KR20180086209A - 전도성 나노입자 분산 프라이머 조성물 및 상기 제조 및 사용 방법 - Google Patents
전도성 나노입자 분산 프라이머 조성물 및 상기 제조 및 사용 방법 Download PDFInfo
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Abstract
코팅을 경화시키는 방법은 전도성 나노입자 조성물에 사용되는 조성물로부터 프라이머 코팅을 형성하는 단계; 프라이머 코팅을 서브스트레이트의 표면에 도포하여 코팅된 서브스트레이트를 형성하는 단계; 1500 밀리와트 이상의 피크 방사 조도를 갖는 자외선 램프로 프라이머 코팅에 조사(irradiation)를 적용하는 단계; 및 코팅을 경화시키는 단계를 포함하고, 상기 조성물은 다기능성 아크릴레이트 올리고머; 아크릴레이트 모노머; 광개시제; 및 용매를 포함하고, 상기 프라이머 조성물은 전체 중량을 포함하며, 전체 중량의 5% 내지 20%는 다기능성 아크릴레이트 올리고머를 포함하고, 전체 중량의 15% 내지 20%는 아크릴레이트 모노머를 포함하고, 전체 중량의 1.5% 내지 6%는 광개시제를 포함하고, 및 전체 중량의 50 내지 78%는 용매를 포함한다.
Description
코팅 공정은 코팅과 서브스트레이트 사이의 특성 예컨대 접착, 표면 습윤 및 상용성을 개선하기 위해 코팅 이전에 서브스트레이트를 처리하는 것을 필요로 할 수 있다. 프라이머 조성물의 사용 또는 다른 처리 예컨대 플라즈마 처리 또는 자외선 방사 처리가 코팅 이전에 서브스트레이트를 처리하기 위해 사용될 수 있다. 이들 처리는 전도성 코팅에 사용될 수 있고, 이들은 다양한 전자 장치에서 유용할 수 있다. 이들 코팅은 많은 기능 예컨대 전자기 간섭 차폐 및 정전기 분산을 제공할 수 있다. 이들 코팅은, 이에 제한하는 것은 아니나, 터치 스크린 디스플레이, 무선 전자 보드, 광전지 장치, 전도성 직물 및 섬유, 유기 발광 다이오드, 전자 발광 장치 및 전기 영동 디스플레이, 예컨대 전자 종이를 포함하는 많은 응용 분야에서 사용될 수 있다.
프라이머 안정성은 서브스트레이트에 대한 전도성 코팅의 부착에 영향을 줄 수 있는 전도성 코팅을 형성할 때 중요할 수 있다. 따라서, 당해 기술분야에서 전도성 코팅과 서브스트레이트 사이에 강한 부착력을 제공할 수 있는 보다 나은 안정성을 갖는 프라이머 조성물을 필요로 한다.
전도성 나노입자 분산에 사용되기 위한 프라이머 조성물은, 다기능성 아크릴레이트 올리고머; 및 아크릴레이트 모노머; 및 광개시제; 및 용매를 포함하고, 상기 프라이머 조성물은 전체 중량을 포함하며, 전체 중량의 5% 내지 20%는 다기능성 아크릴레이트 올리고머를 포함하고, 전체 중량의 15% 내지 20%는 아크릴레이트 모노머를 포함하고, 전체 중량의 1.5% 내지 6%는 광개시제를 포함하고, 및 전체 중량의 50 내지 78%는 용매를 포함한다.
코팅을 경화시키는 방법은, 전도성 나노입자 조성물에 사용하기 위한 조성물로부터 프라이머 코팅을 형성하는 단계; 프라이머 코팅을 서브스트레이트의 표면에 도포하여 코팅된 서브스트레이트를 형성하는 단계; 1500 밀리와트 이상의 피크 방사 조도를 갖는 자외선 램프로 프라이머 코팅에 조사(irradiation)를 적용하는 단계; 및 코팅을 경화시키는 단계를 포함하고, 상기 조성물은 다기능성 아크릴레이트 올리고머; 아크릴레이트 모노머; 광개시제; 및 용매를 포함하고, 상기 프라이머 조성물은 전체 중량을 포함하며, 전체 중량의 5% 내지 20%는 다기능성 아크릴레이트 올리고머를 포함하고, 전체 중량의 15% 내지 20%는 아크릴레이트 모노머를 포함하고, 전체 중량의 1.5% 내지 6%는 광개시제를 포함하고, 및 전체 중량의 50 내지 78%는 용매를 포함한다.
전도성 시트 또는 필름은, 코팅된 서브스트레이트; 및 프라이머 조성물에 인접한 전도성 코팅을 포함하고, 상기 코팅된 서브스트레이트는 제1 표면 및 제2 표면을 포함하고 상기 프라이머 코팅은 제1 표면에 부착되며, 상기 전도성 코팅은 네트워크로 배열된 나노미터 크기의 금속 입자를 포함하고 상기 전도성 코팅은 0.1 Ohm/sq 이하의 표면 저항을 갖는다.
상기 설명된 및 다른 특징들은 하기 도면 및 상세한 설명에 의해 예시된다.
예시적인 양태인 도면을 참조하고, 유사한 요소들은 동일하게 번호가 부여된다.
도 1은 프라이머 조성물 코팅층 및 이에 전사된 전도성 코팅을 포함하는 전도성 시트 또는 필름의 단면도의 예시이다.
도 2는 프라이머 조성물 코팅층, 이에 전사된 전도성 코팅, 및 코팅된 서브스트레이트를 포함하는 전도성 시트 또는 필름 일부분의 단면도의 예시이다.
도 3은 전도성 시트 또는 필름을 제조하는 방법의 양태의 흐름도에 대한 예시이다.
도 4A-52B는 표 4-13에서 각 실시예의 이미지이다.
도 1은 프라이머 조성물 코팅층 및 이에 전사된 전도성 코팅을 포함하는 전도성 시트 또는 필름의 단면도의 예시이다.
도 2는 프라이머 조성물 코팅층, 이에 전사된 전도성 코팅, 및 코팅된 서브스트레이트를 포함하는 전도성 시트 또는 필름 일부분의 단면도의 예시이다.
도 3은 전도성 시트 또는 필름을 제조하는 방법의 양태의 흐름도에 대한 예시이다.
도 4A-52B는 표 4-13에서 각 실시예의 이미지이다.
본원에는 다른 프라이머 조성물과 대비하여 전도성 코팅과 서브스트레이트 사이에 증가된 부착력을 제공할 수 있는 프라이머 조성물이 개시된다. 예를 들어, 프라이머 조성물은 프라이머 코팅층에서 다공성 또는 용매 버블링 문제를 야기할 수 있는, 프라이머 코팅층에서 프라이머 조성물로부터의 잔류 용매와 관련된 다양한 문제를 해결하여 코팅에 대한 서브스트레이트의 증가된 부착력을 제공할 수 있는 프라이머 코팅층을 형성할 수 있다.
전도성 나노입자 분산물에 사용되기 위한 프라이머 조성물은 다기능성 아크릴레이트 올리고머, 아크릴레이트 모노머, 선택적인 부착 프로모터, 선택적인 표면 첨가제, 광개시제, 및 용매를 포함할 수 있다. 프라이머 조성물은 다른 프라이머 조성물과 대비하여 전도성 코팅 및 서브스트레이트 사이에 증가된 부착력을 제공할 수 있다. 프라이머 조성물은 전체 중량을 포함할 수 있다. 다기능성 아크릴레이트 올리고머는 전체 중량의 5% 내지 20%를 포함할 수 있다. 아크릴레이트 모노머는 전체 중량의 15% 내지 20%를 포함할 수 있다. 선택적인 부착 프로모터는 전체 중량의 0.25% 내지 2%를 포함할 수 있다. 선택적인 표면 첨가제는 전체 중량의 0.25% 내지 2%를 포함할 수 있다. 광개시제는 전체 중량의 1.5% 내지 6%를 포함할 수 있다. 용매는 전체 중량의 50% 내지 78%를 포함할 수 있다. 프라이머 조성물은 전도성 코팅과 서브스트레이트 사이에 원하는 부착력을 제공하는데 도울 수 있는 프라이머 조성물 코팅층을 형성할 수 있다.
본원에는 전도성 나노입자 분산에 사용되기 위한 프라이머 조성물이 개시된다. 프라이머 조성물은 프라이머 조성물 코팅층에서 다공성 또는 용매 버블링 문제를 야기할 수 있는, 프라이머 조성물 코팅층에서 프라이머 조성물로부터의 잔류 용매와 관련된 다양한 문제를 해결하여 코팅에 대한 서브스트레이트의 증가된 부착력을 제공할 수 있는 프라이머 조성물 코팅층을 형성할 수 있다.
전도성 나노입자 분산에 사용되기 위한 프라이머 조성물은 다기능성 아크릴레이트 올리고머, 아크릴레이트 모노머, 광개시제, 및 용매를 포함할 수 있다. 프라이머 조성물은 전체 중량을 포함할 수 있다. 다기능성 아크릴레이트 올리고머는 전체 중량의 5% 내지 20%를 포함할 수 있다. 아크릴레이트 모노머는 전체 중량의 15% 내지 20%를 포함할 수 있다. 광개시제는 전체 중량의 1.5% 내지 6%를 포함할 수 있다. 용매는 전체 중량의 50% 내지 78%를 포함할 수 있다.
프라이머 조성물 코팅층은 서브스트레이트에 인접하여 배치될 수 있다. 프라이머 조성물 코팅층은 전도성 코팅 및 서브스트레이트의 표면 사이에 배치될 수 있다. 프라이머 조성물 코팅층은 전도성 코팅 및 서브스트레이트의 표면에 부착될 수 있고 서브스트레이트에 인접한 전도성 코팅을 연결하기 위한 부착력을 제공할 수 있다. 프라이머 조성물 코팅층은 전도성 코팅 및 서브스트레이트 사이에 샌드위치될 수 있어서, 한 측면 상에 서브스트레이트의 표면이 인접하고 다른 측면 상에 전도성 코팅이 인접하여 배치된다. 서브스트레이트는 서브스트레이트 코팅을 포함할 수 있다. 프라이머 조성물 코팅층은 서브스트레이트 표면에 직접 부착될 수 있다. 프라이머 조성물 코팅층은 서브스트레이트의 표면에 부착된 코팅의 표면에 부착될 수 있다.
프라이머 조성물은 다기능성 아크릴레이트 올리고머 및 아크릴레이트 모노머를 포함할 수 있다. 프라이머 조성물은 광개시제를 포함할 수 있다. 다기능성 아크릴레이트 올리고머는 지방족(aliphatic) 우레탄 아크릴레이트 올리고머, 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트, 지방족 우레탄 아크릴레이트, 아크릴 에스테르(acrylic ester), 디펜타에리트리톨 덱사아크릴레이트, 아크릴레이트 수지(acrylated resin), 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(TMPTA), 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트 에스테르, 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함할 수 있다. 일 양태에서, 다기능성 아크릴레이트 올리고머는 다기능성 아크릴레이트의 30 중량 퍼센트(wt.%) 내지 50 wt.%의 양으로 지방족 우레탄 아크릴레이트 올리고머와 다기능성 아크릴레이트의 50 wt.% 내지 70 wt.%의 양으로 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트를 포함하는 DOUBLEMERTM 5272 (DM5272) (타이완, R.O.C., 타이페이의 Double Bond Chemical Ind., Co., LTD.로부터 입수 가능함)를 포함할 수 있다. 다기능성 아크릴레이트 올리고머는 2 기능성을 갖는 지방족 우레탄 아크릴레이트인 GENOMERTM 4267 (Rahn USA Corp.로부터 입수 가능함), 본래 낮은 점도와 결부된 내후 특성(weathering properties)을 제공하는 지방족 폴리에스테르/폴리에테르 기반 우레탄 디아크릴레이트 올리고머인 SARTOMERTM CN981 (SARTOMER Americas로부터 입수 가능함), 내마모성, 경도를 갖는 유연성, 및 자외선 및 전자선 경화에 대해 빠른 경화 반응을 갖는 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트를 포함하는 SARTOMERTM SR399 (SARTOMER Americas로부터 입수 가능함)를 포함할 수 있다.
프라이머 조성물은 아크릴레이트 성분의 중합을 촉진시키는 중합 개시제를 포함할 수 있다. 중합 개시제는 자외선에 노출 시 조성물 성분의 중합을 촉진시키는 광개시제를 포함할 수 있다.
