KR20170032722A - 안전성이 향상된 세퍼레이터 및 이를 포함하는 각형 이차전지 - Google Patents

안전성이 향상된 세퍼레이터 및 이를 포함하는 각형 이차전지 Download PDF

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KR20170032722A
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김지은
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주식회사 엘지화학
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Abstract

본 발명은 다공성 고분자 기재; 및 상기 다공성 고분자 기재의 적어도 일면에 직접 코팅되어 형성되어 있으며 무기물 입자와 바인더 고분자의 혼합물을 포함하는 다공성 코팅층;을 포함하고, 상기 다공성 코팅층 표면에는 코어-셸 입자가 분포되어 있되, 상기 코어-셸 입자의 셸은 가압에 의해 깨지고, 상기 코어는 바인더 고분자를 포함하는 세퍼레이터에 관한 것으로, 가압 공정에 의해 코어-셸 입자로부터 바인더 고분자가 방출되므로, 못관통시에 발생하는 다공성 고분자 기재로부터 다공성 코팅층이 박리되는 현상이 최소화되거나 방지되는 효과를 갖게 된다.

Description

안전성이 향상된 세퍼레이터 및 이를 포함하는 각형 이차전지 {Separator with improved safety and prismatic secondary battery comprising the same}
본 발명은 안전성이 향상된 세퍼레이터 및 이를 포함하는 각형 이차전지에 관한 것이다.
최근 에너지 저장 기술에 대한 관심이 갈수록 높아지고 있다. 휴대폰, 캠코더 및 노트북 PC, 나아가서는 전기자동차의 에너지까지 적용분야가 확대되면서 전기화학소자의 연구와 개발에 대한 노력이 점점 구체화되고 있다. 전기화학소자는 이러한 측면에서 가장 주목받고 있는 분야이고 그 중에서도 충방전이 가능한 이차전지의 개발은 관심의 초점이 되고 있으며, 최근에는 이러한 전지를 개발함에 있어서 용량 밀도 및 비에너지를 향상시키기 위하여 새로운 전극과 전지의 설계에 대한 연구개발로 진행되고 있다.
현재 적용되고 있는 이차전지 중에서 1990 년대 초에 개발된 리튬 이차전지는 수용액 전해액을 사용하는 Ni-MH, Ni-Cd, 황산-납 전지 등의 재래식 전지에 비해서 작동 전압이 높고 에너지 밀도가 월등히 크다는 장점으로 각광을 받고 있다. 특히, 하이브리드 자동차 등에 사용되는 중대형 전지모듈은 가능하면 작은 크기와 중량으로 제조되는 것이 바람직하므로, 고출력을 갖는 리튬 이차전지의 설계가 절실히 요구되고 있다.
또한, 이러한 전기화학소자의 안전성 확보는 매우 중요하며, 중대형 전지의 경우는 인체에 대한 영향력 등을 고려할 때 더욱 그러하다. 가장 중요한 고려사항은 전기화학소자가 오작동시 사용자에게 상해를 입혀서는 안된다는 것이다. 이러한 측면에서 전기화학소자가 과열되어 열폭주가 일어나거나 외부의 충격에 의해 세퍼레이터가 손상될 경우에는 폭발을 일으키게 되는 것에 대한 우려가 크다.
전기화학소자의 세퍼레이터로서 통상적으로 사용되는 폴리올레핀계 미세다공성 막은 재료적 특성과 연신을 포함하는 제조공정 상의 특성으로 인하여 100 ℃ 이상의 온도에서 극심한 열 수축 거동을 보임으로서, 양극과 음극 사이의 단락을 일으키는 문제점이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위한 일 방안으로, 무기물 입자와 바인더 고분자를 포함하는 다공성 코팅층이 다공성 고분자 기재의 적어도 일면에 형성되도록 한 세퍼레이터가 제안되었다.
그러나, 상기와 같은 다공성 코팅층을 포함하는 세퍼레이터를 사용하여 제조된 전지, 특히 각형 전지에서는 못관통 테스트(nail penetration test)시에 다공성 코팅층의 박리강도가 약해지면서 다공성 고분자 기재와 다공성 코팅층의 탈리가 발생하고, 순간적으로 다공성 고분자 기재의 열수축이 발생하게 되어, 그 결과 발화가 발생할 가능성이 높아지게 된다.
상기 문제점을 해결하기 위해, 다공성 코팅층이 다공성 고분자 기재로부터 탈리되지 않도록 하는 충분한 양의 바인더 고분자를 다공성 코팅층에 포함시키는 방안이 있으나, 이와 같이 세퍼레이터를 제조하여 전지에 사용할 경우, 전지의 수명이나 출력 성능이 저하되는 문제가 발생한다.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 일 과제는 각형 이차전지의 세퍼레이터에서 과량의 바인더 고분자가 다공성 코팅층에 사용되지 않더라도 각형 이차전지의 못관통 테스트시 다공성 고분자 기재로부터 다공성 코팅층이 탈리되는 현상이 방지되도록 하는 세퍼레이터를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 상기 세퍼레이터를 포함하는 각형 이차전지를 제공하는 것이다.
