. 구속 기체로 지칭되는 또다른 불활성 기체의 스트림은 증착 구역의 가장자리로부터 내부로 공급될 수 있다. 구속 기체의 스트림은 구속 채널(403)로부터 배출 채널(402)로 이동함에 따라 잉여 유기 증기를 픽업한다. 이러한 순 유입은 인쇄가 요구되는 증착 구역을 넘어 유기 증기가 전개되는 것을 방지한다. 본원에서 추가로 상세하게 개시된 바와 같이, 각각의 구속 흐름 및 배출 흐름은 송출 채널 및 개구부(401)를 갖는 공통의 증착 블록에서의 개구부를 통해 제공될 수 있거나, 또는 각각은 영역(403)을 통해 또다른 채널로부터, 예를 들어 증착 블록과 기판 사이의 증착 구역 외부로부터 영역(403)을 통해 제공될 수 있다.
일반적으로, 본원에 개시된 각 배출 채널은 증착기 블록과 기판 사이의 증착 구역을 더 낮은 압력 영역에 연결할 수 있다. 즉, 증착 구역의 압력은 배출 채널이 유체 연통된 영역, 예컨대 진공원보다 높을 수 있다. 유사하게, 구속 기체 공급원은 증착 구역의 압력보다 비교적 더 높은 압력의 영역으로부터 제공될 수 있다.
도 4에 도시된 바와 같이, 증착기 블록이 기판 부근에 배치되어 증착기 블록을 통해 기판 상에 물질이 증착되는 경우 구속 기체 채널이 생성될 수 있다. 구속 기체 채널은 증착기 블록과 기판 사이의 영역뿐만 아니라, 증착 구역으로부터 증착 구역 외부의 영역으로의 유체 경로이거나 이를 포함할 수 있다. 구속 기체 채널은, 필요하더라도, 증착기 블록의 일부를 통해 보어(bore) 또는 다른 채널을 포함할 필요가 없다.
복수의 송출 개구부 및/또는 구속 기체 흐름은 CDEDC형 구성 등에 사용될 수 있다. 예를 들면, 제2 구속 채널(413)은 증착기 블록과 기판 사이에 또다른 영역을 포함할 수 있다. 제2 송출 개구부(431)는 제2 송출 채널(430)과 유체 연통되고, 배출 개구부(412)와 구속 채널(413) 사이에 배치될 수 있다. 따라서, CDEDC 배치에서, 배출 개구부(412)는 2개의 송출 개구부(431, 411) 사이에 배치되고, 배출 및 송출 개구부(411, 412, 431)는 구속 채널(413, 403) 사이에 배치될 수 있다. 각각의 개구부(411, 412, 431)는 환형, 구형, 직사각형, 또는 임의의 다른 적당한 형상일 수 있다. 일부 실시양태에서, 증착기 블록과 기판의 상대적 이동의 방향에 직각이며 평행하거나 수직이 되는 개구부가 바람직할 수 있다.
본원에 개시되고 도 4에 도시된 송출 개구부는 증착기 블록에서 단일 개구부를 포함할 수 있거나, 또는 단일 개구부로서 조작되는 복수의 개구부를 포함할 수 있다. 예를 들면, 복수의 물질은 공통의 송출 채널 또는 플리넘(plenum)을 유도하는 증착기 블록에서 복수의 송출 채널을 사용하여 동시에 증착될 수 있다. 유사하게, 복수의 송출 개구부는 증착기 블록 내에 비교적 근접하게 배치되어 본원에 개시된 단일 "개구부"로서 조작될 수 있다. 본원에 개시된 실시양태에 사용하기에 적당할 수 있는 다양한 개구부 구성의 특정 예시는 미국 공개 번호 2015/0380648 및 2015/0376787에 제공된다.
도 5에는 도 4에 도시된 배열의 흐름 스트림라인 시뮬레이션이 도시된다. 송출 흐름(501)은 앞서 개시된 바와 같이 송출 채널로부터 배출 개구부로 이송된다. 구속 흐름(502)은 증착 구역의 가장자리에 있는 구속 채널로부터 증착 구역의 중앙에 있는 배출 개구부로 이송된다. 구속 흐름은 두 흐름 영역이 접촉하는 송출 흐름(503) 주변으로 시스(sheath)를 생성한다. 송출 흐름 내 유기 증기는 이에 따라 구속 흐름을 통해 확산되어 기판에 도달하여야 한다. 구속 흐름을 통해 확산되지 않고 기판 상에 응축되는 유기 물질은 배출 흐름에 의해 제거된다.
