KR20160009503A - 표면처리된 압출금형 및 이의 표면처리방법 - Google Patents

표면처리된 압출금형 및 이의 표면처리방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 표면처리된 압출금형 및 이의 표면처리방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 고강도 압출금형을 위한 표면 가스질화 및/또는 이온질화 처리시 질화층 또는 질탄화층 박리에 의한 압출금형의 수명 단축을 개선할 수 있는 표면 처리방법 및 이를 통해 제조된 표면처리된 압출금형에 관한 것이다.

Description

표면처리된 압출금형 및 이의 표면처리방법{Extrusion mold of surface-treated and method for treating thereof}
본 발명은 표면처리된 압출금형 및 이의 표면처리방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 고강도 압출금형을 위한 표면 가스질화 및/또는 이온질화 처리시 질화층 또는 질탄화층 박리에 의한 압출금형의 수명 단축을 개선할 수 있는 표면 처리방법 및 이를 통해 제조된 표면처리된 압출금형에 관한 것이다.
일반적으로 여러 가지의 기계 부품은 사용목적에 따라 기어, 캠, 클러치 등과 같이 충격에 대한 강도와 표면의 높은 경도를 동시에 필요로 하는 경우가 많다. 이와 같은 경우에, 재료의 표면에 특별한 처리하여 표면경도, 내마모성, 내열성 등의 성질을 개선시키고, 내부는 적당한 강도를 주어 충격에 대한 저항을 크게 하는 방법을 표면경화법이라고 한다.
상기 표면경화법 중 하나로서, 질화법(窒化法)은 질화용 강(鋼)을 암모니아 기류 또는 염욕(salt bath) 중에서 가열하여 질소를 확산 침투하는 것으로, 질화용 강은 질화로 표면에 질화철(FeN)층, 즉 질화층을 만드는 것이다. 이러한 질화법에는 가스질화법, 액체질화법(또는 염욕 질화법), 연질화법, 이온질화법 등의 방법이 있다.
이 중 액체질화법 또는 염욕 질화법은 KCN + KCNO + Na2CO3 를 주성분으로 하는 용융염욕을 사용하여 약 570℃에서 질화하는 방법으로서, 독성의 화학 물질을 사용해야 하는 관계로 폐수처리 및 공정제어가 어렵다.
또한, 연질화법은 경도 개선을 주목적으로 하는 것이 아니라 그 밖의 성질을 개선하는 것을 주목적으로 하는 것으로, 탄소강을 연질화하면 표면경도는 거의 높아지지 않으나, 마찰계수를 감소시키고, 내마모성이 증가하며, 내피로성이 향상되는 등의 효과가 있다.
또한, 이온질화법은 밀폐된 진공 용기에 음극과 양극의 두 전극을 넣고 용기 내 압력을 수 밀리바(mbar)로 감압하여 수백 내지 수천 볼트(volt)의 직류 전압을 인가하여 발생시키는 두 전극 간에 글로우(glow) 방전에 의하여 생성되는 질소이온 플라즈마(plasma)를 이용하여 금속표면을 질화시키는 방법으로서 플라즈마 질화법이라고도 한다.
한편, 가스질화법은 암모니아 가스를 가열 분해하여 생성되는 활성화된 질소를 금속표면과 반응시켜 표면에 경도가 큰 질화층을 얻는 방법으로, 약 50 시간 내지 100 시간의 공정시간을 요한다.
상술한 바와 같은 질화법의 종래 기술로 등록특허 제10-0345809호(공개일자: 2001년04월06일)에는 진공로 내에 540V의 전압을 공급하고 피처리재의 온도를 530?로 하며 H2-N2-CH4 혼합가스를 투입하여 플라즈마를 발생시켜 알루미늄 압출금형을 질화처리하는 방법을 기재하고 있다.
그러나, 상압가스질화는 주로 강재 부품을 대상으로 대표적인 공정으로 인식되어 왔으나, 표면 화합물층 조성제어가 어려울 뿐 아니라, 12~20시간의 전체 공정시간, 더욱이 직경이 미세한 관재의 내부 또는 피질화물을 관통하는 작은 미세 홀(hole) 부분에는 질화반응이 완전하게 이루어지지 못하는 등의 단점이 지적되어 왔다.
또한, 가스질화의 경우에는 표면에 형성되는 질소화합물과 동시에 입계를 따라 침상 질화물(Nitriding Needle)이 형성되어 압출시 또는 반복 질화처리시 표면 질화층이 모재로부터 박리되어 나가는 문제점이 있었다.
나아가, 염욕질화 방식의 경우에는 표면에 다공성(porous)의 화합물층을 얻을 수 있다는 장점과 처리비용이 저렴하다는 이점이 있으나, 처리과정에서 유해성분이 발생되어 점차로 그 사용이 감소되고 있으며, 다공성 질소화합물을 통하여 내마모 특성을 향상시키는 데에는 한계가 따르고 있는 실정이다.
