KR20180115780A - Highly basic aluminum chloride and its preparation method - Google Patents

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Abstract

조성이 Si/Al2O3(몰비)=0.001~0.1, M/Al2O3(몰비)=0.1~1.2(M은 알칼리 금속의 몰 수를 나타냄), E/Al2O3(몰비)=0~0.3(E는 알칼리토류 금속의 몰 수를 나타냄), Cl/Al2O3(몰비)=1.0~3.0, SO4/Al2O3(몰비)=0~0.08인 고 염기성 염화알루미늄 및 염기도 40~65%의 염기성 염화알루미늄 제1용액과, 알칼리규산염을 포함하는 알칼리 용액을 반응시켜 알루미나 겔을 생성시키는 제1공정과, 제1공정에서 얻어진 알루미나 겔을 염기도 40~55%의 염기성 염화알루미늄 제2용액에 첨가하여 용해하는 제2공정과, 30~60℃에서 숙성하는 제3공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄의 제조방법.Composition of Si / Al 2 O 3 (molar ratio) = 0.001 ~ 0.1, M / Al 2 O 3 ( molar ratio) = 0.1 ~ 1.2 (M denotes the number of moles of alkali metal), E / Al 2 O 3 ( molar ratio) = 0 to 0.3 (wherein E represents the number of moles of the alkaline earth metal), Cl / Al 2 O 3 (molar ratio) = 1.0 to 3.0, SO 4 / Al 2 O 3 (molar ratio) = 0 to 0.08 And a basic alkali aluminum chloride solution having a basicity of 40 to 65% and an alkali solution containing an alkali silicate to produce an alumina gel; and a second step of reacting the alumina gel obtained in the first step with an alkali basic solution having a basicity of 40 to 55% A second step of adding to and dissolving in a second solution of aluminum chloride, and a third step of aging at 30 to 60 캜.

Figure P1020187027440
Figure P1020187027440

Description

고 염기성 염화알루미늄 및 그 제조방법Highly basic aluminum chloride and its preparation method

본 발명은 산업 폐수·용수, 상하수 등의 수처리용 응집제로 사용하는 고 염기성 염화알루미늄에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 처리해야 할 물의 각 종류에 따른 pH, 알칼리도, 용해 이온, 탁도 등의 폭 넓은 변동에도 대응 가능하고, 또한 보관 시의 큰 온도 변화에도 대응 가능한 보관 안정성이 우수한 고 염기성 염화알루미늄에 관한 것이다.The present invention relates to a high basic aluminum chloride used as a coagulant for water treatment such as industrial wastewater, water, water and wastewater, and more particularly to a high basic aluminum chloride used as a coagulant for water treatment such as industrial wastewater, And is excellent in storage stability that can cope with a large temperature change during storage.

수처리용 응집제인 염기성 염화알루미늄은, 일반적으로 염산과 알루미나 수화물을 반응시켜, 염기성 염화알루미늄은 아니고, 이에 황산 또는 수용성 황산염을 첨가하여 함 황산염 염기성 염화알루미늄(PAC)이 제조되고 있다.The basic aluminum chloride, which is a flocculant for water treatment, is generally prepared by reacting hydrochloric acid with alumina hydrate and adding sulfuric acid or a water-soluble sulfate to the basic aluminum chloride (PAC) instead of basic aluminum chloride.

구체적으로는, 목표로 하는 염기도에 따라 염산과 알루미나 수화물을 오토 클레이브에 투입하고, 약 120℃~약 200℃에서, 약 30분~약 1시간 교반함으로써 염기성 염화알루미늄을 합성하며, 다음으로, 냉각 후 이에 황산 또는 수용성 황산염을 첨가하고, 함 황산염 염기성 염화알루미늄을 제조하는 방법이다.Specifically, hydrochloric acid and alumina hydrate are added to an autoclave in accordance with the aimed basicity, and basic aluminum chloride is synthesized by stirring at about 120 ° C to about 200 ° C for about 30 minutes to about 1 hour, Followed by addition of sulfuric acid or a water-soluble sulfate to produce ammonium sulfate basic aluminum chloride.

이와 같이 하여 얻어진 PAC은, 염기도가 50% 전후이며, 이에 따라 황산근을 함유시킴으로써 응집 성능을 향상시키고 있지만, pH, 알칼리도, 용해되어 있는 이온, 탁도 등이 다른 다양한 물 모두에 대응할 수 있는 것은 아니며, 적용 범위가 좁혀져 있다.The PAC obtained in this way has a basicity of about 50% and thus improves flocculation performance by containing sulfuric acid radicals. However, pH, alkalinity, dissolved ions, turbidity, etc., , The application range has been narrowed.

이에 따라, 염기도를 높여 응집 성능을 향상시킴으로써, 물의 종류에 따른 폭 넓은 물성의 변동에 대응 가능한 염기성 염화알루미늄을 얻는 것이 기대된다.Accordingly, it is expected to obtain basic aluminum chloride which can cope with fluctuation of a wide range of physical properties depending on the kind of water by increasing the basicity and improving the flocculation performance.

고 염기도의 염기성 염화알루미늄의 제조방법에 대해서는, 특허문헌1에는, (1) 염기도가 50% 미만의 염기성 염화알루미늄 용액과 알칼리로서 탄산염, 또는 알루민산 알칼리 용액과 탄산염의 혼합 용액 중 하나를 소요의 비율로 동시에 첨가 혼합 반응시켜 알루미나 겔을 생성하는 제1공정, (2) 제1공정에서 얻어진 알루미나 겔을 염기도가 50% 미만의 염기성 염화알루미늄 용액으로 용해하는 제2공정, (3) 제2공정에서 얻어진 염기성 염화알루미늄 용액에 수용성 황산염을 첨가하는 제3공정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 염기도가 60~80%의 황산근 함유 고 염기성 염화알루미늄 용액의 제조방법이 개시되어 있다. 이와 같이 하여 얻어진 고 염기성 염화알루미늄은, 종래의 염기성 염화알루미늄(PAC)에 비교하면, 광범위한 폭 넓은 물성의 변동에 따른 수처리에 대해 일정 정도 개선 효과가 있으나, 충분하지는 않았다. 또한 안정성에 대해서는 오히려 떨어지는 경향이 있다.With regard to a method of producing a basic aluminum chloride of high basicity, Patent Document 1 discloses a method of producing basic aluminum chloride from a basic aluminum chloride solution having a basicity of less than 50%, a carbonate as an alkali or a mixed solution of an alkali aluminate solution and a carbonate, (2) a second step of dissolving the alumina gel obtained in the first step in a basic aluminum chloride solution having a basicity of less than 50%, (3) a step of dissolving the alumina gel obtained in the second step And a third step of adding a water-soluble sulfate to the basic aluminum chloride solution obtained in the step (1), wherein the basic aluminum chloride solution has a basicity of 60 to 80%. The high-basicity aluminum chloride obtained in this way has a somewhat improved effect on the water treatment due to variations in a wide range of physical properties as compared with the conventional basic aluminum chloride (PAC), but is not sufficient. In addition, the stability tends to deteriorate.

