KR20180052789A

KR20180052789A - Aerogel의 소수성 원리를 활용한 피부 피질 지질성분 분리 및 세정 효과를 갖는 조성물 제조방법

Info

Publication number: KR20180052789A
Application number: KR1020160149029A
Authority: KR
Inventors: 신병철; 임수진
Original assignee: (주)아크에이르
Priority date: 2016-11-09
Filing date: 2016-11-09
Publication date: 2018-05-21
Also published as: KR102000818B1

Abstract

본 발명은 이산화규소(SiO2)의 입자를 나노단위로 결정화한 실리카 Aerogel을 활용하여 피부의 상피세포에 형성하는 피지 및 여성의 화장 세안에 따른 지질 성분을 제거하는 효과와 호르몬과 단백질 작용에 의한 멜라닌 색소의 침착을 억제하고 개선하는 효과를 가진 조성물을 제공한다.

Description

Aerogel의 소수성 원리를 활용한 피부 피질 지질성분 분리 및 세정 효과를 갖는 조성물 제조방법{Cortex skin lipid component separation utilizing the principle and the hydrophobic composition and a manufacturing method of a cleaning material of Aerogel.}

본 발명은 Aerogel의 소수성원리를 활용한 피부 피질 지질성분 분리 및 세정 효과를 갖는 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 무독, 무해한 원료로 Aerogel을 활용하여 남성 및 여성의 지용성 피부로 인해 발생하는 여드름, 피지 질환, 지루피부염 및 화장조성물질의 피부 내 침식에 의한 염증유발 질환을 예방하고 개선하기 위해 사용되는 피부 내 지질을 분리 및 세정 효과를 갖는 조성물에 관한 것이다.

보편적으로 얼굴 및 두피 뿐만 아니라 몸 전체의 세척 및 세안용으로 사용하기 위한 클렌징 제품의 종류에는 고형의 비누, 액상의 화장수, 겔 상의 크림 및 폼, 오일 등이 있다. 클렌징용제의 계면활성제로는 Sodium lauryl Sulfate(SLS ; 알킬 황산염)을 사용하는데, 이는 세정효과가 좋고 비용이 저렴하여 화장품 회사 및 일부의 DYI 생활용품 제조 시 많이 사용되고 있다. 하지만 SLS를 과다 사용하거나 지속적으로 사용했을 때, 피부가 받는 자극이 강해 피질을 손상하여 피부노화를 촉진하거나 건조하게 하여 건성피부염의 원인이 되기도 한다.

이에 따라 "Sodium Laureth Sulfate"(SLES)을 사용하여 피부 자극을 최소화 하고자 하였으나, 동물실험의 결과를 통해 SLES을 흡입하거나 삽입하는 경우, 암을 유발할 가능성이 제기 되는 물질로 판명되었다.

한편, 2012년 1월 미국독성학회에서 발행하는 권위 있는 국제학술지인 '임상 독성학(Clinical Toxicology)'에서는 심장세포, 폐 세포, 기타 섬유소세포 등을 대상으로 계면활성제의 세포막독성(membrane integrity)과 대사활성도(metabolic activity), 미토콘드리아 독성(mitochondrial activity), 총 단백 합성 능력(total protein synthesis rate) 등을 조사하였다. 조사 결과, 계면활성제 중 SLES, LE-2S, LE-2 등은 중등도 독성(Mild toxicity)을 보였고, TN-20, LN-10, PE-61 등에서는 심한 독성(Severe toxicity)이 관찰되었다.

이와 같이 합성계면활성제는 피부를 통해 쉽게 흡수되는데, 반복적인 흡수로 인해 인체에 합성계면활성제가 축적되었을 경우, 체내 유전자 변형을 일으킬 가능성도 있으며, 나아가 암이나 만성적인 질병으로 이어질 수 있는 것으로 밝혀졌다. 또한, SLS, SLES와 같은 합성 계면활성제가 피부에 직접 닿기 때문에 피부염증이나 각종 피부 질환을 유발할 수도 있어 그 유해성이 매우 심각하다.

