KR102039786B1 - Manufacture of Internal Insulated high-resistance metallic soft magnetic green compacts using hydrates - Google Patents

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KR102039786B1
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Abstract

금속 성형체의 제조 방법이 제공된다. 상기 금속 성형체의 제조 방법은, 강자성 금속 원소, 및 첨가 금속 원소를 포함하는 합금 분말을 준비하는 단계, 수산화물을 준비하는 단계, 상기 합금 분말, 및 상기 수산화물을 혼합하여, 소스 분말을 제조하는 단계, 상기 소스 분말을 몰드에 넣고 가압하여 예비 성형체를 제조하는 단계, 및 비활성가스 및 환원가스 분위기에서 상기 예비 성형체를 상기 수산화물의 분해 온도 이상으로 열처리하여, 성형체를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.A method for producing a metal molded body is provided. The method of manufacturing a metal molded body includes the steps of preparing an alloy powder containing a ferromagnetic metal element and an additional metal element, preparing a hydroxide, mixing the alloy powder, and the hydroxide to prepare a source powder, And inserting the source powder into a mold to pressurize to prepare a preform, and heat treating the preform above a decomposition temperature of the hydroxide in an inert gas and reducing gas atmosphere to prepare a molded body.

Figure R1020170120300
Figure R1020170120300

Description

절연막이 형성된 금속 분말, 및 금속 성형체의 제조 방법{Manufacture of Internal Insulated high-resistance metallic soft magnetic green compacts using hydrates}Manufacture of Internal Insulated high-resistance metallic soft magnetic green compacts using hydrates}

본 발명은 금속 분말, 그 제조 방법, 및 이를 이용한 성형체의 제조 방법에 관련된 것으로, 보다 상세하게는 높은 비저항성 및 절연성을 갖는 금속 분말, 그 제조 방법, 및 이를 이용한 성형체의 제조 방법에 관련된 것이다.The present invention relates to a metal powder, a method for producing the same, and a method for producing a molded article using the same, and more particularly, to a metal powder having high resistivity and insulation, a method for producing the same, and a method for producing a molded article using the same.

각종 전자기기 및 통신기기의 일반화와 더불어, 스마트폰과 같은 휴대용 전자통신기기의 발전이 비약적으로 진행됨에 따라, 고주파 대역에서 사용되는 무선전력송수신 기술에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다.Along with the generalization of various electronic devices and communication devices, the development of portable electronic communication devices such as smart phones is rapidly progressing, and researches on wireless power transmission and reception technologies used in high frequency bands are being actively conducted.

고주파 대역에서 사용되는 전자기기 들은, 일반적으로 심각한 전자파 장애를 일으킬 수 있으며, 이에 따라, 전자파 장애 문제를 해결하기 위한 대책으로 전자파 흡수체가 널리 사용되고 있는 실정이다.Electronic devices used in high frequency bands can cause serious electromagnetic interference in general, and thus, electromagnetic wave absorbers are widely used as a countermeasure for solving the electromagnetic interference problem.

특히, 스마트폰과 같은 무선전력송수신 기술에서는, 주요 회로부에 대한 전자기장의 간섭을 억제하기 위해, 전자파 흡수체의 사용이 필수적이다.In particular, in the wireless power transmission and reception technology such as a smart phone, the use of an electromagnetic wave absorber is essential to suppress the interference of the electromagnetic field to the main circuit portion.

기존에는 전자파 흡수체로 페라이트, 및 탄소와 같은 일반적인 재료를 사용하는 것이 보편적이었으나, 기존 전자파 흡수체는, 재료의 가격이 고가일 뿐만 아니라(상업성 부족), 성형체의 두께 조절이 어려워 소형화가 어려운(가공성이 부족) 문제점이 있다.Conventionally, it was common to use general materials such as ferrite and carbon as the electromagnetic wave absorber. However, the conventional electromagnetic wave absorber is not only expensive in terms of material (lack of commerciality) but also difficult to control the thickness of the molded body (processability is difficult). Lack) There is a problem.

따라서, 최근에는 상기 문제점을 극복할 수 있는 전자파 흡수체의 재료로써, 절연막이 형성된 금속 분말, 및 금속 성형체가, 우수한 상업성 및 가공성을 가진 차세대 소재로 각광받고 있다.Therefore, in recent years, as a material of an electromagnetic wave absorber capable of overcoming the above problems, metal powders having an insulating film and metal molded bodies have been spotlighted as next-generation materials having excellent commerciality and workability.

예를 들어, 일본 출원특허 JP 5920018(출원번호: JP2012116566A)에는, Ni, 또는 Fe를 포함한 철계 분말 입자의 표면에, Ni, 및 Fe가 서로 확산한 확산층이 형성되고, 해당 확산층의 표면에 Ni, 및 Fe를 포함하는 산화물층이 형성된 금속 분말의 제조 방법이 개시되어 있다.For example, in Japanese application JP 5920018 (application number: JP2012116566A), a diffusion layer in which Ni and Fe are diffused to each other is formed on the surface of iron-based powder particles containing Ni or Fe, and Ni, on the surface of the diffusion layer. And a method for producing a metal powder in which an oxide layer containing Fe is formed.

하지만, 금속 산화물층이 절연막으로 형성되는 경우, 금속 분말 사이의 마찰력으로 인해 분말 표면 상에 형성된 절연막의 두께가 일정하지 않고, 절연막의 비저항 특성이 수 마이크로 옴 단위로 낮은 수준에 불과한 문제가 있다.However, when the metal oxide layer is formed of an insulating film, the thickness of the insulating film formed on the surface of the powder is not constant due to the frictional force between the metal powder, and the resistivity of the insulating film is only a few micro ohms.

이에 따라, 절연막이 형성된 금속 분말 및 금속 성형체의 제조에 있어, 균일한 절연막을 형성하는 것과 더불어, 절연막의 비저항 특성을 높이는 기술 개발이 필요한 실정이다.Accordingly, in the manufacture of the metal powder and the metal molded body having the insulating film, there is a need to form a uniform insulating film and to develop a technology for increasing the resistivity of the insulating film.

본 발명이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는, 절연막이 형성된 금속 분말, 그 제조 방법, 및 이를 포함하는 금속 성형체를 제공하는 데 있다.One technical problem to be solved by the present invention is to provide a metal powder with an insulating film, a method of manufacturing the same, and a metal molded body including the same.

본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 절연막 두께의 균일성이 향상된 금속 분말, 그 제조 방법, 및 이를 포함하는 금속 성형체를 제공하는 데 있다.Another technical problem to be solved by the present invention is to provide a metal powder with improved uniformity of the insulating film thickness, a method of manufacturing the same, and a metal molded body including the same.

본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 비저항 특성이 향상된 금속 분말, 그 제조 방법, 및 이를 포함하는 금속 성형체를 제공하는 데 있다.Another technical problem to be solved by the present invention is to provide a metal powder with improved resistivity characteristics, a method for producing the same, and a metal molded body including the same.

본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 성형성이 향상된 금속 분말, 그 제조 방법, 및 이를 포함하는 금속 성형체를 제공하는 데 있다.Another technical problem to be solved by the present invention is to provide a metal powder with improved formability, a method for producing the same, and a metal molded body including the same.