전술한 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 일 양태에 따르면, 다공성 고분자 기재; 및 상기 다공성 고분자 기재의 적어도 일면에 코팅되어 형성되어 있으며 무기물 입자와 바인더 고분자의 혼합물을 포함하는 다공성 코팅층;을 포함하고, 상기 다공성 코팅층 표면에는 코어-셸 입자가 분포되어 있되, 상기 코어-셸 입자의 셸은 가압에 의해 깨지고, 상기 코어는 바인더 고분자를 포함하는 세퍼레이터가 제공된다.
상기 셸은 300 kgf 이상의 가압에 의해 깨질 수 있다.
상기 셸은 폴리올레핀, 폴리비닐 알코올(PVA) 및 폴리염화비닐로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물로부터 형성될 수 있다.
상기 셸은 1 내지 100 ㎚ 범위의 두께를 가질 수 있다.
상기 코어는 용융 상태의 바인더 고분자를 포함할 수 있다.
상기 바인더 고분자는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌프로필렌공중합체, 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐리덴클로라이드, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리스티렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리메타크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리비닐아세테이트, 폴리이소프렌, 폴리크롤로프렌, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리아크릴레이트, 폴리우레탄, 폴리에틸렌옥시드, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 폴리옥시에틸렌, 폴리옥시메틸렌, 폴리옥시프로필렌, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체, 아크릴로니트릴-스티렌-아크릴레이트 공중합체, 스티렌-부타디엔 공중합체, 아크릴레이티드 스티렌-부타디엔 공중합체, 아크릴로나이트릴-부타디엔 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 아크릴 고무, 부틸고무, 불소고무, 페놀 수지, 에폭시 수지, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에피크로로히드린, 폴리포스파젠, 에틸렌프로필렌디엔공중합체, 폴리비닐피리딘, 클로로설폰화폴리에틸렌, 폴리설폰, 폴리비닐알콜, 폴리비닐아세테이트, 열가소성폴리에스테르고무(PTEE), 카르복시메틸셀룰로오스, 하이드록시프로필메틸셀룰로즈, 히드록시프로필셀룰로오스 및 디아세틸셀룰로오스로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물일 수 있다.
상기 코어-셸 입자는 다공성 코팅층으로부터 0.5 내지 1.0 ㎛ 높이로 외부를 향해 돌출되어 있을 수 있다.
상기 코어-셸 입자는 0.1 내지 2.5 ㎛ 범위의 입경을 가질 수 있다.
상기 코어-셸 입자는 무기물 입자 100 중량부 기준으로 5 내지 10 중량부의 양으로 사용될 수 있다.
상기 다공성 고분자 기재는 저밀도 폴리에틸렌, 선상 저밀도 폴리에틸렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 고밀도 폴리에틸렌, 프로필렌 단독중합체, 폴리프로필렌 랜덤 공중합체, 폴리1-부텐, 폴리4-메틸-1-펜텐, 에틸렌·프로필렌 랜덤 공중합체, 에틸렌·1-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌·1-부텐 랜덤 공중합체, 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate), 폴리부틸렌테레프탈레이트(polybutyleneterephthalate), 폴리에스테르(polyester), 폴리아세탈(polyacetal), 폴리아미드(polyamide), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르에테르케톤(polyetheretherketone), 폴리아릴에테르케톤(polyaryletherketone), 폴리에테르이미드(polyetherimide), 폴리아미드이미드(polyamideimide), 폴리벤지미다졸(polybenzimidazole), 폴리에테르설폰(polyethersulfone), 폴리페닐렌옥사이드(polyphenyleneoxide), 사이클릭 올레핀 고폴리머(cyclic olefin copolymer), 폴리페닐렌설파이드(polyphenylenesulfide) 및 폴리에틸렌나프탈렌(polyethylenenaphthalene)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물로부터 형성될 수 있다.
상기 무기물 입자는 유전상수가 약 5 이상인 무기물 입자, 리튬이온 전달 능력을 갖는 무기물 입자 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 바인더 고분자는 폴리비닐리덴 플루오라이드-헥사플루오로 프로필렌(polyvinylidene fluoride-co-hexafluoro propylene, PVDF-co-HFP), 폴리비닐리덴 플루오라이드-트리클로로 에틸렌(polyvinylidene fluoride-co-trichloro ethylene), 폴리비닐리덴 플루오라이드-클로로트리플루오로 에틸렌(polyvinylidene fluoride-co-chlorotrifluoro ethylene), 폴리메틸 메타크릴레이트(polymethyl methacrylate), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone), 폴리비닐아세테이트(polyvinylacetate), 에틸렌 비닐아세테이트 공중합체(polyethylene-co-vinyl acetate), 폴리에틸렌 옥사이드(polyethylene oxide), 셀룰로오스 아세테이트(cellulose acetate), 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트(cellulose acetate butyrate), 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트(cellulose acetate propionate), 시아노에틸 풀루란(cyanoethylpullulan), 시아노에틸폴리비닐알코올(cyanoethylpolyvinylalcohol), 시아노에틸 셀룰로오스(cyanoethyl cellulose), 시아노에틸 수크로오스(cyanoethyl sucrose), 풀루란(pullulan), 카르복실 메틸 셀룰로오스(carboxyl methyl cellulose, CMC), 아크릴로니트릴-스티렌-부타디엔 공중합체(acrylonitrile-styrene-butadiene copolymer), 폴리이미드(polyimide), 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidenefluoride), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile) 및 스티렌 부타디엔 고무(styrene butadiene rubber, SBR)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 양극, 음극, 상기 양극과 음극 사이에 개재된 세퍼레이터 및 전해질을 포함하는 이차전지에 있어서, 상기 세퍼레이터가 전술한 세퍼레이터인 것을 특징으로 하는 이차전지가 제공된다.
