KR20190012920A - 저항전분 나노입자의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 실시예들은 전분을 산처리하여 예비 전분 나노입자로 분해하는 단계; 상기 예비 전분 나노입자를 가교결합시키는 단계; 가교결합된 상기 예비 전분 나노입자를 분산시키는 단계; 및 분산된 상기 예비 전분 나노입자를 동결 건조시키는 단계를 포함하여, 입도가 균질하고, 분산안정성이 우수하여 액상 식품과 상용성이 우수하고, 식이섬유 함량이 높은 저항전분 나노입자의 제조 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 저항전분 나노입자의 제조 방법에 관한 것이다.
저항전분(Resistant starch, RS)은 인체의 소장에서 소화 흡수되지는 않으나 대장내에서 프로바이오틱스에 의해 발효되어 단쇄지방산을 생성하는 전분 또는 전분 가수분해물을 의미한다. 저항전분은 대장 내에서 장내 미생물에 의해 발효되어 아세트산, 프로피온산, 부티르산 등과 같은 단쇄 지방산의 생성을 증가시켜 대장암 억제에 효과가 있고, 식이섬유소와 거의 유사한 생리활성을 가져 변비 예방, 혈당 저하 등의 효과에 탁월한 것으로 알려져 있다.
이러한 저항전분은 형태에 따라 크게 5가지로 분류될 수 있는데, 부분적으로 도정된 낟알이나 종자와 같이 물리적으로 소화효소의 접근이 어려운 RS1, 바나나, 감자, 고아밀로스 옥수수전분과 같이 B형의 결정형을 가지고 소화효소에 의해 분해되기 어려운 전분입자인 RS2, 전분노화에 의해 형성된 RS3, 화학적 변성에 의해 소화효소에 대한 저항성을 나타내는 RS4, 그리고 아밀로스와 지질복합체에 의한 RS5가 있다. 그 중, RS4 형태의 저항전분은 비교적 최근에 개발된 것으로서, 고아밀로스 옥수수전분과 같이 고가 원료로부터 제조된 RS2 또는 RS3 형태의 저항전분보다 값이 싼 옥수수전분, 밀 전분 등 현재 상업적으로 이용 가능한 모든 전분으로부터 제조가 가능하며, 저항전분의 함량을 상대적으로 높일 수 있고 수분흡수가 어려우며 생리기능성의 증대가 기대되므로, 그 관심이 증대되고 있다.
그러나, 이러한 저항전분은 물에 잘 녹지 않고 입자의 크기가 마이크로미터 수준으로, 액상 식품에 용해 또는 분산되지 않고 침전되어 분리되므로 이를 적용하기 어려운 한계가 있다. 한국공개특허 제10-2007-0083589호는 효소-저항성 전분 및 이의 생산 방법을 개시하고 있으나 전술한 문제점에 대한 대안을 제시하지 못하였다.
본 발명의 일 과제는 향상된 기계적, 물리적 물성을 가지는 저항전분 나노입자의 제조 방법을 제공하는 것이다.
1. 전분을 산처리하여 예비 전분 나노입자로 분해하는 단계; 상기 예비 전분 나노입자를 가교결합시키는 단계; 가교결합된 상기 예비 전분 나노입자를 분산시키는 단계; 및 분산된 상기 예비 전분 나노입자를 동결 건조시키는 단계를 포함하는, 저항전분 나노입자의 제조 방법.
2. 위 1에 있어서, 상기 분산은 상기 가교결합된 상기 예비 전분 나노입자를 초음파 처리하여 수행되는, 저항전분 나노입자의 제조 방법.
3. 위 2에 있어서, 상기 초음파 처리는 15분 내지 60분 동안 수행되는, 저항전분 나노입자의 제조 방법.
4. 위 1에 있어서, 상기 전분을 산처리하는 단계는 상기 전분을 산과 반응시켜 가수분해시키는 단계를 포함하는, 저항전분 나노입자의 제조 방법.
5. 위 4에 있어서, 상기 전분을 산처리하는 단계는 가수분해된 상기 전분을 염기로 중화시키는 단계를 더 포함하는, 저항전분 나노입자의 제조 방법.
6. 위 4에 있어서, 상기 산은 염산, 황산, 탄산, 구연산, 초산 및 젖산으로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는, 저항전분 나노입자의 제조 방법.
7. 위 1에 있어서, 상기 가교결합은 상기 예비 전분 나노입자에 가교결합제 및 염기를 첨가하여 수행되는, 저항전분 나노입자의 제조 방법.
