KR20160150289A - 고속 이온교환층을 포함하는 흡착장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고속 이온교환층을 포함하는 흡착장치에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 이온교환 공정에 빠른 흡착속도를 갖는 흡착제를 적용하여 흡착효율을 증가시킨 고속 흡착 필터를 포함하는 흡착장치에 관한 것이다.
본 발명의 고속흡착제를 종래 이온교환 수지 흡착탑 유출부에 부착하면 이온교환수지의 파과범위를 증가시켜 흡착 효율을 증가시킨다. 또한 상대적으로 낮은 용량, 높은 단가를 갖는 고속흡착제의 소량 사용으로 흡착공정의 효율을 극대화 할 수 있다. 또한, 본 발명의 장치는 체류시간 10분 이하의 강한 조건에서도 이온교환수지 등 저속 흡착제가 높은 파과범위를 가진다. 따라서, 본 발명의 고속 흡착제를 저속 흡착제에 부가하여 사용하는 경우, 공정의 효율증가로 인해 흡착공정의 부피 감소, 시간당 처리량의 증가, 에너지 효율 증가를 기대할 수 있다.
본 발명의 고속흡착제를 종래 이온교환 수지 흡착탑 유출부에 부착하면 이온교환수지의 파과범위를 증가시켜 흡착 효율을 증가시킨다. 또한 상대적으로 낮은 용량, 높은 단가를 갖는 고속흡착제의 소량 사용으로 흡착공정의 효율을 극대화 할 수 있다. 또한, 본 발명의 장치는 체류시간 10분 이하의 강한 조건에서도 이온교환수지 등 저속 흡착제가 높은 파과범위를 가진다. 따라서, 본 발명의 고속 흡착제를 저속 흡착제에 부가하여 사용하는 경우, 공정의 효율증가로 인해 흡착공정의 부피 감소, 시간당 처리량의 증가, 에너지 효율 증가를 기대할 수 있다.
Description
본 발명은 고속 이온교환층을 포함하는 흡착장치에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 이온교환 공정에 빠른 흡착속도를 갖는 흡착제를 적용하여 흡착효율을 증가시킨 고속 이온교환층을 포함하는 흡착장치에 관한 것이다.
용액 내 금속 이온을 제거 또는 회수하기 위해서는 침전, 흡착(이온교환 포함), 여과, 액-액 추출 방법이 사용된다. 그 중 이온교환법은 단순한 공정, 큰 에너지 효율의 장점을 가져 주로 낮은 농도의 이온조건에서 많이 사용된다. 이온교환법에 주로 사용되는 이온교환수지는 1930년대부터 연구 개발되어 용도에 따른 다양한 종류, 높은 흡착량을 가진다. 그러나 저가의 이온교환수지는 큰 직경으로 느린 흡착속도를 가져 연속공정의 부피 증가 또는 처리 속도 감소가 발생한다. 반면 작은 직경의 이온교환수지 또는 이온교환섬유는 높은 흡착속도를 가지나 높은 가격으로 흡착공정의 비용을 증가시킨다. 특히 이온교환섬유는 이온교환수지보다 빠른 흡착속도를 보이나 낮은 흡착량으로 인하여 단위부피당 처리가능 총액의 부피가 낮다.
[특허문헌]
한국공개특허 10-2014-0019379호
본 발명은 종래 이온교환 수지의 낮은 흡착 효율을 개선할 수 있는 장치 및 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 낮은 체류 시간을 가지는 이온교환 수지 흡착 공정에 부착되어 이온교환 수지의 흡착능력을 최대한 사용할 수 있는 장치를 제공하는 것이다.
본 발명은 흡착제의 처리 속도 및 효율을 높일 수 있는 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 하나의 양상은
저속 흡착제층 및 상기 저속 흡착제층 유출부에 형성된 고속 흡착제층을 포함하는 흡착장치에 관계한다.
상기 고속 흡착제층은 상기 저속 흡착제층 보다 흡착속도가 2배 이상 빠른 흡착제층이다.
상기 저속 흡착제층은 고속 흡착제층 보다 흡착량이 1.3배 이상 많은 흡착제층이다.
