KR20180086821A - 중박리 실리콘 이형 필름 - Google Patents

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전용현
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Abstract

본 발명은 폴리에스테르 기재필름 및 상기 폴리에스테르 기재필름의 적어도 한면에 알케닐폴리실록산, 하이드로전폴리실록산, 백금촉매, Acryl-silicone 공중합체를 포함하는 코팅액이 코팅되어 형성된 실리콘 이형 코팅층으로 이루어진 중박리 실리콘 이형 필름에 관한 한 것이다.

Description

중박리 실리콘 이형 필름{Tihgt release silicone coating flim}
본 발명은 중박리 실리콘 이형 필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리에스테르 필름의 적어도 한면에 이형성을 부여하기 위해 코팅액을 코팅하는 중박리 실리콘 이형 필름에 관한 것이다.
일반적으로, 편광판이라 함은 빛이 통과할 때 일정한 방향으로 진동하는 빛만을 통과시키는 필름으로서 액정 디스플레이(LCD) 장치에 사용되는데, 이러한 편광판은 제조과정 중 최소 두 번 이상의 실리콘 이형필름 사용 공정을 거쳐 완성된다.
이러한 편광판은 여러 층의 구조로 이루어져 있으며, 특히 점착제층을 보호하기 위하여 구비된 이형필름은 글라스 기판에 편광판을 부착할 때 이형필름의 제거 용이성이 매우 중요하다.
통상, 편광판 적층체 제조는 점착제층을 도공할 때, 점착제층 보호를 위해 이형필름을 동시에 합지하여 제조한 후, 편광판 적층체를 원하는 크기로 절단한 후 디스플레이 패널업체에 제공하게 된다. 이후, 패널업체에서는 편광판 적층체의 이형필름을 제거하고 글라스 기판에 편광판 점착제층을 부착하게 되는데, 이러한 과정에서 이형필름이 제거될 때까지는 많은 시간이 경과될 수 있으며, 특히 이형필름의 이형층이 양호하지 않으면 점착제층과 화학적 반응을 하게 되어 이형필름 박리력이 시간 경과에 따라 급속하게 상승하게 되어, 패널업체에서는 클램프나 점착테이프를 이용하는 수단으로는 이형필름이 박리되지 않아 전체 자동공정이 정지되어버리는 심각한 문제가 발생된다.
이러한 문제점을 해결하기 위해, 한국공개특허 제2007-0059680호에서는, 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물 및 이를 코팅한 실리콘 이형 필름에 관한 것으로서, 실리콘 수분산 이형코팅 조성물로서, 오르가노 폴리실록산, 오르가노 폴리실록산 수지, 오르가노 하이드로전 폴리실록산, 백금 킬레이트 촉매를 포함하여 원하는 수치의 재현성 있는 소정의 박리력을 얻을 수 있으며, 유해한 유기용제의 휘발 없이 균일한 코팅의 이형필름을 제조할 수 있는 실리콘 이형 조성물 및 이를 코팅한 실리콘 이형필름을 개시하고 있다.
이와 같이 중박리 이형 코팅 폴리에스테르 필름의 개발이 절실히 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 박리력 뿐만 아니라, 잔류 접착률, 손으로 물질렀을 때 묻어나는 현상(rub-off)을 개선하고, 잔류 하이드로잔기와 점착체층의 반응에 의해 경시 박리력 변화가 우수한 중박리 실리콘 이형 필름을 제공하는데 그 목적이 있다.
위와 같은 본 발명의 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 폴리에스테르계 기재필름 및 상기 폴리에스테르계 기재필름의 적어도 한면에 알케닐 폴리실록산, 하이드로전폴리실록산, 백금촉매를 포함하는 코팅액이 코팅된 실리콘 이형 코팅층이 형성된 중박리 실리콘 이형 필름에 있어서, 상기 코팅액에 Acryl-silicone 공중합체를 더 포함하는 중박리 실리콘 이형 필름을 제공한다.
또한, 상기 코팅액은 알케닐 폴리실록산 10~30 중량부, 하이드로전 폴리실록산 1~7 중량부, 백금촉매 50~400 ppm, Acryl-silicone 공중합체 0.5~5 중량부를 포함하는 중박리 실리콘 이형 필름을 제공한다.
또한, 상기 알케닐 폴리실록산은 하기 화학식 1로 표시되고, 하이드로전 폴리실록산은 하기 화학식 2로 표시되는 중박리 실리콘 이형 필름을 제공한다.
[화학식 1]
Figure pat00001
[화학식 2]
Figure pat00002
상기 화학식 1에서 R은 -CH=CH2, -(CH2)4CH=CH2이고, m과 n은 1 이상의 정수 중에서 선택되는 어느 하나의 정수이고, 화학식 2에서 p와 q는 1이상인 정수 중에서 선택되는 어느 하나의 정수이다.
또한, 상기 Acryl-silicone 공중합체는 메타크릴 에스터(methacrylic ester)와 폴리메틸실록산(polydimethylsiloxane)의 공중합체로서, 하기 화학식 3으로 표시되는 중박리 실리콘 이형 필름을 제공한다.
[화학식 3]
Figure pat00003
상기 화학식 3에서 r은 1 이상의 정수 중에서 선택되는 어느 하나의 정수이다.
또한, 상기 실리콘 이형 코팅층의 두께는 80~300 nm인 것을 특징으로 하는 중박리 실리콘 이형 필름을 제공한다.
