KR20170114455A - 편광판용 점착 필름, 이를 위한 편광판용 점착제 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 광학표시장치 - Google Patents

편광판용 점착 필름, 이를 위한 편광판용 점착제 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 광학표시장치 Download PDF

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KR20170114455A KR1020160041318A KR20160041318A KR20170114455A KR 20170114455 A KR20170114455 A KR 20170114455A KR 1020160041318 A KR1020160041318 A KR 1020160041318A KR 20160041318 A KR20160041318 A KR 20160041318A KR 20170114455 A KR20170114455 A KR 20170114455A
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Abstract

(메트)아크릴계 공중합체, 아지리딘계 경화제, 및 1시간 반감기 온도가 60℃ 이하인 열개시제를 포함하는 편광판용 점착제 조성물로 형성되고, 상기 편광판용 점착제 조성물은 식 1의 크립 차이가 300㎛ 이하인 편광판용 점착필름, 이를 위한 편광판용 점착제 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 광학표시장치가 제공된다.

Description

편광판용 점착 필름, 이를 위한 편광판용 점착제 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 광학표시장치{ADHESIVE FILM FOR POLARIZING PLATE, ADHESIVE COMPOSITION FOR POLARIZING PLATE FOR THE SAME, POLARIZING PLATE COMPRISING THE SAME AND OPTICAL DISPLAY APPARATUS COMPRISING THE SAME}
본 발명은 편광판용 점착 필름, 이를 위한 편광판용 점착제 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 광학표시장치에 관한 것이다.
액정표시장치는 액정 패널 및 액정 패널의 양면에 부착된 편광판을 포함한다. 편광판은 편광자 및 편광자의 일면 또는 양면에 형성되어 편광자를 보호하는 보호필름을 포함한다. 편광판은 편광판용 점착 필름에 의해 액정 패널에 부착된다.
편광판용 점착 필름은 편광판용 점착제 조성물을 소정의 두께로 코팅한 후 숙성시켜 제조된다. 일반적으로 숙성은 주로 항온으로 상온에서 하며, 약 3일 내지 7일 정도 수행된다. 숙성 기간을 단축시키기 위해 항온으로 35℃에서 숙성시킬 수도 있다. 그러나, 별도의 숙성룸(aging room)을 필요로 한다. 또한, 이러한 항온 숙성 이후에도 상온에서 숙성시킨 후에 커팅하게 되므로, 점착 필름 제조시 생산성이 떨어질 수 있다. 편광판용 점착필름의 제조시 생산성을 높이기 위해서는 점착제 조성물의 코팅 및 짧은 시간을 방치한 이후에도 점착제 조성물의 숙성이 완료될 필요가 있다. 또한, 점착제 조성물은 코팅하기 전 배합된 상태에서도 점도가 상승될 수 있어 공정 안정성이 떨어지는 경우가 있다.
편광판용 점착 필름은 보호필름에 대한 기재밀착력이 좋아야 한다. 기재 밀착력이 좋지 않은 점착 필름은 편광판이 고온 및/또는 고습에 노출시 편광판의 수축 및/또는 팽창 등의 변성을 견디지 못하여 액정표시장치 화면을 좋지 않게 할 수 있다. 또한, 편광판용 점착 필름은 고온 및/또는 고습에서 편광판이 액정 셀과 분리되는 들뜸, 기포 발생을 억제할 수 있어야 하고, 저항 변화율이 낮아야 한다.
본 발명의 배경기술은 일본등록특허 제5738967호에 기재되어 있다.
본 발명의 목적은 상온에서의 숙성 기간을 크게 단축시킬 수 있는 편광판용 점착제 조성물로 형성되어 공정성이 개선된 편광판용 점착필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 보호필름에 대한 높은 기재밀착력을 갖는 편광판용 점착필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 저항 변화율이 낮고 고온 및/또는 고습에서 내구성이 높은 편광판용 점착 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 우수한 박리강도를 가진 편광판용 점착 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 숙성 기간을 크게 단축시킬 수 있고 점도 안정성이 높아 공정 안정성을 높일 수 있는 편광판용 점착제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 편광판용 점착 필름은 (메트)아크릴계 공중합체, 아지리딘계 경화제, 및 1시간 반감기 온도가 60℃ 이하인 열 개시제를 포함하는 편광판용 점착제 조성물로 형성되고, 상기 편광판용 점착제 조성물은 하기 식 1의 크립 차이가 300㎛ 이하일 수 있다:
<식 1>
크립 차이 = 크립 1 - 크립 2
(상기 식 1에서, 크립 2 및 크립 1은 하기 발명의 상세한 설명에서 정의한 바와 같다).
본 발명의 편광판은 본 발명의 편광판용 점착필름 또는 본 발명의 편광판용 점착제 조성물로 형성된 점착필름을 포함할 수 있다.
본 발명의 광학표시장치는 상기 편광판용 점착 필름 또는 상기 편광판을 포함할 수 있다.
본 발명은 상온에서의 숙성 기간을 크게 단축시킬 수 있는 편광판용 점착제 조성물로 형성되어 공정성이 개선된 편광판용 점착필름을 제공하였다.
본 발명은 보호필름에 대한 높은 기재밀착력을 갖는 편광판용 점착필름을 제공하였다.
본 발명은 저항 변화율이 낮고 고온 및/또는 고습에서 내구성이 높은 편광판용 점착 필름을 제공하였다.
본 발명은 우수한 박리력을 가진 편광판용 점착 필름을 제공하였다.
본 발명은 숙성 기간을 크게 단축시킬 수 있고 점도 안정성이 높아 공정 안정성을 높일 수 있는 편광판용 점착제 조성물을 제공하였다.
도 1은 본 명세서에서 크립의 측정 개념도이다.
도 2는 본 발명 일 실시예의 편광판의 단면도이다.
도 3은 본 명세서에서 기재 밀착력의 측정 시편의 단면도이다.
도 4는 본 명세서에서 저항 변화율의 측정 시편의 단면도이다.
첨부한 도면을 참고하여 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성 요소에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다.
본 명세서에서 "상부", "하부"는 도면을 기준으로 한 것으로서, 반드시 상부와 하부로 고정되는 것은 아니고, 보는 시각에 따라 "상부"가 "하부"로 "하부"가 "상부"로 변경될 수 있다. 본 명세서에서 "편광판용 점착 필름", "편광판용 점착제 조성물"은 각각 "점착 필름", "점착제 조성물"로 표기될 수도 있다. 본 명세서에서 "(메트)아크릴"은 아크릴 및/또는 메타아크릴을 의미한다. 본 명세서에서 "상온"은 23℃ 내지 25℃, 예를 들면 23℃, 24℃ 또는 25℃를 의미할 수 있다.
본 명세서에서 "크립"은 도 1을 참조하면, 소다 라임 유리판(20)의 말단에 크립 측정용 시편(23)을 a x b(예:15mm x 15mm)의 면적으로 합지하고, 하중 W로 1000초 동안 크립 측정용 시편(23)을 23℃에서 2250g로 잡아당겼을 때, 크립 측정용 시편(23)이 소다 라임 유리판(20)으로부터 밀린 거리를 측정한 것이다. 크립 측정용 시편(23)은 점착제층(21) 상에 형성된 편광판(22)을 포함한다. 편광판(22)은 순차적으로 적층된 트리아세틸셀룰로스 필름, 편광자, 및 트리아세틸셀룰로스 필름을 포함한다. 크립은 TEXTURE ANALYZER TA.XT PLUS(로드셀 5kg, EKO Instruments사)를 사용하여 측정할 수 있다. 점착제층은 점착제 조성물을 이형필름(PET필름)에 도포하고, 90℃에서 4분 동안 건조시킨 후에, 상온 및 소정의 상대습도에서 방치하거나 또는 소정 기간(2일 내지 7일) 동안 숙성시켜 제조될 수 있다. 점착제층은 두께가 10㎛ 내지 40㎛가 될 수 있다.