다른 양상에 본 발명은
이온교환 수지 흡착탑의 유출부 후단에 부착되고, 상기 이온교환 수지 흡착탑보다 흡착속도가 2배 이상 빠른 고속 흡착제 필터에 관계한다.
상기 고속 흡착제 필터는 상기 이온교환 수지에 비해 흡착량이 0.8배 이하이다.
본 발명의 고속흡착제를 종래 이온교환 수지 흡착탑 유출부에 부착하면 이온교환수지의 파과범위를 증가시켜 흡착 효율을 증가시킨다. 또한 상대적으로 낮은 용량, 높은 단가를 갖는 고속흡착제의 소량 사용으로 흡착공정의 효율을 극대화 할 수 있다. 또한, 본 발명의 장치는 체류시간 10분 이하의 강한 조건에서도 이온교환수지 등 저속 흡착제가 높은 파과범위를 가진다. 따라서, 본 발명의 고속 흡착제를 저속 흡착제에 부가하여 사용하는 경우, 공정의 효율증가로 인해 흡착공정의 부피 감소, 시간당 처리량의 증가, 에너지 효율증가를 기대할 수 있다.
도 1은 본 발명의 흡착장치를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 흡착장치의 다른 구현예이다.
도 3은 실험 1에서의 Cd 흡착량을 나타낸 것이다.
도 4는 이온교환수지의 직경에 따른 흡착속도를 나타낸 것이다.
도 5는 실험 2의 유출 농도를 표시하였다.
도 6에 실험 3의 유출 농도를 표시하였다.
도 2는 본 발명의 흡착장치의 다른 구현예이다.
도 3은 실험 1에서의 Cd 흡착량을 나타낸 것이다.
도 4는 이온교환수지의 직경에 따른 흡착속도를 나타낸 것이다.
도 5는 실험 2의 유출 농도를 표시하였다.
도 6에 실험 3의 유출 농도를 표시하였다.
본 발명은 하기의 설명에 의하여 모두 달성될 수 있다. 하기의 설명은 본 발명의 바람직한 구체예를 기술하는 것으로 이해되어야 하며, 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 흡착장치를 나타낸다. 도 1 및 도 2를 참고하면, 본 발명의 흡착장치는 저속 흡착제층(10) 및 고속 흡착제층(20)을 포함한다.
도 1과 같이, 본 발명의 흡착장치는 하나의 흡착탑에 저속 흡착제층(10)과 고속 흡착제층(20)이 연속으로 형성된 2단 구조일 수 있다. 또한, 도 2와 같이, 본 발명의 흡착장치는 저속 흡착제층으로 이루어진 흡착장치 후단에 별도로 고속의 흡착제 장치를 부착하거나 연결하는 구조일 수 있다.
예를 들면, 상기 저속 흡착제층은 이온교환수지가 충진된 흡착탑이고, 고속 흡착제층은 상기 흡착탑 유출부에 장착된 고속의 흡착능을 가진 이온교환섬유 흡착층일 수 있다.
상기 흡착제층은 흡착제가 흡착탑에 충진되어 층을 형성하는 것을 나타내며, 또한, 필터 카트리지 형태로 흡착탑에 사용되는 것도 포함한다.
상기 흡착제 필터는 필터링 능력이 있는 섬유, 비드, 이온교환 수지를 나타낼 수 있으며, 또한, 이들이 카트리지 내에 패킹되어 있는 것을 나타낼 수 있다.
상기 고속 흡착제층은 상기 저속 흡착제층 보다 흡착속도가 2 배 이상, 바람직하게는 5배 이상 빠른 흡착제층이다. 상기 고속 흡착제층이 저속 흡착제층보다 흡착속도가 2배 이상 빠르면, 저속 흡착제층만으로는 사용효율이 낮은 조건에서 사용효율을 증가시킬 수 있다.
상기 고속 흡착제층의 부피는 전체 흡착제층 부피의 50% 이하인 것을 사용할 수 있다.
상기 흡착제의 흡착속도는 회분식평가에서 pseudo-first-order 모델과 pseudo-second-order 모델의 속도상수 k1 또는 k2로 평가할 수 있으며, 흡착제 층의 흡착속도는 연속식 평가에서 Thomas 모델의 속도상수 kTH로 평가 할 수 있다.
