KR20180085051A - 다층 내침식성 보호 필름 - Google Patents

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KR20180085051A
KR20180085051A KR1020187020073A KR20187020073A KR20180085051A KR 20180085051 A KR20180085051 A KR 20180085051A KR 1020187020073 A KR1020187020073 A KR 1020187020073A KR 20187020073 A KR20187020073 A KR 20187020073A KR 20180085051 A KR20180085051 A KR 20180085051A
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KR1020187020073A
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라이언 이 막스
제이 엠 젠넨
다니엘 이 메이어
윌리암 제이 슐츠
웬디 엘 톰슨
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쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
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Abstract

강우 및 모래 침식으로부터 항공기의 전연(leading edge)을 보호하는 데 유용할 수 있는 다층 중합체 필름이 제공된다. 전형적인 표면 보호 필름은 제2 재료의 1개 이상의 층과 교번하는 제1 재료의 2개 이상의 층을 포함하며, 여기서 제1 및 제2 재료는 상이한 재료이고, 제1 및 제2 재료는 제1 및 제2 중합체를 포함하고, 제1 및 제2 재료는 제1 및 제2 쇼어 경도를 가지며, 제1 쇼어 경도는 제2 쇼어 경도보다 5A 초과 또는 더욱 전형적으로 10A 초과만큼 더 크다.

Description

다층 내침식성 보호 필름 {MULTILAYER EROSION RESISTANT PROTECTIVE FILMS}
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 개시 내용이 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함되고 2010년 9월 2일자로 출원된 미국 가특허 출원 제61/379543호의 이익을 주장한다.
본 발명은 강우 및 모래 침식으로부터 항공기의 전연(leading edge)을 보호하는 데 유용할 수 있는 다층 중합체 필름에 관한 것이다.
항공기의 전연, 예를 들어, 날개, 헬리콥터 로터, 레이돔(radome) 등은 비행 중 강우, 모래 및 먼지와 같은 공기 중 물질의 충돌에 의해 야기되는 침식에 노출된다. 항공기 산업은 그러한 침식에 대한 보호 수단을 추구해 왔다.
이하의 참고 문헌이 그러한 기술에 관련될 수 있다: 국제특허 공개 WO 2008/157013호, 프랑스 특허 제2693477호, 미국 특허 제5656364호, 영국 특허 제2047188호 및 문헌[Naval Air Systems Command Report # AD-783 552 "INVESTIGATION OF COMPOSITE COATING SYSTEMS FOR RAIN-EROSION PROTECTION", Olive G. Engel, et al, Florida Atlantic University, 1974].
간단히 말해, 본 발명은, 제2 재료의 1개 이상의 층과 교번하는 제1 재료의 2개 이상의 층 - 여기서, 제1 및 제2 재료는 상이한 재료이고, 제1 및 제2 재료는 제1 및 제2 중합체를 포함하고, 제1 및 제2 재료는 제1 및 제2 쇼어(Shore) 경도를 가지며, 제1 쇼어 경도는 제2 쇼어 경도보다 5A 초과, 또는 더욱 전형적으로는 10A 초과만큼 더 큼 - 을 포함하는 표면 보호 필름을 제공한다. 전형적으로, 인접한 제1 재료의 층 및 제2 재료의 층은 밀접 접촉하게 된다. 일부 실시 형태에서, 인접한 제1 재료의 층 및 제2 재료의 층은 공유 결합에 의해 연결된다. 일부 실시 형태에서, 인접한 제1 재료의 층 및 제2 재료의 층은 제1 및 제2 중합체의 중합의 공유 결합에 의해 연결된다. 일부 실시 형태에서, 표면 보호 필름은 접착제의 층을 추가로 포함한다.
일부 실시 형태는 제2 재료의 2개 이상의 층과 교번하는 제1 재료의 2개 이상의 층을 포함한다. 일부 실시 형태는 제2 재료의 2개 이상의 층과 교번하는 제1 재료의 3개 이상의 층을 포함한다. 일부 실시 형태는 제2 재료의 3개 이상의 층과 교번하는 제1 재료의 3개 이상의 층을 포함한다. 일부 실시 형태는 제2 재료의 3개 이상의 층과 교번하는 제1 재료의 4개 이상의 층을 포함한다. 일부 실시 형태는 제2 재료의 4개 이상의 층과 교번하는 제1 재료의 5개 이상의 층을 포함한다. 일부 실시 형태는 제2 재료의 9개 이상의 층과 교번하는 제1 재료의 10개 이상의 층을 포함한다.