한편, Aerogel은 3차원 망목구조를 가지는 실리카 구조체이며, 90% 이상이 나노 크기의 기공으로 이루어진 다공성 물질이다. 낮은 밀도와 높은 다공성 구조로 인해 우수한 성능의 촉매, 흡착제, 흡음재, 단열재 등으로 주목받고 있다. 이러한 실리카 Aerogel은 친수성을 가지면 외부 환경에 노출되었을 때 습기에 의해 기공구조가 서서히 붕괴되어 물성이 저하되게 된다. 이러한 현상을 제거하기 위해 Aerogel표면을 소수성으로 개질하여 장시간 외부 환경에 노출이 되어도 습기 및 수분에 영향을 받지 않도록 제조되고 있다.

따라서 계면활성제를 사용하지 않고도 피부에 쌓이는 지방과 화장 이물질의 제거와 세정이 가능하고, 뿐만 아니라 호르몬과 단백질 작용에 의한 멜라닌 색소의 침착을 억제하고 개선할 수 있는 물질인 Aerogel을 활용하여 연구, 개발할 필요가 있다.

국내 공개특허 제10-2015-0023829호에서는 바람직하게는 비-휘발성인 하나 이상의 오일, 적어도 소수성의 실리카 에어로겔 입자, 바람직하게는 10000 g/mol 이하의 수, 평균 분자량을 갖는 하나 이상의 탄화 수소계 수지, 상기 조성물은 조성물의 총 중량에 대해 5 중량% 미만의 물을 포함하며 바람직하게는 무수임을 생리학적으로 허용 가능한 매질 중에 포함하는 피부 및 또는 입술용 메이크업 및 또는 케어를 위한 화장용 조성물을 개시하고 있다. 국내 공개특허 제10-2015-0023830호에서는 하나 이상의 비휘발성 오일, 적어도 소수성의 실리카 에어로겔 입자, 60℃ 이상의 융점을 갖는 하나 이상의 왁스, 상기 조성물은 조성물의 총 중량에 대해 5 중량% 미만의 물을 포함하며 바람직하게는 무수임을 생리학적으로 허용 가능한 매질 중에 포함하는 피부 및 또는 입술용 메이크업 및 또는 케어를 위한 액체 화장용 조성물을 개시하고 있다. 국내 공개특허 제10-2015-0023842호에서는 하나 이상의, 바람직하게는 비휘발성인 오일, 적어도 소수성의 실리카 에어로겔 입자, 하나 이상의 반결정성 중합체, 상기 조성물은 조성물의 총 중량에 대해 5 중량% 미만의 물을 포함하며 바람직하게는 무수임을 포함하는 하나 이상의 지방상을 생리학적으로 허용가능한 매질 중에 포함하는, 바람직하게는 피부 및/또는 입술용 메이크업 및/또는 케어를 위한 액체 화장용 조성물을 개시하고 있다. 국내 공개특허 제10-2015-0023844호에서는 생리적으로 허용가능한 매질 중에, 바람직하게는 비-휘발성인, 하나 이상의 오일, 적어도 소수성 실리카 에어로겔 입자, 바람직하게는 하나 이상의 스티렌 단량체로부터 수득된, 하나 이상의 탄화수소계 블록 공중합체, 상기 조성물은 조성물의 총 중량에 대해 5 중량% 미만의 물을 포함하며, 바람직하게는 무수임을 포함하는 하나 이상의 지방 상을 포함하는, 바람직하게는 피부 및/또는 입술을 위한 메이크업 및/또는 케어를 위한, 화장용 조성물을 개시하고 있다. 그러나 상기 선행기술들은 본 발명에서 목적으로 하는 Aerogel의 소수성 원리를 활용한 피부 피질 지질성분 분리 및 세정 효과를 갖는 조성물과는 발명의 구성과 효과에서 차이가 있다.