본 발명에서는 저속 흡착제층 후단 유출부에 상기 고속 흡착제층을 형성하거나 부착한다.
저속 흡착제층 단독으로 사용하는 경우(체류시간이 낮은 경우), 흡착공정에서, 유체 내의 회수 대상 금속이 흡착제에 의하여 흡착되기 전에 유체가 저속 흡착제층을 빠르게 통과한다. 때문에 짧은 장치 가동시간에서부터 낮은 농도이지만 파과농도 이상의 회수 대상 금속이 유출된다. 이때 저속 흡착층의 흡착용량은 남아 있으나 공정의 파과기준에 도달하게 된다. 따라서 파과범위까지 사용되는 흡착제는 전체 흡착제의 일부분(50% 이하)이다.
이에 반해, 본원발명과 같이, 저속 흡착제층 유출부 후단에 고속 흡착제층을 부착하면 저속 흡착제층에서 유출되는 파과농도 이상이지만 초기 용액농도 보다 낮은 회수 대상 금속을 고속 흡착제층으로 흡착할 수 있다. 결과적으로 높은 흡착용량을 보이며 저속인 흡착제의 흡착용량 대부분이 파과범위까지 사용 가능하다.
상기 저속 흡착제층은 고속 흡착제층 보다 흡착량이 1.3배 이상, 바람직하게는 1.4배 이상인 흡착제층이다. 1.3 배 이상인 경우 보다 높은 파과범위를 가질 수 있기 때문이다.
상기 저속 흡착제층의 체류 시간이 20분 이하, 바람직하게는 10분 이하일 수 있다.
상기 고속 흡착제는 직경이 400㎛ 이하, 바람직하게는 250㎛ 이하일 수 있다. 고속 흡착제와 저속 흡착제의 직경 차가 100~600 ㎛ 일 수 있다. 상기 고속 흡착제와 저속 흡착제의 직경 비가 1 : 2~200 범위일 수 있다.
상기 고속 흡착제는 앞에서 상술한 조건을 만족하는 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 고속 흡착제는 상술한 조건을 만족하는 이온교환섬유, 직경 400㎛ 이하의 이온교환 수지, 중공섬유 등을 포함할 수 있다.
예를 들면, 고속 흡착제용 이온교환 섬유는 표면에 카르복실기가 도입된 폴리아크릴로나이트릴 섬유 및 상기 섬유 표면에 가교되어 코팅된 아민기-함유 양이온성 폴리머층을 포함한다.
상기 폴리아크릴로나이트릴 섬유는 상기 흡착제의 내부 지지체를 형성하고, 상기 아민기-함유 양이온성 폴리머층은 내부 지지체인 상기 섬유 표면을 코팅하여 외부층을 형성한다.
상기 코팅은 섬유 표면에 도입된 카르복실기와 상기 폴리머의 아민기 사이의 흡착 반응으로 이루어진다. 외부층을 형성하는 폴리머층은 양이온성의 관능기를 다수개 구비하므로 높은 흡착속도를 보여준다.
다른 양상에서, 본 발명은 이온교환 수지 흡착탑의 유출부 후단에 부착되고, 상기 이온교환 수지 흡착탑보다 흡착속도가 2 배 이상 빠른 고속 흡착장치에 관계한다.
상기 고속 흡착 장치는 상기 이온교환 수지에 비해 흡착량이 0.8배 이하일 수 있다.
상기 이온교환 수지 흡착탑의 체류 시간이 20분 이하일 수 있다.
상기 이온교환 흡착탑과 상기 고속 흡착 장치의 부피비가 1 : 0.01~1 범위일 수 있다.
상기 고속 흡착 장치는 장섬유 또는 단섬유 형태의 이온교환섬유, 직경 400㎛ 이하의 이온교환수지, 활성탄, 제올라이트, 및 생체흡착제로 구성되는 군에서 선택되는 고속 흡착제가 충진된 것으로서, 상기 고속 흡착제의 직경과 상기 이온교환 흡착탑에 충진되는 흡착제의 직경의 비가 1 : 2~200 범위일 수 있다.
