KR20170089205A - 마이크로-나노 계층 구조물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 마이크로-나노 계층 구조물 - Google Patents
마이크로-나노 계층 구조물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 마이크로-나노 계층 구조물 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명에 따른 마이크로-나노 계층 구조물의 제조방법에 따르면, 연신법 또는 전기영동법을 통해 전도성 나노 입자가 내부에 일정한 방향으로 배향된 강모층을 형성시키고, 강모층의 상부를 선택적으로 식각하여, 강모층의 상면에 섬모층을 형성시키는 저렴하고, 간단한 공정을 통해 접착 특성이 우수한 건식 접착제인 대면적의 마이크로-나노 계층 구조물을 효과적으로 대량 제조할 수 있다.
상기 방법에 의해 제조된 마이크로-나노 계층 구조물은 내부에 전도성 나노 입자가 배향되어 있고, 표면에 금속 박막층이 형성되어 수회의 탈부착을 반복하여도 우수한 내구성 및 접착성을 유지하여 다양한 분야의 건식 접착 재료로 효과적으로 사용될 수 있다.
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Description
본 발명은 마이크로-나노 계층 구조물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 마이크로-나노 계층 구조물에 관한 것이다.
자연계의 특징을 다양한 공학에 접목하여 기존의 시스템보다 효율적인 시스템을 개발하고자 하는 자연유래 공학시스템에 관한 연구는 지난 20세기 이후부터 활발한 진행되고 있다. 연꽃잎을 모방한 초소수성 표면 개발, 나비의 날개를 이용한 가스 센서 등이 그 좋은 예라 할 수 있다.
특히, 게코(Gecko) 도마뱀은 천정 및 벽에서 자유자재로 부착되어 이동할 수 있는데, 이와 같은 게코의 발바닥에 관한 연구를 통해 게코의 발바닥의 계층을 모방하여 건식 접착 구조물로 사용하기 위한 연구 또한 자연유래 공학시스템의 대표적인 분야 중 하나이다.
게코의 발바닥은 직경이 비교적 큰 강모와 직경이 상대적으로 작은 섬모로 구성되어 있으며, 섬모의 끝은 주걱 모양을 이루고 있는 것으로 알려져 있다. 상기한 게코 발바닥의 건식 접착 구조물의 접착은 수많은 나노 크기의 주걱모양 섬모와 접착 대상면 사이의 반데르발스 힘(van der waals force)에 의한 것으로 알려져 있다.
게코의 발바닥을 모방한 건식 접착 구조물을 재현하기 위한 재료로 마이크로 혹은 나노 구조 제작의 용이한 고분자 재료가 주로 사용되며, 특히, 자체 점착 특성이 우수한 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS)을 이용한 연구가 가장 활발히 진행되었다.
하지만, 상기와 같은 고분자 재료로 제작된 게코 발바닥을 모방한 건식 접착 구조물은 대부분의 건식 접착 강도가 게코 발바닥과 동등하거나 그 이상의 수준을 달성하였으나, 재료의 강도가 낮아 반복 사용에 의한 구조물 마모, 탈락 등으로 인해 건식 접착 구조물의 내구성이 낮다는 문제가 있다.
이를 해결하기 위해, 종래에는 쐐기 형태로 건식 접착 구조물의 건식 접착 구조를 제작하거나 Self-cleaning 기능을 인위적으로 부가하여 내구성을 향상시키는 연구가 진행되어 10,000회 이상의 탈부착에도 안정한 형태의 건식 접착 구조물을 제조하는 방법에 관한 기술 내용이 개시된 바 있다. 또한, 최근 나노 소재를 이용한 건식 접착 구조를 가지는 건식 접착 구조물이 제안되었으며, 실리콘 웨이퍼 위에 고밀도로 성장시킨 탄소나노튜브의 경우 건식 접착강도가 게코 발바닥의 10배 수준까지 달성 가능한 건식 접착 구조물에 관한 기술 내용이 개시된 바 있다.
상기한 건식 접착 구조물을 제조하기 위해, 종래에는 마이크로 혹은 나노 패턴을 가진 몰드를 제작하고, 여기에 건식 접착 구조 재료를 주입하거나 찍어 내는 방법으로 마이크로 혹은 나노 구조물을 제작하는 방식이 사용되었다. 이러한 제작 방법은 몰드를 얼마나 정밀하게 원하는 모양으로 제작할 수 있는지가 가장 중요한 요소이며, 특히, 나노 구조물의 경우 산화물 계열의 소재(산화알루미늄)를 다공성 구조로 제작하여 사용하거나 나노 크기의 몰드를 광학적 기법으로 식각하여 제작하는 등 반도체 공정 수준의 정밀한 가공 기법이 적용이 필수적이다.
하지만, 상기한 방법은 나노 구조의 건식 접착 구조물의 제조를 위해 나노수준의 복잡하며 매우 정밀한 공정을 이용해 몰드 제작해야 하기 때문에 인공섬모의 구조 제작에 어려움이 따를 뿐만 아니라, 고가의 몰드 제작 비용 및 제조시간이 다량 소모되어 대면적의 인공섬모 구조물의 제작이 어렵다는 단점이 있다.
