KR20170121888A - 전자현미경 복수 시료 연속관찰 시스템 - Google Patents

전자현미경 복수 시료 연속관찰 시스템 Download PDF

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Abstract

본 발명은 경통 외부에 층상으로 장착되어 있는 복수 시료가 순차적으로 전자현미경 경통으로 삽입되어 관찰할 수 있도록 함으로써 시료 관찰 소요시간을 대폭 절약하고, 복수의 시료를 연속 관찰할 수 있도록 하는 전자현미경 복수 시료 연속관찰 시스템에 관한 것으로, 보다 상세하게는 (A) 시료가 장착되는 판형의 시료장착판; (B) 내부에 상기 복수개의 시료장착판이 층상으로 적층되는 결합부, 관찰이 완료된 시료장착판을 보관하는 보관부, 및 상기 시료장착판이 하나씩 전자현미경의 경통부 내부로 왕복이동되어 시료스테이지에 장착-탈착될 수 있도록 경통부와 연통된 개방구가 형성되어 있는 밀폐형 시료챔버; (C) 시료챔버의 결합부에 적층된 것 중 하나의 시료장착판과 임시결합하고 밀어서 상기 시료장착판을 경통부 내의 시료스테이지에 장착하고, 관찰이 종료되면 당겨서 상기 보관부로 이송한 후 임시결합을 해제하여 관찰이 종료된 시료장착판을 보관부로 이송하는 이송수단;을 포함하는 전자현미경용 복수 시료 연속관찰 시스템에 관한 것이다.

Description

전자현미경 복수 시료 연속관찰 시스템{System for Observing Plural Specimens of Electron Microscope}
본 발명은 경통 외부에 층상으로 장착되어 있는 복수 시료가 순차적으로 전자현미경 경통으로 삽입되어 관찰할 수 있도록 함으로써 시료 관찰 소요시간을 대폭 절약하고, 복수의 시료를 연속 관찰할 수 있도록 하는 전자현미경 복수 시료 연속관찰 시스템에 관한 것이다.
종래에 시료를 전자현미경(TEM, SEM 또는 STEM 등)으로 관찰하기 위해서는 준비된 시료를 통상의 방법에 따라 홀더에 장착하고 홀더를 에어락을 통해 전자현미경의 컬럼(경통)에 넣고 컬럼을 진공화한 다음 홀더를 시료스테이지로 이동시켜 관찰하게 된다.
그런데 시료 관찰과정에서는 1회에 1개의 시료만 장착-관찰할 수 있으며, 홀더를 컬럼에 넣고 관찰을 완료한 후 다시 다음번 시료 장착을 준비하는 사이클에 많은 시간이 소요되고 있다. 예컨대, 시료의 교환 시는 시료챔버의 진공을 해제한 후, 스테이지유닛을 시료챔버로부터 인출시켜내어 시편홀더 상에 올려져 있는 시료를 교환하고, 스테이지유닛을 다시 시료챔버에 결합함으로써 시료의 교환을 완료한다. 이와 같은 시료 교환 작업은, 시료챔버로부터 스테이지유닛을 인출시키고 시료 교환 후 스테이지유닛을 다시 시료챔버에 결합시키는 일련의 작동이 작업자의 수작업에 의해서 이루어짐으로써, 시료 교환 작업이 번거롭고 불편할 뿐만 아니라 다수의 시료를 모두 관찰하기 위해서는 적지 않은 총 실험시간이 소요된다.
종래 공개특허 10-1998-0005267(명칭: 시료 평가/가공관찰 시스템 및 방법)은 복수개의 시료를 평면상에 배치하고 경통 내에서 이를 순환회전시킴으로써 복수개의 시료를 한번에 장착하는 방식을 제시하고 있다. 미국특허 4,797,261(명칭 : MULTIPLE SPECIMEN CRYOTRANSFER)은 복수개의 시료(그리드)가 평면상에 일렬로 안착된 카트리지를 홀더에 장착하고 카트리지를 밀거나 당기면서 관찰하는 방식이다. 공개특허 10-2011-0036657(명칭 : 주사 전자 현미경의 시편 홀더장치)은 방사상의 베이스부에 복수개의 시료를 원형으로 배치하고 베이스부를 회전하면서 관찰하는 장치를 제공하고 있다.
