KR20160149036A - Nitride powder used for preparing thick film, method for preparing nitride thick film using the powder and thick film prepared thereby - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 후막 형성용 질화물 분말, 이를 이용한 고순도 및 고열전도성의 질화물 후막의 제조방법 및 이에 의해 제조된 후막에 관한 것이다.The present invention relates to a nitride film for forming a thick film, a method for manufacturing a nitride film having high purity and high thermal conductivity using the nitride film, and a thick film produced thereby.
최근 자동차, 전기·전자 분야 등에서 사용되고 있는 전자 기기는 고성능화, 경량화, 박형화 및 소형화가 추구되고 있다. 이러한 전자 기기는 고집적화 및 고용량화 추세에 따라 각종 전자부품에서 방출열이 증대되는 경향을 보이며, 이러한 방출열은 소자의 기능을 저하시킬 뿐만 아니라 주변 소자의 오작동, 기판 열화 등의 원인이 되고 있어, 전자 기기에서 발생되는 열을 효과적으로 외부로 전달하는 방법 및 소재에 대한 관심이 더욱 커지고 있다. BACKGROUND ART [0002] In recent years, electronic devices used in automobiles, electric and electronic fields have been sought for high performance, light weight, thinness and miniaturization. Such electronic devices tend to increase the heat emitted from various electronic components in accordance with the tendency of high integration and high capacity, and this emission heat not only degrades the function of the device but also causes malfunction of peripheral devices and deterioration of the substrate. There is a growing interest in methods and materials for efficiently transferring heat generated by the device to the outside.
특히, 고출력 LED나 파워 디바이스 등의 고전력이 소모되고, 열이 많이 발생하는 부품 제작에 있어, 메탈 베이스 기판이나 세라믹 기판과 같은 고방열성 기판의 사용이 불가피해졌다. Particularly, high power consumption of a high power LED or a power device is consumed and the use of a high heat dissipation substrate such as a metal base substrate or a ceramic substrate is inevitable in the production of parts that generate a lot of heat.
고방열성 기판을 제조하기 위해서는 열전도성이 우수할 뿐만 아니라, 내열성, 기계적 강도, 전기 절연성 또는 열팽창 계수 등의 특성이 우수한 소재를 사용하면서도, 기존 소재 보다 증가된 두께의 열전도층이 형성시켜야 한다. 그러나, 금속 입자 등은 열전도성의 향상에 효과적이나 전기 절연성이 없어 통상적으로 열전도성 소재로서 사용되지 않고, 주로 금속 산화물이나 금속 질화물 중에서도 열전도도가 우수하면서 전기 절연성을 갖는 재료가 주로 사용되고 있다.In order to manufacture a highly heat-dissipative substrate, it is necessary to form a thermally conductive layer having a thickness greater than that of the existing material, while using a material excellent in thermal conductivity, excellent in heat resistance, mechanical strength, electrical insulation or thermal expansion coefficient. However, metal particles and the like are effective for improving the thermal conductivity but are not used as a thermally conductive material because of lack of electric insulation, and among the metal oxides and metal nitrides, materials having electrical conductivity and excellent electrical conductivity are mainly used.
기존에는 상기 금속 산화물이나 금속 질화물을 열전도성 재료로 이용하여 방열성 기판을 제조하기 위해서 에어로졸 데포지션(aerosol deposition, AD) 공정 등의 코팅 공정을 통해 금속 산화물이나 금속 질화물 분말을 기판 상에 증착시켜 열전도층을 제조하는 방법이 주로 사용되어 왔다.Conventionally, a metal oxide or a metal nitride powder is deposited on a substrate through a coating process such as an aerosol deposition (AD) process to produce a heat-radiating substrate using the metal oxide or the metal nitride as a thermally conductive material, A method of manufacturing a layer has been mainly used.
그러나, 상기 방법으로 제조된 열전도층은 코팅시 두께가 두꺼워지면 압축응력이 증가해서 일정 이상의 두께에서는 코팅층이 박리되는 현상이 발생하기 때문에 수 ㎛ 이하 두께의 박막으로 형성시키는 방법이 대부분으로서, 이 경우 기계적 강도 및 절연내압이 낮아 고출력 디바이스에 사용이 용이하지 못하다는 단점이 있었다.However, when the thickness of the thermally conductive layer prepared by the above method is increased, the compressive stress is increased. As a result, the coating layer is peeled off at a thickness above a certain level. Therefore, Mechanical strength and dielectric strength are low, so that it is not easy to use in high output devices.
상기한 박리 현상을 보완하기 위해서 금속 산화물이나 금속 질화물 분말과 유기물(실리콘계 수지, 에폭시계 수지 등)을 이용해 얻어지는 혼합 분말을 코팅하여 응력을 해소시켜 두꺼운 두께의 후막을 형성하려는 시도가 있었으나, 첨가되는 유기물이 불순물로 작용해 열전도를 방해하는 역할을 하여 열전도율이 떨어지는 단점이 있었다.In order to compensate for the peeling phenomenon, an attempt has been made to coat a mixed powder obtained by using a metal oxide or a metal nitride powder and an organic material (such as a silicone resin or an epoxy resin) to remove stress to form a thick film having a large thickness. The organic material acts as an impurity to interfere with heat conduction and thus has a disadvantage in that the thermal conductivity is lowered.
