KR20170009257A - 섬유 코팅용 조성물 및 이를 이용한 발열 섬유의 제조방법 - Google Patents

섬유 코팅용 조성물 및 이를 이용한 발열 섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 에테르기를 갖는 유기 실리콘 고분자로 구성된 랜덤 공중합체를 포함하여 인체에서 방사된 적외선을 흡수하는 특성을 갖는 섬유 코팅용 조성물 및 이를 이용한 발열 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 의한 섬유 코팅용 조성물을 이용하면 우수한 발열 특성을 갖는 섬유를 대량 생산할 수 있다. 또한, 제조된 코팅 조성물을 섬유 또는 직물 기재에 간단한 공정으로 코팅하는 것이 가능하여 생산성 증대를 통한 원가 절감이 가능하다.

Description

섬유 코팅용 조성물 및 이를 이용한 발열 섬유의 제조방법{Composite For Coating Fibers And Manufacturing Method of Heating Fibers Using Thereby}
본 발명은 에테르(ether)기를 갖는 유기 실리콘 랜덤 공중합체를 포함하여 인체에서 방사되는 적외선을 흡수함으로써 발열 성능을 나타내는 섬유 코팅용 조성물 및 이를 이용한 발열 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
의류용 섬유소재 분야에서 소비자의 요구에 따라 기능성 및 감성이 추가된 새로운 소재가 끊임없이 개발되고 있다. 섬유소재는 심미성, 안전성, 생리학적 쾌적성 등이 요구되기 때문에, 기술적으로는 보온성, 발수성, 경량성, 흡수성, 투습 방수성, 통기성 등을 종합적으로 동시에 부여해야 하는 고도의 기술이 필요하다.
특히 온도가 낮은 환경에서 의복은 주위 환경으로부터 체온을 유지해주는 보온 기능을 필요로 하며, 더 나아가 보다 온도가 낮은 한랭 환경에서는 온도를 올려주어 외부의 추위로부터 인체를 보호하는 적극적인 발열 기능이 필요해진다. 이렇게 섬유제품에 발열 기능을 부여하는 방법으로는 세라믹 등을 섬유에 결합하여 태양의 가시광선을 흡수해 원적외선으로 방출하여 의복 내부의 온도를 올리는 축열 기능 부여 방법, 섬유에 카르복시기와 같은 강한 친수성기를 다량 부여하여 인체로부터 발산되는 땀 등의 수분을 흡수하여 발열하도록 하는 흡습발열 기능 부여 방법, 금속 등 전도성 물질을 사용하여 와이어 형태 또는 시트의 형태로 만들어 의복에 부착하고 전기를 흘려주어 발열하도록 하는 선상발열체 또는 면상발열체를 이용하는 전기발열 기능 부여 방법 등이 있다.
한편, 대한민국 특허출원 제10-2010-0029008호에는 인체의 수분이나 전기 등을 이용하여 발열 기능을 나타내는 섬유 코팅용 조성물이 공지되어 있다. 그러나, 상기 조성물은 발열 특성이 2℃ 미만으로 매우 미비하고, 실제 의류로 제작하는 경우, 적용을 위한 문제점이 발생하여 상용화 하는데 많은 어려움이 있다.
따라서, 새로운 발열 섬유소재에 대한 요구가 지속적으로 있어 왔으며 이를 위해 많은 연구가 진행되고 있다.
대한민국 특허출원 제10-2010-0029008호
본 발명은 상기와 같은 종래 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로, 본 발명의 하나의 목적은 인체로부터 방사된 적외선을 흡수하는 유기 실리콘 고분자를 포함하여 기재 섬유에 발열 성능을 부여할 수 있는 섬유용 코팅 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 섬유용 코팅 조성물을 섬유 또는 직물 기재에 코팅하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 섬유용 코팅 조성물이 섬유 기재상에 코팅되어, 인체에서 방사되는 적외선을 이용한 발열 섬유를 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은,
하기 화학식 1, 화학식 2 및 화학식 3으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물로 구성된 랜덤 공중합체; 및
상기 랜덤 공중합체에 대하여 유기용매 1 내지 20 중량%를 포함하는 섬유 코팅용 발열강화 조성물에 관한 것이다.
