KR20150137861A - 이접착성이 향상된 프라이머층을 갖는 시클로 올레핀계 적층필름 및 이의 제조방법 - Google Patents

이접착성이 향상된 프라이머층을 갖는 시클로 올레핀계 적층필름 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이접착성과 내구성이 향상된 프라이머층을 포함하는 시클로 올레핀계 적층필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 프라이머층이 다른 기재와 충분한 이접착성을 가질 뿐만 아니라, 후가공 공정에서 요구되는 이접착성 등의 특성이 우수하고, 고온고습의 내습성 평가 시 이접착력이 우수하며, 가속신뢰성 평가 후 접착력 유지율이 우수하며, 광학적 특성 역시 우수한 이접착성과 내구성이 향상된 프라이머층을 갖는 시클로 올레핀계 적층필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

이접착성이 향상된 프라이머층을 갖는 시클로 올레핀계 적층필름 및 이의 제조방법{CYCLO OLEFIN LAMINATED FILM HAVING THE PRIMER LAYER WITH IMPROVED ADHESIVE PROPERTY AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 시클로 올레핀계 적층필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 시클로 올레핀(Cyclo olefin) 기재필름의 일면 또는 양면에 이접착성, 내구성 및 접착력 유지율이 향상된 프라이머층을 적층한 시클로 올레핀계 적층필름 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
시클로 올레핀계 중합체(Cyclic Olefin Copolymer 또는 Cyclic Olefin Polymer)는 노보넨(norbornene)과 같은 고리형 단량체로 이루어진 중합체로서 기존 올레핀계 중합체에 비해 투명성, 내열성, 내약품성이 우수하고 복굴절율과 수분 흡수율이 매우 낮아 CD, DVD, POF(Plastic Optical Fiber)와 같은 광학 소재, 커패시터 필름, 저유전체와 같은 정보 전자 소재, 저흡수성 주사기 및 블리스터 팩키징(Blister Packaging) 등과 같은 의료용 소재로 다양하게 응용될 수 있다. 또한 시클로 올레핀 필름은 치수 안정성, 두께 균일성 및 광학적 투명성이 우수하여 디스플레이 기기뿐만 아니라 여러 산업용 재료로 그 이용 범위가 매우 넓다.
기능성 시클로 올레핀 필름 기재의 경우에는, 후가공을 할 경우 기재인 필름 이외에 다른 기재인 프리즘 가공층, 렌즈 가공층, 반사방지층 또는 하드 코팅층과의 이접착성이 매우 낮아진다는 문제점을 가진다.
이에, 최근에는 이접착성을 향상시키기 위해 프라이머층에 범용적으로 사용되는 우레탄 수지 및 아크릴 수지를 사용하여 적층하고 있다. 하지만 이러한 아크릴 및 우레탄 수지만을 사용할 경우 고온고습의 내습성 평가 시, 후가공 처리한 기재의 이면으로 수분이 침투하여 접착성 문제가 발생하게 된다는 문제점이 있다. 이러한 문제점들을 해결하려면 그 자체적으로 반응성이 뛰어나면서 고온고습 조건에 강하고, 접착력 유지율이 우수한 구조를 가지는 수지가 필요하다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하고 종래의 요구사항에 부응하기 위해 안출된 것으로서,
다른 기재와의 충분한 이접착성을 가질 뿐만 아니라. 후가공 공정에서 요구되는 이접착성 등의 특성이 우수하고, 고온고습의 내습성 평가 시 이접착력이 우수하고, 가혹조건에서도 접착력 유지율이 우수하며, 광학적 특성 및 코팅성 역시 우수한 이접착성과 내구성이 향상된 프라이머층을 갖는 시클로 올레핀계 적층필름 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
시클로 올레핀계 고분자 기재 필름과,
수지 말단에 우레아기 및 비닐기 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 우레탄 수지 및 에스테르 수지를 포함하고 상기 기재 필름의 일면 또는 양면에 적층된 프라이머층을 포함하는 시클로 올레핀계 적층필름으로,
상기 시클로 올레핀계 적층필름의 가속신뢰성 평가 결과가 2B 내지 5B인 것을 특징으로 하는 시클로 올레핀계 적층필름을 제공한다.