따라서, 상기한 단점을 해결할 수 있는 효과적인 건식 접착 구조물의 제조방법에 관한 연구가 필요하다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 건식 접착 구조물의 제조를 위한 고가의 나노 몰드를 사용하지 않고, 제작이 비교적 간편하여 경제적이면서도, 마이크로-나노 계층 구조의 형성이 용이하여 대면적의 건식 접착 구조물을 제조할 수 있는 마이크로-나노 계층 구조물의 제조방법에 관한 기술 내용을 제공하고자 하는 것이다.
상기한 바와 같은 기술적 과제를 달성하기 위해서 본 발명은, (a) 탄성 고분자 및 전도성 나노 입자를 포함하는 혼합용액을 제조하는 단계; (b) 상기 혼합용액을 이용하여 강모층을 형성시키는 단계; 및 (c) 상기 강모층의 상면을 선택적으로 식각하여, 상기 강모층의 상면에 섬모층을 형성시키는 단계를 포함하는 마이크로-나노 계층 구조물의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 탄성 고분자는 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS), 폴리이미드(polyimide, PI), 폴리프로필렌(polypropylene, PP), 폴리우레탄(polyurethane, PU), 폴리에틸렌(polyethylene, PE) 및 케라틴(keratin)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 전도성 나노 입자는 카본 나노튜브, 그래핀, 금, 은, 백금, 구리, 니켈, 철 및 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 혼합용액은 상기 전도성 나노 입자를 0.5 내지 2 중량%로 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 단계 (b)는, (i) 상기 혼합용액을 기설정된 마이크로 패턴을 포함하는 몰드에 공급하는 단계; (ii) 상기 단계 (i)에서 상기 혼합용액이 공급된 상기 몰드의 상면 및 하면에 전극을 형성시키고, 전기장을 가해 상기 혼합용액에 포함된 전도성 나노 입자를 배향하는 단계; 및 (iii) 상기 단계 (ii)에서 전도성 나노 입자가 배향된 상기 혼합용액을 경화시키고, 상기 몰드를 제거하여 강모층을 형성시키는 단계;를 포함하는 방법에 의해 수행되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 단계 (b)는, 1) 상기 혼합용액을 기판의 상면에 공급하고, 상기 기판의 상면에 마이크로 몰드를 위치시킨 후, 상기 혼합용액에 상기 마이크로 몰드를 침지시키는 단계; 2) 상기 단계 1)에서 침지시킨 마이크로 몰드를 상기 기판의 상면으로 상승시켜 상기 혼합용액을 연신시키는 단계; 및 3) 상기 단계 2)에서 연신된 상기 혼합용액을 경화시켜 강모층을 형성시키는 단계;를 포함하는 방법에 의해 수행되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 단계 2)는, 1 내지 50 ㎛/분의 속도로 수행되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 단계 (b)의 강모층은 길이가 50 내지 500 ㎛인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 단계 (c)에서, 상기 강모층의 상면에 섬모층을 형성시킨 후, 상기 강모층 및 상기 섬모층을 금속으로 코팅하여 금속 박막층을 형성시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 금속 박막층은 두께가 10 내지 1000 nm인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기에 기재된 방법으로 제조되어 강모 및 상기 강모의 상면에 형성된 섬모를 포함하는 마이크로-나노 계층 구조물을 제공한다.
본 발명에 따른 마이크로-나노 계층 구조물의 제조방법에 따르면, 연신법 또는 전기영동법을 통해 전도성 나노 입자가 내부에 일정한 방향으로 배향된 강모층을 형성시키고, 강모층의 상부를 선택적으로 식각하여 강모층의 상면에 섬모층을 형성시키는, 저렴하고, 간단한 공정으로 접착 특성이 우수한 건식 접착제인 대면적의 마이크로-나노 계층 구조물을 효과적으로 대량 제조할 수 있다.
상기 방법에 의해 제조된 마이크로-나노 계층 구조물은 내부에 전도성 나노 입자가 배향되어 있고, 표면에 금속 박막층이 형성되어 수회의 탈부착을 반복하여도 우수한 내구성 및 접착성을 유지하여 다양한 분야의 건식 접착 재료로 효과적으로 사용될 수 있다.
도 1은 실시예 1에 따른 마이크로-나노 계층 구조물 제조방법의 각 단계를 모식적으로 나타낸 개념도이다.
도 2는 실시예 2에 따른 마이크로-나노 계층 구조물 제조방법의 각 단계를 모식적으로 나타낸 개념도이다.
도 2는 실시예 2에 따른 마이크로-나노 계층 구조물 제조방법의 각 단계를 모식적으로 나타낸 개념도이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하도록 한다.
본 발명의 마이크로-나노 계층 구조물의 제조방법에 따르면, 접착특성이 우수하여 건식접착제로 효과적으로 활용 가능한 마이크로-나노 계층 구조물을 제조할 수 있다.
상기 마이크로-나노 계층 구조물은 마이크로미터(μm) 크기의 탄성 강모층 및 상기 강모층의 상부에 형성된 나노미터(nm) 크기의 섬모가 형성되어 게코 발바닥 형상의 우수한 내구성을 가지는 건식 접착제를 저비용으로 대량생산할 수 있다.