[화학식 1]
Figure pat00001
[화학식 2]
Figure pat00002
[화학식 3]
Figure pat00003
화학식 1 내지 3에서, R1은 C1 내지 C18의 알킬기, C3 내지 C10의 시클로알킬기, C6 내지 C15의 아릴기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬기이고, R2 및 R3은 각각 서로 같거나 다르고, C1 내지 C18의 알킬렌기, C3 내지 C10의 시클로알킬렌기, C6 내지 C15의 아릴렌기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬렌기이다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 양상은, 상기 코팅 조성물이 섬유 또는 직물상에 코팅되어, 발열 기능을 부여할 수 있는 새로운 기능성 소재를 이용한 섬유 또는 직물을 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 또 다른 양상은, 상기 화학식 1, 화학식 2, 화학식 3으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물로 구성된 랜덤 공중합체를 포함하는 코팅 조성물을 제조하는 단계; 및 상기 코팅 조성물을 섬유 상에 코팅하는 단계를 포함하는 섬유 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 의한 섬유 코팅용 조성물은 에테르기를 갖는 유기 실리콘 고분자로 구성된 랜덤 공중합체를 포함하여, 인체에서 방사되는 원적외선을 이용하여 발열 기능을 발현할 수 있다. 또한, 나노 무기 입자를 추가로 포함하여 유기물인 공중합체와 나노 무기 입자로 구성된 유-무기 하이브리드 복합 고분자를 형성함으로써 발열 특성이 더욱 향상될 수 있다. 또한, 제조된 코팅 조성물을 섬유 또는 직물 기재에 간단한 공정으로 코팅하는 것이 가능하여 생산성 증대를 통한 원가 절감이 가능하다. 이와 같이 제조된 발열 특성을 갖는 코팅 섬유를 의복 등에 적용하는 경우, 발열 섬유와 피부의 접촉으로 인하여 인체의 다양한 생리 기능이 개선된다.
도 1은 실시예 1에 의해 제조된 코팅 조성물로 코팅된 섬유에 의한 발열 효과를 보여주는 사진이다.
이하, 실시예 및 도면을 참조하여 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 일 구현예에 의한 코팅 조성물은 하기 화학식 1, 화학식 2 및 화학식 3으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물로 구성된 랜덤 공중합체를 포함한다.
[화학식 1]
Figure pat00004
[화학식 2]
Figure pat00005
[화학식 3]
Figure pat00006
화학식 1 내지 3에서, R1은 C1 내지 C18의 알킬기, C3 내지 C10의 시클로알킬기, C6 내지 C15의 아릴기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬기이고, R2 및 R3은 각각 서로 같거나 다르고, C1 내지 C18의 알킬렌기, C3 내지 C10의 시클로알킬렌기, C6 내지 C15의 아릴렌기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬렌기이다.
상기 코팅 조성물은 3 관능기 알콕시실란 또는 4 관능기 알콕시실란을 더 포함할 수 있다. 본 발명에서 사용가능한 3 관능기 알콕시실란은 n-(3-트리에톡시실릴프로필)-4,5-디하이드로이미다졸, 트리에톡시실릴프로필에틸카바메이트, 2-(트리메톡시실릴에틸)피리딘, (3-트리메톡시실릴프로필)디에틸렌트리아민, n-(3-트리메톡시실릴프로필)피롤, n-트리에톡시실릴프로필퀴닌우레탄, (S)-n-트리에톡시실릴프로필-o-멘토카바메이트((S)-n-triethoxysilsylpropyl-o-menthocarbamate), n-(3-트리에톡시실릴프로필)-4-하이드록시부틸아미드, 2-(트리에톡시실릴에틸)-5-(아세톡시)바이사이클로헵탄, 비닐트리-티-부톡시실란, 비닐트리이소프로폭시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명에서 사용가능한 4 관능기 알콕시실란은 비스(메틸디에톡시실릴)에탄, 비스(에틸메톡시실릴)부탄, 비스(프로필메톡시실릴)부탄, 비스(헵틸에톡시실릴)헵탄, 테트라에틸오소실리케이트, 테트라메틸오소실리케이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 에테르기를 갖는 고분자 유기실리콘 화합물은 주쇄구조를 이루고 있는 Si-O 와 측쇄에 결합된 에테르기를 갖는 유기물 구조로 구분되는데, 이러한 구조로 인하여 인체에서 방사되는 원적외선을 흡수하여 발열 기능을 발현할 수 있는 특징이 있다. 또한, 섬유 기재와 바인딩할 수 있는 바인더를 포함하여 적외선 방사특성을 극대화 시킨다.
