KR20180074226A - 질화붕소 나노튜브 제조장치 및 이를 이용한 질화붕소 나노튜브의 제조 방법 - Google Patents

질화붕소 나노튜브 제조장치 및 이를 이용한 질화붕소 나노튜브의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

반응 챔버의 상부와 수직으로 연결되며, 플라즈마를 생성하는 플라즈마 토치; 플라즈마 토치의 상부에 연결되어 헬륨가스를 포함하는 중앙 가스를 수직으로 공급하는 중앙가스 유입구; 플라즈마 토치의 상부와 연결되고, 상기 중앙가스 유입구와 인접하게 형성되며, 육방정 질화붕소(h-BN) 분말이 주입되는 원료 공급부; 플라즈마 토치의 상부와 연결되고, 중앙가스 유입구와 인접하게형성되며, 플라즈마 토치에 반응 가스를 공급하는 반응가스 주입구; 반응 챔버의 측면에 형성되며 온도 구배를 제어하는 내화 라이너; 및 반응 챔버의 하부와 연결되며 냉각 가스를 상기 중앙 가스와 반대 방향으로 주입하는 냉각 가스 주입구;를 포함하며, 플라즈마 토치에서 생성된 플라즈마를 통해 육방정 질화붕소 분말이 기화되어 붕소 증기가 형성되고, 상기 반응 가스로부터 질소 전구체가 형성되고,붕소 증기, 질소 전구체 및 육방정 질화붕소 분말이 상기 반응 챔버 내로 운반되며, 상기 반응 챔버 내에서 반응하여 질화붕소 나노튜브가 형성되고, 질화붕소 나노튜브는 상기 반응 챔버로 수직으로 하강하면서 성장하는 것을 특징으로 하는, 질화붕소 나노튜브 제조 장치가 제공된다.

Description

질화붕소 나노튜브 제조장치 및 이를 이용한 질화붕소 나노튜브의 제조 방법{APPARATUS FOR BORON NITRIDE NANOTUBES AND METHOD OF MANUFACTURING BORON NITRIDE NANOTUBES USING THE SAME}
본 발명은 질화붕소 나노튜브(boron nitride nanotube, BNNT) 제조 장치 및 이를 이용한 질화붕소 나노튜브의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 고품질의 질화붕소 나노튜브를 대량 생산할 수 있는 질화붕소 나노튜브 제조 장치 및 이를 이용한 질화붕소 나노튜브의 제조 방법에 관한 것이다.
질화붕소 나노튜브는 탄소나노튜브와 비슷한 시기인 1990년대 발견되었고 탄소나노튜브(Carbon nanotube, CNT)와 같은 튜브 구조와 형태를 가지고 있어, 비슷한 성질을 보이나, 차별화되는 기계적 물성과 우수한 내산화성을 가지고 있다. 또한, 질화붕소 나노튜브는 탄소나노튜브와 다르게 넓은 에너지 밴드갭(~5.5eV)과 높은 열안정성, 전기적으로 우수한 절연성을 가져 탄소나노튜브가 활용될 수 있는 투명한 복합재료로도 활용 가능하다.
뿐만 아니라, 질화붕소 나노튜브는 고유의 우수한 특성으로 인해 고온 고강도 소재, 중성자를 차폐하는 소재, 영구적 쌍극자로 인한 피에조 일렉트릭 소재, 또한 이온의 흐름을 제어하여 신경을 제어하는 신경제어소재 등으로 활용이 가능한 혁신적인 소재이다.
이에 따라, 20 여년간 질화붕소 나노튜브의 제조에 대한 전세계적인 연구가 수행되고 있으나, 산업적 활용을 위한 고결정성 질화붕소 나노튜브 대량합성은 이루지 못한 상황이다.
이중 고결정성을 가진 질화붕소 나노튜브는 볼 밀링 공정, 화학 기상증착 (Chemical Vapor Deposition) 공정, 레이저 절제(Laser ablation) 공정 등 다양한 방법으로 생산 되고 있지만, 그 량이 미량(수 mg)이고, 가격이 고가이다. 질화붕소 나노튜브의 상용화를 위해서는 대량생산이 절실한 시점임을 고려할 때, 고품질을 갖는 질화붕소 나노튜브를 대량으로 제조하는 제조 방법 및 장치에 대한 개발이 절실히 요구되고 있다.
