KR20170078542A - Forming method of transparent film and transparent film thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명의 실시예는 투명 피막의 형성 방법 및 이에 따른 투명 피막에 관한 것으로, 해결하고자 하는 과제는 세라믹 투명 피막에 표면 처리를 수행함으로써 표면 조도는 낮추고 광학적 특성(광 투과율)은 향상시킬 수 있는 투명 피막의 형성 방법 및 이에 따른 투명 피막을 제공하는데 있다.
이를 위해 본 발명은 이송 가스 공급부로부터 이송 가스를 공급받고, 분말 공급부로부터 세라믹 분말을 공급받아, 상기 세라믹 분말을 에어로졸 상태로 이송하는 단계; 상기 에어로졸 상태로 이송된 상기 세라믹 분말을 노즐을 통하여 공정 챔버 내의 기재에 충돌 및 파쇄시킴으로써, 상기 기재에 세라믹 투명 피막을 형성하는 단계; 및 상기 세라믹 투명 피막에 에칭 공정을 수행하는 단계를 포함하는 투명 피막의 형성 방법 및 이에 따른 투명 피막을 개시한다.An embodiment of the present invention relates to a method for forming a transparent coating and a transparent coating therefor, and a problem to be solved is to provide a transparent transparent coating which is capable of lowering surface roughness and improving optical properties (light transmittance) A method for forming a coating film and a transparent coating therefor.
To this end, the present invention provides a method for producing a ceramic powder, comprising the steps of: receiving a transfer gas from a transfer gas supply unit, receiving ceramic powder from a powder supply unit, and transferring the ceramic powder in an aerosol state; Forming a ceramic clear coating on the substrate by impinging and crushing the ceramic powder transferred to the aerosol state through a nozzle to a substrate in a process chamber; And a step of performing an etching process on the ceramic transparent coating, and a transparent coating therefor.
Description
본 발명의 일 실시예는 투명 피막의 형성 방법 및 이에 따른 투명 피막에 관한 것이다.One embodiment of the present invention relates to a method of forming a transparent film and a transparent film accordingly.
스마트 기기용 투명 기판(예를 들면, 글래스, 사파이어, 쿼츠, 플라스틱 등등)은, 일반적으로, 상면과 하면이 압축 및 강화 처리되어, 기계적 특성이 향상되도록 함으로써, 투명 기판이 외부 충격으로부터 손상되거나 파괴되지 않도록 하고 있다.In general, transparent substrates for smart devices (e.g., glass, sapphire, quartz, plastic, and the like) are generally subjected to compression and strengthening treatment to improve mechanical properties, so that the transparent substrate is damaged or destroyed .
한편, 이러한 투명 기판의 표면에는 기판의 보호를 위한 세라믹 투명 피막이 형성될 수 있다. 이때, 세라믹 투명 피막은 광학적 특성(예를 들면, 광 투과율)이 확보되어야 하며, 표면에 이물질이 잔존하는 것을 최소화할 수 있어야 한다.On the other hand, a ceramic transparent film for protecting the substrate can be formed on the surface of the transparent substrate. At this time, the ceramic transparent coating should have optical properties (for example, light transmittance) and minimize the foreign matter remaining on the surface.
본 발명의 일 실시예는 기판에 형성된 세라믹 투명 피막에 표면 처리를 수행함으로써, 광학적 특성을 유지 및/또는 향상시킴과 동시에 표면 조도를 감소시켜 이물질 잔존율을 저하시킬 수 있는 투명 피막의 형성 방법 및 이에 따른 투명 피막을 제공한다.One embodiment of the present invention relates to a method of forming a transparent coating capable of maintaining and / or improving optical characteristics by reducing the surface roughness and lowering the residual percentage of foreign matter by performing surface treatment on the ceramic transparent coating formed on the substrate, Thereby providing a transparent coating accordingly.
본 발명의 실시예에 따른 투명 피막의 형성 방법은 이송 가스 공급부로부터 이송 가스를 공급받고, 분말 공급부로부터 세라믹 분말을 공급받아, 상기 세라믹 분말을 에어로졸 상태로 이송하는 단계; 상기 에어로졸 상태로 이송된 상기 세라믹 분말을 노즐을 통하여 공정 챔버 내의 기재에 충돌 및 파쇄시킴으로써, 상기 기재에 세라믹 투명 피막을 형성하는 단계; 및 상기 세라믹 투명 피막에 에칭 공정을 수행하는 단계를 포함한다.According to an embodiment of the present invention, there is provided a method of forming a transparent coating, the method including: receiving a transfer gas from a transfer gas supply unit, receiving ceramic powder from a powder supply unit, and transferring the ceramic powder in an aerosol state; Forming a ceramic clear coating on the substrate by impinging and crushing the ceramic powder transferred to the aerosol state through a nozzle to a substrate in a process chamber; And performing an etching process on the ceramic transparent coating.
상기 에칭 공정은 인산과 질산이 1:1 내지 1:2로 혼합된 에칭 용액에서 10초 내지 800초 동안 수행될 수 있다.The etching process may be performed for 10 seconds to 800 seconds in an etching solution mixed with phosphoric acid and nitric acid at a ratio of 1: 1 to 1: 2.
상기 에칭 공정에 따른 세라믹 투명 피막의 표면 조도는 9 내지 16㎚일 수 있다.The surface roughness of the ceramic transparent coating according to the etching process may be 9 to 16 nm.
상기 에칭 공정에 따른 세라믹 투명 피막과 기재의 투과율은 85 내지 95%일 수 있다.The transmittance of the ceramic transparent coating and the substrate according to the etching process may be 85 to 95%.
상기 분말 공급부로부터 공급되는 세라믹 분말은 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 탄소(Carbon), 이트리아(Y2O3), YAG(Y3Al5O12), 규소(SiO2), 이산화티탄(TiO2), YF3 및 그 혼합물 중 적어도 하나일 수 있다.The ceramic powder supplied from the powder supply unit may be at least one selected from the group consisting of Al 2
상기 세라믹 분말의 분말 입경 범위는 0.1 ㎛ ~ 5.0 ㎛일 수 있다.The ceramic powders may have a powder particle size range of 0.1 탆 to 5.0 탆.
