KR20170100939A - 스테인레스강의 표면 경화 처리 방법 - Google Patents

스테인레스강의 표면 경화 처리 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 탄소 및/또는 질소를 포함하는 가스에 의한 스테인레스강 물품의 표면 경화 처리하여, 탄소 및/또는 질소 원자를 표면을 통과해 물품 안으로 확산시키는 표면 경화 처리 방법에 관한 것이다. 이러한 방법은, 상기 물품의 표면을 활성화시키는 것과, 활성화된 표면이 다시 부동태화되는 것을 방지하도록 최상층을 도포하는 것으로 포함한다. 상기 최상층은 상기 가스의 분해에 대한 촉매 작용을 하는 금속을 포함한다.

Description

스테인레스강의 표면 경화 처리 방법{CASE-HARDENING OF STAINLESS STEEL}
스테인레스강
탄소 또는 질소 운반 가스에 의한 강의 열-화학적 표면 처리는 표면 경화 처리, 침탄 처리, 또는 질화 처리로 불리는 잘 알려진 처리법이다. 질화 침탄 처리(nitro-carburization)는 탄소와 질소 모두를 운반하는 가스를 사용하는 처리
법이다. 이러한 처리법은 통상 철 및 저합금강 물품의 경도와 내마모성을 향상시키는 데에 적용되고 있다. 그러한 강제 물품을 소정 시간 동안 고온에서 탄소 및/또는 질소 운반 가스에 노출 시켜, 그 가스를 분해시키고 탄소 및/또는 질소 원자를 강의 표면을 통과해 강 재료의 안으로 확산시킨다. 표면에 근접한 최외측 재료는 경도가 개선된 층 으로 변태되고, 이 층의 두께는 처리 온도 및 처리 시간에 의존한다.
스테인레스강은 우수한 부식 특성을 갖지만, 비교적 연하고, 내마모성, 특히 응착 마모에 대한 내마모성이 부족하다. 따라서, 스테인레스강의 표면 특성을 개선시킬 필요가 있다. 스테인레스강에 대한 가스 침탄 처리, 질화 처리 및 질화 침탄 처리는 양호한 부식 특성을 가져오는 부동태층(passive layer)이 그 표면을 통한 탄소 및/또는 질소 원자의 확산을 막는 배리어층(barrier layer)으로서 작용을 하기 때문에 몇몇 어려운 점이 따른다. 또, 처리시의 고온은 크롬 탄화물 또는 크롬 질화물의 형성을 조장한다. 크롬 탄화물 및/또는 크롬 질화물의 형성은 유리 크롬(free
chromium)의 함량을 감소시켜, 부식 특성을 저하시킨다.
그러한 결점을 최소화 또는 감소시킨 스테인레스강의 표면 경화 처리 방법이 몇 가지 제안되었다.
할로겐 함유 분위기에서의 전처리는 표면의 효율적인 활성화를 제공하는 것으로 알려져 있다.
EP 0588458에는 가스 전처리 시에 활성 성분으로서 불소를 가하고, 스테인레스강 표면의 부동태층을 탄소 및 질소 원자에 대해 투과성을 갖는 불소 함유 표면층으로 변태시키는 방법이 개시되어 있다.
플라즈마 보조 열-화학적 처리 및 이온 주입법 또한 제안되었다. 이 경우, 스테인레스강의 부동태층은 그러한 처리의 통합 부분인 스퍼터링에 의해 제거된다.
EP 0248431 B1에는 가스 질화 처리에 앞서 오스테나이트계 스테인레스강 물품을 철로 전기 도금하는 방법을 개시하고 있다. 질소 원자는 철 층을 통과해 오스테나이트계 스테인레스강 안으로 확산할 수 있다. 가스 질화 처리 후에, 철 층을 제거하여, 경화된 표면을 얻는다. 이 특허에서 단지 예시로서, 그러한 처리는 575℃에서 2시간동안 수행된다. 이러한 온도에서는 크롬 질화물이 형성되어, 부식 특성을 저하시킨다.
EP 1095170에는 스테인레스강 물품을 침탄 처리 전에 철 층으로 전기 도금하는 침탄 처리 방법이 개시되어 있다.
부동태층은 회피되고, 침탄 처리는 탄화물이 형성되지 않는 비교적 낮은 온도에서 수행될 수 있다. NL 1003455에는 철 또는 저합금강 물품을 가스 질화 처리 전에 예를 들면 니켈층으로 도금하는 처리 방법이 개시되어 있다. 니켈은 철이 산화하는 것을 방지하고, NH3 가스의 분해를 위한 촉매 표면으로서 기능을 한다. 그러한 처리는 400℃ 이하의 온도에서 수행되며, 그 목적은 공극이 없는 철 질화물층을 얻는 것이다.