본 발명의 구현예들에서는 고품질의 질화붕소 나노튜브를 대량 생산할 수 있는 질화붕소 나노튜브 제조 장치 및 이를 이용한 질화붕소 나노튜브의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 구현예에서, 반응 챔버의 상부와 수직으로 연결되며, 플라즈마를 생성하는 플라즈마 토치; 상기 플라즈마 토치의 상부에 연결되어 헬륨가스를 포함하는 중앙 가스를 수직으로 공급하는 중앙가스 유입구; 상기 플라즈마 토치의 상부와 연결되고, 상기 중앙가스 유입구와 인접하게형성되며, 육방정 질화붕소(h-BN) 분말이 주입되는 원료 공급부; 상기 플라즈마 토치의 상부와 연결되고, 상기 중앙가스 유입구와 인접하게형성되며, 상기 플라즈마 토치에 반응 가스를 공급하는 반응가스 주입구; 상기 반응 챔버의 측면에 형성되며 온도 구배를 제어하는 내화 라이너; 및 상기 반응 챔버의 하부와 연결되며 냉각 가스를 상기 중앙 가스와 반대 방향으로 주입하는 냉각 가스 주입구;를 포함하며, 상기 플라즈마 토치에서 생성된 플라즈마를 통해 상기 육방정 질화붕소 분말이 기화되어 붕소 증기가 형성되고, 상기 반응 가스 및 상기 기화된 육방정 질화붕소 분말로부터 질소 전구체가 형성되고, 상기 붕소 증기, 질소 전구체 및 육방정 질화붕소 분말이 상기 반응 챔버 내로 운반되며, 상기 반응 챔버 내에서 반응하여 질화붕소 나노튜브가 형성되고, 상기 질화붕소 나노튜브는 상기 반응 챔버 내에서 수직으로 하강하면서 성장하는 것을 특징으로 하는, 질화붕소 나노튜브 제조 장치가 제공된다.
예시적인 구현예에서, 상기 냉각 가스는 상기 육방정 질화붕소 분말 및 질화붕소 나노튜브의 상기 반응 챔버 내에서의 체류시간을 증가시킬 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 냉각 가스 주입구로는 30 내지 150 ℃ 온도 범위에 있는 상기 냉각 가스가 주입될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 냉각 가스는 1 내지 10 lpm의 유량으로 공급될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 플라즈마 토치의 압력은 1 atm 내지 5 atm으로 유지될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 플라즈마 토치의 온도는 6,000 내지 8,000K으로 유지될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 육방정 질화붕소 분말은 상기 원료 공급부를 통해 0.5 내지 10 g/min로 주입될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 육방정 질화붕소 분말은 헬륨 캐리어 가스와 함께 주입되고, 상기 헬륨 캐리어 가스는 1 내지 20 lpm범위의 유량으로 주입될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 질화붕소 나노튜브 제조 장치는 상기 반응 챔버의 하부와 연결되며, 상기 형성 및 성장된 질화붕소 나노튜브, 비정질 질화붕소 및 미반응 육방정 질화붕소 분말을 포함하는 반응물을 포집부로 이동시키는 포집 파이프; 상기 포집부와 연결되며 상기 반응물을 여과 장치로 이동시키는 이송 파이프; 상기 이송 파이프와 유체연통되며, 상기 반응물으로부터 미반응 육방정 질화붕소 분말 및 비정질 질화붕소를 분리시키는 우회 이송관; 및 상기 미반응 육방정질화붕소 분말 및 비정질 질화붕소가 분리되고 잔존하는 질화붕소 나노튜브를 수집하는 여과 장치; 를 더 포함할 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 반응 가스는 질소(N2) 가스 및 수소(H2) 가스를 포함하고, 상기 반응 가스는 10 내지 100 lpm의 유량으로 공급될 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 질화붕소 나노튜브 제조 장치를 통해 질화붕소 나노튜브를 제조하는 것을 포함하는 질화붕소 나노튜브의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 질화붕소 나노튜브 제조 장치를 통해 제조된 질화붕소 나노튜브가 제공된다.
예시적인 구현예에서, 상기 질화붕소 나노튜브는 1nm 내지 10nm의 직경을 가질 수 있다.
본 발명의 질화붕소 나노튜브 제조 장치에 따르면 헬륨 가스를 이용한 고온 플라즈마가 주로 발생되어, 보다 낮은 전력에서 플라즈마 발생이 용이하다는 이점이 있다. 이에 따라, 낮은 전력에서도 에너지 전달 효율성이 극대화 되어 질화붕소 나노튜브 제조공정에서의 생산 효율을 증대시킬 수 있다.
뿐만 아니라, 본 발명에 따르면 질화붕소 나노튜브 제조시, 반응 챔버 내에서 육방정 질화붕소 분말(hexagonal boron nitride power) 및 붕소 액적의 체류시간을 증대시킬 수 있다. 이에 따라, 고품질의 질화붕소 나노튜브를 보다 대량으로 생산할 수 있다.
더불어, 본 발명의 질화붕소 나노튜브 제조 장치는 불순물들을 걸러내는 우회이송관을 포함하는 바, 고품질의 질화붕소 나노튜브를 보다 대량으로 생산할 수 있다.
도 1은 본 발명의 따른 질화붕소 나노튜브의 제조 장치를 나타내는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 따른 질화붕소 나노튜브에서의 60 kW 라디오 주파수 유도 플라즈마 장비 공정 인자 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 질화붕소 나노튜브의 주사전자현미경 측정 사진이다.
도 4는 본 발명에 따라 제조된 질화붕소 나노튜브의 투과전자현미경 측정 사진이다.
도 5a는 본 발명에 따라 제조된 질화붕소 나노튜브의 라만 분광 측정결과를 나타낸다.
도 5b는 본 발명에 따라 제조된 질화붕소 나노튜브의 전자에너지손실 분광기 측정 결과를 나타낸다.