상기 기재는 글래스, 사파이어, 쿼츠 또는 플라스틱일 수 있다.The substrate may be glass, sapphire, quartz or plastic.
본 발명의 실시예는 위에 기재된 어느 한 방법으로 형성된 투명 피막을 제공한다.Embodiments of the present invention provide transparent coatings formed by any of the methods described above.
본 발명의 일 실시예는 기판에 형성된 세라믹 투명 피막에 표면 처리를 수행함으로써, 광학적 특성을 유지 및/또는 향상시킴과 동시에 표면 조도를 감소시켜 이물질 잔존율을 저하시킬 수 있는 투명 피막의 형성 방법 및 이에 따른 투명 피막을 제공한다.One embodiment of the present invention relates to a method of forming a transparent coating capable of maintaining and / or improving optical characteristics by reducing the surface roughness and lowering the residual percentage of foreign matter by performing surface treatment on the ceramic transparent coating formed on the substrate, Thereby providing a transparent coating accordingly.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 피막 형성을 위한 장치를 도시한 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 피막 형성 방법을 도시한 순서도이다.
도 3a 및 도 3b는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 세라믹 분말의 입경 분포 및 피막에서의 세라믹 입자의 입경 분포를 도시한 그래프이다.
도 4a 내지 도 4c는 본 발명의 일 실시예에 따른 세라믹 피막의 형성 방법 중 세라믹 피막의 표면 처리 공정을 순차적으로 도시한 개략도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 투명 피막의 형성 방법 중 피막의 표면 처리 공정에 따른 표면 조도 측정 결과를 도시한 그래프이다.
도 6a 및 도 6b는 본 발명의 일 실시예에 따른 투명 피막의 형성 방법 중 피막의 표면 처리 공정에 따른 투과율 변화를 도시한 사진이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 투명 피막의 형성 방법 중 피막의 표면 처리 공정에 따른 투과율 변화를 도시한 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 투명 피막의 형성 방법 중 피막의 표면 처리 공정에 따른 에칭율 변화를 도시한 그래프이다.1 is a schematic view showing an apparatus for forming a film according to an embodiment of the present invention.
2 is a flowchart illustrating a method of forming a film according to an embodiment of the present invention.
FIGS. 3A and 3B are graphs showing the particle size distribution of the ceramic powder and the particle size distribution of the ceramic particles in the coating according to the embodiment of the present invention, respectively.
4A to 4C are schematic views sequentially showing the surface treatment process of the ceramic coating in the method of forming a ceramic coating according to an embodiment of the present invention.
FIG. 5 is a graph showing surface roughness measurement results according to a surface treatment process of a film in a method of forming a transparent film according to an embodiment of the present invention.
6A and 6B are photographs showing a change in transmittance according to a surface treatment process of a coating film in a method of forming a transparent coating film according to an embodiment of the present invention.
7 is a graph showing a change in transmittance according to a surface treatment process of a coating film in a method of forming a transparent coating according to an embodiment of the present invention.
8 is a graph showing a change in an etching rate according to a surface treatment process of a coating film in a method of forming a transparent coating film according to an embodiment of the present invention.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다.The embodiments of the present invention are described in order to more fully explain the present invention to those skilled in the art, and the following embodiments may be modified into various other forms, It is not limited to the embodiment. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be more faithful and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art.
또한, 본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급한 형상, 단계, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 단계, 숫자, 동작, 부재, 요소 및 /또는 이들 그룹의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다. 또한, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.In addition, the terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only, and is not intended to be limiting of the invention. As used herein, the singular forms "a," "an," and "the" include singular forms unless the context clearly dictates otherwise. Also, " comprise "and / or" comprising "when used in this specification are taken to specify the presence of stated features, steps, numbers, operations, elements, elements and / Steps, numbers, operations, elements, elements, and / or groups. Also, as used herein, the term "and / or" includes any and all combinations of any of the listed items.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 투명 피막 형성을 위한 장치를 도시한 개략도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 투명 피막 형성 방법을 도시한 순서도이다.FIG. 1 is a schematic view showing an apparatus for forming a transparent film according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a flowchart showing a method of forming a transparent film according to an embodiment of the present invention.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 세라믹 투명 피막 형성 장치(200)는 이송 가스 공급부(210), 세라믹 분말(ceramic powder)을 보관 및 공급하는 분말 공급부(220), 분말 공급부(220)로부터 세라믹 분말을 이송 가스를 이용하여 에어로졸(aerosol) 상태로 고속으로 이송하는 이송관(222), 이송관(222)으로부터의 세라믹 분말을 기재(231)에 코팅/적층 또는 분사/스프레잉하는 노즐(232), 노즐(232)로부터의 세라믹 분말이 기재(231)의 표면에 충돌 및 파쇄되도록 함으로써, 일정 두께의 세라믹 투명 피막(transparent coating layer)이 형성되도록 하는 공정 챔버(230)를 포함한다. 여기서, 에어로졸이란 이송 가스 내에 입경 범위가 대략 0.1 ㎛ ~ 5.0 ㎛인 세라믹 분말이 분산된 것을 의미한다.1, an
도 1 및 도 2를 함께 참조하여, 본 발명에 따른 세라믹 투명 피막 형성 방법을 설명한다.Referring to Figures 1 and 2 together, a method of forming a ceramic clear coating according to the present invention will be described.
