KR20160040297A - 탈수제 및 건조 지력 증강제를 위한 폴리에틸렌 옥시드 처리 - Google Patents

탈수제 및 건조 지력 증강제를 위한 폴리에틸렌 옥시드 처리 Download PDF

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존 씨. 해링턴
란스 피. 퍼티콘
케인 디. 쉘던
브라이언 케이. 스프라울
리차드 엠. 버브러게
아이리스 디. 바톤
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솔레니스 테크놀러지스, 엘.피.
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Abstract

셀룰로스 퍼니시에 PEO를 톤 당 0.1 내지 10 lbs의 양으로 첨가하고, 퍼니시에 합성 중합체를 톤 당 0.1 내지 10 lbs의 양으로 첨가하고, 퍼니시를 탈수시키고, 종이 제품을 형성하는 것을 포함하는, 탈수를 개선시키기 위한 셀룰로스 슬러리의 처리 방법이 개시되어 있다.

Description

탈수제 및 건조 지력 증강제를 위한 폴리에틸렌 옥시드 처리 {POLYETHYLENE OXIDE TREATMENT FOR DRAINAGE AGENTS AND DRY STRENGTH AGENTS}
본 출원은 2013년 8월 9일에 출원된 미국 가출원 번호 61/864,262를 우선권 주장하며, 이 가출원은 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
셀룰로스 섬유의 수성 슬러리를 이동 제지 와이어 또는 직물 상에 침착시키고, 물을 탈수함으로써 슬러리의 고형물 성분으로부터 시트를 형성함으로써 셀룰로스 섬유의 수성 슬러리로부터 종이 및 판지를 제조한다. 이 순서 다음에 시트를 압착하고 건조시켜 물을 추가로 제거한다.
제지 와이어 또는 직물 상에서의 섬유 슬러리의 탈수 또는 배수는 종종 더욱 빠른 제지기 속도를 달성하는데 있어서 제약이 되는 단계이다. 또한, 배수를 개선시키면 압착 및 건조기 구획에서 더욱 건조한 시트를 얻을 수 있고, 그 결과 에너지 소모가 감소된다. 탈수/배수 및 고형물 체류를 개선시키기 위하여 제지 와이어 또는 직물에 도달하기 전에 섬유 슬러리에 약품을 종종 첨가한다; 이러한 약품은 종종 체류 및/또는 탈수 보조제라고 불리운다.
종이의 강도를 증가시키기 위하여 제지 밀(paper mill)에서 건조 지력 증강제(dry strength additive)를 사용한다. 이것은 내부 결합 형성을 증가시킴으로써 종이의 강도를 증가시킨다. 또한, 건조 지력 증강제는 파열 강도(bust strength), 인열 강도(tear strength), 왁스 픽 값(wax pick value), 내절 강도(folding endurance), 강성도(stiffness), 기계 주행능력(machine runnability), 종이 충전제 사용 수준 증가 등을 개선시킨다. 건조 지력 증강제는 또한 린팅(linting) 및 분진(dusting)을 감소시킨다.
체류 및 탈수 보조제는 다량의 가용성 유기물 및 염을 함유하는 일부 퍼니시(furnish) 기질에서 감소된 효능을 갖는다. 이러한 퍼니시의 2가지 예는 중성 아황산염 반화학 (NSSC) 및 크라프트 버진 라이너보드(kraft virgin linerboard)이고, 이때 다량의 가용성 리그닌 및 고 음이온 전하를 함유한 기타 유기 물질이 존재한다. 이러한 고 음이온성 물질은 종래의 체류 및 탈수 보조제 상의 전하를 중화시키고, 그의 효과를 상당히 감소시킨다.
폴리에틸렌 옥시드 단독중합체 또는 공중합체 ("PEO")로 셀룰로스 퍼니시를 처리하는 것은, 탈수제 또는 지력 증강제가 전형적으로 활성이 아닌 다량의 가용성 리그닌을 함유하는 셀룰로스 퍼니시에서 탈수제 또는 지력 증강제의 성능을 개선시킬 것임이 밝혀졌다. 이러한 셀룰로스 퍼니시 중의 가용성 리그닌 수준은 25 백만분율(ppm) 내지 500 ppm 이하의 범위이다.
