KR20190044231A - 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법 및 그 처리 방법으로 제조된 소수화된 셀룰로오스 섬유 - Google Patents

셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법 및 그 처리 방법으로 제조된 소수화된 셀룰로오스 섬유 Download PDF

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Abstract

본 발명은 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법 및 그 처리 방법으로 제조된 고분자수지 복합체에 관한 것으로, 셀룰로오스 섬유 표면의 하이드록시기를 에스터화 한 후, 아민계 화합물과 시프 염기 반응하여 셀룰로오스에 알킬기를 도입하기 위한 것이다. 본 발명에 따른 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법은 셀룰로오스 섬유에 카르복실산과 환원제를 넣어 셀룰로오스 섬유 표면의 하이드록시기를 에스터화하는 단계; 및 상기 에스터화된 셀룰로오스 섬유에 아민계 화합물을 첨가하여 시프염기반응을 통하여 상기 셀룰로오스 섬유에 알킬기를 도입하는 단계;를 포함할 수 있다.

Description

셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법 및 그 처리 방법으로 제조된 소수화된 셀룰로오스 섬유{METHOD OF HYDROPHOBIC TREATMENT OF CELLULOSE FIBER AND HYDROPHOBIC CELLULOSE FIBER PRODUCED BY THE TREATMENT METHOD}
본 발명은 셀룰로오스 섬유의 표면 처리 기술에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 셀룰로오스 섬유 표면의 하이드록실기를 에스터화 한 후, 아민계 화합물을 결합시켜 셀룰로오스 섬유 표면을 소수성으로 개질하여, 고분자수지와의 혼화성을 향상시키는 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법 및 그 처리 방법으로 제조된 셀룰로오스 섬유에 관한 것이다.
셀룰로오스는 천연고분자 중에서도 지구 상에 있는 유기물 가운데 가장 많은 양을 차지하고 있다. 셀룰로오스를 복합재에 응용하게 되면, 많은 공급량에 의한 비용 감소 및 높은 열 안정성과 화학적·기계적 물성 향상을 기대할 수 있다. 특히 셀룰로오스를 플라스틱 필름에 첨가할 경우, 친환경적으로 재생 가능한 소재로 이용 가능한 장점이 있다.
이러한 셀룰로오스 표면의 하이드록실기에 의한 친수성을 개선하여 셀룰로오스를 산업에 응용하고자 하는 노력이 지속되고 있다.
기존의 일본출원특허 제2009-116529호(발명의 명칭: 셀룰로오스 섬유 함유 수지 재료의 제조 방법)는 셀룰로오스에 실란 화합물을 첨가하여, 실란화하여 소수화하는 방법을 제안하였다. 또한, 한국등록특허 제10-1707296호(발명의 명칭: 셀룰로오스 파우더 소수화 처리 방법)는 식물성 오일을 이용하여 셀룰로오스 표면을 소수화하는 방법을 제안하였다. 이와 같이 기존에는 셀룰로오스 표면에 수소(C)-탄소(H) 결합이 짧거나 분자량이 낮은 단일 물질을 도입하는 기술이 적용되었다.
이와 같은 기술 이외에도, 폴리프로필렌(PP)이나 폴리에틸렌(PE) 등의 소수성 고분자와의 혼합을 위하여 소수성 고분자와 유사한 구조의 알킬기로 구성된 화합물의 도입 기술의 필요성이 요청된다.
본 발명의 목적은 셀룰로오스 섬유 표면을 카르복실산으로 에스터화 하여, 에스터화된 셀룰로오스 섬유에 아민계 화합물을 결합시켜 셀룰로오스 섬유 표면을 소수성으로 개질하고 고분자수지와의 혼화성을 향상시키는 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 실시예에 따른 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법은 셀룰로오스 섬유에 카르복실산과 환원제를 첨가하여 셀룰로오스 섬유 표면의 하이드록시기를 에스터화하는 단계; 및 상기 에스터화된 셀룰로오스 섬유에 아민계 화합물을 첨가하여 시프염기반응을 통하여 상기 셀룰로오스 섬유에 알킬기를 도입하는 단계;를 포함할 수 있다.
