JP3162376B2 - 分析装置 - Google Patents
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- G01N2291/0422—Shear waves, transverse waves, horizontally polarised waves
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、化学センサに関し、特に、例えば抗体−抗
原結合反応を、検出するためのバイオセンサーに関す
る。
原結合反応を、検出するためのバイオセンサーに関す
る。
抗体は、生物を病気及び／または感染から保護する分
子である。生物が抗原にさらされるとき、生物は抗体を
創生し、抗体は抗原が結合されそして固定され得る結合
部位を備える。
子である。生物が抗原にさらされるとき、生物は抗体を
創生し、抗体は抗原が結合されそして固定され得る結合
部位を備える。
多くの知られた抗体が存在しており、それらを用いて
特定の抗原を検出することができる。かかる抗原の検出
は、適当な抗体を提供し、結合が起こるかどうかを決定
することによって行われる。例えば、抗体は、支持体の
表面に提供され得、該支持体は抗原を含むと考えられる
液体中に浸漬され得、表面及び／または支持体の物理的
特性がモニターされて結合（抗原の存在を示す結合）が
起こったかどうか決定される。用いられてきた支持体の
一形態として、表面弾性波（SAW）を発生する圧電結晶
がある。支持体の表面上の抗原抗体反応は波速の低下と
して検出される。
特定の抗原を検出することができる。かかる抗原の検出
は、適当な抗体を提供し、結合が起こるかどうかを決定
することによって行われる。例えば、抗体は、支持体の
表面に提供され得、該支持体は抗原を含むと考えられる
液体中に浸漬され得、表面及び／または支持体の物理的
特性がモニターされて結合（抗原の存在を示す結合）が
起こったかどうか決定される。用いられてきた支持体の
一形態として、表面弾性波（SAW）を発生する圧電結晶
がある。支持体の表面上の抗原抗体反応は波速の低下と
して検出される。
知られたSAWセンサーにより起こる問題は、弾性波
が、感知される環境にかなり浸透するということであ
る。もし、環境が気体であれば、この問題はそれほど厄
介ではない。しかしながら、（通常、生物学的に生じる
試料の分析の場合のように）環境が液体であるならば、
波の環境への浸透はかなりの減衰（damping）を起こ
す。これはまた装置の感度を低下する。
が、感知される環境にかなり浸透するということであ
る。もし、環境が気体であれば、この問題はそれほど厄
介ではない。しかしながら、（通常、生物学的に生じる
試料の分析の場合のように）環境が液体であるならば、
波の環境への浸透はかなりの減衰（damping）を起こ
す。これはまた装置の感度を低下する。
横波（shear horizontal waves）装置もまた記載され
ている。これらはSAW装置を超える以下のような多くの
利点をもたらす： 1.バルク波はSAWよりも低い伝送損失を受ける（液体下
で）、 2.バルク波はSAWよりも高速度を有し、従って、一層高
い周波数で用いることができる、 3.バルク波は、石英及びLiTaO3の両方においてSAWより
も優れた温度係数を有する。
ている。これらはSAW装置を超える以下のような多くの
利点をもたらす： 1.バルク波はSAWよりも低い伝送損失を受ける（液体下
で）、 2.バルク波はSAWよりも高速度を有し、従って、一層高
い周波数で用いることができる、 3.バルク波は、石英及びLiTaO3の両方においてSAWより
も優れた温度係数を有する。
しかしながら、これらのバルク波装置は、表面エネル
ギーの閉じ込めが乏しいので質量感度が制限されるとい
う欠点を持つ。
ギーの閉じ込めが乏しいので質量感度が制限されるとい
う欠点を持つ。