이하, 본 발명의 구현예들을 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 본 발명의 구현예들이 첨부된 도면을 참고로 설명되었으나 이는 예시를 위하여 설명되는 것이며, 이것에 의해 본 발명의 기술적 사상과 그 구성 및 적용이 제한되지 않는다.
본 명세서에서, "질화붕소 나노튜브"는 벌집 격자 모양의 붕소와 질소가 각각 3개씩 서로 인접한 원자들과 서로 교차하여 sp2 공유결합한 형태로 이루어져 있는 구조를 갖는 물질을 의미한다. 상기 질화붕소 나노튜브의 기본 반복단위로서 각각의 붕소와 질소들이 기본적으로 형성되나, 제조 단계에서 다각형 구조로도 형성될 수 있다. 상기 질화붕소 나노튜브는 단일벽, 수 개의 벽 및 다중 벽 질화붕소 나노튜브를 포함하는 광범위한 개념을 의미한다.
본 명세서에서 "고품질 질화붕소 나노튜브"란 결정성이 우수하며 작은 직경을 갖는 질화붕소 나노튜브를 의미한다.
질화붕소나노튜브 ( BNNT ) 제조 장치
본 발명에 따르면, 반응 챔버의 상부와 수직으로 연결되며, 플라즈마 가스를 생성하는 플라즈마 토치; 상기 플라즈마 토치의 상부에 연결되어 헬륨가스를 포함하는 중앙 가스를 수직으로 공급하는 중앙가스 유입구; 상기 플라즈마 토치의 상부와 연결되고, 상기 중앙가스 유입구와 인접하게 형성되며, 육방정 질화붕소(h-BN) 분말이 주입되는 원료 공급부; 상기 플라즈마 토치의 상부와 연결되고, 상기 중앙가스 유입구와 인접하게 형성되며, 상기 플라즈마 토치에 반응 가스를 공급하는 반응가스 주입구; 상기 반응 챔버의 측면에 형성되며 온도 구배를 제어하는 내화 라이너; 및 상기 반응챔버의 하부와 연결되며 냉각 가스를 상기 중앙 가스와 반대 방향으로 주입하는 냉각 가스 주입구;를 포함하는 질화붕소 나노튜브 제조 장치가 제공된다.
도 1은 본 발명의 질화붕소 나노튜브 제조 장치를 나타내는 개략도이다. 이하, 도 1을 참조로 본 발명의 질화붕소 나노튜브를 자세히 살펴본다.
먼저, 본 발명의 질화붕소 나노튜브 제조 장치는 반응 챔버(144)와 반응 챔버(144)의 상부와 수직으로 연결되며, 플라즈마 가스를 생성하는 플라즈마 토치(110)를 포함한다.
플라즈마 토치(110)은 예를 들어, 유도 결합 플라즈마 토치일 수 있으며,플라즈마 토치(110) 중앙 부에 자리한 플라즈마 존에서 고온 열 플라즈마 제트를 생성하기 위해 1-20 MHz의 주파수를 갖는 전력이 인가될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 플라즈마 토치(110)은 2-5 MHz 무선 주파수 (RF) 유도 결합 플라즈마 토치일 수 있다.
한편, 플라즈마 토치(110)는 유전체관을 2 내지 5회 감은 안테나를 포함할 수 있으며, 이를 통해 전력이 전달될 수 있다. 또한, 상기 유전체관과 후술되는 원료 공급부(100)과의 간격 조절을 통해 질화붕소 나노튜브의 성질이 변화할 수 있는데, 예를 들어, 상기 유전체관의 끝 부분과 원료 공급부(100) 사이의 간격은 0.5 내지 3cm로 조절될 수 있다.
일 구현예에서, 상기 유전체관의 끝 부분과 원료 공급부(100) 사이의 간격이 1cm인 경우 고품질의 질화붕소 나노튜브가 제조될 수 있다.
한편, 안정한 플라즈마는 플라즈마 토치(110) 내의 중앙부에 위치한 플라즈마 존에서의 비활성 헬륨 가스를 고온으로 가열함으로써 생성 및 유지될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 플라즈마 토치(110)의 온도는 6,000 내지 8,000K으로 유지될 수 있다.
한편, 플라즈마 토치(110) 상부에는 원료 공급부(100), 중앙가스 주입구(105) 및 반응 가스 주입구(108)이 구비되어 있으며, 원료 공급부(100), 중앙가스 주입구(105) 및 반응 가스 주입구(108)은 서로 인접하게 형성되어 있다.
한편, 상기 원료 공급부(100)로부터는 질화붕소 나노튜브 반응 원료인 육방정 질화붕소(h-BN) 분말이 공급되며, 상기 육방정 질화붕소 분말은 캐리어 가스를 통해 공급될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 육방정 질화붕소 분말은 상기 원료 공급부를 통해 0.5 내지 10 g/min로 주입될 수 있다. 육방정 질화붕소 분말이 상기 범위 미만으로 주입되는 경우 질화붕소 나노튜브의 생산률이 미비할 수 있으며, 육방정 질화붕소 분말이 상기 범위를 초과하여 주입되는 경우 육방정 질화붕소 분말의 공급 속도가 켜져 오히려 생산률이 저하될 수도 있다.