안정성에 대해서는, 첨가하는 황산근이 관여하고 있는 것으로 알려져 있다. 예를 들어, 특허문헌2에는 첨가하는 황산근이 안정성에 영향을 끼쳐, 알루미늄 이온이 가수 분해 반응을 일으키지 않도록, 염기도, Al2O3 농도를 고려하여 60℃ 이하에서 SO4를 첨가하는 것이 기재되어 있다.As to the stability, it is known that sulfuric acid radicals to be added are involved. For example, in Patent Document 2, SO 4 is added at 60 캜 or lower in consideration of basicity and Al 2 O 3 concentration so that the added sulfuric acid muscle affects the stability and does not cause the hydrolysis reaction of aluminum ions .

또한 특허문헌3에는, PAC 내에 함유시킨 황산 이온은 PAC의 응집 성능을 향상시키는 반면, PAC 내의 황산 이온 농도가 높아지면, PAC의 안정성을 저해하여 보존 시에 액의 백탁 게다가 겔화 등의 문제를 발생한다. 그 때문에, PAC 내에 함유시키는 황산 이온 농도에는 한계가 있고, 염화알루미늄의 일본공업규격(JIS) K1475에는 알루미늄(Al2O3로서) 함유량의 범위를 10.0~11.0%, 염기도의 범위를 45~65%, 황산 이온 함유량을 3.5% 이하로 규제하고 있는 것이 기재되어 있다.In Patent Document 3, the sulfate ion contained in the PAC improves the flocculation performance of the PAC. However, if the concentration of the sulfate ion in the PAC is increased, the stability of the PAC is impaired to cause problems such as clouding of the solution and gelation do. Therefore, there is a limit in the concentration of sulfate ions contained in the PAC. Japanese Industrial Standard (JIS) K1475 of aluminum chloride has a range of aluminum content (as Al 2 O 3 ) of 10.0 to 11.0%, a basicity range of 45 to 65 %, And the content of sulfate ion is regulated to 3.5% or less.

또한, 세척 후의 세척 폐수 등에는 황산 이온이 1mg/L 이하 밖에 포함되지 않는 경우가 있으며, 이와 같은 황산 이온 농도가 1mg/L 이하의 피 처리수에 알루미늄염 계열의 종래의 PAC을 주입하여도, 피 처리수 내의 현탁 물질이나 용해성 유기물 등의 응집은 양호하게 행해지지 않는다고 기재되어 있다.In some cases, the washing wastewater after washing contains only 1 mg / L or less of sulfate ions. Even when the conventional PAC of the aluminum salt series is injected into the for-treatment water having a sulfate ion concentration of 1 mg / L or less, It is described that the coagulation of suspended substances or soluble organic substances in the water to be treated is not performed well.

게다가, 특허문헌4에는 황산근 함유량이 잔존 Al 농도의 감소에 관계하고 있어, 적은 쪽이 잔존 Al의 저감이 가능한 것이 기재되어 있어, 황산근은 적은 쪽이 좋음을 시사하고 있다.Furthermore, Patent Document 4 discloses that the content of sulfuric acid radicals is related to the decrease of the remaining Al concentration, and it is described that the smaller the amount of residual Al, the smaller the sulfuric acid radical is.

따라서, 폭 넓은 물의 종류에 따른 물성 변화에 대응하고, 온도 변화에 관계없이 보관 안정성이 향상된 염기성 염화알루미늄을 얻으려면, 염기도 및 황산근 농도에 따라 제어하는 것은 한계가 있고, 황산근 농도를 저감 시킴과 동시에 그 황산근을 대신하는 첨가물에 의한 응집성의 향상, 안정성에 향상이 요구된다.Therefore, in order to obtain basic aluminum chloride, which responds to changes in properties depending on a wide variety of water types and has improved storage stability regardless of temperature changes, there is a limit to control according to the basicity and the sulfate radical concentration, At the same time, it is required to improve the cohesiveness and stability of the additive instead of the sulfate.

특허문헌1 : 일본 공개특허 평07-172824호 공보Patent Document 1: JP-A-07-172824 특허문헌2 : 일본 공개특허 소50-029479호 공보Patent Document 2: JP-A-50-029479 특허문헌3 : 일본 공개특허 제2009-279512호 공보Patent Document 3: JP-A-2009-279512 특허문헌4 : 일본 공개특허 제2000-271574호 공보Patent Document 4: Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-271574

본 발명의 목적은, 산업 폐수·용수, 상하수 등의 수처리용 응집제로 사용하는 염기성 염화알루미늄 관한 것으로, 황산근 농도를 가능한 한 적게하여, 처리해야 할 물의 각 종류에 따른 pH, 알칼리도, 용해 이온, 탁도 등의 폭 넓은 변동에도 대응 가능하고, 또한 보관 시의 큰 온도 변화에도 대응 가능한 보관 안정성이 우수한 염기성 염화알루미늄을 얻는 것에 있다.An object of the present invention is to provide a basic aluminum chloride which is used as a coagulant for water treatment such as industrial wastewater, water, water and sewage, and the like. It is possible to reduce the concentration of sulfuric acid radicals as much as possible and to adjust the pH, Which is capable of coping with a wide variation in turbidity and turbidity, and which is also capable of coping with a large temperature change during storage.

본 발명은, 조성이 Si/Al2O3(몰비)=0.001~0.1, M/Al2O3(몰비)=0.1~1.2 (M은 알칼리 금속의 몰 수를 나타냄), E/Al2O3(몰비)=0~0.3(E는 알칼리토류 금속의 몰 수를 나타냄), Cl/Al2O3(몰비)=1.0~3.0, SO4/Al2O3(몰비)=0~0.08인 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄이다.The present invention is a composition of Si / Al 2 O 3 (molar ratio) = 0.001 ~ 0.1, M / Al 2 O 3 ( molar ratio) = 0.1 ~ 1.2 (M denotes the number of moles of alkali metal), E / Al 2 O 3 (molar ratio) = 0 to 0.3 (E is a number of moles of alkaline-earth metal), Cl / Al 2 O 3 ( molar ratio) = 1.0 ~ 3.0, SO 4 / Al 2 O 3 ( molar ratio) = 0 to 0.08 in Lt; / RTI > aluminum chloride.