그러나 이들 종래 기술에 의하면, 경통에 장착되는 홀더 자체가 크기 때문에 전자현미경의 경통이 상당한 정도로 커야만 적용할 수 있는 한계가 있다. 또한 한번에 장착하는 시료 개수가 제한될 뿐 아니라 경통 내에 장착된 홀더상에서 시료를 정확하게 이동시키고 시료 내의 관찰 포인트를 결정하기 위해 홀더 내에 복잡한 장치가 설치되어야 하는 제한이 있다.
전자현미경 이용시 1사이클 관찰을 위한 준비 및 종료에 많은 시간이 소요되고 있어, 각 이용분야에서는 관찰을 위한 소요시간 단축이 꾸준히 요청되고 있다. 본 기술은 1사이클에서 보다 많은 시료를 관찰할 수 있다는 점, 그러면서도 기존 기술과는 달리 전자현미경의 구동형 스테이지(또는 홀더)를 기능 그대로 활용할 수 있다는 점에서 전자현미경 분야의 요구 및 동향에 부합된다.
공개특허 10-1998-0005267 미국특허 4,797,261 공개특허 10-2011-0036657
본 발명은 전자현미경의 경통부의 공간적 제약에 무관하게, 시편을 반복적으로 로딩할 수 있어서 시료 장착-탈착에 소요되는 시간을 단축할 수 있으며, 나아가 한번에 많은 연속적 시료를 장착하여 관찰할 수 있어서 시료의 3차원 이미지 획득을 용이하게 할 수 있는 전자현미경 복수 시료 연속관찰 시스템을 제공하는 것을 목적으로 한다.
전술한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 (A) 시료가 장착되는 판형의 시료장착판; (B) 내부에 상기 복수개의 시료장착판이 층상으로 적층되는 결합부, 관찰이 완료된 시료장착판을 보관하는 보관부, 및 상기 시료장착판이 하나씩 전자현미경의 경통부 내부로 왕복이동되어 시료스테이지에 장착-탈착될 수 있도록 경통부와 연통된 개방구가 형성되어 있는 밀폐형 시료챔버; (C) 시료챔버의 결합부에 적층된 것 중 하나의 시료장착판과 임시결합하고 밀어서 상기 시료장착판을 경통부 내의 시료스테이지에 장착하고, 관찰이 종료되면 당겨서 상기 보관부로 이송한 후 임시결합을 해제하여 관찰이 종료된 시료장착판을 보관부로 이송하는 이송수단;을 포함하는 전자현미경용 복수 시료 연속관찰 시스템인 것을 특징으로 한다.
이상과 같이 본 발명에 의하면 복수개의 시료를 경통 밖에 적층하고 하나씩 관찰시료를 교체하는 개념이 적용되어 한번에 장착하는 시료 개수에 제한이 없으며, 시료를 전자현미경의 시료장착판에 정확하게 이동시킬 수 있고, 통상 시료장착판의 구동(3축구동)을 그대로 활용하여 시료 내의 관찰 포인트를 결정할 수 있게 된다.
또한 본 발명에 의한 시스템은 SEM, TEM, STEM 등 모든 종류의 전자현미경에 적용할 수 있다.
따라서 본 발명에 의한 시스템은 반도체 결함 및 선폭측정, 생물학/의학에서 세포와 분자구조 측정, 의학에서 3D 조직영상 획득, 재료과학에서 나노구조 분석, 신소재 특성평가, 일반산업에서 품질관리나 결함분석 등 각 산업분야에서 효과적으로 활용될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명에 의한 복수 시료 연속관찰 시스템의 일예가 경통에 결합된 예시도 및 제작예 사진.
도 2는 도 1의 예시도에서 시료챔버가 열려진 상태를 보여주는 도면.
도 3은 도 1의 예시도에서 시료챔버의 케이스를 비가시화한 상태의 내부구성도면.