본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 공정 절차상 효율성이 향상된 금속 분말, 그 제조 방법, 및 이를 포함하는 금속 성형체를 제공하는 데 있다.Another technical problem to be solved by the present invention is to provide a metal powder, a method for producing the same, and a metal molded body including the same, which has improved efficiency in a process procedure.

본 발명이 해결하기 위한 기술적 과제는 상술된 것에 제한되지 않는다.Technical problem for solving the present invention is not limited to those described above.

상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 금속 성형체의 제조 방법을 제공한다.In order to solve the above technical problem, the present invention provides a method for producing a metal molded body.

일 실시 예에 따르면, 상기 금속 성형체의 제조 방법은, 강자성 금속 원소, 및 첨가 금속 원소를 포함하는 합금 분말을 준비하는 단계, 수산화물을 준비하는 단계, 상기 합금 분말, 및 상기 수산화물을 혼합하여, 소스 분말을 제조하는 단계 상기 소스 분말을 몰드에 넣고 가압하여 예비 성형체를 제조하는 단계, 및 비활성가스 및 환원가스 분위기에서 상기 예비 성형체를 상기 수산화물의 분해 온도 이상으로 열처리하여, 성형체를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.According to one embodiment, the method of manufacturing a metal molded body, preparing an alloy powder containing a ferromagnetic metal element, and an additional metal element, preparing a hydroxide, by mixing the alloy powder, and the hydroxide, the source Preparing a powder; and preparing a preform by pressing the source powder into a mold and pressing the source powder, and heat-treating the preform above the decomposition temperature of the hydroxide in an inert gas and reducing gas atmosphere to prepare a molded product. can do.

일 실시 예에 따르면, 상기 첨가 금속 원소는, 상기 강자성 금속 원소보다, 수증기에 대한 산화도가 높을 수 있다.According to an embodiment, the added metal element may have a higher oxidation degree to water vapor than the ferromagnetic metal element.

일 실시 예에 따르면, 상기 합금 분말에 혼합되는 상기 수산화물의 비율이, 0.01wt% 이상 1wt% 이하일 수 있다.According to one embodiment, the ratio of the hydroxide mixed in the alloy powder may be 0.01wt% or more and 1wt% or less.

일 실시 예에 따르면, 상기 수산화물은 겔 상태로 제공될 수 있다.According to one embodiment, the hydroxide may be provided in a gel state.

일 실시 예에 따르면, 겔 상태의 상기 수산화물을 준비하는 단계는, 상기 수산화물에 고용되는 금속 원소의 산화물을 용매와 혼합하는 것을 포함할 수 있다.According to an embodiment, the preparing of the hydroxide in a gel state may include mixing an oxide of a metal element dissolved in the hydroxide with a solvent.

일 실시 예에 따르면, 상기 합금 분말에 혼합되는 상기 수산화물의 비율이 증가함에 따라, 상기 금속 성형체 내 상기 합금 분말의 표면 상에 형성되는 절연막 두께가 두꺼워질 수 있다.According to one embodiment, as the ratio of the hydroxide mixed with the alloy powder is increased, the thickness of the insulating film formed on the surface of the alloy powder in the metal molded body may be thickened.

일 실시 예에 따르면, 상기 예비 성형체를 열처리하여, 상기 성형체를 제조하는 단계는, 추가적인 수분 공급 없이 수행되는 것을 포함할 수 있다.According to one embodiment, the step of preparing the molded body by heat-treating the preform, it may include that performed without additional moisture supply.

일 실시 예에 따르면, 상기 합금 분말의 표면 상에 형성된 상기 절연막은, 상기 첨가 금속 원소의 산화물이거나, 상기 수산화물에 고용되는 금속 원소의 산화물이거나, 또는 상기 첨가 금속 원소와 상기 수산화물에 고용되는 금속 원소를 포함하는 산화물일 수 있다.According to an embodiment, the insulating film formed on the surface of the alloy powder is an oxide of the additional metal element, an oxide of a metal element to be dissolved in the hydroxide, or a metal element to be dissolved in the additive metal element and the hydroxide. It may be an oxide including.

일 실시 예에 따르면, 상기 합금 분말은 Fe-Si 입자를 포함하고, 상기 열처리에 의해, 상기 금속 성형체 내 상기 Fe-Si 입자의 표면 상에 SiO2 절연막이 형성될 수 있다.According to one embodiment, the alloy powder includes Fe-Si particles, by the heat treatment, the SiO 2 insulating film may be formed on the surface of the Fe-Si particles in the metal molded body.

상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 금속 분말의 제조 방법을 제공한다.In order to solve the above technical problem, the present invention provides a method for producing a metal powder.

일 실시 예에 따르면, 강자성 금속 원소, 및 첨가 금속 원소를 포함하는 합금 분말을 준비하는 단계, 수산화물을 준비하는 단계, 상기 합금 분말, 및 상기 수산화물을 혼합하여, 소스 분말을 제조하는 단계, 및 비활성가스 및 환원가스 분위기에서 상기 소스 분말을 상기 수산화물의 분해 온도 이상으로 열처리하여, 절연된 금속 분말을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.According to one embodiment, preparing an alloy powder comprising a ferromagnetic metal element, and an additional metal element, preparing a hydroxide, mixing the alloy powder, and the hydroxide to prepare a source powder, and inert And heat-treating the source powder above a decomposition temperature of the hydroxide in a gas and reducing gas atmosphere to prepare an insulated metal powder.

일 실시 예에 따르면, 상기 절연된 금속 분말을 몰드에 넣고 가압하여, 성형체를 제조할 수 있다.According to an embodiment, the insulated metal powder may be put into a mold and pressurized to manufacture a molded body.

본 발명의 실시 예에 따르면, 강자성 금속 원소, 및 첨가 금속 원소를 포함하는 합금 분말과, 수산화물을 혼합하여, 소스 분말이 제조되고, 상기 소스 분말을 몰드에 넣고 가압하여 예비 성형체가 제조될 수 있다. 상기 예비 성형체가 상기 수산화물의 분해 온도 이상으로 열처리되어, 상기 합금 분말의 표면 상에 형성되는 절연막의 균일성 및 비저항 특성이 향상된 성형체가 제조될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, an alloy powder containing a ferromagnetic metal element, an additive metal element, and a hydroxide, and a hydroxide, a source powder is prepared, and the preform may be prepared by putting the source powder in a mold and pressurized. . The preform may be heat-treated at or above the decomposition temperature of the hydroxide to produce a molded article having improved uniformity and specific resistance of the insulating film formed on the surface of the alloy powder.