따라서, 높은 열전도성이 요구되는 고출력 디바이스에 적용이 가능하도록, 치밀한 구조의 후막을 제조할 수 있는 원료 물질 및 성막 방법에 관한 연구가 필요하다.Therefore, it is necessary to study a raw material and a deposition method capable of manufacturing a thick film having a dense structure so as to be applicable to a high output device requiring high thermal conductivity.
본 발명의 발명자들은 후막의 제조방법에 관한 연구를 진행하던 중, 휘스커가 형성된 질화물 원료 분말을 분사 공정으로 코팅하여 후막을 형성시키면, 기판과 열전도층 간에 형성되는 응력을 해소시키기 위해 첨가되는 유기물을 사용하지 않으면서도 종래 후막 형성기술의 한계였던 응력에 의한 박리 현상을 해소시킬 수 있는 치밀하고 두꺼운 두께로 고순도 및 고열전도성의 후막을 형성시킬 수 있다는 사실을 알게되었다.The inventors of the present invention have found that when a thick film is formed by coating a whisker-formed nitride raw material powder with a spraying process while studying a manufacturing method of a thick film, an organic substance added to eliminate a stress formed between the substrate and the heat conductive layer It has been found that a thick film of high purity and high thermal conductivity can be formed with a dense and thick thickness that can eliminate the peeling phenomenon due to stress which is the limit of the conventional thick film forming technique without being used.
따라서, 본 발명은 에어로졸 데포지션 공정을 이용한 고순도 및 고열전도성의 질화물 후막의 제조방법과 이에 의해 제조된 방열성 기판에 관한 기술 내용을 제공한다.Accordingly, the present invention provides a process for producing a nitride film of high purity and high thermal conductivity using an aerosol deposition process, and a technical content of the heat-radiating substrate produced thereby.
상기한 바와 같은 기술적 과제를 달성하기 위해서 본 발명은, 표면에 휘스커(whisker)를 포함하는 후막 형성용 질화물 분말을 제공한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a nitride film for forming a thick film including a whisker on a surface thereof.
또한, 상기 휘스커는 질소 또는 암모니아 기체 분위기 하에서 질화물 분말을 어닐링하여 형성된 것을 특징으로 한다.The whisker is characterized in that the whisker is formed by annealing a nitride powder under a nitrogen or ammonia gas atmosphere.
또한, 상기 후막 형성용 질화물 분말은 질화 알루미늄(AlN), 질화 붕소(BN), 질화 규소(Si3N4), 질화 갈륨(GaN), 질화 티타늄(TiN) 및 질화 인듐(InN)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함한다.Furthermore, the nitride powder for the thick film formation is the group consisting of aluminum nitride (AlN), boron nitride (BN), silicon nitride (Si 3 N 4), gallium nitride (GaN), titanium nitride (TiN) and indium nitride (InN) And the like.
또한, 상기 후막 형성용 질화물 분말은 평균 입자 크기 0.05 내지 5 ㎛인 것을 특징으로 한다.The nitride film for forming a thick film has an average particle size of 0.05 to 5 탆.
또한, 본 발명은 (a) 질소 또는 암모니아 기체 분위기 하에서 질화물 원료 분말을 어닐링하여 휘스커(whisker)를 포함하는 질화물 분말을 제조하는 단계; 및 (b) 상기 단계(a)에서 제조된 질화물 분말을 분말 분사(powder spray) 공정으로 기판 상에 코팅하여 후막을 형성시키는 단계를 포함하는 질화물 후막의 제조방법을 제공한다.The present invention also provides a method of manufacturing a nitride semiconductor device, comprising the steps of: (a) annealing a nitride raw material powder in a nitrogen or ammonia gas atmosphere to produce a nitride powder including a whisker; And (b) coating the nitride powder prepared in step (a) on a substrate by a powder spray process to form a thick film.
또한, 상기 단계(b)의 분사 공정이 에어로졸 데포지션 공정(aerosol deposition method, AD) 또는 저온 분사 공정(cold spray)인 것을 특징으로 한다.The step (b) may be an aerosol deposition method (AD) or a cold spray method.
또한, 상기 단계(b)의 후막이 50 내지 300 nm의 평균입자크기를 가지는 질화물 입자를 포함하는 것을 특징으로 한다.Further, the thick film of step (b) is characterized in that it comprises nitride particles having an average particle size of 50 to 300 nm.
또한, 상기 단계(b)의 후막이 50 내지 500 ㎛의 두께로 형성되는 것을 특징으로 한다.The thick film of step (b) is formed to a thickness of 50 to 500 탆.
