KR20160009374A - 니오브산 리튬을 이용한 표면탄성파 바이오센서 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 신호 발진 IDT에서 목표로 하는 반사판 영역에 진동 신호가 도달함에 있어서, 표면 경로에 있는 반사판인 제1 반사판의 영향을 받지 않는 것을 특징으로 하는 반사형 신호를 측정하는 64˚ Y-X 로 cutting된 LiNbO3 기판 및 PMMA 박막을 포함하는 SAW 소자 및 이를 이용한 바이오센서를 제공한다.
Description
본 발명은 LiNbO3를 압전물질로 이용하고 PMMA를 도파관(waveguide) 박막으로 이용하여 입사되는 전자를 기계적인 파동으로 변환할 수 있는 표면탄성파를 이용한 바이오센서에 관한 것이다.
바이오센서(biosensor)란 생물학적 요소를 이용하거나 생물학적 체계를 모방하여 색, 형광, 전기적 신호 등과 같이 인식 가능한 신호로 변환시켜주어 측정 대상물로부터 정보를 얻는 시스템이다. 바이오센서는 측정 대상, 센서의 구성 요소, 그리고 신호변환기의 종류에 따라 여러 가지 종류로 분류할 수 있으며 신호변환 방법의 종류에는 전기화학, 열, 광학, 역학적 방법 등이 사용된다.
1962년 Clark가 포도당을 측정하기 위해 투석막을 이용하여 제작한 글루코오스(Glucose) 센서가 최초의 바이오센서로 알려져 있다. 초창기의 바이오센서는 효소를 신호변환소자에 고정하여 제작한 형태가 대부분이나 근래에는 분자생물학 분야의 발달로 인해 단일클론 항체나 항체-효소 결합체 등을 사용하여 제작한 센서들이 연구??개발되고 있는 실정이다. 또한 신속한 정보처리를 위한 단백질칩 및 DNA칩 센서에 대한 연구도 활발히 진행되고 있으며 나노기술, 분자생물학기술 및 정보통신기술들이 융합된 첨단 센서들의 개발이 이루어지고 있다.
바이오센서의 응용분야는 약물 검사, 질병진단, 환경오염 모니터링, 식품안정성 평가 등으로 기존에 널리 사용되어온 전기영동법, 질량분석법 및 형광분석법의 단점을 극복할 수 있는 새로운 기술로 응용될 수 있다. 전기영동법의 경우 재현성이 좋지 않고, 자동화가 어려우며 알칼리성 단백질과 고분자 단백질의 분리가 어려운 단점이 존재한다. 그리고 질량분석법은 미지 시료를 분석할 수 있으나 소형화와 분석 속도에서 단점이 지적되고 있으며, 형광법의 경우 생체물질을 형광물질로 표지해야 하는 문제점이 있다.
표면탄성파는 압전성(Piezoelectricity) 결정체(탄성체)에 충격을 가하였을 때 결정체의 탄성에 의하여 결정체 표면 위로만 전파하는 기계적인 파동을 말한다. 이는 진동에너지가 결정체(탄성체)의 표면에 집중되는 현상으로 지진이 지면을 통해 전파하는 것처럼 탄성파가 결정체의 표면을 통해 전달되는 현상을 말한다.
기본적으로 매질을 통해 전파하는 파동은 파의 진행 방향이 입자 변위와 평행한 방향으로 진행하는 종파(Longitudinal Wave), 파의 진행방향과 수직한 입자 변위 운동을 하는 횡파(Transversal Wave), 그리고 종파와 횡파의 벡터의 합으로 나타나는 표면파의 세 가지로 구성된다. 일반적으로 수직변위 성분과 수평변위 성분은 물질표면의 한 파장 두께 내에서 대부분 소멸하며 에너지의 대부분이 표면 내 한 파장 이내에 집중되어 있다.
압전물질은 전기적인 에너지로 기계적인 변위파동을 발생시키거나, 혹은 반대로 기계적인 변위파동으로 전기적인 에너지를 발생시킬 수 있는 물질이다.