상기 고속흡착제는 앞에서 상술한 고속 흡착제를 참고할 수 있다.
이하에서, 실시예를 들어 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명할 것이나, 이들은 단지 본 발명의 바람직한 구현예를 예시하기 위한 것으로, 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
실험
1 ; 흡착속도
측정(
회분식
)
흡착평가 방법: Cd(NO3)2를 증류수에 녹여 Cd 농도가 100 mg/L인 용액을 제조하였다. 이 용액 2 L에 이온교환섬유 또는 이온교환수지 0.1 g을 넣어 15시간 동안 각 시간별로 용액의 Cd 농도를 ICP-AES로 분석하였다. 분석된 용액의 Cd 농도로 아래의 물질수지식을 이용하여 흡착량을 계산하였다.
q = (Ci - Cf)×V/M
kinetic 평가는 pseudo-first-order 모델과 pseudo-second-order 모델을 사용하였으며, 결과를 도 3과 표 1에 나타내었다.
| Sorbent | Pseudo-first-order | Pseudo-second-order | ||||
| qe (mg/g) | k1 (L/min) |
R2 | qe (mg/g) | k2 (g/mg/min) | R2 | |
| 001X8 NA | 255.9457 | 0.0186 | 0.9971 | 285.7366 | 8.3863*10-5 | 0.9747 |
| Fiban K-1(이온교환섬유) | 148.2262 | 1.0667 | 0.9684 | 151.5982 | 0.0130 | 0.9360 |
| Amberlite IR-120 | 247.7377 | 0.0212 | 0.9709 | 285.3407 | 8.9934*10-5 | 0.9367 |
| Dowex HCR-W2 | 239.9979 | 0.0158 | 0.9441 | 288.6508 | 5.8081*10-5 | 0.9134 |
| Dowex 50WX8-100 | 255.4136 | 0.0753 | 0.9639 | 278.4399 | 0.0004 | 0.9196 |
| Dowex 50WX8-400 | 279.1933 | 0.1621 | 0.9647 | 298.9962 | 0.0008 | 0.9276 |
도 3과 표 1을 참고하면, 흡착속도상수는 이온교환섬유인 Fiban K-1이 이온교환수지인 001X8 NA보다 35배 이상 높은 값을 보여 Fiban K-1이 높은 흡착속도를 가지고 있음을 확인할 수 있다.
이온교환수지의 직경에 따른 흡착속도의 변화는 도 4와 표 2에 나타내었다.
| 이온교환수지 | 평균 직경 (μm) | 흡착속도상수 | |
| k1 (L/min) | k2 (g/mg/min) | ||
| 001X8 NA | 825 | 0.0186 | 8.3863*10-5 |
| Amberlite IR-120 | 725 | 0.0212 | 8.9934*10-5 |
| Dowex HCR-W2 | 810 | 0.0158 | 5.8081*10-5 |
| Dowex 50WX8-100 | 223.5 | 0.0753 | 0.0004 |
| Dowex 50WX8-400 | 56 | 0.1621 | 0.0008 |
도 4와 표 2를 참고하면, 이온교환수지의 흡착속도상수는 이온교환수지의 직경이 감소함에 따라 증가하여 작은 직경의 이온교환수지일수록 빠른 흡착속도를 가지는 것을 확인 할 수 있었다. 이 후 실험에서는 느린 흡착속도를 가진 이온교환수지 001X8 NA를 저속 흡착층에 적용하여 진행하였다.
실시예
1
도 2의 b의 구조를 가지는 흡착탑 구조로 실험을 하였다. 저속 흡착제로는 이온교환수지인 001X8 NA(제조사: Jiangsu Suqing Water Treatment engineering Group)를 사용하였다. 그리고, 저속 흡착제 후단에 이온교환섬유인 Fiban K-1(제조사: Institute of Physical Organic Chemistry National Academy of Sciences)과 이온교환수지인 Amberlite IR-120, Dowex HCR-W2, Dowex 50WX8-100, Dowex 50WX8-400(제조사: Sigma-Aldrich)을 각각 연결하여 사용하였다. 또한 흡착공정을 통과하는 회수 용액은 100 mg Cd/L을 사용하였다. 하기 실험조건에 따라 Cd 용액의 유속과 각 충진층의 비율을 다르게 하였다.
