KR20180016924A - 케라틴 구조체 보호용 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크 조성물 - Google Patents

케라틴 구조체 보호용 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크를 포함하는 케라틴 구조체 보호용 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크 함유 케라틴 구조체 보호용 조성물은 모발이나 손발톱 등의 케라틴 구조체의 표면에서 네트워크를 단단히 형성하여, 케라틴 구조를 보호하는 효과가 있을 뿐만 아니라, 조성물이 제거되는 과정에서도 케라틴 구조체 표면의 큐티클층에 손상을 주지 않는 효과가 있다. 따라서, 모발 및 손발톱 등의 케라틴으로 구성된 신체 부위를 보호하기 위한 다양한 조성물 개발에 널리 활용될 수 있다.

Description

케라틴 구조체 보호용 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크 조성물 {Composition containing biocellulose microfibril network water dispersions for Protecting Keratin Structure}
본 발명은 손발톱이나 모발 등에 있는 케라틴 구조를 보호하는 역할을 하는 조성물, 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
현재 인체에 사용되는 셀룰로오스로는 자연 셀룰로오스, 셀룰로오스 유도체, 바이오셀룰로오스 등이 있다. 이 중 자연(천연) 셀룰로오스는 수십 마이크로미터 크기의 파우더 형태로 물에 녹지 않으며 주로 스크럽제, 필링젤 등에 사용된다. 셀룰로오스 유도체는 셀룰로오스의 하이드록시 알코올기를 치환시켜 얻을 수 있으며, 셀룰로오스 자체가 물에 용해되지 않기 때문에 물에 용해될 수 있도록 치환시킨 하이드록시에틸셀룰로오스, 카복시메틸셀룰로오스 등이 포함된다. 이러한 수용성 셀룰로오스는 고분자 형태이며, 주로 점증제로 사용된다. 바이오셀룰로오스는 박테리아 셀룰로오스로부터 합성된 셀룰로오스 미세섬유로 식물 유래 셀룰로오스에 비해 섬유의 두께가 얇고, 높은 결정화도, 높은 물리적 강도를 가지나, 젤이나 시트 형태로 합성되기 때문에, 주로 마스크팩 시트에 사용되며, 화장품 제형 적용에 어려운 단점이 있다.
한편, 체모·손발톱·피부 등은 케라틴(keratin)이라는 구조 단백질로 이뤄지는바, 이들 조직을 케라틴 구조체라 칭하기도 한다. 기존에는 이들 조직의 케라틴 보호를 위해 실리콘 등의 원료를 이용해 표면을 덮어주거나 휘발성 유기용제 등을 이용하여 매니큐어처럼 표면을 코팅하는 방법이 많이 사용되어 왔다. 그러나 이러한 방법은 케라틴 구조체의 가장 바깥쪽 표면에 비늘처럼 형성되어있는 큐티클층의 특성을 고려하지 않은 처방으로, 큐티클층은 매우 연약하여, 케라틴 보호를 위해 사용된 원료가 케라틴 표면에서 분리될 때 오히려 큐티클층을 손상시키는 경우가 많았다. 따라서 케라틴 구조의 표면에서, 케라틴을 보호하면서도 큐티클층을 손상시키지 않는 케라틴 구조체 케어 조성물이 필요하다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 케라틴 구조체에 적용하여 이들의 케라틴을 보호하면서도 큐티클층에 손상을 주지 않는 케라틴 구조체 보호용 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는데 있다.
상술한 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 바이오셀룰로오스의 알코올기가 카복실기로 치환되고, 바람직하게 상기 분산체 내의 개별 미세섬유의 최대 직경 60-100 nm, 수평균 직경 30-60 nm이고, 원료로 사용된 바이오셀룰로오스의 길이가 유지되며, 수상에서 네트워크를 형성하며 분산되는 것을 특징으로 하는, 케라틴 구조체 보호용 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체, 이를 포함하는 케라틴 구조체 보호용 조성물, 및 이의 제조방법을 제공한다.
