KR20170047416A - Manufacturing method of absorb layer for organic-inorganic hybrid ferovskite solar cell and absorb layer for organic-inorganic hybrid ferovskite solar cell - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 유기-무기 하이브리드 페로브스카이트 태양전지의 흡수층 박막 및 유기-무기 하이브리드 페로브스카이트 태양전지의 흡수층 박막 제작 방법 및 상기 방법을 이용한 태양전지에 관한 것이다. The present invention relates to an absorber layer thin film of an organic-inorganic hybrid perovskite solar cell, a method of fabricating an absorber layer thin film of an organic-inorganic hybrid perovskite solar cell, and a solar cell using the method.
종래의 유기-무기페로브스카이트 태양전지에서는 흡수층의 균일 도포를 위해단계적 코팅 방법, 진공 증착 방법, 반용매 (Anti-solvent)를 사용하는 방법 등이 연구되어 왔다. 그런데, 상기 방법들은 공정이 복잡하고, 특히 진공 증착 방법의 경우는 고진공을 필요로 하기 때문에 저가 태양전지를 지향하는 페로브스카이트 태양전지 제작 방법에는 적합하지 않다는 단점이 있다. In the conventional organic-inorganic perovskite solar cell, a step coating method, a vacuum deposition method, an anti-solvent method and the like have been studied for uniformly applying the absorption layer. However, these methods are complicated in process, and in particular, vacuum deposition requires high vacuum, which is disadvantageous in that it is not suitable for a method of manufacturing a perovskite solar cell that is directed to a low-cost solar cell.
따라서 공정을 단순화하고, 공정 단가를 낮추기 위해서는 단순한 단일 용액 코팅 방식으로 흡수층을 제작하면서도, 대면적 균일성 및 재현성을 보장할 수 있는 방법의 개발이 필요하다. 하지만 단일 코팅 방식으로 흡수층의 코팅을 진행하면 페로브스카이트 결정이 침상형태로 성장하기 때문에 흡수층이 불균일해지고, 큰 기공들이 발생함으로써 션트(shunt) 전류의 경로가 만들어지므로 효율이 저하되는 문제점이 발생하게 된다.Therefore, in order to simplify the process and lower the process cost, it is necessary to develop a method capable of ensuring large area uniformity and reproducibility while fabricating an absorbent layer by a simple single solution coating method. However, since the perovskite crystal grows in an acicular shape when the coating of the absorption layer is performed by a single coating method, the absorption layer becomes uneven and large pores are generated, resulting in a problem of deterioration of efficiency due to a path of shunt current .
단일 코팅으로 진행하면서 커버리지를 높이면서 효율 증가를 시킬 수 있는 방법으로서 다이아이오도옥탄(Diiodooctane), 염화암모늄(NH4Cl), N-싸이클로헥실-2-피롤리돈(N-cyclohexyl-2-pyrrolidone)등의 첨가제를 이용한 방법이 제안된 바 있다. 다이아이오도옥탄은 납 이온(Pb2+)과 상호작용하여 열역학적으로 안정한 PbI6 8면체 구조를 잘 만들 수 있게 도와주면서 결정성을 높이는 방법이다. 염화암모늄의 경우에는 염소(Cl)의 공급원 역할을 하여 페로브스카이트 필름의 균일성을 증가시키는 방법이고, N-클로로헥실-2-피롤리돈은 높은 끓는점을 이용하여 용매를 보다 천천히 증발 시키면서 페로브스카이트 결정 속도를 늦추면서 균일한 박막을 얻을 수 게 하는 방법이다. 하지만, 다만 염화암모늄을 이용할 경우 경우에는 증발되는 물질이 NH3와 HCl로서 위험한 산 물질이 발생하는 단점이 있고, N-싸이클로헥실-2-피롤리돈 물질은 독성이 강하므로 사용하기 어렵다는 단점이 있다.A method as that conducted in a single coating while increasing the coverage can increase the efficiency of diamond Io FIG octane (Diiodooctane), ammonium chloride (NH 4 Cl), N- cyclo-hexyl-2-pyrrolidone (N -cyclohexyl-2- pyrrolidone) have been proposed. Diiodooctane interacts with Pb2 + to enhance thermodynamically stable PbI6 octahedral structure and improve crystallinity. Ammonium chloride serves as a source of chlorine (Cl) to increase the uniformity of the perovskite film. N-chlorohexyl-2-pyrrolidone is used to evaporate the solvent more slowly using a high boiling point This method makes it possible to obtain a uniform thin film while slowing down the crystallization speed of perovskite. However, when ammonium chloride is used, there is a disadvantage in that a dangerous acid substance is generated as NH3 and HCl as the substances to be evaporated, and N-cyclohexyl-2-pyrrolidone substances are toxic and difficult to use .