ここに、われわれは、一般に生物学系統の試料に見ら
れるように、液体である試料中の分析種の検出及び／ま
たは定量における特定用途の改善された形態の化学セン
サを製造した。該化学センサは知られたSAW及びバルク
波装置に係わる欠点を打破しまたは緩和する。
れるように、液体である試料中の分析種の検出及び／ま
たは定量における特定用途の改善された形態の化学セン
サを製造した。該化学センサは知られたSAW及びバルク
波装置に係わる欠点を打破しまたは緩和する。
本発明に従えば、圧電支持体を含む化学センサであっ
て、該支持体表面上に電極を有し、且つ支持体表面上に
提供された横波を支持することができる上記化学センサ
において、電極保持領域を含む圧電支持体の表面が0.5
〜20ミクロンの厚さの誘電材料層で被覆されていること
を特徴とする上記化学センサが提供される。本発明に従
うセンサは、誘電材料層が結合係数を増加し且つ波の進
入損失を低減する点で有利である。また、極めて重要な
ことには、この装置は、全て液体中に浸漬し得、導かれ
た表面波の強度を殆ど減衰させない。
て、該支持体表面上に電極を有し、且つ支持体表面上に
提供された横波を支持することができる上記化学センサ
において、電極保持領域を含む圧電支持体の表面が0.5
〜20ミクロンの厚さの誘電材料層で被覆されていること
を特徴とする上記化学センサが提供される。本発明に従
うセンサは、誘電材料層が結合係数を増加し且つ波の進
入損失を低減する点で有利である。また、極めて重要な
ことには、この装置は、全て液体中に浸漬し得、導かれ
た表面波の強度を殆ど減衰させない。
本発明に従うセンサの他の利点は、比較的構造が単純
であり、装置の表面全体を感知のために用い得、従って
感度が上昇するということにある。誘電層は、また遅延
の温度係数を減少し得る。さらに、誘電材料を、適宜選
択することによって、例えば、誘導シリカを用いること
によって、表面に試薬を固定させるための接着層が不要
となる。
であり、装置の表面全体を感知のために用い得、従って
感度が上昇するということにある。誘電層は、また遅延
の温度係数を減少し得る。さらに、誘電材料を、適宜選
択することによって、例えば、誘導シリカを用いること
によって、表面に試薬を固定させるための接着層が不要
となる。
圧電支持体は任意の好適な圧電材料から形成し得る。
一般には、好適な材料は以下の特性を有するであろう:
1.表面横波置換（surface shear horizontal displacem
ent）が大きいこと 2.電気機械的結合定数が大きいこと 3.SAW及び他のバルク波に対してゼロまたは小さい圧電
結合であること 4.表面上及び本体内への両方に進むビームがゼロまたは
少ないこと 5.遅延の温度係数がゼロまたは小さいこと。
一般には、好適な材料は以下の特性を有するであろう:
1.表面横波置換（surface shear horizontal displacem
ent）が大きいこと 2.電気機械的結合定数が大きいこと 3.SAW及び他のバルク波に対してゼロまたは小さい圧電
結合であること 4.表面上及び本体内への両方に進むビームがゼロまたは
少ないこと 5.遅延の温度係数がゼロまたは小さいこと。
好適な材料は、例えば、タンタル酸リチウム及び石英
を含む。その材料は、好ましくは単結晶であり、特に、
水平に偏向した波（すなわち、支持体の表面に平行な面
内にある）が支持されるように切断された単結晶が好ま
しい。圧電支持体の厚さは、一般には、臨界的でなく、
典型的には、取扱の容易のため0.5mmの程度である。下
側の反射層は好ましくないプレートモード（plate−mod
e）配置をもたらすことになる。あるいは、支持体は、
圧電材料の薄層が表面に被覆された非圧電性の平板から
構成し得る。
を含む。その材料は、好ましくは単結晶であり、特に、
水平に偏向した波（すなわち、支持体の表面に平行な面
内にある）が支持されるように切断された単結晶が好ま