상기 이차전지는 각형 이차전지일 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 다공성 코팅층에 최소량의 바인더 고분자가 사용되어 전지 저항이 불필요하게 증가되지 않으면서도 각형 이차전지의 못관통 테스트시 세퍼레이터의 다공성 코팅층이 다공성 고분자 기재로부터 탈리되지 않는 효과를 갖는다.
따라서, 다공성 코팅층 탈리로 인한 다공성 고분자 기재의 열수축이 방지될 수 있고, 또한, 발화 또한 방지될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 양태에 따른 코어-셸 입자를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 양태에 따르는, 다공성 고분자 기재; 및 무기물 입자와 바인더 고분자의 혼합물을 포함하는 다공성 코팅층이 상기 다공성 고분자 기재의 양면에 형성되어 있고, 바인더 고분자를 코어에 포함하고 있는 코어-셸 입자가 상기 다공성 코팅층에 분산되어 있는 세퍼레이터를 개략적으로 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서의 실시예에 기재된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 다공성 고분자 기재; 및 상기 다공성 고분자 기재의 적어도 일면에 직접 코팅되어 형성되어 있으며 무기물 입자와 바인더 고분자의 혼합물을 포함하는 다공성 코팅층;을 포함하고, 상기 다공성 코팅층 표면에는 코어-셸 입자가 분포되어 있되, 상기 코어-셸 입자의 셸은 가압에 의해 깨질 수 있어야 하고 상기 코어는 바인더 고분자를 포함하는 것인 세퍼레이터가 제공된다.
상기 코어-셸 입자의 구조가 도 1에 개략적으로 도시되어 있다. 도 1을 참조하면, 코어-셸 입자(100)는 코어(110) 및 상기 코어를 둘러싸고 있는 셸(120)을 포함하여 이루어지며, 코어(110)에는 용융 상태의 바인더 고분자(도시되어 있지 않음)가 포함되어 있다.
상기 셸은 각형 조립과정에서 가해지는 압력에서 깨질 수 있어야 한다. 바람직하게는 300 kgf 이상의 가압에 의해 깨질 수 있어야 한다. 또한, 상기 셸은 가압 과정에 의해 깨진 후에는 다공성 고분자 기재에 스며들 수 있어야 한다. 이러한 물성을 갖도록 하기 위해 셸은 폴리올레핀, 폴리비닐 알코올(PVA) 및 폴리염화비닐로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물로부터 형성될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 셸은 가압에 의해 깨지기 전까지 바인더 고분자를 담지할 수 있다면, 가능한한 얇은 두께를 갖는 것이 바람직하다. 셸 두께가 두꺼울 경우, 가압에 의해 깨진 셸 함량이 많아지므로, 세퍼레이터 통기도 및 저항에 바람직하지 못한 영향을 줄 수 있다. 셸 두께가 지나치게 얇은 경우에는 목적하는 가압이 수행되기 이전에 바인더 고분자를 방출시켜서, 세퍼레이터에 사용되는 바인더 고분자 함량을 가능한한 최소화하고자 하는 본 발명의 목적을 달성하지 못하게 된다. 이러한 측면에서, 셀은 1 내지 100 ㎚ 범위의 두께를 가질 수 있다.
코어는 셸 내부를 구성하는 물질로, 용융 상태의 바인더 고분자를 포함하여 이루어지며, 가압에 의해 셸이 깨짐에 따라 코어-셸 입자로부터 바인더 고분자가 방출된다. 이와 같이 방출된 바인더 고분자는 다공성 코팅층의 기공을 통해 다공성 고분자 기재까지 이동할 수 있으며, 다공성 코팅층과 다공성 고분자 기재의 결착성을 강화시켜 다공성 코팅층이 다공성 고분자 기재로부터 탈리되는 현상을 저감시키게 된다.
