KR20170140292A - 중합성 결합제 서브-마이크론 입자를 갖는 다공성 물품 - Google Patents

중합성 결합제 서브-마이크론 입자를 갖는 다공성 물품 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이산 서브-마이크론 중합성 결합제 입자를 사용하여 함께 보유된 서브-마이크론 기능성 첨가제 입자를 함유하는 고체 다공성 물품에 관한 것이다. 다공성 물품은 바람직하게는 또한 1 내지 300 마이크론 범위의 다수의 일차 활성 입자를 함유한다. 고체 다공성 물품은 다공성 물품을 통과하는 유체의 성분을 분리, 침전 및/또는 포획하는데 사용된다. 고체 다공성 물품은 다공성 물품을 통과하는 유체의 성분을 분리 및 포획하는데 사용된다. 바람직한 결합제는 폴리비닐리덴 플루오라이드 수지, 예를 들면, 알케마 인코포레이티드(Arkema Inc.)로부터의 Kyblock® 수지이다.

Description

중합성 결합제 서브-마이크론 입자를 갖는 다공성 물품
본 발명은 이산 서브-마이크론 중합성 결합제 입자를 사용하여 함께 보유된 서브-마이크론 기능성 첨가제 입자를 함유하는 고체 다공성 물품에 관한 것이다. 다공성 물품은 바람직하게는 또한 1 내지 300 마이크론 범위의 다수의 일차 활성 입자를 함유한다. 고체 다공성 물품은 다공성 물품을 통과하는 유체의 성분을 분리, 침전 및/또는 포획하는데 사용된다.
다공성 분리 물품 및 탄소 블록 여과 물품과 같은 복합 다공성 고체 물품은 당업계에 공지되어 있다. 이들 물품은 열가소성 결합제 및 활성 입자 또는 섬유상 물질, 예를 들면, 활성탄 분말의 혼합물을 사용하여 생성된다. 물품은 바람직하게는 열가소성 결합제가 상호연결된 웹을 형성하는 코팅물로서가 아니라, 별개의 스폿에서 활성 입자 또는 섬유상 물질을 연결시키는데 효과적인 조건 하에서 형성된다. 이러한 배열은 활성 분말 또는 섬유상 물질이 유체 또는 기체와 직접 접촉하고 이들과 상호 작용할 수 있게 한다. 생성된 복합 고체 물품은 다공성이어서 유체 또는 기체가 물품 내로 침투하고 통과할 수 있게 한다. 이러한 물품은 특히 정수, 유기 폐기물 스트림의 정제 및 생물학적 분리에 유용하다.
US 6,395,190은, 평균 입자 크기가 5 마이크론 내지 25 마이크론인, 15 중량% 내지 25 중량%의 열가소성 결합제를 갖거나; 다수의 입자가 200 메시 내지 325 메시 범위(44 마이크론 내지 74 마이크론)이고, 나머지 활성탄은 325 메시 미만인, 활성탄 입자를 갖는 탄소 필터 및 이를 제조하는 방법이 기재되어 있다.
다공성 블록 물품을 위한 결합제로서의 폴리(비닐리덴 플루오라이드)는 더 낮은 로딩에서 효과적인 결합을 제공하고(이는 또한 활성제(예를 들면, 활성탄, 제올라이트 또는 이온 교환제)의 보다 많은 표면을 개방시킴) 보다 더 큰 효율을 제공함으로써 물품의 성능을 개선시키는 것으로 발견되었다.
이러한 복합 다공성 고체 물품의 예, 뿐만 아니라 이를 제조하는 방법은 예를 들면 WO 2014/055473 및 WO 2014/182861에 기재되어 있으며, 상기 문헌 각각의 전체 개시내용은 모든 목적을 위해 본원에 참조로 포함되어 있다. 이들 제품은 탄소 블록 여과 물품을 위해 이전에 사용된 폴리에틸렌 결합제보다는 폴리비닐리덴 플루오라이드 또는 폴리아미드 결합제를 사용한다.
일부 용도에서, 항균제의 첨가와 같이, 다공성 블록 물품에 추가의 기능성을 부가하는 것이 바람직하다. US 7,144,533 및 US 2011/0210062에 기재된 바와 같이, AgBr과 같은 제제가 다공성 블록 물품에 첨가되었다. 이들 참조 문헌 각각은, 우선 활성탄 또는 결합제를 충전한 후 대전된 미생물 차단제를 첨가하는 단계를 포함하는, 금속(바람직하게는 Ag 또는 Cu) 염을 여과 장치에 첨가하는 복잡한 방법을 기재하고 있다. AgBr은 약 0.05 내지 0.5%로 첨가될 수 있으며, 입자 크기는 약 1 마이크론이다.
미립자 제제의 로딩 수준, 제제의 크기, 및 제제의 이용 가능한 표면적 사이에는 관련성이 있다. 여과/활성제로서의 효과를 최대화하기 위해, 이용 가능한 다량의 표면적의 미립자 제제를 갖는 것이 바람직하다. 작은 기능성 입자는 대부분의 표면적을 제공하며, 따라서 여과 물품의 용적에 의해 제제의 중량당 최고의 분배 효율을 제공한다. 그러나, 입자가 작을수록 더 많은 결합제 표면이 미립자 제제로 막히게 될 것이며, 이는 일차 입자와 실제로 결합하는데 더 적은 결합제 표면이 이용될 수 있음을 의미한다. 당업계에서, 이는 큰 기능성 입자(일반적으로 5 마이크론 이상)(활성탄과 같은 일차 입자와 대략 동일한 크기)를 사용하여 다뤄지거나, 그렇지 않으면 나노-크기의 기능성 첨가제 입자가 사용될 수 있지만, 단지 낮은 수준으로 사용된다(1% 훨씬 미만, 바람직하게는 0.5% 미만). 대안적으로, 더 높은 수준의 결합제가 이용될 수 있지만, 결합제가 많을수록 더 적은 표면적의 일차 입자가 여과에 이용될 수 있다. 다수의 기능성 첨가제는 반응에 이용될 수 있는 큰 표면적을 갖는 나노-크기로 이용될 수 있다.
본 발명에 의해 해결될 문제점은 가압된 유체 유동 동안 물품의 붕괴를 방지하기에 충분한 기계적 강도를 유지하면서 고체 다공성 분리 물품에 더 높은 로딩의 기능화를 부가하는 것이다.
놀랍게도, 본 발명에 이르러, 50 nm 내지 500 nm의 이산 중합성 결합제 입자를 사용함으로써, 나노-입자의 높은 로딩(0.5 중량% 초과)이 달성될 수 있으며, 한편 결합제는 여전히 일차 활성 입자와 결합하는데 효과적이라는 것을 발견하였다. 나노-입자는 양호한 분산을 달성한다.