어떠한 이론에 의해서도 얽매이기를 원하지 않지만, PEO가 셀룰로스 퍼니시 중의 과량의 리그닌 및 기타 과량의 음이온성 물질과 반응하여 이에 의해 바람직하지 않은 물질과의 반응에 의해 방해받지 않으면서 탈수제 또는 증강제가 작용하도록 할 수 있는 것으로 생각된다.
분자량(Mw)은 고유 점도 결정으로부터 결정되는 것과 같은 점도 평균 분자량이다.
PEO는 에틸렌 옥시드의 단독중합체, 또는 에틸렌 옥시드의 공중합체일 수 있다. 적절한 공단량체는 프로필렌 옥시드 또는 부틸렌 옥시드를 포함한다. 폴리에틸렌 옥시드의 단독중합체가 가장 바람직하다. PEO 공중합체를 제조하기 위해 사용되는 추가의 적절한 공단량체는 양이온성, 음이온성, 비이온성 또는 소수성 단량체, 및 상기의 임의의 혼합물일 수 있다. PEO 단독중합체 또는 공중합체의 분자량은 1000 달톤 내지 25,000,000 달톤 이하, 또는 100,000 내지 15,000,000 달톤, 또는 1,000,000 내지 10,000,000 달톤의 범위일 수 있다. 에틸렌 옥시드 함유 단독중합체 또는 공중합체의 예는 유카르플록(Ucarfloc)TM 300, 302, 304 및 309 (미국 미시간주 미들랜드의 다우 케미칼(Dow Chemical)로부터 입수가능함)이다.
PEO 처리의 공급 점은 고농도 모액(thick stock), 저농도 모액(thin stock), 백수(white water), 또는 공정 수를 포함할 수 있다. 배합 체스트(blend chest), 기계 체스트(machine chest), 팬 펌프(fan pump), 클리너(cleaner), 센트리스크린(centriscreen), 세이브-올(save-all), 백수 트레이(white water tray) 및 백수 저장고(white water silo)에서 PEO 처리를 첨가할 수 있다.
PEO 처리 용량은 퍼니시 고형물 톤 당 0.01 파운드 (lbs) 내지 10 lbs의 PEO 중합체의 범위일 수 있다. 용량은 또한 퍼니시 부피를 기준으로 할 수 있고, 퍼니시 또는 기질 물 부피 당 0.01 백만분율 (ppm) 내지 10,000 ppm의 PEO의 범위이다. PEO는 일반적으로 건조 분말 또는 과립 제품으로서 공급되고, 이때 적용 부위에서 용해된다. 이것은 또한 사용 용이성을 위하여 슬러리 또는 분산액으로서 최종 사용자에게 공급될 수도 있고, 이때 이것을 공정 흐름에 희석하거나 공급할 수 있다.
탈수제 또는 증강제는 PEO 처리로 인해 작용할 것이고, 일반적으로 수용성 또는 수-분산성 합성 중합체인 "합성 중합체"이다. 합성 중합체는 비이온성 중합체, 양이온성 공중합체 또는 음이온성 공중합체일 수 있다.
합성 중합체를 제조하기 위해 사용되는 비이온성 단량체는 이에 한정되지 않지만 아크릴아미드; 메타크릴아미드; N-알킬아크릴아미드, 예컨대 N-메틸아크릴아미드; N,N-디알킬아크릴아미드, 예컨대 N,N-디메틸아크릴아미드; 메틸 메타크릴레이트; 메틸 아크릴레이트; 아크릴로니트릴; N-비닐 메틸아세트아미드; N-비닐포름아미드; N-비닐메틸 포름아미드; 비닐 아세테이트; N-비닐 피롤리돈 및 상기의 임의의 혼합물을 포함한다. 본 발명은 다른 유형의 비이온성 단량체가 사용될 수 있음을 고려한다. 합성 중합체를 제조하기 위하여 하나 초과의 종류의 비-이온성 단량체가 사용될 수 있다. 사용되는 바람직한 비이온성 단량체는 아크릴아미드; 메타크릴아미드, N-비닐포름아미드이다.