이송 가스 공급부(210)에 저장된 이송 가스는 산소, 헬륨, 질소, 아르곤, 이산화탄소, 수소 및 그 등가물로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 1종 또는 2종의 혼합물일 수 있지만, 본 발명에서 이송 가스의 종류가 한정되지 않는다. 이송 가스는 이송 가스 공급부(210)로부터 파이프(211)를 통해 분말 공급부(220)로 직접 공급되며, 유량 조절기(250)에 의해 그 유량 및 압력이 조절될 수 있다.The transfer gas stored in the transfer
분말 공급부(220)는 다량의 세라믹 분말을 보관 및 공급하는데, 이러한 세라믹 분말은 상술한 이송 가스 공급부(210)의 이송 가스에 의해 에어로졸 상태로 되어 이송관(222) 및 노즐(232)을 통해 공정 챔버(230)에 구비된 기재(231)에 공급된다.The powder supply
공정 챔버(230)는 세라믹 투명 피막 형성 중에 진공 상태를 유지하며, 이를 위해 진공 유닛(240)이 연결될 수 있다. 좀 더 구체적으로, 공정 챔버(230)의 압력은 대략 1 파스칼 내지 800 파스칼이고, 고속 이송관(222)에 의해 이송되는 세라믹 분말의 압력은 대략 500 파스칼 내지 2000 파스칼일 수 있다. 다만, 어떠한 경우에도, 공정 챔버(230)의 압력에 비해 고속 이송관(222)의 압력이 높아야 한다.The
더불어, 공정 챔버(230)의 내부 온도 범위는 대략 0 ℃ 내지 30 ℃로 유지되며, 따라서 별도로 공정 챔버(230)의 내부 온도를 증가시키거나 감소시키기 위한 부재가 없어도 좋다. 즉, 이송 가스 또는/및 기재가 별도로 가열되지 않고, 0 ℃ 내지 30 ℃의 온도로 유지될 수 있다. 따라서, 본 발명에서는 표시 장치의 윈도우에 대한 투명 보호막 형성 시, 기재가 열적으로 충격을 받지 않게 된다.In addition, the internal temperature range of the
그러나, 경우에 따라 세라믹 투명 피막의 증착 효율 및 치밀도 향상을 위해, 이송 가스 또는/및 기재가 대략 30℃ 내지 300℃의 온도로 가열될 수도 있다. 즉, 별도의 도시되지 않은 히터에 의해 이송 가스 공급부(210) 내의 이송 가스가 가열되거나, 또는 별도의 도시되지 않은 히터에 의해 공정 챔버(230) 내의 기재(231)가 가열될 수 있다. 이러한 이송 가스 또는/및 기재의 가열에 의해 세라믹 투명 피막 형성 시 세라믹 분말에 가해지는 스트레스가 감소함으로써, 기공률이 작고 치밀한 세라믹 투명 피막이 얻어진다. 여기서, 이송 가스 또는/및 기재가 대략 300℃의 온도보다 높을 경우, 세라믹 분말이 용융되면서 급격한 상전이를 일으키고, 이에 따라 세라믹 투명 피막의 기공률이 높아지고(충진률이 낮아지고) 세라믹 투명 피막의 내부 구조가 불안정해질 수 있다.However, in some cases, the transport gas and / or the substrate may be heated to a temperature of approximately 30 캜 to 300 캜, in order to improve the deposition efficiency and densification of the ceramic transparent coating. That is, the transfer gas in the transfer
그러나, 본 발명에서 이러한 온도 범위를 한정하는 것은 아니며, 피막이 형성될 기재의 특성에 따라 이송 가스, 기재 및/또는 공정 챔버의 내부 온도 범위는 0℃ 내지 300℃ 사이에서 조정될 수 있다. 즉, 상술한 바와 같이 표시 장치의 윈도우를 코팅하기 위해서는 대략 0℃ 내지 30℃의 공정 온도가 제공될 수 있고, 반도체/디스플레이 공정 장비를 코팅하기 위해서는 대략 0℃ 내지 300℃의 공정 온도가 제공될 수 있다.However, this temperature range is not limited in the present invention, and the internal temperature range of the transfer gas, the substrate and / or the process chamber may be adjusted between 0 ° C and 300 ° C depending on the characteristics of the substrate on which the coating is to be formed. That is, a process temperature of approximately 0 ° C to 30 ° C may be provided to coat the window of the display device as described above, and a process temperature of approximately 0 ° C to 300 ° C may be provided to coat the semiconductor / display process equipment .
한편, 상술한 바와 같이, 공정 챔버(230)와 고속 이송관(222)(또는 이송 가스 공급부(210) 또는 분말 공급부(220)) 사이의 압력 차이는 대략 1.5배 내지 2000배 일 수 있다. 압력 차이가 대략 1.5배보다 작을 경우 세라믹 분말의 고속 이송이 어려울 수 있고, 압력 차이가 대략 2000배보다 클 경우 세라믹 분말에 의해 오히려 기재의 표면이 과도하게 에칭될 수 있다.Meanwhile, as described above, the pressure difference between the
이러한 공정 챔버(230)와 이송관(222)의 압력 차이에 따라, 분말 공급부(220)로부터의 세라믹 분말은 이송관(222)을 통해 분사하는 동시에, 고속으로 공정 챔버(230)에 전달된다.The ceramic powder from the
또한, 공정 챔버(230) 내에는 이송관(222)에 연결된 노즐(232)이 구비되어, 대략 100 내지 500m/s의 속도로 세라믹 분말을 기재(231)에 충돌시킨다. 즉, 노즐(232)을 통한 세라믹 분말은 이송 중 얻은 운동 에너지와 고속 충돌 시 발생하는 충돌 에너지에 의해 파쇄 및/또는 분쇄되면서 기재(231)의 표면에 일정 두께의 세라믹 투명 피막을 형성하게 된다.In addition, a
한편, 분말 공급부로부터 공급되는 세라믹 분말은 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 탄소(Carbon), 이트리아(Y2O3), YAG(Y3Al5O12), 규소(SiO2), 이산화티탄(TiO2), YF3 및 그 혼합물 중 적어도 하나일 수 있다. 또한, 세라믹 투명 피막이 형성되는 기재는 글래스 기판, 플라스틱 기판, 사파이어 기판 또는 쿼츠 기판일 수 있다.On the other hand, the ceramic powder to be supplied from the powder supplying portion is composed of alumina (Al2O3), zirconia (ZrO2), carbon, yttria (Y2O3), YAG (Y3Al5O12), silicon (SiO2), titanium dioxide (TiO2) Or mixtures thereof. The substrate on which the ceramic clear coating is formed may be a glass substrate, a plastic substrate, a sapphire substrate, or a quartz substrate.