본원에 개시된 실시양태에서, 구속 기체는 증착기 블록 또는 다른 증착 디바이스를 통해 채널 및 개구부에 의해, 또는 증착기 블록과 기판 사이의 증착 구역으로부터 각각 더 낮거나 더 높은 압력을 가진 영역으로의 또다른 채널에 의해 제공될 수 있다. 예를 들면, 앞서 개시된 바와 같이, 구속 흐름은 증착 구역의 가장자리에 있는 개구부를 통해 제공될 수 있다. 예를 들면, 구속 기체 흐름은, 증착 구역의 외부로부터, 증착 구역을 향해 내부로 그리고 궁극적으로 증착 구역을 통해 흐름을 가져서, 배출 개구부 및/또는 채널을 통해 배출되도록 제공될 수 있다.
도 6에는 증착기 블록 아래에서 본 또다른 EDC 증착기 배열이 도시된다. 배열은 2개의 송출 개구부(602)로 둘러싸인 블록의 배출 개구부(601)를 포함한다. 구속 흐름(604)은 증착기 블록과 기판 사이의 증착 구역 외부로부터, 배출 개구부(601)를 향해 내부로 흐름을 갖도록 제공된다.
도 6에 도시된 배열의 증착기는 COMSOL Multiphysics 컴퓨터 유체역학 소프트웨어를 사용하여 시뮬레이션되었다. 증착기는 기판의 관점에서 평면으로 보인다. 시뮬레이션된 구조는 300 μm x 15 μm의 송출 개구부(602)로 둘러싸인 400 μm x 30 μm의 중앙 배출 개구부(601)를 포함한다. 각 개구부는 증착기를 통해 상응 채널로 유도한다. 예를 들면, 배출 개구부(601)는 증착기를 통해 배출 채널과 유체 연통된다. 배출 채널은 비교적 낮은 압력의 외부 공급원, 즉 증착기와 기판 사이의 증착 구역의 압력보다 낮은 압력을 갖는 영역과 연결되고 이와 유체 연통될 수 있다. 낮은 압력 구역은 진공원일 수 있다. 15 μm 두께의 스페이서(603)는 송출 및 배출 개구부를 분리한다.
구속 기체는 앞서 개시된 바와 같이 증착 구역(604)의 측면으로부터 제공될 수 있다. 따라서, 각 송출 개구부는 구속 기체 채널과, 배출 개구부(601) 또는 배출 개구부가 연결된 배출 채널 "사이에" 배치되는 것으로 기술될 수 있다. 대안적으로 또는 추가로, 구속 기체는 송출 개구부에 대하여 증착기의 외측 가장자리를 향해 배치되는, 즉 각 송출 개구부(602)가 중앙 배출 개구부(601)와 구속 기체 개구부 사이에 배치되는 하나 이상의 구속 기체 개구부에 의해 제공될 수 있다.
개구부(605)의 긴 축에 평행한 방향을 따라 피쳐가 인쇄되고, 짧은 축(606)을 따르는 폭은 인쇄되는 피쳐의 크기를 규정한다. 기판의 상부로부터 증착기의 아래쪽을 분리하는 비행 높이(fly height)는 50 μm가 되도록 시뮬레이션하였다. 송출 개구부는 모든 경우에 일정한 몰 플럭스를 생성하도록 시뮬레이션되므로, 기록된 증착 속도는 기판에 증착되는 유기 물질의 비율에 비례한다. 이에 따라 증착 속도 및 물질 사용 효율은 동일하다.
송출 및 구속 기체는 둘다 헬륨으로 가정되었다. 송출 기체 흐름은 개구부 쌍 당 6 sccm이지만, 배출 흐름은 가변적이었다. 증착 구역의 압력은 200 Torr이었다. 인쇄 헤드는 600 K이고, 기판은 293 K이다. 증착기를 통한 유기 증기의 경로는 기체 용액의 희석 성분에 대한 대류-확산 식을 풀어 계산되었다. 유기 증기의 확산계수는 유기 분자의 경우 분자 질량에 대해 500 g/몰 및 분자 직경에 대해 1 nm의 통상적인 값을 가정하는 기체의 운동 이론을 사용하여 계산되었다.
