KR20170107020A - 근적외선을 발광하는 반도체 단층 카본 나노 튜브 - Google Patents
근적외선을 발광하는 반도체 단층 카본 나노 튜브 Download PDFInfo
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Abstract
발광 에너지가 약 300meV 저에너지화한 반도체 단층 카본 나노 튜브 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 과제로하며, 대기 중에서 반도체 단층 카본 나노 튜브에 직접 자외광을 조사하는 방법을 채용하는 것에 의해, 대기 중에 오존을 발생시켜 반도체 단층 카본 나노 튜브에 그램량의 산소 원자를 도입시켜, 발광 에너지가 약 300meV 저에너지화한 반도체 단층 카본 나노 튜브를 얻는다.
Description
본 발명은, 근적외선을 발광하는 반도체 단층 카본 나노 튜브 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 특히, 발광 파장이 장파장화한 반도체 단층 카본 나노 튜브 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
카본 나노 튜브(이하, CNT라고도 함)는, 탄소 원자가 평면적으로 육각형 모양으로 배치되어 구성된 탄소 시트(이른바, 그래파이트로 구성된 시트)가 원통형으로 닫힌 구조를 가지는 탄소 구조체이다. 이 CNT에는, 다층인 것 및 단층이 것이 있으나, 단층 CNT(이하, SWCNT라고도 함)의 전자 물성은, 그 감는 방법(직경과 나선도)에 의존하여, 금속적인 성질 또는 반도체적인 성질을 나타내는 것이 알려져 있다.
반도체 SWCNT는, 생체 투과성의 좋은 근적외선 영역(800~2000nm)에서 광 흡수 및 발광하는 것으로부터, 세포와 생체의 기능을 검출하는 형광 프로브로서 지극히 유용한 것으로 기대된다. 그 중에서도, 1200~1400nm의 파장 영역은, 가장 생체 투과성이 좋은 영역이다.
이러한 반도체 SWCNT에 산소 원자나 관능기를 도입하는 것에 의해, 발광 파장을 변화시킬 수 있다. 예를 들면, SWCNT를 계면활성제로 분산한 수용액에 오존을 첨가한 물을 혼합하고, 빛을 조사하면서 화학반응시키는 것에 의해, 나노 튜브 벽 전체의 탄소를 일부 산소 원자로 치환한다(비특허 문헌 1, 2). 이렇게 산소 원자를 도입한 경우, 대부분의 산소 원자는 SWCNT 벽에 에테르 결합하고, SWCNT의 발광 에너지는 원래의 발광 에너지보다 약 150meV 작아진다. 이러한 화학수식에는 SWCNT의 발광 양자 수율을 증가시킨다는 이점도 있다.
그 밖에, 반도체 SWCNT에 유기 합성의 수법을 이용하여, 공유결합적으로 관능기를 도입하는 것에 의해, 발광 에너지를 약 160~260meV 감소시킬 수 있다(비특허 문헌 3, 4, 5). 예를 들면, 헥산 산을 결합시킨 경우, SWCNT의 발광 에너지는 260meV 저에너지 시프트하고, 그 발광은 트리온 생성에 의한 것으로 되어 있다(비특허 문헌 5).
[선행 기술 문헌]
[비특허 문헌]
비특허 문헌 1: Ghoshetal., Science,330,1656-1659(2010).
비특허 문헌 2: Miyauchietal., Nat. Photonics,7,715-719(2013).
비특허 문헌 3: Piaoetal.,Nat. Chem., 5,840-845(2013).
비특허 문헌 4: Zhangetal., JPCL,4,826-830(2013).
비특허 문헌 5: Brozenaetal., ACSNano,8,4239-4247(2014).
비특허 문헌 6: X. Maetal., ACSNano,8,10782-10789(2014).
[특허 문헌]
특허 문헌 1: 특개 2004-210608호 공보
전술한대로, 반도체 SWCNT에의 산소 또는 관능기를 도입하는 것으로, 발광 에너지를 저에너지화하고, 발광 파장을 장파장화하는 것이 알려져 있었지만, 비특허 문헌 1-5에서 보고되고 있는 발광 파장의 장파장화에서는, 현재 가장 연구되고 있는 SWCNT의 하나인 카이럴 지수(6, 5)를 갖는 SWCNT에 대해, 그 발광 파장은, 근적외형광 프로브로서 가장 바람직하다고 여겨지고 있는 약 1300~1400nm보다 짧은, 약 1140nm(약 1.088eV)에서 피크를 가지는 것이 주요한 생성물이었다.
