KR20190059308A - 구상(球狀)의 분말 응집체 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
끽연 물품 등에 적용 가능하고, 사람의 손가락에 의해 파괴되어 세립상으로 할 수 있는 정도의 경도를 가지는 구상의 분말 응집체와, 그 구상의 분말 응집체의 제조 방법을 제공한다. 구체적으로는, 핵제, 바인더 및 증점제를 포함하는 재료로 구성되는 구상의 분말 응집체로서, 입경이 1.0~6.0mm이고, 파괴 강도가 5.0~25.0N이고, 변형률이 6.0~30.0%인, 분말 응집체와 그 제조 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 구상의 분말 응집체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
필터 내의 분말을 흡인(吸引)함으로써, 맛이나 향, 또는 그 양쪽을 즐기는 시가렛 이 알려져 있다. 예를 들면 특허문헌 1에는, 필터 내의 실(室)에 입상(粒狀) 물질을 수용하고, 유체 통로를 통하여 입상 물질을 송출단(送出端)에 공급하는 것이 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 2에는, 담배 제품에 관한 기술로서, 천연 다당류 또는 그 유도체로 이루어지는 고체 입자에, 향료를 봉입하는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 3에는, 파우더가 내포된 캡슐을 가지는 시가렛이 기재되어 있다.
특허문헌 4에는, 주류연(主流煙)으로부터 적어도 하나의 연기 성분을 제거하기 위해서 필터 내에 배치되어 있는, 담배 입자를 포함하는 담배 비즈(beads)가 기재되어 있다.
특허문헌 5에는, 지속 방출성의 액체 송출 재료를 필터부에 조립한 끽연 물품이 기재되어 있다. 특허문헌 5에 기재된 액체 송출 재료는, 매트릭스 형성 폴리머와 가소제를 포함하는 폴리머 매트릭스를 포함하고, 매트릭스 형성 폴리머로서, 알긴산 및 펙틴이 기재되어 있다.
특허문헌 1~3에 기재된 발명에서는, 향료 그 자체 혹은 향료의 담체로서, 분말을 사용하고 있다.
그러나, 이들 발명에서 사용되는 분말은, 모두 그 자신이 성형되어 있는 것이 아니고, 파괴 후에 세립(細粒)의 분말을 형성하는 구상의 분말 응집체에 관해서는 이들 특허문헌에는 기재되지 않았다.
여기서, 식품 등의 분야에서 사용되는 분말의 일반적인 성형법으로서는, 습식 압출 조립(造粒) 공정 및 정립(整粒) 공정을 포함하는 방법이나, 제환기(製丸機)를 사용하고 분말을 구상으로 성형하여 성형물을 얻는 방법이 알려져 있다.
그러나, 종래부터 알려져 있는 식품 등의 분야에서 사용되고 있는 일반적인 분말의 성형법을 사용하여 얻어지는 성형물은 매우 딱딱하고, 사람의 손가락에 의해 파괴되어 세립상(細粒狀)으로 하는 것은 곤란했다.
특허문헌 4나 5에 기재된 비즈나 액체 송출 재료는, 사용자의 손가락의 힘으로 파괴되는 것은 상정(想定)되어 있지 않다. 특허문헌 4에 기재된 담배 비즈는 압출 성형을 사용하여 제작되는 것이라는 점에서, 사람의 손가락의 힘으로 파괴될 수 없다고 추정할 수 있다.
특허문헌 5에 기재된 액체 송출 재료를 구성하는 매트릭스 구조를 형성하는 것은 분말이 아니라, 이온 가교가 필요한 폴리머이다.
이들의 점에서, 본 발명에서는, 끽연 물품 등에 적용 가능하고, 사람의 손가락에 의해 용이하게 파괴되어 세립상으로 할 수 있는 정도의 경도를 가지며, 기분 좋게 깨뜨리는 느낌을 사용자에게 부여하는 구상의 분말 응집체와, 그 구상의 분말 응집체의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자가 예의(銳意) 검토한 결과, 핵제(核劑), 바인더, 증점제를 포함하는 재료로 구성되는 구상의 분말 응집체로서, 분말 응집체의 입경이 1~6mm이고, 분말 응집체의 파괴 강도가 5.0~25.0N이고, 변형률(strain ratio)이 6.0~30.0%이면, 사람의 손가락에 의해 용이하게 파괴될 수 있고, 기분 좋게 깨뜨리는 느낌을 사용자에게 부여하는 것과 동시에, 파괴 후에 세립상의 분말이 발생되는 것을 알았다.
또한, 본 발명자가 예의 검토한 결과, 핵제, 바인더, 증점제 및 물을 포함하는 슬러리(slurry)를, 진동 중의 분체(粉體)에 적하(滴下)하여 슬러리와 분체로 구성되는 제1의 구상 중간 조성물을 형성시키는 제1의 공정과, 제1의 구상 중간 조성물을 품온(品溫)이 55~65℃가 되는 조건 하에서 건조시켜 제2의 구상 중간 조성물을 얻기 위한 제2의 공정과, 제2의 구상 중간 조성물을 품온이 125~135℃가 되는 조건 하에서 건조시켜 구상의 분말 응집체를 얻기 위한 제3의 공정을 포함하는, 구상의 분말 응집체의 제조 방법에 의해, 상기의 물성을 가지는 구상의 분말 응집체를 얻을 수 있는 것을 알았다.
즉, 본 발명은, 이하와 같다.
[1] 핵제, 바인더, 증점제를 포함하는 재료로 구성되는 구상의 분말 응집체로서, 분말 응집체의 입경이 1.0~6.0mm이고, 파괴 강도가 5.0~25.0N이고, 변형률이 6.0~30.0%인, 구상의 분말 응집체.
[2] 상기 핵제가 락토오스인, [1]에 기재된 구상의 분말 응집체.
[3] 상기 바인더가 전분, 젤라틴, 아라비아검, 폴리비닐알코올 및 카복시메틸셀룰로오스로부터 선택되는 1종 이상의 수용성 폴리머인, [1] 또는 [2]에 기재된 구상의 분말 응집체.
[4] 상기 증점제가 젤란검, 크산탄검, 구아검, 젤라틴, 탈아실형 젤란검, 타마린드검, 카라기난, 로카스트빈검, 한천(寒天), 아라비아검으로부터 선택되는 1종 이상인, [1]~[3] 중 어느 하나에 기재된 구상의 분말 응집체.
[5] 상기 분말 응집체에 있어서의 핵제의 함유량이, 70~95중량%인, [1]~[4] 중 어느 하나에 기재된 구상의 분말 응집체.
[6] 핵제, 바인더, 증점제 및 물을 포함하는 슬러리를, 진동 중의 분체에 적하하여 슬러리와 분체로 구성되는 제1의 구상 중간 조성물을 형성시키는 제1의 공정과, 제1의 구상 중간 조성물을 품온이 55~65℃가 되는 조건 하에서 건조시켜 제2의 구상 중간 조성물을 얻기 위한 제2의 공정과, 제2의 구상 중간 조성물을 품온이 125~135℃가 되는 조건 하에서 건조시켜 구상의 분말 응집체를 얻기 위한 제3의 공정을 포함하는, 구상의 분말 응집체의 제조 방법.
[7] 상기 핵제와 분체가 동일 물질인, [6]에 기재된 구상의 분말 응집체의 제조 방법.