또는, 기존에 자주 사용하는 용매인 GBL과 DMSO를 7:3의 비율로 혼합한 용매에 MAI와 요오드화납을 첨가하여 전구체 용액을 제작한 방법이 있다. 이 경우 추가적으로 위 용매를 스핀 코팅을 진행하는 중에 반용매(페로브스카이트 전구체가 녹지 않는 용매)인 톨루엔(Toluene)을 스핀 되고 있는 필름에 뿌려줌으로써 과포화(supersaturation)상태로 만들어 주어 빠른 박막 형성을 유도하여 균일 박막을 유도하는 방법이다. 이 방법은 보다 높은 끓는점을 가진 DMSO(GBL보다 높은 끓는점을 가진다. 스핀코팅중에 GBL은 거의 증발을 하고 DMSO만 남아있는 상태로 남아있음)를 이용하여 MAI-DMSO-PbI2의 중간상을 형성하여 페로브스카이트로의 결정화를 막아주면서 위 중간상의 필름의 균일한 도포를 위해 톨루엔을 이용한 방법이다. 위 중간상 필름을 열처리를 통하여 결정화를 진행하면 남아있는 DMSO가 날아가면서 페로브스카이트 필름이 완성되는 방법이다. 하지만 위와 같은 방법은 톨루엔을 뿌려주는 시간등의 컨트롤이 어렵다는 단점이 있다.
Alternatively, MAI and lead iodide are added to a solvent in which GBL and DMSO, which are commonly used solvents, are mixed at a ratio of 7: 3, to prepare a precursor solution. In this case, toluene (Toluene), which is an anti-solvent (a solvent in which the perovskite precursor does not dissolve), is sprayed on the spinning film during spin coating, thereby forming a supersaturation state, To induce a uniform thin film. This method forms an intermediate phase of MAI-DMSO-PbI2 using DMSO with higher boiling point (boiling point higher than GBL, GBL almost evaporates during spin coating and only DMSO remains) It is a method using toluene to uniformly coat the upper intermediate film while preventing the crystallization of the skytro. When the above intermediate film is subjected to crystallization through heat treatment, the remaining DMSO is blown off to complete the perovskite film. However, the above method has a disadvantage in that it is difficult to control time for spraying toluene.
본 발명은 종래의 단일 코팅 방식으로 흡수층의 코팅 하면서도 대면적 균일성 및 재현성이 높은 흡수층의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.It is an object of the present invention to provide a method of manufacturing an absorbent layer having high uniformity and reproducibility even though the absorbent layer is coated by a conventional single coating method.
또한, 본 발명은 단일 코팅 방식으로 흡수층의 코팅을 진행하면 페로브스카이트 결정이 침상형태로 성장하기 때문에 흡수층이 불균일해지고, 큰 기공들이 발생함으로써 션트(shunt) 전류의 경로가 만들어지므로 효율이 저하되는 문제점을 해결한 흡수층을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
Further, since the perovskite crystal grows in an acicular shape when the absorption layer is coated by a single coating method, the absorption layer becomes uneven and large pores are generated, so that a path of a shunt current is created, Another object of the present invention is to provide an absorbent layer which solves the above problems.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 유기-무기 하이브리드 페로브스카이트 태양전지의 흡수층 박막의 제조방법은:According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing an absorber layer of an organic-inorganic hybrid perovskite solar cell,
유기-무기 하이브리드 페로브스카이트 태양전지의 흡수층 형성용 용매에 MAI(methylammonium iodide), 요오드화납 및 염화나트륨을 첨가하여 흡수층 형성용 용액을 형성하는 단계;Forming a solution for forming an absorption layer by adding MAI (methylammonium iodide), lead iodide and sodium chloride to a solvent for forming an absorption layer of an organic-inorganic hybrid perovskite solar cell;
상기 흡수층 형성용 용액을 흡수층 형성용 기판에 도포하는 단계; 및Applying the solution for forming an absorbing layer to a substrate for forming an absorbing layer; And
상기 기판에 도포된 흡수층 형성용 용액을 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.And drying the solution for forming an absorbing layer applied to the substrate.