본 발명은, 이러한 사정을 고려한 것으로, 지금까지 이상의 큰 발광 에너지 시프트를 달성하고 발광 파장을 장파장화하는 것을 목적으로 하는 것이며, 특히, 조직 또는 생체용의 투과성 근적외형광 프로브로서 바람직한, 생체 투과성을 가지는 파장에서, 그 발광 파장의 피크를 가지는 반도체 SWCNT를 얻는 것을 목적으로 하는 것이다.
본 발명자는, 상기 목적을 달성할 수 있도록 열심히 연구를 거듭한 결과, 비특허 문헌 1, 2인 것 같이 오존을 함유하는 SWCNT의 분산액에 자외선을 조사하는 습식의 방법 대신에, 대기 중에서 SWCNT에 직접 자외광을 조사하는 방법을 채용하는 것에 의해, 대기 중에 오존을 발생시켜 SWCNT를 산화 처리하는 것으로, 단시간으로 간편하게 그램량의 SWCNT에 산소 원자를 도입시킬 수 있고, 그 발광 파장의 피크가 980nm(1.265eV)에서 1280 ± 13nm(= 0.9686 ± 0.01eV)으로 변화하는 것, 즉, 얻어지는 SWCNT의 발광 에너지가 지금까지 중에서 가장 크게 296 ± 10meV 저에너지 시프트하는 것을 알아냈다.
본 발명은 이러한 식견에 기초하여 완성에 도달한 것이며, 본 발명에 의하면, 이하의 발명이 제공된다.
[1] 대기 중에서 반도체 단층 카본 나노 튜브에 직접 자외선을 조사하는 것에 의해, 오존을 발생시켜 반도체 단층 카본 나노 튜브를 산화 처리하는 것을 특징으로 하는 근적외선을 발광하는 반도체 단층 카본 나노 튜브의 제조 방법.
[2] 상기 자외선을, 기판 상에 박막 형상으로 형성된 반도체 단층 카본 나노 튜브에 조사하는 것을 특징으로 하는 [1] 기재의 근적외선을 발광하는 반도체 단층 카본 나노 튜브의 제조 방법.
[3] 상기 산화 처리를, 밀폐된 공간에서 수행하는 것을 특징으로 하는 [1] 또는[2] 기재의 근적외선을 발광하는 반도체 단층 카본 나노 튜브의 제조 방법.
[4] [1]~[3] 중 어느 하나의 제조 방법으로 제조된 근적외선을 발광하는 반도체 단층 카본 나노 튜브에 있어서, 발광 에너지가 저에너지 시프트화하고 있는 것을 특징으로 하는 근적외선을 발광하는 반도체 단층 카본 나노 튜브.
[5] 발광 에너지가 296 ± 10meV 저에너지 시프트하고 있는 것을 특징으로 하는 [4] 기재의 근적외선을 발광하는 반도체 단층 카본 나노 튜브.
[6] 발광 파장의 피크가 1280 ± 13nm(= 0.9686 ± 0.01eV)에 있는 것을 특징으로 하는 [4] 또는 [5] 기재의 근적외선을 발광하는 반도체 단층 카본 나노 튜브.
[7] 반도체 단층 카본 나노 튜브에 산소 원자가 도입되어 있는 [4]~[6] 중 어느 하나의 기재의 근적외선을 발광하는 반도체 단층 카본 나노 튜브.
[8] 상기 산소 원자가 주로 에폭시드로서 도입되고 있는 [7] 기재의 근적외선을 발광하는 반도체 단층 카본 나노 튜브.
본 발명에 의하면, 종래의 방법으로는 달성할 수 없었던 발광 에너지가 296 ± 10meV 저에너지화한 반도체 SWCNT를 얻을 수 있다. 또한, 본 발명을, 카이럴 지수(6, 5)를 가지는 SWCNT에 적용하면, 그 발광 파장의 피크는 약 980nm(= 1.265eV)에서, 생체 투과성을 보다 가지는 1280 ± 13nm(= 0.9686 ± 0.01eV)로 변화하기 때문에, 세포와 생체용 근적외형광 프로브로서 바람직한 파장대에 발광 파장의 피크를 가지는 것을 얻을 수 있다.