이러한 조건 하에 인쇄된 피쳐의 생성된 두께 프로파일은 도 7-9에 도시된다. 배출 흐름의 낮은 속도의 결과가 도 7에 도시된다. x 축(701)은 기판 모션에 수직인 평면내 방향을 따라 배출 채널의 중심선으로부터 미크론 기준의 거리를 나타내고, y 축(702)은 중심선으로부터 그 거리에 있는 유기 증기 증착의 속도에 비례한다. 정확한 증착 속도를 계산하는 것은 유기 증기 공급원 고안 및 물질 특성에 대한 추가의 가정이 요구되기 때문에 증착 속도는 임의 단위로 표시된다. 최저 배출 유속(703)인, 4.5 sccm은 증착 구역으로부터 기체의 순 유출이 있을 정도로 충분히 낮다. 배출이 모든 송출 기체를 제거할 수 없기 때문에, 기판 상의 유기 증착은 매우 신속하다. 매우 광범위한 증착 프로파일이 생성되며, 5%값 전폭(FW5M)이 654 μm이다. 120 μm보다 넓은 프로파일은 일반적으로 디스플레이 인쇄 적용예에 허용되지 않는다. 증착 속도가 희생되겠지만 배출 유속을 증가시켜 피쳐 크기를 감소시킬 수 있다. 배출 흐름이 704에 도시된 바와 같이 6 sccm으로 증가함에 따라, FW5M은 434 μm으로 감소한다. 각 두께 프로파일의 곡선 높이에 비례하는 증착 속도도 감소한다. 158 μm의 FW5M은 705에 도시된 바와 같이 9 sccm 배출 흐름에서 달성된다.
더 높은 배출 흐름은 더 좁은 증착 프로파일을 달성하는 데 사용될 수 있고, 이에 의해 디스플레이 적용예에 적합한 것으로 통상 간주되는 120 μm의 바람직한 폭을 충족시킨다. 도 8에는 801에서의 9 sccm 및 18 sccm 케이스가 도시된다. 수직 축(802)은 비교적 낮은 증착 속도로 인해 도 7에서보다 훨씬 더 미세한 스케일을 갖는다. 도시된 바와 같이, 101 μm FW5M을 갖는 피쳐는 매우 낮은 증착 속도지만 18 sccm 배출 흐름에서 달성될 수 있다.
도 9에는 120 μm 규격을 충족하도록 고안된 공정 조건 하에서 기대되는 피쳐 프로파일(901)이 도시된다. 이는 12 sccm의 배출 흐름 및 119 μm의 FW5M을 갖는다. 인쇄 영역에 대한 평균 증착 속도는 배출의 4.5 sccm에서 5.04 유닛, 6 sccm에서 2.79 유닛, 9 sccm에서 0.748 유닛, 12 sccm에서 0.212 유닛, 및 18 sccm에서 0.035 유닛이다.
일부 실시양태에서, 하나 이상의 송출 채널은 배출 채널에 대해 각을 이루어 배치될 수 있다. 예를 들면, 도 6에 따르면, 배출 개구부(601)는 적어도 배출 개구부(601)에 가장 가까운 영역에서 기판에 정상인 방향으로 증착 블록 내로 연장되는 배출 채널과 유체 연동될 수 있다. 송출 개구부(602)는 배출 채널에 대해 각을 이루어 배열되는 송출 채널과 유체 연통될 수 있고, 즉 각 송출 채널은 증착 블록으로 증가하는 거리에서 배출 채널로부터 더 멀리 떨어지게 된다.