프라이머 조성물은 30 wt.% 내지 90 wt.% 예를 들어, 30 wt.% 내지 85 wt.%, 또는 30 wt.% 내지 80 wt.%의 양으로 다기능성 아크릴레이트 올리고머; 5 wt.% 내지 65 wt.% 예를 들어, 8 wt.% 내지 65 wt.%, 또는 15 wt.% 내지 65 wt.%의 양으로 아크릴레이트 모노머; 및 0 wt.% 내지 10 wt.% 예를 들어, 2 wt.% 내지 8 wt.%, 또는 3 wt.% 내지 7 wt.%의 양으로 광개시제를 포함할 수 있고, 상기 중량은 프라이머 조성물 코팅의 전체 중량에 기초한 것이다. 다기능성 아크릴레이트 올리고머는 지방족 우레탄 아크릴레이트 올리고머 및 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트를 포함할 수 있고, 상기 다기능성 아크릴레이트 올리고머는 다기능성 아크릴레이트 올리고머 중량을 포함하며 다기능성 아크릴레이트 올리고머 중량의 30% 내지 50%는 지방족 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 포함하고 다기능성 아크릴레이트 올리고머 중량의 50% 내지 70%는 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트를 포함한다. 지방족 우레탄 아크릴레이트 올리고머는 2 내지 15의 아크릴레이트 작용기, 예를 들어 2 내지 10의 아크릴레이트 작용기를 포함할 수 있다. 아크릴레이트 모노머(예컨대, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트, 메트(아크릴레이트) 모노머)는 1 내지 5의 아크릴레이트 작용기, 예를 들어 1 내지 3의 아크릴레이트 작용기(들)을 포함할 수 있다. 일 양태에서, 아크릴레이트 모노머는 1,6-헥산디올 디아크릴레이트(HDDA)일 수 있다.
다기능성 아크릴레이트 올리고머는 지방족 이소시아네이트를 올리고머 디올 예컨대 폴리에스테르 디올 또는 폴리에테르 디올과 반응시켜 이소시아네이트 캡핑된 올리고머를 생성하여 제조된 화합물을 포함할 수 있다. 이후 이 올리고머는 하이드록시 에틸 아크릴레이트와 반응하여 우레탄 아크릴레이트를 생성할 수 있다. 다기능성 아크릴레이트 올리고머는 지방족 우레탄 아크릴레이트 올리고머, 예를 들어 지방족 폴리이소시아네이트와 반응하고 아크릴레이트화된 지방족 폴리올에 기반한 완전 지방족 우레탄 (메트)아크릴레이트 올리고머일 수 있다. 일 양태에서, 다기능성 아크릴레이트 올리고머는 폴리올 에테르 골격에 기반하는 것일 수 있다. 예를 들어, 지방족 우레탄 아크릴레이트 올리고머는 (i) 지방족 폴리올; (ii) 지방족 폴리이소시아네이트; 및 (iii) 반응 종결을 제공할 수 있는 말단 캡핑 모노머의 반응 생성물일 수 있다. 폴리올(i)은 경화 시 조성물의 특성에 부정적인 영향을 미치지 않는 지방족 폴리올일 수 있다. 예시는 폴리에테르 폴리올; 하이드로카본 폴리올; 폴리카보네이트 폴리올; 폴리이소시아네이트 폴리올, 및 이의 혼합물을 포함한다. 다기능성 아크릴레이트 올리고머는 아크릴레이트 모노머, 예컨대 1,6-헥산디올 디아크릴레이트(HDDA), 트리프로필렌글리콜 디아크릴레이트(TPGDA), 또는 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(TMPTA)로 20 중량% 희석될 수 있는 지방족 우레탄 테트라아크릴레이트(즉, 최대 4의 작용기)를 포함할 수 있다. 프라이머 조성물 코팅을 형성하는데 사용될 수 있는 상업적으로 입수 가능한 우레탄 아크릴레이트는 EBECRYLTM 8405, EBECRYLTM 8311, 또는 EBECRYLTM 8402일 수 있고, 각각은 Allnex로부터 상업적으로 입수 가능하다.
프라이머 조성물에 사용될 수 있는 일부 상업적으로 입수 가능한 올리고머는, 이에 제한하는 것은 아니나, 하기 군의 일부인 다기능성 아크릴레이트를 포함할 수 있다: IGM Resins, Inc., St. Charles, IL의 지방적 우레탄 아크릴레이트 올리고머의 PHOTOMERTM 시리즈; Sartomer Company, Exton, Pa.의 지방족 우레탄 아크릴레이트 올리고머의 Sartomer SR 시리즈; Echo Resins and Laboratory, Versailles, Mo.의 지방족 우레탄 아크릴레이트 올리고머의 Echo 수지 시리즈; Bomar Specialties, Winsted, Conn.의 지방족 우레탄 아크릴레이트의 BR 시리즈; 및 Allnex의 지방족 우레탄 아크릴레이트 올리고머의 EBECRYLTM 시리즈. 예를 들어, 지방족 우레탄 아크릴레이트는 KRM8452 (10 기능성, Allnex), EBECRYLTM 1290 (6 기능성, Allnex), EBECRYLTM 1290N (6 기능성, Allnex), EBECRYLTM 512 (6 기능성, Allnex), EBECRYLTM 8702 (6 기능성, Allnex), EBECRYLTM 8405 (3 기능성, Allnex), EBECRYLTM 8402 (2 기능성, Allnex), EBECRYLTM 284 (3 기능성, Allnex), CN9010TM (Sartomer), CN9013TM (Sartomer), SR351 (Sartomer) 또는 Laromer TMPTA (BASF), SR399 (Sartomer) 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트 에스테르 및 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트 DPHA (Allnex), CN9010 (Sartomer)일 수 있다.
프라이머 조성물의 다른 성분은 모노머 분자 당 하나 이상의 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 부분을 갖는 아크릴레이트 모노머일 수 있다. 아크릴레이트 모노머는 1-, 2-, 3-, 4- 또는 5-기능성(관능성)일 수 있다. 일 양태에서, 2-기능성 모노머는 원하는 유연성 및 코팅 부착력을 위해 사용된다. 모노머는 직쇄형- 또는 분지형-사슬 알킬, 고리형, 또는 부분적으로 방향족일 수 있다. 또한 반응성 모노머 희석제는, 모든 것을 감안할 때, 서브스트레이트 상의 코팅 조성물에 대해 원하는 부착력을 야기하는 모노머들의 조합을 포함할 수 있고, 상기 프라이머 조성물은 경화되어 원하는 특성을 갖는 단단하고, 유연한 재료를 형성할 수 있다.
아크릴레이트 모노머는 다수의 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 부분(moiety)을 갖는 모노머를 포함할 수 있다. 이들은 경화된 코팅의 가교 결합 밀도를 향상시키기 위해 1-, 2-, 3-, 4- 또는 5-기능성, 구체적으로 2-기능성일 수 있고 따라서 취성(brittleness)을 야기하지 않고 모듈러스를 증가시킬 수 있다. 다관능성 모노머의 예시로는, 이에 제한하는 것은 아니나, C6-C12 탄화수소 디올 디아크릴레이트 또는 디메타크릴레이트 예컨대 1,6-헥산디올 디아크릴레이트(HDDA) 및 1,6-헥산디올 디메타크릴레이트; 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트 또는 디메타크릴레이트; 네오펜틸 글리콜 디아크릴레이트 또는 디메타크릴레이트; 네오펜틸 글리콜 프로폭실레이트 디아크릴레이트 또는 디메타크릴레이트; 네오펜틸 글리콜 에톡실레이트 디아크릴레이트 또는 디메타크릴레이트; 2-페녹실에틸 (메트)아크릴레이트; 알콕시레이티드 지방족 (메트)아크릴레이트; 폴리에틸렌 글리콜 (메트)아크릴레이트; 라우릴 (메트)아크릴레이트, 이소데실 (메트)아크릴레이트, 이소보르닐 (메트)아크릴레이트, 트리데실 (메트)아크릴레이트; 및 전술한 모노머 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함한다. 예를 들어, 아크릴레이트 모노머는 1,6-헥산디올 디아크릴레이트(HDDA) 단독일 수 있고, 또는 다른 모노머 예컨대 트리프로필렌글리콜 디아크릴레이트(TPGDA), 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(TMPTA), 올리고트리아크릴레이트(OTA 480), 또는 옥틸/데실 아크릴레이트(ODA)와 조합한 것일 수 있다. 예를 들어, 아크릴레이트 모노머는 1-기능성 메톡실레이트 폴리에틸렌 글리콜 아크릴레이트 모노머, 예컨대 SARTOMERTM CD553 (SARTOMER Americas로부터 상업적으로 입수 가능), 에톡실레이트 트리메트릴올프로판 트리아크릴레이트, 예컨대 SARTOMERTM SR454 (SARTOMER Americas로부터 상업적으로 입수 가능), 3몰 프로폭실레이티드 글리세릴 트리아크릴레이트의 3-기능성 모노머, 예컨대 SARTOMERTM SR 9020 (SARTOMER Americas로부터 상업적으로 입수 가능), 또는 폴리에틸렌 글리콜 (600) 디아크릴레이트, 예컨대 SARTOMERTM SR610 (SARTOMER Americas로부터 상업적으로 입수 가능)일 수 있다.
프라이머 조성물의 다른 성분은 부착 프로모터 예컨대 BYK 4510 (ALTANA로부터 상업적으로 입수 가능)과 같은 1-메톡시-2-프로판올을 포함하는 하이드록시 기능성 코폴리머일 수 있다. 프라이머 조성물의 다른 성분은 표면 첨가제 예컨대 가교-결합(cross-linking) 실리콘 함유 표면 첨가제, 예컨대 폴리에테르 변형된, 아크릴 기능성 실록산 예컨대 BYK UV3530 (ALTANA로부터 상업적으로 입수 가능)일 수 있다. 프라이머 조성물의 다른 성분은 용매일 수 있다. 용매는 알코올 예컨대, 에탄올, 에틸 아세테이트, 이소프로판올, 이소부틸 아세테이트, 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함하는 것일 수 있다.
프라이머 조성물의 다른 성분은 중합 개시제 예컨대 광개시제일 수 있으며, 광개시제는 자외선 경화되는 것일 수 있다. 광개시제는 프라이머 조성물의 조기 겔화를 야기하지 않고 적당한 경화 속도를 제공할 수 있다. 또한, 경화된 프라이머 조성물 또는 이로부터 제조된 프라이머 조성물 코팅층의 광학적 투명도를 방해하지 않고 사용될 수 있다. 또한, 광개시제는 열 안정성, 비황변성(non-yellowing) 및 효율적인 것일 수 있다. 광개시제는, 이에 제한하는 것은 아니나, α-하이드록시케톤; 비스 아실 포스핀; 벤조페논; 페닐 비스 비스(2,4,6-트리메틸 벤조일); 1-하이드록시-사이클로헥실-페닐-케톤, 벤조페논, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논; 포스핀 옥사이드; 하이드록시사이클로헥실페닐 케톤; 하이드록시메틸페닐프로파논; 디메톡시페닐아세토페논; 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로파논-1; 1-(4-이소프로필페닐)-2-하이드록시-2-메틸프로판-1-원; 1-(4-도데실페닐)-2-하이드록시-2-메틸프로판-1-원; 4-(2-하이드록시에톡시)페닐-(2-하이드록시-2-프로필)케톤; 디에톡시아세토페논; 2,2-디-sec-부톡시아세토페논; 디에톡시-페닐 아세토페논; 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4-,4-트리메틸펜틸포스핀 옥사이드; 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀 옥사이드; 2,4,6-트리메틸벤조일에톡시페닐포스핀 옥사이드; 및 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함할 수 있다.
예시적인 광개시제는 포스핀 옥사이드 광개시제를 포함할 수 있다. 이러한 광개시제의 예로는 BASF Corp.로부터 입수 가능한 포스핀 옥사이드 광개시제 IRGACURETM, LUCIRINTM 및 DAROCURETM 시리즈; Allnex의 ADDITOLTM 시리즈; 및 Lamberti, s.p.a의 광개시제 ESACURETM 시리즈를 포함한다. 다른 유용한 광개시제는 케톤계 광개시제, 예컨대 하이드록시- 및 알콕시알킬 페닐 케톤, 및 티오알킬페닐 모르폴리노알킬 케톤을 포함한다. 또한, 벤조인 에테르 광개시제가 바람직할 수 있다. 구체적인 예시적인 광개시제는 BASF에 의해 IRGACURETM 819로 공급되는 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀 옥사이드 또는 Allnex에 의해 ADDITOL HDMAPTM로 공급되는 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논 또는 BASF에 의해 IRGACURETM 184 또는 Changzhou Runtecure chemical Co. Ltd에 의해 RUNTECURETM 1104로 공급되는 1-하이드록시-사이클로헥실-페닐-케톤, 또는 BASF에 의해 DAROCURETM 1173으로 공급되는 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논을 포함한다. 광개시제는 Rahn USA Corp로부터 상업적으로 입수 가능한 벤조페논 리퀴드 광개시제 블렌드(blend), GENOCURETM LBC를 포함할 수 있다. 광개시제는, 광개시제가 지정된 양으로 사용될 때, 경화 에너지가 평방 센티미터 당 2.0 줄(J/cm2) 미만이 되도록, 구체적으로 1.0 J/cm2 미만이 되도록 선택될 수 있다.
