KR20180129366A - Forming method of fluorinated yttrium oxide coating film and fluorinated yttrium oxide coating film thereof - Google Patents

Forming method of fluorinated yttrium oxide coating film and fluorinated yttrium oxide coating film thereof Download PDF

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Abstract

The present invention relates to an yttrium oxide fluoride (YOF) coating film and a forming method thereof. According to an embodiment of the present invention, the YOF coating film has high etching resistance with respect to high-speed collision ion particles and corrosive gas by having high hardness to protect semiconductor and display components in an etching process. The YOF coating film forming method includes the steps of: providing YOF powder including yttrium (Y), oxygen (O), and fluorine (F); providing the pretreated YOF powder by executing a pretreatment operation on the YOF powder; receiving transfer gas from a transfer gas supply unit, receiving the pretreated YOF powder from a powder supply unit, and conveying the pretreated YOF powder in an aerosol form; enabling the collision and crushing of the pretreated YOF powder in a processing chamber after conveying the same in the aerosol form to form the YOF coating film on a substrate.

Description

플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막{Forming method of fluorinated yttrium oxide coating film and fluorinated yttrium oxide coating film thereof}[0001] The present invention relates to a method of forming a fluoride yttrium oxide coating film, and a method of forming a fluorinated yttrium oxide coating film,

본 발명의 일 실시예는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막에 관한 것이다.One embodiment of the present invention relates to a method of forming a yttrium fluoride oxide coating film and a fluorinated yttrium oxide coating film therefor.

반도체 및/또는 표시 장치의 제조 공정에서 매우 높은 에칭율과 정교한 선폭을 위해, 염소계 또는 불소계의 높은 부식성을 가진 가스가 사용되고 있다. 이러한 혹독한 환경 속에서 사용되는 제조 공정 장비는 가동의 이점과 사용 기간의 연장을 위해 공정 장비의 표면에 플라즈마 및 부식 가스에 대한 저항성이 높은 보호 코팅막을 포함한다.In order to obtain a very high etching rate and precise linewidth in semiconductor and / or display device manufacturing processes, chlorine-based or fluorine-based highly corrosive gases are used. Manufacturing process equipment used in these harsh environments includes protective coatings that are highly resistant to plasma and corrosive gases on the surface of process equipment in order to benefit from the operation and extend the life of the process.

대한민국 등록특허공보 10-1322783(2013.10.29)Korean Patent Registration No. 10-1322783 (Oct. 29, 2013)

본 발명의 일 실시예는 높은 경도로 인해 부식성 가스 및 고속 충돌 이온 입자에 대하여 높은 에칭 저항성을 갖고, 이에 따라 에칭 공정 중 반도체/디스플레이 부품을 보호할 수 있는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 제공한다.One embodiment of the present invention is directed to a method of forming a fluorinated yttrium oxide coating having high etching resistance to corrosive gases and fast impacting ion particles due to high hardness and thus protecting the semiconductor / Thereby providing a fluoride yttrium oxide coating film.

본 발명의 일 실시예는 기공율이 극히 작고(또는 충진율이 극히 높고) 또한 나노 구조를 가져 광 투과율이 높을 뿐만 아니라 경도 및 접합 강도가 높아 표시 장치의 투명 윈도우를 보호할 수 있는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 제공한다.One embodiment of the present invention relates to a method of manufacturing a display device, which is capable of protecting a transparent window of a display device by having a very small porosity (or an extremely high filling rate), a high light transmittance due to a nanostructure, A method of forming a coating film and a fluorinated yttrium oxide coating film are provided.

본 발명의 일 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법은 이트륨(Y), 산소(O) 및 불소(F)를 포함하는 전처리 전 YOF 분말을 제공하는 단계; 상기 전처리 전 YOF 분말을 전처리하여 전처리 후 YOF 분말을 제공하는 단계; 이송 가스 공급부로부터 이송 가스를 공급받고, 분말 공급부로부터 상기 전처리 후 YOF 분말을 공급받아, 상기 전처리 후 YOF 분말을 에어로졸 상태로 이송하는 단계; 및 상기 에어로졸 상태로 이송된 상기 전처리 후 YOF 분말을 공정 챔버 내의 기재에 충돌 및 파쇄시켜, 상기 기재에 YOF 코팅막을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.A method of forming a yttria-fluoride oxide coating film according to an embodiment of the present invention includes: providing a pretreatment YOF powder including yttrium (Y), oxygen (O), and fluorine (F); Pretreating the YOF powder before the pretreatment to provide YOF powder after pretreatment; Receiving the transfer gas from the transfer gas supply unit, receiving the YOF powder after the pretreatment from the powder supply unit, and transferring the YOF powder to the aerosol state after the pretreatment; And impinging and crushing the pretreated YOF powder transferred to the aerosol state onto a substrate in a process chamber to form an YOF coating film on the substrate.

상기 전처리는 전처리 전 YOF 분말을 분쇄한 후 100 ℃ 내지 1000 ℃ 온도로 열처리하여 이루어질 수 있다.The pre-treatment may be performed by pulverizing YOF powder before the pretreatment and then heat-treating at a temperature of 100 ° C to 1000 ° C.

상기 전처리는 전처리 전 YOF 분말을 100 ℃ 내지 1000 ℃ 온도로 열처리하여 이루어질 수 있다.The pre-treatment may be performed by heat-treating the YOF powder before the pretreatment at a temperature of 100 ° C to 1000 ° C.

상기 전처리 전 YOF 분말, 상기 전처리 후 YOF 분말 및 상기 YOF 코팅막의 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 성분비는 5:4:7일 수 있다.The energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) ratio of the YOF powder before the pretreatment, the YOF powder after the pretreatment, and the YOF coating layer may be 5: 4: 7.

상기 전처리 전 YOF 분말, 상기 전처리 후 YOF 분말 및 상기 YOF 코팅막의 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 성분비는 1:1:1일 수 있다.The energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) composition ratio of the YOF powder before the pretreatment, the YOF powder after the pretreatment, and the YOF coating layer may be 1: 1: 1.

상기 전처리 전 YOF 분말, 상기 전처리 후 YOF 분말 및 상기 YOF 코팅막의 결정계는 사방정계를 포함할 수 있다.The pre-pretreatment YOF powder, the pretreatment YOF powder, and the YOF coating film may include an orthorhombic system.

상기 전처리 전 YOF 분말, 상기 전처리 후 YOF 분말 및 상기 YOF 코팅막의 결정계는 삼방정계를 포함할 수 있다.The crystal system of the YOF powder before the pretreatment, the YOF powder after the pretreatment, and the YOF coating film may include a three-way system.

상기 전처리 전 YOF 분말 및 상기 전처리 후 YOF 분말의 결정계는 삼방정계를 포함하고, 상기 YOF 코팅막의 결정계는 사방정계를 포함할 수 있다.The crystal system of the YOF powder before the pretreatment and the YOF powder after the pretreatment include a three-way system, and the crystal system of the YOF coating film may include an orthorhombic system.

상기 YOF 코팅막은 경도가 3 GPa 내지 9 GPa이고, 에칭율은 대략 0.0100㎛/min 내지 0.0080㎛/min일 수 있다.The YOF coating film may have a hardness of 3 GPa to 9 GPa and an etching rate of about 0.0100 탆 / min to 0.0080 탆 / min.

상기 기재는 플라즈마 환경에 노출되는 부품 또는 표시 장치의 투명 윈도우일 수 있다.The substrate may be a transparent window of a component or display device exposed to a plasma environment.

상기 부품은 반도체 또는 표시 장치 제조용 공정 챔버의 내부 부품이고, 상기 투명 윈도우는 글래스 기판, 플라스틱 기판, 사파이어 기판 또는 쿼츠 기판일 수 있다.The component is an internal component of a semiconductor or process chamber for manufacturing a display device, and the transparent window may be a glass substrate, a plastic substrate, a sapphire substrate, or a quartz substrate.

상기 부품은 정전 척(electro static chuck), 히터(heater), 챔버 라이너(chamber liner), 샤워 헤드(shower head), CVD(Chemical Vapor Deposition)용 보트(boat), 포커스링(focus ring), 월 라이너(wall liner), 쉴드(shield), 콜드 패드(cold pad), 소스 헤드(source head), 아우터 라이너(outer liner), 디포지션 쉴드(deposition shiled), 어퍼 라이너(upper liner), 배출 플레이트(exhaust plate), 엣지링(edge ring) 및 마스크 프레임(mask frame) 중에서 어느 하나일 수 있다.The component may be an electrostatic chuck, a heater, a chamber liner, a shower head, a boat for CVD (Chemical Vapor Deposition), a focus ring, A liner, a shield, a cold pad, a source head, an outer liner, a deposition shiled, an upper liner, an exhaust plate an exhaust plate, an edge ring, and a mask frame.

상기 YOF 코팅막의 두께가 0.5 ㎛ 내지 20 ㎛일 경우, 가시광선에 대한 상기 YOF 코팅막의 광 투과율은 50% 내지 95%일 수 있다.When the thickness of the YOF coating film is 0.5 to 20 탆, the light transmittance of the YOF coating film to visible light may be 50% to 95%.

상기 YOF 코팅막의 헤이즈율은 0.5% 내지 2%일 수 있다.The haze ratio of the YOF coating film may be 0.5% to 2%.

상술한 방법으로 형성된 YOF 코팅막으로서, 상기 YOF 코팅막의 이트륨, 산소, 및 불소의 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 성분비는 5:4:7 또는 1:1:1일 수 있다.As the YOF coating film formed by the above-described method, the energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) composition ratio of yttrium, oxygen, and fluorine in the YOF coating film may be 5: 4: 7 or 1: 1: 1.

상기 YOF 코팅막은 경도가 3 GPa 내지 9 GPa이고, 에칭율은 대략 0.0100㎛/min 내지 0.0080㎛/min일 수 있다.The YOF coating film may have a hardness of 3 GPa to 9 GPa and an etching rate of about 0.0100 탆 / min to 0.0080 탆 / min.

상기 YOF 코팅막의 두께가 0.5 ㎛ 내지 20 ㎛일 경우, 가시광선에 대한 상기 YOF 코팅막의 광 투과율이 50% 내지 95%일 수 있다.When the thickness of the YOF coating film is 0.5 to 20 탆, the light transmittance of the YOF coating film to visible light may be 50% to 95%.

