KR20170072342A - 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조되는 콜로이드성 미세결정질 셀룰로스를 포함하는 효과적인 식물 단백질 음료 안정화제 - Google Patents

불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조되는 콜로이드성 미세결정질 셀룰로스를 포함하는 효과적인 식물 단백질 음료 안정화제 Download PDF

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Abstract

본 발명은 식물 단백질 기반 음료를 안정화하기에 유용한, 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조되는 MCC를 함유하는 공-마멸된 MCC/CMC 안정화제 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조되는 MCC를 함유하는 공-마멸된 MCC/CMC 안정화제 조성물을 사용하여 안정화되는 식물 단백질 음료 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조되는 MCC를 함유하는 공-마멸된 MCC/CMC 안정화제 조성물을 사용하여 식물 단백질 음료 조성물을 안정화하는 방법에 관한 것이다.

Description

불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조되는 콜로이드성 미세결정질 셀룰로스를 포함하는 효과적인 식물 단백질 음료 안정화제{EFFECTIVE PLANT PROTEIN DRINK STABILIZERS COMPRISING COLLOIDAL MICROCRYSTALLINE CELLULOSE MADE FROM NON-DISSOLVING CELLULOSE PULP}
본 발명은 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조되는 독특한 천연 헤미셀룰로스 함량 프로필을 갖는 미세결정질 셀룰로스를 함유하는 공-마멸(co-attriting)된 미세결정질 셀룰로스/카복시메틸셀룰로스("MCC/CMC") 음료 안정화제 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 향상된 안정화제를 사용하여 안정화된 식물 단백질 기반 음료 조성물, 및 향상된 안정화제를 사용하여 식물 단백질 기반 음료 조성물을 안정화하는 방법에 관한 것이다.
미세결정질 셀룰로스("MCC" 또는 "셀룰로스 겔")는 식품 산업에서 최종 식품의 특성 또는 속성을 증진시키기 위해 흔히 사용된다. 예를 들어, 상기 MCC는 음료를 비롯한 식품 적용례에서 결합제 및 안정화제로서, 및 안정화제로서 사용된다. 상기 MCC는 또한 약학 정제에서 결합제 및 붕해제로서, 액상 약학 제형에서 현탁화제로서, 및 산업 적용례에서, 가정용 제품(예컨대, 세제 및/또는 표백 정제)에서, 농업적 제형에서, 및 개인 위생 제품(예컨대, 치약 및 화장품)에서 결합제, 붕해제 및 가공보조제로서 사용된다.
MCC는 통상적으로 정제된 면 또는 용해성 목재 펄프로부터 공급되는 셀룰로스를 사용하여 제조된다. 불용해성 셀룰로스 펄프의 상기 공급원은 90% 이상의 매우 높은 알파-셀룰로스 함량을 갖는다. MCC 중의 헤미셀룰로스는 불순물로 간주된다. 셀룰로스는 무기산으로 처리되고, 바람직하게는 염산으로 처리된다(산 가수분해). 상기 산은 선택적으로 셀룰로스 중합체 쇄의 보다 덜 정렬된 영역을 공격함으로써, 결정질 부위를 노출하고 유리시키며, 이는 미세결정질 셀룰로스를 구성하는 결정자 응집물을 형성한다. 이어서, 상기 결정자 응집물은 반응 혼합물로부터 분리되고, 분해된 부산물을 제거하기 위해 세척된다. 생성되는 습윤 덩어리(wet mass)는 일반적으로 40 내지 60%의 수분을 포함하고, 당해 분야에서 "가수분해된 셀룰로스", "가수분해된 셀룰로스 습윤 케??(wetcake)", "레벨-오프 DP 셀룰로스", "미세결정질 셀룰로스 습윤 케??" 또는 단순히 "습윤 케??"을 비롯한 여러가지 이름으로 지칭된다.
MCC 제조를 위한 전통적인 공정은 정제된 셀룰로스의 산 가수분해이고, 이는 O. A. 바티스타(Battista)에 의해 창시되었다(미국특허 제2,978,446호, 제3,023,104호 및 제3,146,168호 참조). MCC의 품질을 유지하거나 향상시키면서 비용을 절감하기 위한 노력으로, 다양한 대체 공정이 제안되었다. 증기 폭발법(미국특허 제5,769,934호; 하(Ha) 등), 반응성 압출법(미국특허 제6,228,213호; 한나(Hanna) 등), 단일-단계 가수분해 및 표백법(국제특허공개 제2001/002441 A1호; 샤이블(Schaible) 등), 및 산소 및/또는 이산화탄소 기체로 가압되고 100℃ 내지 200℃에서 작동하는 반응기 내 반-결정질 셀룰로스 및 물 반응액의 부분 가수분해(미국특허 제5,543,511호; 베르그펠드(Bergfeld) 등)가 그에 속한다.
미세결정질 셀룰로스 및/또는 가수분해된 셀룰로스 습윤 케?揚? 다양한 용도를 위해 변형된다. 식품에서 이는 겔화제, 증점제, 지방 대체제 및/또는 비-칼로리 보충제로서, 현탁액 안정화제 및/또는 텍스쳐링제로서 사용된다. 이는 또한 약학 및 화장품용 로션 및 크림에서 유화액 안정화제 및 현탁화제로서 사용된다. 상기 용도를 위한 변형은 미세결정질 셀룰로스 또는 습윤 케?揚? 고강도 마멸력(고 전단력(high sear force))에 적용함으로써 수행되고, 그 결과, 결정자가 실질적으로 세분되어 미분된 입자를 생성한다. 그러나, 입자 크기가 줄어듦에 따라, 건조시에 개별적인 입자가 뭉치거나 각질화되는 경향이 있다. 보호성 콜로이드(예컨대, 나트륨 카복시메틸셀룰로스("CMC"))가 마멸 중에 또는 마멸 후 건조 전에 첨가될 수 있다. 보호성 콜로이드는 전체적으로 또는 부분적으로 보다 작은 크기의 입자간의 수소 결합력 또는 다른 결합력을 무력화시킨다. 콜로이드성 MCC(예컨대, 미국특허 제3,539,365호(두란드(Durand) 등)에 기술된 CMC-코팅된 MCC). 상기 첨가제는 또한 건조에 이은 물질의 재-분산을 용이하게 한다. 생성된 물질은 흔히 마멸된 MCC 또는 콜로이드성 MCC로 지칭된다.
물에 분산됨에 따라, 콜로이드성 MCC는 백색, 불투명 및 요변성의 겔을 형성한다. 에프엠씨 코포레이션(FMC Corporation; 미국 펜실베니아주 필라델피아 소재)은 다양한 등급의 상기 제품을 생산하고 판매하고, 상기 제품은 특히 아비셀(AVICEL: 등록상표), 겔스타(GELSTAR: 등록상표) 및 노바겔(NOVAGEL: 등록상표)로 명명되는 공-제조된 MCC 및 나트륨 CMC를 포함한다.