[8] 상기 핵제가, 락토오스인, [6] 또는 [7]에 기재된 구상의 분말 응집체의 제조 방법.
[9] 상기 바인더가 전분, 젤라틴, 아라비아검, 폴리비닐알코올 및 카복시메틸셀룰로오스로부터 선택되는 1종 이상의 수용성 폴리머인, [6]~[8] 중 어느 하나에 기재된 구상의 분말 응집체의 제조 방법.
[10] 상기 증점제가 젤란검, 크산탄검, 구아검, 젤라틴, 탈아실형 젤란검, 타마린드검, 카라기난, 로카스트빈검, 한천, 아라비아검으로부터 선택되는 1종 이상인, [6]~[9] 중 어느 하나에 기재된 구상의 분말 응집체의 제조 방법.
[11] 제2의 공정에 있어서의 건조를, 제1의 구상 중간 조성물을 진동시키면서 실시하는, [6]~[10] 중 어느 하나에 기재된 구상의 분말 응집체의 제조 방법.
[12] 제3의 공정에 있어서의 건조를, 제2의 구상 중간 조성물을 진동시키면서 실시하는, [6]~[11] 중 어느 하나에 기재된 구상의 분말 응집체의 제조 방법.
본 발명의 구상의 분말 응집체는, 그 파괴 강도가 사람의 손가락에 의해 용이하게 파괴될 수 있는 정도이며, 기분 좋게 깨뜨리는 느낌을 사용자에게 부여하는 것과 동시에, 파괴 후에는 해당 구상의 분말 응집체의 세립이 발생된다. 따라서, 본 발명의 구상의 분말 응집체를 시가렛과 같은 끽연 물품의 필터 등에 배치한 경우, 끽연자의 손가락에 의해 파괴된 세립이, 끽연자의 구강 내에 용이하게 도달될 수 있게 된다.
또한, 본 발명의 구상의 분말 응집체의 제조 방법에 의하면, 사람의 손가락에 의해 용이하게 파괴될 수 있는 파괴 강도를 가지며, 기분 좋게 깨뜨리는 느낌을 사용자에게 부여하는 것과 동시에, 파괴 후에는 큰 덩어리가 아니라 세립이 발생되는 구상의 분말 응집체를 제공할 수 있다.
[도 1] 구상의 분말 응집체의 파괴 강도를 측정할 때의, 분말 응집체의 각 상태를 나타내는 도면이다.
[도 2] 구상의 분말 응집체의 파괴 강도를 측정할 때의, 레오미터의 접촉자(接觸子)의 변위와 응력의 관계를 나타내는 도면이다.
[도 3] 구상의 분말 응집체의 파괴전과 파괴 후의 각 상태를 나타내는 도면(사진)이다.
[도 4] 레오미터에 의한, 실시예 1의 분말 응집체의 측정때의 하중과 경과시간의 관계를 나타내는 도면이다.
[도 5] 레오미터에 의한, 실시예 2의 분말 응집체의 측정때의 하중과 경과시간의 관계를 나타내는 도면이다.
[도 6] 레오미터에 의한, 실시예 3의 분말 응집체의 측정때의 하중과 경과시간의 관계를 나타내는 도면이다.
[도 7] 레오미터에 의한, 비교예 1의 분말 응집체의 측정때의 하중과 경과시간의 관계를 나타내는 도면이다.
[도 8] 레오미터에 의한, 비교예 2의 분말 응집체의 측정때의 하중과 경과시간의 관계를 나타내는 도면이다.
[도 2] 구상의 분말 응집체의 파괴 강도를 측정할 때의, 레오미터의 접촉자(接觸子)의 변위와 응력의 관계를 나타내는 도면이다.
[도 3] 구상의 분말 응집체의 파괴전과 파괴 후의 각 상태를 나타내는 도면(사진)이다.
[도 4] 레오미터에 의한, 실시예 1의 분말 응집체의 측정때의 하중과 경과시간의 관계를 나타내는 도면이다.
[도 5] 레오미터에 의한, 실시예 2의 분말 응집체의 측정때의 하중과 경과시간의 관계를 나타내는 도면이다.
[도 6] 레오미터에 의한, 실시예 3의 분말 응집체의 측정때의 하중과 경과시간의 관계를 나타내는 도면이다.
[도 7] 레오미터에 의한, 비교예 1의 분말 응집체의 측정때의 하중과 경과시간의 관계를 나타내는 도면이다.
[도 8] 레오미터에 의한, 비교예 2의 분말 응집체의 측정때의 하중과 경과시간의 관계를 나타내는 도면이다.
발명을 실시하기위한 형태
이하, 본 발명에 관하여 실시형태 및 예시물 등을 나타내어 상세히 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시형태 및 예시물 등에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위에서 임의로 변경하여 실시할 수 있다.
본 발명의 일 실시태양(態樣)인 구상의 분말 응집체는, 핵제, 바인더 및 증점제를 포함하는 재료로 구성되는 구상의 분말 응집체로서, 레오미터에 의해 MODE3의 조건 하에 있어서 로드 셀 최대 응력을 200N, 테이블의 이동 속도는 20.0mm/min의 조건에서 측정했을 때의 파괴 강도가 5.0~25.0N이다.
또한, 본 발명의 구상의 분말 응집체의 변형률은 6.0~30.0%이다. 여기서 말하는 변형률이란, 상기의 레오미터에 의한 파괴 강도의 측정 시에 있어서, 접촉자가 분말 응집체에 접촉되고 나서, 분말 응집체가 파괴될 때까지 이동한 거리를, 분말 응집체의 입경으로 나눈 값에 100을 곱하여 얻어지는 수치이며, 파괴시 변위이이라고도 한다. 이 변형률이 작을수록, 분말 응집체의 압축 폭이 작은 상태에서 파괴가 일어나게 된다.
본 발명의 구상의 분말 응집체가, 상기의 파괴 강도의 범위와 변형률의 범위를 가지는 것은, 사람의 손가락에 의해 용이하게 파괴될 수 있고, 기분 좋게 깨뜨리는 느낌을 나타내는 것과 동시에, 파괴 후에는 큰 덩어리가 아니라 세립이 발생되는 것에 기여한다.
본 발명의 구상의 분말 응집체의 파괴 강도의 범위에 관해서는, 6.5~23.0N인 태양(態樣)을 들 수도 있고, 7.5~20.0N인 태양도 들 수 있다. 또한, 변형률에 관해서는, 6.5~30.0%인 태양도 들 수 있고, 7.0~25.0%인 태양도 들 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시태양인 구상의 분말 응집체에 있어서, 입경의 범위가 1.0mm 이상 3.5mm 미만일 때, 파괴 강도의 범위가 5.0~8.0N이고, 변형률이 10.0~30.0%인 태양을 들 수 있고, 입경의 범위가 3.5mm 이상 4.5mm 미만일 때, 파괴 강도의 범위가 14.0~25.0N이고, 변형률이 6.0~15.0%인 태양을 들 수 있고, 입경의 범위가 4.5mm 이상 6.0mm 이하일 때, 파괴 강도의 범위가 7.0~22.0N이고, 변형률이 6.0~16.0%인 태양을 들 수 있다.
