KR20180081539A - 석고 평활 모르타르 및 조인트 충전제 적용에 사용하기 위한 개선된 작업성을 갖는 셀룰로오스 에테르 조성물 - Google Patents

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졸지 뉴바우어
아네떼 와그너
손자 멘즈
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다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨
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Abstract

본 발명은 그 표면상에 하나 이상의 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머 (HASE), 바람직하게는, 가교결합되지 않거나, 또는 공중합된 형태로, 다중-에틸렌성 불포화 모노머를 전혀 포함하지 않는 것을 함유하는 하나 이상의 셀룰로오스 에테르 분말, 및, 선택적으로, 무기 염기성 충전제를 포함하는 건조 혼합물 또는 테이프 조인트 화합물 조성물용 첨가제를 제공한다. 본 발명은 또한 50 내지 120℃에서, 50 내지 80 wt.%의 물을 함유하는 습성 셀룰로오스 에테르 혼합물을 총 셀룰로오스 에테르 고형물을 기준으로, 0.5 내지 25 wt.%의 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머와 혼련하는 단계; 요망하는 경우, 무기 염기성 충전제를 부가하는 단계, 및 건조하고 연삭하는 단계를 포함하는 상기 첨가제를 제조하는 방법을 제공한다. 상기 첨가제는 총 셀룰로오스 에테르 고형물을 기준으로 0.1 내지 20 wt.%의 건조 폴리아크릴아미드와 조합될 수 있다.

Description

석고 평활 모르타르 및 조인트 충전제 적용에 사용하기 위한 개선된 작업성을 갖는 셀룰로오스 에테르 조성물
본 발명은 고온, 예를 들면 50 내지 120℃에서 습성 셀룰로오스 에테르 및 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 (HASE) 폴리머 첨가제를 혼련하는 것을 포함하는 건조 혼합 첨가제로서 사용하기 위한 조성물을 제조하는 방법뿐만 아니라 본 발명의 방법에 의해 제조된 조성물을 함유하는 건조 혼합물에 관한 것이다.
작업성은 석고 또는 플라스터 표면 및 시트락 또는 석고 보드 조인트 및 표면 불규칙성을 마무리하기 위해 각각 사용되는 석고 평활 모르타르 및 조인트 충전제 조성물에 대한 매우 중요한 성능 기준이다. 물 또는 수분과 조합될 때 이들 조성물에서의 덩어리 형성은 주어진 초미세 석고 입자 크기 (315㎛ 미만 (200㎛ 체 (DIN EN 13963 (2011-11)) 상에서 1 wt.% 이하가 유지됨)에 의해 야기되고; 덩어리 형성의 회피는 작업성의 맥락에서 중요한 점이다.
석고 평활 모르타르 및 조인트 충전제의 작업성을 개선하기 위해, 공지된 접근법은 건조 셀룰로오스 에테르를 폴리아크릴아미드와 블렌딩하는 것을 포함한다. 그러나, 평탄한 모르타르용 석고 건조 혼합물에 셀룰로오스 에테르를 갖는 폴리아크릴아미드를 포함하는 것은 셀룰로오스 에테르와 물리적 블렌딩을 필요로 한다. 분말 형태에서 두 물질을 블렌딩하는 것은 시간이 걸리며, 성능상의 문제를 초래하는 투여량 오차 없이 유용한 첨가제 조성물을 형성하는데 필요한 제어를 위해 고비용의 설비를 필요로 한다. 또한, 석고에 자연적으로 내재된 불일치의 관점에서, 사용시 이러한 석고 평활 모르타르 및 테이프 조인트 건조 혼합물과 액체 조성물의 작업성은 여전히 개선을 필요로 한다.
Girg 등의 미국 특허 번호 7,425,589B2는 5 내지 90%의 수분 함량에서의 셀룰로오스 에테르 및 20 내지 100℃의 온도에서 폴리머, 예컨대 폴리아크릴아미드의 현탁액 또는 용액을 집중적으로 혼합하고, 60 내지 160℃의 온도에서 상기 생성물을 건조하는 것을 개시한다. 본 공정은 두 가지 분말을 혼합하는 것을 피한다. 그러나, 수득한 조성물은 단지 셀룰로오스 에테르 첨가제를 갖는 그러한 조성물보다 임의의 석고 플라스터 조성물에서 더 낮은 수준의 덩어리 형성을 제공하지 못한다; 폴리머 첨가제를 갖는 석고 플라스터의 작업성 및 바람직하지 않은 덩어리 형성은 셀룰로오스 에테르만을 갖는 이러한 플라스터의 것보다 나빴다.
본 발명은 석고 평활 모르타르 및 테이프 조인트 화합물에 개선된 작업성을 제공하는 셀룰로오스 에테르 첨가제 조성물을 제공하는 문제를 해결하고자 한다.
1. 본 발명에 따르면, 석고 건조 혼합물 또는 액체 테이프 조인트 화합물 첨가제로 사용하기 위한 조성물을 제조하는 방법은 50 내지 120℃ 또는, 바람직하게는, 60 내지 90℃의 고온에서, 혼합물의 총 중량을 기준으로 50 내지 80 wt.% 또는, 바람직하게는, 60 내지 80 wt.%의 물을 함유하는 습성 셀룰로오스 에테르 혼합물, 하나 이상의 셀룰로오스 에테르, 바람직하게는, 하이드록시에틸 메틸 셀룰로오스 또는 메틸 셀룰로오스인 셀룰로오스 에테르, 및 고형물로서, MC 고형물 셀룰로오스 에테르 고형물의 총 중량을 기준으로, 0.5 내지 25 wt.%, 또는, 바람직하게는, 1.25 내지 20 wt.% 또는, 더 바람직하게는, 2.5 내지 20 wt.%의 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 (HASE) 폴리머 첨가제를 혼련하여 첨가제를 형성하는 단계; 및, 상기 첨가제를 적어도 50 wt.% < 200㎛ (광 산란에 의해 측정됨), 또는, 바람직하게는, 적어도 50 wt.% < 63㎛ (광 산란에 의해 측정됨)의 평균 입자 크기로 건조하고 연삭하는 단계를 포함한다.