이후, 기재(231)의 표면에 형성된 세라믹 투명 피막에는 표면 처리 공정이 이루어질 수 있다. 이러한 표면 처리 공정은 구체적으로 에칭(Etching) 공정, 폴리싱 공정(Polishing) 또는 에칭 공정과 폴리싱 공정이 모두 수행됨으로써 이루어질 수 있다. 이러한 표면 처리 공정에 대해서는 후에 보다 상세히 설명하도록 한다.Thereafter, the ceramic transparent coating formed on the surface of the
도 3a 및 도 3b는 각각 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 분말의 입경 분포 및 세라믹 투명 피막에서의 세라믹 입자의 입경 분포를 도시한 그래프이다. 여기서, 피막 형성 전의 세라믹을 분말로, 피막 형성 후의 세라믹을 입자로 정의하였다.FIGS. 3A and 3B are graphs showing the particle size distribution of the ceramic powder and the particle size distribution of the ceramic particles in the ceramic transparent coating according to the embodiment of the present invention, respectively. Here, the ceramic before the film formation was defined as a powder, and the ceramic after the film formation was defined as a particle.
도 3a에서 X축은 세라믹 분말의 분말 입경(㎛)을 의미하고, 또한 로그 스케일(log scale)로 표시되어 있으며, Y축은 분말 입경(㎛)의 개수(ea) 또는 분말 입경(㎛)의 비율(%)을 의미한다.In Fig. 3A, the X axis represents the powder particle diameter (mu m) of the ceramic powder and is represented by a log scale, and the Y axis represents the ratio (ea) of the powder particle diameter (mu m) or the powder particle diameter %).
도 3a에 도시된 바와 같이, 세라믹 분말은 입경 범위가 대략 0.1㎛ 내지 5㎛일 수 있다. 일례로, 세라믹 분말은 평균 입경이 대략 0.5㎛ 내지 1㎛, 또는 1㎛ 내지3㎛의 평균 입경을 가질 수 있다.As shown in FIG. 3A, the ceramic powder may have a particle diameter range of about 0.1 μm to 5 μm. For example, the ceramic powder may have an average particle diameter of about 0.5 탆 to 1 탆, or an average particle diameter of 1 탆 to 3 탆.
세라믹 분말의 입경 범위가 대략 0.1㎛보다 작을 경우 세라믹 분말의 보관 및 공급이 어려울 뿐만 아니라, 세라믹 분말 보관 및 공급 중 응집 현상으로 인해, 분말의 분사, 충돌, 파쇄 및/또는 분쇄 시 0.1㎛보다 작은 입자들이 뭉쳐져 있는 형태인 압분체(壓粉體)가 형성되기 쉬울 뿐만 아니라 대면적의 세라믹 투명 피막의 형성도 어려운 단점이 있다. When the particle diameter of the ceramic powder is less than about 0.1 탆, it is difficult to store and supply the ceramic powder. In addition, due to the agglomeration phenomenon during storage and supply of the ceramic powder, There is a disadvantage that it is easy to form a green compact in the form of a cluster of particles, and it is also difficult to form a ceramic clear coating over a large area.
또한, 세라믹 분말의 입경 범위가 대략 5㎛보다 클 경우, 세라믹 분말의 분사, 충돌, 파쇄 및/또는 분쇄 시 기판을 깍아 내는 샌드블라스팅(sand blasting) 현상이 발생하기 쉬울 뿐만 아니라, 일부 형성된 세라믹 투명 피막 내의 입자 입경이 상대적으로 크게 형성되어, 세라믹 투명 피막 구조가 불안정해지고 또한 세라믹 투명 피막 내부 또는 표면의 기공률이 커져서 소재 본연의 특성을 발휘하지 못할 수 있다.In addition, when the particle size of the ceramic powder is larger than approximately 5 mu m, sandblasting phenomenon occurs in which the substrate is scraped off during injection, collision, crushing and / or pulverization of the ceramic powder, The particle size of the particles in the coating film is relatively large, the ceramic transparent film structure becomes unstable, and the porosity of the inside or the surface of the ceramic transparent coating film becomes large, so that the original characteristics of the material may not be exhibited.
세라믹 분말의 입경 범위가 대략 0.1㎛ 내지 5㎛ 일 경우, 기공률(공극률)이 상대적으로 작고(즉, 충진율이 상대적으로 크고), 세라믹 입자의 입경 범위가 나노 단위를 가지며, 표면 마이크로 크랙 현상이 없고, 세라믹 분말 제어가 용이한 세라믹 투명 피막을 얻을 수 있다. 또한, 세라믹 분말의 입경 범위가 대략 0.1㎛ 내지 5㎛ 일 경우, 세라믹 투명 피막의 적층 속도가 상대적으로 높고, 투명하며, 소재 특성 구현이 용이한 세라믹 투명 피막을 얻을 수 있다.(Porosity) is relatively small (that is, the filling rate is relatively large) when the ceramic powder has a particle size range of about 0.1 탆 to 5 탆, the particle size range of the ceramic particles is nano units, , It is possible to obtain a ceramic transparent coating easily controlled in ceramic powder. Further, when the particle size of the ceramic powder is in the range of about 0.1 탆 to 5 탆, a ceramic transparent coating film having a relatively high deposition rate of the ceramic transparent coating, transparent, and easy material realization can be obtained.
