KR20180019259A - Glaze composition for high hardness and manufacturing method of porcelain having excellent scratch resistance using the composition - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 고경도 유약 및 이를 이용한 도자기의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 시유하고 소결 후에, 균열 및 핀홀이 없는 안정적인 유약 표면을 갖고, 결정이 형성되지 않는 매끄러운 표면을 가지며, 우수한 광택도를 나타내고, 높은 경도값을 나타내며, 높은 명도를 나타내는 고경도 유약 조성물 및 이를 이용한 도자기의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a high-hardness glaze and a method of manufacturing a ceramics using the same. More specifically, the present invention relates to a high-hardness glaze and a method of manufacturing the same, And exhibiting a high hardness value and exhibiting high brightness, and a method for producing ceramics using the same.
일반적으로, 유약은 도자기의 표면에 얇게 씌워서 광택과 색채 또는 무늬를 내어주는 유리질의 분말을 칭한다. 이러한 유약은 주성분이 SiO2(실리카)로 되어 있다.Generally, a glaze refers to a vitreous powder that is thinly coated on the surface of a ceramic to give luster and color or pattern. This glaze is made of SiO 2 (silica) as its main component.
도자기에 발생하는 균열은 제품에 미적 효과를 주는 장식이 될 수도 있고 중대한 결함이 될 수도 있다. 균열이 결함이 되는 경우는 도자기에 긴 균열이 몇개 발생하여 보기 싫게 되는 경우로서 이와 같은 현상은 사용중에 나타나는 경우도 많다.Cracks that occur in ceramics can be decorations that have aesthetic effects on the product and can be a major defect. In the case of a crack becoming defective, there is a case in which a long crack is generated in the ceramics and it is disliked. Such a phenomenon often occurs during use.
도자기는 세척시 제품들 간의 마찰이나 충돌로 쉽게 깨지지 않을 정도의 제품 강도를 가져야 하며, 나이프와 포크와 같은 금속 식기로 인한 스크래치가 발생하지 않는 고경도 유약을 필요로 한다.Ceramics must have a product strength that is not easily broken by friction or collision between products during cleaning, and a hardness glaze that does not cause scratches due to metal utensils such as knives and forks is required.
유약의 표면에 발생하는 스크래치는 유약의 일부가 깨져서 떨어지는 파손 현상으로 음식물로 인한 오염이 발생할 수 있다.The scratches on the surface of the glaze may break due to breakage of a part of the glaze and contamination due to the food may occur.
그러므로, 마찰이나 충돌로부터 파손이 일어나지 않아 도자기 원형을 유지하면서 도자기 제품으로서의 심미적 특성(광택도, 표면조도, 색도)을 가지는 고경도 유약의 개발이 필요하다.Therefore, it is necessary to develop a high-hardness glaze having aesthetic characteristics (gloss, surface roughness, chromaticity) as a ceramic product while maintaining the ceramics circular shape without breakage from friction or collision.
현재 시중에서 판매되고 있는 도자기 제품의 유약 경도는 4.6∼6.1GPa 범위를 나타낸다.The glaze hardness of commercially available porcelain products ranges from 4.6 to 6.1 GPa.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 시유하고 소결 후에, 균열 및 핀홀이 없는 안정적인 유약 표면을 갖고, 결정이 형성되지 않는 매끄러운 표면을 가지며, 우수한 광택도를 나타내고, 높은 경도값을 나타내며, 높은 명도를 나타내는 고경도 유약 조성물 및 이를 이용한 도자기의 제조방법을 제공함에 있다. A problem to be solved by the present invention is to provide a cured product which has a stable glaze surface free from cracks and pinholes, has a smooth surface on which crystals are not formed, exhibits excellent glossiness, exhibits a high hardness value, And to provide a method for manufacturing ceramics using the same.
본 발명은, 장석, 소다회(soda ash), SrCO3 및 규석을 포함하며, 화학 조성 성분으로 KNaO와 SrCO3는 0.1∼1:0.1∼1의 몰비를 이루고, 화학 조성 성분으로 Al2O3와 SiO2는 0.2∼0.6: 1.5∼4.5의 몰비를 이루는 것을 특징으로 하는 유약 조성물을 제공한다.The invention, feldspar, soda ash (soda ash), SrCO 3, and comprises a silica, the chemical composition and the components KNaO SrCO 3 0.1 to 1: 0.1 to 1 molar ratio of the forms, and Al 2 O 3 in the chemical composition components And SiO 2 has a molar ratio of 0.2 to 0.6: 1.5 to 4.5.
상기 유약 조성물은 상기 장석 65∼79중량%, 상기 소다회(soda ash) 1∼5중량%, 상기 SrCO3 15∼25중량% 및 상기 규석 2∼8중량%를 포함하는 것이 바람직하다.The glaze composition preferably contains 65 to 79% by weight of the feldspar, 1 to 5% by weight of the soda ash, 15 to 25% by weight of the SrCO 3 and 2 to 8% by weight of the silica.