본 발명에서 말하는 분말 응집체란, 그것을 구성하는 재료로 이루어지는 결정입자가 모여 1개의 구상 덩어리를 형성하고 있는 것이다. 예를 들면, 본 발명의 제조 방법에 의해 제작된 분말 응집체는, 물을 포함하는 슬러리와 분체의 혼합물을, 2단계의 건조 공정에 걸쳐 수분을 단계적으로 휘산(揮散)시켜 얻은 것이며, 그 과정에서 슬러리에 용해되어 있던 핵제 등이 결정입자 등으로서 석출 및 응집되어 구상 덩어리를 형성하고 있는 것이다. 이와 같은 과정에서, 본 발명의 분말 응집체는 다공질이다.
본 발명의 구상의 분말 응집체에 있어서의 「구상」이란, 진구(眞球)의 것에 한정되지 않고 대략 구상의 것이나 타원체도 포함한다.
구상의 분말 응집체의 입경은 1.0~6.0mm이다. 본 발명에 있어서, 구상의 분말 응집체의 입경은 최대지름을 의미한다. 이 입경은 시가렛과 같은 끽연 물품의 용도에 사용하는 것을 고려하면, 2.5~5.5mm인 태양이 바람직하고, 3.0~4.5mm인 것이 보다 바람직하다.
구상의 분말 응집체의 입경은, 후술하는 방법에서 제작하는 경우에는, 핵제, 바인더, 증점제 및 물을 포함하는 재료를 분(粉) 중에 적하할 때에 사용하는 노즐의 지름을 조정함으로써 조정할 수 있다.
상기 핵제로서는, 상온에서 분말의 당류(糖類)를 들 수 있고, 바람직하게는 락토오스를 들 수 있다.
구상의 분말 응집체에 있어서의, 핵제의 함유량은, 구상의 분말 응집체의 전량에 대하여, 70~95중량%인 태양을 들 수 있고, 75~90중량%인 태양이 바람직하다.
핵제의 함유량이 상기 범위이면, 분말 응집체의 파괴 강도로서 바람직한 값을 얻을 수 있다.
상기 바인더로서는, 전분, 젤라틴, 아라비아검, 폴리비닐알코올, 카복시메틸셀룰로오스 등의 수용성 폴리머를 사용할 수 있다. 그 중에서도, 전분을 바람직하게 사용할 수 있다.
구상의 분말 응집체에 있어서의, 바인더의 함유량은, 구상의 분말 응집체의 전량에 대하여 0.5~3.0중량%인 태양을 들 수 있고, 0.8~2.0중량%인 태양이 바람직하다.
이와 같은 함유량이면, 구상의 분말 응집체의 파괴 강도로서 바람직한 값을 얻을 수 있다.
상기 증점제로서는, 젤란검을 들 수 있다. 그 중에서도, 네이티브형의 젤란검을 사용하는 것이 바람직하다. 네이티브형 젤란검은, 1－3 결합한 글리코오스에, 아세틸기와 글리세릴기가 존재하는 것이다. 본 발명에서 사용하는 네이티브형 젤란검의 평균분자량의 그레이드는, 100,000~700,000의 것을 들 수 있다.
상기의 젤란검을 단독으로 사용해도 되고, 이하의 그 밖의 증점제와 조합하여 사용해도 된다.
젤란검 이외의 증점제로서는, 예를 들면, 크산탄검, 구아검, 젤라틴, 탈아실형 젤란검, 타마린드검, 카라기난, 로카스트빈검, 펙틴, 한천, 아라비아검, 알긴산염으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수도 있다.
본 발명에서는 이온 가교가 필요한 증점제, 예를 들면 펙틴이나 알긴산염을 사용할 수 있지만, 그와 같은 이온 가교가 필요한 증점제는 사용하지 않는 것이 바람직하다.
본 발명의 구상의 분말 응집체에 증점제가 포함되어 있음으로써, 그 제조 시에 있어서 진구성(眞球性)을 유지하는 것에 기여한다.
구상의 분말 응집체에 있어서의, 증점제의 함유량은, 구상의 분말 응집체의 전량에 대하여 0.01~0.2중량%인 태양을 들 수 있고, 0.01~0.1중량%인 태양이 바람직하다.
구상의 분말 응집체에는, 중쇄(中鎖) 지방산 트리글리세리드가 포함되어 있는 것이 바람직하다. 중쇄 지방산 트리글리세리드가 포함되어 있으면, 구상의 분말 응집체의 보존 중이나 수송 중에, 구상의 분말 응집체가 붕괴되어 미분(微粉)이 발생되거나 하는 것을 방지할 수 있다.
중쇄 지방산의 탄소수로서는 6~12를 들 수 있다.
중쇄 지방산 트리글리세리드의 구상의 분말 응집체에 있어서의 함유량은, 4.0~15.0중량%인 태양을 들 수 있다.
또한, 중쇄 지방산 트리글리세리드가 구상의 분말 응집체에 포함되어 있는 경우, 구상의 분말 응집체의 제조에 사용하는 원료 중에서의 중쇄 지방산 트리글리세리드의 성질과 상태를 조정하기 위해서, 레시틴과 같은 계면활성제가 사용되는 경우가 있다. 그와 같은 경우, 구상의 분말 응집체에는, 레시틴과 같은 계면활성제가 포함되게 된다. 레시틴은 시판품을 사용할 수 있다. 계면활성제가 포함되는 경우의 구상의 분말 응집체에 있어서의 계면활성제의 함유량은, 0.5~5.0중량%인 태양을 들 수 있다.
본 발명의 구상의 분말 응집체에는, 정미제(呈味劑)가 포함되어도 된다. 정미제로서는 특별히 제한은 없으며, 수크랄로오스 등을 들 수 있다.
구상의 분말 응집체에 있어서의 이와 같은 정미제의 함유량은, 구상의 분말 응집체의 전량에 대하여 0.5~5.0중량%인 태양을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 구상의 분말 응집체에는, 향료가 포함되어도 된다. 향료의 종류로서는 특별히 제한되지 않으며, 기존의 향료를 사용할 수 있다. 그 중에서도, 분말 향료 및 유성 향료가 적합하다. 주된 분말 향료로서는, 카모밀, 페누그리크, 멘솔, 박하, 신나몬, 허브 등을 분말로 한 것을 들 수 있다. 또한, 주된 유성 향료로서는, 라벤더, 신나몬, 카르다몬, 셀러리, 정향나무, 카스카릴라, 넛메그, 샌들우드, 벨가모드, 제라늄, 벌꿀 에센스, 로즈유(油), 바닐라, 레몬, 오렌지, 박하, 계피, 캐러웨이, 꼬냑, 쟈스민, 카모밀, 멘톨, 카시야, 일랑일랑, 세이지, 스페어민트, 펜넬, 피멘토, 생강, 아니스, 코리안더, 커피 등의 기름을 들 수 있다. 이들 분말 향료 및 유성 향료는, 단독으로 사용해도 되고, 또 혼합하여 사용해도 된다.분말 향료를 사용하는 경우, 그 입경은 500㎛ 이하인 것이 바람직하다. 향료는 액체 혹은 구강 내에서 실질적으로 용해 가능한 것이 바람직하다. 향료 성분의 첨가량은, 핵제에 대하여 10중량% 이하인 것이 바람직하다.