8. 위 7에 있어서, 상기 가교결합된 상기 예비 전분 나노입자에 산을 첨가하여 중화시키는 단계를 더 포함하는, 저항전분 나노입자의 제조 방법.
9. 위 7에 있어서, 상기 가교결합제는 소듐 트리메타포스페이트 및 소듐 트리폴리포스페이트로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는, 저항전분 나노입자의 제조 방법.
10. 위 1에 있어서, 상기 전분은 찹쌀전분, 찰옥수수전분, 밀전분, 쌀전분, 옥수수전분, 타피오카전분, 고구마전분 및 감자전분으로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는, 저항전분 나노입자의 제조 방법.
11. 위 1에 있어서, 상기 저항전분 나노입자의 크기는 20 내지 300 nm로 조절되는, 저항전분 나노입자의 제조 방법.
본 발명의 실시 예들에 따른 저항전분 나노입자의 제조 방법은 전분 나노입자에 가교결합 처리를 수행하여 입도가 균질하며 분산안정성이 우수하고, 식이섬유 함량이 높은 저항전분 나노입자를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예들에 따른 저항전분 나노입자의 제조 방법은 예를 들면, 초음파 처리 및 동결건조 처리를 통해 분산안정성이 높고, 나노 크기를 가지는 저항전분 나노입자의 제조가 가능하여, 예를 들면 액상 식품에 대한 상용성이 우수하다.
따라서, 전술한 저항전분 나노입자는 높은 분산성으로 액상 식품 조성물에 포함될 수 있어, 이에 대장암 억제, 변비 예방, 혈당 저하 효과가 우수한 액상 식품 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 실시예 및 비교예들의 제조 방법으로 제조된 입자의 SEM 관찰 결과를 나타낸다.
도 2는 실시예 및 비교예들의 제조 방법으로 제조된 입자의 크기 및 분포를 나타낸다.
도 3은 실시예 및 비교예들의 제조 방법으로 제조된 입자의 X-선 회절도를 나타낸다.
도 4는 실시예 및 비교예들의 제조 방법으로 제조된 입자의 제타 전위 측정 그래프를 나타낸다.
도 5는 실시예 및 비교예들의 제조 방법으로 제조된 입자의 분산 안정성을 설명한다.
도 2는 실시예 및 비교예들의 제조 방법으로 제조된 입자의 크기 및 분포를 나타낸다.
도 3은 실시예 및 비교예들의 제조 방법으로 제조된 입자의 X-선 회절도를 나타낸다.
도 4는 실시예 및 비교예들의 제조 방법으로 제조된 입자의 제타 전위 측정 그래프를 나타낸다.
도 5는 실시예 및 비교예들의 제조 방법으로 제조된 입자의 분산 안정성을 설명한다.
본 발명의 실시예들은 전분을 산처리하여 예비 전분 나노입자를 분해하는 단계, 상기 예비 전분 나노입자를 가교결합시키는 단계, 가교결합된 상기 예비 전분 나노입자를 분산시키는 단계 및 분산된 상기 예비 전분 나노입자를 동결 건조시키는 단계를 포함하여, 입도가 균질하고, 분산안정성이 우수하여 액상 식품과 상용성이 우수하고, 식이섬유 함량이 높은 저항전분 나노입자의 제조 방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다.
실시예들의 저항전분 나노입자의 제조 방법에 따르면, 먼저 전분을 산처리하여 예비 전분 나노입자를 형성 또는 분해한다. 예를 들면, 상기 전분이 산처리를 통해 나노 크기 수준의 예비 전분 나노입자 또는 예비 전분 블록릿(blocklet) 나노입자로 수득될 수 있다.
실시예들에 따른 저항전분 나노입자의 제조 방법은 나노 사이즈(약 10-7 내지 10-9m) 수준의 예비 전분 나노입자 또는 저항전분 나노입자를 제조할 수 있으므로, 상기 저항전분 나노입자는 넓은 표면적 및 우수한 분산 안정성을 가질 수 있다. 저항전분은 일반적으로 물 등의 액체에 잘 녹지 않으나, 실시예들에 따르면 상기 저항전분 나노입자는 입자크기가 콜로이드 입자크기에 포함되어 분산 안정성을 가짐에 따라 액상 식품 조성물에 분산성 또는 상용성이 우수하므로 식이섬유 함량을 증가시킨 액상 식품의 제조가 가능하다.
