KR20160046951A - Light weight concrete using phase change material and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 상변화 물질을 이용하여 축열성이 증가된 경량 콘크리트에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 상변화 물질을 이용하여 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재를 포함하여 단열이 우수하며, 공극률이 높아 경량성이 향상된 경량 콘크리트 및 이의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a lightweight concrete in which heat resistance is increased by using a phase change material. More particularly, the present invention relates to a lightweight concrete having a heat insulating property including a microcapsule type latent heat storage material by using a phase change material, To an improved lightweight concrete and a manufacturing method thereof.
근래에 들어 에너지 절약은 전 세계적으로 이슈가 되고 있다. 에너지 절약의 방법 중 하나인 단열재를 이용한 건축물은 단열 및 에너지 절약에 기여하고 있다. 현재 우리나라는 건축물에서 국가 총 에너지의 약 20%를 소비하고 있고, 영국 및 일본 등 냉난방이 더욱 발달한 선진국은 현재 약 26-28%를 사용하고 있으며, 향후 지구기후 변화로 인해 약 38-40%의 에너지가 소비될 것으로 예측된다. 따라서, 축열기능이 우수한 소재를 이용한 에너지 절약이 더욱 요구되고 있는 실정이다.Energy conservation has become a global issue in recent years. One of the energy conservation methods, which uses insulation, contributes to insulation and energy saving. At present, Korea consumes about 20% of the national total energy in buildings, and the advanced countries where the heating and cooling is more developed such as the UK and Japan are currently using about 26-28%, and about 38-40% Of energy is expected to be consumed. Therefore, there is a demand for energy saving using a material having excellent heat storage function.
국내 건축물에 이용되고 있는 단열재는 일반적으로 스티로폼, 우레탄폼, 유리면(Glass wool) 등으로 실내공간의 쾌적감 증대, 결로 발생 저감 등 주거환경 수준의 향상을 가져왔으나, 상기와 같은 재료는 단순히 열전달을 차단하는 기능만을 수행하고 있어 보다 열전달 효율이 높은 기능성 자재가 요구되는 실정이다. 따라서 에너지 절약 및 환경 친화형 에너지 건축물의 구현을 위하여 열에너지를 능동적으로 이용하여 효과적으로 열 전달과 에너지 저감을 수행할 수 있는 새로운 축열·건자재의 개발이 필요하다.Insulation materials used in domestic buildings generally improved the level of residential environment by improving the comfort of indoor space and reducing condensation by using styrofoam, urethane foam, glass wool, etc. However, It is required to provide a functional material having higher heat transfer efficiency. Therefore, it is necessary to develop new heat storage and building materials that can actively utilize heat energy and effectively perform heat transfer and energy reduction in order to realize energy saving and environmentally friendly energy buildings.
최근 구조물이 대형화되면서 초고층, 초대형 및 특수구조물 등을 구현하기 위한 건설재료로서 성능 향상의 문제가 큰 관심사로 대두되고 있다. 종래의 콘크리트는 단위무게에 비하여 강도가 낮고, 자중이 무겁기 때문에 구조부재의 단면이 확대되고 사용면적이 감소하는 등의 문제점이 있다. 이러한 문제들을 해소하기 위해서는 경량 콘크리트, 고강도 콘크리트 등의 특수 콘크리트가 다양하게 개발되고 있다. Recently, as the structure becomes larger, the problem of performance improvement as a construction material for realizing ultra-high-rise, ultra-large and special structures has become a big concern. Conventional concrete has a problem in that the strength of the concrete is lower than that of the unit weight, the weight of the weight is heavy, the cross section of the structural member is enlarged, and the used area is decreased. In order to solve these problems, special concrete such as lightweight concrete and high strength concrete are being developed variously.
경량 고강도 콘크리트의 고강도화는 보통 콘크리트의 경우와 같이 배합을 조정하거나 특수한 혼화재료를 혼입함으로써 가능하다. 그 중 유력한 방법의 하나가 특수 혼화재를 사용하는 것이며, 선진국에서는 실리카 흄 등의 콘크리트용 혼화재를 사용하여 포졸란반응 및 공극충전 등의 효과로 콘크리트 내부의 공극을 감소시킴으로써 콘크리트의 강도를 증진시키고 있다. 그러나, 상기와 같은 실리카 흄은 전량을 수입에 의존하여야 하므로 경제적으로 불리하고, 플라이 애쉬, 고로 슬래그 등은 품질이 불균일하여 고강도용 혼화재의 실용화가 어려우며, 축열 기능이 떨어진다는 문제점이 있다. High strength of lightweight, high strength concrete can be achieved by adjusting the mix as in the case of ordinary concrete or incorporating special admixture materials. One of the most promising methods is to use special admixtures. In developed countries, concrete admixtures such as silica fume are used to increase the strength of concrete by decreasing the pores inside the concrete by the effect of pozzolanic reaction and pore filling. However, such silica fumes are economically disadvantageous because they must be entirely dependent on imports. Fly ash, blast furnace slag and the like have uneven quality, which makes it difficult to put high-strength admixture into practical use.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상변화 물질을 이용한 코어-쉘 구조를 갖는 마이크로캡슐 형태의 축열 잠열재로서, 계면 중합법을 이용하여 상변화 물질인 1-도데카놀에 멜라민 수지 벽재화시킨 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재를 제공하는 것이다.A problem to be solved by the present invention is to provide a microcapsule-type heat accumulation latent heat material having a core-shell structure using a phase-change material, which comprises a microcapsule having a 1-dodecanol- Type heat storage material.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 상기 상변화 물질을 이용한 코어-쉘 구조를 갖는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재의 제조방법을 제공하는 것이다. Another object of the present invention is to provide a method of manufacturing a microcapsule-type latent heat storage material having a core-shell structure using the phase change material.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 상변화 물질을 이용한 코어-쉘 구조를 갖는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재를 포함하는 경량 콘크리트용 조성물 및 이를 이용하여 제조된 경량 콘크리트 패널을 제공하는 것이다. Another object of the present invention is to provide a composition for a lightweight concrete containing a latent heat storage material in the form of a microcapsule having a core-shell structure using a phase change material and a lightweight concrete panel made using the same.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 상변화 물질을 코어로 하고, 고분자 수지를 쉘로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재를 제공한다. The present invention provides a latent heat storage material in the form of a microcapsule in which a phase change material is used as a core and a polymer resin is used as a shell.
상기 상변화 물질은 1-도데카놀일 수 있다. The phase change material may be 1-dodecanol.
상기 고분자 수지는 멜라민 수지와 포름알데히드가 축중합된 고분자 수지로, 불규칙적인 3차원 공간 구조를 가지는 공간망상중합체(space-network polymer)일 수 있다.The polymer resin may be a polymer resin having polycondensation of melamine resin and formaldehyde, and may be a space-network polymer having an irregular three-dimensional spatial structure.
상기 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재는 크기가 20 내지 500 ㎛일 수 있으며, 상기 코어의 직경 대 쉘의 두께비는 1:0.2 내지 5일 수 있다.The microcapsule type latent heat storage material may have a size of 20 to 500 μm and a diameter of the core to a thickness ratio of the shell may be 1: 0.2 to 5.
본 발명에 의하면, 상기 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재는 원형, 타원형 및 부정형 중에서 선택되는 1종 이상의 형태를 가질 수 있다. According to the present invention, the microcapsule-shaped latent heat storage material may have one or more shapes selected from circular, elliptical and irregular shapes.
또한, 상기 쉘은 불규칙한 요철 모양의 표면을 가질 수 있다. In addition, the shell may have irregular irregularities.
한편, 본 발명에 따른 상변화 물질을 코어로 하고, 고분자 수지를 쉘로 하는마이크로 캡슐 형태의 잠열 축열재는 하기의 단계를 포함하는 제조방법에 의해 제조될 수 있다. Meanwhile, the microcapsule-shaped latent heat storage material having the phase change material according to the present invention as a core and the polymer resin as a shell can be produced by a manufacturing method including the following steps.
(a) 상변화 물질과 계면활성제를 물에 넣고, 교반하여 상변화 물질 에멀젼 용액을 제조하는 단계;(a) adding a phase change material and a surfactant to water and stirring to prepare a phase change material emulsion solution;
(b) 멜라민 모노머 및 포름알데히드를 포함하는 고분자 수지 전중합 용액을 제조하는 단계; 및(b) preparing a polymeric resin pre-polymerized solution comprising a melamine monomer and formaldehyde; And
(c) 상기 상변화 물질 에멀젼 용액에 상기 고분자 수지 전중합 용액 및 아세트산을 첨가하고 교반하여 계면 중합하는 단계.(c) adding the polymeric resin pre-polymerized solution and acetic acid to the phase change material emulsion solution, and stirring the mixture to perform interfacial polymerization.
