KR20190031960A - Manufacture of Internal Insulated high-resistance metallic soft magnetic green compacts using hydrates - Google Patents

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Abstract

A manufacturing method of a metal green compact is provided. The manufacturing method of a metal green compact comprises the following steps of: preparing a ferromagnetic metal element, and alloy powder containing an addition metal element; preparing a hydroxide; manufacturing source powder by mixing the alloy powder and the hydroxide; manufacturing a preliminary green compact by putting the source powder in a mold to be pressurized; and manufacturing a green compact by heat treating the preliminary green compact under a noble gas and reducing gas environment at more than a decomposition temperature of the hydroxide.

Description

절연막이 형성된 금속 분말, 및 금속 성형체의 제조 방법{Manufacture of Internal Insulated high-resistance metallic soft magnetic green compacts using hydrates}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a metal powder having an insulating film formed thereon,

본 발명은 금속 분말, 그 제조 방법, 및 이를 이용한 성형체의 제조 방법에 관련된 것으로, 보다 상세하게는 높은 비저항성 및 절연성을 갖는 금속 분말, 그 제조 방법, 및 이를 이용한 성형체의 제조 방법에 관련된 것이다.The present invention relates to a metal powder, a method of manufacturing the same, and a method of manufacturing a molded article using the same, and more particularly, to a metal powder having high resistivity and insulation, a method of manufacturing the same, and a method of manufacturing a molded article using the same.

각종 전자기기 및 통신기기의 일반화와 더불어, 스마트폰과 같은 휴대용 전자통신기기의 발전이 비약적으로 진행됨에 따라, 고주파 대역에서 사용되는 무선전력송수신 기술에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다.With the generalization of various electronic apparatuses and communication apparatuses and the development of portable electronic communication apparatuses such as smart phones has progressed drastically, studies on wireless power transmission / reception technology used in a high frequency band have been actively conducted.

고주파 대역에서 사용되는 전자기기 들은, 일반적으로 심각한 전자파 장애를 일으킬 수 있으며, 이에 따라, 전자파 장애 문제를 해결하기 위한 대책으로 전자파 흡수체가 널리 사용되고 있는 실정이다.Electronic apparatuses used in a high frequency band generally cause serious electromagnetic interference, and electromagnetic wave absorbers are widely used as a countermeasure for solving electromagnetic interference problems.

특히, 스마트폰과 같은 무선전력송수신 기술에서는, 주요 회로부에 대한 전자기장의 간섭을 억제하기 위해, 전자파 흡수체의 사용이 필수적이다.Particularly, in a wireless power transmission / reception technology such as a smart phone, it is necessary to use an electromagnetic wave absorber to suppress interference of an electromagnetic field to a main circuit portion.

기존에는 전자파 흡수체로 페라이트, 및 탄소와 같은 일반적인 재료를 사용하는 것이 보편적이었으나, 기존 전자파 흡수체는, 재료의 가격이 고가일 뿐만 아니라(상업성 부족), 성형체의 두께 조절이 어려워 소형화가 어려운(가공성이 부족) 문제점이 있다.Conventionally, it has been common to use general materials such as ferrite and carbon as the electromagnetic wave absorber. However, existing electromagnetic wave absorbers are difficult to be miniaturized due to difficulty in controlling the thickness of the formed body as well as high price of materials (lack of commerciality) Shortage) problem.

따라서, 최근에는 상기 문제점을 극복할 수 있는 전자파 흡수체의 재료로써, 절연막이 형성된 금속 분말, 및 금속 성형체가, 우수한 상업성 및 가공성을 가진 차세대 소재로 각광받고 있다.Therefore, in recent years, as the material of the electromagnetic wave absorber capable of overcoming the above problems, the metal powder and the metal formed body having the insulating film are attracting attention as a next generation material having excellent commerciality and processability.

예를 들어, 일본 출원특허 JP 5920018(출원번호: JP2012116566A)에는, Ni, 또는 Fe를 포함한 철계 분말 입자의 표면에, Ni, 및 Fe가 서로 확산한 확산층이 형성되고, 해당 확산층의 표면에 Ni, 및 Fe를 포함하는 산화물층이 형성된 금속 분말의 제조 방법이 개시되어 있다.For example, in Japanese Patent Application JP 5920018 (Application No. JP2012116566A), a diffusion layer in which Ni and Fe are mutually diffused is formed on the surface of an iron-based powder particle containing Ni or Fe, and Ni, And an oxide layer containing Fe are formed.

하지만, 금속 산화물층이 절연막으로 형성되는 경우, 금속 분말 사이의 마찰력으로 인해 분말 표면 상에 형성된 절연막의 두께가 일정하지 않고, 절연막의 비저항 특성이 수 마이크로 옴 단위로 낮은 수준에 불과한 문제가 있다.However, when the metal oxide layer is formed of an insulating film, the thickness of the insulating film formed on the surface of the powder is not constant due to the friction between the metal powders, and the resistivity of the insulating film is only a few micrometers.

이에 따라, 절연막이 형성된 금속 분말 및 금속 성형체의 제조에 있어, 균일한 절연막을 형성하는 것과 더불어, 절연막의 비저항 특성을 높이는 기술 개발이 필요한 실정이다.Thus, in the production of the metal powder and the metal mold with the insulating film formed, it is necessary to develop a technique for forming a uniform insulating film and improving the resistivity characteristic of the insulating film.

본 발명이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는, 절연막이 형성된 금속 분말, 그 제조 방법, 및 이를 포함하는 금속 성형체를 제공하는 데 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a metal powder having an insulating film, a method of manufacturing the metal powder, and a metal formed body including the metal powder.

본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 절연막 두께의 균일성이 향상된 금속 분말, 그 제조 방법, 및 이를 포함하는 금속 성형체를 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a metal powder having improved uniformity of insulating film thickness, a method of manufacturing the metal powder, and a metal formed body including the metal powder.

본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 비저항 특성이 향상된 금속 분말, 그 제조 방법, 및 이를 포함하는 금속 성형체를 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a metal powder having improved specific resistance, a method for producing the metal powder, and a metal formed body including the metal powder.

본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 성형성이 향상된 금속 분말, 그 제조 방법, 및 이를 포함하는 금속 성형체를 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a metal powder having improved formability, a method for producing the metal powder, and a metal formed body including the same.

본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 공정 절차상 효율성이 향상된 금속 분말, 그 제조 방법, 및 이를 포함하는 금속 성형체를 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a metal powder having improved process efficiency, a method for producing the metal powder, and a metal formed body including the metal powder.

본 발명이 해결하기 위한 기술적 과제는 상술된 것에 제한되지 않는다.The technical problem to be solved by the present invention is not limited to the above.

상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 금속 성형체의 제조 방법을 제공한다.In order to solve the above technical problems, the present invention provides a method of manufacturing a metal forming body.

일 실시 예에 따르면, 상기 금속 성형체의 제조 방법은, 강자성 금속 원소, 및 첨가 금속 원소를 포함하는 합금 분말을 준비하는 단계, 수산화물을 준비하는 단계, 상기 합금 분말, 및 상기 수산화물을 혼합하여, 소스 분말을 제조하는 단계 상기 소스 분말을 몰드에 넣고 가압하여 예비 성형체를 제조하는 단계, 및 비활성가스 및 환원가스 분위기에서 상기 예비 성형체를 상기 수산화물의 분해 온도 이상으로 열처리하여, 성형체를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.According to one embodiment, a method of manufacturing the metal formed body includes the steps of preparing a ferromagnetic metal element and an alloy powder containing an additive metal element, preparing a hydroxide, mixing the alloy powder and the hydroxide, Preparing a powder by adding the source powder into a mold and pressing it to produce a preform; and heat treating the preform at a temperature not lower than the decomposition temperature of the hydroxide in an inert gas and a reducing gas atmosphere to form a molded article can do.