본 명세서에서 "기재 밀착력"은 편광판용 점착필름이 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(PET 필름)에 접착되는 정도를 나타낸 것이고 하기와 같이 측정될 수 있다. 기재밀착력은 편광판용 점착필름의 일면에 편광자가 부착된 편광판용 보호필름을 합지하고, 편광판용 점착필름의 다른 일면을 코로나 처리하고, PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 필름의 코로나 처리된 면을 상기 편광판용 점착 필름의 코로나 처리된 면과 합지하여, PET 필름(두께: 20㎛ 내지 100㎛)/편광자(두께: 5㎛ 내지 30㎛)/COP 필름(두께: 40㎛ 내지 80㎛)/코로나 처리된 점착층(두께: 10㎛ 내지 30㎛)/코로나 처리된 PET 필름(두께: 80㎛ 내지 100㎛)이 순차로 적층된 도 3의 시편을 제조하고, 23℃에서 1일 동안 방치하고, Texture analyzer를 사용하여 상기 시편의 코로나 처리된 점착층면과 코로나 처리된 PET 필름 면을 각각 상하 지그(jig)에 연결한 후 30kgf 로드 셀(load cell)에서 인장속도 300mm/min로 180°로 박리하여 코로나 처리된 점착층으로부터 코로나 처리된 PET 필름을 박리시 하중을 측정한 값이다. 이때, 도 3의 시편은 가로 x 세로(25mm x 180mm)이고, 점착층 및/또는 PET 필름에 대한 코로나 처리는 각각 선량 60dose로 1회 처리하는 것을 의미한다.
본 명세서에서 "저항 변화율"은 도 4를 참조하면, 유리판 위에 ITO(indium tin oxide)가 코팅된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름을 적층하고, ITO 표면 중 중간 부분에 점착 필름과 PET 필름의 적층체를 놓고, 점착 필름이 부착되지 않은 ITO 필름 양쪽 끝에는 은 페이스트를 사용하여 전극을 형성하여 시편을 제조하였다. 제조한 시편 중 양쪽 전극에 전선을 연결하여 초기 저항(P1)을 측정하였다. 시편을 60℃ 및 95% 상대 습도에서 250시간 동안 방치한 후 저항(P2)을 측정하였다. 하기 식 3을 사용하여 저항 변화율을 구하였다.
이하, 본 발명 일 실시예에 따른 편광판용 점착 필름 및 이를 위한 편광판용 점착제 조성물을 설명한다.
본 실시예에 따른 편광판용 점착 필름은 수산기 및 카르복시산기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체, 아지리딘계 경화제, 및 하기 상술될 열 개시제를 포함하는 편광판용 점착제 조성물로 형성될 수 있다. 하기 상술될 열개시제는 점착제 조성물의 코팅 직후 주변의 열에 의해 (메트)아크릴계 공중합체의 가교 반응을 유발할 수 있고, 코팅성도 우수할 뿐만 아니라 아지리딘계 경화제와 함께 점착제 조성물의 코팅 직후에도 충분한 크립을 확보하여 점착제 조성물의 2일 숙성 후 대비 크립 차이를 낮춤으로써 점착 필름의 제조시 공정성을 개선시킬 수 있다. 따라서, 편광판용 점착제 조성물은 23℃에서 하기 식 1의 크립 차이가 300㎛ 이하, 구체적으로 1㎛ 내지 280㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 제조시 공정 개선 효과가 있을 수 있다:
<식 1>
크립 차이 = 크립 1 - 크립 2
(상기 식 1에서, 크립 1은 상기 편광판용 점착제 조성물을 도포하고, 90℃에서 4분 건조하고, 상온 및 상대습도 55%에서 30분 내지 1시간 방치한 후 얻은 점착제층의 크립(단위:㎛),
크립 2는 상기 편광판용 점착제 조성물을 도포하고, 90℃에서 4분 건조하고, 상온 및 상대습도 55%에서 2일 동안 숙성시켜 제조된 점착제층의 크립(단위:㎛)).
상기 식 1의 크립 차이는 상기 편광판용 점착제 조성물을 편광판용 점착필름으로 사용하기 위한 숙성 기간의 단축 효과를 판단하는 것으로, 상기 식 1의 크립 차이가 본 발명의 범위를 가질 때 종래 3일 내지 7일 동안 항온 숙성 없이도 단기간에 숙성이 가능함으로써 공정이 개선됨을 의미한다.
또한, 편광판용 점착제 조성물은 하기 식 2의 크립 차이가 10㎛ 이하, 구체적으로 0㎛ 내지 6㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 상온 7일과 상온 2일 동안 숙성시킨 경우의 크립 차이가 적게 날수록 상온 2일에서 경화 반응이 90% 이상 되어 제품에 적용 가능한 효과가 있을 수 있다:
<식 2>
크립 차이 = 크립 2 - 크립 3
(상기 식 2에서, 크립 2는 상기 편광판용 점착제 조성물을 도포하고, 90℃에서 4분 건조하고, 상온 및 상대습도 55%에서 2일 동안 숙성시켜 제조된 점착제층의 크립(단위:㎛),
크립 3은 상기 편광판용 점착제 조성물을 도포하고, 90℃에서 4분 건조하고, 상온 및 상대습도 55%에서 7일 동안 숙성시켜 제조된 점착제층의 크립(단위:㎛)).
상기 식 2의 크립 차이는 적을수록 상온 및 상대습도 55%에서 2일 동안 숙성이 가능하다는 의의를 갖는다.
크립 1은 500㎛ 이하, 구체적으로 10㎛ 내지 400㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 제조시 공정성 개선 효과가 있을 수 있다. 크립 2는 200㎛ 이하, 구체적으로 10㎛ 내지 150㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착제 간 응집력을 가지면서 응집 파괴 현상 제어할 수 있으며 적절한 경도 상승 효과가 있을 수 있다. 크립 3은 크립 2 대비 ± 10㎛ 차이를 가질 수 있으며, 상온 및 상대습도 55%에서 2일 동안에서 숙성이 가능하다는 효과가 있을 수 있다.
편광판용 점착제 조성물은 이소시아네이트계 경화제를 더 포함할 수 있다. 따라서, 수산기와 이소시아네이트계 경화제의 이소시아네이트기 간의 반응, 및 카르복시산기와 아지리딘계 경화제의 아지리딘기 간의 반응, 및 하기에서 상술되는 바와 같이, 수산기와 카르복시산기를 포함하는 (메트)아크릴계 공중합체, 아지리딘계 경화제 및 이소시아네이트계 경화제, 및 열 개시제를 포함하는 편광판용 점착제 조성물로 형성됨으로써, 편광판용 보호필름에 대한 기재 밀착력이 높고 저항 변화율이 낮을 수 있다. 구체적으로, 편광판용 점착 필름은 코로나 처리되고 코로나 처리된 PET 필름에 합지된 후 23℃에서 1일 동안 방치 후의 기재밀착력은 2,000gf/25mm 이상, 더 구체적으로 2,300gf/25mm 내지 5,000gf/25mm가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름과 보호필름 간의 기재 밀착력이 높아, 점착 필름과 보호필름 합지시 보호필름에 대한 wetting성도 우수하여 합지 기포 개선 효과도 있을 수 있다. 구체적으로, 편광판용 점착 필름은 하기 식 3의 저항 변화율이 10% 미만, 구체적으로 1% 내지 9%일 수 있다. 상기 범위에서, 금속막 혹은 금속 코팅층의 부식을 방지할 수 있다:
<식 3>
저항 변화율 = (P2 - P1)/P1 x 100
(상기 식 3에서, P1은 점착 필름 양 말단에 전극이 형성된 시편에 대해 측정한 초기 저항(단위:Ω), P2는 상기 시편을 60℃ 및 95% 상대습도에서 250시간 동안 방치한 후의 저항(단위:Ω)).
편광판용 점착필름은 JIS 2107에 의한 박리강도(예를 들면 상온에서 측정)가 100gf/25mm 내지 500gf/25mm, 구체적으로 100gf/25mm 내지 300gf/25mm가 될 수 있다. 상기 범위에서, 고온 또는 고온/고습 환경에서도 편광판의 빛샘 현상(광누설)을 방지할 수 있는 효과가 있을 수 있다. 편광판용 점착필름은 광학적으로 투명하여, 광학 표시 장치에 사용될 수 있다. 구체적으로, 점착 필름은 가시광선 영역 예를 들면 파장 380nm 내지 780nm에서, 광 투과도가 85% 이상, 더 구체적으로 85% 내지 99.9%가 될 수 있다. 편광판용 점착 필름은 두께가 40㎛ 이하, 구체적으로 5㎛ 내지 30㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 광학 표시 장치에 사용될 수 있다.
