KR20180008335A

KR20180008335A - 제주도 용암해수로부터 분리된 부착성 규조류를 이용한 화장품용 조성물 및 이를 이용한 화장품 제조방법

Info

Publication number: KR20180008335A
Application number: KR1020170089638A
Authority: KR
Inventors: 고경민
Original assignee: 어업회사법인 주식회사 제이앤씨
Priority date: 2016-07-15
Filing date: 2017-07-14
Publication date: 2018-01-24
Also published as: KR20180097494A

Abstract

십자형 또는 일자형의 절개부가 형성된 망지를 일정 부피를 갖는 부착수조에 수평으로 설치하고, 제주도 용암해수를 취수하여 상기 망지에 소통시켜 제주도 용암해수와 함께 2~4cell/L의 양으로 취수되는 부착성 규조류를 상기 망지에 부착하여 용암해수로부터 부착성 규조류를 분리하는 단계(가); 상기 (가)단계를 거쳐 분리된 규조류를 수거하여 건조기에 투입하고 60~80℃의 온도로 건조하고 상기 건조한 규조류를 분쇄기로 분쇄하여 규조류 분말로 제조하는 단계(나); 상기 (나)단계를 거친 규조류 분말을 70%농도의 주정 알코올을 중량비 1:30로 정량화하여 침지시킨 후 혼합하는 단계(다); 상기 (다)단계를 거친 규조류 혼합액을 압력 중탕기에 투입하고 60~70℃온도에서 12시간 동안 교반하여 추출액을 얻는 저온추출단계로 이루어지는 규조류 추출액을 이용한 화장품용 조성물을 제공함으로써 합성활성산소 소거제로 알려진 Butylated hydroxyanisole와 유사한 항산화 기능을 갖는 화장품 제조가 가능하다.

Description

제주도 용암해수로부터 분리된 부착성 규조류를 이용한 화장품용 조성물 및 이를 이용한 화장품 제조방법 {Cosmetic ingcluding Adhesive Diatoms extract and manufacutring method thereof}

본 발명은 규조류 추출액을 이용한 화장품 및 이의 제조방법에 관한 것으로 보다 상세하게는, 제주도 용암해수로부터 규조류를 분리하고, 상기 분리된 규조류를 수거하여 규조류 추출액으로 제조하여 이를 포함한 조성물로 제조된 화장품 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

우리나라에서는 1960년대 후반부터 식물플랑크톤을 포함하는 미세조류에 대한 연구가 활발해지기 시작하여 1980년대 후반부터 생리생태학, 생화학, 유전공학 및 생물공학적인 연구로 확산되었다. 이후 환경 및 생명산업 등의 응용분야로 확대되고 있다.

미세조류는 일반적으로 해양에서 태양에너지를 이용하여 무기물로부터 유기물을 생산하는 생산자로서 동물성 플랑크톤이나 어류 등 해양의 1차 소비자의 먹이가 되며, 광합성을 통하여 해중 용존산소를 높이는 등, 해양 생태계에 중요한 위치를 차지하고 있다. 미세조류는 함유하고 있는 엽록소의 종류 등에 따라 녹조류에서 홍조류, 시아노박테리아까지 매우 다양하다.

현재 상업적으로 생산되고 있는 미세조류들은 주로 고밀도로 배양할 수 있는 광생물 반응기를 이용하여 배양된다. 일반적인 광생물 반응기는 일정한 부피의 수조에 배양하려는 미세조류의 종류에 따라 배양액을 공급하고, 미세조류를 접종한 후, 미세조류의 성장에 유해한 원생동물 및 곰팡이의 유입을 차단하여 순수 배양이 이루어지도록 배양액을 여과, 살균 공급하게 된다.

또한, 충분한 광합성이 이루어지도록 이산화탄소 등의 탄소원이 포함된 기체를 배양액 내에 폭기 시키고, 이를 통해 주입되는 기체 및 배양액 내의 영양 물질이 균일하게 분산될 수 있도록 교반시키게 된다. 효율적인 광합성을 위하여 배양하는 미세조류의 특성에 따라 LED 등을 이용하여 일정한 파장의 빛을 조사하게 된다. 특히, 광반응기는 일정한 성장효율을 갖고 미세조류를 대량배양하기 위해서는 배양액을 일정 온도로 유지하는 것이 필요하기 때문에 계절에 따라 가온장치, 열교환장치 등을 설치하여 배양하게 된다.