또한, 본 발명은 상기의 제조방법에 의해 제조된 후막을 제공한다.The present invention also provides a thick film produced by the above-described production method.
또한, 상기 후막은 열전도도가 100 W/m·K 이상인 것을 특징으로 한다.Further, the thick film has a thermal conductivity of 100 W / m · K or more.
또한, 상기 후막은 상대 밀도가 95 % 이상인 것을 특징으로 한다.Further, the thick film has a relative density of 95% or more.
또한, 본 발명은 상기의 후막을 열전도층으로 포함하는 방열성 기판을 제공한다.Further, the present invention provides a heat-radiating substrate comprising the above-mentioned thick film as a heat conduction layer.
본 발명에 따른 표면에 휘스커(whisker)를 포함하는 후막 형성용 질화물 분말을 원료 분말로 이용해 분말 분사 공정을 통한 후막 형성 공정을 실시할 경우, 증착시 기판 과의 충돌에 의한 원료 분말의 크기 감소가 최소화되고, 그에 따라 기판과 증착막 간의 응력 발생이 현저히 감소함과 동시에 증착막을 이루는 질화물 입자 간의 계면 면적이 크게 줄어들어, 유기물 등과 같이 열전도성을 저하시키는 이물질을 포함하지 않은 고순도 및 고열전도성의 질화물 후막의 제조가 가능하다.When a thick film formation process through a powder injection process is performed using a nitride film for forming a thick film including a whisker on the surface according to the present invention, the size reduction of the raw material powder due to collision with the substrate during deposition So that the generation of stress between the substrate and the evaporation film is significantly reduced and the interface area between the nitride particles forming the evaporation film is greatly reduced so that the nitride film of high purity and high thermal conductivity, which does not contain foreign substances, It is possible to manufacture.
따라서, 본 발명에 따라 제조된 상기 고순도 및 고열전도성 질화물 후막은 고열전도성, 내전압성 및 안정성 등이 요구되는 고출력 LED 또는 파워디바이스 등의 전자 제품 제조에 유용하게 사용될 수 있다.Accordingly, the high purity and high thermal conductive nitride thick film produced according to the present invention can be usefully used for manufacturing electronic products such as high-output LEDs or power devices requiring high thermal conductivity, withstand voltage, and stability.
도 1은 (a) 실시예의 휘스커(whisker)가 형성된 질화 알루미늄 분말 및 (b) 비교예의 질화 알루미늄 분말의 표면을 촬영한 SEM 이미지이다.
도 2는 (a) 실시예에 따른 후막을 포함하는 알루미늄 기판 및 (b) 비교예에 따른 후막을 포함하는 알루미늄 기판의 단면을 촬영한 광학현미경 이미지이다.
도 3은 (a) 실시예의 휘스커(whisker)가 형성된 질화 알루미늄 분말 및 (b) 이를 원료 분말로 이용해 형성된 후막에 대한 XRD 분석 결과이다.
도 4는 질화 알루미늄 분말을 원료 분말로 이용해 플라즈마 용사(plasma spray) 코팅 방법으로 제조한 후막의 XRD 분석 결과이다.
도 5는 (a) 실시예에 따른 후막 및 (b) 비교예에 따른 후막을 촬영한 TEM 이미지이다.Fig. 1 is an SEM image of a surface of (a) a whisker-formed aluminum nitride powder and (b) a comparative example aluminum nitride powder.
2 is an optical microscope image of a section of an aluminum substrate including (a) an aluminum substrate including a thick film according to an embodiment and (b) a thick film according to a comparative example.
FIG. 3 is a result of XRD analysis of (a) a whisker-formed aluminum nitride powder of the embodiment and (b) a thick film formed using the powder as a raw material powder.
4 shows XRD analysis results of a thick film prepared by a plasma spray coating method using aluminum nitride powder as a raw material powder.
5 is a TEM image of a thick film according to the embodiment (a) and a thick film according to a comparative example (b).
본 명세서에서 "휘스커(whisker)"란 단결정의 표면에 마이크로미터(㎛) 크기로 형성된 복수개의 수염상 결정(수염결정)을 의미한다. As used herein, the term " whisker " refers to a plurality of crystal phases (beard crystals) formed on the surface of a single crystal in micrometer (mu m) size.
본 명세서에서 "에어로졸 데포지션(aerosol deposition, AD) 공정"이란 미세한 분말을 운송 가스에 실어서 기판에 분사함으로써 기판 표면에 코팅층을 형성하는 방법을 의미한다. 상기 공정은 코팅층 두께 형성속도가 빨라 고속 코팅이 가능하고, 상온에서 치밀하고 균열이 없는 코팅층의 형성이 가능하며, 서브 마이크로미터에서 수백 마이크로미터까지의 광범위한 두께의 코팅층 형성이 가능할 뿐만 아니라 기판의 종류에 제한받지 않고 연화나 산화의 걱정없이 용이하게 코팅층을 형성시킬 수 있는 장점을 가진다. The term " aerosol deposition (AD) " as used herein means a method of forming a coating layer on a substrate surface by spraying a fine powder onto a carrier gas in the carrier gas. In this process, it is possible to form a coating layer which is dense and crack-free at room temperature and can form a coating layer having a wide thickness ranging from a submicrometer to several hundred micrometers, And it is possible to easily form a coating layer without worrying about softening or oxidation.