편광판용 점착 필름은 편광판용 점착제 조성물을 소정의 두께로 코팅하고 건조(용매 휘발)시킨 후, 커팅(cutting)하여 제조될 수 있다. 이와 같이, 편광판용 점착제 조성물은 코팅 및 건조 직후에도 충분히 숙성될 수 있어, 점착 필름의 제조 공정성을 개선할 수 있고, 재단성(cutting성)을 좋게 할 수 있다.
이하, 편광판용 점착제 조성물을 상세히 설명한다.
(메트)아크릴계 공중합체는 편광판용 점착 필름의 매트릭스를 형성할 수 있다. 또한, (메트)아크릴계 공중합체는 수산기 및 카르복시산기를 특정 함량으로 제공함으로써 아지리딘계 경화제 및 이소시아네이트계 경화제와 반응하여 숙성 시간을 단축시킬 수 있다. 따라서, 편광판용 점착제 조성물은 하기 식 4의 겔분율 차이가 5% 이하, 구체적으로 0.1% 내지 5%, 더 구체적으로 0.1% 내지 2.0%가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착제 조성물의 코팅 및 건조 후 숙성 2일 및 상온 숙성 7일 간의 겔분율 차이가 5% 이하인 것이 좋다. 구체적으로는 3% 이하이고, 더 구체적으로는 2% 이하이다. 본 발명의 점착제 조성물은 상온 2일의 숙성기간에서 편광판용 점착필름으로 충분히 사용할 수 있어 숙성 기간 단축 효과가 있을 수 있다:
<식 4>
겔분율 차이 = A - B
(상기 식 4에서, A는 편광판용 점착제 조성물을 코팅 및 건조 후 상온 및 상대습도 55%에서 숙성 기간 7일 숙성에서의 겔분율,
B는 상기 편광판용 점착제 조성물을 코팅 및 건조 후 상온 및 상대습도 55%에서 숙성 기간 2일 숙성에서의 겔분율,
상기 겔분율은 하기 식 5에 의한 값,
<식 5>
겔분율 = (Wb - Wa)/(Wc - Wa) x 100
(상기 식 5에서, Wa는 철망의 무게(단위:g),
Wb는 편광판용 점착제 조성물을 코팅 및 건조 후 상온 및 상대습도 55%에서 소정의 숙성 기간 동안 숙성시켜 얻은 점착제층 0.5g을, 상기 철망으로 감싸서 점착제층이 새지 않도록 하여 측정한 총 무게(단위:g),
Wc는 상기 샘플병에 메틸에틸케톤 50cc를 첨가하여 상기 철망이 완전히 잠기도록 하고 1일 동안 23℃에서 방치 및 100℃에서 12시간 동안 건조시켜 측정한, 점착제층을 포함하는 철망의 무게(단위:g)이다). 철망은 200 메쉬의 철망이 될 수 있다. 이때, 식 4에서, A는 식 5의 Wb에서 점착제 조성물을 상온 및 상대습도 55%에서 7일 동안 숙성시켜 얻은 점착제층에 대해 측정한 것이고, B는 식 5의 Wb에서 점착제 조성물을 코팅하고 상온 및 상대습도 55%에서 2일 기간 동안 숙성시켜 얻은 점착제층에 대해 측정한 것이다.
편광판용 점착제 조성물의 상온 및 상대습도 55%에서 2일 숙성시 겔분율은 65% 이상, 구체적으로 70% 내지 90%가 될 수 있다. 편광판용 점착제 조성물을 코팅하고 상온 및 상대습도 55%에서 7일 숙성시 겔분율은 70% 이상, 구체적으로 75% 내지 95%가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름을 광학표시장치에 사용할 수 있고, 내구성 확보도 가능할 수 있다.
(메트)아크릴계 공중합체는 수산기 및 카르복시산기를 특정 함량으로 제공하고 아지리딘계 경화제 및 이소시아네이트계 경화제와 배합됨으로써, 점도 상승을 막아 점도 안정성을 높일 수 있다. 구체적으로, 편광판용 점착제 조성물은 하기 식 6의 점도 변화율이 10% 미만, 구체적으로 0.01% 내지 8%가 될 수 있다:
<식 6>
점도 변화율 = (D - C)/C x 100
(식 6에서, C는 점착제 조성물의 25℃에서 초기 점도(단위:cps),
D는 점착제 조성물을 23℃에서 24시간 동안 방치한 후의 25℃에서 점도(단위:cps)).
(메트)아크릴계 공중합체는 수산기, 카르복시산기 및 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체일 수 있다. (메트)아크릴계 공중합체는 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체, 카르복시산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체, 및 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 포함하는 단량체 혼합물의 공중합체 예를 들면 랜덤 공중합체일 수 있다. (메트)아크릴계 공중합체는 아지리딘계 경화제, 이소시아네이트계 경화제 및 열개시제와 함께 포함됨으로써 점착제 조성물의 젖음성(wetting성)이 좋고 상기 식 1의 크립 차이가 적고 기재밀착력이 좋고 점착 필름 제조시 공정성이 좋을 수 있다.
수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체와 카르복시산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 각각 이소시아네이트계 경화제 및 아지리딘계 경화제와 경화 반응하여 점착 필름을 형성할 수 있다.
수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 이소시아네이트계 경화제와 반응하여 숙성 시간의 단축 효과를 구현할 수 있다. 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 하나 이상의 수산기를 갖는 C1 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체, 하나 이상의 수산기를 갖는 C3 내지 C20의 시클로알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체, 하나 이상의 수산기를 갖는 C6 내지 C20의 방향족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메트)아크릴레이트, 1,4-시클로헥산디메탄올 모노 (메트)아크릴레이트, 1-클로로-2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜모노(메트)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페닐옥시프로필(메트)아크릴레이트, 4-히드록시사이클로펜틸(메트)아크릴레이트, 4-히드록시사이클로헥실(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 포함될 수 있다. 카르복시산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 (메트)아크릴산 등을 포함할 수 있다. 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 단량체 혼합물 중 0.1중량% 내지 5중량%, 구체적으로 0.5중량% 내지 5중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 수산기와 반응하는 경화제와의 반응에 의해 내구성이 개선되어 들뜸, 박리 등이 발생하지 않을 수 있다. 카르복시산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 단량체 혼합물 중 0.1중량% 내지 15중량%, 구체적으로 0.1중량% 내지 5중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 카르록시산기와 반응하는 경화제와의 반응에 의해 숙성기간 단축 및 내구성이 개선되어 들뜸, 박리 등이 발생하지 않을 수 있다. 단량체 혼합물 중 수산기를 갖는 단량체는 카르복시산기를 갖는 단량체 대비 소량으로 포함될 수 있다. 이때, 하기 아지리딘계 경화제와, 이소시아네이트계 경화제의 함량을 고려할 때, 본원발명의 점착 필름의 물성을 확보할 수 있다. 구체적으로, 수산기를 갖는 단량체는 카르복시산기를 갖는 단량체의 50중량% 이하, 구체적으로 45중량% 내지 50중량%로 포함될 수 있다.
알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 호모폴리머의 유리전이온도가 서로 다른 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체의 혼합물을 포함함으로써, Tg 조절 및 경도 개선 효과를 구현할 수 있다. 상기 혼합물 중 제1 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 제2 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 대비 과량으로 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 혼합물 100중량부 중 제1 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 55중량부 내지 95중량부 구체적으로 60중량부 내지 80중량부, 제2 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 5중량부 내지 45중량부 구체적으로 20중량부 내지 40중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 유리전이 온도(Tg) 상승 효과에 따른 경도 및 tackiness 제어 효과가 있을 수 있다. 따라서, 본 실시예의 편광판용 점착제 조성물로 형성된 점착 필름은 25℃에서 저장 모듈러스가 0.05MPa 이상, 구체적으로 0.05MPa 내지 0.5MPa가 될 수 있다. 상기 범위에서, 재단성이 우수하며, 편광판의 변형이 일어나지 않도록 액정표시장치에 부착시킬 수 있는 효과가 있을 수 있다. 상기 "저장 모듈러스"는 점착필름을 복수 개적층시키고 천공하여 두께 400㎛ 및 직경 8mm의 시편을 제조하고, shear rate 1 rad/sec, strain 1%에서 auto strain 조건에서 8mm의 지그를 이용하여 -60℃ 내지 90℃에서 5℃/min의 온도 상승 속도로 측정을 수행하였을 때 25℃에서의 값이다.