또한 본 발명은, 상기 고 염기성 염화알루미늄이 알루미나 겔로부터 생성되는 염기성 염화알루미늄인 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄이다.Further, the present invention is a high basic aluminum chloride characterized in that the high basic aluminum chloride is a basic aluminum chloride produced from an alumina gel.

또한 본 발명은, 상기 Si는 상기 알루미나 겔 내에 분산된 Si 유래의 것인 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄이다.Further, the present invention is a high basic aluminum chloride characterized in that the Si is derived from Si dispersed in the alumina gel.

또한 본 발명은, 상기 알칼리토류 금속 E가 마그네슘인 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄이다.Further, the present invention is a high basic aluminum chloride characterized in that the alkaline earth metal E is magnesium.

또한 본 발명은, 상기 고 염기성 염화알루미늄의 염기도가 50~80%인 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄이다.Further, the present invention is a high basic aluminum chloride characterized in that the basicity of the high basic aluminum chloride is 50 to 80%.

게다가 또한 본 발명은 상기 고 염기성 염화알루미늄의 제조방법에 있어서,Furthermore, the present invention also relates to a process for producing the above-

(1) 염기도 40~65%의 염기성 염화알루미늄 제1용액과, 알칼리규산염을 포함한 알칼리 용액을 혼합하여 반응시켜 알루미나 겔을 생성시키는 제1공정과,(1) a first step of mixing a basic aluminum chloride solution having a basicity of 40 to 65% with an alkaline solution containing an alkali silicate and reacting them to produce an alumina gel;

(2) 제1공정에서 얻어진 알루미나 겔을 염기도 40~55%의 염기성 염화알루미늄 제2용액에 첨가하여 용해하는 제2공정과,(2) a second step of adding and dissolving the alumina gel obtained in the first step to a basic aluminum chloride solution having a basicity of 40 to 55%

(3) 제2공정에서 얻어진 알루미나 겔이 용해된 제2용액을 30~60℃에서 숙성하는 제3공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄의 제조방법이다.(3) a third step of aging the second solution in which the alumina gel obtained in the second step is dissolved at 30 to 60 占 폚.

또한 본 발명은, 상기 고 염기성 염화알루미늄의 염기도가 50~80%인 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄의 제조방법이다.Further, the present invention is a process for producing high basic aluminum chloride, wherein the basicity of the high basic aluminum chloride is 50 to 80%.

또한 본 발명은, 상기 염기성 염화알루미늄 제2용액이 황산알루미늄을 함유 한 염기성 염화알루미늄 용액인 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄의 제조방법이다.Further, the present invention is a process for producing high basic aluminum chloride, characterized in that said basic aluminum chloride solution (2) is a basic aluminum chloride solution containing aluminum sulfate.

또한 본 발명은, 상기 제3공정에 있어서 추가로 황산알루미늄을 첨가하여 숙성을 행하는 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄의 제조방법이다.Further, the present invention is a method for producing high basic aluminum chloride, characterized in that in the third step, aluminum sulfate is further added to effect aging.

또한 본 발명은, 상기 염기성 염화알루미늄 제1용액이 염화마그네슘을 포함하는 염기성 염화알루미늄 용액인 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄의 제조방법이다.Further, the present invention is a method for producing a highly basic aluminum chloride, wherein the first basic aluminum chloride solution is a basic aluminum chloride solution containing magnesium chloride.

또한 본 발명은, 상기 제2공정에 있어서 사용하는 염기성 염화알루미늄 제2용액이 염화마그네슘을 포함하는 염기성 염화알루미늄 용액인 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄의 제조방법이다.Further, the present invention is a method for producing high basic aluminum chloride, wherein the basic aluminum chloride solution used in the second step is a basic aluminum chloride solution containing magnesium chloride.

본 발명에 따르면, 염기성 염화알루미늄에 있어서 황산근 농도를 낮게 하고, Si 또는 Si와 Mg 화합물을 함유시킴으로써, 산업 폐수·용수, 상하수 등 pH, 알칼리도, 용해 이온, 탁도 등의 폭 넓은 범위의 수처리에 적용 가능하고, 또한 보관 안정성이 우수한 응집제인 고 염기성 염화알루미늄을 얻는 것이 가능하다.According to the present invention, it is possible to achieve a wide range of water treatment such as industrial wastewater, water, water and wastewater such as pH, alkalinity, dissolved ion and turbidity by lowering the sulfate concentration in the basic aluminum chloride and containing Si or Si and Mg compounds. It is possible to obtain high basic aluminum chloride, which is a coagulant that is applicable and has excellent storage stability.

본 발명의 목적, 특색 및 이점은 하기의 상세한 설명과 도면으로 보다 명확하게 될 것이다.
도 1은 실험예에 있어서, 실시예 및 비교예에서 고 염기성 염화알루미늄의 하천수에 대한 플록 상태를 평가하기 위하여 사용된 플록 입자 직경도이다.
The objects, features and advantages of the present invention will become more apparent from the following detailed description and drawings.
Fig. 1 is a floc particle diameter diagram used in Experimental Examples to evaluate the floc condition for river water of high basic aluminum chloride in Examples and Comparative Examples. Fig.

본 발명은, 조성이 Si/Al2O3(몰비)=0.001~0.1, M/Al2O3(몰비)=0.1~1.2 (M은 알칼리 금속의 몰 수를 나타냄), E/Al2O3(몰비)=0~0.3(E는 알칼리토류 금속의 몰 수를 나타냄), Cl/Al2O3(몰비)=1.0~3.0, SO4/Al2O3(몰비)=0~0.08의 고 염기성 염화알루미늄이다. 또한 그 염기도는 바람직하게는 50~80%이며, 보다 바람직하게는 60~80%이다.The present invention is a composition of Si / Al 2 O 3 (molar ratio) = 0.001 ~ 0.1, M / Al 2 O 3 ( molar ratio) = 0.1 ~ 1.2 (M denotes the number of moles of alkali metal), E / Al 2 O 3 (molar ratio) = 0 to 0.3 of (E is a number of moles of alkaline-earth metal), Cl / Al 2 O 3 ( molar ratio) = 1.0 ~ 3.0, SO 4 / Al 2 O 3 ( molar ratio) = 0 to 0.08 Highly basic aluminum chloride. The basicity is preferably 50 to 80%, more preferably 60 to 80%.