합성 중합체를 제조하기 위해 사용되는 양이온성 단량체는 이에 한정되지 않지만 양이온성 에틸렌성 불포화 단량체, 예컨대 디알릴디알킬암모늄 할라이드, 예컨대 디알릴디메틸암모늄 클로라이드; 디알킬아미노알킬 화합물의 (메트)아크릴레이트, 예컨대 디메틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트, 디에틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트, 디메틸 아미노프로필 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시디메틸 아미노프로필 (메트)아크릴레이트, 아미노에틸 (메트)아크릴레이트, 및 그의 염 및 4급화물(quaternaries); N,N-디알킬아미노알킬(메트)아크릴아미드, 예컨대 N,N-디메틸아미노에틸아크릴아미드, 및 그의 염 및 4급화물, 및 상기의 혼합물을 포함한다. 합성 중합체를 제조하기 위해 하나 초과의 종류의 비-이온성 단량체를 사용할 수 있다. 가장 바람직한 것은 디알릴디메틸암모늄 클로라이드 및 디메틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트 및 그의 염 및 4급화물, 및 상기의 혼합물이다.
폴리(비닐아민)이 또한 본 발명을 위해 적절한 양이온성 합성 중합체이다. 폴리비닐 아민은 단독중합체 또는 공중합체일 수 있다. 폴리비닐아민 중합체를 제조하는 한 방법은 단량체(들)의 중합에 이어서 가수분해이다. 가수분해 수준은 몰 기준으로 "% 가수분해" 또는 "가수분해 %"로 표현될 수 있다. 즉, 가수분해된 중합체는 "% 가수분해된"으로 설명될 수 있다. 또한, 가수분해 수준을 어림잡을 수 있다. 본 출원인의 발명을 위하여, "50% 가수분해된"으로 언급되는 폴리(비닐아민)은 40% 내지 60% 가수분해됨을 의미한다. 유사하게, 약 100% 가수분해된 폴리(비닐아민)은 80% 내지 100% 가수분해됨을 의미한다. 가수분해 반응을 조절하면 아민 관능기를 갖는 단량체의 얻어지는 백분율을 바꿀 수 있기 때문에, 가수분해 반응에 의해 단량체(들)의 일부 또는 전부가 아민으로 전환된다.
폴리(비닐아민)을 제조하기 위해 사용되는 단량체의 예는 이에 한정되지 않지만 N-비닐포름아미드, N-비닐 메틸 포름아미드, N-비닐프탈이미드, N-비닐숙신이미드, N-비닐-t-부틸카르바메이트, N-비닐아세트아미드, 및 상기의 임의의 혼합물을 포함한다. 가장 바람직한 것은 N-비닐포름아미드의 가수분해에 의해 제조된 중합체이다. 공중합체의 경우에, 상기 기재된 것과 같은 비이온성 단량체가 바람직한 공단량체이다. 대안적으로, 중합체의 유도체화에 의해 폴리(비닐아민)을 제조할 수 있다. 이 방법의 예는 이에 한정되지 않지만 폴리아크릴아미드의 호프만(Hofmann) 반응을 포함한다. 폴리(비닐아민) 또는 폴리아민으로의 다른 합성 경로가 사용될 수 있음을 고려한다.
비이온성 단량체 대 양이온성 단량체의 몰 백분율은 약 100:1 내지 1:100, 또는 80:20 내지 20:80, 또는 75:25 내지 25:75, 또는 40:60 내지 60:40의 범위 내에 속할 수도 있고, 이때 비이온성 단량체 대 양이온성 단량체의 몰 백분율은 100% 까지 첨가되어야 한다. 하나 초과의 종류의 비이온성 또는 양이온성 단량체가 합성 중합체에 존재할 수도 있음을 이해해야 한다.