일부 실시 형태에서, 제1 및 제2 중합체는 단일 부류의 중합체에 속하는 상이한 중합체이다. 일부 실시 형태에서, 중합체의 부류는 폴리우레탄류, 폴리우레아류, 폴리아미드류, 폴리에스테르류, 폴리아크릴레이트류, 실리콘류 및 폴리올레핀류로 이루어진 부류의 군으로부터 선택된다.
일부 실시 형태에서, 제1 및 제2 재료는 첨가되는 충전제의 양 또는 실체(identity)가 다르며; 일부 그러한 실시 형태에서 제1 및 제2 중합체는 동일한 중합체이다.
일부 실시 형태에서, 제1 및 제2 재료 중합체는 눈에 띄게 상이하여, 제1 재료의 상부층의 마멸(wear-through)이 시각적 검사에 의해 검출될 수 있다. 일부 그러한 실시 형태에서, 제1 및 제2 재료는 색조(hue)가 상이하다. 일부 그러한 실시 형태에서, 제1 및 제2 재료는 명도(brightness)가 상이하다.
본 출원에서,
"밀접 접촉"(intimate contact)은, 인접한 재료의 층들에 적용될 때, 인접한 중합체 재료의 층들의 공압출에 의해 야기되는 것과 같은 접촉을 의미한다.
"치환된"은, 화학종에 대해, 원하는 생성물 또는 공정을 방해하지 않는 통상적인 치환체에 의해 치환된 기 또는 부분(moiety)을 의미하며, 예를 들어, 치환체는 알킬, 알콕시, 아릴, 페닐, 할로 (F, Cl, Br, I), 시아노, 니트로 등이다.
도 1은 하기 실시예 1에 기재된 바와 같은, 본 발명에 따른 필름의 단면의 (현미경) 사진이다.
본 발명은, 제2 재료의 1개 이상의 층과 교번하는 제1 재료의 2개 이상의 층 - 여기서, 제1 및 제2 재료는 상이한 재료이고, 제1 및 제2 재료는 제1 및 제2 중합체를 포함하고, 제1 및 제2 재료는 제1 및 제2 쇼어 경도를 가지며, 제1 쇼어 경도는 제2 쇼어 경도보다 5A 초과만큼 더 큼 - 을 포함하는 표면 보호 필름을 제공한다. 일부 실시 형태에서, 인접한 제1 재료의 층 및 제2 재료의 층은 밀접 접촉하게 된다. 일부 실시 형태에서, 인접한 제1 재료의 층 및 제2 재료의 층은 공유 결합에 의해 연결된다. 일부 실시 형태에서, 인접한 제1 재료의 층 및 제2 재료의 층은 제1 및 제2 중합체의 중합의 공유 결합에 의해 연결된다. 일부 실시 형태에서, 제1 및 제2 중합체는 단일 부류의 중합체에 속하는 상이한 중합체이다. 일부 실시 형태에서, 표면 보호 필름은 항공기의 외부 표면 및/또는 에어포일(airfoil)의 외부 표면 상에 존재한다.
본 발명은 본 명세서에 개시된 표면 보호 필름의 제조 및 사용 방법을 추가로 제공한다.