대한민국 공개특허공보 특2001-0027622호(공개일 : 2001.04.06)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 고강도 압출금형을 위한 표면 가스질화 및/또는 이온질화 처리시 질화층 박리에 의한 압출금형의 수명 단축을 개선할 수 있는 표면 처리방법을 제공하려는 목적이 있다.
본 발명은 압출금형의 표면을 에칭 처리하는 1단계; 에칭처리한 압출금형의 표면에 질화물 또는 황화물을 포함하는 화합물을 증착하여 접착층을 형성하는 2단계; 상기 접착층의 표면을 에칭 처리하는 3단계; 및 에칭처리한 접착층을 포함하는 압출금형을 질화 처리 또는 질탄화 처리하여 질화층 또는 질탄화층을 형성하는 4단계;를 포함하는 압출금형의 표면처리방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 1단계 및 2단계의 에칭 처리는 이온 건식 에칭처리 또는 진공 플라즈마 에칭처리일 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 이온 건식 에칭처리는 아르곤 가스 하에서, 500 ~ 1,000V의 전압을 인가하여 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 진공 플라즈마 에칭처리는 아르곤과 산소를 0.5 ~ 1.5: 1.5 ~ 2.5 부피비로 포함하는 0.001 ~ 0.1 torr의 진공 하에서 1 ~ 4 시간 동안 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 질화물 또는 황화물은 CrN, Cr2N, AlN, Mo2N, WN, VN, FeS, CoS, NiS, CuS 및 MoS로 이루어진 군 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 증착은 스퍼터링(sputtering), PVD(Physical Vapor Deposition) 또는 CDV(chemical vapor deposition) 공정으로 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 질화 처리는 질소(N2) 및 수소(H2)를 1 : 0.8 ~ 1.2 부피비로 함유한 가스(gas) 투입하는 단계; 및 450℃ ~ 600℃ 및 1×10-2 ~ 1×10-6 Torr에서, 플라즈마 질화 이온처리를 수행하여 압출금형의 표면에 질화층을 형성하는 단계; 를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 질탄화 처리는 질소(N2), 수소(H2), 및 질소와 이산화탄소(CO2)의 혼합가스를 1 : 0.9 ~ 1.2 : 2.5 ~ 3.5 부피비로 함유한 가스(gas)를 투입하는 단계; 및 450℃ ~ 600℃ 및 1×10-2 ~ 1×10-6 Torr에서, 플라즈마 질화 이온처리를 수행하여 압출금형의 표면에 질화층을 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 압출금형; 상기 압출금형의 일면에 질화물 또는 황화물을 포함하는 화합물이 증착된 접착층; 및 상기 접착층의 타면에 형성된 질화층; 을 포함하고, 상기 압출금형과 접착층의 접착면 및 접착층과 질화층의 접착면은 각각 에칭시켜 표면처리된 압출금형을 제공한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 압출금형은 SUS, SACM, SCM, SKD 또는 SNCM을 포함하는 합금공구강일 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 질화층 또는 질탄화층의 평균 두께는 50 ~ 200 ㎛이고, 상기 접착층의 평균 두께는 0.05 ~ 0.5 ㎛일 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 표면처리된 압출금형은 KS B 0811:2003에 의거하여 로크웰경도 측정시, 상기 압출금형의 표면으로부터 내부 깊이 0.01 ~ 0.09㎜까지 버커스 경도가 900 HV0.3 ~ 1,300 HV0.3이며, 상기 압출금형의 표면으로부터 내부 깊이 0.24㎜ 지점에서 버커스 경도가 400 HV0.3 ~ 700 HV0.3 일 수 있다.
본 발명은 고강도 압출금형을 위한 표면 가스질화 및/또는 이온질화 처리시 질화층 박리에 의한 압출금형의 수명 단축을 개선할 수 있는 표면 처리방법을 제공하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일구현예로 제작한 표면처리된 압출금형의 개요도이다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
상술한 바와 같이, 종래의 상압가스질화는 표면 화합물층 조성제어가 어렵고, 전체 공정 시간이 길며 직경이 미세한 관재의 내부 또는 피질화물을 관통하는 작은 미세 홀(hole) 부분에는 질화반응이 완전하게 이루어지지 못하는 등의 단점들이 있었다. 또한, 가스질화는 표면에 형성되는 질소화합물과 동시에 입계를 따라 침상 질화물(Nitriding Needle)이 형성되어 압출시 또는 반복 질화처리시 표면 질화층이 모재로부터 박리되어 나가는 문제점이 있다. 나아가, 염욕질화는 처리과정에서 유해성분이 발생되어 점차로 그 사용이 감소되고 있으며, 다공성 질소화합물을 통하여 내마모 특성을 향상시키는 데에는 한계가 있었다.