이 고 염기성 염화알루미늄 내에는, Si가 Al2O3 1몰에 대하여 0.001~0.1몰 포함된다. 특히 바람직하게는 0.003~0.07몰이다. Si는 응집성을 높이는 동시에 특히 높은 탁도의 처리수에 효과가 있다. 0.001몰보다 적으면 응집성에 개선이 확인되지 않고, 0.1몰을 초과하여도 효과가 포화되기 때문에 바람직하지 않다.The high-basic aluminum chloride contains 0.001 to 0.1 mol of Si relative to 1 mol of Al 2 O 3 . And particularly preferably 0.003 to 0.07 mol. Si improves cohesiveness and is effective for treatment water having a particularly high turbidity. When the amount is less than 0.001 mol, improvement in cohesiveness is not confirmed, and when it exceeds 0.1 mol, the effect is saturated, which is not preferable.

또한 이 고 염기성 염화알루미늄 내에는, Na, K 등 알칼리 금속이 Al2O3 1몰에 대하여 0.1~1.2몰, 특히 바람직하게는 0.3~0.8몰 포함된다. 이 알칼리 금속은 제조 공정에서 반응에 의해 알루미나 겔을 생성시키기 때문에 필연적으로 함유하는 것이다. 상기 알칼리 금속은 고 염기성 염화알루미늄에 있어서 NaCl 또는 KCl의 형태로 포함되지만, 이 알칼리 금속이 Al2O3 1몰에 대하여 0.1몰 미만으로 소망하는 양의 겔을 얻을 수 없고 염기도가 상승하지 않기 때문에 바람직하지 않고, 1.2몰을 초과하면 안정성이 나빠지게 되므로 바람직하지 않다. 1.2몰을 초과하는 경우에는 겔 생성 단계에서 탈염 처리를 하고, 범위 내로 하는 것이 바람직하다.In the high-basic aluminum chloride, 0.1 to 1.2 mol, particularly preferably 0.3 to 0.8 mol, of an alkali metal such as Na and K is contained relative to 1 mol of Al 2 O 3 . This alkali metal is inevitably contained because it forms an alumina gel by the reaction in the production process. Although the alkali metal is contained in the form of NaCl or KCl in the high basicity aluminum chloride, since the alkali metal is less than 0.1 mole relative to 1 mole of Al 2 O 3 , the desired amount of gel can not be obtained and the basicity is not increased If it is more than 1.2 moles, the stability tends to deteriorate. When it exceeds 1.2 moles, desalting treatment is preferably carried out in the gel-forming step and within the range.

또한 이 고 염기성 염화알루미늄 내에는, 필요에 따라 Ca, Mg 등 알칼리토류 금속이 Al2O3 1몰에 대하여 0~0.3몰, 특히 바람직하게는 0.02~0.2몰 포함된다. 알칼리토류 금속으로는 Mg이 바람직하다. 이 알칼리토류 금속은 실리콘과의 상승 효과에 의해 더욱 응집성을 높이고, 특히 낮은 탁도, 높은 pH 영역에서 효과가 있다. 함유량이 0.3몰을 초과하여도 효과가 포화하기 때문에 바람직하지 않다.The alkaline earth metal such as Ca and Mg is contained in the high-basic aluminum chloride in an amount of 0 to 0.3 mol, particularly preferably 0.02 to 0.2 mol, based on 1 mol of Al 2 O 3 . As the alkaline earth metal, Mg is preferable. This alkaline earth metal further enhances cohesion by the synergistic effect with silicon, and is effective especially in low turbidity and high pH range. When the content exceeds 0.3 mol, the effect is saturated, which is not preferable.

또한 이 고 염기성 염화알루미늄 내에는, Cl이 Al2O3 1몰에 대하여 1.0~3.0몰, 특히 바람직하게는 1.5~2.7몰 포함된다. 이 Cl은 Al에 결합하고 있는 Cl과 알칼리 금속에 결합하고 있는 Cl을 합산한 것이다. 1.0몰 미만에 있어서도, 3.0몰을 초과하여도 염기성 염화알루미늄의 안정성이 악화되므로 바람직하지 않다.Also, in the high-basic aluminum chloride, Cl is 1.0 to 3.0 mol, particularly preferably 1.5 to 2.7 mol, based on 1 mol of Al 2 O 3 . This Cl is the sum of Cl bonded to Al and Cl bonded to alkali metal. Even if it is less than 1.0 mol, the stability of basic aluminum chloride is deteriorated even if it exceeds 3.0 mol, which is not preferable.

또한 이 고 염기성 염화알루미늄 내에는, SO4가 Al2O3 1몰에 대하여 0~0.08몰 포함된다. 이 SO4는 응집성에 대하여 보조적으로 사용되며, 물의 종류에 따라 포함하지 않더라도 가능하다.In this high-basic aluminum chloride, SO 4 is contained in an amount of 0 to 0.08 mol based on 1 mol of Al 2 O 3 . This SO 4 is supplementarily used for cohesiveness and is not included depending on the type of water.

SO4 함유량은, 시판(예를 들어, 아사히 화학공업사 제조)의 폴리염화알루미늄(PAC)의 분석예(Al2O3 : 10.3%, 염기도 : 52%, SO4 2- : 2.6%(SO4/Al2O3(몰비)=0.27))에 비하면 현저하게 함유량이 적다.The SO 4 content was measured by using an analytical example (Al 2 O 3 : 10.3%, basicity: 52%, SO 4 2- : 2.6% (SO 4 (%)) of polychlorinated aluminum (PAC) of a commercial (manufactured by Asahi Chemical Industry Co., / Al 2 O 3 (molar ratio) = 0.27)) is remarkably low.

황산근은, 응집성을 높게 하는 효과가 있지만, 이에 따른 응집성은 처리해야 할 물의 pH, 알칼리도, 용해 이온, 탁도 등의 변동의 영향을 받기 쉽다. 또한 염기도가 높아지면, 황산근에 의해 안정성이 악화되고 함유량도 현저하게 제한된다. 본 발명은 이러한 상황에 착안하여 Si 또는 Si와 Mg 화합물을 함유시킴으로써, 황산근 함유량이 제로 또는 극히 적은 양으로도 응집성이 양호하고, 물성의 변동 폭이 큰 각종 수처리에 적용 가능하고, 보관 안정성도 향상 가능한 것을 발견하고, 본 발명을 완성한 것이다.Sulfuric acid roots have an effect of increasing the cohesiveness, but the cohesiveness thereof is apt to be influenced by variations in pH, alkalinity, dissolved ions, turbidity, etc. of the water to be treated. When the basicity is high, the stability is deteriorated by the sulfate ion and the content thereof is markedly restricted. By containing Si or Si and a Mg compound in consideration of such a situation, the present invention can be applied to various water treatments having good flocculation property and a large variation in physical properties even when the sulfuric acid muscle content is zero or extremely small, And that the present invention has been completed.

