KR20160110043A - Method for preparing dmpa modified waterborne alkyd resin - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 도료 화학 기술 분야에 관한 것으로, 특히 수성 도료의 DMPA(dimethylol propionic acid; 디메틸올 프로피온산) 변성 수성 알키드 수지의 제조 방법에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to a process for producing dimethylol propionic acid (DMPA) modified aqueous alkyd resin of an aqueous coating material.
일반적으로 알키드 수지는 콩기름, 무수프탈산, 글리세린, 펜타에리트리톨, 200호 용제유의 고온 중합을 통해 생성되는 수지로서, 내후성이 뛰어난 특징을 갖고 있으나, 생산 및 사용 과정에서 VOC 배출량이 많아 안전 계수가 낮고, 또한 사용 및 운송 과정에서 인화성 및 폭발성이 있기 때문에 위험 화학 물질에 해당하며, 환경 오염이 커서 국가적으로 도태되고 있는 제품에 속한다.Generally, alkyd resin is a resin produced through high-temperature polymerization of soybean oil, phthalic anhydride, glycerin, pentaerythritol and No.200 solvent oil, and has excellent weatherability. However, since the amount of VOC emission during production and use is high, safety factor is low It is also dangerous chemical because it is flammable and explosive in use and transportation process, and it belongs to a product that has been taken over by the nation because of environmental pollution.
그러한 종래 기술의 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 변성된 수성 알키드 수지 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the problems of the prior art, it is an object of the present invention to provide a modified aqueous alkyd resin and a process for producing the same.
일 양태에서, 본 발명은 다음의 중량 조성비를 갖는 원료로 제조되는 DMPA 변성 수성 알키드 수지를 제공한다:In one aspect, the present invention provides a DMPA modified aqueous alkyd resin made from a starting material having the following weight ratio:
아마유 70-90부Flax oil 70-90 part
말레산 무수물 10-30부Maleic anhydride 10-30 part
콩기름 30-40부Soybean oil 30-40 part
폴리알코올 10-20부Polyalcohol 10-20 part
수산화칼륨 0.005-0.01부Potassium hydroxide 0.005-0.01 part
무수프탈산 20-30부Phthalic anhydride 20-30 part
DMPA 8-15부DMPA 8-15 part
안식향산 5-10부Benzoic acid 5-10 part
부틸에테르 40-60부.Butyl ether 40-60 copies.
선택적으로, 본 발명에 따른 수성 알키드 수지에 따르면, 상기 폴리알코올은 펜타에리트리톨 및/또는 글리세린일 수 있다.Alternatively, according to the aqueous alkyd resin according to the present invention, the polyalcohol may be pentaerythritol and / or glycerin.
다른 양태에서, 본 발명은 다음의 단계를 포함하는 수성 알키드 수지의 제조 방법을 제공한다:In another aspect, the present invention provides a process for preparing an aqueous alkyd resin comprising the steps of:
단계 1: 상온에서 70-90 중량부의 아마유 및 10-30 중량부의 말레산 무수물을 혼합하여 240-250℃까지 온도를 높이고 7-9 시간 동안 온도를 유지시켜 제1 생성물을 얻는 단계;Step 1: mixing 70-90 parts by weight of flaxseed oil and 10-30 parts by weight of maleic anhydride at room temperature to raise the temperature to 240-250 占 폚 and maintaining the temperature for 7-9 hours to obtain a first product;
단계 2: 30-40 중량부의 콩기름, 10-20 중량부의 폴리알코올, 및 0.005-0.01 중량부의 수산화칼륨을 혼합하여 240-250℃까지 온도를 높이고 1-1.5 시간 동안 온도를 유지시키는 단계;Step 2: 30-40 parts by weight of soybean oil, 10-20 parts by weight of polyalcohol, and 0.005-0.01 part by weight of potassium hydroxide are mixed to raise the temperature to 240-250 占 폚 and maintain the temperature for 1-1.5 hours;
단계 3: 단계2에서 얻은 반응 생성물의 온도를 170-190℃까지 내리고, 20-30 중량부의 무수프탈산, 8-15 중량부의 DMPA, 및 5-10 중량부의 안식향산을 첨가하여 자일렌을 역류시키며, 170-190℃까지 온도를 높여 0.5-1.5 시간 동안 온도를 유지시키고, 다시 200-210℃까지 온도를 높여 6-8 시간 동안 온도를 유지시켜 제2 생성물을 얻는 단계; 및Step 3: The temperature of the reaction product obtained in Step 2 is lowered to 170-190 占 폚, 20-30 parts by weight of phthalic anhydride, 8-15 parts by weight of DMPA and 5-10 parts by weight of benzoic acid are added to reflux the xylene, Increasing the temperature to 170-190 DEG C, maintaining the temperature for 0.5-1.5 hours, raising the temperature to 200-210 DEG C again and maintaining the temperature for 6-8 hours to obtain a second product; And
단계 4: 40-60 중량부의 부틸에테르와 제1 생성물을 혼합하고 제2 생성물을 넣고서 온도를 95-105℃까지 내린 후에 아민 중화제를 첨가해서 혼합물의 pH 값이 8.5-9가 되도록 하여 수성 페놀 수지를 얻는 단계.Step 4: 40-60 parts by weight of butyl ether and the first product are mixed and the second product is added and the temperature is lowered to 95-105 ° C, followed by the addition of an amine neutralizing agent so that the pH value of the mixture becomes 8.5-9, ≪ / RTI >
선택적으로, 본 발명에 따른 제조 방법에 따르면, 상기 제조 방법은 단계 5, 즉 상기 수성 페놀 수지에 물을 넣어 희석하는 단계를 더 포함한다.Alternatively, according to the process of the invention, the process further comprises step 5, i.e., diluting the aqueous phenolic resin with water.