일 예로, 상기 육방정 질화붕소(h-BN) 분말은 헬륨 캐리어 가스를 통해 운반될 수 있다.
일 구현예에서, 상기 캐리어 가스는 1 내지 50 lpm의 유량으로 공급될 수 있으며, 바람직하게는 3 내지 20 lpm의 유량으로 공급될 수 있다. 상기 캐리어 가스가 1 lpm의 미만으로 공급되는 경우 육방정 질화붕소 분말의 공급이 원활하지 않을 수 있으며, 상기 캐리어 가스가 20 lpm을 초과하여 공급되는 경우 상기 육방정 질화붕소 분말의 공급 속도가 지나치게 빨라져 플라즈마 토치(110) 및 반응 챔버(144) 내에서의 육방정 질화붕소 분말의 체류시간이 짧아지고, 이에 따라 결국 생산 효율이 저하될 수 있다.
한편, 도 1에는 도시되지 않았으나, 분말 공급기가 육방정 질화붕소(h-BN) 분말을 플라즈마 존내로 주입하기 위하여 더 사용될 수 있다.
한편, 중앙 가스 주입구(105)는 플라즈마 형성가스 즉, 헬륨가스를 포함하는 중앙 가스를 수직으로 공급할 수 있다.
본 발명에서 플라즈마 형성 가스로서는 헬륨가스가 사용된다.
일반적으로 플라즈마 형성가스로는 아르곤 가스를 주로 사용하며, 이는 헬륨 가스의 이온화 에너지가 24.6 eV로서 아르곤 가스의 이온화 에너지 보다 15.8 eV 높기 때문이다. 하지만, 플라즈마 토치(110) 내에서 압력이 높은 경우, 플라즈마 형성 시 중성입자인 가스입자와 전자의 충돌로 인한 여기종 생성 시 충돌단면적으로 인해 보다 낮은 전력에서 플라즈마 발생이 용이하다. 이에 따라, 고압 조건 하에서 헬륨 가스를 플라즈마 발생 가스로 사용하는 경우, 플라즈마의 에너지 전달 효율성이 극대화되어 공정의 생성 효율을 증대시킬 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 헬륨 가스를 포함하는 중앙가스는 1 내지 50 lpm 범위의 유량, 바람직하게는 20 내지 40 lpm 범위의 유량으로 플라즈마 토치(110)내에 공급될 수 있다. 상기 헬륨가스가 1 lpm 미만으로 투입되는 경우 헬륨 플라즈마가 제대로 형성되지 않을 수 있으며 50 lpm 을 초과하여 투입되는 경우 생산비용이 과도하게 증대될 수 있으며, 플라즈마의 불안전성을 야기할 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 플라즈마 토치는 상기 헬륨 플라즈마를 낮은 전력에서 발생시키기 위하여 예를 들어, 1 내지 5 atm 의 압력을 갖도록 유지될 수 있으며, 바람직하게는 2 내지 4 atm의 압력을 갖도록 유지될 수 있다. 한편, 상기 플라즈마 토치의 압력이 1atm 미만으로 유지되는 경우 질화붕소 나노튜브가 대량으로 형성되는 것이 아니라, 질화붕소 나노입자를 형성하게 되어 질화붕소 나노튜브의 생산 효율이 저하될 수 있다. 또한, 5atm을 초과하는 경우, 질화붕소 나노튜브 제조 반응의 불안정성을 야기할 수 있다.
한편, 반응 가스는 반응 가스 유입구(108)을 통해 플라즈마 존으로 유입될 수 있고, 반응 가스는 열 플라즈마를 안정화시키는 것을 도우며 질소 전구체를 제공하는 역할을 수행한다. 반응가스는 질소(예를 들어, N2) 및 수소(예를 들어, H2) 공급원을 포함하고, 비활성 가스 (예를 들어, 아르곤)를 더 포함할 수도 있다.
한편, 상기 반응 가스는 10 내지 100 lpm의 유량으로 공급될 수 있으며 보다 바람직하게는 30 내지 50 lpm 범위의 유량으로 공급될 수 있다. 상기 반응 가스가 10 lpm 미만으로 공급되는 경우 질화붕소 나노튜브의 수득율이 저하될 수 있으며, 100 lpm을 초과하여 공급되는 경우 고품질외 질화붕소 나노튜브를 제조하기 어려울 수 있다.
한편 도시되지 않았으나, 상기 질화붕소 나노튜브 제조 장치는 플라즈마의 안정성을 최대한 향상시키기 위해 추가 기체 주입구를 포함할 수도 있다.
예를 들어, 상기 질화붕소 나노튜브 제조장치는 고온의 플라즈마가 챔버 벽에 도달하여 소모되는 것을 방지하기 위해 반응 챔버(144) 벽 쪽으로 시스 가스(sheath gas)를 주입하는 제1 추가 주입부; 발생된 플라즈마가 길이 방향으로 안정된 모양을 유지 하기 위해 접선방향의 기체인 탄젠셜 가스(Tangential gas)를 주입하는 제2 추가 주입부;를 더 포함할 수도 있다.