본 발명에 따른 중박리 실리콘 이형 필름은 박리력 뿐만 아니라, 잔류 접착률, 손으로 물질렀을 때 묻어나는 현상(rub-off)을 개선할 수 있으며, 잔류 하이드로 잔기와 점착체층의 반응에 의해 경시 박리력 변화가 커지는 문제등을 감소시킬 수 있다.
본 발명은 폴리에스테르계 기재필름 및 상기 폴리에스테르계 기재필름의 적어도 한면에 알케닐폴리실록산, 하이드로전폴리실록산, 백금촉매, Acryl-silicone 공중합체를 함유하는 코팅액이 코팅되어 형성된 실리콘 이형 코팅층으로 이루어진 중박리 실리콘 이형 필름에 관한 것이다.
본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하자면,
본 발명에 사용되는 폴리에스테르계 기재필름은 그 종류의 제한이 없으나, 종래에 실리콘 이형 코팅층의 기재필름으로 알려져 있는 공지의 것을 사용할 수 있다.
본 발명에서는 폴리에스테르계 수지를 중심으로 설명하나, 본 발명의 중박리 실리콘 이형 필름의 기재는 이들 폴리에스테르계 시트 또는 필름에 한정되지 않는다.
상기 필름을 구성하는 폴리에스테르는 방향족 디카르복시산과 지방족 글리콜을 중축합시켜 얻은 폴리에스테르를 가리킨다. 대표적인 폴리에스테르로서는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌-2,6-나트탈렌디카르복실레이트(PEN) 등이 있으며, 상기 폴리에스테르는 제 3성분을 함유한 공중합체도 가능하다.
상기 공중합 폴리에스테르의 디카르복시산 성분으로서는, 이소프탈산, 프탈산, 테레프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복시산, 아디프산, 세바스산, 옥시카르복시산(예컨대, P-옥시벤조산 등)을 들 수 있고, 글리콜 성분으로서 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부탄디올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 네오펜틸글리콜 등을 들 수 있다.
또한, 이들의 디카르복시산 성분 및 글리콜 성분은 2종 이상을 병용하여도 좋다.
본 발명에 따른 폴리에스테르계 기재필름은 높은 투명성을 갖는 동시에 생산성 및 가공성이 우수한 일축 또는 이축 배향 필름, 실리콘 부착력 향상을 위해 코로나(Corona) 방전 처리된 필름을 사용할 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 중박리 실리콘 이형 필름은 상기 폴리에스테르계 기재필름의 적어도 한면에 알케닐 폴리실록산 10~30 중량부, 하이드로전 폴리실록산 1~7 중량부, 백금촉매 50~400 ppm, Acryl-silicone 공중합체 0.5~5 중량부를 포함하는 코팅액이 코팅된 실리콘 이형 코팅층이 형성될 수 있다.
만약, 상기 알케닐 폴리실록산의 함량이 10 중량부 미만이면 전체 고형분 함량이 적어져 코팅두께가 얇아지게 되어 이형력이 높아지고, 30 중량부를 초과하면 전체 고형분 함량이 너무 높아져 코팅 두께가 두꺼워지고 잔류접착률이 낮아지며, 하이드로전 폴리실록산의 함량이 1 중량부 미만이면 가교 반응이 이루어지지 않아 잔류접착률이 낮아지고, 7 중량부를 초과하면 잔류 Si-H 함량이 많아져 이형력이 증가하게 되며, 백금촉매의 함량이 50 ppm 미만이면 가교 반응이 저하되고, 400 ppm을 초과하면 외관이 안 좋아지고, Acryl-silicone 공중합체의 함량이 0.5 중량부 미만이면 박리력이 경박리 수준으로 떨어지고, 5 중량부를 초과하면 박리력이 증가한다.
상기 코팅액에 포함되는 본 발명에 따른 주제인 알케닐 폴리실록산은 부가형, 축합형, 자외선 경화형 등 어느 타입이라도 사용할 수 있으나, 하기 화학식 1로 표시되는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
[화학식 1]
Figure pat00004
상기 화학식 1에서 R은 -CH=CH2, -(CH2)4CH=CH2이고, m과 n은 1 이상의 정수 중에서 선택되는 어느 하나의 정수이다.
또한, 본 발명에 따른 코팅액에 포함되는 가교제인 하이드로전 폴리실록산은 하기 화학식 2 표시되는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
[화학식 2]
Figure pat00005
상기 화학식 2에서 p와 q는 1 이상인 정수 중에서 선택되는 어느 하나의 정수이다.
또한, 본 발명에 따른 상기 코팅액에 Acryl-silicone 공중합체는 박리력 조절제로 사용할 수 있는데, 상기 Acryl-silicone 공중합체는 메타크릴 에스터(methacrylic ester)와 폴리메틸실록산(polydimethylsiloxane)의 공중합체로서, 하기 화학식 3으로 표시되는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
[화학식 3]
Figure pat00006
상기 화학식 3에서 r은 1 이상인 정수 중에서 선택되는 어느 하나의 정수이다.