또한 본 발명은,
(1) 시클로 올레핀 고분자를 기재필름으로 준비하는 단계;
(2) 수분 없는 청정건조공기(CDA, Clean Dry Air) 하에서 상기 기재필름에 코로나(Corona)처리 또는 플라즈마 처리를 하는 단계;
(3) 상기 코로나 처리 또는 플라즈마 처리한 기재 필름의 일면 또는 양면에 프라이머층을 적층하는 단계; 및
(4) 상기 프라이머 층이 적층된 필름을, 110℃ 초과 125℃ 이하의 온도에서 1분 이상 건조시키는 단계를 포함하고
상기 프라이머층은, 수지 말단에 우레아기 및 비닐기 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 우레탄 수지 및 에스테르 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 프라이머층을 포함하는 시클로 올레핀계 적층필름 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면,
열반응 및 광반응을 일으킬 수 있는 우레아기 및/또는 비닐기를 포함하고 있는 수지를 사용함으로써, 라디칼반응 또는 개환반응을 통하여 후가공시 UV경화성 수지와 기재 필름간의 이접착성이 우수하고, 고온, 고습의 조건에서도 접착력이 우수하게 유지되며, 가혹 조건에서도 접착력 유지율이 우수하며, 프라이머층의 경도가 높아서 스크래치를 방지하는데 효과적이며, 광학적 특성 및 코팅성이 우수한 시클로 올레핀계 적층필름을 제공할 수 있다.
또한 본 발명에 따르면, 고분자 기재의 프리즘 렌즈가공, 하드코트가공 및 AR 가공 등 후가공시의 열처리공정에서 기재의 후가공성이 우수하기 때문에 광학용을 포함한 각종 부재의 전반에 걸쳐 사용될 수 있는 시클로 올레핀계 적층필름 및 그 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명은,
시클로 올레핀계 고분자 기재 필름과,
수지 말단에 우레아기 및 비닐기 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 우레탄 수지 및 에스테르 수지를 포함하고 상기 기재 필름의 일면 또는 양면에 적층된 프라이머층을 포함하는 시클로 올레핀계 적층필름으로,
상기 시클로 올레핀계 적층필름의 가속신뢰성 평가 결과가 2B 내지 5B인 것을 특징으로 하는 시클로 올레핀계 적층필름을 제공한다.
본 발명의 프라이머층은 수지 말단에 우레아기 및/또는 비닐기가 있어 광반응 또는 열반응을 통해 라디칼 반응이 가능한 우레탄 수지 및 에스테르 수지를 사용하여 내구성을 향상시키는 것을 특징으로 한다. 본 발명은 추가로 가교 촉매제를 사용하여 우레탄(Urethane)조성의 가교를 촉진시켜 내구성을 보다 향상시킬 수 있다.
또한 본 발명은, 기재필름에 상기 프라이머층을 적층한 뒤 건조하는 단계에서 고온, 바람직하게는 110℃ 초과의 온도에서 1분 이상 건조함으로써, 가혹조건에서 접착력 유지율이 우수함을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 시클로 올레핀계 적층필름의 가속신뢰성 평가 결과가 2B 내지 5B인 것을 특징으로 하는 시클로 올레핀계 적층필름을 제공한다.
상기 가속 신뢰성 평가는, 100℃의 끓는 증류수에 코팅된 적층필름을 넣고 30분간 유지한 뒤 접착성을 테스트 하는 방법으로 실시하였으며; 2B 내지 5B는 미국재료시험협회(ASTM Class 기준)에 따른 접착력 테스트 결과를 나타내며 본 기술 분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되고 있는 것이다.
본 발명의 프라이머층은 순수 45~99중량%, 수지 말단에 우레아기 및 비닐기 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 우레탄수지 및 에스테르 수지 0.1~50 중량%, 우레탄 조성의 가교 진행을 촉진하는 촉매제 0.1~10.0 중량% 및 ?팅제 0.1~10 중량%를 포함하는 프라이머층용 코팅액으로부터 제조될 수 있다.
본 발명의 프라이머층용 코팅액은 추가로 pH 조절제 0.1~10 중량%를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 프라이머층은 우레탄 수지 및 에스테르 수지 말단의 우레아기 및/또는 비닐기가 열반응 및 광반응을 통한 라디칼반응을 일으켜, 가공시에 프라이머층 위에 코팅하는 UV경화성 수지와의 접착력을 증대시키며, 네트워크 형성으로 인하여 내구성 역시 향상시키는 역할을 한다.
즉, 본 발명에 따른 이접착성과 내구성이 향상된 프라이머층을 갖는 시클로 올레핀계 적층필름은 종래의 시클로 올레핀 고분자 필름과는 달리, 다른 기재와의 이접착성 뿐만 아니라, 후가공 공정에서의 이접착성 및 고온고습의 내습성 평가, 가속신뢰성 평가 결과 접착력 및 접착성 유지율이 우수하고, 기재필름이 가지고 있는 광학적 특성을 유지 또는 더욱 우수한 특성을 나타내는 필름인 것을 특징으로 한다.