본 발명의 실시예는 높은 경도로 인해 부식성 가스 및 고속 충돌 이온 입자에 대하여 높은 에칭 저항성을 갖고, 에칭 공정 중 반도체/디스플레이 부품을 보호할 수 있는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 제공한다. 즉, 본 발명의 실시예에 따른 YOF 코팅막은 고밀도 플라즈마 에칭 환경에서 높은 경도를 갖기 때문에, 반도체/디스플레이 부품과 같은 플라즈마 에칭 공정 환경에 노출되는 부품의 보호막으로 충분히 이용될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 코팅막은 내전압 특성이 대략 50 V/㎛ 내지 150 V/㎛로서, 이는 반도체/디스플레이 부품의 제조 공정 중 요구되는 내전압 범위를 충분히 만족시킬 수 있다.An embodiment of the present invention is directed to a method of forming a fluorinated yttrium oxide coating having high etching resistance to corrosive gases and fast impacting ion particles due to high hardness and capable of protecting semiconductor / And a yttrium oxide oxide coating film. That is, since the YOF coating film according to an embodiment of the present invention has high hardness in a high-density plasma etching environment, it can be sufficiently used as a protective film for components exposed to a plasma etching process environment such as semiconductor / display parts. Further, the coating film according to the present invention has a withstand voltage characteristic of about 50 V / 占 퐉 to 150 V / 占 퐉, which can sufficiently satisfy the withstand voltage range required during the manufacturing process of semiconductor / display parts.

본 발명의 실시예는 기공율이 극히 작고(또는 충진율이 극히 높고) 또한 나노 구조를 가져 광 투과율이 높을 뿐만 아니라 경도 및 접합 강도가 높아 표시 장치의 투명 윈도우를 보호할 수 있는 투명 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 투명 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 제공한다. 즉, 본 발명에 따른 투명 YOF 코팅막은 기공율이 대략 0.01% 내지 0.1%이고, 광 투과율이 대략 50% 내지 95%이며(코팅막의 두께가 0.5 ㎛ 내지 20 ㎛ 기준), 경도가 대략 3 GPa 내지 9 GPa인 투명 윈도우의 투명 보호막으로 충분히 이용될 수 있다.An embodiment of the present invention is a transparent fluoridated yttrium oxide (hereafter referred to as " transparent fluoride yttrium oxide ") capable of protecting a transparent window of a display device because the porosity is extremely small (or the filling rate is extremely high) A method of forming a coating film and a transparent yttrium oxide film coated thereon. That is, the transparent YOF coating film according to the present invention has a porosity of about 0.01% to 0.1%, a light transmittance of about 50% to 95% (thickness of the coating film is 0.5 to 20 μm), a hardness of about 3 GPa to 9 GPa can be sufficiently utilized as a transparent protective film of a transparent window.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 형성을 위한 장치를 도시한 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 형성 방법을 도시한 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성을 위한 전처리 전 및 전처리 후(분말 밀링 후 열처리)의 YOF 분말의 입경 범위 및 체적 밀도를 도시한 그래프이다.
도 4a 및 도 4b는 본 발명의 일 실시예에 따른 전처리 전 YOF 분말, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 상분석 결과를 도시한 X-선 회절 패턴 및 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 분석 결과이고, 도 4c는 중량비, 원자비 및 EDS비를 정리한 표이다.
도 5a 및 도 5b는 본 발명의 일 실시예에 따른 전처리 전 YOF 분말, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 상분석 결과를 도시한 X-선 회절 패턴 및 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 분석 결과이고, 도 5c는 중량비, 원자비 및 EDS비를 정리한 표이다.
도 6a 및 도 6b는 본 발명의 일 실시예에 따른 전처리 전 YOF 분말, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 상분석 결과를 도시한 X-선 회절 패턴 및 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 분석 결과이고, 도 6c는 중량비, 원자비 및 EDS비를 정리한 표이다.
도 7a 및 도 7b는 본 발명의 일 실시예에 따른 전처리 전 YOF 분말, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 상분석 결과를 도시한 X-선 회절 패턴 및 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 분석 결과이고, 도 7c는 중량비, 원자비 및 EDS비를 정리한 표이다.
도 8a 및 도 8b는 본 발명의 일 실시예에 따른 전처리 전 YOF 분말, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 상분석 결과를 도시한 X-선 회절 패턴 및 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 분석 결과이고, 도 8c는 중량비, 원자비 및 EDS비를 정리한 표이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 전처리 전 YOF 분말, 전처리 후 YOF 분말, YOF 코팅막 및 공정 조건 등을 정리한 표이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 YOF 코팅막의 경도 및 에칭율을 정리한 표이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 내플라즈마성 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 경도 특성을 도시한 그래프이다.
도 12은 본 발명의 일 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막에 대한 광의 파장 대비 투과율을 도시한 그래프이다.
도 13는 본 발명의 일 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막에 대한 광의 헤이즈율을 도시한 사진이다.1 is a schematic view showing an apparatus for forming a fluoride yttrium oxide coating film according to an embodiment of the present invention.
2 is a flowchart illustrating a method of forming a yttrium fluoride oxide coating film according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a graph showing particle diameter range and volume density of YOF powder before and after pretreatment (heat treatment after powder milling) for forming a fluoride yttrium oxide coating film according to an embodiment of the present invention.
FIGS. 4A and 4B are graphs showing X-ray diffraction patterns and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) analyzes showing the results of phase analysis of YOF powder before pretreatment, YOF powder after pretreatment and YOF coating film according to an embodiment of the present invention FIG. 4C is a table summarizing the weight ratio, the atomic ratio, and the EDS ratio.
FIGS. 5A and 5B show X-ray diffraction patterns and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) analyzes showing the results of phase analysis of YOF powder before pretreatment, YOF powder after pretreatment and YOF coating film according to an embodiment of the present invention Fig. 5C is a table summarizing the weight ratio, the atomic ratio, and the EDS ratio.
FIGS. 6A and 6B are graphs showing X-ray diffraction patterns and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) analysis showing the results of phase analysis of YOF powder before pretreatment, YOF powder after pretreatment and YOF coating film according to an embodiment of the present invention Fig. 6C is a table summarizing the weight ratio, the atomic ratio, and the EDS ratio.
FIGS. 7A and 7B are graphs showing X-ray diffraction patterns and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) analyzes showing the results of phase analysis of YOF powder before pretreatment, YOF powder after pretreatment and YOF coating film according to an embodiment of the present invention FIG. 7C is a table summarizing the weight ratio, the atomic ratio, and the EDS ratio.
FIGS. 8A and 8B are graphs showing X-ray diffraction patterns and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) analysis showing the phase analysis results of the pre-pretreatment YOF powder, the pretreated YOF powder and the YOF coating film according to an embodiment of the present invention And FIG. 8C is a table summarizing the weight ratio, the atomic ratio, and the EDS ratio.
FIG. 9 is a table summarizing YOF powder before pretreatment, YOF powder after pretreatment, YOF coating film and process conditions according to an embodiment of the present invention.
10 is a table summarizing the hardness and the etching rate of the YOF coating film according to an embodiment of the present invention.
11 is a graph showing the hardness characteristics of the plasma-resistant yttrium fluoride oxide coating film according to an embodiment of the present invention.
12 is a graph showing the transmittance of light with respect to the wavelength of light for the fluorinated yttrium oxide coating film according to an embodiment of the present invention.
13 is a photograph showing the haze ratio of light to the fluorinated yttrium oxide coating film according to an embodiment of the present invention.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다.The embodiments of the present invention are described in order to more fully explain the present invention to those skilled in the art, and the following embodiments may be modified into various other forms, It is not limited to the embodiment. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be more faithful and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art.

또한, 본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급한 형상, 단계, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 단계, 숫자, 동작, 부재, 요소 및 /또는 이들 그룹의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다. 또한, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.In addition, the terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only, and is not intended to be limiting of the invention. As used herein, the singular forms "a," "an," and "the" include singular forms unless the context clearly dictates otherwise. Also, " comprise "and / or" comprising "when used in this specification are taken to specify the presence of stated features, steps, numbers, operations, elements, elements and / Steps, numbers, operations, elements, elements, and / or groups. Also, as used herein, the term "and / or" includes any and all combinations of any of the listed items.

한편, 이하의 설명에서 완성된 코팅막은 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 또는 YOF 코팅막으로 혼용되어 지칭될 수 있다.On the other hand, the coating film completed in the following description may be referred to as a yttrium fluoride oxide coating film or a YOF coating film.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 형성을 위한 장치를 도시한 개략도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 형성 방법을 도시한 순서도이다.FIG. 1 is a schematic view showing an apparatus for forming a fluoride yttrium oxide coating film according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a flow chart showing a method of forming a fluoride yttrium oxide coating film according to an embodiment of the present invention to be.

도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막(내플라즈마성 YOF 코팅막) 형성 장치(200)는 이송 가스 공급부(210), 전처리 후 YOF 분말(YOF powder)을 보관 및 공급하는 분말 공급부(220), 분말 공급부(220)로부터 전처리 후 YOF 분말을 이송 가스를 이용하여 에어로졸(aerosol) 상태로 고속으로 이송하는 이송관(222), 이송관(222)으로부터의 전처리 후 YOF 분말을 기재(231)에 코팅/적층 또는 스프레잉/분사하는 노즐(232), 노즐(232)로부터의 전처리 후 YOF 분말이 기재(231)의 표면에 충돌 및 파쇄되도록 함으로써, 일정 두께의 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막이 형성되도록 하는 공정 챔버(230)를 포함한다. As shown in FIG. 1, an apparatus 200 for forming a plasma yttrium oxide coating (a plasma plasma resistant YOF coating) according to the present invention includes a transfer gas supply unit 210, a storage and supply unit A transfer tube 222 for transferring the YOF powder to the aerosol state at a high speed by using the transfer gas after the pretreatment from the powder feeder 220 and the YOF powder after the pretreatment from the transfer tube 222, A nozzle 232 for coating / laminating or spraying / spraying the substrate 231 on the substrate 231, and a pretreatment from the nozzle 232 to cause the YOF powder to collide with and break the surface of the substrate 231, And a process chamber 230 for forming an yttrium oxide coating film.

여기서, 에어로졸이란 이송 가스 내에 입경 범위가 대략 0.1 ㎛ 내지 12 ㎛인 전처리 후 YOF 분말이 분산된 것을 의미한다.Here, the aerosol means that the YOF powder is dispersed in the transfer gas after the pretreatment having a particle size range of about 0.1 占 퐉 to 12 占 퐉.

도 1 및 도 2를 함께 참조하여, 본 발명에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 형성 방법을 설명한다.Referring to Figures 1 and 2 together, a method for forming a fluorinated yttrium oxide coating film according to the present invention will be described.