표면탄성파(surface acoustic wave, SAW) 센서는 압전 물질 기판(piezoelectric substrate)의 기저 및 표면을 따라 진행하는 표면탄성파를 이용하여 검출 대상(표적 물질)으로부터 물리량이나 화학량의 절대치나 변화, 소리, 빛, 전파의 강도를 검출하거나 측정하여 전기 신호로 변환하는 기능을 갖춘 소자 또는 장치이다. 이러한 SAW 센서 개발의 핵심은 몇 가지로 요약될 수 있다.
첫째, 압전 물질 기판(piezoelectric substrate)에서 표면탄성파를 발생시키고 검출하도록 빗살형 전극(Interdigital Transducers, IDT) 구조를 효율적으로 만드는 것이다. IDT는 압전 물질 기판에 배열된 금속전극으로 SAW 소자의 핵심이며 전자회로와 음파 진행 지연선(acoustic delay line) 간의 인터페이스 역할로 송신부 및 수신부로 동작한다.
둘째, 표면에서 획득되는 물리량이나 화학량의 변화를 효과적으로 극대화하기 위하여 표면구조 및 조성을 최적화하는 것이다. 이와 같은 표면구조의 설계 및 조성의 변화는 검출 대상과의 상호작용 및 신호변환 효율을 최적화하는 것은 물론, 표면탄성파의 모드를 변화시키거나 측정 감도를 조절하는 역할을 하기도 한다. 표면구조 및 조성의 최적화를 위한 방법으로는 유무기 박막의 코팅 및 표면개질을 통한 활성화 등의 방법이 주로 사용된다.
셋째, 다양한 요구에 부응하기 위해서 다중검출 구조의 적용 및 다양한 신호를 동시에 읽어 들일 수 있는 융복합형 센서로의 연구이다.
표면탄성파 센서의 기본구조 및 원리를 간단하게 표현하면, IDT에 인가된 전기신호에 의해 압전 물질 기판 표면에서 IDT의 양쪽방향으로 기계적인 표면탄성파가 발생하여 전파되며, 표면탄성파 신호는 IDT와 반사판(reflector)과의 거리에 따라 정해지는 시간 및 위상 차이를 갖고 반사되어 전기신호로 변환되어 출력된다. SAW 센서는 IDT의 길이, 폭, 위치, 두께구조에 따라 성능이 달라지며 사용주파수에 의존적인 특성을 갖는다. SAW 소자를 센서로 적용하게 될 때, 센싱층은 물리 화학적 자극으로 질량, 탄성, 전도성이 변화하는 센서물질을 센서기판에 코팅하여, 압력, 회전력, 충격, 장력, 중력, 질량, 증발, 생화학, 온도, 습도, 결빙, 점도, 변위, 유동, 감광, 광각, 가속, 마모, 오염 등을 감지·검출한다. 이때 표면탄성파를 생성하는 압전물질과 코팅된 박막층 간의 표면 결합력은 탄성파의 모드를 변환하거나 표면탄성파의 이동경로로 제공되는 박막층의 안정성과 소자 특성에 매우 중요한 요소로 작용하게 된다.
탄성파의 종류는 탄성파 흐름이 압전기판 표면 혹은 기판 자체로 전파되는 형태와 특성에 따라 분류된다. 탄성파가 기판을 통과하여 전파되는 일반적인 체적탄성파(Bulk Acoustic Wave) 형태는 두께전단모드(TSM, Thickness shear mode) 공진기와 수평전단탄성면모드(SH-APM, Shear Horizontal Acoustic Plate Mode) 형태이다. 탄성파가 기판 표면을 따라 전파되는 형태로는 종파(SH-SAW)와 횡파(STW : Surface Traverse Wave) 형태이다. 사용목적에 따라 면만곡파(FPW, Flexural Plate wave), 러브파(Love wave), 표면하체적탄성파(SSBW, Surface Skimming Bulk Wave), 판파(Lamb wave) 형태가 있다. 표면탄성파 전파의 원리적인 특성상 체적탄성파(BAW)와 판파(Lamb Wave)는 주로 기체 센싱에 적용되고, 러브파(Love wave)는 주로 액체 센싱에 사용된다.