상기 에테르화 유기 실리콘 화합물로 구성된 랜덤 공중합체를 포함하는 섬유 코팅용 조성물은 나노 무기 입자를 더 포함하여 유기물인 공중합체와 나노 무기 입자로 구성된 유-무기 하이브리드 복합 고분자를 형성함으로써 발열 특성이 더욱 향상될 수 있다. 이 때, 나노 무기 입자는 인체에서 방사되는 근적외선을 흡수한다.
본 발명에서 사용가능한 나노 무기 입자는 티타니아(TiO2), 산화마그네슘(MgO), 산화 칼슘(CaO), 삼산화 제이철(Fe2O3), 철(Fe), 알루미늄(Al), 바나듐옥사이드(V2O5), 실리카 (SiO2), 산화아연(ZnO), 알루미나(Al2O3), 이산화 몰리브덴(MoO2)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 나노 무기 입자의 크기는 바람직하게는 90 내지 200nm일 수 있고, 더욱 바람직하게는 90 내지 150nm일 수 있으며, 가장 바람직하게는 90 내지 120nm일 수 있다.
상기 코팅 조성물은 향기 발산 기능을 갖는 향료(perfume)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 향료는 조성물에 향을 부여하고, 코팅된 섬유의 신체 적용시 기분전환 효과를 부여하기 위한 성분으로서, 그 함량은 상기 효과를 고려하여 결정할 수 있으며, 바람직하게는 전체 조성물에 대하여 1 내지 5 중량% 포함될 수 있다.
상기 향료는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적인 성분들을 사용할 수 있다.　 예를 들면, 상기 향료는 벤질이소오이게놀, 디메틸안스라니레이트(2-메틸-아미노메틸벤조에이트), 세틸아세테이트, 5-(2-메틸렌-6,6-디메틸시클로헥실)-4-펜텐-3-온, 2-메틸-4-(2,2,3-트리메틸-3-1-일)-2-부텐-1-놀,트리시클로데실프로필올레이트, 트리시클로데실닐아세테트, α-헥실신나믹알데히드, 3a,6,6,9a-테트라메틸도데카히드로나프트[2,1-b]란, 메틸-3-(트리메틸-2,2,3-시클로펜텐-3-일-1)-5-펜타놀-2,2,6-디니트로-3,4,5-트리메틸-3급-부틸벤젠, 2-아세틸-1,2,3,4,5,6,7,8-옥타히드로-2,3,8,8-테트라메틸나프탈렌, p-3급-부틸-메틸하이드록시나믹알데하이드, 트리클로로메틸페닐비닐아세테이트, β-나프톨메틸에테르, 아세틸세틸렌, 아니실아세톤(p-메톡시페닐부타논), 4-(4-하이드록시-4-메틸펜틸-3-시클로헥센-1-카르복시알데히드), 탄소수 10 내지 15의 터핀계 알코올, 및 탄소수 7 내지 15의 방향족 알코올로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것이 바람직하다. 한편, 향료로서 천연 항균물질인 피톤치드 물질이 포함될 수 있다. 식물성 항균제인 피톤치드는 버드나무, 자작나무, 은행나무, 잣나무 편백나무, 향나무 등에서 추출한 천연의 피톤치드로서, 스트레스 완화, 탈취 및 항균 작용이 우수하다.
상기 향료가 포함된 코팅 조성물을 섬유 기재상에 코팅하면, 향료가 휘산되면서 적용되는 신체 부위에 릴랙스감, 상쾌함을 부여할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 섬유 기재상의 코팅방법은 화학식 1, 화학식 2, 화학식 3으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물로 구성된 랜덤 공중합체를 포함하는 코팅 조성물을 제조하는 단계; 및 상기 코팅 조성물을 섬유상에 코팅하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 코팅 조성물을 제조하는 단계는 3 관능기 알콕시실란 또는 4 관능기 알콕시실란을 더 혼합하는 단계를 포함할 수 있다. 또한, 상기 코팅 조성물을 제조하는 단계는 나노 무기 입자를 더 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 구현예들에 의한 섬유 코팅방법을 더욱 상세하게 설명한다.