따라서, 배양액의 공급과 폭기, 광원을 통한 빛의 조사 및 수온 조절 등의 문제로 미세조류의 대량배양에는 많은 에너지가 소모되는 문제가 있고, 특히 사계절이 뚜렷한 우리나라의 경우, 일년 내내 미세조류를 대량으로 생산하는 일은 에너지 효율 상의 어려움이 있다.

한편, 용암해수란 제주도의 현무암층을 뚫고 육지 지하로 흘러 들어온 바닷물로 국내에서는 제주도의 서부 일부지역과 동부지역을 중심으로 발견되며 고농도의 미네랄을 함유하고 있다. 또한, 일반해수는 생활하수, 산업폐수, 항만오염 등의 불안정한 환경에 노출되어 산업화 소재 가공에 많은 비용이 소요되는 반면, 용암해수는 화산암반층에 의한 자연정화와 여과를 거쳐 중금속 흡착 및 유해물질을 차단하기 때문에 안전성과 경제성을 확보할 수 있고 깊은 바다에서 취수하는 해양심층수에 비해서 기뵤할 수 없을 정도로 취수 비용이 저렴하다.

최근에는 제주 용암해수를 이용하여 양식을 하는 과정에서 용암해수와 함께 부착성 규조류가 취수되는 것을 확인하고 이들 부착성 규조를 우점시켜 대량 배양하는 방법과, 배양하여 분리 확인된 부착성 규조류로부터 실리카를 추출하는 방법을 개발하였다. 그러나 상기 용암해수로부터 분리한 규조류를 이용하여 기능성 제품으로 개발하는 작업은 현재까지 이루어지지 않아, 상기 규조류의 효과 및 기능이 적용된 기능성 제품 개발이 필요하다.

국내 등록특허번호 제10-1445967호에는 천연 계명활성제에 한국산 겨우살이 추출물, 편백나무 추출물을 첨가한 탈모예방 및 발모촉진용 조성물에 관한 것이며 겨우살이 및 편백나무 진공추출물을 제조하는 단계와; 상기 진공추출물에 겨우살이 미세캡슐 및 베타 글루칸을 더 첨가하여 본 발명 조성물을 제조하는 단계와; 상기 추출물 내 글루텐 함량을 조사하는 단계와; 마우스를 이용하여 발모촉진 실험하는 단계와; 녹 방지 실험 및 DPPH법으로 항산화능력을 측정하는 단계와; 콩 발아실험 및 수삼 새싹 실험을 진행하고 변화를 관찰하여 평가하는 단계를 포함하는 겨우살이 추출물 및 편백나무 추출물을 함유하는 탈모예방 및 발모촉진용 샴푸조성물에 관하여 개시하고 있다. 국내 공개특허공보 특2002-0032850호에는 해조류의 추출물을 함유하는 샴푸대용 모발세정제 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 좀더 상세하게는 건조중량을 기준으로 다시마 30-45%, 미역 25-35 %, 불등이 10-15 %, 모자반 0.1-5%로 구성된 해조류를 열수추출한 추출액을 함유하는 샴푸대용 모발세정제 및 그의 제조방법에 관하여 개시하고 있다. 국내 공개특허 10-2012-0095826호에서는 세네데스무스(Scenedesmus sp.), 클로렐라(Chlorella sp.), 스피룰리나(Spirulina sp.)등과 같은 이산화탄소의 처리와 동시에 바이오디젤, 사료첨가제, 건강보조식품 등의 생산에 유용한 미세조류의 저비용, 고품질, 대량생산을 실현시킬 수 있는 미세조류 고밀도 배양용 광생물 반응기와, 이를 이용한 미세조류 배양 및 수확 방법에 관하여 개시하고 있다. 국내 등록특허번호 제10-1700908호에는 홍합 접착 단백질에 실리카 결합 펩타이드가 연결된 융합단백질, 상기 융합단백질에 실리카가 결합되어 형성된 실리카 나노입자를 포함하며, 생체활성과 접착성을 갖는 세포증식 또는 분화촉진용 융합단백질-실리카 나노입자 복합체 및 이의 제조방법, 상기 복합체를 포함하는 표면 코팅제, 이의 용도 및 이를 이용한 표면 코팅 방법에 관하여 개시하고 있다.

본 발명은 용암 해수로부터 분리한 규조류를 기능성 제품으로 개발하기 위한 것으로 항산화 효과가 있는 규조류 추출액 조성물을 포함하는 화장품과 이의 제조방법을 제공하고자 한다.