최근 표면탄성파 센서 관련 바이오 및 의료분야의 실용적 특허가 다양하게 출원되고 있어 동 분야의 연구개발과 상용화가 활발히 진행되고 있음을 시사해 준다. 바이오센서로의 적용을 위해서는 용액상 계측이 가능한 러브파(Love wave)로의 변환이 매우 중요하며, 이를 위해 표면탄성파의 도파관(waveguide) 층으로 작용할 수 있는 유무기 박막층의 안정적 형성이 필수적으로 요구된다.
메탈 패턴의 변형방지와 보호 및 러브파(love wave)로의 변환을 위한 박막층으로는 PMMA(Poly methyl methacrylate), 포토레지스터(photoresistor) 등을 포함하는 유기박막과 실리콘산화물(SiOx) 및 질화물(SiNx) 박막 등을 포함하는 무기 박막층이 주로 적용되고 있다. 유기박막의 경우는 박막형성 과정이 간단하고 비용적 측면에서 우수한 장점을 가지고 있음에도 불구하고 압전 물질 기판과 유기 박막간의 표면 결합력이 약해서 절단(sawing) 공정이나 추가적인 구조형성 공정에서 구조적 안정성이 떨어지고, 유기 박막이 안정적으로 유지되지 않는다는 단점을 가지고 있다. 특히 니오브산 리튬(LiNbO3) 기판의 경우는 탈탄산 리튬(LiTaO3) 기판보다도 결정구조가 치밀하고 O2의 결합 에너지가 높아 안정하여 표면 활성화에 요구되는 에너지가 높은 것으로 알려져 있다.
본 발명에서 이루고자 하는 기술적 과제는 64˚ Y-X cut LiNbO3를 압전물질로 이용하고 PMMA를 도파관(waveguide) 박막으로 이용하여 입사되는 전자를 기계적인 파동으로 변환할 수 있는 SAW 바이오센서를 제공하는 것으로, 더욱 구체적으로는 신호 발진 전극(IDT)에서 목표로 하는 반사판(reflector)에 진동 신호가 도달함에 있어서, 표면 경로에 있는 반사판에 영향을 받지 않는 것을 특징으로 하는 반사형 신호를 측정하는 SAW 소자를 제공하는 것이다.
압전물질 기판; 상기 기판 상에 패터닝된 전극, 제1 반사판 및 제2 반사판; 상기 패터닝된 기판 상에 코팅된 유기 박막을 포함하는 SAW 소자로서, 상기 SAW 소자는 제2 반사판의 반사 신호(R2) 및 제2 반사판과 제1 반사판, 다시 제2 반사판을 거친 반사 신호(R212)만이 나타나고, 제1 반사판의 반사 신호(R1)는 나타나지 않는 것을 특징으로 하는 침투형 반사 신호 특성을 갖는 SAW 소자를 제공한다.
상기 압전물질 기판의 압전물질은 64˚ Y-X 방향으로 잘라진 LiNbO3 인 것을 특징으로 하는 침투형 반사 신호 특성을 갖는 SAW 소자를 제공한다.
상기 전극, 제1 반사판 및 제2 반사판은 알루미늄으로 패터닝되고, 상기 전극, 제1 반사판 및 제2 반사판 패턴의 높이는 230 내지 240nm이고, 두께 및 폭은 3.5 내지 4.5μm인 것을 특징으로 하는 침투형 반사 신호 특성을 갖는 SAW 소자를 제공한다.
상기 유기 박막은 PMMA 박막인 것을 특징으로 하는 침투형 반사 신호 특성을 갖는 SAW 소자를 제공한다.
상기 PMMA 박막의 두께는 1.2 내지 1.4μm인 것을 특징으로 하는 침투형 반사 신호 특성을 갖는 SAW 소자를 제공한다.