합성 중합체를 제조하기 위해 사용되는 음이온성 단량체는 이에 한정되지 않지만 아크릴산; 메타크릴산; 말레산; 이타콘산; 아크릴아미도글리콜산; 2-아크릴아미도-2-메틸-1-프로판술폰산; 3-알릴옥시-2-히드록시-1-프로판술폰산; 스티렌술폰산; 비닐술폰산; 비닐포스폰산; 2-아크릴아미도-2-메틸프로판 포스폰산의 유리 산 및 염; 및 상기의 임의의 혼합물을 포함한다. 아크릴산, 메타크릴산 및 2-아크릴아미도-2-메틸-1-프로판술폰산의 유리 산 또는 염이 가장 일반적이다. 음이온성 중합체를 제조하기 위해 산의 염 형태가 사용될 때, Na+, K+ 또는 NH4로부터 염이 선택된다. 합성 중합체를 제조하기 위해 하나 초과의 종류의 음이온성 단량체를 사용할 수 있다.
비이온성 단량체 대 음이온성 단량체의 몰 백분율은 약 100:1 내지 1:100, 또는 90:10 내지 30:70, 또는 40:60 내지 70:30의 범위 내에 속할 수도 있고, 이때 비이온성 단량체 대 음이온성 단량체의 몰 백분율은 100%까지 첨가되어야 한다. 하나 초과의 종류의 비이온성 단량체가 존재할 수도 있음을 이해해야 한다. 또한, 하나 초과의 종류의 양이온성 단량체가 존재할 수도 있음을 이해해야 한다.
합성 중합체에 추가의 성질을 부여하기 위해 또는 합성 중합체 구조를 변형하기 위해 합성 수용성 또는 수-분산성 중합체를 또한 변형할 수도 있다. 다관능성 제의 존재 하에서 단량체의 중합이 일어날 수 있거나, 또는 중합체 후-중합을 처리하기 위해 다관능성 제를 사용할 수 있다. 유용한 다관능성 제는 적어도 2개의 이중 결합, 이중 결합 및 반응성 기, 또는 2개의 반응성 기를 갖는 화합물을 포함한다. 적어도 2개의 이중 결합을 함유하는 것의 일례는 N,N-메틸렌비스아크릴아미드; N,N-메틸렌비스메타크릴아미드; 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트; 폴리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트; N-비닐 아크릴아미드; 디비닐벤젠; 트리알릴암모늄 염, 및 N-메틸알릴아크릴아미드이다. 적어도 하나의 이중 결합 및 적어도 하나의 반응성 기를 함유하는 다관능성 분지화 제는 글리시딜 아크릴레이트; 글리시딜 메타크릴레이트; 아크롤레인; 및 메틸롤아크릴아미드를 포함한다. 적어도 2개의 반응성 기를 함유하는 다관능성 분지화 제는 디알데히드, 예컨대 글리옥살; 및 디에폭시 화합물; 에피클로로히드린을 포함한다.
본 발명에서 사용되는 합성 중합체의 예는 이에 한정되지 않지만 폴리비닐아민, 글리옥실화 양이온성 폴리아크릴아미드 및 양이온성 폴리아크릴아미드를 포함한다. 바람직한 것은 100% 가수분해된 폴리비닐아민, 50% 가수분해된 폴리비닐아민 및 적어도 10몰% 양이온성 단량체를 함유한 양이온성 폴리아크릴아미드이다. 한 예는 적어도 10몰% 디알릴디메틸암모늄 클로라이드 또는 10몰% 디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트를 함유하는 양이온성 폴리아크릴아미드이다. 본 발명의 추가의 유용한 중합체는 퍼폼(Perform)TM 제품, 예컨대 SP 7200 (음이온성 폴리아크릴아미드 중합체), (미국 델라웨어주 윌밍톤의 헤르큘스 인코포레이티드(Hercules Incorporated)), 헤르코본드(Hercobond)TM 6350 (폴리비닐아민 공중합체 중합체), 헤르코본드TM 6363 (폴리비닐아민 공중합체), 헤르코본드TM 6950 (폴리비닐아민 공중합체), 헤르코본드TM 1307 (변형 양이온성 폴리아크릴아미드), 퍼폼TM PC 8181 (양이온성 폴리아크릴아미드), 퍼폼TM PC 8179 (양이온성 폴리아크릴아미드)를 포함한다.