2. 상기 항목 1에서의 본 발명의 방법에 따르면, 여기서 혼련 디바이스는 압출기, 예컨대 단일축 압출기 또는 다중-스크류 압출기; 혼련기; 밴버리 혼합기; 고전단 혼합기, 예컨대 연속 인라인 혼합기, 예를 들면, IKA 고-전단 혼합기, Oakes 회전자 고정자 혼합기, Ross 혼합기, Silverson 혼합기, 연속 고전단 혼합기; 또는 균질기를 포함한다.
3. 상기 항목 1 또는 2 중 어느 하나에서의 본 발명의 방법에 따르면, 상기 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머는, 공중합된 형태로, (i) 45 내지 55 wt.% 또는, 바람직하게는, 47 내지 53 wt.%의 적어도 1종의 C1 내지 C4 알킬 (메트)아크릴레이트, (ii) 35 내지 45 wt.%, 또는, 바람직하게는, 37.5 내지 42 wt.%의 적어도 1종의 에틸렌성 불포화 카복실산 또는 이들의 염, 바람직하게는, 아크릴산, 메타크릴산 또는, 바람직하게는, 염이 아닌 것, 및 (iii) 2.5 내지 20 wt.%, 또는, 바람직하게는, 5 내지 15.5 wt.%의, 소수성 기, 예컨대 C12 내지 C24 알킬 기 또는 C12 내지 C24 알킬아릴 기, 비이온성 친수성 기, 예컨대 2 내지 50, 또는, 바람직하게는, 6 내지 25 C2 내지 C4 옥시알킬렌 반복 단위, 바람직하게는, 옥시에틸렌 반복 단위를 갖는 폴리(옥시알킬렌) 기를 함유하는 계면활성제 모노머를 포함하고, 모든 중량은 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머를 제조하기 위해 사용된 모노머의 총 중량을 기준으로 한다.
4. 상기 항목 3에서의 본 발명의 방법에 따르면, 여기서 상기 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머는, 공중합된 형태로, (i) 에틸 아크릴레이트 (EA), (ii) 메타크릴산 (MAA) 또는 그것의 염, 및 (iii) 소수성 기로서 C12 내지 C18 알킬 기, 또는, 바람직하게는, C16 내지 C18 알킬 기 및 비이온성 친수성 기로서 6 내지 25 옥시에틸렌 반복 단위를 갖는 폴리(옥시에틸렌) 기, 예컨대 올레일 폴리(옥시에틸렌)일 (메트)아크릴레이트, 또는 스테아릴 폴리(옥시에틸렌)일 (메트)아크릴레이트, 또는 이들의 혼합물을 함유하는 계면활성제 모노머를 포함한다.
5. 상기 항목 3에서의 본 발명의 방법에 따르면, 상기 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머는 가교결합되지 않거나 또는, 공중합된 형태로, 다중-에틸렌성 불포화 모노머를 전혀 포함하지 않는다.
6. 상기 항목 1 내지 5 중 어느 하나에서의 본 발명의 방법에 따르면, 여기서 상기 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머는 가교결합되지 않고 250,000 내지 1,000,000 또는, 바람직하게는, 400,000 내지 800,000의 중량 평균 분자량을 갖는다.
7. 상기 항목 1 내지 6 중 어느 하나에서의 본 발명의 방법에 따르면, 여기서 (a) 건조 및 연삭을 당하는 첨가제 또는 (b) 상기 건조되고 연삭된 첨가제 중 어느 하나는 (교반하거나 교반함이 없이) 물에서 쉽게 분산하는 무기 염기성 충전제, 예컨대 라임을 충분한 양으로, 예를 들면, 상기 첨가제의 고형물 중량을 기준으로 고형물로서, 0.25 내지 50 wt.% 또는, 바람직하게는, 1 내지 20 wt.%로 포함하여, 상기 첨가제가 물과 혼합될 때, 8 내지 13, 또는, 바람직하게는, 9 내지 11.5의 pH를 갖는 수성 조성물을 제공한다.
8. 본 발명의 또 다른 측면에서, 건조 혼합물 조성물은 석고 또는 황산칼슘과 (i) 하나 이상의 셀룰로오스 에테르 분말을 포함하는 건조 혼합물 첨가제를 포함하고, 여기서 상기 셀룰로오스 에테르 분말은 그것의 표면상에, 셀룰로오스 에테르 고형물의 총 중량을 기준으로 고형물로서, 0.5 내지 25 wt.%, 또는, 바람직하게는, 1.25 내지 20 wt.% 또는, 더 바람직하게는, 2.5 내지 20 wt.%의 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머를 함유한다.
9. 상기 항목 8에서의 본 발명의 건조 혼합물에 따르면, 상기 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머는, 공중합된 형태로, (i) 45 내지 55 wt.% 또는, 바람직하게는, 47 내지 53 wt.%의 적어도 1종의 C1 내지 C4 알킬 (메트)아크릴레이트, (ii) 35 내지 45 wt.%, 또는, 바람직하게는, 37.5 내지 42 wt.%의 적어도 1종의 에틸렌성 불포화 카복실산 또는 이들의 염, 바람직하게는, 아크릴산, 메타크릴산 또는, 바람직하게는, 염이 아닌 것, 및 (iii) 2.5 내지 20 wt.%, 또는, 바람직하게는, 5 내지 15.5 wt.%의, 소수성 기, 예컨대 C12 내지 C24 알킬 기 또는 C12 내지 C24 알킬아릴 기, 비이온성 친수성 기, 예컨대 2 내지 50, 또는, 바람직하게는, 6 내지 25 C2 내지 C4 옥시알킬렌 반복 단위, 바람직하게는, 옥시에틸렌 반복 단위를 갖는 폴리(옥시알킬렌) 기를 함유하는 계면활성제 모노머를 포함하고, 모든 중량은 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머를 제조하기 위해 사용된 모노머의 총 중량을 기준으로 한다.