(a) 단계
화학식 1, 화학식 2 및 화학식 3으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물을 유기용매에 혼합한다. 먼저, 화학식 1, 화학식 2 및 화학식 3으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물의 총 중량을 기준으로, 유기 용매를 1 내지 20배를 혼합하여 10 내지 30분간 교반한 후, 염산(HCl) 수용액을 에테르화 유기 실리콘 화합물 총 몰수의 0.001 내지 0.02배의 비율로 첨가한다. 반응을 진행하는 온도는 바람직하게는 70℃ 이상일 수 있고, 더욱 바람직하게는 130℃ 이상일 수 있다.
본 발명에서 사용가능한 유기 용매의 예로는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로필알콜 등과 같은 알콜, 아세톤, 메틸에틸케톤 등과 같은 케톤, 에테르, 에스테르, 톨루엔으로 이루어진 1종 이상의 유기용매를 물 및 염산과 혼합한 용매를 들 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
(b) 단계
(a) 단계의 에테르화 유기 실리콘 고분자에 알콕시실란 화합물을 혼합한다.
상기 화학식 1, 화학식 2 및 화학식 3으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물의 총 몰수를 기준으로, 유기 알콕시실란 화합물의 몰비를 0.01 내지 0.1배의 비율로 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 3 관능기 알콕시실란은 n-(3-트리에톡시실릴프로필)-4,5-디하이드로이미다졸, 트리에톡시실릴프로필에틸카바메이트, 2-(트리메톡시실릴에틸)피리딘, (3-트리메톡시실릴프로필)디에틸렌트리아민, n-(3-트리메톡시실릴프로필)피롤, n-트리에톡시실릴프로필퀴닌우레탄, (S)-n-트리에톡시실릴프로필-o-멘토카바메이트, n-(3-트리에톡시실릴프로필)-4-하이드록시부틸아미드, 2-(트리에톡시실릴에틸)-5-(아세톡시)바이사이클로헵탄, 비닐트리-티-부톡시실란, 비닐트리이소프로폭시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 4 관능기 알콕시실란은 비스(메틸디에톡시실릴)에탄, 비스(에틸메톡시실릴)부탄, 비스(프로필메톡시실릴)부탄, 비스(헵틸에톡시실릴)헵탄, 테트라에틸오소실리케이트, 테트라메틸오소실리케이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
(c) 단계
(b) 단계에서 제조된 혼합 용액을 400rpm으로 교반하면서 나노 무기 입자를 서서히 첨가한 후 가열 반응시켜 최종 코팅 조성물를 제조한다.
상기 나노 무기 입자는 티타니아(TiO2), 산화마그네슘(MgO), 산화 칼슘(CaO), 삼산화 제이철(Fe2O3), 철(Fe), 알루미늄(Al), 바나듐옥사이드(V2O5), 실리카(SiO2), 산화아연(ZnO), 알루미나(Al2O3), 이산화 몰리브덴(MoO2)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 나노 무기 입자의 크기는 바람직하게는 90 내지 200nm일 수 있고, 더욱 바람직하게는 90 내지 150nm일 수 있으며, 가장 바람직하게는 90 내지 120nm일 수 있다.
상기 코팅 조성물은 향기 발산 기능을 갖는 향료를 추가로 포함할 수 있다.