비이온성, 양이온성 또는 음이온성 중합체의 분자량은 10,000 내지 50,000,000 달톤, 또는 1,000,000 내지 25,000,000 달톤, 또는 5,000,000 내지 20,000,000 달톤의 범위일 수 있다.
제지 시스템에서 공급 점에서 셀룰로스 퍼니시 (슬러리)에 PEO를 첨가하고 수용성 또는 수-분산성 합성 중합체를 처리된 슬러리에 첨가함으로써 처리를 실행한다. 동일한 공급 점 또는 상이한 공급 점에서 PEO 및 합성 중합체를 첨가할 수 있다. PEO 및 합성 중합체를 동시에, 개별적으로 또는 배합물로서 첨가할 수 있다. 한 실시양태에서, PEO 및 합성 중합체를 제지 시스템에 순서대로 첨가할 수 있다. 이어서, 제지 와이어 상에서 슬러리를 탈수시켜 섬유 슬러리를 배수시키고 시트를 형성한다. PEO 및 합성 중합체가 서로와 함께 사용될 때 개선된 탈수가 관찰된다.
PEO가 합성 중합체와 함께 사용될 때 동일한 성능 수준 (탈수)를 여전히 유지하면서 더 적은 합성 중합체가 사용될 수 있다.
합성 중합체의 공급 점은 고농도 모액 또는 저농도 모액을 포함할 수 있다. 합성 중합체의 가능한 첨가 점은 배합 체스트, 기계 체스트, 팬 펌프, 클리너 및 센트리스크린 앞 및 뒤를 포함할 수 있다. 합성 중합체 용량은 퍼니시 고형물 톤 당 0.01 lbs 내지 10 lbs의 활성 중합체 또는 퍼니시 고형물 톤 당 0.01 내지 5, 또는 0.05 내지 5, 또는 0.1 내지 2 lbs의 중합체의 범위일 수 있다. 합성 중합체를 건조 또는 과립 분말, 수용액 또는 분산액, 또는 역상 에멀젼으로서 제조하고 최종 사용자에게 공급할 수 있다.
PEO 대 합성 수용성 중합체의 중량비는 100:1 내지 1:100 또는 80:20 내지 20:80 또는 50:50 내지 10:90의 범위일 수 있다.
본 발명의 방법을 위해 적절한 셀룰로스 퍼니시 또는 섬유 펄프는 종래의 제지 모액, 예컨대 전통적인 화학 펄프를 포함한다. 예를 들어, 표백 및 비표백 황산염 펄프 및 아황산염 펄프, 기계 펄프, 예컨대 쇄목, 열-기계 펄프, 화학-열기계 펄프, 재생 펄프, 예컨대 폐 골판지, 신문, 사무실 폐지, 잡지 및 기타 비-잉크제거 폐지, 잉크제거 폐지, 및 그의 혼합물이 사용될 수도 있다. 셀룰로스 퍼니시 또는 슬러리의 pH는 4 내지 8의 범위일 수도 있다.
실시예
중성 아황산염 반-화학 (NSSC), 버진 크라프트 및 폐 골판지 (OCC)를 포함하는 제지 기계 펄프 슬러리를 사용하여 일련의 탈수 실험을 수행하였다. 진공 시험을 사용하여 본 발명의 방법의 탈수 성능을 평가하였으며, 이때 구배 실린더의 꼭대기에 부흐너 깔때기를 부착하였다. 기계적 오버헤드 혼합기를 사용하여 500 밀리리터 (ml)의 펄프 슬러리를 비이커에서 혼합하고, 기록된 중합체 처리를 연속적으로 첨가하였다. 기록된 양의 여액을 수집하기 위해 필요한 시간을 기록하였으며, 이때 더 낮은 시간이 바람직한 더 빠른 탈수를 나타낸다. PEO는 고 분자량 (7 백만) 단독중합체이고, 헤르코본드TM 6950은 양이온성 변형 폴리아민 수용성 중합체 (헤르큘스, 미국 델라웨어주 윌밍턴)였다. 표 1의 데이터는 비처리 시스템에 비해 헤르코본드TM 6950에서 탈수 반응이 없음을 증명하였다. PEO와 함께 탈수 반응이 기록되었다. 본 발명의 방법에 의해 고 탈수 반응이 기록되며, 이때 펄프 슬러리를 먼저 PEO로 처리한 다음 헤르코본드TM 6950을 첨가하였다.