일 실시 예에 따르면, 상기 첨가 금속 원소는, 상기 강자성 금속 원소보다, 수증기에 대한 산화도가 높을 수 있다.According to one embodiment, the added metal element may have a higher degree of oxidation with respect to steam than the ferromagnetic metal element.

일 실시 예에 따르면, 상기 합금 분말에 혼합되는 상기 수산화물의 비율이, 0.01wt% 이상 1wt% 이하일 수 있다.According to one embodiment, the ratio of the hydroxide to be mixed with the alloy powder may be 0.01 wt% or more and 1 wt% or less.

일 실시 예에 따르면, 상기 수산화물은 겔 상태로 제공될 수 있다.According to one embodiment, the hydroxide may be provided in a gel state.

일 실시 예에 따르면, 겔 상태의 상기 수산화물을 준비하는 단계는, 상기 수산화물에 고용되는 금속 원소의 산화물을 용매와 혼합하는 것을 포함할 수 있다.According to one embodiment, preparing the hydroxides in the gel state may comprise mixing the oxides of the metal elements dissolved in the hydroxides with a solvent.

일 실시 예에 따르면, 상기 합금 분말에 혼합되는 상기 수산화물의 비율이 증가함에 따라, 상기 금속 성형체 내 상기 합금 분말의 표면 상에 형성되는 절연막 두께가 두꺼워질 수 있다.According to one embodiment, as the proportion of the hydroxide mixed in the alloy powder increases, the thickness of the insulating film formed on the surface of the alloy powder in the metal forming body may become thick.

일 실시 예에 따르면, 상기 예비 성형체를 열처리하여, 상기 성형체를 제조하는 단계는, 추가적인 수분 공급 없이 수행되는 것을 포함할 수 있다.According to one embodiment, the step of heat-treating the preform to produce the shaped body may comprise performing without additional moisture.

일 실시 예에 따르면, 상기 합금 분말의 표면 상에 형성된 상기 절연막은, 상기 첨가 금속 원소의 산화물이거나, 상기 수산화물에 고용되는 금속 원소의 산화물이거나, 또는 상기 첨가 금속 원소와 상기 수산화물에 고용되는 금속 원소를 포함하는 산화물일 수 있다.According to an embodiment, the insulating film formed on the surface of the alloy powder may be an oxide of the additive metal element, an oxide of the metal element dissolved in the hydroxide, or a metal element dissolved in the additive metal element and the hydroxide ≪ / RTI >

일 실시 예에 따르면, 상기 합금 분말은 Fe-Si 입자를 포함하고, 상기 열처리에 의해, 상기 금속 성형체 내 상기 Fe-Si 입자의 표면 상에 SiO2 절연막이 형성될 수 있다.According to one embodiment, the alloy powder includes Fe-Si particles, and the SiO 2 insulating layer may be formed on the surface of the Fe-Si particles in the metal mold by the heat treatment.

상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 금속 분말의 제조 방법을 제공한다.In order to solve the above technical problems, the present invention provides a method for manufacturing a metal powder.

일 실시 예에 따르면, 강자성 금속 원소, 및 첨가 금속 원소를 포함하는 합금 분말을 준비하는 단계, 수산화물을 준비하는 단계, 상기 합금 분말, 및 상기 수산화물을 혼합하여, 소스 분말을 제조하는 단계, 및 비활성가스 및 환원가스 분위기에서 상기 소스 분말을 상기 수산화물의 분해 온도 이상으로 열처리하여, 절연된 금속 분말을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.According to one embodiment, there is provided a method for producing a magnetic powder, comprising preparing a ferromagnetic metal element and an alloy powder containing an additive metal element, preparing a hydroxide, mixing the alloy powder and the hydroxide to produce a source powder, And thermally treating the source powder at a temperature not lower than the decomposition temperature of the hydroxide in a gas and a reducing gas atmosphere to produce an insulated metal powder.

일 실시 예에 따르면, 상기 절연된 금속 분말을 몰드에 넣고 가압하여, 성형체를 제조할 수 있다.According to one embodiment, the insulated metal powder may be put into a mold and pressurized to produce a molded article.

본 발명의 실시 예에 따르면, 강자성 금속 원소, 및 첨가 금속 원소를 포함하는 합금 분말과, 수산화물을 혼합하여, 소스 분말이 제조되고, 상기 소스 분말을 몰드에 넣고 가압하여 예비 성형체가 제조될 수 있다. 상기 예비 성형체가 상기 수산화물의 분해 온도 이상으로 열처리되어, 상기 합금 분말의 표면 상에 형성되는 절연막의 균일성 및 비저항 특성이 향상된 성형체가 제조될 수 있다.According to the embodiment of the present invention, a source powder is prepared by mixing a ferromagnetic metal element and an alloy powder containing an additive metal element, and a hydroxide, and the source powder is put into a mold and pressed to produce a preform . The preform is thermally treated at a temperature equal to or higher than the decomposition temperature of the hydroxide to produce a molded product having improved uniformity and resistivity of the insulating film formed on the surface of the alloy powder.

도 1은 본 발명의 제1 실시 예에 따른 성형체의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 제1 실시 예에 따른 금속 분말, 그 제조 방법, 및 이를 이용한 성형체의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 본 발명의 제2 실시 예에 따른 금속 분말의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 4는 본 발명의 제2 실시 예에 따른 금속 분말, 및 그 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시 예 1~5, 및 비교 예 1에 따른 비저항 값을 측정한 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시 예 1~5, 및 비교 예 1에 따른, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율에 따라 제조된 금속 성형체의 투자율 변화를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시 예 1~5, 및 비교 예 1에 따른, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율에 따라 제조된 금속 성형체의 FMR(Ferri-Magnetic Resonance) 주파수 변화를 나타낸 그래프이다.
도 8a는 본 발명의 비교 예 1에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 SEM 및 Mapping 사진이다.
도 8b는 본 발명의 실시 예 3에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 SEM 및 Mapping 사진이다.
도 8c는 본 발명의 실시 예 5에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 SEM 및 Mapping 사진이다.
도 9a는 본 발명의 실시 예 3에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 TEM 사진이다.
도 9b는 본 발명의 실시 예 5에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 TEM 사진이다.
도 10은 본 발명의 실시 예 5에 따라, 합금 분말의 표면에 상에 형성된 절연막의 TEM 사진이다.
1 is a flow chart for explaining a method of manufacturing a molded body according to the first embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a view for explaining a metal powder according to a first embodiment of the present invention, a method for manufacturing the metal powder, and a method for manufacturing a molded article using the same.
3 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a metal powder according to a second embodiment of the present invention.
4 is a view for explaining a metal powder according to a second embodiment of the present invention and a method of manufacturing the same.
5 is a graph showing resistivity values measured according to Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 of the present invention.
6 is a graph showing a change in magnetic permeability of a metal mold formed according to the ratio of Mg (OH) 2 powder mixed in Fe-Si powder according to Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 of the present invention.
7 is a graph showing changes in FMR (Ferri-Magnetic Resonance) frequency of a metal formed article produced according to the ratio of Mg (OH) 2 powder mixed in Fe-Si powder according to Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 of the present invention. Fig.
8A is an SEM and mapping image of an alloy powder in a metal mold according to Comparative Example 1 of the present invention.
8B is an SEM and mapping image of an alloy powder in a metal mold according to Example 3 of the present invention.
8C is an SEM and a mapping image of an alloy powder in a metal mold according to Example 5 of the present invention.
9A is a TEM photograph of an alloy powder in a metal mold according to Example 3 of the present invention.
9B is a TEM photograph of an alloy powder in a metal mold according to Example 5 of the present invention.
10 is a TEM photograph of an insulating film formed on the surface of an alloy powder according to Example 5 of the present invention.