본 발명에 따른 표면 보호 필름은 임의의 적합한 방법에 의해 제조될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 표면 보호 필름은 제1 재료의 층 및 제2 재료의 층의 라미네이션에 의해 제조된다. 일부 실시 형태에서, 표면 보호 필름은 제1 재료의 층 및 제2 재료의 층의 공압출에 의해 제조된다. 일부 실시 형태에서, 표면 보호 필름은 제1 재료의 층 및 제2 재료의 층의 반응성 공압출에 의해 제조된다. 일부 그러한 실시 형태는, 특히 제1 및 제2 재료 중 하나 또는 둘 모두의 중합 또는 가교결합이 압출 동안 일어나는 경우에, 인접한 제1 재료의 층과 제2 재료의 층 사이의 공유 결합에 의한 연결을 야기할 수 있다. 일부 그러한 실시 형태는, 특히 제1 및 제2 재료 중 하나 또는 둘 모두의 중합 또는 가교결합이 압출 동안 일어나는 경우에, 인접한 제1 재료의 층과 제2 재료의 층 사이의 중합의 공유 결합에 의한 연결을 야기할 수 있다. 일부 실시 형태는 전술한 방법들의 조합, 예를 들어, 제1 재료의 층 및 제2 재료의 층의 공압출에 의해 제조된 필름의 라미네이션을 포함할 수 있다. 일부 실시 형태는 표면 보호 필름의 형성 중에 제1 또는 제2 재료 중 하나 또는 둘 모두의 경화를 포함할 수 있다. 일부 실시 형태는 표면 보호 필름의 형성 후에 제1 또는 제2 재료 중 하나 또는 둘 모두의 경화를 포함할 수 있다.
본 발명은, 제한 없이, 하기의 번호붙여진 목록의 실시 형태를 포함한다. 본 발명의 범주 및 원리로부터 벗어남 없이 본 발명의 다양한 변형 및 변경이 당업자에게 명백해질 것이며, 본 발명은 본 명세서에 기재된 예시적인 실시 형태들로 부당하게 제한되지 않음이 이해되어야 한다.
대표적인 실시 형태에는 다음이 포함된다:
1. 제2 재료의 1개 이상의 층과 교번하는 제1 재료의 2개 이상의 층 - 여기서, 제1 및 제2 재료는 상이한 재료이고, 제1 및 제2 재료는 제1 및 제2 중합체를 포함하고, 제1 및 제2 재료는 제1 및 제2 쇼어 경도를 가지며, 제1 쇼어 경도는 제2 쇼어 경도보다 5A 초과만큼 더 큼 - 을 포함하는 표면 보호 필름.
2. 실시 형태 1에 있어서, 인접한 제1 재료의 층 및 제2 재료의 층이 밀접 접촉하게 되는 표면 보호 필름.
3. 실시 형태 1 또는 실시 형태 2에 있어서, 인접한 제1 재료의 층 및 제2 재료의 층이 공유 결합에 의해 연결되는 표면 보호 필름.
4. 실시 형태 1 또는 실시 형태 2에 있어서, 인접한 제1 재료의 층 및 제2 재료의 층이 제1 및 제2 중합체의 중합의 공유 결합에 의해 연결되는 표면 보호 필름.
5. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 제1 및 제2 중합체는 단일 부류의 중합체에 속하는 상이한 중합체인 표면 보호 필름.
6. 실시 형태 5에 있어서, 중합체의 부류는 폴리우레탄류, 폴리우레아류, 폴리아미드류, 폴리에스테르류, 폴리아크릴레이트류, 실리콘류 및 폴리올레핀류로 이루어진 부류의 군으로부터 선택되는 표면 보호 필름.
7. 실시 형태 5에 있어서, 중합체의 부류는 폴리우레탄류인 표면 보호 필름.
8. 실시 형태 5에 있어서, 중합체의 부류는 폴리우레아류인 표면 보호 필름.
9. 실시 형태 5에 있어서, 중합체의 부류는 폴리아미드류인 표면 보호 필름.
10. 실시 형태 5에 있어서, 중합체의 부류는 폴리에스테르류인 표면 보호 필름.
11. 실시 형태 5에 있어서, 중합체의 부류는 폴리아크릴레이트류인 표면 보호 필름.
12. 실시 형태 5에 있어서, 중합체의 부류는 실리콘류인 표면 보호 필름.
13. 실시 형태 5에 있어서, 중합체의 부류는 폴리올레핀류인 표면 보호 필름.
14. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 제1 및 제2 재료는 제1 및 제2 충전제를 포함하는 표면 보호 필름.
15. 실시 형태 14에 있어서, 제1 및 제2 충전제는 상이한 충전제인 표면 보호 필름.
