KR20180061918A - 전극의 제조방법, 이로 제조된 전극, 및 이를 포함하는 연료전지 - Google Patents

전극의 제조방법, 이로 제조된 전극, 및 이를 포함하는 연료전지 Download PDF

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KR20180061918A
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Abstract

본 발명은 백금 촉매층을 포함하는 전극을 제조하는 방법, 상기 방법으로 제조된 전극 및 상기 전극을 포함하는 연료전지에 관한 것이다.

Description

전극의 제조방법, 이로 제조된 전극, 및 이를 포함하는 연료전지{METHOD OF MANUFACTURING ELECTRODE, ELECTRODE MANUFACTURED BY THE METHOD AND FUEL CELL COMPRISING THE ELECTRODE}
본 발명은 연료전지에 포함되는 전극의 제조방법에 관한 것이다.
석유자원의 고갈에 대한 해결책 중 하나인 연료전지는 차세대 에너지 발전 기술로 손꼽히고 있다. 그런데 연료전지에 포함된 전극의 촉매층 재료로는 백금이 주로 사용되고 있는데, 상기 백금은 귀금속으로 가격이 고가임에 따라 연료전지의 상용화를 어렵게 하고 있다. 이에 따라 백금의 사용량을 최소화하면서 연료전지의 성능을 향상시키고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다.
상기 백금의 사용량을 최소화하는 방법으로 백금 이외의 귀금속을 백금과 함께 반응시켜 합금을 제조하고 제조된 합금을 탄소 지지체에 성장시켜 전극을 제조하는 방법이 제안된 바 있다. 상기 방법은 백금의 사용량이 감소되지만 감소된 백금의 사용량을 대신하여 다른 귀금속이 사용되기 때문에 여전히 고비용이 소비되는 문제점이 있다. 또한 백금의 안정적인 성장 및 백금 이온과 탄소 지지체의 친화력을 위해 유기물이 사용되는데, 상기 유기물에 의해 백금의 반응성이 저하되는 문제점이 있다. 또 원하는 물성을 갖는 전극을 얻기 위해 다단계의 반응을 거쳐야 하기 때문에 전극의 제조효율이 감소되는 문제점이 있다.
한편, 백금 촉매층이 형성된 전극을 제조하는 방법으로는 브러쉬 방식 또는 스프레이 방식으로 백금을 로딩하거나 전기도금하는 방법을 들 수 있다.
그런데 상기 브러쉬 방식 또는 스프레이 방식으로 백금을 로딩하는 방법은 백금을 단순히 탄소 지지체에 도포하여 촉매층을 형성하기 때문에 백금이 반응에 참여할 수 없는 위치에도 존재하게 되어 백금의 반응효율 및 사용효율이 떨어지는 문제점이 있다.
또한 상기 전기도금하는 방법은 강력한 환원전위에 의해 탄소 지지체에 백금이 균일하게 성장되지 않고 덴드라이트(dendrite) 구조로 성장하여 촉매층의 균일성이 떨어지며 이로 인해 전극의 구조가 불안정한 문제점이 있다.
대한민국 공개특허 제2014-0010772호
본 발명은 백금 촉매층을 포함하는 전극을 제조함에 있어, 백금의 사용량을 최소화하면서도 구조적으로 안정한 전극을 제조할 수 있는 전극의 제조방법을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 전극을 제공하고자 한다.
또, 본 발명은 상기 전극을 포함하는 연료전지를 제공하고자 한다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명은, a) 탄소 지지체를 백금 전구체 용액에 투입하는 단계; b) 상기 탄소 지지체에 백금 이온이 환원될 수 있는 전압(V1)보다 낮은 전압(V2)을 인가하는 단계; 및 c) 상기 백금 이온을 환원시켜 상기 탄소 지지체 상에 백금 촉매층을 형성하는 단계를 포함하는 전극의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 전극을 제공한다.
또 본 발명은 상기 전극을 포함하는 연료전지를 제공한다.
본 발명에 따라 백금 촉매층이 형성된 전극을 제조할 경우, 백금의 사용량을 최소화하면서 비교적 간편한 방법으로 백금 촉매층의 유효면적이 최대화된 전극을 제공할 수 있다. 또한 이러한 전극을 연료전지에 적용함에 따라 본 발명은 성능이 우수한 연료전지를 제공할 수 있다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 전극의 제조방법을 설명하기 위한 참고도이다.
도 3은 본 발명의 전극의 일례를 나타낸 모식도이다.
도 4 및 도 5는 본 발명의 실험예 1을 설명하기 위한 참고도이다.