본 발명에서는 마이크로 구조물인 강모층과 나노 구조물인 섬모층의 형성을 위해 각기 서로 다른 소재를 활용하여 마이크로-나노 계층 구조물을 제조함으로써 고가의 나노 스케일 몰드를 사용하지 않고, 우수한 점착특성을 나타내는 마이크로-나노 계층 구조물을 제조할 수 있다.
상기한 마이크로-나노 계층 구조물은, (a) 탄성 고분자 및 전도성 나노 입자를 포함하는 혼합용액을 제조하는 단계; (b) 상기 혼합용액을 이용하여 강모층을 형성시키는 단계; 및 (c) 상기 강모층의 상면을 선택적으로 식각하여, 상기 강모층의 상면에 섬모층을 형성시키는 단계를 포함하는 마이크로-나노 계층 구조물의 제조방법을 통해 제조할 수 있다.
상기 단계 (a)는, 본 단계에서는 마이크로-나노 계층 구조물의 제조를 위해, 탄성 고분자 및 전도성 나노 입자를 포함하는 혼합용액을 제조하는 단계이다.
본 발명에서는 상기와 같이, 마이크로-나노 계층 구조물을 제조하기 위해서, 상기 탄성 고분자는 공지된 다양한 점착성 고분자를 사용하도록 구성할 수 있으며, 바람직하게는, 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS), 폴리이미드(polyimide, PI), 폴리프로필렌(polypropylene, PP), 폴리우레탄(polyurethane, PU), 폴리에틸렌(polyethylene, PE), 케라틴(keratin) 또는 이들의 혼합물을 사용하도록 구성할 수 있다.
상기 탄성 고분자는 공지된 다양한 경화제를 함께 혼합하여 광경화, 자외선 경화 또는 열경화시켜 후술할 마이크로 크기의 강모층을 형성시킬 수 있으며, 경화제의 첨가 비율을 다양하게 조절하여 강모층의 경도를 조절하도록 구성할 수 있다.
또한, 상기 전도성 나노 입자는 마이크로-나노 계층 구조물의 기계·전기적 특성을 향상시키는 역할을 하며, 전도성이 우수한 공지된 다양한 소재를 사용할 수 있다. 상기 전도성 나노 입자는 전도성이 우수한 카본 나노튜브, 그래핀, 금, 은, 백금, 구리, 니켈, 철, 알루미늄 또는 이들의 혼합물을 대표적인 예로 들 수 있다.
상기 전도성 나노 입자는 바람직하게는 직경이 10 내지 500 nm이고, 길이가 30 내지 1000 nm인 것을 사용하도록 구성할 수 있으며, 상기 혼합용액에 0.5 내지 10 중량%의 범위로 포함되도록 구성할 수 있다.
상기 전도성 나노 입자의 직경이 10 nm 미만이고, 길이가 30 nm 미만인 경우, 상기 전도성 나노 입자를 혼합시 상기 전도성 나노 입자가 서로 뭉쳐져 상기 혼합용액 제조시 분산이 용이하지 못하며, 후술할 단계에서 형성되는 마이크로-나노 계층 구조물의 섬모층의 형성이 어렵다는 문제가 있다.
또한, 상기 전도성 나노 입자의 직경이 500 nm를 초과하고, 길이가 1000 nm를 초과할 경우에는, 상기 전도성 나노 입자의 배향이 용이하지 못하다는 단점이 있다.
나아가, 상기 전도성 나노 입자를 0.5 중량% 미만의 함량으로 포함하면, 마이크로-나노 구조물의 기계·전기적 특성 향상 효과가 미미하며, 2 중량%를 초과하는 함량으로 포함될 경우, 마이크로-나노 계층 구조물의 기계적 물성 저하를 야기할 수 있다.
상기 단계 (b)는 상기 혼합용액을 이용하여 마이크로-나노 계층 구조물에서 마이크로미터(μm) 크기의 탄성 강모층을 형성시키는 단계로서, 본 단계에서는 연신법(stretching process) 또는 전기영동법(dielectrophoresis process)을 이용하여 마이크로 구조의 강모층을 형성시킬 수 있다.
일례로, 상기 전기영동법(dielectrophoresis process)은 하기에 나타낸 방법을 이용하여 형성시킬 수 있다.
본 단계에서는, (i) 상기 혼합용액을 기설정된 마이크로 패턴을 포함하는 몰드에 공급하는 단계; (ii) 상기 단계 (i)에서 상기 혼합용액이 공급된 상기 몰드의 상면 및 하면에 전극을 형성시키고, 전기장을 가해 상기 혼합용액에 포함된 전도성 나노 입자를 배향하는 단계; 및 (iii) 상기 단계 (ii)에서 전도성 나노 입자가 배향된 상기 혼합용액을 경화시키고, 상기 몰드를 제거하여 강모층을 형성시키는 단계;를 포함하는 방법에 의해 상기 강모층을 기판상에 형성시킬 수 있다.
상기 단계 (i)은 탄성 고분자 및 전도성 나노 입자를 포함하는 혼합용액을 기설정된 마이크로 패턴을 포함하는 몰드에 공급하는 단계로서, 본 단계에서는 마이크로미터(㎛) 크기의 일정 패턴이 형성된 몰드에 상기 혼합용액을 공급하여 강모층을 형성시킬 수 있다.