Figure pct00001

Claims (16)

  1. 셀룰로스 퍼니시(cellulosic furnish)에 PEO를 톤 당 0.1 lbs 내지 10 lbs의 양으로 첨가하고, 퍼니시에 합성 중합체를 톤 당 0.1 내지 10 lbs의 양으로 첨가하고, 퍼니시를 탈수시키고, 종이 제품을 형성하는 것을 포함하는, 탈수를 개선시키기 위한 셀룰로스 슬러리의 처리 방법.
  2. 제1항에 있어서, PEO가 에틸렌 옥시드의 단독중합체, 에틸렌 옥시드와 프로필렌 옥시드의 공중합체, 및 에틸렌 옥시드와 부틸렌 옥시드의 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 합성 중합체가 음이온성 중합체인 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 합성 중합체가 음이온성 폴리아크릴아미드인 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 합성 중합체가 양이온성 폴리아크릴아미드인 방법.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 합성 중합체가 폴리비닐아민 또는 폴리비닐포름아미드를 포함하는 단독중합체 또는 공중합체인 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, PEO가 100,000 내지 15,000,000 달톤의 분자량을 갖는 것인 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 합성 중합체가 1,000,000 내지 25,000,000 달톤의 분자량을 갖는 것인 방법.
  9. 제3항 또는 제4항에 있어서, 음이온성 중합체가 아크릴산; 메타크릴산; 말레산; 이타콘산; 아크릴아미도글리콜산; 2-아크릴아미도-2-메틸-1-프로판술폰산; 3-알릴옥시-2-히드록시-1-프로판술폰산; 스티렌술폰산; 비닐술폰산; 비닐포스폰산; 2-아크릴아미도-2-메틸프로판 포스폰산의 유리 산 및 염; 및 상기의 임의의 혼합물, 가장 통상적으로는 아크릴산; 메타크릴산; 및 2-아크릴아미도-2-메틸-1-프로판술폰산의 유리 산 및 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 음이온성 단량체를 사용하여 제조되는 것인 방법.
  10. 제5항 또는 제6항에 있어서, 양이온성 중합체가 디알릴디알킬암모늄 할라이드, 예컨대 디알릴디메틸암모늄 클로라이드; 디알킬아미노알킬 화합물의 (메트)아크릴레이트, 예컨대 디메틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트, 디에틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트, 디메틸 아미노프로필 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시디메틸 아미노프로필 (메트)아크릴레이트, 아미노에틸 (메트)아크릴레이트, 및 그의 염 및 4급화물; N,N-디알킬아미노알킬(메트)아크릴아미드, 예컨대 N,N-디메틸아미노에틸아크릴아미드, 및 그의 염 및 4급화물, 및 상기의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 양이온성 단량체를 사용하여 제조되는 것인 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, PEO 대 합성 수용성 중합체의 중량비가 약 100:1 내지 약 1:100의 범위인 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, PEO 대 합성 수용성 중합체의 비율이 약 80:20 내지 약 20:80인 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, PEO 대 합성 수용성 중합체의 비율이 약 50:50 내지 약 10:90인 방법.
  14. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 퍼니시에 첨가되는 합성 중합체의 양이 퍼니시 고형물 톤 당 약 0.05 lbs 내지 약 5 lbs의 합성 중합체인 방법.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 퍼니시에 첨가되는 합성 중합체의 양이 퍼니시 고형물 톤 당 0.1 lbs 내지 2 lbs의 합성 중합체인 방법.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 셀룰로스 퍼니시가 25 ppm 내지 500 ppm 이하의 가용성 리그닌 수준을 갖는 것인 방법.

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