본 발명에 의하면, 상기 상변화 물질은 1-도데카놀이고, 상기 고분자 수지는 멜라민과 포름알데히드가 축중합된 고분자 수지일 수 있다. According to the present invention, the phase change material may be 1-dodecanol, and the polymer resin may be a polymer resin in which melamine and formaldehyde are condensation-polymerized.
또한, 상기 계면활성제는 상기 (a) 단계에서 제조된 상변화 물질 에멀젼 용액의 표면장력 값이 상기 상변화 물질 에멀젼 용액과 고분자 수지 전중합 용액을 혼합한 혼합물의 표면장력 값보다 큰 것이 바람직한데, 구체적으로 표면장력 값의 차이가 3 내지 11 mN/m 범위일 수 있다. In addition, it is preferable that the surface tension value of the phase change material emulsion solution prepared in the step (a) is larger than the surface tension value of the mixture of the phase change material emulsion solution and the polymeric resin pre-polymerized solution, Specifically, the difference in surface tension value can range from 3 to 11 mN / m.
본 발명에 의하면, 상기 계면활성제는 분자량이 1000 내지 50000이며, 무수물 함량이 15 내지 60 중량%인 스티렌-말레산 무수물 공중합체일 수 있고, 예를 들어 사토머사(Sartomer Company Inc.)의 SMA 1000P 또는 SMA 3000P일 수 있다. According to the present invention, the surfactant may be a styrene-maleic anhydride copolymer having a molecular weight of 1000 to 50,000 and an anhydride content of 15 to 60% by weight, for example, SMA 1000P of Sartomer Company Inc. Or SMA 3000P.
본 발명에 의하면, 상기 고분자 수지 전중합 용액 중의 멜라민 모노머의 함량은 10 내지 30 중량%일 수 있다. According to the present invention, the content of the melamine monomer in the polymer resin pre-polymerized solution may be 10 to 30% by weight.
한편, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 마이크로 캡슐 형태의 잠열 축열재와 시멘트를 포함하는 경량 콘크리트용 조성물을 제공한다.The present invention provides a lightweight concrete composition comprising a latent heat storage material in the form of a microcapsule prepared by the above method and cement.
본 발명에 의하면, 경량 콘크리트용 조성물은 시멘트 100 중량부에 대하여 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재 10 내지 30 중량부로 함유될 수 있다. According to the present invention, the lightweight concrete composition may be contained in 10 to 30 parts by weight of the latent heat storage material in the form of a microcapsule with respect to 100 parts by weight of cement.
또한, 상기 경량 콘크리트용 조성물을 이용하여 건축물 제조에 이용할 수 있다. Further, the composition for lightweight concrete can be used for manufacturing buildings.
본 발명에 의하면, 상기 경량 콘크리트용 조성물을 이용하여 제조된 콘크리트 패널은 비중이 0.8 내지 1.0일 수 있다. According to the present invention, the concrete panel manufactured using the lightweight concrete composition may have a specific gravity of 0.8 to 1.0.
본 발명은 상변화물질 및 고분자 수지가 코어-쉘 구조를 이루고 있는 마이크로캡슐 구조의 잠열 축열재를 이용함으로써 우수한 축열 빛 방열 특성을 가져 건축물의 단열에 효과적으로 활용할 수 있는 경량 콘크리트용 조성물을 제공한다. 상기 잠열 축열재는 쉘 내부의 불규칙적인 3차원 공간구조 및 많은 교차결합과 쉘 표면의 불규칙한 요철구조를 보유하고 있어, 상기 경량 콘크리트용 조성물을 이용하여 제조된 콘크리트 패널은 비중이 낮으면서도, 접합성이 높아 강도가 향상되었고, 단열성이 우수하여 초고층, 초대형 및 특수 건축물 등과 같이 경량 콘크리트 구조물이 요구되는 건축물의 자재로 활용할 수 있다. The present invention provides a composition for a lightweight concrete which can be effectively used for insulation of buildings by using a microcapsule-type latent heat storage material having a core-shell structure of a phase change material and a polymer resin, The latent heat storage material has an irregular three-dimensional space structure inside the shell and many irregular concave and convex structures of cross-linking and shell surfaces. Therefore, the concrete panel manufactured using the lightweight concrete composition has low specific gravity and high bonding property The strength is improved and the heat insulation is excellent, so that it can be utilized as a material of a building in which a lightweight concrete structure is required such as a super high-rise building, an ultra-large building and a special building.
도 1은 본 발명에 따른 벽재(쉘) 물질인 멜라민-프로말린 수지가 공간망상중합체(space-network polymer) 형태임을 보여주는 구조도이다.
도 1는 본 발명에 따른 계면활성제로 측정된 상변화 물질 에멀젼 용액의 표면장력 및 상기 상변화 물질 에멀젼 용액과 멜라민 전 중합용액을 혼합한 혼합물의 표면장력을 비교한 그래프이다(a: SMA 1000P, b: SMA 2000P, c: SMA 2625P, d) SMA 3000P, e) SMA 17325P)
도 3은 본 발명에 따라 계면활성제로 SMA 1000P와 SMA 3000P를 이용하여 멜라민 전중합 용액과 반응시켜 제조된 마이크로캡슐을 모식화하여 나타낸 도이다(a: 제조예 3; b: 제조예 2).
도 4는 본 발명에 따른 제조예 2 및 제조예 3의 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재를 전자주사현미경으로 촬영한 이미지이다(a,b: 제조예 3; c,d: 제조예 2).
도 5는 본 발명에 따른 제조예 2, 3 및 비교예 1의 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재의 DSC 분석그래프이다(a: 제조예 3, b: 제조예 2, c: 비교예 1)
도 6은 본 발명에 따른 제조예 2 및 제조예 3의 축열재에 대한 DSC 분석결과를 비교한 그래프이다(파란선: 제조예 3, 빨간선: 제조예 2).
도 7은 본 발명에 따라 제조된 경량 콘크리트 패널 및 이를 이용한 축열성능 평가 실험을 나타낸 도이다.
도 8은 본 발명에 따라 제조된 경량 콘크리트 패널의 축열성능 평가를 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명에 따라 제조된 경량 콘크리트 패널의 시간에 따른 축열성능 평가를 나타낸 그래프이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Fig. 1 is a structural diagram showing that the melamine-promanin resin, a wall material according to the present invention, is in the form of a space-network polymer.
1 is a graph comparing the surface tension of a phase change material emulsion solution measured with a surfactant according to the present invention and the surface tension of a mixture of the phase change material emulsion solution and a melamine pre-polymerized solution (a: SMA 1000P, b: SMA 2000P, c: SMA 2625P, d) SMA 3000P, e) SMA 17325P)
FIG. 3 is a diagrammatic representation of a microcapsule prepared by reacting a melamine pre-polymerized solution with SMA 1000P and SMA 3000P as a surfactant according to the present invention (a: Preparation Example 3; b: Preparation Example 2).
Fig. 4 is an image of a latent heat storage material in the form of microcapsules of Production Example 2 and Production Example 3 according to the present invention, photographed using an electronic scanning microscope (a, b: Production Example 3; c, d: Production Example 2).
5 is a DSC analysis graph of a microcapsule-type latent heat storage material of Production Examples 2 and 3 and Comparative Example 1 (a: Production Example 3, b: Production Example 2, c: Comparative Example 1)
6 is a graph comparing the DSC analysis results of the storage material of Production Example 2 and Production Example 3 according to the present invention (blue line: Production Example 3, red line: Production Example 2).
7 is a view showing a lightweight concrete panel manufactured according to the present invention and an experiment for evaluating heat storage performance using the same.
8 is a graph showing evaluation of heat storage performance of a lightweight concrete panel manufactured according to the present invention.
9 is a graph showing evaluation of heat storage performance over time of a lightweight concrete panel manufactured according to the present invention.
본 발명을 보다 상세하게 설명한다. The present invention will be described in more detail.
본 발명은 시멘트 및 상변화 물질을 코어로 하고, 고분자 수지를 쉘 형태로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재를 포함하는 경량 콘크리트용 조성물에 관한 것이다. The present invention relates to a composition for a lightweight concrete comprising a latent heat storage material in the form of a microcapsule having a cement and a phase change material as a core and a polymer resin as a shell.
본 발명에 있어서 "경량 콘크리트란" 비중이 2.0 이하인 콘크리트를 의미하는 것으로 바람직하게는 비중이 0.8 내지 1.0인 콘크리트를 의미한다.In the present invention, "lightweight concrete" means concrete having a specific gravity of 2.0 or less, and preferably concrete having a specific gravity of 0.8 to 1.0.