10. 상기 항목 8에서의 본 발명의 건조 혼합물에 따르면, 여기서 상기 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머는, 공중합된 형태로, (i) 에틸 아크릴레이트 (EA), (ii) 메타크릴산 (MAA) 또는 그것의 염, 및 (iii) C12 내지 C18 알킬 기, 또는, 바람직하게는, C16 내지 C18 알킬 기 및 6 내지 25 옥시에틸렌 반복 단위를 갖는 폴리(옥시에틸렌) 기, 예컨대 올레일 폴리(옥시에틸렌)일 (메트)아크릴레이트, 또는 스테아릴 폴리(옥시에틸렌)일 (메트)아크릴레이트, 또는 이들의 혼합물을 함유하는 계면활성제 모노머를 포함한다.
11. 상기 항목 10에서의 본 발명의 건조 혼합물에 따르면, 상기 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머는 가교결합되지 않거나 또는 이것은, 공중합된 형태로, 다중-에틸렌성 불포화 모노머를 전혀 포함하지 않는다.
12. 상기 항목 8 내지 10 중 어느 하나에서의 본 발명의 건조 혼합물에 따르면, 여기서 상기 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머는 가교결합되지 않고 250,000 내지 1,000,000 또는, 바람직하게는, 400,000 내지 800,000의 중량 평균 분자량을 갖는다.
13. 상기 항목 8 내지 11 중 어느 하나의 건조 혼합물 조성물에 따르면, 하나 이상의 무기 충전제, 예컨대 탈크, 또는, 바람직하게는, 물에 쉽게 분산하는 무기 염기성 충전제, 예컨대 탈산칼슘을 추가로 포함한다. 상기 무기 염기성 충전제는, 예를 들면, 상기 건조 혼합물 첨가제의 고형물 중량을 기준으로 고형물로서, 예를 들면, 0.25 내지 50 wt.% 또는, 바람직하게는, 1 내지 20 wt.%의 양으로 포함될 수 있다.
14. 상기 항목 8 내지 11 또는 13의 건조 혼합물 조성물에 따르면, 여기서 상기 조성물은 추가로 하나 이상의 폴리아크릴아미드, 바람직하게는, 1 x106 내지 10 x 106의 중량 평균 분자량을 갖는 폴리아크릴아미드를 포함한다. 상기 폴리아크릴아미드는 적어도 50 wt.% < 200㎛ (광 산란에 의해 측정됨), 또는, 바람직하게는, 적어도 50 wt.% < 63㎛ (광 산란에 의해 측정됨)의 평균 입자 크기를 갖는 상기 건조 혼합물 조성물의 입자 크기와 거의 동등한 입자 크기를 가진다.
15. 상기 항목 8 내지 11 중 어느 하나의 건조 혼합물 조성물에 따르면, 에멀젼 폴리머, 예컨대 아크릴 에멀젼 폴리머 또는 비닐 에스테르 에멀젼 폴리머, 예컨대 에틸렌-비닐 아세테이트, 또는 이들의 조합의 하나 이상의 물 재분산성 폴리머 분말를 더 포함한다.
16. 상기 항목 8 내지 11 중 어느 하나의 건조 혼합물 조성물에 따르면, 여기서 상기 건조 혼합물 첨가제는 적어도 50 wt.% < 200㎛ (광 산란에 의해 측정됨), 또는, 바람직하게는, 적어도 50 wt.% < 63㎛ (광 산란에 의해 측정됨)의 평균 입자 크기를 갖는 분말이다.
17. 상기 항목 16에서의 본 발명의 건조 혼합물에 따르면, 여기서 상기 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머는 가교결합되지 않고 250,000 내지 1,000,000 또는, 바람직하게는, 400,000 내지 800,000의 중량 평균 분자량을 갖는다.
달리 나타내지 않는 한, 모든 온도 및 압력 단위는 실온 및 표준 압력 (STP)이다.
괄호를 포함하는 모든 어구는 포함된 삽입어구 물질 및 그것의 부재의 둘 중 하나 또는 모두를 지칭한다. 예를 들면, 어구 "(메트)아크릴레이트"는, 대안으로, 아크릴레이트 및 메타크릴레이트를 포함한다.
인용된 모든 범위는 포괄적이고 조합가능하다. 예를 들면, 50 내지 120℃ 또는, 바람직하게는, 60 내지 90℃의 개시내용은 50 내지 120℃, 50 내지 60℃, 60 내지 120℃, 90 내지 120℃, 50 내지 90℃ 또는, 바람직하게는, 60 내지 90℃의 모두를 포함할 것이다.
본 명세서에서 "수성"은 연속상이 물이고 배지의 중량을 기준으로 중량으로 0% 내지 10%의 수-혼화성 화합물(들)인 것을 의미한다. 바람직한 것은 물이다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 어구 "총 고형물을 기준으로"는 합성 폴리머, 셀룰로오스 에테르, , 충전제, 다른 무기 물질, 및 다른 비-휘발성 첨가제를 비롯하여 수성 조성물 내의 모든 성분의 총 중량 양에 비교하여 임의의 주어진 성분의 중량 양을 지칭한다. 물은 고형물로 간주되지 않는다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "DIN EN"은 독일 베를린 소재 Beuth Verlag GmbH에 의해 공개된 독일 물질 사양의 영어 버전을 지칭한다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "DIN"은 동일한 물질 사양의 독일어 버전을 지칭한다.