또한, 본 발명은, 초벌 도자기 상부에 유약 조성물을 시유하는 단계 및 상기 유약 조성물이 시유된 결과물을 소결하는 단계를 포함하며, 상기 유약 조성물은 장석, 소다회(soda ash), SrCO3 및 규석을 포함하고, 상기 유약 조성물의 화학 조성 성분으로 KNaO와 SrCO3는 0.1∼1:0.1∼1의 몰비를 이루며, 상기 유약 조성물의 화학 조성 성분으로 Al2O3와 SiO2는 0.2∼0.6: 1.5∼4.5의 몰비를 이루는 것을 특징으로 하는 고경도 도자기의 제조방법을 제공한다. The present invention also relates to a method for producing a glaze comprising the steps of sieving a glaze composition on top of a basic ceramics and sintering the resultant glaze composition, wherein the glaze composition comprises feldspar, soda ash, SrCO 3 and silica and wherein said glaze chemical KNaO and SrCO 3 components of the composition in the proportion 0.1 to 1: forms a molar ratio of 0.1 to 1, Al 2 O 3 and SiO 2 in chemical composition components of the glaze composition is 0.2 to 0.6: 1.5 to 4.5 Of the total weight of the ceramics.
상기 소결은, 상기 SrCO3가 유질을 형성하여 유약 장력과 점도를 증가시키기 위하여 1150∼1300℃의 제1 소결온도에서 유지하는 단계와, 유약의 경도 및 강도를 증대시키기 이하여 상기 제1 소결온도보다 높은 제2 소결온도에서 유지하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.The sintering is carried out by maintaining the SrCO 3 at a first sintering temperature of 1150 to 1300 ° C to increase the glaze tension and viscosity by forming the oil quality and increasing the hardness and strength of the glaze, At a second sintering temperature higher than the first sintering temperature.
상기 제2 소결온도는 1250∼1400℃인 것이 바람직하다.The second sintering temperature is preferably 1250 to 1400 ° C.
상기 유약 조성물은, 상기 장석 65∼79중량%와, 상기 소다회(soda ash) 1∼5중량%와, 상기 SrCO3 15∼25중량% 및 상기 규석 2∼8중량%를 포함하는 것이 바람직하다. The glaze composition preferably contains 65 to 79% by weight of the feldspar, 1 to 5% by weight of the soda ash, 15 to 25% by weight of the SrCO 3 and 2 to 8% by weight of the silica.
본 발명의 고경도 유약 조성물을 시유하고 소결하면 균열 및 핀홀이 없는 안정적인 유약 표면을 갖고, 결정이 형성되지 않는 매끄러운 표면을 갖는다. When the high hardness glaze composition of the present invention is sown and sintered, it has a smooth glazing surface free from cracks and pinholes, and has a smooth surface without crystal formation.
또한, 본 발명의 고경도 유약 조성물을 시유하고 소결하면 광택도 87.8GU 정도로 우수한 광택을 나타내며, 3.82㎛의 표면조도로 매끄러운 유약 표면을 갖는다. Further, when the high hardness glaze composition of the present invention is sown and sintered, it exhibits excellent gloss with a gloss of about 87.8GU and a smooth glaze surface with a surface roughness of 3.82 mu m.
또한, 본 발명의 고경도 유약 조성물을 시유하고 소결하면, 기존 유약의 경도가 ~5.5Gpa인 것을 고려할 때, 본 발명의 고경도 유약 경도는 8.95Gpa 정도로 높은 값을 나타낸다. Further, when the high-hardness glaze composition of the present invention is sown and sintered, considering that the hardness of the existing glaze is ~ 5.5Gpa, the hardness hardness of hardness of the present invention is as high as 8.95Gpa.
또한, 본 발명의 고경도 유약 조성물을 시유하고 소결하면, 명도 91 정도로 매우 높은 명도 값을 나타낸다. Further, when the high-hardness glaze composition of the present invention is sown and sintered, it shows a very high brightness value of about 91 degrees.
본 발명의 고경도 유약 조성물은 유약의 높은 명도와 투명성을 고려할 때, 무기안료 및 발색 산화물 적용으로 다양한 색상 구현이 용이하다.The high-hardness glaze composition of the present invention is easy to realize various colors by applying an inorganic pigment and a coloring oxide in consideration of high brightness and transparency of glaze.
도 1은 실험예에 따른 소결 조건을 나타낸 그래프이다.
도 2는 염기성 산화물인 KNaO : SrCO3의 비율을 0.5:0.5로 하였을 때, Al2O3, SiO2 첨가량을 변화시킨 경우에 유약의 경도 변화를 분석하여 나타낸 도면이다.
도 3 및 도 4는 염기성 산화물인 KNaO : SrCO3의 비율을 0.5:0.5로 하고 Al2O3와 SiO2를 0.4:3.5의 비율로 배합한 고경도 유약 표면을 보여주는 도면이다. 1 is a graph showing sintering conditions according to an experimental example.
FIG. 2 is a graph showing changes in hardness of the glaze when the amount of Al 2 O 3 and SiO 2 is changed when the ratio of KNaO: SrCO 3 as a basic oxide is set to 0.5: 0.5.