상기 과제를 해결하기 위한 수단으로서 본 발명은, 십자형 또는 일자형의 절개부가 형성된 망지를 일정 부피를 갖는 부착수조에 수평으로 설치하고, 제주도 용암해수를 취수하여 상기 망지에 소통시켜 제주도 용암해수와 함께 2~4cell/L의 양으로 취수되는 부착성 규조류를 상기 망지에 부착하여 용암해수로부터 부착성 규조류를 분리하는 단계(가); 상기 (가)단계를 거쳐 분리된 규조류를 수거하여 건조기에 투입하고 60~80℃의 온도로 건조하고 상기 건조한 규조류를 분쇄기로 분쇄하여 규조류 분말로 제조하는 단계(나); 상기 (나)단계를 거친 규조류 분말을 70%농도의 주정 알코올을 중량비 1:30로 정량화하여 침지시킨 후 혼합하는 단계(다); 상기 (다)단계를 거친 규조류 혼합액을 압력 중탕기에 투입하고 60~70℃온도에서 12시간 동안 교반하여 추출액을 얻는 단계(라); 상기 (라)단계를 거친 규조류 추출액을 정치하여 상층액을 분리하고, 상층액을 3M paper filteration를 이용하여 정제하는 상층액 분리 및 정제단계(마); 상기 (마)단계에서 정제된 추출액을 농축기를 이용하여 진공건조 방법으로 60~70℃의 저온에서 약 1시간동안 농축하는 단계(바); 상기 (사)단계를 거친 규조류 농축액에 1.2-Hexandiol를 1중량% 첨가하여 방부처리하고 이의 조성물이 포함된 화장품을 제조하는 단계(사)로 이루어진 규조류 분말을 이용한 화장품 제조방법을 제공한다.

본원 발명의 방법으로 제조된 규조류 추출액은 100㎍/mL 이상의 농도에서 50% 이상의 활성을 보일 뿐만 아니라 합성활성산소 소거제로 알려진 Butylated hydroxyanisole(BHA)와 유사한 항산화 기능을 갖는다.

도 1은 본 발명의 규조류 추출물을 이용한 화장품 제조방법의 모식도를 나타낸다.
도 2는 ABTS test결과를 나타낸다.

이하, 본 발명의 규조류 추출물을 이용한 두발용 샴푸와 관련한 구체적인 구성과 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다.

(가) 용암해수로부터 부착성 규조류 분리단계

본 발명의 용암해수로부터 부착성 규조류를 분리하는 단계(가)는 십자형 또는 일장형의 절개부가 형성된 망지를 일정 부피를 갖는 부착수조에 수평으로 설치하고, 제주도 용암해수를 취수하여 상기에 망지에 소통시켜 제주도 용암해수와 함께 2~4 cells/L의 양으로 취수되는 Melosira nummuloides, Achnanthes brevipes var. intermedia, Achnanthes sancti-pauli, Achnanthes brevipes 그리고 Melosira octogona 로 이루어진 군 중 선택된 한 종 또는 이들의 조합으로 이루어진 부착성 규조류를 상기 망지에 부착시켜 용암해수로부터 부착성 규조류를 분리하는 단계를 포함한다.

<실시예1> 용암해수로부터 부착성 규조류 분리단계

제주도 서부 일부지역과 동부지역은 용암이 굳어 형성된 화산암이 지표에서부터 해수면 아래 약 150m 내외까지 두텁게 분포하며, 본암층은 지하수를 저류시킬 수 있는 공극이 차지하는 비율이 높으며, 해안과 인접하여 해수와 약간의 지하수가 혼합된 대수층이 발달하고 있다. 화산암 하부의 서귀포층은 저투수성 지층으로서 화산암층 내 두터운 용암해수 층을 떠받치고 있으며, 화산암층 내 유리질 쇄설성 각력암과 용암류의 경계 및 절리대는 고염분의 염지하수(이하 제주용암해수)의 부존을 용이하게 하는 부존특성을 보이고 있다. 제주 용암해수는 지하70m 또는 그 이상의 깊이에 대량으로 매장되어 있어 세균, 바러스, 유해 화학물질 등으로부터 완전히 격리되어 있는 반면 일반 해수보다 미네랄성분이 다량으로 함유되어 있다.