상기 침투형 반사 신호 특성을 갖는 SAW 소자를 이용한 바이오센서를 제공한다.
본 발명은 표면개질된 LiNbO3 기판 및 특정 두께로 형성되는 PMMA 박막을 포함하는 SAW 소자로써, 표면 경로에 있는 반사판에 영향을 받지 않는 것을 특징으로 하는 침투형 반사 신호 특성을 가지는 SAW 소자를 이용한 바이오센서를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예인 LiNbO3 기판 상에 패터닝된 IDT와 반사판의 구성을 나타낸 것이다.
도 2는 SAW 소자의 설계에 따른 이론상 신호 검출 영역의 모식도이다.
도 3은 글리세롤 수용액 상에서의 본 발명의 일실시예인 SAW 소자의 신호를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 일실시예인 SAW 소자에서 시간지연에 따른 dB 감소값을 나타낸 것이다.
도 5는 PCB에 장착된 SAW 소자의 주파수와 시간 지연에 따른 dB 값을 나타낸 것이다.
도 2는 SAW 소자의 설계에 따른 이론상 신호 검출 영역의 모식도이다.
도 3은 글리세롤 수용액 상에서의 본 발명의 일실시예인 SAW 소자의 신호를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 일실시예인 SAW 소자에서 시간지연에 따른 dB 감소값을 나타낸 것이다.
도 5는 PCB에 장착된 SAW 소자의 주파수와 시간 지연에 따른 dB 값을 나타낸 것이다.
이하에 본 발명을 상세하게 설명하기에 앞서, 본 명세서에 사용된 용어는 특정의 실시예를 기술하기 위한 것일 뿐 첨부하는 특허청구의 범위에 의해서만 한정되는 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아님을 이해하여야 한다. 본 명세서에 사용되는 모든 기술용어 및 과학용어는 다른 언급이 없는 한은 기술적으로 통상의 기술을 가진 자에게 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.
본 명세서 및 청구범위의 전반에 걸쳐, 다른 언급이 없는 한 포함(comprise, comprises, comprising)이라는 용어는 언급된 물건, 단계 또는 일군의 물건, 및 단계를 포함하는 것을 의미하고, 임의의 어떤 다른 물건, 단계 또는 일군의 물건 또는 일군의 단계를 배제하는 의미로 사용된 것은 아니다.
한편, 본 발명의 여러 가지 실시예들은 명확한 반대의 지적이 없는 한 그 외의 어떤 다른 실시예들과 결합될 수 있다. 특히 바람직하거나 유리하다고 지시하는 어떤 특징도 바람직하거나 유리하다고 지시한 그 외의 어떤 특징 및 특징들과 결합될 수 있다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예 및 이에 따른 효과를 설명하기로 한다.
본 발명의 일 측면인 표면탄성파 바이오센서의 일실시예는 압전물질 기판, 상기 기판 상에 패터닝된 전극 및 반사판, 상기 패터닝된 기판 상에 코팅된 유기 박막을 포함한다.
압전물질 기판은 센서 구동의 특정 주파수를 가진 신호를 무선 수신하여 수신한 신호에 의해 압전물질 기판이 진동하여 표면 탄성파를 생성하는 것으로 압전물질로는 석영(quartz, SiO2), 탈탄산 리튬(lithium tantalate, LiTaO3), 니오브산 리튬(lithium niobate, LiNbO3), 갈륨아스나이드(gallium arsenide, GaAs), 실리콘 카바이드(silicon carbide, SiC), 랑가사이트(angasite, LGS), 징크옥사이드(zinc oxide, ZnO), 알루미늄나이트라이드(aluminun nitride, AIN), 피지티(lead zirconium titanate, PZT), 피브이디에프(poly vinylidene fluoride, PVdF) 등이 사용될 수 있으며, 커플링 상수(electromechanical coupling coefficient, K2)가 높고, 빠른 탄성파 전파속도(SH velocity)를 가지는 니오브산 리튬(LiNbO3)을 사용하는 것이 바람직하며, 더욱 구체적으로는 64˚ Y-X LiNbO3를 사용하는 것이 바람직하다.