구상의 분말 응집체에 있어서의 수분 함유량은, 0.3~1.5중량%인 것이 바람직하고, 0.4~1.0중량%인 것이 더욱 바람직하다. 이와 같은 수분 함유량인 경우, 이하에서 설명하는 구상의 분말 응집체의 파괴 강도의 확보에 기여한다.
구상의 분말 응집체에는, 상기의 성분 이외에도, 구상의 분말 응집체의 제조 공정에 있어서 사용하는 것이 바람직한 성분, 예를 들면, 상기의 지방산 트리글리세리드의 용해에 필요하게 되는, 레시틴과 같은 계면활성제가 포함되어 있어도 된다.
이와 같은 다른 성분은, 구상의 분말 응집체에 대하여 3.0중량% 이하 포함되어 있는 태양을 들 수 있다.
본 발명의 분말 응집체는, 분말 응집체 내의 공극율이 높고, 또한 공극이 중심부분에만 집중되는 것이 아니라 응집체 내에 균일하게 공극을 가지는 것이 추정되고, 표면에도 균열상(狀)의 공극이 존재하기 때문에, 예를 들면 향료와 같은 액체 물질을 용이하게 흡수하고 또한 유지하는 것을 기대할 수 있다.
그 때문에, 본 발명의 분말 응집체는 향료의 유지재나 담지재로서의 용도에 사용할 수 있다.
본 발명의 분말 응집체는, 적절한 코팅제로 그 주위가 코팅되어 있어도 된다. 코팅제로서는, 셸락(shellac), 경화유(硬化油), 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 플루란 등을 들 수 있다.
＜파괴 강도와 그 측정법＞
본 발명의 구상의 분말 응집체는, 그 파괴 강도가 5.0~25.0N이다.
파괴 강도의 측정에 관해서는, 도 1의 (a)~(d)로 나타내는 각 상태를 거쳐 실시된다. 그들 각 시점에서의 변위(변형의 거리)와 응력의 관계를 개략적으로 나타낸 것이 도 2이다.
도 1의 (a)는, 레오미터의 접촉자가 하강하여, 구상의 분말 응집체에 그 접촉자가 접한 상태를 나타낸다(도 2의 (a)의 시점).
도 1의 (b)는, 레오미터의 접촉자가 하강을 계속하고, 구상의 분말 응집체가 변형되기 시작하여 접촉자에 대한 응력이 발생되고 있는 상태를 나타내고 있다. 도 2의 (b)로 나타내는 바와 같이, 변형의 거리와 응력과의 관계는 기본적으로 일차 직선이다.
도 1의 (c)은, 구상의 분말 응집체가 어느 정도 변형된 후, 파괴된 상태를 나타내고 있다. 도 2의 (c)로 나타내는 바와 같이, 파괴되기 직전의 응력의 최대값이 파괴 강도에 상당하며, 그 시점의 변위를 파괴 시 변위로 한다. 파괴 직후에 응력이 해방되고, 순간적으로 0N에 가까워진다.
도 1의 (d)는, 구상의 분말 응집체의 파괴 후도 계속하여 접촉자가 하강되고, 상기 (c)에서 파괴된 구상의 분말 응집체의 파괴편이 더 미세하게 파괴된 상태를 나타낸다(도 2의 (d)). 도 2의 (d)에서 나타내는 바와 같이, 이 단계에서도 각각의 파괴편으로부터의 응력이 발생되고 있다.
도 3은, 상기 (a) 및 (b) 상태의 구상의 분말 응집체, (c) 상태의 구상의 분말 응집체, (d) 상태의 구상의 분말 응집체의 각각을 나타내는 사진이다.
파괴 강도의 측정 시에 사용하는 레오미터로서는, 예를 들면, 산과학사제의 CR－3000EX－S를 사용할 수 있다. 접촉자로서는, 압축 강도 시험용의 것을 사용한다.
접촉자의 하강 속도로서는 20.0mm/min, 레오미터에 걸리는 구상의 분말 응집체의 입경은 1.0~6.0mm를 채용한다.
본 발명의 구상의 분말 응집체의 제조 방법은, 이하의 공정을 포함한다.
핵제, 바인더, 증점제 및 물을 포함하는 슬러리를, 진동 중의 분체에 적하하여 슬러리와 분체로 구성되는 제1의 구상 중간 조성물을 형성시키는 제1의 공정과, 제1의 구상 중간 조성물을 품온이 55~65℃가 되는 조건 하에서 건조시켜 제2의 구상 중간 조성물을 얻기 위한 제2의 공정과, 제2의 구상 중간 조성물을 품온이 125~135℃가 되는 조건 하에서 건조시켜 구상의 분말 응집체를 얻기 위한 제3의 공정을 포함한다.
제1의 공정에서는, 우선, 핵제, 바인더, 증점제 및 물을 포함하는 슬러리를 준비한다.
해당 슬러리는, 우선 70~80℃로 가온한 물에, 증점제, 바인더, 핵제의 순서로, 이들 재료를 첨가함으로써 준비할 수 있다.
증점제를 첨가하기 전에, 구상의 분말 응집체의 보존 시나 수송 시에 미분이 발생되는 것을 방지하기 위한, 중쇄 지방산 트리글리세리드를 첨가해도 된다. 또한, 해당 중쇄 지방산 트리글리세리드를 유화(乳化)시키기 위해서, 레시틴과 같은 계면활성제를 증점제의 첨가 전에 첨가해도 된다. 중쇄 지방산 트리글리세리드와 유화제를 첨가하는 경우, 중쇄 지방산 트리글리세리드를 유화시키기 위한 교반 조작을 실시해도 된다. 교반 조작으로서는, 4000~6000rpm에서 10~20분 정도 교반하는 태양을 들 수 있다.
핵제를 첨가하기 전에, 적하에 적절한 점도로 조절하기 위해, 슬러리를 30℃이하로까지 일단 냉각하는 것이 바람직하다.
핵제를 슬러리에 첨가한 후, 감미료를 첨가해도 된다. 또한, 그 후에 슬러리의 적하량을 조정하기 위한 (슬러리의 표면장력을 조정하기 위한) 에틸알코올과 같은 알코올을 슬러리에 첨가해도 된다.
슬러리에 있어서의 물의 함유량은, 진동 중의 분체에 적하할 때의 슬러리(이하, 적하용 슬러리이라고도 한다)의 전량을 기준으로 하여, 15~50중량%인 태양을 들 수 있고, 27.5~40중량%인 것이, 적하용 슬러리의 분산제로서의 기능을 하는 것과 동시에, 적하용 슬러리에 적절한 점도를 부여하는 관점에서 바람직하다.
적하용 슬러리의 전량에 대한 핵제의 함유량은, 50~80중량%인 태양을 들 수 있고, 55~65중량%인 것이, 최종 생성물인 구상의 분말 응집체에, 적절한 파괴 강도와, 충분한 밀도를 부여하는 관점에서 바람직하다. 적하용 슬러리의 전량에 대한 핵제의 함유량을 크게 하면, 구상의 분말 응집체의 진구성을 높일 수 있다.
핵제의 재료로서는, 락토오스와 같은 상온에서 분말의 당류를 사용하는 것이 바람직하다.
적하용 슬러리의 전량에 대한 바인더의 함유량은, 0.1~3중량%인 태양을 들 수 있고, 0.5~1.5중량%인 것이, 최종 생성물인 구상의 분말 응집체에, 적절한 파괴 강도를 부여하는 관점에서 바람직하다.