또한, 페로브스카이트 태양전지의 흡수층 형성용 용매는 GBL(γ-butyrolactone), DMSO(dimethyl sulfoxide) 및 DMF(Dimethylformamide) 중 선택된 적어도 하나인 것이 바람직하다.The solvent for forming the absorption layer of the perovskite solar cell is preferably at least one selected from the group consisting of GBL (γ-butyrolactone), DMSO (dimethyl sulfoxide) and DMF (dimethylformamide).
또한, 상기 용액의 도포는 스핀 코팅법, 스프레이 코팅 방법, 슬롯다이 코팅 방법, 바코팅 방법, 닥터 블레이드 방법 등의 방법을 선택적으로 이용할 수 있다.The application of the solution may be performed by a method such as a spin coating method, a spray coating method, a slot die coating method, a bar coating method, and a doctor blade method.
또한, 상기 흡수층 형성용 기판은 투명전극 및 전자전도층이 순차적으로 형성된 기판인 것이 바람직하다.It is preferable that the substrate for forming an absorbing layer is a substrate on which a transparent electrode and an electron conductive layer are sequentially formed.
이 경우, 상기 전자전도층은 TiO2 박막 또는 PCBM 박막이 코팅된 층인 것이 바람직하다. In this case, the electron conductive layer is preferably a layer coated with a TiO 2 thin film or a PCBM thin film.
또는, 상기 흡수층 형성용 기판은 투명전극 및 홀전도층이 순차적으로 형성된 기판일 수 있다.Alternatively, the substrate for forming an absorbing layer may be a substrate on which a transparent electrode and a hole conductive layer are sequentially formed.
이 경우 상기 홀전도층은 PEDOT:PSS 박막, Spiro-OMeTAD 박막 및 CuI(copper Iodide) 박막 중 적어도 하나가 코팅된 층인 것이 바람직하다.In this case, the hole conductive layer is preferably a layer coated with at least one of a PEDOT: PSS thin film, a Spiro-OMeTAD thin film, and a CuI (copper Iodide) thin film.
또한, 상기 투명전극은 FTO(fluorine doped tin oxide) 또는 ITO(indium doped tin oxide)인 것이 바람직하다.In addition, the transparent electrode is preferably FTO (fluorine doped tin oxide) or ITO (indium doped tin oxide).
또한, 상기 용액은 0.2㎛ 이하의 실린지 필터로 필터링 한 후 기판에 도포하는 것이 바람직하다.Further, it is preferable that the solution is applied to a substrate after filtering with a syringe filter of 0.2 탆 or less.
또한, 유기-무기 하이브리드 페로브스카이트 태양전지의 흡수층 형성용 용매에 첨가되는 MAI, 요오드화납 및 염화나트륨은 전체 용액의 20중량% 내지 48중량%인 것이 바람직하고, 대략 34중량%인 것이 가장 바람직하다.The MAI, the lead iodide and the sodium chloride added to the solvent for forming the absorption layer of the organic-inorganic hybrid perovskite solar cell are preferably 20 wt% to 48 wt% of the total solution, most preferably about 34 wt% Do.
이 경우, 상기 요오드화납 및 MAI는 대략 1:1의 몰비로 첨가되는 것이 바람직하다.In this case, the lead iodide and the MAI are preferably added in a molar ratio of about 1: 1.
또한, 상기 용액에 첨가된 NaCl과 요오드화납의 몰농도의 비는 1:1 내지 1.1:1인 것이 바람직하다.