상기 향료는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적인 성분들을 사용할 수 있는데,　 예를 들면, 벤질이소오이게놀, 디메틸안스라니레이트(2-메틸-아미노메틸벤조에이트), 세틸아세테이트, 5-(2-메틸렌-6,6-디메틸시클로헥실)-4-펜텐-3-온, 2-메틸-4-(2,2,3-트리메틸-3-1-일)-2-부텐-1-놀,트리시클로데실프로필올레이트, 트리시클로데실닐아세테트, α-헥실신나믹알데히드, 3a,6,6,9a-테트라메틸도데카히드로나프트[2,1-b]란, 메틸-3-(트리메틸-2,2,3-시클로펜텐-3-일-1)-5-펜타놀-2,2,6-디니트로-3,4,5-트리메틸-3급-부틸벤젠, 2-아세틸-1,2,3,4,5,6,7,8-옥타히드로-2,3,8,8-테트라메틸나프탈렌, p-3급-부틸-메틸하이드록시나믹알데하이드, 트리클로로메틸페닐비닐아세테이트, β-나프톨메틸에테르, 아세틸세틸렌, 아니실아세톤(p-메톡시페닐부타논), 4-(4-하이드록시-4-메틸펜틸-3-시클로헥센-1-카르복시알데히드), 탄소수 10 내지 15의 터핀계 알코올, 및 탄소수 7 내지 15의 방향족 알코올로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것이 바람직하다. 한편, 향료로서 천연 항균물질인 피톤치드 물질이 포함될 수 있다.
(d) 단계
(c) 단계에서 제조된 코팅 조성물을 섬유 또는 직물 기재상에 코팅하여 발열특성을 갖는 코팅 섬유를 제조한다.
상기 코팅은 그라비아(Gravures), 마이크로 그라비아(Microgravure), 딥 코팅(dip-coating)방법을 이용할 수 있고, 바람직하게는 롤-투-롤 공정(Roll-to-roll processing)으로 코팅한다.
본 발명에서 사용가능한 섬유는 그 종류를 특별히 한정하지 않으나, 폴리올레핀계 고분자, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 또는 폴리아미드계 고분자로 구성된 합성 섬유(synthetic fabrics), 면 또는 마와 같은 식물성 천연 섬유 또는 양모 또는 실크와 같은 동물성 천연 섬유 및 부직포(不織布)가 사용될 수 있다.
또한, 상기 폴리올레핀계 고분자는 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리스티렌(PS), 폴리염화비닐(PVC) 또는 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA)일 수 있고, 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)는 폴리올레핀계 고분자의 공중합체 또는 축중합 고분자일 수 있으며, 상기 폴리아미드계 고분자는 지방족아미드 및 방향족아미드를 포함하나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
이와 같이 제조된 발열 특성을 갖는 코팅 섬유는 인체에 적용하는 경우, 발열 섬유와 피부의 접촉으로 인하여 인체의 다양한 생리 기능이 개선된다.
본 발명의 일 구현예에 의하면, 상기 발열 특성을 갖는 코팅 섬유는 인체의 가온(加溫)에 이용되는 발열구로 사용되어 적용되는 인체 부위의 혈액 순환을 원활하게 할 수 있다. 또한, 적용되는 부위에 통증이 있을 경우 통증이 있는 인체의 임의의 부위, 예를 들어 눈, 어깨, 무릎, 발목, 팔 등에 적용하는 경우 지속적인 발열 성능을 나타냄으로써 적용되는 부위의 통증을 완화할 수 있다.
상기 발열구는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적인 형태로 제작이 가능하며, 예를 들어, 발열 특성을 갖는 코팅 섬유를 시트(sheet) 형태로 제작하여 발열 섬유의 발열에 의해 인체를 가온할 수 있다. 또한, 상기 발열구의 외표면에는 점착제를 도포하여, 이에 의해 발열구를 착용자의 인체 또는 의류에 부착할 수 있도록 제작될 수 있다. 이와 같이 제작된 발열구를 착용자의 인체나 의류에 부착하면, 발열 섬유가 인체에서 방사되는 원적외선을 이용한 발열 기능을 발현하기 때문에 열 및 원적외선 방사에 의해 통증을 완화시키고 신체를 릴랙스하는 효과가 있다. 예를 들어, 발열 특성을 갖는 코팅 섬유를 의료용 안대(眼帶) 형태로 제작하여 눈 부위에 적용함으로써 눈의 피로를 해소하는데 도움이 된다.