선택적으로, 본 발명에 따른 제조 방법에 따르면, 상기 아민 중화제의 첨가량은 5-10 중량부이다.Alternatively, the amine neutralizing agent may be added in an amount of 5 to 10 parts by weight based on the preparation method of the present invention.
선택적으로, 본 발명에 따른 제조 방법에 따르면, 상기 아민 중화제는 트리에틸아민 또는 AMP-95이다.Alternatively, according to the preparation process according to the invention, the amine neutralizing agent is triethylamine or AMP-95.
본 발명에 따른 수성 알키드 수지는 벤젠이 없고, VOC의 배출량을 감소시키며, 운송 및 사용 과정에서의 안전 계수도 높아 기술적인 면에서 유성 수지의 요건을 만족할 뿐만 아니라, 안전성과 친환경성도 크게 제고 개선되어 안전하고 친환경적인 면모를 확실하게 보여준다.The aqueous alkyd resin according to the present invention is free of benzene, reduces VOC emissions, and has a high safety factor in the course of transportation and use. In addition to satisfying the requirements of oil-based resins from the technical viewpoint, safety and eco-friendliness are greatly improved and improved It is safe and eco-friendly.
이후의 바람직한 실시예에 관한 상세한 설명을 읽는다면, 본 기술 분야에 속한 통상의 기술자들이 각종 및 기타의 특징 및 이점을 명확히 이해하게 될 것이다. 첨부 도면은 오직 바람직한 실시예를 제시하기 위해 사용된 것이지 본 발명을 제한하려는 것이 아니다. 첨부 도면 중에서,
도 1은 본 발명에 따른 DMPA 변성 수성 알키드 수지의 제조 방법의 순서도이다.It will be clear to those of ordinary skill in the art, after reading the following detailed description of the preferred embodiments, that various and other features and advantages will be apparent to those skilled in the art. The accompanying drawings are only used to illustrate the preferred embodiments and are not intended to limit the present invention. In the accompanying drawings,
1 is a flow chart of a method for producing a DMPA-modified aqueous alkyd resin according to the present invention.
본 발명은 다수의 적용 가능한 창의적인 개념을 제공하는바, 그러한 창의적인 개념들은 구체적으로 전후 문맥에서 대량으로 구현될 수 있다. 이후에 기술되는 본 발명에 따른 실시 방식의 구체적인 실시예는 본 발명의 구체적인 예시를 설명하는 것에 불과하지 본 발명의 범위를 한정하는 것이 아니다.The present invention provides a number of applicable creative concepts, which can be implemented in large quantities in context. The embodiments of the method according to the present invention described below are only illustrative of concrete examples of the present invention and do not limit the scope of the present invention.
이하, 첨부 도면 및 구체적인 실시예를 참조하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings and specific embodiments.
일 양태에서, 본 발명은 다음의 중량 조성비를 갖는 원료로 제조되는 DMPA 변성 수성 알키드 수지를 제공한다:In one aspect, the present invention provides a DMPA modified aqueous alkyd resin made from a starting material having the following weight ratio:
아마유 70-90부Flax oil 70-90 part
말레산 무수물 10-30부Maleic anhydride 10-30 part
콩기름 30-40부Soybean oil 30-40 part
폴리알코올 10-20부Polyalcohol 10-20 part
수산화칼륨 0.005-0.01부Potassium hydroxide 0.005-0.01 part
무수프탈산 20-30부Phthalic anhydride 20-30 part
DMPA 8-15부DMPA 8-15 part
안식향산 5-10부Benzoic acid 5-10 part
부틸에테르 40-60부.Butyl ether 40-60 copies.