상기 바인더 고분자로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌프로필렌공중합체, 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐리덴클로라이드, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리스티렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리메타크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리비닐아세테이트, 폴리이소프렌, 폴리클로로프렌, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리아크릴레이트, 폴리우레탄, 폴리에틸렌옥시드, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 폴리옥시에틸렌, 폴리옥시메틸렌, 폴리옥시프로필렌, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체, 아크릴로니트릴-스티렌-아크릴레이트 공중합체, 스티렌-부타디엔 공중합체, 아크릴레이티드 스티렌-부타디엔 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 아크릴 고무, 부틸고무, 불소고무, 페놀 수지, 에폭시 수지, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에피크로로히드린, 폴리포스파젠, 에틸렌프로필렌디엔공중합체, 폴리비닐피리딘, 클로로설폰화폴리에틸렌, 폴리설폰, 폴리비닐알콜, 폴리비닐아세테이트, 열가소성폴리에스테르고무(PTEE), 카르복시메틸셀룰로오스, 하이드록시프로필메틸셀룰로즈, 히드록시프로필셀룰로오스 및 디아세틸셀룰로오스로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 코어-셸 입자는 다공성 코팅층의 전체 면적에 혹은 일부 면적에 균일하게 혹은 차등적으로 분포할 수 있다. 예컨대, 코어-셸 입자는 못관통시에 다공성 코팅층의 탈리가 많이 발생하는 부분인 세퍼레이터와 코팅층 계면에만 분포될 수 있다. 혹은, 코어-셸 입자는 세퍼레이터 영역에 따라 차등적으로 분포될 수 있어서, 못관통시에 다공성 코팅층의 탈리가 많이 발생하는 부분에 상대적으로 많이 분포될 수 있다.
코어-셸 입자가 적용된 세퍼레이터(200)가 도 2에 개략적으로 도시되어 있다. 도 2에 따르면, 다공성 고분자 기재(210), 및 상기 다공성 고분자 기재의 양면에 다공성 코팅층(220)이 포함되어 있되, 상기 다공성 코팅층에는 코어-셸 입자(100)가 분포되어 있다. 도 2에서 알 수 있듯이, 코어-셸 입자(100)는 그 일부가 다공성 코팅층으로부터 외측으로 돌출되어 있어서, 다공성 코팅층보다 먼저 가압 공정에 의해 영향을 받으면서 코어-셸 입자의 셸이 깨지게 된다.
예컨대, 코어-셸 입자는 다공성 코팅층으로부터 0.5 내지 1.0 ㎛의 높이로 외부를 향해 돌출될 수 있다. 코어-셸 입자가 상기 수치범위로 다공성 코팅층으로부터 돌출되는 경우에, 세퍼레이터-전극간의 밀착성이 저해되지 않으면서, 또한, 가압 공정에 의해서는 코어-셸 입자의 셸이 깨질 수 있다.
이러한 코어-셸 입자는, 예컨대, 다공성 코팅층 두께보다 큰 입경을 갖는 코어-셸 입자를 사용하거나, 혹은, 다공성 코팅층에 사용되는 무기물 입자와 바인더 고분자 각각에 비해 작은 밀도를 갖는 코어-셸 입자를 사용하거나, 혹은 다공성 코팅층 형성을 위한 슬러리를 다공성 고분자 기재에 코팅하고 상기 슬러리가 일부 건조된 후에 코어-셸 입자를 다공성 코팅층에 적용시키는 방법 등을 이용할 수 있다.
또한, 코어-셸 입자는 0.1 내지 2.5 ㎛ 범위의 입경을 가질 수 있다. 코어-셸 입자의 입경이 상기 하한치보다 작은 경우에는 가압에 의하더라도 셸이 용이하게 깨지지 않게 되고, 상기 상한치보다 큰 경우에는 세퍼레이터의 전기전도도가 크게 저하되어 전지 저항이 크게 증가할 수 있다.
코어-셸 입자는, 다공성 코팅층이 다공성 고분자 기재로부터 탈리되는 현상을 방지하면서 전지 저항을 크게 증가시키지 않을 수 있다면 그 사용량 측면에서 특별히 제한되지 않는다. 예컨대, 무기물 입자 100 중량부 기준으로 5 내지 10 중량부의 양으로 사용될 수 있다.
상기 다공성 고분자 기재는 통상적으로 전기화학소자에 사용되는 다공성 고분자 기재라면 특별히 한정되지 않는다. 본 발명의 일 양태에서 상기 다공성 고분자 기재로 폴리올레핀계 고분자 수지가 사용될 수 있다. 상기 폴리올레핀계 고분자 수지의 비제한적인 예로는 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 1-헥센, 4-메틸-1-펜텐, 1-옥텐 등의 α-올레핀의 단독 또는 공중합체인 고압법 저밀도 폴리에틸렌, 선상 저밀도 폴리에틸렌(소위 LLDPE), 폴리에틸렌테레프탈레이트, 고밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌(프로필렌 단독중합체), 폴리프로필렌 랜덤 공중합체, 폴리1-부텐, 폴리4-메틸-1-펜텐, 에틸렌·프로필렌 랜덤 공중합체, 에틸렌·1-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌·1-부텐 랜덤 공중합체로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상의 것을 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 그 밖에, 다공성 고분자 기재는 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate), 폴리부틸렌테레프탈레이트(polybutyleneterephthalate), 폴리에스테르(polyester), 폴리아세탈(polyacetal), 폴리아미드(polyamide), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르에테르케톤(polyetheretherketone), 폴리아릴에테르케톤(polyaryletherketone), 폴리에테르이미드(polyetherimide), 폴리아미드이미드(polyamideimide), 폴리벤지미다졸(polybenzimidazole), 폴리에테르설폰(polyethersulfone), 폴리페닐렌옥사이드(polyphenyleneoxide), 사이클릭 올레핀 고폴리머(cyclic olefin copolymer), 폴리페닐렌설파이드(polyphenylenesulfide) 및 폴리에틸렌나프탈렌(polyethylenenaphthalene)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물로부터 형성될 수 있다. 또한, 상기 다공성 고분자 기재는 필름 또는 부직포의 형태일 수 있다.