In addition, the molar concentration ratio of NaCl to lead iodide added to the solution is preferably 1: 1 to 1.1: 1.
또한, 본 발명은 유기-무기 하이브리드 페로브스카이트 태양전지의 흡수층 박막으로서, 앞에서 설명한 방법에 의하여 제조되고, 염화나트륨을 포함하는 것을 특징으로 한다.
In addition, the present invention is an absorption layer thin film of an organic-inorganic hybrid perovskite solar cell, which is produced by the above-described method and comprises sodium chloride.
본 발명에서 제안하는 염화나트륨 첨가제를 이용한 단일 용액 코팅 방법을 이용하면 단일 코팅을 하면서도 단계적 코팅 방법과 같이 균일하고 공간 점유율이 높은 페로브스카이트 박막을 얻을 수 있다. By using the single solution coating method using the sodium chloride additive proposed in the present invention, it is possible to obtain a uniform and highly perovskite thin film like a stepwise coating method while performing a single coating.
즉, 흡수층을 형성하기 위한 스핀 코팅 단계에서 염화나트륨과 요오드화납 중간상이 형성되고, 이 중간상이 MAI와 만나 반응하여 페로브스카이트 흡수층으로 결정화가 진행된다. 이 과정에서 염화나트륨과 요오드화납이 반응하여 생긴 중간상이 박막의 모양을 결정해 주는데, 첨가제를 넣지 않은 용액에서 생성되는 페로브스카이트 필름보다 균일하고 커버리지가 높은 박막이 생성되므로, 최종 생성되는 페로브스카이트 박막이 균일하게 형성된다.
That is, in the spin coating step for forming the absorbing layer, a sodium chloride and a lead iodide intermediate phase are formed, and this intermediate phase reacts with the MAI to proceed crystallization to the perovskite absorption layer. In this process, the intermediate phase formed by the reaction of sodium chloride and lead iodide determines the shape of the thin film. Since the thin film having uniformity and coverage is produced more than the perovskite film generated from the solution not containing the additive, The skate thin film is uniformly formed.
도 1은 흡수층 형성용 용액에 염화나트륨을 포함한 경우 및 포함하지 않은 경우 박막의 차이를 개념적으로 도시한 도면이다.
도 2는 염화나트늄을 첨가한 경우 및 첨가하지 않은 경우의 박막의 FE-SEM(field emission scanning electron microscope)이미지를 도시하는 도면이다.
도 3은 염화나트륨 첨가에따른 XRD(X-ray diffraction) 픽 분석 결과를 도시하는 도면이다.
도 4는 염화나트륨 첨가 여부에 따른 높이 윤곽을 비교하는 도면이다.
도 5는 염화나트륨 첨가 여부에 따른 태양전지의 성능 변화를 도시하는 도면이다.
도 6은 염화나트륨 첨가 여부에 따라 대면적 코팅 시 변화를 도시하는 도면이다.FIG. 1 is a view conceptually showing the difference of thin films when sodium chloride is contained in the solution for forming an absorbing layer or not.
2 is a view showing an FE-SEM (field emission scanning electron microscope) image of a thin film with and without addition of sodium chloride.
3 is a view showing the X-ray diffraction (XRD) peak analysis result according to addition of sodium chloride.
4 is a view for comparing height contours according to whether or not sodium chloride is added.
5 is a graph showing a change in performance of a solar cell depending on whether or not sodium chloride is added.
Fig. 6 is a diagram showing changes in large area coating depending on whether or not sodium chloride is added. Fig.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 유기-무기 하이브리드 페로브스카이트 태양전지의 흡수층 박막의 제조방법을 이하에서 상세하게 설명한다.
A method for manufacturing an absorption layer thin film of an organic-inorganic hybrid perovskite solar cell according to a preferred embodiment of the present invention will be described in detail below.