しい。圧電支持体の厚さは、一般には、臨界的でなく、
典型的には、取扱の容易のため0.5mmの程度である。下
側の反射層は好ましくないプレートモード（plate−mod
e）配置をもたらすことになる。あるいは、支持体は、
圧電材料の薄層が表面に被覆された非圧電性の平板から
構成し得る。
本発明に従う装置は、入力及び出力電極を隔離して有
する２端子導波層（two−port waveguide）センサにす
るのが好都合である。あるいは、装置は、いずれかの側
に反射性の金属性の格子を有する、単一の電極を持つ１
端子型共振器にし得る。格子は弾性波を反射し、共振器
のキャビティーは格子間に形成される。また、格子はそ
の表面に重量負荷がかかる。このために、格子は、２端
子型装置の入力及び出力電極間に含まれてもよい。
する２端子導波層（two−port waveguide）センサにす
るのが好都合である。あるいは、装置は、いずれかの側
に反射性の金属性の格子を有する、単一の電極を持つ１
端子型共振器にし得る。格子は弾性波を反射し、共振器
のキャビティーは格子間に形成される。また、格子はそ
の表面に重量負荷がかかる。このために、格子は、２端
子型装置の入力及び出力電極間に含まれてもよい。
電極は通常の形態を取り得るが、好ましくは、フォト
リソグラフィー技術により表面上に、金属化（metallis
ation）領域が支持体の表面に沿って波の伝播方向を横
切って延びるように堆積されるのが好ましい。細長い金
属化領域は、同じ大きさの幅と間隔を有するのが好まし
く、幅は典型的には１〜40μｍ、好ましくは10〜20μｍ
である。
リソグラフィー技術により表面上に、金属化（metallis
ation）領域が支持体の表面に沿って波の伝播方向を横
切って延びるように堆積されるのが好ましい。細長い金
属化領域は、同じ大きさの幅と間隔を有するのが好まし
く、幅は典型的には１〜40μｍ、好ましくは10〜20μｍ
である。
電極を形成する金属化領域は、クロムを支持体の表面
に堆積し次いで金をクロム上に気相堆積した後に、所望
のパターンをエッチングすることによって形成し得る。
電極の厚さは、典型的には0.1〜５μｍ、好ましくは0.2
μｍ程である。
に堆積し次いで金をクロム上に気相堆積した後に、所望
のパターンをエッチングすることによって形成し得る。
電極の厚さは、典型的には0.1〜５μｍ、好ましくは0.2
μｍ程である。
電極を有する表面と反対側の圧電支持体の面は、圧電
材料との良好なインピーダンスマッチング及び高い音響
吸収を有する材料で被覆しまたは緊密に接合するのが好
ましい。これによって、圧電材料を通って伝播する弾性
波のエネルギーが装置の能動表面に向かって反射して戻
らないことが保証される。好適な材料は、プラスチッ
ク、ワックス及びシリコーンゴムを含む。
材料との良好なインピーダンスマッチング及び高い音響
吸収を有する材料で被覆しまたは緊密に接合するのが好
ましい。これによって、圧電材料を通って伝播する弾性
波のエネルギーが装置の能動表面に向かって反射して戻
らないことが保証される。好適な材料は、プラスチッ
ク、ワックス及びシリコーンゴムを含む。
誘電体層は任意の誘電体材料から形成し得る。好適な
材料は、誘電体中の音速が圧電支持体中の音速よりも低
くなる特性を有する。好適な材料は二酸化珪素及び所定
のポリマー、例えばポリメチルメタクリレート、ポリテ
トラフルオロエチレン、ポリスチレン及びポリエチレン
を含む。ポリマーを用いる場合には、それらを架橋し
て、試験下で試料からの水分子による浸透を減じるのが
好ましい。
材料は、誘電体中の音速が圧電支持体中の音速よりも低
くなる特性を有する。好適な材料は二酸化珪素及び所定
のポリマー、例えばポリメチルメタクリレート、ポリテ
トラフルオロエチレン、ポリスチレン及びポリエチレン
を含む。ポリマーを用いる場合には、それらを架橋し
て、試験下で試料からの水分子による浸透を減じるのが