도 1: 본 발명의 방법에 의해 산소를 결합시킨, 카이럴 지수(6, 5)를 가지는 SWCNT가 중심인 시료와 그 원시료에 대한 2차원 발광 맵을 나타내는 도면.
도 2: 카이럴 지수(6, 5)를 가지는 SWCNT가 중심인 시료의 약 980nm와 약 1280nm 발광 강도의 산화 처리 시간 의존성을 나타내는 도면.
도 3: 비특허 문헌 1, 2에서 나타낸 수법에 의해 산소를 결합시킨, 카이럴 지수(6, 5)를 가지는 SWCNT가 중심인 시료에 대한 2차원 발광 맵을 나타내는 도면.
도 2: 카이럴 지수(6, 5)를 가지는 SWCNT가 중심인 시료의 약 980nm와 약 1280nm 발광 강도의 산화 처리 시간 의존성을 나타내는 도면.
도 3: 비특허 문헌 1, 2에서 나타낸 수법에 의해 산소를 결합시킨, 카이럴 지수(6, 5)를 가지는 SWCNT가 중심인 시료에 대한 2차원 발광 맵을 나타내는 도면.
본 발명은, 반도체 SWCNT에 산소 원자를 도입하는 것에 의해 발광 에너지가 저에너지 시프트화한 근적외선을 발광하는 반도체 SWCNT를 제조하는 방법에 있어서, 대기 중에서 반도체 SWCNT에 직접 자외선을 조사하는 것에 의해, 오존을 발생시켜 반도체 SWCNT를 산화 처리하는 것을 특징으로 하는 것이다. 그리고, 본 발명의 방법에 의해 제조된 근적외선을 발광하는 반도체 SWCNT는, 발광 에너지를 296 ± 10meV 저에너지 시프트할 수 있고, 특히, 카이럴 지수(6, 5)를 가지는 SWCNT에 적용하면, 그 발광 파장의 피크는 약 980nm에서 1280 ± 13nm으로 변화한다.
보통, 대기 중에서 자외광을 조사하는 수법은, 기재 표면의 부착물의 분해 제거나 살균 처리 등에 이용되고 있는 수법이며, 그 원리는, 대기 중의 산소는 파장 184.9nm의 자외선을 흡수하여 오존(O3)를 발생시키고, 발생한 오존은 파장 253.7nmm의 자외선을 더 흡수하고 원자 형태의 활성 산소(O)를 발생하는 것에 의하는 것으로 여겨지고 있다.
자외선을 조사하는 수법은 SWCNT에도 이용되고 있고, 예를 들면, 특허 문헌 1에서는, SWCNT에 특정한 단파장의 빛을 조사하여 여기 상태로 하고, 여기 상태에 있는 SWCNT를 산소로 산화시키는 것에 의해, 특정의 구조의 CNT를 선택적으로 연소하여 소멸시켜, 해당 CNT와는 다른 구조를 가지는 CNT를 선택적으로 얻는 것으로 하고 있다.
본 발명의 방법은, 종래처럼 SWCNT를 소멸시키는 일 없이, SWCNT에 산소를 도입하는 것이며, 게다가, 지금까지의 습식의 방법에서는 달성할 수 없었던, 296 ± 10meV의 발광 에너지 시프트를 달성할 수 있는 것이고, 또한, 전술한 카이럴 지수(6, 5)를 가지는 SWCNT를 동일한 수법으로 산소 도입하면, 그 발광 파장의 피크는 약 980nm(= 1.265eV)에서 약 1280nm(= 0.9686eV)으로 변화하여, 근적외형광 프로브로서 바람직한, 보다 더 생체 투과성을 가지는 파장대에 발광 파장의 피크를 가지는 것으로 된다.
이미 기재한 것처럼, 지금까지 반도체 SWCNT에의 산소 또는 관능기의 도입에 의한 발광 에너지의 저에너지 시프트에 대해서는 여러 가지로 검토가 되고 있지만, 특히, 상기 비특허 문헌 6에서는, 산소 도프된 SWCNT의 전자 상태 계산에 대해서 보고되고 있고, 그 중에서는, 에폭시드화한 경우, SWCNT의 발광 에너지를 310meV 저에너지 시프트시키는 것으로 계산하고 있다.