여기서, 본 발명에서 사용되는 폴리알코올은 삼탄당 및/또는 사탄당일 수 있고, 예컨대 펜타에리트리톨, 글리세린, 또는 양자의 혼합물일 수 있다.Here, the polyalcohol used in the present invention may be a trimitol and / or a saccharide and may be, for example, pentaerythritol, glycerin, or a mixture of both.
다른 양태에서, 본 발명은 상기 수성 알키드 수지의 제조 방법을 제공하는바, 도 1에서 본 발명에 따른 상기 수성 알키드 수지의 제조 방법의 순서도를 제시하고 있다. 도 1에 도시된 바와 같이, 본 제조 방법은 다음의 단계를 포함한다:In another aspect, the present invention provides a process for the preparation of the aqueous alkyd resin, and in FIG. 1, a flow chart of the process for producing the aqueous alkyd resin according to the invention. As shown in Fig. 1, the present manufacturing method includes the following steps:
단계 1: 상온에서 70-90 중량부의 아마유 및 10-30 중량부의 말레산 무수물을 혼합하여 240-250℃까지 온도를 높이고 7-9 시간 동안 온도를 유지시켜 제1 생성물을 얻는 단계;Step 1: mixing 70-90 parts by weight of flaxseed oil and 10-30 parts by weight of maleic anhydride at room temperature to raise the temperature to 240-250 占 폚 and maintaining the temperature for 7-9 hours to obtain a first product;
단계 2: 30-40 중량부의 콩기름, 10-20 중량부의 폴리알코올, 및 0.005-0.01 중량부의 수산화칼륨을 혼합하여 240-250℃까지 온도를 높이고 1-1.5 시간 동안 온도를 유지시키는 단계;Step 2: 30-40 parts by weight of soybean oil, 10-20 parts by weight of polyalcohol, and 0.005-0.01 part by weight of potassium hydroxide are mixed to raise the temperature to 240-250 占 폚 and maintain the temperature for 1-1.5 hours;
단계 3: 단계 2에서 얻은 반응 생성물의 온도를 170-190℃까지 내리고, 20-30 중량부의 무수프탈산, 8-15 중량부의 DMPA, 및 5-10 중량부의 안식향산을 첨가하여 자일렌을 역류시키며, 170-190℃까지 온도를 높여 0.5-1.5 시간 동안 온도를 유지시키고, 다시 200-210℃까지 온도를 높여 6-8 시간 동안 온도를 유지시켜 제2 생성물을 얻는 단계; 및Step 3: The temperature of the reaction product obtained in Step 2 is lowered to 170-190 占 폚, 20-30 parts by weight of phthalic anhydride, 8-15 parts by weight of DMPA and 5-10 parts by weight of benzoic acid are added to reflux the xylene, Increasing the temperature to 170-190 DEG C, maintaining the temperature for 0.5-1.5 hours, raising the temperature to 200-210 DEG C again and maintaining the temperature for 6-8 hours to obtain a second product; And
단계 4: 40-60 중량부의 부틸에테르와 제1 생성물을 혼합하고 제2 생성물을 넣고서 온도를 95-105℃까지 내린 후에 아민 중화제를 첨가해서 혼합물의 pH 값이 8.5-9가 되도록 하여 수성 페놀 수지를 얻는 단계.Step 4: 40-60 parts by weight of butyl ether and the first product are mixed and the second product is added and the temperature is lowered to 95-105 ° C, followed by the addition of an amine neutralizing agent so that the pH value of the mixture becomes 8.5-9, ≪ / RTI >
여기서, 상기 단계 2에 따르면, 240-250℃에서 알코올 분해 반응이 일어난다. 에탄올 수용 범위를 측정하는 방법을 통해 알코올 분해 반응의 종점을 판단할 수 있다. 구체적인 조작 방법에 따르면, 단계 2에서 얻은 반응 생성물을 꺼내어 95%의 에탄올과 1:5의 체적비로 25℃에서 혼합하는데, 혼합물이 투명해질 경우, 그것은 알코올 분해 반응 종점에 도달한 것을 의미한다.According to the step 2, alcohol decomposition reaction occurs at 240-250 ° C. The end point of the alcoholysis reaction can be determined by measuring the range of ethanol acceptance. According to the specific operating procedure, the reaction product obtained in step 2 is taken out and mixed with 95% ethanol at 25 ° C in a volume ratio of 1: 5. When the mixture becomes transparent, it means that the end point of the alcoholysis reaction has been reached.