도 1은 본 발명의 제1 실시 예에 따른 성형체의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 제1 실시 예에 따른 금속 분말, 그 제조 방법, 및 이를 이용한 성형체의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 본 발명의 제2 실시 예에 따른 금속 분말의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 4는 본 발명의 제2 실시 예에 따른 금속 분말, 및 그 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시 예 1~5, 및 비교 예 1에 따른 비저항 값을 측정한 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시 예 1~5, 및 비교 예 1에 따른, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율에 따라 제조된 금속 성형체의 투자율 변화를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시 예 1~5, 및 비교 예 1에 따른, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율에 따라 제조된 금속 성형체의 FMR(Ferri-Magnetic Resonance) 주파수 변화를 나타낸 그래프이다.
도 8a는 본 발명의 비교 예 1에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 SEM 및 Mapping 사진이다.
도 8b는 본 발명의 실시 예 3에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 SEM 및 Mapping 사진이다.
도 8c는 본 발명의 실시 예 5에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 SEM 및 Mapping 사진이다.
도 9a는 본 발명의 실시 예 3에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 TEM 사진이다.
도 9b는 본 발명의 실시 예 5에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 TEM 사진이다.
도 10은 본 발명의 실시 예 5에 따라, 합금 분말의 표면에 상에 형성된 절연막의 TEM 사진이다.
1 is a flowchart illustrating a method for manufacturing a molded article according to the first embodiment of the present invention.
2 is a view for explaining a metal powder, a method for manufacturing the same, and a method for manufacturing a molded body using the same according to the first embodiment of the present invention.
3 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a metal powder according to a second embodiment of the present invention.
4 is a view for explaining a metal powder, and a manufacturing method according to a second embodiment of the present invention.
5 is a graph measuring specific resistance values according to Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 of the present invention.
Figure 6 is a graph showing the permeability change of the metal molded body produced according to the proportion of Mg (OH) 2 powder mixed in Fe-Si powder, according to Examples 1 to 5, and Comparative Example 1 of the present invention.
7 is a change in the FMR (Ferri-Magnetic Resonance) frequency of the metal molded body produced according to the ratio of the Mg (OH) 2 powder mixed in the Fe-Si powder according to Examples 1 to 5, and Comparative Example 1 of the present invention Is a graph.
Figure 8a is a SEM and Mapping photograph of the alloy powder in the metal molded body according to Comparative Example 1 of the present invention.
Figure 8b is a SEM and Mapping photograph of the alloy powder in the metal molded body according to Example 3 of the present invention.
Figure 8c is a SEM and Mapping photograph of the alloy powder in the metal molded body according to Example 5 of the present invention.
9A is a TEM photograph of an alloy powder in a metal formed body according to Example 3 of the present invention.
9B is a TEM photograph of an alloy powder in a metal formed body according to Example 5 of the present invention.
10 is a TEM photograph of an insulating film formed on the surface of an alloy powder, according to Example 5 of the present invention.

이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the technical idea of the present invention is not limited to the exemplary embodiments described herein and may be embodied in other forms. Rather, the embodiments introduced herein are provided to ensure that the disclosed contents are thorough and complete, and that the spirit of the present invention can be sufficiently delivered to those skilled in the art.

본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다.In the present specification, when a component is mentioned to be on another component, it means that it may be formed directly on the other component or a third component may be interposed therebetween. In addition, in the drawings, the thicknesses of films and regions are exaggerated for effective explanation of technical contents.

또한, 본 명세서의 다양한 실시 예들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.In addition, in various embodiments of the present specification, terms such as first, second, and third are used to describe various components, but these components should not be limited by these terms. These terms are only used to distinguish one component from another. Thus, what is referred to as a first component in one embodiment may be referred to as a second component in another embodiment. Each embodiment described and illustrated herein also includes its complementary embodiment. In addition, the term 'and / or' is used herein to include at least one of the components listed before and after.

명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다", 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다.In the specification, the singular encompasses the plural unless the context clearly indicates otherwise. In addition, the terms "comprises" or "having" are intended to indicate that there is a feature, number, step, component, or combination thereof described in the specification, and one or more other features, numbers, steps, It should not be understood to exclude the possibility of the presence or the addition of elements or combinations thereof.

또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.In addition, in the following description of the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, the detailed description thereof will be omitted.

또한, 본 명세서에서, 금속 입자 및 금속 분말은, 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 산질화물, 또는 금속 탄화물 등, 금속을 포함하는 입자 및 금속을 포함하는 분말을 각각 의미하는 것으로 해석된다. 또한, 본 명세서에서, 금속 입자 및 금속 분말은 하나의 종류의 금속을 포함하는 것은 물론, 복수의 종류의 금속을 포함하는 입자 및 분말을 각각 의미하는 것으로 해석된다.In addition, in this specification, a metal particle and a metal powder are interpreted to mean the particle | grains containing metal, such as a metal oxide, a metal nitride, a metal oxynitride, or a metal carbide, and the powder containing a metal, respectively. In addition, in the present specification, the metal particles and the metal powders are understood to mean particles and powders each including a plurality of metals as well as one metal.

도 1은 본 발명의 제1 실시 예에 따른 성형체의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 2는 본 발명의 제1 실시 예에 따른 금속 분말, 그 제조 방법, 및 이를 이용한 성형체의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a molded article according to a first embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a metal powder, a method of manufacturing the same, and a method of manufacturing a molded article using the same according to a first embodiment of the present invention. It is a figure for demonstrating.

도 1 및 도 2를 참조하면, 강자성 금속 원소, 및 첨가 금속 원소를 포함하는 합금 분말(110)이 준비된다(S110).1 and 2, an alloy powder 110 including a ferromagnetic metal element and an additive metal element is prepared (S110).

일 실시 예에 따르면, 상기 강자성 금속 원소는, Fe, 또는 Ni를 포함할 수 있다.According to an embodiment, the ferromagnetic metal element may include Fe or Ni.

다른 실시 예에 따르면, 상기 합금 분말(110)은, Fe, 또는 Fe를 포함하는 합금 분말일 수 있다. 예를 들어, 상기 합금 분말(110)은, FeSi, FeSiAl, FeSiCr, FeSiBCr, FeCo, 또는 FeNi 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.According to another embodiment, the alloy powder 110 may be Fe or an alloy powder containing Fe. For example, the alloy powder 110 may include at least one of FeSi, FeSiAl, FeSiCr, FeSiBCr, FeCo, or FeNi.

일 실시 예에 따르면, 상기 첨가 금속 원소는, 상기 강자성 금속 원소보다 수증기에 의한 산화도가 높은 1종 이상의 금속 원소일 수 있다.According to an embodiment, the additive metal element may be at least one metal element having a higher oxidation degree by water vapor than the ferromagnetic metal element.

예를 들어, 상기 첨가 금속 원소는 Si일 수 있다.For example, the additive metal element may be Si.

다른 예를 들어, 상기 첨가 금속 원소는, S, B, C, P, Al, Ge, Ga, Cr, Ti, 또는 Be를 포함할 수 있다.In another example, the additive metal element may include S, B, C, P, Al, Ge, Ga, Cr, Ti, or Be.

일 실시 예에 따르면, 상기 강자성 금속 원소가 Fe이고, 상기 첨가 금속 원소가 Si인 경우, 상기 합금 분말(110)은, Fe-Si 분말일 수 있다.According to an embodiment, when the ferromagnetic metal element is Fe and the additive metal element is Si, the alloy powder 110 may be a Fe—Si powder.

상기 합금 분말(110)과 혼합 할 수산화물(120)이 준비될 수 있다(S120).The hydroxide 120 to be mixed with the alloy powder 110 may be prepared (S120).

일 실시 예에 따르면, 상기 수산화물(120)은, 알칼리수산화물, 알칼리토금속수산화물, 또는 희토류수산화물 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present disclosure, the hydroxide 120 may include at least one of an alkali hydroxide, an alkaline earth metal hydroxide, and a rare earth hydroxide.

예를 들어, 상기 수산화물(120)은 LiOH, Mg(OH)2, Ba(OH)2, Ca(OH)2, Sr(OH)2, 또는 La(OH)3 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.For example, the hydroxide 120 may include at least one of LiOH, Mg (OH) 2 , Ba (OH) 2 , Ca (OH) 2 , Sr (OH) 2 , or La (OH) 3 . have.

