KR20180094079A - 재침착 방지 중합체를 포함하는 농축 액체 세제 - Google Patents
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Abstract
농축 액체 세제는, 농축 액체 세제의 총량을 기준으로, (a) 재침착 방지 중합체 0.1 내지 10 중량%, (b) 적어도 하나의 계면 활성제 30 내지 70 중량%; (c) 물 이외의 적어도 하나의 추가 용매 5 내지 69.9 중량%; 및 (d) 물 0 내지 20 중량%을 포함하여 형성된다. 재침착 방지 중합체 (a)는 재침착 방지 중합체의 총량을 기준으로, 적어도 하나의 (메트)아크릴산 단량체 25 내지 60 중량% 및 적어도 하나의 라디칼 중합성 단량체 40 내지 75 중량% 및 농축 액체 세제에 포함되기 전에 히드록시드 이온으로 개환되는 임의의 말레산 무수물의 적어도 하나의 단량체를 포함한다.
Description
[관련 출원에 대한 상호 참고]
본 출원은 2015 년 12 월 14 일자로 출원된 미국 가출원 제 62/267,053 호에 대한 우선권을 주장하고, 그 내용은 본 명세서에 참고로 포함된다.
본 발명은 일반적으로 농축 액체 세제에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 재침착 방지 중합체를 포함하는 농축 세제에 관한 것이다.
농축, 또는 단위 용량의, 액체 세제의 사용은 사용의 용이성 및 성능의 특성으로 인해 표준 고체 (분말 또는 과립) 세탁 세제 및 다른 액체 세탁 세제보다 가정에서의 사용이 점점 더 대중화되고 있다.
이러한 농축 또는 단위 용량의 액체 세제는 전형적으로 약 0.1 내지 10 중량%의 양으로 재침착 방지 중합체를 이용한다. 이름에서 알 수 있듯이, 재침착 방지 중합체는 세제에 대해 재침착 방지 기능을 제공한다 - 즉, 세정 과정 동안에 소수성 (예를 들어, 카본 블랙 또는 오일) 또는 친수성 오염 (예를 들어, 점토)의 재침착을 방지하고, 따라서 다양한 직물에 대한 세정 성능을 향상시킨다. 전형적인 재침착 방지 중합체는 (메트)아크릴산 단량체, 예컨대 아크릴산 또는 메트아크릴산의 중합으로부터 형성되고, 높은 음전하 밀도 및 높은 극성 지수를 특징으로 한다. 따라서, 재침착 방지 중합체는 사용하는 동안 극성 용매, 예컨대 물 (유전 상수 ε=78)에 의한 용매화/수화가 필요하다.
재침착 방지 중합체뿐만 아니라, 낮은 물 함량, 전형적으로 0 내지 20 중량%를 갖는 농축 또는 단위 용량 세제는 더 높은 수준의 덜 극성인 분자 용매 및 성분, 예컨대 1,2-프로판디올, (유전 상수 ε=32), 글리세롤 (유전 상수 ε=42.5) 및 다른 비이온 용매를 이용한다. 그러나, 이러한 덜 극성인 성분은 재침착 방지 중합체에 존재하는 높은 전하 밀도로 인해 재침착 방지 중합체와 양립성이 없거나 또는 제한된 양립성만을 갖는다.
본 발명은 재침착 방지 중합체, 적어도 하나의 계면 활성제 및 물 이외의 적어도 하나의 용매를 포함하는 농축 액체 세제를 제공한다.
하나의 구현예에서, 본 발명은 농축 액체 세제의 총량을 기준으로 하기를 포함하는 농축 액체 세제를 제공한다:
(a) 재침착 방지 중합체의 총량을 기준으로, 하기의 반응 생성물을 포함하는 재침착 방지 중합체 0.1 내지 10 중량%:
(1) 적어도 하나의 (메트)아크릴산 단량체 25 내지 60 중량%, 및
(2) 선형 α-올레핀, 분지형 α-올레핀, 스티렌계 단량체, 비닐 또는 알릴계 에테르 단량체, 에틸렌계 단량체, (메트)아크릴레이트 단량체 및 이들의 조합물로부터 선택되는 라디칼 중합성기를 갖는 적어도 하나의 라디칼 중합성 단량체 40 내지 75 중량%;
(b) 적어도 하나의 계면 활성제 30 내지 70 중량%; 및
(c) 물 이외의 적어도 하나의 용매 5 내지 69.9 중량%, 및
(d) 물 0 내지 20 중량%.
관련하여, 본 발명은 또한 (a) 상기 기술된 구현예에 따라 재침착 방지 중합체를 형성하는 단계; (b) 형성된 재침착 방지 중합체를 중화제로 중화시키는 단계; 및 (c) 0.1 내지 10 중량%의 상기 중화된 재침착 방지 중합체를 30 내지 70 중량%의 적어도 하나의 계면 활성제; 물 이외의 적어도 하나의 용매 5 내지 69.9 중량%; 및 물 0 내지 20 중량%와 조합하는 단계를 포함하는 상기 제공된 구현예에 따라 농축 액체 세제를 형성하기 위한 관련 방법을 제공한다.
본 발명의 농축 액체 세제는 농축/단위 용량 세탁, 자동 식기 세척, 수동 식기 세척 및 경질 표면 세정에 대한 저수분 함량 제형 및 용도에 사용할 수 있다. 재침착 방지 중합체 (a)를 형성하는데 사용되는 반응 성분 (2)의 도입은 성분 (1) 단독으로 형성된 재침착 방지 중합체와 비교하여 재침착 방지 중합체의 중화된 전하 밀도를 감소시킨다. 이 감소된 전하 밀도는 농축 세탁 세제 내에서 재침착 방지 중합체 (a)의 재침착 방지 기능에 악영향을 미치지 않으면서, 농축 세탁 세제 내에서, 형성된 재침착 방지 중합체 (a)와 성분 (b) 및 (c)의 (용해도 및 안정성 측면에서의) 양립성을 증가시킨다. 또한, 반응 성분 (2)의 도입은 중합체의 극성을 이의 중화된 형태로 감소시킨다.
도 1-3은 다양한 직물 상의 다양한 세탁 제형에 대한 색상의 변화 (delta E, dE)의 면에서 재침착 방지 성능을 비교한 그래프이다.
본 발명은 농축 액체 세제의 덜 극성인 용매 성분의 잔류물과의 개선된 양립성을 갖는 재침착 방지 중합체를 포함하는 단위 용량 또는 단일 용량 액체 세제로도 알려진 농축 액체 세제를 제공한다.