이송 가스 공급부(210)에 저장된 이송 가스는 산소, 헬륨, 질소, 아르곤, 이산화탄소, 수소 및 그 등가물로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 1종 또는 2종의 혼합물일 수 있지만, 본 발명에서 이송 가스의 종류가 한정되지 않는다. 이송 가스는 이송 가스 공급부(210)로부터 파이프(211)를 통해 분말 공급부(220)로 직접 공급되며, 유량 조절기(250)에 의해 그 유량 및 압력이 조절될 수 있다.The transfer gas stored in the transfer gas supply unit 210 may be one or a mixture of two or more selected from the group consisting of oxygen, helium, nitrogen, argon, carbon dioxide, hydrogen, and equivalents thereof. It is not limited. The transfer gas is directly supplied from the transfer gas supply unit 210 to the powder supply unit 220 through the pipe 211 and the flow rate and pressure thereof can be controlled by the flow rate regulator 250.

분말 공급부(220)는 다량의 전처리 후 YOF 분말을 보관 및 공급하는데, 이러한 전처리 후 YOF 분말은 상술한 이송 가스 공급부(210)의 이송 가스에 의해 에어로졸 상태로 되어 이송관(222) 및 노즐(232)을 통해 공정 챔버(230)에 구비된 기재(232)에 공급된다.After the pretreatment, the YOF powder is aerosolized by the transfer gas of the transfer gas supply unit 210 to be transferred to the transfer tube 222 and the nozzle 232 To the substrate 232 provided in the process chamber 230.

공정 챔버(230)는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 형성 중에 진공 상태를 유지하며, 이를 위해 진공 유닛(240)이 연결될 수 있다. 좀 더 구체적으로, 공정 챔버(230)의 압력은 대략 1 파스칼 내지 800 파스칼이고, 고속 이송관(222)에 의해 이송되는 전처리 후 YOF 분말의 압력은 대략 500 파스칼 내지 2000 파스칼일 수 있다. 다만, 어떠한 경우에도, 공정 챔버(230)의 압력에 비해 고속 이송관(222)의 압력이 높아야 한다.The process chamber 230 maintains a vacuum during the formation of the yttrium fluoride oxide coating, to which the vacuum unit 240 may be connected. More specifically, the pressure of the process chamber 230 is approximately 1 pascal to 800 pascal, and the pressure of the YOF powder after pretreatment conveyed by the rapid delivery pipe 222 may be approximately 500 pascals to 2000 pascals. However, in any case, the pressure of the high-speed transfer pipe 222 must be higher than the pressure of the process chamber 230.

더불어, 공정 챔버(230)의 내부 온도 범위는 대략 0 ℃ 내지 30 ℃로 유지되며, 따라서 별도로 공정 챔버(230)의 내부 온도를 증가시키거나 감소시키기 위한 부재가 없어도 좋다. 즉, 이송 가스 또는/및 기재가 별도로 가열되지 않고, 0 ℃ 내지 30 ℃의 온도로 유지될 수 있다. 따라서, 본 발명에서는 표시 장치의 윈도우에 대한 투명 보호막 형성 시, 기재가 열적으로 충격을 받지 않게 된다.In addition, the internal temperature range of the process chamber 230 is maintained at approximately 0 ° C to 30 ° C, so that there is no need for a separate member to increase or decrease the internal temperature of the process chamber 230. That is, the transport gas and / or the substrate may not be separately heated, but may be maintained at a temperature of 0 ° C to 30 ° C. Therefore, in the present invention, when the transparent protective film is formed on the window of the display device, the base material is not thermally shocked.

그러나, 경우에 따라 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 증착 효율 및 치밀도 향상을 위해, 이송 가스 또는/및 기재가 대략 30 ℃ 내지 1000 ℃의 온도로 가열될 수도 있다. 즉, 별도의 도시되지 않은 히터에 의해 이송 가스 공급부(210) 내의 이송 가스가 가열되거나, 또는 별도의 도시되지 않은 히터에 의해 공정 챔버(230) 내의 기재(231)가 가열될 수 있다. 이러한 이송 가스 또는/및 기재의 가열에 의해 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 형성 시 전처리 후 YOF 분말에 가해지는 스트레스가 감소함으로써, 기공율이 작고 치밀한 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막이 얻어진다. 여기서, 이송 가스 또는/및 기재가 대략 1000 ℃의 온도보다 높을 경우, 전처리 후 YOF 분말이 용융되면서 급격한 상전이를 일으키고, 이에 따라 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 기공율이 높아지고(충진률이 낮아지고) 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 내부 구조가 불안정해질 수 있다.However, in some cases, the transport gas and / or the substrate may be heated to a temperature of about 30 캜 to 1000 캜 for improving the deposition efficiency and densification of the fluoride oxide film. That is, the transfer gas in the transfer gas supply unit 210 may be heated by a heater (not shown), or the substrate 231 in the process chamber 230 may be heated by a separate heater (not shown). The stress applied to the YOF powder after the pretreatment at the time of forming the yttria fluoride oxide coating film by heating the transfer gas and / or the substrate is reduced, and thus a fluoride yttrium oxide coating film with a small porosity is obtained. When the transport gas and / or the substrate is higher than the temperature of about 1000 ° C, the YOF powder is melted after the pretreatment, causing a sudden phase transition. As a result, the porosity of the yttrium fluoride oxide film is increased (the filling rate is lowered) The internal structure of the yttrium oxide film may become unstable.

그러나, 본 발명에서 이러한 온도 범위를 한정하는 것은 아니며, 코팅막이 형성될 기재의 특성에 따라 이송 가스, 기재 및/또는 공정 챔버의 내부 온도 범위는 0 ℃ 내지 1000 ℃ 사이에서 조정될 수 있다. 즉, 상술한 바와 같이 표시 장치의 윈도우를 코팅하기 위해서는 대략 0 ℃ 내지 30 ℃의 공정 온도가 제공될 수 있고, 반도체/디스플레이 공정 장비를 코팅하기 위해서는 대략 0 ℃ 내지 1000 ℃의 공정 온도가 제공될 수 있다.However, this temperature range is not limited in the present invention, and the internal temperature range of the transfer gas, the substrate and / or the process chamber may be adjusted between 0 ° C and 1000 ° C depending on the characteristics of the substrate on which the coating film is to be formed. That is, a process temperature of approximately 0 ° C to 30 ° C may be provided to coat the window of the display device as described above, and a process temperature of approximately 0 ° C to 1000 ° C may be provided to coat the semiconductor / display process equipment .

한편, 상술한 바와 같이, 공정 챔버(230)와 고속 이송관(222)(또는 이송 가스 공급부(210) 또는 분말 공급부(220)) 사이의 압력 차이는 대략 1.5배 내지 2000배 일 수 있다. 압력 차이가 대략 1.5배보다 작을 경우 전처리 후 YOF 분말의 고속 이송이 어려울 수 있고, 압력 차이가 대략 2000배보다 클 경우 전처리 후 YOF 분말에 의해 오히려 기재의 표면이 과도하게 에칭/식각될 수 있다.Meanwhile, as described above, the pressure difference between the process chamber 230 and the high-speed transfer pipe 222 (or the transfer gas supply unit 210 or the powder supply unit 220) may be approximately 1.5 times to 2000 times. If the pressure difference is less than about 1.5 times, it may be difficult to transfer the YOF powder at high speed after the pretreatment. If the pressure difference is greater than about 2000 times, the surface of the substrate may be excessively etched / etched by the YOF powder after the pretreatment.

이러한 공정 챔버(230)와 이송관(222)의 압력 차이에 따라, 분말 공급부(220)로부터의 전처리 후 YOF 분말은 이송관(222)을 통해 분사하는 동시에, 고속으로 공정 챔버(230)에 전달된다.In accordance with the pressure difference between the process chamber 230 and the transfer pipe 222, the YOF powder after the pretreatment from the powder supply unit 220 is injected through the transfer pipe 222 and transferred to the process chamber 230 at high speed do.

또한, 공정 챔버(230) 내에는 이송관(222)에 연결된 노즐(232)이 구비되어,대략 100 m/s 내지 500 m/s의 속도로 전처리 후 YOF 분말을 기재(231)에 충돌/파쇄시킨다. 즉, 노즐(232)을 통한 전처리 후 YOF 분말은 이송 중 얻은 운동 에너지와 고속 충돌 시 발생하는 충돌 에너지에 의해 파쇄 및/또는 분쇄되면서 기재(231)의 표면에 일정 두께의 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 형성하게 된다. In addition, a nozzle 232 connected to the transfer pipe 222 is provided in the process chamber 230 so that the YOF powder is pretreated at a speed of approximately 100 m / s to 500 m / s to impact / fracture the substrate 231 . That is, after the pretreatment through the nozzle 232, the YOF powder is crushed and / or crushed by the kinetic energy obtained during the transfer and the impact energy generated during the high-speed impact, and the surface of the substrate 231 is coated with a fluoride yttrium oxide .

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성을 위한 전처리 전 및 전처리 후의 YOF 분말의 입경 범위 및 체적 밀도를 도시한 그래프이다. 도 3에서 X축은 YOF 분말의 입경(㎛)이고, Y축은 체적 밀도(%)이다.FIG. 3 is a graph showing particle diameter range and volume density of YOF powder before and after pretreatment for formation of a yttrium fluoride oxide coating film according to an embodiment of the present invention. 3, the X axis is the particle diameter (占 퐉) of the YOF powder, and the Y axis is the volume density (%).

도 3에 도시된 바와 같이, 전처리 전 YOF 분말은 대략 0.1 ㎛ 내지 3000 ㎛의 입경 범위를 가질 수 있다. 즉, 전처리 전 YOF 분말의 입경은 2개의 피크를 갖는데, 구체적으로, 대략 0.1 ㎛ 내지 3 ㎛의 입경 범위 사이에서 제1피크를 갖고, 100 ㎛ 내지 3000 ㎛의 입경 범위 사이에서 제2피크를 갖는다. 일례로, 전처리 전 YOF 분말은 대략 1 ㎛에서 제1피크를 갖고, 대략 900 ㎛에서 제2피크를 갖는다. 여기서, 제1피크가 제2피크보다 대략 1.5배 내지 2배 높을 수 있다. 또한, 대략 0.1 ㎛ 내지 3 ㎛ 사이의 전처리 전 YOF 분말의 개수에 비해, 대략 100 ㎛ 내지 3000 ㎛ 사이의 전처리 전 YOF 분말의 개수가 더 많을 수 있다.As shown in Fig. 3, the YOF powder before pretreatment may have a particle diameter range of approximately 0.1 mu m to 3000 mu m. That is, before the pretreatment, the particle size of the YOF powder has two peaks, specifically, a first peak in a range of particle diameters of about 0.1 μm to 3 μm and a second peak in a range of particle diameters of 100 μm to 3,000 μm . As an example, the pre-pretreatment YOF powder has a first peak at approximately 1 占 퐉 and a second peak at approximately 900 占 퐉. Here, the first peak may be about 1.5 to 2 times higher than the second peak. In addition, the number of YOF powders before pretreatment between approximately 100 mu m and 3000 mu m can be larger than the number of YOF powders before pretreatment between approximately 0.1 mu m and 3 mu m.