또한, 상기 에스터화하는 단계에서, 상기 셀룰로오스 섬유는 함수 상태의 셀룰로오스 나노 섬유 슬러리일 수 있다.
또한, 상기 에스터화하는 단계에서, 상기 카르복실산은 카르복실산 화합물(RCOOH, 이때 R은 수소 또는 탄화수소)일 수 있다.
또한, 상기 카르복실산 화합물은 포름산(formic acid), 아세트산 (acetic acid), 숙신산 (succinic acid) 및 1,2,3,4-부탄테트라카르복실 산 (1, 2, 3, 4-butanetetracarboxylic acid) 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
또한, 상기 에스터화하는 단계에서, 상기 환원제는 차아인산나트륨(sodium hypophosphite monohydrate) 용액인 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법.
또한, 상기 알킬기를 도입하는 단계에서, 상기 아민계 화합물은 1차 아민계 화합물(RNH2, 이때 R은 수소 또는 탄화수소)일 수 있다.
또한, 상기 1차 아민계 화합물은 메틸아민(methylamine), 에틸아민(ethylamine), 2-메틸프로필아민 (2-methylpropylamine) 및 운데실아민 (undecylamine), 옥타데실아민 (octadecylamine) 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
또한, 상기 알킬기를 도입하는 단계는, 상기 에스터화된 셀룰로오스 섬유를 60~100℃에서 건조시키는 단계; 건조된 상기 에스터화된 셀룰로오스 섬유를 120~180℃에서 경화시키는 단계; 경화된 상기 에스터화된 셀룰로오스 섬유를 물에 재분산시키는 단계; 물에 재분산된 상기 에스터화된 셀룰로오스 섬유에 아민계 화합물을 첨가하여 알킬기를 도입하는 단계; 상기 알킬기가 도입된 셀룰로오스 섬유를 원심분리기로 용매와 분리시키는 단계; 및 분리된 상기 알킬기가 도입된 셀룰로오스 섬유를 20~30℃에서 건조시키는 단계;를 포함할 수 있다.
또한, 상기 알킬기를 도입하는 단계는 상기 에스터화된 셀룰로오스 섬유를 원심분리기로 용매와 분리하는 단계; 분리된 상기 에스터화된 셀룰로오스 섬유를 물에 재분산시키는 단계; 물에 재분산된 상기 에스터화된 셀룰로오스 섬유에 아민계 화합물을 첨가하여 알킬기를 도입하는 단계; 상기 알킬기가 도입된 셀룰로오스 섬유를 원심분리기로 용매와 분리시키는 단계; 및 분리된 상기 알킬기가 도입된 셀룰로오스 섬유를 물에 재분산시키는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 소수화된 셀룰로오스 섬유는, 셀룰로오스 섬유에 카르복실산과 환원제를 넣어 셀룰로오스 섬유 표면의 하이드록시기를 에스터화한 후, 에스터화된 셀룰로오스 섬유에 아민계 화합물을 첨가하여 시프염기반응을 통하여 상기 셀룰로오스 섬유 표면에 알킬기를 도입할 수 있다.
또한, 상기 에스터화 전 셀룰로오스 섬유는 함수 상태의 셀룰로오스 나노 섬유 슬러리일 수 있다.
본 발명에 따른 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법은 셀룰로오스 섬유 표면의 하이드록시기를 에스터화한 후, 아민계 화합물로 처리하여 시프 염기 반응(Schiff's base reaction)함으로써, 셀룰로오스 섬유 표면의 하이드록시기에 알킬기를 포함하는 작용기를 도입할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법은 표면 처리에 따른 셀룰로오스 섬유를 유기 용매에 분산시켜 분산성을 제공하여 고분자수지와 혼화할 수 있도록 한다.
도 1은 본 발명에 따른 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법에 따른 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 따른 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법의 화학식을 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 제 1 실시예에 따른 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 4는 본 발명의 제 2 실시예에 따른 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 5는 비교예 및 본 발명의 제 2 실시예에 따른 셀룰로오스 섬유의 비교 사진이다.
첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 유사한 구성 요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.