한편, 발열 특성을 갖는 코팅 섬유을 의복에 적용하는 경우, 온도가 낮은 환경에서 인체 온도를 올려주어 외부의 추위로부터 인체를 보호하는 효과도 가져온다. 또한, 텐트 용품, 등산 용품 등의 아웃도어용 원단에도 적용이 가능하여, 상기 아웃도어용 원단을 텐트, 가방, 커버, 케이스 등에 적용하면, 발열 기능을 나타내는 코팅 섬유의 특성으로 인하여 우수한 보온 효과를 나타낸다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시 예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진자에 있어서 자명할 것이다.
실시예 1: 유-무기 하이브리드 복합 고분자 조성물 제조
(A) 단계
하기 화학식 4로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물 0.1몰, 화학식 5로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물 0.5몰 및 화학식 6으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물 0.5몰을 각각 준비하였다. 이어서, 메틸에틸케톤, 톨루엔, 물 및 염산이 혼합된 제 1 용매를 준비하였다.
[화학식 4]
Figure pat00007
[화학식 5]
Figure pat00008
[화학식 6]
Figure pat00009
화학식 4 내지 6으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물의 총 중량을 기준으로, 5배의 중량을 갖는 제 1 용매에 화학식 4 내지 6으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물을 용해시킨 후 약 30분간 교반하였다.
(B) 단계
메틸에틸케톤 및 톨루엔이 혼합된 제 2 용매를 제조하였다. 화학식 4 내지 6으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물의 총 몰수를 기준으로 0.02배의 몰수에 해당하는 n-(3-트리에톡시실릴프로필)-4,5-디히드로이미다졸 및 0.01배의 몰수에 해당하는 트리에톡시실릴프로필에틸카바메이트를 화학식 4 내지 6으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물의 총 몰수에 해당하는 중량을 기준으로 10배의 중량을 갖는 제 2 용매에 용해시킨 후 (A) 단계에서 제조된 반응물에 첨가하여 약 1시간 정도 교반하였다.
(C) 단계
(B) 단계에서 제조된 용액 내의 고형분을 기준으로 직경 100nm인 이산화티탄(TiO2) 3중량%, 직경 120nm인 산화마그네슘(MgO) 17중량%, 직경 100nm인 산화칼슘(CaO) 20중량%, 직경 100nm인 철(Fe) 31중량%를 (B) 단계에서 제조된 용액에 100mL/분의 속도로 적가하여 혼합용액을 제조하였다. 상기 혼합 용액을 400rpm으로 교반하면서 130℃까지 가열하여 12시간 동안 반응시켰다.
(D) 단계
(C)단계에서 제조된 혼합 용액의 반응이 종결된 후 이를 상온으로 냉각시킨 다음 중탄산나트륨을 사용하여 중화시켰다.
실시예 2: 유-무기 하이브리드 복합 고분자 조성물 제조
상기 실시예 1에서 (A) 단계, (B) 단계 및 (D) 단계는 동일하게 수행하되, (C) 단계를 하기와 같이 수행하여 조성물을 제조하였다.
(B) 단계에서 제조된 용액 고형분을 기준으로 직경이 100nm인 알루미늄(Al) 5중량%, 직경이 200nm인 삼산화제이철(Fe2O3) 20중량%, 직경이 120nm인 실리카(SiO2) 31중량%를 (B) 단계에서 제조된 용액에 100mL/분의 속도로 적가하여 혼합용액을 제조하였다. 상기 혼합 용액은 400rpm으로 교반하면서 130℃까지 가열하여 12시간 동안 반응시켰다.
실시예 3: 유-무기 하이브리드 복합 고분자 조성물 제조
상기 실시예 1에서 (A) 단계, (B) 단계 및 (D) 단계는 동일하게 수행하되, (C) 단계를 하기와 같이 수행하여 조성물을 제조하였다.
(B) 단계에서 제조된 용액 고형분을 기준으로 직경이 120nm인 알루미나(Al2O3) 12중량%, 직경이 120nm인 실리카(SiO2) 20중량%, 직경이 100nm인 산화몰리브덴(MoO2) 17중량%, 직경이 100nm인 철(Fe) 31중량%를 (B) 단계에서 제조된 용액에 100mL/분의 속도로 적가하여 혼합용액을 제조하였다. 상기 혼합 용액을 400rpm으로 교반하면서 130℃까지 가열하여 12시간 동안 반응시켰다.