중합 개시제는 열 활성화 하에서 중합을 촉진시킬 수 있는 퍼옥시계 개시제를 포함할 수 있다. 유용한 퍼옥시 개시제의 예로는 벤조일 퍼옥사이드, 디쿠밀 퍼옥사이드, 메틸 에틸 케톤 퍼옥사이드, 라우릴 퍼옥사이드, 사이클로헥사논 퍼옥사이드, t-부틸 하이드로퍼옥사이드, t-부틸 벤젠 하이드로퍼옥사이드, t-부틸 퍼옥토에이트, 2,5-디메틸헥산-2,5-디하이드로퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)-헥스(hex)-3-아인(yne), 디-t-부틸퍼옥사이드, t-부틸쿠밀 퍼옥사이드, 알파,알파'-비스(t-부틸퍼옥시-m-이소프로필)벤젠, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산, 디쿠밀퍼옥사이드, 디(t-부틸퍼옥시 이소프탈레이트, t-부틸퍼옥시벤조에이트, 2,2-비스(t-부틸퍼옥시)부탄, 2,2-비스(t-부틸퍼옥시)옥탄, 2,5-디메틸-2,5-디(벤조일퍼옥시)헥산, 디(트리메틸실릴)퍼옥사이드, 트리메틸실릴페닐트리페닐실릴 퍼옥사이드 등 및 전술한 중합 개시제 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함한다.
본원에 기재된 프라이머 조성물 코팅층은 스퀘어 당 75 옴 (Ω/sq) 이하, 예를 들어 50 Ω/sq 이하, 예를 들어 25 Ω/sq 이하, 예를 들어 15 Ω/sq 이하의 전기 저항률을 갖는 것일 수 있다. 본원에 기재된 프라이머 조성물 코팅층은 10 내지 25 Ω/sq의 전기 저항률을 갖는 것일 수 있다. 전기 저항률은 일반적으로 물질이 전류의 흐름에 얼마나 강하게 저항하는지를 나타낸다. 낮은 숫자는 증가한 전도도를 의미한다.
본 개시물은 비활성 분위기에서 코팅을 경화시키는 방법을 제공하며, 상기 방법은 전도성 나노입자 조성물에 사용되는 조성물로부터 프라이머 코팅을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 조성물은 다기능성 아크릴레이트 올리고머; 아크릴레이트 모노머; 광개시제; 및 용매를 포함하고, 상기 프라이머 조성물은 전체 중량을 포함하며, 전체 중량의 5% 내지 20%는 다기능성 아크릴레이트 올리고머를 포함하고, 전체 중량의 15% 내지 20%는 아크릴레이트 모노머를 포함하고, 전체 중량의 1.5% 내지 6%는 광개시제를 포함하고, 및 전체 중량의 50 내지 78%는 용매를 포함한다. 프라이머 코팅은 서브스트레이트의 표면에 도포되어 코팅된 서브스트레이트를 형성한다. 코팅된 서브스트레이트는 마이크로파 전력 자외선(UV) 램프로 조사되고, 상기 조사는 불활성 분위기에서 적용되며, 코팅된 서브스트레이트는 경화된다. 불활성 분위기는 질소, 아르곤, 헬륨, 이산화탄소, 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함할 수 있다. 프라이머 코팅의 두께는 10 마이크로미터 내지 50 마이크로미터, 예를 들어 20 마이크로미터 내지 40 마이크로미터, 또는 20 마이크로미터 내지 30 마이크로미터일 수 있다.
서브스트레이트는 임의의 형상일 수 있다. 서브스트레이트는 제1 표면 및 제2 표면을 가질 수 있다. 서브스트레이트는 폴리머, 유리, 또는 폴리머와 유리의 조합을 포함할 수 있다. 서브스트레이트의 제1 표면은 제1 폴리머를 포함할 수 있다. 서브스트레이트의 제2 표면은 제2 폴리머를 포함할 수 있다. 서브스트레이트의 제1 표면은 서브스트레이트의 제2 표면의 반대쪽에 배치될 수 있다. 서브스트레이트의 제1 표면은 제1 폴리머로 구성될 수 있다. 서브스트레이트의 제2 표면은 제2 폴리머로 구성될 수 있다. 서브스트레이트의 제1 표면은 제1 폴리머로 구성될 수 있고 서브스트레이트의 제2 표면은 제2 폴리머로 구성될 수 있다. 제1 폴리머 및 제2 폴리머는 공압출되어 서브스트레이트를 형성할 수 있다. 제1 폴리머 및 제2 폴리머는 다른 폴리머일 수 있고, 예를 들어 다른 화학적 조성을 포함할 수 있다. 서브스트레이트는 편평할 수 있고 제1 표면 및 제2 표면을 포함할 수 있으며 상기 제2 표면은 제1 표면의 반대쪽에 배치될 수 있고, 예컨대 서브스트레이트의 대향 측면에 공압출 형성된다. 서브스트레이트는 유연한 것일 수 있다. 서브스트레이트의 두께는 150 마이크로미터 내지 250 마이크로미터, 예를 들어 150 마이크로미터 내지 200 마이크로미터, 또는 150 마이크로미터 내지 175 마이크로미터일 수 있다.
프라이머 코팅은 다양한 피크 방사 조도를 사용하고 마이크로파 UV 프로세서 또는 아크 램프 UV 프로세서를 사용하는 H-전구에 의해 경화될 수 있다. 코팅된 서브스트레이트는 380 밀리줄(mJ) 내지 650 mJ, 예를 들어 400 mJ 내지 600 mJ, 예를 들어 425 mJ 내지 475 mJ의 에너지에서 조사(예를 들어, 노출)될 수 있다. 피크 방사 조도는 사용된 램프의 최대 와트 수(peak wattage)를 의미한다. 프라이머는 피크 방사 조도에 감응성인 것일 수 있다. 코팅된 서브스트레이트는 1500 밀리와트(mW) 내지 2500 mW, 예를 들어 1900 mW 내지 2200 mW, 예를 들어 2000 mW 내지 2100 mW의 전력에서 조사될 수 있다. 코팅된 서브스트레이트는 60초, 90초, 또는 120초 동안 경화될 수 있다. 경화 온도는 125℃ 내지 200℃, 예를 들어 140℃일 수 있다. 또한, 코팅된 서브스트레이트는 조사 전에 25℃ 내지 100℃의 온도에 노출될 수 있다. 상기 노출은 20 내지 100초, 예를 들어 30 내지 90초, 40 내지 80초, 또는 50 내지 70초일 수 있다.
본 개시물은 코팅된 서브스트레이트 및 프라이머 코팅층에 도포되는 전도성 코팅을 포함하는 전도성 시트 또는 필름을 제공한다. 전도성 코팅은 전자기 차폐 재료를 포함할 수 있다. 전도성 코팅은 전도성 재료를 포함할 수 있다. 전도성 재료는 순 금속(pure metal) 예컨대 은(Ag), 니켈(Ni), 구리(Cu), 이들의 금속 산화물, 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합, 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 금속 합금, 또는 미국 특허 제5,476,535호에 기재된 Metallurgic Chemical Process (MCP)에 의해 제조된 금속 또는 금속 합금을 포함할 수 있다. 전도성 코팅의 금속은 나노미터 크기일 수 있고, 예컨대 입자의 90%가 100 나노미터(nm)보다 작은 등가 구경을 가질 수 있다. 금속 입자는 소결되어 그것이 도포되는 서브스트레이트 표면 상에 랜덤 형상의 개구를 특징 짓는 상호연결된 금속 트레이스의 네트워크를 형성할 수 있다. 전도성 코팅의 소결 온도는 일부 서브스트레이트 재료의 열 변형 온도를 초과할 수 있는 300℃일 수 있다. 소결 이후, 전도성 코팅의 표면 저항은 스퀘어 당 0.1 옴 (ohm/sq) 이하일 수 있다. 전도성 코팅은 인듐 주석 산화물 코팅의 표면 저항의 1/10보다 낮은 표면 저항을 가질 수 있다. 전도성 코팅은 투명할 수 있다.
나노미터 크기의 금속 와이어로 형성된 네트워크와 달리, 나노미터 크기의 금속 입자로 형성된 전도성 네트워크는 전도도를 감소시키지 않고 및/또는 전도성 네트워크의 전기 저항을 증가시키지 않고 구부러질 수 있다. 예를 들어, 금속 와이어의 네트워크는 구부러지면 접합점에서 분리될 수 있고, 이는 와이어 네트워크의 전도도를 감소시킬 수 있는 반면, 나노미터 크기 입자의 금속 네트워크는 네트워크의 트레이스를 분리하지 않고 탄력적으로 변형될 수 있고, 이에 의해 네트워크의 전도도를 유지한다.
프라이머 조성물 코팅은 서브스트레이트의 표면에 인접하여(예를 들어, 서브스트레이트의 표면에 걸쳐 분산되어) 배치될 수 있다. 프라이머 조성물 코팅은 서브스트레이트의 표면에 접할 수 있다. 프라이머 조성물 코팅은 서브스트레이트의 표면 상에 배치될 수 있다. 프라이머 조성물 코팅은 전도성 코팅에 적용될 수 있다. 프라이머 조성물 코팅은 적어도 부분적으로 전도성 코팅을 둘러쌀 수 있다. 전도성 코팅은, 프라이머 조성물 코팅 일부가 전도성 코팅의 나노-금속 네트워크의 개구로 확장될 수 있도록 적어도 부분적으로 프라이머 조성물 코팅에 내장될 수 있다.
서브스트레이트는 선택적으로 서브스트레이트의 표면 상에 배치된 서브스트레이트 코팅을 포함할 수 있다. 서브스트레이트 코팅은 서브스트레이트의 2개의 대립하는 표면 상에 배치될 수 있다. 서브스트레이트 코팅은 서브스트레이트에 보호 부분을 제공할 수 있다. 보호 부분, 예컨대 아크릴 하드 코트는 하부 서브스트레이트에 내마모성을 제공할 수 있다. 보호 부분은 서브스트레이트의 표면에 인접하여 배치될 수 있다. 보호 부분은 서브스트레이트의 표면에 접할 수 있다. 보호 부분은 전도성 코팅 반대편에 배치될 수 있다. 보호 부분은 폴리머를 포함할 수 있다. 일 양태에서, 서브스트레이트 코팅은 바람직한 가공 특성과 함께, 우수한 연필 경도(예를 들어, 폴리메틸 메타크릴레이트 상에서 ASTM D3363에 따라 측정 시 4-5H 또는 폴리카보네이트 상에서 ASTM D3363에 따라 측정 시 HB-F) 및 화학적/마모 저항을 제공하는 폴리머 코팅을 포함할 수 있다. 예를 들어, 서브스트레이트 코팅은 코팅 예컨대 SABIC’s Innovative Plastics Business로부터 상업적으로 입수 가능한 LEXANTM OQ6DA 필름 또는 유사 아크릴계 또는 실리콘계 코팅, 필름, 또는 코팅된 필름을 포함할 수 있고, 이는 강화된 연필 경도, 강화된 내화학성, 다양한 광택 및 인쇄 적성, 강화된 유연성, 및/또는 강화된 내마모성을 제공할 수 있다. 코팅은 0.1 밀리미터 (mm) 내지 2 mm 두께, 예를 들어 0.25 mm 내지 1.5 mm, 또는 0.5 mm 내지 1.2 mm 두께일 수 있다. 코팅은 서브스트레이트의 하나 이상의 측면에 적용될 수 있다. 예를 들어, 서브스트레이트 코팅은 아크릴 하드 코트를 포함할 수 있다.