본 명세서에서 "저온 분사(cold spray) 공정"이란 원료가 되는 분말을 용융시키지 않은 상태, 즉, 용융온도 이하에서 작동가스에 의해 기판 표면에 분사하여 코팅하는 방법을 의미한다. 이때, 사용되는 작동가스는 히터에 의하여 가스를 가열하게 되는데, 이는 가스의 팽창력을 증가시켜주어 노즐을 통해 분사되는 가스의 속도를 향상시켜 가열하지 않은 가스와 비교할 때, 보다 적은 양으로 높은 효율로 코팅 공정을 진행할 수 있다. 작동가스의 온도는 코팅 소재의 특성과 소재의 크기를 고려하여 설정하며, 작동가스에 의해 가속된 분말은 기판의 표면에 고속으로 충돌하여 편평하게 부착되면서 코팅층을 형성시킨다. 이와 같이 기판의 표면에는 고체 상태의 입자가 연속적으로 충돌하여 입자가 기판상에 치밀화되면서 코팅층을 형성할 수 있게 된다. In the present specification, the term " cold spray process "means a method of spraying the powder as a raw material onto the surface of the substrate by an operating gas at a temperature not melted, that is, below the melting temperature. At this time, the used working gas heats the gas by the heater, which increases the expansion force of the gas to improve the speed of the gas injected through the nozzle, The coating process can be carried out. The temperature of the working gas is set in consideration of the characteristics of the coating material and the size of the material, and the powder accelerated by the working gas collides with the surface of the substrate at a high speed to be flatly adhered to form a coating layer. As described above, the solid particles collide with the surface of the substrate to form a coating layer while the particles are densified on the substrate.
따라서, 용융온도 이하에서 코팅을 실시할 수 있으므로 용사코팅에 비해 치밀한 조직구조를 가지는 코팅층의 형성이 가능하게 되고, 고상상태의 소재가 고속으로 기판과 충돌하여 발생하는 소성변형에 의해 코팅이 형성됨으로써 최초 입자의 조성이나 상의 변화없이 코팅이 가능하다는 장점이 있다.Accordingly, since the coating can be carried out at a temperature lower than the melting temperature, it is possible to form a coating layer having a denser structure compared to the thermal spray coating, and a coating is formed by plastic deformation that occurs when a solid- It is possible to coat without changing the composition or phase of the initial particles.
본 명세서에서 "후막(thick film)"이란 마이크로미터(㎛) 두께의 두꺼운 막을 의미한다.
As used herein, the term "thick film " means a thick film of micrometer (mu m) thickness.
본 발명은 표면에 휘스커(whisker)를 포함하는 후막 형성용 질화물 분말을 제공한다.The present invention provides a nitride film for forming a thick film including a whisker on a surface thereof.
상기 상기 휘스커는 질소 또는 암모니아 기체 분위기 하에서 질화물 분말을 어닐링하여 형성되도록 구성할 수 있다.The whisker may be formed by annealing a nitride powder in a nitrogen or ammonia gas atmosphere.
상기 후막 형성용 질화물 분말은 통상적으로 사용되는 열전도도 및 절연성이 높은 소재의 질화물 분말을 사용할 수 있으며, 질화 알루미늄(AlN), 질화 붕소(BN), 질화 규소(Si3N4), 질화 갈륨(GaN), 질화 티타늄(TiN) 및 질화 인듐(InN) 또는 이들의 혼합물을 대표적인 예로 들 수 있다.The nitride film for forming a thick film may be a nitride powder of a material having high thermal conductivity and high insulating properties and may be a nitride of aluminum nitride (AlN), boron nitride (BN), silicon nitride (Si 3 N 4 ), gallium nitride GaN), titanium nitride (TiN), indium nitride (InN), or a mixture thereof.
상기한 질화물 분말을 어닐링(annealing)하여 형성된 휘스커를 표면에 포함하는 후막 형성용 질화물 분말은 평균 입자 크기가 0.05 내지 5 ㎛일 수 있다.
The nitride film for forming a thick film having a whisker formed by annealing the above-mentioned nitride powder may have an average particle size of 0.05 to 5 탆.
또한, 본 발명은, (a) 질소 또는 암모니아 기체 분위기 하에서 질화물 원료 분말을 어닐링하여 휘스커(whisker)를 포함하는 질화물 분말을 제조하는 단계; 및 (b) 상기 단계(a)에서 제조된 질화물 분말을 분말 분사(powder spray) 공정으로 기판상에 코팅하여 후막을 형성시키는 단계를 포함하는 고순도 및 고열전도성의 질화물 후막 제조방법을 제공한다.