본 발명은 하기를 포함하는 고체 다공성 물품에 관한 것이다:
a) 20 nm 내지 1 마이크론, 바람직하게는 50 nm 내지 400 nm, 가장 바람직하게는 50 nm 내지 300 nm의 평균 입자 이산 크기를 갖는 입자 형태의 열가소성 중합성 결합제, 및
b) 적어도 50 중량%, 바람직하게는 60 중량%, 바람직하게는 70 중량%의 일차 입자, 및
c) 고체 다공성 물품의 총 중량을 기준으로, 0.5 중량% 초과, 바람직하게는 0.7 중량% 초과, 더 바람직하게는 1.0 중량% 초과, 바람직하게는 5 중량% 초과, 더 바람직하게는 10 중량% 초과의, 5 nm 내지 10,000 nm, 바람직하게는 10 nm 내지 5,000 nm, 더 바람직하게는 20 nm 내지 1,000 nm, 가장 바람직하게는 25 nm 내지 1,000 nm의 평균 입자 크기를 갖는 입자.
대안적으로, 고체 다공성 물품은 결합제 및 평균 입자 크기가 상이한 일차 입자만을 함유할 수 있으며, 일차 입자 중 일부는 1 마이크론 미만, 바람직하게는 750 nm 미만, 더 바람직하게는 500 nm 미만의 평균 입자 크기를 갖는다.
본 발명은 또한 이들 고체 다공성 물품을 형성하는 공정 및 이의 용도에 관한 것이다.
본원에 사용된 용어 "중합체"는 단독중합체, 공중합체 또는 3개 이상의 상이한 단량체 단위를 갖는 임의의 중합체를 의미하는데 사용된다. 중합체는 랜덤, 블록, 스타 또는 임의의 다른 배열일 수 있으며, 배치, 연속적, 에멀젼 및 서스펜션과 같은 임의의 중합 수단에 의해 형성될 수 있다.
본 출원에 인용된 참조 문헌은 본원에 참조로 포함되어 있다.
본원에서 사용되는 "상호연결성"은 활성 입자 또는 섬유가 활성 일차 및 이차 입자 또는 기능성 입자 또는 섬유를 완전히 코팅하지 않으면서 중합성 결합제 입자에 의해 함께 영구적으로 결합되는 것을 의미한다. 결합제는 특정한 별개의 지점에서 함께 활성 입자에 부착하여 조직화된 다공성 구조를 생성한다. 다공성 구조는 유체가 상호연결된 입자 또는 섬유를 통과할 수 있도록 하며, 유체 조성물은 활성 입자 또는 섬유의 표면(들)에 직접적으로 노출되어, 유체 조성물의 성분과 입자의 상호작용을 유리하게 하고, 성분의 선택적인 분리가 일어나게 한다. 중합성 결합제는 오직 별개의 지점에서만 활성 입자에 부착하므로, 더 적은 결합제가 이후 코팅물에서의 완전한 연결에 사용된다.
본원에서 사용되는 백분율은, 달리 주지되지 않는 한, 중량 백분율이고, 분자량은, 달리 언급되지 않는 한, 중량 평균 분자량이다.
중합성 결합제
본 발명의 복합체의 중합성 결합제 입자는 서브-마이크론 범위의 열가소성 중합체 이산 입자이다. 중량 평균 입자 크기는 1 마이크론 미만, 바람직하게는 500 nm 미만, 바람직하게는 400 nm 미만, 더 바람직하게는 300 nm 미만이다. 중량 평균 입자 크기는 일반적으로 적어도 20 nm, 바람직하게는 적어도 50 nm이다. 일부 경우에 입자는 2 마이크론 내지 50 마이크론 범위의 응집체로 응집될 수 있다. 바람직하게는 이산 입자가 더 양호한 결합을 제공하기 때문에 응집체의 수준은 최소이다.
본 발명의 유용한 중합성 결합제는 열가소성이며, 불소중합체, 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 에틸렌 비닐 아세테이트(EVA), 아크릴 중합체, 예를 들면, 폴리메틸 메타크릴레이트 단독중합체 및 공중합체, 폴리우레탄, 스티렌계 중합체, 폴리아미드, 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 포함하는 폴리에스테르, 폴리비닐 클로라이드, 폴리카보네이트, 폴리올레핀, 및 열가소성 폴리우레탄(TPU)을 포함하지만, 이들에 제한되지 않는다. 본 발명에 유용한 작은 중합체 입자 크기를 얻기 위해, 열가소성 중합체가 에멀젼(또는 역 에멀젼) 중합에 의해 제조될 수 있는 것이 바람직하다.
낮은 결정화도를 갖거나 결정성이 없는 열가소성 중합체는, 이것이 더욱 가요성이고, 더 용이하게 연화되고, 결정성 중합체보다 더 양호하게 제조 공정의 압력을 견디기 때문에 특히 유용하다.
바람직한 중합체는 폴리아미드, 및 불소중합체이며, 폴리비닐리덴 플루오라이드의 단독중합체 및 공중합체가 특히 유용하다.
바람직하게는, 결합제는 불소중합체이다. 유용한 불소중합체는 중량 기준으로 40 중량% 초과의 불소단량체 단위, 바람직하게는 50 중량% 초과, 바람직하게는 65 중량% 초과, 더 바람직하게는 75 중량% 초과, 가장 바람직하게는 90 중량% 초과의 하나 이상의 불소단량체를 갖는 열가소성 단독중합체 및 공중합체이다. 불소중합체를 형성하는데 유용한 불소단량체는 하기를 포함하지만, 이들에 제한되지 않는다: 비닐리덴 플루오라이드(VDF 또는 VF2), 테트라플루오로에틸렌(TFE), 트리플루오로에틸렌(TrFE), 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE), 헥사플루오로프로펜(HFP), 비닐 플루오라이드(VF), 헥사플루오로이소부틸렌(HFIB), 퍼플루오로부틸에틸렌(PFBE), 펜타플루오로프로펜, 3,3,3-트리플루오로-1-프로펜, 2-트리플루오로메틸-3,3,3-트리플루오로프로펜, 퍼플루오로메틸 에테르(PMVE), 퍼플루오로에틸비닐 에테르(PEVE), 퍼플루오로프로필비닐 에테르(PPVE), 퍼플루오로부틸 비닐 에테르(PBVE), 장쇄 퍼플루오르화된 비닐 에테르를 포함하는 플루오르화된 비닐 에테르, 플루오르화된 디옥솔, C4 및 그 이상의 부분적으로- 또는 퍼-플루오르화된 알파 올레핀, C3 및 그 이상의 부분적으로- 또는 퍼-플루오르화된 사이클릭 알켄, 및 이들의 조합.