이에 본 발명은 압출금형의 표면을 에칭 처리하는 1단계; 에칭처리한 압출금형의 표면에 질화물 또는 황화물을 포함하는 화합물을 증착하여 접착층을 형성하는 2단계; 상기 접착층의 표면을 에칭 처리하는 3단계; 및 에칭처리한 접착층을 포함하는 압출금형을 질화 처리 또는 질탄화 처리하여 질화층 또는 질탄화층을 형성하는 4단계;를 포함하는 압출금형의 표면처리방법을 제공함으로써 상술한 문제의 해결을 모색하였다. 이를 통해 고강도 압출금형을 위한 표면 가스질화 및/또는 이온질화 처리시 질화층 박리에 의한 압출금형의 수명 단축을 개선할 수 있는 표면 처리방법을 제공하는 효과가 있다.
먼저, 압출금형의 표면을 에칭 처리한다.
상기 에칭 처리는 통상적으로 금형을 에칭하는데 사용하는 방법이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 이온 건식 에칭처리 또는 진공 플라즈마 에칭처리를 수행할 수 있다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 이온 건식 에칭은 아르곤 가스 분위기 하에서, 500V ~ 1,000V의 전압을 인가하여 수행할 수 있으며, 상기 아르곤 가스의 양은 통상적으로 이온 건식 에칭에 포함할 수 있는 함량이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 반응챔버 내로 40sccm ~ 60 sccm의 아르곤 가스를 유입시키고, 이온 건에 500V ~ 1,000V의 전압과 0.1A ~ 0.3A의 전류를 인가하여 압출금형의 표면을 에칭할 수 있다. 이때, 이온건에 인가되는 전압이 500V 미만인 경우, 이온건 에칭의 효과가 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 이온 건식 에칭은 10 ~ 30분 동안 수행할 수 있으며, 금형 표면의 화합물층의 두께나 에칭 속도 등에 따라 이온 건식 에칭 수행 시간을 조절할 수 있다.
본 발명의 다른 일구현예에 따르면, 상기 진공 플라즈마 에칭처리는 아르곤과 산소를 0.5 ~ 1.5: 1.5 ~ 2.5 부피비로 포함하는 0.001 ~ 0.1 torr의 진공 하에서 1 ~ 4 시간 동안 수행할 수 있다.
만약, 아르곤과 산소의 혼합비가 0.5 : 2.5 부피비 미만, 즉 소량의 아르곤 또는 과량의 산소를 포함할 경우, 제막효과가 부족한 문제가 발생할 수 있으며, 아르곤과 산소의 혼합비가 1.5 : 1.5 부피비를 초과하는, 즉 과량의 아르곤 또는 소량의 산소를 포함할 경우, 아크 발생에 의해 플라즈마를 제어하기 어려운 문제가 발생할 수 있다.
제막 공정의 시간은 코팅층의 두께에 따라 제막 시간을 조정하는 것이 가능하다.
상기 압출금형 재료는 통상적으로 표면 가스질화 및/또는 이온질화 처리시 질화층 박리에 의한 압출금형의 수명 단축이 필요한 것이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 SUS, SACM, SCM, SKD 또는 SNCM을 포함하는 합금공구강일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 SUS440C, SUS304, SACM645, SCM415, SCM430, SCM435, SCM440, SKD1, SKD2, SKD6, SKD11, SKD12, SKD61, SNCM 8 또는 SNCM21을 포함할 수 있으며, 가장 바람직하게는 SKD61일 수 있다.
다음으로, 상기 압출금형의 에칭 표면에 질화물 또는 황화물을 포함하는 화합물을 증착하여 접착층을 형성한다.
상기 질화물은 통상적으로 금형 증착에 사용할 수 있는 것이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 CrN, Cr2N, AlN, Mo2N, WN 및 VN으로 이루어진 군 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 황화물은 통상적으로 금형 증착에 사용할 수 있는 것이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 FeS, CoS, NiS, CuS 및 MoS로 이루어진 군 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 증착은 통상적으로 금형의 표면에 증착하는데 사용할 수 있는 방법이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 스퍼터링(sputtering), PVD (Physical Vapor Deposition; 물리적 기상 증착법) 또는 CDV(chemical vapor deposition) 공정으로 수행할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 스퍼터링 공정으로 수행할 수 있다.
본 발명의 다른 일구현예에 따르면, 상기 스퍼터링은 이온 원장치로부터 제논, 아르곤, 질소 및 헬륨으로 이루어진 군 중 1종 이상의 기체를 이온화하여 플라즈마 상태로 만든 후 이온화된 기체를 전위차를 이용하여 1 keV ~ 30 keV의 에너지, 0.5mA ~ 15mA의 빔전류를 발생시킨 후, 솔레노이드 코일의 자장에 의해 균일한 이온빔을 인출시켜 수행할 수 있다.