실험 2 : 유출 농도 측정(연속식, 높은 체류 시간)
실험 1에서 느린 흡착속도를 가진 이온교환수지(001X8 NA, resin)와 빠른 흡착속도를 가진 이온교환섬유(Fiban K-1, fiber)를 선정하여 사용하였다. 다만, 본 실험에서는 수지를 단독으로 사용한 경우와 수지 후단에 섬유를 충진하여 사용한 경우(도 2의 b 흡착 구조, resin + fiber)에 대해 각각 Cd 유출 농도를 측정하였다. 도 5에 실험 2의 유출 농도를 표시하였다.
실험조건: 수지충진 부피 1.57 ml, 섬유충진 부피 0.16 ml, 유속 3 ml/min, 체류시간 34.6 초, 수지의 충진 밀도는 0.43 g/L, 섬유의 충진 밀도는 1.14 g/L임.
실험의 Cd 유출 파과농도는 오염물질의 배출허용기준인 Cd 0.1 mg/L를 기준으로 분석하였다. 도 5를 참고하면, 수지 단독으로 사용한 경우에 초기 10분(9.55 bed volume)부터 1.90 mg/L의 Cd 유출 농도를 보였다. 이에 반해, 수지층 후단에 섬유층을 충진한 경우는 560분(968.8 bed volume)까지 Cd유출 농도가 0 mg/L로 매우 우수한 성능을 보여주었다.
도 5에 의하면, 소량의 고속흡착제를 유출부에 위치하는 경우 전체흡착공정의 파과범위를 100배 이상 증가시킬 수 있음을 알 수 있다.
실험 3 : 유출 농도 측정(연속식, 낮은 체류 시간)
실험 1과 동일한 이온교환수지(001X8 NA, resin)을 저속 흡착층에, 이온교환섬유(Fiban K-1, fiber)와 이온교환수지(Amberlite IR-120, Dowex HCR-W2, Dowex 50WX8-100, Dowex 50WX8-400)를 각각 후단층(고속 흡착층)에 적용하여 사용하였다. 본 실험에서는 수지와 섬유를 각각 단독으로 사용한 경우와 수지 후단에 섬유를 충진하여 사용한 경우(도 2의 b 흡착 구조, resin + fiber), 섬유층 후단에 수지층을 충진하여 사용한 경우(fiber+resin), 고속 흡착층에 흡착속도가 다른 이온교환수지를 사용한 경우에 대해 각각 Cd 유출 농도를 측정하였다. 결과를 도 6과 표 3에 나타내었다.
실험조건 : 전체소재 충진 부피 4.7 ml(저속 흡착층 2.35 ml, 고속 흡착층 2.35 ml), 유속 25 ml/min, 체류시간 11.3 초, 저속 흡착층의 충진 밀도는 0.43 g/L, 고속 흡착층의 충진밀도는 Fiban K-1이 0.18 g/L, Amberlite IR-120이 0.45 g/L, Dowex HCR-W2가 0.81 g/L, Dowex 50WX8-100이 0.39 g/L, Dowex 50WX8-400이 0.38 g/L임.
| 고속 흡착층 흡착제 | 흡착속도상수 | 파과범위 | ||
| k1 (L/min) | k2 (g/mg/min) | 시간 (min) | Bed Volume | |
| Fiban K-1 | 0.6557 | 0.0062 | 100 | 531.91 |
| Amberlite IR-120 | 0.0212 | 8.9934*10-5 | 10 | 53.19 |
| Dowex HCR-W2 | 0.0158 | 5.8081*10-5 | 5 | 26.60 |
| Dowex 50WX8-100 | 0.0753 | 0.0004 | 25 | 132.98 |
| Dowex 50WX8-400 | 0.1621 | 0.0008 | 60 | 319.15 |
실험기준을 파과기준 Cd 0.1 mg/L로 분석하면 다음과 같다. 도 6을 참고하면, 순수한 수지만 충진한 흡착공정은 초기 5분(26.60 bed volume)부터 1.64 mg/L의 매우 높은 Cd 유출 농도를 보였으며, 순수한 섬유만 충진한 흡착공정은 40분(212.77 bed volume)부터 0.58 mg/L의 Cd 유출 농도를 보였다. 또한, 본 발명과 반대로 고속 흡착제층인 이온교환섬유층 후단 유출부에 저속 흡착제층인 이온교환수지 충진층을 형성한 경우에 초기 20분(106.38 bed volume)부터 0.60 mg/L 의 Cd 유출 농도를 보여주고 있다. 이에 반해, 본 발명의 흡착공정(resin+fiber)은 100분(531.91 bed volume)부터 0.34 mg/L의 Cd 유출 농도를 보여 가장 우수한 흡착효율을 보여준다.