한편, 상기 제1 및 제2 추가 주입부를 통해 유입되는 가스는 예를 들어, 10 내지 100 lpm의 유량으로 유입될 수 있다. 10 lpm 미만으로 공급되는 경우 그 효과가 미비할 수 있으며, 100 lpm 을 초과하여 주입되는 경우 오히려 질화붕소나노튜브의 제조가 저해될 수 도 있다.
예시적인 구현예예서, 상기 제1 및 제2 추가 주입부들을 통해 주입되는 가스는 질소, 수소, 아르곤 가스 등과 같은 비활성 가스 등일 수 있다.
한편, 원료 공급부(100) 및 중앙가스 유입구(105)로 유입된 h-BN 분말 및 가스들은 플라즈마 토치(110) 내의 플라즈마 존으로 수직하강하고, 이때, 육방정 질화붕소(h-BN) 분말은 헬륨 플라즈마에서 거의 즉시(<1 ms) 기화하여 풍부한 보론 증기를 방출하고, 또한 질소 기체를 방출한다. 플라즈마 내로 주입된 반응 가스 중에 질소 가스 또한 반응성 질소 라디칼 (예를 들어, N, N+, N2+)을 생성할 수 있다. 이하, 설명의 편의를 위해 상기 육방정 질화붕소 분말로부터 나온 질소 가스 및 반응성 질소 라디칼을 질소 전구체라고 칭한다.
이후, 상기 헬륨 플라즈마, 질소 전구체, 보론 증기 뿐만 아니라 미반응 질화붕소 분말 등은 수직 하강하여 반응 챔버(144)로 이동할 수 있다.
도 1을 살펴보면, 반응 챔버(144)의 측면에는 내화 라이너(refractory liner)가 구비되며, 그라파이트 라이너(132) 및 SUS 라이너(134)를 포함하도록 설계될 수 있다. 상기 라이너들은 고온의 헬륨 플라즈마를 가두는 역할을 수행할 수 있다.
한편, 반응 챔버(144)의 측면에는 플라즈마 가스의 냉각을 위해 급냉가스 주입구(150)가 형성된다. 급냉가스 주입구(150)를 통해 급냉가스(quenching gas)가 직접적으로 플라즈마에 접촉하지 않고, SUS 라이너(134) 외부에 유체의 흐름을 형성하여 온도를 조절하도록 보조한다. 이를 위해 SUS 라이너(134)와 급냉가스 주입구(150)는 유체 흐름되도록 연결되어 있을 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 급냉가스는 반응 챔버(144)에 주입된 모든기체를 재활용하여 사용할 수 있으며, 이에 따라, 상기 냉각 가스는 아르곤 또는 헬륨, 수소, 질소 등의 혼합기체로 이루어져 있을 수 있다.
한편, 상기 급냉 가스는 30 내지 150℃ 범위 내의 가스 일 수 있다. 상기 급냉 가스가 30℃ 미만의 온도를 갖는 경우 플라즈마 가스의 급속한 냉각 효과로 인하여 플라즈마 불안정성을 유도할 수 있으며, 150℃ 를 초과하는 온도를 갖는 경우 냉각효과가 부족하여 제조 효율이 미비할 수 있다.
예시적인 구현예에서, 급냉가스 주입구(150)는 약 1 내지 5mm, 바람직하게는 약 3 mm의 직경을 갖도록 제조될 수 있으며, 도 1 에는 급냉 가스 주입구(150)가 6개 형성되는 것으로 도시되었으나, 이에 제한되지 않고, 복수로 형성될 수 있다.
일 구현예에서, 상기 급냉 가스 주입구(150)는 36개까지 형성될 수 있다.
한편, 반응 챔버(144)로 이동된 붕소 증기는 빠르게 냉각되고, 반응 챔버(144)에서 온도가 내려감에 따라 나노-크기의 붕소 액적이 형성된다. 이와 같이 붕소 액적이 형성되고, 상술한 질소 전구체 및/또는 육방정질화붕소 분말과 결합할 수 있으며, 이에 따라 질화붕소 나노튜브가 형성되고 성장될 수 있다.
한편, 본 발명의 질화붕소 나노튜브 제조 장치는 반응 챔버(144)와 유체 교류하며 반응 챔버(144) 하부에 형성된 냉각 가스 주입구(160)를 더 포함하는데,냉각 가스 주입구(160)에는 펌프가 연결되어 있어 냉각 가스를 육방정 질화붕소 분말을 포함하는 상기 중앙 가스와 반대 방향으로 주입한다.
이에 따라, 미반응 h-BN 분말 및 붕소 액적이 반응 챔버 내에서의 더 오래 체류하여, 미반응 h-BN 분말, 붕소 액적과 질소 라디칼 간의 상호작용이 활발해질 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 냉각 가스로는 반응 챔버(144)에 주입된 모든기체를 재활용하여 사용할 수 있으며, 이에 따라, 상기 냉각 가스는 아르곤 또는 헬륨, 수소, 질소 등의 혼합기체로 이루어져 있을 수 있다.