한편, 세라믹 분말은 고속 이송에 유리한 대략 구형일 수 있으나, 이러한 형태로 본 발명이 한정되지 않으며, 세라믹 분말은 층상 구조, 침상 구조 또는 다각 구조도 가능하다. On the other hand, the ceramic powder may be roughly spherical, which is advantageous for high-speed feeding, but the present invention is not limited to this form, and the ceramic powder may be a layered structure, a needle-shaped structure, or a polygonal structure.
세라믹 분말의 입경(입도) 분석은 레이저 회절 기술을 이용하여 수행하는데, 이와 같이 세라믹 분말의 크기를 측정하는 장비의 일례로서 Beckman Coulter사의 LS 13 320과 같은 분석 장비가 있다. 구체적으로, 세라믹 분말의 입경(입도) 분석 방법을 설명하면, 물과 같은 용매에 세라믹 분말을 넣어 대략 10%의 농도를 갖는 현탁액으로 희석하여 슬러리(slurry)를 만든다. 그런 후, 이러한 슬러리를 초음파나 회전자를 이용하여 세라믹 분말이 균일하게 분산되도록 한다. 그런 후, 이와 같이 분산된 슬러리 상태의 세라믹 분말을 순환시키며 레이저 빔을 상기 분산된 슬러리 상태의 세라믹 분말에 입사시키고, 이때 세라믹 분말을 통과하여 산란되는 레이저 빔의 세기를 측정해서 세라믹 분말의 입경을 측정한다. 이러한 분석 장비에 의한 세라믹 분말의 분석 범위는 모델마다 약간 상이하기는 하나 대체로 대략 0.017㎛ 내지 2,000㎛이다.The particle size (grain size) analysis of the ceramic powder is performed using a laser diffraction technique. As an example of the apparatus for measuring the size of the ceramic powder, there is an analyzer such as Beckman Coulter's LS 13 320. Specifically, a method of analyzing particle size (grain size) of a ceramic powder is described. A ceramic powder is put in a solvent such as water and diluted with a suspension having a concentration of about 10% to prepare a slurry. Then, the ceramic powder is uniformly dispersed in the slurry by using an ultrasonic wave or a rotor. Then, the thus-dispersed ceramic powder in a slurry state is circulated, a laser beam is incident on the ceramic powder in the dispersed slurry state, and the intensity of the laser beam scattered through the ceramic powder is measured to determine the particle size of the ceramic powder . The analytical range of the ceramic powder by this analytical instrument is approximately 0.017 mu m to 2,000 mu m, though slightly different for each model.
도 3b에서 X축은 세라믹 투명 피막의 세라믹 입자 입경(㎛)을 의미하고, Y축은 세라믹 투명 피막의 입자 개수(ea) 또는 입자 입경(㎛)의 비율(%)을 의미한다.In Fig. 3B, the X-axis represents the ceramic particle diameter (占 퐉) of the ceramic transparent coating, and the Y-axis represents the ratio (%) of the particle number (ea) or particle diameter (占 퐉) of the ceramic transparent coating.
도 3b에 도시된 바와 같이, 세라믹 투명 피막은 입자 입경 범위가 대략 0.1㎛ 내지 1㎛일 수 있다. 일례로, 세라믹 투명 피막은 입자 입경이 0.1㎛에서 가장 많이 관찰되고, 입자 입경이 커질수록 적게 관찰된다. 실질적으로 세라믹 투명 피막은 거의 벌크 상태로 관찰된다. 이와 같이, 세라믹 투명 피막은 입자 입경 범위가 대부분 나노 크기를 갖기 때문에, 기공률이 작고(즉, 충진률이 높고) 투과율이 높게 나타난다.As shown in FIG. 3B, the ceramic transparent coating film may have a particle size range of approximately 0.1 to 1 占 퐉. For example, the ceramic clear coat is observed most at a particle size of 0.1 mu m, and is observed less as the particle size becomes larger. Substantially, the ceramic clear coat is observed in an almost bulk state. As described above, since the ceramic transparent coating film has a nanometer size in its particle size range, the porosity is low (i.e., the filling rate is high) and the transmittance is high.
여기서, 세라믹 투명 피막을 이루는 세라믹 투명 피막의 입자 입경(입도) 분석은 주사전자현미경[Scanning Electron Microscope, 예를 들면, SNE-4500M 분석 장비]으로 수행하였다. 좀 더 구체적으로, 세라믹 입자의 입경 분석 방법을 설명하면, 우선 피막(코팅층 또는 성막)을 갖는 분석 시편을 절단하여 단면을 얻고, 이러한 단면을 연마하였다. 이어서, 세라믹 투명 피막을 주사전자현미경으로 촬영하고, 촬영된 영상을 영상 처리 소프트웨어로 처리함으로써, 세라믹 입자의 입경을 분석하였다. 또한, 본 발명에서, 예를 들면, 대략 110㎛2의 세라믹 투명 피막 단면적을 촬영하여, 세라믹 입자의 입경을 분석하였다.Here, the grain size (grain size) of the ceramic transparent coating constituting the ceramic transparent coating was analyzed with a scanning electron microscope (for example, SNE-4500M analyzer). More specifically, a method of analyzing the grain size of ceramic particles will be described. First, an analytical specimen having a coating film (coating layer or film formation) is cut to obtain a section, and this section is polished. Then, the ceramic transparent coating film was photographed with a scanning electron microscope, and the photographed image was processed with image processing software to analyze the particle diameters of the ceramic particles. Further, in the present invention, for example, the cross-sectional area of the ceramic transparent coating film of approximately 110 μm 2 was photographed to analyze the particle size of the ceramic particles.
이하에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 투명 피막의 형성 방법 중, 표면 처리 단계에 대하여 보다 구체적으로 설명하도록 한다. 여기에서 설명되는 표면 처리 공정은 독립적으로 수행되거나, 또는 다른 표면 처리 공정 전,후에 수행될 수 있다. Hereinafter, the surface treatment step of the method of forming a transparent coating film according to an embodiment of the present invention will be described in more detail. The surface treatment process described herein may be performed independently, or may be performed before or after another surface treatment process.