본 발명은 기존 계면활성제의 위험성에서 벗어날 수 있는 무독, 무해의 안전한 Aerogel을 사용함으로써, 피부의 수분은 유지하면서 피부 내 지질 분리 및 세정 효과를 나타낼 수 있는 세정제의 조성물로서의 활용에 목적이 있다.

상기에 기재된 발명의 목적을 위해 본 발명은 무독, 무해의 안전한 Aerogel로부터 피부의 표피층에 형성되는 피지 및 잔존하는 화장 성분을 제거함과 동시에 진피층의 멜라닌 색소의 침착 및 침착 색소의 억제를 목적으로 하는 조성물을 제공한다. Aerogel은 이산화규소(SiO2)의 입자크기가 1~20㎛(Pore Diameter : 1000~20000nm)인 것에 표면이 소수성 처리된 순도(Porosity) 90~99%인 것을 특징으로 하며, Aerogel은 졸-젤 공정과 소수화 공정, 건조 공정 과정을 거쳐 소수성을 가진 Aerogel로 제조되는 것을 특징으로 한다.

또한, Aerogel의 소수성 원리를 활용한 피부 피질 지질성분 분리 및 세정 효과를 갖는 조성물은 소수성 에어로 겔을 제형상에서 고정화하기 위해 오일 성분을 첨가하며, 상기의 오일 성분은 전체 제조량의 25 ~ 30%로 조성하며 오일 성분의 합을 100%로 할 때 Palmitic acid는 25-28%, Stearic acid는 11-14%, Myristic acid는 1%, Oleic acid는 44-47%, Palmitoleic acid는 3%, Linoleic acid는 6-10%을 각각 조합하여 혼합한 것을 특징으로 한다. 상기 조성물에 98% 주정에서 3일 이상 상온에서 추출한 숙지황 추출물과 섬유소를 제거하기 위하여 갈아준 뒤, 0.45㎛ 필터에서 정제한 무 추출물을 혼합한 숙지황 추출물과 무 추출물의 혼합물 20~30%와 글리세린 10~20%, 카복시메틸 셀루로오스 2~5%, 왁스 2~5%을 함유하는 것을 특징으로 하는 Aerogel의 소수성 원리를 활용한 피부 피질 지질성분 분리 및 세정 효과를 갖는 조성물을 제공한다.

본 발명에 따른 Aerogel 및 천연피부표백물질인 숙지황과 무 추출물을 비누, 천연세제 및 클린징 폼, 크림, 자외선 차단제 및 마스크팩 등의 제품 원료로 적용하여 피부의 지방 및 화장불순물을 제거하여 계면활성제의 부작용으로부터 안전하여 지질에 의한 피부염, 피부암으로부터 안전을 확보할 수 있으며, 피부 노화 및 색소 침착에 따른 기미, 주근깨 등의 멜라닌 색소 침착 억제 효과를 볼 수 있다.

도1은 비누를 사용하여 세정한 결과를 나타낸 사진이다.
도2는 Aerogel 세정크림을 사용하여 세정한 결과를 나타낸 사진이다.
도3은 진피층 멜라닌 억제 실험의 세포배양 현미경 검사 결과를 나타낸다.

본 발명은 기존의 세정 및 세안에 사용되는 합성계면활성 물질을 대체하는 매우 안전하고 효과 높은 피부 및 표피 지질 흡착물질로 에어로 겔을 사용함을 특징으로 하고 있다. 이산화규소(SiO2)의 입자를 나노단위로 결정화한 실리카 에어로 겔을 활용하여 피부의 상피세포에 형성하는 피지 및 여성의 화장 세안에 따른 지질 성분을 제거하는 목적으로 피부 세안에 적합하도록 클린징 크림의 형태로 화장료 조성물 및 그 제조방법을 제공한다.