상기 바인더로서는, 전분, 젤라틴, 아라비아검, 폴리비닐알코올, 카복시메틸셀룰로오스 등의 수용성 폴리머를 사용할 수 있다. 그 중에서도, 전분을 바람직하게 사용할 수 있다.
적하용 슬러리의 전량에 대한 증점제의 함유량은, 0.001~0.2중량%인 태양을 들 수 있고, 0.001~0.05중량%인 것이, 적하용 슬러리에 적절한 점도를 부여할 수 있고, 분체에의 적하 속도의 조정을 실시하기 쉽게 하는 관점에서 바람직하다. 슬러리에 증점제를 함유시킴으로써, 슬러리의 적하 시에 액적(液滴)의 형상이 유지되어, 최종 생성물인 구상의 분말 응집체의 진구성을 향상시킬 수 있다.
증점제로서는, 젤란검을 들 수 있다. 그 중에서도, 네이티브형의 젤란검을 사용하는 것이 바람직하다. 네이티브형 젤란검은, 1－3 결합한 글리코오스에, 아세틸기와 글리세릴기가 존재하는 것이다. 본 발명에서 사용하는 네이티브형 젤란검의 평균분자량의 그레이드는, 100,000~700,000의 것을 들 수 있다.
상기의 젤란검을 단독으로 사용해도 되고, 상기에서 예시한 그 밖의 증점제와 조합하여 사용해도 된다.
본 발명의 구상의 분말 응집체의 제조 방법에서는, 분말 응집체의 형성에 이온 가교를 사용할 필요가 없으므로, 증점제로서 이온 가교를 실시한 것을 사용할 필요는 없다.
슬러리에 중쇄 지방산 트리글리세리드를 함유시키는 경우, 적하용 슬러리의 전량에 대한 중쇄 지방산 트리글리세리드의 함유량은, 2.5~10중량%인 태양을 들 수 있고, 3.5~7.5중량%임으로써, 최종 생성물인 구상의 분말 응집체가 보존 중이나 수송 중에 그 표면이 붕괴되어 미분이 발생되는 것을 방지할 수 있는 점에서 바람직하다.
중쇄 지방산 트리글리세리드의 지방산의 탄소수는 6~12를 들 수 있다.
또한, 슬러리에 중쇄 지방산 트리글리세리드를 함유시키는 경우, 계면활성제도 슬러리에 함유되는 태양을 들 수 있다. 그 경우, 적하용 슬러리의 전량에 대한 계면활성제의 함유량은, 0.1~3.0중량%인 태양을 들 수 있다. 계면활성제의 구체적인 예로서는, 레시틴을 들 수 있고, 레시틴은 시판품을 사용할 수 있다.
제1의 공정에서는, 상기의 재료를 포함하는 슬러리를, 적하하는 슬러리에 대하여 과잉량의 진동 중의 분체 중에 적하한다(분중(粉中) 적하). 적하에 관해서는, 적절한 노즐지름을 가지는 노즐을 사용하여 실시하는 태양을 들 수 있다.
또한, 적하에 사용하는 노즐의 선단(先端) 부분에 있어서의 표면장력을 낮추기 위해서, 상기의 적하용 슬러리에는, 적절한 알코올, 예를 들면 에틸알코올을 함유시켜도 된다. 적하용 슬러리에 있어서의 알코올의 함유량은 2.0~5.0중량%를 들 수 있다.
슬러리를 적하시키는 적하처의 분체로서는, 구상의 분체 응집체에 포함되는 핵제와 동일하게, 상온에서 분말의 당류를 들 수 있다. 구체적으로는, 락토오스를 들 수 있다. 구상의 분체 응집체에 포함되는 핵제와 동일한 재료를 분체로서 사용하는 태양이, 분체 중에 슬러리를 적하하였을 때에, 슬러리와 분체와의 친숙성이 좋아지고, 최종 생성물인 구상의 분말 응집체의 성질과 상태가 안정되기 때문에 바람직하다. 한편, 적하하는 슬러리에 포함되는 핵제와, 적하처의 분체가 상이한 재료로서도, 슬러리의 적하 시에 있어서의 슬러리와 분체와의 친숙성이 좋고, 구상의 분체 응집체를 초래하는 제1의 구상 중간 조성물을 생성할 수 있는 것이면, 분체의 재료는 특별히 제한되지 않는다.
슬러리를 분체에 적하시킬 때에는, 단위시간 당의 적하수：180~2500적(滴)/분, 1적(滴) 당의 중량： 25~30mg/적(滴)을 들 수 있다.
슬러리는 진동 중의 분체 중에 적하시킨다. 진동 중의 과잉량의 분체에 적하시킴으로써, 슬러리의 적(滴)이 구상 또는 대략 구상을 유지한 채로 신속하게 그 주위를 둘러싸는 분체를 흡수하여, 제1의 구상 중간 조성물이 생성된다. 진동 피더의 진동수에 관해서는, 제1의 구상 중간 조성물이 구상을 유지할 수 있는 정도이면 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 진동수：40~60Hz를 들 수 있다.
분체를 진동시키는 수단에 관해서는, 진동 피더(feeder)를 들 수 있다. 진동 피더로서, 반송 수단을 겸한 것을 사용하는 경우, 슬러리의 적하에 사용하는 노즐을 고정하고, 적하처의 분체를 이동시키면서 진동시킴으로써, 연속적인 슬러리의 적하에 의해, 연속적으로 제1의 구상 중간 조성물을 생성시킬 수 있다. 반송 수단을 겸한 진동 피더를 사용하면, 생성된 제1의 구상 중간 조성물을, 송출단에 배치한 회수 용기에 회수할 수 있다. 또한, 슬러리의 적하에 사용하는 노즐의 지름을 변경함으로써, 최종 생성물인 구상의 분말 응집체의 입경을 조정할 수 있다.
제1의 구상 중간 조성물은, 적하한 슬러리에 적하처의 분체가 첨가된 것이다. 적하의 타이밍과 반송 수단을 겸한 진동 피더에 의한 반송 속도는 적절히 조정할 수 있지만, 예를 들면, 구상의 제1의 중간 조성물이 180개/분으로 생성되는 속도를 들 수 있다.
제1의 구상 중간 조성물의 수분 함유량은, 10~14중량%인 것이 바람직하다. 제1의 구상 중간 조성물이, 이와 같은 수분 함유량이면, 후의 제2의 공정과 제3의 공정에 의한 건조를 거친 최종 생성물인 구상의 분말 응집체의 강도가 소정의 범위가 되므로 바람직하다.
제1의 구상 중간 조성물은, 제2의 공정에 있어서, 품온이 55~65℃ 정도, 보다 바람직하게는 58~62℃ 정도, 특히 바람직하게는 약 60℃가 되는 조건 하에서 건조시킨다. 그 때, 제1의 구상 중간 조성물의 수분 함유량이 8~11중량% 정도로까지 감소시키는 것이 바람직하다. 품온이 55~65℃ 정도가 되는 조건 하에서 건조시키는 수단으로서는, 온풍을 제1의 구상 중간 조성물에 쐬서 건조시키는 것을 들 수 있다. 온풍을 쐬서 건조시킬 때에는, 제1의 구상 중간 조성물을 진동시키면서 실시하는 것이 바람직하다. 진동시키면서 온풍을 쐬게함으로써, 제1의 구상 중간 조성물에 균일하게 온풍이 쐬어져, 수분의 휘산에 치우침이 발생되지 않게 된다. 진동의 조건은 특별히 제한되지 않지만, 진동수 20~40Hz를 들 수 있다.