도 1은 전도성 시트 또는 필름 2의 예시이다. 시트 또는 필름 2는 전도성 코팅 4, 프라이머 조성물 코팅 6(즉, 프라이머 조성물 코팅층), 서브스트레이트 8, 및 보호 부분 10을 포함할 수 있다. 시트 또는 필름 2는, 시트 또는 필름의 형상의 깊이 D가 시트 또는 필름 2의 전체 두께 T보다 크도록 구부러질 수 있고 및/또는 형성(예를 들어, 압출)될 수 있다. 전도성 시트 또는 필름 32의 전기 전도도는 지점 A에서 지점 B까지 측정될 수 있다. 서브스트레이트는 제1 표면 22 및 제2 표면 24를 포함할 수 있다. 서브스트레이트 8은 공압출된 2개의 폴리머를 포함할 수 있다. 서브스트레이트는 제1 폴리머를 포함하는 제1 표면 22 및 제2 폴리머를 포함하는 제2 측면 24를 포함할 수 있다. 공압출된 서브스트레이트는 제1 폴리머로 구성된 제1 표면 22 및 제2 폴리머로 구성된 제2 표면 24를 포함할 수 있다. 전도성 코팅 4은 서브스트레이트 8의 제1 표면 22에 인접하여 배치될 수 있다. 프라이머 조성물 코팅 6은 서브스트레이트 8의 제1 표면 22에 직접 도포될 수 있고 또는 프라이머 조성물 코팅 6은 전도성 코팅 4에 도포될 수 있다. 프라이머 조성물 코팅 6은 전도성 코팅 4 및 서브스트레이트 8의 제1 표면 22 사이에 샌드위치될 수 있다. 시트 또는 필름 2은 1 이상의 차원(dimension), 예를 들어 w-축 차원에서 만곡될 수 있다. 시트 또는 필름 2은 2 이상의 차원, 예를 들어 w-축 및 h-축 차원에서 만곡될 수 있다. 시트 또는 필름 2은 w-축을 따라 측정된 너비 W를 가질 수 있다. 시트 또는 필름 2은 d-축을 따라 측정된 깊이 D를 가질 수 있다. 시트 또는 필름 2은 l-축을 따라 측정된 길이 L을 가질 수 있다. 시트 또는 필름 2은 통합된 전도성 필름 2가 구부러질 때 전기 저항에서 변화(지점 A에서 지점 B까지 측정)가 1옴 이하일 수 있도록 유연할 수 있다. 시트 또는 필름 2의 두께 T는 0.05 mm 내지 25 mm, 예를 들어 0.05 mm 내지 10 mm, 또는 0.1 mm 내지 5 mm일 수 있다. 시트 또는 필름 2은 만곡될 수 있다. 깊이 D는 시트 또는 필름 2의 전체 두께 T의 2배보다 클 수 있다. 시트 또는 필름 2은 필름을 따라 어디든 최대 깊이를 가질 수 있다. 전도성 코팅 4은, 프라이머 조성물 코팅 6의 일부가 전도성 코팅 4의 나노-금속 네트워크의 개구(opening)로 확장될 수 있도록 프라이머 조성물 코팅 6 일부에 의해 적어도 부분적으로 둘러싸여 있을 수 있다.
도 2는 전도성 시트 또는 필름 32의 단면도의 일부 예시이다. 전도성 시트 또는 필름 32는 전도성 코팅 14, 프라이머 조성물 코팅 16, 선택적 제1 서브스트레이트 코팅 18, 선택적 제2 서브스트레이트 코팅 28, 및 서브스트레이트 20을 포함할 수 있다. 전도성 시트 또는 필름 32의 전기 전도도는 A 지점에서 B 지점까지 측정될 수 있다. 선택적 제1 서브스트레이트 코팅 18은, 프라이머 조성물 코팅 16이 선택적 제1 서브스트레이트 코팅 18의 표면 26에 부착되고, 서브스트레이트 20에 인접할 수 있도록, 서브스트레이트 20에 인접하여 배치될 수 있다. 프라이머 조성물 코팅 16의 일부분이 전도성 코팅 14의 나노-금속 네트워크의 개구로 확장될 수 있도록, 전도성 코팅 14는 프라이머 조성물 코팅 16의 일부분에 의해 적어도 부분적으로 둘러싸여 있을 수 있다. 시트 또는 필름 32는 선택적 제1 서브스트레이트 코팅 18이 배치된 표면에 대향하는 표면에 배치된 선택적 제2 서브스트레이트 코팅 28을 포함할 수 있다.
도 3은 전도성 시트 또는 필름 2를 제조하는 방법의 양태의 예시이고, 여기에서 서브스트레이트 8이 제공되며 프라이머 코팅 6이 서브스트레이트 8의 표면에 도포된다. 프라이머층은 UV 경화 및 에이징되고, 이후 전도성 코팅 4가 프라이머 코팅 6에 도포된다. 전도성 코팅 4는 열적 경화되어 전도성 시트 또는 필름 2를 형성한다. 대안으로, 또는 부가적으로, 프라이머 조성물 코팅 6이 서브스트레이트 8 또는 전도성 코팅 4에 도포될 수 있고, 여기에서 프라이머 코팅 6은 서브스트레이트 8 및 전도성 코팅 4 사이에 샌드위치되고, 프라이머 코팅 6은 경화되어 층들을 서로 부착시킨다.
프라이머 조성물 코팅층은 50%(예컨대, 50 퍼센트 투과율) 이상의 입사 가시 광선(예컨대, 430 THz 내지 790 THz의 주파수를 갖는 전자기 방사선), 예를 들어 60% 내지 100%, 또는 75% 내지 100%, 예를 들어 86%를 투과시킬 수 있다. 투명도는 두 파라미터, 퍼센트 투과 및 퍼센트 헤이즈로 설명된다. 실험실 규모 샘플에 대한 퍼센트 투과 및 퍼센트 헤이즈는 헤이즈-가드(Haze-Gard) 시험 장치를 사용하여 ASTM D1003, CIE 표준 광원 C를 사용하는 절차 A를 사용하여 결정될 수 있다. ASTM D1003(절차 B, 분광 광도계, 단일 방향 시야를 갖는 확산 조명의 광원 C 사용)은 하기와 같이 퍼센트 투과율을 정의한다:
상기에서: I는 시험 샘플을 통해 통과하는 광의 강도이고 Io는 입사광의 강도이다.
프라이머 조성물 코팅층은 ASTM D1003, CIE 표준 광원 C를 사용하는 절차 A에 따라 측정 시 5% 이하의 헤이즈 값을 가질 수 있고, 예를 들어 헤이즈 값은 3% 이하일 수 있고, 예를 들어 헤이즈 값은 2.5% 이하일 수 있다. 프라이머 조성물 코팅층을 포함하는 전도성 시트 또는 필름은 ASTM D1003 CIE 표준 광원 C를 사용하는 절차 A에 따라 측정 시 6% 이하, 예를 들어 5% 이하, 예를 들어 2.5% 이하의 헤이즈를 가질 수 있다. 프라이머 조성물 코팅층을 포함하는 전도성 시트 또는 필름은 ASTM D1003 CIE 표준 광원 C를 사용하는 절차 A에 따라 측정 시 430 THz 내지 790 THz의 주파수를 갖는 입사광의 80% 이상, 예를 들어 85% 이상, 예를 들어 86% 이상, 예를 들어, 87% 이상의 투과율을 가질 수 있다. 프라이머 조성물 코팅층을 포함하는 전도성 시트 또는 필름은 1 킬로그램 하중을 갖는 미츠비시 유니 연필(Mitsubishi Uni pencil)을 사용하여 ASTM D3363에 따라 측정 시 H 이상의 연필 경도를 가질 수 있다.
프라이머 조성물 코팅으로 형성되는 프라이머 조성물은 경화될 수 있다. 프라이머 조성물 코팅의 경화는 대기(waiting), 가열, 건조, 전자기 방사선(예를 들어, UV 스펙트럼의 전자기 방사선(EMR))에 노출, 또는 전술한 것 중 하나의 조합을 포함할 수 있다.
전도성 시트 또는 필름은 제1 표면 및 제2 표면을 포함하는 서브스트레이트, 제1 표면에 부착된 본원에서 설명된 프라이머 조성물 코팅층, 및 프라이머 조성물 코팅층에 인접한 전도성 코팅을 포함할 수 있고, 상기 전도성 코팅은 네트워크로 배열된 나노미터 크기의 금속 입자를 포함하고, 상기 전도성 코팅은 0.1 Ohm/sq 이하의 표면 저항을 갖는다.
전도성 시트, 필름, 또는 서브스트레이트, 또는 전도성 시트, 필름, 또는 서브스트레이트의 제조(예컨대, 서브스트레이트, 프라이머 조성물 코팅층, 및 선택적 서브스트레이트 코팅)에서 사용된 폴리머는, 열가소성 수지, 열경화성 수지, 유리, 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함할 수 있다.
가능한 열가소성 수지는, 이에 제한하는 것은 아니나 올리고머, 폴리머, 이오노머(ionomer), 덴드리머, 코폴리머 예컨대 그래프트 코폴리머, 블록 코폴리머(예컨대, 스타 블록 코폴리머, 랜덤 코폴리머 등) 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함한다. 이러한 열가소성 수지의 예시로는, 이에 제한하는 것은 아니나 폴리카보네이트(예를 들어, 폴리카보네이트의 블렌드(예컨대, 폴리카보네이트-폴리부타디엔 블렌드, 코폴리에스테르 폴리카보네이트)), 폴리스티렌(예를 들어, 폴리카보네이트 및 스티렌의 코폴리머, 폴리페닐렌 에테르-폴리스티렌 블렌드), 폴리이미드(PI)(예를 들어, 폴리에테르이미드(PEI)), 아크릴로니트릴-스티렌-부타디엔(ABS), 폴리알킬메타크릴레이트(예를 들어, 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)), 폴리에스테르(예를 들어, 코폴리에스테르, 폴리티오에스테르), 폴리올레핀(예를 들어, 폴리프로필렌(PP) 및 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리아미드(예를 들어, 폴리아미드이미드), 폴리아릴레이트, 폴리설폰(예를 들어, 폴리아릴설폰, 폴리설폰아미드), 폴리페닐렌 설피드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리에테르(예를 들어, 폴리에테르 케톤(PEK), 폴리에테르 에테르케톤(PEEK), 폴리에테르설폰(PES)), 폴리아크릴(polyacrylic), 폴리아세탈, 폴리벤즈옥사졸(예를 들어, 폴리벤조티아지노페노티아진, 폴리벤조티아졸), 폴리옥사디아졸, 폴리피라지노퀴녹살린, 폴리피로멜리트이미드, 폴리퀴녹살린, 폴리벤즈이미다졸, 폴리옥시인돌, 폴리옥소이소인돌(예를 들어, 폴리디옥소이소인돌), 폴리트리아진, 폴리피리다진, 폴리피페라진, 폴리피리딘, 폴리피페리딘, 폴리트리아졸, 폴리피라졸, 폴리피롤리돈, 폴리카르보란, 폴리옥사비사이클로노난, 폴리디벤조푸란, 폴리프탈아미드, 폴리아세탈, 폴리안하이드라이드, 폴리비닐(예를 들어, 폴리비닐 에테르, 폴리비닐 티오에테르, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 케톤, 폴리비닐 할라이드, 폴리비닐 니트릴, 폴리비닐 에스테르, 폴리비닐클로라이드), 폴리설포네이트, 폴리설피드, 폴리우레아, 폴리포스파젠, 폴리실라잔, 폴리실록산, 플루오로폴리머(예를 들어, 폴리비닐 플루오라이드(PVF), 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF), 플루오르화 에틸렌-프로필렌(FEP), 폴리에틸렌 테트라플루오로에틸렌(ETFE)), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 사이클릭 올레핀 코폴리머(COC), 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함한다.