실시예 4: 유-무기 하이브리드 복합 고분자 조성물 제조
상기 실시예 1에서 (A) 단계, (B) 단계 및 (D) 단계는 동일하게 수행하되, (C) 단계를 하기와 같이 수행하여 조성물을 제조하였다.
(B) 단계에서 제조된 용액 고형분을 기준으로 직경이 120nm인 실리카(SiO2) 11중량%, 직경이 100nm인 철(Fe) 20중량%, 직경이 100nm인 산화아연(ZnO) 31중량%를 (B) 단계에서 제조된 용액에 100mL/분의 속도로 적가하여 혼합용액을 제조하였다. 상기 혼합 용액을 400rpm으로 교반하면서 130℃까지 가열하여 12시간 동안 반응시켰다.
실험예 1: 섬유의 발열 성능 측정
실시예 1 내지 4에서 제조된 각각의 코팅 조성물을 딥 코터를 이용하여 40m/분의 속도로 폴리에스터 및 나일론 혼용 섬유상에 3 내지 4㎛의 두께로 코팅하였다. 코팅된 섬유에 0.77㎛ 내지 1000㎛ 파장의 적외선을 방사하는 적외선 램프를 사용하여 20cm 거리에서 약 1시간 동안 적외선을 조사하여 발열 성능을 측정하고 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다. 실시예 1에 의해 제조된 코팅 조성물로 코팅된 섬유에 의한 발열 효과를 보여주는 사진을 도 1에 도시하였다. 도 1에 의하면, 실시예 1에 의해 제조된 발열 섬유는 상온에서 4 내지 5℃의 온도 상승 효과를 나타냄을 알 수 있다.
시편 표면온도(℃) 조사된 적외선 파장 및 시간(0.77㎛~1000㎛)
실시예 1 47 1시간
실시예 2 47 1시간
실시예 3 49 1시간
실시예 4 50 1시간
상기 표 1에 의하면, 실시예 1 내지 4에 의해 제조된 조성물로 코팅된 섬유는 높은 적외선 흡수율로 인하여 우수한 발열 특성을 나타냄을 알 수 있다. 또한, 무기 산화 나노 입자들의 종류를 달리하여도 우수한 발열 성능을 발현하는 것을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상술한 실시예에 국한되는 것은 아니고, 본 발명의 취지 또는 범위를 벗어나지 않고 본 발명의 구조를 다양하게 변경하고 변형할 수 있다는 사실은 당업자에게 자명할 것이다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 첨부한 특허청구범위 및 그와 균등한 범위로 정해져야 할 것이다.

Claims (18)

  1. 하기 화학식 1, 화학식 2 및 화학식 3으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물로 구성된 랜덤 공중합체; 및
    상기 랜덤 공중합체에 대해 유기용매 1 내지 20 중량%를 포함하는 섬유 코팅용 발열강화 조성물.
    [화학식 1]
    Figure pat00010

    [화학식 2]
    Figure pat00011

    [화학식 3]
    Figure pat00012

    화학식 1 내지 3에서, R1은 C1 내지 C18의 알킬기, C3 내지 C10의 시클로알킬기, C6 내지 C15의 아릴기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬기이고, R2 및 R3은 각각 서로 같거나 다르고, C1 내지 C18의 알킬렌기, C3 내지 C10의 시클로알킬렌기, C6 내지 C15의 아릴렌기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬렌기이다.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물, 화학식 2 로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물 및 화학식 3으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물의 몰비는 각각 1:5:5인 것을 특징으로 하는 섬유 코팅용 발열강화 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 유기 용매는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로필알콜, 아세톤, 메틸에틸케톤, 에테르, 에스테르 및 톨루엔으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 물 및 염산과 혼합한 용매인 것을 특징으로 하는 섬유 코팅용 발열강화 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 코팅 조성물은 상기 랜덤 공중합체의 총 몰수를 기준으로 0.01 내지 0.1 몰비의 3 관능기 알콕시실란 또는 4 관능기 알콕시실란을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유 코팅용 발열강화 조성물.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 3 관능기 알콕시실란은 2-(트리메톡시실릴에틸)피리딘, (3-트리메톡시실릴프로필)디에틸렌트리아민, n-(3-트리메톡시실릴프로필)피롤, n-트리에톡시실릴프로필퀴닌우레탄, (S)-n-트리에톡시실릴프로필-o-멘토카바메이트, n-(3-트리에톡시실릴프로필)-4-하이드록시부틸아미드, n-(3-트리에톡시실릴프로필)-4,5-디하이드로이미다졸, 트리에톡시실릴프로필에틸카바메이트, 2-(트리에톡시실릴에틸)-5-(아세톡시)바이사이클로헵탄, 비닐트리-티-부톡시실란, 비닐트리이소프로폭시실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 섬유 코팅용 발열강화 조성물.