다음, 상기 접착층 표면의 에칭 처리에 대하여 설명을 한다.
상기 접착층 표면의 에칭 처리는 이온 건식 에칭처리 또는 진공 플라즈마 에칭처리를 수행할 수 있는데, 본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 이온 건식 에칭은 아르곤 가스를 포함하는 상태에서 500V ~ 1,000V의 전압을 인가하여 수행할 수 있다.
이온 건식 에칭시, 상기 아르곤양은 통상적으로 이온 건식 에칭에 포함할 수 있는 함량이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 반응챔버에 40sccm ~ 60sccm의 아르곤을 유입하고, 이온 건에 500V ~ 1,000V의 전압과 0.1A ~ 0.3A의 전류를 인가하여 이온건을 통한 에칭할 수 있다. 만약, 이온건에 인가되는 전압이 500V 미만인 경우, 이온건 에칭의 효과가 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 이온 건식 에칭은 10 ~ 30분 동안 수행할 수 있으며, 접착층의 두께나 에칭 속도 등에 따라 이온 건식 에칭 수행 시간을 조절할 수 있다.
본 발명의 다른 일구현예에 따르면, 상기 진공 플라즈마 에칭 처리는 아르곤과 산소를 0.5 ~ 1.5: 1.5 ~ 2.5 부피비로 포함하는 0.001 ~ 0.1 torr의 진공에서 1 ~ 4 시간 동안 수행할 수 있다.
만약, 아르곤과 산소의 혼합비가 0.5 : 2.5 부피비 미만, 즉 소량의 아르곤 또는 과량의 산소를 포함할 경우, 제막효과가 부족한 문제가 발생할 수 있으며, 아르곤과 산소의 혼합비가 1.5 : 1.5 부피비를 초과하는, 즉 과량의 아르곤 또는 소량의 산소를 포함할 경우, 아크 발생에 의해 플라즈마를 제어하기 어려운 문제가 발생할 수 있다.
제막 공정의 시간은 코팅층의 두께에 따라 제막 시간을 조정하는 것이 가능하다.
다음으로, 에칭된 접착층을 포함하는 압출금형을 질화 또는 질탄화 처리하여 질화층 또는 질탄화층을 형성시킨다.
본 발명의 또 다른 일구현예에 따르면, 상기 질화 처리는 질소(N2) 및 수소(H2)를 1 : 0.8 ~ 1.2 부피비로 함유한 가스(gas) 투입하는 단계; 및 450℃ ~ 600℃ 및 1×10-2 ~ 1×10-6 Torr에서, 플라즈마 표면처리를 수행하여 압출금형의 표면에 질화층을 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.
만약, 질소와 수소를 1 : 0.8 부피비 미만, 즉 과량의 질소 또는 소량의 수소를 포함할 경우, 불균일한 두께와 불균일한 조성을 가진 질화층이 생성되는 문제가 발생할 수 있으며, 질소와 수소를 1 : 1.2 부피비를 초과하는, 즉 소량의 질소 또는 과량의 수소를 포함할 경우, 불안정한 플라즈마 및 불안정한 질화층이 생성되는 문제가 발생할 수 있다.
그리고, 플라즈마 표면처리시 450℃ 미만의 온도로 표면처리할 경우, 안정된 질화층 생성이 힘든 문제가 발생할 수 있으며, 600℃를 초과하는 온도로 표면처리할 경우, 확산에 의한 계면 특성에 문제가 발생할 수 있다.
만약, 1×10-6 Torr미만의 압력으로 표면처리할 경우, 불안정한 플라즈마 및 불균일한 조성의 질화층이 생성되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일구현예에 따르면, 상기 질탄화 처리는 질소(N2), 수소(H2), 및 질소와 이산화탄소(CO2)의 혼합가스를 1 : 0.9 ~ 1.2 : 2.5 ~ 3.5 부피비로 함유한 가스(gas)를 투입하는 단계; 및 450℃ ~ 600℃ 및 1×10-2 ~ 1×10-6 Torr 하에서, 플라즈마 표면처리를 수행하여 압출금형의 표면에 질화층을 형성하는 단계; 를 포함할 수 있다.
상기 질소와 이산화탄소의 혼합 가스는 질소와 이산화탄소를 포함하는 것이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 질소와 이산화탄소의 혼합비는 1: 0.1 ~ 0.5 부피비일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 질소와 이산화탄소의 혼합비는 1: 0.2 ~ 0.3 부피비일 수 있다.