특히 바람직한 불소중합체는 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF) 단독중합체 및 공중합체, 및 폴리테트라플루로에틸렌(PTFE) 단독중합체 및 공중합체이다. 본 발명은 모든 열가소성 중합체에 적용되지만, 특히 모든 불소중합체 및 공중합체, 비닐리덴 플루오라이드 중합체가 본 발명을 예시하는데 사용될 것이며, 이들은 바람직한 중합체이다. 당업자는, PVDF에 대한 특정 언급을 본 발명의 범위 내에 있고 본 발명으로 구현되는 것으로 여겨지는 이들 다른 열가소성 중합체에 적용하는 것을 이해하고 적용할 수 있을 것이다.
일 구현예에서, 비닐리덴 플루오라이드 공중합체는 이의 낮은 결정화도(또는 결정성 없음)로 인해 이를 반-결정성 PVDF 단독중합체보다 더 가요성이게 하므로 바람직하다. 결합제의 유연성은 제조 공정을 더 잘 견딜 수 있는 보다 유연한 전극의 이점뿐만 아니라 증가된 풀-스루(pull-through) 강도 및 보다 우수한 접착 특성을 제공한다. 이러한 공중합체는 적어도 50 mol%, 바람직하게는 적어도 75 mol%, 더 바람직하게는 적어도 80 mol%, 더욱 더 바람직하게는 적어도 85 mol%의, 테트라플루오로에틸렌, 트리플루오로에틸렌, 클로로트리플루오로에틸렌, 헥사플루오로프로펜, 비닐 플루오라이드, 펜타플루오로프로펜, 테트라플루오로프로펜, 트리플루오로프로펜, 퍼플루오로메틸 비닐 에테르, 퍼플루오로프로필 비닐 에테르, 및 비닐리덴 플루오라이드와 쉽게 공중합할 수 있는 임의의 다른 단량체로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 공단량체와 공중합된 비닐리덴 플루오라이드를 함유하는 것들을 포함한다.
일 구현예에서, 30 중량% 이하, 바람직하게는 25 중량% 이하, 더 바람직하게는 15 중량% 이하의 헥사플루오로프로펜(HFP) 단위 및 70 중량% 이상, 바람직하게는 75 중량% 이상, 더 바람직하게는 85 중량% 이상 또는 그 이상의 VDF 단위가 비닐리덴 플루오라이드 중합체에 존재한다. 최종 사용 환경에서 탁월한 치수 안정성을 갖는 PVDF-HFP 공중합체를 제공하기 위해 가능한 한 균질하게 HFP 단위를 분배하는 것이 바람직하다.
본 조성물에서 결합제로서 사용되는 PVDF는 바람직하게는 고분자량을 갖는다. 본원에 사용된 바와 같이, 고분자량은 450℉ 및 100 sec-1에서 측정된 ASTM 방법 D-3835에 따라서, 1.0 킬로포이즈 초과, 바람직하게는 5 킬로포이즈 초과, 더 바람직하게는 10 킬로포이즈 초과, 가장 바람직하게는 15 킬로포이즈 초과의 용융 점도를 갖는 PVDF를 의미한다.
본 발명에 사용된 PVDF는 일반적으로 수성 유리-라디칼 에멀젼 중합을 사용하여, 당업계에 공지된 수단에 의해 제조될 수 있지만, 서스펜션, 용액 및 초임계 CO2 중합 공정도 또한 사용될 수 있다. 일반적인 에멀젼 중합 공정에서, 반응기는 탈이온수, 중합 동안 반응물 매스(mass)를 유화시킬 수 있는 수용성 계면활성제, 및 선택적인 파라핀 왁스 방오제(antifoulant)로 충전된다. 혼합물을 교반시키고, 탈산소화시킨다. 이후 소정량의 사슬 이동제(CTA)를 반응기에 도입하고, 반응기 온도를 목적하는 수준까지 상승시키고, 비닐리덴 플루오라이드(및 가능하게는 하나 이상의 공단량체)를 반응기에 공급한다. 초기 충전량의 비닐리덴 플루오라이드가 도입되고, 반응기 내 압력이 목적하는 수준에 도달하면, 개시제 에멀젼 또는 용액이 중합 반응을 개시하기 위해 도입된다. 반응 온도는 사용되는 개시제의 특성에 따라 달라질 것이며, 당업자는 그렇게 하는 방법을 알 것이다. 전형적으로 온도는 약 30℃ 내지 150℃, 바람직하게는 약 60℃ 내지 120℃일 것이다. 반응기에서 중합체의 목적하는 양에 도달하면, 단량체 공급을 중단할 것이지만, 개시제 공급은 선택적으로 잔류 단량체를 소비하도록 계속된다. 잔류 기체(미반응된 단량체 함유)를 배출시키고, 반응기로부터 라텍스를 회수한다.
중합에 사용되는 계면활성제는 퍼플루오르화된, 부분적으로 플루오르화된, 및 비-플루오르화된 계면활성제를 포함하여, PVDF 에멀젼 중합에 유용한 것으로 당업계에 공지된 임의의 계면활성제일 수 있다. 바람직하게는, 본 발명의 PVDF 에멀젼은 불소계면활성제(fluorosurfactant)를 함유하지 않으며, 불소계면활성제는 중합의 어느 부분에서도 사용되지 않는다. PVDF 중합에 유용한 비-플루오르화된 계면활성제는, 비제한적으로, 3-알릴옥시-2-하이드록시-1-프로판 설폰산 염, 폴리비닐포스폰산, 폴리아크릴산, 폴리비닐 설폰산, 및 이들의 염, 폴리에틸렌 글리콜 및/또는 폴리프로필렌 글리콜 및 이들의 블록 공중합체, 알킬 포스포네이트 및 실록산계 계면활성제를 포함하여, 사실상 이온성 및 비-이온성 둘 모두일 수 있다.
PVDF 중합은 일반적으로 10 중량% 내지 60 중량%, 바람직하게는 10 중량% 내지 50 중량%의 고체 수준을 갖는 라텍스를 초래한다.
다공성 분리 물품에서 중합성 결합제의 수준은 1 중량% 내지 30 중량%, 바람직하게는 3 중량% 내지 17 중량%, 더 바람직하게는 5 중량% 내지 14 중량%의 범위이다.
활성 입자
하나 이상 유형의 일차 활성 입자 또는 섬유는 열가소성 중합성 결합제와 조합된다. 활성 입자 또는 섬유는 단지 충전제 또는 안료가 아니며, 유체(액체 또는 기체) 조성물에 용해 또는 현탁된 물질과 접촉하거나 근접하게 될 때, 물리적, 전기적, 또는 화학적 상호작용을 갖는 것이다. 이는 또한 전자의 전도를 위한 배터리 전극에 유용한 물질일 수 있다. 활성 입자의 활성 유형에 따라, 입자는 화학 반응, 물리적 포획, 물리적 부착, 전기적(전하 또는 이온) 인력, 또는 유사한 수단에 의해 유체로부터 용해 또는 현탁된 물질을 분리할 수 있다. 본 발명에 의해 예상되는 상호작용의 예는 활성탄, 나노 클레이, 또는 제올라이트 입자에서와 같이, 유체로부터 화합물의 물리적 포획; 이온 교환 수지; 촉매; 전자기 입자; 중화를 위한 산 또는 염기성 입자; 음극을 위한 탄소질 물질; 양극을 위한 Li 플러스 전이 금속 산화물, 황화물 또는 수산화물; 항균제용 은계 화합물, 유기 및 무기 중금속 감소제 등을 포함하지만, 이들에 제한되지 않는다.