대체적인 공급원이 MCC를 제조하기 위해 조사되었다. 대체적인 공급원으로부터 제조되는 MCC가 또한 공-마멸된 MCC/CMC 또는 콜로이드성 MCC를 제조하기 위해 언급되고, 이는 미국특허공개 제2013/0090391호(탄(Tan) 등), 미국특허공개 제2013/0150462호(탄 등) 및 국제특허공개 제2013/052114호(탄 등)를 참조한다. 특히, 상기 시도는 솜털 셀룰로스 펄프, 농업 폐기물, 및 MCC 제조에 통상적으로 사용되지 않는 다른 식물 부분를 비롯한, MCC 제조를 위한 불용해성 셀룰로스의 이용을 포함한다. 그러나, 불용해성 셀룰로스 펄프는 식품에 있어서 용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조되는 MCC에 비하여 하등한 성능을 갖는 MCC 또는 콜로이드성 MCC를 제조하였다.
다양한 적용례, 특히, 식물 단백질 기반 음료에 유용한 증진된 안정화를 갖는 솜털 셀룰로스 펄프를 비롯한 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조되는 콜로이드성 MCC를 수득하기 위한 요구가 여전히 존재한다.
본 발명의 양태의 목적은 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조되는 독특한 천연 헤미셀룰로스 함량을 갖는 공-마멸된 MCC/CMC 안정화제 조성물을 제공하는 것이다. 본 발명의 양태의 목적은 또한 식물 단백질 기반 음료에서 공-마멸된 MCC/CMC 안정화제를 사용하여 향상된 안정성을 제공하는 것이다.
본 발명은 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조되는 미세결정질 셀룰로스("MCC") 및 카복시메틸셀룰로스("CMC")를 포함하는 공-마멸된 MCC/CMC 안정화제 조성물을 제공하고, 이때 불용해성 셀룰로스 펄프의 천연 헤미셀룰로스(예컨대, 자일란 및 만난) 함량은 건조 중량을 기준으로 약 2.0% 내지 약 10.0%이고, MCC 및 CMC는 공-마멸되고, MCC의 총량의 15 중량% 내지 100 중량%는 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조되고, CMC에 대한 MCC의 중량비는 약 95:5 내지 약 70:30이고, 안정화제는, 2.6% 고체로 물에 분산될 때, 250 cps 내지 750 cps의 초기 점도를 갖는다. 바람직하게는, 천연 헤미셀룰로스는 자일란, 만난 또는 이들의 조합이다.
본 발명은 또한 공-마멸된 MCC/CMC 안정화제에 의해 안정화된 식물 단백질 기반 음료 조성물을 제공한다. 본 발명의 특정한 다른 비제한적인 양태에서, 음료 조성물은 비낙농 밀크 음료, 착향된 비낙농 밀크 음료, 커피 음료, 단백질 쉐이크, 영양 보충제, 이유식, 식사 대용 음료 또는 체중 감량 음료이다. 바람직하게는, 음료 조성물은 비낙농 밀크 음료이고, 보다 바람직하게는 땅콩 밀크이다.
본 발명은 또한 (i) 건조 중량을 기준으로 MCC의 약 15% 내지 100%의 불용해성 셀룰로스 펄프 함량을 갖되, 불용해성 셀룰로스 펄프가 건조 중량을 기준으로 불용해성 셀룰로스 펄프의 약 2% 내지 약 10%의 천연 헤미셀룰로스 함량을 갖는 MCC; 및 (ii) CMC를 공-마멸하는 단계를 포함하되, MCC의 양 및 CMC의 양이 중량비로 약 95:5 내지 약 70:30이고, 공-마멸된 MCC/CMC가, 2.6% 고체로 물에 분산될 때, 약 250 cps 내지 약 750 cps의 초기 점도를 갖는, 안정화제 조성물의 제조 방법을 제공한다. 본 발명의 특정한 다른 비제한적인 양태에서, 상기 방법은 높은 DS 및 중간 점도를 갖는 CMC의 양을 제공하는 단계, 및 높은 DS 및 중간 점도를 갖는 CMC를 공-마멸된 MCC/CMC와 습윤 블렌딩하는 단계를 추가로 포함한다. 바람직하게는, 높은 DS 및 중간 점도를 갖는 CMC의 양은 높은 DS 및 중간 점도를 갖는 CMC에 대한 공-마멸된 MCC/CMC의 중량비가 약 99:1 내지 85:15, 보다 바람직하게는 약 92:8이도록 제공된다.
본 발명은 또한 공-마멸된 MCC/CMC 음료 안정화제를 사용하여 식물 단백질 기반 음료 조성물을 안정화하는 방법을 제공한다. 본 발명의 특정한 다른 비제한적인 양태에서, 공-마멸된 MCC/CMC 음료 안정화제로 안정화되는 음료 조성물은 비낙농 밀크 음료, 착향된 비낙농 밀크 음료, 커피 음료, 단백질 쉐이크, 영양 보충제, 이유식, 식사 대용 음료 또는 체중 감량 음료이다. 바람직하게는, 음료 조성물은 비낙농 밀크 음료이고, 보다 바람직하게는 땅콩 밀크이다.
본 발명의 특정한 다른 비제한적인 양태에서, 안정화제 조성물은 건조 전에 공-마멸된 MCC/CMC 안정화제와 습윤 블렌딩된 높은 DS를 갖는 CMC를 추가로 포함한다. 본 발명의 특정한 다른 비제한적인 양태에서, 습윤 블렌딩된 제품은 분무 건조된다. 본 발명의 특정한 다른 비제한적인 양태에서, 높은 DS를 갖는 CMC는 바람직하게는 약 99:1 내지 85:15의 높은 DS를 갖는 CMC에 대한 공-마멸된 MCC/CMC 안정화제의 중량비로 습윤 블렌딩된다. 보다 바람직하게는, 높은 DS를 갖는 CMC에 대한 공-마멸된 MCC/CMC 안정화제의 중량비는 약 92:8이다. 본 발명의 특정한 다른 비제한적인 양태에서, 건조 전에 공-마멸된 MCC/CMC 안정화제와 습윤 블렌딩된 CMC는 중간 점도 CMC이다. 본 발명의 특정한 다른 비제한적인 양태에서, 불용해성 셀룰로스 펄프는 저비용 펄프, 제지 등급 펄프, 솜털(fluff) 펄프, 크래프트(Kraft) 펄프, 아황산염 펄프, 소다 펄프, 서던(southern) 표백된 연목 크래프트 펄프, 노던(northern) 표백된 연목 크래프트 펄프, 표백된 유칼립투스 크래프트 펄프, 표백된 경목 크래프트 펄프, 비목재 펄프, 셀룰로스 농업 잔사물 또는 이들의 조합이다. 바람직하게는, 불용해성 셀룰로스 펄프는 저비용 펄프, 보다 바람직하게는 표백된 연목 크래프트 펄프(예컨대, CPH 펄프)이다. 본 발명의 특정한 다른 비제한적인 양태에서, 초기 점도는, 2.6% 고체로 물에 분산될 때, 바람직하게는 300 cps 내지 700 cps, 보다 바람직하게는 400 cps 내지 700 cps이다.