다공성 코팅층은 다공성 고분자 기재의 적어도 일면에 직접 코팅되어 형성되어 있으며, 무기물 입자와 바인더 고분자의 혼합물을 포함한다.
바인더 고분자는 세퍼레이터에 라미네이션되는 전극과 양호한 결합력을 나타낼 수 있고 또한 무기물 입자와의 결합력이 우수하며, 전해액에 의해 쉽게 용해되지 않는 성분이라면 특별히 제한되지 않는다. 사용가능한 바인더 고분자의 비제한적인 예로는 폴리비닐리덴 플루오라이드-헥사플루오로 프로필렌(polyvinylidene fluoride-co-hexafluoro propylene, PVDF-co-HFP), 폴리비닐리덴 플루오라이드-트리클로로 에틸렌(polyvinylidene fluoride-co-trichloro ethylene), 폴리비닐리덴 플루오라이드-클로로트리플루오로 에틸렌(polyvinylidene fluoride-co-chlorotrifluoro ethylene), 폴리메틸 메타크릴레이트(polymethyl methacrylate), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone), 폴리비닐아세테이트(polyvinylacetate), 에틸렌 비닐아세테이트 공중합체(polyethylene-co-vinyl acetate), 폴리에틸렌 옥사이드(polyethylene oxide), 셀룰로오스 아세테이트(cellulose acetate), 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트(cellulose acetate butyrate), 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트(cellulose acetate propionate), 시아노에틸 풀루란(cyanoethylpullulan), 시아노에틸폴리비닐알코올(cyanoethylpolyvinylalcohol), 시아노에틸 셀룰로오스(cyanoethyl cellulose), 시아노에틸 수크로오스(cyanoethyl sucrose), 풀루란(pullulan), 카르복실 메틸 셀룰로오스(carboxyl methyl cellulose, CMC), 아크릴로니트릴-스티렌-부타디엔 공중합체(acrylonitrile-styrene-butadiene copolymer), 폴리이미드(polyimide), 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidenefluoride), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile) 및 스티렌 부타디엔 고무(styrene butadiene rubber, SBR)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물일 수 있다.
무기물 입자는 전지의 작동 전압 범위 (예컨대, Li/Li+ 기준으로 0-5V)에서 양극 또는 음극 집전체와 산화 및/또는 환원 반응, 즉 전기화학적 반응을 일으키기 않고, 통전성을 저하시키지 않는 것이라면 특별히 제한되지 않는다. 무기물 입자의 비제한적인 예로는 유전상수가 약 5 이상인 무기물 입자 또는 리튬이온 전달 능력을 갖는 무기물 입자(리튬 이차전지의 경우)를 각각 단독으로 또는 이들을 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 유전상수가 약 5 이상인 무기물 입자는, BaTiO3 , Pb(Zrx,Ti1-x)O3(PZT, 0<x<1), Pb1 - xLaxZr1 - yTiyO3(PLZT, 0<x<1, 0<y<1), (1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(PMN-PT, 0<x<1), 하프니아(HfO2), SrTiO3, SnO2, CeO2, MgO, NiO, CaO, ZnO, ZrO2, SiO2, Y2O3, Al2O3, SiC 및 TiO2로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물일 수 있다. 상기 리튬 이온 전달 능력을 갖는 무기물 입자는, 비제한적으로 리튬포스페이트(Li3PO4), 리튬티타늄포스페이트(LixTiy(PO4)3, 0<x<2,0<y<3), 리튬알루미늄티타늄 포스페이트(LixAlyTiz(PO4)3, 0<x<2, 0<y<1, 0<z<3), (LiAlTiP)xOy 계열 글래스(glass)(0<x<4, 0<y<13), 리튬란탄 티타네이트(LixLayTiO3,0<x<2,0<y<3), 리튬게르마니움티오 포스페이트(LixGeyPzSw, 0<x<4, 0<y<1, 0<z<1, 0<w<5), 리튬 나이트라이드(LixNy, 0<x<4, 0<y<2), SiS2(LixSiySz, 0<x<3,0<y<2,0<z<4) 계열 글래스 및 P2S5(LixPySz, 0<x<3, 0<y<3, 0<z<7) 계열 글래스로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물일 수 있다.