본 발명의 농축 액체 세제는 농축/단위 용량 세탁, 자동 식기 세척, 수동 식기 세척 및 경질 표면 세정에 대한 저 수분 함량 제형 및 용도에 사용할 수 있다.
"농축 액체 세제"에서와 같이 용어 "농축"은 농축 액체 세제의 총 중량을 기준으로 최대 20 %의 물을 갖는 액체 세제를 지칭한다. 달리 말하면, 본 발명의 임의의 구현예의 "농축 액체 세제"는 액체 세제의 모든 성분의 총 중량을 기준으로 0 내지 20 중량%의 물을 포함한다.
본 발명의 제 1 구현예에서, 농축 액체 세제는 농축 액체 세제의 총량을 기준으로 하여 하기를 포함한다:
(a) 재침착 방지 중합체 0.1 내지 10 중량%, 재침착 방지 중합체는 재침착 방지 중합체의 총량을 기준으로 하여 하기의 반응 생성물을 포함한다:
(1) 적어도 하나의 (메트)아크릴산 단량체 25 내지 60 중량%, 및
(2) 선형 α-올레핀, 분지형 α-올레핀, 스티렌계 단량체, 비닐 또는 알릴계 에테르 단량체, 에틸렌계 단량체, (메트)아크릴레이트 단량체 및 이들의 조합물로부터 선택된 라디칼 중합성기를 갖는 적어도 하나의 라디칼 중합성 단량체 40 내지 75 중량%;
(b) 적어도 하나의 계면 활성제 30 내지 70 중량%; 및
(c) 물 이외의 적어도 하나의 용매 5 내지 69.9 중량% 및
(d) 물 0 내지 20 중량%.
이 제 1 구현예의 특정 경우에서, (a), (b), (c) 및 (d)의 합계는 농축 액체 세제의 100 중량%이다. 또한, 이 제 1 구현예의 특정 경우에, 성분 (1) 및 (2)는 재침착 방지 중합체를 형성하는데 사용되는 유일한 성분이다 (즉, 반응 생성물을 형성하는데 사용되는 유일한 성분이다).
본 발명의 제 2 구현예에서, 말레산 무수물의 적어도 하나의 단량체는 성분 (1) 및 (2)에서 이들을 포함하는 적어도 하나의 단량체로 백본 내로 공중합된다. 이용될 때, 백본으로 중합된 실질적으로 모든 말레산 무수물 단량체 또는 모든 말레산 무수물 단량체는, 각각의 히드록시드 (OH-) 이온으로 개환(ring open)되고 이론적으로 말레산 무수물 단량체 당 2 당량의 산으로 간주되어, 하기에서 추가로 상세히 나타낸 바와 같이, 산가(acid number)가 만족되어야하는 제약을 받는다. 상기에서 제공된 실질적으로 모든에서와 같은, 용어 실질적으로는 본원에서 정의된 바와 같이, 백본으로 중합된 말레산 무수물 단량체의 적어도 90 %는 농축 세탁 세제에서 이용되기 전에 형성된 재침착 방지 중합체가 개환되는 것을 의미한다.
제 1 구현예 또는 제 2 구현예에서, 단일-분산 폴리스티렌 표준에 기초한 검정 곡선을 사용하여 미리 검정된 겔 투과 크로마토그래피 (GPC)로 측정한 재침착 방지 중합체의 중량 평균 분자량 (Mw)은 1,000 내지 100,000 g/mol (Daltons); 예컨대 1,250 내지 30,000 g/mol, 예컨대 1,500 내지 20,000 g/mol, 예컨대 1,800 내지 17,250 g/mol의 범위이다.
또한, 제 1 구현예 또는 제 2 구현예에서, 농축 액체 세제의 임의의 다른 성분 (예컨대, 예를 들어 상기의 성분 (b)-(d) 또는 하기에 기술되는 다른 임의의 성분)과 혼합되기 전과 중화제 (e) (하기에 더욱 상세히 기술됨)로 중화되기 전에, 재침착 방지 중합체의 산가는 50 내지 500 mg KOH, 예컨대 75 내지 450 mg KOH, 예컨대 150 내지 425 mg KOH, 예컨대 200 내지 400 mg KOH, 예컨대 205 내지 372 mg KOH의 범위이다. 본원에서 정의된 바와 같은 산가 또는 산값은 재침착 방지 중합체 1 그램을 중화시키는데 필요한 밀리그램의 수산화 칼륨 (KOH)의 질량을 지칭한다.
상기 기술한 구현예에서, 재침착 방지 중합체 (a)는 형성된 반응 생성물의 성분 중 하나로서, 적어도 하나의 (메트)아크릴산 단량체 (1)을 함유한다. 본원에 사용된 용어 "(메트)아크릴산 단량체"는 임의의 중량 또는 수 비율의 아크릴산 단량체, 메트아크릴산 단량체 및 아크릴산 단량체 및 메트아크릴산 단량체의 혼합물을 지칭한다.
재침착 방지 중합체 (a)는, 상기 기술한 바와 같이, 라디칼 중합성기를 갖는 적어도 하나의 라디칼 중합성 단량체 (2)도 포함한다. 본원에 사용된 용어 "라디칼 중합성 단량체"는 각각의 라디칼 중합성기를 통한 자유 라디칼 사슬 중합을 통해 올리고머 또는 중합체로 중합되거나 다른 단량체와 반응할 수 있는 단량체를 지칭한다. 라디칼 중합성기는 일반적으로 자유 라디칼 중합 반응을 겪는 각각의 분자 상의 반응성기이다.
이 제 1 구현예에서 사용되는 라디칼 중합성기를 갖는 예시적인 라디칼 중합 성 단량체 (2)는 선형 및 분지형 (비닐리덴) 알파-올레핀 (즉, 선형 α-올레핀 또는 분지형 α-올레핀), 스티렌계 단량체, 비닐 또는 알릴계 에테르 단량체, 에틸렌계 단량체, (메트)아크릴레이트 단량체 및 이들의 조합물을 포함한다.
선형 α-올레핀은, 예를 들어, C16 및 C18 α-올레핀을 포함한다. 분지형 α-올레핀은, 예를 들어, 이소부텐 및 디이소부텐을 포함한다.
스티렌계 단량체는, 예를 들어, 스티렌 및 α-메틸 스티렌을 포함한다.