본 발명에 따른 세라믹 투명 피막 형성 방법에서, 표면 처리 단계는 에칭(etching)을 통하여 이루어질 수 있다. 즉, 기재의 표면에 형성된 세라믹 투명 피막의 표면에 에칭 공정을 수행한다. 여기서, 표면 처리 단계 전의 과정은 상술한 바와 같으므로 중복 설명은 생략하도록 한다.In the method of forming a ceramic clear coating according to the present invention, the surface treatment step may be performed through etching. That is, an etching process is performed on the surface of the ceramic transparent coating film formed on the surface of the substrate. Here, since the process before the surface treatment step is as described above, a duplicate description will be omitted.
도 4a 내지 도 4c는 본 발명의 일 실시예에 따른 세라믹 피막의 형성 방법 중 세라믹 피막의 표면 처리 공정을 순차적으로 도시한 개략도이다.4A to 4C are schematic views sequentially showing the surface treatment process of the ceramic coating in the method of forming a ceramic coating according to an embodiment of the present invention.
도 4a에 도시된 바와 같이 고릴라 글래스와 같은 투명 기재(110) 위에 일정 두께의 사파이어와 같은 세라믹 투명 피막(120)이 형성될 수 있다. 이때, 통상적으로 세라믹 투명 피막(120)은 공정상의 이유로 인해 일정한 표면 조도를 갖는다. As shown in FIG. 4A, a ceramic
여기서, 투명 기재(110)의 표면 조도에 비해 세라믹 투명 피막(120)의 표면 조도가 상대적으로 높기 때문에, 일반적으로 세라믹 투명 피막(120)의 형성 이후 비록 투명 기재(110)의 강도는 향상되지만 세라믹 투명 피막(120)의 표면에서 이물질 잔존율(예를 들면, 손가락 유분)이 높아지고 또한 그 투과율은 저하될 수 있다.Since the surface roughness of the ceramic
따라서, 도 4b 및 도 4c에 도시된 바와 같이 세라믹 투명 피막(120)이 화학적 에칭 용액(130)으로 에칭 처리됨으로써, 세라믹 투명 피막(120)의 표면 조도를 상대적으로 낮출 수 있다. 이러한 표면 조도의 저하에 의해 이물질 잔존율이 낮아질 뿐만 아니라 투과율은 유지 또는 향상될 수 있다. Therefore, as shown in FIGS. 4B and 4C, the ceramic
여기서, 통상적인 연마에 의한 표면 처리는 투명 기재의 형상(평탄도가 맞지 않으면 연마할 수 없고 또한 3차원 형상은 불가능함)과 작업자의 숙련도에 따라 연마 정도가 결정되며, 이에 따라 이물질 잔존율 및 광학적 특성도 결정된다. 그러나, 본 발명의 실시예에서와 같은 화학적 에칭 공정은 일정한 성분비를 통해 균일한 표면 에칭이 가능하며 기계적 공정이 아니므로 대량의 생산이 가능한 장점이 있다. 또한, 투명 기재의 형상에 의존하지 않고 표면의 수 nm를 에칭하기 때문에 이물질 잔존율을 낮추고 광학적 특성을 유지 또는 향상시킬 수 있게 된다.Here, the surface treatment by ordinary polishing involves determining the degree of polishing according to the shape of the transparent substrate (the surface can not be polished but the three-dimensional shape can not be polished) and the degree of skill of the operator. Optical properties are also determined. However, the chemical etching process as in the embodiment of the present invention is capable of uniform surface etching through a constant composition ratio and is not a mechanical process, so that it is advantageous in mass production. In addition, since the surface is etched by several nm without depending on the shape of the transparent substrate, it is possible to lower the foreign matter remaining ratio and maintain or improve the optical characteristics.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 투명 피막의 형성 방법 중 피막의 표면 처리 공정에 따른 표면 조도 측정 결과를 도시한 그래프이다. 도 5에서 X축은 에칭 시간(s)이고, Y축은 표면 조도(Ra, nm)이다.FIG. 5 is a graph showing surface roughness measurement results according to a surface treatment process of a film in a method of forming a transparent film according to an embodiment of the present invention. 5, the X axis is the etching time (s) and the Y axis is the surface roughness (Ra, nm).
에칭 공정은, 예를 들면, 한정하는 것은 아니지만, 인산과 질산을 대략 1:2로 혼합한 에칭 용액을 이용하여 수행하였으며, 에칭 시간은 0 내지 800초(sec)로 설정 하였다. 여기서, 세라믹 투명 피막은 알루미나(Al2O3)로 형성되었으며, 이의 에칭을 위해 상술한 인산과 질산의 혼합 에칭 용액이 이용되었다. 만약, 세라믹 투명 피막이 이산화티탄(TiO2)으로 형성되었다면, 물, NH4FHF 및 HCl의 혼합 에칭 용액이 이용될 수 있고, 투명 피막이 지르코니아(ZrO2)로 형성되었다만 물과 H2SO4의 혼합 에칭 용액이 이용될 수 있다. 즉, 세라믹 투명 피막의 재질에 따라 화학적 에칭 용액의 종류가 결정될 수 있다. 본 발명에서는, 기본적으로 알루미나(또는 사파이어)로 투명 피막이 형성된 예를 설명한다.The etching process is carried out using, for example, but not limited to, an etching solution in which phosphoric acid and nitric acid are mixed in a ratio of about 1: 2, and the etching time is set to 0 to 800 seconds (sec). Here, the ceramic transparent coating was formed of alumina (Al 2 O 3), and the above-mentioned mixed etching solution of phosphoric acid and nitric acid was used for the etching. If a ceramic clear coating is formed of titanium dioxide (TiO2), a mixed etch solution of water, NH4FHF and HCl may be used and a clear etch solution of water and H2SO4 may be used although the clear coating is formed of zirconia (ZrO2) have. That is, the type of the chemical etching solution can be determined depending on the material of the ceramic transparent coating. In the present invention, an example in which a transparent film is formed basically with alumina (or sapphire) will be described.