일차 활성 입자는 고체 다공성 물품의 총 중량의 50 중량% 초과, 바람직하게는 60 중량% 초과, 더 바람직하게는 70 중량% 초과를 구성한다. 유용한 일차 입자는 활성 알루미나, 활성탄, 탄소 나노튜브, 실리카겔, 아크릴 분말 및 섬유, 셀룰로스 섬유, 유리 비드, 다양한 연마제, 일반 미네랄, 예를 들면, 실리카, 목재칩, 이온-교환 수지, 분자체, 세라믹, 제올라이트, 이온-교환 변형된 제올라이트, 규조토, 탈크 폴리에스테르 입자 및 섬유, 흑연, 카본 블랙, 금속 산화물, 리튬 이온-전이 금속 염, 및 엔지니어링 수지(engineering resin) 입자, 예를 들면, 폴리카보네이트를 포함하지만, 이들에 제한되지 않는다.
하나 초과 유형의 일차 활성 입자가 또한 본 발명에 의해 예상된다.
본 발명의 일차 활성 입자는 일반적으로 직경이 0.1 마이크론 내지 3,000 마이크론, 바람직하게는 1.0 마이크론 내지 500 마이크론의 크기 범위이고, 본질적으로 무제한의 길이 대 폭 비, 및 무제한의 표면적을 갖는 직경이 0.1 마이크로미터 내지 250 마이크로미터의 섬유이다. 당업계에서, 일차 입자는 폴리에틸렌 또는 다른 열가소성 중합성 결합제의 크기와 유사한, 3 마이크론 내지 500 마이크론 평균 입자 크기로 예시된다. 섬유는 바람직하게는 5 mm 이하의 길이로 절단된다. 섬유는 분무 건조기를 쉽게 통과할 수 없지만, 다른 수단에 의해 건조된 복합체에서 사용될 수 있다. 섬유 또는 분말은 분말 혼합물의 가열을 가능하게 하기에 충분한 열 전도도를 가져야 한다. 또한, 압출 공정에서, 입자 및 섬유는 두 물질이 용융되어 통상적으로 바람직한 다중 상 시스템이 아닌 연속적인 용융상을 생성하는 것을 방지하기 위해 불소중합성 결합제 수지의 융점보다 충분히 높은 융점을 가져야 한다.
중합성 결합제 입자 대 활성 입자 또는 섬유의 비는 0.01 중량% 내지 30 중량%의 불소중합체 고체 대 70 중량% 내지 99.99 중량% 활성 입자 또는 섬유, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 14 중량%의 불소중합체 고체 대 86 중량% 내지 99.9 중량% 활성 입자 또는 섬유, 더 바람직하게는 0.2 중량% 내지 8 중량%의 불소중합체 고체 대 92 중량% 내지 99.8 중량% 활성 입자 또는 섬유, 및 일 구현예에서 0.3 중량% 내지 6 중량%의 불소중합체 고체 대 94 중량% 내지 99.7 중량% 활성 입자 또는 섬유이다. 더 적은 불소중합체가 사용된다면, 완전한 상호연결성이 달성될 수 었으며, 더 많은 불소중합체가 사용된다면, 활성 입자와 분리 물품을 통과하는 유체 사이의 표면적 접촉이 감소된다. 양호한 분배, 작은 입자 크기 및 낮은 응집으로 인한 중합체 입자 결합제의 효율적인 사용은, 당업계에서 확인된 바와 같이, 더 큰 입자 크기, 덜 효율적인 분포 및 더 높은 응집을 갖는 중합성 결합제에 비해 결합제의 유효량이 감소되도록 할 수 있다
일 구현예에서, 일차 활성 입자는 서브-마이크론 입자로 존재할 수 있으며, 추가의 이차 기능성 입자 없이 서브-마이크론 중합체 입자에 의해 함께 보유될 수 있다. 또 다른 예상되는 가능성은 1 초과의 평균 입자 크기를 갖는 일차 활성 물질(예를 들면, 활성탄)의 사용이다. 더 작은 입자의 사용은 각 입자에 가해지는 압력이 줄어들어 입자 크래킹 가능성을 감소시킨다.
이차 기능성 첨가제 입자
다공성 물품의 대다수를 구성하는 중합성 결합제 입자 및 일차 활성 입자 이외에, 물품에 추가의 기능성을 부가하기 위해 하나 이상의 기능성 첨가제를 첨가할 수 있다. 이러한 첨가제는 생물학적 개시(biological inception), 금속 흡착, 금속 침전, 물리적 여과, 촉매 활성, 이온 교환, 효소 전환, 효소, 항체, 박테리아 및 바이러스 거부, 및 지지 기판 상에 고정된 단백질을 위한 추가의 기능성을 갖는 다공성 분리 물품을 제공한다. 이러한 첨가제 중 다수는 5 nm 내지 10,000 nm, 바람직하게는 10 nm 내지 5,000 nm, 더 바람직하게는 20 nm 내지 1,000 nm, 더 바람직하게는 25 nm 내지 500 nm 범위의 입자 크기를 가져서 유체와의 상호작용을 위한 큰 표면적을 가능하게 한다. 나노-입자 크기의 결합제를 사용함으로써 다공성 물품의 총 중량을 기준으로 평균 5 마이크론 초과의 결합제 입자로 1 중량% 미만의 매우 낮은 로딩을 사용하는 것이 가능하지만, 1 중량% 초과, 5 중량% 초과, 및 심지어 10 중량% 초과의 나노입자의 로딩 수준을 갖는 것이 가능하다.
유용한 미생물 개시제의 예는 금속 염, 특히 AgBr, Ag Cl, 및 은 제올라이트를 포함하는 은 및 구리 염을 포함하지만, 이들에 제한되지 않는다. 다른 유용한 이차 기능성 첨가제는 철 하이드록시옥사이드(비소의 흡착을 위해), 칼슘 하이드록시아파타이트(불소의 흡착을 위해), 및 인산염, 산화물 및 황산염(납, 니켈 및 다른 독성 금속과 같은 금속의 침전을 위해)을 포함한다.