본원에 사용된 용어 "콜로이드" 및 "콜로이드성"은 상호교환적으로 본 명세서에 사용되어 혼합물에서 현탁될 수 있는 입자를 정의한다. 당해 분야의 기술자에게 공지된 콜로이드성 입자는 예컨대, 약 0.1 내지 10 ㎛의 특정한 평균 입자 크기를 갖는다. 본원에 기술된 콜로이드성 입자는 임의의 적합한 입자 크기일 수 있고, 이는 콜로이드성 현탁액을 형성할 수 있다.
용어 "겔"은 2개 이상의 성분으로 이루어진 연질의 고체 또는 고체-유사 물질을 나타내고, 이 중 하나는 상당량 액체로 존재한다(문헌[Almdal, K. et al.; Towards a phenomenological definition of the term 'gel'. Polymer and Gel Networks 1993, 1, 5-17] 참조). 용어 "겔 강도 G"는 시스템의 가역적으로 저장된 에너지(탄성 계수 G')를 나타내고, 본원의 조성물과 관련해서는 셀룰로스의 농도의 함수이다.
셀룰로스 펄프의 주 성분은 일반적으로 양에 있어서 내림차순으로 셀룰로스, 헤미셀룰로스 및 리그닌이다. 셀룰로스 및 헤미셀룰로스는 6개의 탄소 단위를 갖는 선형 다당류(β-1,4-연결된 D-포도당)로 존재하는 탄수화물 및 셀룰로스(α-셀룰로스로서 종종 지칭됨) 2개 모두이다. 헤미셀룰로스는 셀룰로스가 아닌 식물 세포벽에서의 임의의 다당류이다. 헤미셀룰로스는 자일로글루칸, 자일란, 만난, 갈락탄 및 β-글루칸을 포함한다. 헤미셀룰로스는 일반적으로 셀룰로스보다 훨씬 짧은 중합체이다. 자일란은 주로 β-1,4-연결된 D-자일로스를 함유한다. 만난은 주로 β-1,4-연결된 D-만노스 및 D-포도당을 (글루코만난에서와 같이) 함유한다. 리그닌은 산에 대한 불용성이 큰 방향족 중합체 물질이다. 리그닌은 셀룰로스 공급원 물질에서 셀룰로스 섬유에 대한 천연 결합제로서 기능한다.
본원에 사용된 용어 "천연" 헤미셀룰로스는 MCC를 제조하는데 사용되는 펄프에서 자연적으로 나타나는 임의의 헤미셀룰로스를 나타낸다. MCC는 불용해성 셀룰로스 펄프 또는 불용해성 셀룰로스 펄프 및 용해성 셀룰로스 펄프의 혼합물로부터 제조된다. 혼합물이 바람직한 경우, 예컨대 총 MCC의 15% 이상이 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조될 수 있다. 불용해성 셀룰로스 펄프는 예컨대, 저비용 펄프, 제지 등급 펄프, 솜털 펄프, 크래프트 펄프, 아황산염 펄프, 소다 펄프, 서던 표백된 연목 크래프트 펄프(southern bleached softwood Kraft pulp: SBSK), 노던 표백된 연목 크래프트 펄프(northern bleached softwood Kraft pulp: NBSK), 표백된 유칼립투스 크래프트 펄프(bleached Eucalyptus Kraft pulp: BEK), 비목재 펄프 및 셀룰로스 농업 잔사물을 포함한다. 구체적인 저비용 펄프는 웨이어해우저(Weyerhaeuser)로부터의 CPH 펄프를 포함한다. 용해성 펄프는 용해성 목재 펄프, 비스코스 등급 펄프, 레이온 등급 펄프 및 특등급 펄프를 포함한다. 용해성 펄프는 90% 초과(보통 92% 초과)의 높은 셀룰로스 함량 및 특히 낮은 헤미셀룰로스 함량을 갖는다. 하나의 양태에서, 사용되는 MCC는 미국 식약청에 의해 인간의 소비에 대해 승인을 받은 것이다.
본원에 언급되는 CMC의 모든 점도는 하기에 따라 측정될 수 있다. 100 cps 미만의 점도는 브룩필드 점도계(Brookfield Viscometer)를 사용하여 25℃, 60 rpm, 스핀들 1번에서 2% 고체로 물에서 측정될 수 있다. 본원에서 종종 사용되는 "중간 점도" CMC는 약 200 내지 4,000 cps를 갖는 CMC를 나타낸다(예컨대, 브룩필드 점도계를 사용하여 25℃, 30 rpm, 스핀들 2번에서 2% 고체로 물에서 측정됨). "중간 점도"보다 높은 점도를 갖는 임의의 CMC는 "높은 점도" 등급 CMC로 간주될 수 있다(상기 점도는 브룩필드 점도계를 사용하여 25℃, 30 rpm, 스핀들 3번 또는 4번에서 2% 고체로 물에서 측정됨).
MCC 및 CMC는 당해 분야에 공지된 모든 수단에 의해 공-마멸되고, 이러한 방법은 예컨대, 미국특허공개 제2013/0090391호에 개시되고 이는 참조로서 본원에 혼입된다. 다른 방법 중에서도, 상기 방법은 수용성 CMC를 42% 이상의 고체의 MCC 습윤 케?弱? 혼합하는 단계를 포함하고, 이때 CMC에 대한 MCC의 중량비는 약 95:5 내지 약 70:30이다. CMC에 대한 MCC의 구체적인 중량비는 약 90:10 내지 약 70:30이고, CMC에 대한 MCC의 더욱 구체적인 중량비는 약 90:10 내지 약 75:25이다.
촉촉한 혼합물은 성분간의 공-마멸 및 상호작용을 성취하기에 충분한 강도로 압출된다. 본 명세서에 사용된 용어 "마멸된" 및 "마멸"은 상호교환가능하게 사용되어 모든 입자가 콜로이드성 크기가 아닌 경우에 적어도 일부 입자의 크기를 효과적으로 감소시키는 공정을 의미한다. 상기 공정은 CMC와 블렌딩하기 전에 MCC 습윤 케?恙?, 또는 MCC 습윤 케?? 및 CMC의 첨가 혼합물에 전단력을 도입하는 기계적인 공정이다. "공-마멸"은 MCC 및 CMC 성분의 첨가 혼합물에 대한 고 전단력의 적용을 나타낸다. 적합한 마멸 조건은 예컨대, 공-압출, 분쇄 또는 반죽을 통해 획득될 수 있다.
본원에 사용되는 MCC/CMC 공-마멸이 고 전단 및 고 압축을 사용하여 고강도로 수행되어, 생성되는 콜로이드성 MCC 생성물이 충분히 마멸되도록 한다. 본원에 사용된 용어 "전단력"은 혼합물의 2개의 인접한 부분이 서로에 상대적으로 그들의 접촉면에 일반적으로 평행한 방향으로 미끄러지도록 야기하거나 야기하는 경향이 있는 적용된 힘으로부터 야기되는 작용을 나타낸다. 적용된 힘의 양은 MCC 입자 및 CMC간의 회합을 만들기에 충분해야 한다. 적용된 힘이 불충분한 경우, 상기 성분은 물질 또는 첨가 혼합물에 적용된 전단력을 전달하여 밀접한 회합을 성취하기에 지나치게 "미끄럽게" 유지된다. 이러한 경우에, 전단력은 주로 미끄러짐 작용에 의한 기계적 에너지로서 손실된다. 압출 강도를 증가시키기 위한 임의의 수단이 사용될 수 있고, 이는, 예를 들어 비제한적으로 압출기 설계, 압출의 지속시간/경로, 및 에프엠씨의 특허(미국특허 제6,037,380호(베나블즈(Venables) 등))에 의해 언급된 모든 것을 비롯한 마멸 보조수단, 높은 전단/높은 고체 수준 및 미끄럼방지제를 포함한다.