FIGS. 3 and 4 are diagrams showing a hardness glaze surface in which the ratio of KNaO: SrCO 3 , which is a basic oxide, is 0.5: 0.5 and Al 2 O 3 and SiO 2 are blended in a ratio of 0.4: 3.5.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, it should be understood that the following embodiments are provided so that those skilled in the art will be able to fully understand the present invention, and that various modifications may be made without departing from the scope of the present invention. It is not.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고경도 유약 조성물은, 장석, 소다회(soda ash), SrCO3 및 규석을 포함하며, 화학 조성 성분으로 KNaO와 SrCO3는 0.1∼1:0.1∼1의 몰비를 이루고, 화학 조성 성분으로 Al2O3와 SiO2는 0.2∼0.6: 1.5∼4.5의 몰비를 이룬다.The high hardness glaze composition according to a preferred embodiment of the present invention includes feldspar, soda ash, SrCO 3 and zirconium oxide. KNaO and SrCO 3 as a chemical composition component have a molar ratio of 0.1 to 1: 0.1 to 1 And Al 2 O 3 and SiO 2 have a molar ratio of 0.2 to 0.6: 1.5 to 4.5 as a chemical composition component.
상기 유약 조성물은 상기 장석 65∼79중량%, 상기 소다회(soda ash) 1∼5중량%, 상기 SrCO3 15∼25중량% 및 상기 규석 2∼8중량%를 포함하는 것이 바람직하다.The glaze composition preferably contains 65 to 79% by weight of the feldspar, 1 to 5% by weight of the soda ash, 15 to 25% by weight of the SrCO 3 and 2 to 8% by weight of the silica.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고경도 도자기의 제조방법은, 초벌 도자기 상부에 유약 조성물을 시유하는 단계 및 상기 유약 조성물이 시유된 결과물을 소결하는 단계를 포함하며, 상기 유약 조성물은 장석, 소다회(soda ash), SrCO3 및 규석을 포함하고, 상기 유약 조성물의 화학 조성 성분으로 KNaO와 SrCO3는 0.1∼1:0.1∼1의 몰비를 이루며, 상기 유약 조성물의 화학 조성 성분으로 Al2O3와 SiO2는 0.2∼0.6: 1.5∼4.5의 몰비를 이룬다. A method of manufacturing a high-hardness ceramics according to a preferred embodiment of the present invention includes the steps of sowing a glaze composition on top of a basic ceramics and sintering the resultant of the glaze composition, wherein the glaze composition is feldspar, soda ash soda ash, SrCO 3 and zirconium, wherein KNaO and SrCO 3 have a molar ratio of 0.1 to 1: 0.1 to 1, and the chemical composition of the glaze composition is Al 2 O 3 SiO 2 has a molar ratio of 0.2 to 0.6: 1.5 to 4.5.
상기 소결은, 상기 SrCO3가 유질을 형성하여 유약 장력과 점도를 증가시키기 위하여 1150∼1300℃의 제1 소결온도에서 유지하는 단계와, 유약의 경도 및 강도를 증대시키기 이하여 상기 제1 소결온도보다 높은 제2 소결온도에서 유지하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.The sintering is carried out by maintaining the SrCO 3 at a first sintering temperature of 1150 to 1300 ° C to increase the glaze tension and viscosity by forming the oil quality and increasing the hardness and strength of the glaze, At a second sintering temperature higher than the first sintering temperature.
상기 제2 소결온도는 1250∼1400℃인 것이 바람직하다.The second sintering temperature is preferably 1250 to 1400 ° C.
상기 유약 조성물은, 상기 장석 65∼79중량%와, 상기 소다회(soda ash) 1∼5중량%와, 상기 SrCO3 15∼25중량% 및 상기 규석 2∼8중량%를 포함하는 것이 바람직하다. The glaze composition preferably contains 65 to 79% by weight of the feldspar, 1 to 5% by weight of the soda ash, 15 to 25% by weight of the SrCO 3 and 2 to 8% by weight of the silica.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고경도 유약 조성물을 더욱 구체적으로 설명한다. Hereinafter, the high hardness glaze composition according to a preferred embodiment of the present invention will be described in more detail.
도자기 유약은 염기성, 중성, 산성 물질들의 혼합물로 이루어진다. 본 발명에서는 유약의 경도를 높이기 위하여 R2O/RO 비율을 높이는 방법을 기초로 고경도 유약을 개발하고자 하였다. Porcelain glazes consist of a mixture of basic, neutral and acidic substances. In order to increase the hardness of the glaze, the present invention has developed a high-hardness glaze based on a method of raising the R 2 O / RO ratio.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고경도 유약 조성물은, 장석, 소다회(soda ash), SrCO3 및 규석을 포함하며, 화학 조성 성분으로 KNaO와 SrCO3는 0.1∼1:0.1∼1의 몰비를 이루고, 화학 조성 성분으로 Al2O3와 SiO2는 0.2∼0.6: 1.5∼4.5의 몰비를 이룬다. The high hardness glaze composition according to a preferred embodiment of the present invention includes feldspar, soda ash, SrCO 3 and zirconium oxide. KNaO and SrCO 3 as a chemical composition component have a molar ratio of 0.1 to 1: 0.1 to 1 And Al 2 O 3 and SiO 2 have a molar ratio of 0.2 to 0.6: 1.5 to 4.5 as a chemical composition component.