본 발명에 있어서, "경량 콘크리트"란 경량 콘크리트용 조성물 및 물로 이루어진 시멘트 페이스트가 25 내지 35 부피% 및 기포가 65 내지 75 부피%로 형성되는 것일 수 있으며, 바람직하게는 시멘트 페이스트가 30 부피% 및 기포가 70 부피%로 형성되는 것일 수 있다. 또한, 상기 시멘트 페이스트는 물이 40 내지 50 중량% 및 경량 콘크리트용 조성물이 50 내지 60 중량%로 함유될 수 있으며, 바람직하게는 물이 45 중량% 및 경량 콘크리트용 조성물이 55 중량%로 함유되는 것일 수 있다.In the present invention, the term "lightweight concrete" means that the cement paste composed of the composition for lightweight concrete and water is formed at 25 to 35% by volume and the bubble at 65 to 75% by volume, The bubbles may be formed to be 70 vol.%. The cement paste may contain 40 to 50% by weight of water and 50 to 60% by weight of the lightweight concrete composition, preferably 45% by weight of water and 55% by weight of the lightweight concrete composition Lt; / RTI >
또한, 상기 기포는 통상의 기포제를 이용하여 형성시킬 수 있다. The bubbles may be formed using a conventional foaming agent.
한편, 본 발명의 경량 콘크리트용 조성물은 시멘트 100 중량부에 대하여, 상변화 물질을 코어로 하고, 고분자 수지를 쉘 형태로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재가 10 내지 30 중량부로 함유될 수 있으며, 바람직하게는 15 내지 25 중량부로 함유될 수 있다. 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재가 상기 범위 미만으로 함유되는 경우에는 축열재의 함량이 너무 적어 단열효과를 기대하기 어려우며, 강도 증진효과를 기대하기 어려우며, 상기 범위를 초과하여 함유되는 경우에는 콘크리트용 조성물의 가격이 상승되고, 오히려 강도가 저하된 콘크리트가 제조될 수 있으므로 바람직하지 않다. The lightweight concrete composition of the present invention may contain 10 to 30 parts by weight of a latent heat storage material in the form of a microcapsule in which a phase change material is a core and a polymer resin is in a shell form with respect to 100 parts by weight of cement, May be contained in an amount of 15 to 25 parts by weight. When the content of the latent heat storage material in the form of microcapsule is less than the above-mentioned range, the content of the heat storage material is too small and it is difficult to expect an adiabatic effect and it is difficult to expect a strength enhancement effect. Is increased, and the concrete in which the strength is lowered can be produced, which is not preferable.
또한 상기 경량 콘크리트용 조성물을 이용하여 경량을 요구하는 건축물의 자재로 이용할 수 있다. 본 발명은 상기 경량 콘크리트용 조성물을 이용하여 비중이 0.8 내지 1.0인 경량 콘크리트 패널을 제공한다. Also, the lightweight concrete composition can be used as a material of a building requiring light weight. The present invention provides a lightweight concrete panel having a specific gravity of 0.8 to 1.0 using the lightweight concrete composition.
상변화 물질(PCM; Phase change material)을 이용한 잠열 축열재는 물질의 잠열성질을 이용하는 것으로, 심물질(코어)로서 일정 온도에서 녹는점을 갖는 물질을 캡슐화하여 이를 건축자재에 적용하여 실내 및 외기의 온도에 따라서 심물질이 녹거나 어는 과정에서 축열 및 방열로 인한 에너지 절감 및 차단효과를 갖는다. 이러한 상변화 물질은 극심한 과열이나 냉열을 차단하여 열손실을 줄일 수 있을 뿐만 아니라 실내온도를 일정하게 유지하는 역할을 할 수 있다. A latent heat storage material using a phase change material (PCM), which utilizes the latent heat property of a material, encapsulates a material having a melting point at a certain temperature as a core material and applies the encapsulated material to the building material to produce indoor and outdoor It has energy saving and shutdown effect due to heat storage and heat dissipation in the process of melting or freezing deep seawater according to temperature. This phase change material not only can reduce heat loss by blocking extreme overheating or cold heat, but can also keep the room temperature constant.
건물의 축열에 사용되는 공업용 상변화 물질로는 유기적 PCM과 무기적 PCM이 있다. 유기적 PCM으로 부틸 스테아레이트, 카프르-라우르 산, 디메틸 사바케이트, 폴리글리콜 E600 및 파라핀 C16~C18등은 융해점 19 내지 22 ℃로 낮고, 단위 체적 당 잠열이 150 kJ/kg 미만을 나타내어 축열기능이 낮아 단열효과가 떨어진다는 단점이 있고, 비닐 스테아레이트 및 카프르 산 등은 융해점이 28 내지 32 ℃로 매우 높은 반면, 단위 체적 당 높은 잠열은 122 및 152 kJ/kg으로 낮아 축열기능이 떨어진다는 단점이 있다. 무기적 PCM으로는 KF·4H2O, Mn(NO3)2·6H2O, CaCl2·6H2O, LiNO3·3H2O 및 Na2SO4·10H2O 등이 사용되는데, 상기 무기적 PCM는 단위체적당 높은 잠열을 가지는 반면, 부식이나 과냉각으로 인한 상변화 성질이 저하될 수 있다는 단점이 있다. Industrial phase change materials used for the storage of buildings include organic PCM and inorganic PCM. Organic PCM as butyl stearate, capric-lauric acid, dimethyl Sabah Kate, polyglycols E600 and paraffins C 16 ~ C 18, etc. is lower in melting point 19 to 22 ℃, the unit latent heat is represented by less than 150 kJ / kg per volume In the case of vinyl stearate and capric acid, the melting point is very high at 28 to 32 ° C, whereas the high latency per unit volume is as low as 122 and 152 kJ / kg, There is a drawback that it falls. Examples of the inorganic PCM include KF · 4H 2 O, Mn (NO 3 ) 2 · 6H 2 O, CaCl 2 · 6H 2 O, LiNO 3 · 3H 2 O and Na 2 SO 4 · 10H 2 O. The inorganic PCM has a high latent heat per unit volume, but has a disadvantage in that the phase change property due to corrosion or subcooling can be deteriorated.
본 발명은 상기한 경량 콘크리트용 조성물을 제조하기 위하여, 상기 상변화 물질을 코어로 하고, 고분자 수지를 쉘로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재를 제공한다. The present invention provides a latent heat storage material in the form of a microcapsule in which the phase change material is used as a core and the polymer resin is used as a shell to produce the lightweight concrete composition.
본 발명에 의하면, 상기 상변화 물질은 1-도데카놀을 이용하는 것이 바람직한데, 상기 1-도데카놀은 융해점(melting point)이 22 내지 26 ℃이고, 단위 체적 당 높은 잠열(200 kJ/kg)을 가지고 있으며, 유기적 상변화 물질로서 여러 번의 응결/융해 사이클에도 품질 저하가 없으며, 자가핵형성 및 용기 재질에 대한 비부식성을 나타내는 특징을 가지므로 바람직하다.According to the present invention, it is preferable that 1-dodecanol is used as the phase-change material. The 1-dodecanol has a melting point of 22 to 26 ° C and a high latency heat of 200 kJ / kg per unit volume , And is an organic phase change material having no characteristic deterioration in several cycles of condensation / melting and exhibits non-corrosiveness to autogenous nucleation and vessel material.
본 발명에 의하면, 상기 고분자 수지는 멜라민 수지와 포름알데히드가 축중합된 고분자 수지로, 불규칙적인 3차원 공간 구조를 가지는 공간망상중합체(space-network polymer)일 수 있다. According to the present invention, the polymer resin may be a space-network polymer having an irregular three-dimensional spatial structure, which is a polymer resin in which melamine resin and formaldehyde are condensation-polymerized.
상기 상변화 물질을 코어로 하고, 고분자 수지를 쉘로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재는 크기가 20 내지 500 ㎛일 수 있는데, 상기 코어의 직경 대 쉘의 두께비는 1:0.2 내지 5일 수 있다. The size of the latent heat storage material in the form of a microcapsule in which the phase change material is used as a core and the polymer resin is used as a shell may have a size of 20 to 500 μm and a diameter ratio of the core to a shell may be 1: 0.2 to 5.