상기한 몰드는 마이크로미터 크기의 직경을 가진 복수개의 관의 집합체가 일정 패턴으로 형성되어 상기 관으로 상기 혼합용액이 빨려들가는 모세관 현상을 활용하여 혼합용액의 흐름을 통해 나노 소재를 정렬해 상기 혼합용액에 포함된 전도성 나노 입자를 정렬시킬 수 있다.
이를 위해, 본 단계에서는 상기 몰드의 관직경, 깊이, 관 벽의 표면정도, 상기 혼합용액의 점도를 조절하여 상기 혼합용액이 모세관 현상에 의해 상기 복수개의 관으로 빨려들어가도록 유도할 수 있다.
이때, 상기 혼합용액에 포함된 상기 탄성 고분자는 제조되는 마이크로-나노 계층 구조물에서 탄성 및 점착성을 동시에 나타내 건식 접착 구조물로 사용이 가능한 마이크로 구조의 강모층을 형성시킬 수 있다.
또한, 상기 몰드는 상기 복수개의 관이 1 내지 20 ㎛의 간격으로 형성된 것이 사용하는 것이 바람직하며, 상기 관은 1 내지 20 ㎛의 직경으로 형성되는 것이 바람직하다. 아울러, 상기 관은 50 내지 500 ㎛의 깊이인 것이 바람직하며, 상기 강모층의 길이가 50 내지 500 ㎛의 높이를 가지도록 구성할 수 있다.
상기와 같은 패턴, 직경 및 깊이로 복수개의 관이 형성된 몰드를 이용해 형성된 강모층은 충분한 접착력의 구현이 가능하며, 상기와 같이 몰드에 형성되는 관의 패턴 및 직경을 조절하여 후술할 마이크로-나노 계층 구조물을 건식 접착 소재로 사용시 접착력의 조절이 가능하다.
상기 단계 (ii)는 상기 단계 (i)에서 상기 혼합용액이 공급된 상기 몰드의 상면 및 하면에 전극을 형성시키고, 전기장을 공급하여 상기 혼합용액에 포함된 전도성 나노 입자를 배향하는 단계로서, 본 단계에서는 상기와 같이 마이크로미터 크기의 직경을 가진 복수개의 관이 형성된 몰드에 공급된 혼합용액에 전기장을 인가하여, 상기 혼합용액에 포함된 전도성 나노 입자가 전기영동(dielectrophoresis)에 의해 전기장 방향으로 정렬되도록 구성하여 상기 전도성 나노 입자를 상기 혼합용액 내부에 배향하도록 구성할 수 있다.
또한, 상기한 전기영동방법은 상기 혼합용액에 가해 전기장을 상기 혼합용액에 포함된 전도성 나노 입자를 일정 방향으로 배향시켜, 상기 마이크로-나노 계층 구조물의 기계 전기적 특성을 향상시키도록 구성할 수 있다.
이를 위해, 상기와 같은 전기 영동방법은 KV/mm 단위의 고전압을 인가하여 수행하도록 구성하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 전도성 나노 입자를 정렬하기 위해서 상기 전도성 나노 입자를 전기장 방향으로 배향하기 위해 상기 전기장의 회전력은 하기 수학식 1을 이용하여 산출할 수 있으며, 상기 전도성 나노 입자의 운동 방정식을 하기 수학식 2와 같이 표현할 수 있다.
[수학식 1]
[수학식 2]
(단, ε는 유전율, η는 점도, θ는 전도성 나노 입자의 배향각, Φ는 선속, V는 전기장 세기, E는 강성, K는 형상계수를 의미하며, 아랫첨자 p는 전도성 나노 입자, m은 강모층 재료, 0는 배향각 0을 의미함).
상기한 두 가지 수학식을 이용하여 전도성 나노 입자의 종류, 직경, 길이, 강모층 소재의 점도 및 유전율을 이용하여 전도성 나노 입자의 정렬에 필요한 전기장의 세기 및 시간의 최적 조건을 산출할 수 있으며, 상기와 같이 산출한 값을 이용하여 전도성 나노 입자 배향을 위한 최적 조건을 산출하여, 상기 전도성 나노 입자가 일정 방향으로 배향되도록 구성할 수 있다.
상기 단계 (iii)은 상기와 같이 전도성 나노 입자가 배향된 상기 혼합용액을 경화시키고, 상기 미세 패턴이 형성된 몰드를 제거하여 탄성 강모층을 형성시키는 단계로서, 상기와 같이 경화가 완료되어 탄성을 가진 강모층을 형성시킨 후, 상기 몰드를 제거하도록 구성하여 일정한 패턴이 형성된 강모층을 형성시킬 수 있다.
또 다른 예로, 상기 연신법(stretching process)은 하기에 나타낸 방법을 이용하여 형성시킬 수 있다.
본 단계에서는, 1) 상기 혼합용액을 기판의 상면에 공급하고, 상기 기판의 상면에 마이크로 몰드를 위치시킨 후, 상기 혼합용액에 상기 마이크로 몰드를 침지시키는 단계; 2) 상기 단계 1)에서 침지시킨 마이크로 몰드를 상기 기판의 상면으로 상승시켜 상기 혼합용액을 연신시키는 단계; 및 3) 상기 단계 2)에서 연신된 상기 혼합용액을 경화시켜 강모층을 형성시키는 단계;를 포함하는 방법에 의해 상기 강모층을 기판상에 형성시킬 수 있다.