높은 압출 강도에 영향을 주는 바람직한 수단은 압출될 MCC 습윤 케?揚? 고체 수준을 제어하는 것이다. 약 41% 미만의 습윤 케?? 고체 수준은 소정 겔 강도 G'를 갖는 콜로이드성 MCC를 산출한다. 그러나, 습윤 케?? 고체 함량이 약 42% 초과인 경우, 최종 콜로이드성 MCC 생성물은 겔 강도 G'의 상당한 증가를 보인다. 효과적인 습윤 케?揚? 포괄적인 범위는 약 42% 내지 60%, 바람직하게는 42.5% 내지 60%, 보다 바람직하게는 42.5% 내지 55%이고, 가장 바람직하게는 43% 내지 50%이다.
습윤 케?? 고체 함량을 증가시키기 위한 전략은 비제한적으로 세척 동안의 보다 우수한 탈수/보다 더한 진공을 사용하는 여과/축융/가압/필터 표면적, 및 증기 가열, 열기류, 적외선 조사 및 RF/마이크로파 가열을 통한 CMC 첨가 전 습윤 케?揚막觀壙痼? 물의 인-라인 증발을 포함한다. 또 다른 전략은 건조(또는 보다 고체성이 높은) MCC(또는 콜로이드성 MCC, 예컨대, 아비셀(Avicel) RC591 또는 아비셀 CL611 분말)를 습윤 케?恙? 첨가함으로써, 조성물의 총 MCC 고체 함량을 증가시키는 것이다.
향상된 압출/마멸 강도는 연장된 압출 잔류 시간(또는 보다 많은 경로)을 통해 수행될 수 있고, 또한 압출 온도 냉각을 통해서도 성취될 수 있다. 임의의 통상의 냉각제의 사용은 본 발명의 양태에 포함되고, 비제한적으로 수냉 및 암모니아 냉각을 포함한다.
화학적 또는 기계적 처리는 MCC를 압출/마멸 강도에 보다 수용적으로 만든다. 예를 들어, MCC 산 가수분해 쿠킹 동안(또는 MCC 산 쿠킹 후), MCC 슬러리는 산성 pH에서 과산화물, 과산화아세트산, 과산화포름산, 과산화황산, 과산화일황산염(옥손(Oxone: 등록상표)) 또는 오존으로 처리된다. MCC를 제조하기 위한 산 가수분해 공정은 또한 다른 첨가제(예컨대, 철염 즉, 염화철 및 황산철)를 통해 증진될 수 있다. 또 다른 접근은 미국특허공개 제2013/0090391호의 실시예 5에 제시된 MCC 산 가수분해의 쿠킹 시간을 연장하는 것이다. 연장된 쿠킹 시간의 효과는 또한 산 가수분해의 다른 조건을 변화시킴으로써 성취될 수 있고, 이는 보다 높은 산 농도 및/또는 증가된 쿠킹 온도를 포함한다.
MCC 습윤 케?? 고체 함량을 증가시키고 MCC의 처리를 기계적으로 또는 화학적으로 변화시키는 기술은 조합되어 최종 생성물의 탄성 계수 G'를 증가시킬 수 있다. 탄성 계수 G'의 측정은 20℃에서 1 Hz의 전동 변형 스윕을 사용하는 TA-인스트루먼츠(TA-Instruments) 유동계(ARES-RFS3)로 간격 크기 1.8 ㎜로 수행될 수 있다. 시험은 탈염수에서 조성물의 2.6% 고체 분산의 24시간 설정으로 실시된다.
공-마멸된 성분은 물에 분산되어 슬러리를 형성할 수 있다. 상기 슬러리는 균질화되고, 건조되고, 바람직하게는 분무 건조될 수 있다. 공-마멸된 성분은 또한 또 다른 CMC 성분과 습윤 블렌딩될 수 있다. 제2 CMC를 첨가함으로써 공-마멸된 MCC/CMC 안정화제의 성능을 향상시키는 것은 또한 당해 분야에 공지되고, 이는 예컨대, 미국특허공개 제2013/0150462호 및 국제특허공개 제2013/052114호에 기술되고 이는 본원에 참조로써 혼입된다. 분무 건조 외의 다른 건조 공정은, 예컨대 유동화된 베드 건조, 드럼 건조, 벌크 건조 및 속성 건조를 포함한다. 분무 건조로부터 형성되는 건조 입자는 바람직한 수성 매질 또는 용액에서 재구성되어 조성물, 섭취가능한 식품, 약학 적용례 및 본원에 기술된 산업 적용례를 형성한다.
MCC와 공-마멸된 CMC는 알칼리 금속 CMC 예컨대, 나트륨, 칼륨 또는 암모늄 CMC를 포함한다. 가장 바람직하게는, CMC는 나트륨 CMC이다. DS는 무수포도당 1단위당 치환된 하이드록실 기의 평균 수를 나타낸다. 예를 들어, CMC에서 각각의 무수포도당 단위는 3개의 하이드록실 기를 함유하고, 이는 CMC에 3.0의 최대 이론적 DS를 부여한다. MCC와 공-마멸된 CMC는 임의의 DS를 갖는 CMC이다. 높은 DS(즉, 0.9 내지 1.5)를 갖는 시판 중인 CMC는 12M8F, 12M31F 및 9H7F를 포함한다. CMC는 알칼리 금속 CMC, 보다 특히 나트륨, 칼륨 또는 암모늄 CMC이고, 가장 바람직하게는 나트륨 CMC이다.
CMC는 임의의 회사에 의해 제조된 제품일 수 있다. 예를 들어, 애쉬랜드 인코포레이티드(Ashland Inc.)(미국 켄터키주 코빙튼 소재)에 의해 제조된 CMC 제품, 예컨대 아쿠아셀(AQUACEL: 등록상표), 아쿠알론(AQUALON: 등록상표), 본드웰(BONDWELL: 등록상표) 및 블라노즈(BLANOSE: 등록상표) 브랜드 CMC가 사용될 수 있다. CMC 등급은 낮은 점도(7LF), 중간 점도(7MF, 7M8SF, 9M31F, 12M8F 및 12M31F) 및 높은 점도(7H3SF, 7H3SXF, 7H4F, 7HF, 7HOF, 9H4F, 및 9H7F)를 포함한다. 다른 높은 점도 CMC(예컨대, 드리스팍(Drispac: 등록상표)(애쉬랜드 인코포레이티드)가 또한 사용될 수 있다.
현재의 MCC 제조에서 실시되는 다양한 유형의 압출기 이외에, 공-마멸 MCC/CMC를 위한 장치는 압축 롤/벨트, 캘린더링 롤, 기계적 정제 디스크, 초음속 정제기, 고압 균질기(예컨대, 마이크로-플루이딕(Micro-fluidic) 장치), 고 압축 유성 혼합기 및 충격파/공동현상 장치를 포함한다.