이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the technical spirit of the present invention is not limited to the embodiments described herein but may be embodied in other forms. Rather, the embodiments disclosed herein are provided so that the disclosure can be thorough and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art.

본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다.In this specification, when an element is referred to as being on another element, it may be directly formed on another element, or a third element may be interposed therebetween. Further, in the drawings, the thicknesses of the films and regions are exaggerated for an effective explanation of the technical content.

또한, 본 명세서의 다양한 실시 예들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.Also, while the terms first, second, third, etc. in the various embodiments of the present disclosure are used to describe various components, these components should not be limited by these terms. These terms have only been used to distinguish one component from another. Thus, what is referred to as a first component in any one embodiment may be referred to as a second component in another embodiment. Each embodiment described and exemplified herein also includes its complementary embodiment. Also, in this specification, 'and / or' are used to include at least one of the front and rear components.

명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다", 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다.The singular forms "a", "an", and "the" include plural referents unless the context clearly dictates otherwise. It is also to be understood that the terms " comprising, " or " having ", when used in this specification, specify a feature, number, step, component, or combination thereof, Should not be construed to preclude the presence or addition of one or more other elements, components, or combinations thereof.

또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.In the following description of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear.

또한, 본 명세서에서, 금속 입자 및 금속 분말은, 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 산질화물, 또는 금속 탄화물 등, 금속을 포함하는 입자 및 금속을 포함하는 분말을 각각 의미하는 것으로 해석된다. 또한, 본 명세서에서, 금속 입자 및 금속 분말은 하나의 종류의 금속을 포함하는 것은 물론, 복수의 종류의 금속을 포함하는 입자 및 분말을 각각 의미하는 것으로 해석된다.Also, in the present specification, the metal particles and the metal powder are each interpreted to mean a powder including a metal and a metal, such as a metal oxide, a metal nitride, a metal oxynitride, or a metal carbide. Also, in the present specification, the metal particles and the metal powder are understood to mean particles and powders each containing a plurality of kinds of metals as well as one kind of metal.

도 1은 본 발명의 제1 실시 예에 따른 성형체의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 2는 본 발명의 제1 실시 예에 따른 금속 분말, 그 제조 방법, 및 이를 이용한 성형체의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.FIG. 1 is a flow chart for explaining a method of manufacturing a molded body according to a first embodiment of the present invention. FIG. 2 is a sectional view of a metal powder according to a first embodiment of the present invention, Fig.

도 1 및 도 2를 참조하면, 강자성 금속 원소, 및 첨가 금속 원소를 포함하는 합금 분말(110)이 준비된다(S110).Referring to FIGS. 1 and 2, an alloy powder 110 including a ferromagnetic metal element and an additive metal element is prepared (S110).

일 실시 예에 따르면, 상기 강자성 금속 원소는, Fe, 또는 Ni를 포함할 수 있다.According to one embodiment, the ferromagnetic metal element may comprise Fe or Ni.

다른 실시 예에 따르면, 상기 합금 분말(110)은, Fe, 또는 Fe를 포함하는 합금 분말일 수 있다. 예를 들어, 상기 합금 분말(110)은, FeSi, FeSiAl, FeSiCr, FeSiBCr, FeCo, 또는 FeNi 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.According to another embodiment, the alloy powder 110 may be an alloy powder containing Fe or Fe. For example, the alloy powder 110 may include at least one of FeSi, FeSiAl, FeSiCr, FeSiBCr, FeCo, and FeNi.

일 실시 예에 따르면, 상기 첨가 금속 원소는, 상기 강자성 금속 원소보다 수증기에 의한 산화도가 높은 1종 이상의 금속 원소일 수 있다.According to one embodiment, the additive metal element may be at least one metal element having a higher oxidation degree by water vapor than the ferromagnetic metal element.

예를 들어, 상기 첨가 금속 원소는 Si일 수 있다.For example, the added metal element may be Si.

다른 예를 들어, 상기 첨가 금속 원소는, S, B, C, P, Al, Ge, Ga, Cr, Ti, 또는 Be를 포함할 수 있다.For example, the additive metal element may include S, B, C, P, Al, Ge, Ga, Cr, Ti, or Be.

일 실시 예에 따르면, 상기 강자성 금속 원소가 Fe이고, 상기 첨가 금속 원소가 Si인 경우, 상기 합금 분말(110)은, Fe-Si 분말일 수 있다.According to one embodiment, when the ferromagnetic metal element is Fe and the additive metal element is Si, the alloy powder 110 may be Fe-Si powder.

상기 합금 분말(110)과 혼합 할 수산화물(120)이 준비될 수 있다(S120).The hydroxide 120 to be mixed with the alloy powder 110 may be prepared (S120).

일 실시 예에 따르면, 상기 수산화물(120)은, 알칼리수산화물, 알칼리토금속수산화물, 또는 희토류수산화물 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.According to one embodiment, the hydroxide 120 may comprise at least one of an alkaline hydroxide, an alkaline earth metal hydroxide, or a rare earth hydroxide.

예를 들어, 상기 수산화물(120)은 LiOH, Mg(OH)2, Ba(OH)2, Ca(OH)2, Sr(OH)2, 또는 La(OH)3 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.For example, the hydroxide 120 can include LiOH, Mg (OH) 2, Ba (OH) 2, Ca (OH) 2, Sr (OH) 2, or La (OH) 3 at least one of a have.

일 실시 예에 따르면, 상기 수산화물(120)은, 파우더 상태로 제공될 수 있다.According to one embodiment, the hydroxide 120 may be provided in a powder state.

다른 실시 예에 따르면, 상기 수산화물(120)은, 겔 상태로 제공될 수 있다.According to another embodiment, the hydroxide 120 may be provided in a gel state.

예를 들어, 상기 수산화물(120)에 고용되는 금속 원소의 산화물이 용매와 혼합하여 겔 상태로 제공될 수 있다. 구체적으로, MgO가 H2-O와 혼합하여 겔 상태의 수산화물이 준비될 수 있다.For example, an oxide of a metal element dissolved in the hydroxide 120 may be mixed with a solvent and provided in a gel state. Specifically, MgO may be mixed with H 2 O to prepare a hydroxide in a gel state.

상기 합금 분말(110) 및 상기 수산화물(120)을 혼합하여, 소스 분말(130)이 제조될 수 있다(S130).The source powder 130 may be prepared by mixing the alloy powder 110 and the hydroxide 120 (S130).