제1의 구상 중간 조성물을 진동시키면서 건조시킬 때에는, 제1의 구상 중간 조성물을 체(篩)와 같은 통기성이 좋은 재료 위에 놓고 실시하는 것이 바람직하다.
건조에 사용하는 온풍의 온도로서는 65~75℃ 정도인 것이 바람직하다. 이와 같은 온도 범위이면, 제1의 구상 중간 조성물로부터 급격하게 수분이 휘산되는 것을 방지할 수 있고, 제1의 구상 중간 조성물에 균열 등이 발생되는 것을 방지할 수 있는 것과 동시에, 제1의 구상 중간 조성물의 품온을 원하는 범위로 조정할 수 있다.
제1의 구상 중간 조성물의 품온을 55~65℃ 정도로 유지할 수 있으면, 그 건조 시간에 제한은 없지만, 예를 들면 8~10분 동안에 실시할 수 있다.
제2의 공정을 거쳐, 제2의 구상 중간 조성물을 얻을 수 있다. 제2의 구상 중간 조성물을 얻기 위한 건조 시의 온도 조건(품온)은, 최종 생성물인 구상의 분말 응집체의 파괴 강도에 크게 영향을 준다.
제1의 구상 중간 조성물을 건조시킬 때의 품온이 상기 범위보다 낮으면, 수분 함유량을 충분히 줄이지 못하고, 건조 중에 구상의 중간 조성물의 형상이 유지될 수 없게 될 가능성이 있다. 한편, 제1의 구상 중간 조성물을 건조시킬 때의 품온이 상기 범위보다 높으면, 급격하게 수분 함유량이 낮아짐으로써, 구상 중간 조성물에 균열 등이 발생될 가능성이 있고, 또한, 수분이 구상의 중간 생성물의 내부 및 표면에 많이 포함되는 상태에서 고온 하에 둠으로써, 구상의 중간 생성물끼리가 응집되어 버릴 가능성이 있다.
제2의 공정에서 건조시킨 제2의 구상 중간 조성물을, 제3의 공정에 있어서, 열풍 건조에 의해 건조시킨다. 열풍에 의해 건조시킬 때에는, 제2의 구상 중간 조성물의 품온이 125~135℃정도, 보다 바람직하게는 128~132℃정도, 특히 바람직하게는 약 130℃가 되도록 건조시킨다. 그 때의 열풍의 온도가 210~230℃ 정도, 바람직하게는 220℃ 정도가 되도록, 열풍 건조기의 온도를 설정한다. 제2의 구상 중간 조성물을 건조시킬 때의 품온이 상기 범위보다 낮으면, 제2의 구상 중간 조성물의 표면에 있어서, 소위 글라스(glass)화와 같은 변화가 일어나지 않어, 얻어지는 분말 응집체의 파괴 강도가 원하는 범위보다 작아질 가능성이 있다. 한편, 제2의 구상 중간 조성물을 건조시킬 때의 품온이 상기 범위보다 높으면 구상 중간 조성물의 표면에서 눌음이 발생될 가능성이 있다.
건조 시간으로서는 3~5분 정도, 바람직하게는 약 3.5~4.5분을 들 수 있다. 열풍에 의한 건조는, 제2의 구상 중간 조성물을 진동시키면서 실시하는 것이 바람직하다. 진동시키면서 건조시킴으로써, 제2의 구상 중간 조성물에 있어서, 국소적인 가열을 방지할 수 있다.
제2의 구상 중간 조성물을, 열풍에 의해 건조시키면, 제2의 구상 중간 조성물의 표면이 글래스와 같이 경화되어, 원하는 파괴 강도를 가지는 구상의 분말 응집체를 얻을 수 있다.
제3의 공정을 거쳐 얻어지는 구상의 분말 응집체의 수분 함유량은, 0.3~1.5중량%인 것이 바람직하고, 0.4~1.0중량%인 것이 더욱 바람직하다. 이와 같은 수분 함유량이면, 이하에 나타내는 소정의 파괴 강도에 기여한다.
제3의 공정에 있어서, 열풍에 의한 건조 조건을 적절히 변경함으로써, 최종적으로 얻어지는 구상의 분말 응집체에 있어서의 수분 함유량도 적절히 조정할 수 있다.
파괴 강도에 관해서는, 상기 1에 기재한 측정 방법과 동일한 방법에 의해 측정할 수 있다. 얻어지는 구상의 분말 응집체의 파괴 강도는, 5.0~25.0N이다. 이 파괴 강도는, 상기의 제2의 공정과 제3의 공정에 있어서의 건조 조건을 조정함으로써, 조정할 수 있다.
얻어지는 구상의 분말 응집체의 입경은, 1.0~6.0mm인 태양을 들 수 있다.
얻어진 구상의 분말 응집체에 관해서는, 제3의 공정 후에, 공지의 분급(分級) 수단에 의해, 소정의 입경을 가지는 분말 응집체만을 분급해도 된다.
예를 들면, 1.0~6.0mm의 입경의 범위에서, 원하는 입경 범위, 예를 들면 2.5~3.5mm나 3.5~4.5mm, 4.5~6.0mm의 입경 범위를 가지는 것으로 분급하는 태양을 들 수 있다.
분급의 공정과는 별도로, 구상의 분말 응집체에 가향(加香)하거나, 구상의 분말 응집체에 코팅하는 공정을 추가해도 된다.
가향은, 상기 1.에 기재한 향료를 사용하여 실시할 수 있다. 가향의 수단으로서는 공지의 방법을 사용할 수 있고, 예를 들면 스프레이 분무법이나 함침법을 사용할 수 있다.
코팅은, 구상의 분말 응집체의 표면에 적절한 코팅제, 예를 들면, 셸락, 경화유, 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 플루란 등을 도포하여 실시할 수 있다.
본 발명의 구상의 분말 응집체의 사용법으로서는, 이것에 향료를 담지시킨 후에, 끽연 물품의 필터 중에 배치시켜 사용하는 것을 들 수 있다. 이 필터에는, 구상의 분말 응집체의 파괴 후에 발생되는 미분이 통과하는 유로(流路)가 설치되어 있는 것이다. 이 용도에서는, 끽연 물품의 사용 시에, 끽연자가 필터를 압압(押壓)하는 것, 그 내부의 구상의 분말 응집체가 파괴되어, 끽연자에게 그 미분이 흡인됨으로써, 끽연자에게 끽미와 함께 향미를 제공할 수 있다.
보다 구체적인 끽연 물품의 태양으로서는, 담배살을 포함하는 담배 로드(rod)와, 팁 페이퍼(tip paper)를 통하여 상기 담배 로드의 단부(端部)에 접속되는 필터를 구비하고, 상기 필터는, 본 발명의 구상의 분말 응집체와, 해당 구상의 분말 응집체가 배치된 캐비티(cavity)와, 해당 캐비티와 흡구단(吸口端)을 연통하여, 상기 구상의 분말 응집체로부터 발생되는 미분이 통과하는 유로로서, 상기 구상의 분말 응집체의 외경보다 작은 내경을 가지는 유로를 포함하는 끽연 물품을 예시할 수 있다.