상기 단계 4에서 아민 중화제를 첨가해서 수지의 pH 값을 조절하여 최종 제품의 pH 값을 8.5-9로 되도록 한다. 사용되는 아민 중화제는 트리에틸아민 또는 MPA-95 등과 같은 제품일 수 있는데, 첨가량은 5-10 중량부이다. 그 중에서, 화학 명칭이 2-아미노기-2-메틸-1-프로판올인 AMP-95는 다기능 아민 보조제로서, 로션 접착제의 pH 값을 조절하여 안정화시키고, 또한 습윤 및 분산 효과가 있어 생산 제조, 저장, 운송, 응용, 및 최종 필름 형성 등 도료의 전체의 사용 주기의 각 단계에서 도움이 된다.In step 4, the pH value of the resin is adjusted by adding an amine neutralizing agent so that the pH value of the final product is 8.5-9. The amine neutralizing agent used may be a product such as triethylamine or MPA-95, and the addition amount is 5-10 parts by weight. Among them, AMP-95, whose chemical name is 2-amino-2-methyl-1-propanol, is a multifunctional amine adjuvant which stabilizes by adjusting the pH value of the lotion adhesive and has a wetting and dispersing effect, Transportation, application, and final film formation at each stage of the paint cycle.
또한, 본 발명에 따른 상기 제조 방법은 단계 5를 더 포함한다. 즉, 합성된 수성 알키드 수지를 희석 처리하는 것으로, 구체적인 조작 방법에 따르면, 상기 수성 페놀 수지에 물을 넣어 희석하는데, 물의 첨가량은 생산에 필요한 수지 고체 함량에 따라 조절될 수 있다. 희석 처리를 통해 제조된 수성 알키드 수지는 보존 및 향후의 사용이 용이해진다.Further, the manufacturing method according to the present invention further includes the step 5. That is, by diluting the synthesized aqueous alkyd resin, according to a specific operating method, the aqueous phenolic resin is diluted with water, and the amount of water added can be adjusted according to the resin solids content required for production. The aqueous alkyd resin prepared through dilution treatment is easy to preserve and future use.
본 발명에서 제공되는 수성 알키드 수지 및 수성 알키드 수지의 제조 방법에 따른 선택 가능한 요소들이 많아 다양한 실시예들을 설계할 수 있다. 따라서 구체적인 실시예는 단지 본 발명에 따른 구체적인 실시 방식의 예시를 설명한 것에 불과하지 본 발명의 범위를 한정하는 것이 아니다. 본 발명을 상세히 설명하기 위해, 다음의 실시예를 이용하여 예시적인 설명을 하기로 한다.The water-based alkyd resin and the method for producing the water-based alkyd resin provided in the present invention have many selectable elements, so that various embodiments can be designed. Accordingly, the specific embodiments are only illustrative of specific embodiments of the method according to the present invention, and do not limit the scope of the present invention. In order to explain the present invention in detail, an exemplary explanation will be made using the following embodiments.
실시예 1Example 1
본 발명에 따른 수성 알키드 수지의 원료 중량 조성비는 아마유 70부, 말레산 무수물 10부, 콩기름 30부, 펜타에리트리톨 10부분, 수산화칼륨 0.005부, 무수프탈산 20부, DMPA 8부, 안식향산 5부, 및 부틸에테르 40부이다.The raw material weight composition ratio of the aqueous alkyd resin according to the present invention is 70 parts of flaxseed oil, 10 parts of maleic anhydride, 30 parts of soybean oil, 10 parts of pentaerythritol, 0.005 part of potassium hydroxide, 20 parts of phthalic anhydride, 8 parts of DMPA, And 40 parts of butyl ether.