본 발명자들은 셀룰로오스 원료로서 바이오셀룰로오스를 선택하고, 상기 바이오셀룰로오스를 산화시켜 바이오셀룰로오스의 알코올기를 카복실기로 치환하며, 바이오셀룰로오스의 직경 및 길이를 제한하였을 때, 수상에서 산화 전 바이오셀룰로오스와 유사한 길이와 촘촘한 네트워크 구조를 유지하고, 피부에 침투하지는 않으면서 케라틴 구조는 보호하는 효과가 있으며, 또한 제거되는 과정에서 큐티클층은 손상시키지 않는 효과가 있고, 수상에 분산되어 다양한 제형의 조성물로 제형화할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본원발명에 따른 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체, 및 상기 수분산 셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체 포함 조성물은 다음과 같은 특징을 가진다:
수상에서 네트워크를 형성한다. 상기 '네트워크'란 셀룰로오스 미세섬유 간의 3차원 망상구조를 의미한다. 상기 '수상'이란 용매에 물을 포함하는 상(phase)을 의미하며, 용매에 물이 포함된다면 물 외에 다른 용매가 포함되는 것도 제한하지 않는다. 예컨대 수용액도 포함된다.
우수한 피부 안착성을 나타낸다. 상기 '피부 안착성'이란 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체가 미세섬유의 구조적, 물리화학적 특징 및/또는 수분산성을 유지하면서 피부 표면 위에서 적용되는 것을 의미한다.
케라틴 구조체 보호 효과가 있다. 상기 '케라틴 구조체'는 케라틴(keratin)이라는 구조 단백질로 이뤄지는 인체 기관 내지 조직으로, 예컨대 손톱, 발톱, 체모 등이 포함된다. 상기 '케라틴 구조체 보호'라 함은 케라틴 구조체가 케라틴 구조체 외부의 임의의 원인에 의해 물리적, 화학적으로 손상 내지 탈락되는 것으로부터 보호, 손상된 케라틴 구조체가 재생, 회복, 치료되는 동안 외부의 물리적, 화학적인 부정적 영향으로부터 보호, 케라틴 구조체로부터 본원발명의 분산체 또는 이를 포함하는 조성물이 제거되는 과정에서 케라틴 구조체를 포함하는 인체 조직, 특히 큐티클 층에 손상을 가하지 않고 보호 등을 의미한다. 수분산 바이오 셀룰로오스 미세섬유는 특히 케라틴 구조체 표면에서 네트워크를 형성하여 표면 케라틴 층의 탈락을 막아주는 역할을 하며, 케라틴 표면에 안정적으로 결합하는 바, 제거될 때에도 케라틴 표면에 손상을 주지 않고 탈락된다.
상술한 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체의 특징은 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체를 포함하는 조성물에서도 유지된다.
본 발명에 따른 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체는 셀룰로오스 원료로서 바이오셀룰로오스를 사용한다.
본 발명에서 사용되는 '바이오셀룰로오스'는 박테리아 배양을 통해 직접 셀룰로오스 미세섬유를 합성하는 박테리아 셀룰로오스를 의미한다. 각종 목재 유래의 크래프트(craft) 종이 또는 아황산 펄프, 이들을 고압 호모지나이저(homogenizer)나 밀(mill) 등으로 분쇄한 분말 셀룰로오스, 혹은 이들을 산 가수분해 등의 화학 처리에 의해 정제한 미결정 셀룰로오스 분말, 이외에, 케나프, 삼, 벼, 바카스, 대나무 등의 식물 유래의 셀룰로오스와는 구분된다. 이용할 수 있는 박테리아에는 예컨대 Acetobacter속, Rhizibium속 및 Agrobacterium속이 포함되고, 박테리아 배양을 위한 영양원이 포함된 배지 안에서 배양하면 배양액의 계면에 박테리아 셀룰로오스가 형성된다. 배양 방법은 정치배양법(Static cultivation)과 진탕배양법(Agitated cultivation)이 있다. 정치배양 방법은 먼저 박테리아를 배지에 이식한 후, 플라스크에서 대략 10일 동안 선반 등에 그대로 놓아두며 배양하는 방법이다. 또 다른 방법인 진탕배양법은 액체 배지를 통해 쉐이킹 인큐베이터에서 계속적으로 일정한 속도로 교반하면서 배양하는 방법이다. 상기 박테리아 배양에 의하지 않고, 상업적으로 유통되는 바이오셀룰로오스를 구입하여 사용할 수도 있다. 바이오셀룰로오스는 3차원 네트워크를 가지며, 높은 결정화도(84 ~ 89%)를 가지며, 충분한 공극을 가진다. 바이오셀룰로오스의 길이는 수-수십 마이크로미터이고, 일정한, 즉 고른 길이 분포도의 직경을 가진다.