상기 수지 말단에 우레아기 및/또는 비닐기를 포함하는 우레탄 수지는, 우레아 반응을 통해 시클로 올레핀 필름 표면에 UV 바인더 코팅성을 부여하고 접착력을 향상시키는 바인더 역할을 한다.
상기 에스테르 수지는 우레아 반응을 돕고 조절하는 바인더 역할을 한다.
상기 우레탄 및/또는 에스테르 수지는 프라이머층용 코팅액 조성물에서 0.1~50 중량%로 사용될 수 있다. 수지가 상기 함량으로 사용되면 프라이머층과 시클로 올레핀 필름간의 이접착성이 가장 유리한 장점이 있다.
상기 촉매제는 우레탄 조성의 가교 진행을 촉진하는 것으로 종류로는 Tin계 촉매가 있다.
본 발명의 프라이머층을 형성하는 수용성 코팅액은 ?팅제로 계면활성제를 이용하며, 특히 기재필름으로의 젖음성을 증가시키고 코팅액을 균일하게 도포하기 위해 공지의 음이온 또는 비이온 계면활성제를 필요량 사용하여 기재필름에 도포하는 것이 바람직하다. 상기 ?팅제의 일예로 실리콘 계열 ?팅제를 들 수 있으며, 이에 한정하는 것은 아니다.
상기 pH 조절제는 pH를 5 내지 8로 조절, 바람직하게는 pH 6으로 조절하여 우레아 반응에 유리한 산도를 제공함으로써 우레아 반응성을 극대화 시키는 역할을 하며, 종류로는 탄산수소나트륨(Sodium Hydro Carbonate, SHC), 탄산수소칼륨(Potassium bicarbonate) 및 탄산수소암모늄(Ammonium bicarbonate) 등으로 이루어진 약염기성의 pH 조절제 가운데 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으나 이에 한정하지 않는다.
상기 기재필름은 두께 19~500㎛의 시클로 올레핀 고분자 압출 기재필름인 것이 바람직하다.
상기 프라이머층의 두께는 0.001 ~ 1.00㎛가 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.002~0.01㎛인 것이 좋다. 코팅 두께가 0.001㎛보다 얇으면 투명성은 양호해지나 후가공시에 접착력이 떨어지며, 1.00㎛보다 두꺼울 경우 접착특성은 우수하나 투명성 및 코팅성이 저하되어 바람직하지 않다.
또한, 본 발명에서는 코팅성 및 기능성 향상을 위하여 코팅액에 첨가제를 추가로 사용할 수 있고, 그러한 첨가제로 유기입자, 무기입자 및 소포제 등을 사용할 수 있다. 상기 첨가제의 일예로, 유기입자는 아크릴계, 폴리스티렌계; 무기입자는 실리카 입자; 소포제로는 실리콘 계열의 계면활성제를 사용할 수 있으며, 이에 한정하는 것은 아니다. 본 발명에 따르면, 상기 수용성 고분자 프라이머층에 수지와 굴절률 차이가 비교적 적은 무기 입자를 추가로 포함시켜 주행성을 확보할 수 있다.
본 발명에 따른 이접착성과 내구성이 향상된 프라이머층을 갖는 시클로 올레핀 필름은, 상기 프라이머층이 형성된 기재필름의 면의 전광선투과율이 85% 이상이고 헤이즈 값이 0.1~2.0% 이하인 것이 바람직하다.
또한, 상기 기재필름과 상기 프라이머층 사이의 접착력은, 85℃, 85% 습도 하에서 500시간 내습성 테스트 후 100%인 것을 특징으로 하는, 이접착성과 내구성이 향상된 프라이머층을 갖는 시클로 올레핀계 적층필름인 것을 특징으로 한다.
또한 가속신뢰성 평가로서, 100℃의 증류수에 코팅된 시클로 올레핀계 적층필름을 넣고 30분간 유지한 뒤 접착력 평가를 한 결과가, 2B 내지 5B인 것을 특징으로 하는, 이접착성과 내구성이 향상된 프라이머층을 갖는 시클로 올레핀 필름인 것을 특징으로 한다.