본 실시예에 따른 알키드 수지의 제조 방법에 따르면,According to the method for producing an alkyd resin according to this embodiment,
단계 1: 상온에서 아마유와 말레산 무수물을 혼합하여 240℃까지 온도를 높이고 7 시간 동안 온도를 유지시켜 제1 생성물을 얻고;Step 1: Mixing flaxseed and maleic anhydride at room temperature to increase the temperature to 240 < 0 > C and maintaining the temperature for 7 hours to obtain the first product;
단계 2: 콩기름, 펜타에리트리톨, 및 수산화칼륨을 혼합하여 240℃까지 온도를 높이고 1 시간 동안 온도를 유지시켜 알코올 분해 반응을 일으키며;Step 2: Soybean oil, pentaerythritol, and potassium hydroxide are mixed to raise the temperature to 240 캜 and maintain the temperature for 1 hour to cause an alcoholysis reaction;
단계 3: 단계 2에서 얻은 반응 생성물의 온도를 170℃까지 내리고, 무수프탈산, DMPA, 및 안식향산을 첨가하여 자일렌을 역류시키며, 170℃까지 온도를 높여 0.5 시간 동안 온도를 유지시키고, 다시 200℃까지 온도를 높여 6 시간 동안 온도를 유지시켜 제2 생성물을 얻고;Step 3: The temperature of the reaction product obtained in Step 2 is lowered to 170 占 폚, the xylene is refluxed by adding phthalic anhydride, DMPA, and benzoic acid, the temperature is raised to 170 占 폚 and the temperature is maintained for 0.5 hour, To maintain the temperature for 6 hours to obtain a second product;
단계 4: 부틸에테르와 제1 생성물을 혼합하고 제2 생성물을 넣고서 온도를 95℃까지 내린 후에 8 중량부의 트리에틸아민을 첨가해서 혼합물의 pH 값이 8.5-9가 되도록 하여 수성 페놀 수지를 얻으며;Step 4: After adding the butyl ether and the first product, placing the second product and lowering the temperature to 95 캜, 8 parts by weight of triethylamine is added so that the pH value of the mixture becomes 8.5-9 to obtain an aqueous phenolic resin;
단계 5: 수성 페놀 수지에 적당 양의 수돗물을 넣어 생산에 필요한 수지 고체 함량을 얻고 나서 통에 담는다.Step 5: Add an appropriate amount of tap water to the aqueous phenolic resin to obtain the resin solids content required for production and then pack it in a container.
실시예 2Example 2
본 발명에 따른 수성 알키드 수지의 원료 중량 조성비는 아마유 90부, 말레산 무수물 30부, 콩기름 40부, 펜타에리트리톨 20부, 수산화칼륨 0.01부, 무수프탈산 30부, DMPA 15부, 안식향산 10부, 및 부틸에테르 60부이다.The raw material weight composition ratio of the aqueous alkyd resin according to the present invention is 90 parts of flax oil, 30 parts of maleic anhydride, 40 parts of soybean oil, 20 parts of pentaerythritol, 0.01 part of potassium hydroxide, 30 parts of phthalic anhydride, 15 parts of DMPA, And 60 parts of butyl ether.
본 실시예에 따른 알키드 수지의 제조 방법은 실시예 1과 동일하다.The method of producing the alkyd resin according to this embodiment is the same as that of Embodiment 1. [
실시예 3Example 3
본 발명에 따른 수성 알키드 수지의 원료 중량 조성비는 아마유 80부, 말레산 무수물 20부, 콩기름 33부, 펜타에리트리톨 13부, 수산화칼륨 0.008부, 무수프탈산 25부, DMPA 12부, 안식향산 7부, 및 부틸에테르 50부이다.The raw material weight composition ratio of the aqueous alkyd resin according to the present invention is 80 parts of flaxseed oil, 20 parts of maleic anhydride, 33 parts of soybean oil, 13 parts of pentaerythritol, 0.008 parts of potassium hydroxide, 25 parts of phthalic anhydride, 12 parts of DMPA, And 50 parts of butyl ether.
본 실시예에 따른 알키드 수지의 제조 방법은 실시예 1과 동일하다.The method of producing the alkyd resin according to this embodiment is the same as that of Embodiment 1. [
실시예 4Example 4
본 발명에 따른 수성 알키드 수지의 원료 중량 조성비는 아마유 70부, 말레산 무수물 10부, 콩기름 30부, 글리세린 10부, 수산화칼륨 0.005부, 무수프탈산 20부, DMPA 8부, 안식향산 5부, 및 부틸에테르 40부이다.The raw material weight composition ratio of the aqueous alkyd resin according to the present invention is 70 parts of flax oil, 10 parts of maleic anhydride, 30 parts of soybean oil, 10 parts of glycerin, 0.005 part of potassium hydroxide, 20 parts of phthalic anhydride, 8 parts of DMPA, 5 parts of benzoic acid, 40 parts of ether.