The present invention also provides a method for manufacturing a nitride semiconductor device, comprising the steps of: (a) annealing a nitride raw material powder in a nitrogen or ammonia gas atmosphere to produce a nitride powder including a whisker; And (b) coating the nitride powder prepared in the step (a) on a substrate by a powder spray process to form a thick film, wherein the nitride film is formed by a powder spray process.
상기 단계(a)는 질화물 원료 분말을 이용해 휘스커가 형성된 질화물 분말을 제조하는 단계이다. 상기 휘스커는 원료 분말을 질소 또는 암모니아 기체가 흐르는 분위기 하에서 고온으로 어닐링(annealing) 처리함으로써 형성시킬 수 있다.The step (a) is a step of producing a nitride powder having a whisker using a nitride raw material powder. The whisker can be formed by annealing the raw material powder at a high temperature in an atmosphere in which nitrogen or ammonia gas flows.
상기 어닐링 처리는 사용되는 질화물 원료 분말의 종류에 따라 통상의 기술자가 적절히 선택한 온도에서 수행될 수 있으며, 바람직하게는 600 내지 1500 ℃의 온도에서 수행될 수 있다.
The annealing treatment may be performed at a temperature appropriately selected by a person skilled in the art according to the kind of the nitride raw material powder to be used, and preferably at a temperature of 600 to 1500 ° C.
상기 단계(b)는 휘스커를 포함하는 질화물 분말을 분말 분사(powder spray) 공정으로 증착시켜 후막을 형성시키는 단계이다.The step (b) is a step of forming a thick film by depositing a nitride powder containing whiskers by a powder spray process.
상기 분말 분사 공정은 고속으로 고상 분말을 가속하여 기판 상에 분말을 코팅할 수 있는 공지된 다양한 분말 분사 공정을 사용할 수 있으며, 그 중에서도 에어로졸 데포지션(Aerosol Deposition, AD) 공정 또는 저온 분사(cold spray) 공정을 대표적인 예로 들 수 있다.The powder spraying process can use various known powder spraying processes capable of accelerating the solid phase powder at a high speed and coating the powder on the substrate. Among them, an aerosol deposition (AD) process or a cold spray ) Process is a representative example.
본 단계에서는, 기판 상에 상기 단계(a)에서 제조된 휘스커를 포함하는 질화물 분말을 분말 분사 공정을 통해 분사하면, 분사된 질화물 분말이 기판 표면에 충돌하여 질화물 분말의 입자가 분쇄되면서 일부 조각들이 기판에 박히거나 결합되어 기판 상에 질화물 분말 입자를 1차적으로 형성시킨다. 이후, 1차적으로 형성된 입자에 다음 질화물 분말 입자가 충돌하여, 충돌된 질화물 분말 입자가 분쇄되면서 강한 결합을 이루는 층을 형성하고, 이와 같은 과정이 연속적으로 반복되어 별도의 열계면 물질을 사용하지 않고도 고순도 및 고밀착력을 가지는 후막을 형성시킬 수 있다. 이때, 상기 질화물 원료 분말의 표면에 형성된 휘스커는 분사된 분말 입자가 기판과 충돌할 때 충격을 완화시키는 완충 역할을 하여 질화물 분말의 파괴를 방지하고, 분말 입자 간에 강한 결합을 유도할 수 있다. In this step, when the nitride powder containing the whiskers produced in the step (a) is sprayed through the powder spraying process on the substrate, the nitride powder collides with the substrate surface and particles of the nitride powder are crushed, And the nitride powder particles are primarily formed on the substrate. Then, the next nitride powder particles collide with the primary formed particles, and the collided nitride powder particles are pulverized to form a layer which forms a strong bond. Such a process is continuously repeated, and thus, without using a separate thermal interface material A thick film having high purity and high adhesion can be formed. At this time, the whiskers formed on the surface of the nitride material powder serve as a buffer to mitigate the impact when the powdered particles collide with the substrate, thereby preventing destruction of the nitride powder and inducing strong bonding between the powder particles.
일 구현예에서, 상기와 같이 분사된 질화물 분말은 휘스커에 의한 완충 효과에 의해 입자 파괴가 감소되어, 기판과 증착막 간의 응력 발생이 현저히 감소함과 동시에 증착막을 이루는 질화물 입자 간의 계면 면적이 크게 줄어들어, 유기물 등과 같이 열전도성을 저하시키는 이물질을 포함하지 않은 고순도 및 고열전도성의 질화물 후막의 제조가 가능하다.In one embodiment, the nitride powder injected as described above is reduced in particle breakage due to the buffering effect of whiskers, and the generation of stress between the substrate and the evaporation film is significantly reduced, and the interface area between the nitride particles forming the evaporation film is greatly reduced, It is possible to manufacture a high-purity and high-thermal-conductivity nitride thick film containing no impurities such as organic materials which deteriorate thermal conductivity.