일 실시 예에 따르면, 상기 소스 분말(130)은, 볼텍스 믹서(voltex mixer)를 사용하여 고르게 혼합될 수 있다.According to one embodiment, the source powder 130 may be mixed evenly using a voltex mixer.

일 실시 예에 따르면, 상기 합금 분말(110)에 혼합되는 상기 수산화물(120)의 비율은, 0.01 wt% 이상 1 wt% 이하일 수 있다. 구체적으로, 후술되는 바와 같이, 상기 합금 분말(110)에 혼합되는 상기 수산화물(120)의 비율이 0.01 wt% 이상 1 wt% 이하인 경우, 상기 소스 분말(130)에서 상기 수산화물(120)의 비율이 증가함에 따라, 성형체(150) 내 합금 분말의 표면 상에 형성되는 절연막(160)의 두께가 두꺼워질 수 있다.According to one embodiment, the proportion of the hydroxide 120 mixed in the alloy powder 110 may be 0.01 wt% or more and 1 wt% or less. Specifically, when the proportion of the hydroxide 120 mixed in the alloy powder 110 is 0.01 wt% or more and 1 wt% or less, the ratio of the hydroxide 120 to the source powder 130 is The thickness of the insulating film 160 formed on the surface of the alloy powder in the formed body 150 can be thickened.

상술된 바와 같이, 상기 소스 분말(130)의 제조에, 상기 수산화물(120)이 파우더 상태로 제공될 경우, 상기 소스 분말(130) 제조 공정에 있어서, 별도의 세척 공정이 불필요 할 수 있다.As described above, when the hydroxide 120 is provided in a powder state in the production of the source powder 130, a separate washing process may be unnecessary in the process of manufacturing the source powder 130.

반면 상술된 바와 같이, 상기 소스 분말(130)의 제조에, 상기 수산화물(120)이 겔 상태로 제공될 경우, 상기 합금 분말(110)과 상기 수산화물(120) 사이의 반응 표면적이 넓어져, 접착력이 향상될 수 있다.As described above, when the hydroxide 120 is provided in a gel state in the production of the source powder 130, the reaction surface area between the alloy powder 110 and the hydroxide 120 is widened, Can be improved.

상기 소스 분말(130)을 몰드에 넣고 가압하여 예비 성형체(140)가 제조될 수 있다(S140).The preform 140 may be manufactured by putting the source powder 130 into a mold and pressing it (S140).

일 실시 예에 따르면, 상기 예비 성형체(140)는, 제품의 어플리케이션에 따라 판형, 또는 토로이드형 등으로 성형될 수 있다.According to one embodiment, the preform 140 may be formed into a plate shape, a toroid shape, or the like depending on the application of the product.

일 실시 예에 따르면, 상기 가압은 1000 MPa일 수 있다.According to one embodiment, the pressurization may be 1000 MPa.

비활성가스 및 환원가스 분위기에서, 상기 예비 성형체(140)를 상기 수산화물(120)의 분해 온도 이상으로 열처리하여, 성형체(150)가 제조될 수 있다(S150).The preform 140 may be heat treated at a temperature not lower than the decomposition temperature of the hydroxide 120 in an atmosphere of an inert gas and a reducing gas at step S150.

예를 들어, 상기 비활성가스는 Ar, 또는 N2를 포함할 수 있고, 상기 환원가스는 H2를 포함할 수 있다.For example, the inert gas may include Ar, or N 2 , and the reducing gas may include H 2 .

다른 실시 예에 따르면, 상기 비활성 가스 및 환원가스는 혼합하여 제공될 수 있다. 예를 들어, N2 및 H2가 혼합된 상태로 제공될 수 있다.According to another embodiment, the inert gas and the reducing gas may be provided in combination. For example, N 2 and H 2 may be provided in a mixed state.

일 실시 예에 따르면, 상기 수산화물(120)의 분해 온도 이상의 열처리는, 500 ℃ 이상 1200 ℃ 이하의 온도에서 수행될 수 있다.According to one embodiment, the heat treatment above the decomposition temperature of the hydroxide 120 may be performed at a temperature of 500 ° C or higher and 1200 ° C or lower.

또한, 상기 예비 성형체(140)의 열처리는, 1 분 이상 10 분 이하의 시간에서 수행될 수 있다.In addition, the heat treatment of the preform 140 may be performed at a time of 1 minute to 10 minutes.

일 실시 예에 따르면, 상기 성형체(150)는, 추가적인 수분 공급 없이 제작될 수 있다. 구체적으로, 상기 수산화물(120)이, 상기 수산화물(120)의 분해 온도 이상에서 가수분해될 때 생성되는 수증기와, 상기 강자성 금속 원소보다 수증기에 의한 산화도가 높은 상기 첨가 금속 원소가, 산화 반응을 일으켜. 상기 합금 분말(110)의 표면 상에 절연막(160)이 형성될 수 있다.According to one embodiment, the shaped body 150 can be made without additional moisture supply. Specifically, the water vapor generated when the hydroxide 120 is hydrolyzed at a decomposition temperature of the hydroxide 120 or more, and the additive metal element having a higher degree of oxidation by steam than the ferromagnetic metal element, Get up. An insulating layer 160 may be formed on the surface of the alloy powder 110.

다시 말하면, 상기 강자성 금속 원소가 산화되는 것이 아니라, 상기 첨가 금속 원소가 산화됨에 따라, 상기 합금 분말(110) 표면 상에 형성된 상기 절연막(160)은, 상기 첨가 금속 원소의 산화물이거나, 상기 수산화물(120)에 고용되는 금속 원소의 산화물이거나, 또는 상기 첨가 금속 원소와 상기 수산화물(120)에 고용되는 금속 원소를 포함하는 산화물일 수 있다.In other words, the ferromagnetic metal element is not oxidized but the additive metal element is oxidized so that the insulating layer 160 formed on the surface of the alloy powder 110 is an oxide of the additive metal element, 120), or an oxide containing a metal element which is dissolved in the above-described additive metal element and the hydroxide (120).

예를 들어, 상기 첨가 금속이 Si인 경우, 합금 분말(110)의 표면 상에 형성된 절연막(160)은 SiO2를 포함할 수 있고, 다른 예를 들어, 상기 첨가 금속이 Al인 경우, 합금 분말(110)의 표면 상에 형성된 절연막(160)은 Al2O3를 포함할 수 있다.For example, when the additive metal is Si, the insulating layer 160 formed on the surface of the alloy powder 110 may include SiO 2. In another example, when the additive metal is Al, The insulating layer 160 formed on the surface of the insulating layer 110 may include Al 2 O 3 .

상기 예비 성형체(140)를 제조한 후에, 상기 수산화물(120)의 분해 온도 이상으로 열처리를 진행하는 경우, 상기 성형체(150) 내 상기 합금 분말(110)의 표면 상에 상기 절연막(160)이 형성될 수 있다.The insulating layer 160 is formed on the surface of the alloy powder 110 in the molded body 150 when the heat treatment is performed at a temperature higher than the decomposition temperature of the hydroxide 120 after the preform 140 is manufactured. .

또한, 상기 수산화물(120)의 분해 온도 이상으로 열처리를 진행하는 경우, 상기 성형체(150) 내에, 산화 반응에 참여하지 않은, 상기 수산화물(120)이 잔존될 수 있다.In addition, when the heat treatment is performed at a temperature higher than the decomposition temperature of the hydroxide 120, the hydroxide 120 not participating in the oxidation reaction may remain in the formed body 150.