전극은 LiNbO3 기판 상에 전기적 자극을 주어 표면 탄성파(Surface Acoustic Wave, SAW)를 발생시키기 위한 빗살형 전극(Inter Digital Transducers, IDT)으로서, 지연선 구간(delay line)을 사이에 두고 신호 발신 IDT 및 신호 수신 IDT로 이루어질 수 있다. 반사판은 제1 반사판 및 제2 반사판으로 이루어질 수 있으며, 신호 발신 IDT로부터 받은 신호를 반사시켜 반사 신호를 보냄으로써 표적 물질의 감지가 가능하게 한다.
LiNbO3 기판 상의 전극 및 반사판은 포토리소그래피(photolithograpy) 공정을 이용하여 금속으로 패터닝될 수 있다. 바람직하게는 알루미늄(Al)을 이용하여 전극 및 반사판을 패터닝한다. 전극, 제1 반사판 및 제2 반사판 패턴의 높이는 230 내지 240nm이고, 두께 및 폭은 3.5 내지 4.5μm인 것이 바람직하다.
기판 상에 코팅되는 유기 박막의 유기물질은 폴리메틸메타크릴레이트(Poly methyl methacrylate, PMMA)을 사용하는 것이 바람직하다. 이하, 압전물질 기판으로는 LiNbO3 기판을 사용하고, 유기 박막으로는 PMMA 박막을 사용한 것을 일실시예로 서술한다.
LiNbO3 기판은 센서 구동의 특정 주파수를 가진 신호를 무선 수신하며, 수신한 신호에 의해 LiNbO3 기판이 진동하여 발생한 표면 탄성파가 IDT로 전달되고, LiNbO3 기판의 진동에 의해 표면 탄성파를 미리 정해진 중심주파수와 대역폭에 실어 변조하도록 구성된다.
반사판은 신호 발신 전극에 의해 중심주파수와 결합된 표면 탄성파를 반사하여 발신하도록 구성된다. 2개의 반사판, 즉 제1 반사판 및 제2 반사판으로 이루어질 수 있으며 본 발명에 의한 SAW 소자의 구성은 도 1에 나타내었다.
신호 측정은 여러 두께로 코팅된 SAW 기판에서는 보통 2개의 반사 신호가 관찰되며, 저주파수에 해당하는 신호와 고주파수에 해당하는 신호가 같이 존재한다. 이 중 고주파수에 해당하는 신호는 도 2를 참고하면, 제1 반사판의 반사 신호(R1), 제2 반사판의 반사 신호(R2) 및 제2 반사판과 제1 반사판, 다시 제2 반사판을 거친 반사 신호(R212)의 3가지 신호가 관찰된다.
그러나 본 발명에 의한 SAW 소자의 신호 측정에서는 제1 반사판의 반사 신호(R1)가 나타나지 않는 저주파수에 해당하는 침투형 반사 신호가 측정된다. 이는 일반적으로 제1 반사판의 반사 신호(R1)가 가장 높게 나타나는 것과 구별되는 매우 특이적인 현상으로 표면 탄성파의 굴절현상을 통해 신호 발진 전극(IDT)에서 형성된 진동 신호가 표면이 아닌 내부 도파를 통해 일정거리를 이동한 후에 표면으로 전파되는 것을 알 수 있으며, 도파관(waveguide)인 PMMA 박막의 진동 전파 속도(1105m/s)가 LiNbO3 기판의 표면 전파 속도(4792m/s)보다 느린 특성으로 인해 LiNbO3 기판의 표면 구조들이 접촉된 PMMA 박막에 의해서 진동 전파 속도가 느려지기 때문이다. 상기와 같은 특징으로 인해 내부 도파를 통해 반사판에 도달하는 진동 신호는 적절한 PMMA 박막의 두께에 의해서 반사 신호의 세기가 결정된다.