본 발명에 따른 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체에 있어서, 본 발명에 따른 바이오셀룰로오스의 알코올기는 카복실기로 치환된다.
바이오셀룰로오스에 포함된 전체 알코올기 중 0.8mmol/g 셀룰로오스 이상, 보다 바람직하게 1.0mmol/g 셀룰로오스 이상이 카복실기로 치환된다.
바이오셀룰로오스의 알코올기를 카복실기로 치환하는 것은 당업계 다양한 방법에 의할 수 있으며, 예컨대 N-옥실 화합물을 용해한 증류수에 산화제 및 바이오셀룰로오스를 함께 첨가하고 교반하는 과정을 통해 이뤄질 수 있다.
본 발명에 따른 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체 내의 개별 미세섬유의 수평균 직경은 0.1~200 nm, 바람직하게는 1~150 nm, 더욱 바람직하게는 20~100 nm, 가장 바람직하게 30~60nm이다. 상기 범위일 때, 인체 적용에 유리하며, 예컨대 화장료 조성물 및 의약외품 조성물로의 활용에 유리하며, 특히 30~60 nm 일때, 네트워크 구조를 형성하면서도 도포시 밀리지 않고 고유한 기능을 발현할 수 있는 장점이 있다.
아울러, 본 발명에 따른 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체 내의 개별 미세섬유의 최대 직경은 0.1~200 nm, 바람직하게는 1~150 nm, 더욱 바람직하게는 20~100 nm, 가장 바람직하게 60~100 nm이다. 상기 범위일 때, 인체 적용에 유리하며, 예컨대 화장료 조성물 및 의약외품 조성물로의 활용에 유리하며, 200 nm 초과일 경우, 도포시 밀릴 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체 내의 개별 미세섬유의 길이는 원료로 사용된 바이오셀룰로오스의 길이와 비슷하다. 다시 말해서, 본 발명에 따른 미세섬유는 원료로 사용된 바이오셀룰로오스의 길이가 유지된다. 상기 '길이는 ... 길이와 비슷하다' 내지 '길이가 유지된다'는 것은 원료로 사용된 바이오셀룰로오스의 길이와 실질적으로 차이가 없음을 의미하며, 실질적으로 차이가 없음은 길이 간 차이가 ±10% 이하, ±5% 이하, ±1% 이하, ±0.1% 이하, 가장 바람직하게 ±0.01% 이하인 것을 의미한다. 본 발명에 따른 분산체 제조과정에서는 미세섬유를 자르는 공정이 포함되지 않고, 따라서 원료인 바이오셀룰로오스의 길이가 거의 유지된다.
본 발명에 따른 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체는 수용액에 첨가하였을 때, 미세섬유로서의 구조적, 물리화학적 특징 및/또는 수분산성을 유지하고, 특히 바이오셀룰로오스 본연의 네크워크를 유지하며 안정적으로 분산되는 특징을 갖는다.
본 발명에 따른 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체는 수분산형 조성물로 제형화할 수 있다.
상기 '수분산형 조성물'이라 함은 용매로서 물을 포함하는 조성물로서, 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체가 수상에 분산되는 조성물을 의미한다. 조성물은 수상 단독일 수도 있고, 유중수형, 수중유형, 또는 다중 에멀젼일 수 있으며, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에 따른 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체는 당업계 공지된 다양한 방법으로 제조될 수 있으며, 특정한 방법으로 제한되지 않는다. 다만, 바이오셀룰로오스를 원료로 이용하는바, 미세화를 위한 탑다운(top-down) 방식의 전처리 과정이 필요하지 않다. 예컨대, 미세섬유를 자르는 공정이 포함되지 않는다.
바람직하게, 다음의 단계를 포함해 제조될 수 있다.
물에 N-옥실 화합물을 용해하는 단계;
용해물에 바이오셀룰로오스 및 산화제를 첨가하고 교반하는 단계: 및
세척 과정을 통해 반응물을 제거하는 단계.