더욱 구체적으로, 열가소성 수지는, 이에 제한하는 것은 아니나 폴리카보네이트 수지(예를 들어, LEXANTM 수지, LEXANTM CFR 수지를 포함, SABIC’s Innovative Plastics business로부터 입수 가능), 폴리페닐렌 에테르-폴리스티렌 수지(예를 들어, NORYLTM 수지, SABIC’s Innovative Plastics business로부터 입수 가능), 폴리에테르이미드 수지(예를 들어, ULTEMTM 수지, SABIC’s Innovative Plastics business로부터 입수 가능), 폴리부틸렌 테레프탈레이트-폴리카보네이트 수지(예를 들어, XENOYTM 수지, SABIC’s Innovative Plastics business로부터 입수 가능), 코폴리에스테르카보네이트 수지(예를 들어, LEXANTM SLX 수지, SABIC’s Innovative Plastics business로부터 입수 가능), 또는 전술한 수지 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로, 열가소성 수지는, 이에 제한하는 것은 아니나 폴리카보네이트의 호모폴리머 및 코폴리머, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 폴리아미드, 폴리에테르이미드, 폴리페닐렌 에테르, 또는 전술한 수지 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함할 수 있다. 폴리카보네이트는 폴리카보네이트의 코폴리머(예를 들어, 폴리카보네이트-폴리실록산, 예컨대 폴리카보네이트-폴리실록산 블록 코폴리머, 폴리카보네이트-디메틸 비스페놀 사이클로헥산(DMBPC) 폴리카보네이트 코폴리머(예를 들어, SABIC’s Innovative Plastics business로부터 입수 가능한 LEXANTM DMX 및 LEXANTM XHT 수지), 폴리카보네이트-폴리에스테르 코폴리머(예를 들어, XYLEXTM 수지, SABIC’s Innovative Plastics business로부터 입수 가능),), 선형 폴리카보네이트, 분지형 폴리카보네이트, 말단-캡핑된 폴리카보네이트(예를 들어, 니트릴 말단-캡핑된 폴리카보네이트), 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합, 예를 들어 분지형 및 선형 폴리카보네이트의 조합을 포함할 수 있다.
본원에서 사용된 "폴리카보네이트"는 하기 식의 반복 구조의 카보네이트 단위를 갖는 폴리머 또는 코폴리머를 의미한다
상기에서 R1 그룹의 전체 수의 60% 이상이 방향족이고, 또는 각 R1은 하나 이상의 C6-30 방향족 그룹을 포함한다. 폴리카보네이트 및 그 제조방법은 당업계에 알려져 있고, 예를 들어 WO 2013/175448 A1, US 2014/0295363, 및 WO 2014/072923에 설명되어 있다. 폴리카보네이트는 일반적으로 비스페놀 화합물 예컨대 2,2-비스(4-하이드록시페닐) 프로판 ("비스페놀-A" 또는 "BPA"), 3,3-비스(4-하이드록시페닐) 프탈이미딘, 1,1-비스(4-하이드록시-3-메틸페닐)사이클로헥산, 또는 1,1-비스(4-하이드록시-3-메틸페닐)-3,3,5-트리메틸사이클로헥산, 또는 전술한 비스페놀 화합물 중 하나 이상을 포함하는 조합으로부터 제조되고 또한 사용될 수 있다. 구체적 양태에서, 폴리카보네이트는 BPA 유래 호모폴리머; BPA 및 또 다른 비스페놀 또는 디하이드록시 방향족 화합물 예컨대 레조르시놀 유래 코폴리머; 또는 BPA 및 선택적으로 또 다른 비스페놀 또는 디하이드록시아로마틱 화합물 유래 코폴리머이고, 비-카보네이트 단위, 예를 들어 방향족 에스테르 단위 예컨대 레조르시놀 테레프탈레이트 또는 이소프탈레이트, C6-20 지방족 이산(aliphatic diacid)에 기초한 방향족-지방족 에스테르 단위, 폴리실록산 단위 예컨대 폴리디메틸실록산 단위, 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합을 더 포함한다.
전도성 시트, 필름, 또는 서브스트레이트, 또는 전도성 시트, 필름, 또는 서브스트레이트의 제조(예를 들어, 서브스트레이트, 프라이머 조성물 코팅층, 및 선택적 서브스트레이트 코팅)에 사용된 폴리머는, 이 유형의 폴리머 조성물에 통상적으로 혼입되는 다양한 첨가제를 포함할 수 있으며, 상기 첨가제(들)는 폴리머 조성물의 원하는 특성에 크게 악영향을 미치지 않도록 선택된다. 이러한 첨가제는 조성물을 형성하기 위해 성분을 혼합하는 동안 적절한 시간에 혼합될 수 있다. 예시적인 첨가제는 필러, 보강제, 산화 방지제, 열 안정화제, 광 안정화제, 자외선(UV) 광 안정화제, 가소제, 윤활제, 이형제, 대전 방지제, 착색제 예컨대 이산화 티타늄, 카본 블랙, 및 유기 염료, 표면 효과 첨가제, 방사선 안정화제, 난연제, 및 적하 방지제를 포함한다. 첨가제의 조합은, 예를 들어 열 안정화제, 이형제, 및 자외선 광 안정화제의 조합이 사용될 수 있다. 첨가제(임의의 충격 개질제, 필러, 또는 보강제 외에)의 전체 함량은 일반적으로 조성물의 전체 중량에 기초하여 0.01 내지 5 wt.%이다.
서브스트레이트는 폴리카보네이트를 포함할 수 있다. 서브스트레이트는 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA)를 포함할 수 있다. 서브스트레이트는 공압출된 폴리카보네이트 및 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA)를 포함할 수 있다. 서브스트레이트는 공압출된 폴리카보네이트 및 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA)를 포함할 수 있으며 여기에서 서브스트레이트의 제1 표면은 폴리카보네이트로 구성되고 서브스트레이트의 제2 표면은 PMMA로 구성된다. 서브스트레이트는 폴리에틸렌을 포함할 수 있다. 서브스트레이트는 유리를 포함할 수 있다. 서브스트레이트는 폴리카보네이트, 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA), 폴리에틸렌, 유리, 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함할 수 있다. 프라이머 조성물 코팅은 폴리카보네이트를 포함하는 서브스트레이트의 표면에 적용될 수 있다. 프라이머 조성물 코팅은 전도성 코팅 및 폴리카보네이트를 포함하는 서브스트레이트의 표면 사이에 배치될 수 있다. 프라이머 조성물 코팅은 전도성 코팅 및 폴리카보네이트로 구성된 서브스트레이트의 표면 사이에 배치될 수 있다.
실시예
본원에 개시된 프라이머 조성물의 여러 성분이 반응성에 대해 시험되었다. 표 1은 반응 제제 및 ARC UV 램프 하에서 수행된 시험을 나열하고, 표 3은 반응 제제 및 Fusion H bomb UV 하에서 수행된 시험을 나열한다. 표 2는 ARC UV 램프 특성을 나열한다. 표 1에서, P는 통과(pass)를 의미하고 손가락으로 만졌을 때 비점착성(non-tacky) 표면을 의미하며, F는 탈락되고(failed) 손가락으로 만졌을 때 점착성(tacky) 표면을 갖는 샘플을 의미하며, G는 좋은 반응성을 의미하며, VP는 매우 열악하거나 반응성이 없는 것을 의미한다. 이들 실시예에서, 70% 모노머/올리고머 혼합물 + 30% HDDA 및 4% 광개시제가 샘플을 제조하기 위해 사용되었다. 바 코팅을 사용하여 폴리카보네이트 필름 상에 프라이머 조성물 코팅을 배치하였다. 프라이머 조성물 코팅은 약 4 ㎛의 두께를 가졌다. 필름을 즉시 경화시킨 후 점착성/비점착성 표면에 대해 시험하였다. 경화 시간은 라인 속도에 의존한다(예를 들어, 라인 속도가 더 높은 경우 UV 경화에 대해 더 짧은 시간이 있고 더 느린 라인 속도에 대해서는 반대이다). 표 1 및 3에 나열된 물질은 본원에서 이미 설명되었고 상업적으로 이용 가능한 성분이다.
표 1에서 볼 수 있는 바와 같이, 실시예(Exp. No.) 1, 2, 4, 5, 8, 10, 및 11 모두는 좋은 반응성을 나타내었다. 표 3에서, 동일한 실시예는 40%보다 낮은 허용 가능한 내스크래치 특성을 나타내었다.
하기 실시예는 서브스트레이트에 프라이머 코팅의 적용에 관한 것이다. 프라이머 코팅층 및 폴리카보네이트 서브스트레이트층 사이의 접착은 폴리카보네이트층으로 프라이머 코팅층의 팽창(swelling)(또는 확산) 작용일 수 있고, 상기 확산은 프라이머층의 경화 시 폴리카보네이트층에 프라이머 코팅층의 사슬 얽힘 고정(chain entanglement anchorage)을 촉진시킨다. 그러나, 서브스트레이트로 너무 많은 프라이머 코팅 확산은 헤이즈 증가를 야기하고, 이는 프라이머 코팅층에서 용매 또는 모노머로부터의 과도한 팽창을 나타낸다.
또한, 프라이머층에 잔존하는 용매는 프라이머층에 결함을 초래한다. 예를 들어, 프라이머층을 통한 폴리카보네이트 필름으로의 용매 확산 효과를 설명하기 위해 용매 침투가 사용되고, 이는 헤이즈 증가를 초래한다. 구체적으로, UV 경화 시점에서 건조된 프라이머 코팅층 내 잔류 용매는 프라이머 코팅층에서 용매 포핑(popping) 또는 다공성을 초래할 수 있고, 이는 후속적으로 적용되는 전도성층 에멀젼 패키지에서 마주치는 톨루엔에 대한 프라이머층의 내화학성을 감소시킬 수 있다.
프라이머 코팅층 내 잔류 용매의 양을 줄이기 위해, 빠른 증발 용매 패키지, 예컨대 에틸 아세테이트 및 이소부틸 아세테이트(70:30 내지 80:20 부피 비율)로 구성된 것들이 사용될 수 있다. 또한, 코팅 두께의 증가는 폴리카보네이트층으로의 용매 확산 시간을 증가시켰다. 또한, 용매가 폴리카보네이트 필름 표면에 도달하기 전에 건조 과정에서 증발될 수 있다. 잔류 용매의 양을 감소시키기 위한 추가의 방법은 UV 공정 전에 건조기에서 체류 시간(dwell time)을 증가시키기 위해 서브스트레이트에 프라이머 코팅을 도포하는 동안 느린 라인 속도를 사용하는 것이며, 상기 길어진 체류 시간은 추가의 용매 증발을 돕는다. 표 4-7은 코팅 속도 및 에이징 시간을 변화시킨 예시를 나타낸다.
구체적으로, 표 4-7은 서브스트레이트에 프라이머 코팅을 적용하는 다양한 예시를 설명한다. PCC-1로 지칭되는, 모든 실시예에서 사용된 프라이머 코팅은 지방족 우레탄 디메타크릴레이트, 단일 작용성 메톡실화(methoxylated) PEG 아크릴레이트 모노머, 에톡실화(ethoxylated) 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 모노머(M320 및 M286은 모노머의 어떤 종류이다?), 산 작용성 실란, 폴리에테르 개질된 아크릴 작용성 폴리디메틸실록사이드의 실리콘 표면 첨가제, 부착 촉진제, 광개시제, 및 에탄올을 포함한다. 2 마이크로미터(㎛) 두께 프라이머 코팅을 달성하기 위해, 습식 프라이머 코팅 조성물을 6 ㎛의 두께로 도포하였다. 프라이머 코팅은 178 ㎛ (0.178 mm) 폴리카보네이트 서브스트레이트(예를 들어, LEXAN™ 8010)에 코팅되었다. 프라이머 코팅은 260 mJ로 1300 mW에서 Arc 램프를 사용하여 2, 4, 및 6 m/min으로 코팅되었다. 생성 필름은 24 및 48시간 동안 25 kg의 안정성에 적용시켰다.
이후 전도성 코팅을 경화된 프라이머층에 도포한 다음 열 경화시켰다. 사용된 전도성 코팅은 서브스트레이트 상에 실버 네트워크를 얻기 위해 셀프-얼라이닝(self-aligning) 나노-기술을 사용하는 CIMA (SANTE™)로부터 상업적으로 이용 가능하다. SANTE™의 퍼센트 투과율은 81.9%, 퍼센트 헤이즈는 4.27, 및 저항은 47.1Ω이다.
하기 실시예에서, 헤이즈는 Haze-Gard 시험 장치를 사용하여 ASTM D1003 CIE 표준 광원 C를 이용한 절차 A에 따라 시험하였다. 전도성 필름 신장률과 표면 저항 사이의 관계는 Dynamic Mechanical Analysis (DMA) 방법으로 특징화하였다. 전도성 필름을 5mm × 30mm 샘플로 절단한 다음, DMA 기기 (TA Q800)의 홀더에 고정시켰다. 이후 온도를 130℃로 증가시킨 다음, 필름을 일정한 힘으로 신장시키고 일정한 신장 후에 표면 저항(R)을 측정하였다.