제1 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 에틸(메트)아크릴레이트, n-프로필(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, iso-부틸 (메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, 헥실(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 헵틸(메트)아크릴레이트, 옥틸(메트)아크릴레이트, iso-옥틸(메트)아크릴레이트, 노닐(메트)아크릴레이트, 데실(메트)아크릴레이트, 도데실(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 제1 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 호모폴리머의 유리전이온도가 0℃ 이하, 구체적으로 -10℃ 내지 -100℃가 될 수 있다. 제2 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 메틸(메트)아크릴레이트, iso-프로필(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이들은 단독, 또는 2종 이상 혼합하여 포함될 수 있다. 제2 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 호모폴리머의 유리전이온도가 5℃ 이상, 구체적으로 5℃ 내지 100℃인 (메트)아크릴계 단량체가 될 수 있다.
알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 단량체 혼합물 중 80중량% 내지 99중량%, 구체적으로 90중량% 내지 99중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착제층의 헤이즈가 낮아지고, 포트 라이프의 안정성을 줄 수 있는 효과가 있을 수 있다.
(메트)아크릴계 공중합체는 단량체 혼합물을 통상의 중합 방법으로 중합시켜 제조될 수 있다. 중합 방법은 당업자에게 알려진 통상의 방법을 포함할 수 있다. 예를 들면, (메트)아크릴계 공중합체는 단량체 혼합물에 개시제를 첨가한 후, 통상의 공중합체 중합 예를 들면 현탁중합, 유화중합, 용액 중합 등으로 제조될 수 있다. 중합온도는 50℃ 내지 70℃, 중합시간은 6시간 내지 10시간이 될 수 있다. 개시제는 아조계 중합 개시제; 및/또는 과산화 벤조일 또는 과산화 아세틸과 같은 과산화물 등을 포함하는 통상의 것을 사용할 수 있다.
(메트)아크릴계 공중합체는 중량평균분자량(Mw)이 200만 이하, 구체적으로 80만 내지 120만이 될 수 있다. 상기 범위에서, 내구성을 높일 수 있고 점착제 조성물의 고속 코팅을 가능하게 할 수 있다. 중량평균분자량은 겔투과크로마토그래피 법에서의 폴리스티렌 환산에 의해 구한 값이 될 수 있다. (메트)아크릴계 공중합체는 유리전이온도가 -60℃ 내지 0℃, 구체적으로 -45℃ 내지 -5℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착제로서의 유동성을 가지며, 높은 내구성을 확보할 수 있다. (메트)아크릴계 공중합체는 다분산도가 2.5 내지 9.0 구체적으로 3 내지 6이 될 수 있다. 상기 범위에서, 중합이 안정적이며, 내구성의 저하를 배제할 수 있다. (메트)아크릴계 공중합체는 산가가 5mg KOH/g 이하, 더 구체적으로 0.01mg KOH/g 내지 3mg KOH/g가 될 수 있다. 상기 범위 내에서, 피착체에 대해 직접적으로 또는 간접적으로 부식 방지 억제 효과를 구현할 수 있다.
경화제는 아지리딘계 경화제와 이소시아네이트계 경화제의 혼합물을 포함할 수 있다. 경화제는 (메트)아크릴계 공중합체 100중량부에 대해 5중량부 이하, 구체적으로 0.01중량부 내지 1.5중량부, 더 구체적으로 0.01중량부 내지 1중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 내구성을 만족하는 동시에 숙성 기간을 단축시켜 상기 식 1의 크립 차이를 낮추고 박리력이 우수한 효과가 있을 수 있다.
아지리딘계 경화제는 2관능, 3관능 또는 이들의 혼합물이 될 수 있고, (메트)아크릴계 공중합체의 카르복시산기와 반응하여 점착제 조성물을 경화시킬 수 있다. 2관능 아지리딘계 경화제는 N,N'-헥사메틸렌 1,6-비스(1-아지리딘카르복스아미드), N,N'-디페닐메탄-4,4'-비스(1-아지리딘 카르복스아미드) 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 3관능 아지리딘계 경화제는 트리메틸올프로판 트리스(2-메틸-1-아지리딘프로피오네이트), 트리스(1-아지리디닐)포스핀옥시드, 트리스(2-메틸-1-아지리디닐)포스핀옥시드 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 본 실시예의 편광판용 점착제 조성물은 아지리딘계 경화제를 소량 포함함으로써 편광판용 점착 필름의 기재밀착력을 높이고, 점착 필름의 신뢰성을 높일 수 있다. 구체적으로, 아지리딘계 경화제는 (메트)아크릴계 공중합체 100중량부에 대해 1중량부 이하, 구체적으로 0.001중량부 내지 0.5중량부, 더 구체적으로 0.01중량부 내지 0.06중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 편광판용 점착 필름의 기재 밀착력과 점착 필름의 신뢰성을 높일 수 있다.
이소시아네이트계 경화제는 (메트)아크릴계 공중합체의 수산기와 반응하여 점착제 조성물을 경화시킬 수 있다. 이소시아네이트계 경화제는 3관능 이상, 구체적으로 3관능 내지 6관능의 이소시아네이트계 경화제를 포함할 수 있다. 구체적으로, 3관능의 트리메틸올프로판 변성 톨루엔 디이소시아네이트 어덕트, 3관능의 톨루엔디이소시아네이트 트라이머, 트리메틸올프로판 변성 자일렌 디이소시아네이트 어덕트 등을 포함하는 3관능의 이소시아네이트 경화제, 6관능 트리메틸올프로판 변성 톨루엔 디이소시아네이트, 6관능 이소시아누레이트 변성 톨루엔디이소시아네이트, 톨릴렌 다이이소시아네이트, 클로로페닐렌 다이아이소시아네이트, 테트라메틸렌 다이아이소시아네이트, 자일릴렌 다이이소시아네이트, 다이페닐메탄 다이이소시아네이트, 수첨된 다이페닐메탄 다이이소시아네이트 등의 이소시아네이트 단량체 또는 상기 이소시아네이트 단량체를 트라이메틸올프로판 등과 부가한 이소시아네이트 화합물; 및 이소시아누레이트화물 또는 이소시아네이트 뷰렛형 화합물과 폴리에테르 폴리올이나 폴리에스테르 폴리올, 아크릴폴리올, 폴리뷰타다이엔 폴리올, 폴리아이소프렌 폴리올 등 부가 반응시킨 우레탄 프레폴리머형(prepolymer)의 이소시아네이트; 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 포함될 수 있다. 바람직하게는 이소시아네이트계 경화제는 3관능 이소시아네이트계 경화제일 수 있다. 이소시아네이트계 경화제는 (메트)아크릴계 공중합체 100중량부에 대해 5중량부 이하, 구체적으로 0.001중량부 내지 4중량부, 더 구체적으로 0.01중량부 내지 1중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 내구성(내열성) 및 박리력 상승 효과가 있을 수 있다.