만약, 질소와 이산화탄소의 혼합비가 1 : 0.1 부피비 미만일 경우, 질탄화층의 기계적 물성이 약해지는 문제가 발생할 수 있으며, 질소와 이산화탄소의 혼합비가 1 : 0.5 부피비를 초과할 경우, 질탄화층의 취성(brittleness) 특성에 문제가 발생할 수 있다.
그리고, 450℃ 미만의 온도로 표면처리할 경우, 안정된 질탄화층 생성이 힘든 문제가 발생할 수 있으며, 600℃를 초과하는 온도로 표면처리할 경우, 확산에 의한 계면 특성에 문제가 발생할 수 있다.
또한, 만약 1×10-6 Torr 미만의 압력으로 표면처리할 경우, 불안정한 플라즈마 및 불균일한 조성의 질탄화층이 생성되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 질화층 또는 질탄화층은 통상적으로 금형에 적층할 수 있는 평균 두께라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 50 ㎛ ~ 300 ㎛일 수 있으며, 바람직하게는 70 ㎛ ~ 180 ㎛, 더욱 바람직하게는 100㎛ ~ 180 ㎛일 수 있다.
만약, 질화층 또는 질탄화층의 평균 두께가 50 ㎛ 미만일 경우, 압출금형의 경도 및 내마모성이 낮아져 금형 수명이 짧아지는 문제가 발생할 수 있으며, 질화층 또는 질탄화층의 평균 두께가 200 ㎛를 초과할 경우, 질화층 또는 질탄화층이 금형으로부터 박리되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명은 상술한 바와 같이 표면처리된 압출금형을 제공하며, 본 발명의 표면처리된 압출금형은 압출금형; 상기 압출금형의 일면에 질화물 또는 황화물을 포함하는 화합물이 증착된 접착층; 및 상기 접착층의 타면에 형성된 질화층;을 포함하고, 상기 압출금형과 접착층의 접착면 및 접착층과 질화층의 접착면은 각각 에칭되어 곡선 형태로 형성될 수 있다.
이러한 본 발명의 압출금형은 KS B 0811:2003에 의거하여 로크웰경도 측정시, 상기 압출금형의 표면으로부터 내부 깊이 0.01 ~ 0.09㎜까지 버커스 경도가 900 HV0.3 ~ 1,300 HV0.3이고, 바람직하게는 950 HV0.3 ~ 1,250 HV0.3이며, 더욱 바람직하게는 960 HV0.3 ~ 1,200 HV0.3일 수 있다. 또한, 압출금형의 표면으로부터 내부 깊이 0.24㎜ 지점에서 버커스 경도가 400 HV0.3 ~ 700 HV0.3 이고, 바람직하게는 430 HV0.3 ~ 680 HV0.3 이며, 더욱 바람직하게는 435 HV0.3 ~ 660 HV0.3일 수 있다.
또한, 상기 표면처리된 압출금형은 표면조도(Rt)가 1.8000㎛ ~ 2.5000㎛, 바람직하게는 1.9500㎛ ~ 2.4500㎛, 더욱 바람직하게는 2.0000㎛ ~ 2.2500㎛ 일 수 있다.
이하, 본 발명을 바람직한 실시예를 참고로 하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
실시예 1 ~ 6 및 비교예 1 ~ 3
고강도 압출금형을 제조하기 위하여, 질화처리 전 SKD 61 재질의 모재 원통형 시편(직경×높이= 10㎝×5㎝)을 반응챔버에 로딩한 후, 이온건으로 1차 에칭(표 1 참조)하여 평균 표면조도가 2㎛으로 만든 후, 기판 온도를 300℃로 유지하면서 하기 표 1의 조건으로 CrN 접착층을 증착하였다.
다음으로, CrN 접착층을 이온건으로 2차 에칭(표 2 참조)하여 평균 표면 조도를 3㎛으로 만든 후, 기판 온도를 300℃로 유지하면서 하기 표 2의 조건에서 질화처리하여 실시예 1 ~ 실시예 6을 각각 실시하였다.