표 4-7에서, "T%"는 퍼센트 투과율을 의미하고, "H%"는 퍼센트 헤이즈를 의미하고, "R"은 표면 저항을 의미한다. 표 7에서 "OL"은 과부하(즉, 계측기기가 측정할 수 있는 것보다 많은 양을 의미하는 무한 저항(infinite resistance), 상기 계측기기는 일반적으로 1,000 Ω/sq까지 측정함)를 의미한다. 도면은 각 시간 경과에 대한 각 코팅 속도에 대한 사진 세트를 나타낸다. 예를 들어, 도 4A-4C는 0분의 경과 시간에 대응하고, 도 4A는 2 m/min의 코팅 속도에 대응하며, 도 4B는 4 m/min의 코팅 속도에 대응하며, 도 4C는 6 m/min의 코팅에 대응한다. 유사하게, 예를 들어, 도 5A-5C는 140℃에서 1분의 경과 시간에 대응하고, 도 5A는 2 m/min의 코팅 속도에 대응하며, 도 5B는 4 m/min의 코팅 속도에 대응하며, 도 5C는 6 m/min의 코팅에 대응한다. 경과된 시간은 실시예가 전도성 코팅층으로 코팅되고 이어서 투과, 헤이즈, 및 저항 시험을 받기 전에 경과된 시간의 양을 나타낸다.
표 4에 나타낸 바와 같이, 경화 속도가 증가하면 셀(cell)이 커지고 필름 성능이 개선된다. 예를 들어, 프라이머 제제(formulation)를 4 및 6 m/min에서 경화시키는 것은 허용 가능한 투과율 및 저항 값을 야기하였다. 2 m/min의 경화 속도는 안정한 프라이머 제제를 야기하였지만 셀 크기가 작고 최적의 광학 특성이 떨어졌다. 그러나, 표 5-7에서 보는 바와 같이, 8 m/min보다 높은 경화 시간은 프라이머를 통한 용매 침투를 야기하고 헤이즈를 증가시킨다.
예를 들어, 도 4B, 5B, 및 6B를 비교하여, 프라이머는 시간에 따라 변하고, 방사선 밀도가 감소함에 따라 셀 크기가 증가하는 것을 볼 수 있다. 셀 크기가 압력 하에서 24시간 내 변했기 때문에, 용매는 프라이머 안정성에 대해 단독으로 책임이 없는 것으로 결론지어진다. 또한, 표 7에서 보는 바와 같이, 8 mps의 경화는 접착력이 없고 측정 가능한 시트 저항이 없기 때문에 최적이 아니다.
표 8-13의 하기 실시예에 대한 전도성 시트 또는 필름은 보호 코팅(즉, 프라이머)을 갖는 0.178 mm 폴리카보네이트 서브스트레이트에, 2 또는 4 마이크로미터 건조 두께를 야기하는 12 마이크로미터 습식에서 프라이머 코팅 PCC-1을 도포하여 제조하였다. 습식 프라이머 코팅은 4㎛ 건조 두께를 야기하는 12㎛에서 적용하였다. 프라이머 코팅을 갖는 서브스트레이트는 60초 동안 60℃의 온도에서 건조 오븐에 투입된 다음, 경화를 위해 샘플을 UV 프로세서에 넣었다. 프라이머 코팅은 H-bulb로 경화되었지만, 표에 나타난 바와 같이, 다양한 피크 방사 조도에서 마이크로파 UV (2000-2200 mW의 피크 방사 조도를 갖는 고강도 광을 가짐) 프로세서 또는 Arc 램프 (600 mW의 강도를 가짐) UV 프로세서를 사용한다. Arc 램프가 사용되었을 때, 불활성 환경에서 프라이머 코팅을 적용하는 것이 바람직할 수 있다. UV 프로세서의 설정은 밀리줄 및 밀리와트(mJ/mW)에 관한 것이고 50℃~60℃에서 60초 플래시가 UV 노출 전에 수행되었다. 경화된 프라이머의 에이징을 가속화하기 위해 샘플을 UV 프로세싱한 다음 모든 샘플을 120-140℃에서 1분간 경화하였다.
이후 전도성 코팅을 프라이머층에 25㎛의 두께로 적용한 다음 열 경화하였다. 사용된 전도성 코팅은 서브스트레이트 상에 실버 네트워크를 얻기 위해 셀프-얼라이닝(self-aligning) 나노-기술을 사용하는 CIMA (SANTE™)로부터 상업적으로 이용 가능하다. SANTE™의 퍼센트 투과는 81.9%, 퍼센트 헤이즈는 4.27, 및 저항은 47.1Ω이다.
패턴 형성을 60℃-70℃에서 1분에 수행하였고 이후 120-140℃에서 1분 소결하였다. 소결은 전도성 코팅의 표면 저항을 감소시키는데 도움을 줄 수 있다. 생성 샘플 사진은 도 11A-52B에서 볼 수 있다. 높은 LT 및 낮은 헤이즈를 갖는 조건을 찾는 것] 경과된 시간은 전도성 코팅이 프라이머에 적용되고 생성 전도성 필름이 투과, 헤이즈, 및 저항 시험을 받기 전에 경과된 시간의 양을 나타낸다.
표 8-9에 나타낸 바와 같이, 허용 가능한 전도성 필름은 불활성 환경(질소 가스)을 갖는 낮은 피크 방사 조도 램프 및 높은 코팅 두께로 수득된다. 예를 들어, 불활성 환경에서 생성된 전도성 필름은 공기 환경에서 생성된 전도성 필름에 비해 높은 투과율(percent transmission)을 가진다. 또한, 불활성 환경에서 생성된 필름은 공기 환경에서 형성된 필름보다 헤이즈가 상당히 낮다. 또한, 2 ㎛의 프라이머 코팅을 사용하는 표 8의 실시예와 4 ㎛의 프라이머 코팅을 사용하는 표 9의 실시예의 비교에서, 더 두꺼운 프라이머 코팅을 포함하는 전도성 필름은 향상된 투과율, 헤이즈, 및 저항을 야기하였다.
불활성 환경에서 경화된 더 두꺼운 프라이머 코팅(4㎛)을 갖는 전도성 필름이 고품질의 전도성 필름을 생산하는 것을 보여주는 표 8-9와 대조적으로, 표 10-11은 더 높은 전력의 마이크로파 UV 램프 노출을 사용하는 경우 공기 환경에서 경화된 더 얇은 프라이머 코팅층(2㎛)도 허용 가능함을 보여준다. 그러나, 두꺼운 (4㎛) 프라이머 코팅층은 내용제성을 증가시킨다. 유리하게, 공기 환경에서 경화된 표 11의 필름 실시예는 시간이 지남에 따라 안정하고, 이는 불활성 환경에서의 경화가 훨씬 더 비싸기 때문에 더욱 경제적인 전도성 필름을 초래한다.
표 12-13은 추가로 증가된 피크 방사 조도 레벨의 효과를 보여준다. 노출 시간이 증가하는 경우, 필름 온도가 상승하고, 이는 유해한 표면 경화를 초래하는 산소를 증가시킨다. 그러나, 표 13에서 불활성 경화 하의 샘플은 최적의 필름을 생성하였다.
마이크로파 UV 프로세서는 Arc 램프 UV 프로세서보다 우수한 결과를 생성하였음이 관찰되었고, 상기 두 시스템은 H-hulb 램프를 사용하였다. 이론에 제한되기를 바라지 않고, Arc 램프 UV 프로세서에 의해 생성된 IR 에너지의 양이 UV 노출 동안 잠재 증발로 인해 프라이머 코팅에 결함을 야기할 수 있을 것으로 여겨진다.
불활성 경화 조건은 동일한 노출 및 피크 방사 조도 레벨에서 공기 경화된 샘플에 비해 낮은 헤이즈와 함께 높은 안정도를 생성한다. 그러나, 결과는 RK 코터 마이크로파 램프의 피크 방사 조도 및 노출에서 경화된 4 마이크로미터 코팅 두께는 허용 가능한 광학 특성과 함께 가장 안정한 공기 경화된 조건을 생성함을 입증한다.
일반적으로, 허용 가능한 전도성 필름은 75%보다 높은, 80%보다 높은, 85%보다 높은, 86%보다 높은, 또는 90%보다 높은 투과율, 60 옴/제곱 센티미터보다 낮은, 예를 들어 55 옴/제곱 센티미터, 또는 50 옴/제곱 센티미터보다 낮은 저항, 및 5%보다 낮은, 4%보다 낮은, 3.5%보다 낮은, 또는 3%보다 낮은 퍼센트 헤이즈를 갖는다.
다른 것들 중에서, 도 18B는 허용 가능한 최적 패턴의 실시예이다. 도 25A-31A 및 25B-31B에서 볼 수 있는 바와 같이, 표 10에서 시간 경과에 따른 투과, 헤이즈, 및 저항에서 일관된 값뿐만 아니라, 본 발명의 전도성 필름은 시간 경과에 따라 안정하다. 그 결과, 서브스트레이트에 부착된 프라이머 코팅층은 전도성층으로 즉시 코팅될 필요가 없다.
본원에서 달리 명시하지 않는 한, 표준, 시험 방법 등, 예컨대 ASTM D1003, ASTM D3359, ASTM D3363에 대한 임의의 언급은 본 출원의 출원 시에 시행 중인 표준, 또는 방법을 의미한다.
개시된 조성물 및 제조방법은 적어도 하기 양태들을 포함한다:
양태 1: 전도성 나노입자 분산에 사용되기 위한 프라이머 조성물로서, 다기능성 아크릴레이트 올리고머; 및 아크릴레이트 모노머; 및 광개시제; 및 용매를 포함하고, 상기 프라이머 조성물은 전체 중량을 포함하며, 전체 중량의 5% 내지 20%는 다기능성 아크릴레이트 올리고머를 포함하고, 전체 중량의 15% 내지 20%는 아크릴레이트 모노머를 포함하고, 전체 중량의 1.5% 내지 6%는 광개시제를 포함하고, 및 전체 중량의 50 내지 78%는 용매를 포함하는 프라이머 조성물.
양태 2: 표면 첨가제를 더 포함하는, 양태 1의 프라이머 조성물.
양태 3: 상기 다기능성 아크릴레이트 올리고머는 지방족(aliphatic) 우레탄 아크릴레이트 올리고머, 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트, 지방족 우레탄 아크릴레이트, 아크릴 에스테르(acrylic ester), 디펜타에리트리톨 덱사아크릴레이트, 아크릴레이트 수지(acrylated resin), 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(TMPTA), 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트 에스테르, 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함하는, 양태 1-2 중 임의의 프라이머 조성물.
양태 4: 상기 다기능성 아크릴레이트 올리고머는 지방족 우레탄 아크릴레이트 올리고머 및 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트를 포함하고, 상기 다기능성 아크릴레이트 올리고머는 다기능성 아크릴레이트 올리고머 중량을 포함하며 다기능성 아크릴레이트 올리고머 중량의 30% 내지 50%는 지방족 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 포함하고 다기능성 아크릴레이트 올리고머 중량의 50% 내지 70%는 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트를 포함하는, 양태 1-3 중 임의의 프라이머 조성물.
양태 5: 상기 다기능성 아크릴레이트 올리고머는 아크릴레이트 수지를 포함하는, 양태 1-4 중 임의의 프라이머 조성물.
양태 6: 상기 광개시제는 α-하이드록시케톤 광개시제, 비스 아실 포스핀, 벤조페논 광개시제, 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함하는, 양태 1-5 중 임의의 프라이머 조성물.
양태 7: 상기 α-하이드록시케톤 광개시제는 1-하이드록시-사이클로헥실-페닐-케톤, 벤조페논, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논, 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합인, 양태 6의 프라이머 조성물.
양태 8: 상기 광개시제는 포스핀 옥사이드, 페닐 비스(2,4,6-트리메틸 벤조일)을 포함하는, 양태 6의 프라이머 조성물.
양태 9: 상기 아크릴레이트 모노머는 모노아크릴레이트, 디아크릴레이트, 트리아크릴레이트, 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함하는, 양태 1-8 중 임의의 프라이머 조성물.
양태 10: 상기 아크릴레이트 모노머는 폴리에틸렌 글리콜 아크릴레이트를 포함하는, 양태 9 프라이머 조성물.
양태 11: 상기 용매는 에탄올, 에틸 아세테이트, 이소프로판올, 이소부틸 아세테이트, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함하는, 양태 1-10 중 임의의 프라이머 조성물.
양태 12: 상기 조성물은 ASTM D1003, CIE 표준 광원 C를 사용하는 절차 A에 따라 측정 시 75% 이상의 투과율을 갖는 것인, 양태 1-11 중 임의의 프라이머 조성물.
양태 13: 상기 투과율은 86% 이상인, 양태 12의 프라이머 조성물.
양태 14: 상기 프라이머 조성물은 ASTM D1003, CIE 표준 광원 C를 사용하는 절차 A에 따라 측정 시 5% 이하의 헤이즈 값을 갖는 것인, 양태 1-13 중 임의의 프라이머 조성물.