일반적으로 표면 조도(Ra)는 평균값을 의미하기 때문에, 표면 거칠기의 형상에 있어 차이는 있을 수 있다. 그러나, 최초 100초와 300초에서 가장 낮은 표면 조도를 나타냈으며, 에칭 시간이 경과함에 따라 표면 조도가 미세하게 증가하기는 하였지만, 그 차이는 대략 0.5nm였다. 또한, 800초 이상일 경우 에칭에 의한 표면 조도 개선 효과는 크지 않음을 볼 수 있으며, 이에 따라 에칭 시간의 임계적 시간은 800초로 판단된다.Generally, the surface roughness (Ra) means an average value, so there may be a difference in the shape of the surface roughness. However, in the first 100 seconds and 300 seconds, the lowest surface roughness was shown, and the surface roughness slightly increased as the etching time elapsed, but the difference was about 0.5 nm. In addition, in the case of 800 seconds or more, the effect of improving the surface roughness by etching is not large, and thus the critical time of the etching time is 800 seconds.
이를 표로 정리하면 아래의 표 1과 같다.Table 1 summarizes these results.
표 1에 기재된 바와 같이, 투명 기재의 조도는 대략 8.80이었으나, 그 위에 세라믹 투명 피막을 형성하면 조도가 대략 16.2로 증가하게 된다. 따라서, 이 상태에서는 이물질의 잔존율이 크고 특히 광 투과율은 저하된다. 그러나, 세라믹 투명 피막을 상술한 방법으로 화학적으로 에칭하게 되면 100초에서 조도가 대략 13.2, 300초에서 조도가 대략 12.8, 500초에서 조도가 대략 13.4, 800초에서 조도가 대략 14.2로 됨을 볼 수 있다. 즉, 화학적 에칭에 의해 표면 조도가 대체로 낮아짐을 볼 수 있다. 따라서, 이에 따라 이물질 잔존율이 낮아지고, 또한 광 투과율이 향상됨을 예측할 수 있다.As shown in Table 1, the roughness of the transparent substrate was approximately 8.80, but when the ceramic transparent coating was formed thereon, the roughness increased to approximately 16.2. Therefore, in this state, the residual ratio of foreign matters is large, and in particular, the light transmittance is lowered. However, when the ceramic transparent coating is chemically etched by the above-described method, it can be seen that the roughness is roughly 13.2 at 100 seconds, roughly 13.4 at roughly 12.8 seconds at 300 seconds, and roughly 14.2 at 800 seconds have. That is, the surface roughness is generally lowered by chemical etching. Accordingly, it can be predicted that the foreign matter remaining ratio is lowered and the light transmittance is improved.
도 6a 및 도 6b는 본 발명의 일 실시예에 따른 투명 피막의 형성 방법 중 피막의 표면 처리 공정에 따른 투과율 변화를 도시한 사진이고, 도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 투명 피막의 형성 방법 중 피막의 표면 처리 공정에 따른 투과율 변화를 도시한 그래프이다. 도 7에서 X축은 시간(s)이고, Y축은 광 투과율(%)이다.6A and 6B are photographs showing a change in transmittance according to a surface treatment process of a coating film in a method of forming a clear coating according to an embodiment of the present invention, A graph showing a change in transmittance according to a surface treatment process of a coating film. In Fig. 7, the X-axis is the time (s) and the Y-axis is the light transmittance (%).
도 6a 및 도 6b에 도시된 바와 같이, 투명 기재에 세라믹 투명 피막이 형성된 경우에 비하여 100초, 300초, 500초 및 800초 동안 에칭 공정이 수행된 경우에 광 투과율이 향상됨을 볼 수 있다. 다만, 100초 동안 에칭 공정이 수행된 경우에는 투과율 향상율이 눈에 띨 정도로 향상되지 않음을 볼 수 있다.As shown in FIGS. 6A and 6B, the light transmittance is improved when an etching process is performed for 100 seconds, 300 seconds, 500 seconds, and 800 seconds, as compared with the case where a ceramic transparent coating is formed on a transparent substrate. However, when the etching process is performed for 100 seconds, the improvement rate of the transmittance is not remarkably improved.
한편, 도 7 및 아래의 표 2에 도시/기재된 바와 같이, 투명 기재는 대략 92.49%의 투과율을 보이고, 투명 기재에 세라믹 투명 피막이 형성된 경우 대략 89.60의 투과율을 보였다. 그러나, 에칭 시간이 100초인 경우 투과율이 대략 90.22, 에칭 시간이 300초인 경우 투과율이 대략 91.32, 에칭 시간이 500초인 경우 투과율이 대략 91.93%, 에칭 시간이 800초인 경우 투과율이 대략 92.04로 향상됨을 볼 수 있다.On the other hand, as shown in Fig. 7 and Table 2 below, the transparent substrate showed a transmittance of approximately 92.49%, and a transmittance of approximately 89.60 when a transparent ceramic film was formed on the transparent substrate. However, when the etching time is 100 seconds, the transmittance is about 91.23, the transmittance is about 91.32, and the transmittance is about 92.04 when the etching time is 800 seconds when the transmittance is about 91.93% and the etching time is 500 seconds when the transmittance is about 90.22 and the etching time is 300 seconds. .