LiNbO3 기판의 경우 LiTaO3 기판보다도 결정구조가 치밀하고 안정하여 표면 활성화에 요구되는 에너지가 높고 PMMA 박막과는 표면 극성의 차이에 의해 접합력이 좋지 않은 문제점이 있으나 본 발명에 의한 표면 개질된 LiNbO3 기판을 사용하여 상기 문제점을 해결할 수 있다.
LiNbO3 기판을 표면 개질하는 방법의 일실시예는 LiNbO3 기판 상에서, PMMA 박막과 기판 간의 표면 결합력을 증대시키기 위하여 건식표면처리단계와, 습식표면처리단계를 포함한다.
건식표면처리단계에서는 자외선(UV), 오존, 자외선/오존(UV/O3), 플라즈마 중 적어도 어느 하나의 건식표면처리장치를 이용하여 기판 표면에 조사하는 건식표면처리 기법으로 LiNbO3 기판의 표면 결정구조를 끊고 표면을 활성화시킨다. 자외선/오존(UV/O3) 건식표면처리장치를 이용하여 5 내지 10분간 노출시키는 것이 바람직하다.
습식표면처리단계에서는 활성화된 기판의 표면에서 용액상 자가집합 방식을 이용하여 자기조립단분자막을 형성하는 자기조립법 또는 실란 화합물을 형성하는 실란화(silanization) 반응 등을 포함하는 습식방법을 이용하여 기판의 표면을 개질한다. 즉, 건식표면처리에 의해 활성화된 결정 표면을 갖는 LiNbO3 기판을 자기조립단분자막(self assembled monolayer, SAM)을 형성할 수 있는 표면개질용액에 침지하거나, 실란화 반응을 일으킬 수 있는 표면개질용액에 침지함으로써 이를 달성할 수 있다.
상기 자기조립단분자막을 형성할 수 있는 표면개질용액은 LiNbO3 기판 표면에서의 고정화를 통해 기능성 작용기를 도입하는 화합물을 포함하며, 이에 적용되는 기능성 작용기는 아민기(-NH2), 카르복실기(-COOH), 하이드록실기(-OH), 알칸기(-CH3), 알킨기(-CH=CH2), 알데하이드기(-CHO), 타이올기(-SH) 중 어느 하나일 수 있다.
또한, 실란화 반응을 일으킬 수 있는 표면개질용액은 활성화된 LiNbO3 기판의 표면이 친수성 또는 소수성이 되도록 하는 화합물을 포함하며, 이에는 에톡시실란화합물, 메톡시실란화합물, 클로로실란화합물 중 어느 하나가 적용될 수 있다.
이와 같은 표면개질방법은 종래의 방법에 비해 안정하고 용이한 조건에서 기판의 표면을 다양한 작용기로 개질할 수 있으며, 이를 통해 용액상 측정이 가능하도록 하는 러브파(love wave) 층의 형성 및 다양한 기능성 유기박막의 안정적인 형성을 유도할 수 있다.
한편, 상기 습식표면처리단계는 반응하지 않은 용액상 미반응물을 제거하는 세척과정 및 용매를 건조하는 건조과정을 더 포함할 수 있다.
PMMA 박막을 상기 표면처리된 LiNbO3 기판 상에 코팅하는 방법으로는 spin coater를 이용하여 분당 회전수(rpm)를 조절함으로써 다양한 두께의 PMMA 박막을 형성할 수 있다.
실시예 - SAW 소자의 제조
(1) LiNbO3 기판의 제조
64˚ Y-X cut LiNbO3 기판(4 inch LiNbO3 wafer, ㈜코아칩스)을 이용해 SAW 소자를 제조하였다. 4 inch 웨이퍼 크기로 잘라진 64˚ Y-X LiNbO3 기판 위에포토리소그래피(photolithography) 공정을 이용하여 알루미늄(Al)으로 IDT와 2개의 반사판 역할을 하는 패턴을 형성하였다. SAW 소자는 도 1과 같이 하나의 IDT(interdigital transducer)와 제1 반사판(reflector Ⅰ) 및 제2 반사판(reflector Ⅱ)로 구성되도록 설계하였다. 알루미늄 패턴의 높이는 약 230nm이며, 패턴의 두께와 폭은 약 4μm로 형성되었다.