16. 실시 형태 14에 있어서, 제1 및 제2 충전제는 동일한 충전제인 표면 보호 필름.
17. 실시 형태 14에 있어서, 제1 및 제2 중합체는 동일한 중합체인 표면 보호 필름.
18. 실시 형태 15에 있어서, 제1 및 제2 중합체는 동일한 중합체인 표면 보호 필름.
19. 실시 형태 16에 있어서, 제1 및 제2 중합체는 동일한 중합체이고, 제1 및 제2 재료는 존재하는 충전제의 양이 다른 표면 보호 필름.
20. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 제1 쇼어 경도는 제2 쇼어 경도보다 10A 초과만큼 더 큰 표면 보호 필름.
21. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 제1 쇼어 경도는 제2 쇼어 경도보다 15A 초과만큼 더 큰 표면 보호 필름.
22. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 제1 쇼어 경도는 제2 쇼어 경도보다 20A 초과만큼 더 큰 표면 보호 필름.
23. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 제1 쇼어 경도는 제2 쇼어 경도보다 25A 초과만큼 더 큰 표면 보호 필름.
24. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 제1 쇼어 경도는 제2 쇼어 경도보다 30A 초과만큼 더 큰 표면 보호 필름.
25. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 제1 쇼어 경도는 제2 쇼어 경도보다 35A 초과만큼 더 큰 표면 보호 필름.
26. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 제1 쇼어 경도는 제2 쇼어 경도보다 40A 초과만큼 더 큰 표면 보호 필름.
27. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 제1 쇼어 경도는 제2 쇼어 경도보다 45A 초과만큼 더 큰 표면 보호 필름.
28. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 제1 쇼어 경도는 제2 쇼어 경도보다 50A 초과만큼 더 큰 표면 보호 필름.
29. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 제1 및 제2 재료는 색조가 상이한 표면 보호 필름.
30. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 제1 및 제2 재료는 명도가 상이한 표면 보호 필름.
31. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 제1 및 제2 재료는 일광에서 관찰 시 색조가 눈에 띄게 상이한 표면 보호 필름.
32. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 제1 및 제2 재료는 일광에서 관찰 시 명도가 눈에 띄게 상이한 표면 보호 필름.
33. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 제2 재료의 2개 이상의 층과 교번하는 제1 재료의 2개 이상의 층을 포함하는 표면 보호 필름.
34. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 제2 재료의 2개 이상의 층과 교번하는 제1 재료의 3개 이상의 층을 포함하는 표면 보호 필름.
35. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 제2 재료의 3개 이상의 층과 교번하는 제1 재료의 3개 이상의 층을 포함하는 표면 보호 필름.
36. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 제2 재료의 3개 이상의 층과 교번하는 제1 재료의 4개 이상의 층을 포함하는 표면 보호 필름.
37. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 제2 재료의 4개 이상의 층과 교번하는 제1 재료의 5개 이상의 층을 포함하는 표면 보호 필름.
38. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 제2 재료의 9개 이상의 층과 교번하는 제1 재료의 10개 이상의 층을 포함하는 표면 보호 필름.
39. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 접착제의 층을 추가로 포함하는 표면 보호 필름.
40. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 항공기의 외부 표면에 접합되는 표면 보호 필름.
41. 실시 형태 23에 있어서, 접착제의 층에 의해 항공기의 외부 표면에 접합되는 표면 보호 필름.
42. 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 있어서, 에어포일의 외부 표면에 접합되는 표면 보호 필름.
43. 실시 형태 39에 있어서, 접착제의 층에 의해 에어포일의 외부 표면에 접합되는 표면 보호 필름.
44. 항공기의 외부 표면을 보호하는 방법으로서, 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 따른 표면 보호 필름을 표면에 부착하는 단계를 포함하는 방법.
45. 항공기의 외부 표면을 보호하는 방법으로서, 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 따른 표면 보호 필름의 단일층을 표면에 부착하는 단계를 포함하는 방법.
46. 에어포일의 외부 표면을 보호하는 방법으로서, 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 따른 표면 보호 필름을 표면에 부착하는 단계를 포함하는 방법.