양태 15: 상기 헤이즈는 3% 이하인, 양태 14의 프라이머 조성물.
양태 16: 상기 프라이머 조성물은 75 ohm/sq 이하의 전기 저항률(electrical resistivity)을 갖는 것인, 양태 1-15 중 임의의 프라이머 조성물.
양태 17: 상기 전기 저항률은 50 ohm/sq 이하인, 양태 16의 프라이머 조성물.
양태 18: 상기 프라이머 조성물은 ASTM D3359에 따라 측정시 3B 이상의 접착 강도로 폴리카보네이트 서브스트레이트에 접착할 수 있는 것인, 양태 1-17 중 임의의 프라이머 조성물.
양태 19: 상기 프라이머 조성물은 ASTM D3359에 따라 측정시 4B 이상의 접착 강도로 폴리카보네이트 서브스트레이트에 접착할 수 있는 것인, 양태 1-18 중 임의의 프라이머 조성물.
양태 20: 상기 프라이머 조성물은 ASTM D3359에 따라 측정시 5B의 접착 강도로 폴리카보네이트 서브스트레이트에 접착할 수 있는 것인, 양태 1-19 중 임의의 프라이머 조성물.
양태 20: 전도성 시트 또는 필름으로, 제1 표면 및 제2 표면을 포함하는 서브스트레이트; 제1 표면에 부착된, 양태 1-20 중 임의의 프라이머 조성물; 및 프라이머 조성물에 인접한 전도성 코팅을 포함하고, 상기 전도성 코팅은 네트워크로 배열된 나노미터 크기의 금속 입자를 포함하고 상기 전도성 코팅은 0.1 Ohm/sq 이하의 표면 저항을 갖는 것인 전도성 시트 또는 필름.
양태 21: 상기 서브스트레이트는 폴리카보네이트, 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA), 폴리에틸렌, 유리, 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함하는, 양태 21의 전도성 시트 또는 필름.
양태 22: 상기 시트 또는 필름은 500 킬로그램 하중을 갖는 미츠비시 유니 연필(Mitsubishi Uni pencil)을 사용하여 ASTM D3363에 따라 측정 시 B 이상의 연필 경도를 갖는 것인, 양태 21-22 중 임의의 전도성 시트 또는 필름.
양태 23: 상기 시트 또는 필름은 ASTM D1003 CIE 표준 광원 C를 사용하는 절차 A에 따라 측정 시 4% 이하의 헤이즈를 갖는 것인, 양태 21-23 중 임의의 전도성 시트 또는 필름.
양태 24: 상기 시트 또는 필름은 ASTM D1003 CIE 표준 광원 C를 사용하는 절차 A에 따라 측정 시 430 THz 내지 790 THz의 주파수를 갖는 입사광의 80% 이상의 투과율을 갖는 것인, 양태 21-24 중 임의의 전도성 시트 또는 필름.
양태 25: 불활성 분위기에서 코팅을 경화시키는 방법으로, 전도성 나노입자 조성물에 사용되는 조성물로부터 프라이머 코팅을 형성하는 단계; 프라이머 코팅을 서브스트레이트의 표면에 도포하여 코팅된 서브스트레이트를 형성하는 단계; 1500 밀리와트 이상의 피크 방사 조도를 갖는 자외선 램프로 프라이머 코팅에 조사(irradiation)를 적용하는 단계; 및 코팅을 경화시키는 단계를 포함하고, 상기 조성물은 다기능성 아크릴레이트 올리고머; 아크릴레이트 모노머; 광개시제; 및 용매를 포함하고, 상기 프라이머 조성물은 전체 중량을 포함하며, 전체 중량의 5% 내지 20%는 다기능성 아크릴레이트 올리고머를 포함하고, 전체 중량의 15% 내지 20%는 아크릴레이트 모노머를 포함하고, 전체 중량의 1.5% 내지 6%는 광개시제를 포함하고, 및 전체 중량의 50 내지 78%는 용매를 포함하는 것인, 코팅을 경화시키는 방법.
양태 26: 상기 피크 방사 조도는 1500-2500 밀리와트인, 양태 26의 방법.
양태 27: 상기 경화 시간은 60초 내지 180초인, 양태 26-27 중 임의의 방법.
양태 28: 상기 경화 시간은 120초인, 양태 28의 방법.
양태 29: 상기 경화 온도는 125℃ 내지 200℃인, 양태 26-29 중 임의의 방법.
양태 30: 상기 경화 온도는 140℃인, 양태 30의 방법.
양태 31: 상기 프라이머 코팅 두께는 10 마이크로미터 내지 50 마이크로미터인, 양태 26-31 중 임의의 방법.
양태 32: 상기 프라이머 코팅 두께는 25 마이크로미터인, 양태 32의 방법.
양태 33: 상기 서브스트레이트는 코팅 표면의 반대쪽의 표면 상에 보호 코팅을 포함하는, 양태 26-33 중 임의의 방법.
양태 34: 조사 전에 코팅된 서브스트레이트를 25℃ 내지 100℃의 온도에 노출하는 단계를 더 포함하는, 양태 26-34 중 임의의 방법.
양태 35: 상기 노출은 30초 내지 90초 동안 수행하는 것인, 양태 35의 방법.
양태 36: 상기 서브스트레이트 두께는 150 마이크로미터 내지 250 마이크로미터인, 양태 26-36 중 임의의 방법.
양태 37: 상기 서브스트레이트 두께는 175 마이크로미터인, 양태 37의 방법.
양태 38: 상기 코팅된 서브스트레이트는, 경화 후, ASTM D1003, CIE 표준 광원 C를 사용하는 절차 A에 따라 측정 시 75% 이상의 투과율을 갖는 것인, 양태 26-38 중 임의의 방법.
양태 39: 상기 투과율은 80% 이상인, 양태 39의 방법.
양태 40: 상기 코팅된 서브스트레이트는, 경화 후, ASTM D1003, CIE 표준 광원 C를 사용하는 절차 A에 따라 측정 시 5% 이하의 헤이즈 값을 갖는 것인, 양태 26-40 중 임의의 방법.
양태 41: 상기 헤이즈는 3% 이하인, 양태 41의 방법.
양태 42: 상기 코팅된 서브스트레이트는, 경화 후, 75 ohm/sq 이하의 전기 저항률을 갖는 것인, 양태 26-42 중 임의의 방법.
양태 43: 상기 전기 저항률은 50 ohm/sq 이하인, 양태 43의 방법.
양태 44: 상기 코팅된 서브스트레이트는, 경화 후, ASTM D3359에 따라 측정시 4B 이상의 접착 강도로 폴리카보네이트 서브스트레이트에 접착하는 것인, 양태 26-44 중 임의의 방법.
양태 45: 상기 코팅된 서브스트레이트는, 경화 후, ASTM D3359에 따라 측정시 5B의 접착 강도로 폴리카보네이트 서브스트레이트에 접착하는 것인, 양태 26-45 중 임의의 방법.
양태 46: 전도성 시트 또는 필름으로, 코팅된 서브스트레이트; 및 프라이머 조성물에 인접한 전도성 코팅을 포함하고, 상기 코팅된 서브스트레이트는 제1 표면 및 제2 표면을 포함하고 상기 프라이머 코팅은 제1 표면에 부착되며, 상기 전도성 코팅은 네트워크로 배열된 나노미터 크기의 금속 입자를 포함하고 상기 전도성 코팅은 0.1 Ohm/sq 이하의 표면 저항을 갖는 것인 전도성 시트 또는 필름.
양태 47: 상기 서브스트레이트는 폴리카보네이트, 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA), 폴리에틸렌, 유리, 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함하는, 양태 47의 전도성 시트 또는 필름.
양태 48: 상기 시트 또는 필름은 1 킬로그램 하중을 갖는 미츠비시 유니 연필(Mitsubishi Uni pencil)을 사용하여 ASTM D3363에 따라 측정 시 H 이상의 연필 경도를 갖는 것인, 양태 47-48 중 임의의 전도성 시트 또는 필름.
양태 49: 상기 시트 또는 필름은 ASTM D1003 CIE 표준 광원 C를 사용하는 절차 A에 따라 측정 시 6% 이하의 헤이즈를 갖는 것인, 양태 47-49 중 임의의 전도성 시트 또는 필름.
양태 50: 상기 시트 또는 필름은 ASTM D1003 CIE 표준 광원 C를 사용하는 절차 A에 따라 측정 시 430 THz 내지 790 THz의 주파수를 갖는 입사광의 80% 이상의 투과율을 갖는 것인, 양태 47-50 중 임의의 전도성 시트 또는 필름.
양태 51: 상기 시트 또는 필름은 ASTM D257에 따라 측정 시 2시간 동안 물에서 끓인 후 4 ohms 이하의 표면 저항률의 변화를 갖는 것인, 양태 47-51 중 임의의 전도성 시트 또는 필름.
양태 52: 양태 47-52 중 임의의 전도성 시트 또는 필름을 형성하는 방법으로, 전도성 나노입자 조성물에 사용되는 조성물로부터 프라이머 코팅을 형성하는 단계; 프라이머 코팅을 서브스트레이트의 표면에 도포하여 코팅된 서브스트레이트를 형성하는 단계; 불활성 분위기 하에서 600 밀리와트 이상의 피크 방사 조도를 갖는 자외선 램프로 프라이머 코팅에 조사(irradiation)를 적용하는 단계; 및 코팅을 경화시키는 단계를 포함하고, 상기 조성물은 다기능성 아크릴레이트 올리고머; 아크릴레이트 모노머; 광개시제; 및 용매를 포함하고, 상기 프라이머 조성물은 전체 중량을 포함하며, 전체 중량의 5% 내지 20%는 다기능성 아크릴레이트 올리고머를 포함하고, 전체 중량의 15% 내지 20%는 아크릴레이트 모노머를 포함하고, 전체 중량의 1.5% 내지 6%는 광개시제를 포함하고, 및 전체 중량의 50 내지 78%는 용매를 포함하는 것인, 전도성 시트 또는 필름을 형성하는 방법.
양태 54: 상기 불활성 분위기는 질소, 아르곤, 헬륨, 이산화탄소, 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합에서 선택되는 가스를 포함하는, 양태 53의 방법.
양태 55: 상기 불활성 분위기는 질소를 포함하는, 양태 54의 방법.
양태 56: 나노입자 분산을 포함하는 양태 47-52 중 임의의 전도성 시트 또는 필름을 형성하는 방법으로, 전도성 나노입자 조성물에 사용되는 조성물로부터 프라이머 코팅을 형성하는 단계; 프라이머 코팅을 서브스트레이트의 제1 표면에 도포하여 코팅된 서브스트레이트를 형성하는 단계; 마이크로파 전력의 자외선 램프로 프라이머 코팅에 조사(irradiation)를 적용하되, 상기 조사는 불활성 분위기 하에서 적용되는 단계; 코팅을 경화하고 경화된, 코팅된 서브스트레이트를 형성하는 단계; 경화된, 코팅된 서브스트레이트를 에이징하는 단계; 제1 서브스트레이트 표면 상의 코팅된 서브스트레이트에 전도성 코팅을 적용하는 단계; 및 코팅된 서브스트레이트와 전도성 코팅을 함께 프레싱하여 스택(stack)을 형성하는 단계로, 상기 프라이머 코팅은 그 사이에 배치되는 단계; 및 스택을 가열하여 전도성 코팅을 코팅된 서브스트레이트에 경화시키는 단계로, 상기 프라이머 코팅 및 전도성 코팅은 코팅된 서브스트레이트에 부착되어 남아 있는 단계를 포함하고, 상기 조성물은 다기능성 아크릴레이트 올리고머; 아크릴레이트 모노머; 광개시제; 및 용매를 포함하고, 상기 프라이머 조성물은 전체 중량을 포함하며, 전체 중량의 5% 내지 20%는 다기능성 아크릴레이트 올리고머를 포함하고, 전체 중량의 15% 내지 20%는 아크릴레이트 모노머를 포함하고, 전체 중량의 1.5% 내지 6%는 광개시제를 포함하고, 및 전체 중량의 50 내지 78%는 용매를 포함하는 것인, 전도성 시트 또는 필름을 형성하는 방법.
양태 57: 전도성 서브스트레이트의 표면에 보호 물질을 도포하는 단계를 포함하는, 양태 56의 방법.
양태 58: 전도성 서브스트레이트를 트리밍(trimming)하는 단계를 포함하는, 양태 56-57 중 임의의 방법.