제품화를 위한 고정제로는 천연물질에서 만 추출된 원료 즉, 라드유, 카놀라이유 등의 동, 식물성 오일에 함유된 Saturated fats과 Unsaturated fats으로 구성되며, 유화제로 글리세린을 사용하였으며, 피부 표피층의 피지 및 잔존하는 화장성분을 제거함과 동시에 진피층의 멜라닌 색소의 침착 및 침착색소의 억제을 목적으로 생지황과 무의 성분을 혼합하여 기존의 화학적 표백물질을 천연성분으로 대체하여 미백효과를 제공하고 있다. 이하 본 발명의 Aerogel의 소수성 원리를 활용한 피부 피질 지질성분 분리 및 세정 효과를 갖는 조성물에 대한 구체적인 실시예를 들어 자세히 설명한다.

Ⅰ. Aerogel의 소수성 원리를 활용하여 피부 피질 지질성분 분리 및 세정 효과를 갖는 조성물의 제조방법.

본 발명에서 피부의 화장 성분 및 피지를 흡수하여 제거하기 위한 핵심 원료로 사용되는 소수성 Aerogel은 이산화규소(SiO2)의 입자를 나노 단위로 결정화한 것을 말하며, 이산화규소(SiO2)의 입자크기가 1~20㎛(Pore Diameter : 1000~20000nm)인 것에 표면이 소수성 처리된 순도(Porosity) 90~99% Aerogel로서, 클링징 크림의 전체 중량에 대해 1%~30%를 혼합하였다. 상기의 소수성을 지닌 Aerogel의 제조방법은 대표적인 합성기술을 사용하여 제조하였다. 이를 구체적으로 살펴보면, 다음과 같다.

제 1단계는 졸-젤 공정으로서, 물유리 원료를 산 촉매로 가수분해하여 제조된 실리카 졸에 염기성 촉매를 첨가하여 축합반응을 통해 친수성인 습윤젤을 만든다. 산 촉매로는 불산, 염산, 황산, 질산 등이 사용되고, 염기 촉매로 수산화나트륨, 암모니아수, 피리딘, 하이드라진, 피페리딘 등이 사용된다.

제 2단계는 소수화 공정으로서, 친수성으로 이루어진 습윤젤 표면을 소수성으로 개질하기 위해 유기 용매 안에 습윤젤을 넣어 젤 내부의 물을 유기 용매로 치환시킨 후에 소수화제를 첨가하여 습윤젤 표면을 소수성으로 장시간동안 개질한다. 유기 용매는 아세톤, 이소프로판올, 에탄올, 메탄올, 노르말 헥산, 노르말 헵탄, 부탄올, 자일렌 등이 사용되며 소수화제는 클로로트리메틸실란, 헥사메틸디실라잔, 메틸트리메톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 페닐트리에톡시실란 등 할로겐, 알킬 및 알콕시, 방향족계 실란이 주로 사용된다.

제 3단계는 건조 공정으로서, 개질된 소수성 젤을 세척을 통해 미반응 물질을 제거하고 초임계 건조 또는 상압건조를 통해 소수성 에어로젤을 제조하게 된다. 세척 용액은 용매 치환시 사용한 유기 용매를 사용하며, 건조는 초임계 장비를 이용한 고온고압 건조, 초임계 장비를 이용한 CO2 저온고압 건조, 대기 중에서 건조하는 상압 건조 중에서 선택할 수 있다. 이와 같이 여러 단계의 공정을 거쳐 소수성을 가진 Aerogel을 제조하였다.

상기의 소수성을 가진 Aerogel을 제형상에서 고정화하기 위해 오일 성분을 첨가하였다. 이때 오일 성분은 전체 제조량의 25~30%로 조성하며, 이에 조성물의 합을 100%로 할 때, Palmitic acid는 25-28%, Stearic acid는 12-14%, Myristic acid는 1%, Oleic acid는 44-47%, Palmitoleic acid는 3%, Linoleic acid는 6-10%, Oleic acid는 3~5%을 각각 조합하여 혼합하였다.