본 발명에서 이용할 수 있는 'N-옥실 화합물'은 촉매제로, 본원발명에서의 산화반응을 촉진하기 위해 사용한다. N-옥실 화합물에는, 예컨대, 2,2,6,6-테트라메틸-1-피페리딘-옥시 라디칼(TEMPO); 4-하이드록시-2,2,6,6-테트라메틸-1-피페리딘-옥시 라디칼(4-하이드록시 TEMPO)의 수산기를 알코올로 에테르화하거나 또는 카르복실산 혹은 설폰산으로 에스테르화시켜 적당한 소수성을 부여한 4-하이드록시TEMPO 유도체; 또는 아자아다만탄형 니트록시 라디칼; 중 1종 이상을 선택할 수 있으며, 가장 바람직하게, 2,2,6,6-테트라메틸-1-피페리딘-옥시 라디칼(TEMPO)를 사용할 수 있다. N-옥실 화합물의 사용량은 바이오셀룰로오스를 미세섬유화할 수 있는 촉매량이면 특별히 제한되지 않는다. 예컨대, 1 g의 셀룰로오스계 건조원료에 대해서 0.01~100 mmol, 바람직하게는 0.01~50 mmol, 특히 바람직하게는 0.05~30 mmol 정도를 이용할 수 있다.
본 발명에서 이용할 수 있는 '산화제'로는, 바람직하게, 할로겐, 차아할로겐산, 아할로겐산, 과할로겐산 또는 그 염들, 할로겐산화물, 할로겐과산화물 등이 포함되나, 할로겐 중에서도 염소를 이용하는 것이 바람직하며, 예컨대 염소, 차아염소산, 아염소산, 과염소산 또는 그 염들, 염소산화물, 염소과산화물이 바람직하며, 가장 바람직하게, 치아염소산 나트륨을 사용할 수 있다. 치아염소산 나트륨은 미세섬유 생산 비용 면에서 경제적인바, 현재 공업 프로세스에 있어서 가장 범용되어 있는 저가이고 환경 부하가 적기 때문에 특히 바람직하다. 산화제의 사용량은 산화반응을 촉진할 수 있는 범위에서 선택할 수 있다. 예컨대, 1 g의 셀룰로오스계 건조원료에 대해서 0.5~500 mmol, 바람직하게는 0.5~50 mmol, 특히 바람직하게는 2.5~25 mmol 정도를 이용할 수 있다.
본원발명에 따른 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체의 제조방법에 있어서, 브롬화물은 실질적으로 사용하지 않는다.
상기 '실질적으로 사용하지 않는다'는 것은, 1 g의 바이오셀룰로오스 건조원료에 대해서 0.1 mmol 이하, 바람직하게는 0.01 mmol 이하, 더욱 바람직하게는 0.001 mmol 이하를 이용하는 것을 의미한다. 브롬화물, 예컨대, 염화브롬은 기관지나 폐기관에 독성문제를 발생시킬 수 있고 취급시 안전성의 문제와 폐기시 중금속에 의한 환경오염 가능성이 있으므로, 본 발명에서는 실질적으로 사용하지 않는다. 브롬화물을 사용하지 않고도, 본 발명에 따르면, 우수한 효능의 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체를 제조할 수 있다.
본원발명에 따른 수분산 바이오셀룰로오스 분산체 제조방법은 15~30℃ 정도의 실온의 온화한 조건에서도 산화반응을 원활하게 진행시킬 수 있다.
산화반응의 진행에 따라 바이오셀룰로오스 구조 중에 카복실기가 생성되기 때문에, 반응액의 pH가 저하된다. 따라서, 효율적인 산화반응을 위해서는 알칼리성 용액을 지속적으로 첨가함으로써, 반응액의 pH를 8~12, 더욱 바람직하게는 10~11 정도로 유지해야 한다. 산화반응의 반응 시간은 적당히 설정할 수 있고 특별히 제한되지 않지만 예를 들면 0.5~60시간, 바람직하게는 1~50시간, 특히 바람직하게는 24~48시간 정도이다.
본 발명에 따른 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체는 케라틴 구조체 보호 용도의 조성물로 활용될 수 있고, 예컨대 화장료 조성물 및 의약외품 조성물로 사용될 수 있다.