열개시제는 점착제 조성물의 코팅 직후 주변의 열에 의해 라디칼을 발생시켜 가교 반응을 촉진할 수 있다. 열 개시제는 1시간 반감기 온도가 60℃ 이하, 구체적으로 50℃ 내지 60℃가 됨으로써 (메트)아크릴계 공중합체와 경화제 간의 가교 반응을 빨리 유도할 수 있고, 박리강도를 높이고 점도 변화율을 낮추며 내구성을 높일 수 있다. "반감기"는 당업자에게 알려진 통상의 방법으로 측정될 수 있다. "반감기"는 해당 판매되는 열개시제 제품의 카탈로그를 참조할 수도 있다. 또한, 열개시제는 점착제 조성물의 용매 건조 단계에서 고온(130℃ 이상) 건조로가 필요로 하지 않게 할 수 있다. 열개시제는 비스(4-부틸시클로헥실)퍼옥시디카보네이트, 디에톡시에틸퍼옥시디카보네이트, 디에톡시헥실퍼옥시디카보네이트, 헥시퍼옥시디카보네이트, 디메톡시부틸퍼옥시디카보네이트, 비스(3-메톡시-3-메톡시부틸)퍼옥시디카보네이트, 헥실퍼옥시피발레이트, 아밀퍼옥시피발레이트, 부틸퍼옥시피발레이트, 또는 트리메틸헥사노일 퍼옥사이드와 같은 퍼옥시에스테르 화합물; 2,2-아조비스-2,4-디메틸발레로니트릴, 2,2-아조비스이소부티로니트릴 또는 2,2-아조비스-2-메틸부티로니트릴과 같은 아조계 화합물; 또는 3,5,5-트리메틱헥사노일 퍼옥사이드, 라우릴 퍼옥사이드 또는 디벤조일 퍼옥사이드와 같은 아실 퍼옥사이드가 될 수 있다. 특히, 바람직하게는 퍼옥시디카보네이트류가 사용됨으로써, 본원발명의 편광판용 점착제 조성물에서 숙성 단축 효과가 클 수 있다.
열개시제는 (메트)아크릴계 공중합체 100중량부에 대해 1중량부 이하, 구체적으로 0.001중량부 내지 1중량부, 더 구체적으로 0.01중량부 내지 0.8중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 가교 반응을 빨리할 수 있고, 잔량의 열개시제로 투명성, 내구성이 저하되는 것을 막을 수 있다.
편광판용 점착제 조성물은 실란커플링제를 더 포함할 수 있다. 실란커플링제는 유리와 같은 피착체에 대한 편광판용 점착필름의 점착력을 높일 수 있다. 실란커플링제는 당업자에게 알려진 통상의 실란커플링제를 포함할 수 있다. 예를 들면, 실란커플링제는 3-글리시드옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시드옥시프로필메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡실란 등의 에폭시 구조를 갖는 규소 화합물; 비닐 트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, (메트)아크릴옥시 프로필 트리메톡시실란 등의 중합성 불포화기 함유 규소 화합물; 3-아미노프로필 트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필 메틸 디메톡시실란 등의 아미노기 함유 규소 화합물; γ-메르캅토프로필 트리메톡시실란, γ-메르캅토프로필 트리에톡시실란, γ-메르캅토부필 트리메톡시실란, γ-메르캅토프로필 메틸디메톡시 실란등의 메르캅토기함유 규소 화합물 등의 루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다. 실란커플링제는 (메트)아크릴계 공중합체 100중량부에 대해 0.1중량부 내지 5중량부, 구체적으로 0.1중량부 내지 2중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 내구성이 우수하며, 특히 내습 신뢰성 조건하에서 들뜸 현상이 양호하며 glass 박리력 등의 시간 경과에 따른 물성 변화가 적을 수 있다. 특히, 에폭시기 또는 메르캅토기 함유 실란커플링제를 포함함으로써 상기 효과가 더 좋아질 수 있다.
편광판용 점착제 조성물은 점착부여수지, 대전방지제 중 하나 이상을 더 포함할 수 있다. 점착부여수지는 점착 필름의 점착력을 높이는 것으로, 당업자에게 알려진 통상이 점착부여수지를 포함할 수 있다. 대전방지제는 점착 필름을 피착체로부터 제거시 정전기 발생을 억제하는 것으로, 4급 암모늄계 대전방지제를 포함할 수 있다. 점착부여수지, 대전방지제 중 하나 이상은 (메트)아크릴계 공중합체 100중량부에 대해 0.1중량부 내지 2중량부, 구체적으로 0.1중량부 내지 1중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 점착필름의 물성에 영향을 주지 않고 해당 효과를 구현할 수 있다.
편광판용 점착제 조성물은 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제는 자외선흡수제, 산화방지제, 점착부여수지, 가소제, 리워크제 등을 포함할 수 있다. 첨가제는 당업자에게 알려진 통상의 조유를 포함할 수 있다. 첨가제는 (메트)아크릴계 공중합체 100중량부에 대해 0.001중량부 내지 5중량부, 구체적으로 0.01중량부 내지 1중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 편광판용 점착필름의 물성에 영향을 주지 않으면서 첨가제 효과를 얻을 수 있다.
편광판용 점착제 조성물은 25℃에서 점도가 1,000cPs 내지 4,000cPs가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 두께 조절이 용이할 수 있고, 점착필름에 얼룩이 없으며, 코팅면이 균일한 효과가 있으며 고속 코팅에 적합하다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 편광판을 설명한다.
본 발명의 편광판은 본 발명의 실시예들에 따른 편광판용 점착필름을 포함할 수 있다. 본 발명의 편광판은 편광판의 일면에 본 발명의 실시예들에 따른 편광판용 점착 필름을 점착시키거나 또는 편광판의 일면에 상술 편광판용 점착제 조성물을 소정의 두께로 코팅한 후 숙성시킴으로써 제조될 수 있다.
편광판은 편광자, 및 편광자의 적어도 일면에 형성된 광학필름을 포함할 수 있다. 편광자, 광학필름은 당업자에게 알려진 통상의 내용에 의한다.
편광판은 두께가 30㎛ 내지 250㎛, 구체적으로 140㎛ 내지 200㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 광학표시장치에 사용될 수 있다.
도 2는 본 발명 일 실시예의 편광판의 단면도이다. 도 2를 참조하면, 본 발명 일 실시예의 편광판(100)은 편광자(110), 편광자(110)의 상부면에 형성된 제1광학필름(120), 편광자(110)의 하부면에 형성된 점착필름(130)을 포함하고, 점착필름(130)은 본 발명의 편광판용 점착 필름을 포함할 수 있다. 도 2에서 도시되지 않았지만, 점착 필름(130)은 액정표시패널에 점착될 수 있다.
편광자(110)는 폴리비닐알코올계 필름으로 이루어지며, 제조 방법에 관계 없이 폴리비닐알코올계 필름이면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 편광자는 부분 포르말화 폴리비닐알코올 필름, 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올 필름 등의 변성 폴리비닐알코올 필름을 사용할 수 있다. 구체적으로, 폴리비닐알코올 필름에 요오드나 이색성 염료를 염색시키고, 이를 일정방향으로 연신시켜 제조된다. 구체적으로, 팽윤 과정, 염색 단계, 연신 단계를 거쳐 제조된다. 각 단계를 수행하는 방법은 당업자들에게 통상적으로 알려져 있다. 편광자(110)는 두께가 5㎛ 내지 50㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서 광학표시장치에 사용할 수 있다.
제1광학필름(120)은 광학적으로 투명한 수지, 구체적으로 비정성 환상 폴리올레핀(cyclic olefin polymer, COP) 등을 포함하는 고리형 폴리올레핀계, 폴리(메트)아크릴레이트계, 폴리카보네이트계, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 등을 포함하는 폴리에스테르계, 트리아세틸셀룰로스(TAC) 등을 포함하는 셀룰로스 에스테르계, 폴리에테르술폰계, 폴리술폰계, 폴리아미드계, 폴리이미드계, 폴리올레핀계, 폴리아릴레이트계, 폴리비닐알코올계, 폴리염화비닐계, 폴리염화비닐리덴계 수지 중 하나 이상으로 형성될 수 있다. 제1광학필름(120)은 두께가 10㎛ 내지 200㎛, 예를 들면 20㎛ 내지 120㎛가 될 수 있고, 상기 범위에서 광학표시장치에 사용할 수 있다.
도 2에서 도시되지 않았지만, 편광자와 제1광학필름 사이에는 편광판용 접착제로 형성된 접착층이 포함될 수 있고, 편광판용 접착제는 수계 접착제, 감압 접착제, 자외선 경화형 접착제를 포함할 수 있다. 도 2는 점착필름(130), 편광자(110), 제1광학필름(120)이 순차적으로 형성된 편광판을 나타낸 것이나, 점착필름(130), 제2광학필름, 편광자(110), 제1광학필름(120)의 순서로 적층되는 편광판도 본 발명의 범위에 포함될 수 있다. 제2광학필름은 제1광학필름(120)과 동일 또는 이종의 수지로 형성될 수 있다. 제2광학필름은 제1광학필름(120)과 두께가 동일하거나 다를 수 있다.