또한, 저항전분 나노입자는 소장에서는 소화되지 않고, 대장 내에서 장내 미생물에 의해 발효되어 아세트산, 프로피온산, 부티르산 등과 같은 단쇄 지방산의 생성을 증가시켜 대장암 억제에 효과가 있고, 식이섬유소와 거의 유사한 생리활성을 가져 변비 예방, 혈당 저하 등의 효과에 탁월하다. 또한, 글리세믹 지수 및 콜레스테롤 수치를 낮출 수 있어 인체에 유용하다.
상기 전분은 예를 들면 곡물의 분말을 사용할 수 있으며, 구체적으로는 찹쌀전분, 찰옥수수전분, 밀전분, 쌀전분, 옥수수전분, 타피오카전분, 고구마전분, 감자전분 또는 이들의 2 이상의 조합을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 전분으로 나노 사이즈의 전분 나노입자를 수득할 수 있도록 입자 크기가 작은 전분을 사용하는 것이 바람직하며, 예를 들면 상기 전분은 찹쌀전분을 포함할 수 있다.
상기 전분은 예를 들면 곡물을 증류수 또는 알칼리 용액에 침지하여, 상기 곡물로부터 전분을 분리함에 따라 수득될 수 있다. 구체적으로, 곡물을 세척한 후, 증류수 및/또는 알칼리 용액에 침지시킨 후, 이를 분쇄 및/또는 체질한 후 원심 분리하는 공정을 반복함으로써 곡물로부터 전분을 분리 또는 수득할 수 있다. 상기 체질은 예를 들면 100 내지 300 메쉬(mesh)의 체를 이용하여 수행될 수 있다.
상기 전분은 산처리 되어 예비 전분 나노입자를 형성할 수 있다. 일부 실시예에 있어서, 상기 전분의 산처리는 상기 전분을 산과 반응시켜 가수분해시킴으로써 나노 사이즈의 예비 전분 나노입자를 형성할 수 있다. 일부 실시예에 있어서, 상기 전분의 산처리는 상기 전분을 산과 반응시켜 블록릿(blocklet) 상태로 가수분해시킴으로써 수행될 수 있다.
상기 산은 상기 전분과 가수분해가 가능하다면 특별히 제한하지 않으며, 예를 들면 염산, 황산, 탄산, 구연산, 초산, 젖산, 이들의 2 이상의 조합 등을 포함할 수 있고, 바람직하게는 염산을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 산을 통한 가수분해 공정 수행 시간에 특별한 제한은 없으나 바람직하게는 3일 내지 15일, 보다 바람직하게는 7일 내지 10일 동안 산처리가 수행될 수 있다. 상기 범위일 때, 전분의 가수분해 효과를 확보할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 산의 가수분해 공정 후 원심분리 공정이 수행될 수 있으며, 산처리된 전분을 원심분리하여 용액으로부터 침전된 전분 나노입자를 수득할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 전분을 산처리하는 단계는 가수분해된 상기 전분 또는 예비 전분 나노입자를 염기로 중화시키는 단계를 포함할 수 있으며, 이를 통해 상기 산처리된 전분 또는 예비 전분 나노입자를 약 pH 7로 중화시킬 수 있다. 상기 염기는 특별한 제한이 없으며, 예를 들면 수산화나트륨, 수산화칼륨 등을 들 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 염기 중화 공정 이후, 증류수를 이용한 세척 공정이 수반될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 산을 통한 가수분해 공정 및 염기 중화 공정 후에는 동결건조 공정이 수행될 수 있으며, 전분 나노입자를 용이하게 수득한다는 측면에서 분쇄 및/또는 100 내지 300 메쉬 체를 통한 체질을 수행할 수 있다.
실시예들의 저항전분 나노입자의 제조 방법에 따르면, 상기 예비 전분 나노입자를 가교결합시킨다. 상기 예비 전분 나노입자는 가교결합되어 액상에 분산시 분산 안정성이 향상되며, 입자간 응집이 효과적으로 방지될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 가교결합은 상기 예비 전분 나노입자에 가교결합제를 첨가하여 수행될 수 있다. 상기 예비 전분 나노입자는 가교결합제에 의한 가교결합에 의해 저항전분 나노입자의 분산안정성의 향상과 함께 분산시 입자간 응집을 방지할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 가교결합제의 첨가량은 특별히 제한하지 않으며, 예를 들면 상기 예비 전분 나노입자 100중량부를 기준으로 5 내지 12중량부일 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 가교결합제는 상기 예비 전분 나노입자 100중량부를 기준으로 0.4 중량부 이하의 인을 함유할 수 있다.