상기 유약 조성물은 상기 장석 65∼79중량%, 상기 소다회(soda ash) 1∼5중량%, 상기 SrCO3 15∼25중량% 및 상기 규석 2∼8중량%를 포함하는 것이 바람직하다.The glaze composition preferably contains 65 to 79% by weight of the feldspar, 1 to 5% by weight of the soda ash, 15 to 25% by weight of the SrCO 3 and 2 to 8% by weight of the silica.
상기 KNaO는 K2O와 Na2O를 포함하는 의미이다. R2O 성분인 Na를 K로 대체하여 고온 소결 과정에서 용융 범위를 확대시키고 표면 내구력을 높일 수가 있다. The KNaO means K 2 O and Na 2 O. By replacing Na, which is an R 2 O component, with K, it is possible to increase the melting range and increase the surface durability in the high-temperature sintering process.
RO 성분인 CaO를 SrCO3로 대체하여 유약의 강도와 경도를 높여주고 유약의 열팽창률을 증가시킬 수 있다. SrCO3의 특성은 용융 속도는 낮으나 용융 온도 폭이 넓고, 고온(1300℃)에서 표면 장력과 점도가 높은 안정적인 유약을 형성케 한다. It is possible to increase the strength and hardness of the glaze and increase the thermal expansion coefficient of the glaze by replacing CaO as an RO component with SrCO 3 . The properties of SrCO 3 make it stable at high temperatures (1300 ° C) with high melt tension and high surface tension and viscosity.
Al2O3를 SiO2로 대체하였으며, 이를 통해 유약의 변형에 대응할 수 있는 유연한 유리구조를 형성할 수가 있다. Al 2 O 3 is replaced by SiO 2 , which can form a flexible glass structure capable of coping with the deformation of glaze.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고경도 도자기의 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다. Hereinafter, a method of manufacturing a high-hardness ceramics according to a preferred embodiment of the present invention will be described in more detail.
유약 조성물을 준비한다. 상기 유약 조성물은 장석, 소다회(soda ash), SrCO3 및 규석을 혼합하여 형성한다. 상기 유약 조성물의 화학 조성 성분으로 KNaO와 SrCO3는 0.1∼1:0.1∼1의 몰비를 이루며, 상기 유약 조성물의 화학 조성 성분으로 Al2O3와 SiO2는 0.2∼0.6: 1.5∼4.5의 몰비를 이룬다. A glaze composition is prepared. The glaze composition is formed by mixing feldspar, soda ash, SrCO 3, and silica. The chemical composition of the glaze KNaO and SrCO 3 as a component of the composition is 0.1 to 1: forms a molar ratio of 0.1 to 1, Al 2 O 3 and SiO 2 in chemical composition components of the glaze composition is 0.2 to 0.6 molar ratio of from 1.5 to 4.5 Respectively.
상기 유약 조성물은, 상기 장석 65∼79중량%와, 상기 소다회(soda ash) 1∼5중량%와, 상기 SrCO3 15∼25중량% 및 상기 규석 2∼8중량%를 포함하는 것이 바람직하다. The glaze composition preferably contains 65 to 79% by weight of the feldspar, 1 to 5% by weight of the soda ash, 15 to 25% by weight of the SrCO 3 and 2 to 8% by weight of the silica.
상기 혼합은 볼밀 등의 다양한 방식으로 이루어질 수 있으며, 여기서는 습식 볼밀링 공정을 이용하는 예를 설명한다. The mixing may be performed by various methods such as a ball mill, and an example using a wet ball milling process will be described.
상기 볼 밀링 공정에 대하여 설명하면, 고경도 유약 조성물의 원료를 볼 밀링기(ball milling machine)에 장입하여 물(증류수)과 함께 습식 혼합한다. 볼 밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 상기 고경도 유약 조성물의 원료를 기계적으로 혼합한다. 상기 볼 밀링에 사용되는 볼은 불순물의 생성을 억제하기 위하여 알루미나, 지르코니아 등의 세라믹 재질의 볼을 사용하는 것이 바람직하며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절한다. 예를 들면, 볼의 크기는 1㎜∼50㎜ 정도의 범위로 설정하고, 볼 밀링기의 회전속도는 50∼500rpm 정도의 범위로 설정할 수 있다. 볼 밀링은 1∼48시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 볼 밀링에 의해 고경도 유약 조성물의 원료는 혼합되고, 균일한 입자 크기 분포를 갖게 된다. 상기와 같이 습식 혼합 공정을 거치면 미분화되어 슬러리(slurry) 상태를 이루며, 이러한 슬러리 상태의 물질을 고경도 유약 조성물로 사용할 수 있다. The ball milling process will be described. A raw material for a high-hardness glaze composition is charged into a ball milling machine and wet-mixed with water (distilled water). The raw material of the high hardness glaze composition is mechanically mixed by rotating it at a constant speed using a ball milling machine. In order to suppress the generation of impurities, the balls used for the ball milling preferably use ceramic balls such as alumina and zirconia. The balls may be of the same size or may be used together with balls having two or more sizes. It is possible. The size of the ball, the milling time, and the rotation speed per minute of the ball miller. For example, the size of the ball may be set in the range of about 1 mm to 50 mm, and the rotational speed of the ball miller may be set in the range of about 50 to 500 rpm. The ball milling is preferably performed for 1 to 48 hours. By ball milling, the raw materials of the high hardness glazing composition are mixed and have a uniform particle size distribution. When the wet mixing process is performed as described above, the material is undifferentiated to form a slurry state, and such a slurry material can be used as a high-hardness glaze composition.