비닐 또는 알릴계 에테르 단량체는 다양한 중량 평균 분자량을 갖는 MPEG (메톡시폴리에틸렌 글리콜) 알릴에테르, 예컨대, 예를 들어, MPEG 700 (약 700의 중량 평균 분자량을 갖는 MPEG)을 포함한다.
에틸렌계 단량체는 비닐 아세테이트, 비닐 피리딘, 비닐 피롤리돈, 소듐 크로토네이트, 메틸 크로토네이트, 크로톤산 등 및 이들의 임의의 조합물을 지칭한다.
"(메트)아크릴레이트 단량체"는 아크릴레이트 단량체 또는 메트아크릴레이트 단량체 및 이들의 혼합물을 지칭한다.
적합한 아크릴레이트 단량체의 예시로는 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-프로필 아크릴레이트, 이소프로필 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트 (BA), n-데실 아크릴레이트, 이소부틸 아크릴레이트, n-아밀 아크릴레이트, n-헥실 아크릴레이트, 이소아밀 아크릴레이트, 2-히드록시에틸 아크릴레이트, 2-히드록시프로필 아크릴레이트, N,N-디메틸아미노에틸 아크릴레이트, N,N-디에틸아미노에틸 아크릴레이트, t-부틸아미노에틸 아크릴레이트, 2-설포에틸 아크릴레이트, 트리플루오로에틸 아크릴레이트, 글리시딜 아크릴레이트, 벤질 아크릴레이트, 알릴 아크릴레이트, 2-n-부톡시에틸 아크릴레이트, 2-클로로에틸 아크릴레이트, 세크-부틸-아크릴레이트, 터트-부틸 아크릴레이트, 2-에틸부틸 아크릴레이트, 신나밀 아크릴레이트, 크로틸 아크릴레이트, 시클로헥실 아크릴레이트, 시클로펜틸 아크릴레이트, 2-에톡시에틸 아크릴레이트, 푸르푸릴 아크릴레이트, 헥사플루오로이소프로필 아크릴레이트, 메트알릴 아크릴레이트, 3-메톡시부틸 아크릴레이트, 2-메톡시부틸 아크릴레이트, 2-니트로-2-메틸프로필 아크릴레이트, n-옥틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 2-페녹시에틸 아크릴레이트, 2-페닐에틸 아크릴레이트, 페닐 아크릴레이트, 프로파르길 아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴 아크릴레이트 및 테트라히드로피라닐 아크릴레이트를 포함하지만 이에 한정되지는 않는다.
아크릴레이트 유도체의 예시로는 아크릴로니트릴, 아크릴아미드, 메틸 α-클로로아크릴레이트, 메틸 2-시아노아크릴레이트, N-에틸아크릴아미드, N,N-디에틸 아크릴아미드 및 아크롤레인을 포함하지만 이에 한정되지는 않는다.
적합한 메트아크릴레이트 단량체의 예시로는 하기 메트아크릴레이트 에스테르를 제한없이 포함한다: 메틸 메트아크릴레이트, 에틸 메트아크릴레이트, n-프로필 메트아크릴레이트, n-부틸 메트아크릴레이트 (BMA), 이소프로필 메트아크릴레이트, 이소부틸 메트아크릴레이트, n-아밀 메트아크릴레이트, n-헥실 메트아크릴레이트, 이소아밀 메트아크릴레이트, 2-히드록시에틸 메트아크릴레이트, 2-히드록시프로필 메트아크릴레이트, N,N-디메틸아미노에틸 메트아크릴레이트, N,N-디에틸아미노에틸 메트아크릴레이트, t-부틸아미노에틸 메트아크릴레이트, 2-설포에틸 메트아크릴레이트, 트리플루오로에틸 메트아크릴레이트, 글리시딜 메트아크릴레이트 (GMA), 벤질 메트아크릴레이트, 알릴 메트아크릴레이트, 2-n-부톡시에틸 메트아크릴레이트, 2-클로로에틸 메트아크릴레이트, 세크-부틸-메트아크릴레이트, 터트-부틸 메트아크릴레이트, 2-에틸부틸 메트아크릴레이트, 신나밀 메트아크릴레이트, 크로틸 메트아크릴레이트, 시클로헥실 메트아크릴레이트, 시클로펜틸 메트아크릴레이트, 2-에톡시에틸 메트아크릴레이트, 푸르푸릴 메트아크릴레이트, 헥사플루오로이소프로필 메트아크릴레이트, 메트알릴 메트아크릴레이트, 3-메톡시부틸 메트아크릴레이트, 2-메톡시부틸 메트아크릴레이트, 2-니트로-2-메틸프로필 메트아크릴레이트, n-옥틸메트아크릴레이트, 2-에틸헥실 메트아크릴레이트, 2-페녹시에틸 메트아크릴레이트, 2-페닐에틸 메트아크릴레이트, 페닐 메트아크릴레이트, 프로파르길 메트아크릴 레이트, 테트라히드로푸르푸릴 메트아크릴레이트 및 테트라히드로피라닐 메트아크릴 레이트를 포함하지만 이에 한정되지는 않는다.
다른 적합한 메트아크릴레이트 단량체의 예시로는 또한 메트아크릴레이트 유도체, 예컨대: 메트아크릴로니트릴, 메트아크릴아미드, N-메틸메트아크릴아미드, N-에틸 메트아크릴아미드, N,N-디에틸메트아크릴아미드, N,N-디메틸메트아크릴아미드, N-페닐메트아크릴아미드 및 메트아크롤레인도 포함하지만 이에 한정되지는 않는다.
또한, 제 1 구현예의 재침착 방지 중합체 (a)는 반응 생성물의 일부로서 (3) 말레산 무수물의 적어도 하나의 단량체를 포함할 수 있다. 이러한 추가적인 구현예에서, (3) 말레산 무수물의 적어도 하나의 단량체는, 존재하는 경우, 성분 (2)로부터의 적어도 하나의 단량체와 조합하여 사용되는 경우 반응 생성물의 0 내지 16 중량% 초과 범위의 양으로 존재한다. 포함되는 경우, 백본으로 중합된 말레산 무수물 단량체의 실질적으로 모두는, 모두가 아닐지라도, 중화제로부터 기인한 히드록시드 (OH-) 이온으로 개환되고, 말레산 무수물 단량체 당 이론적으로 2 당량의 산으로 간주되어 산가 (하기 정의됨)가 만족되어야하는 제약을 받는다. 또한, 실질적으로 모두라는 언급은, 백본으로 중합된 말레산 무수물 단량체의 적어도 90 % 가 형성된 재침착 방지 중합체가 농축 세탁 조성물에 포함되기 전에 중화제로부터 기인한 히드록시드 이온으로 이어서 개환된다는 것을 의미한다.