본 실시예에 따른 알키드 수지의 제조 방법에 따르면,According to the method for producing an alkyd resin according to this embodiment,
단계 1: 상온에서 아마유와 말레산 무수물을 혼합하여 250℃까지 온도를 높이고 8 시간 동안 온도를 유지시켜 제1 생성물을 얻고;Step 1: Mixing flaxseed and maleic anhydride at room temperature to raise the temperature to 250 < 0 > C and maintaining the temperature for 8 hours to obtain a first product;
단계 2: 콩기름, 펜타에리트리톨, 및 수산화칼륨을 혼합하여 245℃까지 온도를 높이고 1.5 시간 동안 온도를 유지시켜 알코올 분해 반응을 일으키며;Step 2: Soybean oil, pentaerythritol, and potassium hydroxide are mixed to raise the temperature to 245 DEG C and maintain the temperature for 1.5 hours to cause an alcoholysis reaction;
단계 3: 단계 2에서 얻은 반응 생성물의 온도를 180℃까지 내리고, 무수프탈산, DMPA, 및 안식향산을 첨가하여 자일렌을 역류시키며, 180℃까지 온도를 높여 1 시간 동안 온도를 유지시키고, 다시 210℃까지 온도를 높여 7 시간 동안 온도를 유지시켜 제2 생성물을 얻고;Step 3: The temperature of the reaction product obtained in Step 2 is lowered to 180 占 폚, the phthalic anhydride, DMPA, and benzoic acid are added to reflux the xylene, the temperature is raised to 180 占 폚 and the temperature is maintained for 1 hour, Maintaining the temperature for 7 hours to obtain a second product;
단계 4: 부틸에테르와 제1 생성물을 혼합하고 제2 생성물을 넣고서 온도를 100℃까지 내린 후에 10 중량부의 트리에틸아민을 첨가해서 혼합물의 pH 값이 8.5-9가 되도록 하여 수성 페놀 수지를 얻으며;Step 4: After adding the butyl ether and the first product, placing the second product, lowering the temperature to 100 占 폚, adding 10 parts by weight of triethylamine to obtain a pH value of the mixture of 8.5-9 to obtain an aqueous phenolic resin;
단계 5: 수성 페놀 수지에 적당 양의 수돗물을 넣어 생산에 필요한 수지 고체 함량을 얻고 나서 통에 담는다.Step 5: Add an appropriate amount of tap water to the aqueous phenolic resin to obtain the resin solids content required for production and then pack it in a container.
실시예 5Example 5
본 발명에 따른 수성 알키드 수지의 원료 중량 조성비는 아마유 80부, 말레산 무수물 20부, 콩기름 33부, 글리세린 13부, 수산화칼륨 0.008부, 무수프탈산 25부, DMPA 12부, 안식향산 7부, 및 부틸에테르 50부이다.The raw material weight composition ratio of the aqueous alkyd resin according to the present invention was 80 parts of flax oil, 20 parts of maleic anhydride, 33 parts of soybean oil, 13 parts of glycerin, 0.008 parts of potassium hydroxide, 25 parts of phthalic anhydride, 12 parts of DMPA, 7 parts of benzoic acid, 50 parts of ether.
본 실시예에 따른 알키드 수지의 제조 방법은 실시예 4와 동일하다.The method of producing the alkyd resin according to this embodiment is the same as that of the fourth embodiment.
실시예 6Example 6
본 발명에 따른 수성 알키드 수지의 원료 중량 조성비는 아마유 90부, 말레산 무수물 30부, 콩기름 40부, 글리세린 20부, 수산화칼륨 0.01부, 무수프탈산 30부, DMPA 15부, 안식향산 10부, 및 부틸에테르 60부이다.The raw material weight composition ratio of the aqueous alkyd resin according to the present invention is 90 parts of flax oil, 30 parts of maleic anhydride, 40 parts of soybean oil, 20 parts of glycerin, 0.01 part of potassium hydroxide, 30 parts of phthalic anhydride, 15 parts of DMPA, 10 parts of benzoic acid, 60 parts of ether.
본 실시예에 따른 알키드 수지의 제조 방법은 실시예 4와 동일하다.The method of producing the alkyd resin according to this embodiment is the same as that of the fourth embodiment.
실시예 7Example 7
본 발명에 따른 수성 알키드 수지의 원료 중량 조성비는 아마유 80부, 말레산 무수물 20부, 콩기름 33부, 글리세린과 펜타에리트리톨의 혼합물 13부, 수산화칼륨 0.008부, 무수프탈산 25부, DMPA 12부, 안식향산 7부, 및 부틸에테르 50부이다.The raw material weight composition ratio of the aqueous alkyd resin according to the present invention is 80 parts of flax oil, 20 parts of maleic anhydride, 33 parts of soybean oil, 13 parts of glycerin and pentaerythritol, 0.008 parts of potassium hydroxide, 25 parts of phthalic anhydride, 7 parts of benzoic acid, and 50 parts of butyl ether.