47. 에어포일의 외부 표면을 보호하는 방법으로서, 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 따른 표면 보호 필름의 단일층을 표면에 부착하는 단계를 포함하는 방법.
48. 에어포일의 외부 표면을 보호하는 방법으로서, 앞선 번호의 실시 형태들 중 임의의 실시 형태에 따른 표면 보호 필름의 단일층을 표면에 부착하는 단계를 포함하는 방법.
본 발명의 목적 및 이점은 하기의 실시예에 의해 추가로 예시되지만, 이들 실시예에 인용된 특정 물질 및 그 양뿐만 아니라 기타 조건이나 상세 사항은 본 발명을 부당하게 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예
달리 언급되지 않는다면, 모든 시약은 미국 미주리주 세인트루이스 소재의 시그마-알드리치 컴퍼니(Sigma-Aldrich Company)로부터 입수하였거나 입수가능하거나, 또는 공지된 공정에 의해 합성할 수 있다. 달리 보고되지 않는다면, 모든 비는 중량% 기준이다.
하기 약어들을 사용하여 실시예를 기재한다:
℉: 화씨 온도
℃: 섭씨 온도
ft/min 피트/분
ft/sec 피트/초
m/min 미터/분
m/sec 미터/초
lb 파운드
mil: 10-3 인치
㎛: 마이크로미터
㎜: 밀리미터
㎝: 센티미터
㎪: 킬로파스칼
psi: 제곱인치당 파운드
㎎: 밀리그램
BDO는 미국 메사추세츠주 워드 힐 소재의 알파 에이사(Alfa Aesar)로부터 입수한, 1,4-부탄다이올을 지칭한다.
CLPU는 쇼어 A 경도가 90인, 미국 오하이오주 위클리프 소재의 루브리졸 코포레이션(Lubrizol Corporation)으로부터 상표명 "CLA-93A-V"로 입수한, 카프로락톤계 열가소성 폴리우레탄을 지칭한다.
DBTDL은 미국 펜실베이니아주 앨런 타운 소재의 에어 프로덕츠 앤드 케미칼스, 인크(Air Products & Chemicals, Inc.)로부터 상표명 "다브코(DABCO) T-12"로 입수한, 다이부틸주석 다이라우레이트를 지칭한다.
GPU는 미국 오하이오주 쿠야호가 폴스 소재의 아메리켐, 인크(Americhem, Inc)로부터 입수한, Fed Std 595c에 따른 색상 36173에 해당하는, 회색 착색된 폴리우레탄을 지칭한다.
IPDI는 독일 에쎈 소재의 에보닉 인더스트리즈(Evonik Industries)로부터 상표명 "베스타나트(VESTANAT) IPDI"로 입수한, 아이소포론 다이아이소시아네이트를 지칭한다.
PEPU는 쇼어 A 경도가 75인, 루브리졸 코포레이션으로부터 상표명 "에스탄(ESTANE) MVT75 AT3"으로 입수한, 폴리에테르계 열가소성 폴리우레탄을 지칭한다.
PTMEG는 미국 캔사스주 위치타 소재의 인비스타 에스.에이알.엘.(Invista S.ar.L.)로부터 상표명 "테라탄(TERATHANE) 1000"으로 입수한, 평균 분자량이 1,000인, 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜을 지칭한다.
TEPS는 미국 미주리주 세인트루이스 소재의 시그마-알드리치 컴퍼니로부터 입수한, n-트라이에톡시프로필실란을 지칭한다.
TESPI는 시그마-알드리치 컴퍼니로부터 입수한, 3-트라이에톡시실릴프로필아이소시아네이트를 지칭한다.
TX10693은 미국 일리노이주 네이퍼빌 소재의 날코 컴퍼니(Nalco Company)로부터 상표명 "TX10693"으로 입수한, 수성 90 ㎚ 실리카 졸을 지칭한다.