도 6은 본 발명의 실험예 2를 설명하기 위한 참고도이다.
도 7은 본 발명의 실험예 4를 설명하기 위한 참고도이다.
이하 본 발명을 설명한다.
1. 전극의 제조방법
본 발명은 정전기적 흡착 및 전해증착을 통해 백금 촉매층이 형성된 전극을 제조하는 방법에 관한 것으로, 이에 대해 도면을 참조하여 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
a) 백금 전구체 용액 처리
탄소 지지체를 준비하고, 준비된 탄소 지지체를 백금 전구체 용액에 투입한다.
상기 탄소 지지체는 특별히 한정되지 않으나, 입자상의 탄소 담체, 다공성 탄소 페이퍼, 탄소 나노 튜브 등을 들 수 있다. 이때, 상기 다공성 탄소 페이퍼란 다공성 기재에 탄소 물질이 증착되어 있는 것을 의미할 수 있다. 이러한 탄소 지지체는 백금 이온의 정전기적 흡착 및 결합력을 높이기 위해 불순물을 제거하는 과정을 거치는 것이 바람직하다.
상기 불순물을 제거하는 방법은 특별히 한정되지 않으나, 순환전압 전류법(cyclic voltammetry)을 적용하여 탄소 지지체에 존재하는 불순물을 제거하는 것이 바람직하다. 구체적으로, 탄소 지지체의 부식이 일어나지 않는 전위 범위(구체적으로, 0.4 V 이내)에서 반복적으로 순환 전압을 걸어주어 불순물을 제거할 수 있다. 이러한 순환전압 전류법으로 탄소 지지체를 표면처리할 경우 탄소 지지체의 친수성이 높아져 백금 이온이 탄소 지지체 상(표면)에 효율적으로 흡착될 수 있다. 또한 탄소 지지체에 존재하는 불순물이 산화과정을 통해 제거됨에 따라 백금 이온의 흡착 및 환원 시 부반응의 발생이 최소화되어 탄소 지지체 상에 백금 촉매층을 효율적으로 형성시킬 수 있다.
상기 백금 전구체 용액은 전해질과 백금 전구체가 혼합된 용액으로, 상기 백금 전구체는 특별히 한정되지 않으나, Na2PtCl4, K2PtCl4, K2PtCl6, H2PtCl4, H2PtCl6, PtCl2 및 Pt(NH3)4Cl2로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 또한 상기 전해질은 당 업계에 통상적으로 공지된 것이라면 특별히 한정되지 않는다.
b) 전압(V 2 ) 인가
상기 탄소 지지체에 백금 이온이 환원될 수 있는 전압(V1)보다 낮은 전압(V2)을 인가한다. 상기 전압(V2)을 인가함에 따라 탄소 지지체 상에 백금 이온으로 이루어진 단분자층을 형성할 수 있다.
구체적으로 도 1을 참조하면, 탄소 지지체를 백금 전구체 용액에 담그고 백금 이온이 환원될 수 있는 전압(V1)보다 낮은 전압(V2)을 탄소 지지체에 인가하면 탄소 지지체 주위에 전기적 이중층(전기적 이중층의 형성 원리는 도 2 참조)이 형성되는데, 이때, 상기 전기적 이중층 중 내부 헤름홀쯔(Helmholtz)층에만 백금 이온이 정전기적 인력에 의해 정렬 및 물리적인 흡착(Adsorption)이 이루어짐에 따라 백금 이온으로 이루어진 단분자층을 형성하게 된다. 상기 단분자층이랑 백금 이온이 탄소 지지체의 일정 바운더리(boundary) 내에 정렬되어 있는 상태로 정의할 수 있다.
상기 탄소 지지체에 인가되는 전압(V2)은 정전압으로 일정한 전압(V2)이 탄소 지지체에 인가됨에 따라 탄소 지지체의 모든 영역에 걸쳐 백금 이온이 고르게 정렬 및 흡착될 수 있으며, 이로 인해 백금의 사용량이 최소화되더라도 균일한 두께를 가지는 백금 촉매층을 형성할 수 있다.