상기 가교결합제는 상기 예비 전분 나노입자를 가교결합할 수 있는 한 특별히 제한하지 않으며, 예를 들면 소듐 메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP) 및/또는 소듐 트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 가교결합제로서 소듐 메터포스페이트와 소듐 트리폴리포스페이트를 혼용하는 것이 분산 안정성, 응집 방지 향상 측면에서 더욱 좋다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 가교결합제는 소듐 메타포스페이트 8 내지 12중량%, 소듐 트리폴리포스페이트 0.01 내지 1중량%를 포함하는 가교결합제 수용액의 형태로 제공될 수 있으며, 상기 가교결합제 수용액을 첨가함으로써 상기 예비 전분 나노입자를 가교결합시킬 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 가교결합제 첨가 전 상기 예비 전분 나노입자가 호화되는 것을 방지하는 측면에서, 상기 예비 전분 나노입자 100중량부를 기준으로 5 내지 15중량부의 무수 황산나트륨(anhydrous sodium sulfate)을 더 첨가할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 예비 전분 나노입자간 가교결합 반응이 용이하게 수행되도록 하는 측면에서, 상기 예비 전분 나노입자의 가교결합은 상기 가교결합제와 함께 염기를 더 첨가할 수 있고, 예를 들면 상기 가교결합은 약 pH 10 내지 12, 바람직하게는 약 pH 11 내지 11.5에서 수행될 수 있다. 이때 사용되는 염기에 특별한 제한은 없으며 예를 들면 수산화나트륨, 수산화칼륨 등일 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 가교결합제 및 상기 염기를 통해 가교결합된 상기 예비 전분 나노입자에 산을 더 첨가하여 중화시키는 단계를 더 포함할 수도 있다.
실시예들에 따른 저항전분 나노입자의 제조 방법은 상기 가교결합된 예비 전분 나노입자를 분산시키는 단계를 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 분산은 상기 예비 전분 나노입자를 초음파 처리하여 수행될 수 있다.
상기 초음파 처리는 상기 예비 전분 나노입자 또는 저항전분 나노입자의 입자 크기를 줄여 분산성을 향상시키고 입자 간 응집을 방지하는 측면에서 수행될 수 있다.
상기 초음파 처리 방법은 특별하게 제한하지 않으며, 예를 들면 상기 초음파 처리는 약 15분 내지 60분 동안 수행될 수 있다. 상기 범위일 때 상기 예비 전분 나노 입자가 안정한 콜로이드 분산질 범위에 포함될 수 있다. 상기 초음파 처리 시간이 약 15분 미만이면 나노 입자 간의 응집이 형성되어 입자 크기가 커질 우려가 있으며, 약 60분을 초과하면 더 이상의 입자 균일성, 분산 안정성 향상 효과를 기대할 수 없을 수 있다.
실시예들에 따른 저항전분 나노입자의 제조 방법은 분산된 상기 예비 전분 나노입자를 동결 건조시켜 저항전분 나노입자를 형성할 수 있다. 상기 동결 건조는 상기 분산 또는 초음파 처리된 예비 전분 나노입자의 분산성을 더욱 높이고, 액상에 분산 시 저항전분 나노입자 간 응집을 최소화하기 위해 수행된다. 또한, 상기 동결 건조에 의해 상기 저항전분 나노입자 간 서로 달라붙는 현상이 감소하고 입자 크기의 증가를 방지하며, 입자 형태를 균일화할 수 있다.
일부 실시예에 있어서, 상기 동결건조는 입자 크기 증가 방지 및 균일성을 더욱 향상시키는 측면에서 약 -90 내지 -40℃에서 수행될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 저항전분 나노입자는 전술한 방법에 의해 제조되어 나노 사이즈의 입자로 제조할 수 있으며, 예를 들면 약 20 내지 300 nm의 입자 크기를 가질 수 있다.