해당 비특허 문헌 6의 기술에 의하면, 비특허 문헌 1, 2 등의 종래의 습식에 의한 방법에서는, 대부분의 산소는 SWCNT와 에테르 결합하고 있기 때문에 290meV를 넘는 저에너지 시프트가 불가능하였으나, 본 발명의 방법에 의하면, 도입된 산소는 대부분이 SWCNT와 에폭시드를 형성하고, 이것에 의해 SWCNT의 발광 에너지를 296 ± 10meV 저에너지 시프트시키는 것이 가능하게 되는 것으로 추정할 수 있다.
본 발명에 있어서, 반도체 SWCNT의 합성 방법이나 그것에 의해 얻어지는 반도체 SWCNT의 직경은 특별이 한정되지 않고, 공지의 화학 기상 성장법, 아크 방전법, 레이저 증발법 등의 방법에 의해 합성할 수 있으며, 바람직하게는, 촉매의 존재 하에서 화학 기상 성장법으로 합성되는 직경 0.6~1nm 정도의 반도체 SWCNT가 이용된다.
본 발명에 있어서의 오존 발생 방법으로서는 특별히 한정되지는 않지만, 밀폐된 공간 안에서 수행하는 것이 바람직하고, 예를 들면, UV 오존 클리너 등의, 자외광을 대기에 조사하는 것에 의해 오존을 발생하는 장치가 바람직하게는 이용된다.
또한, 자외광의 조사 조건은, 이용하는 장치에 따라 다르지만, 후술하는 실시예 2처럼, 조사에 의해 SWCNT가 파괴되지 않는 조건하에서 수행하는 것이 필요하다.
또한, 대기 중에서 반도체 SWCNT에 직접 자외선을 조사하기 위해, 미리 기재 상에서 반도체 SWCNT를 막 형상으로 형성해 두는 것이 바람직하고, 특히, 산소를 도입시키는 반도체 SWCNT에 균일하게 화학반응이 일어나게 하기 위해서, 두께 1μm 정도의 박막 형상으로 해 두는 것이 바람직하다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 설명하지만, 본 발명은 이러한 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예: 자외선 조사에 의해 오존을 발생시키고 산화 처리한 반도체 SWCNT 시료]
본 실시예에서는, 원시료로, CoMoCAT 법에 의해 합성된, 카이럴 지수(6, 5)를 가지는 SWCNT가 중심인 것을 이용했다.
해당 SWCNT 1.0mg를, 직경 47mm의 멤브레인 필터 상에 넓혀, UV 오존 클리너(PC-450, MeiwafosisCo., Ltd.)(광원: 수은 램프, 파장 184.9, 253.7nm 등; 전원: 100V, 0.5A)에서 0-600초, 산화 처리를 수행했다.
그 후, 나트륨 도데실 벤젠 술폰산염(SDBS) 0.1mg과 중수 10mL 안에서 혼합하고, 초음파 처리(VIBRA-CELLVCX-500, Sonics and Materials Inc.)를 10분 수행하는 것으로 산화 SWCNT를 분산시켰다. 이 분산액을 1시간 초원심 처리(Himac CS100GXII, Hitachi Koki)(로터: S52ST, 회전수: 35000rpm)한 후, 상층의 액 안에 존재하는 산화 SWCNT를 꺼냈다.
도 1은, 얻어지는 산화 SWCNT-SDBS 중수 용액과 산화 처리 전의 SWCNT-SDBS 중수 용액에서 얻은 2차원 발광 맵이다(Fluorolog FL3-2TRIAX/iHR320, HORIBA). 도면 중, 종축은 여기 파장이며, 횡축은 검출 파장이다.
도면의 상단에서 나타낸 것처럼, 산화 처리 전의 시료에 있어서는, 카이럴 지수(6, 5)의 SWCNT의 밴드 사이 천이에서 유래하는 여기 파장 약 570nm, 발광 파장 약 980nm의 발광 피크가 주로 관측된다. 한편, 도면의 하단에서 나타낸 것처럼, 180초 처리한 것에서는, 여기 파장은 변함없이, 발광 파장이 약 1280nm으로 장 파장 시프트한 발광 피크가 관측되며, 이러한 발광 파장의 시프트는 SWCNT에 산소 원자가 도입된 것에 의한 것이다.