이와 같은 고 염기성 염화알루미늄을 제조하는 방법으로서, (1) 염기성 염화알루미늄 제1용액과, 알칼리규산염을 포함하는 알칼리 용액을 반응시켜 알루미나 겔을 생성시키는 제1공정과, (2) 제1공정에서 얻어진 알루미나 겔을 염기성 염화알루미늄 제2용액에 첨가하여 용해하는 제2공정과, (3) 30~60℃에서 숙성하는 제3공정을 거침으로써 제조하는 것이 가능하다.(1) a first step of reacting a basic solution of basic aluminum chloride with an alkali solution containing an alkali silicate to produce an alumina gel; and (2) A second step of adding and dissolving the obtained alumina gel in a basic aluminum chloride solution (2), and (3) a third step of aging at 30 to 60 캜.

이 제1공정 또는 제2공정에서 사용되는 염기성 염화알루미늄 제1, 제2용액은 특별히 한정되지 않지만, 식 Aln(OH)mCl3n -m으로 표시되는 염기도 [(m/3n)×100]이 0을 초과하고 게다가 50% 미만, 바람직하게는 30%를 초과하고 게다가 50% 미만의 것이다.The basic solution of the first and second basic aluminum chloride used in the first step or the second step is not particularly limited, but the basicity expressed by the formula Al n (OH) m Cl 3n -m [(m / 3n) x 100] Is greater than 0 and less than 50%, preferably greater than 30% and less than 50%.

본 발명의 염기성 염화알루미늄은 이미 알려진 방법으로 제조되는 것이면 좋고, 예를 들어 염산과 산화알루미늄을 반응시킴으로써 제조하는 것이 가능하며, 그 일예를 들면, 35% 염산 : 649g, 수산화알루미늄(함수율 2.6%) : 325.3g, 물 : 35.7g을 오토 클레이브 내에서 160℃, 160분 반응시켜서 합성되는 것이다. 또한, 제1용액과 제2용액에서 농도나 염기도가 다르다 해도 문제는 없다.The basic aluminum chloride of the present invention may be prepared by reacting hydrochloric acid with aluminum oxide, for example, 649 g of 35% hydrochloric acid, 2.6% of aluminum hydroxide, : 325.3 g and water: 35.7 g in an autoclave at 160 ° C for 160 minutes. Further, even if the concentration and the basicity of the first solution and the second solution are different, there is no problem.

또한 제1공정에서 사용되는 알칼리 용액은, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 수산화 알칼리, 탄산나트륨, 탄산칼륨 등의 탄산 알칼리, 알루민산나트륨, 알루민산칼륨 등의 알루민산 알칼리를 포함한 용액이라면 좋다.The alkali solution used in the first step may be an alkali hydroxide such as sodium hydroxide or potassium hydroxide, an alkali carbonate such as sodium carbonate or potassium carbonate, or a solution containing an alkali aluminate such as sodium aluminate or potassium aluminate.

이 알칼리 용액 내에는, Si 근원으로서 규산 알칼리를 혼합하여 용해한다. 이에 따라, 겔 생성 과정에서 Si가 균일하게 분산된 알루미나 겔로 되고, 이를 이용하여 고 염기성 염화알루미늄 용액으로 함으로써 일부에 Al-Si 결합이 균일하게 발생하여 응집 성능이 우수한 응집제로 하는 것이 가능하다.In this alkali solution, an alkali silicate is mixed and dissolved as a Si source. As a result, the alumina gel in which Si is homogeneously dispersed in the course of gel formation can be used. As a result, a high-basicity aluminum chloride solution can be used to form an Al-Si bond uniformly in a part of the solution.

규산 알칼리를 혼합 용해하는 양은, 제품의 고 염기성 염화알루미늄으로서 Si가 Al2O3 1몰에 대하여 0.001~0.1몰, 바람직하게는 0.003~0.07몰 포함된 양으로 조정한다.The amount of the alkali silicate to be mixed and dissolved is adjusted to such an amount that Si is contained in an amount of 0.001 to 0.1 mole, preferably 0.003 to 0.07 mole, relative to 1 mole of Al 2 O 3 as high basic aluminum chloride of the product.

제1공정의 알루미나 겔을 생성하는 방법으로는, 염기성 염화알루미늄 제1용액과 상기 알칼리 용액을 동시에 첨가하는 방법, 염기성 염화알루미늄 제1용액에 알칼리 용액을 첨가하는 방법, 알칼리 용액에 염기성 염화알루미늄 제1용액을 첨가하는 방법 등을 들 수 있다.Examples of the method for producing the alumina gel in the first step include a method in which a first solution of a basic aluminum chloride and an alkali solution are simultaneously added, a method in which an alkali solution is added to a basic solution of basic aluminum chloride, 1 solution may be added.

이와 같이 하여 얻어진 알루미나 겔은, 제2공정에 있어서 염기도 55% 미만, 통상 20%~50%의 낮은 염기도의 염기성 염화알루미늄 제2용액으로 용해된다. 최종 제품의 고 염기성 염화알루미늄 용액 내에 Cl이 Al2O3 1몰에 대하여 3.0몰을 초과하면 NaCl 또는 KCl에 기인하여 안정성이 악화되므로, 이 경우에는, 이 범위로 되도록 알루미나 겔의 생성 단계에서 탈염하는 것이 바람직하다. 탈염 방법으로는 통상적인 방법에 의한 여과 세척, 희석/데칸테이션 등 어떠한 방법으로도 좋다.The alumina gel thus obtained is dissolved in a second basic aluminum chloride solution having a basicity of less than 55%, usually 20% to 50%, in a second step. In the final product, a solution of Cl in Al 2 O 3 If the molar ratio exceeds 3.0 mol per 1 mol, the stability deteriorates due to NaCl or KCl. In this case, it is preferable to desalinate in the production step of the alumina gel so as to be within this range. As the desalting method, any method such as filtration washing by a conventional method, dilution / decantation may be used.

Mg 등 알칼리토류 금속을 함유시키는 방법으로는, 제1공정에 있어서 염기성 염화알루미늄 제1용액에 MgCl2 등과 혼합 용해하는 방법, 제2공정에 있어서 원료의 염기성 염화알루미늄 제2용액에 MgCl2 등으로 혼합 용해하는 방법을 들 수 있다.As a method for containing an alkaline earth metal such as Mg, there is a method of mixing and dissolving in a first solution of a basic aluminum chloride solution with MgCl 2 in a first step, a method of dissolving in a second basic aluminum chloride solution of a starting material MgCl 2 or the like Followed by mixing and dissolving.