무기물 입자의 입경은 제한이 없으나, 0.01 내지 10㎛ 범위인 것이 바람직하다. 0.01㎛ 미만일 경우에는 분산성이 저하되어, 다공성 코팅층을 포함하는 세퍼레이터의 구조 및 물성을 조절하기가 어렵게 된다. 또한, 무기물 입자의 입경이 10㎛를 초과할 경우에는 다공성 코팅층의 두께가 증가하여 기계적 물성이 저하되며, 또한 지나치게 큰 기공 크기로 인해 전지의 충방전시 내부 단락이 일어날 확률이 높아진다.
무기물 입자와 바인더 고분자의 조성비는 예컨대 약 50:50 내지 약 99:1 범위가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 약 70:30 내지 약 95:5이다. 바인더 고분자에 대한 무기물 입자의 함량비가 약 50:50 미만일 경우 고분자의 함량이 많아지게 되어서 다공성 코팅층의 기공 크기 및 기공도가 감소될 수 있다. 무기물 입자의 함량이 약 99 중량부를 초과할 경우 바인더 고분자 함량이 적기 때문에 다공성 코팅층의 내박리성(peeling resistance)이 약화될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 양극, 음극, 및 상기 양극과 상기 음극 사이에 개재되어 있는 전술된 세퍼레이터를 포함하는 이차전지가 제공된다. 상기 이차전지는 바람직하게는 각형 이차전지이다.
양극, 음극 등은 당해 분야에 공지되어 있거나, 또는 공지되어 있는 공정 및/또는 방법에 의해 용이하게 제조될 수 있다.
양극은 당업계에서 알려진 통상적인 방법에 따라 양극 활물질을 양극 집전체에 결착시킨 형태로 제조된다. 이때, 양극 활물질로는 종래 전기화학 소자의 양극에 사용될 수 있는 통상적인 양극 활물질이 사용 가능하며, 비제한적인 예로는 LiCoO2, LiNiO2, LiMnO2, LiMn2O4, Li(NiaCobMnc)O2(0<a<1, 0<b<1, a+b+c=1), LiNi1 -YCoYO2, LiCo1 - YMnYO2, LiNi1 - YMnYO2 (여기서, 0≤Y<1), Li(NiaCobMnc)O4 (0<a<2, 0<b<2, a+b+c=2), LiMn2 - ZNiZO4, LiMn2 - ZCoZO4 (여기서, 0<Z<2), LiCoPO4, LiFePO4 및 이들의 혼합물 등이 있다. 또한, 양극 집전체로는 알루미늄, 니켈또는 이들의 조합에 의하여 제조되는 호일 등을 사용할 수 있다.
음극은 당업계에서 알려진 통상적인 방법에 따라 음극 활물질을 음극 집전체에 결착시킨 형태로 제조된다. 이때, 음극 활물질은 예컨대 난흑연화 탄소, 흑연계 탄소 등의 탄소; LixFe2O3(0≤x≤1), LixWO2(0≤x≤1), SnxMe1 - xMe'yOz(Me: Mn, Fe, Pb, Ge; Me': Al, B, P, Si, 주기율표의 1족, 2족, 3족 원소, 할로겐; 0<x≤1; 1≤y≤3; 1≤z≤8)의 금속 복합 산화물; 리튬 금속; 리튬 합금; 규소계 합금; 주석계 합금; SnO, SnO2, PbO, PbO2, Pb2O3, Pb3O4, Sb2O3, Sb2O4, Sb2O5, GeO, GeO2, Bi2O3, Bi2O4, Bi2O5 등의 산화물; 폴리아세틸렌 등의 도전성 고분자; Li-Co-Ni계 재료 등을 사용할 수 있다. 한편, 음극 집전체로는 스테인레스강, 니켈, 구리, 티탄 또는 이들의 합금 등을 사용할 수 있다.
또한, 상기 전극과 세퍼레이터 사이에 삽입될 수 있는 전해질은 A+B-와 같은 구조의 염으로서, A+는 Li+, Na+, K+와 같은 알칼리 금속 양이온 또는 이들의 조합으로 이루어진 이온을 포함하고 B-는 PF6 -, BF4 -, Cl-, Br-, I-, ClO4 -, AsF6 -, CH3CO2 -, CF3SO3 -, N(CF3SO2)2 -, C(CF2SO2)3 -와 같은 음이온 또는 이들의 조합으로 이루어진 이온을 포함하는 염이 프로필렌 카보네이트(PC), 에틸렌 카보네이트(EC), 디에틸카보네이트(DEC), 디메틸카보네이트(DMC), 디프로필카보네이트(DPC), 디메틸설폭사이드, 아세토니트릴, 디메톡시에탄, 디에톡시에탄, 테트라하이드로퓨란, N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 에틸메틸카보네이트(EMC), 감마 부티로락톤 (γ-부티로락톤) 또는 이들의 혼합물로 이루어진 유기 용매에 용해 또는 해리된 것이 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
상기 전해질의 주입은 최종 제품의 제조 공정 및 요구 물성에 따라, 전지 제조 공정 중 적절한 단계에서 행해질 수 있다. 본 발명의 세퍼레이터를 전지에 적용하는 공정으로는 일반적인 공정인 와인딩(winding) 이외에도 세퍼레이터와 전극의 적층(lamination, stack) 및 접음(folding) 공정이 가능하다.