상기 각 구현예에서, 농축 액체 세제는 적어도 하나의 계면 활성제 (b)를 추가로 포함한다.
제 1 구현예 또는 제 2 구현예에 사용하기 위한 예시적인 계면 활성제 (b)는 비이온성 계면 활성제, 음이온성 계면 활성제, 양이온성 계면 활성제, 양쪽성 계면 활성제 및 이들의 조합물을 포함한다.
이용될 수 있는 예시적인 비이온성 계면 활성제는 1-25의 에톡시화 및/또는 알콕시화 범위를 갖고 탄소 사슬은 6-20 범위의 길이인 천연 (선형)- 및 합성 (분지형)-유래 알코올 및 아민을 기초로 하는 에톡실레이트 및 알콕실레이트; 알킬폴리글루코시드; 에틸렌 옥사이드-프로필렌 옥사이드 (EO-PO) 블록 공중합체 (Pluronic 타입); 에틸렌디아민을 기초으로 하는 EO-PE 블록 공중합체 (Tetronic 타입); 및 이들의 임의의 조합물을 포함하지만 이에 한정되지는 않는다.
예시적인 음이온성 계면 활성제는 알킬 (선형 및 분지형) 카복실레이트; 에테르 카복실레이트, 설페이트; 에테르 설페이트; 디알킬설포숙시네이트; 선형 알킬벤젠설포네이트; 메틸에스테르설포네이트; 알파-올레핀 설포네이트, (나트륨, 칼륨, 아민 및 알칸올아민염을 포함하는) 이의 염; 및 이들의 임의의 조합물을 포함하지만 이에 한정되지는 않는다.
예시적인 양이온성 계면 활성제는 합성 아민염; 지방성 아민염; 지방성 디아민염; 알킬 쿼트; 디알킬쿼트; 에스테르 쿼트; 및 이들의 임의의 조합물을 포함하지만 이에 한정되지는 않는다.
예시적인 양쪽성 계면 활성제는 베타인, 예컨대 코코베타인; 아미도베타인, 예컨대 코카미도프로필베타인; 아민 옥사이드, 예컨대 라우라민 옥사이드 또는 코카미도프로필 아민 옥사이드; 이미다졸리; 및 이들의 임의의 조합물을 포함하지만 이에 한정되지는 않는다.
상기 각 구현예에서, 농축 액체 세제에 존재하는 계면 활성제 (b)의 총량은 농축 액체 세제의 총 중량의 30 내지 70 중량%, 예컨대 35 내지 65 중량%, 예컨대 40 내지 60 중량% 의 범위일 수 있다.
상기 각 구현예에서, 농축 액체 세제는 물 이외의 적어도 하나의 용매 (c)를 추가로 포함한다.
제 1 또는 제 2 구현예에서 사용하기 위한 용매 (c)의 예시로는 알코올 (예컨대, 에탄올), 디올 (예컨대, 에틸렌글리콜), 폴리올 (예컨대, 글리세린), 글리콜, 폴리알킬렌 글리콜 (저 MW PEGs) 예컨대, 폴리에틸렌 글리콜, 1,2-프로판 디올 (프로필렌 글리콜), 1,3-프로판 디올을 포함하지만 이에 한정되지는 않는 비-수성 용매를 포함한다. 이들 용매의 혼합물, 예컨대 2-성분 혼합물 (즉, 에탄올 및 프로필렌 글리콜), 3-성분 혼합물 (즉, 에탄올, 글리세롤 및 프로필렌 글리콜) 및 고-성분 혼합물 (4-성분, 5-성분 등)도 가능하다.
상기 각 구현예에서, 농축 액체 세제에 존재하는 용매 (c)의 총량은 농축 액체 세제의 총 중량의 5 내지 69.9 중량%, 예컨대 7.5 내지 30 중량%, 예컨대 10 내지 25 중량%의 범위이다.
상기 언급한 바와 같이, 상기 각 구현예에 있어서, 농축 액체 세제는 농축 액체 세제의 총 중량의 0 내지 20 % 범위의 양으로 (d) 물을 더 포함하거나 포함하지 않을 수도 있다. (d) 물이 존재하는 구현예에서, 농축 액체 세제에 존재하는 (d) 물의 양은 농축 액체 세제의 총 중량의 최대 20 %, 예컨대 농축 액체 세제의 총 중량의 0.1 내지 20 %, 예컨대 조성물의 총 중량의 6.9 내지 15 % 또는 6.9 내지 20 % 이다.
상기 언급한 바와 같이, 상기 각 구현예에 있어서 농축 액체 세제는 (메트)아크릴산 단량체 (a)로부터 기인한 카복실산기를 중화시키기에 충분한 양으로 농축 액체 세제에 첨가되는 중화제 (e) 를 추가로 포함한다.
사용될 수 있는 예시적인 중화제 (e)는 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 암모니아, 수산화 암모늄, 모노에탄올 아민 및 트리에탄올 아민을 포함한다.
또 다른 구현예에서, 농축 액체 세제는 추가 성분을 포함할 수 있다. 예시적인 추가 성분으로는 중합체 (1 차 세척, 2 차 세척, 오염 방출제, 레올로지 개질, 소프트닝, 리쥬버네이션을 위한 것들을 포함하지만 이에 한정되지는 않음), 효소 (프로테아제, 아밀라아제, 만난나제, 리파아제, 펙티나제, 크실로-글루코나제를 포함하지만 이에 한정되지는 않음), 효소 안정제 (보레이트, 글리콜, 카복실레이트염, 펩티드 억제형을 포함하지만 이에 한정되지는 않음), 형광 발광제 (디스티릴 비페닐 타입, 디아미노 스틸벤 타입을 포함하지만 이에 한정되지는 않음), 킬레이트제 (EDTA, MGDA, GLDA, 시트레이트, 글루코네이트를 포함하지만 이에 한정되지는 않음), 다른 빌더, 히드로트롭, 유기 및 무기 충진제, 거품 촉진제 또는 억제형, 염료, 향료, 광 안정제, 표백제, 표백제 촉매 및 이들의 임의의 조합을 포함한다.