또한, 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. 또한, 첨부된 도면은 본 발명의 사상을 쉽게 이해할 수 있도록 하기 위한 것일 뿐, 첨부된 도면에 의해 본 발명의 사상이 제한되는 것으로 해석되어서는 아니 됨을 유의해야 한다.
도 1은 본 발명에 따른 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법에 따른 흐름도이다. 도 2는 본 발명에 따른 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법의 화학식을 나타낸 도면이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법은 셀룰로오스 섬유에 카르복실산과 환원제를 첨가하여, 셀룰로오스 섬유 표면의 하이드록시기를 에스터화한다(S10). 이와 같이 에스터화된 셀룰로오스 섬유에 아민계 화합물을 첨가하여 셀룰로오스 섬유 표면에 알킬기를 도입한다(S20).
S10단계에서 셀룰로오스 섬유에 카르복실산(-COOH)과 환원제를 첨가하여 셀룰로오스 섬유 표면의 하이드록시기(-OH)를 에스터화(-COO-)한다.
이때 셀룰로오스 섬유는 함수 상태의 셀룰로오스 나노 섬유 슬러리를 이용할 수 있다.
카르복실산은 카르복실산 화합물(RCOOH, 이때 R 은 수소(hydrogen), 탄화수소(hydrocarbon))이 사용될 수 있다. 사용되는 카르복실산 화합물은 포름산(formic acid), 아세트산 (acetic acid), 숙신산(succinic acid) 및 1,2,3,4-부탄테트라카르복실 산 (1, 2, 3, 4-butanetetracarboxylic acid) 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
환원제는 차아인산나트륨(sodium hypophosphite monohydrate) 용액 등이 사용될 수 있다.
그리고, S20단계에서 에스터화된 셀룰로오스 섬유에 아민계 화합물을 첨가하여 알킬기를 도입한다.
아민계 화합물은 1차 아민계 화합물(RNH2, 이때 R은 수소, 탄화수소)이 사용될 수 있다.
사용되는 1차 아민계 화합물은 메틸아민(methylamine), 에틸아민(ethylamine), 2-메틸프로필아민 (2-methylpropylamine) 및 운데실아민 (undecylamine), 옥타데실아민 (octadecylamine) 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
한편 에스터화된 셀룰로오스 섬유 표면에 아민계 화합물이 첨가되어, 에스터기(-COO-)와 아민(-NH2)이 시프 염기 반응을 통하여 탄소와 질소가 이중 결합(C=N)되고, 셀룰로오스 섬유 표면에 알킬기가 도입된다.
이와 같이 셀룰로오스 섬유 표면에 알킬기를 도입함으로써, 폴리프로필렌이나 폴리에틸렌 등의 소수성 고분자수지와의 혼화성이 향상되어 친환경 소재의 필름 등의 제조 개발에 활용할 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법은 다음과 같이 건조과정이 포함된 공정(제 1 실시예)과 건조과정이 포함되지 않은 공정(제 2 실시예)으로 구분된다.
도 3은 본 발명의 제 1 실시예에 따른 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 3을 참조하면, 함수 상태의 셀룰로오스 나노 섬유 슬러리에 카르복실산과 환원제를 첨가하여 (S101) 에스터화시킨다. 이와 같이 에스터화된 셀룰로오스 나노 섬유를 60~100℃에서 건조(drying)시킨 후(S103), 120~180℃에서 경화(curing)시킨다(S105).
이후 에스터화된 셀룰로오스 나노 섬유를 물에 재분산시킨 후(S107), 아민계 화합물을 첨가시켜(S109), 알킬기를 도입한다.
이때 알킬기가 도입된 셀룰로오스 나노 섬유를 원심분리기(centrifuge)로 용매와 분리하여(S111) 20~30℃에서 건조(drying)시킨다(S113).
도 4는 본 발명의 제 2 실시예에 따른 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 4를 참조하면, 셀룰로오스 나노 섬유 슬러리에 카르복실산과 환원제를 첨가한다(S201). 이와 같이 에스터화된 셀룰로오스 나노 섬유를 원심분리기로 용매와 분리하여(S203), 물에 재분산시킨다(S205).