(2) LiNbO3 기판의 표면개질
기판의 표면 개질을 위하여 1 x 1 cm의 LiNbO3 기판이 준비되었으며, 준비된 기판은 UV/O cleaner에서 UV와 오존에 5분간 노출시켜 표면이 결정구조를 끊고 표면을 활성화 하였다. 건식 UV/O 방식으로 표면이 활성화된 기판은 glove-box (JISICO, J-924AH)에서 Ethanol/H2O 혼합용액을 용매로 하여 준비된 2.5% APTES (Sigma-aldrich, 440140-100 ML) 용액에 침지하여 90분간 반응시켰다. 2.5% APTES 용액을 이용한 실란화(silanization) 반응이 진행된 뒤에는 동일용매인 Ethanol/H2O 혼합용액으로 세척하고, 110℃ 오븐에서 1시간 동안 건조과정을 거쳤다.
(3) PMMA 박막 코팅
표면 개질된 LiNbO3 기판을 spin coater 상에 고정시키고, PMMA 용액을 기판 표면을 가득 덮을 정도로 뿌려준다. 두께에 따른 SAW 신호 감도의 차이를 알아보기 위하여 spin coating 속도를 500 rpm 부터 6000 rpm 까지 조절하며 PMMA 박막을 형성하였다. 이후 다이싱(dicing) 작업이 완료되지 않은 4 inch 웨이퍼 상에서 바로 PMMA를 코팅하는 조건도 확립하기 위하여 공정 상에서 spin coating의 조건을 조절하며 코팅을 시도하였고, 두께는 alpha-step을 이용하여 측정하였다.
실험예 - SAW 소자의 신호 감도 측정
Network analyzer (E5071B, Agilent)를 사용하여 SAW 소자의 신호를 측정하였고, 점도에 따른 변화를 알아보기 위해 0~30% 농도의 글리세롤(glycerol) 수용액을 이용하여 감도 변화를 측정하였다. 그리고 본 발명에 의한 SAW 소자가 바이오센서로 작동하는지 확인하기 위하여 0.01~100μg/ml 농도의 Bovine Serum Albumin(BSA) 용액을 사용하여 농도 변화에 따른 SAW 신호 변화를 측정하였다.
도 3은 글리세롤(glycerol) 수용액 상에서의 SAW 소자의 신호를 나타내었다. 각 그래프에서 glycerol 수용액의 농도가 변화함에 따라 메인 주파수 peak이 이동하는 경향을 살펴볼 수 있다. 특이한 점은 2000 rpm ~ 2500 rpm 조건 (PMMA 박막의 두께 1.2 ~ 1.4 μm)에서 제작된 SAW 소자의 경우 주파수 peak이 두 개로 분리가 된다는 사실이다. 그리고 이 영역에서 낮은 주파수 쪽의 peak이 농도에 따라 매우 민감하게 변화하고 있는 것을 관찰할 수 있다.
감도 변화를 보다 확실히 확인하기 위하여 1500 ~ 3000 rpm 영역의 spin coating 조건을 더 세분화 하여 시간지연 측정 방식으로 변환하여 신호를 측정하였다. SAW 소자에서 시간지연에 따른 dB 감소 값을 도 4에 도시하였고, 도 4 (a)는 PMMA 박막의 두께가 1.3μm인 경우(spin coating의 속도가 2250~2500rpm인 경우) 본 발명에 의한 침투형 반사 신호 특성을 보이는 SAW 소자의 BSA 농도에 따라 신호 세기가 감소하는 신호 특성을 나타낸 것이고, 도 4 (b)는 PMMA 박막의 두께가 1.7μm인 경우 기존의 표면 전파형 SAW 소자의 BSA 농도에 의해 지연되는 신호의 특성을 나타낸 것이다.