상술된 본 발명의 제1 실시 예와 달리, 본 발명의 제2 실시 예에 따르면, 상기 예비 성형체(140)를 제조하기 전에, 열처리가 수행될 수 있다. 이하, 도 3 및 도 4를 참조하여, 본 발명의 제2 실시 예에 따른 금속 분말 및 그 제조 방법이 설명된다.Unlike the first embodiment of the present invention described above, according to the second embodiment of the present invention, before the preform 140 is manufactured, a heat treatment can be performed. 3 and 4, a metal powder and a manufacturing method thereof according to a second embodiment of the present invention will be described below.

도 3은 본 발명의 제2 실시 예에 따른 금속 분말의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 4는 본 발명의 제2 실시 예에 따른 금속 분말, 및 그 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.FIG. 3 is a flow chart for explaining a method of manufacturing a metal powder according to a second embodiment of the present invention. FIG. 4 is a view for explaining a metal powder according to a second embodiment of the present invention and a method of manufacturing the same.

도 3 및 도 4를 참조하면, 본 발명의 제1 실시 예에서 상술된 바와 같이(S110~S130), 합금 분말(210)(S210) 및 수산화물(220)이 준비되고(S220), 이를 혼합한 소스 분말(230)이 준비될 수 있다(S230).3 and 4, the alloy powder 210 (S210) and the hydroxide 220 are prepared (S220) as described above in the first embodiment of the present invention (S110 to S130) The source powder 230 may be prepared (S230).

상술된 바와 같이, 본 발명의 제1 실시 예에 따르면, 비활성가스 및 환원가스 분위기에서, 상기 소스 분말(230)을 상기 수산화물(220)의 분해 온도 이상으로 열처리하여, 절연된 금속 분말(240)이 제조될 수 있다(S240).As described above, according to the first embodiment of the present invention, the source powder 230 is heat-treated at a temperature not lower than the decomposition temperature of the hydroxide 220 in an inert gas and a reducing gas atmosphere, (S240).

또한, 상술된 바와 같이, 상기 수산화물(220)의 분해 온도 이상의 열처리는, 300℃ 이상 1200℃ 이하의 온도에서, 1분 이상 24시간 이하의 시간 동안 수행될 수 있다.As described above, the heat treatment above the decomposition temperature of the hydroxide 220 can be performed at a temperature of 300 ° C or more and 1200 ° C or less for 1 minute to 24 hours or less.

일 실시 예에 따르면, 상기 금속 분말(240)은, 추가적인 수분 공급 없이 제작될 수 있다.According to one embodiment, the metal powder 240 can be made without additional moisture supply.

다시 말하면, 상기 강자성 금속 원소가 산화되는 것이 아니라, 상기 첨가 금속 원소가 산화됨에 따라, 상기 합금 분말(210) 표면 상에 형성된 상기 절연막(250)은, 상기 첨가 금속 원소의 산화물이거나, 상기 수산화물(220)에 고용되는 금속 원소의 산화물이거나, 또는 상기 첨가 금속 원소와 상기 수산화물(220)에 고용되는 금속 원소를 포함하는 산화물일 수 있다.In other words, the ferromagnetic metal element is not oxidized but the additive metal element is oxidized, so that the insulating layer 250 formed on the surface of the alloy powder 210 is an oxide of the additive metal element, 220), or an oxide including the metal element incorporated in the hydroxide (220) and the additive metal element.

일 실시 예에 따르면, 상기 금속 분말(240)은, 상기 절연막(250)이 형성된 금속 입자로써, 성형되지 않고 분말 상태로 납품될 수 있다.According to one embodiment, the metal powder 240 may be a metal particle having the insulating layer 250 formed thereon, and may be supplied in powder form without being formed.

다른 실시 예에 따르면, 상기 금속 분말(240)을 몰드에 넣고 가압하여, 성형체가 제조될 수 있다.According to another embodiment, the metal powder 240 may be placed in a mold and pressed to produce a molded article.

이하, 본 발명의 실시 예에 따른 복합 소재 및 그 제조 방법의 구체적인 실험 예가 설명된다.Hereinafter, concrete examples of the composite material and the manufacturing method thereof according to the embodiment of the present invention will be described.

실시 예 1에 따른 금속 The metal according to example 1 성형체의Of the shaped body 제조 Produce

합금 분말로, 가스 분무법으로 제조된 평균입도 35 ㎛의 구형 Fe-Si 분말을 준비하고, 수산화물로, Mg(OH2) 분말을 준비하였다.Spherical Fe-Si powder having an average particle size of 35 占 퐉, which was prepared by a gas atomization method, was prepared as an alloy powder and a Mg (OH) 2 powder was prepared as a hydroxide.

볼텍스 믹서(voltex mixer)를 이용해, Fe-Si 분말 10 g에 대하여, Mg(OH2) 분말을 0.2 wt%의 비율로 혼합하여, 소스 분말을 제조하였다.Using a voltex mixer, 10 g of Fe-Si powder was mixed with 0.2 wt% of Mg (OH 2 ) powder to prepare a source powder.

혼합된 소스 분말을, 프레스(press)에 넣고 1000 MPa 이상으로 가압하여, 예비 성형체를 제조하였다.The mixed source powder was put into a press and pressurized to 1000 MPa or more to prepare a preform.

제조된 예비 성형체를, 10 vol%의 H2-N2 분위기에서, 900 ℃의 온도로 6시간 동안 열처리한 후 로냉하여, 실시 예 1에 따른 금속 성형체를 제조하였다.The prepared preform was heat-treated at a temperature of 900 캜 for 6 hours in an atmosphere of H 2 -N 2 at 10 vol%, and then subjected to low-temperature cooling to prepare a metal mold according to Example 1.

실시 예 2에 따른 금속 The metal according to Example 2 성형체의Of the shaped body 제조 Produce

상술된 실시 예 1과 동일한 방법으로 금속 성형체를 제조하되, Fe-Si 분말 10 g에 대하여, Mg(OH)2 분말을 0.4wt%의 비율로 혼합하여, 금속 성형체를 제조하였다.A metal mold was prepared in the same manner as in Example 1, except that 10 g of Fe-Si powder was mixed with 0.4 wt% of Mg (OH) 2 powder to prepare a metal mold.

실시 예 3에 따른 금속 The metal according to Example 3 성형체의Of the shaped body 제조 Produce

상술된 실시 예 1과 동일한 방법으로 금속 성형체를 제조하되, Fe-Si 분말 10 g에 대하여, Mg(OH)2 분말을 0.6 wt%의 비율로 혼합하여, 금속 성형체를 제조하였다.A metal molded body was produced in the same manner as in Example 1, except that Mg (OH) 2 powder was mixed at a ratio of 0.6 wt% to 10 g of Fe-Si powder to prepare a metal molded body.

실시 예 4에 따른 금속 The metal according to example 4 성형체의Of the shaped body 제조 Produce

상술된 실시 예 1과 동일한 방법으로 금속 성형체를 제조하되, Fe-Si 분말 10 g에 대하여, Mg(OH)2 분말을 0.8wt%의 비율로 혼합하여, 금속 성형체를 제조하였다.A metal molded body was manufactured in the same manner as in Example 1, except that Mg (OH) 2 powder was mixed in an amount of 0.8 wt% with respect to 10 g of Fe-Si powder to prepare a metal molded body.