그리고, 비교예 1은 1차 에칭 처리하지 않았으며, 비교예 2는 2차 에칭 처리하지 않았고, 비교예 3은 1차 에칭처리 후 접착층 증착과 2차 에칭처리를 수행하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
구분 1차 이온건 에칭(ion gun etching) CrN 접착층 증착
이온건 전압 가스량(Ar) 에칭 시간 베이스 압력
(base pressure)
챔버 내 반응 기체의 압력 기판 인가 전압
실시예 1 0.2A, 700V 50sccm 30 분 1.0×10-5torr 3.0×10-3torr -100 V
실시예 2 0.1A, 700V 50sccm 30 분 1.0×10-5torr 3.0×10-3torr -100 V
실시예 3 0.3A, 700V 50sccm 30 분 1.0×10-5torr 3.0×10-3torr -100 V
실시예 4 0.2A, 600V 50sccm 30 분 1.0×10-5torr 3.0×10-3torr -100 V
실시예 5 0.1A, 600V 50sccm 30 분 1.0×10-5torr 3.0×10-3torr -100 V
실시예 6 0.3A, 600V 50sccm 30 분 1.0×10-5torr 3.0×10-3torr -100 V
비교예 1 - - - 1.0×10-5torr 3.0×10-3torr -100 V
비교예 2 0.2A, 700V 50sccm 30 분 1.0×10-5torr 3.0×10-3torr -100 V
비교예 3 0.2A, 700V 50sccm 30 분 - - -
구분 2차 이온건(ion gun) 에칭 질화처리
이온건
전압
가스량
(Ar)
에칭
시간
베이스 압력
(base pressure)
챔버 내 반응 기체압력 사용 가스 혼합비(v/v) 공정 시간
실시예 1 0.2A, 700V 50sccm 30 분 3.0×10-5torr 5.0×10-3torr N2:H2=2:2 10 시간
실시예 2 0.1A, 700V 50sccm 30 분 3.0×10-5torr 5.0×10-3torr N2:H2=2:2 15 시간
실시예 3 0.3A, 700V 50sccm 30 분 3.0×10-5torr 5.0×10-3torr N2:H2=2:2 25 시간
실시예 4 0.2A, 600V 50sccm 30 분 3.0×10-5torr 5.0×10-3torr N2:H2=2:2 30 시간
실시예 5 0.1A, 600V 50sccm 30 분 3.0×10-5torr 5.0×10-3torr N2:H2=2:2 30 시간
실시예 6 0.3A, 600V 50sccm 30 분 3.0×10-5torr 5.0×10-3torr N2:H2:(N2+CO2)=1:1:3 30 시간
비교예 1 0.2A, 700V 50sccm 30 분 3.0×10-5torr 5.0×10-3torr N2:H2=2:2 10 시간
비교예 2 - - - 3.0×10-5torr 5.0×10-3torr N2:H2=2:2 10 시간
비교예 3 - - - - - -
실시예 7 ~ 실시예 8
실시예 7 및 실시예 8 각각은 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 고강도 압출금형을 제조하되, 실시예 7은 CrN 대신 AlN을 사용하여 접착층을 증착시켰으며, 실시예 8은 CrN 대신 NiS를 사용하여 접착층을 증착시킨 후, 2차 에칭 및 질화처리를 각각 수행하였다.
그리고, 질화처리 및 질탄화처리를 통해 형성된 질화층 및/또는 질탄화층의 두께와 접착층의 평균두께를 하기 표 3에 나타내었다.
구분 질화층 또는 질탄화층
평균두께(㎛)
접착층
평균두께(㎛)
실시예 1 113 ㎛ 113 ㎛
실시예 2 148 ㎛ 148 ㎛
실시예 3 165 ㎛ 165 ㎛
실시예 4 183 ㎛ 183 ㎛
실시예 5 181 ㎛ 181 ㎛
실시예 6 182 ㎛ 182 ㎛
실시예 7 115 ㎛ 115 ㎛
실시예 8 114 ㎛ 114 ㎛
비교예 1 121 ㎛ 121 ㎛
비교예 2 123 ㎛ 123 ㎛
비교예 3 0 ㎛ 0 ㎛
실험예 1 : 표면조도측정실험
상기 실시예 1 ~ 8 및 비교예 1 ~ 3에서 제조한 압출금형의 표면조도를 측정하였다. 이때, 표면조도측정실험은 박막두께측정장비인 알파스텝IQ(Alpha-Step IQ)를 이용하여, 스캔 범위(scan range) 1,000㎛, 스캔 속도(scan speed) 50 ㎛/sec, 컷-오프(cut-off) 100㎛의 조건 및 23℃ ~ 25℃ 및 상대습도 30% ~ 40% 하에서 수행하였으며, 실험 측정은 압출금형 시편 각각의 3군데 임의의 지점에서 표면조도(Rt, ㎛)를 측정한 후, 이를 평균내었고, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
구분 평균표면조도
(Rt, ㎛)
실시예 1 2.1051 ㎛
실시예 2 2.1852 ㎛
실시예 3 2.0956 ㎛
실시예 4 2.1775 ㎛
실시예 5 2.2161 ㎛
실시예 6 2.0864 ㎛
실시예 7 2.2133 ㎛
실시예 8 2.1924 ㎛
비교예 1 2.2097 ㎛
비교예 2 1.9453 ㎛
비교예 3 2.6534 ㎛
상기 표 4의 실험결과를 살펴보면, 실시예 1 ~ 실시예 6은 2.0000 ~ 2.2500㎛의 평균표면조도(Rt)를 갖았다. 그리고, 비교예 1 및 비교예 2의 경우, 표면조도는 좋은 결과가 나왔으나, 비교예 1은 접착층 부근에서 압출금형으로부터 박리되는 현상이 발생하였고, 비교예 2는 접착층으로부터 질화층이 박리되는 현상이 발생하였다.