이후 에스터화된 셀룰로오스 나노 섬유 슬러리에 아민계 화합물을 첨가(S207)하여 알킬기를 도입한다. 알킬기가 도입된 셀룰로오스 나노 섬유를 다시 원심분리기로 용매와 분리시킨 후(S209), 물에 재분산시킨다(S211).
이와 같은 과정을 통하여 건조 과정 없이 셀룰로오스 나노 섬유 표면을 액상에서 소수화 처리하여, 공정상의 간편함을 제공할 수 있다.
도 5는 비교예 및 본 발명의 제 2 실시예에 따른 셀룰로오스 섬유의 비교 사진이다.
본 발명에 따른 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법의 제2실시예에 따라서, 셀룰로오스 나노 섬유 슬러리에 1,2,3,4-부탄테트라카르복실 산 용액과, 차이인산나트륨 용액을 첨가하고 교반하여, 셀룰로오스 나노 섬유 슬러리를 에스터화한다.
이후, 에스터화된 셀룰로오스 나노 섬유를 채취해 옥타데실아민을 첨가하고 교반하여, 셀룰로오스 표면을 소수화 처리한다.
즉, 셀룰로오스 나노 섬유 슬러리에 1,2,3,4-부탄테트라카르복실 산 용액과, 차이인산나트륨 용액을 첨가하고 교반하여, 셀룰로오스 나노 섬유 슬러리를 에스터화한 이후, 에스터화된 셀룰로오스 나노 섬유를 원심분리기로 용매와 분리하여, 물에 재분산시킨다.
이후 에스터화된 셀룰로오스 나노 섬유에 옥타데실아민을 첨가하고 교반하여, 알킬기를 도입한다. 이후 알킬기가 도입된 셀룰로오스 나노 섬유를 다시 원심분리기로 용매와 분리시킨 후, 물에 재분산시킨다.
도 5를 참조하면, 비교예에 따른 소수화 처리 이전의 셀룰로오스 나노 섬유가 아세톤에 분산되는 정도(도 5(a))와 제 2 실시예에 따른 소수화 처리 이후 채취된 셀룰로오스 나노 섬유가 아세톤에 분산되는 정도(도 5(b))를 확인할 수 있다.
도 5(a)를 참조하면, 소수화 처리 이전의 셀룰로오스 나노 섬유를 유기 용매인 아세톤에 분산시키면, 5분 경과 후에는 셀룰로오스 나노 섬유 슬러리가 아세톤의 하단에 가라앉아 분산 상태를 유지하지 못함을 확인할 수 있다. 이와 같이 셀룰로오스 나노 섬유 슬러리가 분산 상태를 유지하지 못하면, 고분자수지와 혼화하기 어렵다.
도 5(b)를 참조하면, 제 2 실시예에 따른 소수화 처리 이후의 셀룰로오스 나노 섬유 슬러리를 아세톤에 분산시킨 경우에는 5분 경과 후에도 최초의 분산 상태를 유지하고 있는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 셀룰로오스 표면이 소수화되어, 소수성 유기 용매인 아세톤 내에서 분산 상태를 유지하고 있음을 육안으로 확인할 수 있다. 또한, 이와 같이 소수화된 셀룰로오스 나노 섬유가 분산 상태에서 고분자수지와 혼화할 수 있게 된다.
이와 같이 본 발명의 실시예에 따른 셀룰로오스 섬유 소수화 방법은 셀룰로오스 섬유 표면의 하이드록시기를 에스터화하여, 에스터화된 셀룰로오스 섬유에 아민계 화합물과 시프 염기 반응을 통하여 셀룰로오스 섬유 표면에 알킬기를 도입할 수 있게 한다. 또한, 이와 같이 표면에 알킬기를 도입한 셀룰로오스 섬유와 소수성 고분자수지를 혼화하여 고분자수지 복합체를 제조하여, 친환경적인 성질을 갖는 각종 생활용품 등에 활용할 수 있다.
한편 본 발명의 제 2 실시예에 따른 셀룰로오스 섬유 소수화 방법은 셀룰로오스 나노 섬유를 건조 과정 없이 액상에서 표면 처리할 수 있어, 셀룰로오스 섬유 표면의 소수화 처리 공정을 간소화할 수 있다.