도 5의 실험은 체류시간이 31.4초, 도 6의 실험은 체류시간이 11.3초의 조건에서 진행된 경우로서, 이들 실험 결과를 참고하면, 본 발명의 흡착 장치나 공정은 높은 체류시간뿐만 아니라 낮은 체류시간에서도 우수한 성능을 보여준다.
표 3을 참고하면, 고속 흡착층에 사용되는 흡착제의 흡착속도에 따라 흡착효율이 달라진다. 가장 빠른 흡착속도를 가진 Fiban K-1이 가장 우수한 성능을 보였으며, Dowex 50WX8-400, Dowex 50WX8-100, Amberlite IR-120, Dowex HCR-W2 순으로 높은 성능을 보였다. 고속흡착제 층의 흡착속도가 증가함에 따라 우수한 흡착 성능을 보여준다.
또한, 표 2와 표 3을 참고하면, 저속 흡착제층으로 사용된 001X8 NA(흡착속도 상수 0.0186 (L/min))에 비해 2 배 이상의 흡착속도 상수값을 가지는 Dowex 50WX8-100, Dowex 50WX8-400, Fiban K-1(이온교환섬유)는 파과범위가 132.98, 319.15, 531.91 bed volume으로 파과범위가 5배 이상 증가하였다. 반면, 저속 흡착제층인 001X8 NA 단독으로 사용하는 경우나 저속 흡착제층에 비해 흡착속도가 2 배 이내인 Dowex HCR-W2, Amberlite IR-120를 후단에 연결하는 경우에는 파과범위가 각각 26.60 bed volume(단독 사용), 53.19 bed volume 이내로 거의 변화가 없다.
표 2와 표 3을 참고하면, 고속 흡착제층으로 사용되는 이온교환수지나 섬유의 직경을 400㎛ 이하, 바람직하게는 250㎛ 이하로 사용하는 것이 파과범위를 높일 수 있음을 확인할 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 이용될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
Claims (2)
- 용액 내의 금속 이온을 제거하거나 또는 금속을 회수하기 위한 흡착 장치에 있어서, 상기 흡착장치는
이온교환 수지가 충진된 저속 이온교환층 ; 및
상기 저속 이온교환층 유출부에 부착되고, 상기 저속 이온교환층의 흡착속도 상수값보다 2 배 이상의 흡착속도 상수값을 가지는 고속 이온교환층을 포함하고,
상기 고속 이온교환층은 직경이 250㎛ 이하인 이온교환수지, 중공섬유, 이온교환섬유, 활성탄, 제올라이트 또는 생체흡착제가 충진되고, 상기 고속 이온교환층에 충진된 이온교환수지, 중공섬유, 이온교환섬유, 활성탄, 제올라이트 또는 생체흡착제의 직경과 상기 저속이온교환층에 충진되는 이온교환 수지의 직경 비가 1 : 2~200 범위이고,
상기 고속 이온교환층은 상기 저속 이온교환층의 파과범위를 증가시켜 흡착 효율을 높이는 것을 특징으로 하는 흡착장치. - 제 1항에 있어서, 상기 저속 이온교환층은 상기 고속 이온교환층 보다 흡착량이 1.3배 이상 많은 것을 특징으로 하는 흡착장치.
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| KR1020160175199A KR101792959B1 (ko) | 2016-12-21 | 2016-12-21 | 고속 이온교환층을 포함하는 흡착장치 |
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