본 실시예에 따른 알키드 수지의 제조 방법에 따르면,According to the method for producing an alkyd resin according to this embodiment,
단계 1: 상온에서 아마유와 말레산 무수물을 혼합하여 245℃까지 온도를 높이고 9 시간 동안 온도를 유지시켜 제1 생성물을 얻고;Step 1: mixing the flaxseed and maleic anhydride at room temperature to raise the temperature to 245 DEG C and maintaining the temperature for 9 hours to obtain the first product;
단계 2: 콩기름, 펜타에리트리톨, 및 수산화칼륨을 혼합하여 245℃까지 온도를 높이고 1 시간 동안 온도를 유지시켜 알코올 분해 반응을 일으키며;Step 2: Soybean oil, pentaerythritol, and potassium hydroxide are mixed to raise the temperature to 245 DEG C and maintain the temperature for 1 hour to cause an alcoholysis reaction;
단계 3: 단계 2에서 얻은 반응 생성물의 온도를 190℃까지 내리고, 무수프탈산, DMPA, 및 안식향산을 첨가하여 자일렌을 역류시키며, 190℃까지 온도를 높여 1.5 시간 동안 온도를 유지시키고, 다시 205℃까지 온도를 높여 8 시간 동안 온도를 유지시켜 제2 생성물을 얻고;Step 3: The temperature of the reaction product obtained in step 2 is lowered to 190 DEG C, the xylene is refluxed by adding phthalic anhydride, DMPA, and benzoic acid, the temperature is raised to 190 DEG C and the temperature is maintained for 1.5 hours, To maintain the temperature for 8 hours to obtain a second product;
단계 4: 부틸에테르와 제1 생성물을 혼합하고 제2 생성물을 넣고서 온도를 105℃까지 내린 후에 5 중량부의 트리에틸아민을 첨가해서 혼합물의 pH 값이 8.5-9가 되도록 하여 수성 페놀 수지를 얻으며;Step 4: After adding the butyl ether and the first product, placing the second product, lowering the temperature to 105 ° C, adding 5 parts by weight of triethylamine to obtain a pH value of the mixture of 8.5-9 to obtain an aqueous phenolic resin;
단계 5: 수성 페놀 수지에 적당 양의 수돗물을 넣어 생산에 필요한 수지 고체 함량을 얻고 나서 통에 담는다.Step 5: Add an appropriate amount of tap water to the aqueous phenolic resin to obtain the resin solids content required for production and then pack it in a container.
실시예 8Example 8
본 발명에 따른 수성 알키드 수지의 원료 중량 조성비는 아마유 90부, 말레산 무수물 30부, 콩기름 40부, 글리세린과 펜타에리트리톨의 혼합물 20부, 수산화칼륨 0.01부, 무수프탈산 30부, DMPA 15부, 안식향산 10부, 및 부틸에테르 60부이다.The raw material weight composition ratio of the aqueous alkyd resin according to the present invention is 90 parts of flaxseed oil, 30 parts of maleic anhydride, 40 parts of soybean oil, 20 parts of a mixture of glycerin and pentaerythritol, 0.01 part of potassium hydroxide, 30 parts of phthalic anhydride, 10 parts of benzoic acid, and 60 parts of butyl ether.
본 실시예에 따른 알키드 수지의 제조 방법은 실시예 7과 동일하다.The method of producing the alkyd resin according to this embodiment is the same as that of the seventh embodiment.
실시예 9Example 9
본 발명에 따른 수성 알키드 수지의 원료 중량 조성비는 아마유 70부, 말레산 무수물 10부, 콩기름 30부, 글리세린과 펜타에리트리톨의 혼합물 10부, 수산화칼륨 0.005부, 무수프탈산 20부, DMPA 8부, 안식향산 5부, 및 부틸에테르 40부이다.The raw material weight composition ratio of the aqueous alkyd resin according to the present invention is 70 parts of flaxseed oil, 10 parts of maleic anhydride, 30 parts of soybean oil, 10 parts of a mixture of glycerin and pentaerythritol, 0.005 part of potassium hydroxide, 20 parts of phthalic anhydride, 5 parts of benzoic acid, and 40 parts of butyl ether.
본 실시예에 따른 알키드 수지의 제조 방법은 실시예 7과 동일하다.The method of producing the alkyd resin according to this embodiment is the same as that of the seventh embodiment.
본 출원인은 본 발명 실시예 1에서 제조된 수성 알키드 수지의 외관, 색상, 및 산값 지표를 측정하였고, 그 구체적인 지표와 실측치는 표1에 나타낸 바와 같다.The present inventors measured the appearance, color, and acid value index of the aqueous alkyd resin prepared in Example 1 of the present invention, and the specific indices and measured values thereof are shown in Table 1.
표 1의 측정 수치에 따르면, 본 발명에 따른 수성 알키드 수지의 품질이 양호하여 유성 수지의 성능보다 더 우수하다는 것을 알 수 있다. 기타 실시예들의 측정 결과는 표 1의 결과와 유사하므로, 그 설명을 생략하기로 한다.According to the measurement values in Table 1, it can be seen that the water-based alkyd resin according to the present invention has a good quality and is superior to the oil-based resin. The measurement results of the other embodiments are similar to those of Table 1, so that the description thereof will be omitted.