일 실시 예에 따르면, 상기 수산화물(120)은, 파우더 상태로 제공될 수 있다.According to an embodiment, the hydroxide 120 may be provided in a powder state.

다른 실시 예에 따르면, 상기 수산화물(120)은, 겔 상태로 제공될 수 있다.According to another embodiment, the hydroxide 120 may be provided in a gel state.

예를 들어, 상기 수산화물(120)에 고용되는 금속 원소의 산화물이 용매와 혼합하여 겔 상태로 제공될 수 있다. 구체적으로, MgO가 H2-O와 혼합하여 겔 상태의 수산화물이 준비될 수 있다.For example, an oxide of a metal element dissolved in the hydroxide 120 may be provided in a gel state by mixing with a solvent. Specifically, MgO may be mixed with H 2 -O to prepare a hydroxide in a gel state.

상기 합금 분말(110) 및 상기 수산화물(120)을 혼합하여, 소스 분말(130)이 제조될 수 있다(S130).The source powder 130 may be manufactured by mixing the alloy powder 110 and the hydroxide 120 (S130).

일 실시 예에 따르면, 상기 소스 분말(130)은, 볼텍스 믹서(voltex mixer)를 사용하여 고르게 혼합될 수 있다.According to an embodiment, the source powder 130 may be evenly mixed using a voltex mixer.

일 실시 예에 따르면, 상기 합금 분말(110)에 혼합되는 상기 수산화물(120)의 비율은, 0.01 wt% 이상 1 wt% 이하일 수 있다. 구체적으로, 후술되는 바와 같이, 상기 합금 분말(110)에 혼합되는 상기 수산화물(120)의 비율이 0.01 wt% 이상 1 wt% 이하인 경우, 상기 소스 분말(130)에서 상기 수산화물(120)의 비율이 증가함에 따라, 성형체(150) 내 합금 분말의 표면 상에 형성되는 절연막(160)의 두께가 두꺼워질 수 있다.According to an embodiment, the ratio of the hydroxide 120 mixed in the alloy powder 110 may be 0.01 wt% or more and 1 wt% or less. Specifically, as will be described later, when the ratio of the hydroxide 120 mixed in the alloy powder 110 is 0.01 wt% or more and 1 wt% or less, the ratio of the hydroxide 120 in the source powder 130 is As it increases, the thickness of the insulating film 160 formed on the surface of the alloy powder in the molded body 150 may be thickened.

상술된 바와 같이, 상기 소스 분말(130)의 제조에, 상기 수산화물(120)이 파우더 상태로 제공될 경우, 상기 소스 분말(130) 제조 공정에 있어서, 별도의 세척 공정이 불필요 할 수 있다.As described above, in the manufacturing of the source powder 130, when the hydroxide 120 is provided in a powder state, in the manufacturing process of the source powder 130, a separate washing process may be unnecessary.

반면 상술된 바와 같이, 상기 소스 분말(130)의 제조에, 상기 수산화물(120)이 겔 상태로 제공될 경우, 상기 합금 분말(110)과 상기 수산화물(120) 사이의 반응 표면적이 넓어져, 접착력이 향상될 수 있다.On the other hand, as described above, in the manufacture of the source powder 130, when the hydroxide 120 is provided in a gel state, the reaction surface area between the alloy powder 110 and the hydroxide 120 is widened, the adhesive force This can be improved.

상기 소스 분말(130)을 몰드에 넣고 가압하여 예비 성형체(140)가 제조될 수 있다(S140).The preform 140 may be manufactured by putting the source powder 130 in a mold and pressing (S140).

일 실시 예에 따르면, 상기 예비 성형체(140)는, 제품의 어플리케이션에 따라 판형, 또는 토로이드형 등으로 성형될 수 있다.According to an embodiment, the preform 140 may be shaped into a plate shape or a toroidal shape according to the application of the product.

일 실시 예에 따르면, 상기 가압은 1000 MPa일 수 있다.According to one embodiment, the pressurization may be 1000 MPa.

비활성가스 및 환원가스 분위기에서, 상기 예비 성형체(140)를 상기 수산화물(120)의 분해 온도 이상으로 열처리하여, 성형체(150)가 제조될 수 있다(S150).In the inert gas and reducing gas atmosphere, the preform 140 may be heat-treated at a decomposition temperature of the hydroxide 120 or more, thereby forming the molded body 150 (S150).

예를 들어, 상기 비활성가스는 Ar, 또는 N2를 포함할 수 있고, 상기 환원가스는 H2를 포함할 수 있다.For example, the inert gas may include Ar, or N 2 , and the reducing gas may include H 2 .

다른 실시 예에 따르면, 상기 비활성 가스 및 환원가스는 혼합하여 제공될 수 있다. 예를 들어, N2 및 H2가 혼합된 상태로 제공될 수 있다.According to another embodiment, the inert gas and the reducing gas may be provided by mixing. For example, N 2 and H 2 may be provided in a mixed state.

일 실시 예에 따르면, 상기 수산화물(120)의 분해 온도 이상의 열처리는, 500 ℃ 이상 1200 ℃ 이하의 온도에서 수행될 수 있다.According to one embodiment, the heat treatment above the decomposition temperature of the hydroxide 120, may be carried out at a temperature of more than 500 ℃ 1200 ℃.

또한, 상기 예비 성형체(140)의 열처리는, 1 분 이상 10 분 이하의 시간에서 수행될 수 있다.In addition, the heat treatment of the preform 140 may be performed at a time of 1 minute to 10 minutes.

일 실시 예에 따르면, 상기 성형체(150)는, 추가적인 수분 공급 없이 제작될 수 있다. 구체적으로, 상기 수산화물(120)이, 상기 수산화물(120)의 분해 온도 이상에서 가수분해될 때 생성되는 수증기와, 상기 강자성 금속 원소보다 수증기에 의한 산화도가 높은 상기 첨가 금속 원소가, 산화 반응을 일으켜. 상기 합금 분말(110)의 표면 상에 절연막(160)이 형성될 수 있다.According to one embodiment, the molded body 150 may be manufactured without additional moisture supply. Specifically, water generated when the hydroxide 120 is hydrolyzed above the decomposition temperature of the hydroxide 120 and the additive metal element having a higher oxidation degree by water vapor than the ferromagnetic metal element undergo an oxidation reaction. To get up. An insulating layer 160 may be formed on the surface of the alloy powder 110.

다시 말하면, 상기 강자성 금속 원소가 산화되는 것이 아니라, 상기 첨가 금속 원소가 산화됨에 따라, 상기 합금 분말(110) 표면 상에 형성된 상기 절연막(160)은, 상기 첨가 금속 원소의 산화물이거나, 상기 수산화물(120)에 고용되는 금속 원소의 산화물이거나, 또는 상기 첨가 금속 원소와 상기 수산화물(120)에 고용되는 금속 원소를 포함하는 산화물일 수 있다.In other words, as the ferromagnetic metal element is not oxidized, but as the additive metal element is oxidized, the insulating film 160 formed on the surface of the alloy powder 110 may be an oxide of the additive metal element, or the hydroxide ( It may be an oxide of a metal element solid solution in 120, or an oxide containing the additive metal element and a metal element solid solution in the hydroxide 120.