상기의 각 구현예에서, 재침착 방지 중합체 (a) 형성에 사용되는 반응 성분 (2)의 도입은 성분 (1)만으로 형성된 재침착 방지 중합체와 비교하여 재침착 방지 중합체의 전하 밀도를 감소시킨다. 이러한 감소된 전하 밀도는 농축 세탁 세제 내의 재침착 방지 중합체 (a)의 재침착 방지 기능에 악영향을 미치지 않으면서 농축 세탁 세제 내의 형성된 재침착 방지 중합체 (a)와 성분 (b) 및 (c)의 (용해도 및 안정성 측면에서의) 양립성을 증가시킨다.
본 발명은 또한 상기 제공된 구현예 중 임의의 것에 따른 농축 액체 세제를 형성하기 위한 관련 방법을 제공한다. 일반적으로, 임의의 구현예에 따른 방법은 하기 단계 (a)-(c)를 포함한다: (a) 상기 기술된 구현예 중 임의의 것에 따른 재침착 방지 중합체를 형성하는 단계; (b) 형성된 재침착 방지 중합체를 중화제로 중화시키는 단계; 및 (c) 0.1 내지 10 중량% 의 중화된 재침착 방지 중합체를 30 내지 70 중량%의 적어도 하나의 계면 활성제; 물 이외의 적어도 하나의 용매 5 내지 69.9 중량%; 및 물 0 내지 20 중량%와 조합하는 단계를 포함한다.
더욱 구체적으로는, 상기 기술한 제 1 구현예와 관련하여, 이 제 1 구현예에 따른 농축 액체 세제의 제조 방법은 하기 단계를 포함한다:
(a) 하기의 반응 생성물을 포함하는 재침착 방지 중합체를 형성하는 단계;
(1) 적어도 하나의 (메트)아크릴산 단량체 25 내지 60 중량% 및
(2) 선형 α-올레핀, 분지형 α-올레핀, 스티렌계 단량체, 비닐 또는 알릴계 에테르 단량체, 에틸렌계 단량체, (메트)아크릴레이트 단량체 및 이들의 조합물로부터 선택된 라디칼 중합성기를 갖는 적어도 하나의 라디칼 중합성 단량체 40 내지 75 중량%;
(b) 형성된 재침착 방지 중합체를 중화제로 중화시키는 단계; 및
(c) 상기 중화된 재침착 방지 중합체 0.1 내지 10 중량% 를 적어도 하나의 계면 활성제 30 내지 70 중량%; 물 이외의 적어도 하나의 용매 5 내지 69.9 중량%; 및 물 0 내지 20 중량%와 조합하는 단계를 포함한다.
본 제 1 구현예의 재침착 방지 중합체가 (3) 말레산 무수물의 적어도 하나의 단량체를 포함하는 경우, 이 제 1 방법의 단계 (a)는 하기와 같이 변형된다:
(a) 하기의 반응 생성물을 포함하는 재침착 방지 중합체를 형성하는 단계;
(1) 적어도 하나의 (메트)아크릴산 단량체 25 내지 60 중량%,
(2) 선형 α-올레핀, 분지형 α-올레핀, 스티렌계 단량체, 비닐에테르 또는 알릴계 에테르 단량체, 에틸렌계 단량체, (메트)아크릴레이트 단량체 및 이들의 조합물로부터 선택된 라디칼 중합성기를 갖는 적어도 하나의 라디칼 중합성 단량체 40 내지 75 중량%; 및
(3) 0 초과 내지 16 중량% 범위의 양으로 존재하는 말레산 무수물의 적어도 하나의 단량체.
이 구현예에서, 중합 이후 및 농축 액체 세제 중에 형성된 재침착 방지 중합체를 포함하기 이전에 백본에 포함된 실질적으로 모든 말레산 무수물 단량체는 중화제 (b)로부터 기인한 히드록시드 이온 (OH-)으로 개환되고, 여기에서 중화제 (b)는 수산화 나트륨 또는 수산화 칼륨 또는 수산화 암모늄 또는 이들의 임의의 조합물이다. 또한, 용어 실질적으로 모든은 백본으로 중합된 말레산 무수물 단량체의 적어도 90 %는 형성된 재침착 방지 중합체가 농축 세탁 조성물에 포함되기 전에 중화제 (b)로부터 기인한 히드록시드 이온으로 개환되는 것을 의미한다.
어느 하나의 (말레산 무수물을 포함하거나 포함하지 않는) 구현예의 이 제 1 방법의 단계 (c)와 관련하여, 적어도 하나의 계면 활성제, 물 이외의 적어도 하나의 용매, 및 임의로 물의 도입은 임의의 순서에 따라 차례로 도입될 수 있고, 또는 여기에서 이들 성분 중 둘 이상이 동시에 도입될 수 있다.
하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것이며 본 발명의 범위를 한정하는 것으로 보여서는 안된다.
실시예
실시예 1 : 농축 세탁 제형 A-D의 제조
농축 세탁 제형 A-D는 물 (물은 세탁 제형의 총 중량을 기준으로 하여 6.9 내지 20 중량%의 범위임) 에서 다양한 농도로 제조되었고 아래 표 1에 나열된 바와 같은 하기 성분 (생성물/재료/성분)을 포함한다.
표 1 : 농축 세탁 제형
* 50 % 물로 간주
** 50 % NaOH 용액으로 중화되고 30 % 활성 물질로 희석된 100 % 활성 수지
표 1의 제형은 하기 표 2에 기재된 절차에 따라 제조하였다:
표 2 : 제형 A-D의 제조의 지시사항
* 모든 혼합단계는 추가 가열없이 수행한다.
제형 A-D 에 포함된 재침착 방지 중합체 (ARD)를 50 % NaOH 용액으로 중화시키고 상기 세탁물 제형 A-D 에 도입하기 전에 30 % 활성 물질로 희석시켰다. 각 ARD 중합체의 중화에 필요한 50 % NaOH 용액의 양은 하기와 같이 ARD 중합체의 산가를 기준으로 계산하였다:
50 중량% NaOH, g = (수지 중량, g) x (산가) x (40.0/56100) x (1/0.5)
ARD 중합체의 고형 중합체 수지는 맑은 플레이크로서 제공된대로 사용되었다. 중합체 플레이크는 먼저 필요한 총 물의 양의 약 80 내지 90 %와 함께 둥근 바닥 플라스크에 첨가되었다. 필요한 총 물의 양 (g)은 최종 스톡 ARD 중합체의 30 % 고체에 도달하는 양으로서 계산되었다. 50 % NaOH 용액을 둥근 바닥 플라스크에 첨가하고, 수지가 완전히 중화/용해될 때까지 50 ℃에서 혼합하였다. 총 물의 양의 나머지 약 10 내지 20 %를 첨가하여 30 중량%의 최종 스톡 희석을 달성하였다. Mettler-Toledo 수분 저울을 사용하여 각 원료의 고형분 백분율을 확인하였다. ARD 중합체 스톡의 최종 pH 값은 6.5 내지 8.5의 범위였다.