도 10에는 모델링된 기체 흐름을 갖는 배열의 단면도가 도시된다. 송출 채널은 30°의 각도(1001)로 배출 개구부에 대하여 기울어진다. 상대 각도는 중앙 배출에 대하여 내향 타성을 갖는 송출 기체 스트림을 부여한다. 결과적으로, 인쇄된 피쳐는 송출 채널이 기울어지지 않은 경우보다 약간 더 좁은 경향이 있다. 헬륨 구속 기체에 의한 9 sccm 케이스에서, FW5M은 -8.2% 변화로서 144.95 μm로 감소된다. 해상도의 증가는 증착 속도의 감소를 감수하며 이루어지며 그 이유는 내향 타성이 또한 기판에 도달할 수 있기 전에 배출에 의해 포획된 송출 스트림내 더 많은 유기 증기를 유도하기 때문이다. 이에 따라, 기대되는 증착 속도는 26.74% 감소한다. 따라서, 기울어진 송출 채널은 인쇄된 피쳐의 해상도에 중간 정도의 개선만을 제공하면서 증착 속도 및 이용 효율에 불이익을 초래하는 것으로 보인다. 하지만, 이러한 트레이드오프는, 더 좁은 증착 프로파일에는 바람직하지만 더 높은 증착 속도는 필요하지 않은 적용예의 경우에 바람직하거나 허용가능할 수 있다.
유기 증기는 기판 상에 증착시키고자 하는 구속 흐름을 통과해야 하기 때문에, 유기 증기의 확산을 허용하는 구속 기체가 사용된다. 예를 들면, 헬륨이 사용될 수 있지만, 유기 증기가 기판의 평면뿐 아니라 기판에 대해 정상으로 확산되어 피쳐를 확장시킬 수 있다. 헬륨을 아르곤으로 대체하여 구속 흐름을 통한 유기 증기의 확산을 억제할 수 있다. 도 11에는 9 및 18 sccm의 아르곤 구속 기체로 인쇄된 피쳐의 예가 도시된다. 102 μm의 FW5M은 1101에 도시된 바와 같이 9 sccm에서 0.016 유닛의 조건 하에서의 증착 속도로 달성된다. 유사한 폭의 피쳐는 18 sccm에서 헬륨 구속 흐름에 의해 달성될 수 있다. 하지만, 관련된 증착 속도는 헬륨 구속 기체가 0.035 유닛인 것으로, 2배 이상 빠르다. 이것은, 헬륨 대신에 아르곤이 구속 기체로서 사용되는 경우 제시된 배출 유속에서 더 높은 해상도의 인쇄가 달성될 수 있지만, 제시된 해상도의 피쳐는 헬륨 구속 기체가 사용되는 경우 더욱 신속하게 인쇄될 수 있다는 것을 시사한다. 18 sccm의 흐름에서, 아르곤 구속 흐름은 1102에 도시된 바와 같이 비교적 적은 물질이 기판에 도달하는 정도로 증착을 감소시킨다.
연구된 모든 케이스의 경우 인쇄 해상도 및 증착 속도 사이에는 기본적인 트레이드오프가 존재한다는 것을 발견하였다. 이것은 도 12에 요약되며, 이는 각각의 모델링된 케이스의 경우 증착 속도(1201) 대 FW5M(1202)을 도시한다. 폭이 100-200 μm인 피쳐의 경우, 직선 배출 채널(실선)(1203) 및 기울어진 배출 채널(파선)(1204) 증착기 사이의 성능의 차이는 상대적으로 중간 정도이며, 직선 채널은 증착 속도에 있어 약간의 이득을 제공한다. 하지만, 두 케이스 모두 구속 기체(점선)(1205)로서 아르곤을 사용하는 직선 채널 케이스보다 우수하다. 따라서, 시뮬레이션된 예시 배열 중, 구속 기체로서 헬륨을 사용하는 직선 채널화된 증착기가 제시된 해상도의 인쇄된 피쳐에 대해 가장 빠르고 효율적인 증착을 제공한다는 것을 발견하였다. 하지만, 본원에 개시된 본 발명의 범위로부터 벗어나는 일 없이 다양한 다른 배열 및 조합이 사용될 수 있다.
발광 영역의 일부 실시양태에서, 발광 영역은 호스트를 추가로 포함한다.
일부 실시양태에서, 화합물은 발광 도펀트일 수 있다. 일부 실시양태에서, 상기 화합물은 인광, 형광, 열 활성화 지연 형광, 즉, TADF(또한 E형 지연 형광으로도 지칭됨), 삼중항-삼중항 소멸 또는 이들 과정의 조합을 통해 발광을 생성할 수 있다.