이와 같은 태양에 의하면, 미사용 시에는 구상의 분말 응집체는 필터 내에 유지된다. 한편, 그 사용 시에는, 끽연자가 필터에 외력을 가해 필터 내의 구상의 분말 응집체를 분말로 함으로써, 주류연과 동시에 구상의 분말 응집체를 구강 내에 도입할 수 있다.
실시예
본 발명을 실시예에 의해 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 그 요지를 벗어나지 않는 한, 이하의 실시예의 기재에 한정되는 것은 아니다.
＜실시예 1＞
구상의 분말 응집체를 제작하기 위한 재료로서, 슬러리의 조제를 실시했다.
80℃로 가온한 물 289.75중량부에, 레시틴(닛신제유제：베이시스LP－20E) 10중량부와, 중쇄 지방산 트리글리세리드 50중량부를 첨가하고, 유화기(PRIMIX사제：호모 믹서 MarkII)를 사용하여 (5000)rpm로 15분 교반하고, 유화하여 슬러리를 얻었다.
이 슬러리에 증점제로서 젤란검(산에이원FFI사제：겔업 J－7842) 0.25중량부, 전분(마츠타니화학사제：PD＃100) 10중량부, 락토오스(Pharmatose 100M (등록상표) 600중량부를 이 순서로 첨가했다. 또한, 락토오스는 슬러리의 온도를 30℃ 이하로 냉각하고 나서 첨가했다.
그 후, 감미료로서 수크랄로오스 8중량부와, 슬러리의 적하량을 조정하기 위한 에탄올 32중량부를 슬러리에 첨가하고, 분산기(PRIMIX사제：호모디스퍼)에 의해 (4000)rpm으로 5분간 분산시켜, 적하용의 슬러리를 얻었다.
얻어진 적하용의 슬러리를, 분체로서 분말상의 락토오스가 슬러리에 대하여 과잉량으로 깔아 놓아진 진동 피더에 적하했다. 슬러리를 적하할 때의 진동 피더의 진동수는 55Hz로 진동시켰다.
슬러리의 적하 속도로서 180~200적(滴)/분, 1 적(滴) 당의 중량으로서 25~30mg/적(滴)을 적용했다.
상기 속도로 슬러리를 진동 피더 중에 연속적으로 적하하면, 적하된 액적은 분말상의 락토오스 중에 매몰되는 것과 동시에 주위의 락토오스를 말려 들게하여, 순식간에 구상 조성물(제1의 구상 중간 조성물)을 형성했다.
제1의 구상 중간 조성물은, 진동 피더 위에서 진동하면서 상류측에서 하류 측으로 반송되어, 하류단에 배치된 회수 용기 중에 회수되었다.
다음의 공정으로서, 얻어진 제1의 구상 중간 조성물을 온풍에 의해 건조시켰다. 온풍에 의한 건조 시에는, 제1의 구상 중간 조성물을 진동식의 체 위에 배치하고, 급기(級氣) 온도로서 70℃를 적용하고, 품온이 60℃(방사온도계에 의해 측정)가 되는 조건 하에서 8~10분간 건조시켰다. 건조 시에는, 제1의 구상 중간 조성물을 배치한 체를 진동시키고(위상：8(20~30Hz)), 체 위의 제1의 중간 구상 조성물을 진동시킴으로써, 균일하게 온풍이 쐬어지도록 했다. 또한, 품온은 방사온도계에 의해 측정했다.
이 건조에 의해, 제1의 구상 중간 조성물의 수분 함유량을 10중량% 정도로까지 감소시켜, 제2의 구상 중간 조성물을 얻었다.
다음의 공정으로서, 얻어진 제2의 구상 중간 조성물을 열풍에 의해 건조시켰다. 구체적으로는, 제2의 구상 중간 조성물을, 상기의 온풍에 의한 건조 시와 동일하게, 제2의 구상 중간 조성물을 진동식의 체 위에 배치하고, 급기 온도로서 220℃를 적용하고, 품온이 130℃(방사온도계에 의해 측정)가 되는 조건 하에서 4분간 건조시켰다. 건조 시에는, 제2의 구상 중간 조성물을 배치한 체를 진동시켜(위상：8(20~30 Hz)), 체 위의 제2의 중간 구상 조성물을 진동시킴으로써, 균일하게 열풍이 쐬어지도록 했다.
해당 건조에 의해, 수분 함유량은 0.5중량%가 되어, 구상의 분말 응집체를 얻을 수 있었다.
상기의 제조 방법에서 얻어진 구상의 분말 응집체를 실시예 1로 했다. 또한, 동일한 재료와 순서를 사용하여, 실시예 1과는 상이한 평균 입경을 가지는 구상의 분말 응집체도 제작했다(실시예 2, 3).
또한, 비교를 위해서, 상기의 제조 방법에 있어서의 제3의 공정의 건조 온도(품온)이 80℃가 되는 조건에서 건조시켜 얻은 비교예 1의 분말 응집체와, 제환기로 성형해 얻은 비교예 2의 분말 응집체를 조제했다.
비교예 2의 조제 방법은 이하와 같다.
우선, 제환기에 세트하는 판상(板狀) 혼련물을 얻기 위해서, 교반혼합기 내에, 물(23.5중량%), 락토오스(75중량%), 젤란검(0.5중량%), 전분(10중량%)의 순번대로 투입하고, 실온 하에서 1시간 혼련했다.
다음으로, 상기에서 얻어진 점토상(狀)의 혼련물을 판상으로 성형하여, 제환기에 세트했다.
제환기 내의 드럼과 성형판의 틈새를 4.0mm로 설정하고, 제환 조립함으로써 구상화된 점토상 혼련물을 얻었다.
그리고, 얻어진 구상화된 점토상 혼련물을 70℃ 열풍 하에 쬐고, 수분 함유량이 0.8중량% 이하로까지 건조시켜, 최종 성과물로서 입경이 4.2~4.8mm 정도인 구상의 분말 응집체를 얻었다.
각 분말 응집체에 관하여, 레오미터(산과학사)제의 CR－3000EX－S를 사용하여, 도 1에 나타내는 각 상태를 측정하는 시험을 실시했다. 접촉자로서는, 압축 강도 시험용의 것을 사용했다.
레오미터에 의한 측정 시의 접촉자의 하강 속도로서는 20.0mm/min로 했다.
결과를 이하의 표 1에 나타낸다.
실시예 1~3의 분말 응집체는, 사람의 손가락으로 기분 좋게 깨뜨리는데 적절한 파괴 강도와 변형률을 가지고 있었다.
비교예 1과 같이, 본 발명의 제조 방법에 있어서의 건조 온도의 규정을 만족하지 않는 경우에는, 충분한 변형률을 얻을 수 없었다.
비교예 2의 제환기로 제작한 분말 응집체는, 매우 딱딱한 것이고, 사람의 손가락으로 깨뜨릴 수 없었다. 또한, 변형률도 매우 커서, 기분 좋게 깨뜨리는 것은 아니었다.
또한, 각 실시예와 각 비교예에 관해서, 표 1에서 나타내는 결과를 얻기 위해서 실시한, 레오미터에 의한 측정 시의 하중과 경과 시간의 관계를, 도 4~8에 나타낸다. 도 4~8에 있어서, 종축은 하중(N), 횡축은 시간(초)을 나타낸다.