본 발명의 조성물은 다양한 케라틴 구조체 보호를 위해 사용될 수 있으며, 예컨대, 모발에 적용하는 케라틴 구조체 보호용 조성물은 샴푸 전(pre-shampoo) 조성물, 샴푸, 린스, 트리트먼트, 왁스, 젤, 스프레이, 무스, 헤어 로션, 헤어 팩, 헤어 에센스, 헤어 크림, 연구 염모제, 일시 염모제, 펌제, 부직포 및 시트로 이루어진 군에서 선택된 1이상으로 제형화될 수 있다. 또한, 예컨대, 손톱 또는 발톱에 적용하는 케라틴 구조체 보호용 조성물은 손발톱 정돈 또는 보호용의 베이스, 매니큐어, 탑코트, 영양제, 강화제 및 젤로 이루어진 군에서 선택된 1이상으로 제형화될 수 있다.
이에, 본 발명은 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체로서, 바람직하게 최대 직경 60~100 nm, 수평균 직경 30~60 nm 이고, 수상에서 네트워크를 형성하며 분산되는 것을 특징으로 하는 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체를 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 화장료 조성물은 기능성 화장품으로도 사용가능하다.
본 발명에 있어서, '기능성 화장품(cosmedical, cosmeceutical)'이란 화장품에 의약품의 전문적인 치료기능이 도입되어, 일반 화장품과 달리 생리활성적인 효능, 효과가 강조된 전문적인 기능성을 갖는 제품으로서, 예를 들어, 피부의 미백에 도움을 주는 제품, 피부 주름개선에 도움을 주는 제품, 피부를 곱게 태우거나 자외선으로부터 피부를 보호하는데 도움을 주는 제품 등 보건복지부령이 정하는 화장품을 의미한다.
본 발명의 화장료 조성물은 화장 분야에서 통상적인 보조제 예를 들어, 지방 물질, 유기용매, 용해제, 농축제, 겔화제, 연화제, 항산화제, 현탁화제, 안정화제, 발포제(foaming agent), 방향제, 계면활성제, 물, 이온형 또는 비이온형 유화제, 충전제, 금속이온봉쇄제, 킬레이트화제, 보존제, 비타민, 차단제, 습윤화제, 필수 오일, 염료, 안료, 친수성 또는 친유성 활성제, 지질 소낭 뿐만 아니라, 화장품에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 화장품학 또는 피부 과학 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제와 함께 일반 화장품 또는 기능성 화장품의 구성요소로서 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 화장료 조성물을 포함하는 화장품은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 보다 상세하게는, 유연 화장수, 수렴 화장수, 영양 화장수, 영양 크림, 마사지 크림, 수분크림, 수분젤크림, 로션, 젤, 에센스, 아이 크림, 필오프 마스크팩, 클렌징 크림, 클렌징 폼, 클렌징 워터, 팩, 연고, 스틱, 패치, 스프레이 또는 파우더의 제형으로 제조될 수 있다.
본 발명에 따른 수분산 셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체는 화장료 조성물의 총 중량 대비 0.0001 ~ 10, 바람직하게 0.0005 ~ 5 건조 중량%를 포함할 수 있다.
본 발명은 바이오셀룰로오스의 알코올기가 카복실기로 치환된 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체로서, 바람직하게 최대 직경 60~100 nm, 수평균 직경 30~60 nm 이고, 수상에서 네트워크를 형성하며 분산되는것을 특징으로 하는 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체를 포함하는 의약외품 조성물을 제공한다.
본 발명에 있어서, '의약외품'이란 사람이나 동물에게 위해한 증상을 치료, 경감, 처치 또는 예방할 목적으로 사용되는 것, 인체에 대한 작용이 약하거나 인체에 직접 작용하지 않으며, 기구 또는 기계가 아닌 것과 이와 유사한 것, 감염 예방을 위하여 살균, 살충 및 이와 유사한 용도로 사용되는 제제 중 하나에 해당하는 물품으로서, 사람이나 동물의 질병을 진단, 치료, 경감, 처치 또는 예방할 목적으로 사용하는 물품 중 기구, 기계 또는 장치가 아닌 것 및 사람이나 동물의 구조와 기능에 약리학적 영향을 줄 목적으로 사용하는 물품 중 기구, 기계 또는 장치가 아닌 것을 제외한 물품을 의미하며, 피부 외용제 및 개인위생용품도 포함한다.