한편, 상기 냉각 가스는 30 내지 150℃ 범위 내의 가스 일 수 있다. 상기 냉각 가스가 30℃ 미만의 온도를 갖는 경우 플라즈마 가스의 급속한 냉각 효과로 인하여 플라즈마 불안정성을 유도할 수 있으며, 150℃를 초과하는 온도를 갖는 경우 냉각효과가 부족하여 제조 효율이 미비할 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 냉각 가스는 1 내지 10 lpm의 유량으로 공급될 수 있다. 상기 냉각 가스가 1 lpm 미만으로 공급되는 경우 BN 분말 등의 체류 시간 증대효과가 미비할 수 있으며, 10 lpm을 초과하여 공급되는 경우 오히려 반응 챔버(144)의 온도를 과도하게 낮추어 질화붕소 나노튜브의 제조 효율을 저하시킬 수 있다.
이때, 질화붕소 나노튜브의 제조 메커니즘을 개략적으로 살펴보면 다음과 같다.
붕소 증기가 생성되고 반응 챔버(144)에서 제어된 온도 하에서 냉각되는 경우, 질화붕소 나노튜브의 전구체로 널리 알려진 아주 작은 직경을 갖는 붕소의 핵을 다수로 포함하는 붕소 액적이 형성된다. 이때 주변의 질소와 반응하여 질화붕소 나노튜브가 형성된다. 또한 플라즈마에서 형성된 수산화붕소 (BH), 질화붕소 (BN), 수산화질소 (NH)등의 라디컬에 의한 빠른 성장이 이루어진다. 이때, 냉각 가스 주입구(160)을 통해 냉각 가스가 주입되는 경우, 반응 챔버(144) 내에서 육방정 질화붕소 분말 및/또는 붕소 액적의 체류시간을 증가시켜, 이와 같이 형성된 다수의 핵을 가진 붕소 액적 및 육방정 질화붕소 분말의 반응량을 증가시킬 수 있다. 이에 따라, 상기 붕소 액적, 질소 전구체 및 육방정 질화붕소 분말 등이 활발한 상호작용을 하게 되어, 질화붕소 나노튜브가 고품질을 갖도록 제조될 수 있다.
한편, 질화붕소 나노튜브가 반응 챔버(144)를 통해 지나감에 따라, 질화붕소 나노튜브의 성장은 느려지고, 마침내 종결된다.
이에 따라, 생성 및 성장된 질화붕소 나노튜브는 포집 파이프(200)을 통해 반응 챔버(144)와 유체 연통하는 포집 파이프(200)를 통과하고, 반응물 및 이들을 운반하는 가스가 포집되는 포집부(210)를 통과 한다. 이후, 이들은 포집부(210)와 유체연통하는 이송 파이프(221)을 통해 여과 챔버(230)를 포함하는 진공 여과장치로 수집 및 이동된다.
이때, 상기 생성 및 성장된 질화붕소 나노튜브를 이동시키기 위해 운반가스가 주입될 수 있으며, 상기 운반 가스와 상기 생성 및 성장된 질화붕소 나노튜브는 함께 포집 파이프(200)를 통해 이동될 수 있다. 한편, 상기 질화붕소 나노튜브 이외에도 미반응 육방정 질화붕소 분말, 비정질 질화붕소 등과 같은 부수물이 함께 이동된다. 이하, 설명의 편의를 위해, 생성 및 성장된 질화붕소 나노튜브 이외의 부수물을 함께 반응물로 칭한다.
이에 따라, 포집부(210)에는 반응 챔버(144) 에서 형성된 질화붕소 나노튜브 뿐만 아니라, 미반응 육방정 질화붕소 분말, 비정질 질화붕소 등을 포함하는 반응물이 포집될 수 있다. 상기 반응물은 이후 포집부(210)와 여과 챔버(230) 사이를 유체 연결하는 이송 파이프(221)에 의해 이송된다.
이때, 상기 반응물은 이러한 이송 파이프(221)의 중간부분에 형성되며, 제1 진공 포트(225)로 조절되는 우회 이송관(223)을 지나치게 되는데, 제1 진공 포트(225)의 작용으로 인해 우회 이송관(223)을 통해 미반응 육방정 질화붕소 분말, 비정질 질화붕소 및/또는 저품질의 질화붕소나노튜브 등이 분리될 수 있다.
이에 따라, 상기 여과 챔버(230)에는 순수한 고품질의 질화붕소 나노튜브 및 이를 이동시키는 가스만이 이송되어, 최종 생성되는 질화붕소 나노튜브는 고품질을 갖도록 제조될 수 있다.
여과 챔버(230)로 이송되는 질화붕소 나노튜브는 이후, 여과 챔버(230) 내에 구비된 복수 개의 다공성 필터(232)를 통해 최종적으로 수집되고, 제2 진공 포트(240)에 의해 질화붕소 나노튜브를 포함하는 가스가 밖으로 배출될 때, 다공성 필터(232)상에 수집된다. 이에 따라, 상기 다공성 필터(232)를 통해 최종적으로 질화붕소 나노튜브를 수득할 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 구현예들에서는 상기 질화붕소 나노튜브 제조 장치를 통해 질화붕소 나노튜브를 제조하는 방법 및 상기 질화붕소 나노튜브 제조 장치를 통해 제조된 질화붕소 나노튜브가 제공된다.