실시 예 5에 따른 금속 The metal according to example 5 성형체의Of the shaped body 제조 Produce

상술된 실시 예 1과 동일한 방법으로 금속 성형체를 제조하되, Fe-Si 분말 10 g에 대하여, Mg(OH)2 분말을 1.0 wt%의 비율로 혼합하여, 금속 성형체를 제조하였다.A metal molded body was produced in the same manner as in Example 1, except that 10 g of Fe-Si powder was mixed with 1.0 wt% of Mg (OH) 2 powder to prepare a metal molded body.

비교 예 1에 따른 금속 The metal according to Comparative Example 1 성형체의Of the shaped body 제조 Produce

상술된 실시 예 1에서 소스 분말을 제조하지 않은. 다시 말하면 합금 분말에 수산화물이 혼합되지 않은, 비교 예 1에 따른 Fe-Si 분말을 준비하였다. 이후, 실시 예 1과 동일한 방법으로, 비교 예 1에 따른 금속 성형체를 제조 하였다.In the above-described Example 1, the source powder was not produced. In other words, the Fe-Si powder of Comparative Example 1 in which hydroxide was not mixed in the alloy powder was prepared. Thereafter, a metal mold according to Comparative Example 1 was produced in the same manner as in Example 1.

실시 예 1 내지 실시 예 5, 비교 예 1에 따른 금속 성형체는 아래의 <표 1>과 같이 정리될 수 있다.The metal moldings according to Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 can be arranged as shown in Table 1 below.

구분division Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율The ratio of Mg (OH) 2 powder mixed in Fe-Si powder 실시 예 1Example 1 0.2 wt%0.2 wt% 실시 예 2Example 2 0.4 wt%0.4 wt% 실시 예 3Example 3 0.6 wt%0.6 wt% 실시 예 4Example 4 0.8 wt%0.8 wt% 실시 예 5Example 5 1.0 wt%1.0 wt% 비교 예 1Comparative Example 1 0 wt%0 wt%

도 5는 본 발명의 실시 예 1~5, 및 비교 예 1에 따른 비저항 값을 측정한 그래프이다.5 is a graph showing resistivity values measured according to Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 of the present invention.

도 5를 참조하면, 비교 예 1에 따른, Mg(OH)2 분말이 혼합되지 않은 Fe-Si 분말과 비교하여, 실시 예 1~5에 따른, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 0.2 wt%에서 1.0 wt%로 증가함에 따라, 제조된 금속 성형체의 비저항 값이 증가하는 것을 확인할 수 있다.5, according to Comparative Example 1, Mg (OH) 2 powder as compared with the Fe-Si powder, which had not been mixed together, the embodiments 1 ~ 5, Mg (OH) is incorporated into the Fe-Si powder according to the second As the ratio of the powders increased from 0.2 wt% to 1.0 wt%, it was confirmed that the resistivity value of the metal moldings produced increased.

특히, 비저항 값은, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 0.8 wt%에서 1.0 wt%로 증가할 때 현저하게 상승하는 특성을 보였으며, 상승하던 비저항 값은, 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 1.0 wt%을 초과하여 증가함에 따라, 4-단자 법(4-point probe)의 측정 한계를 벗어나, 측정이 불가하였다.Particularly, the resistivity value was markedly increased when the ratio of Mg (OH) 2 powder mixed in the Fe-Si powder increased from 0.8 wt% to 1.0 wt%, and the risen specific resistance value was mixed As the ratio of Mg (OH) 2 powder increased beyond 1.0 wt%, measurement was impossible beyond the measurement limit of the 4-point probe.

다시 말하면, 결론적으로, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율을 조절함에 따라, 금속 성형체에 형성되는 절연막의 비저항 특성을 선택적으로 얻을 수 있다는 것을 의미한다.In other words, it is concluded that the resistivity of the insulating film formed on the metal mold can be selectively obtained by controlling the ratio of the Mg (OH) 2 powder mixed in the Fe-Si powder.

도 6은 본 발명의 실시 예 1~5, 및 비교 예 1에 따른, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율에 따라 제조된 금속 성형체의 투자율 변화를 나타낸 그래프이고, 도 7은 본 발명의 실시 예 1~5, 및 비교 예 1에 따른, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율에 따라 제조된 금속 성형체의 FMR(Ferri-Magnetic Resonance) 주파수 변화를 나타낸 그래프이다.6 is a graph showing a change in magnetic permeability of a metal formed article according to the ratio of Mg (OH) 2 powder mixed in Fe-Si powder according to Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 of the present invention, Shows the FMR (Ferri-Magnetic Resonance) frequency change of the metal moldings produced according to the ratio of the Mg (OH) 2 powder mixed in the Fe-Si powder according to Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 of the present invention Graph.

도 6 내지, 도 7을 참조하면, 실시 예 1~5, 및 비교 예 1에 따른, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 0.2 wt%에서 1.0 wt%로 증가함에 따라, 제조된 금속 성형체의 투자율이, 1 MHz 대역에서 상승하고, FMR 주파수의 이동 대역이 증가하는 것을 확인할 수 있다.Referring to FIGS. 6 to 7, as the ratio of Mg (OH) 2 powder mixed in the Fe-Si powder increases from 0.2 wt% to 1.0 wt% according to Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 , It can be seen that the magnetic permeability of the produced metal molded article rises in the 1 MHz band and the moving band of the FMR frequency increases.

특히, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 1.0wt%일 때, 투자율, 및 FMR 주파수의 이동 대역이 크게 증가하여 40 MHz 이상의 대역까지 FMR을 확장 시킬 수 있으나, 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 1.0 wt%을 초과하여 증가함에 따라, 투자율, 및 FMR 주파수의 이동 대역이 감소하는 것을 확인할 수 있다.In particular, when the ratio of the Mg (OH) 2 powder mixed in the Fe-Si powder is 1.0 wt%, the magnetic permeability and the moving band of the FMR frequency are greatly increased and the FMR can be extended to the band of 40 MHz or more, It can be seen that as the ratio of Mg (OH) 2 powder exceeds 1.0 wt%, the magnetic permeability and the FMR frequency shift band decrease.

이러한 현상은 아래의 <화학식 1>과 같이, 332 ℃ 이상의 고온에서, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 증가함에 따라, Mg(OH)2가 MgO와 H2O로 분해되는 과정에서 발생된 H2O가, Si 원소와 결합하여 생성되는 SiO2의 양이 증가될 수 있다.This phenomenon occurs when Mg (OH) 2 is added to MgO and H 2 O as the ratio of Mg (OH) 2 powder mixed in Fe-Si powder increases at a high temperature of 332 ° C or more, The amount of SiO 2 produced by the combination of the Si element with H 2 O generated in the decomposition process can be increased.