예를 들어, 상기 첨가 금속이 Si인 경우, 합금 분말(110)의 표면 상에 형성된 절연막(160)은 SiO2를 포함할 수 있고, 다른 예를 들어, 상기 첨가 금속이 Al인 경우, 합금 분말(110)의 표면 상에 형성된 절연막(160)은 Al2O3를 포함할 수 있다.For example, when the additive metal is Si, the insulating film 160 formed on the surface of the alloy powder 110 may include SiO 2 , for example, when the additive metal is Al, alloy powder The insulating layer 160 formed on the surface of the 110 may include Al 2 O 3 .

상기 예비 성형체(140)를 제조한 후에, 상기 수산화물(120)의 분해 온도 이상으로 열처리를 진행하는 경우, 상기 성형체(150) 내 상기 합금 분말(110)의 표면 상에 상기 절연막(160)이 형성될 수 있다.After the preform 140 is manufactured, when the heat treatment is performed at a decomposition temperature of the hydroxide 120 or more, the insulating film 160 is formed on the surface of the alloy powder 110 in the form 150. Can be.

또한, 상기 수산화물(120)의 분해 온도 이상으로 열처리를 진행하는 경우, 상기 성형체(150) 내에, 산화 반응에 참여하지 않은, 상기 수산화물(120)이 잔존될 수 있다.In addition, when the heat treatment is performed above the decomposition temperature of the hydroxide 120, the hydroxide 120, which does not participate in the oxidation reaction, may remain in the molded body 150.

상술된 본 발명의 제1 실시 예와 달리, 본 발명의 제2 실시 예에 따르면, 상기 예비 성형체(140)를 제조하기 전에, 열처리가 수행될 수 있다. 이하, 도 3 및 도 4를 참조하여, 본 발명의 제2 실시 예에 따른 금속 분말 및 그 제조 방법이 설명된다.Unlike the first embodiment of the present invention described above, according to the second embodiment of the present invention, before the preform 140 is manufactured, heat treatment may be performed. 3 and 4, a metal powder and a method of manufacturing the same according to a second embodiment of the present invention will be described.

도 3은 본 발명의 제2 실시 예에 따른 금속 분말의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 4는 본 발명의 제2 실시 예에 따른 금속 분말, 및 그 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.3 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a metal powder according to a second embodiment of the present invention, Figure 4 is a view for explaining a metal powder, and a manufacturing method according to a second embodiment of the present invention.

도 3 및 도 4를 참조하면, 본 발명의 제1 실시 예에서 상술된 바와 같이(S110~S130), 합금 분말(210)(S210) 및 수산화물(220)이 준비되고(S220), 이를 혼합한 소스 분말(230)이 준비될 수 있다(S230).3 and 4, as described above in the first embodiment of the present invention (S110 ~ S130), the alloy powder 210 (S210) and hydroxide 220 is prepared (S220), and mixed them Source powder 230 may be prepared (S230).

상술된 바와 같이, 본 발명의 제1 실시 예에 따르면, 비활성가스 및 환원가스 분위기에서, 상기 소스 분말(230)을 상기 수산화물(220)의 분해 온도 이상으로 열처리하여, 절연된 금속 분말(240)이 제조될 수 있다(S240).As described above, according to the first embodiment of the present invention, in the inert gas and reducing gas atmosphere, the source powder 230 is heat-treated above the decomposition temperature of the hydroxide 220, the insulated metal powder 240 This may be manufactured (S240).

또한, 상술된 바와 같이, 상기 수산화물(220)의 분해 온도 이상의 열처리는, 300℃ 이상 1200℃ 이하의 온도에서, 1분 이상 24시간 이하의 시간 동안 수행될 수 있다.In addition, as described above, the heat treatment at or above the decomposition temperature of the hydroxide 220 may be performed at a temperature of 300 ° C. or more and 1200 ° C. or less for 1 minute or more and 24 hours or less.

일 실시 예에 따르면, 상기 금속 분말(240)은, 추가적인 수분 공급 없이 제작될 수 있다.According to an embodiment, the metal powder 240 may be manufactured without additional moisture supply.

다시 말하면, 상기 강자성 금속 원소가 산화되는 것이 아니라, 상기 첨가 금속 원소가 산화됨에 따라, 상기 합금 분말(210) 표면 상에 형성된 상기 절연막(250)은, 상기 첨가 금속 원소의 산화물이거나, 상기 수산화물(220)에 고용되는 금속 원소의 산화물이거나, 또는 상기 첨가 금속 원소와 상기 수산화물(220)에 고용되는 금속 원소를 포함하는 산화물일 수 있다.In other words, the ferromagnetic metal element is not oxidized, but as the additive metal element is oxidized, the insulating film 250 formed on the surface of the alloy powder 210 is an oxide of the additive metal element, or the hydroxide ( It may be an oxide of a metal element that is dissolved in the 220, or an oxide containing the added metal element and the metal element that is dissolved in the hydroxide 220.

일 실시 예에 따르면, 상기 금속 분말(240)은, 상기 절연막(250)이 형성된 금속 입자로써, 성형되지 않고 분말 상태로 납품될 수 있다.According to an embodiment of the present disclosure, the metal powder 240 is a metal particle having the insulating film 250 formed thereon, and may be delivered in a powder state without being molded.

다른 실시 예에 따르면, 상기 금속 분말(240)을 몰드에 넣고 가압하여, 성형체가 제조될 수 있다.According to another embodiment, by inserting the metal powder 240 into a mold and pressurized, a molded body may be manufactured.

이하, 본 발명의 실시 예에 따른 복합 소재 및 그 제조 방법의 구체적인 실험 예가 설명된다.Hereinafter, specific experimental examples of the composite material and a method of manufacturing the same according to the embodiment of the present invention will be described.

실시 예 1에 따른 금속 Metal according to Example 1 성형체의Molded 제조 Produce

합금 분말로, 가스 분무법으로 제조된 평균입도 35 ㎛의 구형 Fe-Si 분말을 준비하고, 수산화물로, Mg(OH2) 분말을 준비하였다.As an alloy powder, a spherical Fe-Si powder having an average particle size of 35 µm prepared by a gas spraying method was prepared, and as a hydroxide, Mg (OH 2 ) powder was prepared.

볼텍스 믹서(voltex mixer)를 이용해, Fe-Si 분말 10 g에 대하여, Mg(OH2) 분말을 0.2 wt%의 비율로 혼합하여, 소스 분말을 제조하였다.A source powder was prepared by mixing Mg (OH 2 ) powder in a ratio of 0.2 wt% with respect to 10 g of Fe-Si powder using a voltex mixer.

혼합된 소스 분말을, 프레스(press)에 넣고 1000 MPa 이상으로 가압하여, 예비 성형체를 제조하였다.The mixed source powder was put into a press and pressurized to 1000 MPa or more to prepare a preform.

제조된 예비 성형체를, 10 vol%의 H2-N2 분위기에서, 900 ℃의 온도로 6시간 동안 열처리한 후 로냉하여, 실시 예 1에 따른 금속 성형체를 제조하였다.The prepared preform was heat-treated at 900 ° C. for 6 hours in an H 2 -N 2 atmosphere of 10 vol%, and then cooled to prepare a metal molded body according to Example 1.