본 명세서에서 "건조 혼합물"은 석고, 셀룰로오스 에테르, 임의의 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머, 임의의 폴리머 첨가제, 및 임의의 충전제와 건조 첨가제를 함유하는 저장 안정적인 분말로 의미된다. 물은 건조 혼합물에는 존재하지 않는다; 그러므로 이것은 저장 안정적이다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 달리 나타내지 않는 한, 용어 "중량 평균 분자량"은 수용성 폴리머에 대해 폴리아크릴산 (pAA) 표준 및 에멀젼 폴리머에 대해 폴리스티렌 표준을 사용하여 겔 투과 크로마토그래피 (GPC) 분석에 의해 결정된 그와 같은 분자량을 지칭한다.
고온에서 셀룰로오스 에테르와 조합하여 습성 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머를 혼련하는 것은 얻어진 석고 함유 생성물 또는 모르타르의 작업성을 극적으로 개선한다. 또한, 본 발명에서, 본 방법은 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머로 코팅된 셀룰로오스 에테르, 예를 들면 HEMC, 입자 또는 도메인으로 이어진다. 본 발명에서 석고 모르타르의 작업성은 HASE 첨가에 의해 영향을 받지 않는다; 따라서, 개질제 예컨대 폴리머 콜로이드성 안정화제에 의해, 그렇지 않으면 생성되는, 임의의 덩어리 형성 문제가 회피된다.
혼련 동안, 혼련 디바이스 내 수분 함량은 혼련을 유효하게 하고 혼련기 또는 그것의 내용물의 손상을 피하기 위해 적절한 압력을 유지하도록 혼련되는 혼합물의 60 내지 80 중량 %의 범위로 해야한다.
혼련 동안, 혼련기 내 내용물의 온도는 개선된 혼합을 가능하게 하기 위해 상승 유지되어야 하고 그리고 응집을 피하기 위해 셀룰로오스 에테르의 겔화점을 초과하지 않아야 한다. 혼련은 단시간 기간 동안 계속되기 때문에, 혼련기 자체는 혼련 동안 셀룰로오스 에테르의 겔화점을 초과하는 혼련기 내의 내용물 없이 셀룰로오스 에테르의 겔화점보다 충분히 높은 온도로 설정될 수 있다.
혼련은 10 내지 120분, 또는, 바람직하게는, 20 내지 60분의 시간 동안 계속될 수 있다. 혼련은 하나, 둘 또는 둘 초과 단계로 수행될 수 있다.
20℃에서 물에서 가용성인 임의의 셀룰로오스 에테르가 본 발명에서 사용될 수 있다. 이러한 화합물에서, 셀룰로오스에 존재하는 하이드록실 기는 -OR 기에 의해 부분적으로 또는 완전히 치환될 수 있고, 여기서 R은 (C1-C6) 알킬 기, 하이드록시(C1-C6)알킬 기 및 이들의 혼합물로부터 선택된다. 셀룰로오스 에테르에서 알킬 치환의 존재는 DS, 즉 안하이드로글루코스 단위당 치환된 OH 기의 평균 수에 의해 통상적으로 기재된다. 예를 들면, 메틸 치환은 DS (메틸) 또는 DS (M)로 지정된다. 유사하게, 하이드록시알킬 치환의 존재는 MS, 즉 안하이드로글루코스 단위의 몰당 에테르-유사 방식으로 결합된 에스테르화 시약의 평균 몰수에 의해 통상적으로 기재된다. 예를 들면, 에틸렌 옥사이드로의 에테르화는 MS (하이드록시에틸) 또는 MS (HE)로 그리고 프로필렌 옥사이드로의 에테르화는 MS (하이드록시프로필) 또는 MS (HP)로 언급된다. DS 및 MS의 결정은, 예를 들면, 문헌 [P.W. Morgan, Ind . Eng . Chem. Anal . Ed . 18 (1946) 500-504], 및 [R.U. Lemieux, C.B. Purves, Can . J. Res. Sect. B 25 (1947) 485-489]에 기재된 Zeisel 방법에 의해 영향을 받는다.
본 발명의 방법에서 사용하기에 적합한 셀룰로오스 에테르는, 예를 들면, 하이드록시알킬 셀룰로오스 또는 알킬 셀룰로오스, 또는 이러한 셀룰로오스 에테르의 혼합물을 포함할 수 있다. 본 발명에서 사용하기에 적합한 셀룰로오스 에테르 화합물의 예는, 예를 들면, 메틸셀룰로오스 (MC), 에틸 셀룰로오스, 프로필 셀룰로오스, 부틸 셀룰로오스, 하이드록시에틸 메틸셀룰로오스 (HEMC), 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스 (HPMC), 하이드록시에틸 셀룰로오스 ("HEC"), 에틸하이드록시에틸셀룰로오스 (EHEC), 메틸에틸하이드록시에틸셀룰로오스 (MEHEC), 소수성으로 변형된 에틸하이드록시에틸셀룰로오스 (HMEHEC), 소수성으로 변형된 하이드록시에틸셀룰로오스 (HMHEC), 설포에틸 메틸하이드록시에틸셀룰로오스 (SEMHEC), 설포에틸 메틸하이드록시프로필셀룰로오스 (SEMHPC), 및 설포에틸 하이드록시에틸셀룰로오스 (SEHEC)를 포함한다. 바람직하게는, 본 셀룰로오스 에테르는 2원 혼합된 에테르, 예컨대 하이드록시에틸 메틸셀룰로오스 ("HEMC"), 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스 ("HPMC") 및 에틸하이드록시에틸 셀룰로오스이다.