도 4(실시예 1의 결과)로부터, 최대 하중(파괴 강도)은 사람의 손가락으로 깨뜨리는데 적절한 범위이며, 그 파괴편에 접촉자가 접하기까지 어느 정도의 시간을 필요로 하는 점에서, 파괴되었을 때에 발생되는 파괴편이 미세한 것을 알았다. 또한, 그 파괴편의 파괴 강도는, 파괴 전의 분말 응집체의 파괴 강도보다 상당히 작은 것을 알았다.
도 5(실시예 2의 결과)를 보면, 최대 하중은 실시예 1과 동등한 것을 알았다. 또한, 파괴되어 발생된 파괴편이 접촉자에 접함으로써 발생되는 하중의 피크는 거의 관찰되지 않았다. 이는, 분말 응집체가 파괴되었을 때에 발생되는 파괴편이 실시예 1보다 더 미세한 것을 시사하고 있다.
도 6(실시예 3의 결과)을 보면, 최대 하중은 실시예 1보다 작기는 하지만, 파괴되어 발생된 파괴편이 접촉자에 접함으로써 발생되는 하중의 피크는 거의 관찰되지 않았다. 이는, 실시예 2와 동일하게, 분말 응집체가 파괴되었을 때에 발생되는 파괴편이 실시예 1보다 더 미세한 것을 시사하고 있다.
도 7(비교예 1의 결과)을 보면, 최대 하중은 실시예 1보다 작았다. 또한, 하중의 피크가 샘플에 의해 분산되어 있는 점에서, 파괴의 패턴이 불안정하다는 것을 알았다. 또한, 파괴 후에 발생되고 있는 피크의 경과 시간에 의거하면, 파괴된 후에 발생되는 파괴편이 큰 것을 알았다. 이와 같은 경우, 사람의 손가락에 의해 파괴될 때에 사용자에게 편안함을 제공할 수 없다.
도 8(비교예 2의 결과)의 결과를 보면, 최대 하중이 실시예 1보다 매우 크고, 사람의 손가락으로 깨뜨리는데 곤란한 것이었다. 또한, 파괴 후에 발생되고 있는 피크의 경과 시간이나 하중에 의거하면, 파괴된 후에 발생되는 파괴편이 크고, 그 파괴편의 파괴에 필요로 하는 하중이 큰 것을 알았다. 이와 같은 경우, 비교예 1과 동일하게 사람의 손가락에 의해 파괴될 때에 사용자에게 편안함을 제공할 수 없다.
산업상의 이용 가능성
본 발명의 구상의 분말 응집체는, 그 파괴 강도가 사람의 손가락에 의해 용이하게 또한 기분 좋게 파괴될 수 있는 정도이며, 파괴 후에는 해당 구상의 분말 응집체의 세립이 발생된다. 따라서, 본 발명의 구상의 분말 응집체를 시가렛과 같은 끽연 물품의 필터 등에 배치한 경우, 끽연자의 손가락에 의해 파괴된 세립이, 끽연자의 구강 내에 용이하게 도달할 수 있게 된다. 이에 의해, 구상의 분말 응집체에 향료 등을 첨가한 경우에는, 끽연자에게의 분말상의 향미원(香味源)의 딜리버리(delivery) 효율이 향상된다.
또한, 본 발명의 구상의 분말 응집체의 제조 방법에 의하면, 사람의 손가락에 의해 용이하고 또한 기분 좋게 파괴될 수 있는 파괴 강도를 가짐과 동시에, 파괴 후에는 큰 덩어리가 아니라 세립이 발생되는 구상의 분말 응집체를 제공할 수 있다. 또한 이 제법에 의하면, 종래부터 알려져 있는, 이온 가교에 의해 피막을 형성시키는 캡슐 제품의 제조와는 달리, 기계에 의한 안정 제조가 용이하다.
1 : 레오미터의 접촉자
2 : 구상의 분말 응집체
3 : 파괴 후 분말 응집체
2 : 구상의 분말 응집체
3 : 파괴 후 분말 응집체
Claims (12)
- 핵제, 바인더, 증점제를 포함하는 재료로 구성되는 구상(球狀)의 분말 응집체로서, 분말 응집체의 입경이 1.0~6.0mm이고,
파괴 강도가 5.0~25.0N이고, 변형률이 6.0~30.0%인, 구상의 분말 응집체. - 청구항 1에 있어서,
상기 핵제가 락토오스인, 구상의 분말 응집체. - 청구항 1 또는 2에 있어서,
상기 바인더가 전분, 젤라틴, 아라비아검, 폴리비닐알코올 및 카복시메틸셀룰로오스로부터 선택되는 1종 이상의 수용성 폴리머인, 구상의 분말 응집체. - 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 증점제가 젤란검, 크산탄검, 구아검, 젤라틴, 탈아실형 젤란검, 타마린드검, 카라기난, 로카스트빈검, 한천(寒天), 아라비아검으로부터 선택되는 1종 이상인, 구상의 분말 응집체. - 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분말 응집체에 있어서의 핵제의 함유량이, 70~95중량%인, 구상의 분말 응집체. - 핵제, 바인더, 증점제 및 물을 포함하는 슬러리를, 진동 중의 분체(粉體)에 적하(滴下)하여 슬러리와 분체로 구성되는 제1의 구상 중간 조성물을 형성시키는 제1의 공정과, 제1의 구상 중간 조성물을 품온(品溫)이 55~65℃가 되는 조건 하에서 건조시켜 제2의 구상 중간 조성물을 얻기 위한 제2의 공정과, 제2의 구상 중간 조성물을 품온이 125~135℃가 되는 조건 하에서 건조시켜 구상의 분말 응집체를 얻기 위한 제3의 공정을 포함하는, 구상의 분말 응집체의 제조 방법.
- 청구항 6에 있어서,
상기 핵제와 분체가 동일 물질인, 구상의 분말 응집체의 제조 방법. - 청구항 6 또는 7에 있어서,
상기 핵제가, 락토오스인, 구상의 분말 응집체의 제조 방법. - 청구항 6 내지 8 중 어느 한 항에 있어서,
상기 바인더가 전분, 젤라틴, 아라비아검, 폴리비닐알코올 및 카복시메틸셀룰로오스로부터 선택되는 1종 이상의 수용성 폴리머인, 구상의 분말 응집체의 제조 방법. - 청구항 6 내지 9 중 어느 한 항에 있어서,
상기 증점제가 젤란검, 크산탄검, 구아검, 젤라틴, 탈아실형 젤란검, 타마린드검, 카라기난, 로카스트빈검, 한천, 아라비아검으로부터 선택되는 1종 이상인, 구상의 분말 응집체의 제조 방법. - 청구항 6 내지 10 중 어느 한 항에 있어서,
제2의 공정에 있어서의 건조를, 제1의 구상 중간 조성물을 진동시키면서 실시하는, 구상의 분말 응집체의 제조 방법. - 청구항 6 내지 11 중 어느 한 항에 있어서,
제3의 공정에 있어서의 건조를, 제2의 구상 중간 조성물을 진동시키면서 실시하는, 구상의 분말 응집체의 제조 방법.
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| GRNT | Written decision to grant |