시험 방법:
강우 침식 시뮬레이터:
본 명세서에 전체적으로 참고로 포함된 미국 특허 제7,596,986호 (대니얼스(Daniels) 등)에 기재된 바와 같이, 액체 방울의 충돌을 측정하기 위한 시험 장치를 하기와 같이 조립하였다. 0.177 구경 공기총인, 미국 플로리다주 코코아 소재의 유러피안 아메리칸 아머리 코포레이션(European American Armory Corporation)으로부터의 모델명 "드로즈드 에어 건(DROZD AIR GUN)"에 4.5 ㎜ 폴리비닐 총신을 장착하였다. 압축 질소 가스 공급량에 의해 발사 속도를 조절하였다. 접착제 전사 테이프인, 쓰리엠 컴퍼니(3M Company)로부터의 상표명 "접착제 전사 테이프 (ADHESIVE TRANSFER TAPE) 965"를 사용하여, 직경이 7.6 ㎝ (3 인치)인 원형 시험 샘플을 304 등급 스테인리스 강판에 부착하였다. 이어서, 판을 수직으로 고정하고 물의 연속적인 스트림을 두께가 대략 0.16 ㎝ (0.06 인치)인 샘플 위로 흐르게 하였다. 미국 뉴저지주 오클랜드 소재의 엔지니어링 래보러토리즈, 인크(Engineering Laboratories, Inc.)로부터의, 직경이 4.5 ㎜인 등급 II 아세테이트 펠렛을 시험 샘플에 발사하고, 미국 펜실베이니아주 오레필드 소재의 컴피터티브 에지 다이내믹스, 엘엘씨(Competitive Edge Dynamics, LLC)로부터의 모델 "씨이디 밀레니엄 크로노그라프(CED MILLENIUM CHRONOGRAPH)"를 사용하여 그 속도를 측정하였다. 시험 샘플이 파괴될 때까지, 즉, 보호 필름의 균열로 인해 밑에 있는 기재가 노출될 때까지 발사된 펠렛의 개수를 기록하였다.
모래 침식 시험:
비교예 C 및 실시예 2의 7.62 × 6.78 ㎝ (3 × 2.67 인치) 샘플을, 쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "965 접착제 전사 필름(Adhesive Transfer Film)"으로 입수한 접착제 전사 필름에 라미네이팅하고 7.62 × 6.78 ㎝ (3 × 2.67 인치) 알루미늄 패널에 적용하였다. 초기 질량을 기록한 후에, 이어서 각각의 패널을, 샌드 블러스트 건(sand blast gun; 아틀라스 핸들링 시스템즈, 엘엘씨(Atlas Handling Systems, LLC)의 모델 번호 "SBC 420")에 대해 7.62 ㎝ (3 인치)에서 30도 각도로 놓인 알루미늄 판에 부착하였다. 미국 일리노이주 레이크 포레스트 소재의 그레인저(Grainger)로부터 상표명 "46 그릿 블라스트 미디어(GRIT BLAST MEDIA)"로 입수한, 2 ㎏의 산화알루미늄을 482.6 ㎪ (70 psi)의 압력에서 대략 2분 동안 시험 샘플에 발사한 후에, 패널을 떼어내고 재칭량하였다.
실시예 1
PEPU (쇼어 A 경도: 75) 및 CLPU (쇼어 A 경도: 90)를 다음과 같이 29층 필름으로 공압출하였다. PEPU를 185℃ (365℉)에서, 4.54 ㎏/hr (10 lb/hr)의 속도로, 3.18 ㎝ (1¼ 인치) 단축 압출기인, 미국 코네티컷주 포카툭 소재의 데이비스-스탠다드, 엘엘씨(Davis-Standard, LLC)로부터의 모델 "킬리온(KILLION) KTS-125"에 공급하였다. CLPU 및 GPU를, 365℉로 설정된, 25 ㎜ 이축 압출기인, 미국 켄터키주 플로렌스 소재의 크라우스마페이 코퍼레이션(KraussMaffei Corp.)으로부터의 모델 "베르스토르프(BERSTORFF) ZE25"에 각각 4.26 ㎏/hr (9.4 lb/hr) 및 0.27 ㎏/hr (0.6 lb/hr)의 속도로 공급하였다. 그리하여, 폴리우레탄 둘 모두를 185℃ (365℉)에서 4.54 ㎏/hr (10 lb/hr)의 비율로 2성분 다층 압출 다이로 공급하였다. 압출된 필름을 m/min (9 ft/min)의 라인 속도로 차가운 3롤 스택 상에 캐스팅하고 실리콘 코팅된 종이 라이너를 사용하여 권취하였다. 생성된 29층 필름은 두께가 355.6 ㎛ (14 mil)이고 폭이 17.78 ㎝ (7 인치)였고, 교번하는 94%CLPU/6%GPU의 층 및 PEPU의 층으로 구성되었는데 최외측 층으로서 CLPU 층을 가졌다. 이 필름의 단면의 사진이 도 1에 나타나있다.