일반적인 해양성 부착규조류의 배양 수온은 16-24 도, 염도는 25 ‰ 이상으로 제주도에 분포하는 용암해수의 경우, 연중 17-18 도와 최저 25 ‰를 유지하고 있어, 해양성 부착규조류를 배양하기에 최적의 조건을 갖고 있다. 특히, 용암해수를 계속해서 소통시킬 경우, 노지 내 수온변화는 동절기 17도 이상 ,하절기 24도 이하를 유지하는 것이 가능하므로 해양성 부착규조류가 수온 12도 이하에서는 생육이 현저히 떨어지는 것을 고려하면 연중 안정된 배양이 가능하다.

본 발명의 실시예로 용암해수는 지하 70m 이상 깊이에 대량으로 매장되어 있는 제주 용암해수를 채수하였다. 용암해수를 취수하여 생물학적 검사를 실시하는 과정에서 식물성 플랑크톤이 함께 취수되는 것을 확인하고 이를 동정한 결과, 부착규조류인 Achnanthes brevipes, Melosira nummuloides, Melosira octogona, Achnanthes brevipes var. intermedia 및 Achnanthes sancti-pauli 인 것으로 특정하였다. 상기 특정된 식물플랑크톤은 국내에서 산업적 활용이 잘 알려지지 않은 종으로, 영국, 대만, 호주와 뉴질랜드 및 알래스카에서 발견되는 것으로 보고되고 있을 뿐이다.

상기 Achnanthes brevipes, Melosira nummuloides, Melosiraoctogona, Achnanthes brevipes var. intermedia 및 Achnanthes sancti-pauli는 초기 용암해수 유입수에는 2-4cells/L 정도로 분리되는 부착성 규조류에 포함되어 있으며, 이들을 부착기질(나일론망)을 통해 5일정도 부착시키면, 육안으로 확인가능하다.

부착성 규조류 배양을 위하여 용암해수를 공급하기 용이한 위치에 미세조류 부착 수조를 준비한다. 수조는 가로, 세로, 깊이 3~6 m ×5~10 m ×0.5~1.5 m 의 평평한 바닥을 갖도록 하며, 용암해수를 수조의 일단에서 주입하고, 타단에서 배수되도록 함으로써 수조에 일정한 수류가 형성되도록 한다.

용암해수의 속도는 펌프에 의하여 입수되는 수량 및 수조의 크기에 의하여 결정되며, 부착성규조류가 부착기질에 충분히 부착할 수 있는 시간을 고려하여 조절한다. 따라서 1일 2~4회전 정도의 용암해수를 취수하는데 여름은 2회전 정도, 겨울은 4회전 정도가 되도록 조절한다.

부착수조가 아닌 노지에서 부착성규조류를 부착시킬 경우, 노지 바닥으로부터 병원성 미생물 등이 유입되는 것을 방지하기 위하여 노지에 차단막을 깔고 부착시키는 것이 바람직하다.

용암해수로부터 부착성규조류를 입수하기 위하여 부착성규조류가 부착할 수 있는 부착기질을 수조(또는 노지)의 바닥에 설치한다. 부착기질로서는 나일론망(mesh size : 0.1 mm)가 부착효율이 가장 좋았으며, 이보다 망목이 크면 부착성규조류의 부착효율이 급격히 떨어지며, 이보다 망목이 작을 경우, 이후 부착성 규조류의 배양 및 회수과정이 용이하지 않았다. 부착기질의 재질은 나일론, PP, 또는 PE로 사용할 수 있으나, 나일론이 부착성규조류 부착 효율이 가장 높은 것으로 나타났다.

부착기질은 부착수조의 바닥에 넓게 펴서 깔고, 가장자리는 벽면의 하부에 고정한다. 또는 부착기질을 프레임에 고정하여 설치할 수 있다. 부착기질에 부착성규조류가 부착한 후, 증식을 시작하면, 부착된 부착성규조류의 광합성 작용에 의하여 방생하는 산소가 수중에 발산되면서 부착기질의 바닥면 아래에 모이게 되어 부착기질을 바닥면으로부터 떠오르게 한다.

이 경우, 부착기질이 해수 밖으로 노출되면 부착성규조류가 말라버리거나, 파래포자 등이 번식할 수 있다. 따라서 부착기질이 부상하는 것을 방지하기 위하여 부착기질에 0.5~1m의 간격을 두고 십자형 또는 일자형의 절개부를 두어부착성규조류에 의해 생성된 기체가 배출되도록 한다. 또한 부착기질 상부에 3~5 m 간격의 격자형 와이어를 놓아 부착기질이 바닥에서 떠오르는 것을 방지한다. 부착기질이 설치되고 4~5일 정도면 부착기질에 부착성규조류 부착이 완료되어 증식하게 되며, 부착기질을 배양수조로 옮겨 대량 배양시킨다.