실시예들에 따른 저항전분 나노입자의 제조 방법은 나노 사이즈의 저항전분 나노입자 또는 전분 나노입자를 제조할 수 있으며, 액상 식품 조성물 등에 혼합될 때 입자간 응집을 방지할 수 있고 분산성이 뛰어나다. 따라서, 전술한 제조 방법으로 제조된 저항전분 나노입자는 액상 조성물에 대한 용해성이 뛰어나 액상 식품으로서의 가공성이 우수하다. 따라서, 상기 저항전분 나노입자를 혼합하여 액상 식품 조성물 등으로 제조할 때 식이섬유 등의 유용성분을 생체 내로 용이하게 전달할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예들은 전술한 제조 방법으로 제조된 저항전분 나노입자 및 이를 포함하는 액상 식품 조성물을 제공한다.
상기 저항전분 나노입자는 전술한 방법으로 제조되어 액상 조성물 등에 혼합될 때 분산성이 뛰어남과 동시에 입자간 응집이 방지되므로, 액상 조성물에 대한 분산성이 뛰어나, 액상 식품으로 가공성이 우수하다.
또한, 일부 실시예에 있어서, 상기 저항전분 나노입자는 20 내지 300 nm의 입자 크기를 가질 수 있어 분산성 향상 효과 및 입자간 응집 저해 효과가 우수하다.
이에 따라, 상기 저항전분 나노입자를 포함하는 액상 식품 조성물은 식이섬유 등 다양한 유용 성분을 생체 내로 용이하게 제공할 수 있으며, 상기 저항전분 나노입자에 의한 액상 식품 조성물의 점도, 텍스처 등 관능적 특성에 미치는 영향이 적어 가공성이 우수하다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 구체적인 실시예들 및 비교예들을 포함하는 실험예를 제시하나, 이는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예 및 비교예
실시예 1: 저항전분 나노입자(AHW-10-SFD)의 제조
찹쌀을 흐르는 물에 세척하고, 실온에서 4시간 수침한 후, 0.2% NaOH 용액에 1시간 동안 침지시켰다. 침지된 찹쌀을 믹서로 분쇄한 후 100 메쉬 및 270 메쉬 체에 순차적으로 체질하였다. 이후, 전분 슬러리를 방치하여 전분이 침전된 용액을 3000rpm의 속도로 원심분리를 30분 동안 수행하여 참쌀 전분을 얻었다. 상기 전분을 1N HCl 용액으로 중화시키고, 증류수로 세척하였으며, 실온에서 건조시킨 후, 이를 분쇄하고 100메쉬 체로 통과시켰다.
상기 과정에서 얻은 찹쌀 전분(75 g)을 2.2N HCl 용액(225 mL)과 혼합하고 35℃ 항온수조에서 100rpm의 속도로 10일간 가수분해하였다. 이후, 8,000rpm의 속도로 원심분리하여 침전물을 제외하고 분산된 전분 나노입자 분산액을 얻었다. 상기 전분 나노입자 분산액을 1N NaOH 용액으로 중화시켰다. 상기 전분 나노입자 분산액을 -80°C에서 급속동결하여 동결건조기(IlshinBioBase 사 제조)로 건조시킨 후 270 메쉬 체를 통과시켰다.
상기 과정에서 얻은 전분 나노입자에 상기 전분 나노입자 총 중량 기준 10중량%의 무수 황산나트륨, 11.98중량%의 소듐 트리메타포스페이트 및 0.02중량% 소듐 트리폴리포스페이트를 첨가하여 교반하였다. 이후 전분 혼합액의 pH가 11.50이 될 때까지 1N NaOH 용액을 첨가하였고 45℃의 항온수조에서 3시간 동안 가교결합시켰다. 이후, 혼합물을 1N HCl 용액으로 중화시키고 가교결합된 전분 나노입자를 침전시켰다. 이후, 침전물을 8,000 rpm에서 15분간 원심분리하여 가교결합된 전분 나노입자를 수득하였다.
이후, 가교결합된 전분 나노입자를 소니케이터(Power sonic 520, Hwashin Technology 사 제조)로 700W, 40kHz 조건에서 30분간 초음파 처리(Sonication)하고 원심분리 및 건조하였다. 이후, 동결건조기로 초음파 처리된 전분 나노입자를 -80°C로 급속동결하여 동결 건조(Freeze Drying)시키고 270메쉬 체로 체질하여 저항전분 나노입자(AHW-10-SFD)를 수득하였다.