본원에 개시된 OLED는 소비자 제품, 전자 부품 모듈 및 조명 패널 중 하나 이상에 포함될 수 있다. 유기층은 발광층일 수 있고, 상기 화합물은 일부 실시양태에서 발광 도펀트일 수 있고, 한편 상기 화합물은 다른 실시양태에서 비발광 도펀트일 수 있다.
유기층은 또한 호스트를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 2개 이상의 호스트가 바람직하다. 일부 실시양태에서, 사용되는 호스트는 a) 바이폴라, b) 전자 수송, c) 정공 수송 또는 d) 전하 수송에서의 역할이 거의 없는 와이드 밴드 갭 물질일 수 있다. 일부 실시양태에서, 호스트는 금속 착물을 포함할 수 있다. 호스트는 무기 화합물일 수 있다.
기타 물질과의 조합
유기 발광 디바이스에서 특정 층에 대하여 유용한 것으로 본원에 기재된 물질은 디바이스에 존재하는 매우 다양한 기타 물질과의 조합으로 사용될 수 있다. 예를 들면, 본원에 개시된 발광 도펀트는 매우 다양한 호스트, 수송층, 차단층, 주입층, 전극 및 존재할 수 있는 기타 층과 결합되어 사용될 수 있다. 하기에 기재되거나 또는 참조된 물질은 본원에 개시된 화합물과의 조합에 유용할 수 있는 물질의 비제한적인 예시이며, 당업자는 조합에 유용할 수 있는 기타 물질을 식별하기 위해 문헌을 용이하게 참조할 수 있다.
본원에 개시된 다양한 발광 및 비발광 층 그리고 배열에 다양한 물질이 사용될 수 있다. 적당한 물질의 예는 미국 특허 출원 공개 번호 2017/0229663에 개시되고, 그 전문이 참고 인용된다.
전도성 도펀트:
전하 수송층은 전도성 도펀트로 도핑되어 이의 전하 캐리어 밀도를 실질적으로 변화시킬 수 있고, 이는 결과적으로 이의 전도성을 변화시킬 것이다. 전도성은 매트릭스 물질에서 전하 캐리어를 생성시킴으로써 증가되며, 도펀트의 유형에 따라, 반도체의 페르미 준위에서의 변화가 또한 달성될 수 있다. 정공 수송층은 p형 전도성 도펀트로 도핑될 수 있고 n형 전도성 도펀트는 전자 수송층에서 사용된다.
HIL/HTL:
본 발명에서 사용하고자 하는 정공 주입/수송 물질은 특정하게 제한되지 않으며, 화합물이 통상적으로 정공 주입/수송 물질로서 사용되는 한 임의의 화합물을 사용할 수 있다.
EBL:
전자 차단층(EBL)은 발광층을 떠나는 전자 및/또는 엑시톤의 수를 감소시키기 위해 사용될 수 있다. 디바이스 내의 이러한 차단층의 존재는 차단층이 없는 유사한 디바이스와 비교했을 때 상당히 더 높은 효율 및/또는 더 긴 수명을 유도할 수 있다. 또한, 차단층은 OLED의 원하는 영역에 발광을 국한시키기 위해 사용될 수 있다. 일부 실시양태에서, EBL 물질은 EBL 계면에 가장 가까운 이미터보다 더 높은 LUMO(진공 수준에 보다 가까움) 및/또는 더 높은 삼중항 에너지를 갖는다. 일부 실시양태에서, EBL 물질은 EBL 계면에 가장 가까운 호스트들 중 하나 이상보다 더 높은 LUMO(진공 수준에 보다 가까움) 및/또는 보다 더 삼중항 에너지를 갖는다. 한 양태에서, EBL에 사용되는 화합물은 이하에 기재된 호스트들 중 하나와 동일한 사용 분자 또는 작용기를 함유한다.
호스트:
본 발명의 유기 EL 디바이스의 발광층은 바람직하게는 발광 물질로서 적어도 금속 착물을 포함하며, 도펀트 물질로서 금속 착물을 사용하는 호스트 물질을 포함할 수 있다. 호스트 물질의 예는 특별히 제한되지 않으며, 임의의 금속 착물 또는 유기 화합물은 호스트의 삼중항 에너지가 도펀트의 삼중항 에너지보다 더 크기만 하다면 사용될 수 있다. 삼중항 기준을 충족하는 한, 임의의 호스트 물질은 임의의 도펀트와 함께 사용될 수 있다.