한편, 도 3에 도시된 바와 같이, 전처리 후 YOF 분말은 대략 0.1 ㎛ 내지 12 ㎛의 입경 범위를 가질 수 있다. 즉, 전처리 후 YOF 분말의 입경 역시 2개의 피크를 갖는데, 구체적으로, 대략 0.1 ㎛ 내지 3 ㎛의 입경 범위 사이에서 제3피크를 갖고, 3 ㎛ 내지 12 ㎛의 입경 범위 사이에서 제4피크를 갖는다. 일례로, 전처리 후 YOF 분말은 대략 1 ㎛에서 제1피크를 갖고, 대략 7 ㎛에서 제4피크를 갖는다. 여기서, 제1피크가 제2피크보다 대략 10배 내지 12배 높을 수 있다. 또한, 대략 0.1 ㎛ 내지 3 ㎛ 사이의 전처리 후 YOF 분말의 개수가 대략 3 ㎛ 내지 12 ㎛ 사이의 전처리 후 YOF 분말의 개수보다 많을 수 있다.On the other hand, as shown in FIG. 3, the YOF powder after the pretreatment may have a particle diameter range of about 0.1 to 12 .mu.m. That is, the particle size of the YOF powder after the pretreatment also has two peaks, specifically, a third peak between a particle diameter range of about 0.1 μm and 3 μm and a fourth peak between a particle diameter range of 3 μm and 12 μm . As an example, after pretreatment, the YOF powder has a first peak at approximately 1 占 퐉 and a fourth peak at approximately 7 占 퐉. Here, the first peak may be about 10 to 12 times higher than the second peak. Also, the number of YOF powders after pretreatment between approximately 0.1 μm and 3 μm may be greater than the number of YOF powders after pretreatment between approximately 3 μm and 12 μm.

한편, 전처리 공정은 전처리 전 YOF 분말을 밀링 장치로 분쇄하여 이루어질 수 있다. 여기서, 분쇄 공정 이후 바로 열처리 공정이 더 수행될 수 있다. 즉, 예를 들면, 100 ℃ 내지 1000 ℃ 온도에서 YOF 분말을 열처리할 수 있다. On the other hand, in the pretreatment step, the YOF powder may be pulverized by a milling apparatus before pretreatment. Here, the heat treatment process can be further performed immediately after the grinding process. That is, for example, the YOF powder can be heat-treated at a temperature of 100 ° C to 1000 ° C.

더불어, 전처리 공정은 분쇄 공정없이 열처리 공정만을 수행하여 이루어질 수 있다. 즉, 밀링 장치에 의한 분쇄 공정없이, 100 ℃ 내지 1000 ℃ 온도에서 YOF 분말을 열처리할 수 있다. In addition, the pretreatment process can be performed by performing only the heat treatment process without the crushing process. That is, the YOF powder can be heat-treated at a temperature of 100 ° C to 1000 ° C without a milling process by a milling apparatus.

또한, 상술한 열처리 공정 이후 분쇄 공정이 이루어지거나, 또는 열처리 공정과 분쇄 공정이 동시에 수행될 수 있다.Further, after the heat treatment step, the pulverization step may be performed, or the heat treatment step and the pulverization step may be simultaneously performed.

일례로, 전처리 전 YOF 분말은 대략 5 mm 내지 20 mm의 직경을 갖는 고순도 지르코니아 볼, 알루미나 볼 및/또는 그 합금 볼에 의한 볼밀 공정에 의해, 대략 1시간 내지 30시간동안 분쇄될 수 있다. 또한, 전처리 전 YOF 분말은 대략 100 ℃ 내지 1000 ℃ 온도에서 대략 1시간 내지 30시간동안 열처리될 수 있다.As an example, the pre-pretreatment YOF powder may be milled for about 1 to 30 hours by a ball mill process with high purity zirconia balls, alumina balls and / or their alloy balls having diameters of about 5 mm to 20 mm. Further, the YOF powder before the pretreatment can be heat-treated at a temperature of about 100 DEG C to 1000 DEG C for about 1 hour to 30 hours.

이러한 분쇄 및/또는 열처리 공정에 의해 전처리 후 YOF 분말이 얻어지는데, 이러한 전처리 후 YOF 분말이 상술한 에어로졸 분사 코팅 방법 또는 상온 진공 분사 방법에 의해 내플라마성 및/또는 투명 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 형성하게 된다.After the pretreatment, the YOF powder is pretreated by the pulverization and / or heat treatment process and the YF powder is applied to the inner plastomeric and / or transparent fluorinated yttrium oxide coating film by the aerosol spray coating method or the room temperature vacuum spraying method Respectively.

실시예Example 1 One

도 4a 및 도 4b는 본 발명의 일 실시예에 따른 전처리 전 YOF 분말, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 상분석 결과를 도시한 X-선 회절 패턴 및 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 분석 결과이고, 도 4c는 중량비, 원자비 및 EDS비를 정리한 표이다. 여기서, 도 4a의 X축은 2θ 값이고, Y축은 상대적 세기이다. 또한, 도 4b에서 X축은 에너지(keV)이고, Y축은 카운트 회수(cps/ev)이다. 더불어 EDS비는 YOF 코팅막에서 측정한 At.%를 변환시킨 값이다.FIGS. 4A and 4B are graphs showing X-ray diffraction patterns and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) analyzes showing the results of phase analysis of YOF powder before pretreatment, YOF powder after pretreatment and YOF coating film according to an embodiment of the present invention FIG. 4C is a table summarizing the weight ratio, the atomic ratio, and the EDS ratio. Here, the X-axis in FIG. 4A is the 2? Value and the Y-axis is the relative intensity. In Fig. 4B, the X axis is the energy (keV) and the Y axis is the count number (cps / ev). In addition, the EDS ratio is the value converted from At.% Measured by YOF coating.

도 4a에 도시된 바와 같이, 전처리 전 YOF 1(raw powder), 전처리 후 YOF 1(Pretreatment powder) 및 YOF 1 코팅막(film)의 2θ 값이 모두 동일함으로써, YOF의 물성이 전처리 전/후 및 코팅막에 있어서 변경되지 않음을 알 수 있다. 즉, 전처리 전/후 및 코팅막에 있어서 YOF 분말은 사방정계(Orthorhombic)의 결정 특성을 그대로 유지함을 알 수 있다. 여기서, 전처리는, 실질적으로, 분쇄(분말 밀링) 공정 이후 열처리 공정을 수행하여 이루어졌다.As shown in FIG. 4A, since the 2θ values of YOF 1 (raw powder) before pretreatment, YOF 1 (pretreatment powder) and YOF 1 coating film after pretreatment are all the same, the physical properties of YOF before and after pretreatment, It can be seen that it is not changed in the first embodiment. That is, YOF powder retains the crystal characteristics of the orthorhombic before and after pretreatment and in the coating film. Here, the pretreatment was performed substantially by performing a heat treatment process after the pulverization (powder milling) process.

도 4b에 도시된 바와 같이, 전처리 전 YOF 분말 원재료, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막은 이트륨, 산소 및 불소의 비율에 있어서 거의 차이가 없음을 볼 수 있다.As shown in FIG. 4B, it can be seen that there is almost no difference in the ratio of yttrium, oxygen, and fluorine in the raw materials of YOF powder before pretreatment, YOF powder after pretreatment, and YOF coating film.

즉, 도 4c에 도시된 바와 같이, 전처리 전 YOF 분말 원재료, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 중량비(Wt%), 원자비(At.%) 및/또는 EDS비는 전처리 전/후 및 코팅막에 있어서 거의 변하지 않음을 볼 수 있다. 특히, 전처리 전 YOF 분말 원재료, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 EDS비는 대략 5:4:7로서, 전처리 전/후 및 코팅막 형성 후에 거의 변하지 않음을 볼 수 있다.4C, the weight ratio (Wt%), the atomic ratio (At.%), And / or the EDS ratio of the raw material of the YOF powder before the pretreatment, the YOF powder after the pretreatment and the YOF coating film, and / or the EDS ratio, Which is almost unchanged. In particular, the EDS ratio of the YOF powder raw material before pretreatment, YOF powder after pretreatment, and YOF coating film is about 5: 4: 7, which is almost unchanged after pretreatment and after coating film formation.

이와 같이 하여, 본 발명의 실시예에 따르면, 이트륨, 산소 및 불소의 EDS 비율이 대략 5:4:7인 사방정계 결정 구조를 갖는 코팅막을 에어로졸 디포지션 또는 저온 분사 공정을 통하여 형성할 수 있음을 알 수 있다.Thus, according to the embodiment of the present invention, it is possible to form a coating film having an orthorhombic crystal structure having an EDS ratio of about 5: 4: 7 of yttrium, oxygen and fluorine through an aerosol deposition or a low temperature spraying process Able to know.

실시예Example 2 2

도 5a 및 도 5b는 본 발명의 일 실시예에 따른 전처리 전 YOF 분말, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 상분석 결과를 도시한 X-선 회절 패턴 및 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 분석 결과이고, 도 5c는 중량비, 원자비 및 EDS비를 정리한 표이다. 여기서, 도 5a의 X축은 2θ 값이고, Y축은 상대적 세기이다. 또한, 도 5b에서 X축은 에너지(keV)이고, Y축은 카운트 회수(cps/ev)이다. 더불어 EDS비는 YOF 코팅막에서 측정한 At.%를 변환시킨 값이다.FIGS. 5A and 5B show X-ray diffraction patterns and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) analyzes showing the results of phase analysis of YOF powder before pretreatment, YOF powder after pretreatment and YOF coating film according to an embodiment of the present invention Fig. 5C is a table summarizing the weight ratio, the atomic ratio, and the EDS ratio. Here, the X-axis in FIG. 5A is a 2? Value and the Y-axis is a relative intensity. 5B, the X axis is the energy (keV) and the Y axis is the count number (cps / ev). In addition, the EDS ratio is the value converted from At.% Measured by YOF coating.