공-마멸된 MCC/CMC 안정화제는 20℃ 내지 23℃에서의 이의 점도를 통해 특징지어진다. 일반적으로, 브룩필드 점도 시험이 사용되어 탈이온수 중 2.6% 고체 분산에서 60초 내에 초기 점도를 얻고, 시험이 반복되어 24시간 후에 확정 점도를 얻는다. 적절한 스핀들을 갖는 RVT 점도계가 20 rpm으로 20℃ 내지 23℃에서 사용된다. 당해 분야의 통상의 기술자에게 널리 공지된 장치 및 설정이 또한 상기 점도를 측정할 수 있다.
역사적으로, 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조되는 MCC를 사용하는 식품 안정화제는 적절한 식품 성능을 제공할 수 없었다. MCC가 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조되고 보다 높은 천연 헤미셀룰로스 함량을 갖는 경우에, 공-마멸된 MCC/CMC 조성물이 식물 단백질 기반 음료를 안정화시키는데 실질적으로 뛰어난 식품 성능을 가질 수 있다는 것이 발견되었다. 어느 하나의 이론에 얽메이지 않고 오직 논의 목적을 위해서, 본 발명자들은 본 발명의 증가된 천연 만난 및 자일란 함량, 특히 증가된 천연 만난 함량이 유리하게 및 상승적으로 식물 단백질과 상호작용하여 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조되는 MCC를 함유하는 공-마멸된 MCC/CMC 조성물의 식품 성능을 향상시킴을 가설화하였다.
저 고체 물 시스템 및 땅콩 밀크 음료를 안정화하기 위해 사용되고, 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조되는 MCC를 함유하는 식물 단백질 기반 음료 안정화제가 하기에 기술된다. 그러나, 본 발명의 교시가 상기 적용례로 제한되지 않고 다른 적용례를 안정화하는데 사용될 수 있음이 당해 분야의 통상의 기술자에게 이해될 것이다. 상기 적용례는 유제, 음료, 소스, 스프, 시럽, 드레싱, 필름, 낙농 및 비낙농 밀크 및 제품, 육류 제품, 냉동 디저트, 재배된 식품, 제과 첨가제 및 제과 크림을 포함한다. 추가적인 산업 적용례는 페인트 및 스테인을 비롯한 산업용 코팅, 및 살충제 및 농약 제형이다.
실시예 Ⅰ: 저 고체 물 시스템
불용해성 셀룰로스 펄프로부터의 MCC로부터 제조되는 안정화제의 안정화 기능을 시험하기 위해서, 저 고체 물 모델 시스템(총 고체 수준 1% 미만)을 표 1에 제시된 제형에 따라 제조하였다. 아비셀을 안정화에 대한 대조군으로서 사용하였다. (325 메시의 체에 통과시킨) 티타늄 다이옥사이드 및 콜로이드성 MCC(아비셀 또는 본 발명의 안정화제) 분말 모두를 건조 블렌딩하고, 이어서 약 10분 동안 탈이온수에서 고 전단 혼합기(예컨대, 실버슨(Silverson) 또는 그 등가물)를 사용하여 혼합하였다. 이어서, 조영제를 첨가하여 티타늄 다이옥사이드 입자의 시각화를 향상시키고, 추가적으로 약 5분 동안 혼합하였다. 이어서, 생성물을 150 내지 200 바의 2-단계 압력을 사용하는 니로 소아비(Niro Soavi) 균질기에 통과시키고, 100 ㎖의 오토클레이브가능한 병에 채웠다. 이어서, 생성물을 오토클레이브(Autoclave) 기계(예컨대, 타입 히라야마 하이클레이브(Hirayama HiClave) HV-50 또는 그의 등가물)에서 1분 동안 멸균하였다. 최종적으로, 혼합물을 빙욕에서 25℃까지 냉각하였다.
저 고체 물 모델 시스템 제형
성분 %(w/w)
티타늄 다이옥사이드 0.100 내지 0.500%
조영제 0.025%
안정화제(아비셀 대조군 또는 본 발명의 샘플) 구체적으로는 (0.65% 또는 0.75%)
탈이온수 100%까지 첨가
식품 성능을 유동 특성을 비롯한 시각적 관찰 매개변수(예컨대, 물 상의 높이, 및 불용성 티타늄 다이옥사이드의 침강의 밀집도)를 통해, 표 2에 기술된 것과 같이 측정하였다. 측정을 0, 3, 7 및 14일차에 25℃에서 수행하였다.
물 모델 시스템에 대한 시각적 관찰 매개변수
시각적
매개변수
설명 측정 방법 사용되는 표준 척도
임의의 조작 전의 100 ㎖ 병 상에서
맑은 최상 층
분리
액체의 최상 층에서의
시각적으로 투명한 층
㎜로 측정된 분리의 높이 7 ㎜ 초과는
허용불가함
침강 층 액체의 하부에서의
입자 층
㎜로 측정된 침강 층의 높이 약간 밀집되거나
밀집된 침강은
허용불가함
붓는 동안 및 부은 후의 100 ㎖ 병 내에서
유동 특성 붓는 동안, 겔화된
조각이 보일 때까지의 파문의 수준을 평가함
파문 초과는
허용불가함
실시예 Ⅱ: 땅콩 밀크 음료
1.0 내지 1.5%의 단백질 함량 및 1.5 내지 2.0%의 지방 함량을 갖는 초고온 가공된(UHT) 땅콩 밀크 음료를 표 3에 제시된 제형을 사용하여 제조하였다. 탈지 분유(SMP)를 약 45℃ 내지 55℃에서 약 20분 동안 물에서 중간 전단 프로펠러 혼합기(예컨대, 헤이돌프(Heidolph) RZR 2020 또는 그의 등가물)를 사용하여 탈수하였다. 이어서, 밀크 용액을 65℃까지 가열하였다. 모든 잔류 분말(유화제 및 안정화제)을 설탕과 함께 건조 블렌딩하고, 뜨거운 밀크 용액에 첨가하고, 약 5 내지 10분 동안 중간 전단 프로펠러 혼합기(예컨대, 타입 헤이돌프 RZR 2020 또는 그의 등가물)를 사용하여 혼합하였다.
UHT 땅콩 밀크 음료 제형
제형 %(w/w)
탈지 분유(SMP) 1.00%
땅콩 페이스트 3.00%
설탕 6.00%
유화제 0.15 내지 0.30%
완충제 0.05%
안정화제(아비셀 대조군 또는 본 발명의 안정화제) 0.54%
100%까지 첨가
밀크 혼합물을 제조하는 동안, 땅콩 페이스트를 약 50℃에서 물에 첨가하고 약 5 내지 10분 동안 고 전단 혼합기(예컨대, 타입 실버슨(Silverson) 또는 그의 등가물)를 사용하여 혼합하였다. 이어서, 땅콩 용액을 밀크 음료 혼합물과 추가로 5분 동안 혼합하였다. 이어서, 완충제를 첨가하여 땅콩 밀크 음료의 pH를 약 7.00으로 조정하였다.