공정
고체 다공성 물품의 성분은 몇몇 상이한 방식으로 블렌딩될 수 있다. 예를 들면, 하나 이상의 일차 및/또는 이차 입자를 중합체 에멀젼에 첨가한 후 복합체를 건조시킬 수 있다. 중합체 라텍스는 교반하면서 물을 첨가하여 4 중량% 내지 25 중량%의 고체, 바람직하게는 10 중량% 내지 20 중량%의 고체로 희석될 수 있다. 희석은 활성 입자와의 더 우수한 분산을 가능하게 하며, 중합체 입자 응집 가능성을 감소시킨다. 이후 하나 이상의 유형의 활성 물질 및 기능성 입자를 적당히 교반하면서 희석된 라텍스에 첨가하여 중합체 입자와 상호작용 물질의 균질한 수성 분산물을 형성한다. 이러한 공정은 물에 민감하지 않거나 소수성인 입자에 대해 잘 작동되지만, 물을 흡수하거나 흡습성인 것으로 알려지고, 라텍스에 부가시 막힐 수 있는 분자체와 같은 입자에 대해서는 잘 작동하지 않는다.
일차 활성 입자는 희석된 중합체 라텍스에 부가 전 기능성 첨가제 입자와 건식-블렌딩될 수 있거나, 또는 각각의 유형의 입자가 희석된 라텍스에 직접 첨가될 수 있다. 바람직하게는, 미립자 물질은 우선 중합체 라텍스로의 첨가 전 물에 분산된다. 대안적인 구현예에서, 입자 물질은 중합체 라텍스에 첨가될 수 있으며, 혼합물은 물로 희석된다. 또 다른 대안적인 구현예에서, 비-물 민감성 입자가 라텍스에 첨가되고 분산될 수 있다. 이후 라텍스를 건조시켜 습기 민감성 입자를 이제 건조된 라텍스 제형에 첨가하고 블렌딩할 수 있다.
분산 블렌드를 건조시켜 표면상에 기능성 첨가제 입자를 갖는 서브-마이크론 중합성 결합제 입자와 일차 활성 물질의 복합체를 형성한다. 건조 단계는 10 중량% 미만, 바람직하게는 5 중량% 미만의 중합체 응집체의 형성과 더불어 복합체를 형성할 임의의 공지된 방법에 의해 수행될 수 있다. 건조는 일반적으로 물을 제거하고 복합체를 생성하기 위해 열 및/또는 진공을 사용한다. 일 구현예에서, 분산 블렌드는 분무-건조되어 복합체를 형성한다. 5 마이크론 내지 300 마이크론 평균 입자 크기 범위로 건조된 중합체 입자 응집체는 20 nm 내지 500 nm 평균 중합성 결합제 입자의 응집으로부터 초래될 수 있다. 바람직하게는 응집체는 최소로 유지된다. 또 다른 구현예에서, 블렌드 분산물을 벨트 컨베이어 상에 붓고, 진공과 열의 조합(일반적으로 오븐)을 사용하여 물을 제거하고 중합체 입자를 상호작용 물질로 소결시킨다. 이후 형성된 편평한 시트 구조물이 수거되고, 반제품으로 압연되며, 이는 치수로 다이 절단되거나 주름이 잡히거나 여과 카트리지로 추가로 래핑될 수 있다.
중합성 결합제는 또한 분말 형태로 사용될 수 있으며, 일차 및 이차 입자와 블렌딩될 수 있다. 일 구현예에서, 제1 단계로서 특정 이차 입자를 중합체와 블렌딩하는 것이 유리한 것으로 발견되었으며, 여기서 이차 입자는 개별 중합성 결합제 응집된 입자의 입자 크기보다 더 작은 평균 입자 크기를 갖는다. 작은 무기 염 또는 실리케이트, 예를 들면, 탄산칼슘, 입자가 3 마이크론 내지 20 마이크론 PVDF 응집체에 첨가되었을 때, 탄산칼슘은 스패츌라를 사용한 가벼운 물리적 블렌딩으로 PVDF 응집체가 개별 서브-마이크론 입자로 절단되는 것을 돕는다는 것을 발견하였다. 이후 일차 입자를 중합성 결합제/이차 입자 블렌드에 첨가할 수 있다. 이는 일차 입자가 제형 매트릭스 내로 균질하게 분산되기 보다는 유사 물질과 응집하는 경향이 있을 때 특히 유용하다.
본 발명의 건조 복합 조성물은 당업계에 공지된 임의의 수의 방법에 의해 유용한 물체로 형성될 수 있다. 공정은 중합체 입자를 연화시킬 수 있는 것이어야 하지만, 중합체 입자를 용융시키고 다른 중합체 입자와 접촉시켜 응집체 또는 연속 층을 형성하는 지점으로 유동시키지 않을 것이다. 고려된 최종 용도에 효과적이기 위해, 중합성 결합제는 상호작용 입자와 상호연결된 웹으로 결합하는 이산 중합체 입자로 남아 있으며, 따라서 기체 및 액체가 용이하게 유동하고 상호작용 물질과 접촉할 수 있다.
일 구현예에서, 건조 복합 물질은 전도성 기판의 적어도 한 표면에 도포되어 전극 또는 배터리 분리기를 형성한다. 건조 복합체는 예를 들면, US 7,791,860, US 8,072,734, 및 US 8,591,601에 기재된 바와 같은 캘린더링(calendaring)과 같은 수단에 의해 상기 전도성 기판 상에 프레싱될 수 있다. 당업계의 공정에서, 중합체 입자는 건조되고 활성 물질과의 블렌딩 전에 저장되어 응집을 초래하고, 중합성 결합제의 균일한 분포를 매우 어렵게 하였다.
일 구현예에서, 건조 복합체는 당업계에 공지된 바와 같은 분산 조제를 사용하여 수성 또는 용매 분산물에 재-분산될 수 있다. 중합성 결합제는 여전히 균일하게 분포되고 복합체의 일부로서 비-응집된 입자 형태로 남아있을 것이다. 이후 분산물을 전형적인 코팅 수단에 의해 전도성 기판에 도포하고, 건조시켜 전극 또는 배터리용 분리기를 형성할 수 있다.
또 다른 구현예에서, 중합성 결합제 입자, 일차 활성 입자 및 이차 기능성 첨가제 입자는 US 5,331,037에 기재된 바와 같은 압출 공정에서 다공성 블록 물품으로 성형될 수 있다. 본 발명의 중합성 결합제 복합체는 다른 첨가제, 예를 들면, 가공 조제와 건식-블렌딩되고, 압출되고, 물품으로 몰딩되거나 성형된다. 한편, 가열, 가압 및 전단 하의 연속적 압출은 결합제, 상호작용 입자, 공기 및/또는 다른 첨가제로 이루어진 무한 길이 3차원 다중 상 프로파일 구조물을 생성할 수 있다. 상호작용 물질에 대한 결합제의 강제된-점 접착(forced-point bonding)의 연속적 웹을 형성하기 위해, 적용된 압력, 온도 및 전단의 임계 조합이 사용된다. 복합체 및 첨가제 블렌드는 결합제의 연화 온도 초과의 온도, 물질을 강화시키기 위해 적용된 상당한 압력, 및 결합제를 확산시키고 연속적 웹을 형성하기에 충분한 전단으로 적용된다. 다공성 블록 물품은 액체 및 기체성 스트림의 분리 및 여과에 유용하다.