이와 같이 상기 알케닐 폴리실록산, 하이드로전폴리실록산, 백금촉매, Acryl-silicone 공중합체를 포함하는 본 발명의 코팅액을 폴리에스테르 기재 필름의 일면에 인라인 코팅방식에 의해 인라인 실리콘 이형 필름을 제조할 수 있으며, 상기 인라인 실리콘 이형 필름은 30~100 g/in의 중박리 수준의 박리력을 나타낼 수 있다.
이때, 상기 폴리에스테르 기재필름에 코팅되는 코팅액의 코팅 두께는 80~300 nm인 것이 바람직하다.
이는 상기 코팅액의 코팅 두께가 80 nm 미만이면 박리력의 편차가 발생하고, 300 nm를 초과하면 잔류접착률이 낮아질 수 있기 때문이다.
이와 같은 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같으며, 발명의 상세한 설명을 위한 것일 뿐, 이에 의해 권리범위를 제한하려는 의도가 아님을 분명히 해둔다.
실시예
실시예 1
단계 1 : 1축 연신 폴리에스테르 필름의 제조
평균 입경이 2~3 ㎛의 무정형 구형 실리카 입자가 1000 ppm 이 들어있는 점도 0.625 dl/g의 폴리에틸렌테레프탈레이트 펠렛을 진공 드라이어를 이용하여 7시간 동안 160 ℃에서 충분히 건조시킨 후, 용융하여 압출 티다이를 통하여 냉각드럼에 정전인가법으로 밀착시켜 무정형 미연신 시트를 제작하였다. 이를 다시 가열하여 95 ℃에서 필름 진행 방향으로 3.5 배 연신을 수행하여 1축 연신 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 이후 코팅될 필름 면에 코로나 방전처리를 실시하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
단계2. 2축 연신 폴리에스테르 필름의 제조
코로나 방전 처리된 폴리에스테르 필름 면에, 주제로 알케닐폴리실록산 18 중량부, 가교제로 하이드로전폴리실록산 1.5 중량부, Pt 촉매 100 ppm, 불소계 계면활성제 0.5 중량부 및 아크릴 실리콘 공중합체 2 중량부를 물에 희석시켜 준비한 실리콘 이형제를 도포하였다. 도포 후 105~140 ℃에서 텐터 구간에서 도포된 코팅액을 건조시키고, 필름의 진행방향과 수직방향으로 3.5 배 연신하고 200~250 ℃에서 4 초간 열처리하여 25 ㎛ 두께의 2 축 연신 폴리에스테르 이형 필름을 제조하였다.
실시예 2
주제로 알케닐폴리실록산 19 중량부, 아크릴 실리콘 공중합체 1 중량부를 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 실리콘 이형 필름을 제조하였다.
실시예 3
주제로 알케닐폴리실록산 19.5 중량부, 아크릴 실리콘 공중합체 0.5 중량부를 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 실리콘 이형 필름을 제조하였다.
실시예 4
주제로 알케닐폴리실록산 15 중량부, 아크릴 실리콘 공중합체 5 중량부를 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 실리콘 이형 필름을 제조하였다.
비교예
비교예 1
주제로 알케닐폴리실록산 20 중량부, 아크릴 실리콘 공중합체를 미첨가하는 것만 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 실리콘 이형 필름을 제조하였다.
비교예 2
주제로 알케닐폴리실록산 14 중량부, 아크릴 실리콘 공중합체를 6 중량부를 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 실리콘 이형 필름을 제조하였다.
실험예
실험예 1: 박리력 측정
이형 코팅층 위에 TESA 7475 테이프를 놓고 2kg 고무롤을 사용하여 2회 왕복 문지른 다음 25×200 mm의 크기로 잘라 샘플을 준비하였다. 준비된 샘플을 40 g/cm2의 하중을 주고 상온에서 24hr 방치한 후 Peel Tester(Chem Instrument사, AR-1000)을 사용하여 180도 Peel 박리 평가를 실시하였다.
박리속도는 300 mm/min으로 총 5회 측정하여 평균값을 나타낸다.
실험예 2: 잔류점착률
실리콘 이형필름이 점착제 합지 후에 점착제로의 전사를 확인하기 위한 방법으로, 이형필름을 접착제에 합지하여 가혹조건에서 전사를 유발시킨 후 같은 방법으로 철판(sus 304)에 합지된 점착제의 점착력을 비교 평가한다.
일반적으로 90% 이상의 잔류점착율이 요구된다.
실험예 3: Rub-off
기재필름(PET 필름)과 이형층의 밀착력 정도를 알아보는 테스트로 이형층을 손가락으로 10 번 왕복하여 문지른 후 육안으로 이형층이 벗겨지는 지 확인한 후 양호 불량으로 구분한다.
알케닐폴리실록산 Acryl-silicone
공중합체 함량		 박리력
(mm/min)		 잔류접착률
(%)		 Rub-off
실시예 1 18 중량부 2 중량부 45 100 양호
실시예 2 19 중량부 1 중량부 30 98 양호
실시예 3 19.5 중량부 0.5 중량부 25 92 양호
실시예 4 15중량부 5 중량부 96 100 양호
비교예 1 20 × 16 92 불량
비교예 2 14 6중량부 120 100 양호
위의 Acryl-silicone 공중합체를 0.5~5중량부를 첨가하였을 때 기재필름(PET)과의 밀착력이 높아지면서 잔류접착률이 좋아지고 대신 박리력이 상승하여 중박리 수준의 박리력을 가진다.