비교예 A
3.18 ㎝ (1¼ 인치) 단축 압출기인, 미국 코네티컷주 포카툭 소재의 데이비스-스탠다드, 엘엘씨로부터의 모델 "킬리온 KTS-125", 및 25 ㎜ 이축 압출기인, 미국 켄터키주 플로렌스 소재의 크라우스마페이 코퍼레이션으로부터의 모델 "베르스토르프 ZE25"를 사용하여 CLPU를 29층 필름으로 공압출하였다. 두 압출기 모두 365℉로 설정하였고, 폴리우레탄을 4.54 ㎏/hr (10 lb/hr)에서 2성분 다층 압출 다이로 각각 공급하였다. 압출된 필름을 m/min (9 ft/min)의 라인 속도로 차가운 3롤 스택 상에 캐스팅하고 실리콘 코팅된 종이 라이너를 사용하여 권취하였다. 생성된 필름은 두께가 355.6 ㎛ (14 mil)이고 폭이 17.78 ㎝ (7 인치)였다. 실시예 1의 필름과 대조적으로, 비교예 A의 필름은 단일 중합체, CLPU로 구성되었다.
비교예 A 및 실시예 1 필름을 5 샷(shot)/초 및 620.5 ㎪ (90 psi) 압력으로 강우 침식 시뮬레이터에 노출시켰다. 펠렛 속도를 측정하였고 평균 147.8 m/sec (485 ft/sec)였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pat00001
따라서, 실시예 1의 필름은 탁월한 강우 내침식성을 나타내었다.
비교예 B 및 비교예 C
실리카-실란 분산물:
80 그램의 PTMEG를 21.1℃ (70℉)에서 35 그램의 건조 에틸 아세테이트에 용해하고, 여기에 9.9 그램의 TESPI를 천천히 첨가하였다. 이어서, 4 방울의 DBTDL을 첨가하고 16시간 동안 혼합물을 계속 교반하면서 온도를 40℃ 미만으로 유지하였다. 이어서, 65℃ 오일조 내에 놓인 부치(Buchi) 회전 증발기를 사용하여 잔류 에틸 아세테이트를 진공 증류에 의해 제거하였다. 중합체의 분자량은 2250인 것으로 나타났다. 이어서, 57.1 그램의 중합체를 1,500 그램의 1-메톡시-2-프로판올 및 1.75 그램의 TEPS와 혼합하여 프리믹스(pre-mix)를 제조하였다.
750 그램의 TX10693을 3구 플라스크에 첨가하고, 프리믹스를 10분의 기간에 걸쳐 천천히 첨가하고, 혼합물을 90 내지 95℃ 사이에서 20시간 동안 유지하였다. 냉각 후에, 혼합물을 알루미늄 포일 팬에 붓고 21.1℃ (70℉)에서 48시간 동안 건조하였다. 생성된 백색 실리카-실란 분말의 실리카 함량을 결정하였고 85.5 중량%였다.
75% 파워로 설정된, 고속 전단 혼합기인, 미국 메사추세츠주 이스트 롱메도우 소재의 실버슨 머신즈, 인크.(Silverson Machines, Inc.)로부터 입수한 모델 L4R을 사용하여, 290 그램의 건조된 분말을 21.1℃ (70℉)에서 90초 동안 1,000 그램의 50:50 (중량 기준) 아세톤:테트라하이드로푸란 혼합물에 분산시켰다. 10분 동안 정치한 후에, 미국 캘리포니아주 란초 도멩게즈 소재의 스펙트럼 래보러토리즈, 인크(Spectrum Laboratories, Inc.)로부터 상표명 "스펙트라 메시(SPECTRA MESH) 100 ㎛ 우븐 필터(WOVEN FILTER)"로 입수한 100 ㎛ 나일론 메시를 통해 분산물을 여과하였다. 분산물의 실리카-실란 함량을 측정하였고 23.5 중량%인 것으로 나타났다.