본 발명의 첨가제 조성물은, 셀룰로오스 에테르 고형물의 총 중량을 기준으로 고형물로서, 최대 25 wt.%의 총 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머를 포함한다. 본 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머는 하나 이상의 적합한 폴리머일 수 있다. 본 발명의 비율보다 많은 총 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머 고형물은 상기 셀룰로오스 에테르에 의해 제공된 물 유지에서의 손실 및 적용된 석고 모르타르에서의 크래킹으로 이어질 수 있다.
본 발명의 방법에서 사용하기에 적합한 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머는 (i) 45 내지 55 wt.% 또는, 바람직하게는, 47 내지 53 wt.%의 적어도 1종의 C1 내지 C4 알킬 (메트)아크릴레이트, (ii) 35 내지 45 wt.%, 또는, 바람직하게는, 37.5 내지 42 wt.%의 적어도 1종의 에틸렌성 불포화 카복실산, 바람직하게는, 아크릴산, 메타크릴산, 또는, 바람직하게는, 이들의 염이 아닌 것, 및 (iii) 2.5 내지 20 wt.%, 또는, 바람직하게는, 5 내지 15.5 wt.%의, 소수성 기, 예컨대 C12 내지 C24 알킬 기 또는 C12 내지 C24 알킬아릴 기, 비이온성 친수성 기, 예컨대 2 내지 50, 또는, 바람직하게는, 6 내지 25 C2 내지 C4 옥시알킬렌 반복 단위, 바람직하게는, 옥시에틸렌 반복 단위를 갖는 폴리(옥시알킬렌) 기를 함유하는 계면활성제 모노머로부터 제조된 첨가 폴리머를 포함할 수 있고, 모든 중량은 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머를 제조하기 위해 사용된 모노머의 총 중량을 기준으로 한다.
일반적으로, 본 발명의 첨가제 및 본 발명의 건조 혼합물은 8 또는 초과, 예를 들면, 9 내지 11.5의 pH를 가진다. 이것은 (교반하거나 교반함이 없이) 물에서 쉽게 분산하는 무기 염기성 충전제, 예컨대 라임 수화물 같은 알칼리 금속 카보네이트, 또는 Ca(OH)2 같은 수산화물로 조정될 수 있다. 더 높은 pH는 상기 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머의 효율을 개선한다. 물 요구는 작업 가능한 모르타르 농도 (5 rpm에서 Brookfield 점도를 통해 700 내지 1,200 Pa s의 범위임)를 유지하기 위해 더 높은 pH로 상향 조정될 필요가 있을 수 있다. 무기 염기성 충전제는 본 발명에 따른 건조 혼합물을 제조하기 전 또는 제조하는 동안 건조 첨가제에 건조 혼합될 수 있다. 또한, 본 무기 염기성 충전제는 본 발명의 첨가제로 건조 연삭될 수 있다.
바람직하게는, 본 발명에 사용된 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머는 가교결합되지 않는다. 이것은 보다 점진적인 증점 거동을 가능하게 하고 작업성을 개선할 수 있다.
적합한 C1 내지 C4 알킬 (메트)아크릴레이트는 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 부틸 (메트)아크릴레이트 및 다른 C1 내지 C4 알킬 (메트)아크릴레이트 예컨대 메틸 메타크릴레이트와 이들의 혼합물로부터 선택된다.
적합한 에틸렌성 불포화 카복실산은 하나의 카복실산 기 또는 이들의 염, 예컨대 메타크릴산 또는 아크릴산, 또는 두 개의 카복실산 기 또는 이들의 염, 예컨대 이타콘산, 말레산, 또는 그것의 염, 바람직하게는, 하나의 카복실산 기를 갖는 그와 같은 모노머를 포함할 수 있다.
적합한 계면활성제 모노머는 C12 내지 C24 알킬 또는 알킬아릴 기, 및 비이온성 폴리(옥시에틸렌) 기를 함유한다. 그와 같은 모노머는 2 내지 50, 또는, 바람직하게는, 6 내지 25 옥시에틸렌 반복 단위, 또는 이들의 혼합물을 갖는 올레일 폴리(옥시에틸렌)일 (메트)아크릴레이트, 또는 스테아릴 폴리(옥시에틸렌)일 (메트)아크릴레이트, 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 예를 들면, 본 계면활성제 모노머는 C16 내지 C18 알킬 폴리(옥시알킬렌)(메트)아크릴레이트, 예컨대 C16 내지 C18 알킬 폴리(옥시알킬렌)6 내지 25 메타크릴레이트일 수 있다.
본 발명의 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머는 개시제, 예컨대 과산, 예를 들면 퍼설페이트, 또는 그것의 염, 또는 산화환원 쌍의 존재에서 통상적인 수성 에멀젼 또는 현탁 중합 방법에 의해 제조될 수 있다. 적합한 중합 방법은, 예를 들면, Rohm and Haas의 유럽 특허 출원 번호 EP0013836A1에 개시되어 있다. 바람직하게는, 본 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머는 점진적인 첨가 수성 유화 중합 또는, 더 바람직하게는, 폴리머를 제조하기 위해 사용된 총 모노머 중 10 내지 25 wt.%의 숏의 중합 후, 이어서 나머지 모노머의 점진적인 부가중합에 의해 형성된다.
건조 혼합물 조성물은 폴리아크릴아미드, 또는 폴리아크릴아미드와 물 재분산성 폴리머 분말의 조합을 추가로 포함할 수 있다.
본 폴리아크릴아미드는 셀룰로오스 에테르의 총 고형물 중량을 기준으로 고형물로서, 0.1 내지 20 wt.% 또는, 바람직하게는, 1 내지 8 wt.%의 양으로 존재할 수 있다.
본 발명의 방법에 사용하기에 적합한 폴리아크릴아미드 폴리머는 아크릴아미드, 메타크릴아미드, N-메틸아크릴아미드, N,N-디메틸아크릴아미드의 폴리머일 수 있다. 바람직한 아크릴아미드는 1 백만 내지 몇백만의 범위인 GPC (pAA) 중량 평균 분자량을 가진다.