상기 탄소 지지체에 인가되는 전압(V2)은 백금 이온이 환원될 수 있는 전압(V1)보다 낮다면 특별히 한정되지 않으나, -0.8 내지 -0.2 V인 것이 바람직하다. 상기 범위 내로 전압(V2)을 인가함에 따라 백금 이온의 정렬 및 흡착 효율을 보다 높일 수 있다. 또한 상기 전압(V2)을 인가하는 시간도 특별히 한정되지 않으나, 5 초 내지 10 분인 것이 바람직하다.
c) 백금 촉매층의 형성
다음, 상기 백금 이온을 환원시켜 상기 탄소 지지체 상에 백금 촉매층을 형성한다. 구체적으로 상기 단분자층을 이루는 백금 이온을 환원시켜 백금 촉매층을 형성하는 것이다. 상기 백금 이온을 환원시키는 방법은 특별히 한정되지 않으나, 환원제를 이용하거나 환원 전위를 인가하는 방법을 들 수 있다.
상기 환원제를 이용하는 방법은 상기 단분자층이 형성된 탄소 지지체를 환원제와 접촉시켜 백금 이온을 백금 나노 입자로 환원시키는 것이다. 상기 환원제는 특별히 한정되지 않으나, 환원력이 높은 NaBH4, 또는 아스코르브산(Ascorbic acid)인 것이 바람직하다. 또한, 환원제의 농도는 특별히 한정되지 않으나, 백금 나노 입자의 과도한 응집을 방지하여 균일한 두께의 백금 촉매층이 형성될 수 있도록 100 내지 500 ppm인 것이 바람직하다.
상기 환원 전위를 인가하는 방법은 상기 단분자층이 형성된 탄소 지지체에 환원 전위를 인가하여 백금 이온을 백금 나노 입자로 환원시키는 것이다. 상기 환원 전위를 인가하는 조건은 특별히 한정되지 않으나, 백금 나노 입자의 과도한 응집을 방지하여 균일한 두께의 백금 촉매층이 형성될 수 있도록 -0.4 내지 -0.2 V 범위의 환원 전위를 5 내지 10 분 동안 인가하는 것이 바람직하다.
이와 같이 본 발명의 제조방법으로 전극을 제조할 경우 균일하고 얇은 두께를 가지면서 반응할 수 있는 유효면적이 최적화된 백금 촉매층을 갖는 전극을 제공할 수 있다. 즉, 본 발명의 제조방법으로 전극을 제조할 경우 백금 촉매층을 유효 반응 지점(On site)(예를 들어, 전해질막과의 접촉면)에 선택적으로 형성시킬 수 있어(도 3 참조), 종래의 방법들에 비해 백금의 사용량(로딩량)을 최소화하면서도 반응성이 우수한 백금 촉매층을 형성할 수 있으며, 이로 인해 성능이 향상된 전극을 제공할 수 있다.
구체적으로, 백금 함유 조성물을 탄소 지지체에 도포하여 백금 촉매층을 형성하는 종래의 브러쉬 방법, 스프레이 방법, 또는 닥터 블레이드 방법은 백금 함유 조성물을 임의로 탄소 지지체에 도포하기 때문에 유효 반응 지점이 아닌 영역까지 백금이 결합되어 백금의 사용률(로딩률)이 떨어졌다. 또한 전해도금 방법은 강한 환원 전위를 인가하여 백금 이온을 연속적으로 환원시키기 때문에 백금 입자가 응집되거나 덴드라이트(dendrite) 구조로 성장하여 백금 촉매층의 균일성이 떨어지고, 전극의 구조가 불안정하였다.
그러나 본 발명은 백금 이온의 환원이 일어나기 직전의 전위 영역까지만 전압을 인가하여 백금 이온을 유효 반응 지점에 정전기적 흡착 및 정렬시킨 후 백금 이온을 환원시켜 백금 촉매층이 형성된 전극을 제조하기 때문에 백금의 사용량(로딩량) 대비 유효면적이 넓은 백금 촉매층이 형성된 전극을 제조할 수 있다. 또한 백금 촉매층의 두께가 균일하기 때문에 구조적으로 안정한 전극을 제공할 수 있다.
이외에도 백금 전구체 용액의 이용 및 환원을 통해 백금 촉매층을 형성할 경우, 종래에는 환원되지 않은 백금 이온이 다른 불순물과 혼합되어 사용된 백금 전구체 용액의 재사용이 어려웠으나, 본 발명은 백금 이온이 불순물과 혼합되는 것이 방지되어 백금 전구체 용액의 재사용이 가능하여 경제적인 효과를 보다 높일 수 있다.
이러한 본 발명의 제조방법을 통해 형성된 백금 촉매층의 두께는 특별히 한정되지 않으나, 50 ㎚ 이하(구체적으로 2 내지 50 ㎚)일 수 있다.