실시예 2 : 실시예 1의 제형 A-D에서의 다양한 ARD 중합체의 양립성:
다음으로, 실시예 2에서, 다양한 조성 및 산가를 갖는 ARD 중합체를 시각적 외관에 의해 결정된 초기 양립성 (표 3)을 위해 세탁물 제형 A-D에서 평가하였다. 제형은 맑음/투명(C/T)- 이것은 재침착 방지 중합체가 세탁 제형의 나머지 성분과 양립할 수 있음을 나타냄; 흐림/불투명(H/O)- 이것은 재침착 방지 중합체가 세탁 제형의 나머지 성분과 양립하지 않음을 나타냄; 또는 다소 흐림 (SH)- 이것은 재침착 방지 중합체가 약간의 비양립성 정도를 갖고 있음을 나타냄; 인 것으로 결정되었다. 상용 제품 (Sun Products에서 이용 가능한 All Mighty Pacs)과 관련하여, 이 제품을 그대로 사용하여 대표적인 ARD 중합체와 혼합하고 특정 ARD 중합체와 함께 제형 A-D와 동일한 방식으로 양립성을 테스트했다. 결과는 표 3에 요약되어 있다.
표 3: 제형의 ARD 중합체를 위한 양립성
1
매트릭스
1
모든 제형은 초기에 호박색을 지닌 맑은/투명한 액체이다
2
ARD 중합체의 산가는 NaOH로 중화되기 전이다.
3
Karl Fischer 적정에 의해 결정된 9.4 중량%의 수분 함량을 갖는 Sun Products 사의 모든 Mighty Pacs를 ARD 중합체와 혼합하여 양립성을 결정하였다.
표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 단량체 함량을 가지며 205 내지 244의 범위의 산가를 갖는 재참착 방지 중합체는 물 함량이 6.9 중량%, 10 중량%, 15 중량% 및 20 중량%을 갖는 세탁 제형 (즉, 세탁 제형 A-D)와 양립했다. 또한, 본 발명에 따른 단량체 함량을 가지며 347 내지 372 범위의 산가를 갖는 재침착 방지 중합체는 15 및 20 중량%의 물을 갖는 세탁 제형 (즉, 세탁 제형 C 및 D)에서 맑고/투명했다.
대조적으로, 또한 표 3에 나타낸 바와 같이, 대조 재침착 방지 중합체 (산가가 778이고 활성 물질 30 %로 희석된 아크릴산 단일 중합체)는 6.9 중량%, 10 중량%, 15 중량% 및 20 중량%의 4 가지 물 함량 각각에서 흐리고/불투명했고, 이는 이들 시스템(즉, 세탁 제형 A-D)에서 재침착 방지 중합체가 양립 불가능하다는 것을 의미한다. 또한, 표 3은 상용제품 (Karl Fischer 적정에 의해 결정된 바와 같이 약 9.4 중량%의 수분 함량을 가짐)이 본 발명에 따른 단량체 함량 및 산가 216 및 240을 갖는 ARD 중합체와 양립성이 있음을 나타내지만, 본 발명에 따른 단량체 함량을 갖고 산가가 347 및 372 인 ARD 중합체와는 양립 불가능하였다.
제형에서 양립성 또는 약간 양립성인 ARD 중합체를 포함하는 10 % 물 함량의 표 3의 특정 세탁 제형 (즉, 제형 B)를 다양한 온도 조건 하 (동결/해동, 실내 온도, 4 ℃, 50 ℃)에서 시각 안정성/양립성에 대해 평가하여 시간 경과에 따른 양립성을 확인하였다 (표 4, 3 주간). 결과는 하기 표 4에 요약되어 있다:
표 4: 3 주 후 제형 B (10 % 물)의 안정성
동결/해동 (F/T), 실내 온도, (4 ℃) 및 (50 ℃)
1
중합체 이외의 제형 성분으로 인한 제형의 어두워짐
표 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 단량체 함량을 가지며 205 내지 244 범위의 산가를 갖는 재침착 방지 중합체를 포함하는 각각의 세탁 제형은 3 주간의 동결/해동 사이클, 동결 조건, 실내 온도 및 고온 조건에서 유지되었다.
실시예 3 : 세정 성능에 대한 실시예 1 및 2의 세탁 제형의 평가
실시예 3에서, 상기 표 1의 세탁 제형 B를 사용하여 상부 하중 세탁기 내의 다양한 직물 상에 점토 침착을 방지하는 ("재침착 방지") 다양한 ARD 중합체의 성능을 평가하였다. 세탁 제형을 평가하는 절차는 ASTM 4008 수정본이다. 각각의 세척에서 2 개의 백색 모니터를 사용했다. 모니터에는 하기와 같은 직물이 포함됐다.
· 면 400
· 면/라이크라 4301
· 면/폴리에스테르 혼방 (CFT7409)
· EMPA 221면
· 나일론 365
· 폴리에스테르 777
· 테리면
· TIC 361 나일론
· T-셔츠면 (TF437W)
(점토 오염물로) 미리 조성된 밸러스트 직물 (테리면 타월 및 면/폴리에스테르 시트)은 또한 세척 당 직물의 총 중량이 약 2.6 kg이 되도록 포함되었다. 세 번의 재침착 방지 사이클이 각 사이클에서 동일한 백색 모니터를 사용하여 수행되었다. 각 사이클마다 풀린 Georgia Red Clay 10 그램을 넣고 점토를 물에 분산시키고 고속 균질기로 처리해 세탁기에 넣었다. 세탁기 모델은 WTW4800XQ Whirlpool® Top Load Washers 였다. 각 사이클에의 세제의 투여량은 1 % 활성 물질의 시험 중합체 혼입 수준으로 24 그램 (제조자는 단일 용량 세제를 권장함)이었다. 다른 세척 조건은 90 ℉ (32.2 ℃)에서 12 분 세탁, (기계 설정에 따라) 주변 온도에서의 짧은 헹굼, Wyandotte city 물 경도 110ppm (± 5ppm) 이었다.