본 발명의 다른 양태에서는, 상기 세퍼레이터를 제조하는 방법의 일 실시양태로서, 다공성 고분자 기재를 준비하는 단계 (S1); 다공성 코팅층 형성을 위한 슬러리를 준비하는 단계(S2); 및 상기 다공성 코팅층 형성을 위한 슬러리를 다공성 고분자 기재의 적어도 일면에 코팅하는 단계(S3)를 포함하는 리튬이차전지의 제조방법이 제공된다.
먼저, 다공성 고분자 기재를 준비한다 (S1).
준비하는 다공성 고분자 기재에 대해서는 전술한 내용을 참조한다.
상기 다공성 고분자 기재는 앞서 기재된 기재 물질로부터 우수한 통기성 및 공극률을 확보하기 위해 당업계에 공지되어 있는 통상적인 방법, 예컨대 용매, 희석제 또는 기공형성제를 사용하는 습식법 또는 연신방식을 사용하는 건식법을 통하여 기공을 형성함으로써 제조될 수 있다.
이어서, 다공성 코팅층 형성을 위한 슬러리를 준비한다 (S2).
이를 위해, 바인더 고분자를 용매에 용해 또는 분산시킨 후에, 무기물 입자와 코어-셸 입자를 첨가한다.
용매로는 사용되는 바인더 고분자와 용해도 지수가 유사하며, 끓는점이 낮은 것이 바람직하다. 이는 혼합이 균일하게 이루어질 수 있으며, 이후 용매를 용이하게 제거할 수 있기 때문이다. 용매의 비제한적인 예로는 아세톤(acetone), 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran), 메틸렌클로라이드(methylene chloride), 클로로포름(chloroform), 디메틸포름아미드(dimethylformamide), N-메틸-2-피롤리돈(N-methyl-2-pyrrolidone, NMP) 및 사이클로헥산(cyclohexane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물일 수 있다.
사용가능한 바인더 고분자, 무기물 입자 및 코어-셸 입자에 대해서는 전술한 내용을 참조한다.
이어서, 상기 다공성 코팅층 형성을 위한 슬러리를 다공성 고분자 기재의 적어도 일면에 코팅한다(S3).
상기 슬러리를 다공성 고분자 기재의 적어도 일면에 코팅하는 방법은 당업계에서 통상적으로 사용가능한 방법이라면 특별히 제한되지 않는다. 비제한적인 예로, 딥(dip) 코팅, 다이(die) 코팅, 롤(roll) 코팅, 콤마(comma) 코팅 또는 이들의 조합 방식 등 다양한 코팅 방식이 이용될 수 있다.
또한, 본 발명은 이차전지를 포함하는 전지팩, 및 상기 전지팩을 전원으로 포함하는 디바이스를 제공한다.
이 때, 상기 디바이스의 구체적인 예로는, 전지적 모터에 의해 동력을 받아 움직이는 파워 툴(power tool); 전기자동차(Electric Vehicle, EV), 하이브리드 전기자동차(Hybrid Electric Vehicle, HEV), 플러그-인 하이브리드 전기자동차(Plug-in Hybrid Electric Vehicle, PHEV) 등을 포함하는 전기차; 전기 자전거(E-bike), 전기 스쿠터(E-scooter)를 포함하는 전기 이륜차; 전기 골프 카트(electric golf cart); 전력저장용 시스템 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명이 속한 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면, 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주 내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.