2. 전극
본 발명은 상술한 제조방법으로 제조된 전극을 제공한다. 구체적으로 본 발명의 전극은 기체확산층과 백금 촉매층을 포함할 수 있으며, 상술한 탄소 지지체가 상기 기체확산층 역할을 할 수 있다. 또한 본 발명의 전극은 별도의 기체확산층에 탄소 지지체와 백금 촉매층이 결합된 구조일 수 있다.
이러한 본 발명의 전극은 다양한 전지의 전극으로 사용될 수 있다. 특히, 본 발명의 전극은 연료전지의 전극으로 사용되는 것이 바람직하다. 상술한 제조방법으로 전극을 제조함에 따라 균일하고 얇은 백금 촉매층이 형성되고, 이를 연료전지의 전극으로 적용할 경우 연료의 산화 반응이 촉진되어 연료전지의 성능을 높일 수 있기 때문이다.
3. 연료전지
본 발명은 상술한 전극을 포함하는 연료전지를 제공한다. 구체적으로, 본 발명의 연료전지는 상술한 전극, 공기극 및 상기 전극과 상기 공기극 사이에 구비된 전해질막을 포함한다.
본 발명의 연료전지에 포함되는 전극은 연료극으로서, 연료(예를 들어, 수소, 메탄올 등)의 산화 반응이 일어나는 전극이다. 이러한 전극은 상술한 바와 같이 백금 촉매층이 균일하게 형성되어 있고, 이로 인해 연료의 산화 반응이 촉진됨에 따라 연료전지의 성능을 높일 수 있다.
본 발명의 연료전지에 포함되는 공기극은 공기의 환원 반응이 일어나는 전극이다. 이러한 공기극은 당 업계에 공지된 것이라면 특별히 한정되지 않는다.
본 발명의 연료전지에 포함되는 전해질막은 당 업계에 공지된 고체 전해질막 또는 고분자 전해질막일 수 있다.
이러한 본 발명의 연료전지는 인산형 연료전지(PAFC), 알칼리형 연료전지(AFC), 고분자전해질형 연료전지(PEMFC), 직접메탄올 연료전지(DMFC), 용융탄산염 연료전지(MCFC), 또는 고체 산화물 연료전지(SOFC)일 수 있다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 1]
탄소 지지체(microporous carbon paper, Toray)를 -0.2 내지 -0.4 V 범위의 환원 전위를 5 내지 10 분 동안 순환 전압을 인가하여 탄소 지지체에 존재하는 불순물을 제거하였다.
다음, 불순물이 제거된 탄소 지지체를 H2PtCl6인 백금 전구체 용액(농도: 1 mM)에 투입하였다. 그 다음, 도 1과 같이 전류가 흐르도록 설치한 후 탄소 지지체에 -0.2 V의 전압을 10 분 동안 인가하여 탄소 지지체 상에 백금 이온을 정렬 및 흡착시켰다.
이후, 탄소 지지체에 -0.4 V의 환원 전위를 5 분 동안 인가하여 백금 촉매층이 형성된 전극을 제조하였다.
[ 비교예 1]
60 내지 80 ℃ 온도의 플레이트 상에 탄소 지지체(microporous carbon paper, Toray)를 올려놓고, 백금 전구체 용액(Danaka사의 46.7% Pt/C)을 스프레이 도포한 후 자연 건조시켜 백금 촉매층이 형성된 전극을 제조하였다.
[ 비교예 2]
탄소 지지체(microporous carbon paper, Toray)를 H2PtCl6인 백금 전구체 용액(농도: 10 mM)에 투입하고, -0.4 V의 전압을 인가하여 전기도금을 통해 백금 촉매층이 형성된 전극을 제조하였다.
[ 실험예 1]
실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 전극을 주사전자현미경으로 확인하였으며, 그 결과를 도 4 및 도 5에 각각 나타내었다.
도 4는 실시예 1의 전극에 대한 이미지로 수 ㎚ 크기의 백금 입자가 탄소 지지체 상에 고르게 분산되어 있어 균일한 두께를 갖는 백금 촉매층이 형성된 것을 확인할 수 있다. 반면에, 도 5는 비교예 1의 전극에 대한 이미지로 백금 입자가 탄소 지지체 상에 고르게 분산되어 있지 않고 뭉쳐져 있어 불균일한 백금 촉매층이 형성된 것을 확인할 수 있다.
[ 실험예 2]
1M의 KOH 용액을 사용하여, -0.9 내지 0.2 V 사이에서 Cyclic voltammetry를 그렸고, 상기 조건으로 백금의 ECSA(Electro Chemically Surface Area)를 측정하였으며, 그 결과를 도 6에 나타내었다.