1,000 그램의 실리카-실란 분산물을 340 그램의 PTMEG와 혼합하고, 이어서, 부치 회전증발기에서 대략 90분 동안 65℃에서, 이어서 30분 동안 120℃에서 스트립핑하였다. 실리카 및 실리카-실란 농도는 각각 39.0 및 45.6 중량%인 것으로 나타났다.
폴리우레탄 필름:
본 발명의 폴리우레탄 필름, 및 비교 필름의 예를 표 2에 열거된 조성에 따라 하기와 같이 제조하였다. 실리카-실란 분산물, 및 BDO를 50 ml 폴리에틸렌 비이커에서 혼합하고, 이어서, 진공 오븐에서 3시간 동안 70℃ 및 98.3 ㎪ 압력 (0.97 기압)에서 건조하여 임의의 흔적량의 물을 제거하였다. IPDI를 첨가한 후에 DBTDL를 첨가하고, 균질해질 때까지 혼합하고, 이어서 2개의 7.26 ㎛ (3 mil) 두께 폴리에틸렌 이형 라이너 사이에 304.8 ㎛ (12 mil)의 두께로 캐스팅하고 2시간 동안 70℃에서 경화시켰다. 생성된 폴리우레탄 필름으로부터 폴리에틸렌 라이너를 제거하고, 실리콘 코팅된 종이 라이너를 적용하였다. 120℃에서 고온 프레스인, 미국 인디애나주 와바시 소재의 와바시 메탈 프로덕츠, 인크(Wabash Metal Products, Inc.)로부터의 모델 번호 "50-2424-2TM"에서, 경질 필름인 비교예 B를 558.8 ㎛ (22 mil)로 재압축하고, 연질 필름인 비교예 C를 203.2 ㎛ (8 mil)로 재압축하였다.
Figure pat00002
실시예 2
비교예 B 및 비교예 C의 경질 및 연질 필름을 2.54 × 2.54 ㎝ (1 × 1인치) 정사각형으로 절단하였다. 이어서, 2개의 실리콘 종이 라이너 사이에, 비교예 B가 맨 위에 오도록 각각의 비교예 6개를 교번하게 적층하여 12층 복합재로 만들었다. 적층물을 120℃에서 1.016 ㎜ (40 mil)의 두께로 재압축하여 교번하는 경질 층 및 연질 층을 갖는 필름을 제조하였고, 이를 실시예 2라 칭하였다.
비교예 B 및 비교예 C와 실시예 2를, 4 샷/초, 413.7 ㎪ (60 psi)의 압력 및 104.6 m/sec (343 ft/sec)의 평균 속도로 강우 침식 시뮬레이터에 노출시켰다. 비교예 B 및 비교예 C와 실시예 2를 모래 침식 시험하였다. 결과가 각각 표 3 및 표 4에 나타나 있다.
Figure pat00003
Figure pat00004
두 시험 모두에서 실시예 2의 필름이 높은 성능 - 강우 내침식성 및 모래 내침식성을 동시에 겸비함 - 을 나타낸다는 것을 쉽게 알 수 있다.
본 발명의 범주 및 원리로부터 벗어남 없이 본 발명의 다양한 변형 및 변경이 당업자에게 명백해질 것이며, 본 발명은 전술된 예시적인 실시 형태들로 부당하게 제한되지 않음이 이해되어야 한다.

Claims (1)

  1. 제2 재료의 1개 이상의 층과 교번하는 제1 재료의 2개 이상의 층 - 여기서, 제1 및 제2 재료는 상이한 재료이고, 제1 및 제2 재료는 제1 및 제2 중합체를 포함하고, 제1 및 제2 재료는 제1 및 제2 쇼어 경도를 가지며, 제1 쇼어 경도는 제2 쇼어 경도보다 5A 초과만큼 더 큼 - 을 포함하는 표면 보호 필름.
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