본 발명 일 실시예의 광학표시장치는 본 발명의 편광판을 포함할 수 있다. 예를 들면, 광학표시장치는 액정표시장치, 유기발광표시장치를 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 본 발명 일 실시예의 액정표시장치는 액정표시패널, 액정표시패널의 상부면에 형성된 제1편광판, 액정표시패널의 하부면에 형성된 제2편광판, 제2편광판의 하부에 형성된 백라이트유닛을 포함하고, 제1편광판, 제2편광판 중 하나 이상은 본 발명 실시예의 편광판을 포함할 수 있다.
액정표시패널은 TN(twisted nematic) 모드, VA(vertical alignment) 모드, PVA(patterned vertical alignment) 모드, IPS 모드 또는 S-PVA(super-patterned vertical alignment) 모드를 채용할 수 있다. 특히, TN 모드의 액정표시패널은 빛샘 개선 효과가 우수할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
하기 실시예와 비교예에서 사용된 성분의 사양은 다음과 같다
(A)(메트)아크릴계 공중합체:제조예 1의 (메트)아크릴계 공중합체
(B)아지리딘계 경화제
(B1)2관능 아지리딘계 경화제:PZH-100(N,N'-hexamethylene 1,6-bis(2-methyl-1-Aziridinecarboxamide), MENADIONA사, 고형분 6.5중량%)
(B2)3관능 아지리딘계 경화제:CL-467(Trimethylolpropane tris(2-methyl-1-aziridinepropionate), MENADIONA사, 고형분 100중량%)
(C)열개시제: Peroyl® TCP(비스(4-터트부틸시클로헥실)퍼옥시디카보네이트, 고형분 100중량%, 1시간 반감기 온도: 57.5℃)
(D)이소시아네이트계 경화제:HARDENER AL(니폰우레탄社, 고형분 45중량%)
(E)실란커플링제:Additive S-1(사이덴社, 고형분 10중량%)
제조예 1
질소 가스가 환류되고 온도 조절이 용이하도록 냉각 장치가 설치된 1L의 반응기에 n-부틸아크릴레이트(BA) 63중량부, 메틸아크릴레이트(MA) 34중량부, 2-히드록시에틸메타아크릴레이트(2-HEMA) 1중량부, 아크릴산(AA) 2중량부를 포함하는 단량체 혼합물 및 용매로 에틸아세테이트(EA) 100중량부를 투입하였다. 그 후 산소를 제거하기 위하여 질소 가스를 1시간 동안 투입하여 상기 반응기를 치환시킨 후 온도를 62℃로 유지하였다. 단량체 혼합물을 균일하게 교반한 후 반응 개시제로 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.07중량부를 투입하고 8시간 동안 반응시켜 (메트)아크릴계 공중합체(중량평균분자량: 80만 내지 110만, 다분산도: 4.0, 유리전이온도: -31℃)를 제조하였다.
실시예 1
(A)제조예 1의 아크릴계 공중합체 100중량부, (B2)3관능 아지리딘계 경화제
0.013중량부(고형분 환산 시, 3관능 아지리딘계 경화제는 0.013중량부 포함), (C)열개시제 Peroyl® TCP 0.12중량부(고형분 환산 시, 열개시제는 0.12중량부 포함), (D)이소시아네이트계 경화제 0.2중량부(고형분 환산 시, 이소시아네이트계 경화제는 0.09중량부 포함), (E)실란커플링제 3.4중량부(고형분 환산 시, 실란커플링제는 0.34중량부 포함)를 혼합하고, 메틸에틸케톤을 용매로 사용하여 20% 농도로 희석하여 30분간 교반 한 후 편광판용 점착제 조성물을 제조하였다.
실시예 2 내지 실시예 6
실시예 1에서, 점착제 조성물을 하기 표 1(단위: 중량부)과 같이 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법으로, 편광판용 점착제 조성물을 제조하였다.
비교예 1 내지 비교예 2
실시예 1에서, 점착제 조성물을 하기 표 1(단위: 중량부)와 같이 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법으로, 편광판용 점착제 조성물을 제조하였다.
하기 표 1에서, 점착제 조성물 중 경화제, 열개시제, 실란커플링제의 함량은 해당 제품의 고형분 함량을 고려한 값이다. 실시예와 비교예의 점착제 조성물에 대해 하기 표 1의 물성을 평가하였다.
(1)크립 1: 크립 1은 도 1을 참조하고, TEXTURE ANALYZER TA.XT PLUS(로드셀 5kg, EKO Instruments사)를 사용하여 측정하였다.
트리아세틸셀룰로스 필름(두께:40㎛), 편광자(두께:5㎛), 및 트리아세틸셀룰로스 필름(두께:40㎛)이 순차로 적층된 편광판(22)과 점착제층(21)을 합지하여 가로 x 세로(15mm x 120mm) 크기의 크립 측정용 시편(23)을 제조하였다. 이때, 점착제층(21)은 실시예와 비교예의 점착제 조성물을 두께 20㎛로 도포하고 90℃에서 4분 동안 건조시키고 23℃ 및 상대습도 55%에서 1시간 방치한 후 얻은 것이다. 소다라임 유리판(20)의 말단에 크립 측정용 시편(23)을 a x b(예:15mm x 15mm)의 면적으로 합지하고, 하중 W로 1000초 동안 크립 측정용 시편(23)을 23℃에서 2250g로 잡아당겼을 때, 크립 측정용 시편(23)이 소다 라임 유리판(20)으로부터 밀린 거리를 측정한 것이다.
(2)크립 2: 점착제층은 실시예와 비교예에서 점착제 조성물을 두께 20㎛로 도포하고 90℃에서 4분 동안 건조시키고 23℃ 및 상대습도 55%에서 2일 동안 숙성시켜 얻었다. (1)과 동일한 방법으로 크립을 측정하였다.
(3)크립 3: 점착제층은 실시예와 비교예에서 점착제 조성물을 두께 20㎛로 도포하고 90℃에서 4분 동안 건조시키고 23℃ 및 상대습도 55%에서 7일 동안 숙성시켜 얻었다. (1)과 동일한 방법으로 크립을 측정하였다.
(4)식 1과 식 2의 크립 차이: (1), (2), (3)에서 얻은 크립을 이용하여 상기 식 1, 식 2에 따라 크립 차이를 계산하였다.
(5)저항 변화율: 도 4를 참조하면, 유리판 위에 ITO(indium tin oxide)가 코팅된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름을 적층하고, ITO 표면 중 중간 부분에 점착제층과 PET 필름의 적층체를 놓고, 점착제층이 부착되지 않은 ITO 필름 양쪽 끝에는 은 페이스트를 사용하여 전극을 형성하여 시편을 제조하였다. 제조한 시편 중 양쪽 전극에 전선을 연결하여 초기 저항(P1)을 측정하였다. 시편을 60℃ 및 95% 상대 습도에서 250시간 동안 방치한 후 저항(P2)을 측정하였다. 상기 식 3을 사용하여 저항변화율을 구하였다. 상기 점착제층은 실시예와 비교예의 점착제 조성물을 두께 20㎛로 도포한 후 23℃에서 1시간 방치한 후 얻은 것이다.
(6)박리강도: 실시예와 비교예의 점착제 조성물을 이형 필름(PET)에 코팅하고 90℃에서 4분 건조시키고, 23℃ 및 상대습도 55%에서 1일 동안 숙성시켜 점착필름(가로 x 세로 25mm x 200mm)을 무알칼리 유리판에 부착하여 제조하였다. 박리력은 180° 박리력으로 JIS 2107에 따라 측정하였다. Texture analyzer를 사용하여 점착필름과 유리판을 각각 상하 지그(jig)에 연결한 후 30kgf 로드 셀(load cell)에서 인장속도 300mm/min로 180°로 박리하여 점착필름을 유리판으로부터 박리시 하중을 측정하였다.