상기와 같이 얻어진 고경도 유약 조성물은 원하는 형태로 성형된 초벌 도자기에 시유하여 고경도 도자기를 제조하는데 사용할 수 있다. The high-hardness glaze composition obtained as described above can be used for producing high-hardness ceramics by sintering the ceramics formed into a desired shape.
초벌 도자기 상부에 고경도 유약 조성물을 시유한다. 유약은 미세기공이 존재하는 초벌 도자기 표면에 유리질 막을 형성하여 강도 증진 및 흡수율 감소를 유도하고, 고유의 발색과 질감을 발현한다. 시유하는 방법은 다양한 방식으로 이루어질 수 있는데, 예컨대 초벌 도자기를 고경도 유약 조성물에 담그거나, 고경도 유약 조성물을 붓과 같은 도구로 초벌 도자기의 표면에 바르거나, 고경도 유약 조성물을 스프레이 장치로 초벌 도자기의 표면에 뿌리는 방식 등을 이용할 수 있다. A high-hardness glaze composition is applied on top of the basic ceramics. The glaze forms a vitreous membrane on the surface of the porcelain where micropores are present, inducing the strength enhancement and the reduction of the absorptivity, and revealing the inherent color and texture. The glaze composition can be prepared in various ways, for example, by immersing the basic ceramics in a high-hardness glaze composition, applying the high-hardness glaze composition to the surface of the primer ceramics with a brush or the like, And a method of roughening the surface of the ceramics.
상기 초벌 도자기는 장석, 점토 등의 도자기 원료를 혼합하고, 원하는 형태로 성형하며, 성형된 결과물을 초벌 소성하여 제조할 수 있다. 상기 성형은 일반적으로 알려져 있는 주입 성형, 압출 성형 등의 다양한 방법을 이용할 수 있다. 초벌 소성은 공기(air), 산소와 같은 산화 분위기 등에서 수행할 수 있으며, 바람직하게는 800∼1000℃ 정도의 온도에서 수행한다.The above-mentioned basic ceramics can be produced by mixing ceramics materials such as feldspar, clay, etc., molding them into a desired shape, and preliminarily firing the resultant. The molding can be carried out by various known methods such as injection molding, extrusion molding, and the like. The preliminary firing may be performed in an oxidizing atmosphere such as air or oxygen, and preferably at a temperature of about 800 to 1000 ° C.
상기 고경도 유약 조성물이 시유된 결과물을 소결(재벌 소성)한다. 유약은 소지와의 계면으로 인하여 유약층에 기공을 형성하게 되는데, 이는 유약의 파괴를 일으키는 원인으로 작용하게 되므로, 소결 공정의 최적화를 통하여 기공 발생을 최소화함으로써 유약의 경도를 높이는 것이 바람직하다. The resultant sintered with the high hardness glaze composition is sintered (sintering). The glaze forms pores in the glaze layer due to the interface with the substrate, which causes destruction of the glaze. Therefore, it is preferable to increase the hardness of the glaze by minimizing pore generation through optimization of the sintering process.
상기 소결은, 상기 SrCO3가 유질을 형성하여 유약 장력과 점도를 증가시키기 위하여 1150∼1300℃의 제1 소결온도에서 유지하는 단계와, 유약의 경도 및 강도를 증대시키기 이하여 상기 제1 소결온도보다 높은 제2 소결온도에서 유지하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.The sintering is carried out by maintaining the SrCO 3 at a first sintering temperature of 1150 to 1300 ° C to increase the glaze tension and viscosity by forming the oil quality and increasing the hardness and strength of the glaze, At a second sintering temperature higher than the first sintering temperature.
상기 제2 소결온도는 1250∼1400℃인 것이 바람직하다.The second sintering temperature is preferably 1250 to 1400 ° C.
이하에서, 소결 공정을 더욱 구체적으로 설명한다. Hereinafter, the sintering process will be described more specifically.
고경도 유약 조성물이 시유된 결과물을 전기로와 같은 퍼니스(furnace)에 장입하고 소결(재벌) 공정을 수행한다. The resulting product having a high hardness glaze composition is charged into a furnace such as an electric furnace, and a sintering (chaebol) process is performed.