상기 실시예는 본 발명에 대한 설명에 불과하지 본 발명을 한정하려는 것아 아님을 유의하여야 한다. 본 기술 분야에 속한 기술자들은 첨부된 특허 청구 범위를 벗어나지 않은 전제 하에서 대체 실시예를 설계할 수 있을 것이다. 청구항의 괄호 안에 있는 어떠한 참조 부호로 청구항을 한정하여서는 안 된다. "포함"이라는 용어는 청구항에서 열거되지 않는 요소 또는 단계의 존재를 배제하지 않는다. 제1, 제2 및 제3 등을 사용하는 것은 어떠한 순서를 의미하는 것이 아니며, 이를 명칭으로 해석하면 된다.It should be noted that the above embodiments are only illustrative of the present invention and are not intended to limit the present invention. Those skilled in the art will be able to design alternative embodiments without departing from the scope of the appended claims. The claims should not be limited to any reference signs within the parentheses of the claims. The term "comprising " does not exclude the presence of elements or steps not listed in a claim. The use of the first, second, third, etc. does not mean any order, but may be interpreted as a name.
Claims (5)
단계 1: 상온에서 70-90 중량부의 아마유 및 10-30 중량부의 말레산 무수물을 혼합하여 240-250℃까지 온도를 높이고 7-9 시간 동안 온도를 유지시켜 제1 생성물을 얻는 단계;
단계 2: 30-40 중량부의 콩기름, 10-20 중량부의 폴리알코올, 및 0.005-0.01 중량부의 수산화칼륨을 혼합하여 240-250℃까지 온도를 높이고 1-1.5 시간 동안 온도를 유지시키는 단계;
단계 3: 단계 2에서 얻은 반응 생성물의 온도를 170-190℃까지 내리고, 20-30 중량부의 무수프탈산, 8-15 중량부의 DMPA, 및 5-10 중량부의 안식향산을 첨가하여 자일렌을 역류시키며, 170-190℃까지 온도를 높여 0.5-1.5 시간 동안 온도를 유지시키고, 다시 200-210℃까지 온도를 높여 6-8 시간 동안 온도를 유지시켜 제2 생성물을 얻는 단계; 및
단계 4: 40-60 중량부의 부틸에테르와 제1 생성물을 혼합하고 제2 생성물을 넣고서 온도를 95-105℃까지 내린 후에 아민 중화제를 첨가해서 혼합물의 pH 값이 8.5-9가 되도록 하여 수성 페놀 수지를 얻는 단계를 포함하는 제조 방법.A process for producing a dimethylol propionic acid (DMPA) modified aqueous alkyd resin,
Step 1: mixing 70-90 parts by weight of flaxseed oil and 10-30 parts by weight of maleic anhydride at room temperature to raise the temperature to 240-250 占 폚 and maintaining the temperature for 7-9 hours to obtain a first product;
Step 2: 30-40 parts by weight of soybean oil, 10-20 parts by weight of polyalcohol, and 0.005-0.01 part by weight of potassium hydroxide are mixed to raise the temperature to 240-250 占 폚 and maintain the temperature for 1-1.5 hours;
Step 3: The temperature of the reaction product obtained in Step 2 is lowered to 170-190 占 폚, 20-30 parts by weight of phthalic anhydride, 8-15 parts by weight of DMPA and 5-10 parts by weight of benzoic acid are added to reflux the xylene, Increasing the temperature to 170-190 DEG C, maintaining the temperature for 0.5-1.5 hours, raising the temperature to 200-210 DEG C again and maintaining the temperature for 6-8 hours to obtain a second product; And
Step 4: 40-60 parts by weight of butyl ether and the first product are mixed and the second product is added and the temperature is lowered to 95-105 ° C, followed by the addition of an amine neutralizing agent so that the pH value of the mixture becomes 8.5-9, ≪ / RTI >
상기 제조 방법은 단계 5, 즉 상기 수성 페놀 수지에 물을 넣어 희석하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the preparation method further comprises step 5, i.e., diluting the aqueous phenolic resin with water.
상기 아민 중화제의 첨가량은 5-10 중량부인 것을 특징으로 하는 제조 방법.3. The method according to claim 1 or 2,
Wherein the amine neutralizing agent is added in an amount of 5 to 10 parts by weight.
상기 아민 중화제는 트리에틸아민 또는 AMP-95인 것을 특징으로 하는 제조 방법.3. The method according to claim 1 or 2,
Wherein the amine neutralizing agent is triethylamine or AMP-95.
상기 폴리알코올은 펜타에리트리톨 및/또는 글리세린인 것을 특징으로 하는 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the polyalcohol is pentaerythritol and / or glycerin.
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