실시 예 2에 따른 금속 Metal according to Example 2 성형체의Molded 제조 Produce

상술된 실시 예 1과 동일한 방법으로 금속 성형체를 제조하되, Fe-Si 분말 10 g에 대하여, Mg(OH)2 분말을 0.4wt%의 비율로 혼합하여, 금속 성형체를 제조하였다.A metal molded body was manufactured in the same manner as in Example 1, except that 10 g of Fe-Si powder was mixed with Mg (OH) 2 powder at a rate of 0.4 wt% to prepare a metal molded body.

실시 예 3에 따른 금속 Metal according to Example 3 성형체의Molded 제조 Produce

상술된 실시 예 1과 동일한 방법으로 금속 성형체를 제조하되, Fe-Si 분말 10 g에 대하여, Mg(OH)2 분말을 0.6 wt%의 비율로 혼합하여, 금속 성형체를 제조하였다.A metal molded body was manufactured in the same manner as in Example 1, except that Mg (OH) 2 powder was mixed at a ratio of 0.6 wt% to 10 g of Fe-Si powder to prepare a metal molded body.

실시 예 4에 따른 금속 Metal according to Example 4 성형체의Molded 제조 Produce

상술된 실시 예 1과 동일한 방법으로 금속 성형체를 제조하되, Fe-Si 분말 10 g에 대하여, Mg(OH)2 분말을 0.8wt%의 비율로 혼합하여, 금속 성형체를 제조하였다.A metal molded body was manufactured in the same manner as in Example 1, except that Mg (OH) 2 powder was mixed at a rate of 0.8 wt% with respect to 10 g of Fe-Si powder to prepare a metal molded body.

실시 예 5에 따른 금속 Metal according to Example 5 성형체의Molded 제조 Produce

상술된 실시 예 1과 동일한 방법으로 금속 성형체를 제조하되, Fe-Si 분말 10 g에 대하여, Mg(OH)2 분말을 1.0 wt%의 비율로 혼합하여, 금속 성형체를 제조하였다.A metal molded body was manufactured in the same manner as in Example 1, except that Mg (OH) 2 powder was mixed at a ratio of 1.0 wt% with respect to 10 g of Fe-Si powder to prepare a metal molded body.

비교 예 1에 따른 금속 Metal according to Comparative Example 1 성형체의Molded 제조 Produce

상술된 실시 예 1에서 소스 분말을 제조하지 않은. 다시 말하면 합금 분말에 수산화물이 혼합되지 않은, 비교 예 1에 따른 Fe-Si 분말을 준비하였다. 이후, 실시 예 1과 동일한 방법으로, 비교 예 1에 따른 금속 성형체를 제조 하였다.No source powder was prepared in Example 1 described above. In other words, an Fe-Si powder according to Comparative Example 1 was prepared, in which hydroxide was not mixed with the alloy powder. Thereafter, a metal molded body according to Comparative Example 1 was prepared in the same manner as in Example 1.

실시 예 1 내지 실시 예 5, 비교 예 1에 따른 금속 성형체는 아래의 <표 1>과 같이 정리될 수 있다.Metal molded bodies according to Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 may be arranged as shown in Table 1 below.

구분division Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율Proportion of Mg (OH) 2 powder mixed in Fe-Si powder 실시 예 1Example 1 0.2 wt%0.2 wt% 실시 예 2Example 2 0.4 wt%0.4 wt% 실시 예 3Example 3 0.6 wt%0.6 wt% 실시 예 4Example 4 0.8 wt%0.8 wt% 실시 예 5Example 5 1.0 wt%1.0 wt% 비교 예 1Comparative Example 1 0 wt%0 wt%

도 5는 본 발명의 실시 예 1~5, 및 비교 예 1에 따른 비저항 값을 측정한 그래프이다.5 is a graph measuring specific resistance values according to Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 of the present invention.

도 5를 참조하면, 비교 예 1에 따른, Mg(OH)2 분말이 혼합되지 않은 Fe-Si 분말과 비교하여, 실시 예 1~5에 따른, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 0.2 wt%에서 1.0 wt%로 증가함에 따라, 제조된 금속 성형체의 비저항 값이 증가하는 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 5, Mg (OH) 2 mixed with Fe-Si powders according to Examples 1 to 5 according to Examples 1 to 5, compared to Fe-Si powders without mixing Mg (OH) 2 powder according to Comparative Example 1 As the proportion of the powder increases from 0.2 wt% to 1.0 wt%, it can be seen that the specific resistance value of the manufactured metal molded body increases.

특히, 비저항 값은, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 0.8 wt%에서 1.0 wt%로 증가할 때 현저하게 상승하는 특성을 보였으며, 상승하던 비저항 값은, 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 1.0 wt%을 초과하여 증가함에 따라, 4-단자 법(4-point probe)의 측정 한계를 벗어나, 측정이 불가하였다.In particular, the specific resistance value was markedly increased when the ratio of Mg (OH) 2 powder mixed with Fe-Si powder increased from 0.8 wt% to 1.0 wt%, and the specific resistivity value was increased. As the proportion of Mg (OH) 2 powder increased above 1.0 wt%, it was beyond the measurement limits of the 4-point probe and measurement was not possible.

다시 말하면, 결론적으로, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율을 조절함에 따라, 금속 성형체에 형성되는 절연막의 비저항 특성을 선택적으로 얻을 수 있다는 것을 의미한다.In other words, in conclusion, by controlling the ratio of the Mg (OH) 2 powder mixed in the Fe-Si powder, it means that the specific resistance characteristics of the insulating film formed on the metal molded body can be selectively obtained.

도 6은 본 발명의 실시 예 1~5, 및 비교 예 1에 따른, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율에 따라 제조된 금속 성형체의 투자율 변화를 나타낸 그래프이고, 도 7은 본 발명의 실시 예 1~5, 및 비교 예 1에 따른, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율에 따라 제조된 금속 성형체의 FMR(Ferri-Magnetic Resonance) 주파수 변화를 나타낸 그래프이다.6 is a graph showing the permeability change of the metal molded body prepared according to the ratio of the Mg (OH) 2 powder mixed in the Fe-Si powder according to Examples 1 to 5, and Comparative Example 1 of the present invention, Figure 7 Is a FMR (Ferri-Magnetic Resonance) frequency change of the metal molded body prepared according to the proportion of the Mg (OH) 2 powder mixed in the Fe-Si powder according to Examples 1 to 5, and Comparative Example 1 of the present invention It is a graph.

도 6 내지, 도 7을 참조하면, 실시 예 1~5, 및 비교 예 1에 따른, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 0.2 wt%에서 1.0 wt%로 증가함에 따라, 제조된 금속 성형체의 투자율이, 1 MHz 대역에서 상승하고, FMR 주파수의 이동 대역이 증가하는 것을 확인할 수 있다.6 to 7, according to Examples 1 to 5 and Comparative Example 1, as the ratio of the Mg (OH) 2 powder mixed in the Fe-Si powder increased from 0.2 wt% to 1.0 wt% It can be seen that the permeability of the manufactured metal molded product rises in the 1 MHz band and the moving band of the FMR frequency increases.