다르게 설명하면, 전반적으로 에칭 시간이 증가할 수록 광학적 특성은 향상됨을 볼 수 있다. 그러나, 800초 이후에는 투과율의 향상율이 크지 않으므로, 에칭 시간의 임계적 시간은 대략 800초로 판단된다.In other words, as the overall etch time increases, the optical properties improve. However, since the improvement rate of the transmittance is not large after 800 seconds, the critical time of the etching time is judged to be about 800 seconds.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 투명 피막의 형성 방법 중 피막의 표면 처리 공정에 따른 에칭율 변화를 도시한 그래프이다. 도 8에서 X축은 에칭 시간(s)이고, Y축은 에칭율(nm)이다.8 is a graph showing a change in an etching rate according to a surface treatment process of a coating film in a method of forming a transparent coating film according to an embodiment of the present invention. 8, the X axis is the etching time (s) and the Y axis is the etching rate (nm).
도 8에 도시된 바와 같이, 에칭 시간 경과에 따라 대체로 에칭율이 증가함을 볼 수 있다. 즉, 코팅 후 최초 100초 일때 대략 25nm의 에칭률을 보였으며, 300초 및 500초에서 동일하게 50nm의 에칭률을 보였고, 또한 800초 이후에는 대략 75nm의 에칭률을 보여서, 대체로 0.1 nm/sec의 에칭 특성을 보였다. 다만, 에칭 시간이 길어질 수록 에칭률이 커져 제어가 어려우므로, 적절한 에칭 시간은 800초인 것으로 판단된다.As shown in FIG. 8, it can be seen that the etching rate generally increases with the elapse of the etching time. That is, the etching rate was about 25 nm at the first 100 seconds after the coating, the etching rate was 50 nm at the same time at 300 seconds and 500 seconds, and the etching rate was about 75 nm after 800 seconds, Respectively. However, as the etching time becomes longer, the etching rate becomes larger and the control becomes difficult. Therefore, it is judged that the appropriate etching time is 800 seconds.
한편, 이러한 에칭 공정 이후 추가적으로 폴리싱 공정이 더 수행될 수 있다. 예를 들면, 폴리싱 공정은 중목, 황목 또는 극세목 등의 섬유 또는 그의 컴파운드를 이용하여, 10초 내지 1000초 동안 상술한 투명 피막을 폴리싱함으로써 이루어질 수 있다. 이러한 폴리싱 공정에 의해 표면 조도를 낮추고, 투과율을 높이며, 또한 탁도 특성도 개선할 수 있다.On the other hand, after this etching step, an additional polishing process can be further performed. For example, the polishing process can be carried out by polishing the above-mentioned transparent coating film for 10 seconds to 1000 seconds using a fiber such as heavywood, yellowwood or ultrafine wood or its compound. By such a polishing process, the surface roughness can be lowered, the transmittance can be increased, and the turbidity characteristics can also be improved.
이상에서 설명한 것은 본 발명에 의한 투명 피막의 형성 방법 및 이에 따른 투명 피막을 실시하기 위한 하나의 실시예에 불과한 것으로서, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않고, 이하의 특허청구범위에서 청구하는 바와 같이 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변경 실시가 가능한 범위까지 본 발명의 기술적 정신이 있다고 할 것이다.It is to be understood that the present invention is not limited to the above-described embodiment, but may be modified in various forms as disclosed in the following claims It will be understood by those of ordinary skill in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined in the appended claims.
210; 이송 가스 공급부
220; 분말 공급부
230; 챔버
231; 기재
232; 노즐
240; 진공 유닛
250; 유량 조절기210; A transfer
230;
232;
250; Flow regulator
Claims (8)
상기 에어로졸 상태로 이송된 상기 세라믹 분말을 노즐을 통하여 공정 챔버 내의 기재에 충돌 및 파쇄시킴으로써, 상기 기재에 세라믹 투명 피막을 형성하는 단계; 및
상기 세라믹 투명 피막에 에칭 공정을 수행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 피막의 형성 방법.Receiving a transfer gas from a transfer gas supply unit, receiving ceramic powder from a powder supply unit, and transferring the ceramic powder in an aerosol state;
Forming a ceramic clear coating on the substrate by impinging and crushing the ceramic powder transferred to the aerosol state through a nozzle to a substrate in a process chamber; And
And performing an etching process on the ceramic transparent coating.
상기 에칭 공정은 인산과 질산이 1:1 내지 1:2로 혼합된 에칭 용액에서 10초 내지 800초 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 투명 피막의 형성 방법.The method according to claim 1,
Wherein the etching process is performed for 10 seconds to 800 seconds in an etching solution in which phosphoric acid and nitric acid are mixed in a ratio of 1: 1 to 1: 2.
상기 에칭 공정에 따른 세라믹 투명 피막의 표면 조도는 9 내지 16㎚인 것을 특징으로 하는 투명 피막의 형성 방법.The method according to claim 1,
Wherein the surface roughness of the ceramic transparent coating film according to the etching process is 9 to 16 nm.
상기 에칭 공정에 따른 세라믹 투명 피막과 기재의 투과율은 85 내지 95%인 것을 특징으로 하는 투명 피막의 형성 방법.The method according to claim 1,
Wherein a transmittance of the ceramic transparent coating film and the substrate according to the etching process is 85 to 95%.
상기 분말 공급부로부터 공급되는 세라믹 분말은 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 탄소(Carbon), 이트리아(Y2O3), YAG(Y3Al5O12), 규소(SiO2), 이산화티탄(TiO2), YF3 및 그 혼합물 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 투명 피막의 형성 방법.The method according to claim 1,
The ceramic powder supplied from the powder supply unit may be at least one selected from the group consisting of Al 2 O 3, Wherein the transparent coating film is formed on at least one surface of the transparent substrate.
상기 세라믹 분말의 분말 입경 범위는 0.1 ㎛ ~ 5.0 ㎛인 것을 특징으로 하는 투명 피막의 형성 방법.The method according to claim 1,
Wherein the ceramic powder has a powder particle size range of 0.1 mu m to 5.0 mu m.
상기 기재는 글래스, 사파이어, 쿼츠 또는 플라스틱인 것을 특징으로 하는 투명 피막의 형성 방법.The method according to claim 1,
Wherein the substrate is glass, sapphire, quartz or plastic.
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