본 발명은,
(1) 시클로 올레핀 고분자를 기재필름으로 준비하는 단계;
(2) 수분 없는 청정건조공기(CDA, Clean Dry Air) 하에서 상기 기재필름에 코로나(Corona)처리 또는 플라즈마 처리를 하는 단계;
(3) 상기 코로나 처리 또는 플라즈마 처리한 기재 필름의 일면 또는 양면에 프라이머층을 적층하는 단계; 및
(4) 상기 프라이머 층이 적층된 필름을, 110℃ 초과 125℃ 이하의 온도에서 1분 이상 건조시키는 단계; 를 포함하고
상기 프라이머층은 수지 말단에 우레아기 및 비닐기 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 우레탄 수지 및 에스테르 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 프라이머층을 포함하는 시클로 올레핀계 적층필름 제조방법을 제공한다.
상기 코로나 처리 또는 플라즈마 처리는 당업계에 사용되는 방법이면 제한 없이 사용될 수 있다. 상기 기재 및 프라이머층에 대한 설명은 앞서 적층필름에서 설명한 것과 동일하다.
상기 (4) 단계에서 건조는 110℃ 초과 내지 125℃ 이하의 온도에서 실시하는 것이 바람직하다. 건조 온도가 110℃ 이하일 경우 접착력 유지율이 저하될 수 있으며, 125℃ 초과일 경우 필름의 변성이 일어날 수 있다. 또한 건조시간은 1분 이상이 바람직하며, 이 이하일 경우 접착력 유지율이 저하될 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예에 의해 보다 더 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 이하의 실시예들은 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 이해되어서는 안 될 것이다.
<비교예 및 실시예>
비교예 1 내지 4 및 실시예 1 내지 2의 시클로 올레핀계 적층필름 제조
하기 표 1에 기재된 성분과 방법으로 비교예 1 내지 4 및 실시예 1 내지 2의 프라이머층용 조성물을 제조한 후 시클로 올레핀 필름에 코팅하였다. 비교예 1 내지 2의 프라이머층용 조성물은 구체적으로 순수 92.65중량%, 우레탄 또는 에스테르 수지 7중량% 및 ?팅제 0.35중량%를 혼합하여 믹싱하여 제조하였다.
비교예 3 내지 4 및 실시예 1 내지 2의 프라이머층용 조성물은 구체적으로 순수 92 중량%, 우레탄 수지 3.5 중량%, 에스테르 수지 3.5 중량%, ?팅제 0.35 중량%, 촉매 0.35 중량% 및 SHC 0.3 중량%를 혼합하여 믹싱하여 제조하였다. 해당 조성물은 최대 24시간을 넘기지 않도록 주의한다. 각각의 실시예 및 비교예에 따른 성분의 조성과 실시 방법은 하기 표 1과 같다.
하기 표 1의 접착성은 크로스컷 테스트(접착성 테스트, Cross-Cut test) 및 가속신뢰성 후 크로스컷 테스트를 통하여 실시하였다. 크로스컷 테스트 결과에서 하기 표 1의 0B는 떨어진 면이 65% 이상으로 거의 대부분의 면이 떨어져 나간 상태, 2B는 떨어진 면이 15 내지 35%인 상태, 4B는 떨어진 면이 5% 정도인 상태, 5B는 떨어진 면이 없고 부드러운 상태를 나타내며 이는 미국재료시험협회(ASTM Class 기준)에 따른 접착력 결과를 의미한다.
하기 표 1의 우레탄 수지는 Hydrophilic Ionized Polyurethane-urea이며, 에스테르 수지는 중합성 Vinyl Resin, 촉매는 T-9 catalyst: stannous octoate 및 ?팅제는 Polydimethylsiloxane oxyalkylene Copolymer를 사용하였다.
Plasma 처리 여부 조성 건조: Oven 코팅성 및 접착성 가속신뢰성
후 접착성
비교예 1 X 순수+ 우레탄 수지+ ?팅제 100℃ X 30sec Not Good(0B) 0B
비교예 2 X 순수+ 에스테르 수지+ ?팅제 100℃ X 30sec Not Good(0B) 0B
비교예 3 O 순수+ SHC+ 우레탄 수지+ 에스테르 수지+ 촉매+ ?팅제 100℃ X 30sec Good(4B) 0B
비교예 4 O 순수+ SHC+ 우레탄 수지+ 에스테르 수지+ 촉매+ ?팅제 110℃ X 60sec Good(5B) 0B
실시예 1 O 순수+ SHC+ 우레탄 수지+ 에스테르 수지+ 촉매+ ?팅제 120℃ X 60sec Good(5B) 2B
실시예 2 O 순수+ SHC+ 우레탄 수지+ 에스테르 수지+ 촉매+ ?팅제 120℃ X 90sec Good(5B) 4B
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 시클로 올레핀계 적층필름은 우레아기 및 비닐기에 의해 광반응 및 열반응을 일으킬 수 있는 수지를 사용함으로써 라디칼 반응에 의해 후가공시 UV경화성 수지와 필름간의 이접착성이 우수하며, 고온 및 고습의 조건에서도 접착력이 우수하게 유지되며, 코팅성 및 광학적 특성이 우수하다는 등의 효과를 가지는 이접착성과 내구성이 향상된 시클로 올레핀계 적층필름이라는 것을 알 수 있다. 또한 고온의 조건하에서 60sec 이상 건조시키는 공정 단계를 통해 가속 신뢰성 후 접착성 평가 결과가 우수한 이접착성과 내구성이 향상된 시클로 올레핀계 적층필름임을 제공할 수 있음을 확인하였다.