이어서, 생성물을 뜨거운 물 욕 또는 그의 등가물에서 약 70℃까지 가열하고 150 바/200 바의 2-단계 압력을 사용하는 APV 균질기에 통과시켰다. 균질화 후, 생성물을 70℃까지 예열하고, 이어서 90℃까지 가열하고, 이어서 UHT 라인(예컨대, 타입 파워포인트 인터내셔널(Powerpoint International) 또는 그의 등가물) 내에서 137℃에서 30초 동안 멸균하였다. 이어서, 생성물을 처음에는 40℃까지, 두번째에는 20℃ 내지 25℃까지 단계적으로 냉각하였다. 최종적으로, 생성물을 멸균 병에 무균 충전하였다. 식품 성능을 하기 표 4에 기술된 시각적 관찰 매개변수를 통해 측정하였다.
UHT 땅콩 밀크 음료에 대한 시각적 관찰 매개변수
시각적
매개변수
설명 측정 방법 사용되는 표준 척도
임의의 조작 전의 125 ㎖ 병 상에서
크리밍 액체의 최상 층에서의
지방 분리
㎜로 측정된 지방 분리의 높이
세럼
분리
액체의 최상 층에서의
시각적으로 투명한 층
㎜로 측정된 분리의
높이
마블링 제품 내 유청의
맑은 층(파형들)
강한 마블링 초과는
허용불가함
침강 층 액체의 하부에서의
입자 층
㎜로 측정된 침강 층의
높이
엉성한 침강 초과는
허용불가함
붓는 동안 및 부은 후의 125 ㎖ 병 내에서
유동 특성 붓는 동안,
겔화된 조각이 보일 때까지의 파문의 수준을
평가함
파문 초과는
허용불가함
실시예 Ⅲ: 식품 성능에 대한 점도의 영향
불용해성 셀룰로스 펄프, 또는 용해성 및 불용해성 셀룰로스 펄프의 혼합물로부터 제조되는 MCC를 사용하여 안정화제를 제조하였다. MCC 및 CMC를 낮은 점도 CMC 15%에 대한 MCC 85%의 중량비로 공-마멸하고, 분무 건조하였다. 대조군으로는, 시판 중인 아비셀을 사용하였다. 아비셀 대조군은 오직 용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조된 MCC를 함유한다. 아비셀 대조군을 또한 낮은 점도 CMC 15%에 대한 MCC 85%의 중량비로 공-마멸하고, 분무 건조하였다. 하기 표 5에 제시된 결과는 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조되는 MCC의 사용이 용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조되는 MCC의 사용보다 아비셀 대조군의 성능에 필적(또는 능가)하기 위해서는 보다 높은 점도 제품이 요구됨을 나타낸다. 본 실시예에서, 총 MCC의 33%는 CPH 펄프로부터 제조되었다. 땅콩 밀크 음료에서 350 cps, 물 시스템에서 530 cps의 점도를 갖는 대조군 샘플에 필적하기 위해서는 400 cps 이상의 점도를 갖는 샘플이 필요함이 밝혀졌다. 상기 결과는 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조되는 MCC를 갖는 공-마멸된 안정화제 조성물의 식품 성능이, 물 모델 시스템에서 보다는 땅콩 밀크에서 보다 우수함을 나타낸다. 이는 불용해성 셀룰로스로부터 제조된 MCC를 갖는 공-마멸된 안정화제 조성물과 땅콩 밀크의 함유물, 즉, 땅콩 단백질간에 상승적인 상호작용이 존재함을 시사한다.
식품 성능에 대한 점도의 영향
안정화제 점도(2.6% 고체) 물 시스템 시험 땅콩 밀크 시험
%(w/w) 식품
성능
%(w/w) 식품
성능
아비셀 대조군 350 cps 0.75 모든 기준
합격
0.54 모든 기준
합격
33%의 CPH 펄프 기반 MCC 400 cps 0.75 침강
불합격
0.54 모든 기준
합격
33%의 CPH 펄프 기반 MCC 530 cps 0.75 모든 기준
합격
0.54 모든 기준
합격
33%의 CPH 펄프 기반 MCC 600 cps 0.75 모든 기준
합격
시험되지
않음
-
실시예 Ⅳ: 식품 성능에 대한 불용해성 셀룰로스 펄프 MCC의 백분율의 영향
다음으로, 식품 성능에 대한 치환량의 영향이 측정되었다. 33% 및 67%의 CPH 펄프로부터 제조된 MCC를 갖는 샘플을 각각 400 cps의 점도를 갖도록 제조하였다. 이어서, 상기 샘플을 (100% 용해성 셀룰로스 펄프로부터 350 cps의 점도로 제조된) 아비셀 대조군과 UHT 땅콩 밀크 음료에서 비교하였다. 표 6에 제시된 결과는, 불용해성 셀룰로스 펄프의 백분율이 증가할수록 식품 성능이 감소함을 나타낸다. 예를 들어, 33%의 CPH 펄프로부터 제조된 MCC를 갖는 샘플은 67%의 CPH 펄프로부터 제조된 MCC를 갖는 샘플을 능가하였다.
식품 성능에 대한 치환의 백분율의 영향
안정화제 점도(2.6% 고체) %(w/w) 식품 결과
아비셀 대조군 350 cps 0.54 모든 기준
합격
33%의 CPH 펄프 기반 MCC 400 cps 0.54 모든 기준
합격
67%의 CPH 펄프 기반 MCC 400 cps 0.54 침강
불합격
실시예 Ⅴ
앞서 언급한 대로, 불용해성 셀룰로스 펄프(CPH 펄프)로부터 제조된 MCC의 사용은 100%의 용해성 셀룰로스 펄프(예컨대, 아비셀 대조군)로부터 제조된 MCC를 갖는 안정화제의 식품 성능에 필적하기 위해 보다 높은 점도를 요구함이 밝혀졌다. 또한, 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조되는 MCC의 비율의 증가는 식품 성능을 감소시킴이 밝혀졌다. 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조된 MCC의 비율의 증가에 기인하는 식품 성능의 감소가, 점도를 증가시킴으로써 방지할 수 있는 지를 시험하기 위해, 100%의 불용해성 셀룰로스 펄프(CPH 펄프)로부터 제조된 MCC를 갖는 안정화제를 증가된 점도에서 아비셀 대조군과 비교하였다. 불용해성 셀룰로스 펄프(CPH 펄프)로부터 제조된 MCC를 갖는 안정화제에 대한 점도 상한이 존재함이 밝혀졌고, 이를 넘어서는 경우 식품 성능이 침해될 수 있다. 하기 표 7에 제시된 결과는, 불용해성 셀룰로스 펄프(CPH 펄프)로부터 제조된 MCC를 갖는 안정화제의 점도를 680 cps까지 증가시키는 것이 일부 경우에 심지어 아비셀 대조군에 비해서도 식품 성능을 실질적으로 증가시켰음을 나타낸다. 그러나, 이는 0.65%(w/w) 초과로 사용되는 경우, 겔화에 매우 취약하게 된다. 770 cps 점도 샘플에서, 겔화 문제(식품 부적합)는 본 실시예에서 연구된 중량%의 모든 용법에서 용이하게 발생한다. 따라서, 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조되는 MCC를 갖는 공-마멸된 안정화제 조성물이 허용가능한 식품 성능을 갖기 위한 초기 점도의 범위가 존재한다.