도 6을 참조하면, 본 발명에 따른 제조방법으로 전극 상에 백금 촉매층을 형성함에 따라 백금의 ECSA 분포가 넓어 백금의 반응 영역이 넓은 것을 확인할 수 있다.
[ 실험예 3]
상기 실험예 2에서 얻은 ECSA 결과를 이용하여 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2에 따른 백금 이용률을 하기 수학식 1로 계산하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[수학식 1]
백금 이용률 = (ECSA 측정값/Pt 표면적) × 100
구분 ECSA 측정값 Pt 표면적 백금 이용률
실시예 1 73 ㎡/g 98 ㎡/g 74 %
비교예 1 21 ㎡/g 74 ㎡/g 28 %
비교예 2 57 ㎡/g 91 ㎡/g 62 %
상기 표 1을 참조하면, 본 발명에 따른 제조방법으로 전극을 제조함에 따라 백금 이용률이 높은 것을 확인할 수 있다.
[ 제조예 1 및 비교제조예 1, 2]
실시예 1 및 비교예 1, 2에서 제조된 전극을 연료극으로 적용하여 당 업계에 공지된 방법으로 연료 전지를 각각 제조하였다.
[ 실험예 4]
제조된 연료 전지에 대해 촉매의 질량 대비 하프셀의 ECSA 면적을 비교하여 성능 및 촉매 이용률을 평가하였다. 구체적으로, 1M의 KOH 용액을 사용하여 -0.9 내지 0.2 V 사이에서 Cyclic voltammetry를 그린 후, 수소 흡/탈착 영역과 촉매 이용률을 각각 계산하였으며, 그 결과를 도 7에 나타내었다.
도 7을 참조하면, 본 발명에 따른 전극이 적용된 연료 전지의 경우 성능이 우수하고 촉매 이용률도 높은 것을 확인할 수 있다.

Claims (15)

  1. a) 탄소 지지체를 백금 전구체 용액에 투입하는 단계;
    b) 상기 탄소 지지체에 백금 이온이 환원될 수 있는 전압(V1)보다 낮은 전압(V2)을 인가하는 단계; 및
    c) 상기 백금 이온을 환원시켜 상기 탄소 지지체 상에 백금 촉매층을 형성하는 단계를 포함하는 전극의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 a) 단계에서 상기 백금 전구체 용액에 포함된 백금 전구체가 Na2PtCl4, K2PtCl4, K2PtCl6, H2PtCl4, H2PtCl6, PtCl2 및 Pt(NH3)4Cl2로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인 전극의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 b) 단계는 상기 탄소 지지체 상에 상기 백금 이온으로 이루어진 단분자층을 형성하는 단계인 것인 전극의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 b) 단계에서 상기 탄소 지지체에 인가되는 전압(V2)이 -0.8 내지 -0.2 V인 것인 전극의 제조방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 b) 단계에서 상기 탄소 지지체에 전압(V2)을 인가하는 시간이 5 초 내지 10 분인 것인 전극의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 c) 단계에서 상기 백금 이온의 환원은 상기 탄소 지지체와 환원제의 접촉에 의해 이루어지는 것인 전극의 제조방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 환원제가 NaBH4, 또는 아스코르브산(Ascorbic acid)인 것인 전극의 제조방법.
  8. 청구항 6에 있어서,
    상기 환원제의 농도가 100 내지 500 ppm인 것인 전극의 제조방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 c) 단계에서 상기 백금 이온의 환원은 상기 탄소 지지체에 환원 전위를 인가하여 이루어지는 것인 전극의 제조방법.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 c) 단계에서 상기 환원 전위가 -0.4 내지 -0.2 V이고, 상기 환원 전위를 인가하는 시간이 5 내지 10 분인 것인 전극의 제조방법.
  11. 청구항 1에 있어서,
    상기 c) 단계에서 형성된 상기 백금 촉매층의 두께가 50 ㎚ 이하인 것인 전극의 제조방법.
  12. 청구항 1에 있어서,
    상기 a) 단계 이전에, 상기 탄소 지지체에 존재하는 불순물을 제거하는 단계를 더 포함하는 것인 전극의 제조방법.
  13. 청구항 12에 있어서,
    상기 탄소 지지체에 존재하는 불순물의 제거는 순환전압 전류법으로 이루어지는 것인 전극의 제조방법.
  14. 청구항 1 내지 청구항 13 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조된 전극.
  15. 청구항 14항의 전극을 포함하는 연료전지.
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