재침착 방지에 대한 정량적 평가는 Georgia red clay 의 존재 하에서 직물을 세척하기 전()과 후()에 직물의 색상 변화를 측정함으로써 이루어졌다. L * , a * , 및 b * 는 Colour Consult 사의 MACH 5 Multi Area Color-measurement Hardware로 생성되었다. 색상 차이, dE는 하기 관계식을 사용하여 계산되었다.
도 1-3에 설명된 바와 같은 색상 차이, dE는 테스트된 재료에 대한 Georgia red clay 의 축적량을 나타낸다. 낮은 dE 값은 테스트된 재료에 Georgia red clay의 축적이 적음을 나타낸다.
이 테스트의 결과는 본 발명에 따른 세탁 조성물 (및 본 발명에 따른 단량체 함량 및 중화되기 전의 214 내지 372의 산가를 갖는 ARD 중합체를 포함함)은 블랭크 (점토만 첨가된 대조군 (중합체가 첨가되지 않음)), 및 중화되기 전의 778의 산가를 갖는 재침착 방지 중합체를 포함하는 세탁 조성물와 비교하여 각각의 직물의 색상 차이 (dE)에서 개선된 세정 성능을 제공하였다.
첨부된 청구항은 명시된 특정 화합물, 표면 처리 물질, 또는 상세한 설명에 기술된 방법으로 한정되지 않으며, 첨부된 청구 범위의 범주 내에 속하는 특정 구현예 사이에서 다양할 수 있다. 다양한 구현예의 특정 특징 또는 측면을 기술하기 위해 본원에 의존하는 임의의 Markush 그룹과 관련하여, 다른 모든 Markush 구성원과 독립적인 각각의 Markush 그룹의 각 구성원으로부터 상이하고, 특별한 및/또는 예상치못한 결과가 얻어질 수 있다. Markush 그룹의 각 구성원은 개별적으로 또는 조합하여 의존할 수 있으며 첨부된 청구항의 범위 내에서 특정 구현예에 대한 적절한 지원을 제공한다.
또한, 본 발명의 다양한 구현예를 기술함에 있어 독립적으로 및 전체적으로 첨부된 청구 범위의 범주 내에 속하는 임의의 범위 및 하위 범위는, 이러한 값이 여기에 명시적으로 기재되지 않은 경우에도, 전체 및/또는 부분 값을 포함하는 모든 범위를 기술하고 고려하는 것으로 이해된다. 당업자는 열거된 범위들 및 하위 범위들이 본 발명의 다양한 구현예들을 충분히 기술하고 가능하게 하고, 이러한 범위들 및 하위 범위들이 관련 절반, 3 분의 1, 4 분의 1, 5 분의 1 등으로 더 기술될 수 있음을 쉽게 인지한다. 다만 하나의 예시로서, "0.1 내지 0.9의" 범위는 낮은 3 분의 1, 즉 0.1 내지 0.3, 중간 3 분의 1, 즉 0.4 내지 0.6, 및 높은 3 분의 1, 즉 0.7 내지 0.9의 값을 가질 수 있으며, 개별적으로 및 전체적으로 첨부된 청구항의 범위 내에 있고, 개별적으로 및/또는 전체적으로 의존할 수있고 첨부된 청구항의 범위 내에서 특정 구현예에 대한 적절한 지원을 제공할 수 있다. 또한, 범위를 한정하거나 변경하는 언어, 예컨대 "적어도", "보다 큰", "미만", "이상"등과 관련하여, 이러한 언어는 하위 범위 및/또는 상한 또는 하한을 포함한다. 다른 예시로서, "적어도 10"의 범위는 본질적으로 적어도 10 내지 35의 하위 범위, 적어도 10 내지 25의 하위 범위, 25 내지 35의 하위 범위 등을 포함하며, 각각의 하위 범위는 개별적으로 및/또는 전체적으로 의존할 수 있고, 첨부된 청구항의 범위 내에서 특정 구현예에 대한 적절한 지원을 제공한다. 마지막으로, 개시된 범위 내의 개별적인 숫자는 의존될 수 있고 첨부된 청구 범위의 범주 내에서 특정 구현예에 대한 적절한 지원을 제공한다. 예를 들어, "1 내지 9의" 범위는 다양한 개별 정수, 예컨대 3 뿐만 아니라 소수점 (또는 분수), 예컨대 4.1을 포함하는 개별 숫자가 포함되며, 이는 첨부된 청구 범위의 범주 내에 있는 특정 구현예들에 의존될 수 있고 특정 구현예에 대한 적절한 지원을 제공한다.
본 발명은 예시적인 방식으로 기술되었으며, 사용된 용어는 한정보다는 설명의 성격을 갖는 것으로 이해되어야 한다. 명백하게, 본 발명의 많은 수정 및 변형이 상기 교시에 비추어 가능하다. 본 발명은 구체적으로 기술된 것과 다르게 실시될 수 있다.
Claims (23)
- 농축 액체 세제의 총량을 기준으로 하여, 하기를 포함하는 농축 액체 세제:
(a) 재침착 방지 중합체의 총량을 기준으로, 하기의 반응 생성물을 포함하는 재침착 방지 중합체 0.1 내지 10 중량%:
(1) 적어도 하나의 (메트)아크릴산 단량체 25 내지 60 중량%, 및
(2) 선형 α-올레핀, 분지형 α-올레핀, 스티렌계 단량체, 비닐 또는 알릴계 에테르 단량체, 에틸렌계 단량체, (메트)아크릴레이트 단량체 및 이들의 조합물로부터 선택되는 라디칼 중합성기를 갖는 적어도 하나의 라디칼 중합성 단량체 40 내지 75 중량%;
(b) 적어도 하나의 계면 활성제 30 내지 70 중량%; 및
(c) 물 이외의 적어도 하나의 용매 5 내지 69.9 중량%, 및
(d) 물 0 내지 20 중량%. - 제 1 항에 있어서, 반응 생성물이 말레산 무수물의 적어도 하나의 단량체 0 내지 16 중량% 보다 큰 (1)+(2) 및 (3)를 포함하고, 상기 말레산 무수물의 적어도 하나의 단량체는 히드록시드 이온으로 중합 후에 개환되는 농축 액체 세제.
- 제 1 항에 있어서, 겔 투과 크로마토그래피로 측정한 (a) 재침착 방지 중합체의 중량 평균 분자량이 1,000 내지 100,000 g/몰 (Daltons)의 범위인 농축 액체 세제.