저 고체 물 모델 시스템에서의 제한 점도
안정화제 점도(2.6% 고체) %(w/w) 식품 결과
아비셀 대조군 350 cps 0.65 침강
불합격
아비셀 대조군 350 cps 0.75 모든 기준
합격
100%의 CPH 펄프 기반 MCC 680 cps 0.65 모든 기준
합격
100%의 CPH 펄프 기반 MCC 680 cps 0.75 겔화
불합격
100%의 CPH 펄프 기반 MCC 770 cps 0.65 겔화
불합격
100%의 CPH 펄프 기반 MCC 770 cps 0.75 겔화
불합격
실시예 Ⅵ: 높은 DS 및 중간 점도 CMC의 습윤 블렌딩에 의한 식품 성능 증가
불용해성 셀룰로스 펄프(CPH 펄프)로부터 제조된 100%의 MCC를 갖는 안정화제가, 낮은 점도 수준으로 제조되는 경우, 식품 성능을 감소시킴이 앞서 밝혀졌다. 그러나, 높은 DS 및 중간 점도를 갖는 CMC를 습윤 블렌딩함으로써 식품 성능이 향상될 수 있고, 그럼으로써 100% 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조된 MCC의 사용을 가능하게 함이 밝혀졌다. CPH 펄프로부터 제조된 MCC, 및 CMC를 낮은 점도 CMC 15%에 대한 MCC 85%의 중량비를 사용하여 공-마멸하였다. 건조 블렌딩된 샘플의 경우, 공-마멸된 성분을 분무 건조시키고, 이어서 높은 DS 및 중간 점도 CMC 8부에 대한 안정화제 92부의 비로 높은 DS 및 중간 점도 CMC와 건조 블렌딩하였다. 습윤 블렌딩된 샘플의 경우, 공-마멸된 안정화제를 마찬가지로 높은 DS 및 중간 점도 CMC 8부에 대한 안정화제 92부의 비로 높은 DS 및 중간 점도 CMC와 습윤 블렌딩하고, 이어서 분무 건조시켰다. 표 8에 제시된 바와 같이, 습윤 블렌딩은 400 csp의 점도에서의 목적 식품 성능이 심지어 500 cps의 보다 높은 초기 점도에서의 건조 블렌딩된 샘플을 능가할 수 있게 하였다.
CMC와의 습윤 블렌딩 후의 공-마멸된 MCC/CMC의 식품 성능
안정화제 점도(2.6% 고체) 땅콩 밀크 시험
%(w/w) 결과
아비셀 대조군 350 cps 0.54 모든 기준
합격
공-마멸된 성분(100%의 CPH 펄프 기반 MCC) 280 cps
0.54 즉각적인 침강불합격
CMC와 건조 블렌딩된 공-마멸된
성분
500 cps
0.54 침강
불합격
CMC와 습윤 블렌딩된 공-마멸된
성분
400 cps
0.54 모든 기준
합격
실시예 Ⅶ: 본 발명의 안정화제의 독특한 화학적 조성
불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조된 MCC를 함유하는 안정화제는 용해성 셀룰로스 펄프(예컨대, 에프엠씨로부터의 아비셀)로부터 제조된 현재 시판 중인 콜로이드성 제품과는 상이한 화학적 조성을 갖는다. 탄수화물 분석을 통해 본 발명의 안정화제를 시판 중인 에프엠씨 대조군을 비롯한 시판 중인 콜로이드성 MCC 제품으로부터 수월하게 식별하고 구별할 수 있음이 밝혀졌다. 본 발명의 안정화제의 화학적 조성은 독특한 헤미셀룰로스 함량 프로필을 갖는다.
공-마멸된 MCC/CMC 샘플을 대상으로 이코노테크 서비시스 리미티드(Econotech Services Limited, 캐나다 소재)에서 탄수화물 분석을 실시하였다. 샘플을 2-단계 기술을 사용하여 황산으로 가수분해하고, 상기 가수분해에 사용된 반응 조건은 TAPPI 방법 T249에 특정된 바와 같다. 상기 방법을 사용하여 목재 및 목재 펄프의 탄수화물 조성을 한정하는 5개의 주요한 단당류를 측정한다. 정량적으로 및 절대적 기준에서 측정되는 구성성분은 글루칸, 만난, 아라비난, 자일란 및 갈락탄이다. 이어서, 가수분해된 액을 5개의 주요 단당류에 대하여 다이오넥스(Dionex) 이온 크로마토그래피를 통해 펄스화된 전류법 검출기를 사용하여 분석하였다.
특히, 표 9는 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조된 MCC를 갖는 공-마멸된 안정화제 조성물의 천연 헤미셀룰로스 함량이 보다 많은 자일란 및 보다 적은 글루칸이 존재한다는 점에서 독특함을 나타낸다. 본 발명의 모든 안정화제는 건조 중량을 기준으로 약 2.0% 초과의 자일란 및 만난 함량을 갖는 것으로 나타난다. 모든 샘플은 CMC 15%에 대한 MCC 85%의 중량비를 갖고, 공-마멸된 MCC/CMC이고, CMC 부분의 제거 없이 직접 시험되었다.