도 5a에 도시된 바와 같이, 전처리 전 YOF 2(raw powder), 전처리 후 YOF 2(Pretreatment powder) 및 YOF 2 코팅막(film)의 2θ 값이 모두 동일함으로써, YOF의 물성이 전처리 전/후 및 코팅막에 있어서 변경되지 않음을 알 수 있다. 즉, 전처리 전/후 및 코팅막에 있어서 YOF 분말은 사방정계(Orthorhombic)의 결정 특성을 그대로 유지함을 알 수 있다. 여기서, 전처리는, 실질적으로, 분쇄(분말 밀링) 공정 이후 열처리 공정을 수행하여 이루어졌다.As shown in FIG. 5A, since the 2θ values of YOF 2 (raw powder) before pretreatment, YOF 2 (pretreatment powder) and YOF 2 coating film after pretreatment are all the same, the physical properties of YOF before and after pretreatment, It can be seen that it is not changed in the first embodiment. That is, YOF powder retains the crystal characteristics of the orthorhombic before and after pretreatment and in the coating film. Here, the pretreatment was performed substantially by performing a heat treatment process after the pulverization (powder milling) process.

도 5b에 도시된 바와 같이, 전처리 전 YOF 분말 원재료, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막은 이트륨, 산소 및 불소의 비율에 있어서 거의 차이가 없음을 볼 수 있다.As shown in FIG. 5B, it can be seen that there is almost no difference in the ratio of yttrium, oxygen and fluorine in the raw materials of YOF powder before pretreatment, YOF powder after pretreatment and YOF coating film.

즉, 도 5c에 도시된 바와 같이, 전처리 전 YOF 분말 원재료, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 중량비(Wt%), 원자비(At.%) 및/또는 EDS비는 전처리 전/후 및 코팅막에 있어서 거의 변하지 않음을 볼 수 있다. 특히, 전처리 전 YOF 분말 원재료, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 EDS비는 대략 5:4:7로서, 전처리 전/후 및 코팅막 형성 후에 거의 변하지 않음을 볼 수 있다.5C, the weight ratio (Wt%), the atomic ratio (At.%), And / or the EDS ratio of the raw material of the YOF powder before the pretreatment, the YOF powder after the pretreatment and the YOF coating film, and / or the EDS ratio, Which is almost unchanged. In particular, the EDS ratio of the YOF powder raw material before pretreatment, YOF powder after pretreatment, and YOF coating film is about 5: 4: 7, which is almost unchanged after pretreatment and after coating film formation.

이와 같이 하여, 본 발명의 실시예에 따르면, 이트륨, 산소 및 불소의 EDS 비율이 대략 5:4:7인 사방정계 결정 구조를 갖는 코팅막을 에어로졸 디포지션 또는 저온 분사 공정을 통하여 형성할 수 있음을 알 수 있다.Thus, according to the embodiment of the present invention, it is possible to form a coating film having an orthorhombic crystal structure having an EDS ratio of about 5: 4: 7 of yttrium, oxygen and fluorine through an aerosol deposition or a low temperature spraying process Able to know.

실시예Example 3 3

도 6a 및 도 6b는 본 발명의 일 실시예에 따른 전처리 전 YOF 분말, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 상분석 결과를 도시한 X-선 회절 패턴 및 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 분석 결과이고, 도 6c는 중량비, 원자비 및 EDS비를 정리한 표이다. 여기서, 도 6a의 X축은 2θ 값이고, Y축은 상대적 세기이다. 또한, 도 6b에서 X축은 에너지(keV)이고, Y축은 카운트 회수(cps/ev)이다. 더불어 EDS비는 YOF 코팅막에서 측정한 At.%를 변환시킨 값이다.FIGS. 6A and 6B are graphs showing X-ray diffraction patterns and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) analysis showing the results of phase analysis of YOF powder before pretreatment, YOF powder after pretreatment and YOF coating film according to an embodiment of the present invention Fig. 6C is a table summarizing the weight ratio, the atomic ratio, and the EDS ratio. Here, the X axis in FIG. 6A is a 2? Value and the Y axis is a relative intensity. In Fig. 6B, the X axis is the energy (keV) and the Y axis is the count number (cps / ev). In addition, the EDS ratio is the value converted from At.% Measured by YOF coating.

도 6a에 도시된 바와 같이, 전처리 전 YOF 3(raw powder), 전처리 후 YOF 3(Pretreatment powder) 및 YOF 3 코팅막(film)의 2θ 값이 모두 동일함으로써, YOF의 물성이 전처리 전/후 및 코팅막에 있어서 변경되지 않음을 알 수 있다. 즉, 전처리 전/후 및 코팅막에 있어서 YOF 분말은 삼방정계(Rhombohedral)의 결정 특성을 그대로 유지함을 알 수 있다. 여기서, 전처리는, 실질적으로, 열처리 공정을 수행하여 이루어졌다.As shown in FIG. 6A, since the 2θ values of YOF 3 (raw powder) before pretreatment, YOF 3 (pretreatment powder) and YOF 3 coating film after pretreatment are all the same, the physical properties of YOF are changed before and after pretreatment, It can be seen that it is not changed in the first embodiment. That is, the YOF powder retains the crystalline property of the rhombohedral before and after pretreatment and in the coating film. Here, the pretreatment was performed substantially by performing a heat treatment process.

도 6b에 도시된 바와 같이, 전처리 전 YOF 분말 원재료, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막은 이트륨, 산소 및 불소의 비율에 있어서 거의 차이가 없음을 볼 수 있다.As shown in FIG. 6B, it can be seen that there is almost no difference in the ratio of yttrium, oxygen and fluorine in the raw materials of YOF powder before pretreatment, YOF powder after pretreatment and YOF coating film.

즉, 도 6c에 도시된 바와 같이, 전처리 전 YOF 분말 원재료, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 중량비(Wt%), 원자비(At.%) 및/또는 EDS비는 전처리 전/후 및 코팅막에 있어서 거의 변하지 않음을 볼 수 있다. 특히, 전처리 전 YOF 분말 원재료, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 EDS비는 대략 1:1:1로서, 전처리 전/후 및 코팅막 형성 후에 거의 변하지 않음을 볼 수 있다.6C, the weight ratio (Wt%), the atomic ratio (At.%), And / or the EDS ratio of the raw material of the YOF powder before the pretreatment, the YOF powder after the pretreatment and the YOF coating film, and / or the EDS ratio, Which is almost unchanged. In particular, the EDS ratio of the YOF powder raw material before pretreatment, YOF powder after pretreatment, and YOF coating film is about 1: 1: 1, which is almost unchanged before and after pretreatment and after coating film formation.

이와 같이 하여, 본 발명의 실시예에 따르면, 이트륨, 산소 및 불소의 EDS 비율이 대략 1:1:1인 삼방정계 결정 구조를 갖는 코팅막을 에어로졸 디포지션 또는 저온 분사 공정을 통하여 형성할 수 있음을 알 수 있다.As described above, according to the embodiment of the present invention, it is possible to form a coating film having a three-way crystal structure in which the EDS ratio of yttrium, oxygen and fluorine is approximately 1: 1: 1 through an aerosol deposition or a low temperature spraying process Able to know.

실시예Example 4 4

도 7a 및 도 7b는 본 발명의 일 실시예에 따른 전처리 전 YOF 분말, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 상분석 결과를 도시한 X-선 회절 패턴 및 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 분석 결과이고, 도 7c는 중량비, 원자비 및 EDS비를 정리한 표이다. 여기서, 도 7a의 X축은 2θ 값이고, Y축은 상대적 세기이다. 또한, 도 7b에서 X축은 에너지(keV)이고, Y축은 카운트 회수(cps/ev)이다. 더불어 EDS비는 YOF 코팅막에서 측정한 At.%를 변환시킨 값이다.FIGS. 7A and 7B are graphs showing X-ray diffraction patterns and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) analyzes showing the results of phase analysis of YOF powder before pretreatment, YOF powder after pretreatment and YOF coating film according to an embodiment of the present invention FIG. 7C is a table summarizing the weight ratio, the atomic ratio, and the EDS ratio. Here, the X-axis in FIG. 7A is a 2? Value and the Y-axis is a relative intensity. In Fig. 7B, the X axis is the energy (keV) and the Y axis is the count number (cps / ev). In addition, the EDS ratio is the value converted from At.% Measured by YOF coating.

도 7a에 도시된 바와 같이, 전처리 전 YOF 4(raw powder), 전처리 후 YOF 4(Pretreatment powder) 및 YOF 4 코팅막(film)의 2θ 값이 모두 동일함으로써, YOF의 물성이 전처리 전/후 및 코팅막에 있어서 변경되지 않음을 알 수 있다. 다만, 전처리 전/후에 있어서 YOF 분말은 삼방정계(Rhombohedral)의 결정 특성을 가지고 있었으나, 본 발명에 따른 공정에 의해 형성된 YOF 코팅막은 사방정계의 결정 특성을 갖는 것으로 상변이됨을 알 수 있다. 여기서, 전처리는, 실질적으로, 분쇄(분말 밀링) 공정 이후 열처리 공정을 수행하여 이루어졌다.As shown in FIG. 7A, since the 2θ values of YOF 4 (raw powder) before pretreatment, YOF 4 (pretreatment powder) and YOF 4 coating film after pretreatment are all the same, the physical properties of YOF before and after pretreatment, It can be seen that it is not changed in the first embodiment. However, before and after pretreatment, the YOF powder had a crystalline property of rhombohedral. However, the YOF coating film formed by the process according to the present invention has an orthorhombic crystal property, which is a phase change. Here, the pretreatment was performed substantially by performing a heat treatment process after the pulverization (powder milling) process.

도 7b에 도시된 바와 같이, 전처리 전 YOF 분말 원재료, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막은 이트륨, 산소 및 불소의 비율에 있어서 거의 차이가 없음을 볼 수 있다.As shown in FIG. 7B, it can be seen that there is almost no difference in the ratio of yttrium, oxygen and fluorine in the raw materials of YOF powder before pretreatment, YOF powder after pretreatment and YOF coating film.

즉, 도 7c에 도시된 바와 같이, 전처리 전 YOF 분말 원재료, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 중량비(Wt%), 원자비(At.%) 및/또는 EDS비는 전처리 전/후 및 코팅막에 있어서 거의 변하지 않음을 볼 수 있다. 특히, 전처리 전 YOF 분말 원재료, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 EDS비는 대략 1:1:1로서, 전처리 전/후 및 코팅막 형성 후에 거의 변하지 않음을 볼 수 있다.7C, the weight ratio (Wt%), the atomic ratio (At.%), And / or the EDS ratio of the raw material of the YOF powder before the pretreatment, the YOF powder after the pretreatment and the YOF coating film, and / or the EDS ratio, Which is almost unchanged. In particular, the EDS ratio of the YOF powder raw material before pretreatment, YOF powder after pretreatment, and YOF coating film is about 1: 1: 1, which is almost unchanged before and after pretreatment and after coating film formation.