퍼니스의 온도를 제1 소결온도(예컨대, 1150∼1300℃의 온도)로 상승시키고, 제1 소결온도에서 소정 시간(예컨대, 1∼120분) 정도 유지시킨다. SrCO3가 유질을 형성하여 유약 장력과 점도를 증가시키기 위하여 제1 소결온도에서 유지한다. 승온 속도는 1∼50℃/min 정도인 것이 바람직하다. 승온 속도가 너무 낮은 경우에는 소결 시간이 오래 걸려서 경제적이지 못하고, 승온 속도가 너무 높은 경우에는 급격한 온도 상승으로 인해 백자 유면이 매끄럽지 못할 수 있다. The temperature of the furnace is raised to a first sintering temperature (for example, a temperature of 1150 to 1300 캜) and maintained at a first sintering temperature for a predetermined time (for example, 1 to 120 minutes). SrCO 3 is formed at the first sintering temperature to form oily matter and increase glaze tension and viscosity. The temperature raising rate is preferably about 1 to 50 占 폚 / min. If the heating rate is too low, sintering takes a long time and is not economical. If the heating rate is too high, the surface temperature of the white porcelain may not be smooth due to the rapid temperature rise.
퍼니스의 온도를 제1 소결온도 보다 높은 제2 소결온도(예컨대, 1250∼1400℃)로 상승시키고, 제2 소결온도에서 소정 시간(예컨대, 1∼120분) 정도 유지시킨다. 유약의 경도 및 강도를 증대시키기 이하여 상기 제1 소결온도보다 높은 제2 소결온도에서 유지한다. 승온 속도는 1∼20℃/min 정도인 것이 바람직하다. 승온 속도가 너무 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 승온 속도가 너무 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 열적 스트레스가 가해질 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 온도를 올리는 것이 바람직하다. 상기 제2 소결온도에서의 유지시간은 10분∼24시간 정도인 것이 바람직하다. The temperature of the furnace is raised to a second sintering temperature (for example, 1250 to 1400 ° C) higher than the first sintering temperature and maintained at a second sintering temperature for a predetermined time (for example, 1 to 120 minutes). Increasing the hardness and strength of the glaze, and maintaining the second sintering temperature higher than the first sintering temperature. The temperature raising rate is preferably about 1 to 20 占 폚 / min. If the temperature raising rate is too slow, it takes a long time to decrease the productivity. If the temperature raising rate is too high, the thermal stress may be applied due to the rapid temperature rise. The holding time at the second sintering temperature is preferably about 10 minutes to 24 hours.
소결하는 동안에 퍼니스 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 소결은 공기(air), 산소(O2) 등의 산화 분위기에서 수행할 수도 있고, 환원 분위기(예컨대, 액화석유가스(liquefied petroleum gas; LPG) 분위기 또는 액화석유가스(liquefied petroleum gas; LPG) 분위기와 공기가 혼합된 분위기)에서 수행할 수도 있다. It is desirable to keep the pressure inside the furnace constant during sintering. The sintering may be performed in an oxidizing atmosphere such as air, oxygen (O 2 ), or in a reducing atmosphere (for example, a liquefied petroleum gas (LPG) atmosphere or a liquefied petroleum gas (LPG) LPG) atmosphere and air mixed).
소결 공정을 수행한 후, 퍼니스 온도를 하강시켜 고경도 도자기를 언로딩한다. 상기 퍼니스 냉각은 퍼니스 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하거나, 임의적으로 온도 하강률(예컨대, 1∼10℃/min)을 설정하여 냉각되게 할 수도 있다. 퍼니스 온도를 하강시키는 동안에도 퍼니스 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다. After the sintering process is performed, the furnace temperature is lowered to unload the hardness ceramics. The furnace cooling may be effected by shutting down the furnace power source to be cooled in a natural state, or by setting a temperature lowering rate (for example, 1 to 10 DEG C / min) arbitrarily. It is preferable to keep the pressure inside the furnace constant even while the furnace temperature is lowered.
이하에서, 본 발명에 따른 실시예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실시예들에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, embodiments according to the present invention will be specifically shown, and the present invention is not limited to the following embodiments.
<실시예 1>≪ Example 1 >
스툴(Stull)의 UMF(Unity Molecular Formula)를 이용하여 유약의 조성과 경도와의 상관관계를 정의하였다. The correlation between the composition and the hardness of the glaze was defined using Styl's UMF (Unity Molecular Formula).
UMF식은 산화물을 역할에 따라 알칼리, 중성, 산성 산화물로 분류한다. 융제의 역할을 하는 알칼리 산화물은 Na2O, K2O, Li2O 등과 같은 R2O 알칼리 산화물과, CaO, MgO, SrO, BaO, ZnO 등의 RO 알칼리토 산화물을 포함한다. 대표적인 중성 산화물(R2O3)은 Fe2O3, Al2O3이며 산성산화물(RO2)은 SiO2, TiO2를 포함한다. 모든 산화물을 몰(mole) 수로 전환하고, 이중 알카리 산화물들의 합으로 중성과 산성 산화물을 나누게 되면 UMF 조성식을 얻게된다.The UMF formula classifies oxides as alkali, neutral and acidic oxides depending on their role. Alkali oxides serving as fluxes include R 2 O alkali oxides such as Na 2 O, K 2 O and Li 2 O and RO alkaline earth oxides such as CaO, MgO, SrO, BaO, and ZnO. Representative neutral oxides (R 2 O 3 ) include Fe 2 O 3 and Al 2 O 3, and acidic oxides (RO 2 ) include SiO 2 and TiO 2 . By converting all the oxides to the number of moles and dividing the neutral and acidic oxides by the sum of the double alkali oxides, the UMF composition formula is obtained.