상기 단계 1)은 상기 혼합용액을 기판의 상면에 공급하고, 상기 기판의 상면에 마이크로 몰드를 위치시킨 후, 상기 혼합용액에 상기 마이크로 몰드를 침지시키는 단계로서, 상기 마이크로 몰드는 일면에 특정 패턴 및 형성 간격으로 복수 개의 돌출부가 형성되어 상기 돌출부를 상기 혼합용액에 충분히 침지할수 있다. 상기 돌출부에 의해 상기 탄성 고분자를 포함하는 혼합용액이 후술할 단계에서 주상형 기둥의 형태로 연신될 수 있다.
상기 단계 2)에서는 상기와 같이 혼합용액에 침지된 마이크로 몰드를 상기 기판의 상면으로 상승시켜 상기 혼합용액을 연신시키는 단계이다.
본 단계에서는 상기와 같이 돌출부가 형성된 마이크로 몰드가 혼합용액에 침지된 상태에서 상기 마이크로 몰드를 기판의 상면으로 상승시키면, 상기 혼합용액이 엿가락처럼 연신되어 주상형의 혼합용액 기둥을 형성하며, 상기 혼합용액 기둥 내 전도성 나노 입자는 수직 혹은 기울어진 방향으로 연신시킨 방향과 일치하도록 배향될 수 있다.
본 단계에서는 상기와 같이 혼합용액을 연신시키기 위해, 1 내지 50 ㎛/분의 속도로 상기 마이크로 몰드를 상승시켜, 상기 혼합용액을 연신하도록 구성할 수 있다.
상기 연신 속도가 1 ㎛/분 미만인 경우, 후술할 단계에서 형성되는 강모층의 두께가 증가하여 건식 접착제 제조시 접착성이 떨어지고, 전도성 나노 입자의 배향이 잘 유도되지 않을 수 있으며, 연신 속도가 50 ㎛/분을 초과하는 경우에는, 혼합용액이 연신되는 상태에서 절단되거나, 주상형 혼합용액 기둥의 두께가 일정하지 못한 문제점이 유도될 수 있다.
상기와 같은 연신을 위해, 상기 마이크로 몰드에 형성된 돌출부의 크기, 형성된 돌출부 패턴의 간격, 혼합용액의 점도 및 경화도와 연신속도에 의해 후술할 단계에서 형성되는 강모층의 두께 및 길이를 조절할 수 있다.
상기 마이크로 몰드는 상기 돌출부가 1 내지 20 ㎛의 간격으로 형성시키도록 구성하는 것이 바람직하며, 상기 돌출부는 1 내지 20 ㎛의 직경으로 형성되는 것이 바람직하다. 상기와 같은 패턴 및 직경으로 돌출부가 형성된 마이크로 몰드를 이용해 제조된 마이크로-나노 계층 구조물은 충분한 접착력의 구현이 가능하며, 상기 마이크로 몰드에 형성되는 돌출부의 패턴 및 직경을 조절하여 마이크로-나노 계층 구조물을 건식 접착 소재로 사용시 접착력의 조절이 가능하다.
또한, 상기 마이크로 몰드를 상기 기판에서 50 내지 500 ㎛의 높이로 상승시켜, 상기 혼합용액이 50 내지 500 ㎛의 높이로 연신되도록 구성하는 것이 바람직하다.
상기 단계 3)에서는 상기와 같이 전도성 나노 입자가 배향된 상기 혼합용액을 경화시켜 강모층을 형성시키는 단계이다.
상기 혼합용액은 공지된 다양한 형태의 경화제를 포함하여, 자외선 경화, 열경화 또는 광경화의 방법을 통해 상기 주상형 혼합용액을 경화시켜 점착 및 탄성을 동시에 가지는 강모층을 형성시킬 수 있으며, 이에 의해 형성되는 강모층이 건식 접착 물질로 사용시 결합 가능하도록 지지하는 역할을 한다.
또한, 상기 단계 (c)는 상기 강모층의 상면을 선택적으로 식각하여, 상기 강모층의 상면에 섬모층을 형성시키는 단계로서, 본 단계에서는 상기한 단계 (b)의 전기영동법 또는 연신법의 두 가지 방법을 통해 형성된 내부에 전도성 나노 입자가 배향된 강모층을 선택적으로 식각하여 강모층 및 강모층의 상면에 형성된 섬모층을 포함하는 마이크로-나노 계층 구조물을 제조할 수 있다.
이를 위해, 상기와 같이 형성된 강모층의 상면 일부를 에칭 처리를 통한 식각 방법을 통해 식각하여, 상기 강모층 내부에 일정 방향으로 배향된 전도성 나노 입자를 외부에 노출되도록 하여 섬모층을 형성시킬 수 있다.
상기 강모층의 상면 일부에 섬모층을 형성시키기 위해, 공지된 다양한 식각 방법을 사용하여 강모층의 상면 일부를 식각하여 상기 섬모층이 외부에 노출되도록 구성할 수 있으며, 건식 식각 또는 습식 식각 방법을 사용할 수 있다.
상기 건식 식각은 공지된 다양한 방법을 사용하도록 구성할 수 있으며, 비반응성 플라즈마 에칭(non-reactive plasma etching), 반응성 플라즈마 에칭(reactive plasma etching) 또는 고밀도 플라즈마 에칭(high density plasma etching) 방법 등을 대표적인 예로 들 수 있다.