이와 같이 하여, 본 발명의 실시예에 따르면, 이트륨, 산소 및 불소의 EDS 비율이 대략 1:1:1인 사방정계 결정 구조를 갖는 코팅막을 에어로졸 디포지션 또는 저온 분사 공정을 통하여 형성할 수 있음을 알 수 있다. 특히, 본 발명의 실시예에 따르면, 전처리 조건을 조정함에 따라 EDS 성분비는 동일한 상태에서 결정상이 변화됨을 알 수 있다.As described above, according to the embodiment of the present invention, it is possible to form a coating film having an orthorhombic crystal structure with an EDS ratio of about 1: 1: 1 of yttrium, oxygen and fluorine through an aerosol deposition or a low temperature spraying process Able to know. Particularly, according to the embodiment of the present invention, it can be seen that the crystal phase is changed in the same state as the EDS component ratio by adjusting the pretreatment condition.

실시예Example 5 5

도 8a 및 도 8b는 본 발명의 일 실시예에 따른 전처리 전 YOF 분말, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 상분석 결과를 도시한 X-선 회절 패턴 및 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 분석 결과이고, 도 8c는 중량비, 원자비 및 EDS비를 정리한 표이다. 여기서, 도 8a의 X축은 2θ 값이고, Y축은 상대적 세기이다. 또한, 도 8b에서 X축은 에너지(keV)이고, Y축은 카운트 회수(cps/ev)이다. 더불어 EDS비는 YOF 코팅막에서 측정한 At.%를 변환시킨 값이다.FIGS. 8A and 8B are graphs showing X-ray diffraction patterns and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) analysis showing the phase analysis results of the pre-pretreatment YOF powder, the pretreated YOF powder and the YOF coating film according to an embodiment of the present invention And FIG. 8C is a table summarizing the weight ratio, the atomic ratio, and the EDS ratio. Here, the X-axis in FIG. 8A is the 2? Value and the Y-axis is the relative intensity. In Fig. 8B, the X axis is the energy (keV) and the Y axis is the count number (cps / ev). In addition, the EDS ratio is the value converted from At.% Measured by YOF coating.

도 8a에 도시된 바와 같이, 전처리 전 YOF 5(raw powder), 전처리 후 YOF 5(Pretreatment powder) 및 YOF 5 코팅막(film)의 2θ 값이 모두 동일함으로써, YOF의 물성이 전처리 전/후 및 코팅막에 있어서 변경되지 않음을 알 수 있다. 즉, 전처리 전/후 및 코팅막에 있어서 YOF 분말은 삼방정계(Rhombohedral)의 결정 특성을 그대로 유지함을 알 수 있다. 여기서, 전처리는, 실질적으로, 열처리 공정을 수행하여 이루어졌다.As shown in FIG. 8A, since the 2θ values of YOF 5 (raw powder) before pretreatment, YOF 5 (pretreatment powder) and YOF 5 coating film after pretreatment are all the same, the physical properties of YOF before and after pretreatment, It can be seen that it is not changed in the first embodiment. That is, the YOF powder retains the crystalline property of the rhombohedral before and after pretreatment and in the coating film. Here, the pretreatment was performed substantially by performing a heat treatment process.

도 8b에 도시된 바와 같이, 전처리 전 YOF 분말 원재료, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막은 이트륨, 산소 및 불소의 비율에 있어서 거의 차이가 없음을 볼 수 있다.As shown in FIG. 8B, it can be seen that there is almost no difference in the ratio of yttrium, oxygen and fluorine in the raw materials of YOF powder before pretreatment, YOF powder after pretreatment and YOF coating film.

즉, 도 8c에 도시된 바와 같이, 전처리 전 YOF 분말 원재료, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 중량비(Wt%), 원자비(At.%) 및/또는 EDS비는 전처리 전/후 및 코팅막에 있어서 거의 변하지 않음을 볼 수 있다. 특히, 전처리 전 YOF 분말 원재료, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 EDS비는 대략 1:1:1로서, 전처리 전/후 및 코팅막 형성 후에 거의 변하지 않음을 볼 수 있다.8C, the weight ratio (Wt%), the atomic ratio (At.%), And / or the EDS ratio of the raw material of the YOF powder before the pretreatment, the YOF powder after the pretreatment and the YOF coating film, and / or the EDS ratio, Which is almost unchanged. In particular, the EDS ratio of the YOF powder raw material before pretreatment, YOF powder after pretreatment, and YOF coating film is about 1: 1: 1, which is almost unchanged before and after pretreatment and after coating film formation.

이와 같이 하여, 본 발명의 실시예에 따르면, 이트륨, 산소 및 불소의 EDS 비율이 대략 1:1:1인 삼방정계 결정 구조를 갖는 코팅막을 에어로졸 디포지션 또는 저온 분사 공정을 통하여 형성할 수 있음을 알 수 있다. 특히, 본 발명의 실시예에 따르면, 전처리 조건을 조정함에 따라 EDS 성분비 및 결정상도 변화되지 않음을 알 수 있다.As described above, according to the embodiment of the present invention, it is possible to form a coating film having a three-way crystal structure in which the EDS ratio of yttrium, oxygen and fluorine is approximately 1: 1: 1 through an aerosol deposition or a low temperature spraying process Able to know. Particularly, according to the embodiment of the present invention, it can be seen that the EDS component ratio and the crystallization phase are not changed by adjusting the pretreatment conditions.

도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 전처리 전 YOF 분말, 전처리 후 YOF 분말, YOF 코팅막 및 공정 조건 등을 정리한 표이다.FIG. 9 is a table summarizing YOF powder before pretreatment, YOF powder after pretreatment, YOF coating film and process conditions according to an embodiment of the present invention.

도 9에 도시된 바와 같이, 실시예 4 및 실시예 5에서와 같이, EDS 성분비가 1:1:1인 YOF 코팅용 분말의 경우, 공정 조건(분말 밀링 후 열처리 또는 열처리)을 조정함에 따라 EDS 성분비는 동일한 상태에서, 결정상이 변화됨을 알 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시예는 전처리 공정 조건을 조절함으로써, 원하는 결정상을 얻을 수 있다.As shown in FIG. 9, in the case of the YOF coating powder having an EDS composition ratio of 1: 1: 1 as in Example 4 and Example 5, by adjusting the process conditions (heat treatment after heat treatment or heat treatment) It can be seen that the crystal phase is changed under the same composition ratios. Therefore, in the embodiment of the present invention, the desired crystal phase can be obtained by adjusting the pretreatment process conditions.

도 4c, 5c, 6c, 7c 및 8c에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따라 기재 위에 형성된 내플라즈마성 및/또는 투명 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막은 표면 마이크로 크랙이 발견되지 않았으며, 또한 0.01% 내지 0.1%의 기공율을 보였다. 여기서, 기공율은 절단된 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 주사전자현미경으로 촬영하고, 촬영된 영상을 영상 처리 소프트웨어로 처리함으로써, 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 기공율을 계산하였다. 또한, 상술한 바와 같이 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 기공율이 0.01% 내지 0.1%의 값을 가짐으로써, 역으로 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 충진율은 99.90% 내지 99.99%임을 알 수 있다. As shown in Figures 4c, 5c, 6c, 7c and 8c, the surface plasmatical and / or transparent fluorinated yttrium oxide coatings formed on the substrate in accordance with embodiments of the present invention did not find surface microcracks, And a porosity of 0.01% to 0.1%. Here, the porosity of the fluorinated yttrium oxide coating film was calculated by photographing the cut zirconium fluoride yttrium oxide film with a scanning electron microscope and processing the photographed image with image processing software. In addition, as described above, since the porosity of the yttrium fluoride oxide film has a value of 0.01% to 0.1%, it can be understood that the filling rate of the yttria fluoride film is 99.90% to 99.99%.

도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 YOF 코팅막의 경도 및 에칭율을 정리한 표이다.10 is a table summarizing the hardness and the etching rate of the YOF coating film according to an embodiment of the present invention.

도 10에 도시된 바와 같이, 실시예 1 내지 실시예 5에서 얻은 YOF 코팅막의 경도는 대략 395 HV 내지 825 HV, 에칭율은 0.0103 ㎛/min 내지 0.0081 ㎛/min로 측정되었다. 대체로 이튜륨, 옥사이드 및 불소의 성분비가 5:4:7인 경우에 비해 성분비가 1:1:1의 경우 경도 및 에칭율 특성이 더 우수함을 볼 수 있다. 그러나, 공정 조건 최적화에 따라, 양자의 경도 및 에칭율은 유사하게 나타날 수도 있을 것으로 예상된다.As shown in Fig. 10, the hardness of the YOF coating films obtained in Examples 1 to 5 was measured to be about 395 HV to 825 HV, and the etching rates were 0.0103 to 0.0081 mu m / min. Generally, it can be seen that the hardness and the etching rate characteristics are better when the composition ratio is 1: 1: 1, compared with the case where the composition ratios of tulium, oxide and fluorine are 5: 4: 7. However, it is expected that, with optimization of process conditions, both hardness and etch rate may appear similar.

아래의 표 1은 상술한 내플라즈마성 및/또는 투명 YOF 코팅막의 여러가지 물성을 비교한 표이다.Table 1 below is a table comparing various physical properties of the above-mentioned plasma-proof and / or transparent YOF coating films.

전처리 후(O)After pretreatment (O) 전처리 전(X)Before pretreatment (X) 경도Hardness 3 GPa 내지 9 GPa3 GPa to 9 GPa 코팅막이 형성되지 않음


No coating film formed


에칭율Etching rate 0.0100㎛/min~0.0080㎛/min0.0100 탆 / min to 0.0080 탆 / min 기공율Porosity 0.01% 내지 1.0%0.01% to 1.0% 내전압Withstand voltage 50 V/㎛ 내지 150 V/㎛50 V / 占 퐉 to 150 V / 占 퐉

표 1에 기재된 바와 같이, YOF 코팅막의 경도는 HV를 GPa 단위로 환산할 경우, 대략 3 GPa 내지 9 GPa였다. 또한, YOF 코팅막의 에칭율은 대략 0.0100㎛/min 내지 0.0080㎛/min였다. 또한, YOF 코팅막의 기공율은 0.01% 내지 0.1%이며, YOF 코팅막의 내전압은 50 V/㎛ 내지 150 V/㎛였다. 반면, 전처리 전 YOF 분말의 경우 코팅막 자체가 형성되지 않기 때문에, 경도, 에칭율, 기공율 및 내전압의 데이터를 얻을 수 없었다.As shown in Table 1, the hardness of the YOF coating film was approximately 3 GPa to 9 GPa when the HV was converted into GPa units. The etching rate of the YOF coating film was approximately 0.0100 탆 / min to 0.0080 탆 / min. Further, the porosity of the YOF coating film was 0.01% to 0.1%, and the withstand voltage of the YOF coating film was 50 V / 占 퐉 to 150 V / 占 퐉. On the other hand, in the case of YOF powder before pretreatment, since the coating film itself was not formed, data of hardness, etching rate, porosity and withstand voltage could not be obtained.