상기 본 발명의 질화붕소 나노튜브 제조 장치를 이용하여 질화붕소 나노튜브를 제조한 경우, 고품질의 질화붕소 나노튜브가 제조될 수 있으며, 1nm 내지 10nm의 직경을 갖는 질화붕소나노튜브가 제조될 수 있다.
즉, 본 발명의 질화붕소 나노튜브는 우수한 품질을 갖고 높은 순도를 갖도록 제조되어, 포집후 분리 정제된 질화붕소 나노튜브에 불순물이 섞여있지 않을 수 있다(즉, 상기 질화붕소 나노튜브는 붕소 및 질소로만 이루어질 수 있다).
살펴본 바와 같이, 본 발명의 질화붕소나노튜브 제조 장치에 따르면 헬륨 가스를 이용한 고온 플라즈마가 주로 발생되고, 이에 따라, 낮은 전력에서도 에너지 전달 효율성이 극대화 되어 공정의 생산 효율을 증대시킬 수 있다.
뿐만 아니라 상기 제조 장치를 이용하는 경우 따르면 반응 챔버 내에서 육방정 질화붕소 분말 등의 체류시간을 증대시킬 수 있다. 이에 따라, 고품질의 질화붕소 나노튜브를 보다 대량으로 생산할 수 있다. 더불어, 본 발명의 질화붕소 나노튜브 제조 장치는 불순물들을 걸러내는 우회 이송관을 포함하는 바, 보다 우수한 품질을 갖는 질화붕소 나노튜브를 수득할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예들에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
실시예
[실시예 1]
도 1에 기재된 바와 같은 질화붕소 나노튜브 제조 장치를 이용하여 고품질의 질화붕소 나노튜브를 제조하였다.
이때, 중앙가스로는 헬륨 가스를 사용하였으며 유량은 30 lpm 이었다. 또한, 원료공급부를 통해 육방정 질화붕소 분말을 1-20 lpm 유량의 헬륨 캐리어 가스와 함께 주입하였으며, 이때, 육방정 질화붕소 분말의 주입량은 0.5~10 g/min이었다. 또한, 반응 가스 주입구를 통해 10 lpm의 수소(H2)가스 및 질소 가스(N2)를 주입하였다.
한편, 플라즈마 토치 내에는 플라즈마 방전을 위해 1- 20 MHz 의 주파수를 가지는 전력을 인가하였으며, 유전체관을 2 - 5 회 감은 안테나를 이용하여 전력이 전달되도록 하였다. 또한, 반응 챔버에서는 그라파이트 라이너 및 SUS 라이너를 이용하여 온도를 유지하였으며, 특히 원재료 분말의 플라즈마 내 체류 시간을 증대시키기 위해 반응 챔버 하단부에 수직을 설치된 냉각가스 주입구를 통해 주입 기체가 혼합된 기체를 재활용하는 냉각 가스(Quenching gas) 를 5 lpm 으로 주입시켰다. 한편, 반응 챔버 내의 기체의 종류 및 그 양을 측정하여 도 2에 나타내었다. 도 2는 질화붕소 나노튜브 합성 중 플라즈마 발생 공정을 위한 파워, 주입기체유량을 시간별로 측정한 것으로 파워는 36 kW 주입의 예로서, 공정인자가 시간에 대해 안정적인 모습을 보여준다.
이후, 생성된 질화붕소 나노튜브는 포집 파이프 및 이송 파이프를 따라, 이동되었으며, 우회 이송관에서 미반응 h-BN 분말 등과 같은 미반응 물질 및 저품질 질화붕소나노튜브 등을 제거하였다. 이후, 진공 여과 장치의 다공성 필터 상에 수집된 질화붕소 나노튜브를 수득하였다.
[실험예 1]
다공성 필터 상에 수집된 질화붕소 나노튜브를 관찰하여 도 3에 나타내었다. 도 3을 살펴보면, 순도가 매우 우수한 질화붕소 나노튜브가 제조된 것을 확인할 수 있었으며 그 길이는 수 um 이상임을 확인할 수 있었다.
또한, 다공성 필터에 수집된 질화붕소 나노튜브를 투과전자현미경으로 관측하여 도 4에 나타내었다. 도 4를 살펴보면, 실시예에 따라 제조된 물질은 소수의 벽의 형태를 가지고 있어 나노튜브 형태로 제조됨을 확인할 수 있었으며, 이들 직경은 대략 10 nm 이하임을 확인할 수 있었다.
[실험예 2]
실시예에 따라 제조된 생성물에 대하여 라만 분광기(Raman spectroscopy) 및 전자에너지손실 분광기(Electron Energy Loss Spectroscopy)를 이용하여 성분 실험 확인을 수행하고, 도 5a 및 5b에 나타내었다. 도 5a 및 도 5b를 살펴보면, 생성물은 붕소 및 질소 성분으로 구성됨을 확인할 수 있어 질화붕소 나노튜브가 제조됨을 확인할 수 있었다. 뿐만 아니라, 이밖에 불순물로 작용하는 다른 원자 피크는 보이지 않아 고품질의 질화붕소 나노튜브가 제조됨을 확인할 수 있었다.