스테인레스강은 우수한 부식 특성을 갖지만, 비교적 연하고, 내마모성, 특히 응착 마모에 대한 내마모성이 부족한 단점을 해결하고자 한다.
탄소 및/또는 질소를 포함하는 가스에 의한 스테인레스강 물품의 표면 경화 처리하여, 탄소 및/또는 질소원자를 표면을 통과해 물품 안으로 확산시키는 표면 경화 처리를 하여 내마모성에 부족함을 해결하고자 한다.
스테인레스 강의 표면경화로 인해 단점들이 보완된다.
1. 오스테나이트계 스테인레스강 AISI 304의 순 NH3 가스 내에서의 질화 처리
오스테나이트계 스테인레스강 AISI 304로 된 물품을 429℃에서 17시간 30분 동안 NH3 가스(최대 질화 포텐셜) 내에서 질화 처리하였다. 질화 온도로의 가열은 수소 분위기(H2)에서 수행하였으며, 그 후에 수소 가스의 공급을 차단하고 질화 가스를 공급하였다. 상온으로의 냉각은 10분 미만 동안 아르곤 가스(Ar) 내에서 수행하였다. 상기 물품을 광학 현미경 검사 및 전자 현미 분석(EPMA, electron probe micro-analysis)에 의해 분석하였다. 형성된 층은 질소 S상이었고, 9㎛를 초과하지 않는 두께를 가졌다. S상에서의 질소의 최대 농도는 20원자% 이상이었다. 이러한 분석으로 어떠한 질화물도 석출되지 않았음이 드러났다.
2. 오스테나이트계 스테인레스강 AISI 316의 순 NH3 가스 내에서의 질화 처리
오스테나이트계 스테인레스강 AISI 316으로 된 물품을, 20 시간 동안 449℃에서 처리한 것을 제외하면 그 물품을 광학 현미경 검사(light optical microscopy, LOM), X선 회절 분석법(XRD), 및 마이크로 경도 측정에 의해 분석하였다. LOM의 결과가 도 1에 도시되어 있다. 형성된 층은 질소 S상이었고, 그 층 두께는 12㎛이었다. 마이크로 경도는 1500HV(부하 100g)보다 높았다. 미처리 스테인레스강은 200 내지
300 HV의 경도를 갖는다. 어떠한 질화물도 석출되지 않았다.
암모니아 내에서 480℃로 가열되어 이 온도에서 21시간 동안 유지된 오스테나이트강 물품은 표면 근처뿐만 아니라 국지적으로 S상 층 내에 크롬 질화물 CrN(및 페라이트)이 발생한 것이 확인되었다(도 2에서의 검은 영역). 이 결과는 단일상의 S상 층을 얻기 위해 480℃의 고온은 피해야함으로 나타내고 있다.
3. 오스테나이트계 스테인레스강 AISI 316의 순 CO 가스 내에서의 침탄 처리
오스테나이트계 스테인레스강 AISI 316으로 된 물품을 탄소 S상을 형성하도록 순 CO 가스 내에서 507℃에서 6시간 동안 침탄 처리하였다. 침탄 온도가 얻어질 때까지 수소 분위기(H2) 내에서 가열을 실시하고, 그 후 수소 공급을 중단하고 CO 가스를 공급하였다. 상온으로의 냉각은 10분 미만 동안 아르곤 가스(Ar) 내에서 수행하였다. 그 물품을 광학 현미경, X선 회절 분석 및 마이크로 경도 측정에 의해 분석하였다. 형성된 층은 탄소 S상이었으며 그 층 두께는 20㎛이였다. 표면의 마이크로 경도는 1000HV(부하 100g)보다 높았다. 어떠한 탄화물도 석출되지 않았다.
4. 오스테나이트계 스테인레스강 AISI 316의 침탄 질화 처리 오스테나이트계 스테인레스강 AISI 316으로 된 물품을 500℃의 온도에서 4시간 동안 수행한 것을 제외한다. 그 후에, 그 물품을 440℃의 온도에서 18시간 30분 동안 수행한 것을 제
외하곤 질화 처리하였다. 이와 같이, 두 가지의 별도의 열화학적 처리가 하나는 탄소를 도입하는 데에 다른 하나는 질소를 도입하는 데에 사용되었다. 물품은 광학 현미경 분석 및 마이크로 경도 측정에 의해 분석되었다. 전체 층 두께는 35㎛를 초과하지 않았다. 최외층은 질소 S상이었고, 최내층은 탄소 S상이었다. 마이크로 경도는 1500HV보다 컸다. 질화물과 탄화물 중 어느 것도 석출되지 않았다.