본 발명에 의하면, 상기 쉘층의 두께비가 상기 범위 미만이면 심물질이 어는 과정에서 방출하는 열량이 많아져 단열성능이 저하될 수 있으며, 상기 고분자 수지가 가지는 3차원 공간구조가 너무 적어 공극률이 낮은 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재가 제조될 수 있고, 상기 쉘층의 두께가 상기 범위를 초과하면, 단위 부피당 상변화 물질의 함량이 너무 적으므로 단열성능이 저하될 수 있다.According to the present invention, if the thickness ratio of the shell layer is less than the above range, the amount of heat released during the freezing of the core material may increase and the heat insulating performance may deteriorate. A capsule type latent heat storage material can be manufactured. If the thickness of the shell layer exceeds the above range, the content of the phase change material per unit volume is too small, so that the heat insulating performance may be deteriorated.
본 발명에 의하면 상기 쉘이 불규칙한 요철 모양이 다수 개가 형성된 거친 구조의 표면을 가지도록 제조하는 것이 바람직하다. 상기 거친 구조의 표면은 예를 들어, 표면이 성계와 유사한 바늘 형태의 형상일 수 있는데, 상기 쉘이 거친 표면을 가지면 계면 접착력이 향상되어 시멘트와의 접합성이 향상되어 강도가 증진된 콘크리트가 제조될 수 있고, 상기 거친 표면이 시멘트 내부에 침투되어 정착되는 경우, 콘크리트 제조시 잔골재를 첨가하지 않더라도 상기 거친 표면이 잔골재와 유사한 효과를 나타내어 마찰계수가 증가시키며, 강도를 증진시키는 효과가 있다. According to the present invention, it is preferable that the shell has a rough surface having a plurality of irregular irregularities. The surface of the coarse structure may be, for example, a needle-like shape whose surface is similar to that of the germanium. If the shell has a rough surface, the interfacial adhesion is improved and bonding with cement is improved so that the reinforced concrete is manufactured When the rough surface is penetrated into the cement and is fixed, the rough surface exhibits an effect similar to that of the fine aggregate, thereby increasing the friction coefficient and enhancing the strength, even when fine aggregates are not added at the time of concrete production.
한편, 코어를 형성하는 심물질의 에멀젼이나 벽재 모노머의 코팅 성능을 좋게 하기 위해서는 계면 에너지의 조절이 필요한데, 이를 위해서는 계면활성제가 이용될 수 있다. 또한, 첨가되는 계면활성제의 특성에 따라 마이크로 캡슐의 성능이 좌우되는데, 특히 쉘을 형성하는 벽재 물질의 코팅 두께 및 코팅 균일성에 크게 영향을 미친다. On the other hand, in order to improve the coating performance of the core material emulsion or the wall material monomer forming the core, it is necessary to control the interfacial energy. To this end, a surfactant may be used. In addition, the performance of the microcapsule depends on the characteristics of the surfactant to be added, which greatly affects the coating thickness and coating uniformity of the wall material forming the shell.
본 발명에 의한 상변화 물질을 코어로 하고, 고분자 수지를 쉘로 한 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재는 다음과 같은 방법을 통해 제조될 수 있다. The microcapsule-type latent heat storage material using the phase change material of the present invention as a core and the polymer resin as a shell can be produced by the following method.
(a) 상변화 물질과 계면활성제를 물에 넣고, 교반하여 상변화 물질 에멀젼 용액을 제조하는 단계;(a) adding a phase change material and a surfactant to water and stirring to prepare a phase change material emulsion solution;
(b) 멜라민 모노머 및 포름알데히드를 포함하는 고분자 수지 전중합 용액을 제조하는 단계; (b) preparing a polymeric resin pre-polymerized solution comprising a melamine monomer and formaldehyde;
(c) 상기 상변화 물질 에멀젼 용액에 상기 고분자 수지 전중합 용액 및 아세트산을 첨가하고 교반하여 계면 중합하는 단계.(c) adding the polymeric resin pre-polymerized solution and acetic acid to the phase change material emulsion solution, and stirring the mixture to perform interfacial polymerization.
본 발명에 의하면, 상기 상변화 물질은 1-도데카놀이고, 상기 고분자 수지는 멜라민과 포름알데히드가 축중합된 고분자 수지일 수 있다.According to the present invention, the phase change material may be 1-dodecanol, and the polymer resin may be a polymer resin in which melamine and formaldehyde are condensation-polymerized.
본 발명에 의하면 상기 계면활성제는 상기 (a) 단계에서 제조된 상변화 물질 에멀젼 용액의 표면장력 값이 상기 상변화 물질 에멀젼 용액과 고분자 수지 전중합 용액을 혼합한 혼합물의 표면장력 값보다 큰 것이 바람직하다.According to the present invention, it is preferable that the surface tension value of the phase change material emulsion solution prepared in the step (a) is larger than the surface tension value of the mixture of the phase change material emulsion solution and the polymer resin pre-polymerized solution Do.
상기 상변화 물질 에멀젼 용액과 고분자 수지 전중합 용액을 혼합한 혼합물의 표면장력 값이 상변화 물질 에멀젼 용액의 표면장력 값보다 크거나 비슷하면, 계면활성제에 의한 고분자 수지의 결합력이 약하여 마이크로 캡슐이 형성되기 어렵다. When the surface tension value of the mixture of the phase change material emulsion solution and the polymeric resin pre-polymerized solution is greater than or equal to the surface tension value of the phase change material emulsion solution, the binding force of the polymer resin due to the surfactant is weak, .
또한, 상변화 물질 에멀젼 용액과 고분자 수지 전중합 용액을 혼합한 혼합물의 표면장력 값이 상기 상변화 물질 에멀젼 용액의 표면장력 값보다 작다 하더라도 표면장력 값의 차이가 작으면, 상변화 물질을 둘러싸는 고분자 수지의 양이 적어 쉘 두께가 얇은 마이크로 캡슐 형태의 잠열 축열재가 제조될 수 있다.Further, even if the surface tension value of the mixture of the phase change material emulsion solution and the polymer resin pre-polymerized solution is smaller than the surface tension value of the phase change material emulsion solution, if the difference in the surface tension value is small, A latent heat storage material in the form of a microcapsule having a thin shell thickness with a small amount of the polymer resin can be produced.
본 발명에 의하면, 상기 상변화 물질 에멀젼 용액의 표면장력 값과 상변화 물질 에멀젼 용액과 고분자 수지 전중합 용액을 혼합한 혼합물의 표면장력 값의 차이는 3 내지 11 mN/m 범위일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 4 내지 10 N/m일 수 있으며, 가장 바람직하게는 6 내지 10 mN/m일 수 있다. According to the present invention, the difference between the surface tension value of the phase change material emulsion solution and the surface tension value of the mixture of the phase change material emulsion solution and the polymer resin pre-polymerized solution mixture may be in the range of 3 to 11 mN / m Preferably from 4 to 10 N / m, and most preferably from 6 to 10 mN / m.
본 발명에 의하면, 상기 계면활성제는 스티렌-말레산 무수물 공중합체일 수 있으며, 바람직하게는 분자량이 1000 내지 50000이며, 무수물 함량이 15 내지 60 중량%인 스티렌-말레산 무수물 공중합체일 수 있고, 가장 바람직하게는 사토머사(Sartomer Company Inc.)에 의해 제조 및 시판되는 SMA 3000P 또는 SMA 1000P일 수 있다. According to the present invention, the surfactant may be a styrene-maleic anhydride copolymer, preferably a styrene-maleic anhydride copolymer having a molecular weight of 1,000 to 50,000 and an anhydride content of 15 to 60% by weight, And most preferably SMA 3000P or SMA 1000P manufactured and marketed by Sartomer Company Inc.
상기 계면활성제를 이용하는 것이 본 발명에 따른 계면활성제와 상변화 물질과 혼합하여 제조된 상변화 물질 에멀젼 용액의 표면장력 값보다 상변화 물질 에멀젼 용액과 고분자 수지 전중합 용액을 혼합한 혼합물의 표면 장력 값이 낮으면서, 표면장력 값의 차이가 커 쉘의 두께가 두껍고 기공율이 높아 단열성이 향상된 콘크리트용 조성물을 제조할 수 있어 바람직하다. The surface tension value of the mixture of the phase change material emulsion solution and the polymeric prepolymer solution is higher than the surface tension value of the phase change material emulsion solution prepared by mixing the surfactant and the phase change material according to the present invention with the surfactant, Is low, the difference in surface tension value is large, and therefore, a concrete composition having a thick shell and a high porosity to improve the heat insulating property is preferable.
본 발명에 의하면, 상기의 표면장력 값의 차이를 가지게 되면 코어의 직경 대 쉘의 두께비는 1:0.2 내지 5인 마이크로 캡슐 형태의 잠열 축열재를 제조할 수 있다. According to the present invention, it is possible to produce a latent heat storage material in the form of a microcapsule having a diameter of core to a thickness ratio of 1: 0.2 to 5 when the surface tension value is different.