먼저, 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면 유기-무기 하이브리드 페로브스카이트 태양전지의 흡수층 형성용 용매로서 DMF(Dimethylformamide)를 이용하였으며, DMF 용매에 MAI(methylammonium iodide) 요오드화납 및 염화나트륨을 첨가하였다. 본 실시예에 따르면 DMF 1ml당 MAI와 요오드화납을 몰비 1:1의 비율로 34중량% 첨가하였으며, 이어서 염화나트륨을 10mol% 첨가하였다. 본 실시예는 용매로서 DMF를 이용하였으나, GBL(γ-butyrolactone), DMSO(dimethyl sulfoxide) 등 흡수층 제조에 이용가능한 것으로 알려진 용매라면 특별히 그 종류를 한정하지 않고 이용가능하다.First, according to a preferred embodiment of the present invention, DMF (dimethylformamide) is used as a solvent for forming an absorption layer of an organic-inorganic hybrid perovskite solar cell, MAI (methylammonium iodide) lead iodide and sodium chloride are added to DMF solvent. According to this embodiment, MAI and lead iodide were added at a molar ratio of 1: 1 in an amount of 34 wt% per 1 ml of DMF, followed by the addition of 10 mol% of sodium chloride. The present embodiment uses DMF as a solvent, but it is not particularly limited as long as it is a solvent known to be usable for the production of absorbing layers such as GBL (? -Butyrolactone) and DMSO (dimethyl sulfoxide).
이어서, 상기 용액을 0.2㎛ 사이즈의 필터를 이용하여 용액을 걸러준다.Then, the solution is filtered using a filter having a size of 0.2 mu m.
이어서, 상기 걸러진 용액을 흡수층을 형성하기 위한 기판 위에 도포한다. 본 실시예는 스핀 코팅법을 이용하여 용액을 도포하였으나 스핀 코팅법 반드시 스핀 코팅법으로 한정되는 것은 아니다.Subsequently, the filtered solution is applied onto a substrate for forming an absorbing layer. In this embodiment, the solution is coated by the spin coating method, but the spin coating method is not necessarily limited to the spin coating method.
이어서, 상기 스핀 코팅된 용액을 건조하면 흡수층 박막은 완성된다. 스핀 코팅된 용액을 건조하는 방법은 통상적으로 알려진 방법이라면 그 종류를 한정하지 않는다.
Subsequently, when the spin-coated solution is dried, the absorption layer thin film is completed. The method of drying the spin-coated solution is not limited as long as it is a conventionally known method.
본 발명에 따르면 용매의 건조가 일어나는 과정에서 흡수제 형성용 용액은 단일 코팅 방식임에도 불구하고 종래의 단계적 코팅 방법과 유사한 과정을 거치게 되므로, 균일한 페로브스카이트 구조의 박막을 얻을 수 있다.
According to the present invention, in the process of drying the solvent, the solution for forming the absorbent is subjected to a process similar to that of the conventional step coating method, although it is a single coating method, so that a uniform thin film of perovskite structure can be obtained.
도 1은 흡수층 형성용 용액에 염화나트륨을 포함한 경우 및 포함하지 않은 경우 박막의 차이를 개념적으로 도시한 도면이다. FIG. 1 is a view conceptually showing the difference of thin films when sodium chloride is contained in the solution for forming an absorbing layer or not.
도 1에서 보듯이, 염화나트륨을 첨가하지 않고 흡수제 형성용 용액을 도포하면 코팅 중간에 흰색의 필름이 형성이 된다. 이는 도 1에서 보는 것과와 같이 페로브스카이트 상이 부분적으로 형성이 되면서 바늘 모양의 형태로 성장하게 되는 원인이 된다. 따라서 코팅 중간의 필름의 색이 불투명한 흰색을 띄었다가 페로브스카이트 상으로 완전히 변하여 갈색의 필름이 얻어지는 과정을 거친다.As shown in Fig. 1, when a solution for forming an absorbent is applied without adding sodium chloride, a white film is formed in the middle of the coating. This causes the perovskite phase to be partially formed as shown in FIG. 1 and to grow into a needle-like shape. Therefore, the color of the film in the middle of the coating is opaque white, and it is completely changed into perovskite phase to obtain a brown film.