비-이온성 폴리아크릴아미드는 바람직하게는 약 1 내지 3 백만의 범위인 평균 분자량을 가진다; 바람직한 양이온성으로 변형된 폴리아크릴아미드는 대략 3 내지 5 백만의 범위인 중량 평균 분자량을 가지고, 바람직한 음이온성으로 변형된 폴리아크릴아미드는 1 내지 수 백만의 범위인 평균 분자량을 가진다.
일반적으로, 2가지 유형의 테이프 조인트 화합물 또는 석고 모르타르가 있다: 1) 건조 및 2) 셋팅. 둘 모두는 일반적으로 석고를 포함하고 그리고 추가로 하나 이상의 충전제를 포함한다.
건조 조성물은 사용 준비된 건조 혼합물 조성물로 또는 액체 테이프 조인트 화합물로서 제공될 수 있고, 그리고 탈산칼슘 또는 석회석은 우세한 무기 충전제이다. 저장을 위해, 물은 상기 무기 충전제와 혼합될 수 있고 상기 무기 충전제와는 반응하지 않는다. 적용시 물은 대기로 증발한다.
셋팅 조성물은 건조 혼합물 분말로 판매될 수 있고 그리고 물은 작업장에서 사용하기 전까지는 첨가되지 않아야 하며, 그렇지 않으면 건식 혼합물이 포장에서 막혀 쓸모없게 된다. 기본적인 무기 결합제는 황산칼슘 반수화물이며, 물은 결합제와 반응하고, 따라서, 기간이 설정된다. 바람직하게는, 본 발명의 조성물은 건조 조성물이고 테이프 조인트 또는 석고 평활 화합물 (액체) 조성물 또는 셋팅 건조 혼합물 조성물이다.
본 발명의 건조 혼합물 및 액체 화합물 조성물은, 조성물의 총 건조 중량을 기준으로 10 wt.% 이상, 바람직하게는 30 wt.% 이상, 또는 더 바람직하게는, 40 wt.% 이상, 그리고 더욱더 바람직하게는 50 wt.% 이상의 양으로 석고를 포함한다.
본 발명의 조성물은 무기 충전제를 포함할 수 있다. 상기 무기 충전제의 수준은 건조 혼합물의 중량을 기준으로 30 내지 70 wt.%, 바람직하게는 40 내지 60 wt.%의 범위이다.
우세한 무기 충전제는 일반적으로 석회석으로부터 유래된 탈산칼슘일 수 있다. 사용될 수 있는 다른 무기 충전제는, 마이카, 점토, 팽창된 펄라이트, 및 탈크를 포함한다.
건조 혼합물 또는 모르타르는 조성물의 다른 성분 예컨대 물, 특히, 황산칼슘 반수화물과 반응하는 무기 충전제 또는 물질이 실질적으로 없을 수 있다.
다른 성분 예컨대 살생물제, 무기 증점제 및/또는 2차 물 유지 제제, 항-처짐 제제, 공기 연루 제제, 습윤제, 소포제, 분산제, 칼슘 착화제, 지연제, 가속제, 물 퇴치제, 물 재분산성 폴리머 분말, 생고분자, 섬유 및 계면활성제가 본 발명의 조성물에 포함될 수 있다. 모든 이들 다른 성분은 당해 기술에 공지되어 있고 상업적 공급원으로부터 이용가능하다. 그와 같은 추가의 첨가제는 또한 본 발명의 석고-없는 혼합물과 혼합될 수 있다.
임의의 모르타르의 pH는 전형적으로 3 내지 11의 범위, 바람직하게는, 6 내지 9의 범위이다. 수성 테이프 조인트 화합물 또는 모르타르의 점도는 전형적으로 25℃에서 400 내지 800 브라벤더 유니트 ("BU")의 범위이다.
건조 혼합물 또는 습성 화합물로서의 본 발명의 조성물은 석고 평활 모르타르로서 사용되며 벽, 벽판 또는 플라스터에 대한 마무리를 위해 매우 얇게, 예를 들면, 0.5 내지 10 또는 7mm 미만인 두께로 적용된다.
또한, 본 발명의 조성물은 사용시에 물과 혼합되는, 테이프 조인트 화합물 및 건조 혼합물 테이프 조인트 화합물로서 사용된다. 이들은 일반적으로 벽면 위에 조인트 테이프로 (필요한 경우) 혼합 후 손으로 적용된다.
최종 용도에 무관하게, 습성 모르타르 또는 화합물을 제조하기 위해 건조 혼합물에 첨가된 물의 양은, 당해 분야에서 통상적인 것과 같이, 혼합하고 적어도 3 내지 10분 동안 방치한 후 수득한 습성 조성물을 기재에 적용하는 것이 가능하도록 충분해야 한다.
수성 테이프 조인트 화합물은 일반적으로, 예를 들면, 넓은 나이프로 또는 테이프 조인트 화합물을 흙손질하는 넓은 나이프의 작용을 시뮬레이션하는 기계적 공구로 벽면 패널에 적용된다. 건조는 전형적으로 주위 조건 예컨대, 예를 들면 10℃ 내지 40℃ 하에서 진행되도록 허용된다.
실시예 : 다음과 같은 물질이 사용되었다.
pH ~7로, 셀룰로오스 에테르를 함유하지 않는, 셋팅 석고 건조 분말 (독일 엘리히 소재의 CASUTEC WS Casea GmbH).
셀룰로오스 에테르는 WALOCEL™ MKX 40000 PP 01 셀룰로오스 에테르 (Dow Deutschland Anlagengesellschaft mbH, 독일)로 이용가능한 하이드록시에틸 메틸셀룰로오스 (HEMC)였다. 점도는 아래에 제공되었다.