도 4a, 4b는 본 발명에 의한 시스템에서 시료장착판의 몇 가지 도시예 및 제작예.
도 5는 본 발명에 의한 전자현미경용 복수 시료 연속관찰 시스템의 작동과정을 보여주는 예시적 흐름도.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 첨부된 도면은 본 발명의 기술적 사상의 내용과 범위를 쉽게 설명하기 위한 예시일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되거나 변경되는 것은 아니다. 이러한 예시에 기초하여 본 발명의 기술적 사상의 범위 안에서 다양한 변형과 변경이 가능함은 당업자에게는 당연할 것이다. 또한 청구범위의 구성요소에 도면부호가 병기되어 있는 경우, 이는 설명 위한 예시적인 것일 뿐 도면부호가 구성요소를 한정하려는 의도가 아님도 명백할 것이다.
전술한 바와 같이 본 발명은, 시료장착판(10), 시료카트리지, 시료챔버(20) 및 이송수단(30)을 포함하는 전자현미경용 복수 시료 연속관찰 시스템에 관한 것이다. 도 1에 본 발명에 의한 복수 시료 연속관찰 시스템의 일예가 경통(C)에 결합된 예시도 및 제작예 사진을, 도 2에 상기 예시도에서 시료챔버(20)가 열려진 상태를 보여주는 도면을, 도 3에 시료챔버(20)의 케이스를 비가시화한 상태의 내부구성도면을 각각 도시하였다.
본 발명에서 상기 시료장착판(10)은, 시료가 장착되는 판형으로 복수개가 활용된다. 시료장착판(10)은 전자현미경(TEM, SEM 또는 STEM 등)으로 관찰하기 위한 시료, 시료가 안착된 베이스 또는 그리드 등이 장착되는 것으로서, 필요에 따라서는 (TEM 또는 STEM 관찰시) 전자빔이 통과될 수 있도록 관통구가 형성되어 있을 수도 있다. 시료장착판(10)의 몇 가지 도시예 및 제작예를 각각 도 4a(낱개 및 적층되어 있는 상태), 4b에 도시하였는데, 그 형상과 구조, 크기가 이에 한정되는 것은 아니다. 시료장착판(10)의 최소한 일측에는 이송수단(30)과 임시결합하는 구조를 가진다. 구체적인 결합구조에 대해서는 이송수단(30) 설명할 때 함께 설명한다.
상기 밀폐형 시료챔버(20)는, 경통(C)에 인접하여 연속하여 관찰할 시료가 임시로 보관되는 구성요소로서, 내부에 상기 복수개의 시료장착판(10)이 층상으로 적층되는 결합부(21), 관찰이 완료된 시료장착판(10)을 보관하는 보관부(22), 및 상기 시료장착판(10)이 하나씩 전자현미경의 경통(C)부 내부로 왕복이동되어 시료스테이지(S)에 장착-탈착될 수 있도록 경통(C)부와 연통된 개방구(23)가 형성되어 있다. 이때 상기 보관부(22)는 단순히 시료챔버(20) 내부의 하부공간일 수도 있고, 그곳에 장착-탈착되는 소정의 용기일 수도 있다.
시료챔버(20)에는 상기 시료장착판(10)의 장착을 위한 밀폐식 도어가 형성되어 있을 수도 있지만, 작업성을 위해서 도 2에 예시된 것처럼, 시료챔버(20) 전체가 밀폐되었다가 개방되는 방식인 것이 바람직하다. 즉, 상기 시료챔버(20)는, 상기 전자현미경의 경통(C)부와 접하는 면이 개구되어 있고, 일측이 상기 경통(C)부와 힌지에 의해 결합되어 있어 시료챔버(20) 전체가 회전에 의해 닫히면서 상기 경통(C)부와 밀폐결합되거나, 열리면서 내부가 개방되도록 하는 것이 바람직하다. 이에 의하면, 시료챔버(20)가 회전에 의해 열려져 상기 시료장착판(10) 또는 시료카트리지가 시료챔버(20)의 결합부(21)에 탈부착되거나 상기 보관부(22)에 있는 시료카트리지를 꺼낼 수 있으며, 닫혀지면 경통(C)과 기밀하게 접면하여 밀폐결합되는 것이다.