  6. 제 4항에 있어서, 상기 4 관능기 알콕시실란은 비스(메틸디에톡시실릴)에탄, 비스(에틸메톡시실릴)부탄, 비스(프로필메톡시실릴)부탄, 비스(헵틸에톡시실릴)헵탄, 테트라에틸오소실리케이트, 테트라메틸오소실리케이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 섬유 코팅용 발열강화 조성물.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 코팅 조성물은 나노 무기 입자를 더 포함하여 상기 랜덤 공중합체와 나노 무기 입자가 결합된 유-무기 하이브리드 복합 고분자를 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유 코팅용 발열강화 조성물.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 나노 무기 입자는 티타니아(TiO2), 산화마그네슘(MgO), 산화 칼슘(CaO), 삼산화 제이철(Fe2O3), 철(Fe), 알루미늄(Al), 바나듐옥사이드(V2O5), 실리카 (SiO2), 산화아연(ZnO), 알루미나(Al2O3), 이산화 몰리브덴(MoO2)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 섬유 코팅용 발열강화 조성물.
  9. 제 7항에 있어서, 상기 나노 무기 입자의 직경은 90 내지 200nm인 것을 특징으로 하는 섬유 코팅용 발열강화 조성물.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 섬유 코팅용 발열강화 조성물은 전체 조성물에 대하여 1 내지 5 중량%의 향기 발산 기능을 갖는 향료를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유 코팅용 발열강화 조성물.
  11. 제 1항 내지 10항 중 어느 한 항에 의한 섬유 코팅용 발열강화 조성물이 섬유 기재상에 코팅된 발열 섬유.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 섬유는 합성섬유 또는 천연섬유인 것을 특징으로 하는 발열 섬유.
  13. 제 12항에 있어서, 상기 합성섬유는 폴리올레핀계 섬유, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 섬유 또는 폴리아미드계 섬유인 것을 특징으로 하는 발열 섬유.
  14. 제 12항에 있어서, 상기 천연섬유는 면, 마, 양모 또는 실크인 것을 특징으로 하는 발열 섬유.
  15. 제 11항에 있어서, 상기 섬유 기재는 부직포인 것을 특징으로 하는 발열 섬유.
  16. 하기 화학식 1, 화학식 2 및 화학식 3으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물로 구성된 랜덤 공중합체 및 상기 랜덤 공중합체에 대해 유기용매 1 내지 20 중량%를 포함하는 코팅 조성물을 제조하는 단계; 및
    상기 코팅 조성물을 섬유 기재상에 코팅하는 단계를 포함하는 발열 섬유의 제조방법.

    [화학식 1]
    Figure pat00013

    [화학식 2]
    Figure pat00014

    [화학식 3]
    Figure pat00015


    화학식 1 내지 3에서, R1은 C1 내지 C18의 알킬기, C3 내지 C10의 시클로알킬기, C6 내지 C15의 아릴기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬기이고, R2 및 R3은 각각 서로 같거나 다르고, C1 내지 C18의 알킬렌기, C3 내지 C10의 시클로알킬렌기, C6 내지 C15의 아릴렌기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬렌기이다.
  17. 제 16항에 있어서, 상기 코팅은 그라비아(Gravures), 마이크로 그라비아(Microgravure), 딥 코팅(dip-coating) 또는 롤-투-롤 공정(Roll-to-roll processing)에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 발열 섬유의 제조방법.
  18. 제 11항에 의한 발열 섬유를 포함하는 발열 시트(sheet).
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