반면, 흡수층 형성용 용액에 염화나트륨이 포함된 경우 코팅 진행 중 그리고 용매가 건조되는 과정에서 염화나트륨이 요오드화납과 MAI 사이에 위치하게 되면서 요오드화납과 MAI 반응을 억제되고, 투명하고 균일한 염화나트륨이 침투해 있는 요오드화납 필름을 먼저 형성이 형성된다. 이 후 염화나트륨이 침투해 있는 요오드화납 필름이 MAI와 만나서 페로브스카이트로 반응하게 된다. 본 실시예는 상기 반응에 의하여 단일 코팅 방법이지만 균일한 박막을 얻을 수 있다.On the other hand, when sodium chloride is contained in the solution for forming the absorbent layer, sodium chloride is positioned between the lead iodide and the MAI during the coating process and during the drying of the solvent, thereby suppressing the MAI reaction with the lead iodide and permeating the transparent and uniform sodium chloride Formation of a lead iodide film is first formed. After that, the iodide lead film, which is permeated with sodium chloride, meets MAI and reacts with perovskite. The present embodiment is a single coating method by the above reaction, but a uniform thin film can be obtained.
즉, 기존 단계적 코팅방법은 균일하고 커버리지가 높은 요오드화납(PbI2) 필름을 코팅한 후에 그 박막 모양을 유지하면서 MAI을 멀티코팅하거나 MAI용액에 담구는(dipping) 방법을 이용하여 커버리지가 높은 페로브스카이트 필름을 얻을 수 있다. 그런데, 본 발명에서 제안한 용액을 사용하면 단일 용액을 사용하여 단일 코팅 방법을 이용하여도 단계적 코팅과 유사한 반응이 일어나서 높은 커버리지의 페로브스카이트 필름을 얻을 수 있다. 또한 종래의 페로브스카이트 흡수층의 결정화 과정에서는 일반적으로 100℃ 이상의 열처리 과정이 필요한데, 염화나트륨 첨가제를 이용하면 페로브스카이트로 쉽게 변할 수 있는 중간상을 거치기 때문에 코팅 중에 결정화가 일어나 열처리 과정 없이도 높은 효율을 발현하는 태양전지 흡수층을 제작할 수 있다.
That is, the conventional step coating method is a method of coating a uniform and high-coverage lead (PbI 2 ) film, and then coating the MAI with the MAI solution while maintaining the thin film shape, or dipping the MAI solution A robust film can be obtained. However, when the solution proposed in the present invention is used, a similar reaction to the step-like coating occurs even by using a single coating method and a single coating method, so that a high coverage perovskite film can be obtained. Further, in the conventional crystallization process of the perovskite absorption layer, a heat treatment process at a temperature of 100 ° C. or more is generally required. When the sodium chloride additive is used, the intermediate phase which can easily be changed into perovskite is subjected to crystallization during the coating process. A solar cell absorbing layer can be produced.
도 2는 염화나트늄을 첨가한 경우 및 첨가하지 않은 경우의 박막의 FE-SEM(field emission scanning electron microscope)이미지를 도시하는 도면이다. 도 2의 좌측 도면에서 보듯이, 염화나트륨을 포함하지 않은 용액을 코팅하게 되면 용매의 증발 속도가 늦어서 먼저 결정화가 이루어진 부분을 중심으로 성장을 하기 때문에 큰 기공이 생긴 구조로 코팅이 진행되게 된다. 반면, 도 2의 가운데 도면에서 보듯이 염화나트륨을 포함한 용액을 코팅하게 되면, 염화나트륨과 요오드화납의 중간상을 거치게 되고, 중간상 필름의 커버리지가 높기 때문에 도 2의 우측 도면에서 보듯이 페로브스카이트 필름의 커버리지도 높은 필름을 얻을 수 있게 된다.
2 is a view showing an FE-SEM (field emission scanning electron microscope) image of a thin film with and without addition of sodium chloride. As shown in the left drawing of FIG. 2, when a solution containing no sodium chloride is coated, the evaporation rate of the solvent is slow, so that the coating is grown with the pores having a large pore structure. On the other hand, as shown in the middle drawing of FIG. 2, when the solution containing sodium chloride is coated, the intermediate phase of sodium chloride and lead iodide is passed through and the coverage of the intermediate film is high. A high film can be obtained.