이와 같이 본 발명의 실시예는 YOF 코팅막의 경도, 에칭율, 기공율 및 내전압 특성이 모두 우수하고, 이에 따라 YOF 코팅막이 플라즈마 환경에 노출되는 반도체/표시 장치의 부품 보호막 및/또는 표시 장치의 투명 윈도우 보호막으로 이용될 수 있음을 알 수 있다.As described above, the embodiment of the present invention is excellent in all of the hardness, etching rate, porosity, and withstanding voltage characteristics of the YOF coating film, and accordingly the YOF coating film is exposed to the plasma environment. Can be used as a protective film.

여기서, 경도는 다이아몬드 사각뿔로 YOF 코팅막을 눌러서 생긴 자국으로 측정하고, 에칭율은 YOF 코팅막을 1시간동안 불산/질산 용액 내에 넣어 측정하며, 기공율은 YOF 코팅막을 절단하여 전자 현미경으로 촬영하여 이미지를 얻고, 이러한 이미지를 영상 처리 소프트웨어가 설치된 컴퓨터로 분석하여 측정하며, 내전압은 YOF 코팅막 위에 두개의 전극을 설치하여 측정한다. 이러한 여러가지 측정 방법은 당업자에게 이미 주지된 내용이므로, 이에 대한 상세한 설명은 생략한다.Here, the hardness is measured by a mark formed by pressing the YOF coating film with diamond quadrilateral, and the etching rate is measured by placing the YOF coating film in a fluoric acid / nitric acid solution for 1 hour. The porosity is measured by cutting the YOF coating film and taking an image by an electron microscope , These images are analyzed by a computer equipped with image processing software and the withstand voltage is measured by installing two electrodes on YOF coating film. These various measuring methods are well known to those skilled in the art, and a detailed description thereof will be omitted.

한편, 본 발명에 따른 YOF 코팅막이 형성되는 기재는 상술한 바와 같이, 플라즈마 환경에 노출되는 반도체 및/또는 표시 장치 제조용 공정 챔버의 내부 부품, 및/또는 표시 장치의 투명 윈도우일 수 있다. On the other hand, the substrate on which the YOF coating film according to the present invention is formed may be a transparent window of the display unit and / or internal parts of the semiconductor and / or display processing apparatus manufacturing chamber exposed to the plasma environment, as described above.

플라즈마 환경에 노출되는 부품은 정전 척(electro static chuck), 히터(heater), 챔버 라이너(chamber liner), 샤워 헤드(shower head), CVD(Chemical Vapor Deposition)용 보트(boat), 포커스링(focus ring), 월 라이너(wall liner), 쉴드(shield), 콜드 패드(cold pad), 소스 헤드(source head), 아우터 라이너(outer liner), 디포지션 쉴드(deposition shiled), 어퍼 라이너(upper liner), 배출 플레이트(exhaust plate), 엣지링(edge ring), 마스크 프레임(mask frame) 및 그 등가물 중에서 어느 하나일 수 있다. 그러나, 본 발명에서 이러한 YOF 코팅막이 형성되는 기재 또는 부품을 한정하는 것은 아니다.Parts exposed to the plasma environment include electro static chuck, heater, chamber liner, shower head, boat for chemical vapor deposition (CVD), focus a ring liner, a shield, a cold pad, a source head, an outer liner, a deposition shiled, an upper liner, An exhaust plate, an edge ring, a mask frame, and the like. However, the present invention does not limit the substrate or parts on which such YOF coating film is formed.

또한, 투명 윈도우는 글래스 기판, 플라스틱 기판, 사파이어 기판 또는 쿼츠 기판일 수 있으며, 특히, 본 발명은 투명 윈도우가 글래스 기판이나 플라스틱 기판일 경우, YOF 투명 코팅막을 저온(0℃ 내지 30℃)에서 형성할 수 있으므로, 상술한 글래스 기판이나 플라스틱 기판의 손상 현상을 방지할 수 있다.The transparent window may be a glass substrate, a plastic substrate, a sapphire substrate, or a quartz substrate. Particularly, the present invention relates to a method of forming a YOF transparent coating film at a low temperature (0 ° C to 30 ° C) It is possible to prevent the glass substrate or the plastic substrate from being damaged.

여기서, 플라스틱 기판은 대략 140°C 정도의 Tg(연화점, glass transition temperature)와 대략 340°C 정도의 Tm(녹는점, melting temperature)을 갖는 PET(Polyethylene Terephthalate), PEN(Polyethylene naphthalate), PEEK(Polyetheretherketon) 등의 열가소성 세미결정성 플라스틱(thermoplastic semicrystalline polymer)을 포함할 수 있다. 또한, 플라스틱 기판은 상술한 세미결정성 플라스틱보다 Tg가 높고, Tm을 보이지 않는 대략 150°C의 Tg를 갖는 PC, 220°C의 Tg를 갖는 PES 등의 열가소성 무정형(amorphous) 플라스틱을 포함할 수 있다. 또한, 플라스틱 기판은 상대적으로 높은 내열성을 가진 PI(Polyimide), polyarylate, PAR 등으로 제조된 것일 수 있다.Here, the plastic substrate is made of PET (polyethylene terephthalate), PEN (polyethylene naphthalate), PEEK (polyethylene terephthalate) having a Tg (glass transition temperature) of about 140 ° C and a Tm And thermoplastic semicrystalline polymer such as polyetheretherketone. The plastic substrate may also include a thermoplastic amorphous plastic, such as a PC having a Tg of about 150 ° C and a Tg of 220 ° C, which has a higher Tg than the semi-crystalline plastic described above and does not show a Tm have. In addition, the plastic substrate may be made of polyimide (PI), polyarylate, PAR or the like having a relatively high heat resistance.

도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 내플라즈마성 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 경도 특성을 도시한 그래프이다. 여기서, X축은 다이아몬드 사각뿔로 눌린 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 깊이(nm)이고, Y축은 다이아몬드 사각뿔에 의해 눌려지는 힘(μN)이다.11 is a graph showing the hardness characteristics of the plasma-resistant yttrium fluoride oxide coating film according to an embodiment of the present invention. Here, the X axis is the depth (nm) of the fluoride yttrium oxide film pressed by the diamond quadrangular pyramid, and the Y axis is the force (μN) pressed by the diamond quadrangular pyramid.

도 11에 도시된 바와 같이, 다이아몬드 사각뿔이 대략 0 ~ 5000 μN의 힘으로 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 누르면, 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막에는 대략 0 ~ 175 nm의 깊이를 갖는 요홈이 형성되고, 다시 다이아몬드 사각뿔이 대략 5000 ~ 0 μN의 힘으로 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막으로부터 분리되면, 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막에는 대략 175 ~ 110nm의 깊이를 갖는 요홈이 형성되었다.As shown in FIG. 11, when a diamond quadrangular pyramid is pressed with a force of approximately 0 to 5000 N, a recess having a depth of approximately 0 to 175 nm is formed in the fluoride yttrium oxide coating, When diamond quadrangular pyramids were separated from the fluoride yttrium oxide coating at a force of approximately 5000 to 0 μ N, grooves with a depth of approximately 175 to 110 nm were formed in the fluoride yttrium oxide coating.

이러한 특성 그래프의 데이터를 이용하여 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 경도를 계산하면 대략 7.3 GPa의 경도값이 얻어진다. 따라서, 본 발명에서는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 경도가 대략 9 GPa 이하로 얻어짐을 확인할 수 있다.Calculating the hardness of the fluorinated yttrium oxide coating film using the data of this characteristic graph, a hardness value of about 7.3 GPa is obtained. Therefore, in the present invention, it can be confirmed that the hardness of the fluoride yttrium oxide coating film is about 9 GPa or less.

여기서, 다이아몬드 사각뿔이 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막으로부터 분리된 이후에도, 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막에 대략 110nm의 깊이를 갖는 요홈이 남은 이유는, 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막이 소성 변형된 것임을 의미한다.Here, the reason why a recess having a depth of approximately 110 nm remains in the fluorinated yttrium oxide coating film even after the diamond quadrangular pyramid is separated from the fluoride yttrium oxide coating film means that the fluorinated yttrium oxide coating film is plastically deformed.

한편, 전처리 후 YOF 분말을 이용하여 코팅막을 제작한 이후 코팅막의 강도를 더욱 향상시키기 위해 산소 또는 공기 열처리를 통해 산소 불화(Oxy-Fluoride) 처리를 더 할 수 있으나, 이러한 경우 다량의 산소가 더 확산되는 것으로 확인되었다. 즉, 이러한 산소 불화 처리를 수행할 경우 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막이 아닌 이트륨산화불소(Y6O5F8, Yttrium Oxide Fluoride) 코팅막이 형성되며, 이는 기계적 특성을 향상시키기는 하나, 고온 열처리 공정(500 ~ 1000 ℃)으로 인해 광 투과성 기판(글래스, 쿼츠, 플라스틱 기판)에 적용하기 어려우며, 특히 코팅막 내부에 존재하는 다량의 산소로 인해 오히려 광 투과율이 현저히 낮아지는 결과를 갖게 된다.On the other hand, after preparing the coating film using the YOF powder after the pretreatment, it is possible to add oxygen-fluoride treatment through oxygen or air heat treatment in order to further improve the strength of the coating film. However, Respectively. That is, when such an oxygen fluorination treatment is performed, a coating film of yttrium oxide (Y 6 O 5 F 8 ) instead of a fluoride yttrium oxide coating film is formed, which improves the mechanical properties. However, (Glass, quartz, plastic substrate) due to the high temperature (500 to 1000 ° C) of the coating film, and the light transmittance is remarkably lowered due to a large amount of oxygen existing in the coating film.

도 12은 본 발명의 일 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막에 대한 광의 파장 대비 투과율을 도시한 그래프이다. 도 12에서 X축은 광의 파장 범위(nm)이고, Y축은 투과도(%)이다. 또한, 이때의 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 두께는 대략 1.4 ㎛이다.12 is a graph showing the transmittance of light with respect to the wavelength of light for the fluorinated yttrium oxide coating film according to an embodiment of the present invention. 12, the X-axis is the wavelength range of light (nm) and the Y-axis is the transmittance (%). In addition, the thickness of the yttrium fluoride oxide coating at this time is approximately 1.4 占 퐉.