앞에서 설명된 본 발명의 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 한정하는 것으로 해석되어서는 안된다. 본 발명의 보호범위는 청구범위에 기재된 사항에 의하여만 제한되고, 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상을 다양한 형태로 개량 변경하는 것이 가능하다. 따라서, 이러한 개량 및 변경은 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것인 한 본 발명의 보호범위에 속하게 될 것이다.
100: 원료 공급부 105: 중앙가스 유입구
108: 반응가스 주입구 110: 플라즈마 토치
132: 그라파이트 라이너 134: SUS 라이너
142: 반응존 144: 반응챔버
150: 급냉가스 주입구 160: 냉각가스 주입구
200: 포집 파이프 210: 포집부
221: 이송 파이프 223: 우회이송관
225: 제1 진공포트 230: 여과챔버
232: 다공성 필터 240: 제2 진공 포트

Claims (13)

  1. 반응 챔버의 상부와 수직으로 연결되며, 플라즈마를 생성하는 플라즈마 토치;
    상기 플라즈마 토치의 상부에 연결되어 헬륨가스를 포함하는 중앙 가스를 수직으로 공급하는 중앙가스 유입구;
    상기 플라즈마 토치의 상부와 연결되고, 상기 중앙가스 유입구와 인접하게 형성되며, 육방정 질화붕소(h-BN) 분말이 주입되는 원료 공급부;
    상기 플라즈마 토치의 상부와 연결되고, 상기 중앙가스 유입구와 인접하게 형성되며, 상기 플라즈마 토치에 반응 가스를 공급하는 반응가스 주입구;
    상기 반응 챔버의 측면에 형성되며 온도 구배를 제어하는 내화 라이너; 및
    상기 반응 챔버의 하부와 연결되며 냉각 가스를 상기 중앙 가스와 반대 방향으로 주입하는 냉각 가스 주입구;를 포함하며,
    상기 플라즈마 토치에서 생성된 플라즈마를 통해 상기 육방정 질화붕소 분말이 기화되어 붕소 증기가 형성되고, 상기 반응 가스 및 상기 기화된 육방정 질화붕소 분말로부터 질소 전구체가 형성되고,
    상기 붕소 증기, 질소 전구체 및 육방정 질화붕소 분말이 상기 반응 챔버 내로 운반되며, 상기 반응 챔버 내에서 반응하여 질화붕소 나노튜브가 형성되고,
    상기 질화붕소 나노튜브는 상기 반응 챔버 내에서 수직으로 하강하면서 성장하는 것을 특징으로 하는, 질화붕소 나노튜브 제조 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 냉각 가스는 상기 육방정 질화붕소 분말 및 질화붕소 나노튜브의 상기 반응 챔버 내에서의 체류시간을 증가시키는 질화붕소 나노튜브 제조 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 냉각 가스 주입구로는 30 내지 150℃ 온도 범위에 있는 상기 냉각 가스가 주입되는, 질화붕소 나노튜브 제조 장치.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 냉각 가스는 1 내지 10 lpm의 유량으로 공급되는 것인, 질화붕소 나노튜브 제조 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 플라즈마 토치의 압력은 1 atm 내지 5 atm으로 유지되는 질화붕소 나노튜브 제조 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 플라즈마 토치의 온도는 6,000 내지 8,000K으로 유지되는 질화붕소 나노튜브 제조 장치.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 육방정 질화붕소 분말은 상기 원료 공급부를 통해 0.5 내지 10 g/min로 주입되는 질화붕소 나노튜브 제조 장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 육방정 질화붕소 분말은 헬륨 캐리어 가스와 함께 주입되고,
    상기 헬륨 캐리어 가스는 1 내지 20 lpm범위의 유량으로 주입되는 질화붕소 나노튜브 제조 장치.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 반응 챔버의 하부와 연결되며, 상기 형성 및 성장된 질화붕소 나노튜브, 비정질 질화붕소 및 미반응 육방정 질화붕소 분말을 포함하는 반응물을 포집부로 이동시키는 포집 파이프;
    상기 포집부와 연결되며 상기 반응물을 여과 장치로 이동시키는 이송 파이프;
    상기 이송 파이프와 유체연통되며, 상기 반응물로부터 미반응 육방정 질화붕소 분말 및 비정질 질화붕소를 분리시키는 우회 이송관; 및
    상기 미반응 육방정질화붕소 분말 및 비정질 질화붕소가 분리되고 잔존하는 질화붕소 나노튜브를 수집하는 여과 장치; 를 더 포함하는 질화붕소 나노튜브 제조 장치.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 반응 가스는 질소(N2) 가스 및 수소(H2) 가스를 포함하고,
    상기 반응 가스는 10 내지 100 lpm의 유량으로 공급되는 질화붕소 나노튜브 제조 장치.
  11. 제1항 내지 10항 중 어느 한 항에 따른 질화붕소 나노튜브 제조 장치를 통해 질화붕소 나노튜브를 제조하는 것을 포함하는 질화붕소 나노튜브의 제조 방법.
  12. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 질화붕소 나노튜브 제조 장치를 통해 제조된 질화붕소 나노튜브.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 질화붕소 나노튜브는 1nm 내지 10nm의 직경을 갖는 질화붕소 나노튜브.
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