특히, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 1.0wt%일 때, 투자율, 및 FMR 주파수의 이동 대역이 크게 증가하여 40 MHz 이상의 대역까지 FMR을 확장 시킬 수 있으나, 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 1.0 wt%을 초과하여 증가함에 따라, 투자율, 및 FMR 주파수의 이동 대역이 감소하는 것을 확인할 수 있다.Particularly, when the ratio of Mg (OH) 2 powder mixed in the Fe-Si powder is 1.0wt%, the permeability and the moving band of the FMR frequency are greatly increased, so that the FMR can be extended to the band of 40 MHz or more, but is mixed As the proportion of Mg (OH) 2 powder increases above 1.0 wt%, it can be seen that the permeability, and the shift band of the FMR frequency, decrease.

이러한 현상은 아래의 <화학식 1>과 같이, 332 ℃ 이상의 고온에서, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 증가함에 따라, Mg(OH)2가 MgO와 H2O로 분해되는 과정에서 발생된 H2O가, Si 원소와 결합하여 생성되는 SiO2의 양이 증가될 수 있다.This phenomenon, as shown in <Formula 1>, at a high temperature of 332 ℃ or more, as the proportion of the Mg (OH) 2 powder mixed in the Fe-Si powder increases, Mg (OH) 2 to MgO and H 2 O H 2 O generated in the process of decomposition may increase the amount of SiO 2 generated by bonding with Si element.

[화학식 1][Formula 1]

Mg(OH)2 → MgO + H2O (@332 ℃)Mg (OH) 2 → MgO + H 2 O (@ 332 ° C)

1) 2H2O + Si → SiO2 + 2H2 1) 2H 2 O + Si → SiO 2 + 2H 2

SiO2 + MgO → Mg2SiO4 SiO 2 + MgO → Mg 2 SiO 4

2) 3H2O + 2Al → Al2O3 + 3H2 2) 3H 2 O + 2Al → Al 2 O 3 + 3H 2

Al2O3 + MgO → MgAl2O4 Al 2 O 3 + MgO → MgAl 2 O 4

다시 말하면, 결론적으로, Fe-Si 분말과 Mg(OH)2 분말의 화학적 결합에 의하여, 금속 성형체 내 합금 분말의 표면 상에 형성된 SiO2 절연막 두께가 두꺼워질 수 있고, 이에 따라, 금속 성형체의 자화 값이 감소할 수 있다.In other words, in conclusion, due to the chemical bonding of the Fe—Si powder and the Mg (OH) 2 powder, the thickness of the SiO 2 insulating film formed on the surface of the alloy powder in the metal molded body may be thickened, and thus, the magnetization of the metal molded body may be increased. The value may decrease.

뿐만 아니라, Fe-Si 분말과 Mg(OH)2 분말의 화학적 결합으로 형성되어, 금속 성형체 상에 잔존하는 SiO2와 MgO가 피닝(pinning) 현상을 일으켜, 금속 성형체의 자화 값이 감소될 수 있다.In addition, since the Fe-Si powder and the Mg (OH) 2 powder are formed by chemical bonding, SiO 2 and MgO remaining on the metal molded body may cause a pinning phenomenon, thereby reducing the magnetization value of the metal molded body. .

도 8a는 본 발명의 비교 예 1에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 SEM 및 Mapping 사진이고, 도 8b는 본 발명의 실시 예 3에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 SEM 및 Mapping 사진이며, 도 8c는 본 발명의 실시 예 5에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 SEM 및 Mapping 사진이다.Figure 8a is a SEM and Mapping photograph of the alloy powder in the metal molding according to Comparative Example 1 of the present invention, Figure 8b is a SEM and Mapping photograph of the alloy powder in the metal molding according to Example 3 of the present invention, Figure 8c SEM and Mapping photographs of the alloy powder in the metal formed body according to Example 5 of the present invention.

도 8a를 참조하면, 비교 예 1에 따른, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 0 wt%일 때, 도 8b를 참조하면, 실시 예 3에 따른, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 0.6 wt%일 때, 및 도 8c를 참조하면, 실시 예 5에 따른, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 1.0 wt%일 때에, 각각 SEM 및 Mapping 사진을 촬영하고, 금속 성형체 내 합금 분말의 크기 및 분포도를 측정하였다. 비교 예 1, 실시 예 3, 및 실시 예 5에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 크기는 <표 2>와 같이 정리된다.Referring to FIG. 8A, Mg (OH) 2 mixed in the Fe—Si powder according to Comparative Example 1 When the proportion of the powder is 0 wt%, referring to FIG. 8 b, when the proportion of the Mg (OH) 2 powder mixed in the Fe—Si powder according to Example 3 is 0.6 wt%, and referring to FIG. 8 c. , When the ratio of the Mg (OH) 2 powder mixed in the Fe-Si powder according to Example 5 is 1.0 wt%, SEM and Mapping photographs were taken, respectively, and the size and distribution of the alloy powder in the metal molded body were measured. . The sizes of the alloy powders in the metal compacts according to Comparative Example 1, Example 3, and Example 5 are summarized as shown in Table 2.

구분division 금속 성형체 내 합금 분말의 크기Size of Alloy Powder in Metal Forms 실시 예 3Example 3 약 10 ~ 30 ㎛About 10 to 30 μm 실시 예 5Example 5 약 15 ~ 45 ㎛About 15 to 45 ㎛ 비교 예 1Comparative Example 1 N/AN / A

비교 예 1에 따른 금속 성형체의 경우, 성형체 내 합금 분말이 관찰되지 않으나, 실시 예 3, 및 실시 예 5에 따른 금속 성형체의 경우, 성형체 내 합금 분말의 크기가 각각, 약 10~30 ㎛, 및 약 15~45 ㎛로, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이, 0.6 wt%에서 1.0 wt%로 증가할수록, 성형체 내 합금 분말의 크기가 증가하는 것을 확인할 수 있다.In the case of the metal molded body according to Comparative Example 1, no alloy powder in the molded body was observed, but in the case of the metal molded bodies according to Examples 3 and 5, the size of the alloy powder in the molded body was about 10 to 30 μm, and At about 15 to 45 μm, as the ratio of the Mg (OH) 2 powder mixed in the Fe—Si powder increases from 0.6 wt% to 1.0 wt%, it can be seen that the size of the alloy powder in the molded article increases.

도 9a는 본 발명의 실시 예 3에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 TEM 사진이고, 도 9b는 본 발명의 실시 예 5에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 TEM 사진이다.9A is a TEM picture of the alloy powder in the metal molded body according to Example 3 of the present invention, and FIG. 9B is a TEM picture of the alloy powder in the metal molded body according to the fifth embodiment of the present invention.

도 9a를 참조하면, 실시 예 3에 다른, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 0.6 wt%일 때, 및 도 9b를 참조하면, 실시 예 5에 따른, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 1.0 wt%일 때에, 각각 TEM 사진을 측정하였다. 실시 예 3, 및 실시 예 5에 따른 금속 성형체 내 합금 분말의 표면 상에 형성된 SiO2 절연막의 두께는 <표 3>과 같이 정리된다.Referring to FIG. 9A, when the ratio of Mg (OH) 2 powder mixed in the Fe-Si powder is 0.6 wt%, which is different from Example 3, and referring to FIG. 9B, Fe-Si, according to Example 5 When the ratio of Mg (OH) 2 powder mixed with the powder was 1.0 wt%, the TEM photographs were measured, respectively. The thickness of the SiO 2 insulating film formed on the surface of the alloy powder in the metal molded body according to Example 3 and Example 5 is summarized as shown in Table 3.