또 다른 구현예에서, 복합체는 컨베이어 벨트 상에서 건조 시트로 성형되고, 물품으로 시트 성형된다.
또 다른 구현예에서, 블렌드는 복합체 블렌드를 결합제, 상호작용 입자, 공기 및/또는 첨가제의 다중상 시스템에 결합시키기에 충분한 가열 및 압력 하에서 압축 성형기에 첨가될 수 있다.
일 구현예에서, 비-압축 성형 공정은 복합 미립자 분말을 최종 물품으로 성형하기 위해 사용되며, 여기서 비-압축 공정은 오직 중력만을 사용하며, 압축력이 부가되지 않는다.
용도
전형적으로 사용되는 폴리에틸렌과 같은 다른 결합제 물질과 비교하여, 화학적 불활성, 생물학적 순도, 우수한 기계적 및 열 기계적 특성을 포함하는, 불소중합체 및 폴리아미드 물질의 유리한 특성으로 인해, 본 발명의 분리 물품은 여러 상이하고 어려운 환경에서 사용될 수 있다. 고온, 고도의 반응성, 부식성 또는 산성 환경, 멸균 환경, 생물학적 제제와의 접촉은 본 발명의 분리 물품이 다른 중합성 결합제 시스템에 비해 뚜렷한 이점을 갖는 환경이다. 분리 물품은 분리 물품을 통과하는 유체로부터 원치 않는 물질을 정제 및 제거하여 다양한 상업적 또는 소비자 적용에 사용될 더욱 순수한 유체를 초래하도록 사용될 수 있다. 분리 물품은 또한 유체 스트림으로부터 물질을 포집 및 농축하는데 사용될 수 있으며, 이후 이들 포집된 물질은 추후 사용을 위해 분리 물품으로부터 제거될 수 있다. 분리 장치는 음료수 정제(고온수 및 저온수), 및 또한 산업적 용도를 위해 사용될 수 있다. 산업적 용도는 고온(50℃ 초과, 75℃ 초과, 100℃ 초과 125℃ 초과 및 심지어 150℃ 초과, 중합성 결합제의 연화점 이하에서의 사용; 유기 용매와의 사용, 및 약제학적 및 생물학적 세정 및 정화 용도를 의미한다.
본 발명의 분리 물품은 임의의 크기 또는 임의의 형상일 수 있다. 일 구현예에서, 물품은 임의의 길이의 연속적 압출에 의해 형성된 중공 튜브이다. 물 또는 다른 유체는 튜브의 외부를 통해 가압 하에 유동하며, 튜브의 외부로부터 내부로 여과되고, 필터를 통과한 후 수거된다.
본 발명의 일부 물품은, 비제한적으로, 하기를 포함한다:
복합 라텍스가 종이 필터 매체 상에 코팅될 수 있는 오일 필터.
중금속의 감소, 항균제의 감소, 이온성 오염물의 감소 및 약제의 감소를 위한 것을 포함하는, 탄소 블록 여과 시스템
이온 교환 막 또는 컬럼.
화학 반응을 촉진시키는 촉매 매질.
약제학적 및 생물학적 활성 성분의 생분리(bioseparation) 및 회수.
수성 및 비-수성 매질에 용해된 기체의, 다른 기체, 및 기체에 현탁된 미립자로부터의 기체 분리.
화학적 스크러버(chemical scrubber), 특히 매우 산성 환경에서의 연도 가스(flue gas)를 위한 화학적 스크러버.
화학물질 내성 보호복 및 보호 피복재.
안티스케일 빌드-업(antiscale build-up) 및 유기 오염물의 제거를 위한 고온수 공정(80℃ 초과) 여과.
자동차 배기가스 여과.
폐쇄 루프 공업 용수 시스템.
공업 용수 처리.
온실 가스의 배기, 배출 및 침니 포집(chimney capture)
오염된 지하수의 처리
염분 및 염수의 음료수로의 처리.
미립자 필터로서의 용도.
오존 노출 처리
하기의 정제 및/또는 여과:
지방족 용매,
강산,
고온(80℃ 초과)의 화학적 화합물,
탄화수소,
플루오르화수소산,
디젤 및 바이오디젤 연료,
케톤,
아민,
강염기,
"발연(fuming)" 산,
강한 산화제,
방향족 물질, 에테르, 케톤, 글리콜, 할로겐, 에스테르, 알데히드, 및 아민,
벤젠, 톨루엔, 부틸 에테르, 아세톤, 에틸렌 글리콜의 화합물, 에틸렌 디클로라이드, 에틸 아세테이트, 포름알데히드, 부틸 아민 등.
바닷물, 우물 물 및 지표수의 여과를 포함하는, 음료수 여과.
증발 제어 장치.
탄화수소 에너지 저장 장치
수소, 알루미늄, 칼슘, 리튬, 나트륨, 및 칼륨의 양이온; 질산염, 시안화물 및 염소의 음이온; 크롬, 아연, 납, 수은, 구리, 은, 금, 백금, 철 및 다른 귀금속 또는 중금속 및 금속 이온을 포함하지만, 이들에 제한되지 않는 금속; 염화나트륨, 염화칼륨, 황산나트륨을 포함하지만, 이들에 제한되지 않는 염을 포함하지만, 이들에 제한되지 않는 수성, 비-수성 및 기체성 현탁액 또는 용액으로부터 무기 및 이온성 종의 제거; 및 수성 용액 및 현탁액으로부터 유기 화합물의 제거.
예시적 용도의 목록, 및 본 설명의 서술을 토대로, 당업자는 본 발명의 복합 고체 물품을 위한 다양한 다른 용도를 추측할 수 있다.
실시예
실시예 1: 73 중량% 규조토(44 마이크론의 평균 입자 크기), ASTM D 3835에 따라 232℃에서 100 s-1에서 20 킬로포이즈의 융융 점도를 갖는 16 중량% Kyblock® 단독중합체 불소중합성 결합제(5 마이크론의 평균 입자 크기 응집체), 및 11 중량%의 칼슘 하이드록시아파타이트(250 nm의 평균 입자 크기)를 균질한 혼합물로 건식 블렌딩하였다. 이후 블렌드를 온건한 압력 하에서 분당 2 인치로 450℉에서의 압출기를 통과시킨 후 냉각시켰다. 상기 파트는 내압궤성(crush resistance) 면에서 상당한 기계적 강도를 갖는 다공성 관형 구조물이었다.