[화학식 1][Chemical Formula 1]

Mg(OH)2 → MgO + H2O (@332 ℃)Mg (OH) 2 - &gt; MgO + H 2 O (@ 332 ° C)

1) 2H2O + Si → SiO2 + 2H2 1) 2H 2 O + Si? SiO 2 + 2H 2

SiO2 + MgO → Mg2SiO4 SiO 2 + MgO - &gt; Mg 2 SiO 4

2) 3H2O + 2Al → Al2O3 + 3H2 2) 3H 2 O + 2Al → Al 2 O 3 + 3H 2

Al2O3 + MgO → MgAl2O4 Al 2 O 3 + MgO - &gt; MgAl 2 O 4

다시 말하면, 결론적으로, Fe-Si 분말과 Mg(OH)2 분말의 화학적 결합에 의하여, 금속 성형체 내 합금 분말의 표면 상에 형성된 SiO2 절연막 두께가 두꺼워질 수 있고, 이에 따라, 금속 성형체의 자화 값이 감소할 수 있다.In other words, consequently, by the chemical bonding between the Fe-Si powder and the Mg (OH) 2 powder, the thickness of the SiO 2 insulating film formed on the surface of the alloy powder in the metal mold body can become thick, The value may decrease.

뿐만 아니라, Fe-Si 분말과 Mg(OH)2 분말의 화학적 결합으로 형성되어, 금속 성형체 상에 잔존하는 SiO2와 MgO가 피닝(pinning) 현상을 일으켜, 금속 성형체의 자화 값이 감소될 수 있다.In addition, SiO 2 and MgO remaining on the metal mold are formed by chemical bonding of the Fe-Si powder and the Mg (OH) 2 powder, and the magnetization value of the metal mold can be reduced .

도 8a는 본 발명의 비교 예 1에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 SEM 및 Mapping 사진이고, 도 8b는 본 발명의 실시 예 3에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 SEM 및 Mapping 사진이며, 도 8c는 본 발명의 실시 예 5에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 SEM 및 Mapping 사진이다.8A is an SEM and mapping image of the alloy powder in the metal mold according to Comparative Example 1 of the present invention, FIG. 8B is an SEM and mapping photograph of the alloy powder in the metal mold according to Example 3 of the present invention, SEM and mapping photographs of the alloy powder in the metal mold according to Example 5 of the present invention.

도 8a를 참조하면, 비교 예 1에 따른, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 0 wt%일 때, 도 8b를 참조하면, 실시 예 3에 따른, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 0.6 wt%일 때, 및 도 8c를 참조하면, 실시 예 5에 따른, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 1.0 wt%일 때에, 각각 SEM 및 Mapping 사진을 촬영하고, 금속 성형체 내 합금 분말의 크기 및 분포도를 측정하였다. 비교 예 1, 실시 예 3, 및 실시 예 5에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 크기는 <표 2>와 같이 정리된다.Referring to FIG. 8A, Mg (OH) 2 mixed in Fe-Si powder according to Comparative Example 1 8B, when the ratio of the Mg (OH) 2 powder mixed in the Fe-Si powder is 0.6 wt% according to Example 3, and when the ratio of the powder is 0 wt% And the ratio of the Mg (OH) 2 powder mixed in the Fe-Si powder according to Example 5 was 1.0 wt%, SEM and mapping photographs were taken and the size and distribution of the alloy powder in the metal mold were measured . The sizes of the alloy powders in the metal mold according to Comparative Examples 1, 3, and 5 are summarized in Table 2.

구분division 금속 성형체 내 합금 분말의 크기Size of alloy powder in metal mold 실시 예 3Example 3 약 10 ~ 30 ㎛About 10 to 30 탆 실시 예 5Example 5 약 15 ~ 45 ㎛About 15 to 45 μm 비교 예 1Comparative Example 1 N/AN / A

비교 예 1에 따른 금속 성형체의 경우, 성형체 내 합금 분말이 관찰되지 않으나, 실시 예 3, 및 실시 예 5에 따른 금속 성형체의 경우, 성형체 내 합금 분말의 크기가 각각, 약 10~30 ㎛, 및 약 15~45 ㎛로, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이, 0.6 wt%에서 1.0 wt%로 증가할수록, 성형체 내 합금 분말의 크기가 증가하는 것을 확인할 수 있다.In the case of the metal formed body according to Comparative Example 1, no alloyed powder in the molded body was observed, but in the case of the metal formed bodies according to Examples 3 and 5, the size of the alloyed powder in the molded body was about 10 to 30 탆, It can be seen that as the ratio of Mg (OH) 2 powder mixed in the Fe-Si powder increases from 0.6 wt% to 1.0 wt%, the size of the alloy powder in the formed body increases.

도 9a는 본 발명의 실시 예 3에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 TEM 사진이고, 도 9b는 본 발명의 실시 예 5에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 TEM 사진이다.FIG. 9A is a TEM photograph of an alloy powder in a metal mold according to Example 3 of the present invention, and FIG. 9B is a TEM photograph of an alloy powder in a metal mold according to Example 5 of the present invention.

도 9a를 참조하면, 실시 예 3에 다른, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 0.6 wt%일 때, 및 도 9b를 참조하면, 실시 예 5에 따른, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 1.0 wt%일 때에, 각각 TEM 사진을 측정하였다. 실시 예 3, 및 실시 예 5에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 표면 상에 형성된 SiO2 절연막의 두께는 <표 3>과 같이 정리된다.9A, when the ratio of the Mg (OH) 2 powder mixed in the Fe-Si powder is 0.6 wt%, which is different from that in Example 3, and FIG. 9B, When the ratio of Mg (OH) 2 powder mixed in the powder was 1.0 wt%, TEM photographs were respectively measured. The thickness of the SiO 2 insulating film formed on the surface of the alloy powder in the metal mold according to Example 3 and Example 5 is summarized in Table 3.

구분division SiO2 절연막의 두께The thickness of the SiO 2 insulating film 실시 예 3Example 3 약 15 ㎚About 15 nm 실시 예 5Example 5 약 50 ㎚About 50 nm

실시 예 3, 및 실시 예 5에 따른 금속 성형체의 경우, 성형체 내 합금 분말의 표면 상에 형성된 SiO2 절연막의 두께가 각각, 약 15 ㎚, 및 약 50 ㎚로, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이, 0.6 wt%에서 1.0 wt%로 증가할수록, 성형체 내 합금 분말의 표면 상에 형성된 SiO2 절연막의 두께가 두꺼워지는 것을 확인할 수 있다.In the case of the metal forming bodies according to Examples 3 and 5, the thickness of the SiO 2 insulating film formed on the surface of the in-mold alloy powder was about 15 nm and about 50 nm, respectively, and Mg (OH) 2 powder is increased from 0.6 wt% to 1.0 wt%, the thickness of the SiO 2 insulating film formed on the surface of the alloy powder in the molded body becomes thicker.

도 10은 본 발명의 실시 예 5에 따라, 합금 분말의 표면에 상에 형성된 절연막의 TEM 사진이다.10 is a TEM photograph of an insulating film formed on the surface of an alloy powder according to Example 5 of the present invention.

도 10을 참조하면, 실시 예 5에 따라, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 1.0 wt%일 때에, TEM 사진을 측정하였다. 실시 예 5에 따른 금속 성형체의 경우, 성형체 내 합금 분말의 표면 상에 형성된 절연막의 두께가, 일정한 크기로 균일한 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 10, according to Example 5, TEM photographs were measured when the ratio of Mg (OH) 2 powder mixed in Fe-Si powder was 1.0 wt%. In the case of the metal forming body according to Example 5, it can be confirmed that the thickness of the insulating film formed on the surface of the in-mold alloy powder is uniform and uniform.

이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the scope of the present invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments. It will also be appreciated that many modifications and variations will be apparent to those skilled in the art without departing from the scope of the present invention.