이때, 상기 후막을 이루는 질화물 입자의 크기는 원료 분말의 초기 입도에 따라 변화될 수 있으며, 예를 들어, 50 내지 300 nm의 평균입도를 가질 수 있다.At this time, the size of the nitride film forming the thick film may vary according to the initial particle size of the raw material powder, and may have an average particle size of 50 to 300 nm, for example.
상기와 같이 분말 분사 공정에 의해 후막이 형성되면, 질화물 분말에 일어나는 화학적 변화가 거의 없기 때문에, 질화물 분말의 화학적 조성이 거의 그대로 후막내에서 유지된다. 또한, 열계면물질 등의 별도의 유기물 첨가없이 후막을 형성시켜, 열전도를 방해하는 불순물이 후막내에 거의 형성되지 않아 고순도이며, 분말 분사 공정의 변수 제어를 통해 서브 마이크론 두께에서 수백 마이크로미터의 두께까지 균열이나 기공이 거의 없는 양질의 후막을 형성시킬 수 있다.When a thick film is formed by the powder spraying process as described above, the chemical composition of the nitride powder is maintained almost intact in the subsequent film because there is almost no chemical change occurring in the nitride powder. In addition, a thick film is formed without adding any additional organic substance such as a thermal interface material, so that impurities which obstruct heat conduction are hardly formed in the subsequent film, and thus are highly purity. By controlling the parameters of the powder injection process, a thickness of several hundred micrometers A high-quality thick film having almost no cracks or pores can be formed.
상기와 같이 하여 제조된 후막은 종래 기술에 비하여 증가된 두께의 후막, 예를 들면, 50 내지 500 ㎛의 두께의 후막을 형성시킬 수 있다.
The thick film manufactured as described above can form a thick film having an increased thickness, for example, a thick film having a thickness of 50 to 500 mu m, as compared with the prior art.
따라서, 본 발명에 따른 표면에 휘스커(whisker)를 포함하는 후막 형성용 질화물 분말을 원료 분말로 이용해 분말 분사 공정을 통한 후막 형성 공정을 실시할 경우, 증착시 기판 과의 충돌에 의한 원료 분말의 크기 감소가 최소화되고, 그에 따라 기판과 증착막 간의 응력 발생이 현저히 감소함과 동시에 증착막을 이루는 질화물 입자 간의 계면 면적이 크게 줄어들어, 유기물 등과 같이 열전도성을 저하시키는 이물질을 포함하지 않은 고순도 및 고열전도성의 질화물 후막의 제조가 가능하다.
Accordingly, when a thick film formation process is performed through a powder injection process using a nitride film for forming a thick film including a whisker on the surface of the present invention as a raw material powder, the size of the raw material powder due to collision with the substrate during deposition So that the generation of stress between the substrate and the evaporation film is significantly reduced and the interface area between the nitride particles forming the evaporation film is greatly reduced so that the high purity and high thermal conductivity nitride containing no impurities such as organic materials It is possible to manufacture a thick film.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 후막을 제공한다.In addition, the present invention provides a thick film produced by the above production method.
상기 후막은 질화물 입자가 질화물 입자 간의 계면 면적이 줄어든 상태로 치밀하게 배열되어 상대 밀도가 95 % 이상일 뿐만 아니라, 불순물을 포함하지 않아, 이에 의해 열전도도가 100 W/m·K 이상으로 높은 열전도성이 요구되는 고출력 디바이스에 적용이 가능하다.
The thick film has a relative density of not less than 95% as well as no impurities, and thus has a thermal conductivity of 100 W / m · K or more and a high thermal conductivity Can be applied to a high output device requiring such a high output.
또한, 본 발명은 상기 후막을 열전도층으로 포함하는 방열성 기판을 제공한다.Further, the present invention provides a heat-radiating substrate comprising the thick film as a heat conduction layer.
상기 제조방법에 의해 제조된 후막은 고순도 및 고열전도도의 특성을 나타내 높은 열전도성, 안정성 및 내전압성이 요구되는 고출력 LED 또는 파워디바이스 등의 전자 제품 제조시에 사용될 수 있다.
The thick film produced by the above production method exhibits properties of high purity and high thermal conductivity and can be used in the manufacture of electronic products such as high output LEDs or power devices requiring high thermal conductivity, stability and withstand voltage.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하도록 한다. 제시된 실시예는 본 발명의 구체적인 예시일 뿐이며, 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. The embodiments presented are only a concrete example of the present invention and are not intended to limit the scope of the present invention.