5. 듀플렉스 스테인레스강 AISI 329의 순 NH3 가스 내에서의 질화 처리
샘플을 400℃에서 23시간 20분 동안 질화 처리하였다. 질화 처리된 물품의 야금학적 검사는 X선 회절 분석(XRD)과 광학 현미경 분석(LOM) 수반한다. 스테인레스강 AISI 329는 페라이트와 오스테나이트로 이루어진 듀플렉스 강이다. 400 ℃에서 질화 처리 후에, 표면 경화된 영역에서 페라이트는 오스테나이트(및 S상)로 변태하였다. 400℃에서의 처리 후의 물품의 LOM에 대응하는 XRD 패턴이 도 5에 제시되어 있다. S상은 듀플렉스 강의 표면을 따라 발생하였음을 확인할 수 있다.
6. 오스테나이트계 스테인레스강 AISI 316의 순 NH3 가스 내에서의 질화 처리
AISI 316 강 물품을 400℃, 425℃, 및 450℃에서 23시간 20분 동안 처리하였다.
그러나, S상을 보다 낮은 온도, 예를 들면 이상적인 시간 범위 내에서 높은 질화/침탄 포텐셜로 300℃ 또는 350℃에서도 얻을 수 있다. 예비 실험에 의해 마르텐사이트계 스테인레스강인 AISI 420 및 마르텐사이트계 석출 경화강인 AISI 17-4 PH에 의해 S상이 얻어질 수 있다는 것이 확인되었다.
7. Fe 및 Ni로 된 최상층이 각각 마련된 질화 스테인레스강 샘플의 부식 특성 비교
기계 가공 표면을 갖는 AISI 316 시편을 검사하였다. 이 샘플은 50㎖의 HCl + 50㎖ 물 + 1㎖의 H2O2의 용액에서 화학적으로 활성화된다. Fe와 Ni는 질화 후의 부식 특성에 대한 영향을 비교하기 위해 전기화학적으로 도포되었다.
도포는 Fe 및 Ni 모두에 대해 6.5A/dm2의 전류 밀도로 40초간 수행하였다. 이 샘플을 449℃에서 16시간 동안 100% NH3 내에서 가스 질화 처리하였다. 질화 처리 후에, 표면층은 화학적(묽은 HNO3)으로 제거되었다. 시편은 질화 처리 전후에 무게를 측정하였다. 두 샘플 모두 표면에서의 전기 도금층에(Fe 또는 Ni)에 관계없이, 질소의 흡입으로 인해 3.8㎎ 무게가 증가하였다. 이는 전기 도금층의 표면에서의 해리 반응은 속도 결정(rate determining)단계가 아니라는 것을 나타낸다.
컴퓨터와 인터페이스로 접속된 PGP 201 라디오미터 퍼텐시오스타트(PGP 201 Radiometer potentiostat)를 사용하여 3개의 전극 셀에서 순환 분극 곡선(cyclic polarisation curve)을 기록하였다. 테스트 용액은 5 중량%의 NaCl이었다. 상대 전극은 백금 시트였다. 보고된 모든 전위는 포화 칼로멜 전극(SCE)의 전위에 비례한다. 분극 곡선을 위한 스캐닝 속도는 10㎷/min이었다.
스캔은 무부식 전위(free corrosion potential)(Ecorr) 이하, 즉 환원 전류(cathodic current)에서 시작하였다. 양극 분극 스캔은 분극이 정지하는 +1100㎷의 최대 전위까지, 또는 1.25㎃/㎠의 최대 전류 밀도까지 기록하였다.
양극 분극 곡선은 인가된 전위의 함수로서 측정된 전류 밀도를 나타낸다. 무부식 전위는 Fe와 Ni 각각에 대해 -266㎷와 -134㎷이었다. 결과적으로, Fe에 비교할 때 Ni을 사용하는 경우에 질화 처리 후에 보다 뛰어난 재료가 얻어졌다.
Fe 샘플에 대한 부동태 전류(passive current)는 Ni 샘플의 경우에 비해 더 높았다. 게다가, Fe 곡선은 피팅-리패시배이션 거동(pitting-repassivation behaviour)을 하는 것, 즉 피팅이 시작하고 정지하는 것을 나타낸다. 피팅은
Fe 샘플에서 보다 쉽게 시작되는 것으로 여겨진다. 이는 스테인레스강 표면의 오염물질에 의하거나, 강 매트릭스 안으로의 Fe 원자의 확산에 의해, 혹은 표면에서의 Fe 찌꺼기(질화물)에 의해 야기된다. 그러나, 가능한 Fe 함유 찌꺼기는 또한 그들의 부식으로 인한 분극 곡선의 계단형 외양을 나타낸다. 모든 경우에, 열등한 내부식성이 Fe 샘플에서 관찰되었다.