110: 합금 분말
120: 수산화물
130: 소스 분말
140: 예비 성형체
150: 성형체
160: 절연막
210: 합금 분말
220: 수산화물
230: 소스 분말
240: 금속 분말
250: 절연막
110: alloy powder
120: hydroxide
130: source powder
140: preform
150: molded article
160: Insulating film
210: alloy powder
220: hydroxide
230: source powder
240: metal powder
250: insulating film

Claims (11)

강자성 금속 원소, 및 첨가 금속 원소를 포함하는 합금 분말을 준비하는 단계;
수산화물을 준비하는 단계;
상기 합금 분말, 및 상기 수산화물을 혼합하여, 소스 분말을 제조하는 단계;
상기 소스 분말을 몰드에 넣고 가압하여 예비 성형체를 제조하는 단계; 및
비활성가스 및 환원가스 분위기에서 상기 예비 성형체를 상기 수산화물의 분해 온도 이상으로 열처리하여, 성형체를 제조하는 단계를 포함하는 금속 성형체의 제조 방법.
A ferromagnetic metal element, and an additive metal element;
Preparing a hydroxide;
Mixing the alloy powder and the hydroxide to produce a source powder;
Placing the source powder in a mold and pressing it to produce a preform; And
And heat-treating the preform at a temperature not lower than the decomposition temperature of the hydroxide in an atmosphere of an inert gas and a reducing gas to produce a formed article.
제1 항에 있어서,
상기 첨가 금속 원소는, 상기 강자성 금속 원소보다, 수증기에 대한 산화도가 높은 것을 포함하는 금속 성형체의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the added metal element includes a substance having a higher degree of oxidation with respect to steam than the ferromagnetic metal element.
제1 항에 있어서,
상기 합금 분말에 혼합되는 상기 수산화물의 비율이, 0.01 wt% 이상 1 wt% 이하인 것을 포함하는 금속 성형체의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the ratio of the hydroxide to be mixed with the alloy powder is 0.01 wt% or more and 1 wt% or less.
제1 항에 있어서,
상기 수산화물은 겔 상태로 제공되는 것을 포함하는 금속 성형체의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the hydroxide is provided in a gel state.
제4 항에 있어서
겔 상태의 상기 수산화물을 준비하는 단계는,
상기 수산화물에 고용되는 금속 원소의 산화물을 용매와 혼합하는 것을 포함하는 금속 성형체의 제조 방법.
The method of claim 4, wherein
The step of preparing the hydroxides in a gel state comprises:
And mixing an oxide of the metal element dissolved in the hydroxide with a solvent.
제1 항에 있어서
상기 합금 분말에 혼합되는 상기 수산화물의 비율이 증가함에 따라, 상기 금속 성형체 내 상기 합금 분말의 표면 상에 형성되는 절연막 두께가 두꺼워지는 것을 포함하는 금속 성형체의 제조 방법.
The method of claim 1, wherein
And increasing the thickness of the insulating film formed on the surface of the alloy powder in the metal forming body as the proportion of the hydroxide mixed in the alloy powder increases.
제1 항에 있어서,
상기 예비 성형체를 열처리하여, 상기 성형체를 제조하는 단계는,
추가적인 수분 공급 없이 수행되는 것을 포함하는 금속 성형체의 제조 방법.
The method according to claim 1,
The step of heat-treating the preform to produce the preform includes:
Wherein the method is carried out without additional moisture supply.
제1 항에 있어서,
상기 합금 분말의 표면 상에 형성된 상기 절연막은, 상기 첨가 금속 원소의 산화물이거나, 상기 수산화물에 고용되는 금속 원소의 산화물이거나, 또는 상기 첨가 금속 원소와 상기 수산화물에 고용되는 금속 원소를 포함하는 산화물 중에서 적어도 어느 하나를 포함하는 금속 성형체의 제조 방법.
The method according to claim 1,
The insulating film formed on the surface of the alloy powder may be an oxide of the additive metal element, an oxide of a metal element dissolved in the hydroxide, or an oxide of a metal element contained in the additive metal element and the metal element dissolved in the hydroxide Wherein the metal mold is a metal mold.
제1 항에 있어서,
상기 합금 분말은 Fe-Si 입자를 포함하고,
상기 열처리에 의해, 상기 금속 성형체 내 상기 Fe-Si 입자의 표면 상에 SiO2 절연막이 형성된 것을 포함하는 금속 성형체의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the alloy powder comprises Fe-Si particles,
And the SiO 2 insulating film is formed on the surface of the Fe-Si particles in the metal forming body by the heat treatment.
강자성 금속 원소, 및 첨가 금속 원소를 포함하는 합금 분말을 준비하는 단계;
수산화물을 준비하는 단계;
상기 합금 분말, 및 상기 수산화물을 혼합하여, 소스 분말을 제조하는 단계; 및
비활성가스 및 환원가스 분위기에서 상기 소스 분말을 상기 수산화물의 분해 온도 이상으로 열처리하여, 절연된 금속 분말을 제조하는 단계를 포함하는 금속 분말의 제조 방법.
A ferromagnetic metal element, and an additive metal element;
Preparing a hydroxide;
Mixing the alloy powder and the hydroxide to produce a source powder; And
And heat treating the source powder at a temperature not lower than the decomposition temperature of the hydroxide in an inert gas and a reducing gas atmosphere to produce an insulated metal powder.
제10 항에 있어서,
상기 절연된 금속 분말을 몰드에 넣고 가압하여, 성형체를 제조하는 것을 포함하는 금속 분말의 제조 방법.
11. The method of claim 10,
And inserting the insulated metal powder into a mold and pressurizing the metal powder to produce a molded body.
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005154791A (en) * 2003-11-20 2005-06-16 Denso Corp Production method for producing soft magnetic powder material
JP2007211341A (en) * 2006-01-12 2007-08-23 Sumitomo Electric Ind Ltd Soft magnetic material, powder magnetic core, method for producing soft magnetic material and method for producing powder magnetic core
KR20130104807A (en) * 2012-03-15 2013-09-25 삼성전기주식회사 Ferrite powder of metal, method for preparing the same, multilayered chip materials comprising ferrite layer using the same
KR101537888B1 (en) * 2014-01-20 2015-07-21 한국과학기술연구원 a method for fabricating metal powder on which an oxide insulation film is formed, and metal powder fabricated thereby
JP2015135920A (en) * 2014-01-17 2015-07-27 株式会社タムラ製作所 Low-noise reactor, dust core, and method for producing the dust core

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005154791A (en) * 2003-11-20 2005-06-16 Denso Corp Production method for producing soft magnetic powder material
JP2007211341A (en) * 2006-01-12 2007-08-23 Sumitomo Electric Ind Ltd Soft magnetic material, powder magnetic core, method for producing soft magnetic material and method for producing powder magnetic core
KR20130104807A (en) * 2012-03-15 2013-09-25 삼성전기주식회사 Ferrite powder of metal, method for preparing the same, multilayered chip materials comprising ferrite layer using the same
JP2015135920A (en) * 2014-01-17 2015-07-27 株式会社タムラ製作所 Low-noise reactor, dust core, and method for producing the dust core
KR101537888B1 (en) * 2014-01-20 2015-07-21 한국과학기술연구원 a method for fabricating metal powder on which an oxide insulation film is formed, and metal powder fabricated thereby

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