본 발명에 의하면, 상기 고분자 수지 전중합 용액 중의 멜라민 모노머의 함량은 10 내지 30 중량%일 수 있다. According to the present invention, the content of the melamine monomer in the polymer resin pre-polymerized solution may be 10 to 30% by weight.
마이크로캡슐의 쉘을 형성하는 벽재 물질의 두께는 표면장력 에너지의 차이에 의해 기인하는 것으로, 벽재 물질의 양과는 무관하다. 벽재 물질의 양이 부족할 때에는 에멀젼의 일부만이 마이크로캡슐의 쉘을 형성하고 남은 에멀젼을 마이크로캡슐의 쉘 형성에 관여하지 않는다. 상기 멜라민 모노머의 함량비가 상기 하한치 미만인 경우에는 벽재 물질의 양이 너무 부족하여 마이크로캡슐의 쉘을 형성하기 어렵거나 성능이 저하된 축열제가 제조될 수 있고, 멜라민들끼리 뭉쳐 고체를 형성할 수 있다. 반면, 상기 상한치를 초과하는 경우에는 멜라민 모노머의 함량이 너무 많아 마이크로캡슐의 쉘을 균일하게 형성하는데 용이하지 않으며, 좁은 공간구조를 가진 공간망상 중합체가 형성될 수 있다. The thickness of the wall material forming the shell of the microcapsule is caused by the difference of the surface tension energy and is independent of the amount of the wall material. When the amount of the wall material is insufficient, only a part of the emulsion forms a shell of the microcapsule, and the remaining emulsion is not involved in the shell formation of the microcapsule. When the content ratio of the melamine monomer is less than the lower limit, the amount of the wall material is too small, so that a heat storage agent having difficulty in forming a shell of the microcapsule or deteriorating the performance can be produced, and the melamine can be solidified to form a solid. On the other hand, when the upper limit is exceeded, the content of the melamine monomer is too large to form the shell of the microcapsule uniformly, and a space network polymer having a narrow spatial structure can be formed.
계면 중합에 의한 벽재(쉘) 형성은 아민 화합물과 알데히드 화합물의 결합반응에 의해 하이드로시메트릭 그룹의 모노머를 형성하는 반응 및 축합반응에 의해 각각의 모노머 유닛들이 결합하여 물을 생성하며 다이머가 형성되는 반응을 조절하여 이루어질 수 있다. 본 발명에 따른 상기 고분자 수지는 도 1에 나타낸 바와 같이 분자 내에 많은 교차결합이 형성되어 견고하고 불규칙적인 3차원 공간구조를 가지는 공간망상중합체(space-network polymer)의 형태를 나타낼 수 있다. The formation of a wall material (shell) by interfacial polymerization is carried out by a reaction and condensation reaction in which a monomer of a hydroimic group is formed by a coupling reaction of an amine compound and an aldehyde compound, whereby each monomer unit combines to form water and a dimer is formed And adjusting the reaction. The polymer resin according to the present invention may exhibit a shape of a space-network polymer having a rigid and irregular three-dimensional spatial structure by forming many cross-links in the molecule as shown in FIG.
한편, 상기 반응을 반응식으로 표현하면 다음과 같다. In the meantime, the reaction is represented by the following reaction formula.
[반응식 1][Reaction Scheme 1]
R-NH2 + HCHO → R-NH-CH2OH R-NH 2 + HCHO → R -NH-
R-NH-CH2OH + R-NH2 → RNH-CH-NHR + H2O RNH-CH 2 OH + RNH 2 → RNH-CH-NHR + H 2 O
본 발명에 의하면, 상기 첫 번째 반응은 산 또는 염기에 의하여 반응이 촉진될 수 있으며, 상기 두 번째 반응은 산 첨가에 의해 반응이 촉진될 수 있으며, 산성 상태에서 안정성을 나타낼 수 있다.
According to the present invention, the first reaction may be promoted by an acid or a base, and the second reaction may accelerate the reaction by adding an acid, and may exhibit stability in an acidic state.
이하, 보다 구체적인 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 의하여 제한되지 않고, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to more specific examples. It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. It will be clear to those who have knowledge.
합성예Synthetic example 1. 계면활성제( 1. Surfactant ( styrenestyrene -- maleicmaleic anhydride안드리드 , , SMASMA )의 합성) Synthesis of
SMA(Styrene-maleic anhydride)는 1000P, 2000P, 2625P, 3000P, 17325P를 사용하였고, pH를 조절하기 위해서 수산화나트륨(NaOH, 0.1 M)을 사용하였다. 1000P, 2000P, 2625P, 3000P and 17325P were used for SMA (styrene-maleic anhydride), and sodium hydroxide (NaOH, 0.1 M) was used for pH control.
반응기에 물 600 g과 SMA 6 g(물 대비 1 중량%)를 넣고 항온조를 이용하여 온도를 80 내지 90℃로 유지시키면서 기계식 교반기를 이용하여 용해하였다. 이때, pH를 12 내지 13으로 유지시키기 위하여 0.1 M NaOH를 소량씩 투입하여 용액이 투명해질 때까지 교반하여 하기 [화학식 1]의 단량체를 가지는 계면활성제를 제조하였다. 600 g of water and 6 g of SMA (1 wt% based on water) were added to the reactor, and the mixture was dissolved in a mechanical stirrer while maintaining the temperature at 80 to 90 캜 using a thermostat. At this time, 0.1 M NaOH was added little by little to maintain the pH at 12 to 13, and the solution was stirred until the solution became transparent to prepare a surfactant having a monomer of the following formula (1).
[화학식 1][Chemical Formula 1]
상기와 같은 방법으로 SMA 1000P, 2000P, 2625P, 3000P, 17325P을 준비하였다.
SMA 1000P, 2000P, 2625P, 3000P and 17325P were prepared as described above.
제조예 1. 멜라민 수지 전중합 용액의 제조Production Example 1. Preparation of melamine resin pre-polymerized solution
마이크로캡슐 제조에 있어서, 계면중합을 이루기 위하여 멜라민 모노머를 이용하여 전중합 용액을 제조하였다. 전중합 용액은 멜라민 14.88 g, 물 37.44 g, 포름알데히드(35-37%) 50.64 g을 반응기에 넣은 후 55 ℃에서 5 분간 교반하여 용액이 투명해지면 25 ℃로 냉각하여 제조하였다.
In the preparation of microcapsules, a prepolymerized solution was prepared using melamine monomer to achieve interfacial polymerization. The total polymerization solution was prepared by adding 14.88 g of melamine, 37.44 g of water and 50.64 g of formaldehyde (35-37%) to the reactor and stirring at 55 ° C for 5 minutes to cool the solution to 25 ° C when the solution became transparent.
제조예 2. SMA 3000P을 이용한 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재의 제조Production Example 2. Preparation of a microcapsule-type latent heat storage material using SMA 3000P
본 발명에서는 1-도데카놀을 수용액에서 에멀젼화 한 후 벽재 물질인 멜라민 수지를 투입하여 왁스의 계면에서 계면중합이 일어나도록 하여 마이크로캡슐 반응을 수행하였다. 계면중합은 심물질인 도네카놀과 용매인 물간의 계면에서 고분자반응이 일어나서 벽재(쉘)이 형성되는 원리이다. In the present invention, 1-dodecanol was emulsified in an aqueous solution, melamine resin as a wall material was added, and interfacial polymerization was performed at the interface of the wax to perform microcapsule reaction. Interfacial polymerization is a principle in which a polymer reaction occurs at the interface between dodecanol, which is a core material, and water, which is a solvent, to form a wall (shell).
용기에 물 1200 g, 1% 계면활성제(SMA 3000P) 150 g를 넣은 후, 1-도데카놀 120 g을 첨가하고 호모젠 라이저를 이용하여 거품이 발생될 때까지 55 ℃에서 교반하였다. 제조예 1에서 제조된 전중합 용액을 한 방울씩 천천히 첨가하면서 5 시간 동안 추가 교반하고, 개시제인 아세트산 16 ml을 한 방울씩 천천히 첨가하여 8 시간 동안 추가 교반하였다. 반응 종료 후, 진공 펌프와 거름종이를 이용하여 용액을 거른 후, 고체를 상온에서 건조하여 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재를 제조하였다.