실험예 2 : 압출금형의 경도 측정
상기 실시예 1 ~ 8 및 비교예 1 ~ 3에서 제조한 압출금형 각각의 내부깊이 0.12㎜ 및 0.24㎜의 경도를 S B 0811:2003에 의거하여, 로크웰경도 측정을 하였고, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
구분 표면
(O ㎜)
압출금형 내부 깊이 지점의 버커스 경도
(표면으로부터 거리)
0.09 ㎜ 0.12 ㎜ 0.18 ㎜ 0.24 ㎜
실시예 1 1193 HV0.3 983 HV0.3 425 HV0.3 598 HV0.3 469 HV0.3
실시예 2 1138 HV0.3 992 HV0.3 813 HV0.3 422 HV0.3 556 HV0.3
실시예 3 1195 HV0.3 1031 HV0.3 822 HV0.3 428 HV0.3 583 HV0.3
실시예 4 1181 HV0.3 1072 HV0.3 834 HV0.3 695 HV0.3 632 HV0.3
실시예 5 1189 HV0.3 1008 HV0.3 807 HV0.3 681 HV0.3 648 HV0.3
실시예 6 1095 HV0.3 992 HV0.3 829 HV0.3 699 HV0.3 652 HV0.3
실시예 7 1184 HV0.3 976 HV0.3 410 HV0.3 585 HV0.3 438 HV0.3
실시예 8 1186 HV0.3 978 HV0.3 401 HV0.3 573 HV0.3 429 HV0.3
비교예 1 1160 HV0.3 905 HV0.3 303 HV0.3 572 HV0.3 441 HV0.3
비교예 2 1182 HV0.3 635 HV0.3 392 HV0.3 584 HV0.3 455 HV0.3
비교예 3 789 HV0.3 599 HV0.3 484 HV0.3 432 HV0.3 199 HV0.3
상기 표 5의 실험결과를 살펴보면, 실시예 1은 0.12 mm지점, 실시예 2 ~ 실시예 3은 0.18 mm 지점에서 경도가 급격하게 내려갔다가 표면으로부터 거리가 증가하면서 경도값이 다시 증가하는데, 이는 경도가 급격하게 내려가는 부분에 접착제층이 형성되어 있기 때문이다.
1차 이온건 에칭을 수행하지 않은 비교예 1의 경우 0.12 ㎜ 지점에서, 실시예 1과 비교할 때 상대적으로 낮은 경도 측정 결과를 보였는데, 이는 접착층과 압출금형과의 접착성이 떨어져서 박리 현상이 발생하기 때문인 것으로 판단된다.
그리고, 2차 이온건 에칭을 수행하지 않는 비교예 2의 경우, 실시예 1과 비교할 때, 0.09 ㎜ 지점에서 실시예 1과 비교할 때 매우 낮은 경도 측정 결과를 보였는데, 이는 접착층과 질화층간의 결합력이 떨어져서 박리 현상이 발생하기 때문인 것으로 판단된다
그리고, 질화층 또는 질탄화층이 형성되어 있지 않은 비교예 3의 경우, 실시예 1과 비교할 때, 표면에서부터 경도가 매우 낮은 결과를 보였으며, 이를 통하여 질화층 또는 질탄화층 표면 처리 존부에 따른 경도 차이가 큰 것을 확인할 수 있었다.
실험예 3 : 내마모 , 마찰계수 측정실험
상기 실시예 1, 실시예 6 및 비교예 1 ~ 2에서 제조한 압출금형을 자동차부품연구원에 의뢰하여, 이의 마찰계수 및 내마모성을 TE77 기기(PLINT partners Co. Ltd 제품)로 측정하였으며, 시험조건은 하기 표 6에 나타내었으며, 그 결과를 표 7에 나타내었다.
시험조건
하중 50 N
속도 4 Hz
스트로크(stroke) 10.8 ㎜
온도 상온(25℃ ~ 28℃)
시간 60 분(steady state)
윤활조건 건식
데이터 취득 1 / 1 sec
시료수 3 EA
구분 평균 마찰계수 평균 마모량(g)
실시예 1 평균 0.44 0.0017 (평균 0.0027% 감소)
실시예 6 평균 0.43 0.0016 (평균 0.0026% 감소)
비교예 1 평균 0.57 0.0028 (평균 0.0045% 감소)
비교예 2 평균 0.55 0.0026 (평균 0.0043% 감소)
상기 표 7의 측정결과를 살펴보면, 질화층(실시예 1) 보다는 질탄화층을 표면처리된 실시예 6의 내마모성이 다소 우수한 결과를 보였으며, 비교예 1 및 비교예 2의 경우, 실시예 1 및/또는 실시예 6 보다 낮은 내마모성 측정결과를 보였고, 이는 에칭 여부에 따라 압출금형과 접착층간 또는 접착층과 질화층(또는 질탄화층)간 결합력 차이로 인한 것으로 판단된다.