상기 습식 식각은 상기 탄성 고분자의 종류에 따라 적절한 에칭 용액을 제조하여 습식 화학적 에칭(wet chemical etching) 방법을 통해 수행되도록 구성할 수 있다.
일례로, 상기 혼합용액이 PDMS를 주로 포함하는 경우, 테트라부틸암모늄 플루오로화물(tetrabutylammonium fluoride, C16H36FN)과 n-메틸-2-피롤리디논(n-methyl-2-pyrrolidinone, C5H9NO)이 1:3의 비율로 혼합된 용액이 사용하도록 구성할 수 있고, PP를 포함할 경우 과망간산칼륨(potassium permanganate) 및 황산(sulfuric acid)을 혼합한 용액을 사용할 수 있으며, 상기 혼합용액이 PC를 포함하는 경우에는 염화메틸렌(methylenechloride)을 포함하는 혼합 용액을 습식 식각을 위해 사용하도록 구성할 수 있으며, 식각 용액의 종류, 반응 시간에 따른 고분자 재료와 나노 소재의 식각 정도를 고려하여 혼합용액에 탄성 고분자 재료만이 선택적으로 식각될 수 있도록 조절하는 것이 바람직하다.
또한, 본 단계에서는 상기와 같이 마이크로-나노 계층 구조물이 형성된 상기 기판의 상면에 금속을 코팅하여 금속 박막층을 형성시키는 단계를 추가로 포함하도록 구성하여 제조되는 마이크로-나노 계층 구조물의 물성을 향상시키도록 구성할 수 있다.
상기와 같이 마이크로-나노 계층 구조물의 표면에 코팅되는 금속 박판층은 마이크로-나노 계층 구조물이 반복적인 탈부착에 의한 일시적으로 일그러짐을 보완하여 바로 원형으로 복원이 가능하게하고, 반복적인 탈부착에도 마이크로-나노 계층 구조물의 파손을 방지하며, 접착 강도를 유지할 뿐만 아니라, 구조물 간의 유착을 방지하는 역할을 할 수 있다.
상기한 박판층의 형성은 공지된 다양한 방법을 사용하여 금속을 마이크로-나노 계층 구조물의 표면에 코팅하도록 구성할 수 있으며, RF 플라즈마 스퍼터링(raido frequency plasma sputtering), 플라즈마 스퍼터링(plasma sputtering) 또는 전자빔 증착(e-beam evaporating) 등의 방법을 이용하여 수행될 수 있다.
또한, 상기한 박판층은 은(Ag), 아연(Zn), 구리(Cu), 인듐(In), 금(Au) 또는 이들을 혼합한 금속을 포함할 수 있다.
상기와 같은 방법을 통해 형성된 박판층은 10 내지 1000 nm의 두께로 형성되도록 구성하는 것이 바람직하며, 상기 박판층이 10 nm 미만의 두께로 형성되면, 마이크로-나노 계층 구조물 표면에 금속이 치밀하게 생성되지 않아 쉽게 박리되어 접착 강도 유지율이 떨어지며, 상기 박판층이 1000 nm 초과의 두께로 형성되면, 박판층으로 인해 마이크로-나노 계층 구조물의 반데르발스 힘이 약해져 접착 강도가 떨어질 수 있어 상기의 범위로 박판층을 형성시킬 수 있다.
상기한 바와 같은 본 발명에 따른 마이크로-나노 계층 구조물의 제조방법에 따르면, 연신법 또는 전기영동법을 통해 전도성 나노 입자가 내부에 일정한 방향으로 배향된 강모층을 형성시키고, 강모층의 상부를 선택적으로 식각하여, 강모층의 상면에 섬모층을 형성시켜, 저렴하고, 간단한 공정을 통해 접착 특성이 우수한 건식 접착제인 대면적의 마이크로-나노 계층 구조물을 효과적으로 대량 제조할 수 있다.
상기 방법에 의해 제조된 마이크로-나노 계층 구조물은 내부에 전도성 나노 입자가 배향되어 있고, 표면에 금속 박막층이 형성되어 수회의 탈부착을 반복하여도 우수한 내구성 및 접착성을 유지하여 다양한 분야의 건식 접착 재료로 효과적으로 사용될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기에 기재된 방법을 이용해 제조되어 강모 및 상기 강모의 상면에 형성된 섬모를 포함하는 마이크로-나노 계층 구조물을 제공한다.
상기 마이크로-나노 계층 구조물은 1,000 회 이상의 탈부착 실험후에도 초기 전단 접착력의 70% 이상을 유지하는 유수한 특성을 보이며, 전단 접착력이 10 N/m2 이상으로 우수한 접착력을 나타내 다양한 소재의 탈부착을 위한 건식 접착제로 효과적으로 활용할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하도록 한다. 제시된 실시예는 본 발명의 구체적인 예시일 뿐이며, 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.
<실시예 1>
도 1은 실시예에 따른 마이크로-나노 계층 구조물의 제조방법을 모식적으로 나타낸 개념도이다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 마이크로-나노 계층 구조물을 제조하기 위해서, 폴리디메틸이소실록산(polydimethylsiloxane, PDMS) 및 경화제를 10:1 비율로 혼합하고, 고점도 믹서를 이용하여 30분 동안 혼합하여 점착성 고분자 혼합용액을 제조하였다.