1200 g of water and 150 g of 1% surfactant (SMA 3000P) were added to the vessel, 120 g of 1-dodecanol was added, and the mixture was stirred at 55 캜 using a homogenizer until bubbling occurred. The prepolymerized solution prepared in Preparation Example 1 was slowly added dropwise while stirring for 5 hours, 16 ml of acetic acid as an initiator was slowly added dropwise, and further stirred for 8 hours. After completion of the reaction, the solution was filtered using a vacuum pump and filter paper, and the solid was dried at room temperature to produce a microcapsule-type latent heat storage material.
제조예 3. SMA 1000P를 이용한 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재의 제조Production Example 3. Preparation of a microcapsule-type latent heat storage material using SMA 1000P
계면활성제로 SMA 3000P 대신에 SMA 1000P를 이용한 것을 제외하고는 제조예 2의 방법으로 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재를 제조하였다.
A latent heat storage material in the form of a microcapsule was prepared by the method of Production Example 2, except that SMA 1000P was used instead of SMA 3000P as a surfactant.
비교예 1. 질석을 심물질로 한 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재의 제조Comparative Example 1. Preparation of latent heat storage material in microcapsule form using vermiculite as a core material
1-도데카놀 대신에 내열재료 및 방음재로 널리 사용되는 질석(버미큘라이트)을 심물질로 하여 제조예 2의 방법으로 마이크로 캡슐 형태의 잠열 축열재를 제조하였다.
A latent heat storage material in the form of a microcapsule was prepared by the method of Production Example 2 using vermiculite (vermiculite) widely used as a heat-resistant material and a soundproofing material in place of 1-dodecanol.
실시예 1. 경량 콘크리트 패널의 제조 1Example 1. Fabrication of lightweight concrete panel 1
시멘트 100 중량부에 대하여 제조예 2의 마이크로 캡슐 형태의 잠열 축열재가 30 중량부가 혼합된 콘크리트용 조성물을 이용하여 비중 0.8 및 두께 30 mm인 경량콘크리트 패널을 제조하였다.
A lightweight concrete panel having a specific gravity of 0.8 and a thickness of 30 mm was prepared by using a concrete composition in which 30 parts by weight of the latent heat storage material in the form of microcapsule in Production Example 2 was mixed in an amount of 100 parts by weight.
실시예 2. 경량 콘크리트 패널의 제조 2Example 2: Fabrication of lightweight
시멘트 100 중량부에 대하여 제조예 3의 마이크로 캡슐 형태의 잠열 축열재가 30 중량부가 혼합된 콘크리트용 조성물을 이용하여 비중 0.8 및 두께 3 mm인 경량 콘크리트 패널을 제조하였다.
A lightweight concrete panel having a specific gravity of 0.8 and a thickness of 3 mm was prepared by using a concrete composition in which 30 parts by weight of a latent heat storage material in the form of a microcapsule in Production Example 3 was mixed in an amount of 30 parts by weight based on 100 parts by weight of cement.
비교예 2.Comparative Example 2
시멘트 100 중량부에 대하여 비교예 1의 마이크로 캡슐 형태의 잠열 축열재가 30 중량부가 혼합된 콘크리트용 조성물을 이용하여 비중 0.8 및 두께 3 mm인 경량 콘크리트 패널을 제조하였다.
A lightweight concrete panel having a specific gravity of 0.8 and a thickness of 3 mm was prepared by using a concrete composition in which 30 parts by weight of the latent heat storage material of the microcapsule form of Comparative Example 1 was mixed with 100 parts by weight of cement.
비교예 3. Comparative Example 3
잠열 축열재를 첨가하지 않은 콘크리트 조성물을 이용하여 비중이 0.8이고, 두께가 30 mm인 경량 콘트리트 패널을 제조하였다.
A lightweight concrete panel with a specific gravity of 0.8 and a thickness of 30 mm was prepared using the concrete composition without the latent heat storage material.
비교예 4. Comparative Example 4
잠열 축열재를 첨가하지 않은 콘크리트 조성물을 이용하여 비중이 0.8이고, 두께가 30 mm인 경량 콘트리트 패널을 제조하였다.
A lightweight concrete panel with a specific gravity of 0.8 and a thickness of 30 mm was prepared using the concrete composition without the latent heat storage material.
시험예 1. 계면 장력 측정Test example 1. Interfacial tension measurement
본 발명에 따른 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재는 심물질의 에멀젼 형성 및 고분자 물질의 계면흡착과 계면중합 등에 의하여 제조되는 것으로서, 계면물성의 제어가 매우 중요하다. 따라서, 이의 물성을 확인하기 위하여 각 상 간의 계면 에너지를 측정하였다. The microcapsule-type latent heat storage material according to the present invention is prepared by emulsion formation of a core material, interfacial adsorption of a polymer material and interfacial polymerization, and control of interfacial properties is very important. Therefore, the interfacial energies between the phases were measured to confirm their physical properties.
계면 장력은 ring method를 이용하여 측정하였다. 용기에 1-도데카놀과 SMA를 섞어 넣으면 밀도 차이로 인하여 아랫부분에는 SMA가, 윗부분에는 1-도데카놀이 존재하며, 상기 상태에서 각각의 SMA 종류에 따른 표면장력을 측정하였으며, 상기 용액에 멜라닌 전중합 용액을 첨가하여 계면활성제와 멜라닌 전중합 용액 혼합에 따른 표면장력을 측정하여 하기 표 1 및 도 2에 나타내었다. (단위: mN/m)Interfacial tension was measured by ring method. When 1-dodecanol and SMA were mixed in the container, due to the difference in density, SMA was present in the lower part and 1-dodecanol was present in the upper part. In this state, the surface tension according to each kind of SMA was measured. The surface tension of the mixture of the surfactant and the melanin pre-polymerized solution was measured by adding the pre-polymerized solution and is shown in Table 1 and FIG. 2 below. (Unit: mN / m)
상기 표 1 및 하기 도 2에 나타낸 바와 같이, SMA 2000P 및 SMA 2625P를 이용하는 경우는 멜라민 전중합 용액과 혼합 시 표면장력 에너지가 오히려 증가하였고, SMA 17325P를 이용한 경우에는 멜라민 전중합 용액과 혼합 시 표면장력 에너지가 거의 비슷하였다. 상기와 같은 결과에서도 유추할 수 있듯이, SMA 2000P, SMA 2625P 및 SMA 17325P는 멜라민 수지가 SMA에 붙기 어려웠으며, 마이크로캡슐이 형성되지 않았다. As shown in Table 1 and FIG. 2, when SMA 2000P and SMA 2625P were mixed with each other, the surface tension energy of the melamine prepolymer solution was increased. On the other hand, when SMA 17325P was used, The tension energy was almost similar. As can be inferred from the above-mentioned results, SMA 2000P, SMA 2625P and SMA 17325P showed that the melamine resin was hardly adhered to SMA, and no microcapsules were formed.
반면, SMA 1000P와 SMA 3000P를 이용한 경우에는 멜라민 전중합 용액과 혼합 시 표면장력 에너지가 각각 3.4807 및 7.0031 mN/m로 크게 감소하였다. 따라서 SMA 1000P와 SMA 3000P가 마이크로캡슐의 제조에 사용될 수 있음을 확인하였다. On the other hand, when SMA 1000P and SMA 3000P were mixed, the surface tension energy decreased significantly to 3.4807 and 7.0031 mN / m when mixed with the melamine pre-polymerized solution, respectively. Therefore, it was confirmed that SMA 1000P and SMA 3000P could be used for the production of microcapsules.
도 3은 본 발명에 따라 SMA 1000P와 SMA 3000P를 이용하여 멜라민 전중합 용액과 반응시켜 제조된 마이크로캡슐을 모식화하여 나타낸 도이며, 도 4는 본 발명에 따라 SMA 1000P와 SMA 3000P를 이용하여 멜라민 전중합 용액과 반응시켜 제조된 마이크로캡슐을 전자주사현미경으로 촬영한 실제이미지이다. SMA 1000P를 이용하여 멜라민 전중합 용액을 반응시킨 마이크로캡슐에 비하여 SMA 3000P를 이용하여 멜라민 전중합 용액을 반응시킨 마이크로캡슐이 표면장력 값의 차이가 컸으며, SMA와 멜라민 전중합 용액의 결합력이 우수하여 상대적으로 더 두꺼운 쉘층이 형성되었다.
FIG. 3 is a schematic diagram of a microcapsule prepared by reacting a melamine pre-polymerized solution using SMA 1000P and SMA 3000P according to the present invention. FIG. The microcapsules prepared by reacting with the pre-polymerized solution were photographed with a scanning electron microscope. The surface tension values of the microcapsules reacted with the melamine prepolymerized solution using SMA 3000P were larger than those of the microcapsules with the melamine pre - polymerized solution using SMA 1000P. A relatively thicker shell layer was formed.