본 발명 있어서, '피부 외용제'란, 유지류, 바셀린, 라놀린, 글리세롤 등의 다양한 기제에 약품을 혼합하여 쉽게 피부에 바를 수 있도록 한 고형, 반고형 또는 액상의 외용약을 의미한다. 외용 제형은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어, 파우더, 젤, 연고, 크림, 액체 또는 에어로졸 제형이 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 수분산 셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체는 의약외품 조성물의 총 중량 대비 0.0001 ~ 10, 바람직하게 0.0005 ~ 5 건조 중량%를 포함할 수 있다.
본 발명의 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크 함유 케라틴 구조체 보호용 조성물은 모발이나 손발톱 등의 케라틴 구조체의 표면에서 네트워크를 단단히 형성하여, 케라틴 구조를 보호하는 효과가 있을 뿐만 아니라, 조성물이 제거되는 과정에서도 케라틴 구조체 표면의 큐티클층에 손상을 주지 않는 효과가 있다. 따라서, 모발 및 손발톱 등의 케라틴으로 구성된 신체 부위를 보호하기 위한 다양한 조성물 개발에 널리 활용될 수 있다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
도 1은 실시예 2에 따라 제조한 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크 함유 O/W 유화제형의 에센스를 사람의 모발 표면에 처리한 뒤 건조시켜 주사전자현미경(SEM)으로 측정한 사진이다.
도2는 실시예 2에 따라 제조한 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크 함유 O/W 유화제형의 에센스를 사람의 손톱 표면에 처리한 뒤 건조시켜 주사전자현미경(SEM)으로 측정한 사진이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 등을 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
제조예 1: 셀룰로오스의 화학적 처리
바이오셀룰로오스의 화학적 처리를 위해 바이오셀룰로오스(이지코스텍, 미타공원단)와 차아염소산 나트륨 및 2,2,6,6-테트라메틸-1-피페리딘-N-옥시 라디칼(이하, TEMPO) 촉매를 사용하였다. 100 g 증류수에 10 mg TEMPO 촉매를 녹인 후, 5 g 바이오셀룰로오스 시트를 넣고 8 g 차아염소산 나트륨을 넣은 후 상온에서 pH를 10 이상으로 유지하면서 12-24시간 교반하여, 바이오셀룰로오스 시트가 물에 분산된 미세섬유 형태로 제조하였다. 제조된 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체를 정제 및 세척과정을 통해 조제 후, 상온에 보관하였다. 이렇게 얻어진 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체(실시예 1) 내 미세섬유의 직경은 최대 직경 60~100 nm, 수평균 직경 30-60 nm, 그리고 길이 1-100 μm를 나타내었다.
제조예 2: 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크 함유 O/W 유화 제형 에센스( 1O0g ) 제조
제조예 1에서 제조된 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크를 함유한 O/W 유화 제형의 에센스를 하기 표 1의 조성 및 함량에 따라 제조하였다.
정제수에 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크를 계량하여 충분히 wetting 시킨 다음 디스퍼를 이용하여 1500rpm으로 30분 이상 균일하게 분산시켰다. 이후 원료 2~5를 첨가하여 60℃로 가열하고, 미리 계량하여 60℃로 가열하여 둔 원료 7~8과 혼합하여 호모믹서로 4500rpm, 10분간 혼합하였다. 이후 탈포, 여과, 냉각시켜 제형을 완성하였다.
No. 원료(중량 %) 실시예 2
1 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크 0.1
2 증점제 0.93
3 잔탄검 0.1
4 킬레이팅제 0.02
5 방부제 2
6 정제수 To 100
7 포도씨오일 0.5
8 유화제 0.7
.
실험예 1 : 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크 조성물의 케라틴 표면 처리
상기 실시예 2에 따라 제조한 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크 함유 O/W 유화제형의 에센스를 사람의 모발과 손톱 표면에 처리한 뒤 건조시킨 후, 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 모발 및 손톱 표면을 관찰하였다. 도 1과 도 2에서 나타나듯이, 모발과 손톱 표면에서 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크가 표면에서 그물망 같은 네트워크를 형성하여 표면을 덮고 있음을 확인할 수 있었다.