제조한 고분자 혼합용액에 직경 50 nm 및 길이 500 nm인 은(Ag) 나노와이어를 2 중량%의 비율로 첨가한 후, 상기 은(Ag) 나노와이어가 충분히 분산될 수 있도록 교반하여 은(Ag) 나노와이어가 분산된 전도성 고분자 혼합용액을 제조하였다.
유리 기판의 상면에 은(Ag) 나노와이어가 분산된 전도성 고분자 혼합용액을 공급하였으며, 기판에 공급된 혼합용액은 기포 제거를 위해 진공 챔버를 이용하여 30분 동안 탈포하였다.
2 ㎛의 직경, 500 ㎛의 깊이 및 10 ㎛의 패턴 간격으로 복수개의 관이 형성된 패턴의 몰드에 나노소재가 분산된 점착성 고분자 혼합용액을 공급하고, 공급된 혼합용액은 기포 제거를 위해 진공 챔버를 이용하여 30분 동안 탈포하였다.
상기와 같이 전도성 혼합용액층이 형성된 상기 기판의 상면 및 하면에 양극 및 음극을 각각 형성시키고, 상기 전극에 전류를 공급하여 상기 전도성 혼합용액층에 전기장을 가해 전기영동법으로 상기 전도성 혼합용액층에 포함된 전도성 나노소재를 단일 방향으로 정렬시켰다.
상기와 같이 정렬 처리가 끝난 상기 기판의 상면에 자외선을 가해 상기 강모층을 경화시켰으며, 경화가 완료된 시점에서 상기 몰드를 제거하여 주상형 강모층을 형성시켰다.
상기와 같이 형성된 주상형 강모층의 상측 일부를 습식 식각 방법을 이용하여 선택적으로 식각하여 나노 크기의 미세 섬모층이 형성된 마이크로-나노 계층 구조물을 제조하였으며, 습식 식각은 테트라부틸암모늄 플루오르화물(tetrabutylammonium fluoride) 및 n-메틸-2-피롤리디논(n-methyl-2-pyrrolidinone)이 1:3의 비율로 혼합된 용액을 사용하여 상기 주상형 강모층의 상측에 배향된 나노 금속층을 외부에 노출시켜 나노 크기의 미세 섬모층이 형성된 마이크로-나노 계층 구조물을 제조하였다.
또한, 상기 주상형 마이크로-나노 계층 구조물이 형성된 상기 기판의 상면에 RF 플라즈마 스퍼터링 장치(RF plasma sputtering device)를 이용하여 아연(Zn)이 6 nm의 두께로 코팅되도록 아르곤(Ar)가스 분위기 하에서 전류 30mA, 스퍼터링 시간 19초로 설정하여 직경 30㎛, 간격 20㎛이고 6nm 두께로 아연 박막층이 형성된 마이크로-나노 계층 구조물을 제조하였다.
<실시예 2>
도 2는 실시예 2에 따른 마이크로-나노 계층 구조물의 제조방법을 모식적으로 나타낸 개념도이다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 마이크로-나노 계층 구조물을 제조하기 위해서, 실시예 1과 동일한 방법으로 은(Ag) 나노와이어가 분산된 전도성 고분자 혼합용액을 제조하였다.
2 ㎛의 직경, 500 ㎛의 깊이 및 10 ㎛의 패턴 간격으로 복수개의 관이 형성된 패턴의 몰드에 은(Ag) 나노와이어가 분산된 전도성 고분자 혼합용액을 공급하고, 공급된 혼합용액은 기포 제거를 위해 진공 챔버를 이용하여 30분 동안 탈포하였다.
2 ㎛의 직경 및 10 ㎛의 패턴 간격으로 돌출부가 형성된 마이크로 몰드를 상기 기판의 상면에 위치시키고, 상기 마이크로 몰드의 돌출부가 상기 나노소재가 분산된 전도성 고분자 혼합용액에 침지되도록 하강시켰다.
상기 마이크로 몰드를 상기 기판에서 수직하는 방향으로 서서히 상승시켜, 상기 전도성 고분자 혼합용액을 연신시켜, 500 ㎛의 길이의 주상형의 전도성 혼합용액층을 형성시켰다.
상기와 같이 주상형의 전도성 혼합용액층이 형성된 기판의 상면에 자외선을 가해 상기 강모층을 경화시켜 주상형 강모층을 형성시켰다.
상기와 같이 형성된 주상형 강모층의 상측 일부를 실시예 1과 동일한 방법으로 습식 식각하여 나노 크기의 미세 섬모층이 형성된 마이크로-나노 계층 구조물을 제조하였으며, 실시예 1과 동일하게 아연을 코팅하여 직경 30㎛, 간격 20㎛이고 6nm 두께로 아연 박막층이 형성된 마이크로-나노 계층 구조물을 제조하였다.
<비교예 1>
은 나노와이어를 포함하지 않은 전도성 고분자 혼합용액을 사용하며, 전기영동법으로 정렬처리 하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 마이크로 구조물을 제조하였다.
<비교예 2>
은 나노와이어를 포함하지 않은 전도성 고분자 혼합용액을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 마이크로 구조물을 제조하였다.