HBL:
정공 차단층(HBL)은 발광층을 떠나는 정공 및/또는 엑시톤의 수를 감소시키기 위해 사용될 수 있다. 디바이스 내의 이러한 차단층의 존재는 차단층이 없는 유사한 디바이스와 비교했을 때 상당히 더 높은 효율 및/또는 더 긴 수명을 유도할 수 있다. 또한, 차단층은 OLED의 원하는 영역에 발광을 국한시키기 위해 사용될 수 있다. 일부 실시양태에서, HBL 물질은 HBL 계면에 가장 가까운 이미터보다 더 낮은 HOMO(진공 수준으로부터 보다 먼) 및/또는 더 높은 삼중항 에너지를 갖는다. 일부 실시양태에서, HBL 물질은 HBL 계면에 가장 가까운 호스트들 중 하나 이상보다 더 낮은 HOMO(진공 수준으로부터 보다 먼) 및/또는 더 높은 삼중항 에너지를 갖는다.
ETL:
전자 수송층(ETL)은 전자를 수송할 수 있는 물질을 포함할 수 있다. 전자 수송층은 고유하거나(도핑되지 않음) 또는 도핑될 수 있다. 도핑은 전도성을 향상시키는데 사용될 수 있다. ETL 물질의 예는 특별히 제한되지는 않으며, 임의의 금속 착물 또는 유기 화합물은 이들이 통상적으로 전자를 수송하는데 사용되는 한 사용될 수 있다.
전하 생성층(CGL):
탠덤형(tandem) 또는 적층형 OLED에서, CGL은 성능 면에서 필수적인 역할을 수행하며, 이는 각각 전자와 정공을 주입하기 위한 n-도핑된 층 및 p-도핑된 층으로 이루어진다. 전자와 정공은 CGL 및 전극으로부터 공급된다. CGL에서 소모된 전자와 정공은 각가 캐소드와 애노드로부터 주입된 전자와 정공에 의해 다시 채워지며; 이후, 바이폴라 전류는 점차적으로 정상 상태에 도달한다. 통상의 CGL 물질은 수송층에서 사용되는 n 및 p 전도성 도펀트를 포함한다.
본원에 기술된 다양한 실시양태는 단지 예시이며, 본 발명의 범위를 한정하려는 것이 아님을 이해해야 한다. 예를 들어, 본원에 기술된 다수의 물질 및 구조는 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않으면서 다른 물질 및 구조로 대체될 수 있다. 따라서, 특허 청구된 본 발명은 당업자에게 명백한 바와 같이, 본원에 기술된 특정 실시예 및 바람직한 실시양태로부터 유래하는 변형예를 포함할 수도 있다. 본 발명이 왜 효과가 있는지에 관한 다양한 이론을 한정하려는 의도는 없음을 이해하여야 한다.

Claims (17)

  1. 제1 구속 기체 채널;
    기판 상에 증착시키고자 하는 물질의 공급원에 연결가능한 송출 채널과 유체 연통되는 제1 송출 개구부; 및
    제1 배출 채널과 유체 연통되는 제1 배출 개구부
    를 포함하는 증착기 블록
    을 포함하는 디바이스로서,
    제1 송출 개구부는 제1 배출 채널과 제1 구속 기체 채널 사이에 배치되고;
    제1 배출 개구부 및 제1 구속 기체 채널은, 기판 상에 증착시키고자 하는 물질이 제1 송출 개구부로부터 기판을 향해 분출될 때 제1 송출 개구부로부터 제1 배출 채널로의 물질의 흐름을 유도하도록 서로에 대해 상대적으로 배치되는 것인 디바이스.
  2. 제1항에 있어서, 제1 배출 채널은 저압 공급원과 증착기 블록 아래 영역 사이의 유체 경로를 포함하는 것인 디바이스.
  3. 제1항에 있어서, 제1 구속 기체 채널은 증착기 블록과 기판 사이의 영역을 포함하는 것인 디바이스.