상기 실시예 및 실험예를 통하여, 본 발명의 표면처리방법을 통해 제조한 압출금형은 우수한 표면조도, 경도, 내마모성 등의 기계적 물성을 갖을 수 있는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (13)

  1. 압출금형의 표면을 에칭 처리하는 1단계;
    에칭처리한 압출금형의 표면에 질화물 또는 황화물을 포함하는 화합물을 증착하여 접착층을 형성하는 2단계;
    상기 접착층의 표면을 에칭 처리하는 3단계; 및
    에칭처리한 접착층을 포함하는 압출금형을 질화 처리 또는 질탄화 처리하여 질화층 또는 질탄화층을 형성하는 4단계;
    를 포함하는 압출금형의 표면처리방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 1단계 및 2단계의 에칭 처리는 이온 건식 에칭처리 또는 진공 플라즈마 에칭처리인 것을 특징으로 하는 압출금형의 표면처리방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 이온 건식 에칭처리는 아르곤 가스 하에서, 500V ~ 1,000V의 전압을 인가하여 수행하는 것을 특징으로 하는 압출금형의 표면처리방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 진공 플라즈마 에칭처리는 아르곤과 산소를 0.5 ~ 1.5: 1.5 ~ 2.5 부피비로 포함하는 0.001 ~ 0.1 torr의 진공 하에서 1 ~ 4 시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 압출금형의 표면처리방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 질화물 CrN, Cr2N, AlN, Mo2N, WN 및 VN로 이루어진 군 중 1종 이상을 포함하고,
    상기 황화물은 FeS, CoS, NiS, CuS 및 MoS로 이루어진 군 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 압출금형의 표면처리방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 2단계의 증착은 스퍼터링(sputtering) 증착, PVD (Physical Vapor Deposition) 또는 CDV(chemical vapor deposition)으로 수행하는 것을 특징으로 하는 압출금형의 표면처리방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 질화 처리는
    질소(N2) 및 수소(H2)를 1 : 0.8 ~ 1.2 부피비로 함유한 가스(gas) 투입하는 단계; 및
    450℃ ~ 600℃ 및 1×10-2 ~ 1×10-6 Torr에서, 플라즈마 질화 이온처리를 수행하여 압출금형의 표면에 질화층을 형성하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 압출금형의 표면처리방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 질탄화 처리는
    질소(N2), 수소(H2), 및 질소와 이산화탄소(CO2)의 혼합가스를 1 : 0.9 ~ 1.2 : 2.5 ~ 3.5 부피비로 함유한 가스(gas)를 투입하는 단계; 및
    450℃ ~ 600℃ 및 1×10-2 ~ 1×10-6 Torr에서, 플라즈마 질화 이온처리를 수행하여 압출금형의 표면에 질탄화층을 형성하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 압출금형의 표면처리방법.
  9. 압출금형;
    상기 압출금형의 일면에 질화물 또는 황화물을 포함하는 화합물이 증착된 접착층; 및
    상기 접착층의 타면에 형성된 질화층 또는 질탄화층; 을 포함하고,
    상기 압출금형과 접착층의 접착면 및 접착층과 질화층의 접착면은 각각 에칭시켜 표면처리된 것을 특징으로 하는 압출금형.
  10. 제9항에 있어서, 상기 압출금형은 SUS, SACM, SCM, SKD 또는 SNCM을 포함하는 합금공구강인 것을 특징으로 하는 표면처리된 압출금형.
  11. 제9항에 있어서, 상기 질화층 또는 질탄화층의 평균 두께는 50 ㎛ ~ 200 ㎛이고, 상기 접착층의 평균 두께는 0.05 ㎛ ~ 0.5 ㎛인 것을 특징으로 하는 표면처리된 압출금형.
  12. 제9항에 있어서, 상기 표면처리된 압출금형은 KS B 0811:2003에 의거하여 로크웰경도 측정시, 상기 압출금형의 표면으로부터 내부 깊이 0.01㎜ ~ 0.09㎜까지 버커스 경도가 900 HV0.3 ~ 1,300 HV0.3이며, 상기 압출금형의 표면으로부터 내부 깊이 0.24㎜ 지점에서 버커스 경도가 400 HV0.3 ~ 700 HV0.3인 것을 특징으로 하는 표면처리된 압출금형.
  13. 제9항에 있어서, 상기 압출금형의 평균표면조도(Rt)가 1.8000 ㎛ ~ 2.5000㎛인 것을 특징으로 하는 표면처리된 압출금형.
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