Claims (14)

  1. 다공성 고분자 기재; 및 상기 다공성 고분자 기재의 적어도 일면에 코팅되어 형성되어 있으며 무기물 입자와 바인더 고분자의 혼합물을 포함하는 다공성 코팅층;을 포함하고,
    상기 다공성 코팅층 표면에는 코어-셸 입자가 분포되어 있되, 상기 코어-셸 입자의 셸은 가압에 의해 깨지는 것이고, 상기 코어는 바인더 고분자를 포함하는 이차전지용 세퍼레이터.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 셸은 300 kgf 이상의 가압에 의해 깨지는 것을 특징으로 하는 이차전지용 세퍼레이터.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 셸은 폴리올레핀, 폴리비닐 알코올(PVA) 및 폴리염화비닐로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 이차전지용 세퍼레이터.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 셸은 1 내지 100 ㎚ 범위의 두께를 가지는 것을 특징으로 하는 이차전지용 세퍼레이터.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 코어는 용융 상태의 바인더 고분자를 포함하는 것을 특징으로 하는 이차전지용 세퍼레이터.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 바인더 고분자는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌프로필렌공중합체, 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐리덴클로라이드, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리스티렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리메타크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리비닐아세테이트, 폴리이소프렌, 폴리클로로프렌, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리아크릴레이트, 폴리우레탄, 폴리에틸렌옥시드, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 폴리옥시에틸렌, 폴리옥시메틸렌, 폴리옥시프로필렌, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체, 아크릴로니트릴-스티렌-아크릴레이트 공중합체, 스티렌-부타디엔 공중합체, 아크릴레이티드 스티렌-부타디엔 공중합체, 아크릴로나이트릴-부타디엔 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 아크릴 고무, 부틸고무, 불소고무, 페놀 수지, 에폭시 수지, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에피크로로히드린, 폴리포스파젠, 에틸렌프로필렌디엔공중합체, 폴리비닐피리딘, 클로로설폰화폴리에틸렌, 폴리설폰, 폴리비닐알콜, 폴리비닐아세테이트, 열가소성폴리에스테르고무(PTEE), 카르복시메틸셀룰로오스, 하이드록시프로필메틸셀룰로즈, 히드록시프로필셀룰로오스 및 디아세틸셀룰로오스로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 이차전지용 세퍼레이터.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 코어-셸 입자는 다공성 코팅층으로부터 0.5 내지 1.0 ㎛ 높이로 외부를 향해 돌출되어 있는 것을 특징으로 하는 이차전지용 세퍼레이터.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 코어-셸 입자는 0.1 내지 2.5 ㎛ 범위의 입경을 가지는 것을 특징으로 하는 이차전지용 세퍼레이터.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 코어-셸 입자가 무기물 입자 100 중량부 기준으로 5 내지 10 중량부의 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는 이차전지용 세퍼레이터.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 다공성 고분자 기재는 저밀도 폴리에틸렌, 선상 저밀도 폴리에틸렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 고밀도 폴리에틸렌, 프로필렌 단독중합체, 폴리프로필렌 랜덤 공중합체, 폴리1-부텐, 폴리4-메틸-1-펜텐, 에틸렌·프로필렌 랜덤 공중합체, 에틸렌·1-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌·1-부텐 랜덤 공중합체, 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate), 폴리부틸렌테레프탈레이트(polybutyleneterephthalate), 폴리에스테르(polyester), 폴리아세탈(polyacetal), 폴리아미드(polyamide), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르에테르케톤(polyetheretherketone), 폴리아릴에테르케톤(polyaryletherketone), 폴리에테르이미드(polyetherimide), 폴리아미드이미드(polyamideimide), 폴리벤지미다졸(polybenzimidazole), 폴리에테르설폰(polyethersulfone), 폴리페닐렌옥사이드(polyphenyleneoxide), 사이클릭 올레핀 고폴리머(cyclic olefin copolymer), 폴리페닐렌설파이드(polyphenylenesulfide) 및 폴리에틸렌나프탈렌(polyethylenenaphthalene)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 이차전지용 세퍼레이터.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 무기물 입자는 유전상수가 5 이상인 무기물 입자, 리튬이온 전달 능력을 갖는 무기물 입자 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 이차전지용 세퍼레이터.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 바인더 고분자는 폴리비닐리덴 플루오라이드-헥사플루오로 프로필렌(polyvinylidene fluoride-co-hexafluoro propylene, PVDF-co-HFP), 폴리비닐리덴 플루오라이드-트리클로로 에틸렌(polyvinylidene fluoride-co-trichloro ethylene), 폴리비닐리덴 플루오라이드-클로로트리플루오로 에틸렌(polyvinylidene fluoride-co-chlorotrifluoro ethylene), 폴리메틸 메타크릴레이트(polymethyl methacrylate), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone), 폴리비닐아세테이트(polyvinylacetate), 에틸렌 비닐아세테이트 공중합체(polyethylene-co-vinyl acetate), 폴리에틸렌 옥사이드(polyethylene oxide), 셀룰로오스 아세테이트(cellulose acetate), 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트(cellulose acetate butyrate), 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트(cellulose acetate propionate), 시아노에틸 풀루란(cyanoethylpullulan), 시아노에틸폴리비닐알코올(cyanoethylpolyvinylalcohol), 시아노에틸 셀룰로오스(cyanoethyl cellulose), 시아노에틸 수크로오스(cyanoethyl sucrose), 풀루란(pullulan), 카르복실 메틸 셀룰로오스(carboxyl methyl cellulose, CMC), 아크릴로니트릴-스티렌-부타디엔 공중합체(acrylonitrile-styrene-butadiene copolymer), 폴리이미드(polyimide), 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidenefluoride), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile) 및 스티렌 부타디엔 고무(styrene butadiene rubber, SBR)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 이차전지용 세퍼레이터.
  13. 양극, 음극, 상기 양극과 음극 사이에 개재된 세퍼레이터 및 전해질을 포함하는 이차전지에 있어서,
    상기 세퍼레이터가 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 이차전지용 세퍼레이터인 것을 특징으로 하는 이차전지.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 이차전지가 각형 이차전지인 것을 특징으로 하는 이차전지.
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