  4. 제3항에 있어서, 증착기 블록은 제2 송출 개구부를 추가로 포함하고, 배출 개구부는 제1 송출 개구부와 제2 송출 개구부 사이에 적어도 부분적으로 배치되는 것인 디바이스.
  5. 제4항에 있어서, 증착기 블록과 기판 사이의 영역을 포함하는 제2 구속 기체 채널을 추가로 포함하고, 제1 송출 개구부, 제2 송출 개구부, 및 배출 개구부는 제1 구속 기체 채널과 제2 구속 기체 채널 사이에 배치되는 것인 디바이스.
  6. 제1항에 있어서, 증착기 블록은
    제1 구속 기체 채널; 및
    제1 구속 기체 채널과 유체 연통되는 제1 구속 기체 개구부
    를 포함하고;
    제1 송출 개구부는 제1 구속 기체 개구부와 제1 배출 개구부 사이에 배치되는 것인 디바이스.
  7. 제6항에 있어서, 증착기 블록은
    제2 송출 개구부; 및
    제2 구속 기체 개구부
    를 추가로 포함하고;
    제1 송출 개구부, 제2 송출 개구부, 및 배출 개구부는 제1 구속 기체 개구부와 제2 구속 기체 개구부 사이에 배치되는 것인 디바이스.
  8. 제7항에 있어서, 각각의 제1 구속 기체 채널 및 제2 구속 기체 채널은, 증착기 블록 아래 영역과, 증착기 블록 아래 영역의 압력보다 높은 압력의 공급원 사이의 유체 경로를 포함하는 것인 디바이스.
  9. 제1항에 있어서, 제1 구속 기체 채널은, 증착기 블록 아래 영역과, 증착기 블록 아래 영역의 압력보다 높은 압력의 공급원 사이의 유체 경로를 포함하는 것인 디바이스.
  10. 제1항에 있어서, 송출 개구부는 증착기 블록에서 단일 개구부를 포함하는 것인 디바이스.
  11. 제1항에 있어서, 송출 채널은 배출 채널에 대해 각을 이루어 배치되는 것인 디바이스.
  12. 제1항에 있어서, 물질의 흐름은, 운반 기체 및 증착으로부터 기판을 향해 분출된 후 기판에 흡착되지 않은 기판 상에 증착시키고자 하는 물질을 포함하는 것인 디바이스.
  13. 기판 상에 증착시키고자 하는 물질을, 제1 송출 개구부와 기판 사이의 증착 구역을 통해, 제1 송출 개구부로부터 기판을 향해 분출하는 단계;
    제1 구속 기체 채널을 통해 구속 기체의 제1 흐름을 증착 구역에 제공하는 단계; 및
    제1 배출 채널을 통해 증착 구역으로부터 물질을 제거하는 단계로서, 증착 구역으로부터 제거된 물질은, 운반 기체 및 기판을 향해 분출된 후 기판 상에 흡착되지 않은 기판 상에 증착시키고자 하는 물질을 포함하는 것인 단계
    를 포함하고, 제1 송출 개구부는 구속 기체의 공급원과 배출 채널 사이에 배치되는 것인 기판 상에 물질을 증착시키는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 제1 구속 기체 채널은 송출 개구부와 기판 사이의 영역을 포함하는 것인 방법.
  15. 제14항에 있어서, 기판 상에 증착시키고자 하는 물질을 제2 송출 개구부로부터 기판을 향해 분출하는 단계를 추가로 포함하고, 배출 개구부는 제1 송출 개구부와 제2 송출 개구부 사이에 적어도 부분적으로 배치되는 것인 방법.
  16. 제15항에 있어서, 제1 송출 개구부와 기판 사이의 영역을 포함하는 제2 구속 기체 채널을 통해 제2 구속 기체 흐름을 제공하는 단계를 추가로 포함하고, 제1 송출 개구부, 제2 송출 개구부, 및 배출 개구부는 제1 구속 기체 채널과 제2 구속 기체 채널 사이에 배치되는 것인 방법.
  17. 제13항에 있어서, 제1 구속 기체 채널은, 송출 개구부 아래 영역과, 송출 개구부 아래 영역의 압력보다 높은 압력의 공급원 사이의 유체 경로를 포함하는 것인 방법.
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