구분division SiO2 절연막의 두께Thickness of SiO 2 Insulation Layer 실시 예 3Example 3 약 15 ㎚About 15 nm 실시 예 5Example 5 약 50 ㎚About 50 nm

실시 예 3, 및 실시 예 5에 따른 금속 성형체의 경우, 성형체 내 합금 분말의 표면 상에 형성된 SiO2 절연막의 두께가 각각, 약 15 ㎚, 및 약 50 ㎚로, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이, 0.6 wt%에서 1.0 wt%로 증가할수록, 성형체 내 합금 분말의 표면 상에 형성된 SiO2 절연막의 두께가 두꺼워지는 것을 확인할 수 있다.In the case of the metal molded bodies according to Examples 3 and 5, the thickness of the SiO 2 insulating film formed on the surface of the alloy powder in the molded bodies was about 15 nm and about 50 nm, respectively, in Mg mixed with the Fe-Si powder. As the ratio of the (OH) 2 powder increases from 0.6 wt% to 1.0 wt%, it can be seen that the thickness of the SiO 2 insulating film formed on the surface of the alloy powder in the molded article becomes thicker.

도 10은 본 발명의 실시 예 5에 따라, 합금 분말의 표면에 상에 형성된 절연막의 TEM 사진이다.10 is a TEM photograph of an insulating film formed on the surface of an alloy powder, according to Example 5 of the present invention.

도 10을 참조하면, 실시 예 5에 따라, Fe-Si 분말에 혼합되는 Mg(OH)2 분말의 비율이 1.0 wt%일 때에, TEM 사진을 측정하였다. 실시 예 5에 따른 금속 성형체의 경우, 성형체 내 합금 분말의 표면 상에 형성된 절연막의 두께가, 일정한 크기로 균일한 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 10, according to Example 5, when the ratio of Mg (OH) 2 powder mixed with Fe-Si powder was 1.0 wt%, TEM images were measured. In the case of the metal molded body which concerns on Example 5, it can be confirmed that the thickness of the insulating film formed on the surface of the alloy powder in a molded object is uniform to a fixed magnitude | size.

이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.As mentioned above, although this invention was demonstrated in detail using the preferable embodiment, the scope of the present invention is not limited to a specific embodiment, Comprising: It should be interpreted by the attached Claim. In addition, those skilled in the art should understand that many modifications and variations are possible without departing from the scope of the present invention.

110: 합금 분말
120: 수산화물
130: 소스 분말
140: 예비 성형체
150: 성형체
160: 절연막
210: 합금 분말
220: 수산화물
230: 소스 분말
240: 금속 분말
250: 절연막
110: alloy powder
120: hydroxide
130: sauce powder
140: preform
150: molded body
160: insulating film
210: alloy powder
220: hydroxide
230: sauce powder
240: metal powder
250: insulating film

Claims (11)

Fe를 포함하는 강자성 금속 원소, 및 Si을 포함하는 첨가 금속 원소를 포함하는 합금 분말을 준비하는 단계;
Mg(OH)2를 포함하는 수산화물을 준비하는 단계;
상기 합금 분말, 및 상기 수산화물을 혼합하여, 소스 분말을 제조하는 단계;
상기 소스 분말을 몰드에 넣고 가압하여 예비 성형체를 제조하는 단계; 및
비활성가스 및 환원가스 분위기에서 상기 예비 성형체를 상기 수산화물의 분해 온도 이상으로 열처리하여, 성형체를 제조하는 단계를 포함하되,
상기 합금 분말에 혼합되는 상기 수산화물의 비율이 0.8 wt% 초과 2 wt% 미만인 것을 포함하는 금속 성형체의 제조 방법.
Preparing an alloy powder comprising a ferromagnetic metal element comprising Fe and an additive metal element comprising Si;
Preparing a hydroxide comprising Mg (OH) 2 ;
Mixing the alloy powder and the hydroxide to prepare a source powder;
Putting the source powder into a mold and pressing to prepare a preform; And
And heat-treating the preform above the decomposition temperature of the hydroxide in an inert gas and reducing gas atmosphere to prepare a molded article.
The method of producing a metal molded body comprising a ratio of the hydroxide mixed in the alloy powder is more than 0.8 wt% less than 2 wt%.
제1 항에 있어서,
상기 첨가 금속 원소는, 상기 강자성 금속 원소보다, 수증기에 대한 산화도가 높은 것을 포함하는 금속 성형체의 제조 방법.
The method of claim 1,
The said additional metal element is a manufacturing method of the metal molded object containing the oxidation degree with respect to water vapor | steam than the said ferromagnetic metal element.
삭제delete 제1 항에 있어서,
상기 수산화물은 겔 상태로 제공되는 것을 포함하는 금속 성형체의 제조 방법.
The method of claim 1,
And the hydroxide is provided in a gel state.
제4 항에 있어서
겔 상태의 상기 수산화물을 준비하는 단계는,
상기 수산화물에 고용되는 금속 원소의 산화물을 용매와 혼합하는 것을 포함하는 금속 성형체의 제조 방법.
The method of claim 4
Preparing the hydroxide in the gel state,
A method for producing a metal formed body comprising mixing an oxide of a metal element dissolved in the hydroxide with a solvent.
제1 항에 있어서
상기 합금 분말에 혼합되는 상기 수산화물의 비율이 증가함에 따라, 상기 금속 성형체 내 상기 합금 분말의 표면 상에 형성되는 절연막 두께가 두꺼워지는 것을 포함하는 금속 성형체의 제조 방법.
The method of claim 1
And as the ratio of the hydroxide mixed with the alloy powder increases, the thickness of the insulating film formed on the surface of the alloy powder in the metal molded body becomes thicker.
제1 항에 있어서,
상기 예비 성형체를 열처리하여, 상기 성형체를 제조하는 단계는,
추가적인 수분 공급 없이 수행되는 것을 포함하는 금속 성형체의 제조 방법.
The method of claim 1,
The step of manufacturing the molded body by heat-treating the preform,
A method for producing a metal formed body comprising the step of performing without additional water supply.
제1 항에 있어서,
상기 합금 분말의 표면 상에 형성된 절연막은, 상기 첨가 금속 원소의 산화물이거나, 상기 수산화물에 고용되는 금속 원소의 산화물이거나, 또는 상기 첨가 금속 원소와 상기 수산화물에 고용되는 금속 원소를 포함하는 산화물 중에서 적어도 어느 하나를 포함하는 금속 성형체의 제조 방법.
The method of claim 1,
The insulating film formed on the surface of the alloy powder is at least one of an oxide of the additional metal element, an oxide of a metal element that is dissolved in the hydroxide, or an oxide containing the additional metal element and a metal element that is dissolved in the hydroxide. The manufacturing method of the metal molded object containing one.
제1 항에 있어서,
상기 합금 분말은 Fe-Si 입자를 포함하고,
상기 열처리에 의해, 상기 금속 성형체 내 상기 Fe-Si 입자의 표면 상에 SiO2 절연막이 형성된 것을 포함하는 금속 성형체의 제조 방법.
The method of claim 1,
The alloy powder includes Fe-Si particles,
And the SiO 2 insulating film is formed on the surface of the Fe—Si particles in the metal molded body by the heat treatment.
삭제delete 삭제delete
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