실시예와 첨부된 도면은 본 발명에 포함되는 기술적 사상의 일부를 예시적으로 설명하는 것에 불과하다. 따라서 본 명세서에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술적 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이므로, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것이 아님은 자명하다. 본 발명의 명세서 및 도면에 포함된 기술적 사상의 범위 내에서 당해 기술분야에 있어서의 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 유추할 수 있는 변형 예와 구체적인 실시예는 모두 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (11)

  1. 셀룰로오스 섬유에 카르복실산과 환원제를 첨가하여 셀룰로오스 섬유 표면의 하이드록시기를 에스터화하는 단계; 및
    상기 에스터화된 셀룰로오스 섬유에 아민계 화합물을 첨가하여 시프염기반응을 통하여 상기 셀룰로오스 섬유에 알킬기를 도입하는 단계;
    를 포함하는 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 에스터화하는 단계에서,
    상기 셀룰로오스 섬유는 함수 상태의 셀룰로오스 나노 섬유 슬러리인 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 에스터화하는 단계에서,
    상기 카르복실산은 카르복실산 화합물(RCOOH, 이때 R은 수소 또는 탄화수소)인 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 카르복실산 화합물은 포름산(formic acid), 아세트산 (acetic acid), 숙신산 (succinic acid) 및 1,2,3,4-부탄테트라카르복실 산 (1, 2, 3, 4-butanetetracarboxylic acid) 중 적어도 어느 하나인 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 에스터화하는 단계에서,
    상기 환원제는 차아인산나트륨(sodium hypophosphite monohydrate) 용액인 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 알킬기를 도입하는 단계에서,
    상기 아민계 화합물은 1차 아민계 화합물(RNH2, 이때 R은 수소 또는 탄화수소)인 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 1차 아민계 화합물은 메틸아민(methylamine), 에틸아민(ethylamine), 2-메틸프로필아민 (2-methylpropylamine) 및 운데실아민 (undecylamine), 옥타데실아민 (octadecylamine) 중 적어도 어느 하나인 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법.
  8. 제 2 항에 있어서,
    상기 알킬기를 도입하는 단계는,
    상기 에스터화된 셀룰로오스 섬유를 60~100℃에서 건조시키는 단계;
    건조된 상기 에스터화된 셀룰로오스 섬유를 120~180℃에서 경화시키는 단계;
    경화된 상기 에스터화된 셀룰로오스 섬유를 물에 재분산시키는 단계;
    물에 재분산된 상기 에스터화된 셀룰로오스 섬유에 아민계 화합물을 첨가하여 알킬기를 도입하는 단계;
    상기 알킬기가 도입된 셀룰로오스 섬유를 원심분리기로 용매와 분리시키는 단계; 및
    분리된 상기 알킬기가 도입된 셀룰로오스 섬유를 20~30℃에서 건조시키는 단계;를 포함하는 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법.
  9. 제 2 항에 있어서,
    상기 알킬기를 도입하는 단계는
    상기 에스터화된 셀룰로오스 섬유를 원심분리기로 용매와 분리하는 단계;
    분리된 상기 에스터화된 셀룰로오스 섬유를 물에 재분산시키는 단계;
    물에 재분산된 상기 에스터화된 셀룰로오스 섬유에 아민계 화합물을 첨가하여 알킬기를 도입하는 단계;
    상기 알킬기가 도입된 셀룰로오스 섬유를 원심분리기로 용매와 분리시키는 단계; 및
    분리된 상기 알킬기가 도입된 셀룰로오스 섬유를 물에 재분산시키는 단계;를 포함하는 셀룰로오스 섬유의 소수화 처리 방법.
  10. 셀룰로오스 섬유에 카르복실산과 환원제를 넣어 셀룰로오스 섬유 표면의 하이드록시기를 에스터화한 후, 에스터화된 셀룰로오스 섬유에 아민계 화합물을 첨가하여 시프염기반응을 통하여 상기 셀룰로오스 섬유 표면에 알킬기를 도입한 소수화된 셀룰로오스 섬유.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 에스터화 전 셀룰로오스 섬유는 함수 상태의 셀룰로오스 나노 섬유 슬러리인 것을 특징으로 하는 소수화된 셀룰로오스 섬유.


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