양태 59: 상기 프레싱(pressing)은 롤러 프레싱, 벨트 프레싱, 더블 벨트 프레싱, 스탬핑, 다이 프레싱, 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함하는, 양태 56-58 중 임의의 방법.
양태 60: 상기 가열은 70℃보다 높게 가열하는 단계를 더 포함하는, 양태 56-59 중 임의의 방법.
일반적으로, 본 개시는 본원에 개시된 임의의 적절한 구성 요소를 교대로 포함할 수 있거나, 본원에 개시된 임의의 적절한 구성 요소로 이루어질 수 있거나, 또는 본원에 개시된 임의의 적절한 구성 요소를 필수적으로 이루어질 수 있다. 본 개시는, 부가적으로 또는 대안적으로, 선행 기술의 조성물에 사용되지만 본 개시의 기능 및/또는 목적을 달성하는데 필요하지는 않은 임의의 성분, 재료, 구성물질, 보조제 또는 종을 결여하거나 실질적으로 결여하도록 배합될 수 있다.
본 명세서에 개시된 모든 범위는 종점을 포함하고, 상기 종점은 독립적으로 서로 조합 가능하다(예를 들어, "25 wt.% 이하, 또는 더욱 구체적으로, 5 wt.% 내지 20 wt.%"는 종점 및 "5 wt.% 내지 25 wt.%" 범위의 모든 중간 값들을 포함한다). "조합"은 블렌드, 혼합물, 합금, 반응 생성물 등을 포함한다. 더욱이, 본 명세서에서 용어 "제1", "제2" 등은 임의의 순서, 수량 또는 중요도를 나타내는 것이 아니라, 하나의 성분으로부터 다른 성분을 나타내기 위해 사용된다. 본 명세서에서 단수 형태의 용어 및 "상기"는 양의 제한을 나타내는 것이 아니라, 본 명세서에서 달리 기재하거나 문맥에 의해 명백하게 모순되지 않는 한 단수 및 복수를 둘다 포함하는 것으로 해석되어야 한다. 본 명세서에서 사용된 접미사 "(들)"은 이것이 수식하는 용어의 단수 및 복수를 둘다 포함하는 것으로 의도되고, 이에 의해 이 용어의 하나 이상을 포함한다(예를 들어, 필름(들)은 하나 이상의 필름을 포함한다). 본 명세서 전체에 걸친 "일 양태", "다른 양태", "양태" 등의 언급은 그 양태와 관련되어 기술된 특정 요소(예를 들어, 특징, 구조, 및/또는 특성)가 본 명세서에 기술된 하나 이상의 양태에 포함되며, 다른 양태에 존재하거나 존재하지 않을 수 있음을 의미한다. 추가로, 기술된 요소는 다양한 양태에서 임의의 적절한 방식으로 조합될 수 있음이 이해된다.
특정 양태들이 설명되었지만, 현재 예상하지 못하거나 예상할 수 없는 대안, 수정, 변형, 개선 및 실질적 균등물이 출원인 또는 통상의 기술자에게 발생할 수 있다. 따라서, 출원되고 보정될 수 있는 첨부된 청구 범위는 그러한 모든 대안, 수정, 변형, 개선 및 실질적 균등물을 포함하는 것으로 의도된다.
Claims (20)
- 전도성 나노입자 분산물에 사용되기 위한 프라이머 조성물로서,
다기능성 아크릴레이트 올리고머; 및
아크릴레이트 모노머; 및
광개시제; 및
용매를 포함하고,
상기 프라이머 조성물은 전체 중량을 포함하며, 전체 중량의 5% 내지 20%는 다기능성 아크릴레이트 올리고머를 포함하고, 전체 중량의 15% 내지 20%는 아크릴레이트 모노머를 포함하고, 전체 중량의 1.5% 내지 6%는 광개시제를 포함하고, 및 전체 중량의 50 내지 78%는 용매를 포함하는 프라이머 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 다기능성 아크릴레이트 올리고머는 지방족(aliphatic) 우레탄 아크릴레이트 올리고머, 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트, 지방족 우레탄 아크릴레이트, 아크릴 에스테르(acrylic ester), 디펜타에리트리톨 덱사아크릴레이트, 아크릴레이트 수지(acrylated resin), 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(TMPTA), 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트 에스테르, 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함하고, 바람직하게는 상기 다기능성 아크릴레이트 올리고머는 지방족 우레탄 아크릴레이트 올리고머 및 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트를 포함하고, 상기 다기능성 아크릴레이트 올리고머는 다기능성 아크릴레이트 올리고머 중량을 포함하며, 다기능성 아크릴레이트 올리고머 중량의 30% 내지 50%는 지방족 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 포함하고 다기능성 아크릴레이트 올리고머 중량의 50% 내지 70%는 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트를 포함하고, 더욱 바람직하게는 상기 다기능성 아크릴레이트 올리고머는 아크릴레이트 수지를 포함하는 프라이머 조성물.
- 제 1항 내지 제 2항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 광개시제는 α-하이드록시케톤 광개시제, 비스 아실 포스핀, 벤조페논 광개시제, 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함하는 프라이머 조성물.
- 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 아크릴레이트 모노머는 모노아크릴레이트, 디아크릴레이트, 트리아크릴레이트, 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함하고, 바람직하게는 상기 아크릴레이트 모노머는 폴리에틸렌 글리콜 아크릴레이트를 포함하는 프라이머 조성물.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용매는 에탄올, 에틸 아세테이트, 이소프로판올, 이소부틸 아세테이트, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함하는 프라이머 조성물.
- 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 ASTM D1003, CIE 표준 광원 C를 사용하는 절차 A에 따라 측정 시 75% 이상의 투과율을 갖는 것이고, 바람직하게는 상기 투과율은 86% 이상인 프라이머 조성물.
- 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 프라이머 조성물은 ASTM D1003, CIE 표준 광원 C를 사용하는 절차 A에 따라 측정 시 5% 이하의 헤이즈 값을 갖는 것이고, 바람직하게는 상기 헤이즈는 3% 이하인 프라이머 조성물.
- 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 프라이머 조성물은 75 ohm/sq 이하의 전기 저항률을 갖는 것이고, 바람직하게는 상기 전기 저항률은 50 ohm/sq 이하인 프라이머 조성물.
- 코팅을 경화시키는 방법으로,
전도성 나노입자 조성물에 사용하기 위한 조성물로부터 프라이머 코팅을 형성하는 단계로서, 상기 전도성 나노입자 조성물에 사용하기 위한 조성물은 다기능성 아크릴레이트 올리고머; 아크릴레이트 모노머; 광개시제; 및 용매를 포함하고, 상기 프라이머 조성물은 전체 중량을 포함하며, 전체 중량의 5% 내지 20%는 다기능성 아크릴레이트 올리고머를 포함하고, 전체 중량의 15% 내지 20%는 아크릴레이트 모노머를 포함하고, 전체 중량의 1.5% 내지 6%는 광개시제를 포함하고, 및 전체 중량의 50 내지 78%는 용매를 포함하는 것인 단계;
프라이머 코팅을 서브스트레이트의 표면에 도포하여 코팅된 서브스트레이트를 형성하는 단계;
1500 밀리와트 이상의 피크 방사 조도를 갖는 자외선 램프로 프라이머 코팅에 조사(irradiation)를 적용하는 단계; 및
코팅을 경화시키는 단계를 포함하는 코팅을 경화시키는 방법.
- 제 9항에 있어서, 상기 피크 방사 조도는 1500-2500 밀리와트인 방법.
- 제 9항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경화 시간은 60초 내지 180초이고, 바람직하게는 상기 경화 시간은 120초인 방법.
- 제 9항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경화 온도는 125℃ 내지 200℃이고, 바람직하게는 상기 경화 온도는 140℃인 방법.
- 제 9항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 프라이머 코팅 두께는 10 마이크로미터 내지 50 마이크로미터이고, 바람직하게는 상기 프라이머 코팅 두께는 25 마이크로미터인 방법.
- 전도성 시트 또는 필름으로,
코팅된 서브스트레이트로서, 상기 코팅된 서브스트레이트는 제1 표면 및 제2 표면을 포함하고 프라이머 코팅이 제1 표면에 부착되는 코팅된 서브스트레이트; 및
프라이머 조성물에 인접한 전도성 코팅을 포함하고,
상기 전도성 코팅은 네트워크로 배열된 나노미터 크기의 금속 입자를 포함하고 상기 전도성 코팅은 0.1 Ohm/sq 이하의 표면 저항을 갖는 전도성 시트 또는 필름.
- 제 14항에 있어서, 상기 서브스트레이트는 폴리카보네이트, 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA), 폴리에틸렌, 유리, 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함하는 전도성 시트 또는 필름.
- 제 14항 내지 제 15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 시트 또는 필름은 ASTM D1003 CIE 표준 광원 C를 사용하는 절차 A에 따라 측정 시 4% 이하의 헤이즈를 갖는 전도성 시트 또는 필름.
- 제 14항 내지 제 16항 중 어느 한 항의 전도성 시트 또는 필름을 형성하는 방법으로,
전도성 나노입자 조성물에 사용하기 위한 조성물로부터 프라이머 코팅을 형성하는 단계;
프라이머 코팅을 서브스트레이트의 표면에 도포하여 코팅된 서브스트레이트를 형성하는 단계;
불활성 분위기 하에서 600 밀리와트 이상의 피크 방사 조도를 갖는 자외선 램프로 프라이머 코팅에 조사(irradiation)를 적용하는 단계; 및
코팅을 경화시키는 단계를 포함하고,
상기 전도성 나노입자 조성물에 사용하기 위한 조성물은 다기능성 아크릴레이트 올리고머; 아크릴레이트 모노머; 광개시제; 및 용매를 포함하고, 상기 프라이머 조성물은 전체 중량을 포함하며, 전체 중량의 5% 내지 20%는 다기능성 아크릴레이트 올리고머를 포함하고, 전체 중량의 15% 내지 20%는 아크릴레이트 모노머를 포함하고, 전체 중량의 1.5% 내지 6%는 광개시제를 포함하고, 및 전체 중량의 50 내지 78%는 용매를 포함하는 것인 전도성 시트 또는 필름을 형성하는 방법.
- 제 17항에 있어서, 상기 불활성 분위기는 질소, 아르곤, 헬륨, 이산화탄소, 또는 전술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합에서 선택되는 가스를 포함하고, 바람직하게는 상기 불활성 분위기는 질소를 포함하는 전도성 시트 또는 필름을 형성하는 방법.
- 나노입자 분산물을 포함하는 제 14항 내지 제 16항 중 어느 한 항의 전도성 시트 또는 필름을 형성하는 방법으로,
전도성 나노입자 조성물에 사용하기 위한 조성물로부터 프라이머 코팅을 형성하는 단계로서, 상기 전도성 나노입자 조성물에 사용하기 위한 조성물은 다기능성 아크릴레이트 올리고머; 아크릴레이트 모노머; 광개시제; 및 용매를 포함하고, 상기 프라이머 조성물은 전체 중량을 포함하며, 전체 중량의 5% 내지 20%는 다기능성 아크릴레이트 올리고머를 포함하고, 전체 중량의 15% 내지 20%는 아크릴레이트 모노머를 포함하고, 전체 중량의 1.5% 내지 6%는 광개시제를 포함하고, 및 전체 중량의 50 내지 78%는 용매를 포함하는 것인 단계;
프라이머 코팅을 서브스트레이트의 제1 표면에 도포하여 코팅된 서브스트레이트를 형성하는 단계;
마이크로파 전력의 자외선 램프로 프라이머 코팅에 조사(irradiation)를 적용하되, 상기 조사는 불활성 분위기 하에서 적용되는 단계;
코팅을 경화시켜 경화된, 코팅된 서브스트레이트를 형성하는 단계;
경화된, 코팅된 서브스트레이트를 에이징하는 단계;
제1 서브스트레이트 표면 상의 코팅된 서브스트레이트에 전도성 코팅을 적용하는 단계; 및
코팅된 서브스트레이트와 전도성 코팅을 함께 프레싱하여 스택(stack)을 형성하는 단계로, 상기 프라이머 코팅은 그 사이에 배치되는 단계; 및
스택을 가열하여 전도성 코팅을 코팅된 서브스트레이트에 경화시키는 단계로, 상기 프라이머 코팅 및 전도성 코팅은 코팅된 서브스트레이트에 부착되어 남아 있는 단계를 포함하는 전도성 시트 또는 필름을 형성하는 방법.
- 제 19항에 있어서, 전도성 서브스트레이트의 표면에 보호 물질을 도포하는 단계를 포함하는 방법.
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