도 12에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막은, 대략 400 nm 내지 700 nm의 파장 범위(즉, 가시광선 영역)에서, 광 투과율이 대략 85% 내지 95%, 정확하게는 대략 88%의 평균 광 투과율을 나타냈다. 따라서, 본 발명의 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막은 내플라즈마 분야뿐만 아니라 표시 장치의 투명 윈도우를 보호하는데 적합함을 알 수 있다.As shown in FIG. 12, the fluorinated yttrium oxide coating film according to the embodiment of the present invention has a light transmittance of about 85% to 95% in a wavelength range of about 400 nm to 700 nm (i.e., a visible light region) , And an average light transmittance of approximately 88%. Therefore, it can be seen that the fluoride yttrium oxide coating film according to the embodiment of the present invention is suitable for protecting the transparent window of the display device as well as the plasma plasma field.

여기서, 전처리가 수행되지 않은 YOF 분말(원재료)을 이용하였을 경우, 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 자체가 형성되지 않음으로써, 본 발명에 따른 코팅막과 광 투과율의 차이를 비교할 수 없었다. 즉, 열처리/볼밀이 수행되지 않은 YOF 분말에 의해서는 기판 위에 일정 두께의 박박 자체가 형성되지 않았고, 따라서 광 투과율 자체를 비교할 수 없었다.Here, when the YOF powder (raw material) not subjected to the pretreatment was used, the fluoride yttrium oxide coating itself was not formed, so that the difference in the light transmittance between the coating film and the coating film according to the present invention could not be compared. That is, the thin foil of a certain thickness was not formed on the substrate by the YOF powder not subjected to the heat treatment / ball milling, and thus the light transmittance itself could not be compared.

도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막에 대한 광의 헤이즈율을 도시한 사진이다. 이때의 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 두께는 도 13에서와 같이 대략 1.5 ㎛이다.13 is a photograph showing a haze ratio of light to a fluorinated yttrium oxide coating film according to an embodiment of the present invention. The thickness of the fluoride yttrium oxide coating film at this time is approximately 1.5 占 퐉 as shown in Fig.

도 13에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 헤이즈율(전체 투과율 분의 산란 투과율, 낮을 수록 투명함을 의미함)은 대략 0.5% 내지 2%, 구체적으로, 대략 1±0.01%로 관측되었다. 따라서, 본 발명의 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막은 표시 장치의 투명 윈도우를 보호하는데 적합함을 알 수 있다.As shown in FIG. 13, the haze ratio (the scattering transmittance of the total transmittance, the lower the transparency) of the fluorinated yttrium oxide coating according to the embodiment of the present invention is about 0.5% to 2% , Approximately 1 ± 0.01%. Therefore, it can be seen that the fluorinated yttrium oxide coating film according to the embodiment of the present invention is suitable for protecting the transparent window of the display device.

이상에서 설명한 것은 본 발명에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 실시하기 위한 하나의 실시예에 불과한 것으로서, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 않고, 이하의 특허청구범위에서 청구하는 바와 같이 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변경 실시가 가능한 범위까지 본 발명의 기술적 정신이 있다고 할 것이다.The present invention is not limited to the above-described embodiment, and it is to be understood that the present invention is not limited to the above-described embodiment, It will be understood by those of ordinary skill in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined in the appended claims.

110; 기재 120; 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막110; materials 120; Fluoride yttrium oxide coating film

Claims (17)

이트륨(Y), 산소(O) 및 불소(F)를 포함하는 전처리 전 YOF 분말을 제공하는 단계;
상기 전처리 전 YOF 분말을 전처리하여 전처리 후 YOF 분말을 제공하는 단계;
이송 가스 공급부로부터 이송 가스를 공급받고, 분말 공급부로부터 상기 전처리 후 YOF 분말을 공급받아, 상기 전처리 후 YOF 분말을 에어로졸 상태로 이송하는 단계; 및
상기 에어로졸 상태로 이송된 상기 전처리 후 YOF 분말을 공정 챔버 내의 기재에 충돌 및 파쇄시켜, 상기 기재에 YOF 코팅막을 형성하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.Providing a pre-pretreatment YOF powder comprising yttrium (Y), oxygen (O) and fluorine (F);
Pretreating the YOF powder before the pretreatment to provide YOF powder after pretreatment;
Receiving the transfer gas from the transfer gas supply unit, receiving the YOF powder after the pretreatment from the powder supply unit, and transferring the YOF powder to the aerosol state after the pretreatment; And
Forming a YOF coating film on the substrate by impinging and crushing the pretreated YOF powder transferred to the aerosol state on the substrate in the process chamber. 제1항에 있어서,
상기 전처리는 전처리 전 YOF 분말을 분쇄한 후 100 ℃ 내지 1000 ℃ 온도로 열처리하여 이루어짐을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.The method according to claim 1,
Wherein the pretreatment is performed by pulverizing YOF powder before the pretreatment and then heat-treating the YF powder at a temperature of 100 ° C to 1000 ° C. 제1항에 있어서,
상기 전처리는 전처리 전 YOF 분말을 100 ℃ 내지 1000 ℃ 온도로 열처리하여 이루어짐을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.The method according to claim 1,
Wherein the pre-treatment is performed by heat-treating the YOF powder before the pretreatment at a temperature of 100 ° C to 1000 ° C. 제1항에 있어서,
상기 전처리 전 YOF 분말, 상기 전처리 후 YOF 분말 및 상기 YOF 코팅막의 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 성분비는 5:4:7인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.The method according to claim 1,
Wherein an energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) component ratio of the YOF powder before the pretreatment, the YOF powder after the pretreatment, and the YOF coating layer is 5: 4: 7. 제1항에 있어서,
상기 전처리 전 YOF 분말, 상기 전처리 후 YOF 분말 및 상기 YOF 코팅막의 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 성분비는 1:1:1인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.The method according to claim 1,
Wherein the pre-pretreatment YOF powder, the pretreated YOF powder, and the YOF coating film have an energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) composition ratio of 1: 1: 1. 제1항에 있어서,
상기 전처리 전 YOF 분말, 상기 전처리 후 YOF 분말 및 상기 YOF 코팅막의 결정계는 사방정계를 포함함을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.The method according to claim 1,
Wherein the pretreated YOF powder, the pretreated YOF powder, and the YOF coating film have an orthorhombic system. 제1항에 있어서,
상기 전처리 전 YOF 분말, 상기 전처리 후 YOF 분말 및 상기 YOF 코팅막의 결정계는 삼방정계를 포함함을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.The method according to claim 1,
Wherein the pretreated YOF powder, the pretreated YOF powder, and the YOF coating film have a three-way system. 제1항에 있어서,
상기 전처리 전 YOF 분말 및 상기 전처리 후 YOF 분말의 결정계는 삼방정계를 포함하고, 상기 YOF 코팅막의 결정계는 사방정계를 포함함을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.The method according to claim 1,
Wherein the crystal system of the pre-pretreatment YOF powder and the pretreatment YOF powder includes a three-way system, and the crystal system of the YOF coating film includes an orthorhombic system. 제1항에 있어서,
상기 YOF 코팅막은 경도가 3 GPa 내지 9 GPa이고, 에칭율은 대략 0.0100㎛/min 내지 0.0080㎛/min인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.The method according to claim 1,
Wherein the YOF coating film has a hardness of 3 GPa to 9 GPa and an etching rate of about 0.0100 탆 / min to 0.0080 탆 / min. 제1항에 있어서,
상기 기재는 플라즈마 환경에 노출되는 부품 또는 표시 장치의 투명 윈도우인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.The method according to claim 1,
Wherein the substrate is a transparent window of a component or display device exposed to a plasma environment. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI > 제10항에 있어서,
상기 부품은 반도체 또는 표시 장치 제조용 공정 챔버의 내부 부품이고, 상기 투명 윈도우는 글래스 기판, 플라스틱 기판, 사파이어 기판 또는 쿼츠 기판인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.11. The method of claim 10,
Wherein the part is an internal part of a process chamber for manufacturing a semiconductor or a display device, and the transparent window is a glass substrate, a plastic substrate, a sapphire substrate, or a quartz substrate. 제10항에 있어서,
상기 부품은 정전 척(electro static chuck), 히터(heater), 챔버 라이너(chamber liner), 샤워 헤드(shower head), CVD(Chemical Vapor Deposition)용 보트(boat), 포커스링(focus ring), 월 라이너(wall liner), 쉴드(shield), 콜드 패드(cold pad), 소스 헤드(source head), 아우터 라이너(outer liner), 디포지션 쉴드(deposition shiled), 어퍼 라이너(upper liner), 배출 플레이트(exhaust plate), 엣지링(edge ring) 및 마스크 프레임(mask frame) 중에서 어느 하나인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.11. The method of claim 10,
The component may be an electrostatic chuck, a heater, a chamber liner, a shower head, a boat for CVD (Chemical Vapor Deposition), a focus ring, A liner, a shield, a cold pad, a source head, an outer liner, a deposition shiled, an upper liner, an exhaust plate an exhaust plate, an edge ring, and a mask frame. The method of forming a fluoride yttrium oxide coating according to claim 1, 제1항에 있어서,
상기 YOF 코팅막의 두께가 0.5 ㎛ 내지 20 ㎛일 경우, 가시광선에 대한 상기 YOF 코팅막의 광 투과율은 50% 내지 95%인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.The method according to claim 1,
Wherein the YOF coating film has a light transmittance of 50% to 95% with respect to visible light when the thickness of the YOF coating film is 0.5 to 20 占 퐉. 제1항에 있어서,
상기 YOF 코팅막의 헤이즈율은 0.5% 내지 2%인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.The method according to claim 1,
Wherein the YOF coating film has a haze ratio of 0.5% to 2%. 제1항에 기재된 방법으로 형성된 YOF 코팅막으로서,
상기 YOF 코팅막의 이트륨, 산소, 및 불소의 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 성분비는 5:4:7 또는 1:1:1인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막.A YOF coating film formed by the method according to claim 1,
Wherein an energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) composition ratio of yttrium, oxygen, and fluorine in the YOF coating film is 5: 4: 7 or 1: 1: 1. 제15항에 있어서,
상기 YOF 코팅막은 경도가 3 GPa 내지 9 GPa이고, 에칭율은 대략 0.0100㎛/min 내지 0.0080㎛/min인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막.16. The method of claim 15,
Wherein the YOF coating film has a hardness of 3 GPa to 9 GPa and an etching rate of about 0.0100 탆 / min to 0.0080 탆 / min. 제15항에 있어서,
상기 YOF 코팅막의 두께가 0.5 ㎛ 내지 20 ㎛일 경우,
가시광선에 대한 상기 YOF 코팅막의 광 투과율이 50% 내지 95%인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막.16. The method of claim 15,
When the thickness of the YOF coating film is 0.5 탆 to 20 탆,
Wherein the YOF coating film has a light transmittance of 50% to 95% with respect to visible light.
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