실시예. 휘스커가 형성된 질화물을 이용한 후막의 제조Examples. Fabrication of Thick Film Using Whisker-Formed Nitride
평균 입자 크기 2㎛의 질화 알루미늄(aluminium nitride, AlN)을 질소(N2) 기체 분위기에서 900 ℃로 가열시켜 2시간 동안 열처리(annealing)하였다. 열처리된 질화 알루미늄 분말의 형태적 특성을 분석하기 위해 주사전자현미경을 이용하여 분말의 표면을 촬영하여 도 1(a)에 나타내었다.Aluminum nitride having a
도 1(a)에 나타난 바와 같이, 질소 기체 분위기 하에서 열처리된 질화 알루미늄 분말에는 휘스커가 잘 형성되어 있는 것을 확인할 수 있다. As shown in Fig. 1 (a), it can be confirmed that whiskers are well formed in the aluminum nitride powder heat-treated in a nitrogen gas atmosphere.
상기와 같이 열처리된 질화 알루미늄 분말을 0.1 내지 10 torr의 저진공 상태의 증착실에서 에어로졸 데포지션 공정으로 5분간 분사하여 알루미늄(Al) 기판상에 후막을 제조하였으며, 제조된 후막의 형태적 특성을 분석하기 위해 광학현미경을 이용하여 촬영한 단면을 도 2(a)에 나타내었다. The heat-treated aluminum nitride powder was sprayed for 5 minutes by an aerosol deposition process in a low-vacuum deposition chamber of 0.1 to 10 torr to prepare a thick film on an aluminum (Al) substrate. FIG. 2 (a) shows a cross section taken using an optical microscope for analysis.
도 2(a)에 나타난 바와 같이, 제조된 후막은 100 ㎛의 두께로 치밀하게 알루미늄 기판상에 잘 형성된 것을 확인할 수 있다.As shown in FIG. 2 (a), it can be seen that the manufactured thick film is densely formed on the aluminum substrate to a thickness of 100 μm.
또한, 도 3의 XRD 패턴에서 확인할 수 있는 바와 같이, 후막에 대한 피크 패턴((b))이 질화 알루미늄 원료 분말에 대한 피크 패턴((a))과 정확히 일치하는 결과로부터, 증착된 후막이 질화 알루미늄으로만 이루어진 고순도 질화 알루미늄 후막임을 알 수 있다.Further, as can be seen from the XRD pattern in Fig. 3, from the result that the peak pattern (b) for the thick film exactly coincides with the peak pattern (a) for the aluminum nitride raw material powder, It can be seen that the aluminum nitride thick film is a high purity aluminum nitride film.
참고로, 종래부터 후막 형성을 위해 널리 사용되고 있는 고온 증착 공정인 플라즈마 용사(plasma spary)을 통해 성막할 경우에는, 원료 분말로서 질화 알루미늄 분말을 사용하더라도 고순도의 질화 알루미늄 후막을 얻을 수 없다. 보다 구체적으로, 도 4에 도시한 바와 같이, 후막 내에 질화 알루미늄 외에도 질화 알루미늄에 비해 열전도성이 크게 떨어지는 알루미나(Al2O3)가 포함되어, 고열전도성을 나타내는 고순도 질화 알루미늄 후막을 얻을 수 없다.For reference, when a film is formed through a plasma sparge, which is a high-temperature deposition process widely used for forming a thick film, a high-purity aluminum nitride thick film can not be obtained even when aluminum nitride powder is used as a raw material powder. More specifically, as shown in Fig. 4, the addition of aluminum nitride in the thick-film contains a thermally conductive alumina significantly less than in the aluminum nitride (Al 2 O 3), it can not be obtained a high-purity aluminum nitride thick film showing a high thermal conductivity.
즉, 본원 실시예에 따르면 종래에는 제조할 수 없었던 고순도의 질화 알루미늄 후막을 얻을 수 있다.
That is, according to the present embodiment, a high-purity aluminum nitride thick film which can not be produced in the past can be obtained.
또한, 제조된 후막 내의 결정입자의 형태적 특성을 분석하기 위해 주사전자현미경을 이용하여 후막 내의 결정입자를 촬영하여 도 5(a)에 나타내었다. 5 (a), the crystal grains in the thick film were photographed using a scanning electron microscope to analyze the morphological characteristics of the crystal grains in the manufactured thick film.
도 5(a)에 나타난 바와 같이, 제조된 후막에는 결정입자(A) 및 비정질(B)이 혼재하는 것을 확인할 수 있다. 이는, 에어로졸 데포지션 공정 중에 휘스커가 완충작용을 하여 질화 알루미늄 분말의 파괴가 완전히 진행되지 않아 50 내지 300nm의 큰 입자크기를 가지는 결정입자가 포함된 후막이 형성된 것으로 추정되며, 이와 같이 큰 결정입자가 형성되어 후막을 이루는 입자 간의 계면 면적이 크게 감소하여 계면에 의한 열전도도 감소를 최소화할 수 있다.
As shown in Fig. 5 (a), it can be confirmed that crystal grains (A) and amorphous (B) are mixed in the produced thick film. This is because it is presumed that a thick film containing crystal grains having a large particle size of 50 to 300 nm is formed because the whiskers function to buffer during the aerosol deposition process and the fracture of the aluminum nitride powder does not proceed completely. The interfacial area between the particles forming the thick film is greatly reduced, so that the decrease in the thermal conductivity due to the interface can be minimized.