비교예 1: 전분 입자(NS)의 제조
찹쌀을 흐르는 물에 세척하고, 실온에서 4시간 수침한 후, 0.2% NaOH 용액에 1시간 동안 침지시켰다. 침지된 찹쌀을 믹서로 분쇄한 후 100 메쉬 및 270 메쉬 체에 순차적으로 체질하였다. 이후, 전분 슬러리를 방치하여 전분이 침전된 용액을 3000rpm의 속도로 원심분리를 30분 동안 수행하여 참쌀 전분을 얻었다. 상기 전분을 1N HCl 용액으로 중화시키고, 증류수로 세척하였으며, 실온에서 건조시킨 후, 이를 분쇄하고 100메쉬 체로 통과시켜 전분 입자(NS)를 제조하였다.
비교예 2: 산처리 전분 나노입자(AHW-7)의 제조
찹쌀을 흐르는 물에 세척하고, 실온에서 4시간 수침한 후, 0.2% NaOH 용액에 1시간 동안 침지시켰다. 침지된 찹쌀을 믹서로 분쇄한 후 100 메쉬 및 270 메쉬 체에 순차적으로 체질하였다. 이후, 전분 슬러리를 방치하여 전분이 침전된 용액을 3000rpm의 속도로 원심분리를 30분 동안 수행하여 찹쌀 전분을 얻었다. 상기 전분을 1N HCl 용액으로 중화시키고, 증류수로 세척하였으며, 실온에서 건조시킨 후, 이를 분쇄하고 100메쉬 체로 통과시켰다.
상기 과정에서 얻은 찹쌀 전분(75g)을 2.2N HCl 용액(225mL)과 혼합하고 35℃ 항온수조에서 100rpm의 속도로 7일간 가수분해하였다. 이후, 8,000rpm의 속도로 원심분리하여 침전물을 제거하고 나노입자 분산액을 얻었다. 상기 전분 나노입자 분산액을 1N NaOH 용액으로 중화시킨 후. 상기 전분 나노입자 분산액을 -80°C로 급속 동결시켜 동결건조기(IlshinBioBase 사 제조)로 건조시킨 후 270 메쉬 체에 체질하여 산처리 전분 나노입자(AHW-7)를 얻었다.
비교예 3 내지 5(AHW-8 내지 AHW-10)
비교예 3 내지 5(AHW-8 내지 AHW-10)는 가수분해 기간을 각각 8, 9, 10일로 한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 제조되었다.
비교예 6: 저항전분 나노입자(AHW-10-FD)의 제조
비교예 6은 분산 공정, 초음파 처리 공정을 수행하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 저항전분 나노입자(AHW-10-FD)를 제조하였다.
비교예 7: 저항전분 나노입자(AHW-10-SE)의 제조
비교예 7는 상기 가교결합된 전분 나노입자에 에탄올을 첨가하여 80% 에탄올 용액을 제조한 후 탈수에 의해 입자가 형성될 때 응집을 막아 입자 크기를 나노 사이즈로 유지하기 위해 초음파를 병행하였다. 그 외 나머지 공정은 실시예 1과 동일한 방법으로 저항전분 나노입자(AHW-10-SE)를 제조하였다.
실험예
1. 입자 형태 관찰
실시예 1 및 비교예들의 입자 형태 관찰은 주사전자현미경(SEM, JSM-7500F, JEOL 사 제조)으로 수행하였으며, 각 저항전분 나노입자를 시료용 스터브에 올리고 금으로 20kV 조건 하에 100초 동안 코팅한 후 5,000배 확대하여 관찰하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1을 참조하면, 초음파 처리 및 동결 건조 공정을 거친 실시예 1의 저항전분 나노입자(AHW-10-SFD)는 SEM 관찰 결과 실시예 1의 입자는 비교예들에 비해 현저히 둥글고 균일한 크기 형태를 보이며, 응집된 입자가 적고 분산성이 우수한 것을 알 수 있다.
그러나, 동결 건조만을 수행한 비교예 6의 저항전분 나노입자(AHW-10-FD)는 SEM 관찰 결과 입자의 응집이 다소 관찰되며, 분산성이 좋지 못함을 알 수 있다. 또한, 에탄올 탈수로 건조시킨 비교예 7의 저항전분 나노입자(AHW-10-SE)는 SEM 관찰 결과 입자의 응집이 상당히 관찰되고, 입자들이 불규칙, 분균일한 형태를 가짐을 알 수 있다.