好ましい。
誘電層の最適厚さは、用いられる特定の材料を含む多
くの因子に依存するが、一般には、満足される結果は、
0.5〜５μｍ、典型的には１〜３μｍの厚さの層により
得られる。
くの因子に依存するが、一般には、満足される結果は、
0.5〜５μｍ、典型的には１〜３μｍの厚さの層により
得られる。
誘電層は、支持体の動きと連結するように機械的に固
く、支持体への波の損失を最小にするのに十分に緻密で
ある。
く、支持体への波の損失を最小にするのに十分に緻密で
ある。
誘電層は、好ましくは、誘電体化しまたは活性化して
試験下にて分析物用の好適な結合試薬が誘電層上に固定
化されることを促進する。かかる試薬は、生物学的試料
に関して、抗体または抗原、他の化学的用途に、例えば
クラウンエーテル（特定のイオン種を決定するために）
のような種を含む。
試験下にて分析物用の好適な結合試薬が誘電層上に固定
化されることを促進する。かかる試薬は、生物学的試料
に関して、抗体または抗原、他の化学的用途に、例えば
クラウンエーテル（特定のイオン種を決定するために）
のような種を含む。
２端子装置の操作において、電気的信号、典型的には
100MHz程度の周波数を有する電気的信号が、変換器とし
て働く入力電極に印加されて、電気信号は音響電気信号
に変換される。好ましくは、電気的整合を行う構成要素
が提供されてラジオ周波数の信号を、入力電極から出力
電極に平面波として進行する音響電気信号に有効に変換
することを確実にする。電気的整合は、好ましくは、同
調されたコアトランスまたは一層好ましくは低損失バラ
ンにより実行される。
100MHz程度の周波数を有する電気的信号が、変換器とし
て働く入力電極に印加されて、電気信号は音響電気信号
に変換される。好ましくは、電気的整合を行う構成要素
が提供されてラジオ周波数の信号を、入力電極から出力
電極に平面波として進行する音響電気信号に有効に変換
することを確実にする。電気的整合は、好ましくは、同
調されたコアトランスまたは一層好ましくは低損失バラ
ンにより実行される。
出力電極は音響信号をラジオ周波数の電気信号に戻
す。化学的または正化学的反応により振動表面に質量結
合または粘性結合が起こると、表面波の速度が低下し、
信号の位相の変化（質量結合）または信号の減衰（粘性
結合）として検出される。質量結合による位相変化は周
波数のレショイング（ratioing）、ネットワーク分析器
または同様の位相検出装置によって検出することができ
る。位相検出器は、好ましくは、位相同期回路装置を含
んで信号の位相を一定に維持して、それによってS/N比
を改善する。
す。化学的または正化学的反応により振動表面に質量結
合または粘性結合が起こると、表面波の速度が低下し、
信号の位相の変化（質量結合）または信号の減衰（粘性
結合）として検出される。質量結合による位相変化は周
波数のレショイング（ratioing）、ネットワーク分析器
または同様の位相検出装置によって検出することができ
る。位相検出器は、好ましくは、位相同期回路装置を含
んで信号の位相を一定に維持して、それによってS/N比
を改善する。
誘電層表面は、伝送された波の速度が低下して、結晶
バルクに別の方法で放射されるエネルギーが圧電結晶の
表面で保持されることを保証する。これは、また、装置
の感度を増大する。
バルクに別の方法で放射されるエネルギーが圧電結晶の
表面で保持されることを保証する。これは、また、装置
の感度を増大する。
本発明に従う化学センサの好ましい具体例を図面と共
に以下に示すが、それらは例示にすぎない。
に以下に示すが、それらは例示にすぎない。
図１は、本発明に従う化学センサの被覆されていない
表面の平面図である。
表面の平面図である。
図２は、図１の線II−IIに沿って切断した断面図であ
る。
る。
図３は、図１のセンサを組み込んだ感知装置の概要図
である。
である。
最初に、図１を参照して、ほぼ0.5mmの厚さの有する