고경도 유약 실험을 위해 KNaO : SrCO3의 비율(몰비)을 0.5 : 0.5로 고정하였고, Al2O3 0.2∼0.6과 SiO2 1.5∼4.5 범위로 변화시켜 35가지 유약 조합하여 고경도 유약의 최적화 조성을 확인하고자 하였다. 아래의 조성식에 최적화 조성 범위( 몰비 )를 나타내었다.For the high-hardness glaze experiment, the ratio (molar ratio) of KNaO: SrCO 3 was fixed at 0.5: 0.5, and Al 2 O 3 0.2-0.6 and SiO 2 The range of glaze was varied from 1.5 to 4.5. The compositional formula shown below shows the optimum composition range ( molar ratio ).
0.5KNaO·0.5SrCO3·0.2∼0.6Al2O3 · 1.5∼4.5SiO2 0.5 KNaO · 0.5 SrCO 3 · 0.2 to 0.6 Al 2 O 3 · 1.5 to 4.5 SiO 2
아래의 표 1에 일 예에 따른 고경도 유약 조성물의 배합비를 나타내었다.Table 1 below shows the mixing ratio of the high hardness glaze composition according to one example.
아래의 표 2에 일 예에 따른 고경도 유약 조성물의 화학 조성 성분을 분석하여 나타내었다.The chemical composition of the high hardness glaze composition according to one example is analyzed and shown in Table 2 below.
유약의 원료를 고형분 55%, 물 45%로 배합하여 볼밀(ball mill)로 48시간 동안 미분쇄를 진행하여 유약 원료의 입자를 균일하게 분포할 수 있도록 혼합하였다.The raw materials of the glaze were mixed with 55% of solid content and 45% of water, followed by pulverization with a ball mill for 48 hours to mix the glaze raw material particles uniformly.
초벌 백자 시편에 유약을 시유하여 소결을 진행하였다.The glaze was sintered on the early white porcelain specimens.
소결 조건은 SrCO3의 특성을 고려하여 온도를 2.5℃/m으로 승온시키고 1250℃에서 3시간 동안 유지하여 SrCO3가 유질을 형성하여 유약 장력과 점도를 증가시켰으며, 1300℃로 온도를 상승시켜 유약의 경도 및 강도를 증대시키는 조건에서 수행하였다. 도 1에 소결 조건을 나타내었다. Sintering conditions are stylized raising the temperature in consideration of the characteristics of SrCO 3 to 2.5 ℃ / m was maintained at 1250 ℃ for 3 hours SrCO 3 to increase the glaze tension and viscosity to form a milk quality, by raising the temperature to 1300 ℃ And the hardness and strength of the glaze were increased. Fig. 1 shows sintering conditions.
도 2는 염기성 산화물인 KNaO : SrCO3의 비율을 0.5:0.5로 하였을 때, Al2O3, SiO2 첨가량을 변화시킨 경우에 유약의 경도 변화를 분석하여 나타낸 도면이다. FIG. 2 is a graph showing changes in hardness of the glaze when the amount of Al 2 O 3 and SiO 2 is changed when the ratio of KNaO: SrCO 3 as a basic oxide is set to 0.5: 0.5.
최적의 고경도 유약 조성은 염기성 산화물인 KNaO : SrCO3의 비율을 0.5:0.5일 때, Al2O3 0.4, SiO2 3.5 배합에서 가장 높은 경도 값을 나타내었다.The optimal hardness glaze composition was Al 2 O 3 0.4, SiO 2 at a ratio of basic oxide KNaO: SrCO 3 of 0.5: 0.5 3.5, the highest hardness value was obtained.
도 3 및 도 4는 염기성 산화물인 KNaO : SrCO3의 비율을 0.5:0.5로 하고 Al2O3와 SiO2를 0.4:3.5의 비율로 배합한 고경도 유약 표면을 보여주는 도면이다. FIGS. 3 and 4 are diagrams showing a hardness glaze surface in which the ratio of KNaO: SrCO 3 , which is a basic oxide, is 0.5: 0.5 and Al 2 O 3 and SiO 2 are blended in a ratio of 0.4: 3.5.
도 3 및 도 4를 참조하면, 고경도 유약의 시편은 유약 표면에 균열 및 핀홀이 없는 안정적인 유약 표면이 관찰되었다. 고경도 유약의 미세구조는 면에 결정이 형성되지 않는 매끄러운 표면을 갖는 것을 관찰할 수 있었다.Referring to FIGS. 3 and 4, the specimen of the high-hardness glaze has a stable glaze surface free of cracks and pinholes on the surface of the glaze. It was observed that the microstructure of the high-hardness glaze has a smooth surface on which crystals are not formed.