시험예 2. 마이크로캡슐의 축열 성능 평가Test Example 2. Evaluation of heat storage performance of microcapsules
시차주사열량 측정법 및 DSC(Differential Scanning Calorimetry)를 이용하여서 동일한 양의 제조예 2, 제조예 3 및 비교예 1의 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재의 축열 성능을 분석하였으며, 이를 하기 도 5에 나타내었다. The heat storage performance of the microcapsule-type latent heat storage materials of Production Example 2, Production Example 3 and Comparative Example 1 in the same amounts was analyzed using differential scanning calorimetry and DSC (Differential Scanning Calorimetry), which is shown in FIG.
제조예 3의 축열재에 열을 가하였을 경우에는 24.30 ℃에서 1개의 피크가 나타나며, 163.3749 J/g의 열량을 흡열하였다. 또한, 냉각시켰을 경우에는 2개의 피크가 나타났으며, 이때의 온도는 각각 17.32 및 20.93 ℃이고, 각 피크들이 방출하는 열량은 67.1631 및 80.1900 J/g이었다. When heat storage material of Production Example 3 was heated, one peak appeared at 24.30 ° C, and heat of 163.3749 J / g was absorbed. In addition, when cooled, two peaks were observed. The temperatures at this time were 17.32 and 20.93 ° C, respectively, and the calories emitted by the peaks were 67.1631 and 80.1900 J / g.
한편, 제조예 2의 축열제에 열을 가하였을 때에는 21.2943 ℃에서 1개의 피크가 나타났으며, 125.636 J/g의 열량을 흡열하였다. 또한, 마이크로캡슐 3000P을 냉각시켰을 경우에는 2개의 피크가 나타났으며, 이때의 온도는 각각 15.52 및 20.39 ℃이고, 각 피크들이 방출하는 열량은 11.9012 및 5.1642 J/g이었다.On the other hand, when heat storage agent of Production Example 2 was heated, one peak appeared at 21.2943 캜, and heat of 125.636 J / g was absorbed. When the microcapsule 3000P was cooled, two peaks were observed. The temperatures at this time were 15.52 and 20.39 ° C, respectively, and the calories emitted by the peaks were 11.9012 and 5.1642 J / g.
반면, 비교예 1의 축열재는 열을 가하였을 때 제조예 2와 유사한 온도인 24.09 ℃에서 흡열 피크가 나타났으며, 45.7810 J/g의 열량을 흡열하였다. 또한 냉각 시켰을 때 역시 제조예 2와 유사한 온도인 18.78 및 20.91 ℃에서 발열 피크를 확인 할 수 있었고, 각 피크들이 방출하는 열량은 19.0536 및 15.5823 J/g이었다.
On the other hand, the heat storage material of Comparative Example 1 exhibited an endothermic peak at 24.09 ° C, which is similar to that of Production Example 2, when heat was applied, and absorbed a heat amount of 45.7810 J / g. When cooling was carried out, exothermic peaks were also observed at 18.78 and 20.91 ° C, which are similar to those of Production Example 2, and the calories released by the respective peaks were 19.0536 and 15.5823 J / g.
도 6을 참고로 하면, 제조예 3의 축열재가 제조예 2의 축열재보다 먼저 반응이 일어나면서 더 많은 열량을 흡열 및 발열하는 것을 확인할 수 있으며, 이를 통해 제조예 2의 축열재가 단열성이 더 우수한 것을 확인할 수 있다. 또한 비교예 1과 비교하여도 단열성이 더 우수한 것을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 6, it can be seen that the heat storage material of Production Example 3 reacts earlier than the heat storage material of Production Example 2, and more heat is absorbed and exothermed. Thus, the heat storage material of Production Example 2 is more excellent in heat insulation . It is also confirmed that the heat insulating property is superior to that of Comparative Example 1.
상기와 같은 결과는 SMA 1000P에 비하여 SMA 3000P이 멜라민 전중합 용액과 더 잘 반응하여 더 두꺼운 쉘층을 가진 마이크로캡슐이 제조되므로, 일정한 부피 속에 존재하는 1-도네카놀의 양은 제조예 2의 축열재에서 더 적게 되며, 이로 인해 제조예 2의 축열재가 제조예 3의 축열재에 비하여 반응속도 및 열량이 낮게 나타나는 데에서 기인한다. The above results show that the SMA 3000P reacts better with the melamine pre-polymerized solution than the SMA 1000P to produce a microcapsule having a thicker shell layer. Therefore, the amount of 1-donecanol present in a certain volume is lower than that of the heat storage material of Preparation Example 2 And the result is that the heat storage material of Production Example 2 exhibits a lower reaction rate and a smaller amount of heat than the heat storage material of Production Example 3.
또한, 제조예 2의 축열재는 쉘층에 형성된 많은 3차원 공간 및 교차결합 구조를 통해 공극률이 증가하면서도 강도가 향상되었으므로 이를 포함하는 콘크리트용 조성물을 이용하면 단열성이 향상된 경량형 콘크리트를 제조가 가능하다.
In addition, the storage material of Production Example 2 has increased porosity and increased strength through many three-dimensional space and cross-linking structure formed in the shell layer, so that it is possible to manufacture lightweight concrete improved in heat insulation by using the composition for concrete containing the same.
시험예 3. 콘크리트 패널의 축열성능 비교Test Example 3. Comparison of Heat Storage Performance of Concrete Panel
실시예 1 내지 2에 따라 제조된 콘크리트 패널과 비교예 2 내지 3에 따른 시판 경량콘크리트 패널의 축열성능을 비교하였다. 외기의 온도를 21 ℃에서 35 ℃까지 변화를 주면서 외기온도와 내부온도차를 측정하여 하기 도 8 및 도 9에 나타내었다. The heat storage performances of the concrete panels manufactured according to Examples 1 and 2 and the lightweight concrete panels according to Comparative Examples 2 to 3 were compared. The outside temperature and the internal temperature difference were measured while varying the outside air temperature from 21 ° C to 35 ° C, and are shown in FIGS. 8 and 9.
도 8을 참고로 하면, 잠열 축열제를 넣지 않은 일반적인 경량콘크리트 패널인 비교예 3는 외기온도와 같아지는 시간이 8,000 sec로 가장 빠르게 나타났다. 반면, 실시예 1의 경량 콘크리트 패널의 경우, 외기 온도와 비교하여 약 4 ℃의 온도차이를 나타내었고, 외기 온도와 같아지는 시간이 10,000 sec로 비교예 3에 비하여 20 %이상의 타임 딜레이 성능을 가지는 것으로 확인되었다. 이에 반해, 심물질로 질석을 이용한 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재를 이용한 비교예 2의 경량 콘크리트 패널은 비교예 3의 패널보다는 단열효과가 있는 것으로 나타났지만, 실시예 1에 비해서 낮은 단열효과를 나타내는 것으로 확인되었다. 한편, 실시예 2의 콘크리트 패널은 실시예 1의 경량 콘크리트 패널보다는 낮으나 비교예 2 보다는 우수한 단열효과를 나타내었다.Referring to FIG. 8, in Comparative Example 3, which is a general lightweight concrete panel not containing a latent heat storage agent, the time to reach the outside temperature was the fastest at 8,000 sec. On the other hand, in the case of the lightweight concrete panel of Example 1, the temperature difference was about 4 ° C as compared with the outside air temperature, and the time equivalent to the outside air temperature was 10,000 sec. Respectively. On the contrary, the lightweight concrete panel of Comparative Example 2 using a microcapsule-type latent heat storage material using vermiculite as a core material showed an adiabatic effect rather than a panel of Comparative Example 3, but exhibited a lower adiabatic effect than Example 1 Respectively. On the other hand, the concrete panel of Example 2 exhibited an adiabatic effect that was lower than that of the lightweight concrete panel of Example 1 but superior to Comparative Example 2.
한편, 비교예 3에 비해 약 70%가 더 두꺼운 두께(50 mm)를 가지는 경량콘크리트 패널인 비교예 4의 경우 잠열 축열재를 넣은 30 mm 두께의 경량콘크리트에 비해 좀 더 높은 단열 성능을 나타내는 것으로 확인되었다. 따라서, 상기 50 mm 두께의 경량 콘크리트 패널의 제조시 본 발명에 따른 마이크로 캡슐 형태의 잠열 축열재를 첨가한다면, 더 우수한 단열 성능을 달성할 수 있을 것으로 예상된다. On the other hand, in Comparative Example 4, which is a lightweight concrete panel having a thickness (50 mm) of about 70% greater than that of Comparative Example 3, the insulation performance is higher than that of a lightweight concrete having a thickness of 30 mm . Therefore, it is expected that when the lightweight concrete panel with a thickness of 50 mm is manufactured, the heat insulating performance can be further improved by adding the microcapsule-type latent heat storage material according to the present invention.