또한, 산처리 가수분해 공정만을 수행한 비교예 2(AHW-7), 비교예 3(AHW-8), 비교예 4(AHW-9) 및 비교예 5(AHW-10)는 나노 수준의 입자 크기를 보이지만 입자의 크기가 균일하지 못하고 불규칙하며, 응집이 상당히 발견되며 분산성이 좋지 못함을 알 수 있다. 산처리 가수분해 조차 수행하지 않은 비교예 1(NS)는 입자 크기 분포가 불균일, 불규칙할 뿐 아니라, 실시예 1에 비해 입자 크기가 매우 크며 응집이 매우 많이 발생함을 알 수 있었다.
2. 입자 크기 분포 관찰
실시예 1 및 비교예들의 입자 크기 및 분포 관찰은 Malvern Zetasizer Nano ZS(Malvern Instruments Ltd. 사 제조)를 이용하여 시료를 증류수에 0.01중량%로 띄워 측정되었으며, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2를 참조하면, 실시예 1의 입자는 평균 211.9nm의 입자 크기를 가지고, 피크점의 입자크기는 255.0nm이었으며, 하나의 피크를 가지는 뾰족한 정규 분포의 형태를 가짐을 알 수 있다. 따라서, 실시예 1의 입자는 초음파 처리 및 동결 건조를 통해 입자의 응집이 방지되어 비교예들에 비해 크기가 작고 균일하며 분산 안정성이 우수한 것을 확인할 수 있다.
비교예 6의 입자는 평균 300.0nm의 크기를 가지고 피크점의 입자크기는 342.0nm의 크기를 나타내어, 입자 크기가 실시예 1의 입자와 상당한 차이를 보이고 있으며, 비교예 7의 입자는 평균 459.7nm의 크기를 가지고, 피크점의 입자크기는 396.1nm의 크기를 나타내어, 입자 크기가 실시예 1의 입자와 상당한 차이를 보이고 있음을 알 수 있고, 피크가 다수 발견되어 균일성이 좋지 못하고 응집이 발생함을 알 수 있다.
비교예 1의 입자는 3576.6nm의 평균 입자 크기를 가져 실시예 1에 비해 지나치게 입자크기가 큰 것을 알 수 있으며, 비교예 2 내지 5의 입자는 나노 수준의 입자 크기를 가지고 있지만 피크가 다수 발견되어 입자 크기가 균일하지 못하고 응집이 발생함을 알 수 있다.
3. X-선 회절도 측정
전분 입자의 결정 구조를 확인하기 위해 전분 입자의 X-선 회절도를 3D high resolution X-Ray diffractometer(Empyrean. PANalytical Co. 사 제조)를 이용하여 분석하였다. 기기조건은 타겟 Cu-Kα, 필터 Ni, 전압 40kV, 전류 30 mA 였고， 회절 각도(2θ) = 40-5°로 회절시켜 비교하여, 도 3에 그 결과를 나타내었다.
전분의 결정형은 회절도 패턴에 따라 A, B, C 타입 및 아밀로스와 지방질간의 결합에 의한 V타입으로 구별하고 있다(Buleon. Colonna. Planchot. & Ba11. 1998). 도 3을 참조하면, 실시예 1 및 비교예들의 입자는 모두 회절 각도(2θ) = 15. 17. 18. 23°에서 피크를 나타내는 A타입 결정형 패턴을 보이고 있었다. 이로써 실시예 1 및 비교예들의 전분 입자가 아밀로펙틴의 결정 구조와 유사한 결정 구조를 가지는 것을 확인할 수 있다.
특히, 산처리 가수분해를 수행한 비교예 2 내지 5의 입자는 산처리를 수행하지 않은 비교예 1과 같은 결정형을 가지면서도, 비교예 1의 입자에 비해 회절 각도(2θ) = 15. 23°에서 강한 피크를 나타내었으나, 초음파 처리 및 동결 건조를 수행한 실시예 1의 입자는 회절 각도(2θ) = 15. 23°의 피크가 사라짐을 알 수 있다. 즉 x- 선 회절도 측정으로부터 산처리로 제조된 블록리스는 아밀로펙틴과 같은 결정구조를 가짐을 알 수 있었고 이를 가교결합에 의해 제조한 저항전분 나노입자도 결정구조가 변하지 않음을 알 수 있다.
4. 전분 입자의 분산 안정성 평가
(1) 제타 전위 측정
제타 전위(ζ)는 입자 간 인력 또는 반발력을 측정하는 파라미터로서, 입자의 분산 안정성을 측정할 수 있는 파라미터이다. 실시예 1, 비교예 6 및 비교예 7의 제타 전위 측정은 Malvern Zetasizer Nano ZS(Malvern Instruments Ltd. 사 제조)를 이용하여 시료를 증류수에 0.01중량%로 띄워 측정되었으며, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
제타 전위의 값에 따라 입자의 분산 안정성을 하기와 같이 평가할 수 있다(Bhattacharjee, 2016).