실시예 2: 81.8 중량% 규조토(44 마이크론의 평균 입자 크기), ASTM D 3835에 따라 232℃에서 100 s-1에서 20 킬로포이즈의 융융 점도를 갖는 14.6중량 Kyblock® 단독중합체 불소중합성 결합제(평균 5 마이크론 응집체), 및 3.5 중량%의 탄산칼슘(3.5 마이크론의 평균 입자 크기)를 균질한 혼합물로 건식 블렌딩하였다. 이후 블렌드를 300 psi의 낮은 패킹 압력 하에서 180℃에서 1분 동안 압축 성형하였다. 샘플을 압축 몰드에서 추출하고, 180℃에서 10분 동안 오븐에서 경화시켰다. 그 결과는 내굴곡성(bend resistance) 면에서 상당한 기계적 강도를 갖는 다공성 로드(rod) 구조물이었다.
실시예 3: 74 중량% 규조토(평균 44 마이크론), ASTM D 3835에 따라 232℃에서 100 s-1에서 20 킬로포이즈의 융융 점도를 갖는 14 중량% Kyblock® 단독중합체 불소중합성 결합제(5 마이크론의 평균 입자 크기 응집체) 3 중량% CaCO3(3.5 마이크론의 평균 입자 크기), 4 중량% TMAC - 알케마 인코포레이티드(Arkema Inc.)로부터의 아파타이트 염(250 nm의 평균 입자 크기), 및 1 중량% 은 제올라이트(3.5 마이크론의 평균 입자 크기)를 균질한 혼합물로 건식 블렌딩하였다. 이후 블렌드를 온건한 압력 하에서 분당 2 인치로 450℉에서의 압출기를 통과시킨 후 냉각시켰다. 상기 파트는 내압궤성 면에서 상당한 기계적 강도를 갖는 다공성 관형 구조물이었다.
실시예 4: 81 중량% 규조토(44 마이크론의 평균 입자 크기), ASTM D 3835에 따라 232℃에서 100 s-1에서 20 킬로포이즈의 융융 점도를 갖는 14 중량% Kyblock® 단독중합체 불소중합성 결합제(5 마이크론의 평균 입자 크기 응집체) 3 중량%의 CaCO3(3.5 마이크론의 평균 입자 크기)를 균질한 혼합물로 건식 블렌딩하였다. 이후 블렌드를 온건한 압력 하에서 분당 2 인치로 450℉에서의 압출기를 통과시킨 후 냉각시켰다. 상기 파트는 내압궤성 면에서 상당한 기계적 강도를 갖는 다공성 관형 구조물이었다.
실시예 5: ASTM D 3835에 따라 232℃에서 100 s-1에서 20 킬로포이즈의 융융 점도를 갖는 12 중량% Kyblock® 단독중합체 불소중합성 결합제(5 마이크론의 평균 입자 크기 응집체), 3 마이크론 내지 4 마이크론 입자 크기를 갖는 8 중량%의 SZT(알케마 인코포레이티드), 80 중량% 활성탄 20 메시 내지 325 메시를 균질한 혼합물로 건식 블렌딩하였다. 이후 블렌드를 520F에서 30분 동안 저압 하에서 몰드 내에 넣었다. 몰드를 오븐에서 제거하고, 1000 psi 미만의 압력을 2분 동안 가했다. 몰드를 250F까지 냉각되도록 한 후 상기 파트를 몰드에서 추출하였다.
실시예 6: ASTM D 3835에 따라 232℃에서 100 s-1에서 20 킬로포이즈의 융융 점도를 갖는 12 중량% Kyblock® 단독중합체 불소중합성 결합제(5 마이크론의 평균 입자 크기 응집체), 1 마이크론 내지 10 마이크론 입자 크기를 갖는 10 중량%의 TMAC, 88 중량% 활성탄 20 메시 내지 325 메시를 균질한 혼합물로 건식 블렌딩하였다. 이후 블렌드를 520F에서 30분 동안 저압 하에서 몰드 내에 넣었다. 몰드를 오븐에서 제거하고, 1000 psi 미만의 압력을 2분 동안 가했다. 몰드를 250F까지 냉각되도록 한 후 상기 파트를 몰드에서 추출하였다.
본 명세서 내에서, 구현예는 명료하고 간결한 명세서가 작성될 수 있게 하는 방식으로 기재되었지만, 구현예가 본 발명으로부터 벗어나지 않으면서 다양하게 조합되거나 분리될 수 있는 것으로 의도되고 이해될 것이다. 예를 들면, 본원에 기재된 모든 바람직한 특징은 본원에 기재된 발명의 모든 양태에 적용될 수 있음이 이해될 것이다.
본 발명의 양태는 하기를 포함한다:
1. 하기를 포함하는 고체 다공성 물품:
a) 20 nm 내지 1 마이크론, 바람직하게는 50 nm 내지 400 nm, 가장 바람직하게는 50 nm 내지 300 nm의 평균 입자 이산 크기를 갖는 입자 형태의 열가소성 중합성 결합제, 및
b) 적어도 50 중량%, 바람직하게는 60 중량%, 바람직하게는 70 중량%의 일차 활성 입자, 및
c) 고체 다공성 물품의 총 중량을 기준으로, 0.5 중량% 초과, 바람직하게는 0.7 중량% 초과, 더 바람직하게는 1.0 중량% 초과, 바람직하게는 5 중량% 초과, 더 바람직하게는 10 중량% 초과의, 5 nm 내지 10,000 nm, 바람직하게는 10 nm 내지 5,000 nm, 더 바람직하게는 20 nm 내지 1,000 nm, 가장 바람직하게는 25 nm 내지 1,000 nm의 평균 입자 크기를 갖는 이차 기능성 첨가제 입자.
2. 양태 1에 있어서, 상기 열가소성 결합제는, 고체 다공성 물품의 총 중량을 기준으로, 1 중량% 내지 30 중량%, 바람직하게는 3 중량% 내지 20 중량%, 더 바람직하게는 5 중량% 내지 14 중량%로 존재하는, 고체 다공성 물품.
3. 양태 1 또는 양태 2에 있어서, 상기 일차 활성 입자는 활성 알루미나, 활성탄, 탄소 나노튜브, 실리카겔, 아크릴 분말 및 섬유, 셀룰로스 섬유, 유리 비드, 연마제, 광물, 실리카, 목재칩, 이온-교환 수지, 분자체, 무기염, 세라믹, 제올라이트, 이온-교환 변형된 제올라이트, 금속 산화물, 은계 화합물, 규조토, 탈크 폴리에스테르 입자 및 섬유, 엔지니어링 수지 입자 및 폴리카보네이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되며, 일차 활성 입자의 적어도 3 중량%, 바람직하게는 일차 입자의 적어도 5 중량%, 바람직하게는 적어도 10 중량%, 바람직하게는 적어도 20 중량%는 1 마이크론 미만, 바람직하게는 750 마이크론 미만, 더 바람직하게는 500 마이크론 미만의 평균 입자 크기를 갖는, 고체 다공성 물품.