염기성 산화물인 KNaO : SrCO3의 비율을 0.5:0.5로 하고 Al2O3와 SiO2를 0.4:3.5의 비율로 배합한 고경도 유약의 물성을 분석하여 아래의 표 3에 나타내었다. The physical properties of the hardness glaze containing the basic oxide KNaO: SrCO 3 at a ratio of 0.5: 0.5 and the blending ratio of Al 2 O 3 and SiO 2 at a ratio of 0.4: 3.5 are shown in Table 3 below.
고경도 유약은 광택도 87.8GU로 우수한 광택을 나타냈으며, 3.82㎛의 표면조도로 매끄러운 유약 표면을 확인할 수 있었다. 기존 유약의 경도가 ~5.5Gpa인 것을 고려할 때, 고경도 유약의 경도는 8.95Gpa로 높게 나타났다. The high hardness glaze showed excellent gloss with a gloss of 87.8GU and a smooth glaze surface with a surface roughness of 3.82μm. Considering that the hardness of the existing glaze is ~ 5.5Gpa, the hardness of the hardness glaze is as high as 8.95Gpa.
염기성 산화물인 KNaO : SrCO3의 비율을 0.5:0.5로 하고 Al2O3와 SiO2를 0.4:3.5의 비율로 배합한 고경도 유약의 백색도를 분석하여 아래의 표 4에 나타내었다.The whiteness of the hardness glaze in which the ratio of the basic oxide, KNaO: SrCO 3 , was 0.5: 0.5 and the ratio of Al 2 O 3 and SiO 2 was 0.4: 3.5 was analyzed and shown in Table 4 below.
고경도 유약의 명도 91 정도로 매우 높은 명도 값을 나타내었다.The lightness of glaze of high hardness was 91, which is very high.
고경도 유약의 높은 명도와 투명성을 고려할 때, 무기안료 및 발색 산화물 적용으로 다양한 색상 구현이 용이할 것으로 판단된다.Considering the high brightness and transparency of the high hardness glaze, various colors can be easily realized by applying inorganic pigments and coloring oxides.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, This is possible.
Claims (6)
화학 조성 성분으로 KNaO와 SrCO3는 0.1∼1:0.1∼1의 몰비를 이루고,
화학 조성 성분으로 Al2O3와 SiO2는 0.2∼0.6: 1.5∼4.5의 몰비를 이루는 것을 특징으로 하는 유약 조성물.
Feldspar, soda ash, SrCO 3 and silica,
As a chemical composition, KNaO and SrCO 3 have a molar ratio of 0.1 to 1: 0.1 to 1,
Characterized in that Al 2 O 3 and SiO 2 have a molar ratio of 0.2 to 0.6: 1.5 to 4.5 as a chemical composition component.
상기 소다회(soda ash) 1∼5중량%;
상기 SrCO3 15∼25중량%; 및
상기 규석 2∼8중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 유약 조성물.
The composition according to claim 1, wherein the feldspar comprises 65 to 79% by weight of feldspar;
1 to 5% by weight of the soda ash;
The SrCO 3 15~25% by weight; And
And 2 to 8 wt% of the above-mentioned gypsum.
상기 유약 조성물이 시유된 결과물을 소결하는 단계를 포함하며,
상기 유약 조성물은 장석, 소다회(soda ash), SrCO3 및 규석을 포함하고,
상기 유약 조성물의 화학 조성 성분으로 KNaO와 SrCO3는 0.1∼1:0.1∼1의 몰비를 이루며,
상기 유약 조성물의 화학 조성 성분으로 Al2O3와 SiO2는 0.2∼0.6: 1.5∼4.5의 몰비를 이루는 것을 특징으로 하는 고경도 도자기의 제조방법.
Squeezing the glaze composition on top of the basic ceramics; And
And sintering the resultant product of the glaze composition,
The glaze composition comprises feldspar, soda ash, SrCO 3 and silica,
As the chemical composition of the glaze composition, KNaO and SrCO 3 have a molar ratio of 0.1 to 1: 0.1 to 1,
Wherein the glaze composition has a chemical composition of Al 2 O 3 and SiO 2 in a molar ratio of 0.2 to 0.6: 1.5 to 4.5.
상기 SrCO3가 유질을 형성하여 유약 장력과 점도를 증가시키기 위하여 1150∼1300℃의 제1 소결온도에서 유지하는 단계와,
유약의 경도 및 강도를 증대시키기 이하여 상기 제1 소결온도보다 높은 제2 소결온도에서 유지하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고경도 도자기의 제조방법.
The method according to claim 1,
Maintaining the SrCO 3 at a first sintering temperature of from 1150 to 1300 ° C to form gaseous and increase glaze tension and viscosity;
And maintaining the glaze at a second sintering temperature higher than the first sintering temperature to increase the hardness and strength of the glaze.
[6] The method of claim 4, wherein the second sintering temperature is 1250 to 1400 [deg.] C.
상기 장석 65∼79중량%;
상기 소다회(soda ash) 1∼5중량%;
상기 SrCO3 15∼25중량%; 및
상기 규석 2∼8중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 고경도 도자기의 제조방법.The glaze composition of claim 3,
65 to 79 wt% of feldspar;
1 to 5% by weight of the soda ash;
The SrCO 3 15~25% by weight; And
And 2 to 8% by weight of the above-mentioned silicate.
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