(7)기재 밀착력: 이형필름(도레이첨단소재, 상품명: RPK501, 두께:38㎛)의 일 표면에 건조 후의 두께가 21㎛가 되도록 실시예와 비교예의 편광판용 점착제 조성물을 도포하고, 23℃에서 1시간 동안 방치하여 이형필름/점착층의 적층체를 준비하였다. PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 필름(두께:100㎛)/ 편광자(두께:22㎛)/ COP(시클로올레핀폴리머) 필름(두께:40㎛)의 순서로 3층으로 된 편광판을 준비하였다. 상기 제조된 점착층과 상기 COP 필름을 합지하여 23℃ 및 상대습도 55%에서 1일 동안 숙성시킨 후, 상기 이형필름을 제거하여 점착층을 노출시키고, 점착층을 ㈜나오플라즈마(grade명:NW-HSPS3002)를 사용하여 선량 60dose로 1회 코로나 처리하였다. 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름(TOYOBO社, TA044, 두께:100㎛)을 상기와 동일하게 코로나 처리하였다. 상기 코로나 처리된 PET 필름의 코로나 처리된 면과 상기 코로나 처리된 점착층을 합지하고, 23℃에서 1일 동안 방치하여, PET 필름/편광자/COP필름/코로나 처리된 점착층/코로나 처리된 PET 필름이 순차로 적층된 도 3의 시편(가로x세로, 25mmx180mm)을 제조하였다.
상기 도 3의 시편의 코로나 처리된 PET 필름면을 양면 테이프로 무알칼리 유리판에 고정시키고, Texture Analyzer를 사용하여 상기 시편의 코로나 처리된 점착층면과 코로나 처리된 PET 필름면을 지그(jig)에 연결한 후 30kgf 로드 셀(load cell)에서 인장속도 300mm/min로 180°로 코로나 처리된 편광판용 점착필름으로부터 코로나 처리된 PET 필름을 박리시 하중을 측정하였다.
(8)겔분율: 이형필름에 실시예와 비교예의 편광판용 점착제 조성물을 코팅하고 23℃ 및 상대습도 55%에서 2일 동안 숙성시켜 두께 20㎛의 점착제층을 얻었다. 겔분율은 상기 점착제층 0.5g을 취하고, 미리 중량을 측정한 철망(200메쉬)(Wa)으로 감싸서 점착제층이 새지 않도록 하여 최종 중량(Wb)을 측정하여 샘플병에 넣었다. 샘플병에 메틸에틸케톤 50cc을 첨가하여 철망이 완전히 잠기도록 하고 1일 동안 23℃에서 방치 및 100℃에서 12시간 동안 건조시켜, 점착제층을 포함하는 철망의 무게(Wc)를 측정하고, 상기 식 5에 따라 겔분율 B를 구하였다.
이형필름에 실시예와 비교예의 편광판용 점착제 조성물을 코팅하고 23℃ 및 상대습도 55%에서 7일 숙성 기간동안 숙성시켜 두께 20㎛의 점착제층을 얻었다. 겔분율은 상기 점착제층 0.5g을 취하고, 상기와 동일 방법으로 상기 식 5에 따라 겔분율 A를 구하였다.
(9)점도 변화: 실시예와 비교예의 점착제 조성물의 초기 점도(C), 점착제 조성물을 23℃에서 24시간 동안 방치한 후의 점도(D)를 측정하였다. 점도는 점착제 조성물에 대해 25℃에서 LV형 브룩필드 점도계로 측정하였다. 상기 식 6에 따라 점도 변화율(△n)을 계산하였다. △n이 10% 미만이면 ○, △n이 10% 이상 20% 미만이면 △, △n이 20% 이상이면 ×로 평가하였다.
(10)내구 신뢰성: 실시예와 비교예의 점착필름 부착된 편광판(가로x세로, 100mm x 80mm)을 점착필름을 매개로 유리판에 부착하고 4 내지 5kg/cm2의 압력을 가하여 시편을 제조하였다. 시편을 60℃ 및 상대습도 95%에서 250시간 동안 방치하여 내습열 신뢰성을 평가하였다. 또한, 시편을 85℃에서 250시간 동안 방치하여 내열 신뢰성을 평가하였다. 육안으로 관찰하였을 때 점착필름 또는 점착필름과 편광판 사이에 기포나 박리가 없으면 ○, 기포나 박리가 다소 있다면 △, 기포나 박리가 많이 있으면 ×로 평가하였다.
실시예 비교예
1 2 3 4 5 6 1 2
(A)(중량부) 100 100 100 100 100 100 100 100
(B)
(중량부)		 (B1) - 0.028 - 0.028 - 0.028 - -
(B2) 0.013 - 0.013 - 0.013 - 0.025 -
(C) (중량부) 0.12 0.12 0.30 0.30 0.60 0.60 - 0.12
(D) (중량부) 0.09 0.15 0.09 0.15 0.09 0.15 0.09 0.09
(E) (중량부) 0.34 0.34 0.34 0.34 0.34 0.34 0.34 0.34
크립 1(㎛) 351 326 390 389 400 355 723 1500
크립 2(㎛) 130 119 142 112 129 100 101 146
크립 3(㎛) 126 113 137 110 127 99 100 128
식 1의 크립 차이(㎛) 221 207 248 277 271 255 622 1354
식 2의 크립 차이(㎛) 4 6 5 2 2 1 1 18
저항 변화율(%) 7.1 4.5 5.9 4.4 8.9 7.3 6.6 5.6
박리강도
(gf/25mm)		 107 129 131 162 182 195 55 337
기재 밀착력(gf/25mm) 2644 3129 2523 2821 2389 2794 2743 2365
겔분율
(%)		 A 80.9 78.0 78.7 76.5 85.6 83.1 73.7 71.7
B 78.5 76.7 77.4 75.2 83.3 80.1 65.2 70.8
겔분율 차이
(%, A-B)		 2.4 1.3 1.3 1.3 2.3 3.0 8.5 0.9
점도 변화 ○ ○ ○ ○ ○ ○ × ○
내구신뢰성 내습열 ○ ○ ○ ○ △ △ × ×
내열 ○ ○ ○ ○ ○ ○ × ×
상기 표 1에서와 같이, 본 실시예의 편광판용 점착 필름은 상온에서의 숙성 기간을 크게 단축시킬 수 있고, 점도 변화가 낮으며 박리강도도 높았으며 내구 신뢰성이 좋았다. 그리고, 겔분율 차이도 낮아서, 상온 2일의 숙성기간에서 편광판용 점착필름으로 충분히 사용할 수 있어 숙성 기간 단축 효과가 있을 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (21)

  1. (메트)아크릴계 공중합체, 아지리딘계 경화제, 및 1시간 반감기 온도가 60℃ 이하인 열개시제를 포함하는 편광판용 점착제 조성물로 형성되고,
    상기 편광판용 점착제 조성물은 하기 식 1의 크립 차이가 300㎛ 이하인, 편광판용 점착필름:
    <식 1>
    크립 차이 = 크립 1 - 크립 2
    (상기 식 1에서, 크립 1은 상기 편광판용 점착제 조성물을 도포하고 90℃에서 4분 건조하고, 상온 및 상대습도 55%에서 30분 내지 1시간 방치한 후 얻은 점착제층의 크립값(단위:㎛)
    크립 2는 상기 편광판용 점착제 조성물을 도포하고 90℃에서 4분 건조하고, 상온 및 상대습도 55%에서 2일 동안 숙성시켜 제조된 점착제층의 크립값(단위:㎛)).
  2. 제1항에 있어서, 상기 편광판용 점착 필름은 하기 식 3의 저항 변화율이 10% 미만인 것인, 편광판용 점착 필름:
    <식 3>
    저항 변화율 = (P2 - P1)/P1 x 100
    (상기 식 3에서, P1은 상기 편광판용 점착 필름 양 말단에 전극이 형성된 시편에 대해 측정한 초기 저항(단위:Ω), P2는 상기 시편을 60℃ 및 95% 상대습도에서 250시간 동안 방치한 후의 저항(단위:Ω)).
  3. 제1항에 있어서, 상기 편광판용 점착 필름은 코로나 처리된 후 코로나 처리된 PET 필름에 합지하고 23℃에서 1일 동안 방치 후의 기재밀착력이 2,000gf/25mm 이상인 것인, 편광판용 점착 필름.