부착성 규조류에는 매우 다양한 종류가 있으며, 그 중, 전복 등의 양식에 이용되는 부착성 규조류는 주로, Cocconeis sp., Melosira sp. Navicula britannica, Navicula sp. Navicula closterium, Navicula longissima, Navicula marina, Navicula sp. 등이 있으며, 생육위치에 따라 포복형, 직립형, 마트릭스형으로 나뉘며, 다독생육 또는 군체생육을 하며, 운동성이 있는 것과 없는 것, 그리고, 매우 빠른 운동성을 갖는 종류가 있다.

제주도 용암해수에서 입수한 부착성 규조류는 통상적인 실험결과로 Achnanthes brevipes, Melosira nummuloides 와 함께 Achnanthes brevipes var. intermedia, Achnanthes sancti-pauli 및 Melosira octogona 가 일정하게 우점종을 유지하였으며, 따라서 용암해수로부터 입수한 부착성 규조류의 대량 배양 조건을 확립하는 데에 유리한 것으로 사료된다. Achnanthes brevipes var. intermedia 와 Achnanthes sancti-pauli 및 Melosira octogona 는 차가운 물에서도 생장이 뛰어났으며, 연중 배양이 가능하며 영양이 뛰어나 전복, 해삼 등의 먹이로 이용하기에 적합하였다.

<실시예2> 대량 배양된 부착성 규조류 분리단계

제주도에 분포하는 용암해수의 경우, 연중 17-18도를 유지하고 있어, 동절기에도 17도 이상, 하절기 24도 이하를 유지하는 것이 가능하다. 염도 또한 연중 최저 25‰을 유지하고 있어 연중 부착규조의 배양이 가능하다. 상기 실시예1로 분리된 규조류가 소량인 경우 본 발명의 실시예2를 실시하여 규조류를 대량 배양한 후 분리가 가능하다.

본 발명에 따른 부착규조류의 대량배양은 기본적으로 태양광을 이용하여 야외에서의 배양을 기초로 한다. 해양성 부착규조는 조도 1,000 Lux 이상에서 분열 증식이 일어나는데, 제주도의 경우, 자연광은 일반적으로 일출시 4,000Lux 이상, 일몰시 2,000 Lux 이상 유지하고 하절기 일 최대 조도량은 100,000 Lux에 달한다. 일출시간은 동지 9시간 30분, 하지 14시간 45분임을 고려하면, 일 평균 12시간 이상 미세부착규조에 태양광이 조사되므로, 따로 광원을 위한 에너지 소모 없이 부착성 규조류 배양에 충분하다.

상기 대량 배양된 부착성 규조류는 분리 및 회수단계를 실시한다. 기포를 이용하여 부착성 규조류를 기질로부터 분리시키고 주광성을 이용하여 부착성 규조류를 회수하는 단계를 포함한다.

부착성 규조류를 분리하는 단계는 에어콤프레셔 또는 압축 공기를 이용하여 부착기질로부터 부착성 규조류를 분리한다. 부착기질에서 증식한 부착성규조류는 생장을 거듭하여 바이오매스가 증가하면 부착기질에 부착한 부분이 탈락되면서 자연적으로 부착기질로부터 분리되어 콜로니를 형성한다. 부착기질로부터 이탈되지 않고 남아 있는 부착성규조류는 에어콤프레셔 또는 압축공기를 이용하여 부착기질로부터 분리시킬 수 있다. 부착기질로부터 분리된 부착성규조류 덩어리는 배양수조 중에 부유하게 된다.

상기 분리된 부착성 규조류를 회수하는 단계는 부착기질로부터 분리된 부착성규조류 덩어리는 수조 내에 부유하게 되는데, Achnanths brevipes와 Melosira nummuloides 및 Achnanthes brevipes var. intermedia, Achnanthes sancti-pauli 및 Melosira octogona 가 99% 이상을 이루며, 이들 종은 주광성을 갖고 있다. Achnanthes brevipes var. intermedia 와 Achnanthes sancti-pauli 및 Melosira octogona는 30,000 Lux 보다 높은 조도에서 강한 주광성을 나타내기 때문에 낮 시간 동안 수조의 상부에 뜨게 된다. 이때 수류를 따라 거치대를 설치함으로써 부유하는 부착 규조류 덩어리를 운집시켜 회수함으로써 다른 에너지원의 이용 없이 부착성규조류를 회수할 수 있다.