도 3은 염화나트륨 첨가에따른 XRD(X-ray diffraction) 픽 분석 결과를 도시하는 도면이다. 도 3에서 보듯이, 용액을 코팅하면 곧바로 요오드화납과 염화나트륨 첨가제가 반응하여 기존의 요오드화납 상 과는 다른 중간상을 형성하며, 시간이지나면서 요오드화납 상으로 변한다. 또한, 도 3은 요오드화납과 MAI 중간상은 코팅 후 10분 정도 경과하면 요오드화납 상으로 변하는 것을 확인할 수 있는데, MAI가 같이 용해된 용액에서는 MAI와 중간상이 바로 반응을 하기 때문에, 실제 박막 생성시에는 중간상에서 페로브스카이트로 변하는것으로 판단된다. 이러한 결과는 MAI, 요오드화납, 첨가제가 모두 포함된 용액에서 코팅시 요오드화납과 첨가제가 반응하여 중간상을 만들고, 상기 중간상이 MAI와 반응하여 페로브스카이트 필름이 형성되는 것을 의미한다.
3 is a view showing the X-ray diffraction (XRD) peak analysis result according to addition of sodium chloride. As shown in FIG. 3, when the solution is coated, the lead iodide and the sodium chloride additive react with each other to form a mesophase different from the conventional iodide lead phase, and the iodide lead phase changes over time. In FIG. 3, it can be seen that the lead iodide and the MAI intermediate phase change into the iodide lead phase after about 10 minutes from the coating. In the solution in which the MAI is also dissolved, the MAI and the intermediate phase immediately react with each other. It is judged that it changes into a perovskite in the middle. These results indicate that in the solution containing both MAI, lead iodide, and additive, the lead iodide reacts with the additive to form a middle phase, and the intermediate phase reacts with the MAI to form a perovskite film.
도 4는 염화나트륨 첨가 여부에 따른 높이 윤곽을 비교하는 도면이다. 도 4에서 보듯이, 염화나트륨을 첨가한 박막은 첨가하지 않은 박막보다 기공의 크기가 작기때문에 표면의 거칠기가 더 완화되는 효과를 얻을 수 있다.
4 is a view for comparing height contours according to whether or not sodium chloride is added. As shown in FIG. 4, since the pore size of the thin film added with sodium chloride is smaller than that of the non-added thin film, the roughness of the surface can be further mitigated.
도 5는 염화나트륨 첨가 여부에 따른 태양전지의 성능 변화를 도시한다. 염화나트륨을 첨가한 흡수층을 이용하여 제작한 태양전지는 균일하고 커버리지가 높고 기공의 크기가 줄어들어 홀 전도 층(HTM, hole transport layer)과 전자 전도층(electron transport layer)이 만나는 면적이 줄어들기 때문에, 종래의 염화나트륨을 첨가하지 않은 셀보다 효율이 높게 측정되는 것을 관찰할 수 있다. 또한, 열처리를 통해 결정성을 높이지 않은 셀도 9%의 효율을 얻어냄으로써 열처리를 도입하지 않는 셀의 제작에서도 높은 효율을 기대할 수 있음을 알 수 있다.
FIG. 5 shows the performance change of the solar cell depending on whether sodium chloride is added or not. Since the solar cell fabricated using an absorbing layer containing sodium chloride has uniformity, high coverage and reduced pore size to reduce the contact area between the hole transport layer (HTM) and the electron transport layer, It can be observed that the efficiency is higher than that of the conventional cell to which sodium chloride is not added. In addition, it can be seen that high efficiencies can be expected in the fabrication of the cells which do not introduce the heat treatment by obtaining the efficiency of 9% even for the cells whose crystallinity is not increased through the heat treatment.