  4. 제1항에 있어서, 상기 편광판용 점착필름은 JIS 2107에 의한 박리강도가 100gf/25mm 내지 500gf/25mm인 것인, 편광판용 점착 필름.
  5. 제1항에 있어서, 상기 편광판용 점착제 조성물은 하기 식 2의 크립 차이가 10㎛ 이하인 것인, 편광판용 점착필름:
    <식 2>
    크립 차이 = 크립 2 - 크립 3
    (상기 식 2에서, 크립 2는 상기 편광판용 점착제 조성물을 도포하고, 90℃에서 4분 건조하고, 상온 및 상대습도 55%에서 2일 동안 숙성시켜 제조된 점착제층의 크립(단위:㎛),
    크립 3은 상기 편광판용 점착제 조성물을 도포하고, 90℃에서 4분 건조하고, 상온 및 상대습도 55%에서 7일 동안 숙성시켜 제조된 점착제층의 크립(단위:㎛)).
  6. 제1항에 있어서, 상기 편광판용 점착제 조성물은 하기 식 4의 겔분율 차이가 5% 이하인 것인, 편광판용 점착 필름:
    <식 4>
    겔분율 차이 = A - B
    (상기 식 4에서, A는 편광판용 점착제 조성물을 코팅 및 건조 후 상온 및 상대습도 55%에서 숙성 기간 7일 숙성에서의 겔분율,
    B는 상기 편광판용 점착제 조성물을 코팅 및 건조 후 상온 및 상대습도 55%에서 숙성 기간 2일 숙성에서의 겔분율,
    상기 겔분율은 하기 식 5에 의한 값,
    <식 5>
    겔분율 = (Wb - Wa)/(Wc - Wa) x 100
    (상기 식 5에서, Wa는 철망의 무게(단위:g),
    Wb는 편광판용 점착제 조성물을 코팅 및 건조 후 상온 및 상대습도 55%에서 소정의 숙성 기간 동안 숙성시켜 얻은 점착제층 0.5g을, 상기 철망으로 감싸서 점착제층이 새지 않도록 하여 측정한 총 무게(단위:g),
    Wc는 상기 샘플병에 메틸에틸케톤 50cc를 첨가하여 상기 철망이 완전히 잠기도록 하고 1일 동안 23℃에서 방치 및 100℃에서 12시간 동안 건조시켜 측정한, 점착제층을 포함하는 철망의 무게(단위:g)이다).
  7. 제1항에 있어서, 상기 편광판용 점착 필름은 25℃에서 저장 모듈러스가 0.05MPa 내지 0.5MPa인 것인, 편광판용 점착필름.
  8. 제1항에 있어서, 상기 (메트)아크릴계 공중합체는 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체, 카르복시산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체, 및 호모폴리머의 유리전이온도가 -10℃ 내지 -100℃인 제1 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체와, 호모폴리머의 유리전이온도가 5℃ 내지 100℃인 제2 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 포함하는 단량체 혼합물의 공중합체인 것인, 편광판용 점착필름.
  9. 제1항에 있어서, 상기 아지리딘계 경화제는 상기 (메트)아크릴계 공중합체 100중량부에 대해 1중량부 이하로 포함되는 것인, 편광판용 점착 필름.
  10. 제1항에 있어서, 상기 이소시아네이트계 경화제는 상기 (메트)아크릴계 공중합체 100중량부에 대해 5중량부 이하로 포함되는 것인, 편광판용 점착 필름.
  11. 제1항에 있어서, 상기 열개시제는 퍼옥시에스테르계인 것인, 편광판용 점착 필름.
  12. 제1항에 있어서, 상기 열개시제는 비스(4-부틸시클로헥실)퍼옥시디카보네이트, 디에톡시에틸퍼옥시디카보네이트, 디에톡시헥실퍼옥시디카보네이트, 헥시퍼옥시디카보네이트, 디메톡시부틸퍼옥시디카보네이트, 비스(3-메톡시-3-메톡시부틸)퍼옥시디카보네이트, 헥실퍼옥시피발레이트, 아밀퍼옥시피발레이트, 부틸퍼옥시피발레이트, 트리메틸헥사노일 퍼옥사이드 중 하나 이상을 포함하는 것인, 편광판용 점착 필름.
  13. 제1항에 있어서, 상기 열개시제는 상기 (메트)아크릴계 공중합체 100중량부에 대해 1중량부 이하로 포함되는 것인, 편광판용 점착 필름.
  14. (메트)아크릴계 공중합체, 아지리딘계 경화제, 이소시아네이트계 경화제, 및 열개시제를 포함하고,
    하기 식 4의 겔분율 차이가 5% 이하인 것인, 편광판용 점착제 조성물:
    <식 4>
    겔분율 차이 = A - B
    (상기 식 4에서, A는 편광판용 점착제 조성물을 코팅 및 건조 후 상온 및 상대습도 55%에서 숙성 기간 7일 숙성에서의 겔분율,
    B는 상기 편광판용 점착제 조성물을 코팅 및 건조 후 상온 및 상대습도 55%에서 숙성 기간 2일 숙성에서의 겔분율,
    상기 겔분율은 하기 식 5에 의한 값,
    <식 5>
    겔분율 = (Wb - Wa)/(Wc - Wa) x 100
    (상기 식 5에서, Wa는 철망의 무게(단위:g),
    Wb는 편광판용 점착제 조성물을 코팅 및 건조 후 상온 및 상대습도 55%에서 소정의 숙성 기간 동안 숙성시켜 얻은 점착제층 0.5g을, 상기 철망으로 감싸서 점착제층이 새지 않도록 하여 측정한 총 무게(단위:g),
    Wc는 상기 샘플병에 메틸에틸케톤 50cc를 첨가하여 상기 철망이 완전히 잠기도록 하고 1일 동안 23℃에서 방치 및 100℃에서 12시간 동안 건조시켜 측정한, 점착제층을 포함하는 철망의 무게(단위:g)이다).
  15. 제14항에 있어서, 상기 편광판용 점착제 조성물은 하기 식 5의 점도 변화율이 10% 미만인 것인, 편광판용 점착제 조성물:
    <식 6>
    점도 변화율 = (D - C)/C x 100
    (식 6에서, C는 점착제 조성물의 25℃에서 초기 점도(단위:cps),
    D는 점착제 조성물을 23℃에서 24시간 동안 방치한 후의 25℃에서 점도(단위:cps)).
  16. 제14항에 있어서, 상기 편광판용 점착제 조성물은 상기 편광판용 점착제 조성물을 도포하고 90℃에서 4분 건조하고, 상온 및 상대습도 55%에서 30분 내지 1시간 방치한 후 얻은 점착제층의 크립값이 500㎛ 이하인 것인, 편광판용 점착제 조성물.
  17. 제14항에 있어서, 상기 편광판용 점착제 조성물은 상기 편광판용 점착제 조성물을 도포하고, 90℃에서 4분 건조하고, 상온 및 상대습도 55%에서 7일 동안 숙성시켜 제조된 점착제층의 크립값이 200㎛ 이하인 것인, 편광판용 점착제 조성물.
  18. 제14항에 있어서, 상기 (메트)아크릴계 공중합체는 상기 (메트)아크릴계 공중합체는 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체, 카르복시산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체, 및 호모폴리머의 유리전이온도가 -10℃ 내지 -100℃인 제1 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체와, 호모폴리머의 유리전이온도가 5℃ 내지 100℃인 제2 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 포함하는 단량체 혼합물의 공중합체인 것인, 편광판용 점착제 조성물.
  19. 제14항에 있어서, 상기 아지리딘계 경화제는 상기 (메트)아크릴계 공중합체 100중량부에 대해 0.1중량부 이하로 포함되고,
    상기 이소시아네이트계 경화제는 상기 (메트)아크릴계 공중합체 100중량부에 대해 1중량부 이하로 포함되고,
    상기 열개시제는 1시간 반감기 온도가 60℃ 이하인 것인, 편광판용 점착제 조성물.
  20. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 편광판용 점착필름 또는 제14항 내지 제19항 중 어느 한 항의 편광판용 점착제 조성물로 형성된 점착필름을 포함하는, 편광판.
  21. 제20항의 편광판을 포함하는, 광학표시장치.
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