수거된 부착성 규조류는 습식으로 그대로 사용하거나, 건조와 분쇄과정을 거쳐 사료 및 사료첨가물, 또는 2차 공정을 거쳐 환경, 생명산업 등 응용분야에 이용할 수 있다.

(나) 규조류 분말 제조단계

본 발명의 규조류 분말 제조단계(나)는 상기 (가)단계를 거쳐 수거된 규조류를 60~80℃의 온도로 건조기에서 건조하고 상기 건조한 규조류를 분쇄기를 이용하여 분쇄하여 규조류 분말로 제조하는 단계이다.

(다) 침지 및 혼합단계

본 발명의 침지 및 혼합단계는 상기 (나)단계에서 제조된 규조류 분말과 70%농도의 주정 알코올을 중량비 1:30로 정량화하여 침지시킨 후 혼합(Mixing)하는 단계를 포함한다.

본 발명의 실시예로서 상기 (나)단계를 거친 규조류 분말을 100g과 주정 알콜 70%농도의 3000ml을 정량하고, 규조류 분말을 부직포에 담고 주정 알콜에 침지시킨 후 혼합시킨다.

(라) 저온 추출단계

본 발명의 저온추출단계(라)는 상기 (다)단계에 혼합액을 압력 중탕기에 투입하고 60~70℃온도에서 12시간 동안 교반하여 추출액을 얻는 단계를 포함한다.

(마) 상층액 분리 및 정제단계

본 발명의 슬러지 제거 및 정제단계(마)는 상기 (라)단계를 거친 추출액을 일정 시간동안 정치시켜 상층액을 분리하고, 상기 분리한 상층액을 3M paper(0.45um) filteration 실시하여 정제하는 단계를 포함한다. 상기 정치 시간은 4시간 내지 12시간 동안 정치시키는 것이 적절하나 추출액 양에 따라 달라질 수 있다.

(바) 농축단계

본 발명의 농축단계는 상기 (마)단계에서 정제된 추출액을 농축기를 이용하여 진공건조 방법으로 60~70℃의 저온에서 약 1시간 동안 농축을 실시하는 단계이다. 본 발명의 실시예로서 상기 (마)단계에서 정체된 추출액량은 2200ml이고, 상기 (바)단계의 농축단계를 거친 후 추출액량은 1200ml로 약 40%가 농축되었다.

(사) 화장품 제조단계

상기 (바)단계를 거친 규조류 추출액에 0.001 내지 90중량%로 함유하는 화장품 조성물에 1.2-Hexandiol를 1중량% 첨가하여 방부처리하고, 이의 조성물이 포함된 화장품의 실시예를 설명한다.

상기 조성물을 함유하여 스킨로션, 스킨소프너, 스킨토너, 아스트린젠트, 로션, 밀크로션, 모이스쳐로션, 영양로션, 맛사지크림, 영양크림, 모이스처크림, 핸드크림, 선크림, 파운데이션, 에센스, 영양에센스, 팩, 비누, 샴푸, 린스, 헤어트리트먼트, 화장용물티슈, 클렌징폼, 클렌징로션, 클렌징크림, 바디로션 및 바디클렌저로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나의 제형을 갖는 화장품을 제조할 수 있다. 그러나 이에 한정되는 것은 아니고 피부 또는 모발의 건강을 유지 또는 증진하기 위하여 사용되는 모든 물품이 될 수 있다.

<실시예3> 규조류 추출물의 ABTS 라디칼 소거능 측정

ABTS 라디칼 소거능은 Re 등 (1999)의 방법을 변형하여 측정하였다. ABTS (2,2-Azinobis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulphonic acid) diammonium salt) 양이온의 생성 및 안정화를 위해 7mM ABTS 및 245 mM 페록소이황산칼륨(K₂S₂O₂)의 혼합물을 빛을 차단한 상온에서 16시간 동안 방치 한다.

메탄올로 이 용액의 흡광도가 1.0 ±0.05 되게 희석한 후 실험에 사용하였다. 시료 20㎕에 ABTS 시약 1.48 mL 를 혼합하여 30℃에서 6분 동안 반응시키고, 734nm에서 흡광도를 측정하였다.

rolox(6-hydroxy-2,5,7,8-tetramethylchromane-2- carboxylic acid)로 표준검량곡선 (0.25, 0.5, 1.0, 2.0 mM)을 작성한 후 시료의 ABTS 라디칼 소거능은 μmol trolox/g dry weight으로 나타내었고, 양성 대조군으로 BHA (Butylated hydroxyanisole) (2, 4, 6, 8 ㎍/mL)으로 설정하여 측정값에 활성도를 %로 환산 하여 비교 하였다.