또한, 베타-시토스테롤(beta-sitosterol), 캄페스테롤(campesterol), 스티그마스테롤(stigmasterol)과 지황소인 레마닌(Rehmannin), 만니톨(Mannitol) 등, 11종의 아미노산이 함유되어 있는 숙지황(Rehmannia glutinosa Liboschitz ex Steudel)과 R-NCS구조를 가지며, 황을 함유하고 있는 생리활성물질로 이소티오시아네이트(isothiocyanate)을 함유하고 있어 항암작용, 항균작용 및 살충작용을 하는 무(Raphanus sativus) 추출물을 혼합하였다. 상기 숙지황과 무 추출물의 복합체 반응을 통해 노화와 더불어 증가하고 있는 멜라닌 색소의 생성을 억제하는 성분을 특징을 갖도록한다.

숙지황 추출물과 무 추출물의 혼합 비율은 50:50으로 하며, 숙지황 추출물은 98% 주정에서 3일 이상 상온에서 추출하고, 무 추출물은 섬유소를 제거하기 위하여 갈아준 뒤, 0.45㎛ 필터에서 정제한 뒤, 두 추출물을 혼합하였다.

마지막으로 Aerogel과 오일 성분이 혼합된 혼합물에 오일과 멜라닌 색소 억제성분 물질인 숙지황 추출물과 무 추출물의 혼합물을 20~30% 정도 넣고 혼합하였다. 그리고 숙지황 추출물과 무 추출물의 혼합물이 에멀젼(emulsion)하기 위하여 글리세린을 총 혼합액의 10~20% 정도를 함께 혼합하였다. 또한 농도, 점도 및 감촉을 증진시키기 위하여 카복시메틸 셀룰로오스(Carboxymethyl cellulose, CMC)와 왁스를 각 2~5% 함유할 수 있도록 하였다.

Ⅱ. Aerogel의 소수성 원리를 활용하여 피부 피질 지질성분 분리 및 세정 효과를 갖는 조성물의 실시 예

[실시의 예 1 : Aerogel 클렌징 크림의 조합]

피부 표피의 피지 및 불순물 제거를 목적으로 Palmitic acid는 280ml, Stearic acid는 300ml, Linoleic acid는 420ml를 혼합하여 1ℓ를 준비한다. 여기에 1~20㎛의 소수성 Aerogel을 100ml를 혼합 시, Aerogel에 부착된 기질성분이 보다 잘 고정되도록 올리고, 유화 왁스 5g을 온도 60℃에서 혼합하여 준비한다.

또한 피부 진피층의 멜라닌 색소 침착방지 및 억제를 위해 숙지황 100g을 98% 주정 1ℓ에 담궈 7일간 추출하여 준비해두고, 무 500g을 갈아 광목헝겊에 짜서 500ml를 상기의 숙지황 추출물에 혼합한다. 혼합 시 발생하는 무와 숙지황의 혼합 찌꺼기를 거르기 위해 광목헝겊으로 1번 더 짜서 준비하고, 피부 흡수에 적합한 크기의 용액만을 선별하기 위해 0.45㎛ 필터로 정제한다.

상기의 Aerogel과 오일 성분 혼합물과 숙지황과 무의 혼합물의 에멀전을 위해 글리세린 100ml를 함께 혼합한다. 또한, 혼합물의 점도를 높이기 위해 카복시메틸 셀룰로오스 3g을 혼합물에 조금씩 풀어 혼합하여 완성한다.

[실시의 예 2 : Aerogel 클렌징 크림의 표피층 피지 및 화장불순물 제거 시험]

비누와 본 Aerogel 클렌징 크림의 세정 효과를 확인하기 위하여 손에 유성매직으로 선을 긋고 잉크의 제거 정도를 확인하였다(도 1과 도 2). 도 1은 손등 위에 매직을 긋고비누를 사용하여 세정을 실시한 결과로서 세정 후에도 매직선이 남아있는 것을 알 수 있다. 도 2는 손등 위에 매직을 긋고 에어로겔 세정크림을 사용하여 세정을 실시한 결과로서 세정 후 매직선이 깨끗하게 제거된 것을 알 수 있다.