4. 양태 1 내지 양태 3 중 어느 하나에 있어서, 상기 기능성 첨가제 입자는 생물학적 개시제(biological inception agent), 금속 흡착제, 금속 침전제, 물리적 여과제, 촉매, 이온 교환 수지, 효소, 항체, 및 지지 기판 상에 고정된 단백질로부터 선택되는, 고체 다공성 물품.
5. 양태 1 내지 양태 4 중 어느 하나에 있어서, 상기 일차 활성 입자는 바이모달(bimodal)이고, 한 모드의 평균 입자 크기는 1 마이크론 미만이고, 다른 모드의 평균 입자 크기는 1 마이크론 초과인, 고체 다공성 물품.
6. 하기를 포함하는, 양태 1의 고체 다공성 물품을 성형하는 방법:
a) 열가소성 결합제 입자, 일차 활성 입자, 및 기능성 첨가제 입자를 블렌딩하는 단계,
b) 상기 블렌드를 가열하여 결합제 입자를 연화시키는 단계, 및
c) 가열된 블렌드를 고체, 다공성 물품으로 성형하는 단계.
7. 양태 6에 있어서, 상기 열가소성 결합제 입자는 활성 입자 및/또는 기능성 첨가제 입자와 블렌딩될 때 분산물 형태인, 방법.
8. 양태 7에 있어서, 상기 분산물 블렌드를 분무 건조기에서 건조시키는, 방법.
9. 양태 6 내지 양태 8 중 어느 하나에 있어서, 상기 결합제 입자는 분말 형태이며, 활성 입자와 건식-블렌딩되는, 방법.
10. 양태 6 내지 양태 9 중 어느 하나에 있어서, 상기 가열 및 성형 단계는 압출 공정에서 발생하는, 방법.
11. 양태 6 내지 양태 9 중 어느 하나에 있어서, 상기 가열 및 성형 단계는 압축 성형 공정에서 발생하는, 방법.
12. 양태 6 내지 양태 9 중 어느 하나에 있어서, 상기 가열 및 성형 단계는 비-압축 성형 공정에서 발생하는, 방법.

Claims (15)

  1. 하기를 포함하는 고체 다공성 물품:
    a) 20 nm 내지 1 마이크론, 바람직하게는 50 nm 내지 400 nm, 가장 바람직하게는 50 nm 내지 300 nm의 평균 입자 이산 크기를 갖는 입자 형태의 열가소성 중합성 결합제, 및
    b) 적어도 50 중량%, 바람직하게는 60 중량%, 바람직하게는 70 중량%의 일차 활성 입자, 및
    c) 0.5 중량% 초과의, 5 nm 내지 10,000 nm의 평균 입자 크기를 갖는 이차 기능성 첨가제 입자.
  2. 제1항에 있어서, 상기 고체 다공성 물품은, 고체 다공성 물품의 총 중량을 기준으로, 1.0 중량% 초과의, 10 nm 내지 5,000 nm의 평균 입자 크기를 갖는 이차 기능성 첨가제 입자를 포함하는, 고체 다공성 물품.
  3. 제2항에 있어서, 상기 고체 다공성 물품은, 고체 다공성 물품의 총 중량을 기준으로, 10 중량% 초과의, 25 nm 내지 1,000 nm의 평균 입자 크기를 갖는 이차 기능성 첨가제 입자를 포함하는, 고체 다공성 물품.
  4. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 결합제는, 고체 다공성 물품의 총 중량을 기준으로, 1 중량% 내지 30 중량%로 존재하는, 고체 다공성 물품.
  5. 제4항에 있어서, 상기 열가소성 결합제는, 고체 다공성 물품의 총 중량을 기준으로, 5 중량% 내지 14 중량%로 존재하는, 고체 다공성 물품.
  6. 제1항에 있어서, 상기 일차 활성 입자는 활성 알루미나, 활성탄, 탄소 나노튜브, 실리카겔, 아크릴 분말 및 섬유, 셀룰로스 섬유, 유리 비드, 연마제, 미네랄, 실리카, 목재칩, 이온-교환 수지, 분자체, 무기염, 세라믹, 제올라이트, 이온-교환 변형된 제올라이트, 금속 산화물, 은계 화합물, 규조토, 탈크 폴리에스테르 입자 및 섬유, 엔지니어링 수지(engineering resin) 입자 및 폴리카보네이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되며, 일차 활성 입자의 적어도 3 중량%, 바람직하게는 일차 입자의 적어도 5 중량%, 바람직하게는 적어도 10 중량%, 바람직하게는 적어도 20 중량%는 1 마이크론 미만, 바람직하게는 750 마이크론 미만, 더 바람직하게는 500 마이크론 미만의 평균 입자 크기를 갖는, 고체 다공성 물품.
  7. 제1항에 있어서, 상기 기능성 첨가제 입자는 생물학적 개시제(biological inception agent), 금속 흡착제, 금속 침전제, 물리적 여과제, 촉매, 이온 교환 수지, 효소, 항체, 및 지지 기판 상에 고정된 단백질로부터 선택되는, 고체 다공성 물품.
  8. 제1항에 있어서, 상기 일차 활성 입자는 바이모달(bimodal)이고, 한 모드의 평균 입자 크기는 1 마이크론 미만이고, 다른 모드의 평균 입자 크기는 1 마이크론 초과인, 고체 다공성 물품.
  9. 제1항의 고체 다공성 물품을 성형하는 방법으로서,
    a) 열가소성 결합제 입자, 일차 활성 입자, 및 기능성 첨가제 입자를 블렌딩하는 단계,
    b) 상기 블렌드를 가열하여 결합제 입자를 연화시키는 단계, 및
    c) 가열된 블렌드를 고체, 다공성 물품으로 성형하는 단계를 포함하는, 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 열가소성 결합제 입자는 활성 입자 및/또는 기능성 첨가제 입자와 블렌딩될 때 분산물 형태인, 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 분산물 블렌드를 분무 건조기에서 건조시키는, 방법.
  12. 제9항에 있어서, 상기 결합제 입자는 분말 형태이며, 활성 입자와 건식-블렌딩되는, 방법.
  13. 제9항에 있어서, 상기 가열 및 성형 단계는 압출 공정에서 발생하는, 방법.
  14. 제9항에 있어서, 상기 가열 및 성형 단계는 압축 성형 공정에서 발생하는, 방법.
  15. 제9항에 있어서, 상기 가열 및 성형 단계는 비-압축 성형 공정에서 발생하는, 방법.
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