독특한 헤미셀룰로스 함량을 갖는, 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조된 안정화제
탄수화물%(건조 중량 기준) 총 탄수화물%(건조
중량 기준)
불용성
자일란 만난 아라비난 갈락탄 글루칸
에프엠씨 아비셀 A(0% 비스코스 펄프) 0.9 0.4 0.1 미만 0.1 미만 87.1 90.2 1.8
에프엠씨 아비셀 B(33% 비스코스 펄프) 1.2 0.4 0.1 미만 0.1 미만 87.6 89.3 0.2
에프엠씨 아비셀 C(100% 비스코스 펄프)) 1.7 0.3 0.1 미만 0.1 미만 87.1 89.4 0.2
33%의 CPH 펄프 기반 MCC 2.8 2.1 0.1 미만 0.1 미만 85.3 90.2 0.1 미만
50%의 CPH 펄프 기반 MCC 2.8 2.5 0.1 미만 0.1 미만 84.2 90.3 0.9
100%의 CPH 펄프 기반 MCC 4.2 3.3 0.1 미만 0.1 미만 80.1 87.5 0.1 미만

Claims (17)

  1. 건조 중량을 기준으로 불용해성 셀룰로스 펄프의 약 2% 내지 약 10%의 천연 헤미셀룰로스 함량을 갖는 불용해성 셀룰로스 펄프로부터 제조되고, 건조 중량을 기준으로 미세결정질 셀룰로스(MCC) 약 15% 내지 100%의 불용해성 셀룰로스 펄프 함량을 갖는 MCC; 및
    카복시메틸셀룰로스(CMC)
    를 포함하되,
    MCC 및 CMC가 약 95:5 내지 약 70:30의 CMC에 대한 MCC의 중량비로 제공되고, MCC 및 CMC가 공-마멸(co-attriting)되고, 공-마멸된 MCC/CMC 안정화제가, 2.6% 고체로 물에 분산될 때, 약 250 cps 내지 약 750 cps의 초기 점도를 갖는,
    공-마멸된 MCC/CMC 안정화제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    높은 치환도(DS) 및 중간 점도를 갖는 CMC를 추가로 포함하되, 공-마멸된 MCC/CMC 안정화제가 건조 전에 높은 DS 및 중간 점도를 갖는 CMC와 습윤 블렌딩되는, 안정화제 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    높은 DS 및 중간 점도를 갖는 CMC가 약 99:1 내지 85:15의 높은 DS 및 중간 점도를 갖는 CMC에 대한 공-마멸된 MCC/CMC 안정화제의 중량비로 습윤 블렌딩되는, 안정화제 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    높은 DS 및 중간 점도를 갖는 CMC가 약 92:8의 높은 DS 및 중간 점도를 갖는 CMC에 대한 공-마멸된 MCC/CMC 안정화제의 중량비로 습윤 블렌딩되는, 안정화제 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    불용해성 셀룰로스 펄프가 저비용 펄프, 제지 등급 펄프, 솜털(fluff) 펄프, 크래프트(Kraft) 펄프, 아황산염 펄프, 소다 펄프, 서던(southern) 표백된 연목 펄프, 노던(northern) 표백된 연목 펄프, 표백된 유칼립투스 펄프, 표백된 경목 펄프, 비목재 펄프, 셀룰로스 농업 잔사물 또는 이들의 조합인, 안정화제 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    불용해성 셀룰로스 펄프가 저비용 펄프인, 안정화제 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    불용해성 셀룰로스 펄프가 CPH 펄프인, 안정화제 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    초기 점도가, 2.6% 고체로 물에 분산될 때, 300 cps 내지 700 cps인, 안정화제 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    초기 점도가, 2.6% 고체로 물에 분산될 때, 400 cps 내지 700 cps인, 안정화제 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 공-마멸된 MCC/CMC 안정화제를 포함하는 안정화된 식물 단백질 기반 음료 조성물.
  11. 제10항에 있어서,
    음료가 땅콩 밀크인, 안정화된 식물 단백질 기반 음료 조성물.
  12. 식물 단백질 기반 음료, 및 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 공-마멸된 안정화제를 혼합하는 단계를 포함하는, 식물 단백질 기반 음료 조성물을 안정화하는 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    음료가 땅콩 밀크인, 식물 단백질 기반 음료 조성물을 안정화하는 방법.
  14. (i) 건조 중량을 기준으로 미세 결정질 셀룰로스(MCC)의 약 15% 내지 100%의 불용해성 셀룰로스 펄프 함량을 갖되, 불용해성 셀룰로스 펄프가 건조 중량을 기준으로 불용해성 셀룰로스 펄프의 약 2% 내지 약 10%의 천연 헤미셀룰로스 함량을 갖는 MCC; 및 (ii) 카복시메틸셀룰로스(CMC)를 공-마멸하는 단계를 포함하되,
    MCC의 양 및 CMC의 양이 중량비로 약 95:5 내지 약 70:30이고,
    공-마멸된 MCC/CMC가, 2.6% 고체로 물에 분산될 때, 약 250 cps 내지 약 750 cps의 초기 점도를 갖는,
    안정화제 조성물의 제조 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    높은 DS 및 중간 점도를 갖는 추가적인 CMC를 공-마멸된 MCC/CMC와 습윤 블렌딩하는 단계를 추가로 포함하는, 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서,
    높은 DS 및 중간 점도를 갖는 CMC에 대한 공-마멸된 MCC/CMC의 중량비가 약 99:1 내지 85:15인, 제조 방법.
  17. 제14항에 있어서,
    높은 DS 및 중간 점도를 갖는 CMC에 대한 공-마멸된 MCC/CMC 안정화제의 중량비가 약 92:8인, 제조 방법.
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110087489A (zh) * 2016-12-26 2019-08-02 雀巢产品有限公司 用于制备植物蛋白质饮料的方法
CN111138720B (zh) * 2019-12-24 2022-03-04 牡丹江霖润药用辅料有限责任公司 一种高效的纤维素胶体稳定剂

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060144535A1 (en) * 2003-05-14 2006-07-06 Nguyen Xuan T Surface treatment with texturized microcrystalline cellulose microfibrils for improved paper and paper board
WO2013052114A1 (en) * 2011-10-05 2013-04-11 Fmc Corporation Stabilizer composition of microcrystalline cellulose and carboxymethylcellulose, method for making, and uses
US20130090391A1 (en) * 2011-10-05 2013-04-11 Fmc Corporation Stabilizer composition of co-attrited microcrystalline cellulose and carboxymethylcellulose, method for making, and uses
US20130150462A1 (en) * 2011-12-09 2013-06-13 Fmc Corporation Co-Attrited Stabilizer Composition

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL224413A (ko) 1957-01-28
US3023104A (en) 1960-07-05 1962-02-27 American Viscose Corp Food compositions incorporating cellulose crystallite aggregates
US3146168A (en) 1962-04-10 1964-08-25 Fmc Corp Manufacture of pharmaceutical preparations containing cellulose crystallite aggregates
US3539365A (en) 1967-02-13 1970-11-10 Fmc Corp Dispersing and stabilizing agent comprising beta-1,4 glucan and cmc and method for its preparation
DE4342442C2 (de) 1993-12-13 1996-11-21 Akzo Nobel Nv Verfahren zur Herstellung von Level-off DP Cellulose (LODP Cellulose) und ihre Desaggregierung zu mikrokristalliner Cellulose
US5769934A (en) 1997-01-15 1998-06-23 Fmc Corporation Method for producing microcrystalline cellulose
US6037380A (en) 1997-04-11 2000-03-14 Fmc Corporation Ultra-fine microcrystalline cellulose compositions and process
US6228213B1 (en) 1997-09-19 2001-05-08 University Of Nebraska-Lincoln Production of microcrystalline cellulose by reactive extrusion
AU766766C (en) 1999-07-02 2005-09-22 J. Rettenmaier & Soehne Gmbh + Co. Kg Treatment of pulp to produce microcrystalline cellulose

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060144535A1 (en) * 2003-05-14 2006-07-06 Nguyen Xuan T Surface treatment with texturized microcrystalline cellulose microfibrils for improved paper and paper board
WO2013052114A1 (en) * 2011-10-05 2013-04-11 Fmc Corporation Stabilizer composition of microcrystalline cellulose and carboxymethylcellulose, method for making, and uses
US20130090391A1 (en) * 2011-10-05 2013-04-11 Fmc Corporation Stabilizer composition of co-attrited microcrystalline cellulose and carboxymethylcellulose, method for making, and uses
US20130150462A1 (en) * 2011-12-09 2013-06-13 Fmc Corporation Co-Attrited Stabilizer Composition
CN103987273A (zh) * 2011-12-09 2014-08-13 Fmc有限公司 具有优良胶强度的共磨碎的稳定剂组合物

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
INTERNATIONAL JOURNAL OF PHARMACEUTICS,415, 2011, P.95-101 *

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