도 4 (a)에 나타나는 것과 같이 PBS 버퍼 상태에서 0.01 μg/ml를 주입하자마자 신호가 큰 값으로 감소하는 것을 확인할 수 있었고, 농도가 증가함에 따라 dB 감소 값이 단계적으로 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. 이러한 결과는 설계된 SAW 소자에 최적화된 두께(1.3μm)로 PMMA 박막이 코팅될 경우 미량의 바이오 물질을 효과적으로 검출할 수 있는 센서로 사용할 수 있음을 나타낸다.
SAW 소자 측정을 위해 설계한 인쇄회로기판(printed circuit board, PCB) zig에 SAW 소자를 장착하고 network analyzer에 연결한 다음 주파수와 시간 지연에 따른 dB 값을 측정한 것을 도 5에 나타내었다. 도 5 (a)는 본 발명에 따른 침투형 반사 신호 특성을 보이는 SAW 소자의 신호 특성을 나타낸 것이고, 도 5 (b)는 기존의 SAW 소자의 신호 특성을 나타낸 것이다.
도 5 (a)에 나타나는 것과 같이 본 발명에 의한 SAW 소자의 신호 측정에서는 제1 반사판의 반사 신호(R1)가 나타나지 않는 저주파수에 해당하는 침투형 반사 신호가 측정되었다. 이는 일반적으로 도 5 (b)에 나타나는 것과 같이 제1 반사판의 반사 신호(R1)가 가장 높게 나타나는 것과 구별되는 매우 특이적인 현상으로 표면 탄성파의 굴절현상을 통해 신호 발진 전극(IDT)에서 형성된 진동 신호가 표면이 아닌 내부 도파를 통해 일정거리를 이동한 후에 표면으로 전파되는 것을 알 수 있으며, 도파관(waveguide)인 PMMA 박막의 진동 전파 속도(1105m/s)가 LiNbO3 기판의 표면 전파 속도(4792m/s)보다 느린 특성으로 인해 LiNbO3 기판의 표면 구조들이 접촉된 PMMA 박막에 의해서 진동 전파 속도가 느려지기 때문이다.
전술한 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (6)
- 압전물질 기판;
상기 기판 상에 패터닝된 전극, 제1 반사판 및 제2 반사판;
상기 패터닝된 기판 상에 코팅된 유기 박막을 포함하는 SAW 소자로서,
상기 SAW 소자는 제2 반사판의 반사 신호(R2) 및 제2 반사판과 제1 반사판, 다시 제2 반사판을 거친 반사 신호(R212)만이 나타나고, 제1 반사판의 반사 신호(R1)는 나타나지 않는 것을 특징으로 하는 침투형 반사 신호 특성을 갖는 SAW 소자. - 제1항에 있어서,
상기 압전물질 기판의 압전물질은 64˚ Y-X 방향으로 잘라진 LiNbO3 인 것을 특징으로 하는 침투형 반사 신호 특성을 갖는 SAW 소자. - 제1항에 있어서,
상기 전극, 제1 반사판 및 제2 반사판은 알루미늄으로 패터닝되고,
상기 전극, 제1 반사판 및 제2 반사판 패턴의 높이는 230 내지 240nm이고, 두께 및 폭은 3.5 내지 4.5μm인 것을 특징으로 하는 침투형 반사 신호 특성을 갖는 SAW 소자. - 제1항에 있어서,
상기 유기 박막은 PMMA 박막인 것을 특징으로 하는 침투형 반사 신호 특성을 갖는 SAW 소자. - 제4항에 있어서,
상기 PMMA 박막의 두께는 1.2 내지 1.4μm인 것을 특징으로 하는 침투형 반사 신호 특성을 갖는 SAW 소자. - 제1항 내지 제5항의 어느 한 항의 침투형 반사 신호 특성을 갖는 SAW 소자를 이용한 바이오센서.
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