Claims (5)

  1. 폴리에스테르계 기재필름 및 상기 폴리에스테르계 기재필름의 적어도 한면에 알케닐 폴리실록산, 하이드로전폴리실록산, 백금촉매를 포함하는 코팅액이 코팅된 실리콘 이형 코팅층이 형성된 중박리 실리콘 이형 필름에 있어서,
    상기 코팅액에 Acryl-silicone 공중합체를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 중박리 실리콘 이형 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 코팅액은 알케닐 폴리실록산 10~30 중량부, 하이드로전 폴리실록산 1~7 중량부, 백금촉매 50~400 ppm, Acryl-silicone 공중합체 0.5~5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 중박리 실리콘 이형 필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 알케닐 폴리실록산은 하기 화학식 1로 표시되고, 하이드로전 폴리실록산은 하기 화학식 2로 표시되는 것을 특징으로 하는 중박리 실리콘 이형 필름.
    [화학식 1]
    Figure pat00007

    [화학식 2]
    Figure pat00008

    상기 화학식 1에서 R은 -CH=CH2, -(CH2)4CH=CH2이고, m과 n은 1 이상의 정수 중에서 선택되는 어느하나의 정수이고, 화학식 2에서 p와 q는 1이상인 정수 중에서 선택되는 어느 하나의 정수이다.
  4. 제1항에 있어서,
    Acryl-silicone 공중합체는 메타크릴 에스터(methacrylic ester)와 폴리메틸실록산(polydimethylsiloxane)의 공중합체로서, 하기 화학식 3으로 표시되는 것을 특징으로 하는 중박리 실리콘 이형 필름.
    [화학식 3]
    Figure pat00009
  5. 제1항에 있어서,
    실리콘 이형 코팅층의 두께는 80~300 nm인 것을 특징으로 하는 중박리 실리콘 이형 필름.
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CN114605936A (zh) * 2022-01-26 2022-06-10 金丝楠膜(上海)科技有限公司 一种防水卷材及其制备方法和糙化面层的制备方法

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