石英の単結晶のチップ（１）はセンサ用の支持体を形成
する。結晶はST軸に関して切断され、表面は研磨され、
下側は好ましくは未加工のままである。第１及び第２の
電極（2,3）を結晶のＸ軸と平行に表面上に堆積する。
電極（2,3）は、フォトリソグラフー技術、例えば、堆
積、次いでエッチングにより形成される。電極は、約20
0nmの厚さ、約11μｍの幅及び約20μｍの間隔を有する
平行なストリップを含む。電極は、クロム層を最初に堆
積することによって形成され得る。次いで、金の層がク
ロムの表面上に気相堆積される。次いで、レジストを用
いて電極パターンがフォトリソグラフィー技術により画
成されて、エッチングされる。
石英の単結晶のチップ（１）はセンサ用の支持体を形成
する。結晶はST軸に関して切断され、表面は研磨され、
下側は好ましくは未加工のままである。第１及び第２の
電極（2,3）を結晶のＸ軸と平行に表面上に堆積する。
電極（2,3）は、フォトリソグラフー技術、例えば、堆
積、次いでエッチングにより形成される。電極は、約20
0nmの厚さ、約11μｍの幅及び約20μｍの間隔を有する
平行なストリップを含む。電極は、クロム層を最初に堆
積することによって形成され得る。次いで、金の層がク
ロムの表面上に気相堆積される。次いで、レジストを用
いて電極パターンがフォトリソグラフィー技術により画
成されて、エッチングされる。
チップはまたリード線（５）及び接触パッド（６）を
有する温度感知装置（４）を含む。チップの寸法は約10
mm×10mmであるが、多数のかかる装置は石英のウエハー
上に同時に形成され、個々のチップは後の製造工程でウ
エハーから切り離される。
有する温度感知装置（４）を含む。チップの寸法は約10
mm×10mmであるが、多数のかかる装置は石英のウエハー
上に同時に形成され、個々のチップは後の製造工程でウ
エハーから切り離される。
電極（2,3）は、コネクター（７）によってコンタク
トパッド（８、8a）に引き出される。
トパッド（８、8a）に引き出される。
図２からわかるように、チップ（１）は、電極（2,
3）を有するチップ（１）表面上に二酸化珪素（９）の
層が提供され、反対側の面に音響吸収するプラスチック
テープ（10）のコーテティングが提供される。二酸化珪
素の層（９）は約３μｍの厚さであり、第１及び第２の
電極（2,3）を含むチップ（１）の上面全体を被覆す
る。
3）を有するチップ（１）表面上に二酸化珪素（９）の
層が提供され、反対側の面に音響吸収するプラスチック
テープ（10）のコーテティングが提供される。二酸化珪
素の層（９）は約３μｍの厚さであり、第１及び第２の
電極（2,3）を含むチップ（１）の上面全体を被覆す
る。
二酸化珪素層（９）の表面（図１中の破線で定義され
た領域内）に固定化されるものは試験下で分析物用の適
当な結合試薬である。かかる固定化は当業者に知られた
技術によって実行することができる。
た領域内）に固定化されるものは試験下で分析物用の適
当な結合試薬である。かかる固定化は当業者に知られた
技術によって実行することができる。
使用の際に、ラジオ周波数のAC信号、例えば、100MHz
が、統合された発振器（11）から電気整合構成要素（1
2）を介して第１の電極（２）のコンタクトパッド
（８）に供給される。これは結晶中の動作を生成し、Ｘ
軸及び電極（2,3）を横断する結晶の表面に沿って誘導
される弾性波を伝送させる。動作周波数は、表面波の速
度を電極（2,3）の枝間隔の２倍で割ることによって求
められる。誘導された弾性波は、第２電極（３）によっ
て電気信号に戻されそしてさらに整合要素（13）通じて
参照及び信号の位相差に比例する出力電圧（VOUT）を発
生する位相検出システム（14）に送られる。
が、統合された発振器（11）から電気整合構成要素（1
2）を介して第１の電極（２）のコンタクトパッド
（８）に供給される。これは結晶中の動作を生成し、Ｘ