규조류 추출물에 대한 free radical 제거 활성 능력을 확인하기 위해 ABTS test를 시행 하였다. 규조류분말을 에탄올(70%)에 침지하여 저온(60~70℃)에서 12시간 추출 조건에서 추출하여 하고 정제(3M paper filteration)하고 농축과정을 거쳐 획득하고 이를 10㎍, 50㎍, 100㎍, 200㎍, 500㎍의 농도로 ABTS test를 진행하였다.

도 2는 ABTS test결과를 나타낸다. 10㎍, 50㎍, 100㎍, 200㎍, 500㎍ 처리한 농도에서 각각 7.32, 26.25, 53.21, 73.25, 82.21%의 활성을 나타내었다. 그 이상의 농도에서는 대조군인 BHA의 8㎍의 농도와 유사한 radical scavenging activity를 보여 주고 있다. 상기 결과로부터 본원 발명의 추출액은 100㎍/mL 이상의 농도에서 50% 이상의 활성을 보일 뿐만 아니라, 합성활성산소 소거제로 알려진 Butylated hydroxyanisole와 유사한 항산화 기능을 갖는 것으로 사료된다.

그러나 통상적으로 알려진 합성활성산소 소거제인 BHA (butylated hydroxy anosole), BHT (butylated hydroxy toluene) 및 NDGA (nordihydroguaiaretic acid)는 생체 내에서 독성을 나타내어 알러지와 종양 등을 발생시킬 수 있는 단점이 있으나, 본원 발명의 방법으로 제조된 규조류 추출액은 규조류 유래의 천연활성소거제로 활성산소 소거 활성이 탁월하면서 보다 안전하고 생산비용이 저렴한 효과가 있다.

<실시예4> 규조류 추출액을 이용한 헤어샴푸 제조방법

상기 규조류 추출액 제조 방법으로 제조한 규조류 추출액을 이용하여 하기와 같은 조성물로 헤어샴푸를 제조하였다. 규조류 추출물 4-10중량%, 정제수, 라우릴글루코사이드, 코카미도프로필베타인, 녹차추출물, 피이지-7글리세릴코코에이트, 자몽추출물, 알로에베라잎즙가루, 판테놀, 징크피리치온, 바이오틴, 나이아신아마이드, 폴리쿼터늄-10, 실크아미노산, 글리세린, 로즈마리 잎 오일, 달맞이꽃오일, 동백오일, 카프릴릴글라이콜, 1,2헥산디올, 프로판디올, 구아하이드록시트리모늄 클로라이드, 멘톨을 혼합하여 본 발명의 조성물이 포함된 샴푸를 제조할 수 있다.

<실시예5> 규조류 추출액을 이용한 로션 제조방법

상기 규조류 추출액 제조 방법으로 제조한 규조류 추출액을 이용하여 하기와 같은 배합으로 로션을 제조하였다. 구체적으로 규조류 추출물 4-10중량%, 밀랍(Bees wax) 0.3중량%, 세틸세테아릴알코올(Lanette O) 0.7중량%, 계면활성제(GMS-205) 1중량%, 유지(Stearic Acid) 0.3중량%, 계면활성제(Arlacel-60) 0.6중량%, 방부제(P-P, Propyl paraben) 0.07중량%, 미네랄 오일 4중량%, 세럼 3중량%, 유지(Natural Squalane) 4중량%, 유연제(Silicone 200F/100CS) 0.5중량%, 계면활성제(Tween-60) 1.1중량% 등으로 이루어진 유상용액을 혼합하고 75℃에서 가열 및 용해한다.

정제수 55.6-65.6중량%, 금속이온봉쇄제 0.2중량%, 보습제(Glycerine) 4중량%, 보습제(1, 3-부틸렌글리콜) 3중량%, 점증제 5중량%, 유화 안정제 5중량%로 이루어진 수상용액 75℃에서 가열하여 용해하고, 상기 유상용액과 4000rpm으로 3분 동안 교반하여 혼합시킨다.

산도조절제 1중량% 및 보습제(Na-Hyaluronic acid(1%) 1중량%를 첨가하여 유화하고 50℃에서 4000rpm으로 2분간 교반한 후 냉각시켜 로션을 제조하였다.