<실험예> 접착 특성 분석
제조한 마이크로-나노 계층 계층 구조물 및 마이크로 구조물의 접착 특성을 분석하기 위해서, 실시예 1 및 2와 비교예 1 및 2에 따른 방법에 의해 제조된 마이크로-나노 계층 구조물 및 마이크로 구조물의 시편(가로 × 세로 : 2.5 × 2.5 cm)을 이용해 건식 박리 접착을 수행하여 접착특성을 분석하였다.
상기 건식 박리 접착 방법은 실온에서 수행되었으며, 피착물로 유리 박판을 이용하였으며, 슬립/필(Slip/Peel) 시험기로 180°의 각도 및 200 ㎝/분의 속도로 박리 접착을 100회 반복수행하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 초기 접착강도 (N/cm2) |
100회 박리접착 반복후, 접착강도 (N/cm2) | 접착강도 유지율(%) | |
| 실시예 1 | 9.1 | 5.9 | 65% |
| 실시예 2 | 8.7 | 5.6 | 64% |
| 비교예 1 | 8.1 | 2.5 | 31% |
| 비교예 2 | 8.3 | 2.3 | 28% |
표 1에 나타난 바와 같이, 비교예 1 및 2에 따른 방법에 의해 제조된 마이크로 구조물의 초기 접착강도는 각각 8.1 및 8.3 N/cm2로 나타난 반면에, 실시예 1 및 2에 따른 방법에 의해 제조된 마이크로-계층 구조물의 초기 접착강도는 각각 9.1 및 8.7 N/cm2로 나타나 우수한 접착력을 가지는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 100회 박리접착 반복 실험후의 접착강도를 측정한 결과, 접착강도 유지율이 60%이상으로 우수한 특성을 나타내었다.
따라서, 상기한 결과를 통해, 본 발명에 따라 연신법 또는 전기영동법을 통해 마이크로-나노 계층 구조물의 제조하면, 저렴하고, 간단한 공정을 통해 접착 특성이 우수한 대면적의 건식접착제를 효과적으로 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다.
Claims (11)
- (a) 탄성 고분자 및 전도성 나노 입자를 포함하는 혼합용액을 제조하는 단계;
(b) 상기 혼합용액을 이용하여 강모층을 형성시키는 단계; 및
(c) 상기 강모층의 상면을 선택적으로 식각하여, 상기 강모층의 상면에 섬모층을 형성시키는 단계를 포함하는 마이크로-나노 계층 구조물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 탄성 고분자는 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS), 폴리이미드(polyimide, PI), 폴리프로필렌(polypropylene, PP), 폴리우레탄(polyurethane, PU), 폴리에틸렌(polyethylene, PE) 및 케라틴(keratin)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로-나노 계층 구조물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 전도성 나노 입자는 카본 나노튜브, 그래핀, 금, 은, 백금, 구리, 니켈, 철 및 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로-나노 계층 구조물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 혼합용액은 상기 전도성 나노 입자를 0.5 내지 2 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로-나노 계층 구조물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 단계 (b)는,
(i) 상기 혼합용액을 기설정된 마이크로 패턴을 포함하는 몰드에 공급하는 단계;
(ii) 상기 단계 (i)에서 상기 혼합용액이 공급된 상기 몰드의 상면 및 하면에 전극을 형성시키고, 전기장을 가해 상기 혼합용액에 포함된 전도성 나노 입자를 배향하는 단계; 및
(iii) 상기 단계 (ii)에서 전도성 나노 입자가 배향된 상기 혼합용액을 경화시키고, 상기 몰드를 제거하여 강모층을 형성시키는 단계;를 포함하는 방법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 마이크로-나노 계층 구조물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 단계 (b)는,
1) 상기 혼합용액을 기판의 상면에 공급하고, 상기 기판의 상면에 마이크로 몰드를 위치시킨 후, 상기 혼합용액에 상기 마이크로 몰드를 침지시키는 단계;
2) 상기 단계 1)에서 침지시킨 마이크로 몰드를 상기 기판의 상면으로 상승시켜 상기 혼합용액을 연신시키는 단계; 및
3) 상기 단계 2)에서 연신된 상기 혼합용액을 경화시켜 강모층을 형성시키는 단계;를 포함하는 방법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 마이크로-나노 계층 구조물의 제조방법. - 제6항에 있어서,
상기 단계 2)는, 1 내지 50 ㎛/분의 속도로 수행되는 것을 특징으로 하는 마이크로-나노 계층 구조물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 단계 (b)의 강모층은 길이가 50 내지 500 ㎛인 것을 특징으로 하는 마이크로-나노 계층 구조물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 단계 (c)에서, 상기 강모층의 상면에 섬모층을 형성시킨 후, 상기 강모층 및 상기 섬모층을 금속으로 코팅하여 금속 박막층을 형성시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로-나노 계층 구조물의 제조방법. - 제9항에 있어서,
상기 금속 박막층은 두께가 10 내지 1000 nm인 것을 특징으로 하는 마이크로-나노 계층 구조물의 제조방법. - 제1항에 기재된 방법으로 제조되어 강모 및 상기 강모의 상면에 형성된 섬모를 포함하는 마이크로-나노 계층 구조물.
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