실험예 2 : 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크 조성물 처리 전후의 모발 단면적 비교
상기 실험예 1의 모발 샘플을 대상으로, 실시예 2에 따라 제조한 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크 함유 O/W 유화제형의 에센스 처리 전/후의 모발 단면적을 측정해본 결과를 표 2에 나타내었다. 10개 모발 샘플의 단면적 평균은 에센스 처리 전 약 4012 чm2에서 에센스 처리 후 약 4350 чm2로 약 8% 가량 증가하였다. 따라서, 에센스 제형이 모발 표면에서 건조된 이후에도 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크가 안정적으로 도포되어 있는 것을 확인할 수 있으며, 이로 인한 모발의 굵기 증가 역시 확인할 수 있었다.
No. 처리 전 단면적(чm2) 처리 후 단면적(чm2)
1 4210 4406
2 3873 4157
3 3294 3598
4 3149 3456
5 3269 3575
6 5323 5771
7 5480 6085
8 4739 5018
9 3541 3922
10 3240 3509
평균 4011.8 4349.7
실험예 3 : 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크 조성물 처리 전후의 손톱 평가
상기 실시예 2에 따라 제조한 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크 함유 O/W 유화제형의 에센스를, 젤네일 제거용 아세톤을 1일 1회 총 5일간 손톱에 처리하여 손톱에 손상을 준 피험자 2명의 손톱에 1일 2회, 2주간 사용하게 하였다. 그 다음, 손톱의 윤기 정도를 Skin-glossymeter GL200®(Courage+ Khazaka Electronic GmbH)을 이용하여 측정하였고, 그 결과를 표 3에 나타내었다. 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크 함유 에센스를 이용한 경우 아무 처리도 하지않은 대조군에 비하여 손톱의 윤기가 월등히 증가하였다. 이는 아세톤 등의 유기용매 사용으로 손톱이 건조해지고 표면 큐티클 층이 일어나면서 손상된 손톱의 표면에서 바이오셀룰로오스 미세섬유 수분산체 네트워크가 보호망을 형성하여 손톱 표면 케라틴 층의 탈락을 방지함으로써 손톱의 회복에 도움을 주었고, 그 결과를 윤기의 증가로 확인한 것이다.
　 에센스 사용 전 대비 손톱 윤기 증감(%)
대조군 실험군
피험자 1 -5.01 +47.64
피험자 2 -5.24 +9.81

Claims (7)

  1. 바이오셀룰로오스의 알코올기가 카복실기로 치환되고, 수상에서 네트워크를 형성하며 분산되는 것을 특징으로 하는 케라틴 구조체 보호용 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 수분산 셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체 내 미세섬유는 최대 직경 60~100 nm 및 수평균 직경 30~60 nm 인 것을 특징으로 하는 케라틴 구조체 보호용 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체.
  3. 제1항 또는 제2항에 따른 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체를 유효성분으로 포함하는 케라틴 구조체 보호용 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유 네트워크 분산체의 함량은 조성물의 총 중량 대비 0.0001 내지 10 중량%인 케라틴 구조체 보호용 조성물.
  5. 제3항에 있어서, 상기 케라틴 구조체 보호용 조성물은 손톱, 발톱 또는 체모에 적용하는 것을 특징으로 하는 케라틴 구조체 보호용 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 모발에 적용하는 케라틴 구조체 보호용 조성물은 샴푸 전(pre-shampoo) 조성물, 샴푸, 린스, 트리트먼트, 왁스, 젤, 스프레이, 무스, 헤어 로션, 헤어 팩, 헤어 에센스, 헤어 크림, 연구 염모제, 일시 염모제, 펌제, 부직포 및 시트로 이루어진 군에서 선택된 1이상으로 제형화되는 것을 특징으로 하는 케라틴 구조체 보호용 조성물.
  7. 제5항에 있어서, 손톱 또는 발톱에 적용하는 케라틴 구조체 보호용 조성물은 손발톱 정돈 또는 보호용의 베이스, 매니큐어, 탑코트, 영양제, 강화제 및 젤로 이루어진 군에서 선택된 1이상으로 제형화되는 것을 특징으로 하는 케라틴 구조체 보호용 조성물.

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