본 발명은 제주도 용암해수로부터 연중 배양이 가능한 부착성 규조류인 Melosira nummuloides, Achnanthes brevipes var. intermedia, Achnanthes sancti-pauli, Achnanthes brevipes 및 Melosira octogona를 분리하여 대량 배양하고, 수득한 규조류로부터 추출액을 제조하여 이를 포함하는 조성물로 항산화 기능이 향상된 천연물질 유래의 화장품을 제조 할 수 있어 산업상 이용 가능성이 있다.

Claims

십자형 또는 일자형의 절개부가 형성된 망지를 일정 부피를 갖는 부착수조에 수평으로 설치하고, 제주도 용암해수를 취수하여 상기 망지에 소통시켜 제주도 용암해수와 함께 2~4cell/L의 양으로 취수되는 부착성 규조류를 상기 망지에 부착하여 용암해수로부터 부착성 규조류를 분리하는 단계(가);
상기 (가)단계를 거쳐 분리된 규조류를 수거하여 건조기에 투입하고 60~80℃의 온도로 건조하고 상기 건조한 규조류를 분쇄기로 분쇄하여 규조류 분말로 제조하는 단계(나);
상기 (나)단계를 거친 규조류 분말을 70% 농도의 주정 알코올을 중량비 1:30로 정량화하여 침지시킨 후 혼합하여 교반하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 제주도 용암해수로부터 분리된 부착성 규조류를 이용한 화장품용 조성물 제조방법
청구항 1항에 있어서 부착성 규조류는 Melosira nummuloides, Achnanthes brevipes var. intermedia, Achnanthes sancti-pauli, Achnanthes brevipes 그리고 Melosira octogona 로 이루어진 군 중 선택된 한 종 또는 이들의 조합인 것을 특징으로 하는 제주도 용암해수로부터 분리된 부착성 규조류를 이용한 화장품용 조성물 제조방법
청구항 2항의 제주도 용암해수로부터 분리된 부착성 규조류의 추출액을 이용한 화장품용 조성물 제조방법으로 제조된 화장품용 조성물
청구항 3항의 화장품용 조성물이 0.001 내지 90중량%로 포함되며, 스킨로션, 스킨소프너, 스킨토너, 아스트린젠트, 로션, 밀크로션, 모이스쳐로션, 영양로션, 맛사지크림, 영양크림, 모이스처크림, 핸드크림, 선크림, 파운데이션, 에센스, 영양에센스, 팩, 비누, 샴푸, 린스, 헤어트리트먼트, 화장용물티슈, 클렌징폼, 클렌징로션, 클렌징크림, 바디로션 및 바디클렌저로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나의 제형을 갖는 제주도 용암해수로부터 분리된 부착성 규조류를 이용한 화장품.
십자형 또는 일자형의 절개부가 형성된 망지를 일정 부피를 갖는 부착수조에 수평으로 설치하고, 제주도 용암해수를 취수하여 상기 망지에 소통시켜 제주도 용암해수와 함께 2~4cell/L의 양으로 취수되는 부착성 규조류를 상기 망지에 부착하여 용암해수로부터 부착성 규조류를 분리하는 단계(가);
상기 (가)단계를 거쳐 분리된 규조류를 수거하여 건조기에 투입하고 60~80℃의 온도로 건조하고 상기 건조한 규조류를 분쇄기로 분쇄하여 규조류 분말로 제조하는 단계(나);
상기 (나)단계를 거친 규조류 분말을 70% 농도의 주정 알코올을 중량비 1:30로 정량화하여 침지시킨 후 혼합하는 단계(다);
상기 (다)단계를 거친 규조류 혼합액을 압력 중탕기에 투입하고 60~70℃온도에서 12시간 동안 교반하여 추출액을 얻는 저온추출단계(라);
상기 (라)단계를 거친 규조류 추출액을 정치시켜 상층액을 분리하고, 분리된 상층액을 3M paper filteration를 이용하여 정제하는 상층액 분리 및 정제단계(마);
상기 (마)단계에서 정제된 추출액을 농축기를 이용하여 진공건조 방법으로 60~70℃의 저온에서 약 1시간 동안 농축하는 단계(바);
상기 (바)단계를 거친 규조류 추출액에 1.2-Hexandiol를 1중량% 첨가하여 방부처리하고 이의 조성물이 포함된 화장품을 제조하는 단계(사)로 이루어진 것을 특징으로 하는 제주도 용암해수로부터 분리된 부착성 규조류를 이용한 화장품용 조성물 제조방법