[실시의 예 3 : 진피층 멜라닌 억제 시험]

인간 멜라노마 세포인 HM3KO 세포(KCLB No. : 80003)를 Dulbecco's modified Eagle's Medium, 90%, heat inactivated fetal bovine serum (FBS), 10%에 넣어 37℃, 5% CO2 조건에서 배양하였다. 배양된 세포를 플라스크 2개에 깔아 세포수가 약 3 X 10⁵이 되게, 12시간 동안 증식시켜 세포가 기벽에 밀착되게 하였다.

밀착된 세포에 플라스크 하나는 대조군으로 상기의 배지성분만을 더해 주고 다른 하나는 처리군으로 상기의 배지성분과 숙지황과 무 추출 혼합물을 1ml을 넓게 펴 주며, 1일 1회씩 3일 동안 반복하여 플라스크에 세포가 모두 찰 정도까지 배양하였다. 대조군과 각각 처리군의 배양액을 제거하고 PBS로 세척, 1N 수산화나트륨으로 녹여 405㎚에서 흡광도를 측정(UV-Vis Spectrophotometer, Oceanoptics, USA)하였다.

멜라닌 생성 억제율은 대조군의 흡광도가 0.78 ± 0.04AU를 100%로 할 때, 처리군의 흡광도는 0.192 ± 0.03AU으로 약 24%로 약 75%이상의 멜라닌 색소 침착 효과가 있음이 확인되었다. 또한 세포배양 현미경 검사에서도 대조군과 처리군의 세포 포화도 역시 차이를 보였다.

본 발명에 따른 Aerogel의 소수성 원리를 활용한 피부 피질 지질성분 분리 및 세정 효과를 갖는 조성물 및 그 제조방법은 기존의 세정 및 세안에 사용되는 합성계면활성 물질을 대체하는, 매우 안전하고 효과 높은 피부 및 표피 지질 흡착물질로서 Aerogel을 제공하고 있기 때문에, 기존 피부 세안 제품보다 안전하게 사용이 가능한 것을 확인하여 향후 세안 제품 외에도 화장품이나 비누, 천연세제 등과 같은 제품 개발의 기반이 될 것으로 기대되므로 산업상 이용가능성이 있다.

Claims

입자크기가 1~20㎛(Pore Diameter : 1000~20000nm)인 이산화규소(SiO2)에 표면이 소수성 처리된 순도(Porosity) 90~99%인 Aerogel 1 내지 30중량%, 오일 성분 25~30중량%, 숙지황 추출물과 무 추출물의 혼합물 20~30중량%로 이루어지고 여기에 카복시메틸 셀루로오스 2~5중량%, 왁스 2~5중량%, 나머지 글리세린을 적량 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 피부 피질 지질성분 분리 또는 세정 효과를 갖는 조성물
제1항에 있어서, 오일 성분은 Palmitic acid는 25-28%, Stearic acid는 11-14%, Myristic acid는 1%, Oleic acid는 44-47%, Palmitoleic acid는 3%, Linoleic acid는 6-10%을 각각 조합하여 혼합한 오일 성분을 Aerogel에 첨가하여 Aerogel의 제형을 고정화한 것을 특징으로 하는 Aerogel의 소수성 원리를 활용한 피부 피질 지질성분 분리 및 세정 효과를 갖는 조성물.
제2항에 있어서, 숙지황 추출물과 무 추출물의 혼합물은 98% 주정에서 3일 이상 상온에서 추출한 숙지황 추출물과 섬유소를 제거하기 위하여 갈아 0.45㎛ 필터에서 정제한 무 추출물을 1 : 1로 혼합한 것을 특징으로 하는 피부 피질 지질성분 분리 또는 세정 효과를 갖는 조성물