도 9는 외기의 온도를 21 ℃에서 26 ℃까지 변화시키면서 콘크리트 패널의 축열성능을 비교한 그래프이다. 비교예 3의 콘크리트 패널은 외기온도와 비교하여 약 0.5 내지 1.5 ℃의 단열성능을 나타낸 반면, 실시예 1의 콘크리트 패널은 외기 온도와 비교하여 0.5 내지 2.7 ℃의 단열성능을 나타내어 비교예 3에 비하여 1.2 ℃ 이상의 단열 성능을 가지는 것으로 확인되었다.
9 is a graph comparing the heat storage performance of a concrete panel while changing the temperature of the outside air from 21 ° C to 26 ° C. The concrete panel of Comparative Example 3 exhibited an insulation performance of about 0.5 to 1.5 ° C compared with the ambient temperature, whereas the concrete panel of Example 1 exhibited an insulation performance of 0.5 to 2.7 ° C compared with the ambient temperature, Lt; 0 > C or more.
시험예 4. 마이크로 캡슐 형태의 잠열 축열재 최적 배합 비율 평가Test Example 4. Evaluation of optimal mixing ratio of latent heat storage material in the form of microcapsule
본 발명의 실시예 1에 따른 마이크로 캡슐 형태의 잠열 축열재의 배합비율에 따른 잠열/축열 성능과 콘크리트 강도 증진 효과를 확인하였으며 이를 하기 표 2 및 도 10에 나타내었다. 단열성능에 대한 정량적 평가는 KS L 9016:1996(평판열류계법)에 준하여 열 전도율(Thermal conductivity)을 측정하여 평가하였으며, 열관류율(thermal transmittance)에 대한 K값을 도출하고, 경량 콘크리트 패널을 제작하여 계산결과와 비교하였다. The latent heat / heat storage performance and the concrete strength enhancement effect according to the mixing ratio of the microcapsule-type latent heat storage material according to Example 1 of the present invention were confirmed and shown in Tables 2 and 10 below. The quantitative evaluation of the insulation performance was carried out by measuring the thermal conductivity according to KS L 9016: 1996 (Flat plate heat flow method), deriving the K value for the thermal transmittance and making the lightweight concrete panel And compared with the calculation results.
division
상기 표 2를 참고로 하면, 시멘트 100 중량부에 대하여 본 발명에 따른 마이크로 평태의 잠열 축열재의 배합비율이 30 중량부를 초과하는 경우 열전도율의 차이는 크지 않았으며, 특히, 15 내지 25 중량부로 함유되는 것이 우수한 축열/잠열 특성을 나타내는 것으로 확인되었다. With reference to Table 2, when the compounding ratio of the latent heat storage material according to the present invention to microcystalline 100 parts by weight of cement exceeds 30 parts by weight, there is not a large difference in thermal conductivity, and in particular, 15 to 25 parts by weight Were found to exhibit excellent heat storage / latent heat characteristics.
한편, 도 10에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 마이크로 평태의 잠열 축열재의 배합 비율이 시멘트 100 중량부에 대하여 10 중량부 미만에서는 강도 증진 효과가 미미하였으나, 10 중량부 내지 30 중량부로 함유되는 경우 강도를 증진시키는 것을 확인하였다. 특히, 마이크로 평태의 잠열 축열재의 배합비율이 20 중량부로 함유되는 경우, 균일한 미세 공극량의 증대로 인하여 강도가 최대로 증진되는 효과를 확인하였다. On the other hand, as shown in FIG. 10, when the mixing ratio of the latent heat storage material in the micro-scale according to the present invention is less than 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the cement, the effect of improving the strength is insignificant but when it is contained in the range of 10 to 30 parts by weight To increase the strength. Particularly, when the compounding ratio of the latent heat storage material in the microstructure was 20 parts by weight, it was confirmed that the strength was maximally increased due to the increase of the uniform micro void content.
Claims (13)
상기 상변화 물질은 1-도데카놀이며,
상기 고분자 수지는 멜라민 수지와 포름알데히드가 축중합된 고분자 수지로, 불규칙적인 3차원 공간 구조를 가지는 공간망상중합체(space-network polymer)인 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재.A latent heat storage material in the form of a microcapsule in which a phase change material is a core and a polymer resin is a shell,
Wherein the phase change material is 1-dodecanol,
Wherein the polymer resin is a polymer resin in which melamine resin and formaldehyde are condensation-polymerized, and is a space-network polymer having an irregular three-dimensional spatial structure.
상기 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재는 크기가 20 내지 500 ㎛인 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재.The method according to claim 1,
Wherein the microcapsule-shaped latent heat storage material has a size of 20 to 500 mu m.
상기 코어의 직경 대 쉘의 두께비는 1:0.2 내지 5인 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재. The method according to claim 1,
Wherein the ratio of the diameter of the core to the thickness of the shell is 1: 0.2 to 5.
상기 쉘이 불규칙한 요철 모양의 표면을 가지는 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재.The method according to claim 1,
Characterized in that the shell has an irregular concavo-convex surface.
(b) 멜라민 모노머 및 포름알데히드를 포함하는 고분자 수지 전중합 용액을 제조하는 단계; 및
(c) 상기 상변화 물질 에멀젼 용액에 상기 고분자 수지 전중합 용액 및 아세트산을 첨가하고 교반하여 계면 중합하는 단계;를 포함하는 상변화 물질을 코어로 하고, 고분자 수지를 쉘로 한 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재의 제조방법으로서,
상기 상변화 물질은 1-도데카놀이고,
상기 고분자 수지는 멜라민과 포름알데히드가 축중합된 고분자 수지이며,
상기 계면활성제는 스티렌-말레산 무수물의 공중합체인 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재의 제조방법.(a) adding a phase change material and a surfactant to water and stirring to prepare a phase change material emulsion solution;
(b) preparing a polymeric resin pre-polymerized solution comprising a melamine monomer and formaldehyde; And
(c) adding the polymeric resin pre-polymerized solution and acetic acid to the phase-change material emulsion solution and performing an interfacial polymerization by stirring the polymeric resin pre-polymerized solution and acetic acid, wherein the phase-change material is a core and the polymeric resin is a shell, A method of manufacturing a ash,
Wherein the phase change material is 1-dodecanol,
The polymer resin is a polymer resin in which melamine and formaldehyde are condensation-polymerized,
Wherein the surfactant is a copolymer of styrene-maleic anhydride.
상기 상변화 물질 에멀젼 용액의 표면장력 값은 상변화 물질 에멀젼 용액과 고분자 수지 전중합 용액을 혼합한 혼합물의 표면장력 값보다 크며, 표면장력 값의 차이는 3 내지 11 mN/m 범위인 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재의 제조방법.6. The method of claim 5,
The surface tension value of the phase change material emulsion solution is greater than the surface tension value of the mixture of the phase change material emulsion solution and the polymer resin pre-polymerized solution, and the difference in surface tension value is in the range of 3 to 11 mN / m Wherein the microcapsule-type latent heat storage material is prepared by a method comprising the steps of:
상기 계면활성제는 분자량이 1000 내지 50000이며, 무수물 함량이 15 내지 60 중량%인 스티렌-말레산 무수물 공중합체인 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재의 제조방법.6. The method of claim 5,
Wherein the surfactant is a styrene-maleic anhydride copolymer having a molecular weight of 1000 to 50,000 and an anhydride content of 15 to 60% by weight.
상기 스티렌-말레산 무수물 공중합체가 SMA 1000P 또는 SMA 3000P인 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재의 제조방법.6. The method of claim 5,
Wherein the styrene-maleic anhydride copolymer is SMA 1000P or SMA 3000P.
상기 고분자 수지 전중합 용액 중의 멜라민 모노머의 함량은 10 내지 30 중량%인 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재의 제조방법.6. The method of claim 5,
Wherein the content of the melamine monomer in the polymer resin pre-polymerized solution is 10 to 30% by weight.
시멘트 100 중량부에 대하여 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재 10 내지 30 중량부로 함유된 것을 특징으로 하는 경량 콘크리트용 조성물.11. The method of claim 10,
And 10 to 30 parts by weight of a latent heat storage material in the form of a microcapsule with respect to 100 parts by weight of cement.
비중이 0.8 내지 1.0인 것을 특징으로 하는 경량 콘크리트 패널.13. The method of claim 12,
And a specific gravity of 0.8 to 1.0.
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