본 발명에서 상기 이송수단(30)은, 시료장착판(10)을 시료챔버(20)에서 경통(C)부의 시료스테이지(S)로 옮겨 관찰되도록 한 다음 이를 다시 시료챔버(20)로 회수하는 장치이다. 즉, 시료챔버(20)의 결합부(21)에 적층된 것 중 하나의 시료장착판(10)과 임시결합하고 밀어서 상기 시료장착판(10)을 경통(C)부 내의 시료스테이지(S)에 장착하고 (임시결합을 해제하며), 관찰이 종료되면 (시료장착판(10)과 임시결합하고) 당겨서 상기 보관부(22)로 이송한 후 임시결합을 해제하여 관찰이 종료된 시료장착판(10)을 보관부(22)로 이송하게 된다. 이어서 다음번 시료장착판(10)을 이송시킨다.
본 발명에서 상기 시료장착판(10)의 움직임을 임시로 방지하고, 하나씩 하강시키기 위한 장치가 추가로 장착되는 것이 바람직하다.
예를 들면, 상기 시료챔버(20)의 결합부(21)에는, 시료장착판(10)을 하나씩 아래로 하강시키는 하강이송부가 추가로 장착되는 것이 좋다. 이에 의해 하나의 시료장착판(10)이 상기 이송수단(30)에 의해 수평방향으로 이동하여 시료스테이지(S)에 장착되었다가 회수되고 보관부(22)로 옮겨지면 상기 하강이송부가 적층된 시료장착판(10) 하나를 아래로 내려서 수평방향으로 이동될 수 있는 곳에 위치하도록 하는 것이다.
또 다른 예를 들면, 상기 하강이송부 대신에, ⓐ 상기 시료챔버(20) 결합부(21)의 측면에는, ⓑ 상기 이송수단(30)이 상기 시료장착판(10)(n)과 임시결합할 때 양자가 제자리에서 결합될 수 있도록 상기 시료장착판(10)의 측면을 임시로 고정하였다가 해제하며, ⓒ 상기 임시결합된 시료장착판(10)이 경통(C) 내부로 이동될 때 상위의 시료장착판(10)(n+1)의 측면을 고정하여 그 위치에 유지되도록 하고, ⓓ 관찰이 종료되어 상기 이송수단(30)과 상기 시료장착판(10)(n)과 임시결합이 해제되면 상기 시료장착판(10)(n+1)을 한 단계 아래로 하강시키는 [ⓐ~ⓓ] 과정을 반복하는 보조고정부(24)를 두는 것도 좋다.
본 발명에서 상기 이송수단(30)은, 회전모터(31)와, 일측말단이 상기 회전모터(31)에 연결되어 회전모터(31)의 정역회전에 의해 길이방향으로 왕복이동하며, 타측말단에 상기 시료장착판(10)의 결합구조에 대응되는 결합구조가 형성되어 있는 교체봉(32)을 포함하는 것이 바람직하다. 이때 시료장착판(10)과 교체봉(32)타측말단의 임시적 결합방식(상보적인 결합구조)은 ball-socket 커플링, 스크루식 커플링, 막대-홈 커플링, 바나나잭(33)_결합홈(12) 커플링 등 다양한 것을 적절하게 선택할 수 있을 것이다.
예를 들면, 본 발명에서 (A) 상기 시료장착판(10)의 결합구조는, 시료장착판(10)의 측면에 형성된 양말단 부근의 결합홈(12)과, 그 사이에 형성된 고정홈(13)으로 이루어져 있으며, (B) 상기 이송수단(30) 교체봉의 결합구조는, 상기 시료장착판(10)의 결합홈(12)에 대응하여 탄성적으로 삽입결합되는 잭(33)과, 상기 고정홈(13)에 삽입된 후 회전되어 시료장착판(10)과의 결합을 고정하는 고정구(34)로 이루어져 있을 수 있다.