분극 곡선은 Fe 샘플이 부식과 관련하여 Ni 샘플에 비해 열등하다는 것을 나타낸다. Fe를 사용하면, 사용되는 질화 온도에서 스테인레스강을 오염시킬 것이 확실하다. 이러한 효과는 특히 더 높은 온도를 수반하는 침탄 처리 중에 현
저할 것이다.
실험은 소규모의 실험실용 노에서 수행된 질화 처리를 산업용 노로 쉽게 이전할 수 있다는 것을 입증한다.
니켈로 된 촉매층은 우즈의 니켈 배스로부터 전기 도금되었다. 대안적으로, 무전해 니켈 도금, 즉 접촉 도금(contact plating)이 적용될 수 있다. 팔라듐 및 루테늄이 이온 교환 도금에 의해 도금될 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 공장의 "제자리"에서 침탄 또는 질화 처리하는 데에 적합하다. 스테인레스강 파이프 및 탱크는 설치 전에 니켈을 도금할 수 있다. 설치 후에 그 시스템에서의 마모에 노출되는 부분들을 가열하고 NH3 또는 다른 질소 또한 탄소 함유 가스로 충만시킬 수 있다.
표면의 일부에 전해 니켈층을 도포하기 위한 매우 적절한 방법으로는 브러시 도금(brush plating)이다.
본 발명의 사상은 암모니아 합성법에 사용되는 금속으로부터 선택된 표면층을 스테인레스강에 도포하는 것이다.
동일한 사상은 침탄 처리에 대해서도 이어지는 것이어서, 동일한 촉매 금속이 또한 도포될 수 있다.
표면 층에 도포된 재료는 순금속(단일 층), 합금, 다른 금속이 도핑된 금속 층, 다층과 같은 암모니아 합성법으로부터 잘 알려진 재료를 포함한다.
예를 들면, 스테인레스강 물품에는 철 층과, 이 철 층의 상부의 매우 얇은 루테늄 층이 마련될 수 있다.

Claims (1)

  1. 탄소 및/또는 질소를 포함하는 가스에 의해 스테인레스강 물품을 표면 경화 처리하여, 탄소 및/또는 질소 원자를 상기 물품의 표면을 통과해 확산시키는 표면 경화 처리 방법으로서, 상기 물품의 표면을 활성화시키는 것과, 활성화된 표면이 다시 부동태화되는 것을 방지하도록 그 활성화된 표면에 최상층을 도포하는 것을 포함하는 표면 경화 처리 방법에 있어서, 상기 최상층은 상기 가스의 분해에 대한 촉매 작용을 하는 금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 방법.
    청구항 2.
    제1항에 있어서, 상기 최상층은 금속 Fe, Ni, Ru, Co, 또는 Pd 중 하나 이상을 포함하는 것인 표면 경화 처리 방법.
    청구항 3.
    제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 표면 경화 처리는 질화물이 생성되는 온도 이하, 바람직하게는 약 450℃ 이하에서 질소 함유 가스에 의해 수행되는 질화 처리인 것인 표면 경화 처리 방법.
    청구항 4.
    제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 표면 경화 처리는 탄소 함유 가스, 바람직하게는 CO를 사용한 침탄 처리이며, 상기 최상층에는 Fe가 없는 것인 표면 경화 처리 방법.
    청구항 5.
    제4항에 있어서, 상기 침탄 처리는 탄화물이 생성되는 온도 이하, 바람직하게는 약 550℃ 이하, 보다 바람직하게는 약 510℃ 이하에서 수행되는 것인 표면 경화 처리 방법.
    청구항 6.
    선행하는 항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 최상층은 니켈층인 것인 표면 경화 처리 방법.
    청구항 7.
    제6항에 있어서, 상기 니켈층의 최대 평균 두께는 300 나노미터, 바람직하게는 200 나노미터인 것인 표면 경화 처리 방법.
    청구항 8.
    제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 니켈층은 화학적 도금법 또는 전해 도금법에 의해, 예를 들면 우즈의 니켈 배스에서 전기 도금함으로써 도포되는 것인 표면 경화 처리 방법.
    청구항 9.
    선행하는 항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 물품은 오스테나이트계 스테인레스강으로 이루어진 것인 표면 경화 처리 방법.
    청구항 10.
    선행하는 항들 중 어느 한 항에 있어서, 촉매 금속층은 스테인레스강 물품의 표면 중 일부에만 도포되는 것인 표면경화 처리 방법.
    청구항 11.
    선행하는 항들 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 처리된 스테인레스강 물품.
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