[실시예 2]
본 실시예에서는, 전술한 카이럴 지수(6, 5)를 가지는 SWCNT가 중심인 시료의 980nm과 1280nm의 발광 강도의, 산화 처리 시간 의존성을 조사했다.
도 2는, 발광 강도의 산화 처리 시간 의존성을 나타내는 도면이며, 세로축은 발광 강도, 횡축은 조사 시간이다.
도 2에서 나타낸 것처럼, 산화 SWCNT 유래의 1280nm 발광(-●-)은, 밴드 사이 천이에 따르는 980nm 발광(-▲-)의 감소와 함께 증가하고, 180초에서 극대에 달한다. 그리고, 이후 반응 시간의 증가와 함께 강도가 감소한다. 이러한 발광 강도 감소는 과도한 산화 반응에 의해 SWCNT의 구조가 부서지고 있기 때문인 것으로 추측된다.
[비교예: 종래 방법에 의해 산화 처리한 반도체 SWCNT 시료]
도 3은, 비특허 문헌 1, 2에서 나타내고 있는 종래 방법에 의해 산화 처리한 SWCNT 시료에서 얻은 2차원 발광 맵이다.
구체적으로는, 오존 발생기(SO-03UN-OX05, Hamanetsu)에서 꺼낸 산소·오존 혼합 가스를, 3mL의 중수 안에 약 1분간 통과하고, 오존에서 유래하는 파장 260nm의 흡수 피크의 흡광도가 대략 1.0이 될 때까지 버블링했다. 이러한 오존 함유 중수 2mL와, SWCNT를 1 중량 % SDBS 중수 용액에 분산하고, 초원심 처리에 의해 얻어지는 상층액 용액 400μL, 중수 1.6mL를 혼합하고, 파장 254nm의 자외광을 트랜스일루미네이터(CSF-20AC, 코스모 바이오)(강도: 6400μW/cm2)로 1분 조사하여, 산화 SWCNT 용액을 얻었다.
도 3에서 나타낸 것처럼, 종래 방법으로 조정한 산화 SWCNT 용액에서는, 산화 처리에 의해, 주로 약 1140nm(약 1.088eV)의 발광이 관찰되고, 산소가 SWCNT 벽에 에테르 결합하고 있는 것으로 추측된다.
또한, 이러한 방법에서는, 혼합하는 오존수의 양, 광조사의 시간과 파장을 변경하더라도, 실시예 1과 같은, SWCNT와 산소를 에폭시드화시킨 것에서 유래하는 것으로 추측되는 1280nm의 발광의 피크의 증대는 확인할 수 없었다.
Claims (8)
- 대기 중에서 반도체 단층 카본 나노 튜브에 직접 자외선을 조사하는 것에 의해, 오존을 발생시켜 반도체 단층 카본 나노 튜브를 산화 처리하는 것을 특징으로 하는, 근적외선을 발광하는 반도체 단층 카본 나노 튜브의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 자외선을, 기판 상에 박막 형상으로 형성된 반도체 단층 카본 나노 튜브에 조사하는 것을 특징으로 하는, 근적외선을 발광하는 반도체 단층 카본 나노 튜브의 제조 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 산화 처리를, 밀폐된 공간에서 수행하는 것을 특징으로 하는, 근적외선을 발광하는 반도체 단층 카본 나노 튜브의 제조 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 기재의 제조 방법으로 제조된 근적외선을 발광하는 반도체 단층 카본 나노 튜브에 있어서, 발광 에너지가 저에너지 시프트화하고 있는 것을 특징으로 하는, 근적외선을 발광하는 반도체 단층 카본 나노 튜브.
- 제4항에 있어서,
발광 에너지가 296 ± 10meV 저에너지 시프트하고 있는 것을 특징으로 하는, 근적외선을 발광하는 반도체 단층 카본 나노 튜브. - 제4항 또는 제5항에 있어서,
발광 파장의 피크가 1280 ± 13nm에 있는 것을 특징으로 하는, 근적외선을 발광하는 반도체 단층 카본 나노 튜브. - 제4항 내제 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
반도체 단층 카본 나노 튜브에 산소 원자가 도입되어 있는, 근적외선을 발광하는 반도체 단층 카본 나노 튜브. - 제7항에 있어서,
상기 산소 원자가 주로 에폭시드로서 도입되어 있는, 근적외선을 발광하는 반도체 단층 카본 나노 튜브.
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