또한, 상술한 제1공정 또는 제2공정에서 사용하는 원료의 염기성 염화알루미늄 제1, 제2용액은, 오토 클레이브에 의해 합성한 직후의 황산근 첨가 전의 염기성 염화알루미늄, 그 외 소망하는 황산근 농도에 유의한다면, 황산근을 포함하는 PAC(시판 JIS 규격품)을 이용하는 것도 가능하다.The first and second basic aluminum chloride solutions used in the first step or the second step are the basic aluminum chloride before addition of the sulfuric acid immediately after synthesized by the autoclave, , It is also possible to use a PAC (commercially available JIS standard product) containing sulfuric acid radicals.

제3공정에 있어서의 숙성은 30℃~60℃, 바람직하게는 30℃~50℃에서 0.5~2.0시간 행한다. 이에 따라, 용해되지 않은 겔을 가능한 한 용해하는 동시에, 고 염기성 염화알루미늄을 안정화시켜 보관 시의 석출 침강 등을 방지한다. 이 숙성 온도가 너무 높으면 중합이 진행되어 오히려 안정성이 떨어지므로 바람직하지 않다.The aging in the third step is carried out at 30 캜 to 60 캜, preferably 30 캜 to 50 캜 for 0.5 to 2.0 hours. As a result, the undissolved gel is dissolved as much as possible, and at the same time, the high basicity aluminum chloride is stabilized to prevent sedimentation and sedimentation during storage. If the aging temperature is too high, the polymerization proceeds and the stability is deteriorated, which is not preferable.

[실시예][Example]

이하, 실시예에 따른 본 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이러한 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.

(실시예1)(Example 1)

알루민산나트륨 용액(Al2O3 환산 18.8%, Na2O 환산 19.4%) 109.0g과, 규산나트륨 용액(SiO2 환산 28%, Na2O 환산 10%) 7.0g을 혼합하였다. 이에 염기성 염화알루미늄 용액 제1용액(염기성 염화알루미늄, 염기도 52%, Al2O3 10.3%, SO4 2.6%, Cl 11.4%) 231.4g을 혼합하여 알루미나 겔을 생성하였다.A sodium aluminate solution (Al 2 O 3 in terms of 18.8%, Na 2 O in terms of 19.4%) 109.0g, and sodium silicate solution (SiO 2 in terms of 28%, Na 2 O in terms of 10%) 7.0g were mixed. 231.4 g of a basic aluminum chloride solution (basic aluminum chloride, basicity 52%, Al 2 O 3 10.3%, SO 4 2.6%, Cl 11.4%) was mixed to produce an alumina gel.

그 후, 이 겔을 실온에서 0.25~2시간 숙성하고, 추가로 염기성 염화알루미늄 제2용액(염기도 46.8%, Al2O3 19.7%, Cl 22.7%) 290.9g 및 액체 황산 밴드(Al2O3 8.0%, SO4 22.3%) 5.3g을 첨가하여 용해시켰다. 이 용액을 30~50℃에서 90분 동안 숙성하고, 염기도 71.5%의 고 염기성 염화알루미늄 용액(Al2O3 10.3%)을 얻었다. 얻어진 고 염기성 염화알루미늄의 조성은, Si/Al2O3(몰비)=0.03, Na/Al2O3(몰비)=0.7, Cl/Al2O3(몰비)=2.6, SO4/Al2O3(몰비)=0.072이었다. 또한, 각 원소의 분석에 관해서는, JIS 분석법에 따라 분석을 행하였다.Thereafter, the gel was aged at room temperature for 0.25 to 2 hours, and further 290.9 g of basic aluminum chloride solution (basicity 46.8%, Al 2 O 3 19.7%, Cl 22.7%) and liquid sulfuric acid band (Al 2 O 3 8.0%, SO 4 22.3%) was added and dissolved. The solution was aged at 30 to 50 ° C for 90 minutes to obtain a high basic aluminum chloride solution (Al 2 O 3 10.3%) having a basicity of 71.5%. And the resulting composition of the basic aluminum chloride is, Si / Al 2 O 3 (molar ratio) = 0.03, Na / Al 2 O 3 ( molar ratio) = 0.7, Cl / Al 2 O 3 ( molar ratio) = 2.6, SO 4 / Al 2 O 3 (molar ratio) = 0.072. The analysis of each element was carried out according to the JIS analysis method.

이 고 염기성 염화알루미늄에 대해서, 표 2에 나타낸 하천수를 이용하여 응집제로서의 성능을 하기의 시험 조건에 따라 평가하였다. 결과는 표 3~5에, 종합 평가를 표 6에 나타내었다.With respect to this high basic aluminum chloride, the performance as a flocculant was evaluated according to the following test conditions by using the river water shown in Table 2. [ The results are shown in Tables 3 to 5, and the comprehensive evaluation is shown in Table 6.

(시험 방법)(Test Methods)

비커에 각종 하천수 1리터를 넣고, 급속 교반(150rpm : 96cm/sec) 하면서 실시예 및 비교예의 고 염기성 염화알루미늄을 첨가하고, 계속해서 상기 조건과 같은 급속 교반 1분, 완속 교반(50rpm ; 32cm/sec)을 10분 행하고, 10분 동안 정치하여 상청액을 사이폰으로 채취하고, 탁도, 플록 상태, E260(자외부 흡광도 : 트리할로메탄 제거율), 잔류 알루미늄 농도를 구하였다. E260의 분석은 시료를 0.45μm의 여과지를 이용하여 여과한 후, 광로 길이 1cm의 석영 글라스 셀을 이용하여 분광 광도계로 파장 260nm의 흡광도를 측정하였다. 또한, 잔류 알루미늄 농도는 ICP 발광 분광법을 이용하여 측정하였다.1 liter of various kinds of river water was put into a beaker and high basic aluminum chloride of Examples and Comparative Examples was added while rapidly stirring (150 rpm: 96 cm / sec). Subsequently, rapid stirring for 1 minute and slow stirring (50 rpm; sec) for 10 minutes, and the mixture was allowed to stand for 10 minutes. The supernatant was sampled with a siphon to determine turbidity, floc state, E260 (ultraviolet absorbance: trihalomethane removal rate), and residual aluminum concentration. For the analysis of E260, the sample was filtered using a filter paper having a pore size of 0.45 μm, and then absorbance at a wavelength of 260 nm was measured with a spectrophotometer using a quartz glass cell having an optical path length of 1 cm. In addition, the residual aluminum concentration was measured by ICP emission spectroscopy.