폴리아크릴아미드 1은 음이온성 (카복실산) 기로 30%의 반복 단위를 가지고 그리고 10 wt.% NaCl로 10 rpm (브룩필드; 스핀들 2)에서 물 내에서 1.0 wt.% 용액으로 1600-2200 mPaㆍs의 실온에서의 점도를 가진다. 폴리아크릴아미드 1은 63 마이크론 체를 통과하는 <50 wt.%의 평균 입자 크기를 가진다.
소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머 (HASE)는 558,000의 중량 평균 분자량 (Mw)을 갖는, 50 wt.% 에틸 아크릴레이트 (EA), 40 wt.% 메타크릴산 (MAA) 및 10 wt.%의 C16 내지 C18 알킬 폴리(옥시알킬렌)20(메트)아크릴레이트의 코폴리머였다. 수성 에멀젼 코폴리머는 30 wt.% 고형물 함량 및 26 mPa s의 점도 (브룩필드 LV, 스핀들 1@ 60 rpm, 25℃)를 가졌다.
실시예 1 내지 3, 1C 및 3C: 셀룰로오스 에테르 상에 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머의 편입:
263.4g 하이드록시에틸 메틸셀룰로오스 (HEMC, 5.1 wt.% 수분 함량)를 주방 혼합 기계 (독일 뮌헨 소재의 Bosch ProfiMixx 44, 4-6 리터 용적) 안에 넣는다. 공장에서의 습성 필터 케이크를 모방하기 위해, 물을 첨가하고 총 수분 함량을 65%로 조정하였다. 여기서 HASE 현탁액 (30% 수용액)의 수분 함량뿐만 아니라 하이드록시에틸 메틸셀룰로오스의 수분 함량이 포함되었다. HASE 현탁액을 적하 깔때기를 사용하여 1시간 내에 첨가하였다. 첨가하는 동안, 조성물을 35 내지 45 rpm의 전단 속도로 혼합하였다. 그런 다음 HASE - HEMC 배치를 주방 혼합 기계에서 꺼내고 70℃로 설정된 가열된 실험실 규모 (4-6 리터 용적) 혼련 기계 (Werner & Pfleiderer Masch.Typ: LUK 4 III-1, 독일 슈투트가르트 코페리온 소재)에 넣는다. HASE - HEMC 배치를 그런 다음 마지막으로 25 내지 50 rpm의 전단 속도에서 60분 동안 계속해서 반죽하였다; 그리고 생성물을 그 후 55℃의 건조 캐비닛 내에서 건조시키고 생성물의 100 wt.%가 체를 통과하기에 충분한 시간 동안 0.5mm 체가 구비된 Alpine 밀 (Hosokawa Alpine Aktiengesellschaft, 독일 아우크스부르크 소재)에서 분쇄하여 건조 혼합 첨가제를 형성하였다.
그런 다음 입자 크기를 표준 체로 조정하여 생성물이 40 - 60% <63㎛ 및 >99.5% <200㎛의 평균 입자 크기를 가지도록 했다.
하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 사용되고 비교된 HEMC의 등급은 일정한 점도를 가졌다.
표 1: 폴리머 유동화제 셀룰로오스 에테르 혼합물의 습성 점도
Figure pct00001
* 점도: 2 wt.% 수용액, Haake Rotovisko RV 100, 전단속도 2.55 s-1, 20℃; 1. 비교 실시예를 나타냄.
상기 표 1에서 도시되지 않지만, 폴리아크릴아미드는 최종 첨가제 생성물을 제조하기 위해 이것을 분쇄된 셀룰로오스 에테르 건조 혼합물 첨가제에 부가하고 건조 혼합함에 의해 조성물 안에 포함되어 졌다. 건조 폴리아크릴아미드는 63㎛까지 < 50% 및 315㎛까지 > 98%의 평균 입자 크기를 가진다.
시험 방법: 200g의 건조 석고 평활 모르타르 및 조인트 충전제 원료를 1.0g의 건조 혼합물 첨가제와 건조 블렌딩하고 그리고 플라스틱 컵으로 수돗물과, 그리고 포함되는 경우, 지시된 양의 라임 수화물과 혼합하였다; 모르타르는 15초의 대기 시간 후 목재 막대기로 45초 동안 혼합되었다. 증점 거동은 교반 직후에 평가되었고, 하기 표 2A 및 2B에 나타낸 바와 같이 설명적인 형식으로 표현되었다. 증점의 품질은 설명적인 형식으로 표시되어 있다. 1이 최상이고 (느리고 점진적임); 6은 최악이고 (고르지 못하고 및/또는 급속함), 2는 양호하다. 휴면 시간 10분 후, 모르타르를 다시 교반하여, 하기 표 2A에서 나타낸 바와 같이 작업성을 평가하였다. 페이스트 품질은 덩어리의 형성에 대해 시각적으로 평가되었다. 덩어리가 존재하는지 여부와 그렇다면 어느 정도인지가 표시되어 있다: 1은 최상이고; 6은 최악이고, 2는 양호하다. 이동의 용이 및 교반 시험은 관측된 증점의 시작 및 단부에서 그리고 교반 후에 평가되는 증점 력을 지칭한다; 이것은 비교 실시예와 비교하여 판단된다. 서있는 강도는 항 처짐을 지칭한다.
하기 표 2B에서 나타낸 바와 같이, 증점 거동, 서있는 강도, 운동의 용이 및 표면 조건은 또한 대조군과 비교하여 평가되었다. 이들 시험에서, 100 초과의 수는 대조군보다 더 나은 성능을 나타내는 반면 100 미만의 수는 대조군보다 더 나쁜 성능을 나타낸다.
하기 표 2A 및 2B는 다양한 본 발명 조성물 및 대조군인, 실시예 1C에 대한 작업성 결과 및 성능을 나타낸다.