본 발명에 의한 시스템에서, 상기 시료장착판(10)은 직접 하나씩 상기 결합부(21)에 장착하는 방식도 가능하지만, 별도의 시료카트리지에 층상으로 적층된 상태로 상기 결합부(21)에 결합되도록 하는 것이 바람직하다.
한편, 관찰시에 상기 전자현미경 경통(C)부 내부는 진공상태가 유지되어야 하므로 시료챔버(20)에 관찰할 시료가 안착된 시료장착판(10)이 복수개 적층된 다음에 시료챔버(20)를 밀폐하고 진공펌프를 작동시켜야 한다. 이때 불필요하게 [경통(C)부 내부공간+시료챔버(20) 내부공간]이 함께 진공↔진공해제 과정이 반복되면 에너지 소비도 많을 뿐 아니라 시간도 많이 소비하게 된다. 따라서 상기 시료챔버(20)의 경통(C)과 연통된 개방구(23)에 에어락을 추가로 장착하여 시료챔버(20)는 열리더라도 경통(C)부 내부는 계속 진공이 유지될 수 있도록 하고, 시료챔버(20)가 밀폐된 이후에 시료챔버(20)만 진공이 되도록 하는 것이 효율적이다.
시료장착판(10)과 이송부의 운동만이 도시된 상태의 본 발명에 의한 전자현미경용 복수 시료 연속관찰 시스템의 작동과정을 도 5에 도시하였다.
시료챔버(20)의 결합부(21)에 복수의 시료장착판(10)(n번째)이 장착된 후 시료챔버(20)가 밀폐되고 진공화되면, 상기 이송부의 회전모터(31)가 정방향으로 회전하면서 교체봉(32)의 타측말단이 첫 번째 시료장착판(10)(n)의 결합구조와 결합된다. 이어서 회전모터(31)가 계속 정방향으로 회전하면 교체봉(32)이 경통(C)부 쪽으로 이동하여 시료장착판(10)(n)이 경통(C)부의 시료스테이지(S)에 안착되도록 한다. [전자현미경 관찰동안 교체봉(32)과 시료장착판(10)이 결합해제되었다가 다시 결합될 수도 있다.] 전자현미경 관찰이 종료되면 회전모터(31)가 역방향으로 회전하면서 교체봉(32)말단과 시료장착판(10)(n)이 최초의 자리로 오고 교체봉(32)과 시료장착판(10)(n)의 결합이 해제되면서 시료장착판(10)(n)이 보관부(22)로 낙하(이동)한다. 이어서 다시 이송부의 회전모터(31)가 정방향으로 회전하면서 교체봉(32)의 타측말단이 시료장착판(10)(n+1번째)의 결합구조와 결합하여 동일한 과정을 반복한다. 이때 보조고정부(24)가 반복적으로 작동하면서 시료장착판(10)이 교체봉(32)과 결합되도록 붙잡아 두고(임시로 고정하고), 다음번 시료장착판(10)이 아래로 내려오지 않도록 잡아주는 기능을 하게 된다.
본 발명에 의한 시스템에 의하면, ① 복수개의 시료가 적층됨 ② 외부와 차단되고 경통(C)부와 연통된 공간(시료챔버(20)) ③ 시료를 하나씩 전자현미경의 관찰영역으로 이동시키는 이송수단(30) 카트리지가 시료챔버(20)에 장착됨과 같은 특징을 갖게 됨으로써 복수개의 시료를 연속해서 관찰할 수 있으며, 기존의 전자현미경의 특성(3축구동, 5축구동, 냉각, 가열 등)을 활용하는데 전혀 제약받지 않게 됨으로써 전자현미경 관찰효율이 증대되는 것이다.