다시 말해, 본 발명에 따르면 고기능성 고분자 기재로서 LCD에 사용되는 프리즘 시트용 기재, 백라이트용 기재, 하드 코트 가공이나 AR용 기재 및 CRT에서 보호용 기재 등으로서 유용한 효과가 있는 시클로 올레핀계 적층필름을 제공할 수 있다.

Claims (10)

  1. 시클로 올레핀계 고분자 기재 필름과,
    수지 말단에 우레아기 및 비닐기 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 우레탄 수지 및 에스테르 수지를 포함하고 상기 기재 필름의 일면 또는 양면에 적층된 프라이머층을 포함하는 시클로 올레핀계 적층필름으로,
    상기 시클로 올레핀계 적층필름의 가속신뢰성 평가 결과가 2B 내지 5B인 것을 특징으로 하는 시클로 올레핀계 적층필름.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 프라이머층은 순수 45~99중량%, 수지 말단에 우레아기 및 비닐기 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 우레탄수지 및 에스테르 수지 0.1~50 중량%, 우레탄 조성의 가교 진행을 촉진하는 촉매제 0.1~10.0 중량% 및 ?팅제(wetting agent) 0.1~10 중량%를 포함하는, 프라이머층용 조성물에 의해 제조되는 것인 시클로 올레핀계 적층필름.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 프라이머층용 조성물은 추가로 pH 조절제 0.1~10중량%를 포함하는 시클로 올레핀계 적층필름.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 우레탄 수지와 에스테르 수지의 중량비가 1: 9~ 9: 1 인 것을 특징으로 하는 시클로 올레핀계 적층필름.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 프라이머층이 형성된 기재필름의 면은 전광선투과율이 85% 이상, 헤이즈 값이 0.1~ 2.0% 이하인 것을 특징으로 하는 시클로 올레핀계 적층필름.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 기재필름과 상기 프라이머층 사이의 접착력은 85℃, 85%습도 하에서 500시간 내습성 테스트 후 100%인 것을 특징으로 하는 시클로 올레핀계 적층필름.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 기재필름은 두께 19~500㎛의 시클로 올레핀 필름이며, 상기 프라이머층의 두께는 0.001 ~ 1.00㎛인 것을 특징으로 하는 시클로 올레핀계 적층필름.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 가속신뢰성 평가는, 100℃ 증류수에 상기 시클로 올레핀 적층필름을 넣고 30분간 유지한 후에 상기 필름의 접착성을 측정하는 평가인 것을 특징으로 하는 시클로 올레핀계 적층필름.
  9. (1) 시클로 올레핀 고분자를 기재필름으로 준비하는 단계;
    (2) 청정건조공기(CDA) 하에서 상기 기재필름에 코로나(Corona)처리 또는 플라즈마 처리를 하는 단계;
    (3) 상기 코로나 처리 또는 플라즈마 처리한 기재 필름의 일면 또는 양면에 프라이머층을 적층하는 단계; 및
    (4) 상기 프라이머 층이 적층된 필름을, 110℃ 초과 125℃ 이하의 온도에서 1분 이상 건조시키는 단계; 를 포함하고
    상기 프라이머층은 수지 말단에 우레아기 및 비닐기 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 우레탄 수지 및 에스테르 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 프라이머층을 포함하는 시클로 올레핀계 적층필름 제조방법.
  10. 청구항 9의 제조 방법으로 제조하고, 가속신뢰성 평가 결과가 2B 내지 5B인 것을 특징으로 하는 시클로 올레핀계 적층필름.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2020012974A (ja) * 2018-07-18 2020-01-23 日本製紙株式会社 ハードコートフィルム及びその製造方法
JP2020012973A (ja) * 2018-07-18 2020-01-23 日本製紙株式会社 ハードコートフィルム及びその製造方法

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JP2020012974A (ja) * 2018-07-18 2020-01-23 日本製紙株式会社 ハードコートフィルム及びその製造方法
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