도 6은 염화나트륨 첨가 여부에 따라 대면적 코팅 시 변화를 도시하는 도면으로서, 기판에 코팅을 하여 본 발명의 용액과 종래의 균일한 박막을 제작하는 방식 중 반용매 방식을 비교하는 도면이다. 도 6에서 보듯이 반용매를 사용하면 작은 면적에서는 높은 효율을 낼 수 있는 커버리지가 좋은 박막을 얻을 수 있지만, 대면적 코팅에서는 불균일한 박막이 생성된다. 하지만, 본발명과 같이 염화나트늄첨가제를 포함한 용액으로 코팅하면 전체 영역에서 균일한 박막을 얻을 수 있는 것을 볼 수 있다.
FIG. 6 is a diagram showing changes in large-area coating depending on whether or not sodium chloride is added. FIG. 6 is a diagram comparing a semi-solvent system in a method of manufacturing a solution of the present invention and a conventional uniform thin film by coating the substrate. As shown in FIG. 6, when a semi-solvent is used, a thin film having a high coverage with a high efficiency can be obtained at a small area, but a non-uniform thin film is produced at a large area coating. However, it can be seen that a uniform thin film can be obtained in the entire region by coating with a solution containing a sodium chloride additive as in the present invention.
정리하면, 본 발명에 따른 염화나트륨 첨가제를 이용한 단일 용액 코팅 방법을 이용하면 단일 코팅을 하면서도 단계적 코팅 방법과 같이 균일하고 공간 점유율이 높은 페로브스카이트 박막을 얻을 수 있다. 즉, 흡수층을 형성하기 위한 스핀 코팅 단계에서 염화나트륨과 요오드화납 중간상이 형성되고, 이 중간상이 MAI와 만나 반응하여 페로브스카이트 흡수층으로 결정화가 진행된다. 이 과정에서 염화나트륨과 요오드화납이 반응하여 생긴 중간상이 박막의 모양을 결정해 주는데, 첨가제를 넣지 않은 용액에서 생성되는 페로브스카이트 필름보다 균일하고 커버리지가 높은 박막이 생성되므로, 최종 생성되는 페로브스카이트 박막이 균일하게 형성된다.
In summary, a single solution coating method using the sodium chloride additive according to the present invention can obtain a uniform and highly perovskite thin film like a stepwise coating method while performing a single coating. That is, in the spin coating step for forming the absorbing layer, a sodium chloride and a lead iodide intermediate phase are formed, and this intermediate phase reacts with the MAI to proceed crystallization to the perovskite absorption layer. In this process, the intermediate phase formed by the reaction of sodium chloride and lead iodide determines the shape of the thin film. Since the thin film having uniformity and coverage is produced more than the perovskite film generated from the solution not containing the additive, The skate thin film is uniformly formed.
이상으로 유기-무기 하이브리드 페로브스카이트 태양전지의 흡수층 박막 제작 방법, 상기 방법을 이용하여 제작된 유기-무기 하이브리드 페로브스카이트 태양전지의 흡수층 박막 및 상기 방법을 이용한 태양전지의 구성 및 효과를 상세하게 설명하였다. 하지만 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 상기 구성의 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 범위는 오직 뒤에서 설명할 특허청구범위에 의해서만 한정된다.
As described above, the method of fabricating the thin film of the absorbing layer of the organic-inorganic hybrid perovskite solar cell, the thin film of the absorbing layer of the organic-inorganic hybrid perovskite solar cell manufactured using the method, and the structure and effect of the solar cell using the method Described in detail. However, it will be understood by those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention. Accordingly, the scope of the present invention is limited only by the scope of the following claims.
Claims (14)
상기 흡수층 형성용 용액을 흡수층 형성용 기판에 도포하는 단계; 및
상기 기판에 도포된 흡수층 형성용 용액을 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기-무기 하이브리드 페로브스카이트 태양전지의 흡수층 박막의 제조방법.Forming a solution for forming an absorption layer by adding methylammonium iodide (MAI) and sodium chloride to a solvent for forming an absorption layer of an organic-inorganic hybrid perovskite solar cell;
Applying the solution for forming an absorbing layer to a substrate for forming an absorbing layer; And
And drying the solution for forming an absorbing layer applied to the substrate. The method of manufacturing an absorbing layer of an organic-inorganic hybrid perovskite solar cell according to claim 1,
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