S. 시료스테이지
C. 경통
10. 시료장착판
11. 관통공 12. 결합홈 13. 고정홈
20. 시료챔버
21. 결합부 22. 보관부 23. 개방구
24. 보조고정부
30. 이송수단
31. 회전모터 32. 교체봉 33. 잭
34. 고정구

Claims (10)

  1. (A) 시료가 장착되며, 하기 이송수단과 임시결합하는 결합구조가 형성된 판형의 시료장착판;
    (B) 내부에 상기 복수개의 시료장착판이 층상으로 적층되는 결합부, 관찰이 완료된 시료장착판을 보관하는 보관부, 및 상기 시료장착판이 하나씩 전자현미경의 경통부 내부로 왕복이동되어 시료스테이지에 장착-탈착될 수 있도록 경통부와 연통된 개방구가 형성되어 있는 밀폐형 시료챔버;
    (C) 시료챔버의 결합부에 적층된 것 중 하나의 시료장착판과 임시결합하고 밀어서 상기 시료장착판을 경통부 내의 시료스테이지에 장착하고, 관찰이 종료되면 당겨서 상기 보관부로 이송한 후 임시결합을 해제하여 관찰이 종료된 시료장착판을 보관부로 이송하는 이송수단;
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 전자현미경용 복수 시료 연속관찰 시스템.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 시료장착판은, 전자빔이 통과할 수 있는 관통공이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 전자현미경용 복수 시료 연속관찰 시스템.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 시료장착판은 별도의 시료카트리지에 층상으로 적층된 상태로 상기 결합부에 결합되는 것을 특징으로 하는 전자현미경용 복수 시료 연속관찰 시스템.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 이송수단은,
    회전모터와, 일측말단이 상기 회전모터에 연결되어 회전모터의 정역회전에 의해 길이방향으로 왕복이동하며, 타측말단에 상기 시료장착판의 결합구조에 대응되는 결합구조가 형성되어 있는 교체봉을 포함하는 것을 특징으로 하는 전자현미경용 복수 시료 연속관찰 시스템.
  5. 제 4 항에 있어서,
    (A) 상기 시료장착판의 결합구조는,
    시료장착판의 측면에 형성된 양말단 부근의 결합홈과, 그 사이에 형성된 고정홈으로 이루어져 있으며,
    (B) 상기 이송수단 교체봉의 결합구조는,
    상기 시료장착판의 결합홈에 대응하여 탄성적으로 삽입결합되는 잭과, 상기 고정홈에 삽입된 후 회전되어 시료장착판과의 결합을 고정하는 고정구로 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 전자현미경용 복수 시료 연속관찰 시스템.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 시료챔버의 측면에는,
    시료장착판을 하나씩 아래로 하강시키는 하강이송부가 추가로 장착되는 것을 특징으로 하는 전자현미경용 복수 시료 연속관찰 시스템.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 시료챔버 결합부의 측면에는,
    상기 이송수단이 상기 시료장착판(n)과 임시결합할 때 양자가 제자리에서 결합될 수 있도록 상기 시료장착판의 측면을 임시로 고정하였다가 해제하며,
    상기 임시결합된 시료장착판이 경통 내부로 이동될 때 상위의 시료장착판(n+1)의 측면을 고정하여 그 위치에 유지되도록 하고,
    관찰이 종료되어 상기 이송수단과 상기 시료장착판(n)의 임시결합이 해제되면 상기 시료장착판(n+1)을 한 단계 아래로 하강시키는
    과정을 반복하는 보조고정부가 장착되어 있는 것을 특징으로 하는 전자현미경용 복수 시료 연속관찰 시스템.
  8. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 시료챔버의 경통과 연통된 개방구에 에어락이 추가로 장착되는 것을 특징으로 하는 전자현미경용 복수 시료 연속관찰 시스템.
  9. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 시료챔버에 상기 시료장착판의 장착을 위한 밀폐식 도어가 형성되는 것을 특징으로 하는 전자현미경용 복수 시료 연속관찰 시스템.
  10. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 시료챔버는
    상기 전자현미경의 경통부와 접하는 면이 개구되어 있고,
    일측이 상기 경통부와 힌지에 의해 결합되어 있어 시료챔버 전체가 회전에 의해 닫히면서 상기 경통부와 밀폐결합되거나, 열리면서 내부가 개방되는 것을 특징으로 하는 전자현미경용 복수 시료 연속관찰 시스템.
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