<평가 기준>
-10 < ζ < 10: 높은 수준의 불안정성
-20 < ζ ≤ -10 또는 10 ≤ ζ < 20: 낮은 수준의 안정성
-30 < ζ ≤ -20 또는 20 ≤ ζ < 30: 중간 수준의 안정성
-30 ≥ ζ 또는 30 ≤ ζ: 높은 수준의 안정성
도 4를 참조하면, 실시예 1의 제타 전위 값은 -43.0mV, 비교예 6의 제타 전위 값은 -37.1mV, 비교예 7의 제타 전위 값은 -35.4mV를 나타내어, 제타 전위의 절대값이 가장 큰 실시예 1의 저항전분 나노입자가 가장 분산 안정성이 높은 것을 확인할 수 있었다.
(2) 분산 안정성 관찰
저항전분 나노입자의 분산 안정성은 Turbiscan AGS(Formulaction, L’Union 사 제조)를 이용하여 측정하였다 실시예 1, 비교예 6 및 비교예 7의 시료 0.3 g을 30 mL의 증류수에 첨가하여 1% 수용액을 제조한 후 7일 동안 6시간 단위로 분산 정도를 측정하여 분산 안정성을 확인하였다.
실시예 및 비교예의 저항전분 나노입자의 분산액 안정성은 도 5를 참조한다. 도 5를 참조하면, 비교예 6 및 비교예 7의 저항전분 나노입자를 포함하는 분산액의 투과율은 시간이 흐를수록 증가하는 경향을 보이는데, 이는 분산 안정성이 감소하여 입자가 용액 바닥으로 퇴적되어 용액 상층부의 투명도가 증가하기 때문이다. 그러나, 실시예 1의 입자는 비교예들에 비해 퇴적 속도가 느리며, 안정적인 분산 형태를 가지고 있다.
Claims (11)
- 전분을 산처리하여 예비 전분 나노입자로 분해하는 단계;
상기 예비 전분 나노입자를 가교결합시키는 단계;
가교결합된 상기 예비 전분 나노입자를 분산시키는 단계; 및
분산된 상기 예비 전분 나노입자를 동결 건조시키는 단계를 포함하는, 저항전분 나노입자의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 분산은 상기 가교결합된 상기 예비 전분 나노입자를 초음파 처리하여 수행되는, 저항전분 나노입자의 제조 방법.
- 청구항 2에 있어서, 상기 초음파 처리는 15분 내지 60분 동안 수행되는, 저항전분 나노입자의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 전분을 산처리하는 단계는 상기 전분을 산과 반응시켜 가수분해시키는 단계를 포함하는, 저항전분 나노입자의 제조 방법.
- 청구항 4에 있어서, 상기 전분을 산처리하는 단계는 가수분해된 상기 전분을 염기로 중화시키는 단계를 더 포함하는, 저항전분 나노입자의 제조 방법.
- 청구항 4에 있어서, 상기 산은 염산, 황산, 탄산, 구연산, 초산 및 젖산으로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는, 저항전분 나노입자의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 가교결합은 상기 예비 전분 나노입자에 가교결합제 및 염기를 첨가하여 수행되는, 저항전분 나노입자의 제조 방법.
- 청구항 7에 있어서, 상기 가교결합된 상기 예비 전분 나노입자에 산을 첨가하여 중화시키는 단계를 더 포함하는, 저항전분 나노입자의 제조 방법.
- 청구항 7에 있어서, 상기 가교결합제는 소듐 트리메타포스페이트 및 소듐 트리폴리포스페이트로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는, 저항전분 나노입자의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 전분은 찹쌀전분, 찰옥수수전분, 밀전분, 쌀전분, 옥수수전분, 타피오카전분, 고구마전분 및 감자전분으로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는, 저항전분 나노입자의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 저항전분 나노입자의 크기는 20 내지 300 nm로 조절되는, 저항전분 나노입자의 제조 방법.
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| KR20070083589A (ko) | 2004-10-08 | 2007-08-24 | 타테 ＆ 릴레 인그레디언츠 어메리카스, 인코퍼레이티드. | 효소-저항성 전분 및 이의 생산 방법 |
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2017
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