하천수는 요도가와 강 수계로부터 채취하여 조합하고, 탁도, pH, 알칼리도가 다른 것 3종(A, B, C)을 이용하여 시험하였다. 플록 상태는 D1~D5까지 플록 입자 직경도에 의해 평가하였다. 숫자가 클수록 입자 직경이 크다. 결과는 하천수 마다 처리 후의 탁도, 처리 시간, 플록 상태, 응집제 필요량 등으로부터 ○, △, ×로 개별 평가하고, 종합 평가에서는 각 하천수의 개별 평가가 모두 ○인 것을 ○, 개별 평가에 있어서 ○가 2개인 것을 △, 개별 평가에 있어서 ○가 하나 또는 0인 것을 ×로 하였다.River water was collected from Yodogawa River water system and combined, and tested using three different species (A, B, C) with different turbidity, pH and alkalinity. Floc state was evaluated by floc particle diameter from D1 to D5. The larger the number, the larger the particle diameter. The results were individually evaluated as ○, Δ, × from the turbidity after treatment, the treatment time, floc condition and the amount of coagulant required for each river water. In the comprehensive evaluation, ○, the individual evaluation of each river water was ○, , The individual was evaluated as?, And the individual evaluation was rated as?

(실시예2)(Example 2)

실시예1의 염기성 염화알루미늄 제2용액은, 염화마그네슘 2% 첨가하여 합성 한 염기성 염화알루미늄(35% 염산 : 649g, 수산화알루미늄(함수율 2.6%) : 325.3g, 물 : 35.7g, 무수 염화마그네슘 : 20g을 오토 클레이브 내에서 160℃, 160분 반응)인 것 외에는, 실시예1과 동일하게 하여 고 염기성 염화알루미늄을 얻었다. 조성은 표 1에 나타낸다. 또한 실시예1과 동일하게 시험을 하여 평가하였다. 평가 결과를 표 3~5에 나타낸다.The basic aluminum chloride solution 2 of Example 1 was prepared by adding basic aluminum chloride (649 g of 35% hydrochloric acid, 325.3 g of aluminum hydroxide (water content 2.6%), 35.7 g of water and anhydrous magnesium chloride: 20 g was reacted in an autoclave at 160 캜 for 160 minutes) to obtain a highly basic aluminum chloride. The composition is shown in Table 1. The test was conducted in the same manner as in Example 1 and evaluated. The evaluation results are shown in Tables 3 to 5.

(실시예3)(Example 3)

염기성 염화알루미늄 제2용액은, 실시예2와 동일하게 제조한 염기성 염화알루미늄이며, 황산 밴드를 첨가하지 않고 겔을 용해한 것 외에는, 실시예1과 동일하게 하여 고 염기성 염화알루미늄을 얻었다. 조성은 표 1에 나타낸다. 또한 실시예1과 동일하게 시험을 하여 평가하였다. 평가 결과를 표 3~5에 나타낸다.A basic aluminum chloride solution was obtained in the same manner as in Example 1 except that the basic aluminum chloride was prepared in the same manner as in Example 2 and the gel was dissolved without adding a sulfate band. The composition is shown in Table 1. The test was conducted in the same manner as in Example 1 and evaluated. The evaluation results are shown in Tables 3 to 5.

(실시예4)(Example 4)

겔, 액체 황산 밴드를 첨가하지 않고 염기성 염화알루미늄 제2용액만을 첨가하여 용해한 것 외에는, 실시예1과 동일하게 하여 고 염기성 염화알루미늄을 얻었다. 조성은 표 1에 나타낸다. 또한 실시예1과 동일하게 시험을 하여 평가하였다. 평가 결과를 표 3~5에 나타낸다.Gel and a high-basic aluminum chloride were obtained in the same manner as in Example 1 except that only a basic aluminum chloride solution (2) was added and dissolved without adding a liquid sulfuric acid band. The composition is shown in Table 1. The test was conducted in the same manner as in Example 1 and evaluated. The evaluation results are shown in Tables 3 to 5.

(실시예5)(Example 5)

실시예2의 염기성 염화알루미늄 제2용액으로서, 시판의 PAC(Al2O3 : 10.3%, 염기도 : 52%, SO4 2- : 2.6%(SO4/Al2O3(몰비)=0.27)을 이용하고, 액체 황산 밴드는 첨가하지 않고 용해한 것 외에는, 실시예1과 동일하게 하여 고 염기성 염화알루미늄을 얻었다. 조성은 표 1에 나타낸다. 또한 실시예1과 동일하게 시험을 하여 평가 하였다. 평가 결과를 표 3~5에 나타낸다.A commercially available PAC (Al 2 O 3 : 10.3%, basicity: 52%, SO 4 2- : 2.6% (SO 4 / Al 2 O 3 (molar ratio) = 0.27) as the basic aluminum chloride solution 2 of Example 2, And a high-basicity aluminum chloride was obtained in the same manner as in Example 1, except that the liquid sulfuric acid band was not added. The composition is shown in Table 1. The test was carried out in the same manner as in Example 1 and evaluated. The results are shown in Tables 3 to 5.

(비교예1)(Comparative Example 1)

실시예1의 고 염기성 염화알루미늄 대신에 시판의 PAC(Al2O3 : 10.3%, 염기도 : 52%, SO4 2- : 2.6%(SO4/Al2O3(몰비)=0.27)을 실시예1과 동일하게 하여 평가하였다. 평가 결과를 표 3~5에 나타낸다.The commercially available PAC (Al 2 O 3 : 10.3%, basicity: 52%, SO 4 2- : 2.6% (SO 4 / Al 2 O 3 (molar ratio) = 0.27) was substituted for the high basic alkaline chloride of Example 1 The evaluation was made in the same manner as in Example 1. The evaluation results are shown in Tables 3 to 5.

(비교예2)(Comparative Example 2)

실시예1에 있어서, 알루민산나트륨 용액만을 이용하고, 규산나트륨은 혼합하지 않고 알루미나 겔을 생성한 것 외에는, 실시예1과 동일하게 하여 고 염기성 염화알루미늄을 얻었다. 이것을 이용하여 실시예1과 동일하게 시험을 하여 평가하였다. 평가 결과를 표 3~5에 나타낸다.A high basicity aluminum chloride was obtained in the same manner as in Example 1 except that only sodium sodium aluminate solution was used and sodium aluminate was not added to the alumina gel. Using this, the test was conducted in the same manner as in Example 1 and evaluated. The evaluation results are shown in Tables 3 to 5.