비교예. 휘스커를 포함하지 않는 질화물을 이용한 후막의 제조Comparative Example. Fabrication of Thick Film Using Whisker-Free Nitride
산소(O2)가 포함된 공기 분위기 하에서 질화 알루미늄 원료 분말을 열처리한 것을 제외하고는 실시예와 동일한 방법으로 질화 알루미늄 분말을 제조하였다. 열처리한 질화 알루미늄 분말의 형태적 특성을 분석하기 위해 주사전자현미경으로 분말의 표면을 촬영하여 도 1(b)에 나타내었다. 도 1(b)에 나타난 바와 같이, 산소가 포함된 공기 분위기 하에서 열처리된 질화 알루미늄 분말에는 실시예의 질화 알루미늄 분말에 비해 휘스커가 형성되지 않은 것을 확인할 수 있다.Aluminum nitride powder was prepared in the same manner as in Example except that the aluminum nitride raw material powder was heat-treated in an air atmosphere containing oxygen (O 2 ). In order to analyze the morphological characteristics of the heat-treated aluminum nitride powder, the surface of the powder was photographed with a scanning electron microscope and is shown in Fig. 1 (b). As shown in Fig. 1 (b), it can be confirmed that whiskers were not formed in the aluminum nitride powder that was heat-treated in the air atmosphere containing oxygen, as compared with the aluminum nitride powder of the examples.
상기에서 제조된 질화 알루미늄 분말을 실시예와 동일한 조건에서 에어로졸 데포지션 공정으로 5분간 분사하여 알루미늄 기판상에 후막을 형성시켰다. 제조된 후막의 형태적 특성을 분석하기 위해 광학현미경을 이용하여 기판의 단면을 촬영하여 도 2(b)에 나타내었다. The aluminum nitride powder prepared above was sprayed for 5 minutes by an aerosol deposition process under the same conditions as those of Example to form a thick film on an aluminum substrate. A cross section of the substrate was photographed using an optical microscope to analyze the morphological characteristics of the manufactured thick film, and the result is shown in FIG. 2 (b).
도 2(b)에 나타난 바와 같이, 제조된 후막은 약 30 ㎛의 얇은 두께로 형성된 것을 확인할 수 있으며, 표면이 거칠고 치밀하지 못한 막이 형성된 것을 확인할 수 있다.As shown in FIG. 2 (b), it can be seen that the thick film was formed to have a thin thickness of about 30 μm, and it was confirmed that a rough and denser film was formed on the surface.
또한, 제조된 후막 내의 결정입자의 형태적 특성을 분석하기 위해 주사전자현미경을 이용하여 후막 내의 결정입자를 촬영하여 도 5(b)에 나타내었다. 도 5(b)에 나타난 바와 같이, 제조된 후막에서는 5 nm 이하의 입자크기를 가지는 초미세 결정입자를 확인할 수 있었다.5 (b) is a photograph of crystal grains in the thick film using a scanning electron microscope to analyze the morphological characteristics of the crystal grains in the manufactured thick film. As shown in FIG. 5 (b), it was confirmed that ultrafine crystal grains having a particle size of 5 nm or less can be confirmed in the produced thick film.
이는, 에어로졸 데포지션 공정 중에 질화 알루미늄 분말 입자가 작은 크기로 깨지면서 초미세 결정입자가 형성되어 기판과 증착막 간에 강한 압축응력이 발생하여 후막 형성이 어려운 것으로 추정된다.It is presumed that during the aerosol deposition process, the aluminum nitride powder particles are broken into a small size and ultrafine crystal grains are formed and a strong compressive stress is generated between the substrate and the evaporation film, so that it is difficult to form a thick film.
더불어, 본원 실시예와 비교해 기판 증착시 질화 알루미늄 분말 입자가 훨씬 미세화되기 때문에 단위 부피당 계면 면적이 훨씬 증가하고, 이에 따라 포논 산란(phonon scattering)이 현저히 증가해 열전도도가 크게 감소될 것으로 예상된다.In addition, compared with the present embodiment, it is expected that the aluminum nitride powder particles are much finer during the deposition of the substrate, so that the interface area per unit volume is much increased, and thus the phonon scattering is significantly increased and the thermal conductivity is greatly reduced.
Claims (12)
(b) 상기 단계(a)에서 제조된 질화물 분말을 분말 분사(powder spray) 공정으로 기판 상에 코팅하여 후막을 형성시키는 단계
를 포함하는 질화물 후막의 제조방법.(a) annealing a nitride raw material powder in a nitrogen or ammonia gas atmosphere to produce a nitride powder including a whisker; And
(b) coating the nitride powder prepared in the step (a) on a substrate by a powder spray process to form a thick film
Wherein the nitride film has a thickness of 100 nm or less.
A heat-radiating substrate comprising the thick film of claim 9 as a heat-conducting layer.
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