표 2A: 작업성 결과 (2% 라임 수화물을 사용하여 조정된 pH 11에서)
Figure pct00002
1. 평가를 위한 등급: 1 = 최상; 6 = 최악; 2. 셋팅 후 (~24시간) 하나의 덩어리 출현.
상기 표 2A에서 나타낸 바와 같이, 폴리아크릴아미드를 갖지 않는 실시예 1의 조성물은 비교 실시예 1C에서의 대조군보다 더 나은 증점 거동 및 훨씬 더 나은 덩어리 제어 성능을 나타냈다. 또한, 폴리아크릴아미드를 갖는 실시예 1A에서의 모르타르는 본 발명 실시예 1과 동일한 방식으로 행동했고; 그리고, 실시예 1 및 1A에서의 모르타르를 적용한 표면은 1C에서의 대조군보다 더 적은 덩어리를 가졌다.
표 2B: 작업성 결과 (중성 pH에서 , 3C를 제외하고 라임 수화물 없음)
Figure pct00003
1. 평가를 위한 등급: 1 = 최상; 6 = 최악; 2. nm= 측정하는 것이 가능하지 않음; 2. 비교 실시예를 나타냄; 3. nm= 측정가능하지 않음. * 셀룰로오스 에테르 및 HASE의 총 중량을 기준으로 2 wt.% 라임을 함유함.
상기 표 2B에서 나타낸 바와 같이, 보다 매력적인 중성 pH 조건하에서, 실시 예 1, 2 및 3의 조성물은 비교 1C보다 적은 덩어리를 갖는 표면을 제공하였다. 실시예 1, 2 및 3의 조성물은 또한 1C 및 3C의 비교 실시예보다 더 부드러운 증점 및 보다 용이한 이동을 제공하였다. 실시예 3C에서 2 wt.% 라임을 갖는 조성물의 증점은 HASE 첨가제가 지나치게 점성이 되어 0.50으로 설정된 물의 요구에 따라 pH가 증가함에 따라 급격하게 증가했다; 따라서 보다 낮은 물 요구를 갖는 실시예 1A에서의 첨가제와 동일한 3C의 첨가제로 제조된 모르타르는 심지어 기재에 적용될 수도 없었다. 실시예 3C는 본 발명의 건조 혼합물 조성물의 보다 염기성 (보다 높은 pH) 버전에 충분한 물을 첨가하는 중요성을 입증한다. 또한, 셀룰로오스 에테르를 기준으로 10 wt.%의 HASE를 함유하는 실시예 2에서의 조성물은 최상의 덩어리 없이 적용된 석고 모르타르를 제공하였다.

Claims (10)

  1. 석고 건조 혼합물 또는 석고 테이프 조인트 화합물 첨가제로 사용하기 위한 조성물을 제조하는 방법으로서, 50 내지 120℃의 고온에서, 60 내지 80 wt.%의 물을 함유하는 습성 셀룰로오스 에테르 혼합물, 하나 이상의 셀룰로오스 에테르 및, 고형물로서, 셀룰로오스 에테르 고형물의 총 중량을 기준으로, 0.5 내지 25 wt.%의 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 (HASE) 폴리머 첨가제를 혼련하여 첨가제를 형성하는 단계; 및, 상기 첨가제를 적어도 50 wt.% 200㎛ 미만(<) (광 산란에 의해 측정됨)의 평균 입자 크기로 건조하고 연삭하는 단계를 포함하는, 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 혼련 디바이스는 압출기, 혼련기, 밴버리 혼합기; 고전단 혼합기, 또는 균질기를 포함하는, 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 셀룰로오스 에테르는 하이드록시에틸 메틸 셀룰로오스인, 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머의 양은 셀룰로오스 에테르 고형물의 총 중량을 기준으로 고형물로서 2.5 내지 20 wt.%의 범위인, 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머는, 공중합된 형태로, (i) 45 내지 55 wt.%의 적어도 1종의 C1 내지 C4 알킬 (메트)아크릴레이트, (ii) 35 내지 45 wt.%의 적어도 1종의 에틸렌성 불포화 카복실산 또는 이들의 염, 및 (iii) 2.5 내지 20 wt.%의, 소수성 기, 비이온성 친수성 기를 함유하는, 계면활성제 모노머를 포함하고, 모든 중량은 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머를 제조하기 위해 사용된 모노머의 총 중량을 기준으로 하는, 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머는, 공중합된 형태로, (i) 에틸 아크릴레이트 (EA), (ii) 메타크릴산 (MAA), 및 (iii) 소수성 기로서 C12 내지 C18 알킬 기 및 비이온성 친수성 기로서 6 내지 25 옥시에틸렌 반복 단위를 갖는 폴리(옥시에틸렌) 기를 함유하는 계면활성제 모노머를 포함하는, 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머는 가교결합되지 않거나 또는, 공중합된 형태로, 다중-에틸렌성 불포화 모노머를 전혀 포함하지 않는, 방법.
  8. 석고 또는 황산칼슘과 하나 이상의 셀룰로오스 에테르 분말을 포함하는 건조 혼합물 첨가제를 포함하는 건조 혼합물 조성물로서, 상기 셀룰로오스 에테르의 분말은 그것의 표면상에, 셀룰로오스 에테르 고형물의 총 중량을 기준으로 고형물로서, 2.5 내지 20 wt.%의 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 (HASE) 폴리머 첨가제를 함유하는, 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 총 셀룰로오스 에테르 고형물을 기준으로 0.1 내지 20 wt.%의 양으로 폴리아크릴아미드, 물에 쉽게 분산되는 무기 염기성 충전제, 또는 이들의 조합물을 더 포함하는, 건조 혼합물 첨가제.
  10. 제8항에 있어서, 상기 소수성 알칼리 팽윤성 에멀젼 폴리머는 가교결합되지 않고 250,000 내지 1,000,000의 중량 평균 분자량을 갖는, 건조 혼합물 첨가제.
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