軸及び電極（2,3）を横断する結晶の表面に沿って誘導
される弾性波を伝送させる。動作周波数は、表面波の速
度を電極（2,3）の枝間隔の２倍で割ることによって求
められる。誘導された弾性波は、第２電極（３）によっ
て電気信号に戻されそしてさらに整合要素（13）通じて
参照及び信号の位相差に比例する出力電圧（VOUT）を発
生する位相検出システム（14）に送られる。
使用の際に、装置は試験されるべき液体中に浸漬され
るかあるいは液滴が二酸化珪素層（９）の表面に適用さ
れる。もし液体が層（９）の表面に固定化された試薬と
結合する種を含むならば、質量変化が層表面に起こる。
これは弾性波の速度を遅くし、出力信号の位相を変え
る。位相の変化は試料中の分析物の存在を定量的に表示
する。
るかあるいは液滴が二酸化珪素層（９）の表面に適用さ
れる。もし液体が層（９）の表面に固定化された試薬と
結合する種を含むならば、質量変化が層表面に起こる。
これは弾性波の速度を遅くし、出力信号の位相を変え
る。位相の変化は試料中の分析物の存在を定量的に表示
する。
フロントページの続き (72)発明者 ジゼリ，エレクトラ イギリス国、ケンブリッジ．シービー３ ９エイチエイチ、ワーズワース グロ ーブ、２ (72)発明者 スティーブンソン，アドリアン カール イギリス国、ケンブリッジ．シービー４ １ジェイジェイ、ベルボワール ロー ド、26 (56)参考文献 特開 平２−122242（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 29/00 - 29/28 G01N 33/543 501
Claims (14)
- 【請求項１】表面上に電極（2,3）を有し且つ表面上に
提供された横波を支持することができる圧電支持体
（１）を含む化学センサにおいて、電極（2,3）保持領
域を含む圧電支持体（１）の表面が厚さ0.5〜20ミクロ
ンの誘電材料層（９）により被覆されていることを特徴
とする上記化学センサ。 - 【請求項２】圧電支持体（１）が単結晶である請求項１
のセンサ。 - 【請求項３】圧電支持体（１）がタンタル酸リチウムま
たは石英を含む請求項２のセンサ。 - 【請求項４】入力及び出力電極（2,3）を隔離して有す
る２端子型導波センサである請求項１から３のいずれか
一項のセンサ。 - 【請求項５】いずれかの側に反射金属格子を有する、１
端子共振器である請求項１〜３のいずれか一項のセン
サ。 - 【請求項６】金属格子が入力及び出力電極間に提供され
ている請求項４のセンサ。 - 【請求項７】電極（2,3）が、フォトリソグラフ技術に
より、支持体（１）の表面に沿って波の伝播方向を横切
る細長い金属化された領域として表面上に堆積された請
求項１〜６のいずれか一項のセンサ。 - 【請求項８】細長い金属化された領域が、１〜40μｍの
幅及び間隔を有する請求項７のセンサ。 - 【請求項９】電極（2,3）の厚さが0.1〜５μｍである請
求項１〜８のいずれか一項のセンサ。 - 【請求項１０】圧電支持体（１）の、電極（2,3）を有
する面と反対側の面が圧電材料との良好なインピーダン
スマッチング及び一層高い音吸収を有する材料（10）で
被覆されまたは緊密に接合されている請求項１〜９のい
ずれか一項のセンサ。 - 【請求項１１】誘電層（９）が二酸化珪素よりなる請求
項１〜10のいずれか一項のセンサ。 - 【請求項１２】誘電層（９）がポリマー材料である請求
項１〜10のいずれか一項のセンサ。 - 【請求項１３】誘電層（９）の厚さが0.5〜５μｍであ
る請求項１〜12のいずれか一項のセンサ。 - 【請求項１４】試験下にて分析物用の好適な結合試薬が
誘電層（９）上で固定化することを促進するために誘電
層（９）が誘導体化または活性化される請求項１〜13の
いずれか一項のセンサ。
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