- 제 3 항에 있어서, (a) 적어도 하나의 (메트)아크릴산 단량체로부터 기인한 각각의 카복실 산기를 중화시키기에 충분한 양으로 첨가된 (e) 중화제를 추가로 포함하는 농축 액체 세제.
- 제 4 항에 있어서, (e) 중화제가 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 암모니아, 수산화 암모늄, 모노에탄올아민, 트리에탄올아민 및 이들의 조합물로부터 선택되는 농축 액체 세제.
- 제 2 항에 있어서, 겔 투과 크로마토그래피로 측정한 (a) 재침착 방지 중합체의 중량 평균 분자량이 1,000 내지 100,000 g/몰 (Daltons)의 범위인 농축 액체 세제.
- 제 6 항에 있어서, (a) 적어도 하나의 (메트)아크릴산 단량체로부터 기인한 각각의 카복실산기를 중화시키고 상기 말레산 무수물의 적어도 하나의 단량체를 개환시키기에 충분한 양으로 첨가된 (e) 중화제를 추가로 포함하는 농축 액체 세제.
- 제 7 항에 있어서, (e) 중화제가 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 수산화 암모늄 및 이들의 임의의 조합물로부터 선택되는 농축 액체 세제.
- 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, (d) 물은 농축 액체 세제의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 20 중량% 범위의 양으로 농축 액체 세제에 존재하는 농축 액체 세제.
- 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (b)-(d)와 혼합되기 전과 중화제 (e)로 중화되기 전에, 재침착 방지 중합체의 산가가 50 내지 500 mg KOH 의 범위인 농축 액체 세제.
- 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (b)-(d)와 혼합되기 전과 중화제 (e)로 중화되기 전에, 재침착 방지 중합체의 산가가 75 내지 450 mg KOH 의 범위인 농축 액체 세제.
- 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (b)-(d)와 혼합되기 전과 중화제 (e)로 중화되기 전에, 재침착 방지 중합체의 산가가 150 내지 425 mg KOH 의 범위인 농축 액체 세제.
- 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (b)-(d)와 혼합되기 전과 중화제 (e)로 중화되기 전에, 재침착 방지 중합체의 산가가 200 내지 400 mg KOH 의 범위인 농축 액체 세제.
- 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (b)-(d)와 혼합되기 전과 중화제 (e)로 중화되기 전에, 재침착 방지 중합체의 산가가 205 내지 372 mg KOH 의 범위인 농축 액체 세제.
- 하기를 포함하는, 농축 액체 세제를 형성하는 방법:
(a) 재침착 방지 중합체의 총량을 기준으로 하여, 하기의 반응 생성물을 포함하는 재침착 방지 중합체를 형성하는 단계;
(1) 적어도 하나의 (메트)아크릴산 단량체 25 내지 60 중량% 및
(2) 선형 α-올레핀, 분지형 α-올레핀, 스티렌계 단량체, 비닐 또는 알릴계 에테르 단량체, 에틸렌계 단량체, (메트)아크릴레이트 단량체 및 이들의 조합물로부터 선택된 라디칼 중합성기를 갖는 적어도 하나의 라디칼 중합성 단량체 40 내지 75 중량%;
(b) 형성된 재침착 방지 중합체를 중화제로 중화시키는 단계; 및
(c) 상기 중화된 재침착 방지 중합체 0.1 내지 10 중량%를 적어도 하나의 계면 활성제 30 내지 70 중량%; 물 이외의 적어도 하나의 용매 5 내지 69.9 중량%; 및 물 0 내지 20 중량%와 조합하는 단계. - 하기를 포함하는, 농축 액체 세제를 형성하는 방법:
(a) 재침착 방지 중합체의 총량을 기준으로 하여, 하기의 반응 생성물을 포함하는 재침착 방지 중합체를 형성하는 단계;
(1) 적어도 하나의 (메트)아크릴산 단량체 25 내지 60 중량% 및
(2) 선형 α-올레핀, 분지형 α-올레핀, 스티렌계 단량체, 비닐 또는 알릴계 에테르 단량체, 에틸렌계 단량체, (메트)아크릴레이트 단량체 및 이들의 조합물로부터 선택된 라디칼 중합성기를 갖는 적어도 하나의 라디칼 중합성 단량체 40 내지 75 중량%;
(3) 반응 생성물의 0 내지 16 중량% 범위의 양으로 존재하는 말레산 무수물의 적어도 하나의 단량체;
(b) 형성된 재침착 방지 중합체를 중화제로 중화시키는 단계; 및
(c) 상기 중화된 재침착 방지 중합체 0.1 내지 10 중량%를 적어도 하나의 계면 활성제 30 내지 70 중량%; 물 이외의 적어도 하나의 용매 5 내지 69.9 중량%; 및 물 0 내지 20 중량%와 조합하는 단계. - 제 15 항에 있어서, 중화제가 적어도 하나의 (메트)아크릴산 단량체로부터 기인한 각각의 카복실산기를 중화시키기에 충분한 양으로 첨가되는 농축 액체 세제를 형성하는 방법.
- 제 17 항에 있어서, 중화제가 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 암모니아, 수산화 암모늄, 모노에탄올아민, 트리에탄올아민 및 이들의 임의의 조합물로부터 선택되는 농축 액체 세제를 형성하는 방법.
- 제 16 항에 있어서, 중화제가 적어도 하나의 (메트)아크릴산 단량체로부터 기인한 각각의 카복실산기를 중화시키고 상기 말레산 무수물의 적어도 하나의 단량체를 개환시키기에 충분한 양으로 첨가되는 농축 액체 세제를 형성하는 방법.
- 제 19 항에 있어서, 중화제가 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 암모니아, 수산화 암모늄, 모노에탄올아민, 트리에탄올아민 및 이들의 임의의 조합물로부터 선택되는 농축 액체 세제를 형성하는 방법.
- 제 15 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 있어서, (d) 물이 농축 액체 세제의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 20 중량% 범위의 양으로 농축 액체 세제에 존재하는 농축 액체 세제를 형성하는 방법.
- 제 15 항 내지 제 21 항 중 어느 한 항에 있어서, 겔 투과 크로마토그래피로 측정한 형성된 재침착 방지 중합체의 중량 평균 분자량이 1,000 내지 100,000 g/몰 (Daltons)의 범위인 농축 액체 세제를 형성하는 방법.
- 제 15 항 내지 제 22 항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (a)의 형성된 재침착 방지 중합체의 산가가 75 내지 450 mg KOH 의 범위인 농축 액체 세제를 형성하는 방법.
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