(비교예3)(Comparative Example 3)

실시예1에 있어서, 규산나트륨은 혼합하지 않고 알루민산나트륨 용액만을 이용하여 알루미나 겔을 생성하고, 그 겔에 액체 황산 밴드를 첨가하지 않고 염기성 염화알루미늄 제2용액만을 첨가하여 용해한 것 외에는, 실시예1과 동일하게 하여 고 염기성 염화알루미늄을 얻었다. 이를 이용하여 실시예1과 동일하게 시험을 하고 평가하였다. 평가 결과를 표 3~5에 나타낸다.The procedure of Example 1 was repeated except that sodium aluminate was not mixed with sodium silicate solution to produce an alumina gel and only a basic aluminum chloride second solution was added and dissolved in the gel without adding a liquid sulfuric acid band. 1, high basic aluminum chloride was obtained. The test was carried out in the same manner as in Example 1 and evaluated. The evaluation results are shown in Tables 3 to 5.

Figure pct00001
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Figure pct00002
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Figure pct00003
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Figure pct00004
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Figure pct00005
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Figure pct00006
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본 발명은 그 정신 또는 주요한 특징으로부터 벗어나지 않고, 다른 여러가지 형태로 실시 가능하다. 따라서, 상술한 실시 형태는 모든 점에서 단순한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위는 특허 청구 범위에 나타내는 것으로서, 명세서 본문에는 어떠한 구속도 되지 않는다. 게다가, 특허 청구 범위에 속하는 변형이나 변경은 모두 본 발명의 범위 내의 것이다.The present invention can be embodied in various other forms without departing from the spirit or essential characteristics thereof. Therefore, the above-described embodiments are merely examples in all respects, and the scope of the present invention is defined by the appended claims, and no limitation is placed on the specification. In addition, all modifications and variations falling within the scope of the claims are within the scope of the present invention.

본 발명은 황산근 농도를 낮게 하고, Si 또는 Si와 Mg 화합물을 함유시킨 고 염기성 염화알루미늄에 있어서, 산업 폐수·용수, 상하수 등 pH, 알칼리도, 용해 이온 탁도 등의 폭 넓은 수처리에 적용 가능하고, 또한 보관 안정성이 우수한 응집제이다.The present invention is applicable to a wide range of water treatments such as industrial wastewater, water, water quality, such as pH, alkalinity, and dissolution ion turbidity in the case of high basic alkaline chloride in which Si or Si and Mg compounds are contained at low sulfuric acid concentration, It is also a flocculant with excellent storage stability.

Claims (11)

조성이 Si/Al2O3(몰비)=0.001~0.1, M/Al2O3(몰비)=0.1~1.2(M은 알칼리 금속의 몰 수를 나타냄), E/Al2O3(몰비)=0~0.3(E는 알칼리토류 금속의 몰 수를 나타냄), Cl/Al2O3(몰비)=1.0~3.0, SO4/Al2O3(몰비)=0~0.08인 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄.Composition of Si / Al 2 O 3 (molar ratio) = 0.001 ~ 0.1, M / Al 2 O 3 ( molar ratio) = 0.1 ~ 1.2 (M denotes the number of moles of alkali metal), E / Al 2 O 3 ( molar ratio) = 0 to 0.3 (wherein E represents the number of moles of the alkaline earth metal), Cl / Al 2 O 3 (molar ratio) = 1.0 to 3.0 and SO 4 / Al 2 O 3 (molar ratio) = 0 to 0.08 High basic aluminum chloride. 제1항에 있어서,
상기 고 염기성 염화알루미늄이 알루미나 겔로부터 생성되는 염기성 염화알루미늄인 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄.
The method according to claim 1,
Wherein the high basic aluminum chloride is a basic aluminum chloride produced from an alumina gel.
제2항에 있어서,
상기 Si는 상기 알루미나 겔 내에 분산된 Si 유래의 것인 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄.
3. The method of claim 2,
Wherein the Si is derived from Si dispersed in the alumina gel.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 알칼리토류 금속 E가 마그네슘인 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄.
4. The method according to any one of claims 1 to 3,
Wherein the alkaline earth metal E is magnesium.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 고 염기성 염화알루미늄의 염기도가 50~80%인 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄.
5. The method according to any one of claims 1 to 4,
A high basic aluminum chloride characterized in that the basicity of the high basic aluminum chloride is 50 to 80%.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 고 염기성 염화알루미늄의 제조방법에 있어서,
(1) 염기도 40~65%의 염기성 염화알루미늄 제1용액과, 알칼리규산염을 포함하는 알칼리 용액을 혼합하여 반응시켜 알루미나 겔을 생성시키는 제1공정과,
(2) 제1공정에서 얻어진 알루미나 겔을 염기도 40~55%의 염기성 염화알루미늄 제2용액에 첨가하여 용해하는 제2공정과,
(3) 제2공정에서 얻어진 알루미나 겔이 용해된 제2용액을 30~60℃에서 숙성하는 제3공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄의 제조방법.
A process for producing high-basic aluminum chloride according to any one of claims 1 to 5,
(1) a first step of mixing a basic aluminum chloride solution having a basicity of 40 to 65% with an alkaline solution containing an alkali silicate and reacting them to produce alumina gel;
(2) a second step of adding and dissolving the alumina gel obtained in the first step to a basic aluminum chloride solution having a basicity of 40 to 55%
(3) a third step of aging the second solution, in which the alumina gel obtained in the second step is dissolved, at 30 to 60 占 폚.
제6항에 있어서,
상기 고 염기성 염화알루미늄의 염기도가 50~80%인 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄의 제조방법.
The method according to claim 6,
Wherein the high basicity aluminum chloride has a basicity of 50 to 80%.
제6항 또는 제7항에 있어서,
상기 염기성 염화알루미늄 제2용액이 황산알루미늄을 포함하는 염기성 염화알루미늄 용액인 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄의 제조방법.
8. The method according to claim 6 or 7,
Wherein the basic aluminum chloride solution (2) is a basic aluminum chloride solution containing aluminum sulfate.
제6항 또는 제7항에 있어서,
상기 제3공정에 있어서, 추가로 황산알루미늄을 첨가하여 숙성을 행하는 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄의 제조방법.
8. The method according to claim 6 or 7,
A process for producing high-basic aluminum chloride, characterized in that, in the third step, further aluminum sulfate is added for aging.
제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 염기성 염화알루미늄 제1용액이 염화마그네슘을 포함하는 염기성 염화알루미늄 용액인 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄의 제조방법.
10. The method according to any one of claims 6 to 9,
Wherein the basic aluminum chloride first solution is a basic aluminum chloride solution containing magnesium chloride.
제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 염기성 염화알루미늄 제2용액이 염화마그네슘을 포함하는 염기성 염화알루미늄 용액인 것을 특징으로 하는 고 염기성 염화알루미늄의 제조방법.
10. The method according to any one of claims 6 to 9,
Wherein the basic aluminum chloride solution (2) is a basic aluminum chloride solution containing magnesium chloride.
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